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某金属配合物

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  • 化学所在金属配合物低维晶体方面取得新进展
    p 低维有机晶态材料具有规整度高和结构缺陷少的特点,是揭示材料本征特性和构筑高性能光电器件的最佳选择之一,近年来在有机半导体电子学和纳米光子学等方面取得重要应用。考虑有机分子的组装特点,通常使用具有较强分子间作用力的平面型有机分子来制备高规整度的低维晶体。相比较,钌、铱等过渡金属配合物虽然被广泛用于多种光电领域,但因其溶解性较差和分子结构非平面型的特点,相关低维晶态材料的可控制备鲜有报道。/pp style="text-align: justify " 在国家自然科学基金委和中国科学院先导项目支持下,中科院化学研究所光化学实验室姚建年/钟羽武研究团队近年来在光功能金属配合物的设计合成与光电性能方面开展了系统性工作(J. Am. Chem. Soc.2015, 137, 4058 Angew. Chem. Int. Ed.2015, 54, 9192 Coord. Chem. Rev.2016, 312, 22 Sci. China Chem.2017, 5, 583)。在此基础上,他们近期选取两种结构和溶解度相似的金属铱、钌光功能配合物作为能量给、受体,制备了双组份均匀掺杂或异质结纳米棒晶体,实现高效三线态能量转移和微纳尺度下多级组装过程的原位观察(J. Am. Chem. Soc.2018, 140, 4269-4278)。/pp style="text-align: justify " 最近,科研人员通过溶液再沉淀法成功制备了甲基化苯基吡啶金属铱配合物的高质量一维管状微纳晶体,并进一步通过晶体掺杂,得到了两种不同铱配合物的二元能量转移晶体,实现聚集发光淬灭(ACQ)受体的光放大和微纳尺度温度响应功能。研究表明,当受体的掺杂量为0.2%时,此类晶体可以实现接近80%的三线态能量转移效率和800倍以上的受体磷光放大。在常温时,晶体表现出受体的红色磷光,固态量子产率达到40%。随着温度的降低,晶体的激子能量转移受到抑制,给体的绿色发光重新被激活,实现微纳尺度下发光颜色变化的原位调控与温敏监测。该工作表明了过渡金属配合物在低维晶体制备与光功能方面的独特应用,并为三线态激子能量转移的机制研究提供重要信息(Angew. Chem. Int. Ed.2018, 57, 7820-7825)。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e32021df-136a-457d-afb5-bfd3ccfeb16d.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "图:基于金属配合物低维晶体的光放大与温度响应/ppbr//p
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2引言有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77.6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18.7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 成功案例:浙江某检测公司验收双向观测技术的Optima 7000 DV
    2020年12月28日,浙江某检测公司购买我司双向观测电感耦合等离子体发射光谱仪,品牌:美国 Perkin ElmerICP,型号:Optima 7000 DV,Optima 7000 DV采用双向观测技术,使用户可以在一次分析中同时获得两种观测方式的优点,无论是轴向观测还是侧向观测,其观测的位置全部由计算机自动优化,并有简洁实用的空气切割技术消除尾焰,此外,光路中加入了衰诚器,可自动进行轴向/侧向,全光/衰减等四种选择,不仅提高了灵敏度而且扩大了线性范围,大大增加了分析的灵活性,提高了分析性能。 ICP-OES可以分析元素周期表中所有金属元素,检出限在1ppb以下。同时可以分析绝大部分非金属元素,例如As、Se、 P、S、Si、 Te等,检出限低于10ppb,如果配合使用氢化物发生器,这些非金属的检出限可以改善10倍以上。 等离子体观测方式:双向观测,在一次进样中,既可完成垂直观测也可实现水平观测,无需重复进样。垂直观测时,观测位置测量过程中可调。可同时进行高低痕量元素分析。在等离子体点燃的情况下,操作者依然可以安全地调节炬管的相对位置。工程师调试培训完成,通过客户验收,感谢客户支持与认可!
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 节约成本--深圳某研究院租赁我司二手ICPMS 7500
    2020年5月24日,深圳某研究院租赁我司 二手ICPMS 7500 ,品牌:安捷伦,型号:7500,为配合客户赶进度,我们工程师和实验室操作人员凌晨零点工程师都在调机,辛苦了!同时,我们业务为客户一一讲解二手ICPMS 7500分析仪器的流程,正确操作使用,并排解仪器上的技术难题等等。如果您的资金紧张,预算不足,或是其他因素,可以考虑租赁方式,可以节税,降低交易成本,减少不确定性等好处,所有的风险我们谱标科技来承担! 购买谱标科技二手ICP-MS分析仪器送抽风神器,包安装、调试、培训等,全面服务到位!安捷伦引领实验室进入ICP-MS时代ICP-MS已被公认为痕量金属元素分析的首要选择的技术。当今的常规实验室要求比ICP-OES更为灵敏、比石墨炉原子吸收(GFAAS)更为快速的分析技术。二手ICP-MS可满足上述两方面的需求.它具有更宽的工作范围.并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg.同时还具备半定量及同位素比分析能力。二手ICP-MS又可作为一种极为理想的多功能的检测器、与色谱和激光技术联用。 安捷伦的7500系列具有完全自动化的易于使用、灵活性、可靠性以及优越的设计.它提供了zui高水平的分析性能 。二手ICPMS 7500系列可配备第二代八级杆反应池(ORS)技术,提供多种选择的进样附件。
  • 欧盟配合中方多晶硅调查
    继欧洲对中国光伏产品展开反倾销调查后,中国当局批评了欧盟成员国实施的上网电价补贴制度。令事情更加复杂的是欧盟最新的普遍优惠制(Generalized Schemeof Preferences)计划。与此同时,一名发言人还评论了中国最近发起的多晶硅反倾销调查。   普惠制取代关税与贸易总协定,欧盟通过该制度对出口到欧盟的产品降低税率和实行零关税,扩大发展制成品和半制成品的出口。  修改后的普惠制将于2014年1月1日开始生效,修订细节显示尽管受益国数量降低到89个,中国依然在“中低收入”合作伙伴之列,这样一来其就可以从特定产品零关税或低关税中获益。  此外,根据优惠关税条件中国企业可以出口到欧盟的类别也扩大至用于生产太阳能产品的物品:碱和碱土金属(不包括钠和镉)、氧化铝(不包括人造金刚砂)、硫酸铵、硝酸钠、未加工铅、未加工镉粉。  外界可能会认为该措施与正在进行的反倾销调查相冲突,欧盟发言人JohnClancy表示:“这两件事情完全是独立的。贸易保护行动是根据世界贸易组织采取的一种法律程序。”“我们改革普惠制的目的是调整该系统使其更好的反映经济体的变化,也是为了给更贫穷国家提供更多的机遇,并从中受益。”  最近欧中太阳能贸易纠纷又有新的进展。11月5日,中国上诉世界贸易组织称欧盟部分成员国的法律规定,如果光伏发电项目的主要零部件原产于欧盟国家或欧洲经济区国家,该项目生产的电力即可获得一定金额或比例的上网电价补贴。中方认为,上述补贴措施违反了世贸组织协定关于国民待遇和最惠国待遇的规定,构成了世贸组织协定禁止的进口替代补贴。欧盟拒绝就此事发表评论,但就最近中国发起的多晶硅反倾销调查进行了说明。  Clancy表示:“欧盟委员会正仔细研究诉讼中提出的补贴指责。我们将在诉讼中全力配合中方以维护我们的利益,与德国和欧洲投资银行等被指责补贴项目相关方展开密切合作。”“同时,我们也希望中国商务部能够充分遵守世界贸易组织协定关于补贴和反补贴措施中的国际贸易规则。”  另外,美国国际贸易委员会(ITC)将于11月7日就美中太阳能贸易纠纷做出终裁。
  • 中美合作为重金属污染治理收集科学依据
    近日,环境保护部部长周生贤在中国环境保护工作会议上透露,2009年环保部共接报陕西凤翔等12起重金属、类金属污染事件。这些事件致使4035人血铅超标、182人镉超标,引发32起群体性事件。周生贤承诺,官方将全面排查重金属污染物排放企业及其周边区域的环境隐患,确定重点防控区域、行业、企业和高风险人群,集中解决一批突出问题 积极开展土壤污染修复试点,综合治理重金属超标土地。2010年,中国将集中力量综合整治重金属污染问题。  美国毅博科技咨询有限公司(Exponent)拥有43年的灾难和产品安全事件调查经验,他们参与了包括美国挑战者号航天飞机失事调查,“911”恐怖袭击后世贸大楼现场调查,卡特里娜飓风灾后的新奥尔良恢复重建,从家用电器、日常消费品到汽车等产品的重大召回等事件。他们在重金属污染方面的调查经验或将有助于中国整治相关问题。为此,《科学时报》记者采访了该公司的相关专家。  “多方参与”是解决环境污染的最好办法  Michael R. Garry博士是美国毅博公司研究毒理学和机械生物学的经理毒理学家。他告诉记者,对人类健康造成危害的重金属污染主要有两类,一是由于环境污染造成的渐进或突发的健康危害,二是与固定职业有关的重金属污染危害。重金属对环境造成污染的主要污染源是采矿、冶炼、焊接、电镀、矿石粉碎等,通过水体、空气排放造成污染。  作为美国毅博公司环境科学业务部主任、首席科学家,在Walter J. Shields博士的职业生涯中,印象深刻的一起重金属调查事件,是美国某冶炼厂的锌冶炼炉关闭后依然对当地居民存在着健康威胁。尽管锌冶炼炉关闭后,没有继续向环境中直接排放重金属,但当地政府仍然很担心周围土壤和粉尘中的重金属(铅、镉、砷)含量超标。  由于美国的法律强制要求工厂必须对周边造成污染的环境进行净化处理,即便工厂关闭也仍然负有相应的责任。于是,美国毅博公司作为第三方专业机构被邀请参与调查。Shields博士参与了当年这项工作,他向记者介绍了当时的调查情况。  “我们从当地居民住宅附近开始,在距离冶炼厂一定范围内收集土壤表层样本并进行分析。对于那些位于表层土壤重金属含量超标区域的房屋,我们还收集了这些房屋室内粉尘的样品。然后,根据重金属(铅)含量的分析结果进行风险分析,以决定附近土壤是否要进行净化处理。风险分析给出的结论是:任何重金属含量超过900ppm的庭院表层土壤都要被移除并填埋,然后在原处重新覆盖新鲜土壤,表层种植草皮。”  在锌冶炼炉调查事件的实际操作过程中,对于必须进行净化的最低污染物含量的认定、是否有必要进行净化处理等问题产生了一些争议。“工业界会遵照法律要求操作,但是从经济角度考虑,他们也不倾向于作过多投入。”Shields说。如果工厂有异议,他们需要向管理部门提交基于科学调查分析的申辩材料。如果管理部门认为工业界的申辩在科学上是站不住脚的,就会勒令他们启动环境清理程序。在美国,出于维护良好公众形象的考虑,工业界都愿意在环保方面有好的表现。另外,如果它们在环境保护方面表现不好,顾客可能不会继续购买它们的产品 持股人也会选择不继续持有它们的股票。Shields认为,美国公众强烈的环保意识也是促使工业界重视环境问题的另一个重要原因。  Shields强调,当地居民参与了处理的各个步骤,工业界参与了土壤清理,相关调查机构和管理部门也参与整个事件。“整个过程的关键在于要让相关各方参与到整个过程的规划、执行以及后续的调查和清理程序中去。”Shields认为,这是处理问题最好的办法,因为各方都会从自己的立场出发,在调查中扮演适当的角色。无论是在企业被要求依此方式开展环境调查、评估和治理的历史较长的美国,还是在其他国家,第三方专业调查机构都需要跟当地政府、监管机构保持合作,寻求当地高校的帮助以获得必要的实验、技术方面的支持,同时还要跟当地民众保持良好的沟通和有效的交流。“要让各方觉得自己在整个事件中都有发言权,积极配合,这是很重要、很有效的手段。”Shields强调。  强势的法案需要客观的科学依据  在上世纪70年代初期,美国在金属冶炼污染防范的立法进展是很缓慢的。Shields认为,随着上世纪70年代美国陆续出台了一系列环境法案,以及强制使用无铅汽油,环境管理部门逐渐强大,有充足的经费来执行相关法规。工业界也开始采用避免空气污染的设备,经济上难以承受采用新设备的工厂不得不关闭,由此,美国的环境污染程度才从整体上开始好转。  美国于上世纪80年代通过的《超级基金法》(Superfund Law)规定:产生或转移、拥有废物的个人或公司应承担清理有害废物场的责任,换言之,即使有害废物产生于30年前或更久远,仍应为之负责。Shields认为,这也是促使美国的环境污染程度得以迅速改善的法律保障。政府可以通过该法律对污染者征收重税,筹集经费对一些已经难以界定责任人的多年前的环境污染进行治理,例如造成污染的工厂已经不存在。另外,根据该法律,任何公司即便仅仅使用某设备一年,50年之后,如果该公司是唯一存在的同类公司,该公司也要承担清理此设备造成污染的100%的责任。“这是一部很强势的法律,确保了很多污染场所被顺利清理,也由此产生了很多环境保护方面的专业人士。”Shields说。  由于环境污染问题持续时间往往很长,很多污染事件的主体后来消失了。因此,尽管美国现在的环境污染事故减少了,但Shields认为,相关的污染纠纷还会存在。例如,他曾参与的一项调查,其事件主体一家冶炼厂早在上世纪70年代就关闭了,但附近的土壤存在着砷污染问题。由于工厂关闭、相关人员撤离,附近居民没有获得补偿,而污染程度并没有严重到需要监管机构展开调查。不过,在美国,居民仍有权就此提起民事诉讼,聘用律师就污染事件起诉原来开办工厂的公司。在这种情况下,毅博公司参与进行了一系列科学调查,论证造成污染的责任人,以及污染程度是否足以对周围居民的健康产生影响,为民事诉讼提供了第三方客观的科学证据。  除了在美国的业务,毅博公司还将他们的经验带到了海外相关领域的事故调查中。Shields曾在东南亚参与调查当地一起山区矿井造成的重金属污染事件。污染源通过水体和空气对周围产生污染。其中部分污染物可能因此累积到附近养殖场的动物体内,并且通过食物链的形式进入人体造成危害。这种重金属污染形式也是非常值得关注的。  然而,在发展中国家,经济因素比环境因素更受到重视。Shields了解到,例如非洲国家的很多地方居民饱受金属冶炼厂排放造成的铅污染带来的严重危害。  “我们听说了中国2009年发生的金属冶炼厂污染事件。”Shields认为,可以通过安装排放净化除尘设备的方法来对排放气体中的微小粒子加以控制,但是由此产生的设备本身的费用以及设备操作维护的人力成本可能对企业来说是个顾虑。如果从美国的经验来考虑,首先要做的就是改进冶炼炉的空气污染防控设备。他相信,毅博公司对复杂问题提供支持的专业经验,在中国将会发挥作用。他们已经拥有一些与中国同事开展工作的经历,随着中国企业、社会的发展,他们希望能够在相关领域开展重要的合作。
