有没有人做过 牡蛎中的AS?这种样品是不是很难消化,我都消化到无色了,但跟标准值的差距还是很大.有个样品烧得久点有4个ppm,其余两个都在2ppm左右,标准值6ppm左右.还有如果AS的标准出峰不规则,就像受冻那样打哆嗦,应该是什么原因呀?今天做新配的标准出现这种情况,谢谢!
牡蛎点板一直不显点,样品处理有需要特别注意的吗
牡蛎、蛤壳都不容易显点,要怎么才能显点,点也好淡几乎拍不出来
[size=4]今天收到一个CNAS的样品,是上面标的是“牡蛎”,测汞,天然水平,估计是标准物质,请朋友们提供牡蛎标准物质中汞的含量,谢谢[/size]
请问有人知道药典中牡蛎碳酸钙滴定的含量怎么计算吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105091446247150_672_3473270_3.png[/img]
广西广播网5月6日消息(记者孙婵娟) 5月4号,自治区卫生厅发出的食品中毒预警信息称,目前正是野蘑菇、野菜中毒事件的多发季节,尽量不要在野外采食。喜欢生吃牡蛎的人也要留意了,如果生吃被病毒污染的牡蛎也可能会引发中毒。 目前在广西发现的毒蘑菇种类已达10多种,蘑菇是否有毒也不能仅从外表来分辨。卫生部门提醒,毒蘑菇中所含的毒素一般烹调方法根本无法破坏其毒性成分,而且中毒后的死亡率很高,因此千万不要在野外采食不熟悉的野蘑菇和野菜。如果发生食物中毒事件,应该立即拨打急救电话。在等待救护车的期间,中毒者可以大量饮用温开水或稀盐水,然后把手指伸进咽部催吐,以减少毒素的吸收。 同时,喜欢生吃牡蛎的人也要留意了,如果生吃被诺如病毒污染的牡蛎也可能会引发中毒。诺如病毒也叫诺瓦克病毒,通过被污染的水和食物进行传播,感染后最主要的症状就是腹泻。严重者可能会因为出现脱水症状而导致死亡。专家介绍,牡蛎在经过烹饪、煮熟以后,里面的诺如病毒就被杀死了。因此,牡蛎的美味还是能照样品尝,只是注意别生吃。
有人做过牡蛎里面的重金属么?比较难消化啊我用的湿法,加混酸浸泡过夜,第二天消化的结果发现始终消化不完全很讨厌哎烦请诸位兄台赐教[em04]
据美国食品药品管理局(FDA)消息,近日由牡蛎引发的弧菌疫情发生后,FDA告诫民众勿食用产自华盛顿州胡德运河4号养殖区的牡蛎。 据了解,这些牡蛎生产日期介于8月30日与9月19日之间,目前已确认3起病例与此次弧菌疫情相关,另外还有2起疑似感染病例,所有的感染者均表示食用了生牡蛎,然而目前尚未出现人员住院或者死亡的报告。 FDA称,目前华盛顿州卫生部门已关闭与此次疫情相关的养殖场,牡蛎生产人员与交易商已开始召回问题牡蛎,而且他们已将召回事项通知了受疫情波及州的客户;美国华盛顿州提供的货物配送等资料显示,问题海域出产的牡蛎已被销往阿拉斯加州、亚利桑那州等23个州以及4个海外国家与地区,4个海外国家与地区分别为中国、印尼、台湾、泰国。 另外FDA还建议近期购买牡蛎的顾客,需仔细检查所购买的牡蛎是否来自疫情养殖场,如果已购买问题牡蛎,那么不应该食用。
关于T0338牡蛎能力验证的结果大家都报上去了,我想问下大家的结果报上去后反馈回来的信息是怎么样的?大家能不能把自已的成绩和汞砷的结果贴出来?谢谢各位同行了。
据美国食品安全网站报道,近日华盛顿州5人因食用生牡蛎而感染了副溶血性弧菌,目前该州正在对部分可能感染弧菌的牡蛎实施召回。 9月24日华盛顿州卫生部门告诫消费者,勿食用产自胡德运河4号养殖区的牡蛎,这些牡蛎生产日期介于8月30日与9月19日之间,它们可能感染了弧菌,该菌可引起人体患上弧菌病。同时华盛顿州卫生部还建议经销商、零售商、餐馆勿出售或者分销这些产品。 弧菌感染的症状通常出现在食用染菌食物后15小时左右,尽管症状表现出来的时间长达4天,这些感染症状包括:腹泻、恶心、呕吐、腹痛、头疼、发烧、怕冷。通常症状会在2天后自行消失,然而对于免疫力低下者或者肝病患者来讲,这些人的病程会较长,感染后症状会较为严重,有时甚至造成死亡。 贝类在食用前应放于冰箱贮藏,要杀灭牡蛎中可能含有的病菌,需保证其烹饪温度达到145℉。
