纳米氢氧化镍

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

p style="text-align: justify " 中国科学院高能物理研究所多学科中心X射线成像实验站副研究员袁清习和国内外课题组合作，建立了基于同步辐射纳米分辨谱学成像技术追踪氧化还原反应相变过程的方法，并成功应用于锂离子电池电料相变过程的研究。研究成果近期发表在《自然-通讯》（Nature Communications）期刊上。/pp style="text-align: justify " 同步辐射谱学成像（XANES imaging）是利用特定元素对X射线能量的不同响应特性来获得样品内部对应元素的化学价态三维分布。基于波带片全场成像方法的纳米分辨谱学成像技术可以获得高空间分辨的形貌和化学信息，近年来受到了越来越多的重视，在材料科学领域尤其是在能源材料领域的研究中表现出重要潜力。/pp style="text-align: justify " 针对纳米分辨谱学成像方法学和应用研究，高能所多学科中心X射线成像实验站近年来开展了大量的工作。其中，袁清习和国内外多个同步辐射装置建立紧密联系，在技术研发、科研应用等方面开展了广泛的合作。近期，袁清习联合美国斯坦福同步辐射光源研究员刘宜晋课题组、弗吉尼亚理工大学教授林锋课题组提出了应用同步辐射纳米分辨谱学成像技术研究氧化还原反应的不均匀相变过程的新方法。这个联合团队成功将他们提出的新方法应用于Li(NixMnyCoz)O2(NMC) 三元正极材料的研究中，揭示了该材料热稳定性的一系列问题。该项工作发表于Nature Communications9, 2810，2018，共同第一作者为弗吉尼亚理工大学博士穆林沁和高能所袁清习。/pp style="text-align: justify " 以NMC正极材料中的应用为实例，该实验方法的工作流程如下：首先，为了研究该材料体系在不同温度下的行为，开展原位实验，利用谱学成像获得大量空间分辨的吸收谱数据；其次，提取Ni元素K边吸收能量表示相应的化学状态，高能量代表高价态（相对氧化态），低能量代表低价态（相对还原态）。进而使用样品在不同温度条件下的化学价态分布结果来表征氧化还原相变过程；第三，选择特定的Ni元素价态（例如，选择氧化还原反应最剧烈的能量点代表的价态），利用所采集的大量数据来描绘Ni元素等价态面的三维分布，对比不同反应条件下的等价态面分布来表征相变的发生、发展及相变前沿的推进过程；最后，引入等价面局域曲率（反应界面局域曲率）的概念，来描绘成核生长及整个相变的复杂过程。/pp style="text-align: justify " 图1为Ni的价态随NMC材料加热过程的变化，其中的每一条曲线代表了相应条件下基于全部像素的Ni价态的分布情况，可以看出化学反应从开始到结束全过程Ni元素价态分布的演变情况。图2给出了四个特定反应条件下Ni等价态面的发生、发展过程，所选择的Ni价态为8341eV对应的价态。从图1可以看出，8341eV代表的价态可以代表是化学反应最剧烈情况。图3中用不同颜色表示了镍元素的吸收边能量代表的镍元素的价态。受由晶粒边界和其局域的化学环境（不同组分和缺陷）所影响，相变过程通常非常复杂，如图3a所示，镍阳离子三维的形貌由不同的价态组成，从相对还原态（低能量态）到相对氧化状态（高能量态）。这些三维的价态推进前端提供了一个直观的三维立体多面体。还原态和氧化态分别代表了子相和母相，相变反应的推移前端从图3a到图3c。同时，作者将这些三维多面体每个局域的曲率计算出来，并分别用红色和蓝色代表局域曲率为正值和负值。从图3d、e可以看出相变过程中局域价态曲率的演化过程。br//pp style="text-align: justify " 这项工作不仅对锂离子电极材料的热稳定性和热致相变给出了详细的描述，还为下一步的储能材料优化提供了一些思路。研究工作所使用的方法可以推广到更加广阔的研究领域，尤其是复杂体系的非均匀相变过程等的研究中。特别是考虑到下一代同步辐射光源的发展，更高的亮度将会大大降低实验的时间，从而能够更好地捕捉到相变过程中的非稳定状态，为能源材料、环境科学等研究领域提供有力的工具。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/863601e7-f186-445f-b8b1-ff31fd5d1984.jpg" title="图1111.jpg"//pp style="text-align: center "图1 NMC样品中镍元素的价态随加热过程的变化。（a）为镍元素的局域价态直方图。（b-e）为原位观测镍价态信息示意图。镍的价态由Ni 的K吸收边能量表示，高能量和低能量分别代表了高价态和低价态。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/974970c5-2fc2-4129-beeb-217abf22612c.jpg" title="图2222.jpg"//pp style="text-align: center "图2 NMC样品不同反应条件下Ni等价态面的产生、发展及推进过程/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d29d8585-987d-4cf3-9540-9ad6e2f158af.jpg" title="图3333.jpg"//pp style="text-align: center "图3 局部镍元素价态曲率随相转变的演化。（a,b,c）分别代表了不同能量（8339, 8340 和8341 eV）的Ni K-edge的等值面形成的三维曲面。图d和e表示了在不同能量范围内价态曲率随着能量值的变化。/ppbr//p

p style="text-indent: 2em text-align: justify "东华大学纤维材料改性国家重点实验室教授张耀鹏、邵惠丽团队与纽约州立大学石溪分校教授Benjamin S. Hsiao合作提出了全新的蚕丝多级结构模型，并成功研制世界上最薄丝素纳米纤维带。近日，该成果以全文形式发表于《美国化学学会—纳米》。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "作为蚕丝多级结构的基础构筑单元，丝素纳米纤维对人造蜘蛛丝等高性能丝蛋白材料的设计和构筑尤其重要。张耀鹏团队利用氢氧化钠/尿素水溶液体系，在低温下将蚕丝逐级剥离为厚度约0.4纳米、宽度约27纳米的蚕丝纳米纤维带。这也是目前为止世界最薄的丝素纳米纤维带，其厚度仅为丝素蛋白的单分子层厚度，与单层石墨烯厚度相当。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "该纳米纤维带主要由天然蚕丝中原生的β-折叠片层、无规线团以及α-螺旋构象构成。研究人员通过原子力显微镜、透射电子显微镜及小角X射线散射技术等多种表征技术确认了这些信息，并通过计算机分子动力学模拟技术，模拟了蚕丝在氢氧化钠/尿素水溶液中剥离为丝素纳米纤维的动态过程。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "丝素纳米纤维带通过自组装或者有序构建，可用作增强成分或者直接构建单元，有望制备性能优异或功能性的丝素蛋白基材料。/p

p style="text-indent: 2em "随着军事高技术的迅猛发展，世界各国防御体系的探测、跟踪、攻击能力越来越强，陆、海、空各兵种地面军事目标的生存能力以及武器系统的突防能力日益受到严重威胁。为了提高国防体系中地面军事目标的生存力与武器系统的突防和纵深打击能力，发展和应用隐身技术成为国防体系发展的重要方向。而隐身材料又是隐身技术最重要的环节。因而国内外近年来掀起了隐身材料的研究热潮。 目前己在使用和尚在研制的新型隐身材料有：宽频带吸波剂、高分子隐身材料、 手征隐身材料、纳米隐身材料等。而近年来关于纳米材料具有高的电磁波吸收系数越来越多的报道，引起了军事科技人员极大的兴趣。/pp style="text-align: center " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0c54b75f-dafd-463e-812a-345c9518e969.jpg" title="1.jpg"/ /pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图一 新型隐身材料应用于军属领域/span/pp style="text-indent: 2em "纳米氧化锌也是纳米隐身材料中的研究热点之一。纳米氧化锌是一种非常有发展前途的新型军用雷达波吸收剂，具有轻质、厚度薄、颜色浅、吸波能力强等优点。/pp style="text-indent: 2em "一、纳米氧化锌的制备方法/pp style="text-indent: 2em "纳米氧化锌的化学制备方法种类繁多，新工艺层出不穷，如液体-固体-溶液相转移与分离法，但研究较多的主要有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热（溶剂热）法等。/pp style="text-indent: 2em "1、沉淀法/pp style="text-indent: 2em "沉淀法一般分为直接沉淀法与均匀沉淀法。直接沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂制得氧化锌前驱体，将其洗净后在一定温度下热分解得纳米氧化锌。常见的沉淀剂为氨水、碳酸氢铵等。而前驱物为Zn(OH)2、Zn2(OH)2CO3等 。/pp style="text-indent: 2em "2、溶胶-凝胶法/pp style="text-indent: 2em "溶胶凝胶法是制备超微颗粒的一种湿化学法。其基本原理是将金属无机盐或 金属醇盐溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或与醇反应，反应生成物经聚集后，一般生成纳米级粒子并形成溶胶。/pp style="text-indent: 2em "3、微乳液法/pp style="text-indent: 2em "两种互不相溶液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定的、各向同性、外 观透明或半透明、粒径在1-100 nm的分散体系则称为微乳液。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。/pp style="text-indent: 2em "4、水热（溶剂热）法/pp style="text-indent: 2em "水热合成法是液相中制备超微颗粒的一种新方法。一般是在100-150oC温度 下和高气压环境下实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。溶剂为水称水热法，为其它溶剂如乙醇、异丙醇等时称溶剂热法。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/72a45ed5-3a7f-4aab-ac13-26fff845a89a.jpg" title="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图二 纳米氧化锌的SEM图/span/pp style="text-indent: 2em "二、纳米氧化锌作为隐身材料的基本原理及应用/pp style="text-indent: 2em "隐身材料是用于降低军事目标可探测性的材料。材料隐身的基本原理是降低 目标自身发出的或反射外来的信号强度；或减少目标与环境的信号反差，使其低 于探测器的门槛值；或使目标与环境反差规律混乱，造成目标几何形状识别上的困难。目前雷达在各种探测器中仍占主导地位，因此雷达波隐身材料是隐身技术 中最主要和发展最快的隐身材料。雷达波隐身材料的基本性能要求是吸收雷达 波，因而这种材料又称为雷达吸波材料。/pp style="text-indent: 2em "雷达吸波材料是通过吸收衰减入射的能量以减少反射能量，降低军事目标 可探测性。吸波原理通常是以下3类：一是雷达波作用于材料时，材料吸收雷达波的能量，并通过产生电导损耗、高频介质损耗、磁滞损耗等，使电磁能转化为热能散发掉；二是使雷达波在材料表面的反射波能量分散到目标表面的各个部 分，减少雷达接收天线方向上散射的电磁能；三是使雷达波在材料表面的反射波与进入材料后在材料底层的反射波叠加产生干涉相消。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7bdaafeb-819d-4b2c-9e93-7c6be4801a38.jpg" title="3.jpg"//pp/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图三 波与物质作用示意图/span/pp style="text-indent: 2em "氧化锌是一种直接带隙的多功能宽禁带新型无机半导体材料。在室温下禁带 宽度为3.37 eV，激子束缚能高达60 MeV，具有良好压电特性，在紫外光发射材料、透明导电、场发射显示器件、太阳能电池与气体传感器、紫外半导体光电器件材料方面有着广泛应用。近年来人们发现氧化锌是不错的吸波材料，引起了人们极大的兴趣。/pp style="text-indent: 2em "纳米氧化锌是一种新型多功能的无机材料，在声、磁、光、电等方面具有很多优异性能，并且现在工业化生产各种形状的纳米氧化锌已得以实现，因此，随着研究的日益深入，纳米氧化锌将可能成为一类多功能复合型吸波隐身材料。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d0ebb66e-64b9-4619-8e93-c88086741f42.jpg" title="4.jpg"//pp/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图四 纳米氧化锌应用于隐身材料/span/p

据新华社电 8月21日从中科院合肥物质研究院了解到，以该院智能所为首席单位的科技部国家重大研究计划项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”取得成果。这套包括新型纳米材料及配套处理程序的技术，对控制饮用水源砷、氟等污染具有重要意义。　　目前，这项技术已在我国部分农村地区现场使用，为改善当地农民饮用水质作出了突出贡献。这也是我国第一次在饮用水处理上使用纳米材料及其处理程序。　　据了解，常规饮用水处理方式下，部分重金属等微污染物会有明显残留，长期饮用会对人体造成伤害。所以，饮用水中微污染物的处理是饮用水安全领域最富有挑战性的前沿课题。　　据负责此项研究的中科院合肥物质研究院智能所刘锦淮研究员介绍，富有活力的纳米材料具备常规材料无法比拟的高吸附效率等优势，为解决这些关键问题提供了新的机遇。　　刘锦淮及其合作团队设计合成了一系列同时具有微米级材料的易处理性和纳米级材料高效率、高活性等优点的三维微纳分级结构材料，包括花状镁铝双氢氧化物、花状氧化镁、类棉花糖状氧化铜、铁基金属有机骨架等，对于砷、氟等微污染物具有快速吸附动力和超大吸附容量。同时，科研人员还配套设计了有别于常规自来水处理的应用程序。　　科研人员在内蒙古呼和浩特市托克托县伍什家镇兴旺庄村建立了纳米技术去除饮用水中微污染物的示范基地。　　在近日举行的现场会上，来自中科院高能物理研究所、合肥物质研究院、国家自然科学基金委等单位的专家，对这项技术的处理效果给予了很高评价。

