某金属配合物

核磁新手问：一般金属离子配合物做核磁需要什么特殊制样过程吗？如果金属离子有磁性，能做核磁吗？

金属有机配合物 测定，手性配合物如何确定。

大家好,对于金属盐氯化亚铁（分子量126.75）和金属配合物甘氨酸铁（分子量为204.14），二者的分离，可以用凝胶柱吗？？请大家指导一下，如果可以用的话，能不能说的具体点

近日遇到几个样品,都是含金属的配合物,有Zn,Cu,Ag等,请问这些都可以测吗?有什么特殊的地方?测出来会和配体的不一样吗?我用的是bruker AV-400

对于有机金属配合物的核磁表征比较感兴趣，但是在实际过程中常遇到问题如：金属配合物较难溶解，有时只有用DMSO,DMF等强极性溶剂才能溶解，想问问在这类物质的核磁测量时需注意哪些问题呢？浓度有要求吗？

金属有机配合物的中心金属原子对H-NMR有影响么？如果有的话会有什么影响？谢谢！

如题，分析带有金属离子的金属配合物，用什么柱子效果好一点？金属离子据说对硅胶伤害比较大。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203010012_351698_2440466_3.gif这个药物和铜、锌等金属离子怎样才能形成配合物，其稳定常数如何求

大家好：最近正在做有机金属配合物，用来上质谱，所以必须把无机盐完全除去，否则的话会对质谱仪器造成很大的损害，请问可以用什么方法进行？在文献上看到说可以用阳离子交换树脂把无机阳离子除去，那么如何确定已经把金属阳离子全部除去？有机的合成的方法是过柱，之后根据跑板的点数进行判断，如果用在我的实验中，要用什么进行显色才可以看到点？？希望大家多多帮忙（我是做有机分析的，无机方面的东西不是很懂）

科研需要金属配合物的红外光谱一书，请大家帮忙了！谢谢！

有机金属配合物做氢谱时没信号，是什么原因？谢谢

金属配合物可以用NMR表征吗？配体是有机配体。还有，做NMR的样品需要非常纯吗？

方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0．5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。不知这些可否对各位朋友有些许帮助？单晶培养的具体操作方法：四条注意事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。） 2、溶剂的选择（合适的溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结晶速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也全完了）。

最近，在做黄酮类物质二氢杨梅素与金属离子形成的金属配合物，曾用过水、甲醇、二甲亚砜和四氢呋喃溶解这种金属配合物，但溶解效果均不理想。请专家和老师不吝赐教，帮忙提供一种试剂，不甚感激！！！

如题。样品是金属配合物，试过的溶剂是氘代DMSO，能看到产品存在，但是响应非常差，同时是一堆峰无法确认结构是否正确。然后根据专家提供的信息，更换使用氘代吡啶，能看到产品存在，但是响应非常非常差，虽然能看到各个不同化学位移的氢了，但是因为信号差压根就不能确认结构是否正确。

一些特殊的物质做核磁又该注意哪些方面才能得到较好的结果？比如说高分子，还有金属有机配合物。

[b]‘有奖问答’判断题： 配位滴定指示剂称为金属指示剂，它本身是一种能与金属离子结合生成有色配合物的显色剂。( )[/b]

新手求助：本人需要用ICP-OES测试金属有机配合物固载的Marrifield树脂中金属的含量。消解样品时使用了65%的硝酸和32的盐酸（3 ：1）在100—150°C加热溶解。样品全部溶解。棕色烟雾消失后加入0.5mLHCl(32%)和1.5mLHNO3(65%)用去离子水定容在10mL。标样用该金属的盐溶液与0.5mLHCl(32%)和1.5mLHNO3(65%)制成；空白溶液只含0.5mLHCl(32%)和1.5mLHNO3(65%)。请问各位前辈和各位朋友我的这个准备过程是否合理？样品中的有机成分是否会对金属测试结果产生较大的干扰，使测试结果极大地偏高？请不要见笑我的问题。多谢指教！

请问元素分析仪适于分析的化合物的范围,比如金属配合物是否可用元素分析仪分析CHNSO组分?