柴胡加龙骨牡蛎汤治疗失眠症40例临床观察【关键词】 柴胡加龙骨牡蛎汤 治疗应用;失眠症 中医药疗法;柴胡;龙骨 失眠,又称不寐,不得眠,不得卧,目不瞑等证,多是由于情致失常,脏腑功能失调,气机逆乱,阴阳失衡,阳不入阴所致。笔者于2003-2006年以柴胡加龙骨牡蛎汤加减治疗该病收效较好,总结如下: 1 临床资料 1.1 一般资料 40例均为我院门诊病人,男16例,女24例;年龄30-65岁,平均49岁;病程最短4月,最长10年,平均4.3年。 1.2 入选标准 1.2.1 西医诊断标准 依据中国精神疾病分类方案与诊断标准第2版中有关失眠症诊断标准拟定:(1)以睡眠障碍为几乎惟一的症状,其他症状均继发于失眠,包括难以入睡、睡眠不深、易醒、多梦、早醒,醒后不易再睡、醒后感不适、疲乏或白天困倦。(2)上述睡眠障碍每周至少发生3次,并持续1个月以上。(3)失眠引起显著的苦恼,或精神活动效率下降,或妨碍社会功能。(4)不是任何一种躯体疾病或精神障碍症状的一部分。 1.2.2 中医诊断标准 入睡困难,或入睡易醒,醒而不寐,甚则彻夜难寐,伴有头痛、头昏、健忘、多梦等症,经各系统和实验室检查未发现异常。 2 治疗方法 采用柴胡加龙骨牡蛎汤为主加减。方药组成:柴胡10 g,生龙骨30 g(先煎),生牡蛎30 g(先煎),黄芩10 g,半夏10 g,茯苓15 g,党参15 g,酸枣仁30 g,合欢皮30 g,夜交藤30 g,茯神30 g,桂枝15 g,珍珠母30 g,甘草10 g。心烦易怒者加夏枯草15 g,代赭石30 g(先煎);大便结者加大黄6-10 g,根据辨证生用或制用;阵发烘热者加焦山栀10 g,牡丹皮10 g;舌苔白腻者加苍术10 g,白术10 g,石菖蒲20 g,炙远志15 g;神疲乏力者加黄芪15 g,白术10 g。日1剂,水煎分2次服。10 d为1个疗程,观察3个疗程。 3 疗效标准与结果 3.1 疗效标准 治愈:每晚入睡5 h以上,伴随症状消失,疗效稳定1个月以上;好转:每晚入睡3-5 h,伴随症状明显减轻或消失,疗效稳定1个月以上;未愈:每晚入睡不足3 h,伴随症状无明显改变。 3.2 治疗结果 40例中,痊愈25例,显效6例,有效6例,无效3例,总有效率92.5%。 4 讨论 根据近年来对失眠病人情况分析,我们观察到由于人们膳食结构的改变,过食肥甘厚味,同时生活压力增加,思虑过度,致使痰热内扰型失眠在患者所占比例日益扩大。《古今医统大全·不得卧》较为详细地分析了此种失眠的病因病机,如“痰火扰乱,心神不宁,思虑过伤,火炽痰郁,而致不眠者多矣。”对于此型病人,通过化痰清热,和中安神,调理脾胃,旨在使患者阴阳得以平衡,夜间卫阳入于营阴,阴平阳秘,营运周身,从而提高睡眠质量。《证治要诀·不寐》认为:“有痰在胆经,神不归舍,亦令不寐,……皆是胆涎沃心,以至心气不足。唯当以理痰气为第一要义。”柴胡加龙骨牡蛎汤方出《伤寒论》少阳病篇,为小柴胡汤去甘草加龙骨、牡蛎、桂枝、茯苓、大黄、铅丹而成,主治少阳不和、三焦不畅、心神不宁而出现的“胸满烦惊,小便不利,谵语,一身尽重,不可转侧”者。由于本方有和解少阳枢机、镇静化痰安神作用,故对失眠患者有很好的治疗效果。【参考文献】 国家中医药管理局.中医病证诊断疗效标准.南京:南京大学出版社,1994:170. 范 迪,孙伯岩,赵 鑫,等.镇静安神针刺法治疗失民症40例临床观察.长春中医药大学学报,2006,22(2):28.
