明胶空心胶囊

明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsuleshttp://www.zhonghuida.cn/imageRepository/ccc36747-755a-411a-864b-6a917e37c1be.jpg本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。（2）取鉴别（1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。脆碎度取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。崩解时限　取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。黏度　取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.

明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsuleshttp://www.zhonghuida.cn/imageRepository/ccc36747-755a-411a-864b-6a917e37c1be.jpg本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。（2）取鉴别（1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。脆碎度取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。崩解时限　取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。黏度　取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于4

[align=right][b]SGLC-GC-019[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷，相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。[b]关键词：[/b]明胶空心胶囊 环氧乙烷 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器；色谱柱：SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m ；P/N 221-75895-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱：SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)柱温：45°C载气：N2顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为15分钟[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[img=明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-019_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷，相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。

明胶空心胶囊的“氯乙醇”，哪位检测过？药典只说明了10%聚乙二醇柱，在柱温110℃下测定，哪位可否讲下具体的方法?

今天有批明胶空心胶囊，称取了0.5克，加1毫升硝酸浸泡过夜后消解，在赶酸的时候出现白色沉淀，小颗粒沉淀，不知道是怎么回事，之前消解过明胶，也没出现过这种情况。是不是消解没完全？这样直接定容会不会有影响？求解答？谢谢各位老师，在线等

CNAS T0802明胶空心胶囊中铬含量的测定

有做的同志加 285639596CNAS T0802明胶空心胶囊 铬

2010版药典规定,明胶空心胶囊有微波消解处理,我们现在没有微波消解仪,请问一下,空心胶囊可不可以用电热板来前处理,需要注意什么吗?

请问大家在做明胶空心胶囊的环氧乙烷和氯乙醇时都用的什么品牌,什么型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱啊

以前做明胶空心胶囊时，发现样品消解赶酸定容完是有点淡黄色的，昨天的是无色的 ，上机检测发现铬含量特别低，也就是说颜色越淡，铬含量越低，得出这么一个结论[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801040838_4764_3170710_3.jpeg[/img]

明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成，由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体，然后放到成型的模具中压塑成型，再进行修剪包装便可完成。我国的药品管理法中规定，生产药品所需的原料、辅料，必须符合药用要求，即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求，不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》（二部）对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求，不得超过百万分之二。本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理，并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现：所建立的方法快速、准确，适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。 1 仪器与试剂1.1 仪器与条件美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800），AS-800型石墨炉自动进样器；铬空心阴极灯；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1，石墨炉程序升温程序见表2。CEM MARS 6微波消解仪（美国）；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；BHW-09 C恒温加热器（上海博通化学科技有限公司，上海）；Advantage A10 Milli-Q纯水器。表1 石墨炉原子吸收光谱仪测试条件 测定参数 设定值 测定波长 357.9 nm 狭缝宽度 0.7 nm 工作灯电流 20 mA 读数时间 3 s 基体改进剂 0.015 mg Mg(NO3)2 进样体积 20 mL 表 2 石墨炉升温程序 步骤及名称 设定温度 （°C） 升温时间 （s） 保温时间 （s） 氩气流量（L×min-1） 1（干燥） 110 1 30 250 2（干燥） 130 15 30 250 3（灰化） 1500 10 20 250 4（原子化） 2300 0 5 0 5（除残） 2500 1 3 250 1.2 试剂硝酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1，Inorganic Ventures公司，美国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；Mg(NO3)2（分析纯，上海试剂四厂，上海）。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定从铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1）移取一定的量，利用2 %硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为20 ng×mL-1的标准工作溶液。实验中利用仪器自动进样器分别吸取20 ng×mL-1的标准工作溶液0，5，10，20 mL，配制的浓度分别为0，5，10，20 ng×mL-1，注入石墨管中，按照石墨炉升温程序进行加热，测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为：Y=0.00618+0.01563*X，r=0.9994上式中：Y：代表吸光度； X：代表待测溶液的浓度； r：代表工作曲线的线性系数。2.2 不同消解方法的比较实验中对直接敞开湿法消解法、微波消解法两种前处理消解方法进行了比较。2.2.1直接敞开湿法消解法称取0.5000 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入10 mL的MOS级HNO3，加盖置于电热板上加热消解。样品缓慢溶解，加热约4小时后，样品中仍有不溶物（疑是Si），取下、冷却，定容到10 mL，同时做样品空白。2.2.2微波消解法称取0.5000 g左右的样品到微波消解罐中，加入10 mL的1:1（V/V）的MOS级HNO3，先浸泡15 min后盖好盖子，放置到微波消解仪中，按下列程序（见表3）进行消解，消解步骤完成后，用恒温加热器赶酸，最后定容到10 mL，同时做样品空白。表3明胶空心胶囊的微波消解程序 步 骤 温度（°C） 升温时间（分钟） 保持时间（分钟） 1 [align=c