记者21日从中科院合肥物质研究院了解到，以该院智能所为首席单位的科技部国家重大研究计划项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”取得成果，这套包括新型纳米材料及配套处理程序的技术对控制饮用水源砷、氟等污染具有重要意义。　　目前这项技术已在我国部分农村地区现场使用，为改善当地农民饮用水质作出了突出贡献。这也是我国第一次在饮用水处理上使用纳米材料及其处理程序。　　据了解，常规饮用水处理方式下，部分重金属等微污染物会有明显残留，长期饮用会对人体造成伤害。所以，饮用水中微污染物的处理是饮用水安全领域最富有挑战性的前沿课题。　　负责此项研究的中科院合肥物质研究院智能所刘锦淮研究员介绍，富有活力的纳米材料具备常规材料无法比拟的高吸附效率等优势，为解决这些关键问题提供了新的机遇。　　刘锦淮及其合作团队设计合成了一系列同时具有微米级材料的易处理性和纳米级材料高效率、高活性等优点的三维微纳分级结构材料，包括花状镁铝双氢氧化物、花状氧化镁、类棉花糖状氧化铜、铁基金属有机骨架等，对于砷、氟等微污染物具有快速吸附动力和超大吸附容量。同时，科研人员还配套设计了有别于常规自来水处理的应用程序。　　科研人员在内蒙古呼和浩特市托克托县伍什家镇兴旺庄村建立了纳米技术去除饮用水中微污染物的示范基地。　　兴旺庄村的饮用水主要来自于地下水，水质非常恶劣，砷超出国家标准(10ppb)10倍以上，氟离子含量接近国标限值(1.0ppm)的3倍.另外，水呈淡黄色并有微臭味，一些具危害性的有机物含量非常高。　　经过近一年努力，科研人员在兴旺庄村实现了对饮用水中的砷、氟以及有机物的有效去除，经过处理的饮用水已经基本达到国家生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)。当地各族老百姓终于能喝上安全的饮用水。　　在近日举行的现场会上，来自中科院高能物理研究所、合肥物质研究院、国家自然科学基金委等单位的专家对这项技术的处理效果给予很高评价。

纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域。作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。在纳米材料生产环境中，粉尘颗粒面积较大，氧吸附较多，在有粉尘的环境中存在可燃性气体时，会大大增加粉尘爆炸的危险性。另外人体吸入粉尘会引起以肺为主的全身性疾病。根据GB/T 41456-2022，将空气中纳米二氧化钛粉尘采集到捕集液中，形成二氧化钛粉尘分散液。当分散液浊度T≤T0时，用二安替吡啉甲烷分光光度法测定其浓度；当分散液浊度TT0时，用过氧化氢分光光度法测定其浓度。注：分散液浊度T0 :取生产现场的纳米二氧化钛产品配制成1.8 mg/L的分散液，用浊度计测得的浊度值即为T0。以分散液浊度T≤T0为例，测定方法如下：1.配置溶液（1）二安替吡啉甲烷溶液称取25.0g二安替吡啉甲烷于1000mL烧杯中，加入400mL7.4%盐酸（采用37%盐酸配制而成），加热并搅拌至完全溶解，冷却，转移至500mL的容量瓶中，用7.4%盐酸定容至刻度，混匀，保存于棕色瓶中，4℃±2℃下冷藏。使用前1h取出。有效期1个月。（2）消解液向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵，置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解，然后自然冷却至室温，转移至500mL广口瓶中。（3）二氧化钛储备液称取500.0 mg二氧化钛产品于100mL烧杯中，加入消解液10mL，置于电热板上，在通风橱中逐渐升温至200℃消解，待溶液变为无色透明时取下，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。（4）二氧化钛使用液用移液管移取二氧化钛储备液5mL置于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。2.工作曲线的绘制（1）取6个50ml容量瓶，分别加入二氧化钛使用液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0 mL、4.0mL和5.0mL。（2）向上述6个溶液中均依次加入8.0mL5.9%盐酸、2.0mL10g/L抗坏血酸和10.0mL50g/L二安替吡啉甲烷溶液，用蒸馏水定容至刻度，播匀，得到不同浓度的溶液。（3）分别移取（2）的6个溶液到比色皿中，用紫外-可见分光光度计在波长390nm处，以试剂空白为参比，测试吸光度，每个样品测试3次，计算其平均吸光度。（4）以二氧化钛浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的直线拟合相关系数R² 应不小于0.999,否则重新绘制。3.分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试（1）将分散液样品至少超声5min。（2）用移液管取（1）分散波样品50mL于100mL烧杯中，在80℃条件下烘干。（3）在（2）样品中加入10mL消解液于烧杯中，置于电热板上，在通风橱中逐渐升温至200℃消解，待溶液变成无色透明时取下，冷却，转移至50 mL容量瓶中。（4）在（3）样品中，依次加入8.0mL的5.9%盐酸、2.0mL的10g/L抗坏血酸和10.0mL的50g/L二安替吡啉甲烷溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀。（5）将（4）溶液转入比色皿中，用紫外-可见分光光度计在波长390nm处，测定吸光度，每个样品测试三次，计算其平均吸光度。最后计算纳米二氧化钛粉尘质量浓度。实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作，赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取，适合试验中盐酸等的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

SPEX MIXER/MILL 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill, SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

近日，中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室纳米与界面催化研究组(502组)包信和院士、傅强研究员和宁艳晓副研究员团队在负载纳米团簇催化剂的结构控制和微观表征方面取得新进展，利用金属—氧化物相互作用调控金属纳米团簇的尺寸与稳定性，揭示了载体氧化物表面氧原子p-带中心可用于定量描述金属—氧化物界面作用。负载纳米团簇在许多催化反应中表现出高活性、高选择性以及高原子利用率，基于原子规整的模型催化剂和原子可视的表面表征方法可以对纳米团簇的稳定机制和催化作用提供微观理解。在前期研究中，该团队发现单层分散、亚稳态、高活性氧化物纳米结构可以在贵金属表面稳定，并提出界面限域催化概念(Science，2010；Acc. Chem. Res.，2013；JPCC，2015；ACS Nano，2017)。近期，团队进一步揭示了金属表面和环境气氛对氧化物纳米结构动态变化的协同限域效应(PNAS，2022)。在本工作中，研究人员在FeO/Pt(111)和FeO2-x/Pt(111)表面上构建了结构规整的金属(Cu、Ce等)单原子和纳米团簇阵列结构。对这些团簇结构的选择性落位以及热稳定性研究发现，氧化物载体表面氧原子活性决定了金属原子与氧化物的作用强度。基于理论研究发现，可以利用表面氧原子p带中心来描述表面氧活性，并与Cu在氧化物上相互作用强度实现很好的关联。据此，团队提出了表面氧原子p带中心可以作为金属—氧化物相互作用的定量描述符。相关研究成果以“Periodic Arrays of Metal Nanoclusters on Ultrathin Fe-Oxide Films Modulated by Metal-Oxide Interactions”为题，发表在JACS Au上。该工作的第一作者是中国科学院大连化学物理研究所502组博士研究生罗序达。该工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的资助。

p style="text-indent: 2em "12月2日，“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料，大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前，国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法，矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%，已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "12月1日，中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家，在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "与会专家形成评价意见为：该项目基于电化学原理，开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网，既实现了清洁电能的输出，又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产，为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径，对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证，产品质量稳定，技术先进、成熟，可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益，应用前景广阔，对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。/ppbr//p

p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"supstrong17/strong/supstrongO固体核磁共振谱学研究氧化物纳米材料/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="QQ截图20171117161515.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/ead180f8-8d88-424f-8d96-1b2d14e2c015.jpg"/ /pp style="TEXT-ALIGN: center"strong彭路明 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong南京大学/strong/ppstrongstrong　　报告时间：/strong/strong2017年12月6日 /pp　　strong报名地址：a title="" href="http://　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"/a/stronga title="" href="http://　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp　strong　报告摘要：/strong/pp　　氧化物材料种类繁多，在催化、环境和能源等领域具有重要的应用。氧化物纳米材料往往体现出较块体材料更优越的性能，一般认为这和纳米材料外露晶面、表面配位不饱和位点有关，然而其中很多细节尚不清楚。虽然电子显微镜技术能够直接观测纳米材料的表面，但其考察的样品量太少，代表性并不理想。因此，亟待发展新的针对氧化物纳米材料表面结构的表征方法。/pp　　以氧化铈纳米材料为例，我们发展了借助sup17/supO固体核磁共振谱学研究氧化物纳米材料的新方法[1]。和理论计算相结合，通过sup17/supO核磁共振化学位移能够区分氧化铈纳米粒子表面第1、2、3层以及内部的O物种。我们还发展了选择纳米氧化物材料表面标记sup17/supO同位素的新方法。以这一方法为基础，我们借助sup17/supO固体核磁共振谱学研究了主要暴露(001)晶面的锐钛矿氧化钛纳米片和主要暴露(101)晶面的锐钛矿氧化钛纳米八面体的表面结构，发现17O固体核磁共振谱学能够区分暴露不同晶面的氧化物纳米晶[2]。核磁共振的数据还显示两种晶面不同的结构细节：在(001)晶面上水分子主要是解离吸附而在(101)晶面上水分子以分子吸附为主；在(101)晶面上存在台阶位缺陷。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="123.jpg" style="HEIGHT: 250px WIDTH: 605px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/b06dc444-cfc2-4153-8740-3fcbbe329451.jpg" width="605" height="250"//pp　　图1. (A) 氧化铈纳米颗粒和(B)主要暴露两种晶面的锐钛矿氧化钛的17O核磁共振谱图。/pp　　strong参考文献/strong/pp　　1. M. Wang, X.-P. Wu, S. Zheng, et al., Science Advances, 2015, 1, e1400133./pp　　2. Y. Li, X.-P. Wu, N. Jiang, et al., Nature Communications, 2017, 8, 581./pp　　strong报告人简介：/strong/pp　　彭路明：1997-2001年在南京大学化学化工学院化学系本科学习，2001年获得学士学位；2001-2006年在美国纽约州立大学石溪分校化学系攻读博士，导师是Clare P. Grey教授，2006年获得博士学位；2006-2008年在美国斯坦福大学地质和环境科学系从事博士后研究，导师是Jonathan F. Stebbins教授；2008至今在南京大学化学化工学院从事教学、科研工作，历任副教授（2008-2014）、研究员（2014-）。在Nature Materials，Science Advances，Nature Communications，Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文90多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助，同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员，同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助（Newton Advanced Fellowship）。/pp /p

p　　武汉大学新闻网消息，近期，武汉大学物理科学与技术学院王建波教授课题组在氧化锌纳米线可逆结构相变研究中取得重要突破，实现了相变前后原子尺度结构变化的原位测定和基于第一性原理计算的机理理解。br//pp style="text-indent: 2em "11月19日，物理学顶级期刊Physical Review Letters(《物理评论快报》)在线发表了论文“Surface- and strain-mediated reversible phase transformation in quantum-confined ZnO nanowires”(《量子限域氧化锌纳米线中基于表面和应力效应的可逆相变》)。武汉大学物理科学技术学院、电子显微镜中心和高等研究院为第一署名单位及唯一通讯作者单位，物理科学与技术学院博士生赵培丽和高等研究院博士生管晓溪为论文共同第一作者，王建波教授、郑赫副教授为通讯作者。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 192px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b6141e00-65f5-42f7-bccb-55a424c73a8f.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg" width="600" height="192" border="0" vspace="0"//pp　　氧化锌(ZnO)作为一种宽禁带半导体材料，由于其多态性和可调的电子光学性质，在量子点发光、自旋功能器件等核心技术领域具有广泛应用。但是当ZnO尺寸接近其激子玻尔半径(~2纳米)时，由于量子限域效应导致其晶体结构及光电性能的变化，可能引起器件失效。然而，相关理论计算和实验研究方面的机理研究一直存在较大分歧：尽管大量理论计算预测低维ZnO具有比纤锌矿(WZ)结构更稳定的类石墨结构(h-MgO)或体心四方结构(BCT)，但由于技术条件限制，实验上一直未予验证，同时其相变机理也还未完全厘清。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/7a5b7c13-f97a-4232-82d7-c501fe48b90c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "ZnO纳米线中可逆结构相变过程的实验测定(a-f)和第一性原理计算(g)/spanbr//pp　　在前期相关工作的基础上(Nano Lett. 18: 4095 (2018) Phys. Rev. Mater. 2: 060402(R) (2018) ACS Appl. Energy Mater. 2: 7709 (2019) Microscopy 10.1093/jmicro/dfz038 (2019)(特邀综述))，王建波课题组通过原子尺度原位技术首次观察到低维 ZnO纳米线(宽度约为2纳米)在拉伸应力作用下从WZ到BCT再到h-MgO结构的原子尺度相变过程(如下图)。在应力撤去时，该相变过程是可逆的。进一步基于第一性原理计算，揭示了尺寸、表面及应力对低维ZnO结构稳定性的影响机理。研究结果为理解量子限域的低维ZnO中不同晶体结构的稳定性及其相变机理提供重要的实验依据和计算分析，可为实现相关体系的结构-性能调控提供参考。/pp　　该研究受到国家自然科学基金、湖北省自然科学基金及江苏省自然科学基金的项目资助。/pp style="text-indent: 2em "strong原文链接：/strong/pp style="text-indent: 2em "a href="https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.123.216101" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.123.216101/span/a/pp style="text-align: right "内容参考自：武汉大学新闻网/p

