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纳米样品

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纳米样品相关的资讯

  • 管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃
    采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPEGC/M S)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(FLU)、菲(PHE)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)和苯并荧蒽(B(b) FL),对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0~500 ng/L,检出限在1.7~3.1 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%~97.2%之间,RSDs为3.4%~9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf
  • Top-down纳米蛋白组学研究进展:开拓数字微流控和磁珠样品前处理方法
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Angew Chem Int Ed Engl.上的Communications,Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes [1],文章的通讯作者是德国基尔大学的Andreas Tholey教授。近年来样品制备技术平台微型化以及质谱技术的发展使纳米蛋白质组学分析微量生物样本成为可能。尽管该技术在少数甚至单个哺乳动物细胞的无标记蛋白质组学应用中已经取得了一定的成果,但这些进展主要集中于自下而上蛋白质组学(Bottom-up proteomics)。对于自上而下蛋白质组学(Top-down proteomics,TDP)来说,依然具有挑战性。这与TDP分析明显较低的灵敏度相关,也因此传统的方法依然需要较大的蛋白质上样量和特殊的样品制备流程。到目前为止,有关Top-down纳米蛋白质组学技术的报道较少。本文中,作者建立了一种基于磁珠进行完整Proteoform洗脱的One-pot样品制备方法,该流程在数字微流控设备中进行,随后作者采用该方法完成了对单个秀丽隐杆线虫(C. elegans Nematodes)的Top-down纳米蛋白质组学分析,并对在不同条件下生长的秀丽隐杆线虫进行无标记定量分析,确定了BUP分析无法区分的Proteoform的丰度变化。SP3(Single-pot, solid-phase-enhanced sample preparation)是适用于多种样品类型的One-pot样品制备方法,已经与数字微流控技术(Digital microfluidics, DMF)结合应用于BUP分析,本文中,作者在进行Top-down纳米蛋白质组学样品制备时,依然采取了SP3结合DMF的方案。完整蛋白质与SP3磁珠的结合非常稳定,需要洗涤剂混合物洗脱才能有效地回收蛋白质。为了建立一种高灵敏度的TD纳米蛋白质组学样品制备方法,作者使用了与Nano LC-MS兼容的试剂对SP3完整蛋白进行了洗脱。洗脱的阴性对照为水,通过筛选确定洗脱剂为40 % 甲酸(图1)。为了防止蛋白质发生甲酰化,在- 20 °C下进行洗脱。在确定了SP3蛋白质洗脱的有效方法后,作者开始将该方法转化为Top-down纳米蛋白质组学样品分析。为了提高灵敏度,作者采用了先前为传统TD蛋白质组学开发的高场不对称波形离子迁移谱(high-field asymmetric-waveform ion mobility spectrometry, FAIMS)和内部补偿电压(Compensation voltage, CV)(图1C)。  图1. 基于磁珠的完整蛋白质洗脱  传统的秀丽隐杆线虫蛋白质组学研究通常采用数千个样本来进行,掩盖了单个个体的生物学状态。例如,个别标本已被证明对环境刺激的反应不同。因此,通过在Proteoform水平上对单个个体进行表征,并结合形态、行为和表观遗传学的研究,可以研究群体内的异质性。为了测试基于FA的TD-SP3完整蛋白洗脱的适用性,作者用含有尿素/NP-40表面活性剂或SDS洗涤剂的裂解混合物在PCR管中破坏单个成虫,其中包含恒定数量的959个体细胞,然后进行SP3处理(图1D和E)。处理体积的减少通常被认为是纳米蛋白质组学的灵敏度决定因素。为了进一步微型化TD-SP3,作者在DMF液体控制装置上测试了该方法(图2)。这种技术能够在一系列绝缘和疏水涂层电极上对溶剂液滴进行数字控制操作。通过对选定电极施加电压产生驱动电润湿力,纳米至微升大小的液滴可以移动,分裂,或合并。当SP3蛋白被FA有效洗脱时,DMF需要加入钝化洗涤剂来保持含蛋白液滴的流动性。在这里,作者监测了八种不同洗涤剂在C4-RP nano-LC柱上的保留情况。相比之下,一种新型甘露醇基两亲化合物MNA-C12(perGlu-bisdodecyl mannitol),仅在具有高有机溶剂含量的梯度中被洗脱(图 3A)。由于这种非离子型洗涤剂导致DMF上的液滴具有合理的迁移,因此在基于微型化TD纳米蛋白质组学策略中,对DMF-SP3样品进行处理时,先用40% FA洗脱蛋白,随后用MNA-C12水溶液稀释。通过对TD-DMF-SP3制备的单个虫进行分析,鉴定出673 ± 69(n=3)种Proteoform,平均对应313 ± 18个蛋白组(图3B)。值得注意的是,与试管内尿素处理(461 ± 62)相比,芯片上TD-SP3导致Proteoform鉴定增加46 %(图3C)。随后作者对热诱导的蛋白质组变化进行了无标记定量分析(图3 D)。  图2. 芯片装置组成  图3. 使用LC-MS 兼容洗涤剂和DMF-SP3分析单个秀丽隐杆线虫作者在此开发了一种易于使用的低上样量TD蛋白质组学样品制备工作流程,该方法将SP3与低成本的DMF液体处理系统相结合,可以量化单个模式生物少于1000个细胞的蛋白质丰度变化,具有高灵敏度,并且具有进一步优化的可能性。未来随着更大电极阵列的发展和可用性,DMF-SP3也将实现自动化、更高通量的TD纳米蛋白质组学,在Proteoform水平分析少数甚至单个哺乳动物细胞的细胞类型特异性蛋白质组组成差异。  撰稿:张颖  编辑:李惠琳  文章引用:Leipert J, Kaulich PT, Steinbach MK, Steer B, Winkels K, Blurton C, Leippe M, Tholey A. Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes. Angew Chem Int Ed Engl. 2023 Jul 10 62(28):e202301969.  参考文献  [1] Leipert J, Kaulich PT, Steinbach MK, Steer B, Winkels K, Blurton C, Leippe M, Tholey A. Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes. Angew Chem Int Ed Engl. 2023 Jul 10 62(28):e202301969.
  • 纳米服装,真的有纳米材料吗?
    越来越多的高科技已经进入到我们日常生活之中,比如纳米服装。将纳米级的微粒覆盖在纤维表面或镶嵌在纤维甚至分子间隙间,利用纳米微粒表面积大、表面能高等特点,在物质表面形成一个均匀的、厚度极薄的(肉眼观察不到、手摸感觉不到)、间隙极小(小于100nm)的‘气雾状’保护层。使得常温下尺寸远远大于100nm的水滴、油滴、尘埃、污渍甚至细菌都难以进入到布料内部而只能停留在布料表面,从而产生了防水、防油、防紫外线等特殊效果。但是这些衣物经过洗涤,直到最终被丢弃,其中的纳米颗粒又会对环境造成负担。如何测定和评价纳米科技纺织品的纳米颗粒数量和尺寸分布,是纺织行业面对的新课题。 二氧化钛(TiO2)纳米颗粒具有紫外线防护功能和抗菌特性,并且能够提高织物的亲水性并减少异味,因此被越来越多的应用到纺织行业。本应用报告使用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS),研究了几种商业纺织产品中TiO2纳米颗粒的释放情况。样品用于评估的五种纺织样品均从当地商店购买,如表1所述。40%TiO2纳米颗粒(30-50 nm)悬浮液购自美国研究纳米材料公司(US Research Nanomaterials™ ,位于美国德克萨斯州休斯顿市)。为了促使纳米颗粒分散,将Triton X-100(购自西格玛奥德里奇公司Sigma- Aldrich™ ,位于美国密苏里州圣路易斯)添加到所有溶液中,最终浓度为0.0001%。实验测量总钛时,将0.25g的每种纺织样品切成小片,放入5mL浓硝酸(65%)和1mL的浓氢氟酸(49%)中,放入微波炉中消解。消解后,每个样品添加6mL 10%H3BrO3(v/v),放入微波炉中与HF络合15分钟。然后,用去离子水将样品定容至50mL,并采用常规ICP-MS进行分析。检查TiO2纳米颗粒从织物中的释放情况时,每个样品取400cm2,浸入200mL去离子水中。对容器超声处理15分钟,然后将其放在摇床上(每分钟150次)24小时。对容器进行第二次超声处理,然后取出等分液体进行分析。向空白去离子(DI)水中掺入2.7μg/L TiO2纳米颗粒,作为对照品。如有必要,用去离子水进一步稀释样品,并在两次稀释之间进行超声处理,以最大程度地减少纳米颗粒团聚。所有分析均在珀金埃尔默(PerkinElmer)的NexION电感耦合等离子体质谱仪上进行,该质谱仪上运行Syngistix™ 以用于ICP-MS软件。进行纳米颗粒分析时,使用Syngisitix纳米应用模块进行数据收集和处理。表2示出了进行TiO2纳米颗粒分析的NexION工作条件。实验结果图1示出了TiO2纳米颗粒(对照品)和三个样品的信号。这些图表清晰地显示了样品之间的差异:虽然TiO2纳米颗粒对照品显示出可重复的、均匀的粒度分布,但样品的纳米颗粒粒度分布更大,高达200nm。此外,同一类型的样品之间也存在差异,如样品A和D所示。样品B和样品C不含大量TiO2纳米颗粒。下面的表3和表4,分别为A~E样品中的总Ti含量和TiO2纳米颗粒的尺寸和浓度。婴儿连体衣A和B形成了有意思的对比:A含有的基本全是TiO2纳米颗粒,而B含有的基本都是其他形态的Ti离子。结论本研究表明,SP-ICP-MS能够检测和测定纺织品中释放的TiO2纳米颗粒。使用SP-ICP-MS可以快速分析大量颗粒,能够提供单个颗粒的信息,克服了常规纳米颗粒分析技术的局限性。本研究结果表明,各个纺织产品都含有粒度和浓度不等的TiO2纳米颗粒。了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SPICP-MS)表征织物中TiO2纳米颗粒的释放相关资料。
  • 支持大型重型样品纳米级观察!日立高新新品发布:高分辨率肖特基场发射扫描电镜
    仪器信息网讯 5月28日,株式会社日立高新技术(以下简称“日立高新技术”)发布“SU3900SE”、“SU3800SE”系列高分辨率肖特基场发射扫描电子显微镜,可在纳米水平上对大型重型样品进行高精度和高效的观察。高分辨率肖特基场发射扫描电镜 SU3900SE(左) ,SU3800SE(右)该系列最大可观察样品重量达到5 kg。此外,通过搭载日立高新技术SEM系列中最大级别的样品台,可以对直径300mm、高度130mm的大型样品进行观察,从而减少切割样品等加工工序,有助于提高整个过程的效率。并且,新产品在可以进行大型重型样品观察的同时,还兼具样品台5轴(左右、前后、上下、倾斜、旋转)移动。此外,还具有相机导航功能,可以将一系列单独拍摄的图像拼接在一起,从而观察样品全貌,支持观察大型样品时的视野搜索(在测量开始时确定当前测量位置),有助于提高操作性。产品开发背景SEM是用于观察材料表面微观结构的仪器,广泛用于纳米技术和生物技术等多个领域的研发、制造和质量控制。特别是,高分辨率肖特基场发射扫描电镜 (FE-SEM) 可在更高倍率进行观察,在微粒观察、微小异物观察以及元素分析方面的需求不断增加。当观察大型和重型样品时,如钢铁等工业材料及汽车相关零部件,可观察的试样尺寸和重量有限制。在观察前需要进行切割等样品处理,从而增加了观察工作的负担。另外,近年来,SEM更多的应用在控制微观结构,以提高各种材料的功能和性能,以及分析异物和缺陷以提高产品质量。因此,还需要通过进一步提高可操作性来减轻用户的负担,例如提高获取大量数据的效率,以及简化大范围观察时的视野搜索等。主要特点(1)大型重型样品的广域观测由于样品台可以观察到大型重型样品,日立高新技术的大型SEM实现了对直径300 mm、高130 mm、重量5 kg样品的观察。此外,产品既可搭载大型重型样品又具备5轴移动的功能。(2)使用光学相机图像进行简单的大范围移动使用光学相机导航系统可覆盖整个样品台的移动范围,轻松确定样品位置。此外,光学相机图像也可以随样品台而旋转,从而轻松移动样品位置,并在 SEM 图像中顺利观察到样品位置。(3)获取大量数据时减轻用户负担配备可选功能“EM Flow Creator”,可视需要组合倍率和样品台位置等条件设置、焦距及对比度等调整功能,创建一系列观察菜单。通过执行创建的菜单,可进行自动观察,有助于减轻用户的操作负担,并在连续图像采集过程中节省人力。关于SU3900SE/SU3800SESU3900SESU3800SE最大样品尺寸Φ300mmΦ200mm最大可观察范围Φ229mmΦ130mm最大可搭载重量5kg2kg最大可搭载高度130mm80mm今后,日立高新技术将继续完善其“解析、分析”的核心技术,致力于打造解决客户问题的解决方案平台和专用设备,为解决环境问题、强韧、安全和安心等社会问题和客户课题做出贡献。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助客户实现其目标,共创美好未来。
  • 天津检验检疫局纳米测量标准器填补纳米行业国内空白
    近日,天津检验检疫局研制的“纳米尺度测量标准器”获得国家实用新型专利授权。该项目采用国际先进的聚焦离子束刻蚀技术,具有分辨率高、线距均匀、材料稳定、设计独特等特点,可以满足不同形状样品的比对测量需求,有效解决了纳米尺度更准确的测量问题,填补了纳米材料领域标准器国内空白,达到国际先进水平。  随着纳米科技飞速发展,用于测量纳米尺度的高分辨率测量器具一直是人们所关注的课题,为了得到更准确的测量结果,需要有一个更接近于样品尺度的标准物质——纳米标准器。  天津局课题组经过两年的刻苦钻研,通过精选纳米标准器材质,采用先进的聚焦离子束刻蚀技术,研制成功一种新型的用于扫描电镜纳米尺度测量的纳米标准器。该纳米标准器分辨率高,具有78纳米的标准周期线距,远小于目前公认的S1000标准器的线距1000纳米(1微米),是真正意义上的纳米级标准器,并且保证每个刻度周期线距的均匀性和一致性,可使得最小线距整数倍的距离都可以作为标准长度来比对,材料膨胀系数低、性能稳定,设计将横线、竖线、点阵和圆环形状的标准刻度融于一体,可以满足不同形状样品的比对测量需求。
  • 纳米组学:基于纳米技术的血液循环癌组的多维采集
