【作者】 谭忠军； 宋军；【机构】 湖北省荆门市药品检验所； 湖北省荆门市药品检验所 湖北 荆门 448000； 湖北 荆门 448000；【摘要】 目的:测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Dikma Diamonsil（TM）C18柱（200mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液（13:87）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在8.82～88.16 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,测得平均回收率为99.7％,RSD为1.9％。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,适用于明目地黄丸中芍药苷的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271621_386483_2379123_3.jpg
六味地黄丸：用于肝肾阴虚所致眩晕、耳鸣、腰痛、消渴等；知柏地黄丸：“六味”加知母、黄柏而成。增强滋肾阴、降虚火的作用。适用于服用“六味”上火者和妇女更年期综合征、神经性耳聋、慢性咽炎、口腔慢性溃疡等。杞菊地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花而成。增强了养肝明目的功效。用于肝肾阴虚同时伴有头晕目眩、视力减退、视物昏花等眼部疾病以及高血压、糖尿病。明目地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花、当归、白芍、蒺藜、石决明，用于眼疾治疗，尤其是肝肾阴虚所致的眼睛干涩、视物模糊、迎风流泪等。麦味地黄丸：“六味”加麦冬、五味子组成。适用于肺肾阴虚引起的潮热、盗汗、咽干咯血、眩晕耳鸣等。对于咳久伤阴，或消耗性疾病（如肺结核）所致的咽干、口渴、咳喘、痰中带血等也有不错的疗效。归芍地黄丸：“六味”加当归、白芍而成。用于妇女肾虚引起的崩漏、头晕、乏力、腰腿酸痛、耳鸣等。桂附地黄丸：“六味”加肉桂、附子而成。用于肾阳不足、命门火衰所致的腰膝酸痛、肢体浮肿、小便不利、老人尿频等。
11月16日消息，有网友今日微博爆料，广东中医药大学迟玉广博士等人于2011年在中国科技核心期刊 《现代食品科技》杂志上发表过题为《六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价》的研究报告。报告显示，在对以辽宁、安徽、湖南、广东和河南等五个不同产地的六味地黄丸中四种重金属元素含量为检测对象进行检测后发现，国内部分产地的六味地黄丸中，存在铅、镉和铜元素不同程度的超标问题，人体服用后可能产生健康风险。 检测分析结果显示，“通过计算人体服用药品后的健康风险评价指数，得出五个产地的六味地黄丸中，铅元素处于安全水平线附近，人体服用后存在产生健康风险的可能性。辽宁产六味地黄丸中铬也有服用后存在健康风险的可能性。” 报告称，“五个产地的六味地黄丸中铅的含量只有广东未超标，其他均存在少量超标。河南产的六味地黄丸中镉元素含量稍高于国家标准，其他均符合国标。辽宁和安徽产的六味地黄丸中铜含量有较严重的超标，分别是国标的2.5和3.4倍，应该予以重视。” 重金属超标问题或致相关上市公司销售下滑 重金属不能被生物降解，在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，也可能在人体器官中累积，造成慢性中毒。因此，重金属超标问题对人体的健康影响不容忽视。中药作为寻常百姓治疗和保健的常用药材，安全性更加重要。 有业内分析师就指出，此次六味地黄丸被爆出重金属含量存在健康风险或将导致消费者转向其它药物，相关公司六味地黄丸销售存在下滑风险。 在A股上市公司中，生产六味地黄丸的知名企业共有佛慈制药、九芝堂、同仁堂、江中药业、康缘药业、太极集团、白云山以及片仔癀等8家，其中佛慈制药、九芝堂、同仁堂这3家的六味地黄丸占主营收入比重较高，预计负面影响将更为明显。 针对六味地黄丸存在重金属安全风险的相关问题，佛慈制药证券部工作人员表示，他们的六味地黄丸都经过药监局检测，铅含量也在检测范围内，各项指标都是正常的。另外几家生产六味地黄丸的企业则尚未给予回应。 中药重金属超标亟待有关部门加强监管 据悉，在今年3月和10月，香港卫生署就曾先后两次查出内地产中成药重金属超标。有媒体统计，近三年，香港共发生15宗中成药重金属超标事件。值得深思的是：尽管有相关生产企业回应称两地标准不同，但如此高频率发生中药重金属超标的原因只是表面上的标准不同吗？ 某中医院大夫称，以往来看，开的最多的药就是六味地黄丸，其次是金贵肾气丸，因为药理不通，所以从严格意义上来说，金贵肾气丸不能完全取代六味地黄丸，所以目前六味地黄丸还在开。 有网友认为，中药的平常使用可以注意，哪怕炮制都可以规范甚至亲自动手，可如果药源出了问题，却是不可能亲自去种了。而中药在环境污染的大背景下怕是难以独善其身了。 如今，“生态文明建设”已被写入党章，相关环境保护、药品安全控制更应引起重视，有关部门及企业不应以符合药监局检测为由忽视药品安全问题。中药材及中成药的采集、运输、加工等生产过程应该加强控制，防止污染，莫让我们的传统中药变成致命毒药。
关键词：丹皮酚；桂皮醛；TLC；提取；显色 摘要：目的：改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法，提高TLC图谱清晰度 方法：采用TLC鉴别方法。结果：通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论：方法简便．可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂，由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成，《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进，得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A：桂附地黄丸(太原中药厂，大蜜丸)。B：桂附地黄丸(山西中药厂，大蜜丸)。C：桂附地黄丸(长治中药厂，大蜜丸)。1 2 对照品A：丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B：桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1．3 试剂A：桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B：其余试剂均为分析纯。1．4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