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食，但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”，不仅卫生毫无保障，还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商，生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起，水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖，这样的辣条你还敢吃吗？不合格辣条怎样识别？ 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂，这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值，是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么，这两项指标怎么测呢？莫慌，我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极 铂复合电极，10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液（0.0991mol/L，滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定）；硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L，滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定）；异丙醇：乙醚=1：1（v：v）；异辛烷：冰醋酸 =2：3（v：v）；碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎，使用石油醚浸提或者抽提，得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂，也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾滴定液，以pH非水电极为工作电极，滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，搅拌反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，用硫代硫酸钠滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知，不同的样品走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外，酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控pH值，以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显，但由于滴定体积较小，建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明，T960对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足实验需求。另外，煎炸油的酸价明显高于普通食用油，而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油，会给消费者带来健康隐患。

石墨烯(Graphene)是由单层碳原子构成蜜蜂窝形式的二维纳米结构，具有大的比表面积和良好的载流子传导性能，预期在高灵敏、低功耗室温生物化学传感器方面将得到广泛应用。然而，由于传感物质与石墨烯之间的吸附、电荷转移和脱附等相互作用，器件的有效制作方法和性能优化等方面还有大量工作需要探索。　　一氧化氮(NO)气体一方面是有害气体，另一方面却是重要的生物功能信息传递分子。及时监测呼出气体的NO浓度变化，可对哮喘等肺部疾病的发作提前预警。然而，目前NO呼吸气体测试仪器体积偏大、价格昂贵，而且大都集中在大型医疗机构，无法在更大范围内推广使用。　　近期，中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所器件部刘立伟课题组李伟伟等与中科院物理所科研人员合作，在制作基于石墨烯的高灵敏一氧化氮气体传感器方面取得进展。研究人员以微纳加工图形化的石墨烯为电极，利用交流电泳技术制作金属纳米颗粒修饰还原的氧化石墨烯传感通道。气体分子的作用降低了石墨烯与金属颗粒之间Schottky势垒的厚度，实现了1 ppb(10亿分之一)至1 ppm(100万分之一)的高灵敏探测性能，对于低功耗、室温NO高灵敏呼吸和环境探测具有潜在应用价值。器件制作示意图和性能测试如图所示。　　该项工作成果已经发表在ACS Nano(2011, 5 (9), pp 6955–6961)上。　　该项研究得到了国家基金委、科技部、苏州市科技发展计划的资助，并得到苏州纳米所加工和测试平台的技术支持。　　基于石墨烯的高灵敏传感器件结构和性能

Nanologica 已经启动了该公司用于高效制备液相色谱的纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga 的一系列发布活动。 作为发布会的一部分，Nanologica 将参加春季在印度、美国和欧洲举行的多个会议。Andreas Bhagwani做大会报告路演的第一站：Purify' 22-Chromatography Purification Conclave。 4月7日， Nanologica参加了在印度海德拉巴举行的色谱纯化会议，Nanologica 的首席执行官 Andreas Bhagwani 受大会邀约就目前制药工业的大趋势和色谱对其产生的基本影响发表了他的看法，Nanologica 的色谱高级副总裁 Katarina Alenäs 就Nanologica即将发布的新品 - 用于多肽纯化的新一代纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga，做了详细的介绍。5 月，Nanologica还将参加在美国举行的两个会议，TIDES 和 PREP2022，以及6月在慕尼黑举行的 Analytica。

Angewandte chemie影响因子：16.6设计Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化，采用岛津X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA表征催化剂中的Ir的存在形式及反应过程。本文为湖南大学电催化与电合成实验室所作，第一作者为贡立圆博士、朱晓蓉副教授和Ta Thi Thuy Nga，通讯作者为湖南大学王双印教授、陶李副教授，文章发表于Angewandte Chemie International Edition（Angew. Chem. Int. Ed. 2024, e202404713）。甲醇氧化反应(MOR)是甲醇燃料电池或制氢的瓶颈反应。虽然甲醇氧化为二氧化碳的理论平衡电位接近氢氧化的平衡电位(0.04 V)，但多步反应途径阻碍了MOR的动力学。通常，MOR高度依赖于酸性电解质中的Pt基催化剂，然而MOR动力学迟缓和Pt催化剂中毒严重导致活性不理想，MOR的起始电位仍高达0.45 V。MOR也可用于取代电解水过程中的析氧反应( 1.23V)，以生产氢气和其他增值化学品，同样需要克服高过电位。近期，团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽（HT-PEME）中将热催化与电催化相结合，开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系，通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛（PNAS., 2023, e2300625120）、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO（JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664）以及低电位甲醇。相关研究表明，在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性，热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂，缺乏直接表征手段，目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战，项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化。在高温聚合物电解质膜反应器中，具有较高甲醇吸附强度的缺电子Ir位点在电压作用下自发催化CH3OH脱氢生成CO，生成的CO和H2被电化学氧化为CO2和质子。而在没有电压的情况下，甲醇不能发生热分解，直接证明了电场对热催化反应的促进作用，为热电耦合协同催化提供了直接证据。利用单Ir原子催化剂在阳极组装甲醇氧化反应，阴极匹配析氢反应，可以实现最大产氢速率达到18 mol gIr-1 h-1，远高于Ir纳米粒子和商用Pt/C。该研究证明了单原子催化剂的电化学甲醇氧化活性，突破了以往的认知——过去的几十年里，碳上有一个孤立金属原子的单原子催化剂被认为无法催化甲醇氧化。该工作以一体化的理念拓宽了可再生能源装置和催化剂的设计。图1. X射线光电子能谱仪（岛津-KRATOS公司，AXIS SUPRA）图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中，施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO，之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应，阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明，Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在，无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用，使Ir原子的电子结构发生了很大的变化，从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示，当电解槽加热到80/100℃时，MOR的起始电压已低至0.4 V，随着温度的升高，MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时，起始电压低于0.1 V，与理论平衡电位非常接近。研究结果表明，由于热和电化学耦合催化，甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而，同样条件下的Pt/C和Ir-C NP，其起始电位仍然很高，分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能，证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力，表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir，比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1，与Ir-C NP和Pt/C相比，分别高出54倍和31倍。上述结果表明，得益于热学和电化学的耦合催化，Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2，此外，超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据，突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713

style type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylep　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所吴正岩课题组、上海交通大学医学院教授邹多宏、中科院强磁场科学中心研究员钟凯合作，在石墨烯基磁共振纳米诊疗剂的开发上取得进展，相关成果在线发表在emNanoscle/em杂志（DOI: 10.1039/C7NR07957E）上。/pp　　传统石墨烯基磁共振纳米诊疗剂存在两个问题，一是石墨烯二维材料尺寸较大，在活体中滞留时间较长，难以代谢，对活体器官造成潜在危害；二是接枝钆螯合物效率低，磁共振成像效果差，难以发现微小肿瘤。基于此，吴正岩研究组利用化学手段将氧化石墨烯裁剪成80-100nm尺寸的纳米片，使氧化石墨烯在活体内具有合适的滞留时间，且易于代谢出体外；同时，将裁剪后的氧化石墨烯与金属化的树状高分子接枝，提高氧化石墨烯表面钆螯合物含量，使磁共振成像效果显著提高。在小鼠体内实验结果表明，该纳米诊疗剂能够显著提高肿瘤组织对比度，增加肿瘤组织检测敏感度，对肿瘤展现很好的抑制作用，提高肿瘤的治疗效率。此外，该纳米诊疗剂具有很好的血管造影功能，为心血管疾病的诊断提供了积极思路。/pp　　研究工作获得了国家自然科学基金委、科技部等的资助。/pp style="text-align:center "img alt="" oldsrc="W020171213292827906380.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/4f0b4415-f0ed-4596-be1e-e45b64c77067.jpg"//pp style="text-align: center "技术原理图/p

中山大学13日向媒体介绍，《自然》杂志(Nature)7月12日刊登该校王猛教授团队与其他单位合作的成果：首次发现液氮温区镍氧化物超导体。　　据介绍，超导材料具有绝对零电阻、完全抗磁性和宏观量子隧穿效应的特殊性质，因此具有重要的科学和应用价值，在该领域已产生了5个诺贝尔奖。1986年，科学家首次发现铜氧化物超导材料，随后多国科学家将其超导温度提升到了液氮温区，即超过77K(开尔文)。液氮的廉价和易得，推动了铜氧化物高温超导材料的规模化应用。然而，高温超导的机理至今未知，成为近40年来物理学中最重要的科学问题之一。　　王猛教授团队耗时三年半，依托中山大学物理学院公共科研平台，通过不断努力成功生长了镍氧化物La3Ni2O7单晶，随后在中山大学高压实验研究平台以及华南理工大学、中国科学院物理研究所、北京同步辐射装置开展实验研究，很快在实验上确定了此单晶材料能够在压力下实现超导，转变温度达到液氮温区，高达80K。据悉，这是继铜氧化物高温超导体后，另一个完全不同体系的高温超导体。　　“本次发现高温超导的镍氧化物，镍的价态为+2.5价，远离人们此前认为容易出现超导电性的正1价，超出此前理论预期。其电子结构、磁性与铜氧化物完全不同，通过比较研究，有可能推动科学家破解高温超导机理。”王猛表示，“根据机理，有望与计算机、AI技术等学科交叉后，设计、合成新的更多的更容易应用的高温超导材料，实现更加广泛的应用。”　　据悉，这是由中国科学家首次率先独立发现的全新高温超导体系，是人类目前发现的第二种液氮温区非常规超导材料，是基础研究领域“从0到1”的重要突破，将有望推动破解高温超导机理，使设计和预测高温超导材料成为可能，在信息技术、工业加工技术、超导电力、生物医学和交通运输等领域，实现更广泛的应用。

据物理学家组织网近日报道，新加坡国立大学工程学院生物工程系的研究人员研制出一种新技术，能够通过纳米粒子将红外光转化为紫外光和可见光，为深层肿瘤的非侵入性疗法铺平了道路。据称，该技术能够抑制肿瘤生长，控制其基因表达，是世界上首个使用纳米粒子治疗深层肿瘤的非侵入性光动力疗法。相关论文发表在近日出版的《自然医学》杂志上。　　领导该项研究的新加坡国立大学副教授张勇(音译)说，人体内的基因会释放出一些特定的蛋白，从而保证机体的健康。但有些时候这个过程也会出现差错，导致包括癌症在内的一些疾病的产生。此前人们已经发现非侵入性光疗法能够控制基因的表达，纠正这一过程。但使用紫外光有一定副作用，有时甚至得不偿失 而可见光穿透力较弱，无法照射到组织深处的肿瘤。为此，他和他的团队开发出一种外面包裹着一层介孔(处于宏观和微观之间的尺度)二氧化硅的纳米粒子。他们发现，这种纳米粒子在被引入患者病灶区域后，可将近红外光转化为可见光或紫外光。通过这种方法就能有效激活基因，控制蛋白质的表达，从而达到治疗癌变细胞的目的。　　研究人员称，与紫外光和可见光相比，近红外光安全且具有更强的穿透力，它能达到更深层的目标肿瘤组织而不会对健康细胞造成伤害，他们正计划将其扩展到其他以光为基础的疗法当中。该技术具有极为广泛的应用前景，除光疗法外，还可以被用于生物成像和临床诊断，借助这些纳米粒子可以获得更清晰精确的癌细胞图像。目前该项目已经获得了来自新加坡A*STAR研究所和新加坡国家研究基金的资助，下一步该团队还将借此技术开发出用于快速诊断的试剂盒。

