谁做过4-磺酸邻苯二甲酸三铵盐含量分析,如何分析?具体条件?
请教:用高效液相做铵盐的含量检测,该如何选择流动相?用醋酸铵做缓冲盐是需注意哪些?现在正在摸索8-苯胺基-1-萘磺酸铵盐的检测方法,希望大家给给意见
[color=#444444]今日做合成反应检测时发现季铵盐类的样品在阴阳离子扫描模式下扫描所得的物质分子量相同,均为539,为什么啊?是不是季铵盐类本身带有一个正电荷,就不在通过争夺或是丢失质子来带电呢?还是有其他的原因?[/color]
大气降水中铵盐的检出限计算要求包含样品基质,可是雨水样品浓度高,我应该怎么做检出限呢
标准规定:铵盐不得超过氨基酸态氮的30%氨基酸态氮是标准规定,还是样品中实际所含氨基酸态氮。拜托,谁知道告诉我,急急急。。。。。。。
我想和大家讨论一个关于草甘瞵和草甘瞵铵盐的问题,我公司用草甘瞵合成草甘瞵铵盐,我用液相色谱分析草甘瞵铵盐,但是发现样品溶解性不好,我觉得可能是合成不完全,还有一部分草甘瞵在里面,因为色谱分析只有草甘瞵出峰,铵盐使用分析出来的草甘瞵的含量乘以1.1005后得出的结果,所以导致乘以系数后含量到了100%以上,是不是草甘瞵如果反应彻底的话,应该很好溶解才对,也就是草甘瞵铵盐很好溶解,如果有不溶物,说明肯定有草甘瞵存在,对不对?还有像这种情况用什么方法才能将里面的草甘瞵和草甘瞵铵盐的含量分别检测出来呢?用液谱好象不行吧,因为液谱铵盐是不出峰的,有没有化学方法可以检测出来,也就是说看一看合成效果怎么样?
甲醛法是测定铵盐的常用滴定方法,一般分析化学实验书上都有此实验项目。但一般都用硫酸铵作为测试样品,那么其他的铵盐能测吗?1. 氯化铵 笔者认为没有问题2. 硝酸铵 虽然笔者认为没有问题,但还是心存疑问:6mol甲醛与4mol铵根生成3mol强酸和1mol六亚甲基四铵盐(可以准确滴定的弱酸),在此酸性条件下,硝酸是否会氧化作为预处理用的过量的甲醛呢?如果能,消耗的硝酸与生成的甲酸的物质的量是否相同,若相同,则能准确滴定,若不能,计量关系不是1:1,那么就不能准确滴定。当然,如果在此弱酸条件下,硝酸不能氧化甲醛,则能准确滴定。3. 碳酸铵 不能。因为衍生生成的强酸能和碳酸根生成HCO3-,影响滴定结果。那能不能用标准溶液盐酸准确滴定呢?笔者认为也不能,因为盐酸滴定碳酸根,本身终点就不敏锐,即使是碳酸钠,用酚酞作指示剂,也刚好满足准确滴定的判据,何况是弱酸弱碱盐,此时溶液中的铵根必然会使终点提前,造成很大误差。笔者认为最好的办法是用过量盐酸反应后,再用NaOH标准溶液返滴定,结果更准确。4. 碳酸氢铵 不能。原因同3. 那能不能用盐酸标准溶液滴定碳酸氢根而间接测定铵根呢?不少教材都认为可以,笔者分析原因如下:铵根的酸性较弱,用盐酸滴定碳酸氢根时,用甲基橙作指示剂,终点的pH接近4.0,此时铵根对终点的影响很小,可以忽略。但笔者更建议用3中返滴定的方法,结果可能更准确(国标法就是如此测定的)5.其他铵盐 望高手补充以上分析是笔者的一点拙见,望高手给予校正。
有一样品(油田护壁剂)可能有季铵盐和聚丙烯酰胺,怎么确证或者分析?!
另外,如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测季铵盐阳离子的纯度,那么阴离子会影响季铵盐阳离子的检测吗? 即被检测的样品为氯化季铵盐或溴化季铵盐,里面的氯离子或溴离子对季铵盐离子的检测有影响吗?[em0811] [em0815]
请问大家ESI源对季铵盐有可能打的直接是季铵盐正离子的质荷比不?还有就是ESI源能对季铵盐打分子量吗?谢谢啦
我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品,用GC检测,先将盐酸盐处理掉后,成3-羟基哌啶进气相色谱,FID检测器,色谱柱是DB-5和DB-17,峰形很难看,不规则的包,求助:用什么色谱柱会比较好?
