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钠钙硅玻璃表面

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钠钙硅玻璃表面相关的资讯

  • 钢化玻璃表面平整度测试仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "钢化玻璃表面平整度测试仪/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国建材检验认证集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="177"p style="line-height: 1.75em "艾福强/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "afq@ctc.ac.cn/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让□技术入股□合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/5680075d-08c7-437e-89ed-292a629e2e36.jpg" title="平整度仪.jpg"//pp style="line-height: 1.75em " 钢化玻璃表面平整度测试仪采用精度为2um的位移传感器可以精确的测量出钢化玻璃表面平整度,仪器表面安装有一液晶显示器与位移传感器通过内部电路相连接,可以实时显示所测得的各个位置的位移差,仪器内部还设有报警提出功能,用户可以根据自身需要设置不同的上下限报警,当仪器测得的数值超过用户所设置的上下限时,仪器内部的蜂鸣器会发出报警声,如果用户有对产品的上下限要求,则可以通过设置上下限报警来代替人为实时观测。仪器设置有零点标定功能,当需要将仪器更换位置或者更换待测物时,可以根据需要选择零点位置,同时也避免了仪器本身的误差。该仪器携带方便,测试结果准确、直观,操作简单方便,非常适合现场检测和快速检测。 br/ 性能指标: br/ 测定单位: 微米 br/ 测量范围:0-3mmbr/ A/D 变换: 16bit 逐次变换方式 br/ 测试精度: ± 0.2%F.S.以下 br/ 再现精度: ± 0.1%F.S.以下 br/ 连续使用时间: 约5小时(使用温度25 ℃) br/ 显示屏 : 16位数字液晶显示屏(模块化LCD) br/ 使用温度: 0~+40 ℃ br/ 计测方式: 最大值.瞬间值 br/ 电源: 4.8V充电电池 br/ 采样频率: 50次/秒 br/ 机体重量:约1Kg/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 该检测仪特别适用于工厂、建筑工程质量检测站、产品质量检测站、科研院校等钢化玻璃的生产检测、和开发研究等领域。该仪器不仅适用于钢化玻璃表面平整度的检测,还可以用来检测任何可以适用的平整度检测或者位移差检测。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • WHEATON硼硅33玻璃 —实验室玻璃器皿的理想选择
    玻璃器皿是是实验室必备是常规用品。日常工作中,常用的实验室玻璃器皿有试剂瓶,量筒、滴定管、容量瓶、温度计、试管、烧瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、滴管、玻璃棒等。 实验室对常规用玻璃的要求:耐热 、耐低温、干燥、储存、可重复使用等。随着各种实验技术的发展,实验室对玻璃的使用提出了越来越严格的要求。硼硅33玻璃的出现,满足了绝大部份实验室对玻璃的苛刻要求。在这里我们就硼硅33玻璃的属性进行介绍:1) 化学属性 * 耐水性 Class 1 (as per ISO 720) * 耐酸性 Class 1 (as per DIN 12116) * 耐碱性 Class 2 (as per ISO 695) 2)物理属性 * 硼硅33玻璃 耐热性 * 最高使用温度 500°C * 525°C 软化温度 * 最低使用温度 -70°C 3)耐热冲击 * 膨胀的线性相关系数 硼硅33玻璃 α = 3.3×10-6/ K 普通钠钙玻璃 α = 9.1×10-6/ K * 硼硅33玻璃内没有应力=高耐热冲击性4)硼硅33透明玻璃的光学性质 * 光谱范围内的光可以全透(没有吸收)* 在紫外线范围内不穿透,在红外线范围内穿透 5)硼硅33棕色玻璃的光学性质 * 500nm以上的光线不穿透 * 用于储存和保护光敏感物 上述说明了硼硅33玻璃的特点。硼硅33玻璃和钠钙玻璃(普通玻璃)究竟有什么不同? 硼硅33玻璃和钠钙玻璃之间的成分差异硼硅33玻璃 普通玻璃(钠钙玻璃)二氧化硅81 % 69% 氧化硼 13% 1% 氧化钠、氧化钾 4% 13%/3% 氧化铝2% 4% 氧化钙-5% 氧化镁-3% 氧化钡-2%硼硅33玻璃和钠钙玻璃之间的耐受性差异 硼硅33玻璃钠钙玻璃耐水解等级13(USP/EP) 1级Yesno热冲击100 or 160K30K最高使用温度500°C100°C硼硅33玻璃和钠钙玻璃(普通玻璃)在成分上和耐受性上的差异,直接体现在实验室在玻璃的使用上。1,普通玻璃在存储液体方面的限制因为普通玻璃含有的钠13%,钠离子容易和水发生反应 ,存储溶液 PH值容易转成碱性 ,PH值变化容易影响产品的稳定性。硼硅33玻璃 4% 这意味着硼硅33玻璃的PH值变化更小。2,普通玻璃在热冲击方面的限制钠钙玻璃的安全热变化是30K 。硼硅33玻璃最高耐热变化是160K。最高使用温度方面,普通玻璃是100°C,硼硅33玻璃500°C。实验室在涉及高温使用玻璃和热变化较大情况下使用的玻璃,需要高硼硅玻璃。3,生物耐受性限制因为硼硅33璃的整体性能要高于钠钙玻璃。生物培养需要较高的培养条件,玻璃器皿往往要经过高压蒸汽灭菌或干热灭菌。因此在做生物培养,尤其是细胞培养相关操作时,需要使用高硼硅玻璃。北京桑翌实验仪器研究所,有大量美国WHEATON和德国DURAN玻璃产品的现货库存,为广大客户提供最优质的玻璃产品。
  • 硅表面生长纳米激光器技术问世
    据美国物理学家组织网近日报道,美国加利福尼亚大学伯克利分校科学家利用新技术直接在硅表面生长出了极微小的纳米柱,形成一种亚波长激光器,这一成果将为制造纳米光学设备如激光器、光源检测仪、调制器、太阳能电池等带来新的突破。  硅材料奠定了现代电子学的基础,但它在发光领域还有很多不足之处。工程人员转向了另外一族名为III-V半导体的新材料,以此来制造光基元件,如发光二极管和激光器。  加利福尼亚大学伯克利分校的研究人员通过金属—有机化学蒸发沉积的方法,在400摄氏度条件下,用一种III-V族材料铟镓砷在硅表面生长出纳米柱。这种纳米柱有着独特的六角形晶体结构,能将光线控制在它微小的管中,形成一种高效导控光腔。它能在室温下产生波长约950纳米的近红外激光,光线在其中以螺旋形式上下传播,经过光学上的相互作用而得以放大。  研究人员指出,将III-V和硅结合制成单一的光电子芯片面临的最大障碍是,目前制造硅基材料的工业生产设备无法与制造III-V设备兼容。“要让III-V半导体在硅表面上生长,与硅制造设备兼容是关键,但由于经济和技术方面的原因,目前的硅电子生产设施很难改变。我们选用了一种能和CMOS(互补金属氧化半导体,用于制造集成线路)兼容的生长工艺,在硅芯片上成功整合了III-V纳米激光器。传统方法生长III-V半导体,要在700摄氏度或更高温度下进行,这会毁坏硅基电子元件。而新工艺在400摄氏度下就能生长出高质量III-V材料,保证了硅基电子元件正常发挥功能。”主要研究人员、加州大学伯克利分校电学工程与计算机科学教授康妮张-哈斯南说。  张-哈斯南还指出,这种亚波长激光器技术将对多科学领域产生广泛影响,包括材料科学、晶体管技术、激光科学、光电子学和光物理学,促进计算机、通讯、展示和光信号处理等领域光电子学的革命。“最终,我们希望加强这些激光的特征性能,以实现光子和电子设备的结合。”
  • 宁波材料所在提升钙钛矿/硅叠层太阳能电池稳定性方面取得重要进展
    尽管目前钙钛矿/硅叠层太阳电池效率可达到33.2%,但钙钛矿活性层的长期稳定性是阻碍钙钛矿/硅叠层太阳电池商业化的最紧迫问题之一。目前提高钙钛矿器件稳定性通常基于封装工艺、晶体调控工程、缺陷钝化方法和能带调节方式。   然而,类似于许多金属、玻璃和聚合物材料中的“应力腐蚀”,由器件制造和运行中不可避免的拉伸应力引起的时间依赖的亚临界钙钛矿降解仍然会发生。微观层面,该应力可以削弱铅卤化物轨道耦合,从而改变与结构相关的材料特性(如带隙和载流子动力学),降低相变、缺陷形成和离子迁移的势垒;宏观层面,该应力会促使裂纹和分层情况的产生,从而加速钙钛矿的降解,导致器件的效率降低甚至失效。   近期,中国科学院宁波材料技术与工程研究所所属新能源所硅基太阳能及宽禁带半导体团队在叶继春研究员的带领下在前期晶体硅和钙钛矿太阳电池研究的基础上,在高效稳定钙钛矿/硅叠层电池领域又取得了新的进展。该团队采用一种长碳链阴离子表面活性剂添加剂,研究发现该添加剂能通过表面自分离和胶束化以改善钙钛矿晶体生长动力学,并在钙钛矿晶界构建类胶状的支架以消除残余应力;因此,钙钛矿活性层中缺陷减少、离子迁移受抑制以及能级结构改善。最终实现了未封装的钙钛矿单结和钙钛矿/硅叠层太阳电池在最大功率点跟踪下连续光照下3000小时和450小时的运行稳定性测试中,分别保持了85.7%和93.6%的初始性能,代表了迄今为止在类似条件下报道的稳定性最佳的器件之一。   相关成果以“Long-chain anionic surfactants enabling stable perovskite/silicon tandems with greatly suppressed stress corrosion”为题发表于Nature Communications(https://doi.org/10.1038/s41467-023-37877-z),博士生汪新龙为第一作者,应智琴博士后、杨熹副研究员和叶继春研究员为共同通讯作者。该研究得到了国家重点研发计划(2018YFB1500103)、澳门特别行政区科学技术发展基金(FDCT-0044/2020/A1、0082/2021/A2)和澳门大学研究基金(MYRG2020-00151-IAPME)等项目的支持。长链阴离子表面活性剂抑制应力腐蚀作用机理(上);钙钛矿单结(中)以及钙钛矿/硅叠层(下)太阳电池最大功率点工作稳定性测试
  • 如何解决飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃的光畸变
    可脉检测(南京)有限公司实验手记 关键词: 抛光磨料:DePowder氧化铝抛光粉3μm、1μm、0.3μm 抛光织物:DuraCloth抛光布、MicroMet抛光布、ChemoCloth抛光布分别配合3μm、1μm、0.3μm的氧化铝抛光粉调制的抛光液 一、飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃的材质 目前,飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃的主流材料是两层丙烯酸酯类材料(PMMA)中间夹一层聚碳酸酯类材料(PC)的复合结构有机玻璃。 丙烯酸酯类材料的优点是质轻而比强度高,透光性好,抗环境作用能力突出。 丙烯酸脂类材料的缺点是抗冲击性和耐温性差。 聚碳酸酯类材料的优点刚好是韧性好,强度大,抗冲击,耐热。 聚碳酸酯类材料的缺点是加工工艺难度大,耐磨性较差,易溶于有机溶剂,价格昂贵。 所以,将聚碳酸酯类材料夹在丙烯酸酯类材料中间的三明治工艺成为高质量座舱盖/风挡玻璃的优化解决方案。两者的优势性能被充分利用起来。 二、飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃加工过程中的工艺缺陷 无论是入厂的平板原料,还是成型后的弧形半成品,其两个表面层都有典型的工艺缺陷: &bull 包装物痕迹 &bull 局部表面凸凹导致光畸变 &bull 表面划伤 &bull 砂纸打磨痕迹 所有这些表面缺陷必须消除,尤其是光畸变。 同时,工厂还必须考虑为了消除这些缺陷的投入、成本和效率问题: &bull 不规则弧形凹凸正反面如何设计研磨抛光工艺? &bull 研磨和抛光选择什么磨具、磨料、承载磨料的织物? &bull 双面厚度各减薄0.2mm所需的研磨、抛光时间需要多久? &bull 达到验收标准时,抛光布的使用寿命/消耗量是多少? 三、飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃取样 四、飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃样品的研磨与抛光实验 1. 研磨阶段 用QMAXIS(可脉)CarbiPaper碳化硅金相砂纸+水冷却研磨。 起步的砂纸粒径视材料表面划痕深度、宽度、数量而定——严重的划痕,从G280 [P320]粒径(约46μm)起步;而表面仅仅留有包装印迹和轻微划痕,甚至可以选择G1200 [P4000]粒径(约5μm)的砂纸一道完成研磨。 中间步骤,同样是看材料的原始表面状态来选择步骤数,亦即选择CarbiPaper砂纸的粒径。 最后一步研磨则是G1200 [P4000]粒径(约5μm)的CarbiPaper砂纸。 研磨阶段,即使到最后一步,工件表面有明显的砂纸划痕。 2. 抛光阶段 分为三个抛光步骤——3μm、1μm、0.3μm 金相抛光布:依次为QMAXIS(可脉)的DuraCloth、MicroMet、ChemoCloth 抛光液:QMAXIS(可脉)的DePowder氧化铝抛光粉用蒸馏水调制成抛光液 2.1. 