今年全国两会，“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月，我国政府在第七十五届联合国大会上就提出：“中国将提高自主贡献力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰：在某一个时刻，二氧化碳排放量达到历史高值，之后逐渐回落。碳中和：通过植树造林、节能减排等形式，抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量，实现正负抵消，达到相对“零排放”。10年内碳达峰，40年内碳中和。这个目标对于我们来说，时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长，想要在2030年实现碳达峰，需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告，在新的气候目标下，碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%，2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出，这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战，地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月，全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6，创下1958年人类有观测记录以来的新纪录，超过了过去23年的较高记录，导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台，为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到，与世界主要碳排放国家的历史进程相比，我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳，如何监测全国各地的碳排放情况呢？这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量，实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法？1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入热导检测器的工作壁。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰，在此波长下，氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收，因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ，吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理，可制成便携式空气中二氧化碳传感器，用来检测二氧化碳浓度。

1、按SH/T0175方法进行测定　　方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定　　方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定　　方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定　　十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值高，芳烃的十六烷值低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。

图1 纳米二氧化硅穿过气血屏障吸附载脂蛋白A-I并导致其耗竭的模型示意图　　在国家自然科学基金项目（批准号：21976145、22176206)等资助下，中国科学院生态环境研究中心宋杨研究员与西南大学研究团队合作在纳米二氧化硅诱导心血管损伤新机制方面取得进展。研究成果以“纳米二氧化硅颗粒暴露通过消耗血清载脂蛋白A-I诱导矽肺患者心血管损伤（Serum apolipoprotein A-I depletion is causative to silica nanoparticles-induced cardiovascular damage）”为题，于2021年10月29日在线发表在《美国科学院院刊》（PNAS）上。论文链接：https://www.pnas.org/content/118/44/e2108131118。　　游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工业界广泛存在的职业健康有害因素。近年来流行病学研究发现，长期接触矽尘不仅可以引发矽肺，游离二氧化硅细颗粒物的暴露还会对心血管系统产生重要影响，但其损伤机制尚不清楚。　　该研究团队发现，经呼吸暴露的纳米二氧化硅在小鼠肺泡中通过吸附肺表面活性物质穿过气血屏障，进入血液循环系统。肺表面活性物质的包裹显著促进了纳米二氧化硅在血液中吸附载脂蛋白A-I，从而显著缓解了纳米二氧化硅的细胞毒性和促炎效应。随着纳米二氧化硅在血液中快速清除，血液中的载脂蛋白A-I被大量消耗，从而导致了动脉粥样硬化的发生。因此，长期呼吸暴露纳米二氧化硅颗粒可诱发小鼠心血管损伤，但实验同时证明，载脂蛋白A-I模拟肽的补充可显著减缓该损伤效应的发生。在临床样本中，矽肺患者血清中的载脂蛋白A-I的浓度较健康人乃至冠心病患者显著降低，这进一步验证了纳米二氧化硅暴露对载脂蛋白A-I的清除作用（图1）。　　该研究揭示了纳米二氧化硅诱导心血管损伤的新机制，为深入开展纳米颗粒暴露诱导心血管疾病防治研究提供了新思路。

本文要点：骨肉瘤是一种致命的骨肿瘤，多发于儿童和青少年，具有局部破坏性和高转移性。迫切需要针对骨肉瘤具有高治疗效果和精确诊断的独特纳米平台。多模态光学成像和程序化治疗，包括协同光热-化学动力学治疗 (PTT-CDT) 引发免疫遗传性细胞死亡 (ICD) 是一种有前途的策略，它具有高生物成像灵敏度，可准确描绘骨肉瘤，治疗效果显著，副作用可忽略不计。动物活体成像系统方案1. 骨肉瘤靶向mCu&Ce@ICG/RGD的构建过程示意图，用于NIR-II荧光/MR生物成像和PTT-CDT-ICD协同肿瘤抑制本文开发了一种简便的一步法合成具有介孔纳米结构的多功能 Cu&Ce 氧化物纳米球 (mCu&Ce)。据报道，在 ICG 封装和 RGD 肽表面接枝(mCu&Ce@ICG/RGD) 后，该纳米平台可准确识别骨肉瘤并在肿瘤微环境 (pH = 6.5) 下触发 ICG、Cu 和 Ce 离子的剧烈释放（方案1）。进入骨肉瘤肿瘤细胞后，mCu&Ce@ICG/RGD 可在近红外激光照射下有效产生高温并进而促进&bull OH 的生成。PTT/CDT 协同肿瘤消融将在体外和体内实现。同时，热量和扩增的 ROS 都通过激发 ICD 来激活有效的 T 细胞生成，从而产生全身抗骨肉瘤免疫反应，从而显著介导有效的肿瘤免疫治疗。此外，基于Cu&Ce 的纳米平台可以通过 NIR-II 荧光和磁共振双模生物成像对骨肉瘤进行精确的早期诊断。总之，本研究设计了一种具有双模生物成像特性的简便的 Cu&Ce 纳米平台。它可以特异性地识别骨肉瘤，并通过 PTT 增强的 CDT 实现癌细胞抑制，从而进一步显著诱导 ICD 增强。图1. mCu&Ce@ICG/RGD 的表征mCu&Ce@ICG/RGD纳米平台的制备具体流程如图1所示。首先以氯化铜（CuCl 2）和氯化铈（CeCl 3）为前驱体（重量比=7:3）在水相体系中首次制备出亲水性的mCu&Ce纳米粒子，在90°C下搅拌均匀后，加入乌洛托品不同时间后可得到一系列表面粗糙的合金化Cu&Ce纳米球。进一步临床荧光团ICG负载到中孔纳米结构中（mCe&Cu@ICG），负载效率约为12.5 &thinsp %（w/w）。接下来，为了延长血液循环时间并进行随后的靶向修饰，将亲水性PEG 2000 -NH 2包裹在mCe&Cu@ICG的界面上。最后，通过脱水缩合反应将活性骨肉瘤识别配体RGD交联在ICG负载的双金属纳米粒子的外层（mCe&Cu@ICG/RGD）。令人兴奋的是，表面接枝RGD后ζ电位明显降低，这可归因于-NH2基团的消耗。在mCe&Cu@ICG/RGD中发现不明显的形态转变和尺寸变化（图 1L）。同时，与ICG类似，ICG封装纳米平台的发射光谱理想地延伸到NIR-II，并且上述两个样品的非峰值NIR-II发光图像非常强，证明了mCe&Cu@ICG/RGD的成功设计（图 1 P）图2. pH 敏感生物降解、ROS 生成和高温测定由于mCe&Cu@ICG/RGD是为了激活ICG的释放而设计的，因此在细胞外弱酸诱发下，mCe&Cu基框架生物降解发生了类Fenton反应。在pH=6.5条件处理下的生物降解效率在所有时间点都明显高于pH=7.4组，6h时框架初步崩溃，纳米颗粒释放，36h时所有纳米球消失，出现大量Cu&Ce基颗粒。这些纳米颗粒能够传导肿瘤组织浸润。在肿瘤组织中细胞外弱酸性pH值浸泡36小时后，mCe&Cu@ICG/RGD的平均直径从&sim 68nm急剧下降到&thinsp &sim 5nm ，&thinsp 进一步表明结构整体崩解。同时，在不同的孵育期内还测定了pH=6.5生理缓冲液上清液中ICG的释放曲线。我们观察到ICG染料以时间依赖性方式逐渐释放（图2C）。同时，如pH=6.5条件下释放的游离ICG的NIR-II发光图像所示，荧光信号在36小时内显著增强，明显强于pH=7.4组（图 2D）。同时，在肿瘤微环境刺激缓冲液孵育不同时间后，Cu和Ce离子的释放趋势相似，孵育36h后约有90%的Cu/Ce离子被释放。同时，在弱酸性环境下处理36h后，以商业&bull OH指示剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺（TMB）评价Cu&Ce离子的类Fenton催化效果。在&bull OH催化下，产物氧化物TMB具有三个特征峰，显然，与mCe&Cu@ICG/RGD + L基团相比，mCu@ICG/RGD仅表现出边际ROS生成率，正如预期的那样，mCe&Cu@ICG/RGD + H2O2&thinsp + L 的&bull OH 增加量增加了 2 倍。纳米平台在高 H2O2条件下加上 808 nm 光照射时增强的化学动力学能力（图 2E）。随后，由于 ICG 对 808 nm 激光的强吸收赋予 mCe&Cu@ICG/RGD 强大的光热转换性能。如图 2F、G 所示，纳米平台的温度呈现出明显的时间相关上升趋势，在连续 300 秒的 808 nm 激光照射下温度上升到最高水平（79.1 °C），证明了快速的近红外光响应。与此形成鲜明对比的是，在相同处理下，PBS 溶液中的温度略有上升，在激光照射终点仅为 36.3 °C。此外，为了进一步检测激光-热转换效率（η），最近从冷却-加热循环计算了分散在水溶液中的mCe&Cu@ICG/RGD的热量差异（图 2H），具体的η值大约为&sim 55.92 &thinsp %（图2I）同时，在四次808nm激光开关循环后也监测到出色的光热稳定性（图 2J）。总体而言，所有结果证实了负载ICG的肿瘤响应性程序化介孔Cu&Ce纳米载体可进一步应用于通过PTT-CDT抑制恶性肿瘤。图3. PTT -CDT体外细胞杀伤及 ICD 指标的表达如图 3A所示，用RGD修饰的纳米平台处理的ICG的红光明显强于mCe&Cu@ICG和游离ICG。如图 3B 所示 ，与 mCu&Ce@ICG/RGD 组相比，mCu@ICG/RGD 组呈现出暗绿色荧光，这可以归因于前者的生物降解率低。在 pH = 6.5 的缓冲液中孵育 36 小时后，发现从 mCu 纳米叶中释放出的 Cu 离子相对较少，且含有大量 Cu 基碎片。值得注意的是，与本体溶液中的 ROS 生成趋势一致，当使用 808 nm 光照射并伴随 H2O2预处理时，该趋势会显著加强（图3G）。研究结果表明，更高的热量产生可以显著增强类 Fenton 反应，因为 ROS 增强的结果凸显了我们研究的重要性。如图 3D所示，与其他制剂相比，用 mCu&Ce@ICG/RGD + H2O2+ L处理的 143b 和 b 细胞&thinsp 介导了最高水平的 CRT，这与细胞内 ROS 扩增结果一致。此外，该组中还显示出 HMGB1 信号减弱，CRT 水平的这种相反趋势进一步证明了我们的纳米平台增强的 ICD 效应（图 3D）。随后，为了进一步说明 ICD 相关蛋白的表达，通过蛋白质印迹分析研究了各种处理后 143b 中的 CRT 和 HMGB1 水平。显然，当用 mCu&Ce@ICG/RGD + H2O2 + L 处理 143b 细胞时，CRT 在细胞膜上显著上调，而 HMGB1 在细胞质中显著下调&thinsp （图 3E 、F）。与mCu&Ce@ICG/RGD 组相比，mCu&Ce@ICG/RGD + H2O2+ L中上述表达的蛋白质水平分别大约高出 2 倍和降低 5 倍&thinsp （图 3I、J），揭示了该处理强大的 ICD激发能力。最后，分别用CLSM和流式细胞仪获得活死染色图像和细胞凋亡-坏死研究。与细胞内ROS生成和HMGB1的结果类似，143b细胞在mCu&Ce@ICG/RGD + H2O2+ L中经历最有效的细胞死亡&thinsp （图 3K -N）。正如预期的那样，当mCu&Ce@ICG/RGD的浓度增加到300µ g / mL时，H2O2预孵育加激光照射组中143b细胞的细胞活力仅为纯纳米平台处理组的一半。这种最高的肿瘤细胞杀伤力主要由PTT同时扩增的ROS和ICD介导。图4. 通过荧光成像、MRI 和光热评估进行体内肿瘤靶向性评估之后，研究mCu&Ce@ICG/RGD在骨肉瘤荷瘤裸鼠模型中的生物分布和肿瘤富集行为。首先，为了获得准确的肿瘤轮廓辨别，将mCu@ICG/RGD和mCu&Ce@ICG/RGD分别静脉注射到荷瘤小鼠皮下，随后在特定时间拍摄NIR-II荧光生物图像，通过小动物NIR-II荧光成像生物系统监测该纳米平台在体内的肿瘤靶向性和生物分布。显然，在注射mCu&Ce@ICG/RGD后2 h，肿瘤轮廓逐渐清晰，荧光信号（超过1000 nm）最初集中在肿瘤部位，24 h时达最强，肿瘤轮廓与周围外周肌肉组织明显区分开来；随后，它随着时间的推移而缓慢衰减，残留纳米平台保持在48小时（图 4 A）。而mCu@ICG/RGD的荧光信号主要分散在肝脏中，并且在所有时间间隔内都明显高于mCu&Ce@ICG/RGD组。基于在肝脏中的这种高积累，后一组的肿瘤组织几乎无法区分（图 4 A）。同时，收获肿瘤和主要器官进行离体NIR-II荧光生物成像。值得注意的是，即使可以看到上述两组肿瘤中的比较光信号强度，mCu&Ce@ICG/RGD处理的肝脏的强度明显低于mCu@ICG/RGD（图 4 B）。此处，前者相对快速的生物降解行为有利于肝脏清除。因此，肿瘤与周围正常组织的比例通过半定量平均NIR-II信号强度来计算。mCu&Ce@ICG/RGD 在注射后 24 小时的数值比 mCu@ICG/RGD 高 6 倍（图 4D）。此外，本文还通过MRI 验证了Cu 基纳米平台对肿瘤的特异性识别，以临床Gd-DTPA 为对照。根据不同时间间隔的连续 T1WI MRI 生物图像，足底注射 mCu&Ce@ICG/RGD 的淋巴转移性骨肉瘤的 MRI 信号在注射后 24 小时急剧增加至峰值水平，从此时间点开始逐渐衰减至基础强度（图 4C）。然而，由于 Gd-DTPA 的快速排泄，可以在注射后 2 小时发现最高的肿瘤积累。我们的纳米平台在 24 小时的肿瘤与组织比明显高于 Gd-DTPA（图 4E），进一步证明了mCu&Ce@ICG/RGD有效的肿瘤靶向能力，此时最合适进行激光照射进行PTT。最后，研究了皮下骨肉瘤小鼠尾静脉注射PBS、mCu&Ce@ICG和mCu&Ce@ICG/RGD后在体内的光热转换效果。具体而言，纳米制剂处理的肿瘤部位温度急剧变化，升高到峰值（分别为48.9和52.8°C），并且最大光热维持率（图 4F，G）。毫无疑问，这种现象主要归因于RGD修饰的主动靶向能力。对于PBS处理的小鼠，即使经过300秒的照射，温度也仅略有升高（39.8°C）（图 4F，G）。因此，上述体内生物成像结果凸显了多模对比纳米剂在肿瘤诊断方面的潜力和令人满意的肿瘤抑制热疗性能。图5. 体内 PTT CDT 和 ICD 评估基于上述基于Cu&Ce的纳米平台在体外具有良好的细胞杀伤力和出色的肿瘤蓄积效果，我们建立了143b肿瘤异种移植小鼠模型，以进一步研究mCu&Ce@ICG/RGD在体内的PTT/CDT/ICD协同治疗效果。为了验证我们的程序化治疗假设，给皮下患有骨肉瘤的小鼠施用六种不同的配方（PBS、L、mCu@ICG/RGD、mCu&Ce@ICG/RGD、mCu@ICG/RGD + L和mCu&Ce@ICG/RGD + L）。如图 5A -D所示，接受PBS或激光治疗的小鼠的肿瘤组织在整个治疗过程中迅速生长，证实单独使用808nm激光（ 5分钟，1.5W/cm2 ）对肿瘤生长几乎没有抑制作用。不出所料，与具有部分消融效果的 mCu@ICG/RGD 相比，由于生物降解速度更快，用mCu&Ce@ICG/RGD 处理的肿瘤生长抑制率相对较高，相比之下，纳米粒子加激光照射组的肿瘤体积和肿瘤重量均得到明显控制。有趣的是，与其他组相比，mCu&Ce@ICG/RGD + L 给药的肿瘤基本被抑制，肿瘤抑制率明显较低。显然，这种彻底的根除效率可能归因于协同 PTT 增强的 ROS 扩增。结果显示，激光照射后给予mCu&Ce@ICG/RGD可显著延长小鼠寿命，超过90%的治愈小鼠存活超过100天，而接受PBS治疗的小鼠均在42天内死亡（图 5E），充分表明我们基于Cu&Ce的PTT-CDT协同疗法具有最佳的肿瘤抑制性能。 总之，本文设计并成功制备了一个迷人的纳米平台，该平台由用于 CDT 和 MRI 的介孔Cu&Ce 氧化物纳米球、用于 NIR-II 造影剂和PTT 的负载 ICG 以及用于靶向基序的 RGD 组成。这种有前途的纳米治疗剂具有无与伦比的优势，例如对骨肉瘤组织的精确识别、用于肿瘤轮廓区分的 NIR-II 荧光生物成像和 MRI 以及通过 PTT 评估的 CDT 和激活的ICD 进行的程序化抗癌性能。通过在体外有效诱导癌细胞死亡以及在体内强力根除实体骨肉瘤并显著延长存活率来证实治疗效果。此外，出色的生物安全性能也在体内得到体现。该研究为促进临床恶性肿瘤的靶向诊断和治疗开发了一种独特的范例。参考文献heng, M., Kong, Q., Tian, Q. et al. Osteosarcoma-targeted Cu and Ce based oxide nanoplatform for NIR-II fluorescence/magnetic resonance dual-mode imaging and ros cascade amplification along with immunotherapy. J Nanobiotechnol 22, 151 (2024).⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 近红外二区小动物活体荧光成像系统 - MARS NIR-II in vivo imaging system 高灵敏度 - 采用Princeton Instruments深制冷相机，活体穿透深度高于15mm高分辨率 - 定制高分辨大光圈红外镜头，空间分辨率优于3um荧光寿命 - 分辨率优于 5us高速采集 - 速度优于1000fps （帧每秒）多模态系统 - 可扩展X射线辐照、荧光寿命、一区荧光成像、原位成像光谱，CT等显微镜 - 近红外二区高分辨显微系统，兼容成像型光谱仪 有不同型号的样机可以测试，请联系：021-61620699⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 恒光智影上海恒光智影医疗科技有限公司，被评为“国家高新技术企业”，荣获“科技部重大仪器专项立项项目”，上海市“科技创新行动计划”科学仪器领域立项单位。恒光智影，致力于为生物医学、临床前和临床应用等相关领域的研究提供先进的、一体化的成像解决方案。与基于可见光/近红外一区的传统荧光成像技术相比，我们的技术侧重于近红外二区范围并整合CT, X-ray，超声，光声成像技术。可为肿瘤药理、神经药理、心血管药理、大分子药代动力学等一系列学科的科研人员提供清晰的成像效果，为用户提供前沿的生物医药与科学仪器服务。⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 上海恒光智影医疗科技有限公司地址：上海市浦东新区张江高科碧波路456号 B403-3室网址：www.atmsii.com邮箱：liupq@atmsii.com电话：137 6102 1531 （同微信）

