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灭多威残留

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  • 【转帖】欧盟拟修订涕灭威等13种农药的最大残留限量

    欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报:委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威(Aldicarb)、溴螨酯(Bromopropylate)、毒虫畏(Chlorfenvinphos)、硫丹(Endosulfan)、菌达灭(EPTC)、乙硫磷(Ethion)、倍硫磷(Fenthion)、氟磺胺草醚(Fomesafen)、甲基苯噻隆(Methabenzthiazuron)、杀扑磷(Methidathion,)、西玛津(Simazine,)、三氯杀螨砜(Tetradifon)和嗪氨灵(Triforine)等13种农药的最大残留限量(MRLs)。[font=Arial]  通报内容如下:欧盟不再认可某物质的最大残留限量时,法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时,就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限(LOD)一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质,其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]

  • 制药设备微生物残留的解决方法及清洗灭菌的重要性

    [align=center][/align][b]简介[/b]由于人们对自然科学知识的了解和掌握有一个漫长过程,加之一些药品研制生产中疏于严格管理,20世纪世界范围内发生了许多十分惨痛的“药害”事件,使2万多人死于药物的不良反应,伤残者不计其数。20世纪末,国际上已把药物不良反应和药源性疾病当作一种流行病学即药物流行病学加以研究和控制。药源性疾病发生率呈上升趋势,已成为继心血管疾病、癌症、感染性疾病之后的第四类疾病。[b]食药安全[/b]近日,河北省政府办公厅印发《河北省2018年食品药品安全重点工作安排》,提出以最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,全面加强食品药品安全工作,切实保障人民群众饮食用药安全。[b]制药设备微生物残留[/b]在高速发展的今天,制药行业的发展也是逐步改进的,在生产过程中许多问题也比较突出。如制药企业在生产药品的时候都会出现一些原辅料和微生物的残留。这些微生物在一定合适温度下就会利用设备中残留的辅料作为有机物营养并进行大量繁殖,再留下代谢产物,这些物质的参合将会直接产生较大的毒副作用,使得设备在生产其他药品或者一定时间之后就会使其物品出现质量方面的问题。[b]制药设备清洗灭菌的重要性[/b]发达国家GMP一般明确要求控制生产各步的微生物污染水平,尤其对无菌制剂,产品最终灭菌或除菌过滤前的微生物污染水平必须严格控制。如果设备清洗后立即投入下批生产,则设备中的微生物污染水平必须足够低,以免产品配制完成后微生物项目超标。微生物的特点是在一定环境条件下会迅速繁殖,数量急剧增加。在制药设备表面、容器内外等都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度,所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒,有很多时候,表面还覆盖一层油状物质,此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。空气中存在的微生物能通过各种途径污染已清洗的设备。设备清洗后存放的时间越长,被微生物污染的几率越大。请记住:一个表面看起来很干净,而实际上已经被千百万个微生物所污染,除非已经做了正确的消毒灭菌。因此,及时、有效的对生产过程结束后的设备进行灭菌显得尤为关键,特别是在无菌制剂的生产过程中则更是重中之重。[b]制药设备如何清洗灭菌[/b]随着制药行业的发展以及日益严重的药品安全问题,人们已经逐步懂得了清洗灭菌的重要性。在生产中使用清洗灭菌剂进行清洗消毒,已经成为消毒的主要方式。但在实践生产中,实际情况比较复杂,对灭菌剂的要求很高。单一消毒剂都存在着一些固有的缺陷,穿透有机物能力弱,受环境温度影响大,使用浓度高。当微生物存在空间,环境、容器、管道等,病原微生物数量大、种类多,温、湿度变化大,被消毒物品表面结构各 异,水质(硬度、酸碱度等)差异大时,复合消毒剂是理想选择。只有复合型消毒剂才能聚众家之所长,达到综合生物安全计划的要求。