模板法电化学共沉积

背景介绍高温抗氧化涂层在航空航天领域是至关重要的部分。一种成功的抗氧化涂层首先必须与基体材料有着化学或者物理上的相容性；其次，在材料温度适用范围内，更能提供一层连续、致密的氧阻挡层[1]；再者，涂层要有方便、经济的制备工艺等。MoSi2有着高熔点（2030℃），良好的导电性和导热性，优异的高温抗氧化特性，是一种广泛应用的高温材料。现已发展为用于高温合金和碳/碳复合材料高温抗氧化保护涂层[2]。本实验采用电化学沉积法制备钼基体表面MoSi2涂层，图(a)是在900度氧化10h的表面形貌。图(b)是钼基体表面B改性MoSi2涂层，在900度氧化10h的表面形貌。图1 相同实验条件下不同方式制备涂层表面形貌结果表明：图a涂层经过氧化后在表面形成了一层SiO2氧化膜。该涂层主要用于钼及钼合金表面防护，以提高其在高温环境下的服役时间。图b涂层经过氧化后在表面形成了一层由SiO2和B2O3构成的氧化膜。通过B的改性，可以降低MoSi2涂层在中低温段氧化时的“粉化”倾向，进而提高其抗氧化能力。参考文献[1] Thomas A Kircher,et al.Engineering limitations coatings. Mater Sci Eng. 1992. A155:67[2] 蔡作乾，等编著. 陶瓷材料辞典.北京：化学工业出版社,2002

哈工测评｜新老机型比比看系列 ——【HQ多通道电化学测试仪】作为拥有70多年历史的水质分析仪器专业制造公司，在进入中国的20多年间，哈希秉承“在中国，为中国”的发展理念，以满足中国用户在差异化、专业化、智能化方面的需求为宗旨，与智慧水务形成联动，减少资源占用，践行低碳环保理念。在产品研发设计上，也始终朝着绿色化、集成化、智慧化、低运维量的方向发展。不断努力开发满足中国本土需求的产品。本期哈工对比的是多通道化学测试仪，从设备操作、数据储存等多方面比较两款机型，看看新机型在哪些方面为您带来更大价值，让您的水质检测工作更加高效准确。HQ多通道电化学测试仪包括电池舱在内的全设备防水防尘，内置校准及故障诊断标准流程。同时升级到高对比度屏幕，实现简单直接的校准及故障排除操作，省时省力。HQ还新增单机版DO便携式操作仪表和三通道便携分析仪表，保证产品的测量精准性及准确性。固定布局 工具条上设置固定宽高背景可以设置被包含可以完美对齐背景图和文字以及制作自己的模板END

美国AMETEK集团旗下两大著名电化学仪器品牌：PAR（普林斯顿应用研究）及Solartron（输力强分析），一直以来作为电化学工作站设备领域内的技术领导者，为广大从事电化学研究的科研工作者提供高品质的技术解决方案。此次，阿美特克科学仪器部将于2014年5月22日（SINO?CORR 2014 NACE 中国国际腐蚀控制与涂料涂装展览期间）举办微区扫描电化学新技术讲座，现场提供全套微区扫描电化学设备供实际操作及样品测试，热忱欢迎各位的光临！ 近年来，微区扫描电化学技术发展迅猛，在腐蚀和电沉积科学中的表面反映过程基础研究，酶稳定性研究，生物大分子的电化学反应特性，化学传感器，点蚀孔蚀，涂层完整性和均匀性，涂层下或逾金属界面间的局部腐蚀，缓蚀剂性能等相关领域得到广泛应用，倍受科技工作者的关注。 本次新技术讲座特邀请了阿美特克公司科学仪器部产品经理Dr.John Harper和中国海洋大学王佳教授主讲。 Dr. John Harper （AMETEK GROUP 科学仪器部）Dr. John Harper师从英国莱斯特大学Andrew Abbott教授，并获得博士学位。他的研究关注于超临界二氧化碳中的电化学性质。在英国短暂博士后工作后，他进入工业界，参与了新型双极板的氢燃料电池的研发工作。他在燃料电池领域的成就使得他被英国剑桥的一个利用燃料电池催化剂的微传感器研发公司聘用。2003，John加入输力强分析担任应用专家并在公司发挥了巨大的作用，目前，John担任科学仪器部系统产品经理，主要负责的产品有Versascan / SECM， Modulab XM DSSC染料敏化太阳能电池测试系统等。 主讲内容：从腐蚀，基础电化学，能源领域探讨微区扫描电化学包括SECM, SVET, SKP, LEIS, OSP, SDS的基本原理及应用 王佳教授 （中国海洋大学）中国海洋大学化学化工学院王佳教授，博士生导师，曾担任中国科学院海洋研究所责任研究员，现任中国腐蚀与防护学会腐蚀电化学及测试方法专业委员会副主任，中国防腐蚀标准化技术委员会委员，中国造船工程学会高级会员，山东省腐蚀与防护学会副理事长，“中国腐蚀与防护学报”和“腐蚀科学与防护技术”编委。王佳教授在腐蚀电化学研究领域，专注于多种环境条件下的腐蚀机理，腐蚀控制与监测，腐蚀电化学电子仪器及传感器，腐蚀防护评价等，并在这些领域获得大量成绩，已发表研究论文225篇（SCI 50篇）；已发表专利46项。 主讲内容：腐蚀研究中的微区电化学方法腐蚀研究中的电化学阻抗谱等效电路模型解析方法 新技术讲座定于2014年5月22日（星期四）, 在阿美特克商贸(上海）有限公司北京分公司培训室举办。具体安排如下：9：00-11：00 / Dr. John Harper 从腐蚀，基础电化学，能源领域探讨微区扫描 电化学 包括SECM, SVET, SKP, LEIS, OSP, SDS的基本原理及应用11：15-12：30 / 王佳教授 微区扫描电化学测试技术及应用实例 交流阻抗谱数据分析及解析12：30-13：30 午餐13：30-16:30 分组进行仪器上机动手实践及自由讨论 联系方式：美国阿美特克科学仪器部（普林斯顿及输力强）联系人:乌鑫 女士电话: 010-85262111-15 北京市朝阳区酒仙桥路10号京东方大厦（B10)二层西侧邮编：100015 Email: michelle.wu@ametek.com.cn 回执姓名 单位及通讯地址电话 email参加人数 是否需要住宿

p　　strong仪器信息网讯/strong 2016年6月14日，阿美特克集团科学仪器部在北京分公司召开“VersaSCAN微区电化学技术交流会”，并在此交流会上发布新技术——扫描电化学显微镜(SECM)柔性探针技术，仪器信息网作为特邀媒体参加了此次交流会。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/df310fa7-7498-4447-9824-d8d13bc1311e.jpg" title="现场.jpg"//pp style="text-align: center "strong交流会现场/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/23d87ea2-0dc1-4803-b034-50c862613922.jpg" title="john.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong阿美特克公司科学仪器部微区电化学产品经理John Harper 博士/strong/pp　　John Harper 博士为与会者详细介绍了此次发布的新技术。此次发布的扫描电化学显微镜柔性探针技术专用于“普林斯顿应用研究VersaScan”产品的柔性接触和等距测试，是由瑞士洛桑联邦理工学院的物理和电分析化学实验室(LEPA-EPFL)Hubert Girault教授课题组经数十年的研究而实现的。阿美特克科学仪器部与该实验室签署了独家合作协议，集成并销售其柔性探针技术。柔性探针使得广大研究者可同时进行等距离和等高模式的SECM测试，可分离3D表面电化学活性响应图中表面物理形貌和电化学响应的贡献。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/8b8cff7a-e52b-499e-a9c8-7301f57e1cc4.jpg" title="未标题-1.jpg"//pp style="text-align: center "strong柔性探针/strongbr//pp　　与市场上常用的硬性探针相比，柔性探针具有以下优势：1)柔性探针等距SECM无需额外增加昂贵的控制与测量硬件 2)测量时无需为达到控制距离而预先测试样品表面的地形地貌 3)探针设计为与样品进行柔性接触，当与样品表面接触时，探针会发生柔性弯曲，避免探针自身被划伤以及探针对样品表面的损害 4)常规技术中硬性探针和样品直接接触会导致表面易损样品被损坏，如人体组织等。而柔性探针技术接触样品的接触力仅为常规硬接触探针的千分之一。/pp　　未来，阿美特克集团科学仪器部与LEPA-EPFL还将共同致力于实现其它探针材料与技术的商业化，希望SECM柔性探针技术能帮助SECM成为标准电化学测试利器。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/2e21944f-8e7c-4060-bf35-cf3d26b32e96.jpg" title="颁奖.jpg"//pp style="text-align: center "strong阿美特克公司科学仪器部亚洲区经理杨琦女士（左）和浙江大学刘艳华博士（右）/strong/pp　　为鼓励更多的用户致力于微区电化学的研究，此次交流会特设“普林斯顿应用研究微区电化学优秀论文奖”。本次奖项颁发给了浙江大学刘艳华博士，以表彰其使用VersaScan微区电化学测试系统在涂装材料研究方面所作出的贡献，由阿美特克公司科学仪器部亚洲区经理杨琦女士为其颁奖。/pp　　随后的技术交流过程中，John Harper 博士、刘艳华博士和厦门大学林昌健教授针对微区电化学的技术和应用为大家进行了分享。/pp　　VersaScan微区电化学测试系统是一个模块化配置的系统，可实现现今所有微区扫描探针电化学技术以及激光非接触式微区形貌测试，包括扫描电化学显微镜、扫描振动电极测试、扫描开尔文探针测试、微区电化学阻抗测试、扫描电解液微滴测试、非触式光学微区形貌测试等。此次发布的柔性探针技术主要针对扫描电化学显微镜，目前阿美特克可提供有效直径15um的柔性碳探针。John Harper 博士还重点介绍了柔性探针技术的应用案例，包括癌细胞成像和黑色素瘤的分期变化(如皮肤癌)、电子应用-电沉积和成像、电催化等。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/42c2696e-55a0-4b85-a413-b27b8d2fcd46.jpg" title="刘.jpg"//pp style="text-align: center "strong浙江大学刘艳华博士/strong/pp　　刘艳华博士介绍了扫描振动电极测试技术在涂层金属腐蚀研究中的应用。刘博士主要介绍了两项工作：一是采用电沉积技术合成了负载缓蚀剂的超疏水二氧化硅薄膜 二是构建了基于硅烷修饰的E-Sio2薄膜和环氧树脂的新型防护体系。在此两项工作中均利用了扫描振动电极测试技术来表征其微区耐腐蚀性能，与其它表征手段结果均有较好的吻合度。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/57ccfb9f-0203-43e8-9257-ca5e1f843bb5.jpg" title="林.jpg"//pp style="text-align: center "strong厦门大学林昌健教授/strongbr//pp　　据了解，林昌健教授自1979年开始研究微区电化学技术，至今已有37年。林教授认为微区电化学之所以能发展到今天的水平，一是科研需求，越来越多的科研人员应用此技术使其成为热门研究领域 二是科技发展，科技水平的发展也使微区电化学技术有了显著的进步。未来，微区电化学技术发展很重要的一方面就是探针技术的发展。林教授重点介绍了其团队开发的新型探针。林教授发现，在空间分辨率足够高的情况下，除电流、电压信号外， pH值和氯离子浓度也可以很好的表征局部腐蚀程度，故其团队开发了可测量pH值和氯离子浓度的探针。未来此探针有望集成到VersaScan微区电化学测试系统上。/pp style="text-align: right "（编辑：李学雷）br//p

