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纳米二氧化硅

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    CNS_02.004_二氧化硅

    [align=left][font='黑体'][size=24px]王友芳 [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]2021 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]年[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 07 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]月[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 20 [/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=29px]二氧化硅的应用发展及检测技术[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=12px][摘要][/size][/font][font='宋体'][size=12px]二氧化硅[/size][/font][font='宋体'][size=12px]是一种无机物[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]化学式为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]SiO[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px],因其固有的理化性质,而使其[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在日常生活、生产和科研等方面有着重要的用途,但有时也会对人体造成危害。二氧化硅的粉尘极细,比表面积达到100m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/g[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]上[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]可以悬浮在空气中,如果人长期吸入含有二氧化硅的粉尘,就患硅肺病[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]二氧化硅[/size][/font][font='宋体'][size=12px]可[/size][/font][font='宋体'][size=12px]作为食品添加剂[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]主要作用是防止粉体食品结块,提高流动性,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]但其用量必须符合国家标准[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]因此也建立起[/size][/font][font='宋体'][size=12px]了[/size][/font][font='宋体'][size=12px]多种二氧化硅的[/size][/font][font='宋体'][size=12px]检测方法[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本文就二氧化硅的[/size][/font][font='宋体'][size=12px]性质[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]应用发展及检测技术作一综述[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=12px][关键词][/size][/font][font='宋体'][size=12px]二氧化硅;[/size][/font][font='宋体'][size=12px]性质;[/size][/font][font='宋体'][size=12px]应用发展;检测技术[/size][/font][/align][align=left][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px]Application development and detection technology of silica[/size][/font][/align][align=center][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]bstract[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]Silica is an inorganic substance with the chemical formula of SiO2. Because of its inherent physical and chemical properties, it has important uses in daily life, production and scientific research, but sometimes it will cause harm to human body. Silica dust is very fine, with a specific surface area of more than 100m2 / g, and can be suspended in the air. If people inhale silica dust for a long time, they will suffer from silicosis. Silica can be used as food additive. Its main function is to prevent agglomeration of powdered food and improve fluidity, but its dosage must meet national standards. Therefore, a variety of silica detection methods have been established. This paper reviews the properties, application development and detection technology of silica.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]K[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]ey words[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]silicon dioxide nature Application development Detection technology[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]1 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]二氧化硅的[/size][/font][font='黑体'][size=18px]介绍[/size][/font][/align][align=left][font='黑体']1.1[/font][font='黑体']二氧化硅[/font][font='黑体']物理性质[/font][/align][font='calibri']二氧化硅又称硅石,化学式SiO[/font][font='times new roman']?[/font][font='calibri']。自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。结晶二氧化硅因晶体结构不同,分为石英、鳞石英和方石英三种。纯石英为无色晶体,大而透明棱柱状的石英叫水晶。若含有微量杂质的水晶带有不同颜色,有紫水晶、茶晶、墨晶等。普通的砂是细小的石英晶体,有黄砂和白砂。二氧化硅晶体中,硅原子的4个价电子与4个氧原子形成4个共价键,硅原子位于正四面体的中心,4个氧原子位于正四面体的4个顶角上,许多个这样的四面体又通过顶角的氧原子相连,每个氧原子为两个四面体共有,即每个氧原子与两个硅原子相结合。SiO[/font][font='times new roman']?[/font][font='calibri']是表示组成的最简式,仅是表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比。二氧化硅是原子晶体。