[b]奥克泰士[/b][color=#222222]奥克泰士制药设备[/color][color=#222222]清洗[/color][color=#222222]消毒剂是由[/color][color=#222222]德国[/color]BUDICH国际有限公司[color=#222222]集中高精尖的科研力量研发多年,以其先进技术和卓越工艺生产的纯生态、可完全生物降解的环保型[/color][color=#222222]清洗消毒[/color][color=#222222]剂,在全球具有领先地位,该产品已荣获世界专利。[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]拥有强效的广谱杀菌效果,在杀灭病原体细菌,生物膜,藻类,酵母,真菌和病毒等物质时效果显著,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]的功效是经过近200种细菌学,生物学,病毒学和毒物学的测试和验证过的[/color][color=#222222],[/color]能在制药厂洁净区空间消毒中迅速杀灭空间内的的微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。[color=#222222]产品无色、无色、无毒、无残留、无腐蚀性,[/color][color=#222222]完全融于水,[/color]不造成重复污染、[color=#222222]对人体无害,不受水的[/color][color=#222222]PH[/color][color=#222222]值、温度的改变而改变,工作温度为0摄氏度到95摄氏度,具有非常大的应用弹性空间。[/color][color=#222222]产品通过[/color]IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS检测认证,ISO9001、ISO14001环境管理体系认证等。经过了欧盟及众多国外研究机构组织检测,在被欧洲大多数国家广泛应用的同时,在澳大利亚、北美也被作为最新一代的杀菌、消毒剂而被认可。是一款高效广谱的食品级清洗消毒剂。[color=#222222]同时杀菌范围远远超过同类产品,能够快速、彻底的杀死[/color][color=#222222]200[/color][color=#222222]种细菌、微生物[/color][color=#222222]。奥克泰士[/color][color=#222222]的操作成本低,能够快速、简便的被应用于[/color][color=#222222]制药[/color][color=#222222]企业[/color][color=#222222]设备消毒清洗[/color][color=#222222]。与一些其他的消毒方法不同,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]只需要控制其稀释浓度,简单的喷洒,清洗,浸泡,就可以完成整个消毒过程。同时由于其没有残留的特性,可以将[/color][color=#222222]制药企业[/color][color=#222222]中的[/color][color=#222222]设备[/color][color=#222222]清洁、消毒过程大大的简化。[/color][b]奥克泰士产品特点[/b]一、奥克泰士不会产生抗药性,制药厂可以长期稳定使用。作为德国原装进口的消毒产品,奥克泰士食品级的无残留高效消毒产品。产品在使用时的特点 1、能够满足制药企业GMP所有消毒需求,能够杀灭细菌,霉菌,芽孢,病毒等。2、无色,无味,对人体无任何危害,保护皮肤,无刺激气味,对表面无腐蚀性。3、无需冲洗,自然风干。4、可用于任何物体表面的消毒和灭菌。5、可用于手部消毒,手套消毒,外套消毒。二、高效广谱的杀菌能力:奥克泰士属于广谱消毒剂,能够杀灭细菌、真菌、霉菌、病毒等目前所知的所有类型微生物,且能够杀灭芽孢、霉菌等传统方式难以杀灭的微生物。三、具有良好稳定性:奥克泰士是多组份复合溶液,具有良好的稳定性。在高温度下仍能保持稳定,甚至在高温下,其效用还会有所增强。不受温度、光照、PH值影响。制药企业生产车间加工工艺较复杂,生产过程中温度、PH值变化频繁,因此,奥克泰士的高稳定性、高适应性特点特别适合GMP,而且奥克泰士不会改变产品的PH值等各种参数,因此不需要添加其它辅助类产品。四、不会产生耐药性:不同于氯类、季铵盐等产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生耐药性,因此可以长期、稳定的应用于制药生产设备消毒过程中。五、无任何毒性残留,真正意义上的食品级产品:奥克泰士主要成分为过氧化氢,作用后分解为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。奥克泰士已经在世界范围内证明,除了制药行业,还可以应用于食品加工、饮用水处理、饮料、乳品加工等行业。六、不产生重复污染:奥克泰士无残留,所以使用后无需再次冲洗,避免了重复污染的可能性。七、持久抑菌:奥克泰士中痕量存在的银离子具有持久功效,具有抑菌功能,能保证产品较长的保质期。

