牡荆苷

金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究概述 金莲花又称旱金莲（Trolliuschinensis Bunge）,为毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾。金莲花属植物约有32种,主要分布于北半球温带及寒温带山区,其中我国约有16种,分布于河北、山西、内蒙和东北等地区,其中以河北省承德地区所产的药材黄酮含量为最佳。据记载中药金莲花功能为清热解毒，金莲花始载于清代赵学敏所著《本草纲目拾遗》中谓其“味苦、性寒、无毒”。可“治口症、喉肿、牙宣、耳痛、明目、解岚瘴”。 野生金莲花资源丰富,广泛用于治疗呼吸道和肠道等疾病。在民间作为清热解毒药,研究发现金莲花含有生物碱，挥发油，有机酸，总黄酮等多种有效成分，牡荆苷为黄酮类化合物。现代药理研究表明金莲花中主要有效成分单体牡荆苷(Vitexin)和荭草苷(Orientin)具有明显的抑菌活性。关于金莲花中黄酮类化合物抗氧化作用的报道较少，为进一步探讨其抗氧化作用的机制,我们对牡荆苷的抗氧自由基作用进行了体外实验并与VitC相比较。目的：研究金莲花中牡荆苷的体外抗氧化作用。方法：采用邻苯三酚自氧化法产生超氧阴离子自由基O-2.,采用H2O2/Fe2+体系通过Fenton反应产生羟基自由基·OH,用分光光度法分别测定不同浓度的金莲花中牡荆苷对超氧阴离子自由基O-2.和羟基自由基·OH的清除作用。结果与讨论: 金莲花中牡荆苷具有清除邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子自由基O-2.的作用,其50%清除率IC50值为8.0ug.ml-1；而对于清除Fenton反应产生的羟基自由基OH作用则不显著。 金莲花中牡荆苷具有清除超氧阴离子自由基O-2.的能力,这种能力在一定范围内随着牡荆苷的浓度的升高而增强，而Fenton反应产生羟基自由基·OH用于测定金莲花中牡荆苷的抗氧化作用则不显著。1. 仪器、药品与试剂1.1 [font=宋

问题：咳特灵片中牡荆苷的检测药典要求理论塔板数是？答案：*药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：sixingxing（ID：v2889187）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）dahua1981（ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575796_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575797_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================咳特灵片中牡荆苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取牡荆苷对照品适量，精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5 g，精密称定，置具锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续虑液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：甲醇 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575738_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.305 340082 11759 12696.281 0.982 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575739_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.377 20130 738 14282.728 1.030 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行牡荆苷的检测，均满足药典要求。

问题：咳特灵胶囊中牡荆苷的检测药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：WUYUWUQIU（ID：wulin321）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601121502_581630_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601121502_581631_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 咳特灵胶囊中牡荆苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取牡荆苷对照品适量，精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1.4 g，精密称定，置具锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：甲醇 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601120952_581580_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.305 340082 11759 12696.281 0.982 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601120952_581581_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.330 2652 130 12372.218 1.082 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、PlatisilODS、SpursilC18三款色谱柱，在药典规定条件下进行牡荆苷的检测，均满足药典要求。

[b]Q：咳特灵片中牡荆苷的检测，供试品溶液的制备方法是？A：取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ， 精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频 率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zgx3025（注册ID：v2844608）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）yifan1117（注册ID：yifan1117）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271550091540_2612_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271550117382_2698_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103637化合物：牡荆苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：取牡荆苷对照品适量，精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ， 精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频 率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：甲醇 B：0.05%磷酸溶液流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 335 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：咳特灵片，牡荆苷，Silversil, 银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行咳特灵片中牡荆苷的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,123] 时间/min[/td][td=1,1,123][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,123][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]0-55[/align][/td][td=1,1,123][align=center]25-35[/align][/td][td=1,1,123][align=center]75-65[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]55-56[/align][/td][td=1,1,123][align=center]35-25[/align][/td][td=1,1,123][align=center]35-75[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,123][align=center]56-65[/align][/td][td=1,1,123][align=center]25[/align][/td][td=1,1,123][align=center]75[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[/b][img=咳特灵片中牡荆苷的检测 供试品溶液.jpg,544,225]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/25/1432545506111964.jpg[/img][table][tr][td=1,1,43]峰号[/td][td][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,120][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,43][align=center]1[/align][/td][td][align=center]35.764[/align][/td][td][align=center]279986[/align][/td][td][align=center]7875[/align][/td][td][align=center]22779.228[/align][/td][td=1,1,120][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][img=咳特灵片中牡荆苷的检测.jpg,550,230]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432696642108341.jpg[/img][b]供试品溶液：[/b][table][tr][td]峰号[/td][td][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]35.774[/align][/td][td][align=center]14961[/align][/td][td][align=center]499[/align][/td][td][align=center]29449.609[/align][/td][td][align=center]1.122[/align][/td][td][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

