那可丁残留量

请问各位药工，美国药典有没有关于磷酸三丁酯残留量检测的内容，英语不行。

农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量，以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时刻有长有短，残留的数目有年夜有小，但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药，削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。　　农药使用后，残存的农药首要在农副产物和情形中，其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数，农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度，不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上，年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中，这些残留在土壤中的农药，是农药的贮存库和污染源，可以被植物的根系领受，可逸失踪年夜气中，可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下，涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药，更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中，对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统（农业部药检所）http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

气相色谱磷酸三丁酯残留量检测，检测器FID，为什么响应值特别小，柱温140，进样器190，检测器220，有什么办法吗？不吝赐教，感谢！

如题，最近测定大豆粕中的溶剂残留量。方法就是采用GB/T5009.37-2003植物油的溶剂残留量的检测方法。可是在做标准曲线时，应该用什么做基体呢？可定不能用植物油吧？可是如果用豆粕，加标肯定和实际的 豆粕不同的。溶剂不会进入豆粕，很容易被气化，而样品中溶剂残留就很难被气化。大家有没有什么好办法呀？

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？

求胶囊壳环氧乙烷残留量检测方法，望高手指点

有老师遇到这样的问题：用色谱做环氧乙烷残留量，做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高，标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢？

2020年，新冠病毒肺炎疫情爆发，口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”，全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情，我们仪器及检测人也在行动，再次呼吁，越是紧缺的市场环境，越不能忽视口罩的质量问题。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定口罩中环氧乙烷(EO)残留量：口罩是一种卫生用品，一般指戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气，以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具，以纱布或纸等制成。口罩对进入肺部的空气有一定的过滤作用，在呼吸道传染病流行时，在粉尘等污染的环境中作业时，戴口罩具有非常好的作用。尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷（EO）灭菌的，因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。环氧乙烷（EO）（下图的黄色是为了高亮，其实无色的）达到一定浓度后完成了消毒过程。但环氧乙烷（EO）残留一旦过量，将对人体产生毒害，不仅会引起中毒，还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制环氧乙烷（EO）的残留量。华盛谱信全自动顶空进样器配套各大进口、国产品牌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定口罩中的环氧乙烷（EO）残留量检测，为您的健康保驾护航！我司生产的全自动顶空进样器，具有全自动化设计，开机自检，自动定位；操作更为方便，数据稳定，结果可靠。全自动顶空进样器。具备了自动清洗反吹管路，避免交叉污染；可连接国内外所有型号的GC；已经在市场销售多年，客户反馈口碑良好。一． 环氧乙烷残留（EO）快速测定仪主要用于快速检测一次性医用口罩、手套、防护服、医疗用品包装材料等医疗用品。二． 检测项目：环氧乙烷（EO）残留量三． 试剂：环氧乙烷（EO）标准品医疗器械中残留环氧乙烷（EO）分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示：样品制备→顶空进样器进样→GC分析→色谱工作站处理数据→数据输出【环氧乙烷（EO）残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》；GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法；GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷（EO）灭菌残留量。

蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定[b]1 范围[/b] 本标准规定了蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺（2-AB）残留量的检测方法。 本标准适用于蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定，其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg，测定浓度范围为0.672mg/kg～20.000mg/kg。[b]2 原理[/b] 通过水蒸气蒸馏，将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离，用四氯化碳（CCL[sub]4[/sub]）洗涤，除去干扰物质，在硼砂缓冲液中2-AB与2,4-二硝基氟苯（DNFB）反应，生产N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺（BDNA），加减水解除去多余试剂，用环己烷萃取BDNA，经薄层色谱分离、净化，将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱，用紫外/可见分光光度计在332nm处测定。[b]3 试剂与材料[/b] 除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，所用的水均为无离子水。3.1 氧化镁固体3.2 无水硫酸钠3.3 正己烷3.4 乙醚3.5 三氯甲烷3.6 四氯化碳3.7 苯3.8 1,4-二氧六环3.9 1 mol/L氯化钙溶液 称取氯化钙（CaCl[sub]2[/sub]）110.9g，溶于水中，定容至1000mL。3.10 0.05 mol/L四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.11 0.2 mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.12 硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。3.13 2mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.14 0.3 mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.15 0.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠（Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]），溶解定溶于1000mL蒸馏水。3.16 0.15mol/L硫酸溶液 准确吸取9mL硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]），溶解定容于1000mL蒸馏水。3.17 2,4-二硝基氟苯（DNFB） 在50mL蒸馏后的1,4-二氧六环中溶解0.75mL 2,4-二硝基氟苯（2,4-dinitrofluorobenzene）（简称DNFB）（当天配制）。3.18 环己烷 将500mL环己烷通过长125mm、直径25mm、填充粒径为0.2mm-0.5mm硅胶的层析柱层析，弃去开始的25mL，其余收集于干燥洁净的试剂瓶中。3.19 仲丁胺标准溶液（100μg/mL） 精确吸取14μL标准仲丁胺原液，用蒸馏水定容至100mL。3.20 仲丁胺标准使用液（100μg/mL） 精确吸取上述仲丁胺标准溶液10mL，用蒸馏水定容至100mL。[b]4 仪器[/b]4.1 高速电动组织捣碎机；4.2 恒温水浴锅（60℃±2℃）；4.3 水蒸气蒸馏装置；4.4 薄层板：硅胶G（0.25mm）；4.5 紫外-可见分光光度计；4.6 旋转蒸发仪。[b]5 操作方法[/b]5.1 样品处理 将果蔬样品切成小块，用组织捣碎机捣成浆状，称取50g匀浆，精确到0.1g，置于800mL蒸馏瓶中，依次加入75mL 1mol/L CaCl[sub]2[/sub]溶液、10gMgO与50mL水制成的浆状物，并用100mL水冲洗瓶壁，转动使之混合均匀。将蒸馏瓶连到水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏，用装有10mL 0.15mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液的带刻度的100mL烧杯接受馏出液约80mL，再用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调到pH=7（用pH计），最后用蒸馏水定容至100mL备用。5.2 标准工作曲线的绘制5.2.1 吸取仲丁胺标准使用液（3.19）0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL（相当于0.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg），分别置于50mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水至10mL。5.2.2 分别加入5mL硼酸盐缓冲液和2mL DNFB试剂，置60℃水浴反应30min，再加入2mL2mol/L NaOH溶液，继续恒温30min。将锥形瓶置于冰浴中冷却，在分液漏斗中用10mL环己烷萃取，弃去下层水相，再用15mL 0.05mol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液洗涤环己烷萃取液，重复三次。将环己烷萃取液转移到50mL具塞锥形瓶中，加入2g无水硫酸钠，轻轻振摇，用气流蒸发除去溶剂，加入0.2mL苯将仲丁胺干燥物溶解。迅速将50μL上述溶液点在同一块薄层板上，用正己烷-乙醚（70+30）作展开剂一次展开，刮下待测组分斑点，用三氯甲烷溶解，并定容至5mL，于332nm处测吸光值，绘制标准曲线。5.3 样品测定 吸取样品溶液10mL置于50mL梨形分液漏斗中，用15mL CCl[sub]4[/sub]洗涤样品溶液，重复三次。然后转入50mL具塞锥形瓶中，以下按5.2.2方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出仲丁胺的残留量（μg）。[b]6 结果的表述[/b]6.1 计算计算见公式（1）[img=,182,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]………………………………………………（1）式中：X——样品2-AB的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——在标准曲线上所查得的2-AB的含量，单位为微克，μg；V[sub]1[/sub]——点样体积，单位为毫升，mL；V[sub]2[/sub]——点半前苯的定容体积，单位为毫升，mL；V[sub]3[/sub]——吸取的样品蒸馏液体积，单位为毫升，mL；V[sub]4[/sub]——样品蒸馏液总体积，单位为毫升，mL；m——样品质量，单位为克，g。计算结果表示到小数点后三位。6.2 青椒、蒜薹、柑橘、葡萄检测的相对标准偏差RSD为3.4%～6.7%。6.3 青椒、蒜薹、柑橘和葡萄的回收率为85%～101%。

苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、丁酮、甲醇、正丁醇、异丙醇等等的残留量配标样用正己烷做溶剂合适吗

农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称；残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

最近在做磷酸三丁酯残留量测定，但是发现药典中规定的方法是气相直接进样法。供试品处理方式是：“精密量取供试品3ml,置具塞玻璃离心管中，精密加内标溶液50ul与1.5mol/L高氯酸溶液0.75ml,振荡1min，。。。。。。。。”处理方式比较复杂，先将蛋白变性，后用正己烷将磷酸三丁酯提取出来，离心，取上清液，然后用空气流将其浓缩进样。我的问题是，样品是冻干啊，进样之前肯定是要用生理盐水溶解的，为什么标准中样品的量是用体积来定的呢（3ml）而不是质量。我可以根据具体的浓度来改变体积吗？

2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。 甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂，与磺胺类一起使用时，可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用，甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质1号文件要求，自2011年4月1日起，所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入，限量值为50 μg/kg。方法优势 迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势： 1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液； 2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低； 3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。 以下为详细解决方案，敬请参考！1、适用范围适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅（200 g/L）、7 mL三氯甲烷混合，振荡2 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) [/siz