  • 蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、  敌敌畏残留的快速检测

    [align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1 范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制(率)法(分光光度法)[/align]2 原理在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。3.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。3.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。3.1.4 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub])。3.1.5 碳酸氢钠(NaHCO[sub]3[/sub])。3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱( C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS)。3.1.7 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。3.1.8 显色剂:分别取160 mg 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)和15.6 mg碳酸氢钠,用20 mL缓冲溶液溶解,4 ℃冰箱中保存。3.1.9 底物:取125 mg碘化乙酰硫代胆碱,加15 mL蒸馏水溶解,摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10 乙酰胆碱酯酶:4 ℃冰箱中保存备用。3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3 标准溶液的配制3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液(1000 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2 丙溴磷标准储备液(100 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A(100 μg/mL):精密移取上述标准储备液(1000 μg/mL)(3.3.1)各1mL,分别置于10mL容量瓶中,用丙酮(3.1.1)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B(1 μg/mL):精密移取标准中间液A(100 μg/mL)(3.3.3)及丙溴磷标准储备液(100μg/mL)(3.3.2)各1 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用缓冲溶液(3.1.7)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4 仪器和设备4.1 恒温水浴锅。4.2 天平:感量为0.1g。4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。4.4 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。5 分析步骤5.1 试样的提取5.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10 mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2 min以上,取上清液备用。5.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入离心管中,加入10 mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。5.2 测定步骤5.2.1 对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液(3.1.7),再加入适量酶液、0.1 mL显色剂,摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀,立即测定吸光度,3min后再测定一次,记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2 样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液,其他操作与对照液操作(5.2.1)相同,记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1 空白试验称取空白试样,按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2 加标质控试验5.3.2.1 韭菜、芹菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g(精确至0.1 g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上,取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2 油菜、菠菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5 份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6 结果的表述6.1 结果计算抑制率(%)=[(∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub])/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中:∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值;∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值;6.2 结果判定结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当抑制率≥50%时,表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限,判定为阳性,阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。7 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。8 性能指标8.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。8.2 灵敏度:灵敏度应≥95%8.3 特异性:特异性应≥85%。8.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。8.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2~0.3之间。具体的酶量,应根据产品说明书上标识的使用量,测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值,增加或减少酶量,使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2~0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9 原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较,对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。10.1 试剂10.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。10.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。10.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。10.1.4 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。10.2 参考物质同3.2。10.3 标准溶液的配制同3.3。10.4 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(检测卡)。11 仪器和设备11.1 恒温水浴锅。11.2 天平:感量为0.1 g。11.3 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。12 分析步骤12.1 试样的提取12.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10mL缓冲液(10.1.4),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上。12.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入小离心管中,加入10 mL缓冲溶液(10.1.4),振摇50 次,静置2min以上。12.2 测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域,在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应,预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折,手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min,保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1 空白试验称取空白试样,按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2 加标质控试验12.3.2.1 韭菜、芹菜取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g (精确至0.1g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2 油菜、菠菜选取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13 结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果;白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1 无效白色药片区域干燥,表明取样量偏少,检测结果无效。13.2 阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限,判定为阴性。13.3 阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限,判定为阳性。1.1 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。2 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。3 性能指标3.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。3.2 灵敏度:灵敏度应≥95%3.3 特异性:特异性应≥85%。3.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。3.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:性能指标计算方法见附录A。4 其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[

  • 【分享】欧盟拟修订豆科植物与香草中灭草松的最大残留限量

    依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松(bentazone)最大残留限量(MRL)的申请,为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量,该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg(定量限)提高至15mg/kg,英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局(EFSA)。 与此同时,法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请,为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量,该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆(带荚)0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆(无荚)0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是,按定量极限设立的该MRL不被另作它用,降低现行MRL值后,建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。