一次牡蛎、扇贝中总砷测定异常的分析GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中第一法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url],第二法为AFS。为保证检测数据的准确性,使用这两种方法进行对比验证,选择有证标准物质GBW10068牡蛎、GBW10024扇贝为验证对象。一、比对信息1.样品:本次数据比对样品为有证标准物质GBW10068牡蛎、GBW10024扇贝。2.测试指标:总砷。3.检测方法:GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法、GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中第二法氢化物原子荧光光谱法。4.数据分析:本次数据分析结果以有证标准物质的定值范围来判定。二、比对数据统计与分析本次数据比对结果统计与分析如下: [table][tr][td][align=center][color=black]设备名称[/color][/align][/td][td][align=center]GBW10068[color=black]牡蛎,总砷mg/kg[/color][/align][/td][td][align=center]GBW10024扇贝,[color=black]总砷mg/kg[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]12.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]原子荧光光谱仪[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.77[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]证书标示值[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]12.9±0.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.6±0.6[/color][/align][/td][/tr][/table]注:前处理方法均为微波消解法从上表看出,[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定牡蛎、扇贝中总砷的含量均在证书标示值范围内。[/color]表明使用[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][/color]测定[color=black]牡蛎、扇贝中[/color]总砷的含量,结果准确可靠。而原子荧光光谱仪测定牡蛎、扇贝中总砷含量,与[color=black]标示值相差较大,需要分析原因。[/color]三、原因分析1.从检测原理分析原子荧光光谱仪检测样品中总砷的原理是,样品通过各种强酸、强氧化剂等将样品中有机物分解,将所有形态的砷氧化成五价砷。在酸性条件下,五价砷被硫脲与抗坏血酸还原为三价砷,然后与由硼氢化钾与酸作用产生的氢气反应,生成砷化氢气态,被载气输入石英管炉中,受热后分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射光谱激发下,产生原子荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量。从检测原理上看,原子荧光光谱仪检测样品中总砷,最终检测的是三价砷。如果在砷形态转化过程不完全,就会出现结果偏低的情况。因此,将海产品中砷化合物所有形态砷转化成离子态砷是关键。2.检测过程分析原子荧光光谱仪测定牡蛎、扇贝中总砷含量是依据[font=宋体]GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中第二法氢化物原子荧光光谱法,其中前处理方法有湿法消解和干法灰化两种。标准中是没有微波消解法,但考虑到检测效率的问题,因此,通常在食品的消解,选择的是微波消解法。[/font]通过查看文献《优化的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷》等,其中有提到前处理的几点影响,如消解反应条件的优化,酸性介质及其浓度的选择等。消解温度不够(目前湿法消解温度170℃),即使有强酸的存在,砷甜菜碱、砷糖类有机砷物质很稳定,还不致引起它们的分解;消解液用量与消解时间不足。海产品中砷的存在形态很复杂,且大部分是难分解的稳定的砷化合物,较短的时间内不足以使之完全分解。另有文献《食品中总砷测定的3种前处理方法比较》,文中优化了样品的前处理方法。采用干法灰化,可以使海产品类的砷完全转化。