木樨草苷

[align=center][b]金银花中木犀草苷的含量测定分析[/b][/align][align=right][b]——2015年版《中国药典》方法[/b][/align][align=center][img=,658,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071011449376_9858_2222981_3.jpg!w658x472.jpg[/img][/align][b][color=#95A937]金银花（Lonicerae JaponicaeFlos）[/color][/b][color=#615C62]药材金银花为[/color][i][color=#95A937]忍冬科忍冬属[/color][/i][color=#615C62]植物[/color][i][color=#95A937]忍冬[/color][/i][color=#615C62]及同属植物干燥花蕾或带初开的花。[/color][color=#615C62]性寒，味甘，入肺、心、胃经，具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效，主治胀满下疾、温病发热，热毒痈疡和肿瘤等症。[/color][color=#615C62]现代研究证明，金银花含有[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]、[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。[/color][color=#615C62]因此，中国药典中也将[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]及[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]作为金银花的两个含量测定项进行检测。[/color]客户提供了金银花提取液（下称溶液A）及木犀草苷对照品溶液（提取液和溶剂均为70%乙醇），并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时，杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求，现希望本实验室依据2015年版《中国药典》方法，尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离，以达到木犀草苷准确定量的目的。首先，本实验室依据药典方法，在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析，色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120，对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。[align=center][img=,268,122]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014133554_4257_2222981_3.gif!w268x122.jpg[/img][/align][align=center]木犀草苷[/align][align=center]Cynaroside[/align][align=center]M.W.:448.38[/align][align=center] [/align]如图1，发现确实出现客户所反馈现象，木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86，未达到基线分离要求。[align=center][img=,690,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014380613_9728_2222981_3.png!w690x508.jpg[/img][/align][align=center]图1 原条件下分析溶液A结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度，下同。[/align][align=left][/align][align=left][img=,606,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071015035618_7115_2222981_3.png!w606x246.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善分离，我们首先尝试调整柱温，分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析，结果发现40°C条件下分离效果最佳，但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离；在此基础上，进一步对梯度条件进行调整，最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率，能够得到良好结果，如图2，木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离，分离度分别为1.67和2.37。[/align][align=left][/align][align=center][img=,687,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071024590592_20_2222981_3.png!w687x508.jpg[/img][/align][align=center]图2 调整梯度条件下分析溶液A结果[/align][img=,607,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071025005415_6592_2222981_3.png!w607x250.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上实验结果，依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法，使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过微调方法，在40°C柱温条件下调整梯度条件，能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。[/align][align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

双辛鼻窦炎口服液中黄芩苷的测定和金银花中木犀草苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161356_175983_1896702_3.jpg

HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与

【作者中文名】潘兰英; 李丽萍; 蒋惠娣;【作者英文名】PAN Lan-ying; LI Li-ping; JIANG Hui-di*（Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism; College of Pharmaceutical Sciences; Zhejiang University; Hangzhou 310031; China）;【作者单位】浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州;【摘要】目的建立大鼠血浆中木犀草素和芹菜素总浓度的HPLC测定方法,并研究大鼠口服菊花提取物(CME)后其效应成分——木犀草素、芹菜素的药动学参数。方法大鼠血浆在2 mol.L-1盐酸酸性条件下于80℃水浴水解1.5 h,水解液经乙酸乙酯萃取,萃取液减压抽干后溶解,经HPLC分析。采用Diamonsil ODS C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。应用建立的方法测定大鼠口服200 mg.kg-1菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素质量浓度,并以3P87软件计算其药动学参数。结果本法木犀草素和芹菜素的定量下限(LOQ)分别为0.045 5和0.145 mg.L-1;两者分别在0.045 5~8.09和0.145~25.7 mg.L-1内呈良好线性关系,r分别为0.995 7及0.997 4;两者低、中、高质量浓度的绝对回收率及方法回收率均在89%~107%内。日间及日内精密度RSD均小于11%。大鼠口服CME后木犀草素与芹菜素的Ka分别为1.72和0.237 h;t1/2(Ka)分别为0.440和3.21 h;t1/2α分别为0.77...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271745_386602_2379123_3.jpg

