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钼含量

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钼含量相关的论坛

  • 氧化钼中钼含量的测定

    向各位求助：我要检测氧化钼中的钼含量，大概钼含量在50％左右，请教如何用ICP测定，拜托大家了，谢谢！

  • 【求助】关于催化极谱法测定钼含量

    利用硫酸-苦杏仁酸-氯酸钾体系中示波极谱法测定钼的含量，在做钼标准系列时，0-4微克/25毫升范围内曲线相关性很好，但是在10、20、30、40微克/25毫升钼标准时，曲线的线性就很差，K值（曲线的斜率）随含量增大而变小。因此在测定较高的钼量样品时，只能采取两种方法，1、样品处理后，稀释倍数增大，使浓度在0-4微克/25毫升范围内，利用曲线法测定；2、样品处理后，稀释倍数不变，提高钼标准系列的浓度，利用选择与样品测定的波高值大小接近的钼标准进行比较计算。请教各位大侠，如何测定才能保证结果的可靠？谢谢！

  • 【分享】钼铁中钼含量的滴定法测定

    钼铁—钼含量的测定—盐酸羟胺还原EDTA滴定法范围本推荐方法用盐酸羟胺还原EDTA滴定法测定钼铁中钼的含量。本方法适用于钼铁中质量分数大于40%钼含量的测定。原理试料用硝酸分解，强碱分离铁、铜等元素，用盐酸羟胺将钼还原至五价，在 pH1～2酸度下，加入一定量的EDTA标准滴定溶液络合钼，以二甲酚橙为指示剂，用铋标准滴定溶液滴定过量的EDTA，计算钼的质量分数。试剂3.1 硝酸，1+33.2 硫酸，1+13.3 氢氧化钠溶液，100g/L3.4 盐酸羟胺溶液，100g/L3.5 β-二硝基酚溶液，1g/L3.6 二甲酚橙溶液，2g/L3.7 钼标准溶液，1.00mg/mL称取0.5000g金属钼（99.99%）于200mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，加15mL硫酸（1+1），加热至冒硫酸烟，冷却。加100mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg钼。3.8 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L3.9 硝酸铋标准滴定溶液，c(Bi3+)=0.010mol/L3.9.1 K值的确定 移取20.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加100mL水，加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L）。用硫酸（1+1）调节溶液由黄色变为无色，并过量2滴。加4滴二甲酚橙溶液（2g/L ），用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点。按下式计算K值（单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积数）： 分取EDTA标准滴定溶液的体积，mL K = ———————————————————— 滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mLT值的确定移取20.00mL钼标准溶液（1.00mg/mL）于250mL烧杯中，加30.00mL EDTA标准滴定溶液，20mL盐酸羟胺溶液（100g/L），加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L），滴加氢氧化钠溶液（100g/L）至溶液呈黄色，再用硫酸（1+1）调节溶液由黄色变为无色并过量2滴，加水稀释至约100 mL，煮沸15～20min，流水冷却至室温。加4滴二甲酚橙溶液（2g/L ），用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点。按下式计算T值： mT = ——————V–KV1式中: T — 单位体积EDTA标准滴定溶液相当于钼的质量，mg/mL； m— 分取钼标准溶液中的钼量，mg； V — EDTA标准滴定溶液的加入量，mL；V1 — 滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mLK — 单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积数。操作步骤4.1 称样称取约0.25g粒度小于0.125mm的钼铁试样，精确至0.0001g。4.2 试料处理4.2.1 分解将试料于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸，驱除氮氧化物，用水稀释至约50mL。 注：试料难溶时，可滴加氢氟酸助溶，再加硫酸冒烟去氟。4.2.2 分离将试液倒入盛有100mL氢氧化钠溶液（100g/L）的400mL烧杯中，煮沸1min，流水冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的滤液。4.3 滴定 移取50.00mL干过滤滤液于300mL烧杯中，准确加入40.00mLEDTA标准滴定溶液（0.010mol/L），加20mL盐酸羟胺溶液（100g/L）。加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L），用硫酸（1+1）中和至由黄色变为无色，并过量2滴（此时溶液pH=2），煮沸15～20min，流水冷却，用水稀释至100mL，加4滴二甲酚橙溶液（2g/L），用硝酸铋标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至溶液由黄色变为红色为终点。计算按下式计算钼含量，以质量分数表示： (V－KV1 )×T wMo/% = ——————×100 m×r×103式中：T —单位体积EDTA标准滴定溶液相当于钼的质量，mg/mL；K —单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积。V —加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V1 —滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g；r —试液分取比；