  • “十二五”我国有色金属行业发展空间广阔
    近期,有关《新材料产业“十二五”发展规划》(简称《规划》)信息披露,引起有色金属行业普遍关注。9月22日,本报记者对辽宁省朝阳市某有色金属企业总工程师进行了采访,该人士分析认为,《规划》对有色金属行业发展开辟了新空间,更有利于我国有色金属行业实现由大到强的转变。  据介绍,“十一五”期间,我国有色金属行业产量、质量取得了重大进展。一是有色金属工业增加值年均增长16.2%,占全国GDP的比重由1.19%增加到1.99%。2010年我国十种有色金属产量达到3135万吨,连续9年名居世界第一位,产量和消费量均占世界的1/3左右。牢固树立了世界有色金属工业大国的地位。当前,我国已成为拉动世界有色金属工业增长的主导因素,成为推动世界有色金属产业节能减排和技术进步的重要力量,在世界有色金属工业发展中发挥着越来越重要的作用。二是我国冶炼产品的质量水平已达到世界先进水平。铜、铝、铅、锌、锡、镍、银、铝合金等8种产品的56个品牌已先后在伦敦金属交易所和伦敦金银市场注册。在国家开展的历次质量抽查中,这些品牌产品的合格率始终保持在较高水平。虽然,我国已成为了名副其实的有色金属工业大国,但在新材料开发领域距离世界有色金属工业强国还有明显的差距。《规划》明确了要依靠科技创新,大力开发新材料,在一些重点材料领域形成国际竞争力。这将成为我国迈向有色金属工业强国的关键一步。  该人士据有关资料分析了有色行业的发展空间。首先,在新能源方面,“十二五”时期,预计共需要稀土永磁材料4万吨、多晶硅4万吨,核级锆材1200吨/年、锆及锆合金铸锭2000吨/年。节能和新能源汽车领域,到2015年,需要动力电池模块能量型150亿瓦时/年、功率型30亿瓦时/年、电池隔膜1亿平方米/年、六氟磷酸锂电解质盐1000吨/年、正极材料1万吨/年、碳基负极材料4000吨/年 乘用车需求超过1200万辆,需要铝合金板材约17万吨/年、镁合金10万吨/年。  其次,国家将实施新材料重大工程项目,对高强轻型合金材料、高性能钢铁材料、功能膜材料、新型动力电池材料、碳纤维复合材料、稀土功能材料等6类新材料进行重点支持。其中,稀土功能材料是新材料规划中主攻方向之一,并将实施稀土及稀有金属功能材料专项工程。稀土材料应用遍及航天、航空、信息、电子、能源、交通、医疗卫生等13个领域的40多个行业,在现代新兴绿色能源技术、高新技术和国防军工体系中发挥着关键作用。加快稀土关键应用技术研发和产业化,将有利于推进稀土产业结构调整和技术升级,改变中国稀土出口以低端产品为主的局面,对推动稀土科技与产业向纵深发展,真正实现稀土资源优势向经济优势的转化具有重要意义。我国稀土新材料高端应用研发滞后、资源利用率不高、应用产业规模和水平偏低。稀土永磁材料主要是中低端产品,高端产品市场占有率仍较低,许多产品的出口仍需支付高额的专利税。再其次,国内镍氢电池在混合动力汽车方面的发展起步较晚,技术还不成熟。国家发展新材料工业相关政策的出台,也将为镍氢电池行业的发展和提高的创造历史机遇。
  • 调查称儿童家具无重金属检测成买卖盲点
    “儿童家具国家标准对重金属含量做出了更加严格的限制,但这一限制似乎成了空文。”市民王女士反映,她转了多家家具卖场,都没有找到有重金属含量检测报告的儿童家具。  采访发现,除了儿童家具,我国国家标准《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》也对镉、铬、铅、汞4种重金属做出限量规定,但具有重金属检测报告的家具产品也不多见。  反映:儿童家具重金属报告一纸难觅 近日,王女士深有感触地来电说,没想到国家标准实施两三个月了,找个重金属检测报告却很难,商家的解释更是让她疑惑不已。  王女士说,她儿子天天今年六岁了,今年5月搬入新房时儿子有了独立的房间。听装饰公司的熟人介绍,当时的儿童家具市场环保状况混乱,到八月份起有新的国家标准出台实行,这一状况将得到改观。于是,她和老公决定推迟给儿子购买家具。  “我们仔细研究了一番儿童家具国家标准,发现自己对家具的环保的了解局限性很大。”王女士说,此前,她认为,给孩子买家具主要是挑款式、色彩、材质和不含甲醛。通过对儿童家具国家标准的研读,他们发现儿童家具的安全性能要求真的很重要,像对儿童家具的尖角、突出部位、孔穴、缝隙大小、稳定性能等方面作出了明确规定,对孩子的保护作用真的不小。更重要的是,国家标准改变了她对环保的认识,原来,一提起家具环保就是甲醛含量低,通过儿童家具国家标准,她了解到家具中含的包括锑、砷、钡、硒等可溶性重金属在内的10种有毒有害物质都可能影响人们的健康,标准对其含量作出了严格限制。  王女士说,她和老公把给儿子选购家具的时间锁定在了十一,一是认为十一儿童家具国标实施了两个月,符合国标的儿童家具更多 二是这个时候价格更便宜。然而,十一期间,来到卖场,他们发现家具的外形等方面大都符合了国家标准的要求,但是问及更关心的环保问题——重金属含量,商家拿出的大都是各种“绿色环保”证书和质检报告,称自己的产品绝对合乎国家标准的要求,是环保产品。他们查阅相关证书和质检报告,里面都没有重金属等相关数据。对此,一些商家表示,质检报告没有列出重金属项目,产品又是合格产品,表明重金属含量合乎国家标准、甚至是不含重金属,没有必要列出来。  调查:重金属检测报告成买卖盲点  调查发现,不仅是儿童家具,就连普通的家具也没有相关标准要求的重金属检测报告。  按照《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》规定,木家具中镉、铬、铅、汞4种重金属必须在限量标准范围内,即铅≤90毫克/公斤,镉≤75毫克/公斤,铬≤60毫克/公斤,汞≤60毫克/公斤。《儿童家具通用技术条件》在此基础上增加了4种重金属的限量要求,即:锑≤60毫克/公斤,砷≤25毫克/公斤,钡≤1000毫克/公斤,硒≤500毫克/公斤。  记者以顾客身份向部分家具营销人员询问重金属检测报告,大多数营销人员十分吃惊,像是遇到了外星人一般上下打量。其中,某实木家具品牌一位营销人员十分直率地说,人们选家具都是看款式、色彩、材质是否环保,索要重金属检测报告的顾客还是第一次见到,就连有关部门也没有作过这种检查。多数家具厂商虽拿不出检测报告,但大多数营销人员还是说得振振有词,让人心动。  “木家具何来重金属?主要是传统的漆工工艺,而我们的漆是新型漆,所以不存在重金属问题,也没有必要检测。”在郑汴路一家卖场,某品牌实木家具工作人员说,该品牌家具表面采用的是世界最先进的植物喷漆工艺,不像传统油漆需要添加稀料,从根本上杜绝了重金属等有害化学材料,也没有必要检测。正因为如此,“你看看我们的质检报告就知道了,质检部门没有把重金属列入检测项目,这也证明我们的产品不存在重金属问题,是值得放心使用的”。 “现在,有一种说法,家具颜色越鲜亮,重金属含量越大。这种说法流传很广,实际上却是错误的,误导了不少人。”嵩山路一家家具卖场内,某品牌家具负责人不平地说,这种说法对于油漆家具来说是对的,而对于使用无机颜料的家具来说就是错误的。他们品牌的家具就是使用的取材天然的无机颜料,共有13种颜色,虽然色彩多,但都是在800℃高温下把树脂压到家具板材表面,没有用漆,但绝不会含有铅、汞等重金属。  采访中,部分市民为厂商所宣传的新工艺、新材料所吸引,认为使用这些工艺、材料的产品是可靠的。对于家具中的重金属含量,除了少数年轻的爸爸妈妈知道儿童家具有重金属限量外,多数人不知道木家具也有重金属限量。不少人认为,只要质检报告合格,产品就可以放心使用,至于环保问题,没有味也就没有甲醛,就可以放心使用。  “家具中的重金属主要来源于产品表面的颜料涂层。”观察人士林轩说,不论商家所说的传统油漆,或者树脂、无机颜料,都无法排除重金属。其中,无机颜料不含重金属的说法最具蒙蔽性,因为无机颜料通常是由天然矿物质提炼,且不说天然矿物质本身就含有重金属,它们经过一系列化学、物理反应而制成无机颜料的过程,需要铁、铅等重金属作催化剂。为此,相关国家标准作出木家具、儿童家具重金属限量的相关规定,即使是合乎国标要求的产品,重金属含量也有高有低,应有相关的检测报告。  呼吁:家具重金属检测亟须规范强化  采访发现,一提起家具的环保性能,人们想到最多的是甲醛,很少人提及重金属,对重金属的危害知之不多。  “作为存在于家具中的有害物质,重金属污染与甲醛一样,对人体的危害不容忽视。”室内环境检测工程师丁和说,由于甲醛等挥发性气体有刺激性,人们很容易感觉得到,再加上近几年对甲醛危害的宣传,人们选购家具已普遍关注甲醛。相反地,重金属含量对人体感官没有明显的刺激,有关方面的宣传也不多,人们知之不多。作为家具中的重金属,主要存在于表面涂层,在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下,都可能将重金属带入体内,也就是说,重金属可通过适当的介质迁移进入人体。  “可溶性重金属对人体危害极大。”观察人士张秋生说,目前,家具中出现的可迁移性重金属主要有铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡等,进入人体超过一定的量,就可对人体健康造成较大的损害,所以,相关国家标准对木家具、儿童家具中的重金属作出限量规定。就危害方面,铅能损害人体神经、造血和生殖系统,特别是对儿童和青少年危害更大,可能影响儿童成长发育和智力发展 长期吸入镉可损害肾、肺功能 长期接触铬化合物易引起皮炎、湿疹 慢性汞中毒主要会引起中枢神经系统疾病 锑与砷对皮肤有放射性损伤,会使皮肤色素沉着,导致异常角质化 硒超量时人会得踉跄病 钡与皮肤或眼睛接触时可引起灼烧感。  “当前,不少木家具、儿童家具没有重金属检测报告,但还是有一定的办法来区别它们的重金属含量是否达标。”某家具卖场一位不愿透露姓名的采销主管说,形成没有重金属检测报告的原因很多,但是作为正规卖场,对采购的家具还是有相应的依据的,人们可据此作为判断。比如,他们卖场要求木家具产品必须执行GB18584-2001《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》、儿童家具必须执行GB 28007—2011《儿童家具通用技术条件》,如果市民对重金属比较关注,可以查看两点:一看执行标准,只要符合上述两个标准的产品,质检报告载明的合格产品,重金属含量应该符合限量要求 二是重金属含量检测报告,重金属含量越低对人体越安全。  业界人士认为,当前,木家具、儿童家具缺少重金属含量检测报告,说明厂商对国标重视不够,有关方面监管不力。执行有重金属限量国家标准的合格家具产品,如果没有重金属检测报告,那么它的“质量合格”就值得质疑 没有重金属检测报告,就不能实现明明白白消费。  业界人士呼吁,有关方面应加大相关标准的宣传力度,加大对相关产品达标状况的监督、检查力度,定期公布不按规定提供重金属含量数据的商品,曝光数据虚假的品牌及产品,从而让检测、公示重金属含量数据成为各家具厂商的必须行动,给消费者营造一个明白消费、健康消费的环境,切实维护消费者的合法权益。
  • 欧波同第三方检测|AMICS对某金矿尾矿工艺矿物学分析与研究
    1 研究概况及样品制备受某公司委托,对该公司某金矿的尾矿开展AMICS矿物参数自动定量分析,重点查明尾矿中金矿物的赋存状态。样品分级制备,样品分级情况及产率见表1。表1 尾矿粒度分级及产率由于尾矿中金的含量很低,为了查清 金的赋存状态,我们采用分级大数量统计的测试方法,磨制了4件样品进行测试。2 尾矿矿物组成2.1 尾矿金品位经委托方化学分析,该尾矿金品位平均1.5g/t。2.2 尾矿矿物组成及含量采用AMICS自动矿物分析系统测定该尾矿矿物组成及含量,测定结果见表2及图1。结果表明:尾矿中矿物组成比较简单,主要金属矿物为毒砂、黄铁矿,其次为针铁矿、自然铜等,微量的自然金;脉石矿物主要为石英,其次为云母、碳酸盐矿物及长石等。尾矿各粒级矿物相分类颗粒图见图2。由矿物相分类颗粒图可知,黄铁矿、毒砂粒度较细,连生体较多。表2 物质组成及含量图1 尾矿矿物组成柱状分布图图2 尾矿矿物相分类颗粒图3 尾矿主要金属矿物能谱分析尾矿中主要金属矿物毒砂、黄铁矿的能谱分析结果见表3。从分析结果可以看出:尾矿中主要矿物基本不含分散金。表3 毒砂与黄铁矿化学成分能谱检测结果4 金的赋存状态4.1 金矿物嵌布特征及化学成分尾矿经筛分分级后,各粒级分别检测,由于尾矿金品位较低,只在-32+100目粒级样品中发现一粒金矿物。图3 含金矿物的多矿物相颗粒图在电镜下观察可知,该金矿物粒度很细(1.7×2.186μm),属微粒金,呈角粒状分布在多矿物相的颗粒边部,见图3。连生金矿物的颗粒为以石英、长石为主,含少量白云石、闪锌矿、金矿物的多矿物相颗粒,颗粒粒度为20.64×21.01μm,金矿物连生在石英边部,与微粒闪锌矿相邻。所以,这粒金从选矿的角度划分属连生金,从金矿物与载体矿物的镶嵌关系划分,可能属于裂隙金。根据《岩金矿地质勘察规范》,金的质量分数大于80%为自然金。该尾矿金矿物能谱分析结果见表4,由表4可知该尾矿中金矿物基本不含杂质,为自然金,金成色高,达994.8‰。表4 自然金化学成分能谱检测结果4.2 金的赋存状态讨论综合主要矿物能谱分析结果以及AMICS检测结果推测,该尾矿中的金应是以独立矿物自然金存在,金的粒度细小,检测到的唯一一粒自然金为偏细的微粒级,与微粒闪锌矿连生在石英长石为主的多矿物相颗粒边部,可能赋存在岩石裂隙中。综合推测,尾矿中的自然金为显微次显微金。
  • 【缩时胶囊+XRF】强强联手,重金属污染无处遁形!