芒果苷，又称莞知母宁。淡灰黄色针状结晶（50%乙醇）。用于治疗慢性支气管炎有较好疗效，是藏茵陈治疗肝炎的主要有效成分，是知母根茎中抗病毒的活性成分。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照2015年版《中国药典》药材知母含量测定项下芒果苷分析方法进行分析，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612130856_01_2222981_3.jpg注：峰上标数字由下至上依次为理论塔板数与不对称因子。【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm流动相：乙腈/ 0.2%冰醋酸溶液= 15/ 85流　速：1.0 mL/min温　度：35°C进样量：10µL样　品：1 mg/mL检　测：UV 258nm如上图，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对芒果苷进行分析，不对称因子为0.96，理论塔板数为6690（药典要求“不低于6000”），峰形良好，完全符合药典要求。

应雪妖版主的客户要求，对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试，最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递，里面装了满满5根柱子，当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了，中间等待了两天才开始实验，实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器（LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产，ELSD 为美国奥泰公司提供）；超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）；超声波清洗机（张家港市神科超声电子有限公司）1.2 试剂氮气（购于昆山当地，纯度大于99.999%）；乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司生产）；超纯水：自制；色谱柱（C8）共5根，均为月旭材料科技（上海）有限公司提供。5根色谱柱型号如下：1#：Xtimate C8，编号：22904 ，4.6mm*250mm，5um；2#：XB-C8，编号：Ult 101202c1，4.6mm*250mm，5um；3#：Ultimate LP-C8，编号：631001522，4.6mm*250mm，5um；4#：Xtimate C8，编号：4311015264.6mm*250mm，5um；5#：Topsil C8，4.6mm*250mm，5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：水=25:75 为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注：因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液，因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例，同时参照相关网络文献，首先将流速设置为1.0ml/min，色谱柱温：35℃，氮气压力设置为0.3MPa， 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件，对供试品进样测试，谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注：在此之前，对氮气压力做过调整，试过0.25MPa，漂移管温度试过65℃，与0.3MPa和70℃基本没有什么区别，故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下，色谱图能满足测试要求，理论板数都大于10000。同样的色谱条件，对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注：用2#色谱柱进行测试，理论板数均大于10000，且峰形对称。3#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注：3#色谱柱测试谱图，理论板数均大于10000。4#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size

大蓟苷的测定和贝母乙素的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161216_175964_1896702_3.jpg

【作者】 林焕泽； 吴秀荣；【机构】 茂名市人民医院； 茂名市人民医院 广东茂名525000； 广东茂名525000；【摘要】 目的:测定火炭母中槲皮苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil RP-18e(250mm×4.0mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃磷酸水溶液(四氢呋喃∶磷酸水溶液=5∶95,v/v,pH3.0)=37∶163;柱温:35℃;检测波长:365nm。结果:以峰面积积分值A为纵坐标,进样量C(μg)为横坐标,得回归方程:A=1188.3C-15.368,r=1.0000,表明槲皮苷在0.8~10.0μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为98.41%,RSD为1.401%。结论:采用HPLC法测定火炭母中槲皮苷含量,方法准确、可靠,值得推广应用。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142236_383919_1609970_3.jpg

【作者】 范辉； 谷忠良；【机构】 广东药学院药科学院； 广东药学院中医药研究院；【摘要】 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定清肺抑火丸中知母皂苷BII含量的方法。方法采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力30 psi。结果在选定的色谱条件下,以知母皂苷BII峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.7850X+1.9723,线性范围为8.2～82.0μg.mL-(1r=0.9997),知母皂苷BII的平均回收率为101.2%,RSD为1.05%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231711_379259_2379123_3.jpg

甘肃省农牧厅采购201台仪器 2011年03月14日甘肃省农牧厅就甘肃省农牧厅2010年省级财政县级农产品质检站建设项目发布招标公告，招标内容涉及智能农药残毒测试仪、兽药残留检测仪、电子分析天平等，共15个包，其中12个包包含仪器量超过15台，每包仪器最多达30台，详情如下：　　甘肃西招国际招标有限公司受甘肃省农牧厅的委托，就甘肃省农牧厅2010年省级财政县级农产品质检站建设项目组织国内公开招标，欢迎符合资格条件的投标人前来参加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103151236_282803_1617423_3.jpg这个单的仪器的种类不多，但数量多！多数是些实验室常用设备仪器！望各仪器销售商前来竞标。相关内容链接：http://www.instrument.com.cn/news/20110314/057674.shtml