用QMAXIS(可脉)DuraCloth抛光布+DePowder 3μm氧化铝抛光粉调制的抛光液作为第一道抛光步骤,宏观上已经可以透明地看到后面的设备,但是显微观察时还有轻微划痕。 2.2. 用QMAXIS(可脉)MicroMet抛光布+DePowder 1μm氧化铝抛光粉调制的抛光液作为第二道抛光步骤,已经完全透明,无划痕。 2.3. 用QMAXIS(可脉)ChemoCloth抛光布+DePowder 0.3μm氧化铝抛光粉调制的抛光液作为最后一道抛光步骤,完全透明,可以透过样品清晰地阅读后面设备铭牌的小号字体。 五、飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃样品抛光后的显微图像 以下显微照片使用的是Leica DVM 6拍摄。图1 3微米抛光后,50X 图2 3微米抛光后,500X 图3 1微米抛光后,50X 图4 1微米抛光后,500X 图5 0.3微米抛光后,50X 图6 0.3微米抛光后,500X 六、飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃研磨抛光建议 1. 抛光工具 1.1. 弧形的非规则凸凹两面研磨和抛光,因光学检测质量为绝对性验收标准,所以,优选机器人抛光。 机器人既可以自动扫描工件,记忆轨迹,也可以通过示教器编程。自动化程度高,受外界影响因素少,因此,抛光的效果有保障。 1.2. 由于飞机座舱盖/驾驶舱风挡玻璃的产量/用量有限,如果用机器人抛光,投入——产出不理想,因此,以机械臂代替机器人更可取。 2. 抛光液 2.1. 液体的运输成本高,应该购买QMAXIS(可脉)的DePowder氧化铝抛光粉,现场调试,混配成合适浓度的液体使用。 2.2. 从实验结果证明,QMAXIS(可脉)的CarbiPaper砂纸,G1200 [P4000],约5μm,质量突出,已经取得了精磨的效果。因此可以跳过3μm的步骤,直接进入1μm的抛光步骤;同时,我们在显微图像中可以看到,1μm的DePowder氧化铝抛光粉质量确实出众,完全达到了抛光效果,消除了有机玻璃样品的光畸变,因此,最后的0.3μm步骤也可以取消。 3. 抛光布 3.1. 只保留1μm的抛光步骤,所以,只选择QMAXIS(可脉)的MicroMet抛光布即可。这是一款加工精湛的植绒布,配合3μm及以下的金刚石抛光液、各种氧化物抛光液,应用于所有材料的精抛。其100X的微观结构如下: 3.2. MicroMet抛光布的尺寸可以定制,以适应机器人或机械臂的工装夹具,可直接提供带自粘结构和适配器的成品。适应客户的各种使用需求和使用习惯。可脉检测(南京)有限公司电话:400-860-5168转4479
  • HORIBA 用户动态|硅基底表面单壁碳纳米管的手性指认和含量测定
    撰文:张达奇拉曼光谱学方法是一种无损、便捷的测试方式,是目前广泛被用于基底表面碳管分析的谱学手段,但是在之前的绝大多数应用中,并未涉及到精确的碳管手性指认和含量分析问题。单一结构手性的碳管在高性能的纳电子器件、生物成像等领域具有广阔的应用前景。因而如何可控地制备并表征碳管手性结构的均匀性已经成为研究者目前为关注的问题之一。令人振奋的是,北京大学化学与分子工程学院李彦教授-杨娟副教授团队近年来在碳管手性结构可控制备方面取得了突破性进展,在实验上获得了单一手性碳管高度富集的样品。针对此类样品,他们开发出基于拉曼光谱的碳管手性指认和含量测定方法。这其中horiba拉曼光谱仪又一次大显身手。ωrbm-dt关系式的得出 为了建立拉曼谱峰与碳管结构的对应关系,作者首先选择了低密度的硅基底表面碳管样品(2-6根/100 μm2),以确保聚焦光斑测试范围内只有单根碳管的信号。使用horiba aramis拉曼光谱仪的自动mapping功能测量碳管的g模和rbm模,可以精确定位出单根碳管所在位置,并移动到相应位置采集得到高信噪比的光谱(如图1a)。通过详细分析拉曼谱峰特征,作者建立了适用于硅基底上碳管的rbm模振动频率(ωrbm)与碳管直径(dt)间的数学依赖关系。图1 (a)四个硅基底上单根碳管的拉曼光谱,展示了rbm区间和g模区间,激发波长532 nm。(b)拟合28个碳管的拉曼光谱数据得到的ωrbm-dt关系式。手性含量定量方法的建立由于单一激发波长只能共振激发很小比例的碳管,为了获取更多不同手性碳管的信息,作者使用了六个不同的激发波长对样品进行了测试,总计可以覆盖~85%的碳管手性。在这里需要特别指出,通过使用duoscan大光斑+自动平台扫描模式,可以在相对短的时间内获得较大面积的碳管统计结果。在经过校正碳管密度和共振激发比例后,得到样品中为富集的手性(12,6)含量为93%,该数值与吸收光谱等手段测得的含量相吻合。图2 (a)1330个分布于193.5–198.5 cm-1范围内的rbm被指认为(12,6)。(b)样品中主要(n,m)的含量。该方法的建立为单一手性碳管制备提供了有力的表征工具,提出的ωrbm-dt关系式也为硅基底上碳管样品的直径测量提供了重要参考,可以让研究者更加精确地获得样品的直径分布和手性含量,从而推进手性结构可控制备等研究。 本工作使用的aramis型拉曼光谱仪,新替代型号为xplora plus和labram hr evolution等拉曼光谱仪。此项研究工作得到了国家自然科学基金委员会、科技部、北京高等学校青年英才计划项目和北京市科学技术委员会的支持。相关成果发表于《nanoscale》上:daqi zhang, juan yang, feng yang, ruoming li, meihui li, dong ji, yan li, (n,m) assignments and quantification for single-walled carbon nanotubes on sio2/si substrates by resonant raman spectroscopy. nanoscale, 7, 10719-10727 (2015).相关背景还可参见作者撰写的综述文章:daqi zhang, juan yang, yan li. spectroscopic characterization of the chiral structure of individual single-walled carbon nanotubes and the edge structure of isolated graphenenanoribbons. small 9, 1284-1304 (2013).北京大学化学与分子工程学院简介:始于1910年成立的京师大学堂格致科化学门,是国立大学中早设立的化学系,1994年更名为化学与分子工程学院(以下简称化学学院)。北京大学化学学科是国家一级重点学科和“国家理科基础科学研究和教学人才培养基地”;在历次教育部全国高校一级学科评估中均名列榜首;在全球高校化学院(系)的相关学科评估与排名中位列15名左右。化学学院始终以培养具有独立思辨能力和国际竞争力的杰出人才为使命;针对化学中的关键科学问题开展研究;同时注重与生命和材料等学科的交叉融合。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 jobin yvon 光学光谱技术,horiba scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天horiba 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 纳米级近场光学成像对钙钛矿太阳能电池表面涂层电子迁移和载流子浓度的研究进展
    太阳能电池是通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能的装置, 其中以光电效应工作的晶硅太阳能电池为主流。虽然通过掺杂及表面覆盖抗光反射层能提高晶硅太阳能电池的效率,但是超过能带间隙和一些特定波长的光反射造成了巨大的光能量损失,反而限制了晶硅太阳能电池的效率。 Y.H. Wang等利用有机金属三溴纳米粒子(CH3NH3PbBr3)涂层吸收部分短波长太阳光,使其转化成化电场。该化电场可以通过促进分子重排而增强有机-晶硅异质结太阳能电池的不对称性,从而增加表面活性载流子密度,终将有机-晶硅异质结太阳能电池的效率从12.7%提高到了14.3%。 苏州大学Q.L. Bao教授等人在钙钛矿结构微纳米线的光电转换离子迁移行为和载流子浓度分布等领域作出了突出贡献。2016年,发表在ACS Nano上的钙钛矿结构微纳米线的光电转换离子迁移行为的研究中,作者利用neaspec公司的近场光学显微镜neaSNOM发现:1. 未施加外场电压时, 该微纳米线区域中载流子密度(图1 g. s-SNOM振幅信号)和光折射率(图1 g. s-SNOM相位信号)较均匀;2. 施加外场正电压时,该区域中载流子密度随I-离子(Br?)的迁移而向右移动(图1 h. s-SNOM振幅信号),其光折射率随随MA+离子(CH3NH3+)的迁移而向左移动(图1 g. s-SNOM相位信号)较均匀;3. 施加外场负压时,情况正好与施加正电压时相反(图1 i)。该研究显示弄清无机-有机钙钛矿结构中的离子迁移行为对于了解钙钛矿基的特殊光电行为具有重要意义,进而为无机-有机钙钛矿材料的光电器件应用打下了坚实的基础。图1.SNOM测量钙钛矿结构微纳米线的光电转换的离子迁移行为。 d-f. 离子迁移测量示意图;g-i,相应的s-SNOM光学信号振幅和相位图 2017年, Q.L. Bao教授等人发表在AdvanceMaterials的文章中再次利用neaspec公司的近场光学显微镜neaSNOM,次在实验中研究了太阳能电池表面钙钛矿纳米粒子涂层的载流子密度。结果显示:钙钛矿纳米粒子覆盖区域近场信号强度高于Si/SiO2区域中信号强度(参见下图2 b 图2 a为对应区域的形貌)。另外作者也研究了增加光照的时间的影响(参见下图2 c, d)。其结果显示:近场信号强度随光照时间增加,从12.5 μV (黄色,0 min) 增加到 14.4 μV (红色, 60 min),该近场信号反映了可移动自由载流子密度的变化。终,红外光neaSNOM研究结果证明:随光照时间增加,太阳能电池表面的钙钛矿纳米粒子涂层富集和捕获了大量的电子。图2. SNOM测量钙钛矿结构纳米粒子涂层的载流子密度。a. AFM形貌图;b, s-SNOM光学信号图-未加光照;c, s-SNOM光学信号图-光照30min;d, s-SNOM光学信号图-光照60min 作者预见,该研究对于设计新型太阳能电池,提高其转化效率具有重要意义。同时,该研究还提出了一种使钙钛矿结构材料和晶硅太阳能电池相结合的研究方法,为之后的研究和应用提供了解决新思路。相关参考文献1.Zhang Y.P. et. al. Reversible StructuralSwell?Shrink and Recoverable Optical Properties in Hybrid Inorganic?OrganicPerovskite. ACS Nano 2016,10, 7031?7038.2.Wang Y.H. et. al. The Light-InducedField-Effect Solar Cell Concept - Perovskite Nanoparticle Coating IntroducesPolarization Enhancing Silicon Cell Efficiency. AdvancedMaterial 2017, First published: 3 March 2017 DOI: 10.1002/adma.201606370.相关产品链接超高分辨散射式近场光学显微镜 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C170040.htm德国Neaspec纳米傅里叶红外光谱仪 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm
  • 灯具GS认证表面温度再添新规
    日前,德国安全技术中央部门(ZLS)发布了EK1决议(No.518-12),要求进行GS认证的灯具产品必须要满足相关的表面温度的要求,并进一步明确了该要求的适用范围和免除条件。目前,该决议目前已进行发布并进入到实施阶段。  GS认证是德国劳工部授权TUV,VDE等机构进行的安全性认证,其认证标志是产品进入到欧洲高端市场的通行证。据悉,截至2012年10月份,宁波地区出口到欧洲的各类灯具产品超过5.8亿美元,该决议的实施必将对其产生广泛的影响。  据了解,该决议适用于EN60598系列的灯具,并且对于表面温度的适用范围规定为,非功能性表面温度如果在灯具特殊标准中进行规定的依据特殊标准执行,如果没有规定的,那么对于所有可移式灯具和打算固定在手可触及区域的灯具,其表面温升规定为:泛光照明的表面,在EN60598-1通用标准正常热试验的温度限值为90℃ 如果金属部件热表面温度超过60℃,非金属部件热表面温度超过75℃,则在用户使用说明中给出足够的安全告示。该决议还规定限值适用于IP1X试验探棒(依据EN60529,具有50mm球形)可触及的所有材料表面,但对下列情况进行免除:光源照射的开口和半透明罩盖或玻璃(包括荧光材料)免除 在光源照射开口之前或之后的所有部件,如反射器或防护格栅,不在决议覆盖范围。  该决议的实施对于大功率可移式或低位安装灯具表面温度的控制提出了较为苛刻的要求,为此建议各相关企业应抓紧时间做好决议的研究工作,吃透决议中规定的限值要求和免除条件,同时应在第一时间做好决议的技术应对工作,做好新旧产品结构上的更改,可通过采用降低灯具的光源功率,重新设计壳体的散热结构等方法来降低灯具的表面温度,做好灯具GS证书到期之前的变更和出口型式试验确认工作,持续关注EK1决议的动态 建议相关的监管部门和检测机构应尽早制定对应措施,加强向出口到欧洲灯具生产企业宣传,以实现新决议的顺利应对。