    在过去的十年中,开发“简单”的血液测试并为个性化治疗提供设计,且无需侵入性肿瘤活检取样,使癌症筛查、诊断或监测成为可能,一直是癌症研究的核心目标。来自正在进行的生物标志物开发工作的数据表明,提高早期癌症检测分析的灵敏度和特异性需要多个标志物单独使用或作为多种方式的一部分。在血液中多个维度(基因组、表观基因组、转录组、蛋白质组和代谢组)的癌症相关分子改变以及整合所得的多组学数据有可能发现新的生物标志物并进一步阐明潜在的分子途径。在此,我们回顾了多组学液体活检方法的关键进展,并介绍了“纳米组学”标准模式:开发和利用纳米技术工具来富集并对血液循环癌组进行组学分析。  论文:Nano-omics: nanotechnology-based multidimensional harvesting of the blood-circulating cancerome译名:纳米组学:基于纳米技术的血液循环癌组的多维采集  尽管癌症的治疗手段取得了日新月异的成果,但全球人口仍有六分之一的死亡是由癌症导致的。缺乏早期癌症检测工具是造成这种高死亡率的主要原因之一。能够在疾病早期检测血液中肿瘤特征的测试为癌症患者提供了巨大的、尚未开发的潜力,即在肿瘤变得无法治愈之前接受有效治疗。因此,液体活检技术正在迅速发展,不仅可以进行非侵入性肿瘤分析,还可以检测无症状个体的癌症发作。  基于使用组合治疗方式治疗癌症相似的基本原理(例如,手术、放疗和化疗),多种血液循环分析物作为“癌症指纹”的协同作用导致了在早期癌症检测中的范式转变。液体活检样本包含一系列蛋白质、核酸、循环肿瘤细胞(CTC)和细胞外囊泡(EV),它们从多个肿瘤部位进入血液循环,共同反映肿瘤生物学的空间和时间异质性。尽管关于分泌和循环肿瘤材料的动力学仍有待了解,但连续液体活检提供了纵向捕获系统性生物分子变化的可能性,因为它们在肿瘤进展的进化轨迹中动态发展。  检查各种血液成分中的多维分子变化(基因组、表观基因组、蛋白质组和其他)并整合由此产生的多组学数据集,不仅有可能阐明癌症特异性分子机制和潜在的治疗靶点,而且还可以发现新的用于早期癌症检测的生物标志物组合(图1)。迄今为止,由于液体活检分析物的浓度极低,尤其是在非转移性疾病患者中,对癌症组的综合分析范围上收到了限制,。事实上,基于血液的多组学生物标志物发现的主要瓶颈之一是单独富集和提取不同类型的液体活检分析物所需的大样本量(通常10-15 ml)。此外,多种分析物提取方案影响了所得组学数据集的分析重现性和可比性。  在此,我们评估了过去十年在早期癌症检测的多组学方法方面取得的进展。我们还介绍了“纳米组学”的概念,这是一种使用纳米技术来解决当前与血液循环癌组的富集和分析相关的技术限制的新兴范式。具体来说,纳米组学利用生物流体培养的纳米材料作为清除平台,在组学分析之前富集和分离癌症衍生的分析物,最终目标是识别用于早期癌症检测的新型多组学生物标志物组。  图1 多组学液体活检的转化潜力可以通过基于血液的液体活检捕获的肿瘤特异性信息的多个生物分子层的示意图。血液中存在的复杂生物分子特征突出了开发能够从单个血液样本中检测肿瘤特异性多组学特征的方法的机会。确定的多组学特征在癌症生物标志物和药物开发中具有潜在应用。  1.多组学生物标志物  目前,大多数液体活检测试基于蛋白质或游离DNA (cfDNA)分析物,临床上用于检测预后和预测性生物标志物主要是帮助选择最佳治疗策略。例如,血清癌抗原15-3常用于监测晚期乳腺癌患者的治疗反应,血浆cfDNA的EGFR突变检测可用于预测非小细胞肺癌患者对EGFR酪氨酸激酶抑制剂的反应性。随着此类检测在临床上的普及,正在进行的生物标志物发现工作正逐渐朝着开发用于癌症筛查和早期检测的多分析物检测方向发展。尽管评估单一蛋白质(例如,用于前列腺癌筛查的前列腺特异性抗原)或多种蛋白质(例如在已知盆腔肿块的女性的术前检查中用于卵巢癌检测的OVA1组)的分析已经成功应用于临床,(表观)基因组学方法目前仍在早期癌症检测领域占据主导地位。  循环肿瘤DNA (ctDNA)由封闭在CTC内或由于肿瘤细胞凋亡或坏死而释放到血流中,正在成为早期癌症检测的最有希望的生物标志物之一。尽管ctDNA仅占总cfDNA的一小部分,但下一代测序(NGS)方法能够放大ctDNA信号,因此优于基于质谱(MS)的蛋白质生物标志物发现方法。目前,超过30项正在进行的大型队列临床试验正在评估血液中基于ctDNA的生物标志物。单基因分析已逐渐演变为多基因NGS分析,最近又演变为多模式液体活检方法。不同类别的生物标志物分子的整合不仅有可能提高癌症检测的灵敏度和特异性,还可以将肿瘤定位在特定的解剖部位。  作为多癌症早期检测液体活检发展的领军技术,两种不同的多重生物标志物特征平台目前正在前瞻性临床研究中进行测试:CancerSEEK和GRAIL测试。 CancerSEEK测试使用蛋白质基因组生物标志物组,并在一项回顾性研究中进行了初步临床评估后,首次在通过基于选择性突变的血液采集和测试(DETECT-A)早期检测癌症研究中对没有癌症病史的患者进行了前瞻性评估。1005名临床检测到8种不同类型的非转移性癌症患者。最初的概念验证回顾性研究评估了一个包含16个基因和8种蛋白质的多分析物组,并证明了70%的中位测试灵敏度(在8种不同癌症类型之间以及疾病阶段之间存在相当大的差异)和超过99%的特异性。此外,监督机器学习算法的应用正确识别了63%的CancerSEEK测试呈阳性的患者的起源器官。随后的DETECT-A研究是第一个评估多分析物(16种基因和9种蛋白质)和多癌症血液检测的前瞻性和介入性试验,涉及10006名无已知癌症的女性(年龄65-75岁)报名时。研究期间共进行了96例癌症诊断,其中26例仅使用CancerSEEK血液检测,24例通过标准护理筛查检测,其余46例根据症状或其他方式检测。据报道,单独使用CancerSEEK测试对所有癌症类型的敏感性为27.1%,与标准护理测试结合使用时为52.1%。然而,应该注意的是,CancerSEEK测试依赖于诊断性PET-CT扫描来确认所有阳性病例并将癌症定位到特定的解剖部位。尽管如此,该试验表明,多分析物血液检测与PET-CT和标准癌症筛查方案相结合,不仅可以有效地纳入常规临床护理,还可以促进旨在治愈的手术。最新版本CancerSEEK的验证目前正在一项前瞻性观察研究中进行,该研究对1000名已知或疑似癌症患者和2000名未患癌症的人进行,命名为ASCEND(Detecting Cancers Earlier Through Elective Plasma-based CancerSEEK Testing–Ascertaining Serial Cancer Patients to Enable New Diagnostic)。  GRAIL测试使用基于血浆cfDNA中DNA甲基化模式的替代检测方法,该模式通过对超过100000个信息甲基化区域进行亚硫酸氢盐测序确定。该平台目前正在一项雄心勃勃的临床计划中进行多癌症筛查测试,其中包括五项前瞻性试验:循环无细胞基因组图谱(CCGA)研究(NCT02889978)、STRIVE (NCT03085888)、SUMMIT(NCT03934866)、PATHFINDER(NCT04241796)和PATHFINDER2 (NCT05155605)。基础CCGA研究表明,这种靶向DNA甲基化检测可以检测50多种癌症类型,同时还能以93%的准确度预测癌症信号起源的组织。在所有疾病阶段都检测到癌症(I-III期敏感性:43.9% I-IV期敏感性:54.9%),特异性超过99%。通过与英国国家卫生服务局的合作,最新版的GRAIL测试(Galleri)的临床和经济性能将在一项包括140000名50-77岁参与者的试点筛选研究中进行前瞻性评估。值得注意的是,CancerSEEK和GRAIL测试都被授予FDA突破性设备状态,突出了多分析物测试在早期检测多种癌症类型方面的巨大潜力。  除了无细胞基因组和蛋白质组癌症生物标志物之外,研究人员还尝试从血液中纯化和表征CTC和肿瘤衍生的EV用于实时监测治疗反应。CELLSEARCH系统是第一个获得FDA批准的平台,旨在捕获、纯化和枚举上皮来源的CTC,以预测转移性乳腺癌、结直肠癌或前列腺癌患者的预后。目前,计数极少的CTC(转移性疾病患者每毫升血液中通常为1-10个)是基于上皮标志物的表达,例如上皮细胞粘附分子(EpCAM)和细胞角蛋白8、18或19,并依赖于无法维持CTC活力的基于抗体的细胞捕获和染色方法。目前,CTC的临床效用仅基于计数,并且仅限于预测临床结果而不是实现癌症检测。然而,大量的CTC富集技术正在开发中,以实现异质CTC种群的顺序采样和分子谱分析。从散装细胞策略到对可行和完整的患者衍生CTC进行单细胞分析的转变推动了具有集成下游分子分析功能的微流体技术的发展,包括ClearCell FX1系统。  肿瘤分泌的EV不仅与肿瘤生长和转移有关,而且还可能稳定地封存癌症相关蛋白质、核酸和脂质的宝库。与CTCs相比,EVs在生物体液中的含量更高,尽管从生物体液的背景分子成分中重复分离和富集EVs仍然是众所周知的困难。 DNA条形码标记、3D纳米图案微流控芯片和无标记纯化平台(例如,通过超快分离系统(EXODUS)检测外泌体)只是目前正在开发的克服与传统超速离心相关在纯化效率、产量、速度和稳定性方面限制的基于抗体的EV纯化方案的几个例子。将生物分子或生物物理富集与在单个微流控平台(例如,外泌体模板等离子体技术TPEX)内对EV封存的生物标志物(例如蛋白质和microRNA)的多重检测相结合,在分离EV方面显示出来自非囊泡生物流体成分巨大的前景。  还尝试使用基于免疫亲和的微流体接口从单个样品中对CTC和EV进行双重隔离和分析。例如,双重用途的OncoBean (DUO)微流体装置已被证明能够从黑色素瘤患者的血液样本中同时分离CTC和EV,并使用多重实时定量逆转录 PCR (RT-qPCR) 测试对这些分析物进行分子分析,检测一组96个黑色素瘤相关基因的表达模式。使用单个设备或平台富集多种癌症分析物被认为是多组学液体活检领域的下一个前沿。  2.数据分析与整合  尽管组学数据集的可用性越来越高,但由于需要对多组学数据集进行计算操作和解释,所以将生物标志物发现转化为临床试验仍然具有挑战性。大规模的国际研究网络开始意识到在癌组整合层上捕获数据的巨大潜力。癌症基因组图谱 (TCGA)是2005年发起的泛癌基因组学联盟,现已扩展到多组学,包括超过2.5 PB的基因组、表观基因组、转录组和蛋白质组数据。美国国家癌症研究所的临床蛋白质组肿瘤分析联盟(CPTAC)是多机构倡议的另一个例子,旨在利用蛋白质组数据集的互补性,为不同癌症类型提供新的分子见解。  从单个患者样本中生成的多组学数据集的集成为发现血液中疾病特异性分子特征提供了巨大的潜力。然而,多组学数据分析比“单组学”分析更具挑战性,以下六个关键问题仍有待解决:(1)命名差异(例如,以基因为中心的与以蛋白质为中心的)和标识符弃用可能会无意中合并不同的分子种类 (2)每种数据模式都受制于其自身特定的噪声和分布特征,这需要在分析工作流程中使用大量相互依赖的软件工具 (3)开发和执行多组学工作流程需要广泛的领域知识 (4)工作流程复杂,难以优化,容易出错 (5)结果可能高度依赖于分析工作流程的设计 (6)复制和比较结果可能会因工作流程的细微变化而变得复杂。  目前已经开发了许多工作流程解决方案以实现多组学数据的关联,例如 GalaxyP和WINGS。但目前对于从此类数据集中选择关键生物标志物尚无共识。用于多组学数据分析和整合的可用工具和方法已在其他地方进行了彻底审查。  3.癌组的纳米富集  MS和NGS的技术进步极大地推进了血液中蛋白质组学特征的分析,但只有少数基于血液的癌症生物标志物测定已获得FDA批准。从血液中提取和纯化癌症相关分析物仍然是限制液体活检进入常规临床实践的主要瓶颈。  对新型早期检测生物标志物的探索引起了基于纳米技术平台的开发,这些平台旨在丰富血液癌组的不同成分(包括蛋白质、ctDNA、CTC和EV)。这些“纳米富集”策略中的大多数依赖于纳米粒子的高表面体积比以及它们的表面工程和功能化能力。所有这些利用纳米级技术或材料特性的策略都包含在纳米组学范式中。在这里,我们讨论了当前阻碍液体活检临床转化的技术挑战,并重点介绍了已用于克服这些挑战的纳米组学平台示例(表1)。  靶向纳米组学基于纳米颗粒表面的功能化,靶向部分作为特定癌症相关分析物的识别元素。相比之下,“非靶向纳米组学”方法依赖于癌症相关分析物在与生物流体孵育后非特异性吸附到纳米颗粒表面(图2)。已经开发了许多靶向纳米组学方法,主要用于富集EV和CTC(图2和3),而癌症分析物在生物流体孵育的纳米粒子表面的自发吸附仅在过去5年有使用,主要用于蛋白质和cfDNA的富集和分析(表1)。我们强调,尽管在免疫测定和生物传感器中加入基于纳米颗粒的探针经过广泛研究,但其不属于纳米组学方法的范围。这种生物传感器的输出信号是基于纳米颗粒-分析物复合物独特的光学和电化学特性,而不是基于纳米颗粒富集分析物的下游组学分析。  图2 纳米组学范式概述“纳米组学”方法的示意图,其中纳米材料被用作清除平台,以从生物体液中捕获、富集和分离癌症相关分析物以进行下游组学分析。“靶向纳米组学”需要使用靶向部分对纳米材料表面进行功能化捕获特定的癌症分析物,而“非靶向纳米组学”依赖于癌症分析物非特异性、自发吸附到纳米颗粒表面(称为生物分子电晕形成)。基于纳米材料的采集平台可以同时从单个外周血样本(以及可能的其他生物体液)中丰富癌症特异性基因组、转录组、蛋白质组和脂质组特征。纳米组学方法旨在应用生物-纳米界面获得的知识,以实现复杂生物流体的多组学分析,最终目标是推出用于早期癌症检测的新型多分析物生物标志物。cfDNA,循环游离DNA CTC,循环肿瘤细胞 EV,细胞外囊泡。  表1 使用纳米组学方法分析液体活检分析物的示例研究  ASGPR1,去唾液酸糖蛋白受体1 cfDNA,循环游离DNA CTC,循环肿瘤细胞 ddPCR,微滴数字PCR ELISA,酶联免疫吸附试验 EpCAM,上皮细胞粘附分子 EV,细胞外囊泡 ICC,免疫细胞化学 IHC,免疫组化 LC-MS/MS,液相色谱和串联质谱 nano-HB,纳米人字形结构 NP-HBCTC-chip,纳米颗粒人字形循环肿瘤细胞芯片 NSCLC,非小细胞肺癌 PEDOT,聚(3,4-乙撑二氧噻吩) PEG,聚乙二醇 PEI,聚乙烯亚胺 PIPAAm,聚N-异丙基丙烯酰胺 PLGA,聚乳酸共乙醇酸 PL,磷脂 qPCR,定量PCR RT-ddPCR,逆转录微滴数字PCR RT-qPCR,实时定量逆转录PCR SWATH-MS,连续窗口全理论碎片采集质谱 TROP2,肿瘤相关钙信号传感器2。  3.1 蛋白和ctDNA采集  在血液循环的生物分子中,蛋白质是细胞过程的生物学终点。因此,蛋白质在历史上作为最受关注的分子生物标志物。然而,直接从血液中发现新的蛋白质生物标志物由于高丰度蛋白(例如,白蛋白约占总蛋白质含量的50%)的压倒性掩蔽效应而变得错综复杂。尽管基于无标记MS的蛋白质组学取得了相当大的进步,但这种信噪比问题极大地阻碍了血液中疾病特异性蛋白质特征的识别。血浆免疫亲和消耗柱被广泛用于克服白蛋白掩蔽的问题,但会导致低分子量(LMW)蛋白质组(例如,60 kDa的蛋白质)以及高丰度载体蛋白的大量损失。  2003年首次提出使用富集纳米粒子来增强血液中LMW癌症蛋白质组的蛋白质组学分析,但这一概念仅在过去十年中才引起纳米科学界的兴趣(表1)。由 Liotta、Petricoin及其团队开发的Nanotrap技术使用核壳亲和诱饵水凝胶纳米粒子作为蛋白质收集器。与上述免疫亲和柱类似,Nanotrap技术能够将高丰度的高分子量(HMW)蛋白与LMW蛋白分离。具体来说,纳米颗粒的多孔外壳阻止HMW但不阻止LMW蛋白的进入,而内核包含共价连接的化学亲和诱饵,可捕获LMW蛋白以进行收获和后续分析。值得注意的是,虽然初步可行性研究证明了Nanotrap颗粒作为蛋白质生物标志物发现平台的潜在用途,但该技术主要用于捕获和富集已知的生物标志物蛋白质。  蛋白质在与生物体液一起孵育后自发且非靶向吸附到纳米颗粒表面,称为“蛋白冠”(框1),也已被用于蛋白质生物标志物的发现。在过去的十年中,我们了解到复杂的蛋白质电晕会在所有纳米级材料的表面上以不同程度迅速形成,这取决于它们的物理化学性质和表面特性。事实上,纳米粒子对血液蛋白的结合亲和力已被证明是由许多不同的因素决定的,包括它们的大小、表面电荷和功能化以及纳米粒子-生物流体的孵育条件(框1)。  对低丰度蛋白质的纳米颗粒电晕富集和分析进行体内研究,首先需要通过将脂质纳米颗粒静脉注射到荷瘤小鼠和卵巢癌患者体内。随后通过尺寸排阻色谱法从血液中回收电晕包被的纳米颗粒并从高丰度背景分子(没有诊断价值)中纯化纳米颗粒结合的蛋白,从而能够对血浆蛋白质组的LMW部分进行高分辨率分析。这项最初的范式转变工作引发了人们对体外形成的蛋白质电晕指纹作为一种新工具的临床开发的兴趣,该工具用于对从癌症患者队列中获得的血浆样本进行蛋白质组学分析。通过无标记蛋白质组学技术对“健康”和“患病”纳米颗粒电晕样本进行全面比较,可以识别多种以前未被识别的候选生物标志物蛋白(表1)。  在这些原理的基础上,Proteograph平台已被开发用于深度分析等离子体蛋白质组,该平台使用具有不同表面特性的有不同的电晕轮廓的磁性纳米粒子组合。由于2D和3D纳米材料是过量的,因此需要做更多的工作来研究各种类型的纳米颗粒的组合是否能在MS分析中显著“扩大”血液蛋白质组的覆盖范围。还存在从血浆样品中纯化和回收电晕涂层纳米颗粒、纳米颗粒制剂的合成和稳定性以及所需的样品量是可能阻碍此类生物流体预处理方案开发的一些亟需解决的技术挑战。  最近,纳米颗粒蛋白冠的形成在概念上已经转变为由蛋白质、脂质、多糖和核酸组成的多层分子自组装,称为“生物分子冠”(框1)。例如,我们展示了cfDNA与基于脂质的纳米颗粒在与人类血浆样本孵育时的相互作用。这一额外组学维度的发现以及在患有晚期卵巢癌的女性(与年龄匹配的未患癌症的女性相比)样本中发现的显著更高丰度的纳米粒子冠状cfDNA为进一步研究卵巢癌铺平了道路。有趣的是,对相同纳米颗粒电晕样本的蛋白质组学分析揭示了组蛋白中的癌症特异性升高,表明核小体介导的纳米颗粒cfDNA相互作用。虽然 microRNA(在蛋白质复合物中或封存在EV中)的纳米颗粒表面吸附仍有待研究,但这些发现突出了开发能够同时富集和纯化血浆蛋白和无细胞游离核酸的纳米蛋白质组收获平台技术的机会。  使用纳米粒子从血液中纯化cfDNA的替代方法只有少数正在探索中,包括阳离子磁性纳米线系统的开发。在一项原理验证研究中,这种纳米纯化方法在收集cfDNA以通过液滴数字PCR检测EGFR突变方面优于金标准QIAamp循环核酸试剂盒。此外,从非小细胞肺癌患者的血液中共同分离CTC和cfDNA证明使用单个纳米颗粒平台有富集多种分析物的潜力。其他证明金纳米粒子与甲基化DNA相互作用的研究也为利用生物纳米界面检测cfDNA中癌症特异性甲基化模式奠定了基础。  3.2 CTC和EV分离  将CTC和EV从癌症患者的血液中高效提取和纯化是液体活检分析物进行临床转化的关键,这给纳米技术人员带来了工程创新挑战。基于金标准CTC免疫捕获的方法无法收获功能上可行的CTC的异质群体。因此,目前CTC的临床应用只是基于它们在大量造血细胞中的检测和计数,并且仅在高负担、转移性疾病患者中进行。尽管血液中的EV数量更多,但它们的小尺寸和低密度带来了一系列独特的技术挑战。传统的台式EV纯化技术(如超速离心、聚合物诱导沉淀等)主要依赖于它们的物理特性,需要几个小时并无法区分癌症衍生的EV和非恶性细胞释放的EV。  已经进行了许多利用CTC和某些EV子集的癌症特异性的尝试,以使用纳米组学方法增强血液CTC和EV及其基因组、转录组和蛋白质组的捕获和分离。这些收获策略中的大多数需要用针对众所周知的CTC和EV表面抗原(如 EpCAM、HER2、CD9、CD81和CD63)的抗体涂覆纳米颗粒表面。已经开发了广泛的纳米技术来捕获血液CTC和EV(表1和图3),包括磁性、金、硅、二氧化钛(TiO2)和碳纳米材料平台,具有不同程度的设计复杂性和成功率。为了解决与CTC固有异质性相关的问题并提高捕获效率,还使用了不同抗体的混合物对相同的纳米颗粒平台进行功能化。