近日，科研人员通过对中药经典方剂六味地黄丸的系统研究，证明经典中药验方配伍科学合理且有规律可循。日前，以该项目获科技进步一等奖。六味地黄丸是中药经典验方，始出于宋代医家钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮要略》中的“肾气丸”化裁而来，具体组成为熟地黄、山药、山茱萸、牡丹皮、泽泻、茯苓6味中药，主治肝肾阴虚、腰膝酸软、头晕耳鸣、小儿“五迟”、“五软”等肾阴不足症，被认为是大补元阴的代表方剂，千百年来受到广大医家和患者的推崇。虽然临床实践证明，六味地黄丸药理作用较广泛，但因其化学成分较复杂，临床药效定位至今尚不明确，因此也制约了相关制剂工艺的进一步革新和药效作用的科学表述，给六味地黄丸体内动态特性蒙上了一层神秘的“面纱”。专家带领课题组对六味地黄丸的药效物质基础及复方配伍机理进行了深入系统的研究。他们利用中药血清药物化学方法，先后分离和鉴定了口服六味地黄丸后的11个血中成分，确定了这些成分在体内吸收、分布和消除的状况，揭示了古方六味地黄丸的药效物质基础变化与配伍、药效学之间的内在联系，明确了11个血中成分的生药来源，发现其中4个为代谢产物。例如编号为1号的成分5-HMFA，是由地黄、泽泻、山茱萸3味中药共同作用而产生的新的代谢产物，有很好的补肾及改善血液流变学的功能；它和9号成分丹皮酚，可使肾虚模型动物的体重、心率、胸腺和脾脏重量指数、血清、血浆黏度等11项指标回调，表现出明显的补肾功效。动物实验结果进一步表明，莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷为六味地黄丸治疗骨质疏松的药效物质基础；由5-HMFA、马钱子苷、2.4-二羟基-苯乙酮、丹皮酚的药动学参数分析显示，其原型成分均呈现出吸收快、分布快、消除缓慢等特点，尤其是代谢产物可维持长时间的血药浓度平台期，与口服单体化合物的体内行为明显不同，这反映出六味地黄丸的体内动态过程特点。课题组还通过“衰老+血瘀”的动物模型，深入研究了5-HMFA的药理作用，发现它可明显改善实验动物的血液流变学、血小板聚集率、细胞黏附因子等，由此揭示5-HMFA为六味地黄丸治疗衰老和血瘀的药效物质基础。专家评价认为，这项研究不仅揭开了千年古方六味地黄丸的奥秘，也为人们认识方剂配伍规律提供了方法学技术平台，有助于祖国医药走出国门，提高国际市场竞争能力。
[align=center]评价知柏地黄丸的通便作用[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：刘小敏[/align] 知柏地黄丸是一种常用中成药，是由补阴经典代表方剂六味地黄丸（熟地黄山萸肉山药泽泻牡丹皮和茯苓）加知母黄柏而成，加强了滋阴清相火的作用。传统应用于阴虚火旺，潮热盗汗，口干咽痛，小便短赤等症。近年来经中医辨证后灵活使用，对慢性咽炎，急性尿路感染等几种疾病也是较好疗效。为能有效了解该药物的通便作用，我们对知柏地黄丸的部分药效学进行了研究。1实验部分 1.1试药知柏地黄丸规格：240丸/瓶，提供单位： 马鞍山天福康药业有限公司。对照药：复方地芬诺酯 ,每片含盐酸地芬诺酯 2.5mg。炭黑墨汁：取阿拉伯树胶20g，加蒸馏水160mL,煮沸至透明，称取活性炭粉10g，加加至上述溶液中煮沸3次，待溶液凉后加水定容至500mL。 1.2配制方法高剂量组(1838mg/kg体重)：称取知柏地黄丸1.838g，加蒸馏水至20m，中剂量组(1225 mg/kg体重)：称取知柏地黄丸1,225g，加蒸馏水至20mL。低剂量组(612 mg/kg体重)：称取知柏地黄丸0.612g，加蒸馏水至20mL。对照组(10 mg/kg体重)：取复方地芬诺酯4片，加蒸馏水至20mL。 1.3. 动物小鼠[昆明种，体重20～24g，雌雄各半，第四军医大学实验动物中心提供,动物合格证号：SCXK（军）字第2002-005号， 1.4实验条件温度：20～26℃；湿度：40％～70％。 1.5实验仪器电子秤；Y-60-电子天平一22(型号：JJ2000，常熟双杰测试仪器厂)，V203-电子天平37(型号：CPl24S，北京赛多利斯仪器系统有限公司)2 方法与结果 2.1正常小鼠排便时间和数量的影响试验取健康小鼠50只，按体重随机分为5组，每组10只，雌雄各半，分别为知柏地黄丸高、中、低剂量组，对照组和空白对照组。知柏地黄丸高、中、低剂量组，对照组灌胃给予复方地芬诺酯溶液，空白对照给予蒸馏水，给药体积20mL/kg体重，连续给药3d，给药前禁食16h，进行造模。后四天分别开始给药为知柏地黄丸高、中、低剂量组。对照组，空白对照还是给予蒸馏水。灌胃给药30min后，给10％墨汁溶液，按20mL/kg体重灌胃给予。将小鼠单个放在铺有滤纸盒内，观察6h，记录小鼠从开始排黑便之后6h内粪便形状和数目，正常饮食进水。实验结果进行t检验。结果见表1，表2.表1.小鼠造模期每天6h内排便数目(X士SD)[table][tr][td][align=center]组别[/align][/td][td][align=center]剂量 (mg/kg)[/align][/td][td][align=center]动物数[/align][align=center](n)[/align][/td][td][align=center]第一天[/align][/td][td][align=center]第二天[/align][/td][td][align=center]第三天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白组[/align][/td][td][align=center]━[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]10.17±3.31[/align][/td][td][align=center]13.83±2.93[/align][/td][td][align=center]12.17±6.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对照组[/align][/td][td][align=center]10mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.00±3.63[/align][/td][td][align=center]3.83±2.86[/align][/td][td][align=center]2.17±1.72[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高剂量组[/align][/td][td][align=center]1838mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]5.50±2.88[/align][/td][td][align=center]4.67±2.16[/align][/td][td][align=center]3.33±1.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中剂量组[/align][/td][td][align=center]1225 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.83±2.40[/align][/td][td][align=center]3.00±1.41[/align][/td][td][align=center]1.50±1.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低剂量组[/align][/td][td][align=center]612 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.17±2.23[/align][/td][td][align=center]3.33±2.07[/align][/td][td][align=center]2.83±2.71 [/align][/td][/tr][/table]表2.