[/font][font='calibri']图一[/font][font='calibri']、[/font][font='calibri']图[/font][font='calibri']二分别为二氧化硅立体式和结构式[/font][font='calibri']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061801485456_787_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061801488372_4709_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体']图1 [/font][font='黑体']二氧化硅立体结构 [/font][font='黑体']图2 [/font][font='黑体']二氧化硅平面结构[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri']SiO[/font][font='times new roman']?[/font][font='calibri']中Si—O键的键能很高,熔点、沸点较高(熔点1723[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'],沸点2230[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'])。折射率大约为[/font][font='calibri']1.6[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']自然界存在的硅藻土是无定形二氧化硅,是低等水生植物硅藻的遗体,为白色固体或粉末状,多孔、质轻、松软的固体,吸附性强。[/font][/align][align=left][font='黑体']1.2 [/font][font='黑体']二氧化硅[/font][font='黑体']化学性质[/font][/align][align=left][font='calibri']二氧化硅的化学性质比较稳定[/font][font='calibri'],[/font][font='calibri']不跟水反应[/font][font='calibri'],[/font][font='calibri']是酸性氧化物,不跟一般酸反应。氢氟酸跟二氧化硅反应生成气态四氟化硅。跟热的浓强碱溶液或熔化的碱反应生成硅酸盐和水。跟多种金属氧化物在高温下反应生成硅酸盐。二氧化硅的性质不活泼,它不与除氟、氟化氢以外的卤素、卤化氢以及硫酸、硝酸、高氯酸作用(热浓磷酸除外)。常见的浓磷酸(或者说焦磷酸)在高温下即可腐蚀二氧化硅,生成杂多酸,高温下熔融硼酸盐或者硼酐亦可腐蚀二氧化硅,鉴于此性质,硼酸盐可以用于陶瓷烧制中的助熔剂,除此之外氟化氢也可以可使二氧化硅溶解的酸,生成易溶于水的氟硅酸[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='黑体']1.3 二氧化硅[/font][font='黑体']的危害和[/font][font='黑体']添加限量[/font][/align][align=left][font='calibri']二氧化硅的粉尘极细,比表面积达到100m[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']/g[/font][font='calibri']以[/font][font='calibri']上[/font][font='calibri'],[/font][font='calibri']可以悬浮在空气中,如果人长期吸入含有二氧化硅的粉尘,就患硅肺病[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']王铭祥[/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri']等人研究发现,纳米二氧化硅(SiNPs)可以引起细胞内ROS生成明显升高,进而激活PARP释放TRPM2的内源性激动剂ADPR,激活TRPM2后破环溶酶体功能(溶酶体碱化和溶酶体膜通透性改变)从而阻断正常的自噬过程,并引发炎症反应。[/font][font='calibri']杨怡新[/font][font='calibri'][size=13px][2][/size][/font][font='calibri']等人研究得出[/font][font='calibri']结论一定剂量下的食品添加剂纳米SiO2对胃肠道细胞是比较安全的,但高剂量和长时间作用会导致细胞损伤[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='calibri']根据GB2760-2014食品安全国际标准[/font][font='calibri'] 食品添加剂使用标准中查询[/font][font='calibri']二氧化硅[/font][font='calibri']在各类食品中的添加限量[/font][font='calibri']如表一[/font][/align][align=center][font='黑体']表[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体'] 二氧化硅在各类食品中的添加限量[/font][/align][table][tr][td][align=left]二氧化硅添加限量[/align][/td][td][align=center]食品类别[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]乳及乳制品(乳粉、调味乳粉、调味奶油粉、其他乳制品)[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]脂肪,油和乳化脂肪制品[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤0.5g/kg[/align][/td][td][align=left]冷冻饮品[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]可可制品、巧克力和巧克力制品[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤1.2g/kg[/align][/td][td][align=left]原粮(未经加工的粮食,包括杂粮原粮)[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤20g/kg[/align][/td][td][align=left]面糊、裹粉、煎炸粉[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]蛋鸡蛋制品[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]甜味料[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤20g/kg[/align][/td][td][align=left]调味品(盐制品、香辛料、固体复合调味料、鸡精、鸡粉等)[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]饮料类[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤0.025g/kg[/align][/td][td][align=left]其他类[/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]2[/size][/font][font='黑体'][size=18px] 二氧化硅的应用发展[/size][/font][/align][align=left][font='黑体']2.1纳米二氧化硅[/font][font='黑体']的[/font][font='黑体']应用[/font][/align][align=left][font='calibri']纳米二氧化硅是一种无机化工材料,俗称白炭黑[/font][font='calibri'],分子式和[/font][font='calibri']结构[/font][font='calibri']是SiO[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'],不溶于水[/font][font='calibri']。由于是超细纳米级,尺寸范围在1-100nm[/font][font='calibri'],且[/font][font='calibri']纳米级二氧化硅为无定型[/font][font='calibri']白色粉末,无毒,无味,无污染,微型结构为球形,呈絮状和网状准颗粒结构[/font][font='calibri'],[/font][font='calibri']因此具有许多独特的性质,如具有对抗紫外线的光学性能,能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。用途非常广泛。