例如,用抗体混合物标记的磁性纳米线已被证明能以100%的效率(29名患者中的29名)从250 µl血液样本中有效分离早期非转移性乳腺癌衍生的CTC。  抗体靶向纳米颗粒也已集成到微流体装置中,与标准的CTC或EV分离方法相比,该装置需要更少的样品量并具有更高的检测灵敏度,并且可以设计成多步功能(例如,分析物分离、鉴定和检测)。这种基于纳米颗粒的平台的例子包括Poudineh等人设计的基于磁性排序流式细胞仪的微流控芯片,以根据其表面蛋白表达表型分析CTC,以及Zhang等人开发的具有自组装3D人字形纳米图案的Nano-HB微流控芯片,用于检测卵巢癌患者血浆中低水平的肿瘤相关外泌体。结合纳米颗粒分离CTC或EV以及下游细胞内或囊泡组学分析的微流控芯片也在开发中,并逐渐演变为综合多物种分析平台。  纳米材料提供的多模态工程能力使其能够从复杂的生物流体中同时捕获和可视化癌症分析物,以及对捕获的分析物进行刺激响应分离和取样以进行进一步分析。多功能纳米颗粒平台的一个例子是由Zhou等人开发的发光聚乙二醇功能化免疫磁性纳米球,用于对从EpCAM+上皮癌患者的外周血样本中分离的CTC进行高分辨率可视化。量子点沉积在这些磁响应Fe3O4纳米颗粒上,除了与血液进行磁分离外,还可以实时监测CTC的回收过程。最后,使用含二硫键的接头将抗EpCAM抗体连接到这些纳米颗粒构建体的表面,使谷胱甘肽介导释放活化的CTC。  除了这些上皮标记依赖技术之外,还有研究利用CTC对裸碳基纳米颗粒表面的高亲和力的不依赖标记的方法,并有望捕获更广泛的CTC亚型,从而能够表征其独特的转移潜力。例如,在概念验证研究中,Loeian等人开发了一种碳纳米管CTC芯片,能够从4毫升或8.5毫升血液样本中根据细胞角蛋白8或 18、EGFR和HER2成功捕获具有各种表型的异质CTC,血液样本来自7名I-IV期乳腺癌患者获得的每毫升血液中0.5-28个CTC。从污染的白细胞中纯化并将粘附的CTC从纳米管CTC芯片中释放出来需要进行更多的优化工作,用于后续的组学分析。  因此,大量证据表明纳米技术解决方案可以增强血液循环癌组的采样。尽管如此,还需要对收获的CTC和EV进行下游蛋白质组学分析,以便在早期癌症检测的背景下充分实现纳米组学方法的承诺。  4.纳米组学的愿景和挑战  多组学液体活检分析的兴起正在逐渐改变我们捕获癌组复杂的方式。基于血液的癌症多组学分析有可能最终涵盖基因组学、表观基因组学、蛋白质组学、脂质组学和代谢组学特征,从而更深入地了解肿瘤发生并提高早期检测的敏感性(图1)。血液中液体活检分析物的含量极低,这要求开发新技术以使癌组富集,同时最大限度地减少所需的样本量。  本文介绍了纳米组学方法并将其定义为利用纳米技术从生物体液中分离分析物以进行后续(多)组学分析(图2)。纳米组学寻求应用在生物与纳米界面获得的知识,对血液和其他生物体液中存在的疾病特异性分析物或分析物特征进行全面分析。纳米组学的最终目标是产生具有高信息能力的综合多组学知识,并揭示新的分子生物标志物组。  基于纳米技术的平台在从血液中富集CTC和EV方面以及揭示过去隐藏的血液蛋白质组方面显示出了巨大的潜力。虽然靶向纳米组学方法(通过具有靶向部分的纳米颗粒的功能化)主要用于捕获血液CTC和EV,但最近利用纳米颗粒进行血液蛋白质组学分析的努力是基于蛋白质电晕形成的非靶向自发现象(框1)。根据这一策略,纳米颗粒充当捕获LMW血液蛋白质组的“纳米网”,从而解决了迄今为止困扰无标记蛋白质组学分析的信噪比挑战。  纳米技术界已经开始将目光投向明确表征的蛋白质冠之外,现在正在研究纳米粒子与共同构成所谓的生物分子冠的其他生物分子种类的自发相互作用,包括脂质、代谢物和cfDNA。生物分子电晕提供的复杂分子指纹为纳米技术人员提供了一个令人兴奋的机会,可以开发用于血液多组学分析的纳米级平台。尽管还有很多工作要做,但我们设想未来基于纳米颗粒的清除平台将同时从单个生物流体样本中捕获癌症特异性基因组、转录组、蛋白质组和脂质组信息(图2)。  纳米颗粒生物分子电晕作为在多个组学层发现生物标志物的有效工具可以部署在一系列生物标志物应用和紧迫的临床中。特别是对于早期疾病检测,纳米组学提供了一种综合解决方案:通过单次抽血分析整个循环癌组,同时还探索了在癌症中知之甚少的替代循环生物分子(如脂质和代谢物)的作用。与其他旨在捕获和量化已知癌症相关分析物的基于纳米颗粒的生物传感技术不同,纳米组学“采血”方法有可能加速生物标志物开发程序的发现阶段。为了推动这种基于血液的纳米级清除平台的发展,纳米科学界需要关注可供他们使用的大量纳米材料的转化潜力。  虽然纳米组学可以解决与液体活检分析相关的一些技术障碍,但其他方面的挑战正在成为阻碍癌症生物标志物临床转化的限制因素。这些障碍包括需要基于高维机器学习的生物信息学方法来整合从单个样本的多组学分析中获得的大型且不同的数据集,以及开发适用于临床使用的多分析物设备。事实上,英国癌症研究中心早期癌症检测路线图强调了在基础和分子生物学、分析技术和机器学习的交叉研究领域需要一种整体方法。从实验室过渡到临床需要合并包括学术研究、工业、研究资助者、监管机构和医疗保健专业人员在内的多部门网络。生物标志物开发的发现阶段通常在学术实验室中启动,并引导多个候选生物标志物的识别。将这些发现转化为具有多路复用能力的临床试验需要在大量患者中进行的分析和临床验证研究中投入大量资源。  最后但并非最不重要的一点是,生物标志物程序的验证阶段在很大程度上取决于样本的可用性,由于血液样本不是从患有此类癌症的患者身上常规收集,因而可能对早期癌症的研究提出特别的挑战。样本收集、处理和储存过程对验证阶段的分析重现性提出了额外的挑战。最后,癌症筛查方法的一个重要考虑因素是将液体活检分析与标准的基于成像的筛查实践相结合的价值。这种多模式早期检测方法最有可能提供有关肿瘤定位和大小的精确信息,并解决过度诊断的问题。  框1 纳米颗粒生物分子电晕“生物分子电晕”是指各种生物分子在与生物液体一起孵育时,在纳米颗粒表面上的自发吸附和自组装分层。蛋白质在纳米颗粒上的吸附被称为“蛋白质电晕”。生物分子电晕的组成受多种因素影响。具体而言,组成由纳米颗粒的各种物理化学性质以及纳米颗粒在生物流体中的孵育条件定义(图)。cfDNA,无细胞DNA。    图3 基于纳米材料的血液EV和CTC分离为促进血液样本中细胞外囊泡(EV)和循环肿瘤细胞(CTC)富集而开发的几种纳米技术的示意图摘要。大多数EV和CTC富集策略是基于具有特定靶向部分(通常是抗体)的纳米颗粒或纳米线的表面功能化 然而,也有人提出了无标记富集方法。针对CTC和EV的特定表面配体包括上皮细胞粘附分子(EpCAM)、HER2、CD9、CD63和CD81。PLGA,聚乳酸-羟基乙酸共聚物。  结论  我们可以清晰地看到来自液体活检样本的综合多组学特征是精准医学和早期癌症检测的未来。由于组学分析工具和基于机器学习的生物信息学方法的重大进步,液体活检有可能克服与组织活检取样相关的许多限制,包括更好地捕获和反映肿瘤异质性。使用纳米技术发现癌症生物标志物仍处于起步阶段,但使用纳米粒子作为血液循环癌组(蛋白质、ctDNA、CTC、EV等)的收获剂提供了巨大的潜力,并可能重新定义早期癌症检测的未来。我们在此定义的纳米组学方法利用生物-纳米界面处的靶向和非靶向相互作用来揭示潜在的新型多组学生物标志物组并破译嵌入组学数据中的多维信息。综合生物信息学数据分析工具的开发以及生物标志物程序验证阶段所需的人体生物样本和多分析物测试的可用性将是这种纳米组学范式临床转化的关键。  原文链接:  https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/35739399/
  • AFSEM原位微区表征系统 助力新型纳米探针构筑及纳米热学成像研究
    获取材料甚至是器件整体的热学特性,是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象特征尺寸的不断减小,研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中,扫描热学显微镜(Scanning Thermal Microscopy)是其中颇为有力的一种,它可以满足特征线度小于100 nm的研究需求。然而,这种表征方法,对纳米探针的结构及功能特性有比较高的要求,目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构特点,均有一定的局限性而难以满足相应要求,也就限制了相应表征方法的发展与应用。着眼于上述问题,奥地利格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针,用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.)。 图1 三维热学纳米针的概念、结构、研究思路示意图 H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是一种多腿(multilegged)纳米桥(nanobridge)结构,它是利用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的,因而可以直接制作在(已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的)自感应悬臂梁上(self-sensing cantilever, SCL)。由于纳米桥的每一个分支的线度均小于100 nm,因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学特性。为此,H. Plank研究团队次采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM(scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy)测试相结合的策略来开展相应的研究工作,并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥(垂直刚度达到50 N/m?1)的设计规则。此后,H. Plank引入了一种材料调控方法,可以有效提高悬臂梁微针的机械耐磨性,从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后,H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数(?(0.75 ± 0.2) 10?3 K?1)关系,其探测率为30 ± 1 ms K?1,噪声水平在±0.5 K,从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。 图2 三维热学纳米针的制备及基本电学特性 文中在进行三维纳米探针的力学特性及热学响应方面所进行的AFM实验中,采用了原位AFM技术,堪称一大亮点。研究所用的设备为奥地利GETec Microscopy公司生产的AFSEMTM系统,AFSEMTM系统基于自感应悬臂梁技术,因此不需要额外的激光器及四象限探测器,即可实现AFM的功能,从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成,在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外,通过选择悬臂梁的不同功能型针,还可以在SEM或FIB系统的腔体中,原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测,大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。着眼于本文作者的研究需求来讲,比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学特性分析,只有利用原位的AFM表征技术,才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然,在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例,当处于真空环境下时,由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移,因而可以充分发挥热学微纳针的潜能,探测到具有高水平分辨率的热学信息。 图3 利用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学特性 图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上,并在SEM中进行原位的形貌测量:a)SEM图像;b)AFM轮廓图像
  • 宁德时代与德方纳米合资公司发生爆炸 主营纳米粉体
    1月20日,据媒体报道,云南一工厂尾气罐发生爆炸。据一位接近德方纳米人士向媒体透露,发生爆炸公司已确定系德方纳米控股子公司曲靖市麟铁科技有限公司,其余情况目前还在核实中。  据了解,曲靖市麟铁科技有限公司成立于2018年,公司股东为宁德时代与德方纳米合资设立,双方分别持股40%和60%,认缴出资额分别为4000万元和6000万元。公司主营纳米粉体材料试剂、纳米粉体标准样品、纳米材料产品(均不含限制项目)的研发、销售 纳米磷酸铁锂(不含危险化学品)生产、销售 纳米材料产品及技术进出口 货物进出口业务(国家禁止或涉及行政审批的货物除外) 矿产品销售。
  • 海水中的纳米颗粒
    纳米科技在为现代生活提供各种高性能产品的同时,也对环境造成了严重的负担。之前的文章中,我们一起学习了饮用水、湖泊水、废水等水体中的纳米颗粒的单颗粒ICP-MS的测定过程,了解到纳米颗粒的无处不在。那么“大海啊,全是水”的海水中,是不是也一定存在着纳米颗粒呢但是,海水和其他水体不一样,含有更多的“盐分”,也就是基体不同。通常,在ICP-MS 分析中,分析之前需要稀释具有较高基体的样品,以免对仪器产生影响。然而,纳米颗粒在环境样品中的溶解和聚合取决于基体,且样品基体组成和浓度(例如溶解有机质(DOM)和离子强度)对其具有极大影响。因此在处理纳米颗粒时,稀释可能触发转化,这意味着获得的结果可能无法准确反映样品中纳米颗粒的初始状态。为降低环境样品或其他高溶解固体含量样品在分析前稀释的必要性,PerkenElmer提供了适用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基体进样系统(AMS)。这套系统包含一个耐高盐雾化器和一个带有氩气稀释气接口的雾室。稀释气的流速由独立的氩气通道控制,气流方向与雾化气流向垂直,以获得最佳的混合效果。可获得高达200倍的稀释比,避免了离线手工稀释的繁琐操作和随之而来的污染和误差。对于不需稀释的样品,只需将稀释气关掉,无需取下稀释气管路。借助AMS系统,对无需稀释的样品和需要稀释200倍以内的样品分别进行分析之间,无需对仪器再次进行参数优化。本文中,我们将探索模拟海水样品中金纳米颗粒的分析,并利用AMS 功能避免人为稀释,并讨论仪器配置条件对单颗粒ICP-MS进行精确和准确颗粒分析的影响。样品在超高纯(UHP)水中以1,2 和3 ppb 浓度制备离子金(Au+)标准品,并且在超高纯水中按60000 颗/mL制备60 nm 的金纳米颗粒标准品(NIST 8013)。使用标准参考物质(CASS-6,加拿大国家研究委员会)制备海水样品,并掺入60000 颗/mL的60 nm NIST 金纳米颗粒。在分析之前不进行进一步的样品稀释。实验所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上进行,并使用表1 中所示的进样附件和参数。全基体进样系统(AMS)的气流量设定为0.4 L/ 分钟,即10 倍稀释,可在未经任何人为稀释的情况下分析未稀释的海水,从而简化样品制备,并确保样品基体中纳米颗粒的完整性。实验结果如下图所示,在几种不同的AMS 气流量下精确确定NIST 60 nm 金颗粒的粒径,证明如果使用相应的离子校准,AMS 不会影响粒径测量的准确度。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响将金纳米颗粒分别添加到海水和去离子水样品中并进行测量。下图显示了添加到海水和去离子水中的60 nm纳米颗粒的粒径分布,两者基本没有差异。结果表明,适当的仪器参数设置和AMS降低了基体效应,从而能够在复杂的环境基体(如海水)中进行准确精准的纳米颗粒测量,而无需与离子校准标液进行基体匹配。这种能力简化了流程,增加了可用性,最重要的是,由于消除了液体稀释的需要,可在分析样品中获得纳米颗粒的准确结果。未稀释的海水(a)和去离子水(b)中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布未稀释的海水(a)和去离子水(b)中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布结论使用配备了全基体进样系统(AMS)的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS,可以无需考虑用水稀释导致的纳米颗粒状态的转化对于测量结果的影响,精确测量海水(典型的复杂基体)中纳米颗粒粒径大小和浓度,无需手工稀释样品。想要了解更多详情请扫描二维码《使用全基体进样系统和单颗粒ICP-MS快速测定海水中纳米颗粒》
  • 3i流式新品|纳米流式新"玩家"——纬冉科技AN415纳米流式分析仪