  • 直播| 原子力显微镜和纳米压痕在材料表面微观性能方面的应用
    纳米压痕仪您可以使用安东帕的多功能压痕仪精确得到薄膜、涂层或基体的机械特性,例如硬度和弹性模量。仪器可以测试几乎所有材料,无论是软的、硬的、易碎的还是可延展的材料。也可以在纳米尺度上对材料的蠕变、疲劳和应力 - 应变进行研究。载荷范围大:从纳米到宏观尺度安东帕的纳米压痕仪的载荷范围大,因此几乎提供市面上最多的功能且适用性最强的解决方案。这些专用的压痕测试仪涵盖纳米、微米和宏观尺度,可用于研究无数种材料,包括金属、陶瓷、半导体和聚合物等。纳米压痕测量纳米压痕测量让您能获得材料的机械性能,如硬度、弹性模量或蠕变。在压痕测试过程中,会持续记录载荷和位移,并在仪器的实时提供载荷和位移曲线。直接得到硬度和弹性模量与传统的微米硬度测试仪相反,安东帕压痕仪不仅能够得到样品的硬度,也能够基于高精度的仪器化压入测试 (IIT) 技术得到样品的弹性模量。独特的表面参比技术真正使安东帕压痕仪远远优于其他同类仪器的设计特性是其独特的表面参比系统。我们的仪器设计结合了涵盖整个压痕仪的顶表面参比技术,对大量的压痕测试提供一致的参比。高框架刚度得益于安东帕独特的表面参比技术,纳米压痕仪的将框架距离减至最小,提供极高的框架刚度,从而直接结果就是非常高的测量精度。原子力显微镜:Tosca 系列安东帕Tosca 系列以独特的方式将先进技术与高时效操作相结合,使这款 AFM 成为非常适合科学家和工业用户等群体的纳米技术分析工具。有两种不同的型号可供选择:Tosca 400 或 Tosca 200,前者适合大样品,属于高端 AFM,后者适合中型样品以及预算有限的用户。两者提供的性能、灵活性和质量水平相同。采用模块化理念,为未来的发展做好准备现在你获得的这款仪器已经可以满足未来的需求。其设计为为不远的将来能够扩展多种功能和可能性。可以在当前系统中添加新功能和模式。设计稳固,适用于工业应用安东帕 AFM 的设计专注于工业应用。仪器的机械和电子元件已经通过耐久性测试进行了全面检查。所有关键部件都必须通过这些测试,以确保能够在运行现场多年无故障运行。 紧凑型仪器,体积小巧仪器的两大部分——主机和控制器——在实验室空间和功能方面都做了优化。安东帕的 AFM 集先进的自动化与高精度于一体,同时只需要很少的空间。例如,压电陶瓷 驱动器仍留有充足空间用于安装其他模式或模块的电子扩展卡。 切尽在掌控安东帕 AFM 简化了与仪器的交互,操作非常简单。您只需将样品放在样品台上,安装悬臂梁,然后关闭仓门即可。其余的活动(比如样品定位、接触过程等等)均由软件来执行和控制。 数秒中内即可更换悬臂梁压电陶瓷驱动器 设计精巧,您可以使用我们的悬臂梁更换工具,非常轻松、快速地更换悬臂梁。只需将压电陶瓷驱动器放入工具中,然后向内或向外滑动悬臂梁。无需用镊子将悬臂梁放入压电陶瓷驱动器中,并且能保证悬臂处于最佳放置。
  • Nature Materials: 玻璃流变的普适标度律
    内容简介 众所周知,玻璃是又硬又脆的固体;然而它们的无序结构其实更像液体。与通过观察固体应力和应变之间的行为来理解其机械性质不同,对于液体力学性能的典型观点是粘度,即剪切应力和应变率之间的行为观察。由于玻璃材料的在流变学上需要关注非常宽的应变率范围,因此在实验上颇为困难;通常的做法是使用合适的测试设计来获得不同的应力分布。从这个视角出发,粘性液体和金属玻璃可以进行类似的测试。在本论文的研究中,作者使用HysitronTI980 TriboIndenter,通过巧妙的动态纳米力学实验设计,进行了大范围的微尺度应力松弛实验,包括纳米压痕测试和微悬臂测试,实现了9个数量级的超宽时间尺度表征金属玻璃在室温下的应力-应变速率响应。采集数据后,作者利用使用流体动力学的通用法则,提出金属玻璃包含温度、体积和应力对于应变率的行为轨迹。该工作 Universal scaling law of glass rheology于2022年4月发表于Nature Materials 上。 研究结果和讨论 文中详细提到如何通过三种类型的实验设计来实现将应变率范围跨到九个数量级的目标。首先对较高数量级应变率,作者进行保持峰值载荷200s的准静态压痕试验;热漂移是限制的主要因素。其次,使用中等强度的动态压痕进行参考蠕变式的保载量测, 实现了在无热漂移条件下长达2000 秒的位移量测。最后,采用不同的尺寸、加载距离和施力参数,在低应变率下进行了1000s的悬臂压痕试验。如图 1a 所示,作者测量了 Zr55Cu30Al10Ni5 金属玻璃在剪切应变速率为10-8 到 100 s-1 的动态剪切应力响应。在应力松弛实验中,根据不同松弛时间下的接触力和位移得出剪切应变率和名义剪切应力。在高速纳米压痕实验(图 1b)和低速悬臂实验(图 1c)中,剪切应力是剪切应变速率的函数。纳米压痕和悬臂实验所需的取样量较小,可有效避免高应力水平下离散剪切带和裂纹的干扰。在 ~10-6 到 10-5 s-1 的应变速率范围内,两种不同方法获得的实验数据点完美重合,并形成一条平滑的曲线(图 2a)。因此, 玻璃态材料的动态机械响应速率范围从 ~10-8 到 100 s-1 , 时间尺度跨越九个数量级。作者进一步分析了归一化粘度与应变速率的关系(图2b)。可以看出,所有数据的归一化粘度(η/ηN)与应变率之间的关系显示出相同的趋势,即从低应变速率下的牛顿流体到高应变速率下的剪切稀释。通过与其它实验结果比较发现,金属玻璃流变的动态响应与其它诸如无机玻璃、聚合物玻璃 、乳化剂、粒状材料、火蚁聚集体等无序体系在一个流体动力学框架内遵循同样的一个普适标度律(图2c)。作者进一步给出归一化粘度与无量纲参数ẏηNV/3kTg的函数关系(见图2d),其中 V 是平均摩尔体积,即 V=M/ρ。作者由此定义了液体行为(ẏηNV/3kTg1)与类固体行为(ẏηNV/3kTg1)的分界判据,揭示了热激活主导的牛顿流体向应力驱动的协同剪切塑性流变转变发生于(ẏηNV/3kTg=1)。这一无量纲普适标度律全面验证了玻璃态物质的动力学转变相图(图3)。通过此普适标度律推导出的玻璃动力学相图,可以将各种“玻璃”的动态行为统一到一个由温度、体积、应力组成的热力学变量参数评价规则下(图3)。 总结 作者基于动态纳米力学测量,得出金属玻璃与其它各种 "玻璃 "系统一起的宽频动态响应,都可以在经典流体动力学框架内用普适标度律加以统一。该普适标度律证明了无序系统的动态转变可以用平衡牛顿液体和非平衡弹塑性固体之间的转变来描述。这项研究揭示了玻璃的液态属性,并通过温度、体积、应力等热力学变量,对 "玻璃 "系统的动态转变进行了定量描述。
  • 表面改性纳升电喷雾针提高质谱灵敏度
    大家好,本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章,Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱(NMS)和电荷检测质谱(CD-MS)已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离(nESI)。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷,可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面,从而降低灵敏度,影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度,作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇(PEG)共价连接到硅烷醇表面,钝化了玻璃表面,以减少非特异性吸附。首先,为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度,作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白:牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现,相比于对照组,BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右(图1)。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层(浅蓝色)和对照(灰色)nESI针的信号强度。接下来,作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现,与采用未改良针的对照组相比,在较低浓度下,PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上(图2)。相比于一般的CD-MS检测,采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低,采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组; (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来,作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现,虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度,但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化,作者开发了一个针头拉拔器程序,以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现,PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度,并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头,2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似(图3)。基于以上结果,作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度,在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层,因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短,涂层在接近针尖表面时可能完好无损,因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm(左)和 0.1 μm(右)尖端直径的PEG涂层(浅蓝色)和未涂层对照(灰色)nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验,作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来,作者对其作用机制进行深入研究。首先,作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层:PEG与多氟分子PFDCS修饰针头,两者均可减少蛋白的非特异性吸附,理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现,仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后,作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用,理论上两者信号值无统计学差异,但结果发现,相比于PFDCS 修饰针头,PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论,PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后,作者研究了表面改性针的毛细管作用,发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强,PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用,而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用(图4A)。然后,在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速(图4B)。结果发现,PEG修饰的nESI针流速最高,而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力,液体会紧紧地附着在玻璃上,降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力,可能会增加流向尖端的液体,从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用,但其流速较小,原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之,作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度,展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用,但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.