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.1[/font][font='黑体']电子封装材料[/font][/align][align=left][font='calibri']将经表[/font][font='calibri']面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基[/font][font='calibri']中,可以大幅度地缩短封装材料固化时间(为2.0-2.5h),且固化温度可降低到室温,使器件密封性能得到显著提高,增加器件的使用寿命。[/font][font='calibri']采用硅烷偶联剂表面处理的纳米二氧化硅来改性氰酸酯树脂/聚苯醚树脂基体,所制备的复合材料的力学性能、介电性能及耐湿热性均能得到很大提高,完全满足电子封装材料的要求。[/font][font='calibri']加入纳米二氧化硅可以降低氰酸酯树脂/聚苯醚固化体系的表观活化能,使其固化反应可以在较低温度下[/font][font='calibri']进行[/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri']。 [/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.2[/font][font='黑体']树脂复合材料[/font][/align][align=left][font='calibri']将纳米二氧化硅颗粒充分、均匀地分散到树脂材料中,可全面改善树脂基材料性能。包括:A提高强度和延伸率;B提高耐磨性和改善材料表面的光洁度;C抗老化性能。[/font][font='calibri']当纳米SiO2含量为4%时,复合材料的综合性能最优.其耐热性较好,介电性能最优(频率为1GHz时,介电常数为2.86,介电损耗为[/font][font='calibri']0.023[/font][font='calibri']53)[/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.3[/font][font='黑体']塑料[/font][/align][align=left][font='calibri']利用纳米二氧化硅透光、粒度小,可以使塑料变得更加致密,在聚苯乙烯塑料薄膜中添加二氧化硅后,能提高其透明度、强度、韧性、防水性能和抗老化性能。利用纳米二氧化硅对普通塑料聚丙烯进行改性,使其主要技术指标(吸水率、绝缘电阻、压缩残余变形、挠曲强度等)均达到或超过工程塑料尼龙6的性能指标。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.4[/font][font='黑体']涂料[/font][/align][align=left][font='calibri']纳米二氧化硅[/font][font='calibri']可改善涂料的悬浮稳定性差、触变性差、耐候性差、耐洗刷性差等,使涂膜与墙体结合强度大幅提高,涂膜硬度增加,表面自洁能力也获得改善。[/font][/align][font='calibri']通过大量研究,纳米二氧化硅对多种涂料均有改善作用,如[/font][font='calibri']王文弘[/font][font='calibri'][size=13px][5][/size][/font][font='calibri']等用全氟辛醇对聚氨酯进行改性,并将纳米二氧化硅引入到聚氨酯中,研究其用量、粒径对涂层性能的影响。试验结果表明,采用8g粒径为30nm的纳米[/font][font='calibri']Si[/font][font='calibri']O[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'],调整稀释剂与交联剂的用量,在附着力与硬度较好的前提下,涂层的接触角为160.3°[/font]。[font='黑体']2.1.5[/font][font='黑体']橡胶[/font][font='calibri']二氧化硅号称白炭黑,在普通橡胶中添加少量纳米Si02后,产品的强度、耐磨性和抗老化性等性能均达到或超过高档橡胶制品,而且可以保持颜色长久不变。纳米改性彩色三元乙丙防水卷材,其耐磨性、抗拉强度、抗折性、抗老化性能均提高明显,且色彩鲜艳,保色效果优异。[/font][font='calibri']单分散纳米白炭黑能够替代部分沉淀白炭黑应用于橡胶补强,对于橡胶/白炭黑硫化胶的某些性能(如拉伸强度,扯断伸长率,填料分散性,降低滚动阻力等)有一定程度的[/font][font='calibri']提高[/font][font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][font='calibri']。[/font][align=left][/align][align=left][font='黑体']2.1.6[/font][font='黑体']颜(染)料[/font][/align][align=left][font='calibri']通过添加纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']对有机颜(染)料进行表面改性处理,不但使颜(染)料抗老化性能大幅提高,而且亮度、色调和饱和度等指标也均出现一定程度的提高,极大地拓宽了有机颜(染)料的档次和应用范围。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.7[/font][font='黑体']陶瓷[/font][/align][align=left][font='calibri']用纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']代替纳米A1[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']0[/font][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri']既可以起到纳米颗粒的作用,同时又是[/font][font='calibri']第二相的颗粒,可提高陶瓷材料的强度、韧性及硬度和弹性模量等性能[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']利用纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']来复合陶瓷基片,提高了基片的致密性、韧性和光洁度,大幅降低烧结温度。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.8[/font][font='黑体']密封胶、粘结剂[/font][/align][align=left][font='calibri']纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']的加入,在其表面包敷一层有机材料,形成网络结构,形成一种硅石结构,使之具有憎水性,可抑制胶体流动,加快固化速度,提高粘结效果,增加了产品的密封性和防渗性。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.9[/font][font='黑体']玻璃钢制品[/font][/align][align=left]纳米颗粒与有机高分子产生接枝和键合作用,使材料韧性增加,抗拉强度和抗冲击强度提高,耐热性能也大幅提高。[/align][align=left][font='黑体']2.1.10[/font][font='黑体']药物载体[/font][/align][align=left][font='calibri']采用纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']为载体能起到很好的缓释效果。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.11[/font][font='黑体']化妆品[/font][/align][align=left][font='calibri']纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']为无机成分,易于与化妆品其它组分配伍,无毒、无味,自身为白色,反射紫外能力强、稳定性好,被紫外线照射后不分解,不变色,也不会与配方中其它组分起化学反应,为防晒化妆品的升级换代奠定了良好的基础。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.12[/font][font='黑体']抗菌材料[/font][/align][align=left][font='calibri']利用纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力以及奇异的理化特性,将银离子等功能离子均匀地设计到纳米Si0X表面的介孔中,开发出高效、持久、耐高温、广谱抗菌的纳米抗菌粉,可广泛用于票据、医疗卫生、化学建材、家电制品、功能纤维、塑料制品等行业中[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体']2.2食品添加剂[/font][/align][align=left][font='黑体']2.2.1抗结剂[/font][/align][align=left][font='calibri']二氧化硅抗结剂是一种白色蓬松粉末,能解决产品因吸潮受压形成的结块,同时具有吸附作用。