四、改进计划1.改进湿法消解参数根据文献中优化前处理过程,以扇贝标准物质为研究对象,首先采用湿法消解,通过提高消解温度至220℃,延长样品消解时间,以及增加还原剂的浓度。实验结果,扇贝中总砷含量在0.54mg/kg-0.59mg/kg,依然偏低。因此,通过提高温度,延长样品消解时间,以及增加还原剂的浓度的方法,依然无法将样品中砷化合物完全分解。2、使用干法灰化干法灰化:称量1.000g置于100mL瓷坩埚,同时做2份试剂空白,加10mL 150g/L硝酸镁混匀,低热蒸干,然后加1g氧化镁仔细覆盖样品表面,然后电炉上炭化,至无黑烟,移入马弗炉 550℃灰化4h,取出放冷,小心加入盐酸溶液(1+1,V/V) 10mL,以中和氧化镁并溶解灰分,转入25mL容量瓶中,定容至刻度。依然是以扇贝为对象,使用干法灰化,上原子荧光测试,结果显示,总砷的测定结果为3.5mg/kg,在证书范围内。五、总结在测定牡蛎、扇贝等水产品的总砷时,选择干法灰化测定的结果是可靠的。但在干法灰化时,对实验人员的操作提出一些要求。加硝酸镁混匀后低热蒸干,对蒸干程度的把握。如遇在炭化过程中,依然有鼓包现象,则样品未蒸干。判断样品蒸干,应该是样品呈现焦黄状态后再继续加热一段时间,然后就直接炭化。另外,升温过程不能过快,应缓慢调节温度的上升。干法灰化持续时间较长,而且在炭化与灰化过程,实验人员最好不要离开,观察到异常时可以随时调整温度。参考文献1. GB 5009.11-2014食品安全国家标准《食品中总砷及无机砷的测定》。2.李文廷,洪雪花等。优化的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷。中国卫生检验杂志 2014,24(07),937-939。3.李慧,洪全。食品中总砷测定的3种前处理方法比较。中国卫生检验杂志,2017年12月第27卷第24期。4.[color=black]凌云[/color],[color=black]万夕和[/color]等。微波加湿法分段消解-原子荧光法测贝藻产品中总砷含量。江苏农业学报.2017年03期第695-700页。5.易伟,王娟娟等。测定水产品中总砷的前处理方法选择。河北渔业,2016年第2期(总第266期)。6.黎少豪,雷宁生。不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响。食品安全质量检测学报.2019年05期。
正在做一个有证标样(牡蛎粉),用吉天9系列仪器,结果做出来后不是很理想,求教一下大家!!样品处理:称样0.3g,25mL混酸,消化至白烟后约剩5mL,定容至25mL,加入1.25mL盐酸,5mL硫脲+Vc(5%),上机:负高压285v,灯电流80mA结果:六个平行里面有一半是1ppm,一半是1.9ppm。究竟是样品不均匀还是前处理不完全呢?
台湾消基会调查发现,市售牡蛎含铜量偏高,对此,卫生署表示,铜容易代谢,对人体危险性不高,目前不会订定标准;医师则表示,牡蛎容易蓄积重金属,不过,除非一天吃上好几公斤的牡蛎,否则不会对肝脏造成影响,消费者在挑选时,要注意颜色新鲜,如果偏绿要当心含过量的铜。 此外,台湾卫生署官员在杂志发表九层塔及桂皮等香辛料,经动物实验证实含有致癌的黄樟素的文章,引起民众关心,对此,卫生署食品卫生处表示,九层塔一般只作为佐料调味,真正可能摄取到的黄樟素含量微乎其微,对人体并没有立即危险,民众不需过度恐慌。 在台湾,蚵仔煎、蚵仔面线,以牡蛎为食材做成的小吃,许多民众都喜爱,不过,台湾消基会公布最新的调查却发现,20件的牡蛎进行重金属检测,结果在重金属含量铜的含量方面偏高,其中有3件样品高达百万分之二百(200ppm)以上,呼吁卫生单位应该订定水产重金属标准。 台湾卫生署食品卫生处长郑慧文对此表示,目前岛内水产品的重金属只有针对汞进行含量检测,牡蛎含铜问题,以民众一般摄取量换算,其实远低于铜的建议摄取量、以60公斤体重为例每人每天最多30毫克之下,而世界各国目前也都没有针对含铜量标准,再加上铜容易代谢,此种微量元素在许多食物中也都有,对人体并无立即的危险性,因此卫生署目前并不会针对所有重金属订定标准。 另方面,卫生署官员指新鲜九层塔内含有1到25ppm浓度的黄樟素,此外,包括当归、桂皮以及八角茴香等,也含黄樟素,实验发现会导致肝癌。郑慧文表示,九层塔并非主食,一般只会作为烹饪的香料与佐料,民众日常生活当中平均食用每周3到4片的量,黄樟素含量微乎其微,因此,对于人体并没有立即而明显的危险,况且世界各国使用九层塔的历史甚至超过千年,民众不需过度担心。 尽管传出九层塔及牡蛎有问题,但在岛内夜市所见,民众照样买用九层塔提味的蚵仔煎,生意丝毫未受到影响。
以前都买的是混合元素标准溶液,10ppm的,不知道标准物质菠菜、牡蛎、灌木枝叶、奶粉、桃叶,这些是不是也是混合元素啊,有人解答一下吗
请教石墨炉测水产品如牡蛎中的铅需用什么机体改进剂?用磷酸二氢铵和磷酸氢二铵有区别吗?做曲线一半做到多大浓度?