  • 【资料】农药残留及检测方面的国标

    农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容:HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]

  • 灭多威、硫双威检测问题,硫双威分解

    农残新手小白,刚接触实验,最近在做灭多威和硫双威混标的花生加标回收,发现有时回收率都很正常,有时硫双威回收很低,几乎没有,灭多威回收很高接近200,怀疑是分解了,但是不知道问题出在哪,用过EMR柱回收时好时坏,C18和PSA、C18的净化管也用过也是时好时坏,求助各位大佬帮我看一下问题出在哪

  • 【转帖】欧盟提高11种农药的残留标准

    欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑,欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括:杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果,乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇,氨氟乐灵,乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中,乐果,乙烯利,苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇,甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后,经历了18月的限制使用后,在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性,农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群,比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月,在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。(来源:Agropages)

  • 农药残留检测

    [font=微软雅黑, &]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留,是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体,从而危害人体健康。为了保护消费者健康,世界各国纷纷出台相应的法律法规,制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有:[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测:联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中,常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜,水果,茶叶,谷物,中药材,蜂蜜,提取物等几十种不同产品。同时,可按照不同的出口国标准,为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案,从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准,规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心,强大技术支持,值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构,CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术,可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求,更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应,就近服务。[/font]

  • 医疗器械环氧乙烷灭菌残留快速检测

    医疗器械环氧乙烷灭菌残留快速检测

    [align=center][b][size=24px]医疗器械环氧乙烷灭菌残留快速检测[/size][/b][/align][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162131118294_7217_1871535_3.jpg!w690x460.jpg[/img]新型冠状病毒(2019-nCoV)肺炎疫情牵动着祖国亿万人民的心。面对此次突如其来的疫 情,南京科捷分析仪器有限公司利用在医疗用品灭菌残留快检方面的优势,开展医疗卫生用 品环氧乙烷灭菌残留快速检测相关工作,整理出检测方案,为需要的厂家和单位提供充足的 设备和技术支持,全力抗击疫情。 一.环氧乙烷的危害和限量 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体。在很多情况下,环氧乙烷具有 致突变 性、胎儿毒性和致畸特性,对睾丸功能具有不良作用,并能对体内的多个器官系统产生 损害。在动物致 癌研究中,吸入 EO 可产生几种致瘤性变化,包括白血病、脑肿瘤和乳房肿瘤, 而食入或皮下注射 EO 仅 在接触部位形成肿瘤。1994 年,国际癌症研究机构( IARC)依据 EO 的作用机理,重新将其划分为人类致癌物质(一类)。[img=,690,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162131520854_8773_1871535_3.png!w690x595.jpg[/img]国标 GB/T16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第 7 部分和 ISO 10993-7 对于环氧乙烷 (EO)残留限量提出如下要求: [img=,690,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162132206083_6393_1871535_3.png!w690x277.jpg[/img]二.检测适用范围 南京科捷环氧乙烷残留快速测定仪主要用于快速检测一次性医用口罩、手套、防护服、医疗 用品包装材料等医疗用品。产品操作简单、结果可靠,已经市场销售多年,客户反馈口碑良 好。适合用户:各种医疗器械、药厂、药检、商检及质检等。 三. 检测指标:环氧乙烷(EO) 四. 试剂:环氧乙烷(EO)标准溶液 五、医疗设备中残留环氧乙烷分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示: 样品制备――顶空进样器进样――[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析――色谱工作站――数据输出 六、医疗设备中残氧乙烷残留分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置:[img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162133000122_4620_1871535_3.png!w690x437.jpg[/img]七、医疗器械中环氧乙烷测定条件(极限浸提法) 色谱柱: 30m*0.32mm*0.25μm 色谱仪柱温:60℃ 汽化室:150℃ FID:200℃ 顶空进样器:样品加热 60℃,阀箱 80℃,管路 120℃。 附 1 标准曲线溶液浓度:1 至 10 ug/mL, 附 2 样品处理:取产品上与人体接触的 EO 相对残留含量最高的部件进行试验。截为 5mm 厂碎片,称取 1.0g 放入 20mL 萃取容器中,精密加入 5mL 水,密封,60℃温度下平衡 40mi 八. 仪器外观:[img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162133446337_3354_1871535_3.jpg!w690x250.jpg[/img]九.图谱及其线性: [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162134150457_4745_1871535_3.jpg!w690x371.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162134159748_3281_1871535_3.jpg!w690x420.jpg[/img]十. 参考依据:GBT 16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第 7 部分:环氧乙烷灭菌残留量.