主要被添加于颗粒、粉末状食品中防止颗粒或粉状食品聚集结块、保持其松散或自由流动的物质。主要用于食品抗结剂、增稠剂、稳定剂、香精和香料吸附干燥剂等。如在蛋粉、奶粉、可可粉、可可脂、粉末香精医药等产品的配方中使用[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='calibri']杨丽梅[/font][font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][font='calibri']等人在试验中通过亚铁氰化钾、柠檬酸铁铵、二氧化硅3种食盐抗结剂的抗结效果进行对比,得出二氧化硅作为抗结剂在食盐抗结效果上优于目前盐行业广泛使用的抗结剂亚铁氰化钾和柠檬酸铁铵的抗结效果[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='calibri']袁尔东[/font][font='calibri'][size=13px][8][/size][/font][font='calibri']等人研究[/font][font='calibri']抗结剂二氧化硅(Si O[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'])和纳米二氧化硅(n Si O[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'])的添加,对固体饮料促进GES-1细胞增殖的功效并无不利影响,同时也不会影响其预防乙醇损伤胃黏膜细胞的功效。并且在浓度为31.25μg/m L时,n Si O[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']还可有助于增强固体饮料的护胃功效[/font]。[/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]3二氧化硅的检测方法[/size][/font][/align][align=left][font='黑体']3.[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']重量[/font][font='黑体']法[/font][/align][align=left][font='calibri']重量法一般被看作是测定二氧化硅的经典方法,准确度高,但是重量法也有不少缺点,[/font][font='calibri']比如操作繁琐,分析周期长等等,目前已被容量法、比色法等取代。[/font][/align][align=left][font='calibri']陈刚[/font][font='calibri'][size=13px][9][/size][/font][font='calibri']采用重量分析法检测乳制品中二氧化硅的含量[/font][font='calibri'],其结果稳定可靠,但其分析速度较慢[/font][font='calibri'],过程较为繁琐。[/font][/align][align=left][font='calibri']其方法为[/font][font='calibri']:称乳粉5g (精确到0.1mg) ,置于铂金坩埚中,先小火在可调电炉上 (注意使用铂金坩埚时需垫上石棉网) 炭化至无烟,移入马弗炉,将马弗炉逐渐升温至850℃,灰化试样约20min,若灰化不彻底,可适当延长灰化时间。取出试样放冷,用盐酸溶液分次溶解并滤除坩埚中可溶物 (搅拌时需用带橡皮头的玻璃棒) ,将沉淀滤纸用水洗至经硝酸银溶液检查无氯离子。[/font][/align][align=left][font='calibri']将沉淀同滤纸一并移入原坩埚中,烘干,灰化,于1050℃马弗炉中灼烧约20min后,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒质量。然后沿坩埚内壁加入硫酸溶液0.5mL及氢氟酸10mL,在电炉上蒸发至不冒白烟后,将坩埚移入1050℃马弗炉中灼烧约20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒质量。再通过(2)式计算二氧化硅含量[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061801489613_8007_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left][font='calibri'] (2) [/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri']式中:X为样品二氧化硅含量/ (g/kg) ;m1为第一次恒质量所得质量/g m2为加氢氟酸后恒质量后所得质量/g m0为样品的质量/g。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.[/font][font='黑体']2[/font][font='黑体']容量法[/font][/align][align=left][font='calibri']目前,该方法已经成功应用于粘土、矿石、水泥、钾水玻璃、地质样品、硅石等试样中二氧化硅含量的检测。[/font][/align][align=left][font='calibri']鄂来明[/font][font='calibri'][size=13px][10][/size][/font][font='calibri']采用氟硅酸钾容量法测定乳或乳制品中的二氧化硅,方法实验设备简单,方法准确度及重现性较好,尤其适合基层实验室的样品检测与质量监督工作。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.3 [/font][font='黑体']X射线荧光光谱法(XRF)[/font][/align][align=left][font='calibri']相对于传统化学方法,XRF检测速度快、测定范围宽、准确度高、分析的元素多、可同时直接分析粉末、液体和固体样品的元素含量。该方法已用于石灰石、白云石、铝土矿物及高铝质耐火砖等样品中二氧化硅的检测。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.[/font][font='黑体']4[/font][font='黑体']电感耦合等离子体原子发射光谱法[/font][/align][align=left][font='calibri']由于传统化学法操作步骤繁琐、劳动强度大、效率低等,难以达到生产中要求的快速检测的目标,而X射线荧光光谱仪器价格昂贵,因此逐渐开始用ICP-AES法检测铬矿石、稀土精矿、烧结矿、白云石等样品中二氧化硅的含量。该方法具有分析用时短、精密度好、准确度高等优点,适用于大批量白云石和石灰石样品的准确快速分析。[/font][/align][align=left][font='calibri']秦婷[/font][font='calibri'][size=13px][11][/size][/font][font='calibri']等人采用了电感耦合等离子体原子发射光谱法([/font][font='calibri']ICP-AES[/font][font='calibri'])测定粉状食品中二氧化硅的含量,结果表明该方法精密度和准确度较高, 能满足粉状食品中二氧化硅含量的测定要求 与重量法、容量法相比, 分析快速, 检测周期短, 可用于日常粉状食品中二氧化硅含量测定及控制。[/font][/align][font='calibri']其检测方法为:称取样品2.000 0g于铂坩埚中, 低温放入高温炉内, 将炉温升至800℃, 待样品灼烧至无炭粒即灰化完全 (大约需要1h) 。取出铂坩埚冷却至室温后, 称取0.60g无水碳酸钠和0.40g无水四硼酸钠于铂坩埚中, 用塑料棒搅拌均匀, 将铂坩埚放入高温炉中, 在1 000℃下熔融10min, 取出铂坩埚轻轻晃动, 继续放入高温炉中熔融5 min, 取出, 冷却至室温后, 将铂坩埚放入塑料烧杯中, 加入约50mL沸水溶解融块, 加入20mL盐酸 (1+1) 溶液酸化后, 将溶液转移至200mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀后待测。同时做空白试验。二氧化硅含量按式 (1) 计算:[/font][align=left][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061801489704_3414_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left][font='calibri']式中:X为样品中二氧化硅的含量, mgkg-1 ρ[/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri']为样品溶液中硅的质量浓度, mgL-1 ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font][font='calibri']为空白溶液中硅的质量浓度, mgL-1 V为样品消解后定容的体积, mL m为称取样品的质量, g 2.139 3为硅元素含量换算二氧化硅含量的系数。