2016年6月14日，阿美特克集团科学仪器部在北京分公司召开“VersaSCAN微区电化学技术交流会”，并在此交流会上发布新技术——扫描电化学显微镜(SECM)柔性探针技术，仪器信息网作为特邀媒体参加了此次交流会。 John Harper 博士为与会者详细介绍了此次发布的新技术。此次发布的扫描电化学显微镜柔性探针技术专用于“普林斯顿应用研究VersaScan”产品的柔性接触和等距测试，是由瑞士洛桑联邦理工学院的物理和电分析化学实验室(LEPA-EPFL)Hubert Girault教授课题组经数十年的研究而实现的。阿美特克科学仪器部与该实验室签署了独家合作协议，集成并销售其柔性探针技术。柔性探针使得广大研究者可同时进行等距离和等高模式的SECM测试，可分离3D表面电化学活性响应图中表面物理形貌和电化学响应的贡献。 与市场上常用的硬性探针相比，柔性探针具有以下优势：1)柔性探针等距SECM无需额外增加昂贵的控制与测量硬件 2)测量时无需为达到控制距离而预先测试样品表面的地形地貌 3)探针设计为与样品进行柔性接触，当与样品表面接触时，探针会发生柔性弯曲，避免探针自身被划伤以及探针对样品表面的损害 4)常规技术中硬性探针和样品直接接触会导致表面易损样品被损坏，如人体组织等。而柔性探针技术接触样品的接触力仅为常规硬接触探针的千分之一。 未来，阿美特克集团科学仪器部与LEPA-EPFL还将共同致力于实现其它探针材料与技术的商业化，希望SECM柔性探针技术能帮助SECM成为标准电化学测试利器。 为鼓励更多的用户致力于微区电化学的研究，此次交流会特设“普林斯顿应用研究微区电化学优秀论文奖”。本次奖项颁发给了浙江大学刘艳华博士，以表彰其使用VersaScan微区电化学测试系统在涂装材料研究方面所作出的贡献，由阿美特克公司科学仪器部亚洲区经理杨琦女士为其颁奖。 随后的技术交流过程中，John Harper 博士、刘艳华博士和厦门大学林昌健教授针对微区电化学的技术和应用为大家进行了分享。VersaScan微区电化学测试系统是一个模块化配置的系统，可实现现今所有微区扫描探针电化学技术以及激光非接触式微区形貌测试，包括扫描电化学显微镜、扫描振动电极测试、扫描开尔文探针测试、微区电化学阻抗测试、扫描电解液微滴测试、非触式光学微区形貌测试等。此次发布的柔性探针技术主要针对扫描电化学显微镜，目前阿美特克可提供有效直径15um的柔性碳探针。John Harper 博士还重点介绍了柔性探针技术的应用案例，包括癌细胞成像和黑色素瘤的分期变化(如皮肤癌)、电子应用-电沉积和成像、电催化等。 刘艳华博士介绍了扫描振动电极测试技术在涂层金属腐蚀研究中的应用。刘博士主要介绍了两项工作：一是采用电沉积技术合成了负载缓蚀剂的超疏水二氧化硅薄膜 二是构建了基于硅烷修饰的E-Sio2薄膜和环氧树脂的新型防护体系。在此两项工作中均利用了扫描振动电极测试技术来表征其微区耐腐蚀性能，与其它表征手段结果均有较好的吻合度。 林昌健教授自1979年开始研究微区电化学技术，至今已有37年。林教授认为微区电化学之所以能发展到今天的水平，一是科研需求，越来越多的科研人员应用此技术使其成为热门研究领域 二是科技发展，科技水平的发展也使微区电化学技术有了显著的进步。未来，微区电化学技术发展很重要的一方面就是探针技术的发展。林教授重点介绍了其团队开发的新型探针。林教授发现，在空间分辨率足够高的情况下，除电流、电压信号外， pH值和氯离子浓度也可以很好的表征局部腐蚀程度，故其团队开发了可测量pH值和氯离子浓度的探针。未来此探针有望集成到VersaScan微区电化学测试系统上。

光谱电化学（SEC）测量在分析化学中起着至关重要的作用，利用透明或半透明电极对电化学过程进行光学分析。电化学读数提供了有关电极状态的信息，而透射光谱的变化有助于识别电化学反应的产物。 据麦姆斯咨询报道，近日，波兰华沙理工大学（Warsaw University of Technology）的研究人员开发了一种增强型光谱电化学装置，其中，基于双域（光学和电化学）光纤的传感器直接用作工作电极，同时像光谱电化学一样单独测量分析物的光学特性。该传感器采用反射（探针状）配置，其中只有短纤芯部分涂有氧化铟锡（ITO）并浸入分析物中。对ITO纳米涂层的性能进行了优化，以满足在期望的反射光谱范围内获得损失模式共振（LMR）的条件。基于LMR和分光光度计的测量在单独的光路中进行。这产生了一种具有电化学激活的两个垂直定向光谱通道的新形式。相关研究成果以“Enhanced spectroelectrochemistry with lossy-mode resonance optical fiber sensor”为题发表在Scientific Reports期刊上。 在这项工作中，ITO-LMR传感器是基于聚合物包层的石英（PCS，芯径 = 380 μm）多模光纤。由于传感器设计为反射（探针状）配置以有效地引导在光纤端面之一处反射的光，因此使用直流磁控溅射技术在其中一个光纤端面上沉积一层铝膜。必须注意的是，只有当LMR传感器用作工作电极时，传感器/电极的光学询问（通道2中的光学测量）才是可能的，而当使用铂网或ITO涂覆的载玻片时则不可能。增强型SEC装置（LMR传感器作为工作电极）的示意图 增强型SEC装置提供了三种类型的询问读数：电化学测量、与分析物体积相对应的光谱分析（类似于标准SEC）、反映传感器/电极表面状态的LMR光谱分析。在每个询问路径中，分别用铁氰化钾和亚甲基蓝两种氧化还原反应探针进行循环伏安法（CV）实验。随后，在传感器的计时电流（CA）测量期间进行同步测量，并检查读数之间的相互关系。（A）铁氰化钾和亚甲基蓝溶液中LMR传感器的CV扫描；（B）LMR光谱的演变，其中施加电压以诱导氧化还原探针的氧化和还原；（C）计时电流响应，显示LMR传感器在亚甲基蓝溶液中的可重复响应。LMR传感器支持的增强型SEC配置中的多步电流法测量结果（铁氰化钾作为氧化还原探针）LMR传感器支持的增强型SEC配置中的多步电流法测量结果（亚甲基蓝作为氧化还原探针） 总而言之，研究人员开发了一种基于ITO的损失模式共振光纤传感器的增强型光谱电化学测量系统。由于ITO膜的优化厚度和光学性质，在光学域中观察到了LMR，而ITO的电学性质允许将传感器也用作电化学装置中的工作电极。通过检测两种氧化还原探针，即铁氰化钾和亚甲基蓝，证明了该方法。由于LMR强烈地依赖于外部介质的属性和传感器表面发生的变化，因此外加电压的变化会引起共振波长的移动以及特定波长的透射。此外，外加电压引起的变化具有高度可逆性。与标准工作电极相比，“针状”形式的传感器结构紧凑，因此在测量系统内传感器的放置方面提供了很大的灵活性，并能够减小分析样品的体积。此外，这种传感器的制造具有可扩展性，高度可重复性和低成本。利用ITO-LMR增强型光谱电化学装置，增加了关于工作电极表面状态、氧化还原反应本身的信息，并交叉验证了获得的结果，从而提高了分析的灵敏度。这种三通道系统将来可以应用于其他分析，也可以应用于需要使用便携式系统的传感应用。论文信息：https://www.nature.com/articles/s41598-023-42853-0延伸阅读：

重磅产品出炉——德国HEKA扫描电化学显微镜，看到名字大家可能比较陌生但是又似曾相识，如果你认为这款仪器是扫描电镜和电化学工作站的简单叠加，那么你就OUT了!HEKA ElProscan是一台扫描电化学显微镜，用于研究样品的电化学活性表面。它属于扫描探针显微镜（AFM, STM, SECM）家族的一员。由德国弗莱堡Albert-Ludwig大学材料研究中心的Dr.Jurgen Heinze（教授）合作开发了ElProscan仪器。2005年HEKA公司创立了ElProscan品牌，它包括传统的SECM实验方法及扩展功能。整个系统包括三个主要部分，定位系统，双恒电位仪，数据采集系统。定位系统控制微电极在溶液中电化学活性样品表面上进行三维扫描，因此ElProscan可用作传统的SECM仪器并且具有更多的功能。ElProscan与传统的SECM不同之处在于它不仅仅记录针尖的电流信号，而且在针尖上可实现任何电化学实验方法的应用（用可编程脉冲发生协议Programmable Pulse Protocol来完成）。在脉冲发生协议运行过程中，在样品上应用独立的电化学实验方法并同时在针尖上应用不同的方法。因此ElProscan还具有电化学活性表面修饰的功能。 图1、典型的实验配置图 超微电极(UME)在溶液中接近样品表面上方扫描，在电极表面由于氧化还原反应所溶解的物质形成法拉第电流 随着针尖向样品表面逼近，可测出电流的变化。电化学惰性表面抑制针尖表面的氧化还原物质扩散并导致针尖电流逐渐减小（正反馈） 图2、ELProscan反馈模式 当样品是电化学活性表面，针尖电流逐渐增大。这是因为在样品表面再生了反应后的氧化还原物质，并在针尖再次进行反应（正反馈）。 反射光成像透射光成像 图3、透射和反射光成像重叠成像 图4、表面形态（左）电化学活性表面（右）图5、仪器本尊ElProscan系统具有多重应用领域如：表面分析功能、金属沉积、导电聚合物沉积、酶活性成像、催化材料表面活性等，就像扫描电镜一样，我们能罗列的仅仅是其中的少数应用。后续会持续更新其在各领域的具体应用。

由中国化学会电化学委员会主办的第十五次全国电化学学术会议定于2009年12月16-20日在吉林省长春市吉林大学举行。本次大会由吉林大学承办，中国科学院长春应用化学研究所协办。本次会议的主题是电化学科学与技术。　　全国电化学学术会议是国内规模化、系列化的学术会议之一，每两年举办一次，以此推动国内电化学领域的学科发展和科技进步，促进科研合作和技术转化。这次会议是我国电化学界的又一次高水平、高信息容量的学术交流。会议将构筑高水平的学术交流平台，围绕电化学和技术发展中的基础问题，提出创新观点，交流学术思想，展示最新成果。　　中国化学会电化学委员会热诚邀请大陆、港、澳、台地区和海外华裔电化学家从事电化学基础研究、应用研究、仪器开发以及产业界同仁聚会长春, 交流和展示最新成果，讨论电化学学科的前沿和基础问题，探索如何进一步推动电化学科学和技术在国民经济发展中的应用。　　一、会议安排形式　　1、大会报告　　(1)突出研究成果的电化学科学工作者的邀请报告，每人30分钟，4人左右。　　(2)经营优秀的企业界代表的邀请报告，每人20分钟，8人左右　　2、主题报告　　具有优秀研究成果的中、青年电化学科学工作者的邀请报告，每人30分钟，分3个会场，每个分会场8人左右报告。　　(1)电化学基础研究　　(2)化学电源和超级电容器　　(3)其他研究方向　　3、分会报告　　分10个分会场，每人报告15分钟，每个分会场45人左右报告　　电化学基础(包括谱学电化学和电催化)　　锂离子电池　　超级电容器与其他电池　　燃料电池　　工业电化学和电化学工程(电解、电镀、金属腐蚀与防护、电沉积和表面处理技术)　　生物电化学　　有机电化学和环境电化学　　电分析化学和传感器　　材料电化学(纳米电化学、高功能金属和金属合金、高功能电化学聚合物、电极和电活性物质的分子设计)　　电化学设备与技术及其产业发展研讨会(电解工业、电镀与修饰、湿法冶金、腐蚀与防护、电化学仪器和设备)　　4、墙报　　每篇论文限展一整张纸(一般高×宽=110 cm×80 cm)，同时，在展出时间至少有一位作者现场讲解和回答问题。　　5、电化学技术及其产业发展专题讨论　　6、产品及仪器展示　　二、投稿方式、起始和截止日期　　投稿起始和截止日期2009年6月30日-9月30日，论文用在线投稿方式投稿，论文格式要求及其他有关会议详情请登陆：http://09cse-online.org　　三、联系方式：　　地址：长春市前进大街2699号吉林大学化学学院 邮编：130012　　联系人：陆海彦，黄卫民，施峥　　电话：0431-85155189 传真：0431-85155358　　E-mail：luhy@jlu.edu.cn huangwm@jlu.edu.cn shizheng@jlu.edu.cn.　　第十五次全国电化学会议组委会附：邀请函.pdf