    仪器信息网讯 近期,纬冉科技发布了新品纳米流式分析仪AN415将常规流式仪器的检测能力推向纳米级别,能够准确分析外泌体微囊泡、细菌、病毒、纳米材料等小粒径颗粒,为纳米尺度科学研究开辟了全新的可能。 纬冉科技AN415纳米流式分析仪(查看详情)仪器创新点:AN415 纳米流式分析仪凭借卓越的性能,将常规流式仪器的检测能力推向纳米级别,能够准确分析外泌体微囊泡、细菌、病毒、纳米材料等小粒径颗粒,为纳米尺度科学研究开辟了全新的可能。AN415纳米流式分析仪配备智能化软件,提供流畅的操作体验。支持批量组间对比和批量导出,处理高通量实验产生的大量数据。用户可以轻松管理和分析实验结果,无需手动处理。▍ 设备特点: AN415 纳米流式分析仪在外泌体微囊泡检测领域展现出优秀的应用价值,能够一次性准确表征外泌体微囊泡的粒径、浓度、携带的蛋白质和核酸等多个参数。AN415 纳米流式分析仪检测速度快,通量高,可以悬液上样,完美解决冷冻电镜等传统方法通量低,样品制备麻烦等问题。▍ 检测范围广 AN415纳米流式分析仪可检测30纳米到3微米的样本,涵盖了纳米级别的微粒和常规流式仪器的检测范围。▍ 多通道设计 AN415纳米流式分析仪采用多功能通道设计,最高可配置4个激光器,可3激光同时激发,最多支持13个荧光通道。可以在同一次实验中同时检测多种参数,实现更加全面的样本分析,提高实验的准确性和可靠性。此外,支持根据客户需求定制滤光片,灵活适配不同的实验需求。▍ 高通量上样AN415纳米流式分析仪具备高效的上样系统,支持96孔板自动上样,并且配备自动深度清洗功能,确保样本之间的严格隔离和无交叉污染,显著提高实验室的工作效率。▍ 开机便捷AN415纳米流式分析仪提供简便的操作流程,无需复杂的光路校准,15分钟内完成整个开机流程。使得用户能够更快速地开启实验,提高工作效率。
  • 共话电子显微纳米分析新技术——布鲁克纳米分析用户会
    p  strong仪器信息网讯/strong 2016年9月28-29日,由布鲁克纳米分析部举办的2016年全国用户交流会在北京美丽的古北水镇召开。近50名来自全国的布鲁克纳米分析仪器用户专家代表参加了此次交流会。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/51e3a6a1-f235-4ab9-aa6c-e85ee6ffc1f6.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克纳米分析部中国区经理李慧 主持会议/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/0cab7ec9-6e0e-4305-8617-5f270588e653.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克纳米分析部德国产品总监 Andreas Kahl致开幕词/strong/pp  本次交流会旨在推动EDS、EBSD、Micro-XRF技术及电子显微学的进步和发展、提高广大显微学工作者的学术及技术水平,以促进显微学在材料科学、生命科学等领域的应用和发展。交流会分为大会报告和分组讨论交流两个部分。大会报告上用户专家及布鲁克应用专家们为大家带来9个精彩报告,内容涉及能谱分析、EDS定量、微区XRF、EBSD、TKD等纳米分析的前沿技术。大会现场大家积极交流互动,展现出一派活跃的学术交流氛围。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4cbca1a1-60f2-45eb-8ef5-b7809e0d5ae9.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong交流会现场/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8cdaf311-0c51-463d-be13-657dbe5fa5c5.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克德国应用专家 Max Patzschke/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:低电压低束流电镜条件下能谱分析方法及应用/strong/pp  作为布鲁克的创新产品,平插式能谱仪可以在保留高能量分辨率的同时提供超高计数率和空间分辨率。Max在介绍此款能谱仪时,特别强调了其XFlash探测器,该探测器不仅可以提供很高的固体角(1.1sr),还可以在低束流、低电压、更小激发体积条件下对纳米尺度材料样品进行精确分析。接着,Max分别以高聚物、陨石、宇宙飞船收集彗星粉尘试样等样品的能谱分析为例,阐述了平插式能谱仪的面扫描面积大、扫描速度快、粗糙样品扫描不产生阴影等优异性能。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/c809e810-6ea6-4d2d-be0a-5b4e11cd2264.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克亚太区产品应用经理 王锐/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:EDS定量方法原理解读及应用/strong/pp  王锐经理首先为大家科普了X射线的产生原理及EDS定量理论模型,接着结合实际样品分析情况讲解了P/B ZAF(建议粗糙、无标样情况适使用)和PhiRHoZ model(建议轻量元素、表面平整有标样情况使用)两种常用定量方法。最后针对定量过程中出现的样品充电、样品粗糙、C定量等问题依次做了原因分析,并给出对应解决方案。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/938da589-5695-4a7e-a258-0938a767ba63.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克中国应用专家 禹宝军/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:痕量元素的分析方法-扫描电镜用Micro-XRF技术介绍/strong/pp  禹宝军通过与EDS对比,介绍了扫描电镜用Micro-XRF很高激发深度等优越特性。接着讲解了Micro-XRF在地质、矿物、玻璃、金属等样品分析中的应用,结果表明Micro-XRF具有不干扰SEM操作、分析结果可媲美台式XRF等特点。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/9d927a64-9f31-49d4-bef2-7db7527a15e0.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中科院地质与地球物理研究所 杨继进教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:能谱在石油地质研究中的新应用/strong/pp  杨继进教授首先以PM2.5污染为背景,分析了能谱在石油地质领域研究的重要意义。接着介绍了矿物分析-扫描电镜类仪器的选型和参数情况,包括能谱仪效率、分辨率、分析软件系统等。最后讲解了他们实验室使用布鲁克能谱仪在大面积矿物质成分、样品中特定矿物分布、油气储层研究等方面的应用情况。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="13.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/fca8806e-db7e-40e5-84c6-63512b018aca.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国科学院上海硅酸盐研究所 曾毅研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:EBSD空间分辨率的研究/strong/pp  透射模式电子背散射电子衍射可以显著提高扫描电镜进行相鉴定和取向分析的空间分辨率,是2012年以后出现的新技术。针对目前TKD空间分辨率仅有定性描述,无法定量给出数据的情况。曾毅研究员创新地采用图像关联技术对原始菊池线衍射花样进行逐点提取比较,从而将花样重叠情况进行量化分析,给出了钢铁材料在30kV下的TKD理论分辨率为7nm。这也是对TKD空间分辨率的首次报道,相关结果发表在Journal of Microscopy,264(1), 2016, 34-40上。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/b250c66a-a2e0-4a02-bf29-56421e3b1be1.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克德国产品经理 Daniel Goran/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告1题目:EBSD技术的最新应用进展/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告2题目:最新TKD技术的发展及在纳米晶样品分析中的应用/strong/pp  Daniel主要介绍了EBSD在样品相鉴定领域的先进技术,并以换热器钢管样品的相鉴定分析为例,讲解了EBSD配套软件ESPRIT2.1在数据处理过程中表现出的快捷、大大缩减SEM扫描时间等优秀性能。/pp  接着Daniel还与大家分享了TKD的最新技术,其中尤其强调了on-axis探测器,该探测器系统可以为TKD提供高检测信号强度、快达620fps的测量速度等优秀性能。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="14.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/7ef0c03c-9a21-452a-b673-da595a2ea822.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克亚洲区售后服务经理 Joo Hsiang Chua/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:BNA维修部介绍及售后服务讲解/strong/pp  Joo首先向大家介绍了布鲁克纳米分析部的全球业务分布及组织框架,随后从售后维修配套、维修配套传单、售后技术支持等方面具体讲解了布鲁克纳米分析部的完善售后服务体系。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/ba6aa4bd-1c14-4c6f-89bb-f4327ff02efc.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克中国应用专家 严祁祺/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:痕量元素及深度检测方法介绍-台式Micro-XRF技术应用/strong/pp  与传统XRF的相比,微区XRF具有X射线穿透能力强、可实现大块样品快速扫描、无需样品制备等优点。严祁祺报告中主要介绍了布鲁克微区XRF系列产品M1、M2、M4等在地质薄片、树叶元素分析、昆虫、金属材料、考古等领域的具体应用实例。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="00.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8417aa80-4096-4b2e-9429-a76bb5f9380b.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong参会人员合影留念/strong/pp  会上仪器信息网编辑发现,布鲁克应用专家和高层们都分散和用户们坐在了一起,以便更好的与用户的交流,相信如此重视聆听客户、注重细节的布鲁克纳米分析部的发展必将指日可待。/ppbr//pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target="_self" title=""img src="http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width="600" height="152"//a/p
  • 2016年纳米科学卡夫利奖
    2016年纳米科学卡夫利奖纳米科学2016年卡夫利奖项的获奖者们和Park Systems的CEO在奥斯陆音乐厅参加颁奖典礼2016年纳米科学卡夫利奖的获得者依次为 Gerd Binnig(第三张图片左侧), Christoph Gerber(第二张图片左侧)和 Calvin Quate(第一张图片中间)。原子力显微镜的发明是测量技术和纳米雕刻的一大突破,推动着纳米科学和技术的发展。 原子力显微镜技术最先是由 Calvin Quate博士,, Gerd Binnig博士和 Christoph Gerber博士等研究员发明出来, Park Systems公司的创始人兼首席执行官Sang-il Park博士是斯坦福大学的研究人员之一,Park博士认识到AFM技术可以应用于广泛领域的潜力,成为将原子力显微镜商业化并成立公司的第一人,从那以后通过不断的与客户间的创新与合作,Park已成为原子力显微镜制造领域的全球领导者。原子力显微镜是怎么诞生的?- 卡夫利奖得主Calvin Quate博士叙述扫描隧道显微镜(STM)就是一项巨大的科学成就。发明家Binnig和Heinrich Rohrer就因发明了 扫描隧道显微镜(STM)所以在1986年获得诺贝尔物理学奖。但是STM有一个主要的限制,由于它依赖于样品表面和隧道针尖之间的电子隧穿流动,只能成像导电材料。此外,大部分导电材料(如金属和半导体)在环境条件下容易氧化,这就要求将STM放入真空室中。我邀请 Gerd Binnig和Christoph Gerber来斯坦福一年,在1985年他们加入我们时,我们想确认是否可以根据STM的原理制作显微镜,但是可以不考虑导电性对任何表面进行成像。我们发现的解决方案就是添加第二个探针。我们将尖锐的金刚石探针粘在悬臂上。我们将这个悬臂组件插入到样品表面和STM的隧道探针之间。这使得该设备不仅可以在金属上而且可在所有表面上工作。当悬臂的金刚石探针扫过样品表面时,样品表面与悬臂探针之间的原子间力导致悬臂弯曲。STM隧道探针测量悬臂的金属表面的弯曲运动。这样原子力显微镜就诞生了-A为原子力分辨率,F为悬臂,M为显微镜。我们在1986年3月的“物理评论快报”上发表了我们在1985年的成果。原子力显微镜技术的进一步发展,尤其是真空中的非接触模式,使原子力显微镜实现了单原子分辨率的梦想。随着纳米尺度对科学技术进步的影响越来越重要,原子力显微镜正在成为纳米技术产业的基础,并在纳米加工(微结构制造)方面发挥着重要作用。原子力显微镜现在使用导电悬臂测量样品中的电位,另外一些使用探针传送的电流来测量纳米级的电导率和传输。高技术一直都是半导体故障分析测试的一个组成部分。随着纳米材料如碳纳米管的兴起,原子力显微镜技术成为纳米结构和其他聚合物成像的首选工具。原子力显微镜能够准确地测量原子级别的相互作用和原子重新排列后样品性质的变化。原子力显微镜相比光学和电子显微镜有许多优点,它提供了三维地形数据并能以前所未有的空间分辨率测量各种物理特性。它几乎适用于任何类型的表面,即可在空气中,真空中或液体中操作。它在真空中实现原子分辨率,在空气中实现近原子分辨率,但唯一的限制是操作起来还很麻烦,而且比较慢。我希望在不久的将来原子力显微镜能够像光学显微镜一样便于使用,并有和电子显微镜一样高的生产量。
  • 听清华大学朱永法教授和国家纳米科学中心刘忍肖老师在线讲述“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”