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.5[/font][font='黑体']比色法[/font][/align][align=left][font='calibri']比色法一般用于检测二氧化硅含量小于2%的试样,包括硅钼蓝和硅钼黄两种方法。硅钼黄方法基于钼酸铵与单硅酸在适宜的情况下生成了黄色的硅钼黄,而硅钼蓝方法是用还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝。在预定的条件下,依据黄色或者蓝色的硅钼黄或硅钼蓝的颜色深度测出二氧化硅的含量。虽然硅钼黄法能比硅钼蓝法测出较高含量的二氧化硅,但由于前者的灵敏度远低于后者的,因此一般选用硅钼蓝比色法测定少量的二氧化硅。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.6.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][/align][align=left][font='calibri']刘君子[/font][font='calibri'][size=13px][12][/size][/font][font='calibri']探究了一种利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法间接测定食品中二氧化硅的方法。样品加入HNO3和HF后, 在150℃温度下消解30 min后, 再加入KCl与SiO2生成K2SiF6沉淀, 经过滤洗涤, K2SiF6经沸水水解后, 用NaOH溶液滴定至终点后, 通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定氟离子含量可间接计算出二氧化硅含量。该方法准确灵敏、重现性好, 回收率、相对标准偏差均能满足相关技术要求, 可以高效、准确检测食品中二氧化硅的含量。[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]4 结语[/size][/font][/align][align=left][font='calibri']二氧化硅在自然界中广泛存在,因其[/font][font='calibri']固有[/font][font='calibri']的性质被广泛应用于多个领域,深入了解其性质,发掘其更大的作用[/font][font='calibri'],使其应用于更多的领域[/font][font='calibri'],发挥更大的作用[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']二氧化硅检测方法[/font][font='calibri']有多种,但关于食品中的二氧化硅检测方法较少,[/font][font='calibri']现行的检测方法可参考GB 25776-2020食品国家安全标准。[/font][font='calibri']还需要研究更多简单快速的方法用于食品中二氧化硅的检测。[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=16px]参考文献[/size][/font][font='黑体'][size=16px]:[/size][/font][/align][align=left][1] [font='宋体']王铭祥,李金,蔡晓波,艾力?斯买提,杨昕,朱心强,杨巍,余沛霖. 纳米二氧化硅通过[/font][font='times new roman']ROS/PARP/TRPM2[/font][font='宋体']信号通路引发肺部炎症的机制探究[[/font][font='times new roman']A[/font][font='宋体']]. 中国毒理学会.中国毒理学会第九次全国毒理学大会论文集[[/font][font='times new roman']C[/font][font='宋体']].中国毒理学会:中国毒理学会,[/font][font='times new roman']2019:2.[/font][/align][align=left][2] [font='宋体']杨怡新,宋正梅,成斌,相锟,陈欣欣,刘佳蕙,王艳丽,刘元方,王海芳. 食品添加剂纳米二氧化硅对胃肠道细胞的毒性[[/font][font='times new roman']A[/font][font='宋体']]. 中国毒理学会、广东省疾病预防控制中心.中国毒理学会第六届全国毒理学大会论文摘要[[/font][font='times new roman']C[/font][font='宋体']].中国毒理学会、广东省疾病预防控制中心:中国毒理学会,[/font][font='times new roman']2013:1.[/font][/align][align=left][3] [font='宋体']张梦萌,颜红侠,管兴华,王倩倩.氰酸酯树脂/聚苯醚/纳米二氧化硅电子封装材料固化动力学研究[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']][/font][font='宋体'].中国塑料,[/font][font='times new roman']2012,26(04):40-44.[/font][/align][align=left][4] [font='宋体']高朋召,林明清,林海军,李冬云,高波,肖汉宁.纳米二氧化硅改性环氧树脂复合材料的性能研究[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].湖南大学学报(自然科学版),[/font][font='times new roman']2015,42(06):1-6[/font][font='宋体'].[/font][/align][align=left][5] [font='宋体']王文弘,高永盛,林静,等.氟化聚氨酯/纳米[/font][font='times new roman']Si O2[/font][font='宋体']复合超疏水涂层的制备[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].聚氨酯工业,[/font][font='times new roman']2018(4):7-10.[/font][/align][align=left][6] [font='宋体']夏立建. 单分散纳米二氧化硅的合成及其补强橡胶复合材料的性能研究[[/font][font='times new roman']D[/font][font='宋体']].青岛科技[/font][font='宋体']大学,[/font][font='times new roman']2019.[/font][/align][align=left][7] [font='宋体']杨丽梅,何劲,荀春,叶富秀,肖红婕.二氧化硅作为抗结剂在食盐中的应用研究[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']][/font][font='times new roman'].[/font][font='宋体']中国井矿盐,[/font][font='times new roman']2021,52(02):34-36.[/font][/align][align=left][8] [font='宋体']袁尔东,刘靓赟,黄敏,任娇艳.纳米二氧化硅抗结剂对护胃固体饮料稳定性及功效的影响[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].现代食品科技,[/font][font='times new roman']2021,37(06):167-174.[/font][/align][align=left][9] [font='宋体']陈刚.乳制品中二氧化硅抗结剂的测定研究[J].乳业科学与技术,[/font][font='times new roman'] 2012, 35 (6) :21-22.[/font][/align][align=left][10] [font='宋体']鄂来明, 张丽宏, 黄晓林, 等.氟硅酸钾容量法测定乳或乳制品中的二氧化硅[J].中国乳品工业, [/font][font='times new roman']2016, 44 (3) :1073-1074.[/font][/align][align=left][11] [font='宋体']秦婷,朱嫣博,张旭龙.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉状食品中二氧化硅的含量[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].理化检验(化学分册),[/font][font='times new roman']2018,54(12):1466-1468.[/font][/align][align=left][12] [font='宋体']刘君子.食品中二氧化硅检测方法的建立[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].食品研究与开发,[/font][font='times new roman']2017,38(13):190-193.[/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【分享】二氧化硅的测定