近日，中国科学技术大学高敏锐教授课题组研制出一种高抗氨毒化的镍基碱性膜燃料电池阳极催化剂，其在阳极含10 ppm氨的膜电极组装中，能保持95%的初始峰值功率密度和88%的初始电流密度(0.7 V下)，远超商业铂碳催化剂。相关成果以“Efficient NH3-Tolerant Nickel-Based Hydrogen Oxidation Catalyst for Anion Exchange Membrane Fuel Cells”为题发表在国际著名学术期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2023, 145, 31, 17485)上。氢氧燃料电池由于比能量高和零排放等优点，有望在国家“双碳”战略中扮演重要的角色。然而，商业铂碳催化剂极易被氢气燃料中的氨气毒化而导致性能降低。特别地，在碱性膜燃料电池中，铂基催化剂的氢气氧化反应动力学缓慢，其与氨毒化协同作用，加速电池性能的衰退。因此，设计高活性、高抗氨毒化的新型阳极催化剂是碱性膜燃料电池实用化亟需解决的难题。 　　通常，过渡金属结合氨的能力与其未占据和占据的d轨道相关，其既可接受来自氨的电子也能向氨反向供给电子，两者都能增强氨的吸附。钼镍合金是高效氢氧化催化剂，研究人员认为营造镍位点的富电子态会排斥氨的孤对电子供给，而引入比镍电负性小的元素可以提供电子获得镍的富电子态。研究人员发现，将Cr掺杂入钼镍合金不仅获得镍的富电子态来抑制σN-H→dmetal电子供给，同时还使d带中心下移阻隔了d→σ*N-H的反向电子供给，两者协同作用大大削弱了氨吸附。 图1.氨毒化机制和电子态调控 　　旋转圆盘电极测试表明，该催化剂在2 ppm氨存在条件下电化学循环1万次性能几乎没有损失，而铂碳催化剂性能损失严重。在实际的碱性膜燃料电池中，以该催化剂作为阳极组装的器件在10 ppm氨存在下可保留95%的初始峰值功率密度。相比之下，铂碳催化剂的功率输出则降低至初始值的61%。 　　衰减全反射-表面增强红外吸收光谱测试表明，没有Cr掺杂的钼镍合金与商业铂碳催化剂在不同电位下对氨具有吸附行为。经Cr调制的催化剂表面则没有任何氨吸附峰的存在。同时，电子能量损失谱和电子顺磁共振分析也表明Cr的引入使得镍的d带占据数更高，验证了其富电子态催化中心；理论计算发现Cr引入可降低镍的d带中心，佐证了氨在其表面吸附被削弱。 　　近年来，高敏锐研究小组致力于碱性膜燃料电池非贵金属电催化剂的研制和应用研究(Acc. Chem. Res.2023, 56, 12, 1445；Nat. Catal. 2022, 5, 993；Nat. Commun. 2021, 12, 2686；Nano Lett. 2023, 23, 107；Nano Res. 2023,16, 10787)。在之前的工作中，该小组与杨晴教授合作发现Co元素的掺杂可以有效抑制镍的d轨道对一氧化碳分子2π*反键轨道的电子“反向供给”，获得了高一氧化碳耐受性的氢气氧化非贵金属电催化剂(Angew. Chem., Int. Ed. 2022, 61, e202208040)。 　　论文的通讯作者是合肥微尺度物质科学国家研究中心高敏锐教授，共同第一作者为中国科大博士研究生王业华、博士后高飞跃和张晓隆。相关研究受到国家自然科学基金委、国家重大科学研究计划、安徽省重点研究与开发计划等项目的资助。