作者：http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif谢一凡 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif顾雅芳 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif周金娥 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陈泽乃 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陆阳 Author：XIE Yi-fan GU Ya-fang ZHOU Jin-e CHEN Ze-nai LU Yang 作者单位：上海交通大学医学院药学系,上海,摘要： 目的 建立染料木素-4'-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25:75),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4'-葡萄糖苷在0.505 5～101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD＜0.5%,日间精密度RSD＜0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4'-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271807_386613_2379123_3.jpg

【名词解释】此处采用最通俗的说法，书上那些复杂的定义，这里不讲究；苷：在母核上，连接一个或多个糖，一般就叫苷，极性较大；苷元：单纯地母核，或者母核去掉一个或多个或所有的糖，就称其为相应苷的苷元，极性较小；比如A结构＝B结构+糖，那么B就是A的苷元形式，A就是B的苷；【发贴背景】1. 分到了化合物就需要对其进行活性测试（没有活性发不了SCI）；2. 一般来说，苷元的活性比苷的活性要好，而我分到的都是些苷；3. 综合第1点和第2点，我要将苷进行水解，得到苷元成分；【如何水解】1. 水解分很多种，酸水解，碱水解，酶水解，等等；2. 酸水解我嫌麻烦，碱水解我不乐意，酶水解我才喜欢；【为何选择酶水解】1. 我有相应的水解酶（β-D-葡萄糖水解酶）；2. 它干净，不需要用到其它试剂；3. 它专一，基本没有其它副产物；4. 它速度，几个小时就可以完成了；5. 最重要的：我很喜欢，我说了算；【水解反应】样品处理：1g样品用少量甲醇溶解后加入200ml水稀释，后加入250mg酶；反应条件：放入40度水浴锅恒温加热，搅拌，全程监测；下图，左为京尼平苷，右为苷元：京尼平；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221338_325732_1745326_3.jpg【仪器试剂】水：重蒸水 甲醇：色谱纯，天津大茂 HPLC：Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）流动相：40%甲醇/水（V：V）流速：1.0ml/min柱温：常温（约25度）；检测波长：全波长检测；进样量：5微升；【实验过程】这是京尼平苷反应前的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221353_325734_1745326_3.jpg反应开始后，大约是半小时（没有确切时间）后取样过滤后进针通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝77：23http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221354_325736_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝62：38http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221355_325737_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（真没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝55：45http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325738_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（我真的没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝17：83http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325739_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（我真的没记时，反正到午饭的时间点了）已经全部转化完毕了，干燥后等着交样品测活性吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221358_325740_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 酶水解，简单、快速、方便、低廉、干净；前提：你有相应的酶（葡萄糖苷酶还是很容易得到的）；2. 由于糖没有紫外吸收，所以所有的谱图均未看到糖信号，利用示差应该是可以检测到的（不过40%的流动相，出峰会很早）；示差我们是有的，但是平衡太麻烦我不乐意开，最重要的是，糖能否检测到跟本实验关系不大；3. 比值为77：23那张图，好像显示一些其它双紫外吸收的小杂质，后来几张图没有了，应该也被水解了；4. 取的样品没有考虑量的多少，吸收基本都在1.0以上（很大），倾向的重点是转化的过程；5. Ultimate XB-C18，很多人问我极限的柱子到底怎么样，看图说话嘛，上面好多图啊，呵呵；6. 另外，这款柱子，其实跟某日本知名品牌柱子（为避免不必要的麻烦，不透露品牌）分离效果差不多，但是呢，柱压要低30%左右，这是最普通最形象的比较结果。7. 价格比较？那得问小S小卢了，反正我是试用。。