小鼠给药期每天6h内排便数目(X士SD)[table][tr][td][align=center]组别[/align][/td][td][align=center]剂量 (mg/kg)[/align][/td][td][align=center]动物数[/align][align=center](n)[/align][/td][td][align=center]第四天[/align][/td][td][align=center]第五天[/align][/td][td][align=center]第六天[/align][/td][td][align=center]第七天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白组[/align][/td][td][align=center]━[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]12.67±8.62[/align][/td][td][align=center]15.33±5.82[/align][/td][td][align=center]15.83±3.60[/align][/td][td][align=center]16.00±7.21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对照组[/align][/td][td][align=center]10mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11.33±5.47[/align][/td][td][align=center]4.00±4.05[/align][/td][td][align=center]6.50±5.17[/align][/td][td][align=center]3.17±2.14[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高剂量组[/align][/td][td][align=center]1838mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td]24.83±10.13[/td][td][align=center]18.00±5.62[/align][/td][td][align=center]9.33±4.89[/align][/td][td][align=center]8.67±4.68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中剂量组[/align][/td][td][align=center]1225 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]21.50±7.74[/align][/td][td][align=center]14.33±4.27[/align][/td][td][align=center]11.67±5.79[/align][/td][td][align=center]6.83±5.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低剂量组[/align][/td][td][align=center]612 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]19.83±8.28[/align][/td][td][align=center]15.17±4.45[/align][/td][td][align=center]6.33±2.34[/align][/td][td][align=center]9.67±4.68[/align][/td][/tr][/table] 结果表明：正常小鼠每天6h内排便数目试验中，复方地芬诺酯组每天排便量与其他各组均具有显著差别，高剂量组与对照组比较有非常显著差别，中剂量组和低剂量组与对照组比较有显著差别，各组与对照组比较都有作用趋势。即知柏地黄丸对便秘有作用。
用液相做过六味地黄丸的一起讨论下!
六味地黄丸 薄层色谱鉴别我们老师让自己设计实验步骤和方法。上的是药检课。请求网友的帮忙。谢谢
六味地黄丸是常用中成药，在实际生产中有直接打粉加入的，有用提取液加入的，还有提取丹皮酚加入的。到底该如何加入才更合理呢？
有三类人群不适合用六味地黄丸第一是寒湿体质的人，这种人舌苔厚，舌苔黄腻，而且小便混浊，大便不成形。第二个是有畏寒肢冷、手脚冰凉症状的人。第三个是脾胃功能弱的人
各位高手：小弟刚接触薄层扫描，我在做六位地黄丸中熊果酸的扫描时候发现，斑点的颜色很快变化。扫描过程中就是对同一点的扫描数值上的差距也很大。怎么解决？我用的是cs930。请给点建议
最近有网友爆料知名中成药六味地黄丸中重金属积聚，吃了可能有风险？你测了吗？具体怎么测试的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
六味地黄丸主要成分：熟地黄、山药、山茱萸、泽泻、丹皮、茯苓，每种药的作用都是什么？哪个是君药呢？
建立杞菊地黄丸中丹皮酚的电化学检测方法。方法：循环伏安（CV）、差分脉冲 (DPV)及高效液相色谱。结果：在0.1mol/l的NaOH-NaH2PO4（pH=11）底液中、100mv/s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰，峰电流与其浓度在5.0×10-6～1×10-3mol/L 的范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为：I= 0.22-4082.32╳C（r=0.9972)，检出限为1×10-6mol/L。应用于杞菊地黄丸中丹皮酚的检测，结果令人满意。结论：该方法准确可靠，操作简便、快速,重现性好。
近日，微博上疯传一则新闻，@环保董良杰发表了一个微博，是关于我国传统中药六味地黄丸重金属超标的事情，一经发表，微博转载量惊人。 其中，各个新闻网站、论坛均有不同程度的报到及评论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201051_405471_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201051_405472_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201052_405473_2019107_3.gif
问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
请看05年版药典一部，有药材夏枯草中熊果酸的含量测定，还有明目地黄丸中熊果酸的含量测定，这两个的提取方法均是先用乙醚提取，提取液挥干后，残渣用石油醚洗去脂溶性成分，然后剩下的残渣的用其他溶剂溶解，即成。问题：如果按药典中所说，用石油醚洗，现象会是，石油醚会将乙醚提取的残渣冲起，成混悬液，这样就不好办了，过滤？药典中没说，不知如何是好？
问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子
维权声明：本文为yhc2004原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。六味地黄丸由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药组成。方中用熟地黄滋阴补肾、填精生髓，为方中君药。山茱萸滋养肝肾，并能涩精；山药补脾益气而固精，二者同为臣药。三味药相配，共同发挥补益肝、脾、肾的作用。效力全面，且以补肾阴为主，补其不足，可治“本”。泽泻泄肾利湿，并可防止熟地黄过于滋腻；丹皮能够清泄肝火，同时可以制约山茱萸的收敛作用；茯苓淡渗脾湿，帮助山药健运脾胃，这三味药为泻药，泻湿浊，平其偏盛，为佐药，是治“标”。本文对吸附剂中性氧化铝干法、湿法装柱的柱效进行对比分析，确定山茱萸含量测定项的装柱方法。优化了山茱萸含量测定的方法，使测定结果更加可靠。1 仪器与试剂1.1 仪器 电子天平（FA-1004）、高效液相色谱仪（安捷伦1200型）1.2 试剂马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所）、甲醇（色谱级）、中性氧化铝2 试验方法2.1 系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（1：4：8：87）为流动相；柱温为40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。2.2 对照品溶液的制备： 取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成1ml含20μg的溶液，即得。2.3 中性氧化铝的装柱： 中性氧化铝装柱由干法和湿法两种，见表1 表1 柱号装柱 1干法装柱称取中性氧化铝4g，缓缓均匀的倒入玻璃柱内（柱下端加适量脱脂棉），中间应不间断，使成一细流，慢慢加入管内。必要时轻轻敲打玻璃柱使填装均匀，柱上端加少量脱脂棉。再打开下端活塞，慢慢加入40%甲醇适量，使氧化铝湿润。待用。2湿法装柱称取中性氧化铝4g，加入适量40%甲醇，搅匀，缓缓地连续不断的倒入玻璃柱内（柱下端加适量脱脂棉），同时应将管下端活塞打开，避免柱内产生气泡，影响柱效，使洗脱剂慢慢流出。中性氧化铝慢慢沉于管的下端，待加完中性氧化铝后，继续加洗脱剂，直到吸附剂不再变动为止，柱子上端加少许脱脂棉。待用。2.4 供试品溶液的制备：（做平行试验3份）取本品适量，研细，取约0.4