    重金属污染? “缩时胶囊”搞定! 在很多地区,由于土地利用规划不当,很多工厂建在农田周围。这些工厂非法排放的高含量重金属废水威胁着农田,对农业生产、食品安全和人体健康造成严重危害。 目前,采样法是农业环境水质监测的主要方法。将现场废水样品采样后,送回实验室使用传统分析技术(如原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等)进行检测。该方法不但耗费时间长,而且需要投入大量人力和物力。针对废水中重金属污染测定问题,国立台湾大学生物环境系统工程系的张振国教授团队,提出了利用离子交换树脂缩时胶囊(Time-Lapse Ion Exchange Resin Sachets, TIERS),即“缩时树脂胶囊”,与便携式X射线荧光光谱(pXRF)相结合的方法进行现场测定。这种方法具有高时效低成本的优势,有效解决了传统采样法存在的弊端。该团队通过对台湾桃园县某工农混区的重金属废水进行测定实验,帮助当地环保部门查获多个非法排污企业。X射线荧光光谱法(XRF)是一种常用的检测环境土壤中各种微量元素含量的无损检测方法。在这项研究中,张振国教授团队使用的是奥林巴斯Delta DPO-6500光谱仪,其专门的土壤模式可以检测到土壤中26金属元素和微量元素的含量,其中包括Hg、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni、Cd、P、S、Cl、K、Ca等。 任何检测设备都具有一定的检测限(LOD),即元素可被检测的最低含量。XRF也是一样的。废水中的重金属污染元素一般都具有极低的含量,这可能会导致部分元素因为含量低于其LOD而存在检测不到的风险,增加了检测难度。为了解决这个问题,研究人员采用了离子交换树脂缩时胶囊(TIERS)。TIERS的作用是,通过放置在排污管道口或者灌溉渠中一定时间,通过离子交换作用将水中的兴趣元素进行富集,形成一个元素含量“放大器”的作用(图1)。它可以将元素含量放大100~1000倍,,以便XRF可以进行准确的分析。 TIERS的作用TIERS是一种填充了20克树脂(下图a)的无纺布袋(下图b)。这种树脂(聚磺苯乙烯)已被广泛应用于分离、净化和去污工艺,最常见的例子是水软化和水净化,以及从液体中回收或去除金属。而无纺布具有良好的渗透性,有利于阳离子交换。最后在外部包裹一层塑料外壳(下图c),来防止树脂袋被水流中的尖锐物扎破。 a. 树脂 b. 装有树脂的无纺布袋 c. 塑料外壳将TIERS连续7天放置在布置点位,可以监测7天内流经布置点的水流中积累的金属和微量元素含量。需要注意的是,XRF检测到的金属和微量元素的含量仅仅代表了树脂中金属和微量元素的含量,它不能完全描述某一时刻水体中金属和微量元素的含量,也不能反映监测期间的平均水体元素含量。研究表明,特定区域自然地表水中的锶(Sr)和钙(Ca)含量是相对稳定的,因此,对于不同水通量造成的差异,需要使用兴趣元素与该地区锶(Sr)或钙(Ca)元素含量的比值来进行标准化。例如(图3),Site A的铜(Cu)含量是Site B的5倍,但是因为Site B具有较高的水通量,该位置TIERS测得铜(Cu)含量为100 ppm,是Site A的2倍。这是因为Site B的高水通量使TIERS的富集倍数达到了1000。在使用锶(Sr)进行标准化后,Site B的Cu/Sr为0.4,Site A的Cu/Sr为2.0,符合铜(Cu)含量在Site A和Site B的实际比例关系。水通量差异的标准化示意图利用这个方法,我们可以完成: 筛查与定位污染点 追踪污染源 构建污染元素指纹特征 污染点的筛查和定位 配合TIERS使用便携式XRF可以实现区域监测,精准筛查和定位污染点。研究人员在桃园县的四个监测区共放置40枚TIERS来监测铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)的污染问题,其中新圳小组9枚、东西三圳铁山小组13枚、沟廖圳小组6枚、公历支线小组13枚。表1为该地区自然地表水中Cu、Zn、Ni三个元素的背景值(0.26/0.76/0.20)。桃园县自然地表水中Cu\Zn\Ni背景值通过数据分析发现,新圳小组的点(0.51/1.47/0.22)以及沟廖圳小组的点(0.08/1.78/0.02)分别表现为Cu、Zn、Ni超标以及Zn超标。追踪污染源 TIERS方法也适用于在复杂地区进行污染源溯源。在桃园县渗眉埤地区,废水污染区域I和II(图5)的河道沉积物表现为重金属铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、铅(Pb)含量异常高,其中Cu高达11,300 ppm。研究人员通过TIERS方法锁定污染高值点,并结合流经这些高值点水流的方向,筛查追踪了A-G等7个主要污染企业,帮助环保部门对污染企业进行调查取证,让不法分子现形。XRF可以对原子序数大于等于12(镁Mg)的元素进行检测,并且在单次测试中,可以同时显示超过20种元素的含量信息。借助这个优势,研究人员可以为每种污染源建立元素指纹特征,这将有助于快速识别污染源类型。 观音工业园是位于台湾的大型综合类工业园区,园区内工厂类型繁杂,废水类型多样,为污水排放审查带来巨额工作量。研究人员将装有两种树脂香囊(可分别富集阳离子和阴离子)的TIERS放入各工厂排气管出口处的检修孔内,并在5天后取出,使用XRF进行检测,建立各工厂废水污染元素指纹特征。在园内工厂污水排放的申报与核实过程中,工作人员利用污染元素指纹特征,可以快速确认污染类型,同时筛查出非法申报企业名单。参考来源:1. Tsun Kuo Chang, 2021, Webinar Report, Determining Heavy Metals Contamination in Wastewater by pXRF 2. Po-Kang Shih, Li-Chi Chiang etc, 2019, Sustainability, Application of Time-Lapse Ion Exchange Resin Sachets (TIERS) for Detecting Illegal Effluent Discharge in Mixed Industrial and Agricultural Areas, Taiwan 3. Shu-Yuan Pan, Wei-Jhan Syu etc, 2020, Royal Society of Chemistry, A multiple model approach for evaluating the performance of time-lapse capsules in trapping heavy metals from water bodies.
  • 生物安全柜与实验室的通风系统如何协调配合
    生物安全柜与实验室的通风系统如何协调配合 生物安全柜的排风方式主要有全排和半排两种,它们之间的区别在于排出的空气处理方式不同。 全排指生物安全柜内的所有空气都经过高效过滤器处理后全部排出室外,不进行回收利用。全排的优点是排放的废气更干净,不会对实验人员和实验室环境造成污染。但是全排需要消耗大量的空气资源,同时排出的空气温度较高,容易影响实验室的温度和湿度控制。 半排指生物安全柜内的大部分空气经过高效过滤器后回收利用,只有少量空气被排出室外。半排的优点是节约空气资源,排放的废气温度也较低,不会对实验室的温度和湿度控制产生明显影响。但是半排的废气中含有微量有害物质,需要通过其他方法进行处理才能达到排放标准。 在通风系统的设计中,全排和半排需要有不同的管道和控制方式,以保证它们的空气处理方式和废气排放符合要求。此外,还需要根据实验室的具体情况和需求进行选择,平衡好废气处理和资源利用的关系。 生物安全柜与实验室的通风系统是密切相关的,需要协调配合以确保实验室内的空气质量。生物安全柜通常需要接入实验室的通风系统,以便排出柜内产生的废气和保证柜内负压,从而避免有害气体泄漏到实验室中。 在协调配合时,需要注意以下几点: 确保通风系统的负压控制。生物安全柜的正常运行需要保证柜内负压,这样可以避免有害气体和微生物的泄漏。因此,在接入实验室的通风系统时,需要保证通风系统可以提供足够的排风量,并且能够实现负压控制。 协调通风系统和生物安全柜的运行。生物安全柜的运行需要保证柜内气流的平衡和稳定,而通风系统的运行也需要考虑实验室内的空气质量和能耗等因素。因此,在协调配合时,需要考虑两者的运行时序和运行状态,以确保二者可以协同工作。 定期检查和维护。通风系统和生物安全柜的正常运行需要定期检查和维护,以保证设备的性能和运行状态。检查和维护工作可以由专业人员进行,包括清洁和更换过滤器、检查管道和风机等设备,确保设备的正常运行和使用效果。
  • 岛津将自研水质检测仪配合省厅工作
    岛津将自研水质检测仪配合省厅工作岛津将自研水质检测仪配合省厅工作 省农业厅印发的《关于开展10大主要河流农业部门河长制工作专项督导检查的通知》(川农业函[2017]576号),聚焦畜禽水产养殖污染治理、水域生态环境保护和农药农膜化肥科学使用,加强水资源及河湖水域岸线的管理保护。 成都岛津仪器设备有限公司作为专业的仪器研发生产企业,将全面贯彻落实省厅的政策方针,加强对水域检测仪器的研发,为绿色发展、生态文明建设及时作出贡献,解决我国的水安全,维护河湖的健康生命。 成都岛津公司于今日,召开了自主研发水质检测仪的准备会议,确定了以乔威廉斯和安德技术总监为主要负责人的岛津公司水质检测仪研发团队;其主要针对水功能区确定各类水体的水质,建立健全水环境风险评估排查、预警预报与响应机制,加大黑臭水体治理力度,并且制定相应的饮用水水源治理措施,确保饮用水水源安全,并建设亲水生态岸线。岛津将自研水质检测仪配合省厅工作
  • 地表水重金属专项监测方案征求意见
    关于征求《地表水重金属专项监测方案》意见的通知  总站水字[2011]177号  内蒙古自治区、江苏省、浙江省、江西省、河南省、湖北省、湖南省、广东省、广西壮族自治区、四川省、云南省、陕西省、甘肃省、青海省、重庆市、贵州省环境监测中心(站):  为配合《重金属污染综合防治“十二五”规划》的实施,结合2011年6月在京召开的重金属专项监测研讨会的有关精神,我站编制了《地表水重金属专项监测方案》(征求意见稿)(详见附件)。方案中监测断面由各省环境监测中心(站)根据重点区域情况设置,同时总站增加了部分重点区域内的国控监测断面(含“锰三角”地区15个监测断面),共计299个。  现就《地表水重金属专项监测方案》向你站征求意见,同时,请你站补充监测断面表中相关断面的具体地理位置(表中指标项为“所在地区”具体到某县、某乡镇、某村)和经纬度(详见方案中表5)。请于8月21日前,将意见或建议电子版发送至总站水室邮箱(Email:water@cnemc.cn),纸质版请邮寄至总站水室。  根据安排,我站拟定于今年9月份正式开展地表水重金属专项监测工作,具体开展时间和工作安排,我站将另行通知。  联系人:姚志鹏 电话:010-84943091  附件:《地表水重金属专项监测方案》(征求意见稿)  二〇一一年八月五日  地表水重金属专项监测方案  (征求意见稿)  中国环境监测总站  二〇一一年八月  一、 目的  为配合《重金属污染综合防治“十二五”规划》(以下简称“规划”)的实施,结合重点地区、重点企业重金属排放状况,以全面、准确、客观地反映重点地区地表水重金属污染状况为目的,通过开展重点地区地表水重金属专项监测工作,及时发现重点地区地表水重金属污染状况和潜在风险,为重金属环境治理提供数据支持和技术支撑,制定本方案。  二、 监测范围和期限  监测范围主要是《重金属污染综合防治“十二五”规划》中重点省份(内蒙古自治区、江苏省、浙江省、江西省、河南省、湖北省、湖南省、广东省、广西壮族自治区、四川省、云南省、陕西省、甘肃省、青海省)的重点地区(名单见附表1)、“锰三角”地区和其他存在重金属污染风险的地区,同时增加重金属经常超标的国控地表水监测断面和饮用水源地断面。  地表水重金属专项监测工作,原则上由地市级环境监测站承担监测任务,结合《重金属污染综合防治“十二五”规划》开展为期5年的专项监测工作。  三、 监测断面设置原则  监测断面(点位)设置原则上采用现有国控、省控、市控断面,各省环境监测中心(站)结合本辖区内重点区域污染源排放情况设置监测断面(点位),主要原则如下:  1、重点区域内受现有或潜在重金属污染风险的主要干流、湖(库)体及一级支流的的国控、省控、市控断面   2、重点区域内受重金属污染潜在影响的河流型或湖库型的集中式饮用水源地  3、重点区域内受重金属重点污染源影响的河流设置监测断面。  4、将“锰三角”监测断面纳入到重金属专项监测之中   四、 监测指标  开展重金属监测工作前,各承担重金属监测工作的单位每年开展一次重金属全分析监测工作,筛选重金属特征污染物,作为当年度的选测指标。  1、监测指标  监测指标包括必测和选测指标,必测指标为:铅、汞、镉、铬(六价)、砷 选测指标:铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑或其他当地特征污染物。  2、每年在枯水期开展一次重金属全分析工作,监测指标为:铅、汞、镉、铬(六价)、砷、铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑及当地特征污染物。  3、底泥监测,每年开展一次底泥全分析监测,监测指标与水体相同,监测结果不参与评价,作为水体中重金属含量的参考。  五、 监测方法  1.分析方法  我国重金属监测的标准分析方法主要以分光光度法和原子吸收分光光度法为主。由于我国环境监测仪器的分析能力近年来有较大提高,因此本工作主要推荐使用国内应用较多的原子吸收法、原子荧光法以及较先进的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)作为分析方法。  当选择原子荧光法、原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析地表水中重金属指标时,可依据我国水环境中重金属监测常用标准分析方法进行(表1、表2)。由于我国目前缺少电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的现行标准分析方法,故选择电感耦合等离子体-质谱法分析地表水中重金属指标时,本监测方案推荐统一采用EPA标准分析方法 200.8(1994)《Determination Of Trace Elements In Waters And Wastes By Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry》(电感耦合等离子体-质谱法测定水和废物中痕量元素)。  必测与选测重金属指标的推荐标准分析方法见详见表1、表2。  