    pimg style="WIDTH: 600px HEIGHT: 75px" title="sj0213xuan01_副本.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/8c21f2e9-490e-4a10-b5be-359d731bbccf.jpg" width="600" height="75"//ppstrongspan style="COLOR: rgb(0,0,0)"“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会/span/strong/ppbr/strongspan style="COLOR: rgb(0,0,0)"会议时间:2015年12月9日 14:00-17:00/span/strong/ppbr/报告日程:/ppbr/span style="COLOR: rgb(112,48,160)"strong报告一:纳米材料的形貌和粒度分析方法及应用/strong/span/ppbr/报告人:朱永法/ppbr/清华大学化学系教授、博导,分析化学研究所副所长,国家电子能谱中心副主任。从事半导体薄膜材料的表面物理化学、纳米材料的合成与性能、环境催化以及光催化的研究工作。/ppbr/报告概要:/ppbr/主要讲述了纳米材料最常用的三种形貌分析方法的原理和应用特点以及粒度分析的方法和在纳米材料研究方面的应用实例。目前最常用的形貌分析方法是扫描电子显微镜、透射电子显微镜和原子力显微镜。扫描电镜视场广,样品制备简单,不会产生信息失真,可以观察形貌以及实现颗粒大小的分布统计。透射电镜可以观察纳米材料的形貌和颗粒大小,但视野范围小,样品制备过程容易产生大颗粒的丢失现象,但可以区分聚集态和一次粒子的信息。原子力显微镜可以观察薄膜的颗粒大小,也可以观察分散态的纳米材料的形貌及大小。此外,还可以测量颗粒的厚度以及薄膜的粗糙度分布。激光粒度仪是测量颗粒大小常用的方法,但无法观察纳米材料的形貌,是一种统计颗粒直径分布,容易失真。此外,很多纳米材料分散在溶液中,可能是水合方式存在,获得的是水合颗粒大小的分布,并不是真实的材料颗粒大小,但可以获得粒度分布的信息。此外,通过XRD和拉曼光谱还可以获得纳米材料晶粒大小的数据。/ppbr/span style="COLOR: rgb(112,48,160)"strong报告二:基于PeakForce Tapping模式的纳米材料表征/strong/span/ppbr/报告人: 孙昊/ppbr/布鲁克中国北方区客户服务主管/ppbr/报告提纲:/ppbr/PeakForce Tapping是由Bruker公司发明的一种新的基本成像模式。与传统的Contact、Tapping模式相比,PeakForce Tapping具有探针-样品作用力小、能够自动优化反馈回路、能够进行定量力学成像等优点。基于PeakForce Tapping模式,Bruker公司发展了一系列扩展成像技术,如智能成像(ScanAsyst),它可以轻易实现绝大部分常见样品的扫描参数自动优化,使刚入门的客户也能非常容易地得到专家级的图像;定量纳米力学成像(PeakForce QNM)可以在扫描形貌的同时实时定量地分析出样品的模量与粘滞力,为纳米力学测量带来了革新;峰值力表面电势测量(PFKPFM)与峰值力导电性测量(PFTUNA)使得在软样品表面同时的电学和力学测量成为可能。在这个Webinar中,我们将介绍基于PeakForce Tapping的一系列新的成像技术在纳米表征中的应用。/ppbr/span style="COLOR: rgb(112,48,160)"strong报告三:纳米材料的粒度表征/strong/span/ppbr/报告人:方瑛/ppbr/HORIBA 应用工程师/ppbr/报告概要:/ppbr/颗粒的尺寸会影响纳米材料的各种性能,而溶液的电位则会影响纳米乳液的稳定性。纳米颗粒分析仪可以表征纳米颗粒的粒径和电位,报告会介绍粒径和Zeta电位的测试原理,重点会介绍颗粒分析在纳米材料中的应用。/ppbr/span style="COLOR: rgb(112,48,160)"strong报告四:尺度表征用纳米标准样品/strong/span/ppbr/报告人:刘忍肖/ppbr/博士,高级工程师,国家纳米科学中心/中科院纳米标准与检测重点实验室,主要工作领域为纳米技术标准化,承担了十余项纳米技术标准制修订、纳米标准物质/标准样品的研制工作;从事与纳米技术相关的标准化科研工作,参与两项国家重大科学研究计划项目和一项质检公益性行业科研专项,承担国家自然科学基金和北京市自然科学基金项目。/ppbr/报告提纲:/ppbr/纳米标准样品概况;尺度表征用纳米标准样品;示例:粒度、台阶高度纳米标准样品。/ppbr/报名条件:仪器信息网个人用户,自助报名当天参会。br/br/span style="COLOR: rgb(255,0,0)"strong报名方式:扫描下方二维码或点击链接。/strong/spanbr/br/img title="12-9纳米材料研讨会.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/3c15c368-57fd-486a-a4ab-b1df6999103e.jpg"/br/br/仪器信息网“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会/ppbr/a title="“纳米材料的形貌及粒度表征应用技术”网络主题研讨会" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749/a/p
  • 小知识 | 高温超纳米压痕系统
    一基本介绍高温纳米压痕仪的主要用途是获得薄膜和材料在一定温度下的微观力学性能,其力学性能随温度变化的特性具有巨大的工业和科学意义。但高温测量中存在热漂移,信号稳定性(噪声),表面氧化和尖端样品反应的困难,安东帕研发了一种新型的高温真空纳米压痕仪,该压痕仪能够完成在特定温度下的超稳定的测量,是一款商业化的高温纳米压痕仪。二工作原理该系统基于超纳米压痕测试仪(UNHT),该测试仪利用一种主动表面参照技术,该技术包括两个独立的轴,一个用于表面参照,另一个用于压痕。在这种对称结构和差分深度测量技术中使用的极硬且热膨胀系数非常低的材料导致系统的柔量可忽略不计,并且热漂移率非常低。这样就可以进行稳定且长期的测量(例如蠕变测试),而不必担心漂移和噪声。每个轴都有自己的执行器,位移和负载传感器。对于两个轴,通过压电执行器A1和A2施加位移。压头和基准上的负载是从弹簧K1和K2的位移获得的,这些位移是用电容式传感器C1和C2测量的。压头的位移是通过差分电容传感器C3相对于基准进行测量的。精确的反馈回路确保连续控制压头和基准上的法向力。三针尖与样品表面温度的匹配-热漂移最小化实验过程中热电偶读取的温度不是压头和参比端以及样品表面的真实温度。因此,压头和样品的表面温度需要精确匹配,以避免热量流过触点,从而避免热漂移。我们开发了以下3个步骤的程序来匹配此压头的尖端样品表面温度:a.将压头尖端放在距离样品表面约100微米以内的位置,并使用PID控制将样品和尖端加热到目标温度。现在,安装在压痕头上的热电偶将直接与样品表面接触。将样品表面温度调节至目标温度。温度稳定后,请切换至恒定功率模式以防止瞬时温度波动b.温度粗调:通过调整针尖加热过程中热电偶的温度,以最大程度地减大载荷压入样品表面时引起针尖的温度变化c.温度微调:进一步微调针尖加热过程中的功率,以达到零热漂移率(a) 长时间蠕变测试时的压痕温度(b) 通过粗调压头温度,以最大程度减少接触产生时的温度变化(c) 直接在热漂移测量过程中微调压头的加热功率安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • DNA测序界还在等待纳米孔测序技术的到来
    即插即用型的测序仪。科研人员们很快就可以用到这种便携式的DNA测序仪了。美国佛罗里达州的Marco岛(Marco Island, Florida)是基因组测序者们的圣地,十几年来,这里每年都会举行一次基因组测序盛会,全世界的基因组测序仪制造商们都会在会上拿出他们最先进的技术 和产品,其中有很多都是革命性的创新技术。最近最吸引人的就是英国牛津纳米孔技术公司(Oxford Nanopore Technologies)在两年前发布的技术,他们能够进行实时测序,而且拥有非常长的读长,这项技术只需要让待测DNA分子通过一个纳米级的孔道就行 了(Science, 4 May 2012, p. 534),在此之前很多人都认为这是不可能完成的任务。牛津纳米孔技术公司表示他们会尽快推出原型机,让广大科研工作者都享受到技术进步带来的便利。经过了两年多的沉寂,他们最终给出了答卷。虽然该公司并没有派人参加这次的大会,但是据一位与该公司有合作的科研人员介绍,他们已经用这种新技术对 一种细菌进行了基因组测序,而他本人也使用测序结果组装出了细菌的完整基因组序列。并且牛津纳米孔技术公司也在积极兑现承诺,通知科研人员们对他们的新设 备进行测试。不过并不是所有人都认可该公司的这第二步棋,因为他们得到的测序数据的质量并不高,单单靠这些数据是不可能获得完整基因组序列的。与此同时,传统的测序仪也在飞速地发展,希望进一步降低测序服务的成本。比如全世界最大的测序仪制造商Illumina公司就在今年1月登上了头 条,因为他们宣称将推出一台新产品,能够将个人基因组测序的成本降低到1000美元这个具有重要意义的分界线,因为很多人都认为如果个人基因组测序的费用 能够降低到这个水平,将使测序成为一项临床常规检测手段(Science, 17 March 2006, p. 1544)。Illumina公司推出的这台新设备与其它新一代测序仪(next-gen sequencers)一样,采用的也都是合成测序策略,即在新DNA链合成的时候检测出被添加上的碱基。这些碱基必须加上化学标签(修饰物),以方便辨 认。采用这种技术测得的片段读长都很短,需要进行后续拼接。而牛津纳米孔技术公司采用的测序策略则完全不同,他们使用的是实时测序方法,让一根DNA长链 穿过纳米级别的孔径来完成测序。当DNA链上的碱基通过纳米孔时,它们会阻断纳米孔中的离子流,而每一种碱基引起的变化都不相同,因此就可以判断出碱基的 序列。从理论上来说,这种技术的测序读长可以达到数千bp,不会产生延迟,也不需要进行事后的序列拼接。这项技术提出距今已经过去了接近20年,最终于 2012年成为了现实。当时牛津纳米孔技术公司提交了一份病毒基因组序列,据称就是使用纳米孔技术测得的。但为什么后来就没动静了呢?基因组测序成本经过了多年的下降,目前已经达到了一个平台期,不过也有可能会继续跳水,如图中虚线所示,只要Illumina公司宣传的1000美元个人基因组测序目标能够实现。(M:百万美元 K:一千美元) 据牛津纳米孔技术公司介绍,这两年来他们一直在寻找一种新型的基质膜来为纳米孔提供支撑,因为最开始使用的基质膜不适宜进行大规模制造。他们也调整 了产品开发策略,放弃了最开始计划的大型测序仪开发计划,转而投向开发小型手持式、一次性测序设备,因为他们感觉这块市场需求更大。美国马萨诸塞州博大研究所(Broad Institute in Cambridge, Massachusetts)的David Jaffe在今年也透露一些新进展。他们课题组对大肠杆菌(Escherichia coli)这种常见的细菌和Scardovia wiggsiae(这是一种与牙齿腐烂相关的细菌)细菌进行了基因组测序,由他们提供DNA样品,牛津纳米孔技术公司完成了测序工作。这两种细菌的基因组长度分别为460万bp和155万bp。该工作表明牛津纳米孔技术公司的测序技术已经从两年前的病毒基因组水平提升到了细菌基因组水平。但是Jaffe的内幕消息也证实牛津纳米孔技术公司还有很长的一段路需要走。该公司提供的数据证明纳米孔测序技术的确拥有相当大的读长优势,几乎可 以对一段DNA样品进行完整测序,一次最多能够得到10kb的序列。不过虽然有如此完美的数据,但是系统误差却让Jaffe等人无法将这些大片段拼接成完 整的基因组序列,而这也是纳米孔测序技术的终极目标。不过Jaffe等人发现,可以使用这些纳米孔测序数据对常见的Illumina测序仪获得的基因组序 列进行优化。美国马里兰州美国国立人类基因组研究院(National Human Genome Research Institute in Bethesda, Maryland)的Jeffery Schloss表示,虽然这种技术还处于初级阶段,但是在某些方面已经表现出了很强的应用优势。不过其他人却没有这么乐观,比如加拿大蒙特利尔麦基尔大学 (McGill University in Montreal, Canada)的基因组学家Ken Dewar就指出,如果纳米孔技术只能够对现有技术起到修补作用,那么开发一台手持式的纳米孔测序仪有什么意义呢?牛津纳米孔技术公司目前正在邀请科研人员们自己来验证纳米孔测序技术的实力。就在Jaffe透露消息的当天,该公司就向全世界发出了电子邮件,邀请 数百位申请者来体验他们的便携式测序仪MinION,只需要缴纳1000美元押金即可。首先这些试用者需要先用牛津纳米孔技术公司提供的DNA样品进行预 试验,熟悉仪器操作等流程,然后就可以对任意的DNA进行测序。美国加州大学圣克鲁兹分校(University of California, Santa Cruz)的David Deamer是纳米孔测序技术的先驱,他可早就等不及了,他指出,大家可以有很多样品拿来试用。我们可要好好地&lsquo 虐&rsquo 一下这台仪器。比如有人会用来对食品 进行快速检测,看看是否存在有害微生物污染,也有人会想看看MinION能否测出古老的DNA。Deamer还想看看这台仪器是不是能够一次读出16kb 的序列。就在牛津纳米孔技术公司大肆推介这种低成本的手持式测序仪的同时,Illumina公司也没有坐以待毙,他们决定反其道而行,推出了一款专门供超大 型测序中心使用的最高级的测序仪。就在上个月,Illumina公司推出了价值数百万美元的HiSeq X,这台测序仪在一年的时间内能够测得1800个人的基因组序列,据该公司介绍,这将使个人基因组测序成本下探到1000美元以下,而且耗费的人工、仪器 折旧和试剂成本都将大幅度降低。据Illumina公司的市场部高级经理Joel Fellis介绍:&ldquo 我们看到大规模测序的需求在逐年上升。比如英国就计划到2017年时为全英国10万人进行个人基因组测序。&rdquo 不过事情可没有这么简单。任何有计划购买HiSeq X的客户必须一次订购10台以上的设备,而且必须承诺只能将这些设备用于个人基因组测序。美国加州大学圣克鲁兹分校的生物工程师Zak Wescoe表示,这已经超出了绝大部分科研人员能够承受的费用。而且这些设备只有满负荷运转时才能够将个人基因组测序的成本压低到1000美元的水平。 美国华盛顿大学基因组研究院(The Genome Institute at Washington University in St. Louis)的副主席Elaine Mardis也认为,可没有太多地方每年都能够提供1.8万人的个人基因组测序需求,也没有这么大的数据分析能力,所以Mardis这样评价道:&ldquo 我不知 道有谁会买这些测序仪。&rdquo Deanna Church是美国加利福尼亚州门罗公园Personalis公司(Personalis in Menlo Park, California)的基因组学家,他对技术进步带来的成本降低非常欢迎。他说道:&ldquo 在这块市场中将出现好几个竞争者,总有一些技术会最终胜出。&rdquo
  • 轻松实现5纳米空间分辨率——牛津仪器TKD技术助力纳米析出相研究
    轻松实现5纳米空间分辨率——牛津仪器TKD技术助力纳米析出相研究 结构、成分和工艺决定了材料的性能表现。随着现代电子显微分析技术的发展,特别是大面积能谱和CMOS-EBSD系统商业化的巨大成功,纳米尺度下材料的成分、结构分析已不再是TEM的特权。近日,东莞理工学院王皓亮老师团队通过牛津仪器新一代光纤耦合CMOS-EBSD探测器Symmetry S2,在SEM下轻松表征了Ti22Nb合金中的纳米析出相,TKD空间分辨率达到5 nm。 Ti-Nb体系拥有独特的宽温域线性零膨胀特性,在航空航天、微电子器件、光学仪器等对尺寸稳定性提出严苛要求的高价值工程结构中展现出巨大应用前景。得益于Ti22Nb中a' ' iso析出相在010晶向的热收缩特性,调控该相的体积占比和择优取向有助于获得热胀系数为零的合金体系。由此可见,全面理解a' ' iso的析出机理至关重要,而简单、快速、准确的显微分析技术则为材料研发提供了有力支持。简介 近日,东莞理工学院王皓亮老师团队在Scripta Materialia发表了题为Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb的科研成果。文章作者借助中子衍射、STEM-EDS和TKD研究了a' ' iso的析出行为,同时澄清了a' ' iso与基体的晶体学取向关系。牛津仪器应用技术专家王汉霄博士为此项工作提供了全面的电子显微学技术支持,分别使用Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统在纳米尺度表征了Ti22Nb合金的组织结构和元素分布。文章摘选 图1显示了Symmetry S2在常规EBSD模式下采集的IPF面分布图。淬火态(water quenched, WQ)Ti22Nb的显微特征以板条状a' ' 马氏体为主,原高温β相晶界仍清晰可见,母相晶粒直径约50 μm。淬火内应力导致晶格发生局部扭转,具体表现为单个晶粒内IPF颜色的微小波动。冷轧态(cold-rolled, CR)样品的位错密度更高,弯曲交错的变形带揭示了较大的塑性应变。Symmetry S2 所采用的CMOS相机技术和光纤板设计使其兼备高速和高灵敏度特点,是表征大变形样品的利器。图1 :(a, b)淬火态和(c, d)冷轧态Ti22Nb合金的IPF-TD图叠加BC图;(e)热应变曲线 进一步研究表明,冷轧态样品在350 ℃保温10 min后,热胀系数降低至零。为阐明背后的机理,论文作者探索了温度梯度对微观组织的影响,如图2(a-c)所示。a' ' 的板条形貌在250-300 ℃仍得以保留(a' ' ↔β,~150 ℃),升温至350 ℃后出现大量纳米级针状析出物。受限于块体样品的电子-物质交互作用体积,最终选择在Symmetry S2的TKD模式下表征这些析出相,加速电压和步长分别为30 kV和5 nm。EBSD/TKD模式切换仅需一键即可完成,且无需重新校准系统。图2:(a-c)温度对冷轧态样品显微组织的影响,BSE图像;(d)TKD结果,Tmax = 350 ℃样品的IPF图叠加带对比度图;(e)同步采集的STEM-EDS面分布图;(f)晶体学位向关系。 高空间分辨率TKD结果表明,a' ' 相(最小针宽仅10 nm)在β基体中高度弥散分布,且两相满足010 a' ' //011β关系。图2(e)是利用Ultim Max大面积能谱探测器同步采集的STEM-EDS元素面分布图,结果显示相较于基体而言,针状析出物富含钛元素。综合上述晶体学和化学成分信息,论文作者推测针状析出相与文献中报道的a' ' iso一致,并将图2(c)样品的线性零膨胀特性归因于通过扩散相变形成的a' ' iso。 王皓亮老师团队借助中子衍射、EBSD、TKD和STEM-EDS,在纳米-微米尺度下研究了Ti22Nb合金的显微组织特点,为设计宽温域线性零膨胀钛合金提供了坚实的理论指导。Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统的高分辨率优势,在本项工作中发挥出重要作用。
  • 什么?营养品中有银纳米颗粒!