美国斯坦福大学教授崔屹22日接受科技日报记者采访时透露，该团队日前开发出一种基于半波整流交流电的电化学方法，可从海水中高效提取铀，较之传统的物理化学吸附法，提取能力提升了8倍，速度则提升了3倍。相关成果发表在最新的英国《自然能源》杂志上。　　目前，海水中铀的蕴藏量约45亿吨，是陆地上已探明铀矿储量的2000倍，如果能将海水中的铀全部提取出用于核电站，发电量将足够全世界用上一万年。　　崔屹告诉记者，目前海水提铀普遍采用的是物理化学吸附法。由于吸附材料的表面积有限，而海水中铀浓度偏低，且盐度很高，用于吸附铀离子的材料吸附能力很快饱和，无法有效地提取足够的铀，提铀成本也比陆地铀矿提炼成本高很多。　　论文第一作者、斯坦福大学材料科学与工程学院博士后刘翀介绍，该团队开发的这种基于半波整流交流电的电化学方法(HW-ACE)，将对铀有着很强选择性和吸附性的偕胺肟材料负载到导电基底上，导电后，电场使铀离子迁移到电极并诱导铀化合物的电沉积，形成电中性铀化合物。和传统方法不同，电沉积不受限于吸附表面积的大小，为此铀提取容量可以大大提升。而交替变化的脉冲电压防止了其他阳离子阻碍活性位点，并避免了水裂解的发生。　　崔屹表示，由于该方法提取铀的容量超大，理论上提取能力非常强。随着未来提取过程中耗电量的减少，提取成本有望低于现有海水提铀技术，与陆地铀矿提取成本持平，甚至更低。

pspan style="font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei "　　由于化学电源的电化学性能与电极/电解质的界面过程密切相关，涉及电荷转移、离子输运、相的生成和转化等步骤，在纳米尺度上深入理解界面过程对于器件设计和材料优化具有重要意义。然而能源体系的运行环境非常复杂，涉及无水无氧环境、有机/离子液体电解质体系、多相界面、多电子反应过程等，因此，针对性发展复杂体系下电化学界面高分辨原位成像方法，从而实现电化学反应过程的实时追踪和原位分析，也是电分析化学的挑战和难点之一。br//span/ppbr/span style="font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei "　　中国科学院化学研究所分子纳米结构与纳米技术院重点实验室文锐课题组致力于锂电池界面电化学过程的原位研究并取得系列进展。在前期工作中，他们利用氩气环境下的原位原子力显微镜(AFM)，在以[BMP]sup+/sup[FSI]sup-/sup为代表的离子液体中，捕获纳米尺度上锂离子电池中高定向热解石墨(HOPG)表面固态电解质界面膜(SEI)的初始成核、逐步生长及成膜的系列演化过程，并揭示了不同离子液体中SEI膜的界面性质及与电池性能相关性。相关成果发表在 ACS Applied Materials & Interfaces 上。br/br/　　进一步，研究人员开展了具有高理论能量密度(2600 Wh/kg)锂硫电池中界面电化学反应的系列研究。利用电化学 AFM 及谱学分析表征，实现了在锂硫充放电过程中还原产物硫化锂和过硫化锂在界面形貌演变及生长/溶解过程的原位监测(图1)，并提出过硫化锂在循环过程中不可逆反应产生的界面聚集是导致电极钝化及电池性能衰减的原因之一。恒电流控制下的原位成像研究表明，电流密度大小影响界面形貌及沉积物种类，直观揭示了结构-性能关联性。相关成果发表在 Angewandte Chemie International Edition 上。br/br/　　近日，科研人员利用电化学 AFM 进一步探究了在高温条件下锂硫电池在LiFSI基电解液中的界面行为与反应机制(图2)。研究发现，在高温60℃时，阴极/电解质界面在放电过程中会原位形成一层由LiF纳米颗粒构成的功能性界面膜，并通过物理尺寸效应及化学吸附作用捕获电解液中的长链多硫化锂。此过程有利于抑制多硫化物穿梭效应及副反应的发生，并增强界面电化学反应的可逆性。该研究通过原位表征与分析为高温电化学行为在纳米尺度提供了直接的界面机理解释，也为锂硫电池的电解液设计及性能提升提供了思路和指导。相关成果发表在 Angewandte Chemie International Edition 上。br/br/　　研究工作得到了科技部、国家自然科学基金委和中科院的支持。/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/0a9eee39-49a2-4c61-9964-34c61b6891a0.jpg" title="1.jpg"//ppspan style="font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei "strong图1.原位AFM电化学池示意图(左)及放电中锂硫界面反应过程的原位AFM图像(右)/strong/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f9c7499b-e1eb-4d46-8f9d-0cdc07b1cc1b.jpg" title="2.jpg" style="width: 500px height: 252px " width="500" vspace="0" hspace="0" height="252" border="0"//ppspan style="font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei "strong图2.高温60℃下锂硫电池中阴极/电解质界面过程示意图/strong/span/p

近日，国际权威学术期刊Angew. Chem. Int. Ed（《德国应用化学》）在线发表了高等研究院陈素明教授课题组在结构导向的质谱分析方面最新研究成果。论文题为“Elucidation of Underlying Reactivities of Alternating Current Electrosynthesis by Time-resolved Mapping ofShort-lived Reactive Intermediates”。武汉大学为论文唯一署名单位，高等研究院万琼琼副研究员为论文的第一作者，陈素明教授、易红研究员为论文共同通讯作者。该工作通过构建具有时间分辨能力的Operando电化学-质谱分析装置，实现了电化学过程中活性中间体以及自由基异构体的结构和动力学解析，揭示了电化学反应的内在机制（图1）。图1.时间分辨的Operando电化学-质谱分析装置与电化学芳胺功能化反应质谱是对分子进行定性和定量的有力工具，但在实际的复杂研究体系中，常规的质谱分析方法很难实现深层次的结构解析和定量分析。其中，化学反应瞬态中间过程的分析就是一个巨大的挑战。电化学合成是合成化学的新兴领域，但是电化学反应过程的机理研究一直受限于短寿命活性中间体的捕获和结构分析鉴定。为了解决电化学中间过程分析的难题，本研究开发了一种具有超快时间响应的原位电化学-质谱分析装置，可以在电合成工况条件下时间分辨地解析电化学反应过程中的短寿命活性中间体。由于该装置可以最大程度地模拟直流电合成和交流电合成反应，因此通过全面解析电化学芳胺功能化反应过程中活性中间体的结构和动力学，揭示了交流电合成相对于直流电合成具有独特反应性的内在机制。包括：减少中间体的过度氧化/还原，促进氧化-还原电生活性中间体的有效反应，尤其是控制多步电合成反应过程中氮中心自由基的动力学来减少竞争反应。这些发现对于深入理解交流电合成反应的机理提供了关键的信息。此外，本研究还发展了一种解析反应过程中氮中心自由基异构体的新型分析策略。由于中性的氮中心自由基和胺自由基阳离子在质谱分析时都会呈现出相同质量的质子化离子峰，因此难以在质谱中进行区分。研究巧妙利用中性自由基能形成碱金属加合峰的特性，并通过时间分辨的电化学-质谱分析装置测定中性自由基和自由基阳离子的寿命差异，从而准确地分辨出了反应过程中的氮中心自由基异构体。该方法不仅揭示了电化学芳胺功能化过程中隐藏的自由基反应历程，而且提供一种氮自由基异构体解析的通用方法，从而可以深入理解氮中心自由基的反应动力学。据悉，该研究得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目经费的支持，雷爱文教授课题组为该工作提供了电化学实验装置支持。

微区扫描电化学新技术讲座本讲座定于2011年9月22日（星期四）在北京科技大学腐蚀中心404会议室（腐蚀楼404室）举办，热忱欢迎有关的科技工作者光临！具体安排如下： 上午9:00-11:00 主讲：Dr. Rob Sides （Princeton Applied Research）题目：Applications of Different Localized, Scanning Electrochemical Measurements上午11：15-12：15 主讲：林昌健教授 (厦门大学)题目：扫描电化学技术及应用中午12：30-13：30 工作午餐下午14：00-16：30 仪器实践主讲人介绍Rob Sides简介 Rob Sides 博士出生于美国南卡罗琳娜州，2000年于Clemson大学化学专业学士毕业后，进入佛罗里达州立大学攻读硕士及博士学位，师从于Charles R. Martin 教授，并在其课题组进行锂离子电池电极材料纳米级研究，此研究在纳米材料模板合成电化学表征领域处于领先地位。 2005年10月，Rob Sides博士在完成学位后加入美国Gamry公司，担任应用专家一职。主要负责腐蚀研究的应用支持。 2008年10月，Rob Sides加入美国Ametek公司普林斯顿应用研究部门，主要负责扫描微区电化学仪器的应用支持，针对不同的扫描电化学技术满足客户的应用及分辨率要求。迄今，Rob Sides已经在全球提供多于30套微区电化学仪器的应用方案设计与技术支持，深受广大扫描微区电化学仪器的信赖。林昌健简介林昌健,1985年在厦门大学化学系获理学博士学位(师从田昭武院士)，同年留校，1987-90年赴美国NIST和FDA从事博士后研究、1987年破格提拔为副教授、1991年起聘为厦门大学教授(博士生导师)、2006年始聘为厦门大学卢嘉锡特聘教授，现为山东大学兼职教授、台湾国立成功大学兼职教授。曾在美国(1994-1995, 1999)、加拿大(1996)、香港(1998)等做访问教授研究。现任福建省电化学技术工程研究中心主任、亚太腐蚀控制联盟理事、中国腐蚀与防护学会副理事长、金属腐蚀与防护国家重点实验室学术委员、海洋腐蚀与防护国防重点实验室学术委员、中国生物材料委员会理事，《电化学》学报副主编、《International Journal of Corrosion》、《金属学报》、《中国腐蚀与防护学报》、《腐蚀科学与防护技术》、《表面技术》、《装备环境与工程》等学报编委。历任厦门大学学术委员会秘书长（理工科）、厦门大学科技处处长、教育部科技委学部委员、教育部高等学校材料科学与工程教学指导委员会委员、厦门大学物理化学研究所副所长、厦门大学材料科学与工程系首任主任、厦门大学化学化工学院副院长，第46届国际电化学会议秘书长、第1、2届海峡两岸材料腐蚀与防护研讨会主席、第4届中国功能材料及应用学术大会执行主席、第8、9届国际钝化会议国家代表等。主要从事电化学研究新方法、材料电化学、腐蚀与防护、生物材料与表面、纳米功能材料等研究。已主持承担国家973计划课题、国家863计划课题、国家科技支撑计划课题、国家自然科学基金项目、福建省科技计划重大项目等科研课题40余项。在微区电化学及扫描微探针研究、复杂体系界面及腐蚀测试技术、不锈钢表面技术及理论、生物材料及表面、纳米二氧化钛表面构筑及应用等研究已取得重要成果。已在国内外重要刊物发表学术论文300余篇, 申请国家发明专利40 余项，其中20项已授权。已获教育部、福建省及军队科技进步奖8项，已有多项科研成果实现产业化应用。已培养博士后、博士生、硕士生100余名。1991年获国家教委，国务院学位委员会授予&ldquo 作出突出贡献的中国博士学位获得者&rdquo 荣誉称号, 并荣获第二届国家杰出青年科学基金。联系方式：美国阿美特克科学仪器部（普林斯顿及输力强）联系人:李荣，王敏 电话: 010-85262111-10，13488680137传真: 010-85262141Email：infosi@ametek.cn, rong.li@ametek.com.cn, min.wang@ametek.com.cn

瑞士万通Metrohm-Autolab浙江省电化学能源行业技术交流会邀 请 函内容简介：Metrohm瑞士万通是当今全世界唯一一家全方位涉足各类电化学及离子分析技术的电化学仪器集团公司。Metrohm Autolab公司是瑞士万通的子公司，其研发生产的AUTOLAB系列电化学工作站是优秀的电化学测试方法平台，能轻松实现各种电化学测试方法，模块化设计、功能强大、操作简便、数据分析手段十分丰富，在国内外电化学研究领域享有盛誉。AUTOLAB系列电化学工作站过去采用的GPES和FRA软件已经被奉为经典，现在，最新推出的NOVA是电化学界第一款基于Microsoft.Net的软件，直接面向目标对象，它使您能随心所欲地实现自己想要实现的电化学测试方法。电化学测试方法广泛应用于电池、燃料电池、太阳能电池、超级电容器、腐蚀与防护、生物传感器、纳米技术、电化学沉积等研究领域。NOVA软件将带您走进全新的测试体验！ 主办方：瑞士万通中国有限公司（Metrohm China Limited） 技术交流的详细内容：1、 电池及超级电容器研究中的电化学技术简介2、Autolab电化学工作站在电化学能源研究中的应用及特点3、Autolab电化学工作站在电池研究应用中的实际案例分享 特邀请浙江省各高校，研究所及企业的电化学领域新老用户和技术专家参加交流！时间如下：1、会议时间：2012年09月20 日 星期四，9:30-15:002、会议地址：杭州市拱墅区湖州街20号 纳德自由酒店3、会议提要：上午： 9:30-10:00 登记； 10:00-12:00 技术交流中午： 12:00-13:30 主办方免费提供午餐 下午： 13:30-15:30 技术交流 详情请垂询：瑞士万通中国有限公司 上海办 联系人：练健 手机：13816779117 传真：021-52161825E-mail: sh.lianj@metrohm.com.cn 如果您能参加，请通过传真、电话或Email回复给我们予以确认： 回 执姓名单位部门电话