各位，请帮帮我这个新手。我是做配合物的，我的TG用氦气保护，加热到700度，失重至0mg.配合物中含有金属离子，芳香羧酸，胺。仪器是PE公司的。为什么会一点东西都没有了。谢谢。

【序号】：1【作者】：段心怡【题名】：浒苔多糖锌配合物对肉鸡氧化胁迫响应及金属元素沉积的影响【期刊】：湖南农业大学【年、卷、期、起止页码】：段心怡. 浒苔多糖锌配合物对肉鸡氧化胁迫响应及金属元素沉积的影响[D].湖南农业大学,2024.DOI:10.27136/d.cnki.ghunu.2022.000142.【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=WfYi3ZLogAZ-em7_4P8-ELFhex0yK4ODzeSqp6YJ_IeBBtDBxf9DPJ8g4CnG_rEQB2ApUuN25_ezW2_Lp2mWxGdXn6CJZcwof40Kx3EZ0oLBEFTG-GHroHMalyHgoVcP17qxHRvXsKQZt4ZlQ78-xA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

如果又一个配合物，在溶液状态会慢慢氧化，氧化前金属是抗磁性的，而氧化后是顺磁性的，该怎么做核磁比较好

我在做一金属配合物1H－nmr的时候，TMS和溶剂峰都很好，但样品峰分辨率非常的槽糕，没有遇到锁场、匀场方面的问题，化学位移变化也不大。请教各位在做金属配合物H谱的时候需要注意些什么，尤其是有什么办法可以提高分辨，谢谢！

今天在文献中见到,有人在含有Ni-C键和膦配体的Ni络合物的核磁鉴定中,观测到膦配体中的31P和Ni-C键中的13C之间的偶合,从而证明配合物的结构.请问配合物中配体的杂核与配合物其他与金属成键原子之间的偶合是否是通常的现象?能否作为结构的可靠证据?

混合物中某一金属氧化物在某温度（大概六百度）变成气体，会污染炉体吗？毕竟其他测试样的温度会比它高啊！！有相对好的办法解决没有？炉子好象很难办的啊，希望少捣鼓它！谢谢啊！！[em34]