    二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下:SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围:0.1一10.00%.2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸(1+1)、(1+S)。酚酞(1%酒精溶液)。钼酸按(10%);.称取10。克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。。毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中,摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备:移取0.00,• 0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算:SiO2(%)= ×100式中:r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); V—试液总体积(毫升); V1—分取试液体积(毫升); w—称样量(克)4.允许差含二氧化硅量(%)允许差(%)≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多,熔融时间不宜太长,否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰.一般不做试剂空白。③锡精矿试样,加水至溶液约35毫升,用盐酸(1十1)至锡酸刚好溶解完全,并过量0.5毫升,再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰,锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考.

  • 帮忙分析一下红外光谱测试的亲水和疏水纳米二氧化硅所得图谱

    帮忙分析一下红外光谱测试的亲水和疏水纳米二氧化硅所得图谱

    [color=#444444]刚刚使用红外光谱测试了亲水和疏水纳米二氧化硅,我想知道各个峰值所代表的是哪种基团,还有写文章时候需要在此图上标注哪些相关信息。望专业人士给予帮助,想通过亲水和疏水材料表面基团分析它们吸附水和气的特性,如果哪位能给提一些具体意见的话就更好了,感激不尽!!![/color][color=#444444][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301458005016_2115_1806906_3.png!w690x325.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301458011027_2570_1806906_3.png!w690x325.jpg[/img][/color]

  • 硼对二氧化硅的影响

    我在书本上看到这样一句话,不理解:用偏硼酸锂、四硼酸锂等含锂硼酸盐代替钠盐作熔剂,其最大的优点是可以在制得的溶液中进行钾、钠的测定,但同样由于引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定。请问:引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定?

  • 二氧化硅的测定

    我们的纯水要测定二氧化硅,检测限最好在1ug/L,不知有什么方法?不知道GB11446.6-89电子级水中二氧化硅分光光度法测定是不是最新的方法,有谁能提供该方法的电子文本,谢谢!

  • 二氧化硅的空白问题

    在用钼蓝光度法测定氧化铝中的二氧化硅时,由于二氧化硅的含量较低(0.05%左右),空白的吸光度通常都大于样品的吸光度。请教大家,如何能把空白的吸光度降下来?

  • 求助二氧化硅化妆品行业标准

    各位大侠求助二氧化硅化妆品行业标准,如没有化妆品行业标准 也跪求GB/T 20020-2013 气相二氧化硅,GB 25576-2010食品添加剂二氧化硅 ,GB/T 30451-2013 有序介孔二氧化硅的标准。在此谢谢

  • 求助高钨钼液测二氧化硅

    求助:关于碱浸钨钼混合矿中浸出液中二氧化硅怎么用硅钼蓝分光光度法检测新来到公司,安排化二氧化硅,没有标准。用硅钼蓝法化的二氧化硅比外测样最少低0.1克/升,高钨高钼的液(0.1-2.0g/L)怎么测二氧化硅,求各位指点。最好有步骤,是不是高钨钼对硅钼蓝有影响?急死我了。谢谢各位

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    用溴化钾+二氧化硅取样分别为:二氧化硅+溴化钾 abs 25 + 275 0.005 75 + 225 0.025125 + 175 0.052175 + 125 0.074225 +75 0.12 ?为什么成不了线性呢?WGH-30/30A型双光束红外分光光度计 做游离的二氧化硅

  • 【分享】二氧化硅的用途

    二氧化硅的用途二氧化硅的用途很广。自然界里比较稀少的水晶可用以制造电子工业的重要 部件、光学仪器和工艺品。二氧化硅是制造光导纤维的重要原料。一般较纯净的石英,可用来制造石英玻璃。石英玻璃膨胀系数很小,相当于普通玻璃的1/18,能经受温度的剧变,耐酸性能好(除HF外),因此,石英玻璃常用来制造耐高温的化学仪器。石英砂常用作玻璃原料和建筑材料。从硅石获得消光剂的方法很多,根据其制造工艺主要可以分为两类。一类是热液法制造,生产的二氧化硅形态相对较为松软。用硅胶制造的产品质地则较硬。经过处理后的两类产品均可制成标准的二氧化硅消光剂。处理过程是指使用有机(石蜡)或无机材料对二氧化硅表面进行一定程度的改性。与硅胶消光剂相比,处理过的二氧化硅拥有不同的粒径、粒径分布和孔隙体积。热液法消光剂在粒径和分布方面也不同。未处理与处理过的产品也有所不同。目前只有一种消光剂适应于特殊场合,该消光剂采用热解法制造,拥有很强的消光效率,且特别适用于水基涂料体系。二氧化硅的消光效果相对较强,浓度较高时可能导致粘度升高。储存过程中有沉淀的趋势,特别是未经处理的二氧化硅。为了避免积聚,我们可以使用石蜡或热解法二氧化硅。该消光剂能够调节45°、60°和85°方位的消光度。添加了二氧化硅消光剂的涂料可以进行罩涂。所有这些都是‘stir-in’产品。合成的硅酸铝能部分替代二氧化钛做为一种高质量增量剂使用,可应用于乳液底漆。该产物在干燥的乳液漆膜中能表现出均衡的消光效果。在长油醇酸树脂体系中可做为消光剂使用,但必须与颜料和填料一起进行分散。除了在粉末涂料系统中,二氧化硅消光剂可应用于所有的涂料。