一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的Henry Snaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

p　　strong1 稳态测量/strong/pp　　1.1 稳态过程与稳态系统的特征/pp　　一个电化学系统，如果在某一时间段内，描述电化学系统的参量，如电极电势、电流密度、界面层中的粒子浓度及界面状态等不发生变化或者变化非常微小，则称这种状态为电化学稳态。/pp　　稳态不等同于平衡态，平衡态是稳态的一个特例。同时，绝对的稳态是不存在的，稳态和暂态也是相对的。稳态和暂态的分界线在于某一时间段内电化学系统中各参量的变化是否显著。/pp　　1.2 稳态极化曲线的测量方法/pp　　稳态极化曲线的测量按照控制的自变量可分为控制电流法和控制电势法。/pp　　控制电流法亦称之为恒电流法，恒定施加电流测量相应电势。控制电势法亦称之为恒电位法，控制研究电极的电势测量响应电流。/pp　　本质上恒电流法和恒电势法在极化曲线的测量方面具有相同的功能，如果电化学体系中存在电流极大值时选择恒电势法，存在电势极大值时选择恒电流法。/pp　　1.3 稳态测量方法的应用/pp　　稳态极化曲线是研究电极过程动力学最基本的方法，在电化学基础研究方面有着广泛的应用。可根据极化曲线判断反应的机理和控制步骤 可以测量体系可能发生的电极反应的最大反应速率 可以测量电化学过程中的动力学参数，如交换电流密度、传递系数、标准速率常数和扩散系数等 可以测定Tafel 斜率，推算反应级数，进而获取反应进程信息 此外，还可以利用极化曲线研究多步骤的复杂反应，研究吸附和表面覆盖等过程。/pp　　strong2 暂态测量/strong/pp　　2.1 暂态过程与暂态系统的特征/pp　　暂态是相对稳态而言的，随着电极极化条件的改变，电极会从一个稳态向另一个稳态转变，在此期间所经历的不稳定的、电化学参量显著变化的过程称之为暂态过程。/pp　　暂态过程具有如下基本特征：①存在暂态电流——该电流由双电层充电电流和电化学反应电流组成，前者又称之为非法拉第电流或电容电流，后者常常称之为法拉第电流 ②界面处存在反应物与产物粒子的浓度梯度——即电极/溶液界面处反应物与产物的粒子浓度，如前所述，不仅是空间位置的函数，同时也是时间的函数。/pp　　2.2 暂态过程中的等效电路分析及其简化/pp　　由于暂态过程中的各参量是随时间变化的，与稳态过程比较，更为复杂。为便于分析和讨论，将各电极过程以电路元件组成的等效电路的形式来描述电极过程，等效电路施加电流后的电压响应，应与电极过程的电流电压响应一致。典型的两电极测量体系等效电路如图 5 所示。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a705964b-ec79-49be-86a2-0967442f14c9.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center "　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 5 两电极体系电解池的等效电路/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　Fig.5 Equivalent circuit of two electrode system/span/pp　　图 5 中，A 和 B 分别代表研究电极和辅助电极(两电极体系)，R A 和 R B 分别表示研究电极和辅助电极的欧姆电阻，C AB 表示两电极之间的电容，R u表示两电极之间的溶液电阻，C d 和 C d ' 分别表示研究电极和辅助电极的界面双电层电容，Z r 和 Z r ' 分别表示研究电极和辅助电极的法拉第阻抗。/pp　　若 A、B 均为金属电极，则 R A 和 R B 很小，可忽略 由于两电极之间的距离远大于界面双电层的厚度，故 C AB 比双电层电容 C d 和 C d ' 小得多，当溶液电阻 R u 不是很大时，由 C AB 带来的容抗远大于 R u ，故C AB 支路相当于断路，可忽略 此外，若辅助电极面积远大于研究电极面积，则 C d ' 远大于 C d ，此时，C d ' 容抗很小，相当于短路，故等效电路(图 5)最终可简化为如图 6 所示。这相当于在电池中一个电极的电阻很小时的情况，如采用金属锂负极的两电极电池。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/29358b29-15c6-41d9-a13a-a6df8af6f153.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: center "　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 6 两电极体系电解池的简化电路/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　Fig.6 Simplified circuit of two electrode system/span/pp　　由于电极过程的多步骤和复杂性，不同速率控制步骤下，电极体系的等效电路不尽相同，有时可以进一步简化，常见的有如下三种情形。/pp　　(1)传荷过程控制下的等效电路/pp　　暂态过程中由于暂态电流的作用使得电极溶液界面处存在双电层充电电流，该双电层类似于平行板电容器，可用 C d 表示，相应的充电电流的大小用i c 来表示。此外，界面处还存在着电荷的传递过程，电荷的传递过程可用法拉第电流来描述，由于电荷传递过程的迟缓性，导致法拉第电流引起了电化学极化过电势，该电流-电势的关系类似于纯电阻上的电流-电势关系，因而电荷传递过程可以等效为一个纯电阻响应，用 R ct 表示。由于传荷电阻两端的电压是通过双电层荷电状态的改变而建立起来的，因而，一般认为 R ct 与 C d 在电路中应属于并联关系，传荷过程控制下的简化等效电路如图 7 所示。需要指出的是，这一简化模型基于传统电化学体系，锂离子电池中，电极在多数状态下。大量电荷存储在电极内，造成电容效应，可以称之为化学电容 C chem ，与C dl 应该是串联关系。在实验上与 R ct 并联显示在阻抗谱半圆上的到底应该是电双层电容还是化学电容还是两种电容之和取决于哪一个电容值更低。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/4da71da6-e74d-48c7-baa1-c8b81d1d0072.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: center "　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 7 传荷过程控制下的界面等效电路/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　Fig.7 Equivalent circuit of interface under the conditionof charge transfer/span/pp　　(2)浓差极化不可忽略时的等效电路/pp　　暂态过程中，对于惰性电极，由于电极/溶液界面处存在暂态电流，因此开始有电化学反应的发生，界面处不断发生反应物消耗和产物积累，开始出现反应物产物浓度差。随着反应的进行，浓度差不断增大，扩散传质过程进入对流区，电极进入稳态扩散过程，建立起稳定的浓差极化过电势，由于浓差极化过电势滞后于电流，因此电流-电势之间的关系类似于一个电容响应。可以用一个纯电阻 R w 串联电容 C w 表示。该串联电路可用半无限扩散模型来模拟，如图 8 所示。这种情况在电池中也会经常出现。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/963f9efd-7c04-4fb1-853d-a76ccf60a7c3.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-align: center "　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 8 半无限扩散阻抗等效电路/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　Fig.8 Impedance equivalent circuit of semi-infinitidiffusion/span/pp　　上述 R w 和 C w 的串联结构可用一个复数阻抗 Z w来表示，Z w 可理解为半无限扩散阻抗。由于扩散传质过程和电荷传递过程同时进行，因而两者具有相同的电化学速率，在电路中应属于串联关系。一般在阻抗谱上表现为 45 o 的斜线。在锂离子电池中，取决于电极材料颗粒尺寸的大小和孔隙率的大小，锂离子在电极材料内部的扩散或者在电极层颗粒之间的孔隙或者含孔颗粒内电解质相的扩散成为控制步骤。由于存在边界条件约束，往往显示出有限边界条件下的扩散。在浓差极化不可忽略的情形下，可以如图 9 所示。有限边界条件下扩散的等效电路元件只是将 Z w 换为相应的等效电路扩散元件。/pp　　(3)溶液电阻不可忽略时的界面等效电路/pp　　当溶液电阻不可忽略时，由于极化电流同时流经界面和溶液，因而溶液电阻与界面电阻应属于串联关系，典型的浓差极化不可忽略、溶液电阻不可忽略时的等效电路如图 10 所示。在锂离子电池中，由于是多孔粉末电极，有时电极的欧姆电阻也不可忽略，与电解质电阻是串联关系，一般合并在一项中。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0ae51846-5fa6-44f0-a26d-d5dd6b3603ba.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg"//pp style="text-align: center "　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 9 浓差极化不可忽略时的界面等效电路/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　Fig.9 Equivalent circuit of interface under the conditionof concentration polarization/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ac8e06da-7dd5-42e8-a1de-5cbca2510e05.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "/spanbr//pp style="text-align: center "　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 10 包含 4 个电极基本过程的等效电路/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　Fig.10 Equivalent circuit including four basic electrodeprocess/span/pp　　2.3 暂态测量方法的分类及其特点/pp　　暂态过程测量方法按照自变量的控制方式可分为控制电流法和控制电势法 按照自变量的给定方式可分为阶跃法、方波法、线性扫描法和交流阻抗法。用暂态测量能比稳态测量给出更多的电化学参量信息。一般来说，暂态测量法具有如下特点：①暂态法可以同时测量双电层电容 C d 和溶液电阻 R u ②暂态法能够测量电荷传递电阻 R ct 。因此，能够间接测量电化学过程中标准速率常数和交换电流的大小 ③暂态法可研究快速电化学反应，通过缩短极化时间，如以旋转圆盘电极代替普通电极，并加快旋转速度，可以降低浓差极化的影响，当测量时间小于 10 ?5 s 时，暂态电流密度可高达 10 A/cm 2 ④暂态法可用于研究表面快速变化的体系，而在稳态过程中，由于反应产物会不断积累，电极表面在反应时不断受到破坏，因而类似于电沉积和阳极溶解过程，很难用稳态法进行测量 ⑤暂态法有利于研究电极表面的吸脱附结构和电极的界面结构，由于暂态测量的时间非常短，液相中的杂质粒子来不及扩散到电极表面，因而暂态法可用于研究电极反应的中间产物和复杂的电极过程。/pp　　以上两小节介绍的内容主要适用于传统的电化学体系，氧化还原反应发生在电极表面，电极为惰性电极，电解质为稀浓度电解质，更详细准确的描述参见电化学的教科书。锂电池与传统电化学测量体系显著不同之处是氧化还原反应发生在电极内部而非电极表面，离子的扩散、电荷转移，相变可以发生在电极内部。锂电池的电极一般是非均相多孔粉末电极，孔隙之中存在着电解液，电解液中离子的浓度达到 1 mol/L 甚至更高， 这些不同导致获得可靠的锂离子电池电极过程动力学参数非常困难。而锂空气电池的研究涉及到多种中间产物的分析，圆盘电极和环盘电极等暂态测量被广泛应用。/ppspan style="color: rgb(127, 127, 127) "i　　文章摘自Energy Storage Science and Technology（储能科学与技术），2015,4（1），（凌仕刚，吴娇杨，张舒，高健，王少飞，李泓，中国科学院物理研究所）/i/span/p

近日，南华大学化学化工学院 " 低维纳米材料光电技术实验室 " 团队成功研制了一种基于蛋白质冠诱导聚集效应的便携式光电化学传感器，用于水生环境中聚苯乙烯微塑料的检测。相关研究成果以 " 基于蛋白质冠诱导聚集效应的水生环境微塑料检测平台 " 为题，在高水平 SCI 期刊《生物传感器和生物电子学》上发表研究论文。微塑料是指直径小于 5 mm 的塑料颗粒。它们广泛分布于河流、湖泊、海水和沉积物中，常被称为水中的 "PM 2.5"。微塑料具有较大的表面积，可携带致病菌，使人出现感染、头晕、呼吸困难等症状，甚至引起死亡。为了解决微塑料带来的不可预测的威胁，" 低维纳米材料光电技术实验室 " 团队创新性地运用蛋白质冠诱导聚集效应，设计了一种检测微塑料的便携式光电化学传感器。在不破坏微塑料结构的前提下，该传感器可选择性快速捕捉水生环境中的微塑料，实现对微塑料灵敏地原位检测。该传感器具有灵敏度高、重现性好、检测能力强等优点。在 0.5 ~ 500 μ g/mL 的线性范围内，其方法检出限为 0.06 μ g/mL，定量限为 0.14 μ g/mL。该传感器在真实水样中的表现也十分出色，其日内精度和日间精度的相对标准偏差分别为 0.56% ~ 4.63% 和 0.84% ~ 3.36%，平均相对回收率为 100.39% ~ 104.48%。此外，该团队对光电化学传感系统进行集成，可以通过蓝牙或无线传输的手段将检测数据实时传输到智能手机上，大大提升了检测效率。这种创新方法解决了传统检测方法对大型仪器设备过度依赖的问题，简化了检测流程。相关研究成果为微塑料的现场实时检测提供了新的方法，并在水生环境的微塑料污染分析中具有广阔的应用前景。南华大学在读硕士生肖子祯为第一作者，南华大学张也教授为该研究论文的通讯作者，南华大学化学化工学院为第一单位。该研究得到了南华大学科研启动经费、国家自然科学基金等项目的支持。

阿美特克科学仪器部即将举办微区扫描电化学新技术讲座 近年来,微区扫描电化学技术发展迅猛,在腐蚀和电沉积科学中的表面反映过程基础研究，酶稳定性研究，生物大分子的电化学反应特性，化学传感器，点蚀孔蚀，涂层完整性和均匀性，涂层下或逾金属界面间的局部腐蚀，缓蚀剂性能等相关领域得到广泛应用,倍受科技工作者的关注。 应亚太地区(日本、韩国、台湾等)有关研究机构和大学的邀请,美国阿美特克公司普林斯顿应用研究（PAR） 长期从事微区扫描技术应用和开发的专家Dr.Rob Sides 将顺访中国,举办技术讲座,并有扫描电化学工作站M370（SVP，SKP，SECM，LEIS技术四合一）设备作现场演示。届时,将邀请国内业界知名教授进行相关应用的讲座。 讲座暂定于2011年9月22日（星期四）在北京科技大学腐蚀中心举办，热忱欢迎有关的科技工作者光临！ 联系方式：美国阿美特克科学仪器部（普林斯顿及输力强）联系人: 王敏, 李荣 电话: 010-85262111-10 传真: 010-85262141Email：infosi@ametek.cn, rong.li@ametek.com.cn, min.wang@ametek.com.cn