明胶空心胶囊环氧乙烷跑出来的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图是如何的？时间多少？

哪位大神可以帮忙把你们做的明胶空心胶囊中环氧乙烷的残留量的方法发一下啊？药典看过了，但是出来的图很不理想，有没有具体一点的？

[center]未来5-10年非明胶胶囊全球市场预测[/center]2001年后，国家食品药品监督管理局根据《仿制药品审批办法》有关规定明确对药用空心胶囊按药用辅料进行管理。在日前召开的“第二届中国药用辅料规范使用论坛”上，首次出现了胶囊企业的身影，苏州胶囊有限公司副总经理李正达还在论坛上做了题为“空心胶囊新材料的开发与应用”的演讲。他指出，胶囊剂是一种古老的剂型，明胶作为胶囊的材料具有很大优势，但是传统明胶存在一些问题，近年来胶囊新材料的开发和应用进展迅速，在开发胶囊剂时应该根据不同胶囊材料的特点选择合适的产品。 据介绍，公元前1500年已有胶囊剂，1730年已经有了松节油胶囊的记载，1834年世界上首个药用明胶空心胶囊申请专利，随后，空心胶囊机械化生产成为胶囊发展史上的里程碑。长期以来，明胶一直是空心胶囊的主要原料，具有一些天然的优势：首先是原料来源广泛，动物皮、骨等都可作为其原料；其次是成膜性能优秀，明胶膜的机械性能、溶胶与凝胶可逆转的物理性能等都有很好的表现。另外，明胶符合药用要求，它是用动物皮、骨、筋腱中的胶原质经部分水解后，提纯而获得的蛋白质制品，人体易于吸收，同时它含多种氨基酸，富有营养，制成胶囊后外观亮丽，易于吞服。但是，传统明胶材料也存在一定的问题，比如它来源于哺乳动物，有携带疯牛病毒的风险，而且含水量较高（12.5-17.5%），对温度和湿度敏感，还有可能产生交联反应。所谓的交联反应是指明胶在一定的条件下，氨基酸分子发生反应，形成具有一定交联密度且高度溶胀的网络结构。高湿度、高温度、接触醛类、紫外线等都可能催化交联反应。交联后的明胶在水中不易溶解，会影响胶囊剂的崩解与溶出。 近年来，新的胶囊材料不断出现，主要有鱼明胶和一些聚合物。李正达介绍说，鱼明胶来源于深海鱼类的皮，无臭无味，没有携带疯牛病病毒的风险。市场上用鱼明胶做空心胶囊的产品有天然鱼油、螺旋藻、天然鱼油、纤维素等。聚合物主要包括羟丙甲纤维素和普鲁兰多糖。明胶、羟丙甲纤维素、普鲁兰多糖空心胶囊比较起来，在外观、含水量、脆碎度、透氧率、上机表现、化学稳定性等方面各有特点。羟丙甲纤维素无臭无味，为白色或乳白色纤维状或颗粒状粉末，来源于棉绒或木浆，溶于冷水，几乎不溶于无水乙醇等有机溶剂。美国FDA在《非活性组分指南》中规定其可以用于眼科制剂、口服胶囊剂、混悬剂等。中国卫生部1997批准其为食品添加剂，同时，它还被多国药典作为药用辅料收载，可以作为包衣材料、稳定剂、增黏剂等，广泛应用于口服制剂及局部制剂。羟丙甲纤维素空心胶囊的优势明显，它来源植物，无携带疯牛病病毒风险，囊壳含水量低且无脆碎，对储运环境要求较低；更重要的是化学性质稳定，无交联反应，膜附着性好，更适合于包衣。现在市场上有很多成功的应用实例，如天然草本植物胶囊、浓缩草本植物胶囊、金力宝植物胶囊等。普鲁兰多糖是无色、无味无臭的高分子物质，其由淀粉或糖类发酵制成，它易溶于水，不溶于有机溶剂，2006年中国卫生部批准其为食品添加剂，欧盟以及澳大利亚、加拿大也先后批准其为食品添加剂。普鲁兰多糖空心胶囊的某些性质与明胶胶囊相近，它属于植物源性，透氧率极低，可有效保护易氧化的充填物，而且化学性质稳定，无交联反应。日本一家企业在近两年内便上市了140个应用普鲁兰多糖空心胶囊的产品。 在谈到胶囊市场的发展趋势时，李正达指出，2007年，在全球空心胶囊市场中明胶胶囊销售量为3500亿粒，占94%，新材料产品的销售量为210亿粒，占6%。明胶胶囊仍然有光明的前景，明胶的特性使其难于被完全取代，再者是因为已有的产品变更注册不容易，特别是处方药和非处方药产品。非明胶胶囊的使用在未来的5至10年中将在全球快速增长，市场总额将会扩大，例如羟丙甲纤维素空心胶囊由于依靠其低水分含量，高稳定性，同时还受到素食消费者逐渐增多的影响，它的年增长率已经超过25%。 信息来源:报告网