  • 最新Nature: 26.1%效率,钙钛矿太阳能电池表面钝化的新技术!
    【研究背景】钙钛矿太阳能电池(PSCs)由于其在单结构、小尺寸设备上实现了超过26%的功率转换效率(PCE)而成为研究热点。然而,二维钙钛矿表面钝化层引入的问题在于,活性阳离子在热应力下易于迁移,导致钙钛矿结构的八面体连接破坏和膜的快速降解,限制了器件的长期稳定性和效率。为应对此挑战,美国西北大学Kanatzidis、Sargent和Marks团队开发了非二维钙钛矿配体策略,通过限制间隔物进入钙钛矿晶格来抑制表面离子迁移。这些策略成功地减少了高温环境下的性能损失,并且在大面积钙钛矿膜上展现出了更高的钝化效果。为了进一步提升阳离子扩散抑制效果,并最大化八面体网络的稳定性,研究人员引入了边缘-/面共享的设计元素,创新性地实现了类钙钛矿材料的设计。这些进展不仅拓展了钙钛矿体在高性能PSCs中的应用前景,还为深入理解和优化其组成、加工和电子特性提供了重要的设计指南。以上成果在“Nature”期刊上发表了题为“Two-dimensional Perovskitoids Enhance Stability in Perovskite Solar Cells”的最新论文。【科学亮点】(1)首次在钙钛矿领域引入了类钙钛矿结构,这是一种具有较为健壮的有机-无机混合结构,通过边缘/面共享设计元素来抑制阳离子迁移。(2)实验结果显示,类钙钛矿/钙钛矿异质结构相比传统的二维/三维钙钛矿,能够显著抑制阳离子的迁移。通过增加钙钛矿体的维度,特别是引入边缘-/面共享设计,提高了八面体连接性和垂直于平面的取向,有效改善了与三维钙钛矿表面的电荷传输效率。(3)进一步分析表明,采用A6BfP等类钙钛矿作为钙钛矿表面的钝化剂,能够有效修饰钙钛矿表面,形成均匀的大面积钙钛矿膜,并且在厘米级PSCs上实现了高达24.6%的准稳态转换效率。此外,钙钛矿体/钙钛矿异质结构在85°C下稳定运行1250小时,表明其在实际应用中具有良好的稳定性和持久性。【图文解读】图1:类钙钛矿材料的设计与合成。图2:类钙钛矿材料/钙钛矿异质结构的构建。图3:2D类钙钛矿/3D钙钛矿异质结的光电特性。图4:钙钛矿太阳电池的光伏性能和稳定性。【结论展望】本文通过设计和合成具有边缘/面共享结构的类钙钛矿,有效地解决了传统二维钙钛矿表面钝化层在高温条件下易发生的阳离子迁移问题。传统的二维钙钛矿表面钝化层存在着阳离子在二维和三维钙钛矿层之间迁移的风险,这不仅降低了太阳能电池(PSCs)的效率,也影响了其长期稳定性。而通过引入类钙钛矿,特别是具有多维度结构的A6BfP 类钙钛矿,有效增强了其与三维钙钛矿表面的接触效率,通过增强的八面体连接性和垂直取向,改善了电荷传输效率,同时抑制了阳离子的迁移现象。这一创新设计不仅提高了PSCs的性能,还证实了其在高温环境下的长期稳定性,为解决太阳能电池材料在复杂工作条件下的实际应用问题提供了新的理论和实验基础。此外,本研究展示了通过精确设计分子结构,尤其是通过增加分子内部的体积分离距离,为类钙钛矿提供更有效的钝化功能,为未来高效率、长寿命PSCs的开发提供了有力的指导。文献信息:Liu, C., Yang, Y., Chen, H. et al. Two-dimensional Perovskitoids Enhance Stability in Perovskite Solar Cells. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07764-8
  • 岛津多机种蓄势待发,玻璃检测方案乘“新”而来
    中国是玻璃生产大国,产量大、品种多。改革开放后,我国玻璃企业通过技术自主研发,拉开了行业快速发展的序幕,逐步打破国外垄断,不但取代进口,而且开始走出国门。目前,中国玻璃制品业已发展成产品较为齐全的工业部门,尤其是中国浮法技术的推广应用和不断发展提高,使我国平板玻璃工业的面貌为之一新。浮法技术所形成的先进生产力已经成为当代中国玻璃工业的主体,同时也迎来了中国玻璃大企业崛起的时代,产能、产量、出口量、从业人员等多项指标不断刷新纪录。玻璃行业检测的春天已来临,岛津多机种在玻璃检测中蓄势待发。在平板玻璃(如家具玻璃)、日用玻璃(如钠钙硅玻璃容器)、医用玻璃(如药用玻璃瓶)、光学玻璃(如手机触屏)、化工玻璃(如化学试剂瓶)、建筑玻璃(如家居玻璃)、光伏玻璃(如光伏盖板玻璃)、工艺玻璃(如玻璃球)、工程玻璃(如工程玻璃纤维)等领域,从玻璃原料及玻璃制品的主次成分分析,到玻璃制品的光学性能及力学性能分析;从玻璃中的重金属及有害元素分析,到玻璃工业污染物排放及大气污染物排放的分析,岛津都给出了多机种搭配的整体解决应用方案。 法规解读从玻璃原料成分分析及微量元素分析的方法标准,到制成品的化学性能、力学性能、光学性能的检测方法标准,从玻璃中的重金属及有害元素的限制标准,到对玻璃工业污染物及大气污染物的排放规范化标准,无一不促进玻璃工业的技术进步及可持续发展。 玻璃中重金属及大气污染物排放主要标准 应对方案内容丰富多彩检测方法新颖独特玻璃检测涉及EDX、XRF/MXF、ICP、AAS、EPMA、UV、IR、AGX、HMV、GCMS、HIC等十几个机种,每个机种个性独特,在玻璃检测领域搭配默契又各显神通。 针对玻璃原材料成分、制品成分及其重金属有害元素、玻璃制品的光学及力学性能、玻璃行业有害元素及大气污染物排放等,岛津分析中心特编写了《玻璃检测整体解决方案》。 1、玻璃原材料主次成分及杂质元素含量检测• X射线光谱法测定硅石中的杂质元素• X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分的含量• X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料• X射线荧光光谱法分析铝质耐火材料• X射线荧光光谱法分析硅质耐火材料• EDX-8000真空条件分析高铝耐火材料中各元素含量• ICP-AES法测定石英砂岩中的常微量元素含量• ICPE-9820测定玻璃、釉料及其原料中氧化物的含量• ICP-AES法测定灰岩矿石中的氧化钙及其它常微量元素含量• 偏硼酸锂碱熔-ICP-AES法测定石灰岩中硅酸盐相的主成分• 空气-乙炔火焰发射法测定玻璃粉末中钡的含量 2、玻璃制品主次成分及杂质元素含量检测• X射线荧光光谱分析钠钙硅玻璃中的多元素含量• X荧光在玻璃行业的分析应用• X荧光光谱法测定液晶玻璃基板中元素含量• 波长色散X射线荧光光谱仪在法庭科学玻璃物证中的分析应用• 多层CIGS太阳能玻璃镀膜的XRF分析• 能量色散型X射线荧光分析玻璃的成分• 硅酸盐玻璃的岛津电子探针定量分析• 红外光谱法测定石英灯管中的羟基含量• 玻璃条纹缺陷的SPM-EPMA分析• SPM & EPMA技术用于玻璃表面气泡分析 3、玻璃制品光学性能及力学性能检测• 分光光度法测定医用护目镜透射比• 玻璃表面强度评价• 手机外屏玻璃四点弯曲试验• 医用硼硅玻璃安瓿瓶折断力试验• 中空玻璃球压缩试验• 玻璃纤维增强塑料的三点弯曲试验• 玻璃纤维PCB基板的拉伸试验 4、玻璃中重金属检测及大气污染物排放检测• 包装材料中有害元素的X射线荧光筛选分析• ICPMS-2030测定玻璃药包材中浸出金属元素含量• ICP-AES法测定空气细颗粒物中的有害元素• 大气悬浮颗粒物(PM)中无机元素的 X 射线荧光分析方法• GC-MS/MS法测定PM2.5大气颗粒物中16种邻苯二甲酸酯含量• 离子色谱法测定环境空气中氯化氢的含量• 离子色谱法检测空气细颗粒物中六种阴离子• 挥发性有机物在线检测系统 特色应用抢先看方案一 X射线荧光光谱分析钠钙硅玻璃中的多元素含量 精度试验表1 钠钙硅玻璃粉样方法精度试验结果(%)说明:参考值为按照GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》测试结果。 方案二 玻璃表面强度评价 试验加载过程试验加载过程 由于使用了透明胶带粘在负载环上,当玻璃爆裂的一瞬间裂纹的形成被清楚地观察到。可以发现,在环弯曲加载的过程中断裂是开始与玻璃中间位置,并向外部延伸。 试验结果曲线载荷-行程曲线 岛津公司AGS-X配套的TRAPEZIUMX软件编辑公式并计算出相应的环弯曲强度。其平均环弯曲强度为144MPa。 方案三 ICPMS-2030测定玻璃药包材中浸出金属元素含量 部分元素质量轮廓图 “诊断助手”可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出正确判断,并给出相应的诊断依据,大大提高分析效率及分析结果的准确性。 样品分析结果及检出限 表2 玻璃药包材料可迁移元素分析结果注:N.D. 表示未检出。 参考YBB00172005-2015《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》,使用岛津ICPMS-2030测定药用玻璃中7种可迁移元素含量。分析速度快,操作简单,灵敏度高,检出限低,精密度好,加标回收率高。 撰稿人:唐国轩 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 宁波材料所在提高钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池效率方面取得新进展
    近年来,钙钛矿/硅叠层太阳能电池技术飞速发展,其效率已从13.7%发展到如今的33.2%,这得益于其更宽的太阳光谱吸收范围和更高的开路电压输出值。因此,钙钛矿/硅叠层太阳能电池被认为是最有希望从根本上提高光电转换效率并大幅降低太阳能发电成本的新型光伏技术。   然而,钙钛矿/硅叠层电池的不稳定性,特别是钙钛矿顶电池的不稳定性,仍然是限制其实际应用的主要障碍之一,通常与钙钛矿薄膜内部的残余应力密切相关。钙钛矿薄膜内部残余应力的存在会显著降低钙钛矿相变、缺陷形成和离子迁移的能垒,并最终加速钙钛矿的降解。因此,如何有效释放钙钛矿薄膜内部的残余应力并获得高效稳定的叠层器件成为关键。   近期,中国科学院宁波材料技术与工程研究所所属新能源所硅基太阳能及宽禁带半导体团队在叶继春研究员的带领下,在前期晶体硅和钙钛矿太阳电池研究的基础上(Adv. Sci. 2021, 8, 2003245 J. Mater. Chem. A 2021, 9, 12009 Energy Environ. Sci. 2021, 14, 6406 Adv. Funct. Mater. 2021, 32, 2110698 Nano Energy 2022, 100, 107529 Joule 2022, 6 , 2644 ACS Appl. Mater. Interfaces 2022, 14, 52223 Adv. Energy Mater. 2023, 13, 2203006 J. Mater. Chem. A, 2023,11, 6556 Nat. Commun. 2023, 14, 2166),在高效钙钛矿/硅叠层电池领域取得了新的进展。   该团队提出一种基于表面重构的钙钛矿/硅叠层太阳能电池,认证效率达到29.3%(稳态效率29.0%),是目前报道的基于遂穿氧钝化接触(TOPCon)电池的最高效率之一。   在该工作中,研究人员将正丁基碘化胺(BAI)溶于二甲基甲酰胺(DMF)和异丙醇(IPA)的混合溶剂中,并用于表面后处理。这种方法不仅可以实现BA离子在钙钛矿表面全面的A位替换,还能促进BA离子向钙钛矿薄膜内部的深扩散。在不影响薄膜质量的前提下,实现了钙钛矿薄膜表面和内部残余应力的同时释放。经过应力释放的薄膜表现出更少的缺陷态、更弱的离子迁移和更好的能级排列等优点,制得的单结电池和叠层电池分别获得21.8%和29.3%的效率,并展现出良好的热、湿、光照和运行稳定性。该工作促进了高效稳定的钙钛矿基太阳电池应变工程发展,并为未来的应用和部署提供了参考。   相关成果以“Surface Reconstruction for Efficient and Stable Monolithic Perovskite/Silicon Tandem Solar Cells with Greatly Suppressed Residual Strain”为题发表于Advanced Materials(DOI:10.1002/adma.202211962)上。2020级直博生李鑫为第一作者,应智琴博士后、杨熹副研究员和叶继春研究员为共同通讯作者。该研究得到了国家自然科学基金(Grant No. 62204245)和浙江省重点研发计划(Grant No. 2022C01215)等项目的支持。基于钙钛矿表面重构的两端口钙钛矿/硅叠层太阳电池
  • 智能手机上的表面力学