瑞士万通中国于2016年10月27-28日在北京分公司举办电化学工作站应用培训。北京大学李美仙教授作为特邀嘉在培训会上做了电化学原理和应用的讲座。产品经理雷涛为大家分享了Autolab电化学工作站的应用，并进行了实战演练。来自多所高校研究院的近50多名电化学研究者参与了此次培训讨论。北京大学李美仙老师讲座产品经理雷涛讲解操作软件NOVA2.0 PGSTAT204PGSTAT204是Autolab系列中新的一员，是一款研究级的紧凑型电化学工作站。PGSTAT204的槽压为20V，最大输出电流为400mA。PGSTAT204预留一个扩展插槽，可用于一个功能模块的扩展。PGSTAT204可用于与外部设备的模拟/数字信号的输入/输出。PGSTAT204内置模拟积分器，用于电量的实时采集和 积分电流的测量。可配套的功能模块FRA32M、BA、pX1000、MUX、EQCM主要技术参数 模拟积分器有支持积分电流循环伏安是最大响应电压±20 V最大输出电流±400 mA恒电位仪/恒电流仪是电位扫描范围±10 V电位精度±0.2%电位分辨率3 μV电流档10 nA-100mA,8档电流精度±0.2%电流分辨率电流档的0.0003%-10nA档30fA恒电位仪带宽1MHz输入偏置电流/25℃ 1 pA模拟积分器积分时间0.01s,0.1s,1s和10s电极连接2、3或4电极模拟信号输出电位与电流外部电位输入电脑接口可以USB应用领域小功率锂离子电池、超级电容器染料敏化太阳能电池腐蚀与防护导电聚合物及膜科学涂层研究介电材料及半导体材料电催化电沉积等

内容简介：Metrohm瑞士万通是当今全世界唯一一家全方位涉足各类电化学及离子分析技术的电化学仪器集团公司。Metrohm Autolab公司是Metrohm瑞士万通的子公司，其研发生产的Autolab系列电化学工作站是优秀的电化学测试方法平台，能轻松实现各种电化学测试方法，模块化设计、功能强大、操作简便、数据分析手段十分丰富，在国内外电化学研究领域享有盛誉。Autolab系列电化学工作站过去采用的GPES和FRA软件已经被奉为经典，现在，新版软件NOVA是电化学界第一款基于Microsoft.Net的软件，直接面向目标对象，它使您能随心所欲地实现自己想要实现的电化学测试方法。电化学测试方法广泛应用于电池、燃料电池、太阳能电池、超级电容器、腐蚀与防护、生物传感器、纳米技术、电化学沉积等研究领域。本次交流特别邀请Metrohm总部Autolab 全球产品总监Martijn先生和瑞士万通中国分公司的Autolab产品总监雷涛先生主讲。 NOVA软件将带您走进全新的测试体验！以下为所交流的详细内容：1、 NOVA软件特点介绍2、 Autolab电化学工作站在电化学腐蚀，能源，电分析等研究中的应用，特点及实际案例分享3、瑞士万通公司介绍及电化学工作站产品简介 特邀请山西地区高校及研究所电化学领域新老用户和技术专家参加交流！时间如下：1、会议时间：2013年4月24 日 星期三，8：30-12：302、会议地址：太原市迎泽宾馆3、会议提要：上午： 8：30-8：40 登记 8：40-12：00 技术交流 中午：12：00 自助午餐 下午：老用户实地回访详情请垂询：瑞士万通公司郑州办事处 陈剑秋15838221718 bj.chenjq@metrohm.com.cn 如果您能参加，请通过电话或Email回复给我们予以确认： 回 执姓名单位部门电话 太原迎泽宾馆酒店地址：太原市迎泽大街酒店电话：0351-8828888酒店公交线路：从火车站到迎泽宾馆可乘坐公交车838路、811路、611路、856路、606路、606路支、860路、830路、618路到达；

（摘自仪器信息网 2011-9-23新闻） 仪器信息网讯 2011年9月22日上午9:00，美国阿美特克(Ametek)公司微区扫描电化学技术讲座在北京科技大学腐蚀中心成功举办，80余位从事扫描电化学研究领域的专家学者出席了会议；仪器信息网作为特邀媒体亦参加了会议。会议现场美国阿美特克公司科学仪器部中国区经理杨琦女士主持会议近年来，微区扫描电化学技术发展迅猛，在腐蚀和电沉积科学中的表面反映过程基础研究、酶稳定性研究、生物大分子的电化学反应特性、化学传感器、点蚀孔蚀、涂层完整性和均匀性、涂层下或逾金属界面间的局部腐蚀、缓蚀剂性能等相关领域得到广泛应用，倍受科技工作者的关注。因此，阿美特克公司特别邀请了美国阿美特克公司普林斯顿应用研究(PAR)部门Rob Sides博士、厦门大学林昌健教授作相关的技术讲座。 美国阿美特克公司普林斯顿应用研究部门Rob Sides博士报告题目：Applications of Different Localized, Scanning Electrochemical Measurements　　Rob Sides博士在报告中简要介绍了微区电化学测试系统的各项技术设备原理及进展，并对阿美特克公司扫描振动探针/扫描振动电极(SVP/SVET)、局部电化学阻抗 (LEIS)、扫描电化学显微镜(SECM)、扫描开尔文探针(SKP)等微区电化学测试设备的技术特点和重要参数；同时，Rob Sides博士用大量数据和图片说明了上述微区电化学仪器在金属材料腐蚀等多个领域拥有着广泛的应用。据了解，Rob Sides博士长期从事微区扫描技术应用和开发，迄今已在全球提供了超过30套微区电化学仪器的应用方案设计与技术支持。厦门大学林昌健教授报告题目：扫描电化学微探针技术及在局部腐蚀研究中的应用　　林昌健教授简要概述了当前国内外具有空间分辨能力的扫描微探针技术及其在腐蚀研究中的应用，包括扫描微电极技术(SMET)、SECM、SKP等 同时，林昌健教授在报告中还重点介绍了其近年来先后建立的具有微米空间分辨度的电化学微探针技术，并利用各种扫描探针技术研究金属/溶液界面电化学不均一性及其局部腐蚀过程。该研究表明，空间分辨电化学方法的发展及应用，加深了人们对金属表面和金属/溶液界面电化学不均一性，特别是金属局部腐蚀发生、发展及过程机理的认识。Rob Sides博士对M370扫描电化学工作站作现场演示用户参观阿美特克公司M370扫描电化学工作站讲座结束后，阿美特克公司特别组织了参会人员参观了北京科技大学腐蚀与防护中心的阿美特克公司M370扫描电化学工作站(SVP，SKP，SECM，LEIS技术四合一)，并由Rob Sides博士对设备作了现场演示，使到场用户获益匪浅。

仪器信息网讯 2011年9月22日上午9:00，美国阿美特克(Ametek)公司微区扫描电化学技术讲座在北京科技大学腐蚀中心成功举办，80余位从事扫描电化学研究领域的专家学者出席了会议；仪器信息网作为特邀媒体亦参加了会议。会议现场美国阿美特克公司科学仪器部中国区经理杨琦女士主持会议　　近年来，微区扫描电化学技术发展迅猛，在腐蚀和电沉积科学中的表面反映过程基础研究、酶稳定性研究、生物大分子的电化学反应特性、化学传感器、点蚀孔蚀、涂层完整性和均匀性、涂层下或逾金属界面间的局部腐蚀、缓蚀剂性能等相关领域得到广泛应用，倍受科技工作者的关注。因此，阿美特克公司特别邀请了美国阿美特克公司普林斯顿应用研究(PAR)部门Rob Sides博士、厦门大学林昌健教授作相关的技术讲座。美国阿美特克公司普林斯顿应用研究部门Rob Sides博士报告题目：Applications of Different Localized, Scanning Electrochemical Measurements　　Rob Sides博士在报告中简要介绍了微区电化学测试系统的各项技术设备原理及进展，并对阿美特克公司扫描振动探针/扫描振动电极(SVP/SVET)、局部电化学阻抗 (LEIS)、扫描电化学显微镜(SECM)、扫描开尔文探针(SKP)等微区电化学测试设备的技术特点和重要参数；同时，Rob Sides博士用大量数据和图片说明了上述微区电化学仪器在金属材料腐蚀等多个领域拥有着广泛的应用。据了解，Rob Sides博士长期从事微区扫描技术应用和开发，迄今已在全球提供了超过30套微区电化学仪器的应用方案设计与技术支持。厦门大学林昌健教授报告题目：扫描电化学微探针技术及在局部腐蚀研究中的应用　　林昌健教授简要概述了当前国内外具有空间分辨能力的扫描微探针技术及其在腐蚀研究中的应用，包括扫描微电极技术(SMET)、SECM、SKP等 同时，林昌健教授在报告中还重点介绍了其近年来先后建立的具有微米空间分辨度的电化学微探针技术，并利用各种扫描探针技术研究金属/溶液界面电化学不均一性及其局部腐蚀过程。该研究表明，空间分辨电化学方法的发展及应用，加深了人们对金属表面和金属/溶液界面电化学不均一性，特别是金属局部腐蚀发生、发展及过程机理的认识。Rob Sides博士对M370扫描电化学工作站作现场演示用户参观阿美特克公司M370扫描电化学工作站　　讲座结束后，阿美特克公司特别组织了参会人员参观了北京科技大学腐蚀与防护中心的阿美特克公司M370扫描电化学工作站(SVP，SKP，SECM，LEIS技术四合一)，并由Rob Sides博士对设备作了现场演示，使到场用户获益匪浅。　　关于美国阿美特克集团公司： 　　美国阿美特克集团公司(www.ametek.com)是全球电子仪器和电子机械设备的领先制造商，年销售额超过27亿美元，员工超过11,000人，分布在美国及全球的80多个工厂，80多家销售和服务中心。Advanced Measurement Technology Inc.是美国阿美特克(AMETEK)集团的子公司，旗下拥有Princeton Applied Research(PAR)普林斯顿应用研究，Solartron Analytical输力强分析，Signal Recovery和ORTEC四个品牌。其中普林斯顿应用研究，输力强分析与Signal Recovery组成了阿美特克科学仪器部。　　普林斯顿应用研究是阿美特克集团公司旗下一个具有悠久历史的电化学仪器品牌。它创建于1961年，由世界著名的普林斯顿大学和等离子物理实验室的一群科学家和商业人士联合组建，50年来，在业内拥有极高的品牌知名度。自1979年以EG&G品牌进入中国以来，用户已经超过千人，专心倾注于电化学分析与合成、电催化、腐蚀应用与研究、化学电源、生物医药和传感器、材料研究等领域，提供卓越的研究型宏观和微观电化学测试仪器。

2017年9月22日，瑞士万通在湖北省武汉市保利大酒店举办了autolab电化学工作站专题交流会。会议主要内容为：微区扫描的应用、rde/rrde在燃料电池催化剂研究中的应用、orp电子转移数的测量、阻抗的测量等多个方面，涉及电化学工作站以及相关扩展模块。本次会议共有来自武汉大学、华中科技大学等高校在内的共数十位相关用户出席，会议取得圆满成功。 autolab技术交流会现场 会议过程中，瑞士万通中国产品经理雷涛为用户深刻解析了autolab电化学工作站的工作原理以及相关领域的应用与未来发展，并实时解答了参会用户的实际问题。现场互动频繁，学术氛围浓烈。 产品经理雷涛作现场报告 本次会议上，瑞士万通展出了pgsata302n电化学工作站、旋转圆环电极（rrde）以及交流阻抗频率扩展模块（eci10m），用户对产品表现出了极大的兴趣。瑞士万通——当今唯一一家提供全方位离子分析设备的仪器厂商，产品包括电位滴定仪、离子色谱仪、kf微量水分滴定仪、伏安极谱仪和近红外光谱分析仪等。 rotating ring-disk electrode 旋转圆环电极 主要功能及特点：1.转速范围：0-10000rpm（带电极头）,步进1rpm，加速度4000rpm/秒2.转速可手动控制，也可通过autolab或其他品牌恒电位仪控制3.内置测量转速的光电系统，对转速进行闭环控制，即使在10000rpm的超高转速下，设置转速和实际转速的偏差仍然不超过2rpm4.接触方式：双密封汞池。采用液态汞作为旋转过程中的导电介质，具有转速稳定、低噪声和免维护（不用定期更换碳刷）的特点5.旋转部位在电解池内部，可在旋转过程中保持整个体系的完全密封6.rrde和rde电极头可互换7.rrde电极头种类：pt/pt，au/pt和gc/pt等8.最大电流500ma9.电极头收集效率24.9%10.rrde电极头盘环间隙：375μm11.整套旋转电极结构紧凑，占地远小于其他同类产品，可轻松放入手套箱中应用领域电催化中间过程表征电沉积中间过程表征等