过渡金属(氧)氢氧化物是一种很有前途的析氧反应电催化剂。通过离子插入氧化还原反应，这些材料的性质随外加电压动态非均匀地变化，将开路条件下不活跃的材料转化为反应过程中的活性电催化剂。因此，催化状态始终就是非平衡态，这就使得直接观察催化剂的形貌变得异常复杂。析氧反应被认为是电解水制氢工艺的效率瓶颈，因为它需要相当大的应用过电位。因而提高OER的效率对于实现基于氢气生成和存储的闭环清洁能源基础设施至关重要。这将需要开发改进的过渡金属基电催化剂，直接确定材料性能的变化如何影响操作中的反应性。有鉴于此，斯坦福大学的J. Tyler Mefford和William C. Chueh教授等利用一套相关的扫描探针和X射线显微镜技术，建立了β-Co(OH)2单晶片状材料的化学物理性质、纳米级电子结构与析氧活性之间的联系。在预催化电压下，钴的氧化态为+2.5，氢氧根插层形成类似α-CoO2H1.50.5 H2O结构。在增加电压驱动氧进化，层间水和质子脱插形成收缩的β-CoOOH粒子，包含Co3+物种。虽然这些转变表现出非均匀的粒子的大部分，电化学电流主要限制在他们的边缘面位。观察到的Tafel行为与这些反应边缘位置的Co3+的局部浓度相关，表明了大块离子插入和表面催化活性之间的联系。原位电镜表征OER催化剂图1.β-Co(OH)2的质量负荷和扫描速率依赖的电化学研究作者发展了一套扫描探针和X射线显微镜联合技术，深入研究了β-Co(OH)2单晶片状材料与析氧活性之间的构效关系，单晶片的基面{0001}面约为1~2 μm宽，边缘{1010}面约为50~75 nm厚，图b~c展现了其形貌特征，这些粒子表现出两个典型的部分氧化还原特征—阳极电压的增加（E1=1.20 V，E2=1.55 V），分别对应于Co(OH)2 到CoOOH和CoOOH到CoO2的动态转化。在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5 H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。观察到的Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度相关，这说明了大量离子插入与表面催化活性之间的联系。图2.扫描电化学电池显微镜表征β-Co(OH)2颗粒体氧化还原转化和OER活性研究者使用扫描电化学电池显微镜（SECCM）直接绘制了OER电流图，其空间分辨率由纳米移液器吸头的直径确定（dtip = 440 nm）。扫描模式下，在1.87 V下进行计时电流分析，同时对移液器进行线性连续扫描（横向平移速率= 30 nm s-1）。通过保持弯液面和表面之间的恒定接触，可以同时进行形貌（高度）和电化学活性（电流）测量。结果表明，颗粒边缘面主导着整个系统的电化学反应性。仅当移液器在粒子的边缘面时才观察到电流，而当移液器位于基面内时未观察到电流。跳跃模式下观察到的结果与扫描模式类似。在该催化体系中，不同面的催化活性可以通过离子(去)插层反应特性来合理化解释。可移动的电荷补偿离子被限制在CoO2层间的夹层通道中。在层状β-Co(OH)2的逐步氧化过程中，离子(去)插层反应在边缘平面处（与电解质接触的区域）变得容易。相反，在CoO2层中不存在扩展缺陷的情况下，离子在0001方向上的移动受到限制，这阻止了基面充当大量氧化还原转化反应的反应位点。这也解释了内部Co原子缺乏活性的原因。图3 原位电化学原子力显微镜表征β-Co(OH)2粒子使用电化学原子力显微镜（EC-AFM）在0.1 M KOH中在约10 nm的空间分辨率下测量了颗粒形态随电压的变化。并利用原位扫描透射X射线显微镜(STXM)在约50 nm分辨率下表征了β-Co(OH)2粒子Co的氧化态。研究表明，在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。图4 原位扫描透射X射线显微镜表征β-Co(OH)2粒子原位扫描透射X射线显微镜实验结果表明，XAS反应的可逆电压, n1 = 0.54 ± 0.04 e−at E 1′ = 1.14 ± 0.03 V and n2 = 0.46 ± 0.04 e− at E′2= 1.58 ± 0.03 V。推导出的可逆电压与STXM电池中的氧化还原峰(图4d)、RDE实验(图1d)、EC-AFM和EQCM结果6(图3c)非常一致；此外，各反应过程中转移的电子数与我们的EQCM结果相吻合。研究发现了Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度密切相关。综合上述表征结果，可以证实，Co3+（β-CoOOH）是OER的真正活性位点（或限速步骤的反应物状态）。研究意义1、原位电镜揭示催化剂构效关系：使用相关原位电镜来揭示了能量转换材料的局部物理化学特性和电子结构如何控制其电化学响应。2、揭示边缘位Co3+活性位点浓度的重要性：在CoOxHy系统中，氢氧根离子(去)插层反应通过控制OER过电位和反应边面上电压依赖的Co3+活性位点浓度之间的关系来影响表面催化活性。3、启示如何提高层状氧化物OER活性：调整离子插入的热力学的策略以及通过表面吸附能的方法。电化学原位实验电化学控制在EC-AFM, EQCM和操作STXM期间使用SP-300恒电位器(BioLogic)进行。旋转圆盘电化学(RDE)和紫外-可见光谱电化学使用VSP-300恒电位仪(Biologic)。使用如下所述的自制仪器进行SECCM电化学操作。所有电压都参考了可逆氢电极(RHE)，其中每个实验的参考电极的RHE电位在测试前在0.1 M KOH中与大块RHE电极(Hydroflex氢参考电极，eDAQ)进行了标准化。底物电极的制备是通过滴注3 ml的β-Co(OH)2油墨，其中含有2mg的β-Co(OH)2粒子在2ml四氢呋喃中，在新清洁的GC板上(HTWGermany)。让油墨在GC表面干燥后，用干净的PDMS块轻轻压印dropcast区域，以去除聚集的颗粒。然后，在制备的衬底上覆盖一层薄薄的十二烷。使用FE-SEM(GeminiSEM, ZEISS)进行表征。探针(针尖)具有~400 nm的扫描模和~440 nm的跳模，同时确保足够的空间分辨率，在如上所述制备微管后，两通道均充满0.1 M KOH，并配备准参比对电极(QRCE 例如，镀有AgCl的银线)。用于询问S5衬底工作电极的半月板(液滴)细胞在充满的微管探针的末端自然形成。将制备的微移液管和基板分别安装在z-压电定位器上，用于三维空间的纳米级移位。在整个扫描过程中，离子被持续监测(使用自制的电流放大器)，并作为反馈信号来精确地将半月板(液滴)电池定位到衬底电极上。参考文献：J. Tyler Mefford et al. Correlative operando microscopy ofoxygenevolution electrocatalysts. Nature, 2021, 593, 67-73DOI: 10.1038/s41586-021-03454-xhttps://doi.org/10.1038/s41586-021-03454-x