XRD可定性胶体物质么？金属配合物呢？

在化学分析中，常利用金属离子与某些配合剂生成配合物的反应来测定某成分的含量。利用配合反应滴定分析方法配合滴定法。能用于配合滴定的配合剂有很多种，其中最常用的是氨羧配合剂，而氨羧配合剂中以EDTA应用最广。 一、EDTA配合沆定的基本原理 （一）EDTA配合滴定的基本原理 EDTA（用H4Y表示）是一个多元酸，在溶液中以H4Y，H3Y-，HY3-，Y4-等形式存在。其中Y4-能与多种金属离子直接配合生成稳定的配合物，配合比为1：1。 金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性常用稳定常数的对数表示。EDTA与金属离子形成配合物的反应如下（为简单起见略去电荷）： Ks或lgKs越大，配合物越稳定。表7-2列举了一些常见金属离子与EDTA形成配合物的lgKs值， 式中的[Y]是指平衡时的[Y4-]，不包括EDTA其他存在形式，故称Ks为配合物的绝对常数，它与溶液的酸度无关。表7-2中所列数据均为绝对稳定常数。由于EDTA是弱酸性 的配合剂，因此溶液的酸度对EDTA配合物的稳定性有很大的影响。 1．酸度的影响酸度的影响可用下式表示： 可见溶液的酸度越高，[Y4-]越低，越不利于配合滴定的进行；溶液的酸度越低[Y4-]越高，配合滴定进行得越完全。EDTA溶液中除了Y4-外，还存在其他形式。设EDTA总浓度为[Y]总，则[Y]总=[H4Y]+[HY-]+[HY2-]+[HY3-]+[Y4-] (7-8)[Y]总与[Y4-]之间存在着一定的比例关系。[Y]总=αH• ［Y-4］ αH=[Y]总/[Y4-] 比例系数aH叫做酸效应系数，它是随酸度的增大而增大，aH可以从EDTA的各级电离常数和溶液中[H+]计算出来。 式中Ks＇ 是考虑了酸效应的稳定常数，叫做条件稳定常数或表观稳定常数，在不同酸度下，KS是不变的，但由于aH随酸度增大而增大，故Ks＇则随酸度的增大而减小。在配合滴定中，要求反应量的完成，Ks＇ 越大，反应进行得越完全。 如被测金属离子的初始浓度为0.02 mol• L-1,当反应完全时,金属离子基本都配合成MY,即得[MY]=1.0×10-2 mol• L-1,设测定的允许误差为0.1%,则滴定达到平衡时,［M=[Y]≤1.0*10-2*0.1%=1.0*10-5(mol• L-1) 或 lgKs＇≥8 (7-11)可见MY配合物的 Ks＇必须等于或大于1.0×108，才能满足滴定误差小于0.1%的要求lgαＨ≤lgKs-8 (7-12) 利用上式，求得滴定各种多金属离子所允许的最低PH值。 在滴定过程中也应控制一定的酸度，因为EDTA在滴定中不断有H+释放出来，使溶液的PH值降低。例如用EDTA二钠溶液滴定Ca2+时，其反应式如下： 因此配合滴定常需用缓冲控制酸度。 2．其他配合剂的影响 溶液中存在其他配合剂时的影响用下式表示： Z代表其他配合剂，n为Z的系数。由于其他配合剂的存在，降低了金属离子的浓度，使平衡向左移动。配合滴定中常常利用这个原理消除干扰离子。例如，用EDTA滴定Mg2+和Cd2+、Zn2+混合液中的Mg2+时，可在滴定前向混合液中加入KCN，使Cd2+和Zn2+与CN-形成稳定的[Zn（CN）4]2-和[Cd（CN）4]2-（Mg2+不与CN-配合），从而消除了Cd2+和Zn2+对滴定的干扰。这种消除干扰的作用叫掩蔽作用，起掩蔽作用的配合剂叫掩蔽剂。 （二）金属指示剂 配合滴定中指示终点的方法很多，其中最重要、应用最多的是金属指示剂。它常常是一种配合剂，能与金属离子形成可溶于水的有色配合物。 在滴定前，溶液中金属指示剂与金属离子形成有色配合物，溶液的颜色就是这种酏 合物的颜色。滴不定期开始后，EDTA与溶液中自由金属离子配合。滴定接近并达到终点时，与指示剂 配合的金属离子浓度剧烈降低，MIn转变为In，溶液的颜色由MIn的颜色转变为指示剂In的颜色。 值得注意的是金属指示剂与金属离子形成的配合物要有适当的稳定性。稳定性太低，配合物 易离解，会使终点提前出现。稳定性太高，稍过终点时，EDTA仍不能夺取MIn中的金属离子，就无法指示终点，使 终点出现过迟。 常见的金属指示剂有铬黑T（EBT）、钙试剂等。现以铬黑T为例进行介绍。铬黑T（用NaH2In表示）是一个具有弱酸性酚羟基的有色配合剂，在不同的酸度下为不同的颜色。 在PH＜6或PH＞12时，游离的指示剂与形成金属离子配合物的颜色没有明显的区别，在PH=7～11的溶液里指示剂显蓝色，而与金属离子生成的配合物为红色，颜色有极明显的差别。所以用铬黑T作指示剂时，PH值应控制在7～11的范围内，最适宜的PH值为9～10.5。例如，用EDTA滴定Mg2+时，先在被测溶液中加入NH+4-NH3• H2O缓冲溶液，将PH值控制在10左右，然后加铬黑T作指示剂数滴，用0.02mol• L-1EDTA标准溶液滴定。 滴定终点时，由MgIn-的红色转变为HIn2-的蓝色。 在滴定过程中，颜色的变化为：红色→紫色→蓝色。当溶液的颜色由红色转变成紫色时，说明滴定已接近终点，再稍许滴定几滴即达到终点。 二、EDTA配合滴定应用示例——水的总硬度测定 水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总含量。水中钙镁酸式碳酸盐形成的硬度称为暂时硬度，钙镁的其他盐类如硫酸盐、氯化物等形成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为总硬度，其单位用每升水中含CaO或 CaCO3的毫克数来表示，可写成CaO mg• L-1或CaCO3 mg• L-1。操作步骤如下； （一）配制0.01 mol• L-1的EDTA标准溶液 称取约0.19gEDTA二钠，用蒸馏水配成500ml溶液，然后用MgCO3作基准物质标定其浓度。 （二）EDTA溶液的浓度的标定 称取在110℃烘干过的基准物质MgCO30.21g(准至0.1mg),置于烧杯中,用稀盐酸溶解后配成250ml溶液,吸取25.00ml于锥形瓶中,加浓氨水至溶液呈碱性,再加5mlPH约为10的NH+-NH3• H2O 缓冲溶液,加铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色. (三)水的总硬度测定 取水样50ml，加入5mlPH=10的NH+-NH3• H2O 缓冲溶液，再加铬黑T指示剂数滴，用0.01ml mol• L-1的EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色。按下式计算出每升水中CaCO3的含量作为总硬度（单位mg• L-1）。

对于金属配合物的NMR谱分析通常情况下采取与自由配体的图谱进行比较，但是配合物的NMR谱常较配体的复杂。有文献说配体中的质子化学位移向低场移动，这说明配位发生。但是，配位反应是理论上如何影响结构中的化学位移的？对于这类化合物分析是有无经验可循？

最近作了一个催化剂，将是利用有机化合物与二氧化硅上的羟基反应后，引入有机化合物，然后利用有机化合物与金属Rh配位，现在想知道引入了多少Rh，打算利用ICP测试，但是如何进行前处理不太清楚，不知道有谁做过，给点建议！

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]江西男子周某拒不配合疫情防控并暴力袭警，被处有期徒刑六个月[/size][/font]