样品是干牡蛎粉我测的砷不理想,其余均通过了砷结果在9-10ppm,我做出来3.5ppm差了近三倍当时做实验时,砷加标回收很好,在95~100之间,标准品也是新购置,国家标准物质研究中心的,标准工作液都是现稀释的,可以保证稀释定容没问题今天我做了一个土壤样品,测出本底6.3ppm,我样品称取0.25g左右,加砷1微克,理论值应该是10.3ppm,我实测10.4ppm,回收率很好,同时做三份平行加标,回收率在97~101 。其实我测砷有近两年时间了,加标回收一直很好,样品是微波消解,不赶酸,不知道为什么能力验证结果差了这么多。我唯一能想到的就是消化不彻底,但是也不对,我其余三种元素做的都准啊,是否能力验证样品不均匀呢,不敢想了,大家帮我分析下原因
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以下是我设定的测牡蛎中的Cd的条件,欢迎各位指正。。毕业论文不好做啊~~做了好久,问题多多~~用的是AFS-930双道原子荧光光度计。前一段时间测了硒,效果不错。有需要交流的,加我qq:39261907,注明原子荧光。试剂:1、载流液(2%HCl):量取40mL浓盐酸,超纯水定容至2000ml。(用量多,所以配2L一次)这里不知道载流正确不?我是按照仪器说明书上的来设置的。2、0.5%KOH溶液的制备:称取2.5gKOH,溶于500mL的超纯水中,混匀。3、2%KBH4:称取10gKBH4粉末,溶于500mL已配好的0.5%KOH溶液中,搅拌均匀。(注意:必须先配好KOH溶液,再用KOH溶液溶解KBH4)。有个专门的瓶子装的,所以刚好配500ml一次。据我所知,硼氰化钾浓度在2%左右比较好。测硒时我用的浓度是1%。4、硫脲溶液(50g/L):称取5g硫脲用盐酸(2%)盐酸溶解并稀释至100mL,混匀。这个是公认的吧,国标上都是这个浓度。5、含钴溶液:称取0.4038g六水氯化钴(CoCl2• 6H2O),用水溶解于100mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg钴,临用时取1ml定容至50ml容量瓶,稀释至含钴离子浓度为50μg/mL。 这里也没什么好说的。6、标准使用液(2ng/mL):移取10mL100ng/mL标准使用液,100mL 50g/L的硫脲溶液,10mL 50μg/mL的含钴溶液,于500mL容量瓶中,以2%盐酸定容到刻度,其中Cd含量为2ng/mL。 不知道大家有没更好的配制说明?7、标准曲线:取10mL 浓度为2ng/mL标准使用液于进样管中,在软件中设置为自动稀释,输入标准系列所需要的浓度,标准系列分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2ng/ml。 不知道这样设置的浓度范围合适吗?今天测了一下,发现荧光值比较低啊,才几十…空白都100多了。仪器条件:灯电流:70mA;光电管负高压:27OV;原子化温度:200℃;原子化器高度:8cm;载气流量:400mL/min;屏蔽气流量:1000mL/min;进样量: 3.6mL;读数时间:6;延迟时间:0.5s;读数次数:3次;测定方式:标准曲线法;读数方式:峰面积法。仪器条件是按照一个前辈的优化结果来设置的,应该是比较合适的了。另外,关于样品消解。我初步这样设定: 称2g样品于锥形瓶中,加10ml混酸(硝酸+高氯酸=4+1),于电热板上加热消解,及时补加混酸,直至冒白烟,消解液清亮无色。然后少量超纯水多次赶酸,最后再加少许2%盐酸,微沸。然后转移定容到25ml容量瓶中。再取1ml消解液,转移到100ml容量瓶中。同时做样品空白。不知道这样操作行不?测硒时我还在消解时加了6mol/l的盐酸。其他都和上面的过程差不多,效果也不错。但测镉我就不知道这样行不行了。我看一些文献上说要加抗坏血酸什么的,不知道该如何操作?欢迎各位指教。欢迎熟悉测Cd的前辈们多多指教啊~~等着做毕业论文呢~~附上测镉的国标。。[~139962~]