生物显微镜是实验室常用的仪器，下滑跑焦是常见的调焦机构故障。XSZ-104单目生物显微镜属于初级显微镜，结构简单、价格低，学校拥有量大。使用中，调焦故障比较多，送厂家维修或外请第三方维修，费用高还麻烦，只要具备一些机械知识，清楚其结构，是可以自己维修的。一、显微镜调焦机械原理1、该生物显微镜调焦采用载物台不动，操作镜筒带动物镜升降调焦方式，见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272135_602234_1807987_3.jpg2、显微镜调焦有粗动和微动两种调焦装置，使用粗动调焦可以快速获得物体的大致影像，再通过微动调焦获得清晰图像。⑴粗动调焦显微镜粗动调焦机构是靠齿轮和齿条啮合运动来实现的。粗动调焦手轮转动一圈，可以使镜筒移动约10 mm。移动机构采用耐磨性好的铜合金燕尾导轨作精密导向。通过齿杆套的偏心调整，促进齿轮与齿条的啮合程度，以使运动平稳并消除空程；而保持调焦位置不自然下滑，是依靠齿杆套与齿杆之间的摩擦阻力，这个阻力大小可以通过齿杆套与齿杆之间的摩擦片来调整，粗动调焦机构如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272135_602232_1807987_3.jpg⑵、微动调焦该显微镜微动调焦装置采用螺旋杠杆式，其结构简单，但精度较低，常用于低级生物显微镜。下图为螺旋杠杆式微动机构的结构示意图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272135_602233_1807987_3.jpg螺旋杠杆式微动调焦机构的工作原理：微动调焦手轮与螺杆连为一体，只能作转动。在螺杆上有一特殊形状的螺母，旋转调焦手轮时，这个螺母在螺杆上作水平左右移动、同时带动杠杆小角度转动，杠杆通过顶杆使微动燕尾垂直移动，通常手轮转一圈，可使燕尾移动0.1mm，达到微动调焦的目的。 二、显微镜调焦机构拆解1、将粗动调焦手轮顺时针旋到头，再向上取下镜筒：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272135_602235_1807987_3.jpg取下的镜筒，背后固定有齿条：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272135_602236_1807987_3.jpg取下镜筒后的情况，各部位名称：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272135_602231_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272138_602238_1807987_3.jpg2、拆卸粗动调焦机构，用一只手握住一只手轮，用卡簧钳反时针取下另一只手轮的固定螺母：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272138_602240_1807987_3.jpg取下手轮：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272138_602241_1807987_3.jpg手轮内侧安装有硬塑料（赛璐珞）摩擦片，用于产生摩擦阻力：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272138_602242_1807987_3.jpg取下的手轮及齿杆、齿杆套：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272138_602237_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272141_602244_1807987_3.jpg3、拆卸微动调焦机构，用手握住弹簧盖板（下面有弹簧，防止蹦掉），卸下两颗压紧螺丝：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272141_602245_1807987_3.jpg慢慢取下弹簧盖板：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272141_602246_1807987_3.jpg再向上握住手轮取下燕尾导轨（为了便于拆卸，将粗动手轮安装回去了）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272141_602247_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272141_602248_1807987_3.jpg燕尾导轨是黄铜材质，耐磨、不易生锈，它的上下微动是受顶杆支配的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272141_602243_1807987_3.jpg微动调焦机构全貌，此时微动调焦机构的杠杆处于中间位置（特殊螺母在中间），顶杆高度处于中间位置：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272144_602250_1807987_3.jpg下图微动机构的杠杆处于最左边位置（特殊螺母在最左端），顶杆高度在最低位置：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272144_602251_1807987_3.jpg下图微动机构的杠杆处于最右边位置（特殊螺母在最右端），顶杆高度在最高位置：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272144_602252_1807987_3.jpg三、调焦机构故障修复1、粗动机构故障①对于镜筒下滑故障，首先检查齿杆套偏心锁紧螺丝是否松动，若松动，将其拧紧。注意：有些显微镜的偏心螺丝孔未贯穿，使得调节螺丝无法起到完全锁紧作用，可用同型号丝攻（一般为3mm）贯穿螺丝孔，再旋入锁紧螺丝：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272144_602253_1807987_3.jpg②握紧一端手轮，用卡簧钳，分别顺时针旋紧另一端粗动调焦手轮的固定螺母，即把摩擦片的摩擦力加大，一般轻微的自动下滑故障即可排除：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272144_602254_1807987_3.jpg③当旋紧两侧粗动调焦手轮的固定螺母后，下滑故障依旧，就需要拆下粗动手轮，检查摩擦片的情况，或增加摩擦片加大摩擦阻力。 反时针旋紧粗动手轮一侧的固定螺母，卸下手轮固定螺母：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272144_602249_1807987_3.jpg取下手轮：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272150_602257_1807987_3.jpg比照这个摩擦片尺寸，用硬塑料片（厚度1mm以内）自制一个，安装回去。旋转手轮时，若太紧了，可以用薄一点的塑料片；若太松了，可以用两片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607272150_602258_1807987_3.jpg④如果镜筒齿条磨损太严重，齿轮与齿条会无法啮合，转动粗动调焦手轮时，会产生空转打滑的现象,影响镜筒的上下移动。拆下镜筒，取下齿条，比照齿条尺寸制作一条塑