  • 【讨论】ICP 二氧化硅 准确度

    在日常工作中,经常测定常量和微量的二氧化硅。我使用的是PE OPTIMA2100发射光谱仪,测定二氧化硅含量从0.01%到99.9%。用ICP测定低SiO2含量时结果还是比较准确的,但当SiO2含量较高时(比如20%以上),测定结果就会与化学分析法有明显偏差。请ICP测硅高入指点,高二氧化硅含量的样品用ICP测定是否可行?准确度可否达到95%?如果解决了以上两个问题,那化学法测硅就可以不用,分析效率将会大大提高。请多多指教。谢谢。

  • 关于二氧化硅的含量问题

    我们公司主要生成的是高含量的二氧化硅粉末要达到99.5%左右,但是最近在测试成分时发现与原来一样的作业条件作业设备,但是二氧化硅粉末无法完全的溶解,而且氧化铝的含量也远远超过我们的要求,达到了3000ppm以上,请问是应为氧化铝含量过高导致二氧化硅无法全部溶解还是其他的原因,谢谢各位的帮助

  • 【分享】纳米二氧化钛的光催化特性

    一、 研究意义和目的 人类正面临着环境污染的巨大压力。污水中成分复杂,浓度亦不相同,利用光催化技术可将多种有机污染物完全矿化为二氧化碳、水及其他无机小分子或离子;将高毒性的CN-氧化为CNO-,CrO42-还原为Cr3+,来降低它们的毒性;还能将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体系中的氮氧化物分解并将有机污染物氧化。如何提高光催化反应的光量子产率,是光催化大规模应用面临的主要难题之一。晶粒尺寸减小到一定程度后,光能隙蓝移,对应于更高的氧化-还原电位,因而有更强的氧化-还原能力;另外晶粒尺寸减小后光生载流子迁移到晶粒表面的时间大大缩短,有效地减少了光生电子和光生空穴的体相复合。因此,制备高比表面积的超细二氧化钛纳米颗粒有望能显著地提高其光催化活性。 我们课题组的研究目标是利用价廉的含钛无机物为主要原料,制备锐钛矿相、金红石相、两相的混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和由介孔与二氧化钛纳米晶构筑的团聚体。利用苯酚的光催化氧化反应和铬酸根的光催化还原反应为模型,来考察不同结构的纳米二氧化钛的光催化活性。这些研究成果对光催化的基础研究、金红石相二氧化钛纳米晶的应用和高性能的光催化制备有重要的指导意义和借鉴作用。 1.不同结构纳米二氧化钛的制备与性能 以钛醇盐为前驱体,用沉淀法或溶胶-凝胶法都能制备出无定形或结晶度较差的锐钛矿相(anatase)二氧化钛。要获得金红石相(rutile)需经高温煅烧,大约在500t开始锐钛矿相?金红石相转变(具体温度与制备条件有关),要获得纯金红石相需在8000C左右煅烧2h。实际上,金红石相是常温下的稳定相,但在通常条件下难以合成。国内生产的钛醇盐主要是钛酸丁酯,含钛量不高且价格贵,文献中的数据表明,用钛醇盐为原料难以获得高比表面积(大于200m2/g)和超细尺寸的二氧化钛纳米晶(小于10nm)。而且,这种方法得到的粉体往往含有较多的有机物,这些有机物会降低二氧化钛的催化活性。因此,用醇盐得到的二氧化钛需用煅烧的方法来改善结晶度和除掉有机物。我们课题组找到了用廉价原料制备不同晶相的高性能二氧化钛纳米粉体的方法。高温条件下金红石相二氧化钛纳米晶的生长速度快,高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应(如氯化法)也难以获得金红石相二氧化钛纳米晶。二氧化钛纳米晶在液相介质中,很难分离和回收。文献曾报道用模板剂来合成介孔二氧化钛,但墙体二氧化钛是无定形的,且3500C煅烧介孔开始坍塌,尚不能完全烧掉模板剂。因此,这种介孔并不适合作光催化剂。 我们用四氯化钛为主要原料,通过控制水解条件可以得到锐钛矿相、金红石相以及混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和三维无序结构的介孔二氧化钛。图1和图2分别为它们的x射线衍射图(XRD)和透射电镜照片(TEM)。 纳米粉体有着更高的光催化活性,但在应用中面临的主要问题是它们难以分离和回收。为了解决这一难题,可将二氧化钛负载在分子筛或介孔材料上,Ying曾制备了二氧化钛介孔材料,但350℃煅烧后孔开始坍塌。这样低的煅烧温度尚不能烧掉孔内的模板剂剂,作为墙体的二氧化钛是非晶的,并不适合于用作光催化剂。我们通过溶胶-凝胶法制备了含少量二氧化硅的钛硅复合氧化物,利用二氧化硅网络阻止煅烧过程中二氧化钛的传质过程从而抑制品粒长大和相变。钛硅复合粉体中二氧化钛晶化后,用化学法洗去二氧化硅,可以得到高比表面积的介孔二氧化钛。与现有文献相比,这种介孔材料的突出特点是:①墙体为锐钛矿相,适合作光催化剂;留颗粒尺寸为10mm级,是一次粒径为1nm的锐钛矿相和介孔构筑的团聚体,既保留了纳米晶高比表面积的特点又可用过滤的方法来分离和回收;③可用光还原的方法在孔壁沉积出贵金属岛,来实现电子和空穴的分离和氧化过程和还原过程的分隔。