测明胶空心胶囊中的铬建立线性方程时，应该把0浓度作为直线上的一点来建线性方程还是把0浓度作为空白减去后再建立线性方程呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，做明胶空心胶囊残留溶剂（环氧乙烷）测定。环氧乙烷对照品出峰不好，峰面积特别小，加大浓度也不好使，而且在环氧乙烷峰后面出现了类似杂质峰的东西，不明白是为什么。顶空进样器是北京中兴的DK-3001A，检测器是岛津的GC-2010Plus，方法文件是按照2015版国标设的。结果跑出来的图是这样的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111612421216_9953_3503174_3.png[/img]

明胶空心胶囊检测氯乙醇用10%的聚乙二醇柱，第一次检测，报购色谱柱，厂家要求要具体参数比如PEG-20000之类，药典只说了10%聚乙二醇柱，请问大家都用什么样的？

我想请问下 明胶空心胶囊中氯乙醇和环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图或者是各个峰的保留时间，以及条件设置？谢谢

明胶空心胶囊检测环氧乙烷残留供试品峰面积大于对照品峰面积，不知道怎么回事？已经做过定性定量分析，确定就是环氧乙烷的峰，但是测样品胶囊时，出来的峰比对照品峰面积要大，我拿的是未经过环氧乙烷灭菌的胶囊，应该说是检测不出环氧乙烷的。生产环境里也没有环氧乙烷啊，不知是哪出了问题？求高人指点！胶囊检测标准在中国药典２０１０年版二部第１２０５页，谁能帮我研究研究。对照品溶液的浓度为0.2ug/ml,对吧？还有一个问题，做顶空进样的空瓶也能检出峰来，我已经问过很多专业人士了，都找不出原因。

在药品口服固体制剂中硬胶囊剂是仅次于片剂的另一大剂型，是市民群众口服用药最为常见的剂型。而用于硬胶囊剂的空心胶囊现行标准是2000年版中国药典，2005年版中国药典未收载，2010年版中国药典又重新收载，名称为：明胶空心胶囊，2010年版标准与2000年版标准相比较有如下变化：1、严格了亚硫酸盐检查，此次限度由0.02%变为0.01%。2、增加了铬检查，限度为百万分之二。3、用环氧乙烷灭菌的在检查氯乙醇的基础上增加了环氧乙烷残留量的检查，限度为0.0001%。4、重金属由百万分之五十调整为百万分之四十。5、以对羟基苯甲酸酯类为抑菌剂的增加了羟基苯甲酸酯类检查，限度为0.05%6、微生物限度检查中增加了沙门氏菌检查。7、贮藏要求中，增加湿度要求在35～65%。我认为，对于空心胶囊的质量标准的提高和变化，应注意做好以下几个方面工作：1、作为生产企业要加强生产控制，合理选用原料、控制使用抑菌剂、选择合适的灭菌工艺、严格执行质量标准、做好残留量的检测。2、作为使用企业要精心选择质量稳定、可靠的供应商，加强质量控制、严格控制贮藏环境的温湿度。3、作为监督检测部门应做好相关检测的条件摸索和材料准备工作，特别是气相色谱（氯乙醇和环氧乙烷检查）和原子吸收（铬检查），大部分企业不具备这两种仪器，药品检验所检测工作量增加应有思想准备。4、作为行政监督部门要对相关企业做好调查和模底，在2010年版中国药典执行后有针对性地对进行监督检查。

原吸测铁元素用湿消解法消解明胶胶囊的疑问我想测试样品明胶胶囊中的铁元素，用的湿消解，硝酸+高氯酸（4+1）消解明胶胶囊消解了很久其他样品都透明了，可是有明胶胶囊的液体还是乳白色的，请问要消解到什么时候才算是消解完全呢？明胶胶囊能消解到无色透明吗？如果是乳白色的液体，能用来进原吸吗？会不会堵住雾化器。。如果过滤下再进样，那铁含量会不会降低？。很纠结啊！求经验！求高人！如何用原吸测明胶胶囊中的铁啊！