表1 5种必测重金属指标推荐标准分析方法监测项目监测方法方法来源铅螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8汞冷原子吸收分光光度法HJ 597-2011水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法冷原子荧光法HJ/T 341-2007 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)原子荧光法水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8镉螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8铬(六价)二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-87水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法砷氢化物发生 原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版增补版)原子荧光法水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8表2 9种选测重金属指标推荐标准分析方法监测项目监测方法方法来源铜螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8锌火焰原子吸收分光光度法GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8硒石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 15505-1995水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法原子荧光法水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8镍电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8钒石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 14673-1993水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8铊萃取石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8锰火焰原子吸收分光光度法GB 11911-89水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8钴电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8锑原子荧光法水和废水监测分析方法(第四版增补版)电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)EPA 200.8  2.前处理方法  2.1 样品采集  样品采集后均现场沉降30分钟,取上清液保存,24小时内回实验室分析。如现场不具备沉降条件的,可在24小时内回实验室沉降30分钟后取上清液测定。24小时内不能及时分析的,需酸化保存。  2.2 样品制备  样品均按照水和废水监测分析方法(第四版增补版)中前处理要求(除非国标有特殊规定要求),消解后上仪器进行测定。所有前处理消解过程中均不加氢氟酸。选用ICP-MS方法分析地表水中重金属元素时,前处理过程按照EPA200.8方法中相关要求进行消解处理,详见表3。  表3 ICP-AES与ICP-MS分析样品的前处理方法监测项目监测方法前处理方法方法来源 铅、镉、砷、铜、锌、镍、钒、锰、钴电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)取一定体积的均匀样品(自然沉降30min取上层非沉降部分),加入(1+1)硝酸若干毫升(视取样体积而定,通常每100mL样品加5.0mL硝酸)置于电热板上加热消解,确保溶液不沸腾,缓慢加热至近干取下冷却,反复进行这一过程,直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后加入硝酸若干毫升,再加入少量水,置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至原取样体积,使溶液保持5%的硝酸酸度。水和废水监测分析方法(第四版增补版) 铅、汞、镉、砷、铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)前处理时,将水样摇匀,量取(100±1)ml水样于250ml烧杯中。加入2ml(1+1)硝酸和1.0ml(1+1)盐酸于上述烧杯中。电热板(置于通风柜中)上加热消解,加热温度不得高于85℃。消解时,烧杯应盖上带架的表面皿,或采取其他措施,保证样品不受通风柜周边的环境污染。在85℃持续加热,直至样品蒸发至20ml左右。在烧杯口盖上表面皿,以减少过多的蒸发,并保持轻微持续回流30min。待样品冷却后,将其全部转移至50ml容量瓶或A级具塞比色管中,用试剂水定容,加盖,摇匀保存。若消解液中存在一些不溶物可静置过夜或离心以获得澄清液。样品在上机前,应调节水样中氯离子的浓度,取20ml已制备的样品于50ml容量瓶中,用试剂水定容,混匀若溶液中溶解性固体含量>0.2%,需要进一步稀释,以防固体颗粒堵塞采样锥和截取锥。若执行的是直接加入程序,内标在上机前即加入样品中。因为无法估计不同基体对被稀释溶液稳定性的影响,所以一旦样品前处理完毕,应尽快进行分析。EPA 200.8   3.方法选择原则  3.1各承担重金属监测工作单位依据现有实验室仪器条件,选择相应的重金属标准分析方法(表1,表2),具备ICP-MS与ICP-AES的监测单位可优先选用推荐的ICP-MS与ICP-AES标准分析方法,监测项目和前处理步骤见表3及方法文本。  3.2 若ICP-AES、火焰原子吸收分光光度法等方法检出限高于或接近地表水环境质量标准《GB3838-2002》中该重金属标准限值时,应选择检出限较低,灵敏度较高的石墨炉原子吸收分光光度法或ICP-MS方法。  3.3 若承担监测的单位不具备实验室仪器条件的,也可选用分光光度方法(国标)进行分析。  六、 监测时间频次  手工监测:每月1—10日 逢法定假日监测时间可后延,最迟不超过每月15日。每月开展一次。  重金属全分析在每年枯水期开展一次。  七、 数据报送及报告编制  各有关环境监测站20日前向相关省(自治区)环境监测中心(站)报送水质监测数据。数据报送参照附表3、4,各省(自治区)环境监测中心(站)审核后,在每月25日前暂以excel格式数据通过FTP(地址ftp://11.200.0.101)报送中国环境监测总站水室。“锰三角”地区监测结果按照原有的方式报送。  重金属全分析结果通过FTP报送总站水室。  八、 数据报送格式  报送监测数据时,若监测值低于检测限,在检测限后加“L”,未监测项目填写“-1”,超标项目由相关监测站组织核查,并向总站报送超标原因分析,数据报送格式表见附表4、5。  九、 质量控制和保证  监测数据实行三级审核制度,省站对报送的监测结果负责。  质量保证按照《地表水和污水监测技术及规范》(HJ/T 91-2002)及《环境水质监测质量保证手册》(第二版)有关要求执行。  十、 附表  表1:重金属污染重点区域序号省份重点区域1内蒙古巴彦淖尔乌拉特后旗2赤峰巴林左旗3赤峰克什克腾旗4江苏无锡惠山区5泰州姜堰市6泰州靖江市7泰州海陵区8浙江温州鹿城区9温州平阳县10宁波鄞州区11宁波余姚市12嘉兴海宁市13台州玉环县14湖州长兴县15江西赣州大余县16赣州南康市17上饶市上饶县18上饶弋阳县19赣州章贡区-赣县20南昌进贤县21赣州崇义县22河南焦作济源市23三门峡灵宝市24安阳龙安区25洛阳栾川县26焦作孟州市27三门峡义马市28周口项城市29湖北黄石市区30黄石大冶市及周边31襄樊谷城县32十堰郧县33荆门钟祥市34孝感大悟县35湖南株洲清水塘及周边地区36湘潭竹埠港及周边地区37郴州三十六湾及周边地区38长沙七宝山地区39娄底冷水江地区40岳阳原桃林铅锌矿及周边地区41意义按桃江安化涉砷锑地区42怀化沅陵、辰溪、溆浦等涉砷镉地区43邵阳邵东县44永州东安县45张家界慈利县镍钼矿开采区46常德石门县雄黄矿地区47广东韶关乐昌市48韶关浈江区49清远清城区50珠三角电镀区51韶关大宝山矿区及周边区域52韶关凡口铅锌矿周边53汕头潮阳区54广西河池金城江区55河池南丹县56河池环江县57四川凉山会东县58凉山会理县59德阳什邡市60凉山西昌县61内江隆昌县62宜宾翠屏区63绵阳安县64云南昆明东川区65红河个旧市66曲靖会泽县67怒江兰坪县68文山马关县69昆明安宁市70曲靖陆良县71保山腾冲县72红河金平县73玉溪易门县74陕西安康旬阳县75宝鸡凤县76渭南潼关县77宝鸡凤翔县78商洛商州区79汉中略阳县80汉中宁强县81商洛洛南县82商洛镇安县83宝鸡陈仓区84甘肃白银市85金昌金川区86陇南成县87酒泉瓜洲88陇南西和县89陇南徽县90嘉峪关甘肃矿区91酒泉玉门市92酒泉肃北县93西宁湟中县94海西格尔木市95西宁城东区96西宁大通县97吴中青铜峡市98锰三角地区贵州松桃县、重庆秀山县、湖南花垣县  表5 重金属监测断面表(略)  表6 锰三角地区监测断面表(略)  表7 河流监测断面数据报送格式表(略)  表8 湖库监测点位数据报送格式表(略)
  • 我国将全面排查10896家重金属排污企业
    7月9日,重金属污染防治部际联席会议在京召开。环境保护部部长周生贤出席会议并讲话,他强调,要坚定不移贯彻落实中央关于重金属污染防治工作的决策部署,始终秉持环保为民的服务理念,突出重点,完善政策,严格执法,让人民群众远离重金属污染危害。  7月9日,重金属污染防治部际联席会议在京召开。环境保护部部长周生贤出席并讲话。(来源:中国环境报)  周生贤说,去年以来,我国发生多起重金属污染事件,威胁人民群众身体健康,引起社会广泛关注。我国重金属污染是在长期的矿产开采、加工以及工业化过程中累积形成的,随着我国经济社会的快速发展,人口增长、工业化和城镇化的加快推进,涉重金属行业仍保持一定的增长势头,由此带来的重金属污染压力将有增无减。党中央、国务院对此高度重视,就加强重金属污染防治工作做出一系列重要决策部署,我们必须深刻认识重金属污染的严峻形势,进一步增强紧迫感,把思想认识统一到贯彻落实中央决策部署上来,凝心聚力实现重金属污染防治目标。  周生贤指出,为有效遏制重金属污染事件高发势头,去年以来,按照国务院统一部署,环境保护部会同国家有关部门迅速开展重金属污染企业专项检查。截至2009年底,全国共出动执法人员9.2万人次,检查涉铅、镉、汞、铬和类金属砷企业9123家,查处环境违法企业2183家,其中取缔关闭231家、停产整治641家。今年的联合专项行动,再次全面排查重金属排污企业10896家,其中有960家企业被列为重点整治对象。  同时,会同有关部门研究提出了涉及铅、汞、镉、铬、砷等重金属污染防治技术标准、政策措施和管理规定,制定了涉及含砷、铅、汞、铬、镉等重金属的“高污染、高环境风险”产品名录。今年6月,在各部门各地区的积极支持和大力配合下,由环境保护部牵头的《重金属污染综合防治规划(2010~2015年)》编制工作已基本完成,按程序报经国务院批准后组织实施。  《规划》的实施,将有利于进一步优化涉重金属产业结构,完善重金属污染防治体系、事故应急体系及环境与健康风险评估体系等三大监管体系,为实现污染源综合防治水平大幅度提升,突发重金属污染事件显著减少,重点防控区环境质量有所好转,重金属污染得到有效控制奠定坚实基础。  周生贤强调,当前和今后一个时期,必须贯彻落实党中央、国务院一系列重要决策部署,突出抓好重点防控地区、重点防控行业和重点防控企业,健全法规标准体系,完善政策措施,依靠科技进步和严格执法监督,扎实深入推进重金属污染综合防治工作,切实维护人民群众身体健康和社会和谐稳定。重点要抓好以下工作:  一要加强领导,落实责任。充分发挥重金属污染防治部际联席会议制度的作用,指导、协调和督促检查重金属污染综合防治规划实施进程,把目标和任务分解落实到各有关省(区、市)和各部门,实行目标责任制 定期召开部际联席会议,及时研究解决存在问题。各省(区、市)政府要实行“一把手”亲自抓、负总责,确保规划任务按期完成,对完不成任务的地区和部门,要严肃追究有关人员的责任。  二要突出重点,综合整治。下大力气整治重点防控地区、重点防控行业的重金属排放企业的环境违法问题,彻底取缔关停国家明令淘汰的小电镀、小制革、小冶炼等落后工艺装备和生产能力,对未完成淘汰落后产能任务、重金属污染问题突出的地区和企业,暂停其新增重点防控污染物排放的建设项目审批。严肃查处重金属排放企业的违法建设行为,未经环评审批的建设项目,一律停止建设和生产。进一步规范重金属排放企业环境管理,督促重金属排放企业建立特征污染物产生、排放台账和日常监测制度,定期报告监测结果,并向社会公布重金属污染物排放和环境管理情况 督促企业提升污染治理水平,规范原料、产品、废弃物堆放场和排放口,建立和完善重金属污染突发事件应急预案 督促重点防控企业开展清洁生产审核。  三要受理投诉,认真查处。认真梳理有关重金属排放企业环境污染问题的投诉、举报和信访案件,严厉查处危害群众健康、社会反响强烈的重金属污染突出问题。对屡查屡犯、明知故犯、偷排偷放、多次被查处仍未整改到位的,一律停产整顿 对超标排放的,依法给予高限处罚,责令限期改正 对治理设施运行不正常的,责令停产整顿限期改正,逾期未完成的依法关闭 对饮用水水源地一级、二级保护区内的重金属排放企业,一律取缔关闭 对无经营许可证从事危险废物利用处置企业,一律取缔 对历史遗留的重金属废物堆场,统筹谋划,妥善予以解决。  四要制定办法,严格考核。抓紧研究制定重金属污染综合防治规划实施情况考核办法,建立责任追究机制,将重金属污染防治成效纳入各地经济社会发展综合评价体系,作为政府领导干部综合考核评价和企业负责人业绩考核的重要内容。  会议由环境保护部副部长张力军主持。  会上,环境保护部、中宣部、发展改革委、教育部、科技部、工业和信息化部、财政部、国土资源部、水利部、农业部、商务部、卫生部、安全生产监管总局等13个部门及内蒙古、江苏、浙江、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、云南、陕西、甘肃、青海等14个省(区)政府分管领导对《重金属污染综合防治规划(2010~2015年)》进行了深入细致讨论,并提出了修改意见和建议。会议原则通过了《重金属污染综合防治规划(2010~2015年)》,决定经进一步修改后报国务院批准实施。  重金属污染防治部际联席会议成员单位代表,环境保护部有关司局、派出机构和直属单位负责同志参加了会议。
  • LGC 为您提供ERM系列标准品——塑料制品中重金属的检测
    尊敬的用户:艾吉析科技(北京)有限公司(LGC在中国本土的海外分公司)竭诚为您提供实验室质量管理解决方案。 依据欧盟有关包装及包装废弃物指令EC-Directive 94/62/EEC,塑料制品中所含重金属Cd,Cr,Hg及Pb浓度不得超过指令中所含限量。为配合此法规的实施及塑料制品中元素分析工作,ERM-EC680,ERM-EC681有证标准品应运而生,相应描述如下: ERM-EC680K Polyethylene &ndash Trace elements (low level) Certified values As&hellip &hellip &hellip 4.1mg/kg Cl&hellip &hellip &hellip 102.2mg/kg Pb&hellip &hellip 13.6mg/kg Br&hellip &hellip &hellip 96mg/kg Cr&hellip &hellip &hellip 20.2mg/kg S&hellip &hellip &hellip 76mg/kg Cd....19.6mg/kg Hg&hellip &hellip &hellip 4.64mg/kg Sb...10.1mg/kg ERM-EC681K Polyethylene &ndash Trace elements (high level) Certified values As&hellip &hellip &hellip 29.1mg/kg Cl&hellip &hellip &hellip &hellip ...0.8g/kg Pb&hellip &hellip ..98mg/kg Br&hellip &hellip &hellip 0.77g/kg Cr&hellip &hellip &hellip 100mg/kg S&hellip &hellip &hellip 0.63g/kg Cd........137mg/kg Hg&hellip &hellip &hellip .23.7mg/kg Sb&hellip &hellip 99mg/kg ERM系列标准物质制定于2004年5月,它是三方标准物质生产单位暨国际计量机构合作的结果,即英国LGC、比利时IRMM和德国BAM。合作方致力于应用最先进的方法生产有证标准物质。证书提供的标准物质特性量值具有溯源性,并通过参加(International Weights and Measures Organization, BIPM)组织的(Consultative Committee for Amount of Substance, CCQM)关键比对而得到国际认可。所有ERM系列标准物质经过严格的均一及稳定性测试,确保每份标准物质在其有效期内均具有证书提供的量值。 如需下载ERM-EC680K及ERM-EC681K标准品分析证书,请点击http://www.lgc-group.cn/_d275849967.htm ERM-EC680K及ERM-EC681K备有现货,如需了解详情,请联系: 艾吉析科技(北京)有限公司电话:+86(10)56315127/56315128免费技术服务热线:800 810 4630传真:+86(10)56315131邮箱:infochina@lgcgroup.com网址:www.lgcgroup.cn