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
摘要：取0.2000~0.2500g六味地黄丸粉末，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080926_487058_1657564_3.jpg用四酸消解，耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的金属含量。1.仪器设备：耦合等离子体原子发射光谱仪 ICP-OES： Varian 735ES（带自动进样器、冷水机）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_653080_1657564_3.jpg电子天平，感量0.1mg；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252131_484633_1657564_3.jpg石墨消解炉(带温度控制器）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252132_484634_1657564_3.jpg特氟龙试管，试管架；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252133_484636_1657564_3.jpg瓶顶移液器，溶液混合器；20ml量入式量筒http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252136_484639_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252136_484640_1657564_3.jpg2.试剂：2.1 盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸（均为优级纯）；2.2 去离子水（国家标准实验室二级用水）；2.3 50%（v/v)盐酸溶液：向1000ml容量瓶中加入300ml去离子水，再加入500ml浓盐酸，用去离子水定容至刻度摇匀。2.4 11%（v/v）盐酸溶液：向1000ml容量瓶中加入700ml去离子水，再加入110ml浓盐酸，用去离子水定容至刻度摇匀。3. 样品消解3.1 准确称取0.2500g左右（精确至0.001g）样品于特氟龙试管中，并将试管置于试管架上；3.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品5分钟；3.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；3.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；3.6 将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；3.7 取下试管，待其冷却5分钟；3.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上，加热15分钟；3.9 取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸，此时溶液的体积应为12.5mL（具体以量筒确认后为准）；3.10 用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5分钟，使溶液充分混匀；3.11 取下试管架，静置并作记录，送仪器分析。4.仪器分析 4.1 使用Varian735ES耦合等离子体原子发射光谱仪（附带自动进样器）来进行样品溶液中元素的检测，相关元素如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122521214811_01_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252122_484631_1657564_3.png4.2 将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252111_484629_1657564_3.png4.3 用校正标准溶液（混合标液cal-6）对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252227_484646_1657564_3.png4.4 输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；4.5 将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置，选择手动或自动进样方式，对样品溶液进行分析检测；4.6 样品中各元素浓度计算式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302255_485773_1657564_3.pngC : 样品中元素的浓度(ug/g)W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)B : 空白样品的浓度(ug/mL)V： 样品溶液
[align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]六味地黄丸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]丹皮酚[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测[/font][/font][font=宋体]定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果的不确定度[/font][/font][font=宋体]评定报告[/font][/b][/align][b][b][font=宋体]一、[/font][font=宋体]不确定度评定的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]目的[/font][/font][/b][/b][font=宋体]本文[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测定[/font][/font][font=宋体]六味地黄丸中丹皮酚[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的含量，[/font][/font][font=宋体]基于测[/font][font=宋体]定系统分析和误差[/font][font=宋体]溯源[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]系统进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不确定度[/font][/font][font=宋体]评定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以反应测量结果的准确性，[/font][font=宋体]为产品的质量控制提供科学依据[/font][font=宋体]。