  • 铁合金（铬铁、硅铁、锰铁、钼）中磷含量测定

    这里肯定有高人，发一求助贴，但愿能得指点。如题，求教铁合金（铬铁、硅铁、锰铁、钼）中磷含量测定的好方法，经验证，一直在使用的好方法。国家标准都有的，但做起来感效果并不太好。肯定有行业内的高人有密不示人的好方法。

  • 知母含量测定

    [font=&]在做知母皂苷含量测定，用到日本岛津ELSD-IT-II型号的检测器，用的C8柱，跑出来的峰时间不在一个点上，是怎么回事？前两针在6分多钟出的峰，后两针在3分钟出的峰，对照品只有一个主峰，没有杂峰，设置的蒸发光温度是40℃，气流量是353KPA,增益是6，是设置有问题吗[/font]

  • 喹钼柠酮对二铵产品磷含量测定的影响

    最近一个月，使用同一批次配置好的喹钼柠酮分析磷铵产品中五氧化二磷含量，重量法结果比容量法结果高出近一个品位，使用PT级磷酸二氢钾试验后发现，容量法结果准确。按理说重量法是国标，不应不准的啊，换用其他实验室的喹钼柠酮沉淀剂，结果与容量法吻合，不知道我们自己配制的沉淀剂出现了什么问题？？？

  • 【原创大赛】橡胶中的钼含量的测定

    【原创大赛】橡胶中的钼含量的测定

    采用乙炔-空气火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定橡胶中的钼，优化仪器的工作条件，以少量磷酸—氯化铝消除共存元素的干扰，测量的灵敏度明显提高。[b]1 实验部分1.1仪器和试剂[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]；钼空心阴极灯；天平等；钼标准溶液；氯化铝溶液（50mg/mL）；各种干扰元素的标准溶液；磷酸；已知配方胶料；二级水。[b]1.2工作条件优化用30.0 [/b]μg/mL钼标准溶液进行工作条件的优化。波长：313.3 nm；灯电流：6.0 mA；光谱通带宽度：0.4 nm；狭缝高度：高；工作头高度：15mm；空气流速：10L/min；乙炔流量：1.8L/min。[b]1.3 标准曲线[/b]取钼标准储备液，逐级稀释至0，10,20,30，40,50mg/L，加入2.5mLHCl、1mL H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]、2mLAlcl[sub]3[/sub]溶液，稀释至刻度，摇匀。测定，绘制标准工作曲线。[align=center][img=,600,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280926_01_3237657_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 钼测定的标准工作曲线[/align][b]测试过程中，仪器显示测量精密度为[/b]0.23%～1.22%[b]。由[/b]检出限计算公式：[align=center][img=,213,49]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280930_01_3237657_3.png[/img][/align]C[sub]b[/sub]为溶液的浓度；m为测量的灵敏度，为0.1730；C[sub]L[/sub]为元素的检出限（μg∙ mL-1）；S[sub]b[/sub]为吸光度标准偏差。得到钼的检出限[b]为0.3[/b]μg/mL。[b]1.4 样品处理[/b]胶样剪碎，称1.5g，置于铂金坩锅中，加入3.5ml浓硫酸润湿，隔夜。低温碳化2h。，放入马弗炉，950℃±25℃完全灰化。灰分加入5mL HCl，低温加热溶解，冷却，过滤至100ml容量瓶中，加入1mL H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]和2mLAlCl[sub]3[/sub]溶液，定容。同时做样品空白，并测定Mo的浓度。[b]2 结果与讨论2.1 元素干扰实验[/b]已知配方胶料中含有较多量的Ca、Mg，其它元素的含量较低。实验中加入了Ca、Mg以及橡胶中经常存在的几种微量元素的标准溶液进行干扰试验，实验表明[b]，Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb会产生负干扰，Zn会产生正干扰，加入少量磷酸及Al盐可消除干扰。2.2 酸介质的影响溶液中加入体积分数为1%～10%的HCl、HNO[sub]3[/sub]对测定结果无明显影响，加入体积分数为1%H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]会降低Mo测试的灵敏度。2.3准确度[/b][align=center]向样品溶液中加入一定量的钼标准溶液。测定回收率，结果见下表[/align] [table=568][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td]样品中Mo含量（μg/mL）[/td][td]加标量（μg/mL）[/td][td]加标后测量值（μg/mL）[/td][td]回收率（%）[/td][/tr][tr][td] [align=center]加二硫化钼[/align] [/td][td]38.0011[/td][td]10[/td][td]48.0128[/td][td]100.12[/td][/tr][tr][td]未加二硫化钼[/td][td]0.0002[/td][td]10[/td][td]10.0215[/td][td]100.21[/td][/tr][/table][b]3样品测试结果[/b]测定样品中的钼的浓度，计算钼的含量，结果见下表。 [table][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]理论值%[/align] [/td][td]测定结果%[/td][/tr][tr][td] [align=center]加二硫化钼[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]未加二硫化钼[/align] [/td][td] [align=center]0 [/align] [/td][td] [align=center]0.0002[/align] [/td][/tr][/table][b]4结论方法的线性范围为0～50[/b]μg/mL，[b]精密度为[/b]0.23%～1.22%[b]，检出限为0.3[/b]μg/mL。能够测定橡胶样品中质量分数为0%～5%的钼。[align=center][/align]