2023年7月22日，厦门大学在翔安校区如期举行了“电化学研究范式”暑期班活动。本次活动吸引了约200多名学者参与培训，探索了电化学领域的前沿知识和技术。通过本次暑期班，同学们深入了解了电催化原理、电化学阻抗技术、电催化测试实验数据及智能计算电化学等内容。尤其值得一提的是，连续三天下午的实验高潮，学生们频频亲身操作、体验最经典的先进实验设备之美国PINE旋转圆盘电极（MSR)。具体来说，PINE旋转圆盘电极是一种常用于电化学研究的装置，通过加速物质在电极表面的扩散过程，提高反应效率和灵敏度。这一设备不仅在实验室中发挥着重要作用，更为电化学研究带来了无限的可能。目前理化（香港）有限公司代理的PINE旋转圆盘电极(MSR)在中国累计约有2000多家高校和研究院所应用，可以说积累了大量的用户基础及应用解决方案。本次暑期班的实验课程以PINE旋转圆盘电极为基础，利用其独特的旋转机制，结合电催化原理和电化学阻抗技术，学者们在老师指导下开展了一系列动态实验。实验过程中，他们掌握了实验设计、数据采集和分析等关键技能，加深了对电化学领域的理论和应用的理解。7.22-7.24日这三天，除了理论与实践的精彩呈现，活动还为学者们开启了与电化学专家交流的大门。他们与老师们进行深入的研究探讨，分享彼此的研究成果和思考，获得了宝贵的学习机会。这次暑期班不仅是一次知识的盛宴，更是学者们在电化学领域的一次奇幻之旅。暑期培训班课程仍在如火如荼的进行中.....理化（香港）有限公司期待您赶紧加入这场奇幻之旅！！

—— Gamry不断追求在电化学领域的技术创新！ 美国Gamry 电化学仪器公司（Gamry Instruments,Inc.）是世界电化学工作站的领先制造者，从单通道到多通道电化学工作站，在全球都已得到广泛应用。 Gamry不断追求在电化学领域的技术创新，最新推出的Interface™ 1010系列电化学工作站，是Gamry电化学专家与仪器专家共同开发的成果。这是一款研究级、通用型电化学工作站，最终模数分辨率达到23位，频率分辨率（采样时间的倒数）达到1/232。 Interface™ 1010是电化学领域最精密制造的电子产品，采用表面贴装电子元件方式，机箱内无电缆、线束、互联；所选用的变速风扇、低噪音电源、专门设计的底盘等，充分保证了仪器更低的漂移，更高的精度、准确度及稳定性。 Interface™ 1010可自由组合成为多通道电化学工作站，并且通道之间达到完美隔离，互不影响。 Interface™ 1010具有多种细分型号（Interface™ 1010E、1010B、1010T），满足用户不同方面的需求。 下面将详细阐述Interface™ 1010系列电化学工作站的技术特点： 最佳分辨率：为了获得最佳模数分辨率，Gamry以16位A/D转换器为设计基础，然后增加了噪声滤波器，以消除通道中的任何噪声。最后，通过放大器进一步对信号进行可控放大，增益高达×100，几乎为27倍，即提高7位分辨率。当增益添加到A/D转换器时，得到的最终分辨率为23位，是几乎没有噪声条件下的分辨率！上图是电化学工作站InterfaceTM 1010采用Framework™ 软件，针对200 Ω电阻的实际噪声数据（电位0.0 vs参考值； IE范围1μA满量程；滤波器：1 kHz；CA速度正常）。峰值电流为41.1 nA。使用这种200Ω电阻，我们可以从欧姆定律计算峰峰值电压仅为8.2μV。请注意，没有电源（60 Hz）信号引起的噪声! 频率分辨率在电子学中，频率分辨率 ?f 可以定义为采样时间的倒数。对于Gamry仪器，采用32位直接数字合成时钟为信号发生源，拥有1/232的频率分辨率。（有关频率分辨率的更多信息，请参见我们的技术报告“波形生成和频率分辨率”）。 微调电位器微调电位器会引来系列系统误差和费时矫正。 Interface™ 1010采取软硬件的完美结合，在相关硬件里结合相应软件，不采用微调电位器来实现微调性能。几乎所有的调整都是通过软件自动执行，很少需要手动校准。一般来说，微调电位器极易受到机械冲击和温度变化的影响，而使电化学测量结果失真。因此，Interface™ 1010的设计，不需要更多手动，使校准更容易。InterfaceTM 1010内部的印刷电路板请注意组件的平面分布：左上角的变速冷却风扇远离敏感的电子设备，来避免信号中的噪音。 只在表面安装元器件Gamry仪器在印刷电路板中只使用表面贴装电子元件。表面安装的组件意味着体积更小，温度波动更小，当您获取数据时，可以减少漂移并获得更精确的信号。 没有电缆、线束或互连Interface™ 1010在其机箱里面不包含电缆，线束或互连。这意味着Interface™ 1010具有优越的机械可靠性（无连接变松），较少的杂散电磁干扰，以及更少的触点而导致内部腐蚀。降低金属间接触，可以保证我们的仪器具有更低的漂移，更好的稳定性。 低噪声电源Gamry制造的系列电化学工作站，都使用低噪声开关电源。这种电源消除了电磁干扰。它是有效率的，意味着产生的热量较少，而使环境更加环保。 专门设计的底盘Gamry制造的系列电化学工作站中的底盘，保证优化除热和保持恒温。底盘有一个特殊的引导气流设计，可以更快地冷却电子设备。专门设计的底盘，保证Interface™ 1010电位器的低漂移，高精度和稳定的测量！ 变速风扇设计电化学工作站机箱内的电脑控制的变频风扇，可以有效冷却内部电子元件，风扇设计用于保持恒温。电动马达驱动的风扇会产生少量的电气噪音，风扇远离敏感元件，有效避免风扇信号引起的噪音。另外，变速风扇更安静，这在繁忙的实验室环境中很重要。 通道间的完美隔离电化学测量中的信号测量或者施加来自不同电极或者不同通道。这些信号对应的每一个通道，理想地说，不应该影响另外一个通道的信号。也就是说，通道之间要彼此隔离。Gamry 采取特制组件与导电栅栏，大大降低了任何电磁干扰与通道之间的影响。绿色制造为了保护环境，所有Gamry电化学工作站均符合中国RoHS标准，因此您可以确保Interface™ 1010几乎无铅，无汞，无镉。 Gamry电化学工作站也采取可回收利用的铝制底盘。 了解更详细的产品信息，请登陆Gamry官网。

过渡金属(氧)氢氧化物是一种很有前途的析氧反应电催化剂。通过离子插入氧化还原反应，这些材料的性质随外加电压动态非均匀地变化，将开路条件下不活跃的材料转化为反应过程中的活性电催化剂。因此，催化状态始终就是非平衡态，这就使得直接观察催化剂的形貌变得异常复杂。析氧反应被认为是电解水制氢工艺的效率瓶颈，因为它需要相当大的应用过电位。因而提高OER的效率对于实现基于氢气生成和存储的闭环清洁能源基础设施至关重要。这将需要开发改进的过渡金属基电催化剂，直接确定材料性能的变化如何影响操作中的反应性。有鉴于此，斯坦福大学的J. Tyler Mefford和William C. Chueh教授等利用一套相关的扫描探针和X射线显微镜技术，建立了β-Co(OH)2单晶片状材料的化学物理性质、纳米级电子结构与析氧活性之间的联系。在预催化电压下，钴的氧化态为+2.5，氢氧根插层形成类似α-CoO2H1.50.5 H2O结构。在增加电压驱动氧进化，层间水和质子脱插形成收缩的β-CoOOH粒子，包含Co3+物种。虽然这些转变表现出非均匀的粒子的大部分，电化学电流主要限制在他们的边缘面位。观察到的Tafel行为与这些反应边缘位置的Co3+的局部浓度相关，表明了大块离子插入和表面催化活性之间的联系。原位电镜表征OER催化剂图1.β-Co(OH)2的质量负荷和扫描速率依赖的电化学研究作者发展了一套扫描探针和X射线显微镜联合技术，深入研究了β-Co(OH)2单晶片状材料与析氧活性之间的构效关系，单晶片的基面{0001}面约为1~2 μm宽，边缘{1010}面约为50~75 nm厚，图b~c展现了其形貌特征，这些粒子表现出两个典型的部分氧化还原特征—阳极电压的增加（E1=1.20 V，E2=1.55 V），分别对应于Co(OH)2 到CoOOH和CoOOH到CoO2的动态转化。在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5 H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。观察到的Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度相关，这说明了大量离子插入与表面催化活性之间的联系。图2.扫描电化学电池显微镜表征β-Co(OH)2颗粒体氧化还原转化和OER活性研究者使用扫描电化学电池显微镜（SECCM）直接绘制了OER电流图，其空间分辨率由纳米移液器吸头的直径确定（dtip = 440 nm）。扫描模式下，在1.87 V下进行计时电流分析，同时对移液器进行线性连续扫描（横向平移速率= 30 nm s-1）。通过保持弯液面和表面之间的恒定接触，可以同时进行形貌（高度）和电化学活性（电流）测量。结果表明，颗粒边缘面主导着整个系统的电化学反应性。仅当移液器在粒子的边缘面时才观察到电流，而当移液器位于基面内时未观察到电流。跳跃模式下观察到的结果与扫描模式类似。在该催化体系中，不同面的催化活性可以通过离子(去)插层反应特性来合理化解释。可移动的电荷补偿离子被限制在CoO2层间的夹层通道中。在层状β-Co(OH)2的逐步氧化过程中，离子(去)插层反应在边缘平面处（与电解质接触的区域）变得容易。相反，在CoO2层中不存在扩展缺陷的情况下，离子在0001方向上的移动受到限制，这阻止了基面充当大量氧化还原转化反应的反应位点。这也解释了内部Co原子缺乏活性的原因。图3 原位电化学原子力显微镜表征β-Co(OH)2粒子使用电化学原子力显微镜（EC-AFM）在0.1 M KOH中在约10 nm的空间分辨率下测量了颗粒形态随电压的变化。并利用原位扫描透射X射线显微镜(STXM)在约50 nm分辨率下表征了β-Co(OH)2粒子Co的氧化态。研究表明，在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。图4 原位扫描透射X射线显微镜表征β-Co(OH)2粒子原位扫描透射X射线显微镜实验结果表明，XAS反应的可逆电压, n1 = 0.54 ± 0.04 e−at E 1′ = 1.14 ± 0.03 V and n2 = 0.46 ± 0.04 e− at E′2= 1.58 ± 0.03 V。推导出的可逆电压与STXM电池中的氧化还原峰(图4d)、RDE实验(图1d)、EC-AFM和EQCM结果6(图3c)非常一致；此外，各反应过程中转移的电子数与我们的EQCM结果相吻合。研究发现了Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度密切相关。综合上述表征结果，可以证实，Co3+（β-CoOOH）是OER的真正活性位点（或限速步骤的反应物状态）。研究意义1、原位电镜揭示催化剂构效关系：使用相关原位电镜来揭示了能量转换材料的局部物理化学特性和电子结构如何控制其电化学响应。2、揭示边缘位Co3+活性位点浓度的重要性：在CoOxHy系统中，氢氧根离子(去)插层反应通过控制OER过电位和反应边面上电压依赖的Co3+活性位点浓度之间的关系来影响表面催化活性。3、启示如何提高层状氧化物OER活性：调整离子插入的热力学的策略以及通过表面吸附能的方法。电化学原位实验电化学控制在EC-AFM, EQCM和操作STXM期间使用SP-300恒电位器(BioLogic)进行。旋转圆盘电化学(RDE)和紫外-可见光谱电化学使用VSP-300恒电位仪(Biologic)。使用如下所述的自制仪器进行SECCM电化学操作。所有电压都参考了可逆氢电极(RHE)，其中每个实验的参考电极的RHE电位在测试前在0.1 M KOH中与大块RHE电极(Hydroflex氢参考电极，eDAQ)进行了标准化。底物电极的制备是通过滴注3 ml的β-Co(OH)2油墨，其中含有2mg的β-Co(OH)2粒子在2ml四氢呋喃中，在新清洁的GC板上(HTWGermany)。让油墨在GC表面干燥后，用干净的PDMS块轻轻压印dropcast区域，以去除聚集的颗粒。然后，在制备的衬底上覆盖一层薄薄的十二烷。使用FE-SEM(GeminiSEM, ZEISS)进行表征。探针(针尖)具有~400 nm的扫描模和~440 nm的跳模，同时确保足够的空间分辨率，在如上所述制备微管后，两通道均充满0.1 M KOH，并配备准参比对电极(QRCE 例如，镀有AgCl的银线)。用于询问S5衬底工作电极的半月板(液滴)细胞在充满的微管探针的末端自然形成。将制备的微移液管和基板分别安装在z-压电定位器上，用于三维空间的纳米级移位。在整个扫描过程中，离子被持续监测(使用自制的电流放大器)，并作为反馈信号来精确地将半月板(液滴)电池定位到衬底电极上。参考文献：J. Tyler Mefford et al. Correlative operando microscopy ofoxygenevolution electrocatalysts. Nature, 2021, 593, 67-73DOI: 10.1038/s41586-021-03454-xhttps://doi.org/10.1038/s41586-021-03454-x