  • 【分享】欧盟发布关于涕灭威等13种农药的最大残留限量修订法规

    2011年4月27日,欧盟发布G/SPS/N/EEC/374/Add.3号通报:2010年4月14日G/SPS/N/EEC/374通报的法规修订案已采纳为“2011年3月28日委员会法规(EU) No 310/2011,修订关于涕灭威aldicarb,溴螨酯bromopropylate, 毒虫畏chlorfenvinphos, 硫丹endosulfan, 丙草丹EPTC, 乙硫磷ethion, 倍硫磷fenthion, 氟磺胺草醚fomesafen, 甲草苯隆methabenzthiazuron, 杀扑磷methidathion, 西玛津simazine, 三氯杀螨砜tetradifon和嗪氨灵triforine最大残留限量的 欧洲议会和理事会法规(EC) No 396/2005的附件II和附件III”。法规内容见:http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/EEC/11_1291_00_e.pdf

  • 【求助】-关于多残留检测

    现在的农残检测都往多残留同步检测方向走,美国FDA,德国S-19等等方法都能同步检测几百种农残,我国的国标,据说也是几百种一次搞定。那么,不明白,我们还有什么必要去研究几十种的农残多残留同步检测呢?[em06]

  • 【原创大赛】口罩,防护服中的环氧乙烷残留,有多危险?

    环氧乙烷(ethylene oxide,EO)又名氧化乙烯,具有结构不稳定的三元环,为一种最简单的环醚。环氧乙烷气体的蒸汽压高,30℃时可达141kPa,因此用环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强,可穿透微孔达到物品的深部,有利于灭菌和物品的保存。环氧乙烷是一种广谱灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。灭菌原理包括:烷基化作用:环氧乙烷可与蛋白质和核酸分子中的疏基(-SH)、氨基(-NH2)、羟基(-COOH)和羟基(-OH)等发生烷基化反应,使这些生物大分子失去活性,从而致死微生物;抑制生物酶活性:环氧乙烷能抑制微生物磷酸脱氢酶、胆碱脂酶及其他氧化酶等的活性,阻碍微生物正常代谢过程,导致其死亡。环氧乙烷是继甲醛之后出现的第二代化学消毒剂,也是目前四大低温灭菌技术(低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛)最重要的一员,是迄今为止唯一得到全世界公认的最可靠的化学气体灭菌剂。相比较过氧化氢,臭氧、过氧乙酸、甲醛,环氧乙烷穿透性强,可用于各种难通透部位的灭菌。环氧乙烷杀灭微生物是利用烷基化原理而非氧化过程,因此对物品损坏非常小,尤其对不耐热精密仪器友好,如电子仪器、光学仪器、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。灭菌时,可以用各种包裹材料包裹,便于储存运输,如目前使用最多的口罩,防护服,打开包裹即可使用,避免了交叉污染的危险。 环氧乙烷有毒,是可疑的致癌物,吸入过多可引起头痛,呕吐等中毒症状,严重者可致肺水肿等,因此,医疗器械产品在使用前严格管控环氧乙烷残留量至关重要,目前普遍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测环氧乙烷残留量。首先,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应满足以下条件:1.氢火焰检测器灵敏度不小于2x10-11g/s[苯,二硫化碳];2.所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐水性。推荐柱长1-2m;内径2-3m;担体GDX-407或 Porapak q-s,80-100目;柱温120-130℃;3.仪器各部件温度:气化室:200℃;检测室:250℃;4.气流量:N2:15 ~30mL/min;H2:30mL/min;空气:300mL/min。目前医疗器械EO残留量多采用极限浸提法,是指再次浸提测得的EO的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。试验步骤如下:1供试液制备:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm片状物),取1.0g放人20mL萃取容器中,精密加入5mL水,密封,60℃平衡40min。2.EO标准贮备液配制:取50mL容量瓶,加入约30mL水,加瓶塞,精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含EO10mg/mL的溶液,作为标准贮备液。3. 绘制标准曲线:用贮备液配制1ug/mL~10pg/mL六个系列浓度的标准溶液。精确量取5mL,置20mL萃取容器中,密封,恒温60℃中平衡40min。用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。绘出标准曲线。4. 试验样品的测量:用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。根据标准曲线计算出样品相应的浓度。5. 结果计算:环氧乙烷残留量用相对含量表示:CEO=5C/M(式中:CEO产品中环氧乙烷相对含量,单位为微克每克(ug/g);6. 量取的浸提液体积,单位为毫升(mL);C标准曲线上找出的供试液相应的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) M称样量,单位为克(g))。一般规定口罩,防护服中环氧乙烷含量不超过10ug/g。.