    如今“一部手机走天下”,已成为现实,智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无,渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现,到如今,手机已生重大革命;从触摸屏取代小键盘,再到大触摸屏手机的出现,彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时,手机都会受到震动或刮擦,例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面,并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行,该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面,从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷,并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成,它是一种铝硅酸盐玻璃,并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧,防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性,重量轻,光学性能优异。然而,即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤,因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄(~100nm),最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪(NST3)。下图显示了在100 nm氧化铝(Al2O3)保护层的Gorilla玻璃上,使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值(Lc1)下划痕深度(Pd)、残余深度(Rd)和摩擦系数(CoF)的突然变化,对失效进行了显微镜观察,得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息:临界载荷(Lc)越高,抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复(恢复)智能手机显示屏上的大多数划痕都很深,肉眼可见(图3)。如果用户希望再次获得平滑的显示,通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效,并确定可以修复的最大划痕深度,我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的,以获得不同的划痕深度,并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕,NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外,由于扫描后功能,纳米划痕测试仪 (NST3)还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓,从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时,可以从划痕软件 导出数据,并直接由合适的分析软件(如TalyMap Gold)处 理,以确定预先存在的划痕深度(图5)。根据结果,制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓,以确定划痕深度(0.26μm)显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤,尤其是边缘(图6)。因此,制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中,比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um,对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest(RST3)或Micro CombiTester(MCT3),他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3),最大划痕深度1mm,使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验,划痕的全景成像如图7所示。图7:两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较,2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重,2号的耐刮擦性能也不如1。因此,1应能抵抗较长时间的刮擦,其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜,有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分,而且在灵活性方面具有的巨大优势,可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要,因为它们表明了薄膜的质量,可以用来预测耐久性。有机电致发光(OLED)层的厚度在100纳米到500纳米之间,其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪(UNHT3)具有合适的载荷和位移分辨率,可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果,每层的厚度约为100nm,最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验, 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 (图9)所示:弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化,硬度在280 MPa到400 MPa之间变化,标准偏差约为5%, 这证实了各层的均匀性良好,并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高,C和F层的硬度最低。结果表明,UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征,从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂(OCA)的机械性能光学透明粘合剂(OCA)是一种薄的粘合薄膜。例如:在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要,而且它们的力学性能也很重要,因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力,还可以获得薄膜的刚度(弹性模量)和其与时间相关的特性(蠕变)。保证薄膜牢固地粘附着在基体上,以避免薄膜弯曲,这一点至关重要。在这个案例研究中,我们对三种不同的胶进行了表征:一种柔软的(a),弹性模量(E)约为0.35 MPa,两种较硬的(B,C),弹性模量约为208 MPa和约80 MPa,其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10:生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖,对于较薄的薄膜,建议使用半径较小的针尖,以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN,最大压入深度在1μm和16μm之间变化,最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较,在针尖接近样品表面时,记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量,但测量结果显示出良好的重复性。这表明,尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态,但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似,因此达到了稳定状态。图11:三种不同弹性模量OCA薄膜(A、B、C)的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法,因为它们可以模拟现实生活中的情况,如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力,从而选择附着力最佳的粘合剂。最后,该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度,评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外,纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂(OCA)薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 中科院物理所柳延辉科研组金属玻璃成果登上 nature 顶刊
    想象一下,直径 3 毫米的金属玻璃线,即使加热到 700 多度,也可以吊起重达 2.5 吨的汽车是怎样的奇观? 最近,中科院物理研究所柳延辉老师课题组发表在nature上的一篇文章昭示这一奇观有望实现,该文章报道了柳老师课题组新研发的一种金属玻璃:Ir–Ni–Ta–(B),该材料在 727℃ 的高温下仍具有 3.7 千兆帕的高强度。 除了强度高,Ir–Ni–Ta–(B) 金属玻璃还具有很高的耐腐蚀性。材料的耐腐蚀性往往和抗氧化性有一定关系,因此研究人员利用飞纳电镜,对金属玻璃高温下的抗氧化性进行了测试。通过背散射图像的成分衬度和能谱测试结果可以发现,在 1000K 的高温下,氧化 60 分钟后,氧化层深度不到 0.01 毫米,并且表面光滑,无明显腐蚀坑。 飞纳电镜对金属玻璃抗氧化性形貌特征和能谱成分分析结果 Question 1:好学的小伙伴不禁要问,什么是金属玻璃? 在介绍金属玻璃之前,要先了解固体材料原子的排列方式。 将固体材料的原子想像成一颗颗的弹珠,弹珠规则排列的材料称为晶体,不规则排列则称为非晶体。一般来说,金属材料都是晶体结构,而常见的非晶材料有玻璃、玛瑙等。 透射电子显微镜观察到微观结构(a 为非晶体结构,b 为晶体结构) 金属玻璃又称非晶态合金,他的成分是金属元素,但原子的排列长程无序,具有非晶体的结构特征。它既有金属和玻璃的优点,又克服了它们各自的弊病。 金属玻璃的强度远高于钢,且具有一定的韧性和刚性,同时具有耐腐蚀、耐摩擦等性能。 Question 2:那么,怎样使金属变成 “玻璃” 呢? 一般来说,金属在冷却时会结晶,原子会排列成有规则的图案,称之为晶格。但如果结晶不出现,原子随机排列,则形成金属玻璃。 方法:将金属高温熔化后,以极快的速度冷却,使金属原子来不及按常规编排结晶,原子还处于不整齐、杂乱无章的状态便被 “冻结” 了,因此,出现了类似玻璃的微观结构。 Question 3:柳老师制备的金属玻璃到底有多厉害呢? 几乎所有的金属都可通过快速凝固的方式成为金属玻璃,但要开发一种制备简单,性能优良的金属玻璃并不容易。 金属玻璃的机械性能主要取决于其玻璃化转变温度,在接近玻璃化转变温度时,强度会显著降低。因此,老师希望金属玻璃拥有较高的玻璃化转变温度。 尽管已经有人开发出玻璃化转变温度大于 1000K (727℃) 的金属玻璃,但过冷液体区域(玻璃化转变温度和结晶温度之间)很窄,导致金属成形性较差,限制了其实际应用。 Ir–Ni–Ta–(B) 金属玻璃的玻璃化转变温度已经高达 1162 K,且过冷液体区域为 136 K,比目前大多数金属玻璃的都宽。这意味着在高温或恶劣环境下应用的小型部件可以很容易地通过热塑性成形获得。 过冷液体区域与玻璃化转变温度以及各种合金的高温强度 自1960 年以来,研究人员已开发出基于各种元素的金属玻璃。然而,非晶合金是典型的多组元合金材料,形成过程极其复杂,多个组元构成的成分空间十分庞大。 “一次实验,一个样品” 的材料研究方法不仅导致新材料探索效率低,所获得的实验数据也缺乏系统性,使得人们难以全面把握非晶合金形成的主要规律和性能调控机制。 为了鉴定感兴趣的合金,柳老师课题组根据先前报道的玻璃形成能力与电阻率之间的关联性,提出了一种简化的组合方法。 这种方法是无损的,允许随后对同一样本库中的一系列物理属性进行检测。该研究的发现与设计和方法的实用性为高强度、高温、大块的其他具有高性能的玻璃合金的研究提供了理论的可能和方法的支持。 Ir–Ni–Ta–(B) 块状金属玻璃的高通量表征 最后,秀一下柳老师与飞纳电镜的合影,期待柳老师更多科研成果。
  • 拉曼光谱、XRF成功鉴定曾侯乙墓蜻蜓眼玻璃珠