由于在氢氧化（hydrogen oxidation）和氧还原（oxygen reduction）反应中的高效催化特性，铂基催化剂被广泛地应用于质子交换膜燃料电池当中的关键组成部分，比如阴和阳。然而，当质子交换膜燃料电池在较为严苛的环境下（比如低pH环境(＜1)、高的氧浓度、高湿度等）运行时，商用的铂/碳催化剂会展现出耐用性低的问题。由于Ostwald熟化效应、铂纳米颗粒的脱离、铂纳米颗粒的团聚等问题，铂/碳催化剂的活性会显著下降。因此，开发有效方案来稳固铂基催化剂从而防止其活性在燃料电池运行时的损耗，是非常重要的。 针对上述问题，加拿大西安大略大学的孙学良教授课题组，开创性地利用退火MLD（Molecular Layer Deposition，MLD，分子层沉积）夹层结构来固定铂纳米颗粒，从而实现了铂基催化剂性能的提升，相关结果刊载于Nano Energy（https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2019.03.033）。在孙教授团队的工作中，MLD衍生层是通过三基铝和丙三醇合成在掺氮碳纳米管（nitrogen-doped carbon nanotubes，NCNT）上的，此后通过煅烧获得多孔结构。后，通过ALD工艺，铂纳米颗粒被沉积在MLD-NCNT载体之上。多孔结构有益于稳固铂纳米颗粒、避免团聚以及从载体上脱离。相较于沉积在掺氮碳纳米管（NCNT）上的铂催化剂来说，沉积在MLD-NCNT载体上的Pt催化剂展示出了显著提升的氧化还原反应活性以及耐用性。文中利用X射线吸收光谱等手段，详细揭示了增强的机制。 图1 NCNT-MLD-Pt的制备流程示意图以及出色特性（图片来源：Nano Energy:Rational design of porous structures via molecular layer deposition as an effective stabilizer for enhancing Pt ORR performance） 相较于ALD（Atomic layer deposition，ALD，原子层沉积）来说，MLD技术还比较新。MLD技术可以视为ALD技术的亚类，具有与ALD相似的气相沉积工艺，基于序列及自限制反应，在分子尺度上生长材料，目前比较多涉及的是有机聚合物或者无机-有机杂化材料。由于本质上属于ALD技术的衍生技术，因此MLD技术具备了ALD技术的主要优点：优异的三维共形性、大面积均匀性、良好的工艺重复性、膜厚或组成的控制、分子结构或官能团的裁剪，以及较低的沉积工艺温度。然而，由于MLD工艺中采用有机分子作为前驱体，有机分子前驱体的蒸汽压低、热稳定性差，因而反应活性较低。此外，MLD工艺中的有机分子前驱体存在同质官能团引起的双反应现象，会使得沉积速率变慢，甚至是发生非线性的反应生长速率。所以，利用MLD工艺沉积新材料，对于设备和工艺掌控都提出了较高的要求。 在本文当中，孙教授团队利用MLD沉积铝氧烷所用的设备是美国Arradiance公司生产的型号为Gemstar-8 的台式ALD沉积系统，此套系统直接与手套箱相联，手套箱中为氩气气氛。在本工作之前，孙教授所在课题组已经利用MLD技术合成了铝氧烷，并且将铝氧烷涂层应用于提高碳/硫阴或碱金属阳的电化学特性。制备当中，他们采用三基铝和丙三醇作为前驱体，在150 ℃的条件下将，将前驱体依次通入腔体当中。 另一方面，目前大多数无机-有机杂化物质对于空气中的湿度非常敏感，不稳定。由于Arradiance公司生产的台式ALD系列产品，非常小巧，并且非常友善周到地为用户们预留了可以与各类市场主流手套箱集成的接口，从而使得无机-有机杂化物质在制备完成后可以在惰性环境中转移至其他实验环境或是进行其他实验。 图2 Arradiance台式原子层沉积系统，设计紧凑，功能齐全，堪称“麻雀虽小五脏俱全” 图3 紧凑而友善的设计理念，使得Arradiance ALD系统可以方便地与手套箱集成，满足用户的特殊实验需求

“100家国产仪器厂商”专题：访上海三信仪表厂　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动了“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了上海三信仪表厂(以下简称“上海三信”)，上海三信仪表厂总经理吴旭明先生接待了仪器信息网到访人员。　　上海三信仪表厂成立于1991年，是电化学分析仪器和电极的制造商，已通过ISO9001:2000认证，其产品具有CMC和CE证书。该厂位于中国上海漕河泾工业开发区内，生产场地面积约1200平方米。　　吴旭明先生(左一)为仪器信息网工作人员介绍上海三信　　上海三信的产品主要包括：pH计、电导率仪、溶解氧仪、离子浓度计、水质硬度仪以及各类pH电极、ORP电极、电导电极和离子电极。该厂还可根据客户特殊要求进行产品设计和OEM加工。　　紧跟国际市场趋势 主攻第四代电化学仪表　　吴旭明先生首先向我们介绍了第四代电化学仪表的特征，“第四代电化学仪表的主要特征是按仪表系列进行规划，从仪器的研发、生产、工艺和质量控制全过程都按整个仪表系列的最高级别(譬如pH0.001级、电导率0.5级)进行设计，对仪表的技术要求、外观设计、操作模式、主要器件、生产工艺等进行统一规划，突破以往单一产品先低后高、先简后繁的开发模式，一开始就从高精度、全系列的多参数仪表着手，再根据用户需求对仪器测量项目进行分类组合，形成单参数、双参数、多参数的不同产品型号，满足用户的不同需求。由于系列仪表遵循同样的设计规则和操作模式，这给生产管理和用户使用带来很大的便捷。”　表1 第一代至第四代电化学仪表的特点(来源：上海三信仪表厂)产品分类仪表特征第一代电化学仪表采用静电计管作为输入级，用指针式电表显示测量值的电化仪表第二代电化学仪表采用运算放大器和A/D转换集成电路，用电位器调节进行校准的电化学仪表第三代电化学仪表在第二代基础上，将一些标准数据储存在芯片中，采用软件技术进行自动校准，具备一些智能化功能的电化学仪表。第四代电化学仪表以多参数( pH、mV、离子浓度、电导率和溶解氧 )为设计对象，采用相同的设计规则，硬件材料和操作模式，使用不同软件程序，配置不同的传感器和配件，组成单参数、双参数或多参数的系列电化学仪表。　表2 国外第四代电化学仪表所占的市场份额(来源：上海三信仪表厂) 第二代电化学仪表第三代电化学仪表第四代电化学仪表2001~2002年4.8%77.4%17.9%2005~2006年5.3%65.3%29.3%2007~2008年2.9%44.3%52.9%2009~2010年2.9%33.3%63.8%说明：以上数据根据美国Cole-Parmer仪器样本中pH计的资料统计　　　“上海三信统计了2001~2010年美国Cole-Parmer仪器样本中的pH计产品，从统计数据我们可以很清楚地看出国际上电化学仪表的发展现状与趋势：目前，第二代电化学仪表已经很少，而第四代电化学仪表已占据三分之二的市场份额，是绝对的主力产品 但在国内，第二代电化学仪表还占50%以上，第四代电化学仪表所占比例不足15%。”　　“近年来，上海三信发展很快，除生产电极外，还大力研发仪表制造技术，并直接瞄准国际上最先进的第四代电化学仪表进行攻关。目前，已开发成功MP500系列台式电化学仪表(有25个产品型号)、SX700系列防水型便携式电化学仪表(有11个产品型号)以及SX600系列防水型笔式测量仪(有4个产品型号)。上海三信第四代电化学仪表的生产比例达到70%，第三代电化学仪表占30%，第二代电化学仪表为0，和国际水平完全接轨。” 　上海三信生产的MP500系列台式电化学仪表　　上海三信生产的SX700系列便携式电化学仪表　　上海三信的实验室　　打造“流动实验室”　　“相对于进口的第四代电化学仪表，上海三信产品的技术指标与它们的几乎一致，有些性能甚至更好，但我们产品的价格只是它们的10%-20%，具有很高的性价比。”　　“除台式外，上海三信还提供笔式和便携式的电化学仪表，将仪器、电极、标准溶液及所有附件都装在一个轻便、小巧的手提箱里，配套齐全，打造‘流动实验室’，为用户带来更多实惠和便捷，在环保和水处理行业有广泛的应用前景。”　　上海三信的电极车间　　上海三信的仪表车间　　“小型笔式电化学仪表的市场需求将扩大”　　“我们的电化学仪表的核心技术(传感器技术、电子技术和软件技术)都是自主研发生产。上海三信研发第四代电化学仪表已三年，在国内处于领先水平，后期要加大新产品尤其是传感器相关技术的研发力度。”　　“市场方面，上海三信的知名度还有待提高。这两年，我们参加了很多国内和国际的专业展会，今年上半年在中东迪拜，美国奥兰多和俄罗斯参加了三个知名的国际实验仪器展，反响很好。三信产品的市场正逐步扩大，上半年销售创历史新高。我们估计：随着社会的进步，小型笔式电化学仪表的市场需求将逐步扩大。”　　上海三信的产品展示厅　　上海三信仪表厂　　附录：上海三信仪表厂网站　　http://www.shsan-xin.com http://sanxin.instrument.com.cn