2022年，加州大学尔湾分校的忻获麟课题组在材料，物化，以及人工智能等领域共发表文章 26 篇，其中包括Nature, Nature Materials, Nature Nanotechnology, Science Advances, PNAS等。小编从物化与先进电子显微技术两个方面回顾一下2022年忻教授课题组的工作，希望带给读者一定的收获。忻获麟教授忻获麟，加州大学尔湾分校教授，康奈尔大学博士学位。2013年到2018年间，他在布鲁克海文实验室建立了三维原位表征课题组。2018年夏，转职于美国加州大学尓湾分校物理系并建立了以深度学习为基础的人工智能和能源材料研究组DeepEM Lab。忻获麟教授是电子显微学领域国际上的知名专家，是电镜行业顶级年会Microscopy and Microanalysis 2020的大会主席以及2019年的大会副主席，是NSLSII光源的科学顾问委员会成员，是布鲁克海文国家实验室的功能纳米材料中心和劳伦斯伯克利国家实验室提案审查委员会成员。他于2021年获得Materials Research Society的杰青奖（Outstanding Early-Career Investigator Award），Microscopy Society of America 的伯顿奖章（Burton Medal），UC Irvine的杰青奖（UCI Academic Senate Early-Career Faculty Award）；2020年获得能源部杰青奖(DOE Early Career Award)。他在表征何物化方面的研究受到政府和大型企业的关注。2018年至今四年时间，他作为项目带头人得到政府和企业界超过五百万美元的资助用于其课题组在绿色储能，电/热催化和软物质材料方向的研究。他是Nature, Nat. Mater, Nat.Energy, Nat. Nanotechnol., Nat. Commun., Sci. Adv., Joule, Nano Lett., Adv. Mater. 等众多期刊的审稿人。他从事人工智能电镜和深度学习、原子级扫描透射电镜以及能谱相关的理论和技术、高能电子隧道理论以及三维重构理论等方向的研究。除了理论和方法学的研究，他应用三维电子断层扫描术对锂电池、软硬物质界面、金属催化剂等多方面进行了深入的研究。其课题组发表文章超过300篇，其中在Science，Nature，Nat. Mater.，Nat. Nanotechnol.，Nat. Energy，Nat. Catal.，Nat. Commun. 等顶级期刊上发表文章42篇（其中17篇作为通讯发表）。储能材料研究与先进电子显微技术1. Nature: 高熵掺杂实现零应变的高镍无钴正极高镍-无钴材料作为下一代高能量密度锂离子电池正极已经成为共识，然而高镍体系普遍存在化学-力学稳定性差的问题。当前的表面包覆、掺杂以及改善电解液等策略，尽管可以提升其容量保持率，但是难以抑制高镍正极内部的应变，且难以实现优异的热稳定性。这篇工作提出了一种“高熵掺杂”的效应，即在保证高镍-无钴的基本结构下，引入多种并不具有电化学活性的掺杂离子，极大地抑制了材料在充放过程中轴向应力与体积变化，同时实现了与商用NMC-532相媲美的热稳定性，从而大幅提升了该材料的循环性能。该工作指出了一种在各种商业化NMC材料中都能够实现无钴化的策略，为实现高安全性、高稳定性、高容量、低成本的新一代锂离子电池提供了解决思路。参考文献Zhang, Rui, et al., Huolin Xin, Nature 610.7930 (2022): 67-73.2. Nature Materials: 高镍正极脱锂切变形成的相界面原子结构层状氧化物的失效机理研究是推动长寿命、高能量密度锂离子电池研发的重要基石。目前，相比于已被广泛研究的晶格失氧—过渡金属迁移诱导的相变失效机制，人们对于脱锂导致的晶格失稳与剪切相变的认识还非常有限。该工作利用深度学习辅助的超分辨透射电镜技术首次全面揭示了高镍层状氧化物正极中脱锂-切变形成的相界面原子结构组态。这一研究为高镍层状正极材料的脱锂诱导的剪切相变提供了新的深入认识，并为通过“界面工程”优化现有高镍正极材料以及开发下一代长寿命锂电正极材料提供了理论基础。参考文献C.Y. Wang, X.L. Wang, R. Zhang, T.J. Lei, K. Kisslinger, H.L. Xin. Nature Materials, (2023).3. Nature Nanotechnology: 冷冻电镜揭示Li/聚合物电解质界面设计加州大学尔湾分校忻获麟教授联合美国陆军研究实验室许康研究员以及布鲁克海文国家实验室杨晓青研究员，Ruoqian Lin博士等人通过使用冷冻电镜成像和光谱技术研究了固态聚合物电解质和Li负极之间的SEI的结构和化学性质。并发现了Li负极的降解机制：由于缺乏稳定的 SEI，Li负极会由于副反应和体积变化引起的应力腐蚀而降解。以此表征为指导，研究人员通过加入FEC添加剂成功开发了一种新型SPE，成功地消除了腐蚀性副反应并控制SEI的形成，最终证明了新型 FEC-SPE在全电池中的应用，实现了长循环寿命、高电流密度和高面积容量。作者发现，固态聚合物电解质中的FEC添加剂会产生稳定且富含无定形LiF的SEI，最终可以在提高 Li负极的可逆性方面发挥重要作用。这项工作还为固态聚合物电解质提供了一种设计策略，即通过添加剂工程控制SEI。参考文献Lin, R., He, Y., et al., Xiaoqing Yang, Kang Xu, Huolin Xin, Nature Nanotechnology 17.7 (2022): 768-776.4. Nature Energy: LiF和Fe复合衬底助力锂电池快充锂金属负极的稳定性决定了锂金属电池的循环寿命，因此，控制锂金属的形核和生长至关重要。加州大学圣地亚哥分校刘平教授与尔湾分校忻获麟教授再次合作，报道了一种单晶晶种的生长，即使在高电流密度下也会导致致密锂的沉积。与广泛接受的使用亲锂表面实现无枝晶沉积的做法相反，本工作使用LiF和Fe的纳米复合材料制成的疏锂表面沉积六方晶体，从而诱导随后的致密锂沉积，实现快速充电。本工作表明，纳米复合材料具有均匀的Fe位点用于成核，而LiF可以实现快速的锂传输。使用3 mAh/cm2 的NMC811正极，1倍过量的锂和3 g Ah-1电解液在1 C倍率下循环130次以上，容量保持率为80%，比基准电池提高了550%。本工作的发现推进了对锂成核的理解，为实现高能量、快速充电的锂金属电池铺平了道路。参考文献Wu, Z., Wang, C., Hui, Z. et al. Nature Energy (2023). 5. AM: 高镍正极脱锂切变形成的相界面原子结构在所有控制锂金属沉积/剥离的因素中，固态电解质界面（SEI）对锂金属的生长/剥离动力学和形貌有至关重要的影响。到目前为止，人们虽然对锂金属生长机制的研究较为深入，但是对锂金属的剥离机制，以及在剥离过程中锂金属与SEI的相互作用行为尚不清楚。本工作利用原位透射电镜技术系统研究了锂金属的剥离行为，并首次提出了锂金属剥离过程中SEI的力学失稳判据。 研究发现了受SEI厚度与锂枝晶半径 比值控制的两种锂金属剥离模式。对于非力学稳定剥离模式 (t/r 临界值)，SEI发生屈曲和颈缩，导致锂残留或“死锂”的形成；对于力学稳定的剥离模式 (t/r 临界值)，锂金属剥离只涉及单一空腔的近平面推进，SEI不发生屈曲变形。该工作首次提出了锂金属剥离过程中的定量力学判据，指出锂金属与SEI的尺度匹配与力学优化设计是实现可逆锂金属沉积/剥离的有效策略。参考文献C.Y. Wang, R.Q. Lin, Y.B. He, P.C. Zou, K. Kisslinger, Q. He, Ju Li, H.L. Xin. Advanced Materials, (2022)6. ACS Energy Letters: LiF-Li3N复合界面实现Li-S电池800圈无衰减锂硫电池具备极高的能量密度，但锂金属负极的低库伦效率和枝晶生长，以及硫正极的溶解和多硫化物(LiPS)穿梭等问题严重制约了Li-S电池的循环稳定性。本工作中，作者选择了具备低LUMO能级和高还原电位的TMS-N3添加剂 (trimethylsilyl azide)，并将其应用于氟化局部高浓电解液体系(LHCE)中，首次实现了在锂负极和硫正极表面同时构筑LiF-Li3N界面层。其中，LiF对锂负极具备高表面能，可有效抑制枝晶的生成；高离子电导率的Li3N则能大幅降低界面处的电荷转移阻抗。该工作进一步采用同步辐射和冷冻电镜等表征，揭示了LiF-Li3N复合界面对Li2S形成和LiPS穿梭的抑制机理，最终实现了800圈循环性能仅衰减 0.7 %的Li-SPAN (硫化聚丙烯腈)电池。参考文献He, Yubin, et al, Huolin Xin, ACS Energy Letters 7.9 (2022): 2866-2875. 7. Nano Letters: 残余晶界对单晶正极的影响单晶化策略是抑制正极材料晶间开裂的有效途径，由于不存在内部晶界引起的衰减，单晶颗粒通常表现出更加稳定的结构和性能。单晶化过程需要将前驱体在更高的温度下烧结，从而使得原本一次颗粒逐渐长大，融合，然而这种单晶化过程通常是很缓慢的，且速度不均匀。该工作通过简单的两步法设计合成了一种模型材料-准单晶NMC-811(QSC-811)，该QSC-811的形貌与单晶（SC-811）几乎一致，但是通过FIB切面发现，QSC-811内部存在少数几个紧密结合的晶界。通过多种X射线技术结合高分辨STEM，作者发现QSC-811内部残留的晶界不仅使得电极产生开裂，更重要的是，晶界导致新生成的表面变得更加不稳定，从而加速了正极性能的衰减。这些研究结果为单晶正极降解机制提供了新的见解。同时，该工作也额外强调了，为了避免单晶正极性能的快速衰减，在材料烧结过程中，应格外注意前驱体的尺寸分布，烧结时间等影响，尽可能地消除残留晶界。参考文献Zhang, Rui, et al, Huolin Xin Nano Letters 22.9 (2022): 3818-3824. 8. Nano Letters: 锌电解液中的局部疏水性改善锌金属的可逆性水系锌金属电池的可再充电性受到锌金属负极的寄生反应和有害形态如树枝状或死锌的严重困扰。美国加州大学尔湾分校忻获麟教授团队与美国JPL实验室林若倩博士、美国陆军研究实验室许康博士团队等人，通过在水系电解液中引入一种“亲阳离子” 、”疏阴离子” 的新型稀释剂，首次实现了一种具有局部疏水性的新型水系电解液结构。该疏水性水系电解液概念在水系ZnSO4-H2O体系中得到了验证，其中引入的新型稀释剂为具有单一极性官能基团的小分子DMF。相比于H2O分子，DMF分子更易于吸附在Zn金属负极表面；而DMF分子同时具有很强的氢氧根反应活性，使得该局部疏水电解液能够进一步消耗水分解产生的氢氧根，从而抑制负极表面碱式盐副产物的沉积、消除负极表面钝化层的形成、提升界面反应动力学。将以上具有局部疏水性和界面碱性消除功能的水系电解液应用锌金属电池中，实现了极高的锌沉积/溶解可逆性。所构筑的锌离子电容器和锌离子全电池在低温及低N/P ratio条件下均具有优异的长循环稳定性。参考文献Zou, Peichao, et al, Huolin Xin Nano Letters 22.18 (2022): 7535-7544. https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.2c025149. AEM: 高熵-超晶格实现稳定钠电正极过渡金属层状氧化物因其在能量密度和成本方面的整体优势，使其成为钠离子电池极具潜力的阴极材料。然而，在高工作电压区间内，氧化物电极的稳定性通常会受到复杂相转变和不可逆氧氧化还原反应的影响，从而导致较差的结构稳定性和快速的容量损失。加州大学尔湾分校忻获麟教授与美国布鲁克海文国家实验室胡恩源博士和东南大学徐峰教授等人，通过多组分调控和引入无变价的锂元素，首次提出并构筑了高熵结构与超晶格结构（锂/过渡金属有序排列）共存的层状氧化物钠电正极，实现了在高截止电压范围内（4.5 V）电极材料长循环的稳定性。“高熵设计”与“超晶格结构”结合的策略也为开发新型层状结构材料，降低高电压条件下应变和相变，提升阴离子氧化还原可逆性等方面提供了更多可能性。参考文献Yao, Libing, et al. Advanced Energy Materials 12.41 (2022): 2201989.物化领域的设计与应用1. Nature Materials: 单金属到多金属的单原子催化剂库原子级分散的单原子催化剂作为连接均相催化剂和多相催化剂的桥梁，兼具了二者的优点。尽管单原子催化剂具有广阔的发展前景，但对于单金属的单原子相空间的分界的了解仍十分有限，更不用说针对更复杂的多金属相空间，这导致单原子催化剂的开发面临巨大挑战。加州大学尔湾分校忻获麟教授、厦门大学郑金成教授、天津理工大学罗俊教授等人采用溶解-碳化法合成了基于37种单金属元素的单原子催化剂，并对其进行了表征和分析，建立了目前报道的最大的单原子催化剂库。原子级分散的金属原子被锚定在N掺杂的碳上，结合原位研究，作者揭示了单原子的氧化态、配位数、键长、配位元素和金属负载的统一原理，以指导单原子催化剂的设计。参考文献Han, Lili, et al, Jincheng Zheng, Jun Luo, Huolin Xin, Nature Materials 21.6 (2022): 681-688.2. Science Advances: 设计用于高效碱性氢氧化的Ru-Ni双原子位点碱性氢氧化反应（HOR）的缓慢动力学严重限制了阴离子交换膜燃料电池的发展。该工作通过理论和实验相结合的方法开发了一种针对最佳HOR催化剂的设计策略，并通过原位技术加深了对HOR反应机理的理解。研究人员首先通过密度泛函理论计算预测出在筛选的单原子和双原子中心体系中，Ru-Ni双原子位点具有最佳的HOR催化活性。实验结果表明，具有Ru-Ni双原子位点的RuNi/NC催化剂在碱性电解液中表现出良好的电催化HOR活性。SECM研究表明，RuNi/NC的优异电化学活性源于Ru-Ni双原子中心。DFT计算和原位X射线吸收光谱研究进一步揭示了Ru和Ni在HOR过程中促进分子H2解离和加强OH吸附的协同作用。参考文献Han, Lili, et al, Huolin Xin, Science Advances 8.22 (2022): eabm3779. 3. JACS: 第二壳层阴离子调节单原子位点配位环境锚定在碳基体上的基于TM-N4活性位点的TM-N-C单原子型电催化剂有望用于高效催化氧还原反应。相对于3d过渡金属，以4d和5d过渡金属为活性中心的TM-N-C催化剂更加持久耐用，并且不易发生Fenton反应而造成催化剂、离聚物和膜的降解。然而，这类催化剂的ORR活性仍不能达到最佳，且目前为止，关于如何精确调控4d, 5d金属单原子位点的配位环境以提升其ORR性能的研究报道尚少。在本工作中，作者以单原子 Ru-N-C 作为模型体系，研究报道了一种采用电负性相对较弱的S阴离子配位来改善催化剂电子结构和ORR性能的方法策略。电化学测试与DFT计算表明S阴离子在Ru位点的第二配位壳层中与第一壳层的N 原子键合，间接调控了Ru位点的电子结构，从而降低了对反应中间体的吸附能，使ORR与金属空气电池放电性能提升。参考文献Qin, Jiayi, et al, Huolin Xin, Journal of the American Chemical Society 144.5 (2022): 2197-2207.4. PANS: SnO2/MXene催化剂实现高效CO2RR电化学二氧化碳还原提供了一种缓解全球变暖并同时缓解日益严重的能源危机的方法。特别是电还原CO2生产甲酸，因为它在甲酸燃料电池、化学中间体和储氢系统等各种应用中具有广阔的应用前景。Sn基材料是一种有前景的CO2RR催化剂，然而其能量效率对于实际电解而言太低，需要较大的过电势才能实现较高的电流密度。为了解决Sn基催化剂过电势大和甲酸选择性低的问题，忻获麟团队报道了一种低维SnO2量子点与超薄Ti3C2Tx MXene纳米片（SnO2/MXene）化学耦合的催化剂，这可以暴露更多的活性位点、缩短离子扩散距离、增加电解液-电极之间的接触面积，从而提高电催化活性。此外，杂化材料中两种组分的化学偶联也为通过它们的协同效应和活性位电子结构调整来改善催化性能提供了很好的机会。参考文献Han, Lili, et al, Huolin Xin, Proceedings of the National Academy of Sciences 119.42 (2022): e2207326119.5. ACS Catalysis: 单原子Pd催化剂实现高效二电子ORR贵金属具有较高的H2O2催化活性、选择性和稳定性，是电化学生成H2O2最有潜力的催化剂。Pd-C催化剂通常用于二电子 ORR，低钯负载量和高粒子间距可以促进H2O2的选择性。Pd单原子催化剂一般是在纯碳材料上合成的，但是，这种合成方式很容易导致Pd团簇或纳米粒子的聚集。因此，有必要制备高性能、低负载量的Pd单原子电催化剂，同时保持高催化活性、高选择性和良好的耐久性。本文中，作者将Pd有效分散到ZIF前驱体骨架中，从而在氮-碳上获得原子分散的Pd单原子催化剂(Pd-NC)。Pd-NC催化剂在碱性介质中表现出优异的2e- ORR活性和H2O2选择性。在0.1 M KOH中，H2O2的选择性为~95%，起始电位为~0.8 VRHE。DFT计算证明Pdx-NC催化剂在热力学上更倾向于H2O2 (*-O)裂解而不是H2O(O-O)裂解。本工作提供了一种新的Pd SACs合成方法，并为2e- ORR催化机理提供了新的认识。

2022年5月14日，我司首席科学家李剑锋教授受邀参加“2022 Chinese Journal of Chemistry 能源化学论坛”并做主题报告。报告主题为：拉曼光谱原位研究表界面反应过程报告摘要：表面增强拉曼光谱（SERS）可提供物质指纹结构信息，且具有极高的检测灵敏度，然而，只有在粗糙的Au、Ag、Cu等材料表面才具有较高的SERS增强效应，极大地限制了实际应用。针对此瓶颈，我们通过构筑不同核壳纳米结构，发展了“借力”策略、壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱（SHINERS）及其卫星结构策略，突破传统SERS对材料与形貌的限制，提升拉曼光谱的检测灵敏度和空间分辨率。成功实现模型单晶、实际纳米催化剂甚至单原子催化剂表面重要能源/催化反应过程的原位拉曼光谱研究，捕获了不同表面反应中间物（OOH*、OH*、O2-等）的直接光谱证据，从分子水平阐明了氧化原、氢氧化、CO2还原等反应的机理与构效关系，以及界面水分子结构对催化机制的调控作用。除此之外，我们将壳层隔绝模式拓展至其它等离激元增强光谱，发展了具有高灵敏的壳层隔绝纳米粒子增强荧光/磷光/和频等系列谱学技术。报告中涉及的技术利用我司最新研发的EC Raman电化学拉曼系统完成。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ1◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