    纳米银作为常见的抑菌成分在很多生活用品中都能找到,比如无臭衣服,防霉浴帘,食品容器及食品砧板。有些商家甚至将纳米银颗粒添加到膳食补充剂中,宣称可以提高免疫力,广为宣传。但是,没有任何一种含胶体纳米银的保健品被认为是安全有效的。事实上不仅仅是保健效果,连所谓的独家技术和高科技成果都是忽悠人的。美国FDA禁止了纳米银保健品,也有研究发现纳米银会对肺部、神经及皮肤产生毒性。甚至能渗入大脑、进入胎盘、干扰精细胞。而且银纳米颗粒排放到环境中,可能会对植物和水生生物造成影响。单颗粒ICP-MS (SP-ICP-MS)技术,可用于非常低的颗粒浓度,大小,大小分布和溶解浓度的测定,使得SP-ICP-MS成为评估纳米颗粒在不同环境介质中命运的常规技术。本实验使用NexION ICP-MS测定了三种市售含有银纳米颗粒的三种营养补充剂,实际看看这些保健品中的银纳米颗粒数量和尺寸。样品三个市售营养补充剂样品置于超声波浴中超过5分钟,以确保颗粒被均匀地分布在溶液中并减少结块。样品依次用实验室一级去离子水稀释并定容到50mL聚乙烯样品管中。对样品和参比溶液进行稀释,使得所述颗粒的浓度为约20万个粒子/mL。实验使用Ted Pella公司柠檬酸盐缓冲液中的20nm,50nm和80 nm的银纳米颗粒悬浮液来计算尺寸和传输效率。通过建立0.5-5 μg/L的标准曲线来进行测定溶解银离子浓度。所有SP-ICP-MS测定均是在NexION 350D ICP-MS (PerkinElmer, Shelton, CT )标准模式(无气体)和Syngistix纳米应用模式下操作的。所有仪器的工作条件见下表。实验结果下面两图展示了1号样品和2号样品中银纳米颗粒的尺寸分布图。两者都使用了对数正态拟合方式进行计算,见图中的实线部分。样品1的数据显示颗粒的一个明显的分布约为15nm,而样品2的数据显示颗粒的分布为约33nm。Syngistix纳米应用模块给出了样品的颗粒浓度和溶解浓度。Ted Pella™ 50 nm AgNP标准溶液用于样品审核控制。48nm作为最常见的尺寸与给定值50nm非常吻合,并且所测量的颗粒浓度与制造商给出的2.5 E+10颗粒/mL浓度值非常吻合。结论使用珀金埃尔默NexION 350 ICP-MS和Syngistix纳米应用模块,对市售的3中营养补充剂中的纳米银颗粒进行了测定。单粒子的ICP-MS能实现分析物的溶解离子和颗粒形式之间的分离和定量。在一次分析中,颗粒成分,浓度,尺寸和尺寸分布,均可直接进行测定。扫描下方二维码,即可下载采用ICP-MS对营养补充剂中银纳米粒子单粒子的特性研究相关应用报告。
  • Park纳米科学原子力显微镜系列讲座培训(1) I 原子力显微镜在纳米研究中的应用:AFM的成像原理
    Park纳米科学原子力显微镜系列讲座培训一原子力显微镜在纳米研究中的应用:AFM的成像原理2021年5月25日(周二)北京时间下午3:30-4:30原子力显微镜(AFM)作为扫描探针显微镜家族的一员,具有纳米级的分辨能力,其操作容易简便,是目前研究纳米科技和材料分析的最重要的工具之一。此外原子力显微镜还具有摩擦性能,纳米机械性能和电学性能等高级性能。 在本研究中,我们将讨论接触模式、非接触模式和轻敲模式等原子力显微镜使用中的不同操作模式;内容将概括到从原子力显微镜测量中常用的原子相互作用的基本理论,到原子力显微镜的主要硬件组成。本讲座还将讨论各模式的关键点(如设定值、反馈)。 在接触模式下,系统会给探针恒定的力作为设定的基准点也就是设定点来物理接触样品。扫描期间为了维持这个设定点而进行反馈。在三种模式中,原理相对简单。然而,由于接触模式很容易对针尖和样品造成损伤。相比之下,非接触模式允许在不接触表面的情况下进行形貌测量。因此,可以很好地保护针尖和样品。轻敲模式与非接触模式原理相似,在扫描过程中,探针轻触样品表面,以获得测量材料属性分布的额外信息(例如模量分布)。 本次讲座主要针对AFM原理的基础知识,帮助大家了解探针和样品之间的相互作用。由三种模式测出的图像对比也将在讲座中呈现。报告人 : Park原子力显微镜应用科学家Chris Jung Chris Jung, is an Application Scientist for Park Systems Korea - Research Application Technology Center (RATC) department. He received his Master’s degree in Physics from the Kyung Hee University, and his Bachelor’s degree in Physics from Dankook University in South Korea. His major project includes Evaluation of Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) at the perspective of resolution.Park原子力显微镜系列讲座列表(5月-9月) 想了解更多详情,请关注微信公众号:Park原子力显微镜 400电话:400-878-6829 Park官网:parksystems.cn
  • 浅谈纳米材料的表征与测试方法
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "纳米材料被誉为“21 世纪最重要的战略性高技术材料之一”。随着应用领域的扩大和增强,近年来,纳米材料的毒性与安全性也受到广泛关注。表征与测试技术是科学鉴别纳米材料、认识其多样化结构、评价其特殊性能及优异物理化学性质、评估其毒性与安全性的根本途径,也是纳米材料产业健康持续发展不可或缺的技术手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 纳米材料的表征/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "纳米材料的表征是对纳米材料的性质和特征进行的客观表达,主要包括尺寸、形貌、结构和成分等方面的表征。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "纳米材料的表征/span/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2ffdf5f4-5465-4b3a-849e-1934933722b0.jpg" title="纳.png" alt="纳.png"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 纳米材料的测试技术/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 光子相关光谱法(photo correlation spectroscopy,PCS)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PCS常用于纳米粒子尺寸及尺寸分布的测试,相关标准已有GB/T 19627 等,其适用于尺寸为3nm~3μm的悬浮液,可获得准确的尺寸分布,测试速度也相当快,特别适合于工业化产品粒径的检测。但采用该方法时,必须要解决好纳米材料的分散问题,须获得高度分散的悬浮液,否则所反映的结果只是某种团聚体的尺寸分布。由于该方法是一种绝对方法,因此测量仪器可以不必校准;但在仪器首次安装、调试期间或有疑问时,必须使用有证标准纳米颗粒分散体系对仪器进行验证。如采用PCS法测定平均粒径小于100nm的、粒度分布较窄的聚苯乙烯球形颗粒分散体系,则要求测得的平均粒径与标定的平均粒径的相对误差应在2%之内。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 X 射线衍射法(X-ray diffraction,XRD)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线衍射法可用于纳米晶体材料结构分析、尺寸测试和物相鉴定。该方法测定的结果是最小不可分的粒子的平均尺寸;因此,只能得到较宏观的测量结果。此外,采用该方法进行测试时,需要用X 射线衍射仪校正标准物质对仪器进行校正。目前,该方法已建立有关的国家标准包括GB/T 23413、GB/T 15989、GB/T15991 等。XRD物相分析可用于未知物的成分鉴定,但分析的不足之处在于灵敏度较低,一般只能测定含量在1%以上的物相;且定量分析的准确度也不高,一般在1%的数量级。同时,所需要的样品量较大,一般需要几十至几百毫克,才能得到比较准确的结果。由于非晶态的纳米材料不会对X射线产生衍射,所以一般不能用此法对非晶纳米材料进行分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.3 X 射线小角散射法(small angle X-ray scattering,SAXS)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定;也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。其测试范围为1~300nm,测量结果所反映的是一次颗粒的尺寸,具有典型的统计性,且制样相对比较简单,对粒子分散的要求也不像其他方法那样严格。但该方法本身不能有效区分来自颗粒或微孔的散射,且对于密集的散射体系,会发生颗粒散射之间的干涉效应,导致测量结果有所偏低。关于该方法的标准有GB/T 13221、GB/T 15988等。为了保证测试结果的可靠性和重复性,应对仪器的性能和操作方法进行校核,一般推荐采用粒度分布已定值的纳米粉末标样或经该方法测定过粒度分布的特定样品进行试验验证,其中粒径偏差应控制在10%以内。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.4 电子显微镜法(electron microscopy)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法,一般包括扫描电子显微镜法(scanning electron microscopy,SEM)和透射电子显微镜法(transmission electronmicroscopy,TEM)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SEM的特点是放大倍数连续可调,从几倍到几十万倍,样品处理较简单;但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品,对非导电样品需要进行表面蒸镀导电层。扫描电镜与能谱仪相结合,可以满足表面微区形貌、组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点、线、面分析,分析速度快、探测效率高、谱线重复性好,但是一般要求所测元素的质量分数大于1%。关于电镜在纳米材料应用中的标准较多,如GB/T 15989、GB/T 15991、GB/T 20307、ISO/TS 10798等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "TEM法是集形貌观察、结构分析、缺陷分析、成分分析的综合性分析方法,已成为纳米材料研究的最重要工具之一。除了具有与SEM的相同功能外,利用电子衍射功能,TEM可对同素异构体加以区分。相较于XRD,还能对含量过低的某些相进行分析,且可以结合形貌分析,得到该相的分布情况。TEM法的主要局限是对样品制备的要求较高,制备过程比较繁琐,若处理不当,就会影响观察结果的客观性。目前,TEM在纳米材料方面的应用正逐步被开发出来,其相关标准也在不断增加,如GB/Z 21738、GB/T 24490、GB/T 24491、ISO/TS 11888、GB/T 28044等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于电镜法测试所用的纳米材料极少,可能会导致测量结果缺乏整体统计性,实验重复性差,测试速度慢;且由于纳米材料的表面活性非常高,易团聚,在测试前需要进行超声分散;同时,对一些不耐强电子束轰击的纳米材料较难得到准确的结果。采用电镜法进行纳米材料的尺寸测试时,需要选用纳米尺度的标准样品对仪器进行校正。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.5 扫描探针显微镜法(scanning probe microscopy,SPM)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SPM法是研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术。尤以原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)为代表,其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构,还可对物质表面进行可控的局部加工。与电镜法不同的是,除了真空环境外,AFM还可用于大气、溶液以及不同温度下的原位成像分析;同时,也可以给出纳米材料表面形貌的三维图和粗糙度参数。除此之外,AFM 还可用于研究纳米材料的硬度、弹性、塑性等力学及表面微区摩擦性能。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "近年来,SPM技术在纳米材料测量和表征方面的独特性越来越得到体现,如GB/Z 26083-2010、国家项目20078478-T-491等。但由于SPM纵向与横向分辨率不一致、压电陶瓷可能引起的图像畸变、针尖效应等,使得还有一些问题有待解决,如SPM探针形状测量和校正、SPM最佳化应用及不确定度评估、标准物质的制备、仪器性能的标准化、数值分析的标准化、制样指南和标准制定等。目前,虽有仪器校正的标准ASTM E 2530和VDI/VDE 2656颁布,但由于标准物质的缺少,在实际操作中缺乏实施性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.6 X 射线光电子能谱法(X-ray photoemissionspectroscopy,XPS)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "XPS 法也称为化学分析光电子能谱(electron spectroscopy for chemical analysis,ESCA)法。从X 射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。作为一种典型的非破坏性表面测试技术,XPS主要用于纳米材料表面的化学组成、原子价态、表面微细结构状态及表面能谱分布的分析等,其信息深度约为3~5nm,绝对灵敏度很高,是一种超微量分析技术,在分析时所需的样品量很少,一般10-18g左右即可;但相对灵敏度通常只能达到千分之一左右,且对液体样品分析比较麻烦。通常,影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂,如样品表面组分分布的不均匀性、样品表面的污染物、记录的光电子动能差别过大等。在实际分析中用得较多的是对照标准样品校正,测量元素的相对含量;而关于该仪器的校准,GB/T 22571-2008中已有明确规定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.7 俄歇电子能谱法(aguer electron spectroscopy,AES)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "AES法已发展成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段,可以定性分析样品表面除氢、氦以外的所有元素,这对于未知样品的定性鉴定非常有效。除此之外,AES还具有很强的化学价态分析能力。AES的分析范围为表层0.5~2.0nm,绝对灵敏度可达到10-3个单原子层,特别适合于纳米材料的表面和界面分析。但需要注意的是,对于体相检测,灵敏度仅为0.1%,其表面采样深度为1.0~3.0 nm。AES技术一般不能给出所分析元素的绝对含量,仅能提供元素的相对含量;而且,采用该方法进行测试时,需要相应的元素标样,元素鉴定方法在JB/T 6976-1993中已明确给出。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.8 其他方法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "除此之外,还有一些其他的测试技术和方法用于纳米材料的表征,如紫外/可见/近红外吸收光谱方法用于金纳米棒的表征(GB/T 24369.1)、紫外-可见吸收光谱方法用于硒化镉量子点纳米晶体表征(GB/T24370)、纳米技术-用紫外-可见光-近红外(UV-Vis-NIR)吸收光谱法表征单壁碳纳米管(ISO/TS 10868)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 结束语/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px "纵观当前纳米材料的表征与测试技术,要适应纳米材料产业的快速发展,规范化表征和准确可靠测试纳米材料尚存在一定挑战。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于此,仪器信息网将于span style="color: rgb(255, 0, 0) "2019年12月18日/span组织举办strong第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会/strong(a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_blank" textvalue="免费报名中"ispan style="color: rgb(255, 0, 0) "免费报名中/span/iispan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/i/a),邀请该领域专家,围绕纳米材料常用表征和检测技术,从成分、形貌、粒度、结构以及界面表面等方面带来精彩报告,为纳米材料工作者及相关专业技术人员提供线上互动交流互动平台,进一步加强学术交流,共同提高纳米材料研究及应用水平。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/14b28169-cfe6-44ba-8dc5-f47132b97366.jpg" title="540_200.jpg" alt="540_200.jpg"//a/pp style="text-align: justify "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_blank" textvalue="报名链接:第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会"strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "报名链接/span/strong:istrongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会/span/strong/i/a/pp style="text-align: center "strong扫一扫,参与报名/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/d2e686ea-3308-4d6f-8795-e26e3d0f062d.jpg" title="报名.PNG" alt="报名.PNG"//pp style="text-align: center "strong扫一扫,进入纳米表征与检测技术群/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/33e39f0a-8ef0-4aeb-b662-03350301ed05.jpg" title="群.PNG" alt="群.PNG"//strong/pp style="text-align: justify "strongi style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial="" white-space:=""文章摘自:/i/strong/pp style="text-align: justify "strongi style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial="" white-space:=""span style="font-family: " microsoft="" font-size:="" background-color:=""谭和平, 侯晓妮, 孙登峰, et al. 纳米材料的表征与测试方法[J]. 中国测试, 2013(01):17-21./span/i/strong/p