[/font][b][b][font=宋体]二[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仪器及对照品[/font][/font][/b][font=宋体][font=Arial]2.1[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Arial][font=宋体]实验[/font][/font][font=Arial][font=宋体]用[/font][/font][font=Arial][font=宋体]仪器[/font][/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（型号：[/font][/font][font=宋体]赛默飞[/font][font=宋体][font=Times New Roman]U[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3000[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备编码[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']ZB-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]SY[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]330[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]电子分析天平[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（型号：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]MSA6.6S-[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]OCE-DM [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备编码[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']ZB-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']Y-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]228[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font] [/font][font=宋体]电子分析天平[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（型号：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]SECURA224-1CN[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备编码[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']ZB-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']Y-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]22[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font] [/font][b][font=Arial]2.2[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial][font=宋体]实验用[/font][/font][font=宋体]玻璃量器[/font][/b][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]容量瓶[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级[/font][/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font]10[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=Arial]2.[/font][font=宋体][font=Arial]3 [/font][/font][font=宋体]标准溶液[/font][/b][font=宋体]丹皮酚[/font][font=宋体]对照品[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]纯度[/font][font=宋体]度：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]99.9%[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（批号：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]110708-201407[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；来源：[/font][/font][font=宋体]中国[/font][font=宋体]食品药品检定研究院[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]三[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量程序[/font][/font][/b][font=Arial]3.1[font=宋体]对照品[/font][/font][font=宋体]溶液[/font][font=Arial][font=宋体]的制备[/font] [/font][/b][font=宋体]丹皮酚对照[/font][font=宋体]的制备：精密吸取[/font][font=宋体][font=宋体]丹皮酚对照品[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]份，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.474mg,4.599mg[/font][/font][font=宋体]分别置两个[/font][font=宋体][font=Times New Roman]100[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font=宋体]量瓶中，[/font][font=宋体]加[/font][font=宋体][font=Times New Roman]50%[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font=宋体]稀释至刻度，[/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]重量差异项下的大蜜丸，剪碎，精密称定[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.0064g[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1.0045g[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。置具塞锥形瓶中，精密加入[/font]50%[font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]，密塞，称定重量，加热回流[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]小时，放冷，再称定重量，用[/font][font=Times New Roman]50%[/font][font=宋体]甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][/font][b][font=宋体][font=Arial]3.