[align=center][font=Calibri][size=14pt][font=Calibri]纳谱分析色谱柱中药领域的应用优势[/font]-[font=Calibri]以[/font][font=Calibri]金银花木犀草苷含量测定[/font][font=Calibri]和独活蛇床子素的含量测定为例[/font][/size][/font][/align][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]初次接触纳谱分析色谱柱是在19年10月10日，纳谱分析安徽区域的李经理给我介绍这个品牌，说的天花乱坠，但作为严谨的药物分析人员，我觉得说的再好不如用着好，有歇后语“是骡子是马拉出来遛遛”。和李经理沟通了下，先试用需要改善的金银花木犀草含量，李经理给我邮寄了1支ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm，我抱着试试看的目的去做了下，结果，金银花中木犀草苷含量测定有了明显的改善提高。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]有了初步的合作，我对纳谱分析的色谱柱有了些信心，觉得国产色谱柱能做到这样也不错，但是中药领域的使用更多的是十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，需要非常强的普适性，十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱能做好才是真正的优异，刚好我这边也想有些项目进一步改善。11月22日，李经理给我邮寄了1支ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，我在一些简单的项目试了下发现不错，后面又试了一些较难分离的项目，发现有些项目也得到了改善，当然，也有做的效果一般的，不过没有任何一支色谱柱能够适用所有项目，不同载碳量和孔径的色谱柱可以在检测中互补。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]我和大家分享一下我做的一些项目，都比较常见，希望对大家的分析测试有一定的帮助。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]1．金银花木犀草苷含量测定[/color][/size][/font][img=,268,122]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249500068_2511_3527267_3.png!w268x122.jpg[/img][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]木犀草苷，有较强的呼吸道杀菌作用，是2015版《中国药典》中金银花含量的控制指标之一。其合格率较低，而且样品分离度难以达到要求，而积分差异往往会影响检测结果的准确度，为企业日常生产带来困难。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]本次试验以[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]Agilent 1260[font=Calibri]型高效液相色谱仪为[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采集[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]设备，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，以2015版《中国药典》中规定的条件，即乙腈为流动相A，0.5%冰醋酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为350nm，测试金银花药材中的木犀草苷含量。以某品牌同规格色谱柱做参考，结果如图1、2，纳谱分析结果如图3、4：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,389,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249502207_7188_3527267_3.png!w389x159.jpg[/img][/color][/size][/font][img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249506746_74_3527267_3.png!w690x242.jpg[/img][font=Calibri][size=12px]1 [/size][/font][font=Calibri][size=12px]木犀草苷标准品图谱[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] [img=,690,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249508748_9028_3527267_3.png!w690x356.jpg[/img][/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]2. 金银花供试品图谱 （某品牌图谱）[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249503386_6582_3527267_3.png!w690x361.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]3 木犀草苷标准品图谱 [/color][/size][/font][align=left][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249510908_884_3527267_3.png!w690x274.jpg[/img]1[/color][/size][/font][/align][font=Calibri][size=9.0000pt]4[font=Calibri]金银花供试品图谱 （纳谱[/font][font=宋体]Phenyl[/font][font=Calibri]柱图谱）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm色谱柱后，样品的峰型良好，分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠，建议作为金银花中木犀草苷含量的检测柱型。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]2．[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt]独活蛇床子素的含量测定[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,186,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253363194_3526_3527267_3.png!w186x118.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]蛇床子素，有解痉、降血压、抗心律失常、增强免疫功能及广谱抗菌作用，是2015版《中国药典》中独活含量的控制指标之一。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]独活中的蛇床子素分离度难以达到要求，主要是蛇床子素主峰前有两个干扰峰不能完全分离，从而影响检测结果的准确度。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]本次试验以[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]Agilent [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]260[font=Calibri]型高效液相色谱仪为[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采集[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]设备，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，以2015版《中国药典》中规定的条件，以乙腈-水（49：51）为流动相，检测波长为330nm，测试独活蛇床子素的含量。纳谱分析结果如图[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]、[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]6[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt] [img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253583675_6392_3527267_3.png!w690x365.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]5 [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]蛇床子素标准品图谱 [/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253587191_4866_3527267_3.png!w690x361.jpg[/img][/color][/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt]6[/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt][font=Calibri]独活供试品图谱[/font] [font=Calibri]（纳谱[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]C18[/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt]柱图谱）[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱后，样品的峰型良好，分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠，建议作为独活中蛇床子素的检测柱型。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]3．[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt]红参、前胡样品图谱分享[/size][/font][img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253589124_3347_3527267_3.png!w690x371.jpg[/img][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253590462_867_3527267_3.png!w690x372.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]上述图谱也是采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，样品的峰型和分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]为什么纳谱分析的色谱柱在正常碳载量下有比较优异的分离效果，较快的分析效率。后面我从网上看了些资料，了解到纳谱分析技术色谱柱使用的填料是其母公司纳微科技首创领先世界的Unisil单分散球形硅胶，其粒径大小和颗粒均一性的精确控制达到前所未有的水平。应用在中药领域上优势主要有：优异的分离效果，传质速度快提升做样效率，极佳的峰对称性，优良的批次间重复性，优秀的碱耐受性，固定相种类齐全。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱分析的C[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱普适性非常好，非常适用于我们中药领域的分析，节省我们的时间。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]我从自身用纳谱ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱做过的项目和纳谱分析李经理沟通纳谱适用的项目总结了一些适合的项目：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱试用的项目有如下品种：西洋参、红参、人参、丹参、三七、川乌、草乌、前胡、铁皮石斛、薏苡仁、浙贝母、覆盆子、蒲公英、白芍、车前草、独活、羌胡、防风、枳壳、苍术、荆芥、干姜、何首乌、泽泻、金荠麦、紫苑、冬凌草、厚朴、柴胡、远志、板蓝根、穿山龙、山桃仁、秦艽、瓜蒌子、甘草、盐知母、延胡索、川芎、紫草、马前草、郁李仁、地榆、白头翁、槐角、肉苁蓉、紫草、淫羊藿、白芷、络石藤、合欢花、青皮、牛膝、桑叶、漏芦、地榆、制何首乌、莲子心、吴茱萸、芥子、枳实、紫苏梗、西红花、五味子、金银花、天麻、巴戟天、车前草、当归等。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]中药项目太多，需要大家慢慢去发现。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]李经理也介绍纳谱分析还有A[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]Q[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]柱、氨基柱、强阳离子柱、辛基柱、麻黄专柱、益母草专柱、桔梗专柱，这些只能后面有需求再了解性能，听李经理说这些柱子反馈也非常优异，我也比较期待体验。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]总的来说，纳谱分析色谱柱体验不错，适用性很广，使用的是自研“中国芯”填料，随着中美、中欧、中日之间科技的竞争，贸易战的加剧，有中国自主研发的色谱填料，有中国自己生产的优异色谱柱，是对我们企业长期发展的一种保障。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]售后方面，李经理前后卖的几只色谱柱批次重现性都很好，李经理也一直关注我方使用情况，但是半年多过去了，性能还保持的不错。当然，色谱柱的使用还需要我们对它进行良好的维护。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]祝愿我们多些自己的核心技术，强大自己的国家。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]如果大家色谱柱使用情况需要改善，纳谱分析技术李经理可以提供试用和技术支持，大家多体验下，找到最适合自己的。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]谢谢阅读投票的读者、中药领域的工作者，还有纳谱公司提供分享的机会。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]本文为【纳谱分析第一有奖征文活动】获奖作品，原作者信息：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]个人信息：亳州市中药材进出口检测中心，李*[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱信息：纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm；[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18 [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]4.6mm×250mm，5μm[/color][/size][/font]