  • 布鲁克进军高性能纳米压痕市场
    NanoForce纳米力学测试系统 在2014年MRS秋季会议和展览会上,布鲁克展示了NanoForce纳米压痕和纳米力学测试系统,此系统有利于纳米科学的发展。纳米材料不仅用于研究中,还越来越多的用于产品设计流程中,并且在工业中扮演重要的角色。判断纳米材料是否适合特定环境的应用需要对材料的特性进行稳健性分析。这个新的NanoForce系统支持完整的纳米力学特性分析,可以将学术研究和产品开发中的纳米压痕测量扩展成全面的纳米材料行为研究。这些材料样品的几何形状也很广泛,包括薄膜、纳米结构、微机电系统和各式各样的设备组件等。  &ldquo 纳米压痕是一种实验技术,很大程度上促进了纳米尺度上对材料特性的理解,同时也促进了很多现代材料科学的发展。&rdquo 俄亥俄杰出学者Bharat Bhushan和俄亥俄州立大学材料科学教授Howard D. Winbigler说。&ldquo 布鲁克在开发NanoForce系统上投入了很多资源,而当像布鲁克这样知名和有技术实力的公司在这一领域有如此大的投入时,说明纳米压痕技术又向前迈进了重要一步。&rdquo   &ldquo NanoForce是纳米力学测试的一个重要突破,因为它简化了纳米尺度上的精确测量过程,即使这个过程是应用于最复杂的情况。&rdquo 布鲁克TMT事业部总经理James Earle补充说。&ldquo 这个平台的发布标志着布鲁克进入了纳米压痕和完整的纳米力学特性领域,给我们的客户提供了一种发现纳米材料真正应用潜力的方法。&rdquo   关于NanoForce纳米力学测试系统    得益于电磁驱动技术的准确性,经过几十年的纳米力学研究,NanoForce系统将纳米压痕技术延伸成真正的纳米力学测试系统。NanoForce 的NanoScript测量和控制软件能实现根据记录和计算数据实时控制实验。基于布鲁克的Dimension Icon AFM产品家族,创新的龙门设计和封闭室使系统具有优秀的位置精度和防噪声防震动效果,从而为应用于纳米材料科学创造了一个最优的测试环境。真空样品盘方便了样品的添加,内置式安全设备可以在X-Y平台转换过程中保护磁头组件。  关于布鲁克  布鲁克是一个高性能科学仪器提供商,提供分子学、细胞学和材料学研究以及工业、诊断、临床和应用分析的解决方案。
  • 纳米粒度仪哪家准,比测结果告诉你
    动态光散射纳米粒度仪是测量纳米材料粒度的主要手段。很多人会认为进口品牌准确性更好。而事实到底是怎样呢?在2017年11月17日广州“第十一届全国颗粒测试学术会议暨2017年全国粉体测试技术应用研讨会”上传来消息,在中国合格评定国家认可委员会和北京粉体技术协会联合举办的纳米颗粒粒度分析能力验证活动中,丹东百特BT-90纳米粒度仪与国内外19个品牌纳米粒度仪同台竞技,所测结果与标准样品的标准值相差极小,评价结果为“满意”。近些年来,中国合格评定国家认可委员会和北京粉体技术协会举办多多次粒度仪器分析能力验证活动,丹东百特都全部参加并一直取得很好的成绩。本次活动是主办方邮寄对比样品到各个比对实验室自主测试,然后由主办方对测试及结果进行统计分析,最终得出各个品牌的测试值与指定值之间的偏差和结论。百特BT-90的测试值为107nm,对比样品的指定值(标称值)为107,9nm,绝对偏差仅为-0.9nm,是所有参赛仪器偏差最小之一。这说明国产纳米粒度仪已经摆脱了以往模仿跟踪阶段,通过自主创新达到了新的高度。BT-90是丹东百特与华南师范大学联合研制的一款高性能的纳米激光粒度仪,它采用动态光散射原理,通过高灵敏度的光子计数器PMT实时接收纳动态光散射信号,通过具高性能的自相关器对信号进行甄别和处理,再通过精确反演计算就得到了纳米颗粒的粒度分布。除此之外,BT-90具有有效的恒温系统和保温措施,温控范围小于0.5℃,为得到准确的测试结果提供了稳定的外部环境。通过纳米粒度测试能力验证活动和百特BT-90准确的测试结果,我们可以看到国产纳米粒度仪的准确性已经达到甚至超越国外同类产品水平。BT-90将为中国纳米材料研究和产业化提供有力的保障。 (本文作者:百特公司研发中心主任 范继来)
  • “秒杀”全场全球最快的纳米及Zeta仪
    2013全球科学仪器盛会PITTCON贝克曼库尔特发布全球顶尖纳米粒度及Zeta电位仪 2013年3月18日贝克曼库尔特发布最新一款高效能纳米粒度及ZETA电位分析仪。每年一度的全球最大型科学仪器展---美国费城PITTCON上,贝克曼库尔特公司发布一款多通道高效能的 纳米粒度及Zeta电位仪---DelsaMax系列。该系列当前共推出DelsaMax Pro 及 DelsaMax Core 两个型号。该系列采用当前最尖端的并行测量技术,一次加样即可同步进行纳米粒径测量与Zeta电位分析,而且测量时间仅需1秒钟!最新的DelsaMax系列被赞誉为“最小的样品量,最快捷的分析,成就最极致的结果”。这又将是一项划时代的贡献! DelsaMax PRO 于3月18日至21日在PITTCON的2403展位展出。 DelsaMax PRO 堪称为全球最快的同步分析仪,仅需45微升即可在短短1秒钟内获得纳米粒径与Zeta电位的结果,完全不可思议却又成为事实! DelsaMax CORE 分析仪利用独立的动态和真正的静态光散射检测器,测量从0.4纳米至10,000 纳米的颗粒大小与分子量,样品量低至1uL。系统温控范围为-15º 和150º C。 DelsaMax ASSIST 样品辅助处理系统,可强制充入惰性气体以消除样品池中可能存在的小气泡的影响,使样品更稳定,数据更可靠。 欲了解更多信息,请访问www.delsamax.com。 关于Beckman Coulter公司,请访问:www.beckmancoulter.com。
  • 南通大学附属中学建成纳米创新实验室
    p  10月9日,南通大学附属中学纳米创新实验室安装工作全部完成,教师培训工作也基本结束,至此,一间在国内尚属少见的高端纳米创新实验室终于顺利建成。/pp  中学纳米创新实验室,目前在全国一些重点中学兴起,这种实验室旨在通过先进的纳米检测仪器,创建可供推广的纳米科学教育与传播课程,重点在实践性、实操性、实验性,以全新的科学探究式的教学方式做引导,把前沿的纳米科技与中学理科教学与实验室相结合,创建本校的纳米科技校本课程。/pp  strong纳米实验室是跨学科实验室,可同时进行理化生的教学和实验/strong/pp  南通大学附属中学的纳米实验室实验可谓高科技实验室,可进行物理、生物、化学多学科教学实验活动。例如实验室配置的教学型扫描隧道显微镜在中学教学中可以应用广泛,比如物理学科中涉及到量子理论、诺贝尔物理学奖、物质的导电性能 化学教学中借助扫描隧道显微镜检测同族金属元素的原子半径大小,通过比较实验结果,帮助学生更直观地了解元素周期表的变化规律。/pp  我们知道,中学初中和物理、化学课本中都提及了扫描隧道显微镜,其中在物理教学中有隧道效应和量子物理的理论,扫描隧道显微镜则作为隧道效应的验证和应用可以让学生直观理解这些抽象的概念 从化学课程中大家都知道世界是由微观粒子原子、分子、离子组成的,通过扫描隧道显微镜可以看到原子的形貌和测试原子和分子的尺寸大小。/pp  通过使用扫描隧道显微镜、原子力显微镜可以看到原来光学显微镜或其他仪器不能看到的微观原子、分子及一些纳米结构等。在实验教学中不仅可以改变传统的模型教学,而让学生直观、形象地学习理化生基础知识,还可以培养学生团队合作精神和动手操作能力,提高学生纳米科技的理解。/pp  strong南通大学附属中学纳米实验室的配置了世界领先的超微型教学纳米显微镜/strong/pp  在该校的纳米实验室里,最引人注目的就是世界上领先的最小的,超微型纳米显微镜,包括有扫描随点显微镜和原子力显微镜。/pp  strong高科技的超微型教学扫描隧道显微镜/strong/pp  可以观察原子的真实微观结构 可以观测到导电材料的表面三维原子图像 分辨率达到pm级别(1pm=10-3nm) 最关键的是超微型一体化设计,安装简单,教学方便 可作为教具使用,携带方便,老师可以提携进任意一间教室为学生演示原子的形貌,所以是专为中学物理和化学、生物的教学实验而设计制造的。适用于初高中校本教材中纳米知识点的实验和教学,如“物质的组成“等,让学生看到真实的“原子”,是中学纳米实验室必备的的教学实验教具 /pp  由于操作简单,学生们还可以动手进行纳米观察实验,通过自己设计的小实验,运用仪器的辅助,更好滴学习纳米科技知识,提高动手和创新的能力。/pp  strong高科技的超微教学原子力显微镜/strong/pp  可与教学型扫描隧道显微镜配套使用,功能互补,特别具备可以观测多类纳米材料的真实表面微观结构 可以观测到纳米材料表面的三维立体图像 分辨率横向达到0.3nm,纵向达到0.05nm 金属隔音防尘箱 CCD成像系统。/pp  学生可以自行制作多种样品,根据样品设计多种纳米实验方案,更适用于高中的物理和化学教学和初中的探究课教学。由于可供检测观察的样品较多,除满足日常理科教学实验外,更适合组织尖子学生组成科学探究小组,进行多种纳米科学实验。/pp  由于该校纳米实验室的设备是可以在大学科研上使用的,所以,该校还计划与大学和企业合作,进行产学研项目研究,给学生提供科研式和研究是学习的条件,培养科学探究精神和创新能力,成为未来的科学家。/ppbr//p
  • 马尔文NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪促进纳米颗粒表征
    (2014年6月30日,中国上海)作为全球材料表征领域创新企业,英国马尔文仪器公司最新一代纳米颗粒跟踪分析仪NanoSight NS300自面世以来深受好评。该多功能仪器采用杰出的纳米颗粒跟踪分析(Nanoparticle Tracking Analysis,即NTA)技术,配备全新的增强型荧光检测能力,为从事纳米颗粒表征的科研人员提供更加丰富便捷的解决方案。迄今,在全球已有超过700个用户贡献了1000篇以上第三方NanoSight应用文献。  英国马尔文仪器公司始终致力于以国际领先的技术和多元化的产品系列满足快速变化的市场需求。而最新款NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪基于出色的纳米颗粒跟踪分析技术,在分辨能力、检测能力、操作便捷性以及纳米颗粒计数分析等方面整合了独特的创新设计,可对宽分布体系纳米颗粒进行快速实时动态检测。其独特的检测能力在蛋白质聚集、药物传输、外泌体和微泡、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域具有广泛应用。  &diams 超高分辨率  马尔文NanoSight NS300纳米颗粒分析仪所采用的NTA技术具有独特的高分辨率,提供动态纳米颗粒检测技术,能对悬浮液中粒径范围10nm-2000nm范围颗粒进行粒径、散射光强、计数及荧光检测。相较于传统技术,马尔文NanoSight系列产品的检测分辨率提高了1-2倍。同时,由于对大、小颗粒的敏感程度相同,马尔文NanoSight NS300可帮助科研人员轻松区分出100nm、200nm、400nm、600nm混合体系中不同颗粒粒径分布,结合颗粒的散射强度,绘制出粒径、对应数量分布强度和散射强度的三维图谱,清晰区分粒径相同但材质不同的样品。图:NanoSight超高分辨率  &diams 直观可视  马尔文NanoSight NS300所采用的NTA技术利用激光光源照射纳米颗粒悬浮液,配以全黑背景增强信号对比度,用户通过显微镜就能直接清晰地观察到带有散射光颗粒的布朗运动,并及时获得布朗运动下移动颗粒的视频文件,为未来的进一步研究留存第一手资料。  &diams 荧光识别检测  马尔文NanoSight NS300的另一项优势在于其增强型荧光检测技术,对颗粒进行整体分析。在复杂的检测环境体系中,科研人员可通过荧光过滤片选择性地标记特定颗粒,并利用NTA技术单独对这些颗粒进行定向检测和分析,而不受复杂组分溶液环境影响。此外,完全由软件控制的6位滤光轮自动分析多个荧光标记物,从而节省科研人员的宝贵时间,提升工作效率。  &diams 系统高度集成  除将软硬件设备、摄像头及显微镜等多项设备集于一体外,马尔文NanoSight NS300还整合强大的颗粒检测功能与纳米颗粒分析技术,为纳米颗粒表征提供易于使用的可重复平台。在40cm x 25cm的设备主机内集成了超高灵敏度科研级sCMOS光电传感器、温控单元以及一个四种可选波长的激光。样品池和激光模块也是一个整体,便于移动、清洁,适合高通量检测。  英国马尔文仪器中国区总经理秦和义先生谈及马尔文的核心竞争力时说:&ldquo 马尔文始终坚持以用户为中心,脚踏实地不断探索市场、深入了解客户需求,持续将具有革新意义的各项创新技术带到中国,让客户买到的不只是一个硬件,而是一整套解决方案。&rdquo   马尔文和马尔文仪器是马尔文仪器有限公司的注册商标。  ---完---  关于马尔文仪器  马尔文仪器提供材料表征技术和专业知识,使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质,这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液,以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段,提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。  马尔文的产品体现了最新技术创新的动力以及充分利用现有技术的承诺,应用领域从医药和生物医药到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。  马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、Zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学组分测定。  马尔文仪器公司总部位于英国马尔文,在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构,在印度设有合资企业,拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。  更多信息,请访问www.malvern.com.cn。
  • DNA“牵手”多肽“穿行”纳米孔破解测序瓶颈
    蛋白质是构建生命体的基本物质之一,在合成、催化和信号传感等所有生命活动中均承担着重要的功能。开发一种可靠、高效的蛋白质测序技术对于理解生命过程和揭示疾病机理而言至关重要。作为构成蛋白质的组成片段,多肽,成为打开蛋白质这扇大门的“钥匙”。纳米孔测序技术是近年来新兴的一种单分子测序技术,其中多肽纳米孔测序仍面临诸多挑战。近日,南京大学化学化工学院研究团队在国际知名期刊《纳米快报》杂志发表论文,他们利用纳米孔错位测序技术,像在水井里提绳打水一样,构建了多肽-DNA嵌合链,用DNA测序酶与DNA的结合,通过DNA的移动,带动多肽分子在纳米孔内的棘轮运动,从而实现了多肽的纳米孔测序,破解了技术瓶颈。无法进行序列扩增,制约蛋白质测序灵敏度蛋白质,组成人体一切细胞、组织的重要物质,可以说,没有蛋白质就没有生命。而蛋白质的功能是由蛋白质的序列决定的,序列的微小改变,可能导致蛋白质失去生物活性或者诱发疾病。如果能为蛋白质测序,就可以确定蛋白质是否有序列变化,判断是否会对人类健康有影响。“与核酸检测不同,目前蛋白质测序的难点在于,缺乏有效的序列扩增方法,技术发展上停滞不前,主要靠质谱法和埃德曼降解法来测序。”该篇论文的通讯作者、南京大学化学化工学院教授黄硕说。通俗地说,质谱法是用生物酶将蛋白质分解成很多多肽片段,再通过质谱仪器检测,确定蛋白质片段的信息,最终将这些片段重构成蛋白质序列。而埃德曼降解法是用化学方法将蛋白质N端的一个氨基酸切下来进行鉴定,再进行第二轮的氨基酸切割和鉴定,多次循环操作后,确定氨基酸的序列。但在黄硕看来,这两个方法都有局限性。“相较于DNA和RNA测序,构成蛋白质的氨基酸种类更多,质谱法的检测难度大于核酸测序。而对埃德曼降解法来说,它只能对单一的蛋白质样品序列解析,如果降解的样品纯度不够,混合有多种蛋白质样品,那么被切下来的氨基酸就会有很多种,就无法确定哪个氨基酸来自哪个蛋白质的,无法判断蛋白质的序列。另外,还有一些肽段的末端是封闭的,就不能用降解法。”黄硕介绍。更重要的是,由于无法实现序列扩增,蛋白质测序的灵敏度度较低,这意味着无法检测自然界中一些丰度很低的蛋白质样品。黄硕认为,利用现有的技术,复杂环境中的蛋白质,难以直接测序,比如体液、土壤、水体中的蛋白质样品,要先做一些纯化、富集,达到测序的样品标准,才能在质谱仪中测序。同时,蛋白质的化学修饰很丰富,这也有可能干扰蛋白质测序。借助DNA与酶的反应,牵引肽链在纳米孔中可控运动完成测序能不能找到一种更微观的测序方式,只用一个分子就能为蛋白质测序?从2015年开始,纳米孔测序技术进入黄硕课题组研究视野。纳米孔测序技术是近年来新兴的一种单分子测序技术,已在DNA和RNA测序方面取得成功,它通过让单链的核酸通过纳米孔,通过纳米孔内的检测器获得核酸链的碱基信息。“如果能在单分子水平上为蛋白质测序,将为检测低丰度蛋白和单细胞蛋白质组学提供极高的灵敏度。”受此启发,黄硕课题组开始研究,用纳米孔测序技术,进行蛋白质或多肽的单分子测序。但是多肽纳米孔测序仍面临诸多挑战,其中一个主要的困难是如何实现多肽在纳米孔中可控的棘轮运动,而这主要受限于目前没有和肽链相匹配、有很强的亲和力的多肽测序酶。“棘轮运动指的生物高分子贴着纳米孔的内壁,顺着同一个方向做匀速、定向运动,类似于附着在齿轮内壁上移动一样,这需要找到一种酶来控制多肽的运动速度,从而控制它穿过纳米孔的速度,以精准测序。”此前,黄硕课题组曾尝试对非天然核酸测序,但是苦于没有找到合适的酶来匹配棘轮运动,后来,他们突发奇想,利用纳米孔的错位效应来测序,并开创了纳米孔错位测序技术。“核酸的纳米孔识别位点和酶的反应位点,有一个固定的约14-15个碱基的错位,这就形成了一个测序窗口,可以利用这个不受酶反应限制的窗口,实现多肽的测序。”黄硕说。纳米孔错位测序技术能否应用在多肽测序领域?近期,黄硕课题组在技术验证时发现可行。在此次研究中,他们将多肽和DNA嵌合成一条链条,嵌合链的DNA部分为“牵引链”,在检测过程中,DNA测序酶与DNA结合,通过拉动DNA部分,牵动整条链条在纳米孔中的可控棘轮运动,实现多肽的纳米孔直接读取。黄硕打了个比方,“这就相当于用绳子在井里提水桶,如果井是纳米孔的话,井绳就是DNA,水桶就是多肽。‘井口’的DNA测序酶拉动DNA在纳米孔内移动,而DNA又与多肽嵌合在一起,DNA的移动,也就直接拉动了多肽的移动,从而实现了多肽的纳米孔测序。”黄硕介绍,经验证,多肽的纳米孔测序信号表现出高度的一致性和序列相关性,由单氨基酸替换引起的电流变化也能被清楚地检测到。通过将多肽的N端或C端与DNA驱动链进行偶联,实现了对多肽两端氨基酸序列信息的读取。“这意味着,可以对蛋白质单分子进行测序,这为今后的蛋白质高通量测序,蛋白质重构,提供了一个全新的工具。”黄硕说,借助蛋白质序列研究,可以对蛋白质的功能进行预测,从而帮助理解、解释相关生命活动。
  • Chinano中国国际纳米技术产业发展论坛暨纳米技术成果与产品展
    Chinano中国国际纳米技术产业发展论坛暨纳米技术成果与产品展将于10月27-29日在苏州国际博览中心召开,步琦展位号:A49,将现场展示仪器及新品。并定于10月27日下午15:15 &ndash 15:30有产品发布:题目:实验室纳米级喷雾干燥仪 &ndash 少量样品高回收率制备亚微米颗粒的成功应用欢迎广大客户前来垂询参看。
  • Nature Communications:纳米红外研究无机纳米颗粒-聚合物复合材料界面效应