  • 如何应对重金属超标问题? 土壤污染防治立法刻不容缓
    英国路透社前不久有关“中国产香烟重金属含量超标”的报道受到舆论的广泛关注。路透社援引某研究团队成员的话说,中国香烟重金属含量高是由于种植烟草的土壤遭到污染。  烟草重金属超标问题暴露出的土壤污染问题值得积极关注。要从根本上解决土壤污染问题,除了需要国家有关部门采取积极的措施,加大土壤污染防治力度外,更重要的是需要出台专门的土壤污染防治法律,通过制定一整套行之有效的土壤污染防治法律制度,使土壤污染防治工作步入规范化、法制化轨道。  一、土壤污染防治立法的紧迫性  据中科院生态所的调查,目前我国受镉、砷、铬、铅等重金属污染的耕地面积近2000万公顷,约占耕地总面积的20% 全国每年就因重金属污染而减产粮食1000多万吨,另外被重金属污染的粮食每年也多达1200万吨。  土壤环境质量状况不仅影响农产品安全、食品安全和农业的可持续发展,甚至将影响农产品出口贸易、环境外交以及国家的生态安全。  迄今为止,中国对于土壤污染还没有专门立法,土壤环境标准体系亦不健全。尽快出台专门的土壤污染防治法律,通过制定一整套行之有效的土壤污染防治法律制度,使土壤污染防治工作步入规范化、法制化轨道,对于防治土壤污染、保障农产品安全、维护公众健康,具有重大的现实意义和深远的历史意义。  二、现行土壤污染防治立法缺陷  现行的法律体系中,对于土壤污染防治还没有专门立法。虽然若干法律、行政法规或地方性法规中对土壤保护、农田保护有一些零星规定,但大多都是分散而不系统的,缺乏可操作的具体法律制度。  (一)立法形式上的缺陷  现行的土壤污染防治立法,主要以附属或者附带方式存在于不同法律之中,不仅形式分散,而且内容极不完整,不能适应土壤污染防治的迫切需要。  在法律层面,目前只有《环境保护法》、《水污染防治法》、《土地管理法》、《农业法》、《农产品质量安全法》涉及到土壤污染问题。在行政法规中,只有《基本农田保护条例》、《水污染防治法实施细则》、《农药管理条例》、《危险化学品安全管理条例》等涉及到土壤保护和污染防治问题,但都只是一些原则性的规定,缺乏切实可行的、具有可操作性的措施。在地方法规、部门规章和地方规章中,也多是一些原则性规定。  (二)立法内容上的缺陷  (1)重复立法。如《环境保护法》第二十条、《农业法》第五十八条、《土地管理法》第三十五条的规定基本相同,都是以一些宣言性的规定表明土壤污染需要防治,但是关于该如何具体防治土壤污染,却并没有制订相应的法律制度和措施。  (2)概括立法。现有的土壤污染防治立法以政策性宣示为主,相关条款只是概括性地规定要“防止土壤污染”、“保护土壤”,但是具体由谁来监管、采取怎样的措施、不执行会有何种后果等都不明确。  (3)基本制度尚未建立。对于矿山土壤污染治理、城市工业企业搬迁地土壤污染修复、土壤污染区域使用功能调整、土壤污染突发事件应急机制,土壤污染法律责任、土壤污染整治基金、土壤污染责任保险、土壤污染受害人的法律救济等基本法律制度,都没有真正建立起来。  三、土壤污染防治立法思路  国务院2005年明确要求,“要抓紧拟订有关土壤污染方面的法律法规”。为了全面有效地防治土壤污染,保障人民群众的身体健康,使土壤污染防治工作步入规范化、法制化轨道,制定专门的《土壤污染防治法》势在必行。具体来说,笔者有以下建议:  (一)确立“预防为主”的立法原则  相对于水污染、大气污染的治理,土壤污染治理难度更大、成本更高、周期更长。亡羊补牢不如未雨绸缪,从源头上预防污染,控制和消除污染源,是最适合中国国情的土壤污染防治根本措施,也是最经济可行的措施。  (二)确立“效益主导”的污染整治模式  对土壤污染的防治结合是解决中国人多地少问题的必要手段。对于一些通过前期调查或者区域科学研究,已经明确其典型污染物和污染现状的土壤污染地,应该开展修复与综合治理试点示范,积累经验。  在当前中国,应采取务实的态度,在立法中确立“效益主导”的土壤污染整治模式,即将土壤污染整治和土地再开发再利用结合起来,根据土地未来的功能区划和用途确定整治和修复的目标,有效降低土壤污染整治的费用,为污染土壤的再开发、再利用注入动力。  (三)确立“补充外围法”为立法重点  土壤污染的路径、主要污染因子、表现方式以及治理方案都呈现出多样性的特点。因此,土壤污染防治工作不可能仅仅或者主要是依靠一部土壤污染防治法律来完成,必须与相关法律法规密切配合,依靠相关外围法的协同合作,共同防治土壤污染。  (四)确立土壤环境动态监测制度  应在立法中确立土壤环境动态监测制度,明确由国务院环境保护行政主管部门建立土壤环境质量监测与土壤污染监测制度,制定统一的监测规范,构建土壤环境质量与土壤污染的例行监测、预警监测、应急监测网络,定期开展土壤以及农业土壤环境与污染状况监测。  (五)确立土壤环境功能区划制度  在立法中,应明确由国务院环境保护行政主管部门会同国土资源、发展与改革、农业、交通等部门,在土壤环境现状调查的基础上,统筹兼顾国家社会经济发展需要,编制国家土壤环境功能区划,报国务院批准。开发、利用土壤资源,应当遵守土壤环境功能区划。  (六)确立土壤环境质量安全评估制度  立法中还应确立土壤环境质量安全评估制度,明确省级以上人民政府环境保护行政主管部门应当设立由有关方面专家组成的土壤环境质量安全评估专家委员会,根据土壤环境质量监测结果以及污染土壤档案,按照保障农产品质量安全的要求,对可能影响农产品产地土壤环境质量安全的潜在危害进行分析和评估。认为不适宜种植食用农产品的,提出禁止种植食用农产品的区域,报省级人民政府批准后公布。
  • 仪器仪表行业需要合适的营销模式相互配合
    中国仪器仪表行业目前正处于高速发展阶段,需要与之相适应的产品营销模式相互配合。  近几年,我国仪器仪表行业呈现出高速发展的态势,据中国仪器仪表行业协会发布的数据,在&ldquo 十一五&rdquo 期间,我国仪器仪表行业除了2009年受到金 融危机的影响,增长率只有8.9%之外,其余年份的增长率都在20%到30%之间。较之世界仪器仪表市场仅为3%到4%的增幅,我国仪器仪表行业的发展速 度之快可见一斑。  技术水平不断提高、国内产品的自主研发能力也逐渐增强,尤其是经济的高速发展,使中国成为全球最大的新兴市场,全球制造业大量向中国迁移和大量外企开始在中国开设工厂,仪器仪表产品的市场需求变得空前巨大。随着移动互联网的迅速普及,仪器仪表行业走入移动营销时代。  中国的新型工业化进程,信息化和工业化融合的进一步加深,带动各个工业领域对于仪器仪表产品的需求。此外,中国政府对于各大行业落实节能减排指 标、关停落后产能等一系列强制性措施都在一定程度上扩大了仪器仪表行业的市场规模。市场规模的不断扩大,对产品营销方式提出了全新要求,当然标准也更高, 不但要信息流通畅通无阻,有利于行业运转实现良性循环,更要实现产、供、销一站式服务,使消费者与生产厂家实现无缝对接,深入市场获得最为直接的消费者需 求信息。  在如今的时代,能满足以上所有要求的销售渠道自然非互联网络莫属,搭乘3G网络信息技术的移动互联网平台也逐渐占据重要地位。行业发展之所以看 好移动互联网,庞大的手机网民群体占据很大一部分原因,应该说,传统互联网发展至今,增长速度已放缓,而移动互联网正处于飞速发展壮大的阶段。设备的普 及、用户群体的壮大、网络信号的加强都让生产企业看到了无限商机,相信通过移动互联网平台实现市场拓展指日可待。
  • 国内盐雾试验箱行业发展需把困难克服,才能谋发展
    原文来源:国内盐雾试验箱行业发展需把困难克服,才能谋发展 编辑:林频仪器  很多行业发展都面临着技术自主创新不足,致使市场竞争力不足,盐雾试验箱行业发展也存在这样的问题,并且在国外产品占据中国大部分市场的同时,行业想要壮大发展更是举步维艰。但是在困难面前我们的生产试验箱的企业需要克服困难,谋发展。  总体来讲,长期以来,我国企业由于资金有限、创新意识不强等多方面原因,一直未走向科技创新的前台。现在这种情况正在改变,越来越多的环境试验设备厂家正在、成为科技创新的主体。上海林频仪器股份有限公司的产品广泛用于科研﹑航空﹑军工﹑电子﹑电工﹑生命医学、家电电器、五金、电池、机械等各种行业 产品热销全国各大、中院校、卫生、防疫、化工、环保等科研单位,并且拥有勇于创新且持续改进的团队,该公司的盐雾试验箱本系列产品为人工模拟海洋性气候的盐雾试验设备,可对电工设备、金属材料、制品各种材质之表面处理,包含对涂料,电镀,无机及有机皮膜,阳极处理,防锈油等防蚀处理后,进行加速腐蚀性能变化试验。  设备技术创新,盐雾试验箱质量保障等有关问题已经影响到环境设备行业的发展。目前我国由于各项技术不成熟,在某些方面做的还不到位,因此我们在扩大生产量的同时。也要注意产品的整体创新。在自主创新过程中,国家对科研在政策和资金倾斜上应有一个全方位考虑。同时,国家对于具有自主知识产权的产品在市场导向上应给予一些优惠政策。  我们相信在今后的发展道路上会有更多的上海林频仪器股份有限公司这样的企业,这样勇于创新谋发展的企业加入到试验箱的技术研发与创新中,不断壮大试验箱行业发展。
  • 石墨冰火两重天 非金属矿协会建议编制十三五石墨产业规划
    11月24-25日在重庆召开的第五届中国石墨产业发展研讨会暨2016年石墨专业委员会年会上,代表围绕石墨产业发展的热点、前沿问题进行探讨交流,从新的机遇和挑战中寻求新“希望”,谋求新发展。中国非金属矿工业协会专职副会长唐靖炎表示,要加强顶层设计,组织编制“十三五”中国石墨产业规划,统筹行业发展,提高发展的有效性和引导性。 据了解,我国石墨矿资源丰富,产量和消费量位居世界第一。目前,我国石墨产业正处于转型升级的关键时期,天然石墨及其材料广泛应用于航空航天、新能源、医学、信息技术、高端装备制造、节能环保、核工业、新材料等新兴产业,成为支撑未来高新技术发展的重要战略资源。随着锂离子电池,特别是动力电池等新能源行业的快速发展,以及石墨烯系列新材料的研发与进入产业化,石墨受到越来越多的各方关注。但同时随着全球经济的下滑,导致石墨在传统应用领域的需求不断减少,呈现出冰火两重天的状况。 作为我国石墨领域的高层次、高水平研讨会议,与会专家、代表围绕石墨生产技木、石墨新材料尤其是石墨烯的发展、新能源及环保领域炭石墨材料的进展等问题进行交流互动。 中国非金属矿工业协会专职副会长唐靖炎表示,石墨是我国重要的战略性资源,素有“黑金子”之称。当前,我国石墨产业正面临热与冷下的机遇与挑战,一方面,石墨作为国防、军工等现代工业及新技术产业发展中不可或缺的战略资源,已成为国际国内、政府、金融和企业家关注的热点;一方面受传统产业的影响,石墨产业产能过剩,开工不足,价格下滑,经受着寒冬的考验。他建议石墨产业要转变展展方式,加快创新步伐,围绕发展高技术含量、高应用价值、高市场收益产品与产业目标,推动产业由原料加工向材料深加工、产品低端生产向中高端制造、高耗加工向绿色加工转型升级。要加强顶层设计,组织编制“十三五”中国石墨产业规划,统筹行业发展,提高发展的有效性和引导性。
  • 样品预处理的高效微波工作站/新货二手ICP OES 730-ES配合迈尔斯通微波消解ETHOS A
    样品预处理的高效微波工作站/新货二手ICP OES 730-ES配合迈尔斯通微波消解ETHOS A微波消解样品预处理技术是微量或超微量金属分析时样品处理的首选方式。在高温,封闭容器中进行酸消解,不仅大大减少了样品处理时间,而且实现了zui少的酸用量、zui低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方式无法比拟的优点。Ethos系列产品是对进行AAS, ICP和ICP-MS分析的样品进行预处理的高效微波工作站。拥有了Ethos系列的微波消解实验室工作站,您可以轻而易举的分解那些最难以分解的无机或者有机样品。使用Miletstone的微波消解系统,您的实验花费更少的时间完成更多更彻底的样品处理。Ethos系列产品有开放式和密闭式两种类型,您可以根据您实验室的需要选择合适的产品。zui灵活的配置:全部微波实验室工作站消解系统都是一样的,您可以根据实际需要选择不同的样品罐转子和控制系统。 730的ICP OES系列安捷伦730系列ICP-OES提供zui出色的性能、分析速度和操作灵活性。其核心在于配置专利的定制CCD检测器,它能为您提供无与伦比的高效率。配合一系列附件增强仪器性能,该系列仪器能满足您zui苛刻的需求——无论是现在还是将来。 ETHOS A 微波消解/萃取系统Milestone是微波化学仪器研制公司,总部位于 设计之都——意大利米兰,设在德国的研发和生产中心是 zui大的微波化学研究基地之一,在日本和美国拥有生产和销售分公司。自1988年推出微波化学仪器后,已拥有近百项微波化学和30000多家用户,是公认的微波化学仪器研制。Milestone的微波产品涵盖范围广,从微波化学分析到微波医疗仪器,始终引领微波应用技术的发展。 谱标科技 注重建立起自有的技术团队,公司的核心工程师团队拥有资深维修工程师十人以上、 资深应用工程师5人,所有核心成员均服务过全球最为知名的仪器公司,具有5~20年的工作经验。凭借经验丰富、技术力量雄厚的工程师团队,以及以客户利益为本的宗旨,我们为广大用户 在色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和解决方案。同时,我们拥有稳定的国外进口仪器采购渠道,能够保证用户得到高品质的精选二手分析仪器。
  • Bio-Rad主动配合美国司法部门进行调查
    据国外媒体报道,美国伯乐公司(Bio-Rad)在俄罗斯、越南、泰国的子公司通过贿赂当地官员来获取订单,根据《反海外腐败法》(FCPA),美国证券交易委员会(SEC)对其开展了调查。  伯乐公司自己披露了不当行为,在调查期间积极配合,并同意支付5500万美元解决美国证券交易委员会的指控,以及美国司法部门的相关行动。  调查自2010年以来一直在进行,调查发现伯乐公司缺乏充分的内部监控机制来防止或查明总额达750万美元的贿赂,这些贿赂发生在2005年至2010年期间,账面并没有如实记录,而是记录为佣金、广告费和培训费等合法的费用支出。  根据美国证券交易委员会的文件,伯乐公司在这段时间&ldquo 有大量经费以佣金的形式支付给拥有假莫斯科地址和离岸银行账户的国外代理商。这些代理商没有雇员,也没有为伯乐提供所传言的服务的能力,但这些代理商具有俄罗斯卫生部的影响力,能够帮助伯乐在政府采购中中标。&rdquo   美国证券交易委员会指出,伯乐公司的管理者一再忽略俄罗斯代理商在贿赂政府官员的各种红色信号,他们默认了这种秘密行为。  另外,调查发现伯乐的员工利用越南和泰国当地的中介机构贿赂国外官员来换取业务。例如,&ldquo 伯乐在新加坡的子公司以很大的折扣将产品卖给越南经销商,但其中一部分资金得用作贿赂。&rdquo 代理商说道。&ldquo 在泰国,伯乐收购了一家公司,但没有发现这家公司之前存在贿赂行为,这家公司的泰国代理商收到了过高的佣金,其中部分被用于不正当的支付。&rdquo   美国证券交易委员会表示这些非正当支付使得伯乐获得3500万美元的非法利润。  2010年5月,伯乐公司主动向证交会和司法部工作人员自我揭发了可能存在的违反《反海外腐败法》的行为,随后该公司的审计委员会保留独立的律师对指控的违法行为进行调查。  审计委员会进行了全面的内部调查,并在随后将调查范围自行扩大到其他可能存在贿赂行为的国家。美国证券交易委员会表示伯乐同时进行了&ldquo 重大和广泛的补救行动&rdquo 。  在一份声明当中,伯乐表示司法部已拒绝起诉公司,双方已达成协议,根据协议伯乐公司将要支付1435万美元的罚款。根据与美国证券交易委员会民间解决的条款,伯乐将要支付4070万美元归还非法所得及其预估利息。另外,伯乐对于未来两年的资产报表、合规、自我监控的条款等表示认可。  伯乐公司表示此前公司已经预留了4300万美元,并于第三财季预留了另外1205万美元用于这一问题的解决。  伯乐公司总裁兼CEO Norman Schwartz在一份声明中表示:&ldquo 贿赂行为和伯乐公司的文化、价值观,以及商业道德标准是完全背道而驰的。我们采取了坚决果断的行为来结束这种错误的做法,并阻止未来发生类似的行为,包括辞退相关的人员,以及投入大量资源使运行合乎法规,以及加强财务控制。伯乐一直以高水平的诚信经营为荣,我很高兴这份协议彻底解决了政府的对于伯乐公司的FCPA调查,并使这件事成为过去。&rdquo (编译:秦丽娟)