如题,最近在检测酱油中的铵盐,想知道酱油中的铵盐是怎样产生的?它与氨基酸态氮有什么关系呢,为什么规定不能超过后者的30%?还有是不是酱油存放久了铵盐会增加呢?谢谢
2016年6月24日,欧盟官方公报发布(EU)2016/1017,对REACH法规附件XVII进行修订,新增一项限制物质无机铵盐。(EU)2016/1017将于发布后的第20天生效。 2013年8月14日,根据REACH法规Article 129(1),法国通知欧盟委员会、欧洲化学品管理署(ECHA)及其他成员国,其于2013年6月21日采纳了一项临时措施,保护公众免于暴露于建筑中含有铵盐的纤维素填充保温材料中释放的氨。该临时措施由委员会实施决定2013/505/EU批准,截止时间直到2016年10月14日。 2014年法国向ECHA提交附件XV无机铵盐限制卷宗,正式进入限制程序。无机铵盐通常作为纤维素保温材料中的阻燃剂,可在一定条件下释放出氨气。卷宗中提议对经无机铵盐处理的纤维素保温材料设定3ppm的限量,但该限量针对的是材料中的氨气释放量,而不是其中无机铵盐含量。 2015年3月和6月,ECHA风险评估委员会(RAC)和社会经济分析委员会(SEAC)各自给出意见。基于这些意见,委员会确定,如果在特定测试条件下,经无机铵盐处理的纤维素保温材料中氨气的排放量达到或超过3ppm,将对人体健康造成不可接受的风险。企业可根据技术规范CEN/TS 16516来确定REACH限制的符合性。相关企业将被给予两年的过渡期,以更好地适应和符合相关限量要求,但是对于已经对含有无机铵盐的纤维素保温材料采取措施的成员国,该法规自生效日起立即实施。 根据(EU) 2016/1017,REACH法规(EC) No 1907/2006附件XVII新增以下条款:物质名称限制内容65.无机铵盐1.2018年7月14日之后,该物质不得投放市场或用于纤维素保温材料混合物或纤维素保温物品,除非在第4段中指定的测试条件下,这些混合物和物品释放的氨气的体积含量小于3ppm(2.12mg/m3)。含有无机铵盐的纤维素保温材料混合物的供应商,应该告知收货方或者消费者该纤维素保温材料混合物的最大容许负载率(用厚度和密度表示)。含有无机铵盐的纤维素保温材料混合物的下游用户,应确保不超过供应商提供的最大容许负载率。 2.作为豁免,第1段不适用于仅供生产纤维素保温物品的纤维素保温材料混合物的投放市场及生产纤维素保温物品的该类混合物的使用。 3.如成员国于2016年7月14日已经采取了委员会根据Article 129(2)(a)授权的全国性临时措施,第1段和第2段的规定应从2016年7月14日起实施。 4.第1段第1款中所指的排放限量应该按照技术规范CEN/TS 16516验证符合性,调整如下:(a)测试周期应该是最少14天而不是28天;(b)在测试过程中氨气的排放量应该每天至少测量一次;(c)测试期间,无论采取任何测试方法,氨气的排放量均不得达到或超过限量;(d)相对湿度应该为90%而不是50%;(e)应使用合适的方法测试氨气排放量;(f)在选取纤维素保温材料混合物和物品测试样品时记录负载率(用厚度和密度表示)。 提醒相关企业,2018年7月14日开始,纤维素保温材料混合物或物品释放的氨气不得等于或超过3ppm,而针对已经采取相应措施的成员国,该限量的执行时间为2016年7月14日。建议输欧企业注意改进工艺,控制产品中无机铵盐的使用量,减少氨气释放。
我手里有一份样品,可能是铵盐一类的化合物。现在需要鉴定一下。请问诸位大侠,使用什么方法可以对此类无机物进行定性,或者什么结构可以做此类的分析?
水样的铵盐分析加入酒石酸钾钠后 有时会有絮状的沉淀严重的干扰比色
小弟做一个季铵盐的分离,因为要上制备,不能用离子对,所以采用了两个体系,分别是三氟乙酸和氨水体系,具体谱图如下,考虑图中的两个物质都是季铵盐。三氟乙酸体系只有在小进样的情况下分开,而氨水体系的虽然没有峰拖尾,但是中间的峰形是什么情况?百思不得其解,希望有经验的大佬指点一二[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241520028321_8271_3587509_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241520032003_1441_3587509_3.png[/img]
吡啶盐酸盐是铵盐还是胺盐?