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]

有木有参加CNAS T0785 鸡肉中地克珠利、妥曲珠利和妥曲珠利砜残留量的测定能力验证的？讨论下怎么做的？我用液相质谱打不出子离子，现在基线很高。做的很不好

请问各位药工，美国药典有没有关于磷酸三丁酯残留量检测的内容，英语不行。

GB/T 23201-2008 GB/T 23201-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 23200-2008 GB/T 23200-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法用这个做的吗？效果怎么样啊？我也是做农残的呢

请问测定尿样中的氯霉素残留量时，氯霉素残留量稳定吗？哪位可以告知呀

[align=right][b]SGLC-GC-022[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明，采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量，分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。[b]关键词：[/b]二氧化硫 SH-Q-Bond[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-2010 Plus TCD检测器，AOC-5000自动进样器；色谱柱：SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ；P/N R221-75765-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱：SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )进样口：200℃ 分流比：3:1柱温：100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)载气：氦气 恒线速度48 cm/sec检测器温度：250℃进样条件: Splitless 1 minVent flow 150 mL/min 220 ℃顶空条件平衡温度：80℃平衡时间：10 min进样针温度：105℃进样量：1 mL[b]1.3 样品制备[/b]分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中，精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL，置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取中药样品细粉约0.2 g，置于石蜡层上方，再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μ L 于药材表面，密封，直接上机分析。[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[img=2331 二氧化硫残留量测定法]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-022_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明，采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量，分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。

如何测生活饮用水中氯的残留量

农药残留量的方法检出限怎么算呀？

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

顶空法检测乙酸乙酯的残留量，发现检出限较高，怎样解决？

一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（載：国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定：包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯，二甲苯，丁酮，异丙醇，乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁！所以，“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，这一毫无科学而言的陈式随意，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例：9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋，拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m2！严重超标造成异味！予该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，是否可避免此结果的发生？ 综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用（图片、及波峰图）色相色谱的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复地吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯），而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性，如异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂使超标提供准确方向，例：如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢？ 比较简单原始的方法就是闻味，食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片，放入广口玻璃瓶中，再放到60℃的烘箱中加热一个小时，检验瓶中有无强烈的异味，但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻，那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后，对于现代化的大型包装企业来说，有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂，首先取10×10cm的包装膜样品，用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中，封好后，送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温，使材料中残存的溶剂气化，并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离，分离的部分用鉴定器进行鉴别，从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相，流动相（即载气）多为N2，H2等气体，固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱（固定相为固体物质）和气液色谱（固定相为载体表面的固定液）两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在，多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯，丁酮等物质，所以说残留溶剂的检测是必不可少的，相信随着科技的进步，醇溶性油墨，水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用，包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是：取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，价格合理。连接色谱工作站，五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质，具备五种检测器供客户选择，以满足不同的检测领域： FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量；TCD热导检测器用于检测分析永久气体，水和低碳化合物；FPD火焰光度检测器适用于农药残留，硫磷分析；ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析；NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID （中文显示器,自动点火,五阶程升 ）色谱工作站 N2000 （电脑自备） 专用分析柱 1 顶空进样器 （自动进样 微机控制） 氮氢空一体机 （高纯气体发生器 ）

小弟是一家蔬菜配送企业的质检员，每天使用是酶抑制法做蔬菜的农药残留快速检测。近期一个客户要对我们公司进行审查，其中农残检测的项目，领导让我完成，但苦于专业性不强，在网上也没有找到很有用的资料，无意中来到论坛，发现有很多专业的前辈。特来请教以下几个问题。希望您能不吝赐教！谢谢！1.基于风险评估的农残最大残留量检查计划表。2.农残最大残留量检测结果记录。以上2个项目设计一个词“农残最大残留量”，小弟实在不知该从何处下手。希望大家能多提宝贵建议。 再次感谢！

我想问一下农药残留量的标准品可以提前配好么？留着用。还是必须得现用现配啊？

我做环氧乙烷的残留量，但不知道什么时候出峰是环氧乙烷的峰，有谁能告诉我一声，谢谢了！

请教：现在包子等面制品里面，残留量还是100mg/kg吗？卫计委的那个公告对2760的残留量规定没影响吗？

在 烟用材料许可使用物质名单中 某物质的使用规定是 最大使用量50.0mg/kg 特定迁移限量/最大残留量 0.5mg/kg（SML）最大残留量怎么解释呢，是指最终材料烟用材料里这种许可使用物质的含量么还是、、、、