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD325 ℃ 稳定20. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131: 15834–15842MIL-101(Cr)(F)无液体水50 ℃XRD,吸附 N2,24 h 稳定18.Microporous Mesoporous Mater. 2009, 120:325–330MIL-101(Cr)(F)无液体水100 ℃XRD,吸附 N2,吸附 H2O7天 稳定17,Adv. Funct. Mater. 2009, 19:1537–1552.MIL-101(Fe)-NH2无液体水中PBS 或 EDTA37 ℃XRD不稳定34,J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 14261–14263MIL-101(Cr)-SO3H无液体水100℃ 24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水50 ℃XRD稳定 12 h28,J Mater Chem A, 2014, 2:193–203.MIL-101(Al)-NH2无液体水RTXRD,NMR, AAS稳定,5 min30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323MIL-101(Al)-URPh异氰酸苯酯 液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
  • 10月 强生、罗氏、通用、西门子、雅培加入召回大军!不配合者罚款3万!
    p  10月8日,国家食品药品监督管理总局一口气发布了13则医疗设备、检验试剂的召回信息,拉开召回大幕。涉及罗氏、通用、强生、雅培、西门子、康蒂思等知名企业,都是主动召回。br//pp  本次召回多数为三级,少数为二级,发布召回信息的以外资械企居多。其中,罗氏主动召回了5款产品,雅培主动召回了2款产品。/pp  造成主动召回的原因主要有产品系统存在网络安全漏洞、产品设计缺陷、生产过程中控制缺陷问题、标签标示错误等几方面原因。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/99ca93c1-cd8c-4222-97c4-df64cb1a93aa.jpg" title="111.jpg" alt="111.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/bdad2c4f-0191-43fb-a5ba-98b9882cc292.jpg" title="222.jpg" alt="222.jpg"//pp  strong1 标签标识错误引发的合规风险Part one/strong/pp  8日的召回中,康蒂思(上海)医疗器械有限公司因为领用中文标签错误,导致误贴了其他产品的中文标签召回聚六甲撑基双胍盐酸盐(PHMB)纱型敷料,召回数量为一盒,480片。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/f0c8f731-823a-4b6c-9851-9e212a8dd269.jpg" title="333.jpg" alt="333.jpg"//pp  可能有人会认为是小题大做,其实,事关医疗无小事,就连医疗器械放着没有使用,过期了,也要被罚款,比如云南的宣威中西医结合医院(下称中西医院)因为一包价值100元的“一次性使用血样采集针”过期就罚了2万。如果贴错标签,那么生产日期、期限等内容从源头统统错了,让经销商、医院一起组队去交罚款,这个锅,你说大不大!/pp  更何况在《医疗器械说明书和标签管理规定》中,对标签内容,比如说生产日期、标识使用期限等提出了很多要求,不遵守?面临1万元以上3万元以下罚款的行政处罚!/pp  strong2 召回人人有责Part two/strong/pp  医疗器械召回不管是主动召回还是责令召回,均是因为已上市的医疗器械产品有某种缺陷。根据法规要求,医疗器械企业需要定期搜集与自己产品相关的已上市的器械的召回信息,分析其缺陷的原因,采取相应的改进措施,避免自身的产品会出现同样的问题。/pp  同样医疗器械经营企业、使用单位也应该配合医疗器械生产企业履行召回责任。《医疗器械召回管理办法》中规定,医疗器械经营企业、使用单位拒绝配合有关医疗器械缺陷调查、拒绝协助医疗器械生产企业召回医疗器械的,予以警告,责令限期改正 逾期拒不改正的,处3万元以下罚款。/pp  strong3 召回在路上,且阻且长Part three/strong/pp  医械汇认为,国内召回制度目前小有成果,从普遍认为产品召回就等同于产品质量低劣到如今不少国产械企加入召回大军,渐渐成熟的召回观念,不仅代表着生产器械厂商对用户负责,对社会负责的态度,从医械生态圈的角度上来讲,跨出了从研制、生产到使用、报废全生命周期的严格监管的安全健康闭环的关键一步!/pp  千言万语,还是一句话,召回有风险,生产需谨慎!毕竟动不动召回对于生产企业还是经营企业、经销商来说,损失都是很大的。如何提高警惕尽量把问题遏制在源头上才更为重要!/p
  • 光学浮区法单晶生长技术在氧化物和金属间化合物材料领域应用进展
    化学性质活泼、高熔点、高压、高质量单晶生长法宝! 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ助您实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。高精度光学浮区法单晶炉-IRF助您实现高温超导体、介电材料、磁性材料、热电材料、金属间化合物、半导体、激光晶体等材料的生长工作。高温高压光学浮区炉助您实现各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等材料的生长。四电弧高温单晶生长炉助您实现化学性质活跃但熔点高的金属间化合物,包括含有稀土元素(或者金属铀)的二元及四元金属间化合物、合金单晶等材料的生长。高质量单晶生长设备——单晶炉系列1. 高精度光学浮区法单晶炉在休斯勒型镍-锰基合金磁致冷材料领域的应用 休斯勒(Heusler)型的镍-锰基材料自从发现其巨磁热效应以来,在过去的几十年中已成为被广泛研究的热点新型磁致冷材料之一。研究发现,休斯勒型铁磁性材料镍-锰-锡在从高温至低温的变温过程中会发生高温相(铁磁奥氏体相)到低温相(顺磁马氏体相)的转变,且该转变受磁场调制。高对称性的奥氏体相经一结构相变成低对称性的马氏体相,会造成磁有序降低,磁熵增加,这一过程为吸热过程,亦即形成反磁热效应,这也是磁致冷的基本原理。而休斯勒型镍-锰-锡合金材料也因为其成本廉价、无毒、无污染、易于获取、磁热效应显著、相变温度可调等一系列的特点成为一种具应用潜力的室温磁致冷材料。 研究表明,休斯勒型镍-锰-锡合金的单晶材料具有更大的磁效应导致的应变或磁热效应,且具有强烈的各向异性特点,因此研究者希望其单晶或单向织构晶体具有更加优异的磁性能。目前,已有学者采用布里奇曼技术和Czochralski方法制备出了镍-锰-镓和镍-锰-铟材料的单晶材料,但镍-锰-锡合金由于在晶体生长过程中易形成氧化锰,因此其高质量的单晶样品制备具挑战性。上海大学的余金科等人克服了镍-锰-锡合金单晶生长中的氧化锰形成及挥发的难题,采用光学浮区技术成功合成了高质量的镍-锰-锡合金单晶样品。晶体生长过程及样品腔实物图片晶体实物及解理面图片 余金科等人所用的光学浮区法单晶炉为Quantum Design日本公司推出的新一代高精度光学浮区炉单晶炉,文献中报道的相关晶体生长工艺参数为:生长速度6 mm/小时;转速(正、反)15转/分钟,氩气压力7bar。 Quantum Design 日本公司推出的高温光学浮区法单晶炉,采用镀金双面镜、高反射曲面设计,高温度可达2100℃-2200℃,系统采用高效冷却节能设计(不需要额外冷却系统),稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率,这对于获得高质量单晶至关重要。浮区炉技术特色:■ 占地空间小,操作简单,易于上手,立支撑设计■ 镀金双面高效反射镜,加热效率更高■ 可实现高温度2150°C■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统,无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯 参考信息来源:[1]. Optical Floating-Zone Crystal Growth of Heusler Ni-Mn-Sn Alloy. Yu, Jinke & Ren, Jian & Li, Hongwei & Zheng, Hongxing. (2015). TMS Annual Meeting. 2015. 49-54.[2]. Ni-Mn-Sn(Co)磁制冷薄带材料结构相变及磁性能表征,王戊 硕士论文,上海大学 2. 高精度光学浮区法单晶炉在磁电领域取得重要进展在人类漫长的历史发展长河中,“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具,到随后的石器、金石并用(此时的金属主要指铜器)、青铜、铁器等各个时代,再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代,每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中,铁是人类早认识和使用到的材料之一,早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1];人们在长期的实践中也逐渐认识到相关材料的磁性并将其运用于实践中,司南就是具代表性的发明。这些在不少历史典籍中都有记载,比如:《鬼谷子谋篇十》记载:“故郑人取玉也,载司南之车,为其不惑也。夫度材量能揣情者,亦事之司南也”;《梦溪笔谈》提到:“方家以磁石磨针缝,则能指南”;《论衡》书曰:“司南之杓,投之于地,其柢指南”等等[2]。由此可见,人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪,化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破,先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代,随之而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中,多铁材料兼具铁磁、铁电特性,二者之间有着特的磁电耦合特性;与此同时,磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能,在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道,其中,多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此,研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理,有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期,哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了深入的研究。研究表明:零磁场测试介电常数时,没有发现介电常数的反常,此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性;而在磁场条件下,介电常数在Neel温度处发生突变的峰,且随着磁场的增加介电峰也增强,且峰位向低温端偏移,这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势;高场(H≥4T)下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系,由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]。以上图片引自文献[4].在该项研究工作中,作者合成Mn4Nb2O9单晶样品所用设备为Quantum Design Japan公司的高精度光学浮区法单晶炉,文章中所用单晶生长参数为:Ar气氛流速4 L/min,生长速度6 mm/h,转速25 rpm。参考信息来源:[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.3. 高温高压光学浮区法单晶炉在外尔半金属材料领域应用案例 1929年,德国科学家外尔(Weyl)解出了无质量粒子的狄拉克方程,相应的无质量粒子被称为外尔费米子。然而直到2015年科研人员才在实验中观察到外尔费米子,被中国科学院物理研究所的研究人员报道,距离外尔费米子概念的提出,足足过去了近90年。2018年科研人员通过性原理计算预言RAlGe(R=Pr,Ce)体系有望成为新的磁性外尔半金属。目前人们对RAlGe(R=Pr,Ce)材料的物理性质研究还比较少,更进一步深入的实验研究需要大尺寸的单晶样品去支持。 H. Hodovanets等人曾用助熔剂方法生长CeAlGe单晶,但由于实验中需要用到SiO2容器,导致用该方法获取的单晶样品中会存在Si杂质,同时伴有CeAlSi相;另外,轻微的Al富集会导致形成不同的晶体结构。这些都大限制了拓扑外尔点的形成。因此,获取化学计量比的单晶样品对于研究材料的物理性质非常重要。Pascal Puphal等人近期的研究工作报道了其分别用助熔剂方法和高温高压浮区法两种晶体生长技术获得的RAlGe(R=Pr,Ce)单晶样品及研究成果。尽管作者为了避免Si的污染,采用了Al2O3坩埚,但终样品中Al的含量偏高问题依然存在,单晶样品表面成分:Ce1.0(2)Al1.3(5)Ge0.7(3)/ Pr1.0(1)Al1.2(2)Ge0.8(2),剥离面成分为:Ce1.0(1)Al1.12(1)Ge0.88(1)/Pr1.0(1)Al1.14(1)Ge0.86(1)。而采用浮区法则生长出了近乎理想化学计量比(1:1:1)的单晶样品,成分分别为:Ce1.02(7)Al1.01(16)Ge0.97(9)和Pr1.08(24)Al0.97(7)Ge0.95(17)。 