  • 【讨论】讨论农药多残留检测

    目前国内农药多残留检测标准有一下这么多:GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 植物性食品中有机按和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法GB/T 17331-1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 14876-1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB/T 17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19426-2003 蜂 蜜 、果 汁和果酒中304种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法 上述方法基本上是有卫生、农业、商检制定的,大家觉得哪个好用?本人先发表一下意见,100多种以上农药多残留检测的方法应该属于国际先进水平,目前我国注册的农药大致有2000多种,希望还能出更多种的多残留检测技术,达到国际领先水平,看样子就要看秦皇岛-庞院士那儿了。 但从实用角度,我看100多种以下的方法足够了,最好象NY/T 761.1-2004 一样分类一下,比较好用,好掌握,本人倾向这样,否则应用起来困难,特别是实验室认可,不做的都的限制,有些农药完全是为做方法而做的,实际上根本不用。

  • 【分享】什么是农药残留和农药残留量?农药残留有何危害?

    农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量,以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象,只是残留的时刻有长有短,残留的数目有年夜有小,但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药,削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。  农药使用后,残存的农药首要在农副产物和情形中,其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数,农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度,不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上,年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中,这些残留在土壤中的农药,是农药的贮存库和污染源,可以被植物的根系领受,可逸失踪年夜气中,可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下,涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药,更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中,对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统(农业部药检所)http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

  • 茶叶农药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-252.html[/url]检测样品:茶叶检测项目:灭多威、三氯杀螨醇、硫丹检测依据:一、三氯杀螨醇1)茶叶卫生标准的分析方法GB/T 5009.57-20032)茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GB/T 5009.176-2003二、硫丹1)水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-20082)蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法NY/T 761-2008三、灭多威1)蔬菜中334种农药多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱法NY/T 1379-20072)水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-200

  • 茶叶农药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-252.html[/url]检测样品:茶叶检测项目:灭多威、三氯杀螨醇、硫丹检测依据:一、三氯杀螨醇1)茶叶卫生标准的分析方法GB/T 5009.57-20032)茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GB/T 5009.176-2003二、硫丹1)水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-20082)蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法NY/T 761-2008三、灭多威1)蔬菜中334种农药多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱法NY/T 1379-20072)水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-200

  • 茶叶农药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-252.html[/url]检测样品:茶叶检测项目:灭多威、三氯杀螨醇、硫丹检测依据:一、三氯杀螨醇1)茶叶卫生标准的分析方法GB/T 5009.57-20032)茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GB/T 5009.176-2003二、硫丹1)水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-20082)蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法NY/T 761-2008三、灭多威1)蔬菜中334种农药多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱法NY/T 1379-20072)水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-200