[/font][/font][font=宋体][font=Arial]3[/font][/font][font=宋体]测定条件[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相[/font]A[font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]0.3%[/font][font=宋体]磷酸溶液为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；丹皮酚检测波长为[/font][font=Times New Roman]274nm[/font][font=宋体]；柱温为[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,665,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301523523001_5245_2204446_3.png!w665x214.jpg[/img][img=,639,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301524384458_6982_2204446_3.png!w639x485.jpg[/img][img=,673,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301525458213_4053_2204446_3.png!w673x429.jpg[/img][img=,671,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301527562969_8069_2204446_3.png!w671x387.jpg[/img][img=,680,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301530142156_752_2204446_3.png!w680x514.jpg[/img][img=,622,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301531234942_5520_2204446_3.png!w622x166.jpg[/img][img=,674,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301532136282_6020_2204446_3.png!w674x457.jpg[/img][img=,635,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301533132416_9057_2204446_3.png!w635x294.jpg[/img][img=,649,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301534005793_1360_2204446_3.png!w649x444.jpg[/img][img=,652,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301535001662_9970_2204446_3.png!w652x433.jpg[/img][img=,680,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301536152352_4705_2204446_3.png!w680x349.jpg[/img][img=,631,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301537012168_3442_2204446_3.png!w631x388.jpg[/img]
古有 今天你吃了吗 之 六味地黄丸今有 今年过节不收礼 收礼只收脑白金 多少商家将药物送上了人们的日常饮食之中下面简要介绍下脑白金让大家清醒一下脑白金的功效成份MT(melatonin褪黑激素)和低聚糖。据有关营养专家介绍，脑白金其实并不是药，而是一种保健食品。其有效成分只是通常所说的褪黑素，又称松果体素，它是人脑和动物脑中的松果腺自然分泌的一种激素。当这种激素在体内含量下降时，表现为睡眠不佳，适时补充褪黑素可起到改善睡眠的作用。目前国家卫生部除肯定脑白金能改善睡眠的作用外，其余保健作用均未认可。有关部门认定褪黑素类食品为保健食品，并非药品。但在很多国家，褪黑素是作为处方药使用的，因其含有对人体有害物质，还特别强调青少年、孕期及哺乳期妇女、自身免疫性疾病及抑郁性精神病患者不宜食用。同时提醒大家注意，脑白金不能替代药物的治疗作用。驾车、机械作业及从事危险操作者慎用脑白金。既然是一种激素，在体内就应该有量的限制，少了不行，多了照样不好吧，学过生理的人都知道，而且，服用激素后，会使机体分泌该激素的能力代偿性降低，当停止服用由于机体分泌功能降低，副作用就会表现出来。 六味地黄丸六味地黄丸主要是治疗那些肾阴虚而阳盛的人，阳亢乃至强阳不倒，坚持服用六味地黄丸则一定能收到理想效果，但是现代人一般都是阴盛阳虚的体质，如果再服用六味地黄丸，只能使阴邪更盛，而阳气更虚，外在表现就是这个人越发没有力气，做事情没有精神，爬完楼梯都要喘半天。所以，使用六味地黄丸首先要辨清是肾阴虚还是肾阳虚，肾阳虚的人绝不可用，肾阴虚的人也不可多用，以服用后收到效果为准，食用过多也会伤害身体。 服用六味地黄丸的不良症状为：服用前期感觉有精力，越到后来越感觉浑身无力，状况反不如吃药前。副作用 1、健康人群 对于正常人群，如果没有明显肾阴虚的症状，不适宜于自行长期服用六味地黄丸。 2、明显是阳虚（包括肾阳虚、脾阳虚）的人不宜服用 肾阳虚的人面色偏白，体质虚弱，喜夏不喜冬，这样的人不适于吃六味地黄丸。许多因肾阳不足引起的勃起功能障碍患者，还一味地服用六味地黄丸，病症就会“雪上加霜”。彭教授特别提醒到，他们应该选择治疗肾阳虚的药物，比如归附地黄丸。 3、肾阴虚但脾胃功能不好的人 六味地黄丸是偏于补阴的药，配方中阴柔的药多一些，吃了后会妨碍消化功能。中老人一般脾胃功能不强，服用更要谨慎。间断吃，影响不大；长期连续服用的话，就不可取了。 据陕西中医研究院的专家魏主任介绍，六味地黄丸属甘温性，偏于补阴的药，主治肾阴虚。由于配方中阴柔的药多一些，所以吃后有时候会妨碍消化功能，因此脾胃功能弱、消化不良者慎吃。服用两周后如果效果不明显，可能是选药不对症，可以找一位中医大夫对身体的症状进行诊断，对症选药。与六味地黄丸相同功效的知柏地黄丸，还能治疗火旺，如手心和脚心烦热、口燥咽干，舌尖红，有清热作用。服药之前应该先去咨询医生：有没有肾虚，是肾阴虚还是肾阳虚，该不该服用六味地黄丸，服多长时间，尽量避免由于盲目用药而造成的身体不适。你还知道哪些？欢迎大家热烈讨论，多擦亮眼睛，少上当。
地黄和洋地黄是不是同一种中药？肯定不是。据查询：洋地黄：二年生或多年生草本，全体密被短毛。根出叶卵形至卵状披针形，边缘具钝齿，有长柄。第2~3年春于叶簇中央抽出花茎，高达1～1.5m，茎生叶长卵形，边缘有细齿，有短柄或近无柄。总状花序顶生，花冠钟形，下垂，偏向一侧，紫红色，内面带深紫色斑点。蒴果圆锥形，种子细小。花期5～6月，果期 6～7月。原产于欧洲中部与南部山区。地黄为玄参科多年生草本植物，主要为栽培，赤野生于海拔50~1100m的山坡及路旁荒地等处。因其地下块根为黄白色而得名地黄，其根部为传统中药之一，最早出典于《神农本草经》。依照炮制方法在药材上分为：鲜地黄、干地黄与熟地黄，同时其药性和功效也有较大的差异，按照《中华本草》功效分类：鲜地黄为清热凉血药；熟地黄则为补益药。此外，地黄初夏开花，花大数朵，淡红紫色，具有较好的观赏性。下面的图有认识的吗？图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304281101_437421_1620630_3.jpg