    近日,从中科院上海光学精密机械研究所传出信息,该所科技考古中心与湖北省博物馆、湖北省文物考古研究所密切合作,采用高性能便携式激光共焦显微拉曼光谱仪和便携式X射线荧光光谱仪对著名的曾侯乙墓出土的战国早期蜻蜓眼玻璃珠成功进行了原位无损检测。  研究表明,曾侯乙墓&ldquo 蜻蜓眼&rdquo 玻璃珠的制作技术是多元化的,极有可能来自于古埃及或东地中海沿岸地区。这一发现为古代&ldquo 丝绸之路&rdquo 与古代玻璃相关的经济文化交流提供了新的证据。  1978年,湖北随州曾侯乙墓出土了173颗表面布满圆圈纹的琉璃佩珠,被称为&ldquo 蜻蜓眼&rdquo 。这与东汉王充对于随侯珠的描述隐隐相似:&ldquo 随侯以药作珠,精耀如真 道士之教至,知巧之意加也。&rdquo   从这批珠子重见天日起,就引起了考古学界的广泛关注。中科院上海光机所科技考古中心负责人之一李青会研究员告诉《中国科学报》记者,以往,由于技术所限,文物又不允许取样,考古学家只能从零星的破损残片中获取化学成分的信息,但由于每颗珠子的成分有所不同,因此专家也就无法深入了解其来源与工艺特点。  李青会博士介绍,这次主要使用了两种科技考古的常用仪器:X射线荧光分析仪可为文物开具一份严谨的&ldquo 元素图谱&rdquo 和定量分析结果,拉曼光谱仪则通过&ldquo 拉曼特征峰&rdquo 反映出文物的分子结构特征,将两方面信息综合起来考虑,就能迅速掌握文物的&ldquo 真实身份&rdquo 。  研究分析结果显示,这些精美的玻璃珠属于钠钙硅酸盐玻璃体系,采用锑基、锡基化合物作为着色剂/乳浊剂,符合西方常用玻璃的化学成分体系和制作工艺特征,与兴盛于我国战国时期的铅钡玻璃不同。  李青会说,虽然考古学界对于古代玻璃的认识远远晚于青铜、陶瓷,但它对历史文化的贡献绝不亚于后两者,而新技术帮古代玻璃&ldquo 叙述&rdquo 出了体内秘藏的中西文化交流的轨迹。  同时,李青会表示,古代玻璃、青铜和陶瓷都曾在人类文明发展过程中发挥过重要作用,而新兴科学技术的应用将有助于探索古代玻璃中所蕴藏的奥秘,为中、西方政治、经济、文化交流提供重要信息。  据悉,鉴于便携式光学与光谱学方法的优势及其广阔的应用前景,上海光机所科技考古中心目前已成功将多种分析技术应用于对中国新疆拜城克孜尔、河南淅川、湖北荆州和江陵、广西合浦、陕西西安等地区出土的古代玻璃化学成分、锑基、锡基乳浊剂/着色剂以及原材料残余物等的相关研究中,确定了我国出土的春秋、战国至唐、宋时期的钠钙玻璃与西方同类制品中锑基和锡基着色剂、乳浊剂出现的时间顺序基本一致。相关研究成果已在《中国科学》、Journal of Archaeomety Science、Archaeometry、Microscopy Research and Technique、Journal of Raman Spectroscopy、X-Ray Spectrometry等多个学术期刊中公开发表。
  • 【HORIBA学术简讯】二维材料、钙钛矿、环境、传感器、玻璃领域 | 2021年第37期
    “学术简讯”栏目旨在帮助光谱技术使用者时时掌握新发表的科学研究前沿资讯。我们将每周给您推送新增学术论文:包括但不限于主流期刊Nature index、ACS、RSC、Wiley、Elsevier等。帮助您了解全球范围用户使用 HORIBA 光谱技术的新动态,为您的科学研究提供新思路,激发学术灵感。如您对本栏目有任何建议,欢迎留言。本周我们推荐5篇前沿学术成果,针对二维材料、钙钛矿、环境、传感器、玻璃领域,涉及拉曼、荧光、OSD技术。二维材料钙钛矿环境传感器玻璃更多光学光谱文献,欢迎访问Wikispectra 文献库。
  • 上海光机所在氟化物玻璃自发光方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室陈丹平研究员团队发现BaF2-B2O3玻璃的橘红色自发光现象,相关研究成果发表于Journal of Non-Crystalline Solids。稀土离子4f壳内强烈而尖锐的电子跃迁,使其常被用来制备激光材料和荧光粉。但是稀土掺杂的LED材料面临着两个问题,一是由于荧光粉涂层透明度较低,光散射较大,导致LED的发光效率降低。二是稀土材料的不可再生性以及环境污染问题。开发较为环保的无稀土高效荧光LED材料成为以后的研究方向。   本研究发现,在CO还原气氛下制备的不含稀土离子的透明BaF2-B2O3玻璃体系在近紫外光下表现出橙红色自发光,在约397 nm的宽带光激发下,产生以650 nm为中心的550~850 nm宽带发光。图1 玻璃样品在(a)365 nm紫外灯和(b)日光灯下的照片 图 2(a)xBaF-C玻璃的激发光谱;(b)xBaF-C 和40BaF-A玻璃的荧光光谱   为了探究自发光现象的机理,研究人员在还原气氛和空气气氛下的进行了对比实验。并基于荧光光谱、电子自旋共振、拉曼和X射线光电子能谱的结果,推断在还原气氛导致玻璃中B3+被还原为B2+,B2+的s→p跃迁引起的荧光发射。本论文提出B2+的发光现象,为此玻璃发光现象的研究提供新的思路。该研究开发的橙色自发光玻璃材料,无稀土离子掺杂、透明性高、原料成本低、制备工艺简单、具有较宽的荧光发射带,在新型橙光LED玻璃中具有潜在的应用前景。图3 40BaF-C和40BaF-A样品电子顺磁共振谱图4 (a)40BaF-C和(b)40BaF-A样品的B 1s XPS图谱
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 玻璃行业中的透射与反射色彩质量测量—色差仪
    玻璃作为一种常见的材料,广泛应用于建筑、汽车、家具等领域。在玻璃行业中,透射和反射是两个重要的性质。透射涉及玻璃对可见光的透明程度和色彩表现,而反射关乎玻璃表面镀膜的效果。本文将介绍如何使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪来监控色彩质量和测量玻璃镀膜的反射率。透射是玻璃行业中最重要的光学性质之一,它决定了玻璃对可见光的透明程度和色彩表现。当光穿过玻璃时,会受到折射现象的影响。折射是光在从一种介质传播到另一种介质时改变方向的现象。这种折射现象使得玻璃能够将光有效地传播到玻璃的另一侧,使我们能够透过玻璃看到外面的世界。在玻璃行业中,透射率是一个重要的参数。透射率定义为通过玻璃的光强与入射光强的比值。透射率越高,玻璃对光的透明度就越好。而对于特定波长的光,其透过玻璃的能量与光谱分布有关,因此,不同类型的玻璃可能对不同波长的光具有不同的透射率。透射率的测量通常使用分光光度计来完成。在线ERX55分光光度仪是高精度的测量仪器,可以用于测量透明薄膜的色彩、可见光透射和雾度,持续监控色彩质量。通过持续监控透明薄膜的色彩质量,生产厂家可以确保产品的一致性和稳定性。反射是另一个在玻璃行业中需要关注的光学现象。反射率是一个指标,用于衡量光线在物体表面反射的程度。在玻璃制造过程中,常常会在玻璃表面进行涂层处理,这些涂层能够改变玻璃的反射性能。通过合理设计涂层,可以实现特定的反射率,使玻璃在特定波长范围内表现出所需的特殊光学效果,如防紫外线、隐私保护等。玻璃作为非散射性物体,在传统的直接照明测量设备中无法准确提供色彩数据。为解决这一问题,ColorXRAG3色度分析仪成为了一种重要工具。该设备具备宽波长范围(330nm到1,000nm)和高光学分辨率(1nm),可在实验室中安装在支架上,对放置在样品支架上的玻璃板进行测量。同时,它也可用于在线测量,安装在玻璃板上方的横梁用于测量低辐射玻璃,或安装在玻璃板下方用于测量遮阳镀膜。ColorXRAG3色度分析仪具有紧凑型设计,可从距离玻璃板10mm处捕获非散射性样品的光谱数据和色彩反射值,甚至能鉴定多银层镀膜。该仪器采用氙气闪光灯,同时采用+15°:-15°、+45°:-45°和+60°:-60°三种光学结构,每秒进行一次测量,以实现全方位的色彩数据获取。其中,±15°的测量值与传统实验室测量的积分球光学结构结果相同,而±45°和±60°的测量值则可以显示不同观察角度下的色彩变化。ColorXRAG3色度分析仪的应用为玻璃行业提供了一种高效、准确的色彩测量解决方案,使生产厂家能够更好地控制透射与反射性能,提高产品质量,并满足不同市场需求,推动玻璃行业的持续发展。透射和反射是玻璃行业中非常重要的光学现象。透射性能决定了玻璃的透明度和色彩表现,而反射率则与玻璃表面的涂层处理密切相关。使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪,可以对玻璃产品的透射性能和反射性能进行精确测量和监控,从而保证玻璃产品的质量和性能达到预期要求。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌,总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。
  • 飞秒激光在ITO薄膜表面诱导周期性透明纳米导线
    使用线偏激光照射金属、半导体、透明介质等材料产生表面周期结构(laser induced periodic surface structures,LIPSS)是一种普遍的现象,LIPSS的周期取决于激光条件和材料的性质,在接近入射激光波长到小于波长的十分之一范围变化。这些周期性纳米结构可用于有效地改变材料的性质,并在表面着色、光电特性调控、双折射和表面润湿性等方面有许多应用。氧化铟锡(indium tin oxide,ITO)具有较宽的带隙,对可见光与近红外波段有很高的透射率,ITO薄膜具有较低的电阻率,是液晶面板、新型太阳能电池等元件的重要组成部分。一直以来,发展制备ITO薄膜的新方法,调控ITO薄膜的光电特性是非常重要的研究课题,而在激光加工领域,使用激光在ITO薄膜诱导LIPSS是一个有效且简便的方法。华东师范大学精密光谱科学与技术国家重点实验室贾天卿教授课题组探究了一种通过飞秒激光直写在ITO薄膜表面加工LIPSS的方法,并详细分析了不同激光参数下加工的ITO薄膜在可见到红外光波段的透射率与其各向异性电导率的变化规律。合适的激光参数可以在ITO薄膜上有效地加工大面积低空间频率的LIPSS,这些LIPSS能够表现出独立纳米导线的特性,并且在电学特性上具有良好的一致性。结果表明,飞秒激光直写过程中并不会改变材料的性质,而且与原始的ITO薄膜相比,具有规则LIPSS的ITO薄膜在红外波段的平均透射率提高了197%。这对于将ITO薄膜表面加工规则的LIPSS作为透明电极应用于近红外波段的光电器件具有重要的意义。如图1,原始ITO薄膜的面电阻各向同性。随着激光能流密度的增加,垂直和水平于LIPSS方向的面电阻迅速增加且变化梯度不同,出现了明显的各向异性导电性,当ITO薄膜表面出现规则且独立的LIPSS结构以后,在一定能流密度范围,ITO薄膜能够在不同方向上显现出单向导电/绝缘的电学特性。图1 扫描速度为3 mm/s时,不同能流密度激光辐照后ITO薄膜的面电阻。图中给出了电学测量中横向(Transverse)与纵向(Longitudinal)的定义通过调节激光的能流密度,可以在一个较大的范围内制备出不同形貌的纳米导线(LIPSS)。图2(a)展示了不同能流密度的飞秒激光加工的纳米导线扫描电镜图像。在能流密度上升的过程中,纳米导线的宽度从537 nm降低到271 nm。纳米导线的高度从平均220 nm降低到142 nm,如图2(b)所示。纳米导线的单位电阻随着能流密度的上升从15 kΩ/mm上升到73 kΩ/mm,这是由于纳米导线的宽度与高度都在同步下降造成的,如图2(c)。图 2 (a)不同能流密度下的纳米导线的扫描电镜图像;(b)纳米导线的高度与宽度随着能流密度的变化情况;(c)纳米导线的单位电阻与电阻率随着能流密度的变化情况如图3,原始厚度为185 nm的ITO薄膜在1200~2000 nm的近红外光谱范围内的平均透射率为21.31%。经过飞秒激光直写后,当能流密度在0.510~ 0.637 J/cm2的范围内,ITO薄膜对于近红外的透过率达到54.48%~63.38%,相较原始的ITO薄膜得到了156%~197%的提高。同时,飞秒激光直写后的ITO薄膜在可见光波段的透过率略微提高且曲线较为平滑。通过调节激光的能流密度,ITO薄膜在近红外的透过率能够得到显著提高,并且能够保持较好的导电性。图 3 扫描速度为3 mm/s时,不同能流密度激光直写后的ITO薄膜的透射率。在0.637 J/cm2时红外波段(1200~2000 nm)透过率为63.38%该工作近期以“Periodic transparent nanowires in ITO film fabricated via femtosecond laser direct writing”为题发表在Opto-Electronic Science (光电科学)。
  • 实验室玻璃仪器使用指南!