我们知道铂的密度是锐钛矿相二氧化钛的5.6倍,使用过程中铂原子簇会从颗粒表面脱落。沉积在孔壁上的铂位于孔构筑的笼中,能延长负载珀的光催化剂的使用寿命。 2.发现了不同结构纳米二氧化钛的光催化活性中的一些新现象 苯酚是常见的有机污染物,汽提法不过是将有机污染物由一种介质转移到另一种介质,没有真正降解;利用光催化技术可将苯酚等污染物降解(为二氧化碳和水,实现完全矿化。铬(VI)有致癌作用,并且不易被吸附剂吸附,因而难以固定。利用光催化技术,可以把铬(VI) 还原为毒性较低的铬(Ⅲ),在中性或弱碱性介质中,铬(Ⅲ)可以转化为Cr(OH)3沉淀,能够从溶液中分离出来。选择这两种最常见的污染物来考察二氧化钛纳米晶的光催化活性,发现了一些新现象并得到了有重要意义的结果。 我们首次在国际上报道了超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶在苯酚的光催化降解反应中对其深度矿化有更高的选择性。不往反应体系中通人氧气,利用搅拌时空气中的溶解氧来促进苯酚的光催化氧化,发现粒径为3.8nm的锐钛矿相二氧化钛对苯酚的深度矿化的选择性最高,而混晶和金红石相的超细纳米晶的选择性较低。这一发现表明用超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶作为光催化剂时,生成的有机中间产物少,不会造成降解产物对水体的二次污染。图3为不通氧条件下,主要的几种二氧化钛纳米晶使苯酚深度矿化的选择性差异3.8nm(A) 6.8nm(A) 14.1nm(A) mixed-1 rdxexl-2 7.2nm(R)Photo0Zcatalysts不同晶相的纳米二氧化钛对苯酚深度矿化的选择性mixed-l=混晶,4.4nm(R)+5.9nm(A);mixed-2=混晶,14.2nm(R)+10.7mm(A).不论是否往反应体系中通人氧气,合成的混晶均表现出最高的催化活性。总有机碳(TOC)含量的结果表明,不通人氧气,用合成的混晶、6.8nm的锐钛矿和7.2nm的金红石相二氧化钛纳米晶作为光催化剂,反应4h后反应体系中TOC分别下降61.2%、50.5%和47.1%。通入氧气后,反应速率迅速提高,反应1.5h后,使用这三种催化剂后,反应体系中的TOC分别下降97.6%、84.5%、91.5%;作为对比,我们选择商品二氧化钛(锐钛矿相,比表面积等于9m2/g)进行光催化实验,同样条件下其TOC含量仅下降21.2%。由此可见纳米晶的高催化活性。紫外-可见光谱表明混晶的漫反射吸收谱不同于两相的机械混合物:它们在可见光区有一较弱的吸收带,高分辨电镜照片表明混晶中不同形貌的纳米颗粒在晶面尺度上形成毗连结构,这种晶面毗连形成了过渡能态,有利于提高其光催化活性。优化混晶中两相的比例、并设计和制备出更多不同相的毗连晶面的高活性光催化剂的工作正在进行之中。 铬酸根的降解反应中,锐钛矿相超细纳米品表现出很高的光催化活性,催化活性随着粒径的减小而大幅度提高。在酸性条件下,纳米晶显示更高的光催化活性,半小时铬酸根的除去率超过90%。从不同晶粒尺寸的锐钛矿相二氧化钛的UV-vis吸收谱来看,其尺寸效应不如金红石相二氧化钛明显。也就是说,锐钛矿相晶粒细化后,光能隙的蔬移并不明显。二氧化钛纳米晶中光生电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间(t)可由下列公式来估算:t=r2/p2D (1)r为二氧化钛纳米晶的半径,D为载流子的扩散系数。电子的扩散系数(De)为2×10-2cm2/s,由此算得粒径为6.8nm、lOnm和lOOnm的二氧化钛中电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间约为0.58ps(皮秒)、1.25ps和125ps。可见粒径细化后,光生电子迁移到晶粒表面所需的时间大大减少。这样可有效地减少了光生电子和光生空穴在体相内的复合,有更多的光生电子参加氧化-还原反应,因而有更高的光催化活性。因此,在铬酸根的光催化还原反应中,晶粒细化后,光生电子迁移到纳米晶表面的时间大大缩短,减少了光生载流子的体相复合是其光催化活性有显著尺寸效应的主要原因。 需要强调指出的是无论在苯酚的光氧化反应还是铬酸根的光还原反应中,介孔二氧化钛的光催化活性大大高于钛硅复合粉体,负载0.22 wt%的Pt后,光催化活性大幅度提高。

  • 【求助】请问我的二氧化硅样品要怎么处理好?

    样品是含二氧化硅的溶液。实验是在高温高压下进行的,但这个溶液样品是常温下取到的(导致二氧化硅可能析出什么的)。目的是测其中二氧化硅的含量。因为含量很低,拟采用分光光度法。我的问题是:我怎么把样品中的所有的二氧化硅都转移到溶液中去呢?用HF酸容易造成硅的挥发,用NaOH溶液又不知道具体的条件,所以,恳请论坛各位大侠给予指导,万分感谢!!

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