浮区法得到的晶体的劳厄图片 Pascal Puphal等人所采用的浮区法单晶炉为德国ScIDre公司的HKZ高温高压光学浮区炉,文献中提到的相关实验参数为:5 KW功率的氙灯,晶体生长速度为1 mm/小时,CeAlGe采用30 bar的Ar保护气氛,PrAlGe采用5 bar的Ar保护气氛。德国ScIDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高能够提供3000℃的生长温度,晶体生长腔大压力可达300 bar,甚至10-5 mbar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特色:► 采用垂直式光路设计► 采用高照度短弧氙灯,多种功率规格可选► 熔区温度:高达3000℃► 熔区压力:10bar/50bar/100bar/150bar/300bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光栅控制技术,加热功率从0-100% 连续可调► 样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 参考信息来源:[1]. http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/201507/t20150720_4395729.html[2]. Single-crystal investigation of the proposed type-II Weyl semimetal CeAlGe, H. Hodovanets, C. J. Eckberg, P. Y. Zavalij, H. Kim, W.-C. Lin, M. Zic, D. J. Campbell, J. S. Higgins, and J. PaglionePhys.Rev. B 98, 245132 (2018).[3]. Bulk single-crystal growth of the theoretically predicted magnetic Weyl semimetals RAlGe (R = Pr, Ce), Pascal Puphal, Charles Mielke, Neeraj Kumar, Y. Soh, Tian Shang, Marisa Medarde,Jonathan S. White, and Ekaterina Pomjakushina, Phys. Rev. Materials 3, 0242044. 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域应用进展 低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此,近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日,德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台,并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明,初的零场反铁磁自旋结构的变化,类似于反铁磁“畴壁边界”的形成,从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上,而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考文献相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号:HKZ, 制造商:德国ScIDre公司)制备获得[2],文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为:Ar/O2混合气(比例98:2),压力80 bar,生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 参考信息来源:[1]. Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxene CoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2]. Single Crystal Growth and Physical Properties of Pyroxene CoGeO3,Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.5. 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域新应用进展 锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能,其与当今人民的日常生活已密不可分,在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中,Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料,由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等技术优势,因此在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而,Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相(∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C :P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb),研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相(Pmnb)Li2FeSiO4单晶,并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响,相关结果已发表在Journal of Crystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国ScIDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉,文章报道的晶体生长参数为:生长速度10 mm/h,保护气氛Ar(30 bar)。温度梯度分布 引自[1]XRD图谱及晶体实物图片 引自[1]参考信息来源: [1]Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556,2021,125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.
  • 土壤重金属有效态浅析
    p  土壤重金属污染风险不仅与重金属全量有关,更与其存在形态密切关联。重金属的生物有效性一般是指环境中重金属元素在生物体内的吸收、积累或毒性程度,从某种角度上讲,形态分析是生物有效性的基础,而生物有效性是形态分析的延伸。目前大多数生物有效性的研究方法都是通过确定污染物在环境中的形态和分布,再将这些形态分布与生物体中污染物的富集量通过单元回归或多元回归等进行统计分析。/pp  根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的定义,形态分析是指表征与测定一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程。广义上讲,重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面,即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。狭义上的重金属形态是指用不同的化学提取剂对土壤中重金属进行连续的浸提,并根据所使用的浸提剂对重金属的形态进行分组。一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。因浸提剂系列和浸提方法的不同,上述分组方法也有变化。/pp  strong水溶及可交换态/strong:是指交换吸附在土壤粘土矿物及其它成分,如氢氧化铁、氢氧化锰和腐殖质上的重金属。该形态对土壤环境变化最敏感,最易被作物所吸收,对作物危害最大。/pp  strong碳酸盐结合态/strong:是指与碳酸盐沉淀结合的重金属,该形态对土壤环境条件敏感,特别是对pH最敏感,随着土壤pH值的降低,离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。/pp  strong铁锰氧化物结合态/strong:是指与Fe2O3和MnO2等生成土壤结核的部分。土壤环境条件变化可使其中部分重金属重新释放,对农作物存在潜在危害。此形态的最大特点是在氧化还原条件下稳定性差。/pp  strong有机物结合态/strong:是指以不同形态进入或包裹于有机质中,同有机质发生鳌合作用而形成鳌合态盐类或硫化物。该形态较为稳定,一般不易被生物所吸收利用 但当土壤氧化电位发生变化时,可使少量重金属溶出而对作物产生危害。/pp  strong残渣态/strong:在连续提取法中,上述各形态重金属被提取后,剩余部分的重金属均可称为残渣态重金属。对这部分重金属的结合方式很难给出明确的概念。大部分学者认为,稳定存在于石英和粘土矿物等晶格里的重金属即为残渣态重金属。残渣态的重金属很稳定,对土壤重金属迁移和生物可利用性影响不大。/pp  就提取剂而言,有多种类型,美国、欧洲和日本等国家标准中的提取剂包括:王水、NH4NO3、HCl、HNO3、NaNO3、HCl-HNO3-HF和水等。我国当前土壤重金属有效态的标准方法主要有:《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》(NY/T 890-2004)、《土壤质量有效态铅和镉的测定》(GB/T 23739-2009)、《土壤检测 第9部分 土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)、《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)、《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)、《森林土壤有效铜的测定》(LY/t 1260-1999)和《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016)等,基本都采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)或0.1M盐酸浸提剂,也有部分采用硝酸-高氯酸-硫酸、草酸-草酸铵或EDTA浸提剂。/pp  DTPA分子结构为:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e7a061cf-0596-44cc-85b9-9fc8ae5c57b3.jpg" title="8be6fee55d73b8c347db15cdec21b8a5.jpg"/  /pp  DTPA能迅速与钙、镁、铁、铅、铜和锰等离子生成水溶性配合物,尤其对高价态显色金属配合能力强,因此能浸提出土壤中水溶及可交换态、碳酸盐结合态和部分铁锰氧化物结合态的重金属,相对于其全量而言,这些被认为是高度生物有效的形态。/pp  表征农田重金属生物有效性的方法包括:/pp  (1strong)实验模拟法/strong:根据重金属在土壤—水相互作用过程中的释放速率和释放机理,预测自然风化条件下土壤中重金属的潜在环境效应。/pp  (2)strong植物指示法/strong:生活在重金属污染土壤中的植物都能够不同程度地吸收一些重金属。通过分析这些植物体内重金属的含量,可以判断污染土壤中重金属的生物可利用性,从而判断土壤受重金属污染的程度。/pp  (3)strong化学浸提法/strong:即采用一种适当组成与组成量度的试验溶液(一种或几种试剂) 按照一定的土液比与浸提方法进行浸提, 然后测定浸提液中重金属的含量。如前所述的DTPA,虽然能在一定程度上表征重金属的生物有效性,但由于多种因素(土壤类型、酸度、多金属间的作用、金属在不同植物不同部分的迁移)对生物提取剂的影响,使其很难对多种金属的生物有效性准确表征。/pp  影响重金属生物有效性的因素包括:/pp  (1)strong土壤pH值/strong:土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响,其发生变化时,土壤重金属的形态也会动态波动。/pp  (2)strong重金属之间综合作用/strong:土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性,即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。/pp  (3)strong植物根际环境/strong:植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质 根际( rhizosphere) 是距离根毛大约0.22 mm 厚的土壤层,根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性,从而影响他们在土壤-植物系统中的迁移和转化。/p
  • 某检测中心收费员勾结富士康报检员贪污公款被法办
    企业员工勾结行政事业性单位,以开具假发票并提供回扣的方式将企业公款中饱私囊,这样的事情并不少见。近日,富士康集团和市出入境检验检疫局陷入一场假发票风波。被告人市检验检疫局下属单位收费员龙某和富士康集团报检员付某相互勾结,以假发票虚高开具检测费的方式,累计贪污公款近10万元,双方按三七分成。日前,被告人龙某犯贪污罪、职务侵占罪一案在福田区法院一审获判,数罪并罚,决定执行有期徒刑六年六个月。  瞄上“新商机”  2007年,龙某在市出入境检验检疫局下属事业单位工业品检测技术中心(以下简称检测中心)担任收费员一职。2008年下半年,龙某在工作过程中认识了时任富士康科技集团报检员的付某。付某负责公司的涂料检测报检业务,他向龙某提出,将公司送检的涂料产品按最高收费标准虚开发票金额报销,即将实际检测费仅为800元或1400元的费用,按最高收费标准的2200元或4400元虚开报检发票。付某承诺,虚开金额差价部分的30%提成给龙某。龙某出于谨慎,没有当场答应。  几天后,龙某到联合广场找到专门贩卖假发票的人了解假发票的票样,并将票贩出具的其检测中心的发票样板与真实发票认真对比,发现假发票有发票号,还盖有其单位的财务专用章,与其单位开出的正规发票外表相同,便觉得付某的想法可行。随后,龙某便在华强北、联合广场路边找不法人员购买假发票,为付某的报检业务虚高开具发票。  在2008年至2010年期间,两人合伙虚开富士康科技集团下属4家公司的报检发票共计18万余元,其中实际应缴检验费仅为9.15万元,其余9.3万余元被龙某、付某按约定的三七比例分成,侵占公司检验款超出报销额的一半之多。  侵吞19公司13.8万元  在此期间,龙某的行为一直未暴露,遂贪心不足,在与付某合作侵占款项之余,又另外采取开具虚假发票、收到检测费不上缴入账的手段,截留并侵吞检测费。后经查明,2008年8月至2010年12月期间,龙某独自截留并侵吞包括上述4家公司在内的19家公司、企业上缴检测中心的检测费共13.8万余元。  2010年12月23日,检测中心在核帐中发现一笔应收检测费未收到,调查后发现经办人龙某贪污了该笔费用,进而挖出了龙某之前经手的众多账目问题,于是报案。2011年2月中旬,龙某投案自首。另一名犯罪嫌疑人亦于2012年11月中旬被福田区检察院以涉嫌职务侵占罪提起公诉。
  • 巧克力“某架”竟混入玻璃片,FTIR-EDX带您剖析食品中异物!