CVD(化学气相沉积)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。化学气相沉积法是传统的制备薄膜的技术，其原理是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前驱体中的某些成分分解，而在基体上形成薄膜。化学气相沉积包括常压化学气相沉积、等离子体辅助化学沉积、激光辅助化学沉积、金属有机化合物沉积等。不过随着技术的发展，CVD技术也不断推陈出新，出现了很多针对某几种用途的专门技术，在此特为大家盘点介绍一些CVD技术。等离子体增强化学气相沉积（PECVD）等离子体增强化学气相沉积是在化学气相沉积中，激发气体，使其产生低温等离子体，增强反应物质的化学活性，从而进行外延的一种方法。该方法可在较低温度下形成固体膜。例如在一个反应室内将基体材料置于阴极上，通入反应气体至较低气压(1～600Pa)，基体保持一定温度，以某种方式产生辉光放电，基体表面附近气体电离，反应气体得到活化，同时基体表面产生阴极溅射，从而提高了表面活性。在表面上不仅存在着通常的热化学反应，还存在着复杂的等离子体化学反应。沉积膜就是在这两种化学反应的共同作用下形成的。激发辉光放电的方法主要有：射频激发，直流高压激发，脉冲激发和微波激发。等离子体增强化学气相沉积的主要优点是沉积温度低，对基体的结构和物理性质影响小；膜的厚度及成分均匀性好；膜组织致密、针孔少；膜层的附着力强；应用范围广，可制备各种金属膜、无机膜和有机膜。【市场分析】上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇高密度等离子体化学气相淀积（HDP CVD）HDP-CVD 是一种利用电感耦合等离子体 （ICP） 源的化学气相沉积设备，是一种越来越受欢迎的等离子体沉积设备。HDP-CVD（也称为ICP-CVD）能够在较低的沉积温度下产生比传统PECVD设备更高的等离子体密度和质量。此外，HDP-CVD 提供几乎独立的离子通量和能量控制，提高了沟槽或孔填充能力。但是，HDP-CVD 配置的另一个显著优势是，它可以转换为用于等离子体刻蚀的 ICP-RIE。 在预算或系统占用空间受限时，优势明显。听起来可能很奇怪。但是这两种类型的工艺确实可以在同一个系统中运行。虽然存在一些内部差异，例如额外的气体入口，但两种设备的核心结构几乎完全相同。在HDP CVD工艺问世之前，大多数芯片厂普遍采用PECVD进行绝缘介质的填充。这种工艺对于大于0.8微米的间隔具有良好的填孔效果，然而对于小于0.8微米的间隙，PECVD工艺一步填充具有高的深宽比的间隔时会在间隔中部产生夹断和空洞。在探索如何同时满足高深宽比间隙的填充和控制成本的过程中诞生了HDP CVD工艺，它的突破创新之处在于，在同一个反应腔中同步地进行沉积和刻蚀工艺。微波等离子化学气相沉积（MPCVD）微波等离子化学气相沉积技术（MPCVD）适合制备面积大、均匀性好、纯度高、结晶形态好的高质量硬质薄膜和晶体。MPCVD是制备大尺寸单晶金刚石有效手段之一。该方法利用电磁波能量来激发反应气体。由于是无极放电，等离子体纯净，同时微波的放电区集中而不扩展，能激活产生各种原子基团如原子氢等，产生的离子的最大动能低，不会腐蚀已生成的金刚石。通过对MPCVD沉积反应室结构的结构调整，可以在沉积腔中产生大面积而又稳定的等离子体球，因而有利于大面积、均匀地沉积金刚石膜，这一点又是火焰法所难以达到的，因而微波等离子体法制备金刚石膜的优越性在所有制备法中显得十分的突出。微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ECR-MPCVD）在MPCVD中为了进一步提高等离子体密度，又出现了电子回旋共振MPCVD（Electron Cyclotron Resonance CVD，简称ECR-MPCVD）。由于微波CVD在制备金刚石膜中的独有优势，使得研究人员普遍使用该方法制备金刚石膜，通过大量的研究，不仅在MPCVD制备金刚石膜的机理上取得了显著的成果，而且用CVD法制备的金刚石膜也广泛的用于工具、热沉、光学、高温电子等领域的工业研究与应用。超高真空化学气相沉积（UHV/CVD）超高真空化学气相沉积（UHV/CVD）是制备优质亚微米晶体薄膜、纳米结构材料、研制硅基高速高频器件和纳电子器件的关键的先进薄膜技术。超高真空化学气相沉积技术发展于20世纪80年代末，是指在低于10-6 Pa (10-8 Torr) 的超高真空反应器中进行的化学气相沉积过程，特别适合于在化学活性高的衬底表面沉积单晶薄膜。石墨烯就是可以通过UHV/CVD生产的材料之一。与传统的气相外延不同，UHV/CVD技术采用低压和低温生长，能够有效地减少掺杂源的固态扩散，抑制外延薄膜的三维生长。UHV/CVD系统反应器的超高真空避免了Si衬底表面的氧化,并有效地减少了反应气体所产生的杂质掺入到生长的薄膜中。在超高真空条件下，反应气分子能够直接传输到衬底表面，不存在反应气体的扩散及分子间的复杂相互作用，沉积过程主要取决于气-固界面的反应。传统的气相外延中，气相前驱物通过边界层向衬底表面的扩散决定了外延薄膜的生长速率。超高真空使得气相前驱物分子直接冲击衬底表面，薄膜的生长主要由表面的化学反应控制。因此，在支撑座上的所有基片(衬底)表面的气相前驱物硅烷或锗烷分子流量都是相同的，这使得同时在多基片上实现外延生长成为可能。低压化学气相沉积（LPCVD）低压化学气相沉积法(Low-pressure CVD，LPCVD)的设计就是将反应气体在反应器内进行沉积反应时的操作压力，降低到大约133Pa以下的一种CVD反应。LPCVD压强下降到约133Pa以下，与此相应，分子的自由程与气体扩散系数增大，使气态反应物和副产物的质量传输速率加快，形成薄膜的反应速率增加，即使平行垂直放置片子片子的片距减小到5~10mm，质量传输限制同片子表面化学反应速率相比仍可不予考虑，这就为直立密排装片创造了条件，大大提高了每批装片量。以LPCVD法来沉积的薄膜，将具备较佳的阶梯覆盖能力，很好的组成成份和结构控制、很高的沉积速率及输出量。再者LPCVD并不需要载子气体，因此大大降低了颗粒污染源，被广泛地应用在高附加价值的半导体产业中，用以作薄膜的沉积。LPCVD广泛用于二氧化硅（LTO TEOS）、氮化硅（低应力）（Si3N4）、多晶硅（LP-POLY）、磷硅玻璃（BSG）、硼磷硅玻璃(BPSG)、掺杂多晶硅、石墨烯、碳纳米管等多种薄膜。热化学气相沉积(TCVD)热化学气相沉积(TCVD)是指利用高温激活化学反应进行气相生长的方法。广泛应用的TCVD技术如金属有机化学气相沉积、氯化物化学气相沉积、氢化物化学气相沉积等均属于热化学气相沉积的范围。热化学气相沉积按其化学反应形式可分成几大类：（1）化学输运法：构成薄膜物质在源区与另一种固体或液体物质反应生成气体.然后输运到一定温度下的生长区，通过相反的热反应生成所需材料，正反应为输运过程的热反应，逆反应为晶体生长过程的热反应。（2）热解法：将含有构成薄膜元素的某种易挥发物质，输运到生长区，通过热分解反应生成所需物质，它的生长温度为1000-1050摄氏度。（3）合成反应法：几种气体物质在生长区内反应生成所生长物质的过程，上述三种方法中，化学输运法一般用于块状晶体生长，分解反应法通常用于薄膜材料生长，合成反应法则两种情况都用。热化学气相沉积应用于半导体材料，如Si，GaAs，InP等各种氧化物和其它材料。高温化学气相沉积（HTCVD）高温化学气相沉积是碳化硅晶体生长的重要方法。HTCVD生长碳化硅晶体是在密闭的反应器中，外部加热使反应室保持所需要的反应温度（2000℃~2300℃）。高温化学气相沉积是在衬底材料表面上产生的组合反应，是一种化学反应。它涉及热力学、气体输送及膜层生长等方面的问题，根据反应气体、排出气体分析和光谱分析，其过程一般分为以下几步：混合反应气体到达衬底材料表面；反应气体在高温分解并在衬底材料表面上产生化学反应生成固态晶体膜；固体生成物在衬底表面脱离移开，不断地通入反应气体，晶体膜层材料不断生长。中温化学气相沉积（MTCVD）MTCVD硬质涂层工艺技术，在20世纪80年代中期就已问世，但在当时并没有引起人们的重视，直到20世纪90年代中期，世界上主要硬质合金工具生产公司，利用HTCVD和MTCVD技术相结合，研究开发出新型的超级硬质合金涂层材料，有效地解决了在高速、高效切削、合金钢重切削、干切削等机械加工领域中，刀具使用寿命低的难高强度题才引起广泛的重视。目前，已在涂层硬质合金刀具行业投入生产应用，效果十分显著。MTCVD技术沉积工艺如下。沉积温度：700~ 900℃；沉积反应压力：2X103~2X104Pa；主要反应气体配比： CH3CN：TiCl4：H2=0.01：0.02：1；沉积时间：1一4h。金属有机化合物化学气相沉积（MOCVD）MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种Ⅲ-V主族、Ⅱ-Ⅵ副族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD系统中的晶体生长都是在常压或低压(10-100Torr)下通H2的冷壁石英(不锈钢)反应室中进行，衬底温度为500-1200℃，用直流加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方)，H2通过温度可控的液体源鼓泡携带金属有机物到生长区。MOCVD适用范围广泛，几乎可以生长所有化合物及合金半导体，非常适合于生长各种异质结构材料，还可以生长超薄外延层，并能获得很陡的界面过渡，生长易于控制，可以生长纯度很高的材料，外延层大面积均匀性良好，可以进行大规模生产。激光诱导化学气相沉积（LCVD）LCVD是利用激光束的光子能量激发和促进化学气相反应的沉积薄膜方法。在光子的作用下，气相中的分子发生分解，原子被激活，在衬底上形成薄膜。这种方法与常规的化学气相沉积(CVD)相比，可以大大降低衬底的温度，防止衬底中杂质分布截面受到破坏，可在不能承受高温的衬底上合成薄膜。与等离子体化学气相沉积方法相比，可以避免高能粒子辐照在薄膜中造成损伤。根据激光在化学气相沉积过程中所起的作用不同可以将LCVD分为光LCVD和热LCVD，它们的反应机理也不尽相同。光LCVD是利用反应气体分子或催化分子对特定波长的激光共振吸收，反应分子气体收到激光加热被诱导发生离解的化学反应，在合适的制备工艺参数如激光功率、反应室压力与气氛的比例、气体流量以及反应区温度等条件下形成薄膜。光LCVD原理与常规CVD主要不同在于激光参与了源分子的化学分解反应，反应区附近极陡的温度梯度可精确控制，能够制备组分可控、粒度可控的超微粒子。热LCVD主要利用基体吸收激光的能量后在表面形成一定的温度场，反应气体流经基体表面发生化学反应，从而在基体表面形成薄膜。热LCVD过程是一种急热急冷的成膜过程，基材发生固态相变时，快速加热会造成大量形核，激光辐照后，成膜区快速冷却，过冷度急剧增大，形核密度增大。同时，快速冷却使晶界的迁移率降低，反应时间缩短，可以形成细小的纳米晶粒。除以上提到的薄膜沉积方法外，还有常压化学气相沉积（APCVD）等分类技术。

“根”本不一样的精彩——扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试 近日，天津大学纳米中心（TICNN）马雷教授课题组的在读博士生刘根利用自主研制的~50 nm探针和最小化应用电压方案，实现了50 nm的电化学图像分辨率，从而解决了SECCM高分辨测试中液滴针尖的稳定性问题。其论文Topography Mapping with Scanning Electrochemical Cell Microscopy作为封面文章发表在Analytical Chemistry期刊上，原文链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.1c04692。SECCM纳米级高分辨率图像扫描电化学显微镜能够能够同时实现样本被研究表面局部形貌和电化学信息获取，扫描探针与样本通过半月形微液滴接触，对样本形貌无损伤，无需脱水，固化、金属喷涂等复杂的预处理。还可以通过移液管向材料表面进行定量物质传送，因此SECCM在纳米材料沉积、电化学微传感器和电催化等方面有广泛的应用前景。△图为2022年帕克AFM奖学金获得者刘根与Park NX10原子力显微镜合照 经过反复的测试与实验，该课题组利用自主研制的~50 nm直径探针及SECCM测试方案，最终得到了纳米级别的的高分辨率图像。同时也成功得到了~45 nm自组装单层金纳米颗粒的形貌和电化学产氢反应的活性图像。这项研究成果不仅能够在纳米尺度实现了SECCM的常规化测试，还能同时得到样品的形貌和电化学活性信息。该项研究成果为真正意义上的常规化测试迈出了坚实重要的一步，并极大扩展了SECCM在不同领域的应用。 工欲善其事，必先利其器。Park NX 10在该研究起到了重要作用。“SECCM测试中使用的是50 nm左右的小探针，这意味着pA级别的小电流。而且多数时候，这一数值会小于1.0 pA。这对体系的稳定性有着极高的要求。而Park NX 10体系则很好的满足了这一需求。此外，Park AFM体系的z-方向位移台，可以稳定地运行0.1 μm/s的进针速度，提供0.1 nm的高分辨率，这均满足了SECCM测量中对硬件的极高要求，极大地增加了测试的可行性和成功率。”刘根同学介绍道。在此，Park表示将竭心为用户推出易于操作、测量精准、升级创新的AFM，助力科研。并预祝马雷教授课题组能够取得更多优异的科研成果，为国家的纳米科技增光添彩！

“根”本不一样的精彩——扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试近日，天津大学纳米中心（TICNN）马雷教授课题组的在读博士生刘根利用自主研制的~50 nm探针和最小化应用电压方案，实现了扫描电化学纳米级别的成像，有效的解决了SECCM高分辨成像中液滴针尖的稳定性问题。其论文Topography Mapping with Scanning Electrochemical Cell Microscopy作为封面文章发表在Analytical Chemistry期刊上。△SECCM 纳米级高分辨图像扫描电化学显微镜能够能够同时实现样本被研究表面局部形貌和电化学信息获取，扫描探针与样本通过半月形微液滴接触，对样本形貌无损伤，无需脱水，固化、金属喷涂等复杂的预处理。还可以通过移液管向材料表面进行定量物质传送，因此SECCM在纳米材料沉积、电化学微传感器和电催化等方面有广泛的应用前景。△图为2022年帕克AFM奖学金获得者刘根与Park NX10原子力显微镜合照经过反复的测试与实验，该课题组利用自主研制的~50 nm直径探针及SECCM测试方案，最终得到了纳米级别的的高分辨率图像。同时也成功得到了~45 nm自组装单层金纳米颗粒的形貌和电化学产氢反应的活性图像。这项研究成果不仅能够在纳米尺度实现了SECCM的常规化测试，还能同时得到样品的形貌和电化学活性信息。该项研究成果为真正意义上的常规化测试迈出了坚实重要的一步，并极大扩展了SECCM在不同领域的应用。工欲善其事，必先利其器。Park NX 10在该研究起到了重要作用。“SECCM测试中使用的是50 nm左右的小探针，这意味着pA级别的小电流。而且多数时候，这一数值会小于1.0 pA。这对体系的稳定性有着极高的要求。而Park NX 10体系则很好的满足了这一需求。此外，Park AFM体系的z-方向位移台，可以稳定地运行0.1 μm/s的进针速度，提供0.1 nm的高分辨率，这均满足了SECCM测量中对硬件的极高要求，极大地增加了测试的可行性和成功率。”刘根同学介绍道。△2022年帕克AFM奖学金证书在此，Park表示将竭心为用户推出易于操作、测量精准、升级创新的AFM，助力科研。并预祝马雷教授及其课题组在未来可期的日子里取得更多优异的科研成果，为国家的纳米科技增光添彩！