  • 磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定

    磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定

    磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定1．实验部分根据“磷钼蓝分光光度法测定锅水中磷酸盐含量”的规定，取5mL水样（当水样中PO43-≥50mg/L时，取2mL水样）于50mL容量瓶中，加入2.5mL钼酸铵－硫酸液,混匀,加入0.15mL氯化亚锡－甘油液,定容、混匀。放置2分钟后,放入1cm比色皿中,于706nm波长下比色。2.数学模型的建立 磷酸盐含量标准系列回归方程y=a+b×x,由此可得到样品制备液的吸光度所对应的磷酸根含量: y=0.0011+0.1916×x;水中磷酸根浓度为C=y×1000/V (mg/L)式中:C为水样中磷酸盐的浓度(mg/L) ;y为制备液中磷酸根的含量(mg);V为取样量(mL)。x为吸光度3不确定度的评定A)对PO43-=0～10 mg/L含量范围的误差计算3.1重复性测定引入的相对不确定度μrel(A类)采用A类方法评定,与重复性有关的合成标准不确定度均包含在其中。对某锅炉水样品进行了8次重复性测定,取5mL水样,所得的数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050647_462392_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050648_462393_2166779_3.png

  • 17.9 HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量

    17.9 HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量

    HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量邓仕明1，王发松，周大寨1，郑涓2(1．生物资源保护与利用湖北省重点实验室，湖北恩施445000；2．湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施445000)摘要建立HPI．E测定马比木根中喜树碱含量的方法。HPLc法测定，色谱柱为Diamonsil C18柱(5um，250 lmn x4．6mm)，流动相为乙腈：水(30：70)。检测渡长254咖，流速1．0 ml／min，柱温为室温。喜树碱含量在0．046～0．230 mg／Illl范围内线性关系良好；仪器精密度良好，其RSD值为I．30％；试验的重现性良好，其RSD值为0．87％；试验的稳定性良好，其RSD值为2．30％，说明喜树48 h内比较稳定。加样回收率试验。重复5次。计算得到平均回收率为99．2％，RSD值为1．20％。湖北恩施和重庆黔江产马比木根中的喜树碱含量为0．143 6％和0．144 8％。该方法分离效果好、专属性强、分析速度快、灵敏度高，可作为马比木根中喜树碱含量测定的方法。关键词 马比木；HPLC；喜树碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241922_379477_2355529_3.jpg

  • 川贝母含量检测

    各位大佬，请问川贝母含量的稀释倍数是如何计算的，是多少呢？总感觉不对。

  • 【讨论】用ICP-AES测定土壤有效钼含量的方法研究

    我们单位在用ICP-AES检测土壤有效钼的含量，方法是称过2mm筛的土样25克于250ml锥形瓶中，加pH=3.3的草酸-草酸铵溶液250ml，放置过夜。过滤用ICP-AES直接测定滤液。出现的问题：进样后雾化效率明显降低，同心雾化器的尖端有大滴的液滴滴下。检测时基本没有检测信号。并且进样后测其它元素曲线也很差（原来挺好的），用2%的硝酸冲洗大约1小时才恢复正常。

  • 【求助】高效液相检测母液中甜菊糖甙的含量！

    我用高效液相检测母液中甜菊糖甙(溶液99%左右是水,甜菊糖甙的含量为万分之几,另含少量其它可溶杂质)的含量。流动相为80：20 的乙腈/水溶液，做标准曲线时的标准溶液是用标准样品甜菊糖甙粉末溶于80：20 的乙腈/水溶液配制的。进样时直接进澄清的母液行不行？是否会影响定量的准确性？请各位高手赐教！！！！

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