日前，工业和信息化部批准了《甲基丁烯醇聚醚》等811项行业标准，其中有色行业标准105项，涉及有色金属检测方法的标准项目共48项，均将在2014年3月1日起实施，相关标准由中国标准出版社出版。 有色行业 标准编号标准名称标准主要内容代替标准YS/T 501-2013钨钍合金中二氧化钍量的测定 重量法本标准规定了钨钍合金中二氧化钍量的测定方法。本标准适用于钨钍合金中二氧化钍量的测定。测定范围：0.5%～5.0%。YS/T 501-2006YS/T 500-2013钨铈合金中铈量的测定 氧化还原滴定法本标准规定了钨铈合金中铈量的测定方法。本标准适用于钨铈合金中铈量的测定方法。测定范围：0.50%～5.00%。YS/T 500-2006YS/T 895-2013高纯铼化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯铼中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯铼中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒和汞元素的测定范围为50µ g/kg～5000µ g/kg，其余元素的测定范围为5µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 896-2013高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯铌中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钽、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋量的测定方法。本标准适用于高纯铌中痕量杂质的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。　YS/T 897-2013高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯铌中痕量杂质元素的测定方法。本标准适用于高纯铌中痕量杂质元素的测定。除钽、钼、钨外各元素测定范围:1.0µ g/kg～5000µ g/kg，钽的测定范围:1.0µ g/kg～300000µ g/kg，钼和钨的测定范围:1.0µ g/kg～100000µ g/kg。　YS/T 891-2013高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯钛中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯钛中痕量元素含量的测定。各元素测定范围:1.0µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 892-2013高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯钛中钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅量的测定方法。本标准适用于高纯钛中钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅量的测定。测定范围：0.0001%～0.0050%。　YS/T 898-2013高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯钽中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、铌、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋量的测定方法。本标准适用于高纯钽中痕量杂质的测定，测定范围：0.0001%～0.010%。　YS/T 899-2013高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯钽中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯钽中痕量元素含量的测定。除铌、钼、钨外各元素测定范围:1µ g/kg～5000µ g/kg，铌、钼和钨的测定范围:1µ g/kg～100000µ g/kg。　YS/T 900-2013高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯钨中锂、铍、硼、铬、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、锶、锆、钽、铌、钼、镉、锑、铪、铅和铋量的测定方法。本标准适用于高纯钨中痕量杂质的测定，测定范围：0.0001%～0.010%。　YS/T 901-2013高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯钨中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯钨中痕量元素含量的测定。各元素测定范围:1µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 902-2013高纯铼及铼酸铵化学分析方法 铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯铼及铼酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定方法。本标准适用于高纯铼及铼酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0050％。　YS/T 903.1-2013铟废料化学分析方法 第1部分:铟量的测定 EDTA滴定法本部分规定了铟废料中铟量的测定方法。本部分适用于ITO靶材废料中铟量的测定，测定范围：50.00%～80.00%。　YS/T 903.2-2013铟废料化学分析方法 第2部分:锡量的测定 碘量法本部分规定了铟废料中锡量的测定方法。本部分适用于ITO靶材废料中锡量的测定，测定范围：2.00%～10.00%。　YS/T 904.1-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第1部分：氮量的测定 惰性气体熔融热导法本部分规定了铁铬铝纤维丝中氮量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中氮量的测定，测定范围：0.0005%～0.040%。　YS/T 904.2-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第2部分：铬、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铁铬铝纤维丝中铬、铝量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中铬、铝量的测定，铬测定范围为10.00%～30.00%，铝测定范围为2.00%～10.00%。　YS/T 904.3-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铁铬铝纤维丝中硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定。　YS/T 904.4-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第4部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法本部分规定了铁铬铝纤维丝中磷量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中磷量的测定，测定范围0.001％～0.050%。　YS/T 904.5-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第5部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法本部分规定了铁铬铝纤维丝中碳量和硫量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中碳量和硫量的测定，碳量测定范围为0.005%～0.50%，硫量测定范围为0.0005%～0.050%。　YS/T 820.21-2013红土镍矿化学分析方法 第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法本部分规定了红土镍矿中铬量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中铬量的测定。测定范围：0.30％～3.50％。　YS/T 461.1-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第1部分：铅量与锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA法本部分规定了混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定。测定范围：铅10.00%～40.00% ，锌10.00%～45.00%。本部分不适用于钡含量大于1%的混合铅锌精矿。YS/T 461.1-2003YS/T 461.2-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第2部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法本部分规定了混合铅锌精矿中铁含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中铁含量的测定。测定范围：2.00%～20.00%。本部分不适用于铋含量大于0.3%的混合铅锌精矿。YS/T 461.2-2003YS/T 461.3-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧－中和滴定法本部分规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定。测定范围：15.00％～38.00％。YS/T 461.3-2003YS/T 461.4-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第４部分：砷量的测定 碘滴定法本部分规定了混合铅锌精矿中砷量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中砷量的测定。测定范围： 0.10%～1.00%。YS/T 461.4-2003YS/T 461.5-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法本部分规定了混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：1.00%～10.00% 。YS/T 461.5-2003YS/T 461.6-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中汞量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中汞量的测定。测定范围：0.0002%～0.10%。YS/T 461.6-2003YS/T 461.7-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中镉量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中镉量的测定。测定范围：0.050%～1.00%。YS/T 461.7-2003YS/T 461.8-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中铜含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中铜含量的测定。测定范围：铜：0.10%～5.00%。YS/T 461.8-2003YS/T 461.9-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中银量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中银量的测定。测定范围：50g/t～500g/t。YS/T 461.9-2003YS/T 461.10-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第10部分：金量与银量的测定 火试金法本部分规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中金量与银量的测定。测定范围：银：500g/t～3000g/t。金：0.5g/t～15.0g/t。YS/T 461.10-2003YS/T 917-2013高纯镉化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯镉中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯镉中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为100µ g/kg～5000µ g/kg，其余元素的测定范围为1µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 229.1-2013高纯铅化学分析方法 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定 化学光谱法 本部分规定了高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定方法。本部分适用于高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定。YS/T 229.1-1994YS/T 229.2-2013高纯铅化学分析方法 第2部分：砷量的测定 原子荧光光谱法 本部分规定了高纯铅中砷量的测定方法。本部分适用于高纯铅中砷量的测定。测定范围：0.05× 10-4﹪～0.6× 10-4﹪（质量分数）。YS/T 229.2-1994YS/T 229.3-2013高纯铅化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法本部分规定了高纯铅中锑量的测定方法。本部分适用于高纯铅中锑量的测定。锑含量的测定范围：0.05× 10-4﹪～1.0× 10-4﹪（质量分数）。YS/T 229.3-1994YS/T 229.4-2013高纯铅化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法本部分规定了高纯铅中痕量元素含量的测定方法。本部分适用于高纯铅中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为100µ g/kg～5000µ g/kg，其余元素的测定范围为1µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 922-2013高纯铜化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯铜中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯铜中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为10µ g/kg～5000µ g/kg，其余元素的测定范围为1µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 923.1-2013高纯铋化学分析方法 第1部分： 铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定 电感耦合等离子体质谱法本部分规定了高纯铋中铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定方法。本标准适用于高纯铋中铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定。　YS/T 923.2-2013高纯铋化学分析方法 第2部分： 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法本部分规定了高纯铋中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯铋中痕量元素含量的测定。各元素测定范围为5.0µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 928.1-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第1部分：氯离子量的测定 氯化银比浊法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定。测定范围：0.01%～0.15%。　YS/T 928.2-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第2部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍量的测定。测定范围:35.00%～60.00%。　YS/T 928.3-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第3部分：镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍、钴、锰量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍、钴、锰量的测定。测定范围Ni 15.00～35.00%,Co 2.00～25.00%,Mn 2.00～35.00%　YS/T 928.4-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定。　YS/T 928.5-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第5部分：铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的铅量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的铅量的测定。测定范围：0.0001%～0.005%。　YS/T 928.6-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法 本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。　YS/T 938.1-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 亚硝酸钠还原重量法本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金量的测定。测定范围：15.00%~90.00%。　YS/T 938.2-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第2部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中钯量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中钯量的测定。测定范围：15.00%~60.00%。　YS/T 938.3-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围：0.10%～5.00%。本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。　YS/T 938.4-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第4部分：金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定。

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼 刘莉ENMs 在农业生产中，开花时间直接控制着果实数量和质量，提早开花通常伴随着高授粉率，意味着营养周期更短，可以最大限度地减少非生物迫害（例如气候变化与干旱）对农业生产的不利影响。如何控制开花时间也被认为是“植物科学的100个重要问题”之一。人工纳米材料（ENMs）在提高农业生产方面显现出巨大潜力。ENMs的小尺寸效应能使它们跨越生物屏障（植物气孔大小约为10~100μm），通过叶面或根部扩散至植物脉管系统，从而提高作物水分利用、增加养分吸收、诱导抗氧化、增强光合作用和促进开花等代谢过程，最终显著提升农业生产力。目前已陆续有文章报道了ENMs对高等植物生殖生长，包括开花过程的影响，然而ENMs诱导作物生殖生长改变的机制，尤其是初始植物激素的信号传送和代谢机制仍不清楚。江南大学环境与土木工程学院Le Yue，Yan Feng等以复合铁酸锰（MnFe2O4）ENMs和番茄作为研究对象，围绕 ①MnFe2O4 ENMs进入番茄叶片并促进光合电子传递的潜力；② MnFe2O4 ENMs对赤霉素（GA）的调节作用和对开花基因表达的诱导作用；③ 番茄果实产量和品质的采后变化等方面展开了深入研究，为揭示ENMs对作物生殖生长的作用机制提供了重要认知。相关研究的成果发表在ACS NANO期刊。 （点击查看大图） 01单颗粒ICP-MS的应用单颗粒ICP-MS技术是一项新兴的纳米颗粒检测技术，可以用于ENMs在植物体内的富集转化和迁移研究。相对于TEM、SEM、DLS等ENMs的传统表征手段，单颗粒ICP-MS（SP-ICP-MS）可以快速、同时获得ENMs的成分、粒径分布、颗粒浓度及离子浓度等参数信息，目前已越来越多地被应用于各种ENMs的表征研究。 （点击查看大图） 本研究使用了赛默飞iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术，测定了叶片表面、角质层和内部叶片片段中的MnFe2O4ENMs的含量，明确了ENMs的有效接触和吸收规律；测定了番茄果实中的ENMs的含量，探究了铁（Fe）在果实中可能的存在形式。 （点击查看大图） 02番茄叶片ENMs的测定通过去离子水浸泡和涡流的方式回收叶片表面的ENMs。收集的溶液用“surface”表示，将经过水洗的叶片转移到35%（v/v）HNO3中，静置15min，以溶解角质层，收集的溶液用“cuticle”表示，剩余的叶片组织以“interior”表示。对于叶片内部，取 25 mg 的叶片组织，用去离子水清洗3次，然后在 3 mL 20mM 2-(N-吗啉代) 乙烷磺酸 (MES) 缓冲液 (pH=5.0) 中均质。随后在每份均匀混合物中加入 2 mL 5% 的离析酶 R-10，在 37 ℃ 下将混合物振荡 24 小时。沉淀 1 小时后，将上清液通过 0.45 μm 的滤膜，并用去离子水稀释。surface和cuticle溶液经0.45 μm滤膜过滤并用去离子水稀释。研究发现，经过ENMs处理的叶片中，Fe 和 Mn 的含量均明显高于未经处理的对照组（喷洒等量的去离子水）（下图a和c）。虽然在角质层的分离过程中使用 HNO3 会减少角质层溶液中的ENMs数量，但经过 MnFe2O4 ENMs处理后的叶片表面、角质层和内部的ENMs数量还是明显高于对照组（下图d），这表明 MnFe2O4 ENMs会在番茄叶片中累积。 （点击查看大图） 03番茄果实中ENMs的测定利用SP-ICP-MS 测定了番茄果实中的ENMs，发现MnFe2O4 ENMs很少能进入番茄果实，说明MnFe2O4 ENMs处理不会造成果实的健康风险。 （点击查看大图） 04结论 // 通过iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术准确分析了番茄植株叶片和果实中的MnFe2O4ENMs含量，可为探究ENMs在植物体内的转化、迁移和富集规律提供精确的数据支撑。 参考文献：[1] Yue L, Feng Y, Ma C, et al. Molecular mechanisms of early flowering in tomatoes induced by manganese ferrite (MnFe2O4) nanomaterials[J]. ACS nano, 2022, 16(4): 5636-5646.[2] Vidmar J. Detection and characterization of metal-based nanoparticles in environmental, biological and food samples by single particle inductively coupled plasma mass spectrometry[M]//Comprehensive analytical chemistry. Elsevier, 2021, 93: 345-380.如需合作转载本文，请文末留言。

pstrong一：引言/strongbr/　　酸价：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。br/　　过氧化值：过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时，此标准都有十分的重要意义。br/　　酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是br/十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于br/2017.3.1 正式实施。br/strong二：新标准解读/strongbr/strong2.1 测试方法及标准溶液/strongbr/　　过氧化值：0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；br/　　酸价：均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）；br/strong2.2 适用范围/strongbr/　　过氧化值：动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g；br/　　酸价：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方br/便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱；br/strong2.3 称样量/strongbr/　　过氧化值：5g（精确至0.001g）；br/　　酸价：试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)；br/strong2.4 溶剂及用量/strongbr/　　过氧化值：异辛烷-乙酸2+3，50mL；br/　　酸价：乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml；br/strong2.5 结果判定/strongbr/　　过氧化值：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点；br/　　酸价：自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH 值突跃，即滴定终点。br/strong2.6 精密度/strongbr/　　过氧化值：不超过算术平均值的10%；br/　　酸价：酸价 1mg/g，不超过算术平均值的15%；酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%。br/strong三：设备与方法br/3.1 仪器/strongbr/　　上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪br/strong3.2 产品参数及特点/strongbr/strong参数：/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title="参数.jpg" style="width: 600px height: 390px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="390" border="0"//ppstrong特点：/strongbr/　　CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中，唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪，颜色滴定无需购买电极，只依赖摄像头和颜色指示剂，耗材成本低，通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化，既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色，满足各种颜色判断，完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极，PH 电极，ORP 电极，各种离子电极，可兼容复合电极，也可适用指示电极加参比电极的模式，滴定方法参数设定便捷，满足各种滴定，如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，符合GMP/GLP 规范，审计追踪，用户管理、权限设置，图谱有双曲线显示，可以导出数据，仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控，可以自动判断终点，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测，关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀，三通阀切换等。br/strong3.3 检测方法/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title="检测方法.jpg"//ppstrong四、分析与图谱/strong/ppbr/strong五、/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style="" title="5.1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style="" title="5.2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style="" title="5.3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style="" title="5.4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style="" title="5.5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style="" title="5.6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style="" title="5.7.jpg"//pp联系人：吴开胜（经理） br//pp联系电话：021-51001666 br//pp手机号码：13816577011 br//pp邮箱：2851298501@qq.com/pp地址：上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢/p