    实验室的玻璃器皿各种各样,尤其是化学实验室,每天都要跟这些瓶瓶罐罐打交道,使用它们该注意些什么呢? shou先将化学实验室仪器按是否可以加热简单归一下类: A.不能加热:量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、细口瓶等; B.能直接加热:试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙; C.间接加热:烧杯、烧瓶、锥形瓶;玻璃器皿用途(1)试管常用做:①少量试剂的反应容器;②也可用做收集少量气体的容器;③或用于装置成小型气体的发生器。(2)烧杯主要用于:②解固体物质、配制溶液以及溶液的稀释、浓缩;②也可用做较大量的物质间的反应。(3)烧瓶(圆底烧瓶,平底烧瓶):①常用做较大量的液体间的反应;②也可用做装置气体发生器。(4)锥形瓶常用于:①加热液体;②也可用于装置气体发生器和洗瓶器;③也可用于滴定中的受滴容器。(5)蒸发皿通常用于溶液的浓缩或蒸干。(6)胶头滴管用于移取和滴加少量液体。注意:①使用时胶头在上,管口在下(防止液体试剂进入胶头而使胶头受腐蚀或将胶头里的杂质带进试液);②滴管管口不能伸入受滴容器(防止滴管沾上其他试剂);③用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内,未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂;④滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用。(7)量筒用于量取一定量体积液体的仪器。①量筒内稀释或配制溶液,决不能对量筒加热;②在量筒里进行化学反应。注意:在量液体时,要根据所量的体积来选择大小恰当的量筒(否则会造成较大的误差),读数时应将量筒垂直平稳放在桌面上,并使量筒的刻度与量筒内的液体凹液面的最低点保持在同一水平面。(8)托盘天平是一种称量仪器,一般精确到0.1克。注意:称量物放在左盘,砝码按由大到小的顺序放在右盘,取用砝码要用镊子,不能直接用手,天平不能称量热的物体, 被称物体不能直接放在托盘上,要在两边先放上等质量的纸,易潮解的药品或有腐蚀性的药品(如氢氧化钠固体)必须放在玻璃器皿中称量。(9)集气瓶①用于收集或贮存少量的气体;②也可用于进行某些物质和气体的反应。(瓶口是磨毛的)(10)广口瓶(内壁是磨毛的)常用于盛放固体试剂,也可用做洗气瓶。(11)细口瓶:用于盛放液体试剂,棕色的细口瓶用于盛装需要避光保存的物质,存放碱溶液时试剂瓶应用橡皮塞,不能用玻璃塞。(12)漏斗用于向细口容器内注入液体或用于过滤装置。(13)长颈漏斗用于向反应容器内注入液体,若用来制取气体,则长颈漏斗的下端管口要插入液面以下,形成“液封”,(防止气体从长颈斗中逸出)。(14)分液漏斗主要用于分离两种互不相溶且密度不同的液体,也可用于向反应容器中滴加液体,可控制液体的用量。(15)试管夹用于夹持试管,给试管加热,使用时从试管的底部往上套,夹在试管的中上部。(16)铁架台用于固定和支持多种仪器,常用于加热、过滤等操作。(17)酒精灯:①用前先检查灯心,绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精;②也不可用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯(以免失火);③酒精灯的外焰最高,应在外焰部分加热先预热后集中加热;④要防止灯芯与热的玻璃器皿接触(以防玻璃器皿受损);⑤实验结束时,应用灯帽盖灭(以免灯内酒精挥发而使灯心留有过多的水分,不仅浪费酒精而且不易点燃),决不能用嘴吹灭(否则可能引起灯内酒精燃烧,发生危险);⑥万一酒精在桌上燃烧,应立即用湿抹布扑盖。(18)玻璃棒用做搅拌(加速溶解)转移,如pH的测定等。(19)燃烧匙。(20)温度计刚用过的高温温度计不可立即用冷水冲洗。(21)药匙用于取用粉末或小粒状的固体药品,每次用前要将药匙用干净的滤纸揩净。玻璃器皿的基本操作(1)药品的取用:“三不准”①不准用手接触药品;②不准用口尝药品的味道;③不准把鼻孔凑到容器口去闻气味。注意:已经取出或用剩后的药品不能再倒回原试剂瓶,应交回实验室。A.固体药品的取用取用块状固体用镊子(具体操作:先把容器横放,把药品放入容器口,再把容器慢慢的竖立起来);取用粉末状或小颗粒状的药品时要用药匙或纸槽(具体操作:先将试管横放,把盛药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部,再使试管直立)。B.液体药品的取用取用很少量时可用胶头滴管,取用较多量时可直接从试剂瓶中倾倒(注意:把瓶塞倒放在桌上,标签向着手心,防止试剂污染或腐蚀标签,斜持试管,使瓶口紧挨着试管口)。(2)物质的加热给液体加热可使用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿;给固体加热可使用干燥的试管、蒸发皿、坩埚。A.给试管中的液体加热试管一般与桌面成45°角,先预热后集中试管底部加热,加热时切不可对着任何人。B.给试管里的固体加热:试管口应略向下(防止产生的水倒流到试管底,使试管破裂)先预热后集中药品加热。注意:被加热的仪器外壁不能有水,加热前擦干,以免容器炸裂;加热时玻璃仪器的底部不能触及酒精灯的灯心,以免容器破裂。烧的很热的容器不能立即用冷水冲洗,也不能立即放在桌面上,应放在石棉网上。(3)过滤是分离不溶性固体与液体的一种方法(即,一种溶,一种不溶,一定用过滤方法)如,粗盐提纯、氯化钾和二氧化锰的分离。操作要点:“一贴”、“二低”、“三靠”;“一贴” 指用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁;“二低”指②纸边缘稍低于漏斗边缘;②滤液液面稍低于滤纸边缘;“三靠”指①烧杯紧靠玻璃棒;②玻璃棒紧靠三层滤纸边;③漏斗末端紧靠烧杯内壁。(4)仪器的装配装配时,一般按从低到高,从左到右的顺序进行。(5)检查装置的气密性先将导管浸入水中,后用手掌紧物捂器壁(现象:管口有气泡冒出,当手离开后导管内形成一段水柱。(6)玻璃仪器的洗涤如仪器内附有不溶性的碱、碳酸盐、碱性氧化物等,可加稀盐酸洗涤,再用水冲洗。如仪器内附有油脂等可用热的纯碱溶液洗涤,也可用洗衣粉或去污粉刷洗。清洗干净的标准是:仪器内壁上的水即不聚成水滴,也不成股流下,而均匀地附着一层水膜时,就表明已洗涤干净了。(7)常用的意外事故的处理方法A.使用酒精灯时,不慎而引起酒精燃烧,应立即用湿抹布。B.酸液不慎洒在桌上或皮肤上应用碳酸氢钠溶液冲洗。C.碱溶液不慎洒在桌上应用醋酸冲洗,不慎洒在皮肤上应用硼酸溶液冲洗。D.若浓硫酸不慎洒在皮肤上千万不能先用大量水冲洗。气体的制取、收集(1)常用气体的发生装置A.固体之间反应且需要加热,用制O2装置(NH3、CH4);一定要用酒精灯。(2)常用气体的收集方法A.排水法适用于难或不溶于水且与水不反应的气体,导管稍稍伸进瓶内,(CO、N2、NO只能用排水法);B.向上排空气法适用于密度比空气大的气体(CO2、HCl只能用向上排空气法);C.向下排空气法适用于密度比空气小的气体。排气法:导管应伸入瓶底。(3)气体的验满:O2的验满:用带余烬的木条放在瓶口。CO2的验满:用燃着的木条放在瓶口。证明CO2的方法是用澄清石灰水。注意事项(1)试管夹应夹在的中上部,铁夹应夹在离试管口的1/4处。(2)加热时试管内的液体不得超过试管容积的1/3,反应时试管内的液体不超过试管容积的1/2。(3)使用烧瓶或锥形瓶时容积不得超过其容积的1/2,蒸发溶液时溶液的量不应超过蒸发皿容积的2/3;酒精灯内的酒精不得超过其容积的2/3,也不得少于其容积的1/4。(4)在洗涤试管时试管内的水为试管的1/2(半试管水);在洗气瓶内的液体为瓶的1/2;如果没有说明用量时应取少量,液体取用1-2毫升,固体只要盖满试管的底部;加热试管内液体时,试管一般与桌面成45°角,加热试管内的固体时,试管口略向下倾斜。
  • 2020药典 |药用玻璃的标准与检测
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "药包材与药物之间的相容性是近年来研究的热点问题。随着我国药包材关联审评审批制度的实施,对药包材质自身质量评价和对制剂影响至关重要。因此,制药企业和药包材生产企业必须考察药品和包材之间的相容性,确保药品装在包装材料后不会发生迁移、渗透、腐蚀等情况,以保证药品有效性和稳定性。关于注射剂、口服液等使用span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong玻璃材料/strong/span的药品包装材料更是需要特别关注。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 440px height: 281px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/bb332752-f697-4dda-868c-e178a58a2472.jpg" title="介绍分类.png" alt="介绍分类.png" width="440" height="281"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) "strong2020年版《中国药典》4000药包材检测部分:/strong/span/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) "strong其中红色的是关于药用玻璃检测的方法;黄色的是薄膜材料的检测方法。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="font-size: 16px "药用玻璃相关标准/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "药包材里面的玻璃容器是指直接与药品接触的玻璃制品,包括无色玻璃和有色玻璃。无色玻璃在可见光谱中有较高的透过性;有色玻璃是通过加入少量吸收特定光谱的金属氧化物。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "除前面介绍的4001颗粒耐水性测试以及4003玻璃内应力测试之外,16个新标准里面还有span style="font-size: 16px color: rgb(255, 0, 0) "strong4006span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "/span/strongspan style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "内表面耐水性测定法和/spanstrong4009/strong/span三氧化二硼测定法是有关玻璃质量的标准。玻璃材料的药包材包括口服片剂/胶囊剂玻璃瓶、口服液玻璃瓶、注射剂(安瓿瓶)以及冻干粉用西林瓶等等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="font-size: 16px "具体测试方法/span/strong/spanspan style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "br//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(256, 76, 0) "strongspan style="font-size: 16px "4006内表面耐水性测试span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "/span/span/strongspan style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "和121摄氏度玻璃颗耐水性测试原理相似,即利用盐酸滴定处理后的玻璃样品反应出玻璃受水侵蚀的程度。与4001不同的是,4006内表面测试检测的是直接与药品接触的玻璃表面。