  • 农药残留测试服务

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注,而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品,尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回,造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定,对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求,做好产品质量安全的管控,提高自身的产品质量和品牌价值,华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力,目前可为客户提供的农残检测服务达600多项,覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品,并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下:测试品种:1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目:1、有机磷类:甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类:六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类:溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类:阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类:矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类:四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务:1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求,针对性开发特色的套餐测试

  • 九大知名品牌茶叶被曝含有多种农药残留

    国际环保组织绿色和平处近日透露,该机构于2011年12月和2012年1月先后在北京、成都和海口对九个茶叶品牌进行了随机抽样调查,并递送第三方实验室进行农药残留检测,检测结果显示,被调查的九个品牌的所有茶叶样品上均含有至少三种农药残留,检出的农药种类总数高达29种。其中,67个样本含有十种以上农药残留,而日春803 铁观音被检测出含有多达17种农药残留。被检测的茶叶品牌包括吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园,以及海南农垦白沙绿茶。报告负责人王婧称绿色和平的调查人员随机购买了18种普通消费者最经常接触的中档茶叶、售价在60元至1000元一斤,品种涵盖绿茶、乌龙茶和茉莉花茶等、检测结果显示,9个品牌的所有18个茶叶样品全部含有至少三种农药残留、12份茶叶样本检出灭多威、硫丹及氰戊菊酯等违禁农药残留,14份含有多菌灵、苯菌灵等影响生育能力、胎儿发育或可能损害遗传基因的农药残留。此次调查同时发现,天福茗茶的碧螺春、张一元和吴裕泰的茉莉花茶等11份茶叶被检出含有农业部明确规定不得在茶叶上使用的农药灭多威,而八马和日春的四种铁观音则被检出同样在茶树上被禁用的农药硫丹;同时,在海南农垦的白沙绿茶上,还查出国家早在2009年便明文禁止在茶树上使用的农药氰戊菊酯。

  • 【云唐】智能型多通道农药残留检测仪的应用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404150959313637_7870_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  智能型多通道农药残留检测仪的应用,已经在农业生产和食品安全领域产生了深远影响。这款高科技仪器的出现,不仅提高了农药残留检测的效率和精度,也大大提升了农产品和食品的质量安全水平。  在农业生产中,智能型多通道农药残留检测仪的应用主要体现在对农药使用情况的实时监控和精准管理。传统的农药残留检测方法往往耗时耗力,难以实现对大量样品的快速检测。而智能型多通道农药残留检测仪则能够在短时间内对多个样品进行同时检测,大大提高了检测效率。同时,该仪器还能对检测结果进行精准分析,为农业生产者提供科学的用药建议,避免了过量使用农药导致的环境污染和农产品残留超标的问题。  在食品安全领域,智能型多通道农药残留检测仪的应用则更加广泛。随着人们对食品安全问题的关注度不断提高,食品生产和加工企业对于原料的农药残留检测要求也越来越高。智能型多通道农药残留检测仪的高效率和高精度,使得企业能够在短时间内对大量原料进行检测,确保食品安全。同时,该仪器还能提供详细的检测报告,为消费者提供更加透明、可靠的食品信息。  总的来说,智能型多通道农药残留检测仪的应用,为农业生产和食品安全领域带来了革命性的变化。它不仅提高了检测效率和精度,也促进了农业生产的可持续发展和食品质量的全面提升。随着科技的不断进步,相信这款仪器将在未来发挥更加重要的作用。

  • GC-MS多农药残留标夜配制问题

    大家好,在做食品中多农药残留时,标液的配制浓度一般应该遵循什么原则,是不是和该种农药的最低残留限量有关,但是多农药残留一起检测的话,每种的限量是不一样的,本人是新手,希望大家给点建议,谢谢!我之前做稻谷中敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱、甲拌磷、三唑磷和氯氰菊酯等农药残留时,配制的标液浓度是0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0, 单位是ug/ml,一共是五个点,用的是GC-MS-sim来检测。

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