日前，国家食品药品监管局发出紧急通知，要求对多家药企涉嫌使用铬超标的工业明胶生产的药用空心胶囊产品暂停销售和使用。据媒体曝光，一些企业利用城市垃圾堆里的破旧皮衣、皮鞋，还有厂家生产皮具时剩下的边角料，经过化学处理，水解出价格低廉的工业明胶，再用这种材料制作药用空心胶囊。从监管部门到普通百姓，毒胶囊掀起的舆论风暴掀起了对药品安全的质疑和探讨。然而，工业明胶造成的危害还远远不止药品行业。最近在网上盛传的“老酸奶”和“皮鞋变果冻”事件引发了又一轮食品安全危机，令消费者人心惶惶。事实上，早在2009年国家就已在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，将工业明胶列为非添加物质。工业明胶含有哪些有害物质，怎样检测明胶食品中是否含有工业明胶？带着这些问题，笔者走访了在食品领域具有丰富检测经验的第三方检测机构**************，寻求专家的解答。据***********专家介绍，工业用明胶的生产过程中需要经过一道鞣制工序，在鞣制的过程中，为使皮质软化、美观，通常会添加几十种化学品。在行业内，这种鞣制后的皮称作兰皮，用它熬制明胶，称之为兰皮胶，兰皮胶即工业明胶。兰皮胶中含有重铬酸钾和重铬酸钠等有毒化学物质，还可能存在铅、汞等其他重金属超标的情况。中国2010年版《中国药典》对明胶空心胶囊的铬、亚硫酸盐、重金属、环氧乙烷、氯乙醇和微生物等检测项目列有明确的质量标准。《中国药典》规定，重金属铬的含量不得超过百万分之二，即2mg/kg。而作为食品添加剂，国标规定的明胶检测亦包含铬、铅、砷、汞、镉、细菌总数、大肠菌群和沙门氏菌等多种检测项目。**********专家提醒药品企业和其他含明胶食品的生产企业，需承担起自身的社会责任，严把原材料关，杜绝使用工业明胶。为了维护品牌声誉和诚信原则，应根据国家相关法规标准，对空心胶囊、老酸奶、果冻及其他含明胶食品进行严格检测，如自身检测能力有限，宜借助具有先进检测设备和经验的第三方检测机构，切实保障产品质量安全。fenmgo4668:有做广告的嫌疑，已做屏蔽，望理解。请翻阅本贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100428/2526664/。

问下板油就是药典中明胶空心胶囊中的氯乙醇测定，有一支Accustandard氯乙醇的对照，含量上面写着100μg/ml 用甲醇稀释的，只有1ml，然后药典中需要的是用正己烷稀释到22μg/ml，然后精密量取2ml置正己烷24ml分液漏斗中，精密加水2ml振摇提取，取水溶液为对照。 我这溶液实在太少了，不好操作，然后我的操作是直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取对照品0.44ml到装有26ml正己烷的分液漏斗中，然后加水2ml提取，取水溶液，然后对照峰面积有1W多，感觉是哪里弄错了，希望板油们指正下。 还有不知道板油们用的什么对照品，哪家买的，浓度什么的，最好给下货号，然后最好给下具体的操作方法，谢谢！！！第一次做这个有点晕。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

空心胶囊中金属铬检测要点默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12)在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE® ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE® ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯硝酸60% Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE®0.010ppm500ml1.003

1..原理样品经简单消解后，采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定明胶空心胶囊中Cr含量。2.仪器设备仪器：普析TAS990石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计、梅特勒托利多ME204E分析天平、奥普勒MD6CN-H微波消解仪、晶波仪器DB-1电热板、赛默飞50ul[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]3.试剂与标样硝酸（GR）默克 铬单元素标准溶液（100ug/ml，中国计量科学研究院）4.明胶空心胶囊测定方法4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计参数设置检测波长（nm）：357.9 进样量：10ul 光谱带宽（nm）:0.4 基改:未加灯电流（mA）：4.0 滤波系数：0.1 积分时间：3s加热程序Cr 温度 升温时间 保持时间 原子化 内气流量1 100 10 10 - 大2 800 10 15 - 大3 2100 0 3 是 关4 2200 1 3 - 大4.2储备液制备：取铬单元素标准溶液（100μg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。4.3标准溶液制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。4.4供试品溶液制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置微波消解仪中消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干（约0.5ml左右），用2%硝酸转移50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。4.5测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（《中国药典》2015年版（四部）通则0406，在357.9nm的波长处测定。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231236_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231236_05_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231236_06_3170710_3.jpg[/img]