[b] 六味地黄变身记[/b] 六味地黄丸处方来源于宋代太医钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮药略》所载的“八味肾气丸”减去桂枝和附子二味变化而来。由以下六味药材组成。[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131514534024_9656_2204446_3.png!w690x448.jpg[/img]六味地黄变身主要指的是由之前的丸剂改为让更多人更容易接受的片剂，因为片剂服用更方便深广大患者的青睐。废话不说先看一下详细的制备工艺。[b][b]一、六味地黄提取物的制备[/b]（1）投料比[/b][img=,565,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131600481634_3691_2204446_3.png!w565x263.jpg[/img][b]（2）制备工艺[/b]领取熟地黄饮片9.6kg、酒萸肉饮片4.8kg、山药饮片4.8kg、泽泻饮片3.6kg、牡丹皮饮片3.6kg、茯苓饮片3.6kg，投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入8倍量水，第二次加入6倍量水，每次1.0小时，滤过（200目），合并煎液，减压浓缩(压力：0.05~0.08MPa，温度：75±5℃)至相对密度为1.18～1.22（60℃）的稠膏，65±5℃减压干燥(压力0.08～0.1MPa)，将干燥好的干膏放凉，装入洁净干燥的双层塑料袋中。80目筛网粉碎，得六味地黄干膏粉。将干膏粉装入洁净的塑料袋中，贴上标签，签上注明：品名、批号、生产日期、操作人，备用。[b]（3）质量控制[/b]A【提取液】：记录每次提取液的体积并检测提取液中化学成分的含量；B【浓缩液】：记录浓缩液的重量并检测浓缩液中化学成分的含量；C 六味地黄干膏粉质量标准及贮藏条件：[img=,671,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131559351104_4837_2204446_3.png!w671x404.jpg[/img]贮藏条件：干膏粉密封置干燥处保存。D 、各工序收率及物料平衡计算：浓缩液收率=浓缩液量(kg)/中药投料量（kg）*100%[img=,362,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131602379404_6138_2204446_3.png!w362x188.jpg[/img]E、【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密吸取六味地黄汤提取液25ml，置于100ml的具塞锥形瓶中，再精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄汤浓缩液10.0g，加适量水稀释定容至50ml，再精密吸取25ml上述溶液，精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄干膏粉0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b][b]二、六味地黄包衣片制备[img=,636,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131606499554_9775_2204446_3.png!w636x349.jpg[/img][/b]（2）制粒[/b]取六味地黄干膏9.035kg，糊精1.95kg，乳糖1.30kg，聚维酮K30 0.65kg，置于湿法制粒机，设定参数（搅拌转速300r/min，5min），混合5分钟，取样，在搅拌状态下，喷入法加入90%乙醇1.56kg，待乙醇加完后，关闭搅拌，制粒（18目筛），干燥，整粒（20目筛），测定水分，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄中间体”，由QA取样送检后入库。[b]颗粒关键质量控制点[/b]A、【水分测定】 取本品2-5g，置于快速水分测定仪，测定颗粒的水分，水分宜控制在3%-4%。B 、【混合均匀性测定】[b]取样方法 [/b]从混合机的上、中、下三个部位，每个部位平行取3份样品（每份取样量为5-10g），按下述方法测定9份样品的含量，并计算其RSD值，RSD值不得过5%。[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密称取中间体颗粒样品0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。C、 【收率计算】 称定最终颗粒的重量M[sub]1[/sub]，记录各环节取样量M[sub]2[/sub]，物料初始重量M[sub]0[/sub]，按下式计算颗粒最终结果的收率。收率=颗粒量/（干浸膏投料量+辅料量）*100%。收率不得低于85%。[b]（3） 压片[/b]取六味地黄颗粒，加入硬脂酸镁0.065kg，置于三维混合机，混合10分钟（转速25/min），设定压片机参数（压片速度 、压力压片 ），压片，素片装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄素片”，由QA取样送检后入库。[b]素片质量控制点：[/b]A 【硬度测定】 取本品10片，置于硬度测定仪，测定素片的硬度，硬度应控制在120-140N范围内。B 【片重测定】 取本品10片，测定每片的片重，其片重范围应控制在0.5±5%g范围内，在压片过程中每30分钟分别取样测定。C 【脆碎度测定】 取本品14片，照片剂脆碎度检查法（通则0923）检查，减失重量不得过0.5%，且不得出现断片、裂片和粉碎的片。D 【崩解时限测定】 取本品6片，照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在20分钟内崩解完全。E 【收率测定】按下式计算提取液收率：收率=素片重量/（颗粒投料量+辅料量）*100%。F 【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取素片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]（4） 包衣[/b]配制18%的欧巴代包衣（0.39kg）液，备用；取六味地黄素片，置于高效包衣机中，设定包衣锅参数（物料温度45-55℃以上、进风温度70-85℃以上、蠕动泵速度0.6、主机转速3-5r/min、风机转速1600r/min、雾化压力0.2MPa），进行物料预热，待物料温度达到50℃左右，进行包衣，并观察包衣片状态是否有黏连等，待包衣增重达1.5%-3.0%左右，取出，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄包衣片”，由QA取样送检后入库。[b]包衣质量控制关键点[/b]A 【包衣增重测定】 取供试品10片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，包衣后每片的增重为3%，且超出或不及增重差异限度的不得多于5片，并不得有1片超出限度1倍。B 【崩解时限测定】 照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在40分钟内崩解完全。C 【包衣外观检查】 包衣过程和结束，采用直观法，观察包衣片的外观性状，以包衣片无黏连、表面光滑，圆润，不起皮等情况为符合要求。D 【收率计算】按下式计算提取液收率：收率=包衣片重量/（素片投料量+包衣液消耗量）*100%。E【含量测定】 [b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取包衣片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]注意事项[/b]A. 90%乙醇加入量为物料总量的12%-14%，得视颗粒制备情况加入。B. 在包衣过程中，刚开始，包衣锅转速尽量小，在素片上形成一层包衣膜后，可提高包衣锅转速，以防止包衣片出现麻面现象。[b]（5）包装、封口[/b]取六味地黄包衣片，置于包装机，按100粒/瓶的规格进行包装、封口、和贴签，成品装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄成品”，由QA取样送检后入库。