想做下15N,我的样品中的盐是0.1M 四丁基铵盐,溶剂是乙腈,听说氮谱较难测,自己没有经验,所以请教有经验的可以做液体核磁吗可以的话,推荐下该选什么氮标样,还有在测试参数上有什么建议,多万分感谢!
请问各位高手,谁做过双电荷的季铵盐?给指点一下呗
在做核苷酸产品的铵盐检查,由于胞嘧啶和腺嘌呤中均含有伯胺基,其铵盐检查是否可以采用中国药典附录中的铵盐检查法?向各位高手请教!
最近有一个硫酸铵的水溶液测试其中的金属元素,发现进样后炬焰变红。请教一下,铵盐会对炬焰产生影响吗?还是说是溶液里面有其他成分产生的影响?
做有长链的季铵盐的核磁时,无论在高或低浓度时所有的峰都不出现裂分,是这类表面活性剂分子的特点吗?用重水做的溶剂。[em09] [em09]
双电荷阳离子季铵盐谁做过?
本人要测定一样品中的哌啶含量,以哌啶纯品进样时出峰,以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时,哌啶不出峰,DMSO作溶剂时情况一样,但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时,哌啶出峰,而且峰面积不少,大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出(1滴大概4~5mg),请问为什么会这样呢?大家有检过哌啶吗,用的是什么溶剂呢?我的检测条件是DB-624,进样口200度,分流比10:1,恒流2ml/min,程序升温40度(5min),15°C/min,220(5min),检测器FID250度,载气是氮气,请大家指教下!
[size=3][font=SimSun]我正在做季铵盐离子液体的分析,采用反相高效液相色谱-间接紫外检测法,[color=black][font=宋体]以[/font][/color][color=black][font='Times New Roman']ZORBAX ODS[/font][/color][color=black][font=宋体]反相色谱柱为分离柱,[/font][/color]流动相为一具有紫外吸收的盐溶液,用乙酸调其pH至3.5,但只能检测出一种(四甲基铵),C链大的都没有出峰,并且随着有机溶剂含量的逐渐增大,分析物的保留时间逐渐延长。大家有做季铵盐离子液体分析的没有,我们交流一下。[/font][/size]
各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人,求助各位一个问题: 有个氨基哌啶,成品盐酸盐,无紫外吸收,但也不想采用滴定的方法分析,那么,采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢?是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢?可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助,忘各位指导迷津啊。
书上说可以用十二烷基硫酸钠直接电位差滴定水溶液中季铵盐含量,可是好像一般都是用四苯基硼酸纳滴定季铵盐含量的,由于四苯基硼酸纳不稳定。我想用十二烷基硫酸钠法滴定其含量!有没哪位高手帮下忙,告诉下用十二烷基硫酸钠滴定季铵盐的原理和具体操作!!! 小弟不甚感激,在此谢过!
GC-MS分析一化合物中的杂质,分子离子峰显示该杂质可能是DMF的四级铵盐(反应中使用了DMF),(色谱条件为DB-1,氦气,程序升温180-320℃)在此请教各位,四级铵盐能否汽化出峰?
请问海水中铵盐,亚硝和硝酸盐的标曲对斜率有特殊要求么?通常线性方程是什么形式?谢谢大家帮忙
小弟是个刚开始做液相的新手,做的是一个季铵盐,N+在两个环之间,位阻很大的样子,正在尝试往流动相里面加入离子对的方法以下是一些实验结果1.流动相为乙腈-水=20:80,季铵盐和水的保留时间均为1.3min2.流动相比例不变,水相加入15mmol/L的SDS,季铵盐的保留时间不变3.流动相比例不变,水相加入10mmol/L的NaClO4,季铵盐的保留时间增加到2.2min我猜测是SDS结合能力比CLO4-要低一些我想问的是,三氟乙酸的结合能力和CLO4-的结合能力哪个强,另外还有什么可用的离子对试剂另外参照了药典05版的酸性染料比色法,加入溴麝香草酚蓝,然后用氯仿萃取,氯仿层用紫外测,线性关系非常好,氯仿层进样,用液相却没有出现任何结果(10%-100%乙腈50分钟,然后100%乙腈10分钟)酸性染料比色法也没有查到任何用HPLC的文献,不知这是为什么谢谢大家bow~~~