    导语据日媒5月初报道,全球糖果巨头某集团的日本公司近日宣布,旗下巧克力“某架”因混入玻璃片,将召回301万块产品,包括保质期到2023年1月8日和2月5日的“某架花生单个装”“某架180g装”“某架迷你装”,以及保质期到2023年1月8日的“某架”。该公司称,有顾客表示食用商品后牙齿脱落,调查后发现,竟有一块长约7毫米的玻璃片混入其中,因此决定回收同一生产线所产出的商品。在消费者对食品质量要求不断提高和维权意识不断加强的今天,食品异物相关报道依然层出不穷,预防和消除异物是食品安全管理中的关键控制点。今天,小编与您聊聊食品安全之异物分析,提醒大家重视舌尖上的安全。 什么是异物?对食品来说,根据加工要求或产品标准,不应该含有的物质,均可以称为异物。包括但不仅限于金属、玻璃、石头、头发、塑料等等。l 异物的类型 l 异物的危害安全风险:可能给人体带来不适,甚至中毒;卫生风险:头发、飞虫、纸片、线毛以及不清洁的其它异物混入到产品中,可能会造成微生物的污染;质量风险:即使无安全卫生风险,任何异物混入都会给消费者带来不快的感觉,乃至对质量不满意。 要“食之有味”,不要“食之有异”— 岛津应对方案对于异物分析,岛津拥有成熟的方法和多种分析仪器,提供多种选择,有机物质可以选择FTIR分析,无机物质可以选择EDX分析,另外还可以FTIR-EDX联用,对样品进行有机和无机成分分析,以满足现场或实验室检测的不同需求:l 对于毫米及以上级别的有机异物,岛津傅立叶变换红外光谱仪 IRTracer-100、 IRAffinity-1S、IRSpirit等,可轻松快速应对;对于微米级别的有机异物,红外显微镜AIM-9000可明察秋毫、方便快捷的鉴别异物成分。l 通过能量色散型X射线荧光光谱仪 EDX 可以快速了解异物的元素组成,而且对样品无任何破坏,是真正意义上的无损分析。l 案例分享1:某婴幼儿食品中的异物分析(FTIR-EDX联用)某婴幼儿食品厂家接到消费者投诉,出现不明可见异物,需对异物进行分析判断来源。把异物挑取出来,使用FTIR-EDX联用进行有机和无机成分分析。图1 异物样品照片 图2 异物样品FTIR测试谱图 检索结果匹配度最高的是骨粒,推测异物为骨粒(磷酸钙和蛋白质的混合物),43750px-1的小峰则可能来自食用油。 图3 异物样品EDX测试结果 EDX测试结果表明该异物样品含有大量Ca、P,进一步验证了红外测试的结果。 l 案例分享2:披萨中的异物(FTIR)某披萨上有黑色异物,用针挑取黑色异物,使用FTIR-AIM进行测试。 图4 披萨上红色圈内为黑色异物 图5 红外显微镜下照片 图6 异物样品FTIR测试结果 使用岛津红外显微系统对异物进行分析,由以上谱图可知,除了淀粉和亚麻油成分之后,还有外来含氟化合物的异物,推测有可能是炊具脱落的碎屑。 l 案例分享3:某品牌方便面中的异物(EDX)某方便面中出现尺寸较大的可见异物,该异物有金属光泽,使用EDX进行无机测试分析(红外测试无信号)。 图7 异物样品照片 图8 异物样品EDX测试谱图和结果 使用EDX-8000对该异物分析,结果表明,该样品含有的Fe、Cr和Ni为钢铁类金属材料,可能是不锈钢材质,推出可能由加工过程的工具零件引入。结果中还得到的Na、Cl、K和Ca等元素,这些一般不属于钢铁类成分,推测可能是粘附的食品本体中的成分。 结语食品中异物会给食品制造商造成严重后果,也会对整个供应链关系产生一定的负面影响。对异物精准分析并推测异物来源,针对性的采取预防措施,有利于食品加工过程对异物的有效控制。食品安全无小事,岛津异物分析方案让生活更美好! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 温故知新 药物重金属与农残检测技术研讨会视频回放链接新鲜出炉
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong仪器信息网讯/strong 2020年3月20日,由仪器信息网主办的“药物重金属与农药残留检测技术及应用进展网络会议”圆满落幕。会议期间我们收到许多网友的反馈,存在工作时间重叠,没办法实时听会以及报告期间未完全消化专业知识点等等需求,现将会议报告视频回放发布,以飨读者。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "视频回放链接如下:(点击图片即可收看)br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "上半场:中药中农药残留检测技术专题/span/strong/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112071.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 286px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/768e4fe4-e787-4fa7-a590-f826aea68671.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.39.08.png" alt="截屏2020-03-23上午10.39.08.png" width="300" height="286" border="0" vspace="0"//a/ppbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em "报告摘要:三嗪类除草剂用量较大,具有稳定的均三氮苯结构,可长期残留于土壤和水体环境中,危害较大。自2019年起,欧盟正式禁止含扑草净、氰草津等三嗪类农药在境内销售。中国、欧盟等对三嗪农药进行了严格的限量规定。然而,传统的仪器分析方法具有前处理复杂、成本高等特点,研发三嗪类农药快检技术和产品具有非常重要的现实意义。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112068.html" target="_blank"/a/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112068.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/57e03f39-1cec-4507-8573-1968cceab5f4.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.42.09.png" alt="截屏2020-03-23上午10.42.09.png" width="300" height="274" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em "报告摘要:农药是中药材常见外源性有害残留物,中药样品基质复杂,一般需要通过样品前处理过程,才能对农药残留量进行后续的定性定量分析。纳米材料具有巨大的比表面积和独特的光学、磁学特性等,在农残分析中得到关注。本报告简要介绍常用的中药农残检测样品前处理方法,分享纳米材料在前处理提取、净化等方面的一些应用。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112073.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 272px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/d961d28c-8a0d-4f53-b124-f658cf8f29ce.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.43.26.png" alt="截屏2020-03-23上午10.43.26.png" width="300" height="272" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em "报告摘要:QuEChERS方法作为农药多残留检测的样品前处理技术,已在水果蔬菜,谷物和茶叶等基质中广泛应用;配合高灵敏度、高选择性的串接质谱检测技术,真正体现了快速、容易、低成本、有效、耐用和安全的理想特性。随着2015版《中国药典》0212药材和饮片检定通则的修订公示,QuEChERS方法将正式应用于药材和饮片中禁用农残的检测。我们在此基于并且不限于公示方法,对QuEChERS在中药农残检测中的应用略做探讨。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 281px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ac8320d5-cd92-4d56-a815-8af4794c529d.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.44.50.png" alt="截屏2020-03-23上午10.44.50.png" width="300" height="281" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em "报告摘要:三重四极杆液质在2020药典中药农残检测中的应用/pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "下半场:药物中重金属检测技术专题/span/strong/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112070.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 253px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3f67e86d-c75f-433b-bd6f-c182867b28ba.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.39.16.png" alt="截屏2020-03-23上午10.39.16.png" width="300" height="253" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "报告摘要:/spanspan style="text-align: justify text-indent: 2em "药品是用于防病治病的特殊商品。在药物质量中,药物中所含重金属杂质是严加控制的有害物质。中华人民共和国2020年版药典及世界和地区有关药典都对药物中重金属制定了相应的质量标准。这些都应掌握的经典方法。以化学药物为主,除了常规检测,在新药研发中,中药材资源开发中,在质量标准制定中,重金属是必不可少的检测项目。同时简述药物分析仪器在重金属检测中的进展。/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112069.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 283px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/94f6f133-ef31-4093-9c86-a2380f68ef69.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.39.20.png" alt="截屏2020-03-23上午10.39.20.png" width="300" height="283" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "报告摘要:《中国药典》药品质量安全控制中的ICP-MS检测方法相关技术探讨。span style="text-align: justify text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112077.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/783ab394-21a6-42a4-a2d5-5816d431c521.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.39.49.png" alt="截屏2020-03-23上午10.39.49.png" width="300" height="279" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "报告摘要:中药材和中成药中的重金属元素(含砷,以下简称重金属元素)测定将在2020版中国药典中体现,本次报告将为您介绍中药重金属普检的背景、常用技术、相关法规及相关思考,内容涵盖中药重金属污染现状、AAS/AES/AFS/ICP-MS技术的优缺点及技术细节、重金属限量规定、以及中药重金属元素测定领域有待研究、有待改进的方向和规定。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112076.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 275px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/89a87e8e-ca97-48f0-980b-fdbc3304248c.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.46.55.png" alt="截屏2020-03-23上午10.46.55.png" width="300" height="275" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em "报告摘要:X射线荧光作为一种快速检测手段,无需复杂样品前处理,可用于药物重金属的筛选分析,满足ICH Q3D的限值要求。报告将介绍能量色散型X射线荧光应对法规的具体检测方法和应用。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112075.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 283px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c0cc81ea-bb7a-442b-b2ce-db770801818e.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.46.48.png" alt="截屏2020-03-23上午10.46.48.png" width="300" height="283" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em "报告摘要:应对2020版药典重金属及有害元素内容修订的ICP-MS解决方案。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn//webinar/video_112072.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 286px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/da2286f5-593b-4934-8b13-b88b37047471.jpg" title="截屏2020-03-23上午10.46.43.png" alt="截屏2020-03-23上午10.46.43.png" width="300" height="286" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em "报告摘要:药品原材料及辅料重金属检测分析中,除了选用药典级别高纯度的试剂、严苛的实验室检测环境外,还需要选用高质量的移液设备及耗材。BRANDBRAND是德国移液设备与玻璃与塑料体积量具的领导品牌,有着超过70年高质量移液设备及耗材的生产及加工经验。报告将重点介绍痕量分析中如何选用适合的移液设备及耗材。/pp style="text-indent: 2em text-align: left "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong点击下方链接收看报告回放:/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10492" target="_blank" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "stronghttps://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10492/strong/span/a/p
  • 重金属元年:水中重金属自动监测现状与对策
    政策解读重金属具有较强的迁移、富集、潜伏性和生物毒性,威胁生态环境安全和人体健康。“十三五”时期,重金属污染防控取得积极成效,但重金属污染防控仍任重道远,党中央、国务院对此高度重视,于3月7日发布了《关于进一步加强重金属污染防控的意见》。《意见》明确指出强化重点区域、重点行业重金属污染监控预警,对有色金属冶炼企业集中的工业园区、重点区域及其周边水、气、土壤等开展重金属长期跟踪监测,对铅、汞、镉、铬和砷五种重金属污染物排放量实施总量控制。管控的重点行业包括重有色金属矿采选业,重有色金属冶炼业,铅蓄电池制造业,电镀行业,化学原料及化学制品制造业,皮革鞣制加工业等6个行业。因此,为了贯彻落实“十四五”规划,切实抓好重金属污染防治,保护人民群众身体健康、促进社会稳定和谐,亟需开展重金属污染环境监测工作,提高生态环境监测现代化水平,为生态环境持续改善和生态文明建设实现新进步奠定坚实基础。1监测技术目前,我国重金属的测定方法包括前处理和测定两个部分,前处理主要采用传统酸消解及微波消解。测定方法包括分光光度法、电化学分析法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。 分光光度法具有设备简单、 方法可靠、 简便快速 、 应用广泛等优点 , 已成为测定重金属的重要方法之一 ,但是其存在易被其他离子干扰等问题。电化学分析法在环境监测中占有重要地位。电化学方法主要是阳极溶出伏安法,大大降低了重金属的检出限值 。原子吸收法该方法具有灵敏度高 、检出限低、 分析速度快、选择性好、抗干扰能力强等优点 , 被列为测定地表水、废水中金属元素的标准分析方法。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限低,主要用于痕量重金属的检测,但目前由于仪器价格高、检测成本高等问题,尚未得到广泛应用。2重金属自动监测行业现状01标准规范方面l 自动在线监测仪标准不全:目前近年来,中国生态环境部陆续发布了总铅、总镉、总砷、六价铬在线监测仪标准规范,通过对产品性能检测、实际应用等进行定性评价。但目前,标准规范还不全面,需要进一步补充完善,为规范重金属在线监测行业提供技术保障l 目前尚未发布重金属自动在线监测仪的运行、安装、验收等标准规范02监测技术方面l 测定准确度低:市面上部分重金属自动监测产品无前处理过程,加之现场水样复杂,缺乏抗干扰能力,标液能测准,但面对实际水样测试,频繁“超标”、测定不准等问题就逐渐暴露出来;l 测定易受干扰:含重金属废水成分复杂,重金属测定过程中易受其它因素(色度、浊度、其他离子)干扰,监测过程中易发生沉淀,系统管路易堵塞,需要定期手工清洗;l 检测方法不适用:不同应用场景中(地表水、水源地、排放废水等)重金属浓度不同,对水质监测设备的检出限值、检测方法的适用性方面提出要求;l 创新性不强:目前整个重金属检测行业创新性不强,很多技术面临卡脖子问题,如ICP-MS中关键元器件国内尚不能实现自主研发;l 远程运维能力不足:目前,国家要求运维人员每周须到现场进行运维,耗费人力物力,且运维效率低,运维成本高。3对策(1)应该进一步完善重金属监测方面的法律法规,制定更合理、更严格的标准规范。加快重金属监测的先进技术分析方法的标准化工作,进一步完善重金属自动监测仪表(技术要求、运行、安装、验收等)的相关规范,为重金属精准管控提供有力保障;(2)目前能用于重金属监测的方法多,每种方法都具有一定的检出限值,在实际的监测过程中能够根据水质的实际情况针对性地选择一种或者两种配合使用。通常来说,对含量比较低的地表水和饮用水源地的重金属监测,使用电化学法和原子吸收法;而对于污染源企业排放废水来说,经济、准确的分光光度法也是一个好的选择;(3)企业自身应加强关键核心技术研发,建立以质量为基础的品牌发展战略。开展关键材料、设备的研发和生产,推进产学研用协同创新,解决卡脖子技术难关,全面提高我国重金属监测能力和水平;(4)加强智慧感知-远程运维监测体系建设。综合运用“监测数据+质控数据+流程日志+参数识别+平台反算”的数据防伪技术,结合远程质控测试、仪器校准、故障诊断等功能,建立自动预判、智能审核及人工审核相结合的多级数据审核机制,增强异常数据报警诊断。运用GIS定位、AI智能、自动控制等技术对运维人员、车辆、仪器设备、备品备件、运维维护等信息进行动态管理,实现运维全过程留痕。关于我们朗石是水质监测领域公认的技术领先企业,自成立以来一直潜心研究重金属监测技术:阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全,环境保护产品认证证书齐全,监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等,覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物,可以满足不同场景的应用,为了满足运维需要,还推出了WEIMS智慧运维平台,欢迎前来咨询。
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