葱是我们日常餐桌上很常见的调味蔬菜，不过这种蔬菜也有很多食用误区哦。例如，我们很多人都喜欢吃的小葱拌豆腐也许就是错误的吃法。今天，小编为大家总结一下吃葱的4大误区都有哪些，千万别错过了。葱的营养价值葱对身体有保健作用。葱含有具刺激性气味的挥发油和辣素，能祛除腥膻等油腻厚味菜肴中的异味，产生特殊香气，可以刺激消化液的分泌，增进食欲。挥发性辣素通过汗腺、呼吸道、泌尿系统排出时能轻微刺激相关腺体的分泌，而起到发汗、祛痰、利尿作用。因此，葱是许多食疗偏方治疗感冒的常用原料。不过遗憾的是，很多人认为大葱的这些功效只是葱白所具备的，葱叶似乎显得没那么重要，葱叶甚至成为菜市场和厨房里的生活垃圾。其实葱叶的营养和葱白比起来，一点都不差。我们时常说，同一株蔬菜中不同部位营养成分也有差别，这一点在大葱身上就能体现出来。葱叶除了含有葱白中所含有的营养成分外，许多营养素都要优于葱白。例如葱叶中的维生素C、胡萝卜素、叶绿色、镁的含量，都要明显高于葱白部分。接下来，再来一起看看吃葱的常见误区吧。吃葱的4大误区小葱拌豆腐。葱含的草酸与豆腐容易形成草酸钙，阻碍人体对钙的摄取，不仅是豆腐，葱也不应与其它含钙量较高的食物同食。葱炖狗肉、公鸡肉。如果葱和狗肉、公鸡肉一起食用的会很容易导致上火现象，所以那些爱上火的人应该少吃或者不吃，患有鼻炎的人食用葱炖狗肉很有可能会加重病情。吃葱不宜喝蜂蜜。蜂蜜中的各种酶类与葱中的某些成分会发生反应，产生对人体有害的物质，容易导致人腹泻，胃肠道不适。服六味地黄丸期间不适宜吃葱。葱、蒜都具有通阳活血、驱虫解毒的功效，对于感冒、风寒、头痛、阴寒腹痛等症状都有很好的治疗作用。但这种作用在中医学的理论中与六味地黄丸中的地黄是正好抵消的，因此这两者的结合是一个重大的错误，服用六味地黄丸期间是不适宜吃葱的。吃葱要避免以上4大误区哦。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151144_404357_2518341_3.jpg有大量微博转发爆料称六味地黄丸重金属严重超标，作为百年不倒的品牌中药，在科技发达的今天被检测出重金属超标确实让人感到很遗憾，而出现问题就必须纠正，必须想办法去解决，重金属检测是分析检测行业比较中药的一部分，仪器论坛对重金属检测也做了好多专题，今天对六味地黄丸的重视，也反映出消费者对日用化工的重视和更多细节的注意，对分析行业也是一个很大的发展机遇。中草药重金属检测已经是一个比较传统的话题，但是如何能引起消费者的高度重视，重金属检测方法探讨1、大家说说自己对中草药重金属的观点2、也可以分享中草药重金属检测相关资料3、分享中草药重金属检测相关数据重点：希望各位版友从中草药重金属检测方面入手，撰写相关原创文章，参加本次原创大赛，赢取原创大奖相关新闻：重金属超标 莫让中药成为毒药http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=85376相关微博http://weibo.com/woyaocehttp://e.weibo.com/instrument4077
【作者】 翟彦峰 【授予单位】 河南大学 【摘要】地黄为玄参科植物地黄(Rehmahnia glutinosa Libosch.)的新鲜或干燥块根，是著名的四大怀药之一。地黄为常用大宗中药材，应用广泛，疗效确切，所以大家对地黄的研究也比较关注，但关于地黄叶的研究却鲜有报道。梓醇是地黄中含量最高的环烯醚萜单糖苷，为地黄的主要活性成分之一，具有利尿、缓和泻下、降血糖、神经保护等生物活性。1994年，周燕生等从鲜地黄叶中分出了多种和根中相同的化学成分，并且发现鲜地黄叶中的梓醇含量要高于根，说明地黄叶也有很高的药用价值。本课题通过研究地黄叶的化学成分及质量标准，旨在扩大地黄药用资源，开发地黄的新的用药部位。 本文对近年来地黄及地黄叶的化学成分，药理作用等方面的研究进行总结。地黄的主要化学成分为环烯醚萜苷类，非苷环烯醚萜类，紫罗兰酮类，地黄脑苷类，其它糖、苷类，氨基酸类，无机离子及微量元素；药理作用主要有影响糖代谢，调节免疫系统，改善血液系统，心血管系统，抗肿瘤作用，抗衰老、益智、保护胃粘膜。地黄叶的化学成分研究发现地黄叶具有比根部更丰富的梓醇资源，具有很高的开发价值；临床主要用于治疗皮肤病、创伤等。 地黄叶中的主要成分为环烯醚萜类化合物。本文采用甲醇浸提，浓缩，大孔吸附树脂、反复硅胶色谱柱、MCI色谱柱、ODS反相色谱柱分离纯化，理化和现代光谱分析鉴定化合物结构。从地黄叶甲醇提取物中，分离鉴定了7个化合物，分别为益母草苷(化合物1)、梓醇(化合物2)、桃叶珊瑚苷(化合物3)、3'，4'-二甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-半乳糖吡喃苷(化合物4)、胡萝卜苷(化合物5)、β-谷甾醇(化合物6)、京尼平苷(化合物7)等。利用水蒸气蒸馏法提取了地黄叶的挥发油，进行GC-MS分析，对其中的38个化学成分进行了鉴定。 本文我们建立了地黄叶中益母草苷的含量测定方法。以益母草苷含量为指标，采取正交设计，优选了地黄叶中益母草苷的最佳提取工艺为：超声提取法，50％甲醇为溶媒，提取30min。采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm，5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(3：97)，检测波长为203nm，柱温为25℃，流速为1mL/min。益母草苷的线性方程为Y=504516X-2500，r=0.9999。说明益母草苷在0.232-2.320μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系，并进行了方法学验证。对地黄叶中的益母草苷的含量进行了测定，含量为0.42％。本研究可以为地黄叶的质量标准控制提供一定的参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271612_386468_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386470_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386471_2352694_3.jpg【关键词 】地黄叶 化学成分 环烯醚萜苷 质量标准 梓醇含量 药理作用 MeSH主题词 吸附(Adsorption) 甲醇(Methanol) 环烯醚萜苷类(Iridoid Glycosides) 树(Trees) 心血管系统(Cardiovascular System) 植物(Plants) 玄参科(Scrophulariaceae) 益母草属(Leonurus) 分类号 R284
百年老店同仁堂近来可谓麻烦不断。继同仁堂“健体五补丸”被检测出水银(汞)含量超标，遭香港卫生署发布公告召回后，日前又被爆旗下另外两款产品牛黄千金散及小儿至宝丸的朱砂成分含量分别是17.3%及0.72%，前者超国内标准，后者则远超香港标准。 事实上，陷入重金属超标漩涡的远不止同仁堂一家。此前，“六味地黄丸”、云南白药、汉森四磨汤等均被卷入重金属超标的争议风波。业内人士表示，老字号中药品牌频频发生质量危机为中药生产安全性敲响了警钟，其中尤以重金属超标问题最为令人担忧。近年来，云南白药、同仁堂等不约而同纷纷“中招”，则凸显了问题的严重性。
复方中熟地黄薄层鉴别，求图，复方中熟地黄含量小，有没有好的提取方法？现在使用的是水溶，乙酸乙酯提取。谢谢
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