    Nature Communications:纳米红外研究无机纳米颗粒-聚合物复合材料界面效应布鲁克纳米表面事业部 魏琳琳 博士英文题目:Nature Communications: Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites摘要以聚合物为基体,无机纳米粒子为填料的聚合物纳米复合材料具有优异的力学、电学和热学性能。纳米颗粒和聚合物之间的界面效应通常被认为是实现这些性能增强的关键因素。然而,如何理解界面效应以及界面微区的结构与性能是聚合物纳米复合材料领域长期面临的基础性难题。近期,来自武汉理工大学、清华大学、伍伦贡大学等学校的科学家们将Bruker的光热诱导纳米红外技术与其他先进技术相结合,直接探索纳米颗粒-聚合物纳米级界面区域。研究发现无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构,包括10纳米厚的内层和大于100纳米的外层界面。分子动力学及相场模拟结果表明纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用是形成界面极性构型的关键作用机制。这项研究的结果有助于阐明界面处的相互作用机制,并为制备纳米复合材料以获得最佳性能提供有价值的见解。利用无机纳米粒子/聚合物复合材料的高极性“双界面层”行为,科学家们在具有超低无机填料含量的纳米复合材料中获得了显著增强的介电及压电性能。相关研究成果以Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites为题,发表在Nature Communications上。实验内容实验选择典型的铁电聚合物PVDF作为基体,填充TiO2纳米颗粒。其中PVDF膜层的厚度低于纳米颗粒的直径,使TiO2能够暴露在膜层表面(图1 a)。图1b,c 样品表面和横截面的SEM图像显示颗粒表面存在约10nm的包裹层。HADDF和碳成像图(图1d,f)进一步表明10nm的结合层富含碳元素,为有机碳链键合在纳米颗粒表面。采用布鲁克nanoIR3纳米红外系统进一步研究了界面区域的化学结构(图1 e f)。采用PVDF极性构象的波数(866cm-1)和非极性构象的吸收波数(766cm-1)进行红外成像,分别对应图1f中图和右图。红外成像图显示纳米颗粒周围存在100nm以上强极性构象区域。压电力显微镜(PFM)采集平行于膜平面和垂直于膜平面的L-PFM图像及面外V-PFM图像,结果显示颗粒的L-PFM呈现一半亮一半暗的结构,V-PFM呈现全亮的结构。表明纳米颗粒/聚合物的内层界面区域内偶极子的极化方向垂直于纳米颗粒表面。综合以上的观测结果,作者揭示了无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构, 由10nm的极性偶极子内层界面的和100nm强极性构象的外层界面组成。 图1 直接观测无机纳米颗粒与聚合物基体的“双界面层”结构作者采用nanoIR3纳米红外系统进一步研究了纳米颗粒的间距对界面效应的影响(图2)。距离较远的纳米颗粒会形成强极性构象结构界面(图2 b左图);距离相对较近的纳米颗粒,其界面区域相互重叠,将抑制极性构象的形成(图2 b中图);纳米颗粒相互连接时,界面区域也倾向于相互合并(图2 b右图)。FTIR检测不同TiO2纳米颗粒含量的宏观材料中极性构象的比例(840 cm&minus 1/766 cm&minus 1及 1279 cm&minus 1/766 cm&minus 1峰强比),TiO2纳米颗粒含量0.35%时极性构象最多,继续增加纳米颗粒含量,由于纳米颗粒间距变小,界面区域相互重叠使极性构象含量降低。分子动力学及相场模拟表明极性构象界面的形成取决于纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用。图2 纳米颗粒/聚合物复合材料界面极性区域采用纳米叠层设计(Al2O3/PVDF/ Al2O3)表征单一界面层的贡献。纳米叠层纳米复合材料的介电常数εr与PVDF的膜厚具有很大的相关性,并随着PVDF膜厚的减小而增加。由于界面极性层的影响,纳米叠层纳米复合材料显示出比Al2O3(εr~9.8)和PVDF(εr~7.8)更高的εr。而Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm),包含两层内层界面层结构,表现出86 J/cm3的超高介电能量密度,远高于文献报道的纳米复合材料的介电能量密度。同时具有76%的能量效率,与大多数介电聚合物或纳米复合材料相当。图3 内层界面层增强复合材料介电性能 总结借助于布鲁克纳米红外系统,直接观测到纳米颗粒-聚合物复合材料的极性界面构象,并研究了颗粒间距对极性构象的影响。结合其他科学工具的结果,本文的工作促进了对聚合物纳米复合材料中界面基础科学问题的理解,可为高性能极性聚合物复合材料的设计与开发提供指导,并推动介电储能、电卡制冷、柔性压电传感等高新前沿技术领域的发展。 本文相关链接:Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites [J] Nature Communications volume 14, Article number: 5707 (2023)https://www.nature.com/articles/s41467-023-41479-0
  • 尖端纳米科技的互融未来——2019中科大· 牛津仪器纳米技术论坛侧记
    2019年11月6日,“2019 中科大牛津仪器纳米技术论坛”在合肥中国科学技术大学成功召开。论坛由牛津仪器与中国科学技术大学(以下简称“中科大”)联合举办,国内外学术及应用科学家共聚一堂,共同交流了纳米科技前沿成果及相关的检测手段。 中科大微尺度物质科学研究中心副主任侯中怀致欢迎辞 2018年,中科大与牛津仪器联合开展了第一届纳米技术论坛,相比于去年,今年的论坛更加聚焦应用,不仅从中科大内部邀请优秀学者作最新科技的演讲,而且从外校也邀请到了著名专家分享他们的研究成果,论坛获得了参会嘉宾们的高度赞誉。英国驻上海领事馆科技创新领事Stephen Brennan、中科大微尺度物质科学研究中心副主任侯中怀、中科大微纳研究与制造中心副主任周成刚、牛津仪器中国区总经理张鹏出席盛会并致辞。安徽大学葛炳辉教授、中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心杜海峰研究员、中国科学技术大学王鹏飞副研究员做特邀报告,分享了纳米科技结构调制、磁性纳米材料表征,以及纳米材料在生命科学、量子检测等方面的最新成果。牛津仪器的应用科学家也在会上介绍了EDS、EBSD、原子力显微镜、VR/AR光学元件等牛津产品在纳米科技领域的最新应用方案。 英国驻上海总领事馆科技创新领事Stephen Brennan谈中英科技合作 周成刚主任在接受采访时高度肯定了本届论坛,认为是牛津仪器搭建的一个很好的合作交流平台。“通过这个机会,我们可以和牛津仪器的应用科学家们一同探讨最新技术与应用难点。”周成刚说,他表示牛津仪器与中科大合作已久,2014年双方在中科大成立联合实验室,2015年开首次中科大设立“明日之星”奖学金,先后曾有18位中科大优秀学子获奖,本届论坛又有6位新星抱得奖金归。通过这些合作,不仅为牛津仪器赢得了更好的商业口碑,更让双方在先进科学、技术经验等方面实现了融合互助和共利双赢。 颁发“明日之星”证书 辩证统一中的不可或缺——纳米未来看仪器 科学仪器对于科学研究的意义是什么呢?王鹏飞研究员认为,两者是辩证统一的共生关系,科学仪器是科学研究非常重要的工具,同时也是科学技术不断迭代、积累、突破、成熟后的成果。而对于纳米科技而言,想要取得突破性的前沿成果,更是离不开仪器设备的不断创新进步。 “例如量子精密测量,就是一个很前沿的仪器研发方向。该技术的载体是金刚石里面的固态点缺陷,可以用其作为空间分辨率非常高的探针,在大气环境下完成对纳米样品的高精度测量。”王鹏飞说。这种技术可以让诸多领域的科学研究向前迈一大步,例如:在生命科学里可以把传统磁共振这种宏观的方法推进到纳米尺度;在材料学领域,可以通过新的磁场表征手段,对纳米级新材料实现结构解析;在信息学领域,可以测量纳米尺度的微波,助力微电子、晶体管的研发。 左至右第一行:周成刚主任(中科大),葛炳辉教授(安徽大学) 第二行:杜海峰教授(中科院),王鹏飞研究员(中科大) 第三行:周宏敏主任(中科大),竺仁博士(牛津仪器) 第三行:眭孟乔博士(牛津仪器),黄承扬博士(牛津仪器) 尖端科学研究都是做前人所未做,经常会有非常特殊的个性化需求,该怎样创新仪器技术,才能直击科学家的痛点呢?周成刚提出,仪器设备厂商与科研院所之间可以大力开展更多有关仪器设备性能改造和提升方面的合作。通过合理的开放共享和联合研究,将更多的先进技术和特殊特征集成到现有仪器设备上面,进而加速科学仪器的研发升级进程。 现场有奖竟答环节获奖观众 张鹏也表示,牛津仪器不仅是英国的牛津仪器,更是中国的牛津仪器,世界的牛津仪器,本次论坛是公司与中科大合作一个从点到面的里程碑,未来,将进一步加强与以中科大为首的科研院所的深度合作,为中国的科研和工业发展作出自己的贡献。 走向小、远、低、强——牛津仪器未来在中国 近两年,虽然中国制造业普遍增长乏力,但中国仍是牛津仪器业绩最好的市场,并且还在持续快速增长,目前已在牛津仪器全球业绩中占比达到约20%。大学和科学院所是牛津仪器的主要增长点,究其原因,牛津仪器中国区总经理张鹏表示,中国的发展已经进入了产能过剩阶段,而牛津仪器始终专注于尖端科研、技术和产品,因此能够在高科技领域维持强势增。 牛津仪器中国区总经理张鹏 纳米科技正是牛津仪器增长迅猛的主要领域和未来布局的重心之一。牛津仪器7大产品部门中,有5个的产品都与纳米科技相关。采访中,张鹏特别分享了牛津仪器未来在中国发展的战略目标——走向小、远、低、强。 走向小:走向微观结构,深耕微纳领域,牛津未来的产品研发和收购战略都将以此为基点展开。针对纳米研究,2019年牛津仪器升级了Aztec Live系统包括透射能谱和软件系统,实现了原位实时表征;此外还升级了可对大样品进行高精度测量的原子力显微镜。 走向远:牛津仪器的相机在中国的天文行业占有绝对优势,最新研发的大视野、高帧频、低读出噪声的sCMOS相机可以应用于太阳研究、轨道碎片追踪、天梯目标研究和系外行星搜寻。 走向低:牛津仪器的设备可以提供接近绝对零度的极低温设备,能够为量子研究和凝聚态物理提供充分的助益。 走向强:牛津仪器在强磁场领域也是世界领先,结合牛津仪器的低温技术,可以高效率制备并表征二维材料和半导体材料,尤其是现在非常热门的第三代半导体材料。 除了产品升级换代,走向小、远、低、强之外,为了更好地为中国用户服务,张鹏表示,牛津仪器同时在不断升级中国的应用团队,输送更多的工程师去总部培训。现在有些业务线的应用产出率甚至高于了总部。“我们不单单是要销售极致的产品,更多地是为中国科研用户提供极致的服务,帮助客户取得突破性的科研成果。”张鹏说。 合影留念
  • 点赞 | 纳米尺度下材料的奇异相变行为
    p style="text-align: center "img style="width: 600px height: 275px " title="1.jpg" border="0" alt="1.jpg" vspace="0" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a72768ab-977d-40f8-a938-7e0e2f4d8e60.jpg" width="600" height="275"//pp  strong项目名称/strong:纳米尺度下材料的奇异相变行为/pp  strong申报单位/strong:材料科学与工程学院/pp  strong负责人/strong:王勇/pp  strong01 /strongstrong项目简介/strong/pp  纳米材料因其优异的性能和独特的结构,目前已成为材料研究领域最重要的方向之一。如何发现并解读这些新颖的物理现象,尤其是异于传统尺度下的新行为,是当前研究的重点,然而传统的研究手段无法满足上述需要。该项目发展了新的原位表征技术对纳米尺度下材料的相变行为进行了系统研究,发现了纳米尺度下二级相变过程中两相共存新现象。/pp  不同于体材料的相变理论,纳米材料的相变需要考虑表面的贡献。如何可控引入表面贡献是研究和理解纳米尺度下相变机制的关键。项目自主设计楔形纳米样品成功引入梯度表面贡献,对纳米尺度下Cu2Se材料的相变行为进行了精确控温的原位研究,项目取得如下创新性成果:/pp  (1)首次发现二级相变材料Cu2Se构成的楔形纳米晶体中两相可以热力学稳定共存、对温度响应灵敏,并实现了相界面的原子尺度操控。/pp  (2) 基于朗道理论和纳米尺度下表面效应建立了新的热力学模型,成功解释了上述异于块体材料的新现象。/pp  论文Nanoscale Behavior and Manipulation of the Phase Transition in Single Crystal Cu2Se,2018年11月13日在线发表于Advanced Materials。/pp  研究发现了纳米尺度下二级相变过程中两相共存的新现象,建立新的热力学模型拓展了传统相变理论,并实现了原子尺度相变的精确操控,将对相变的认识扩展到纳米尺度,为纳米器件设计提供新思路。/pp strong 02 /strongstrong项目团队/strong/pp style="text-align: center "img style="width: 450px height: 391px " title="2.jpg" border="0" alt="2.jpg" vspace="0" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/df1f66bd-cd9d-4eb9-a12b-0e4289adcc40.jpg" width="450" height="391"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center color: rgb(0, 176, 240) "图1. 课题组照片/span/pp  项目负责人王勇教授:2006年于中科院物理研究所获博士学位,随后在澳大利亚昆士兰大学进行博士后研究。2010年到2011年,在美国加州大学洛杉矶分校进行访问研究,2012年回国加入浙江大学。目前主要从事纳米环境催化材料的研究,共发表SCI论文140余篇,其中3篇Nature Nanotechnology, 1篇Nature Materials,40余篇发表在影响因子10以上的高水平期刊上。现为浙大电镜中心主任,中国电镜学会理事,材料物理专委会副主任,中国材料学会青委会理事。获2012年青年千人及2013年香港求是科技基金会“求是杰出青年学者奖”。研究团队包括张泽院士,美国张绳百教授,硅酸盐所陈立东教授、史迅教授,澳洲孙成华教授。/pp strong 03 /strongstrong科学解读/strong/pp style="text-align: center "img style="width: 450px height: 244px " title="3.jpg" border="0" alt="3.jpg" vspace="0" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/46b35d02-6f28-449f-b95d-b81e67b8cb1a.jpg" width="450" height="244"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center color: rgb(0, 176, 240) "图2. 纳米尺度相变示意图/span/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" alt="4.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/b31c539b-2ee3-4697-bedf-2c9f2afc7e53.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图3. 原子尺度相界面操控/span/pp  相变物质一般有高温相和低温相,根据传统理论,有的物质高低温两相可以同时存在(一级相变),比如冰水混合物,但有些物质的高低温相不能同时存在(二级相变),比如我们要研究的Cu2Se材料,它就像一山不容二虎一样,要么全是低温相,要么全是高温相。那么有没有可能突破传统的理论,实现Cu2Se的两相共存?针对这个挑战,我们进行了深入探索,发现适于体材料的传统理论没有考虑到表面的贡献,那么如果引入表面贡献会发生什么呢?如图1所示,一般的,体材料低温相加热到相变温度点就会全部变成高温相。我们巧妙地将Cu2Se材料制备成楔形的纳米样品后,惊奇地发现在相变点附近的一定温度范围内,低温相和高温相同时存在了!这显然违背了体材料的相变行为,其原因就是纳米尺度下,比表面积增大,表面贡献不能被忽视了。由于楔形样品表面贡献随其厚度而改变,从而改变了同一材料局域的相变温度,比如site 1和site 2有不同的相变温度,实现了两相共存,并且表面贡献的越大,其相变温度越低,所以高温相变是从边缘开始并逐渐向内推进。这样,我们实现了二级相变材料的两相共存,并通过精确控温又实现了相界面的原子尺度操控,以图一所示样品为例,升高温度(比如0.2度),相界面从site 1迁移到site 2(精确移动3个原子层),反之亦然。基于高温相与低温相物理性质不同,可以利用它们设计新型纳米器件。该工作发展最先进的原位技术重新研究了相变这一古老而且基础的物理现象,将对相变的认识拓展到纳米尺度,为纳米器件设计提供了新的思路。/p
  • 超长碳纳米管,具有超耐疲劳性
    p超强超韧和超耐疲劳性能的材料在航空航天、军事装备、防弹衣、大型桥梁、运动器材、人造肌肉等众多领域都面临巨大的需求。碳纳米管是典型的一维纳米材料,也是目前已知的力学强度最高和韧性最好的材料,其宏观强度和韧性均比目前广泛使用的碳纤维和芳纶等材料高出一个数量级以上。然而,由于其小尺寸特性以及难以被测试的特点,单根碳纳米管的疲劳行为以及疲劳破坏机制研究是该领域长期未能搞清楚的难题。由于疲劳可以在应力水平远低于静态断裂强度的情况下发生,探究疲劳行为和潜在的破坏机制对于新材料的应用和长期可靠性评估具有重要意义。/pp清华大学化工系魏飞教授和张如范副教授团队首次以实验形式测试了厘米级长度单根超长碳纳米管的耐疲劳性。相关成果以《超耐久性的超长碳纳米管》Super-durable Ultralong Carbon Nanotubes为题,于北京时间8月28日在线发表在Science上。论文通讯作者为清华大学化工系魏飞教授和张如范副教授,第一作者为清华大学化工系2016级博士生白云祥,其他参与研究的作者包括清华大学化工系硕士生岳鸿杰、博士生申博渊、孙斯磊,清华大学航天航空学院李喜德教授、徐志平教授、王海东副教授以及博士生王进、王识君。/pp为开展单根厘米级长度碳纳米管的疲劳力学行为测试,研究团队设计搭建了一个非接触式声学共振测试系统(non-contact acoustic-resonance-test,ART)。与基于电子显微镜的纳米材料测试系统相比,ART系统具有多方面优势,该系统不仅避免了电子束导致的样品损伤,也使得厘米长度的一维纳米材料的疲劳测试成为可能,同时还解决了小尺寸样品夹持以及高周次循环载荷的施加问题。/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/707985f2-b550-4548-8fd2-93d9b63b7f67.jpg" title="WPS图片-修改尺寸.png" alt="WPS图片-修改尺寸.png"//pp图1. 超长碳纳米管的结构和疲劳测试方案/pp研究人员发现,碳纳米管具有十分优异的耐疲劳性。碳纳米管的耐疲劳性受到温度的影响,随着温度的升高而下降。/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/03f5233e-64b7-445d-b109-463ad187bb7a.jpg" title="WPS图片-修改尺寸(1).png" alt="WPS图片-修改尺寸(1).png"//pp图2. 室温下的超长碳纳米管的耐疲劳性/pp同时,研究人员还对疲劳破坏的机制进行了探究。结果发现,与一般传统材料的疲劳损伤累积机制不同,其疲劳破坏呈现出整体破坏性,未发现损伤累积过程,初始缺陷的生成对碳纳米管的疲劳寿命起主导作用。/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0fc5bc6f-f72c-4bfc-bf5a-71ce4dd46051.jpg" title="WPS图片-修改尺寸(2).png" alt="WPS图片-修改尺寸(2).png"//pp图 3. 不同温度下的碳纳米管耐疲劳性/pp这项工作揭示了超长碳纳米管用于制造超强超耐疲劳纤维的光明前景,同时为碳纳米管各领域相关应用的寿命等设计提供了参考依据。/ppbr//p
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