【作者中文名】 徐芳辉; 王强; 【作者单位】 湖南省益阳医学高等专科学校; 【摘要】 目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47～3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。【摘要】目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47～3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011229_381006_1761902_3.jpg

【作者】 许栋明； 程可建；【Author】 XU Dongming,CHENG Kejian(1.Science and Technology Innovation of Small and Mid-sized Enterprise Fund Management Center,Ministry of Science and Technology,Beijing 10038,China;2.Bescholor Research Center,Peking University,Beijing 100084,China)【机构】 科技部科技型中小企业技术创新基金管理中心； 北大世佳研究中心；【摘要】 目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9~0.119(r=0.999 7),0.180~1.08(r=0.999 7),0.146~0.873(r=0.999 8),0.0393~0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%。结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131329_383466_2379123_3.jpg

问题：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是？答案：62.445【活动奖励】因zgx3025（注册ID：v2844608）的答案不正确，所以取消本次获得的钻石币幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2. 供试品：取本品装量差异项下的内容物3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测，均满足药典要求。

【作者】 付克； 张坤； 闫广利； 张春玲； 陈旭；【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院； 黑龙江中医药大学；【摘要】 目的:建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm(黄芩苷,甘草苷),230nm(芍药苷)。结果:黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg(r=0.999 1)、0.020~0.100μg(r=0.999 5)、0.015~0.003μg(r=0.999 3)范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%(n=5);甘草苷97.2%、RSD=0.39%(n=5)和芍药苷98.1%、RSD=0.21%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 黄芩苷； 甘草苷； 芍药苷； 【基金】 黑龙江省科技攻关项目资助(GC08C322)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061738_381991_2352694_3.jpg