/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(256, 76, 0) "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "/span/span/ptable style="border-collapse:collapse " align="center"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " width="542" valign="middle" align="center"p style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 456px height: 214px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4f08fd74-9829-42b1-a243-6ac4edcf4fc5.jpg" title="表一.png" alt="表一.png" width="456" vspace="0" height="214" border="0"//ppspan style="color: rgb(89, 89, 89) font-size: 14px "strong不同体积的玻璃样本需要的容器数量和浸提体积不同/strong/span/p/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " width="543" valign="middle" align="center"p style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 456px height: 443px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4ca7ad6a-f489-4e55-a552-21216804dc10.jpg" title="表二.png" alt="表二.png" width="456" vspace="0" height="443" border="0"//pspan style="color: rgb(89, 89, 89) font-size: 14px "strong耐水性分级数据/strong/span/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px color: rgb(255, 76, 0) "/spanspan style="color: rgb(255, 76, 0) "strong4009三氧化二硼测定法span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "是基于其为硼硅类药用玻璃的主要成分之一,可以使用相关方法定量测定玻璃含量。玻璃容器经碱熔--- 酸反应--- 碳酸钙处理(形成易溶于水的硼酸钙)--- 加甘露醇转化为醇硼酸--- NaOH滴定计算含量。/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 76, 0) "span style="color: rgb(0, 0, 0) "每1 mL的氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong3.481 mg Bsub2/subOsub3/sub/strong/span。/span/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(63, 63, 63) font-size: 14px "strong下表为几种药用玻璃的指标及含量/strong/spanspan style="color: rgb(0, 0, 0) "br//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 76, 0) "span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 589px height: 113px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a8cc5c47-17a1-4f97-9fa2-1f1ea659d83b.jpg" title="指标汇总.png" alt="指标汇总.png" width="589" height="113"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span滴定前需要在马弗炉内使用span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong铂坩埚/strong/span加热进行前处理。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/477.html" target="_blank"/a/ptable style="border-collapse:collapse " align="center"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " valign="top"p style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/477.html" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 167px height: 195px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201602/pic/bd6c1d3b-de7c-4b0f-a978-2bef61a79e3b.jpg" width="167" height="195"//a/p/tdtd style="border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " valign="top" width="233"p style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C242730.htm" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 128px height: 116px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/06a5c4e9-8722-4824-9c03-31ad909badaa.jpg" title="铂坩埚.png" alt="铂坩埚.png" width="128" height="116"//a/ppspan style="color: rgb(63, 63, 63) font-size: 14px "strong左图为马弗炉(最高温度1300℃);右图为铂坩埚/strong/span/ppspan style="color: rgb(63, 63, 63) font-size: 14px "strong【点击图片进入专场】/strong/span/ppbr//p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "strong style="color: rgb(0, 112, 192) text-align: justify text-indent: 2em "关于药用玻璃的讨论/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参考美国药典和欧洲药典,其中对于药用玻璃容器分类一致,并建议:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Ⅰ型玻璃适用于大多数药物制剂,不管是否为胃肠道给药;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Ⅱ型玻璃适用于大多数的酸性或中性液体制剂,不管是否为胃肠道给药;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Ⅲ型玻璃一般适用于胃肠道给药的非液体制剂、胃肠道给药的粉末(冻干制剂除外)和非胃肠道给药制剂。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "胃肠道给药的液体制剂或粉末制剂的玻璃容器应该允许可以目视检查内容物。除了Ⅰ型玻璃外,不允许玻璃容器的重复利用。另外,对于血液制品不允许重复利用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于合格的玻璃容器仍然需要标准的制剂,避免玻璃容器释放出物质而影响药物稳定性或存在潜在毒性的风险。必须考虑到:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1,可能腐蚀玻璃的缓冲剂如柠檬酸盐或磷酸盐;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2,玻璃容器内表面化学处理工艺 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3,灌装后再灭菌处理工艺。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "关于玻璃脱片,是由药物与玻璃容器内表面之间相互作用而产生。药品运输过程中的振动或碰撞可能将玻璃薄片剥离至容器内部。也可能是复杂的玻璃腐蚀后加剧了脱片的速度。为了确保所用玻璃容器的适用性,需要根据产品的具体情况评估玻璃容器与药物的相容性。比如模拟运输过程评估玻璃可能脱片的风险,通过加速条件实验预估所选玻璃容器的正确性等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "选择药用玻璃容器应该结合具体药品的特性(如需要耐酸,耐碱,耐冷冻,耐吸附等),选用适合本产品的药用玻璃容器,以满足药物的安全性、有效性及稳定性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2020药典中关于药用玻璃的部分是所有质量标准的基础。药品生产企业必须遵循上述规则,勤于把控质量关才能提高药物制剂的安全性和药品一致性评价的可靠性。/pp style="text-align:center"a href="http://instument1999.mikecrm.com/lGWNMkR" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 179px " src="https://img1.17img.cn/ui/bimg/SH100000/special/w920h3002020ChP.jpg" title="" alt="" width="550" vspace="0" height="179" border="0"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "仪器信息网将特别推出“span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2020年版《中国药典》变化盘点/strong/span”专题,盘点通则增修、药典仪器以及相关资讯。敬请广大读者关注!span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong【点击图片进入专题】/strong/span/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/2020ChP-changes" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/1a99183e-131f-46da-b578-e18bff0eb239.jpg" title="w640h1102020ChP.jpg" alt="w640h1102020ChP.jpg" width="550" vspace="0" height="94" border="0"//a/p
  • 宝钢制订钢铁表面纳米尺度薄膜国家标准
    日前,由宝钢股份研究院负责起草的国家标准《辉光放电光谱法定量分析钢铁表面纳米尺度薄膜》,通过了全国微束分析标准化技术委员会的评审。评审专家还建议,鉴于该标准在国际上亦属首次提出,可在适当时候转化为国际标准。   对钢铁表面进行涂镀处理,是目前提高钢铁产品抗腐蚀性能的主要途径,如镀锌、彩涂产品等。随着涂镀工艺的发展,真空镀膜、闪镀等新的表面处理技术可以使薄膜厚度减薄至几百个到几个纳米,不仅降低了生产成本,而且减少了环境污染。但是,如何准确控制和分析纳米尺度薄膜的厚度及成分,国际上一直没有统一标准。  宝钢从2003年开始对纳米尺度薄膜的表征技术展开深入研究,并在国内冶金行业率先应用辉光放电光谱法,积累了丰富的经验。2007年,国家标准委下达了制订《辉光放电光谱法分析钢铁表面纳米尺度薄膜》国家标准的计划。宝钢因在这一领域起步较早,并已具备较强研发实力,理所当然地承担起了该标准的起草工作。  为做好标准的起草工作,宝钢研究院进行了大量的准确度和精密度试验,并与近20家高等院校、科研院所和钢铁同行开展了技术交流,最终完成了标准起草工作,并顺利通过国家评审。
  • 表面活性剂:从分子到纳米粒子
    p  韩国科学技术信息通信部发布消息称,韩国先进软性物质研究团组利用纳米粒子研制出表面活性剂。该研究结果刊登在国际学术杂志《自然》上。/pp  表面活性剂是广泛用于肥皂、洗涤剂、洗发水等生活用品的化学物质。在一个分子中存在易粘附于水和易粘附于油两个部分,使用表面活性剂可将水、油分离,呈现水滴形态。因此,利用表面活性剂传送特定物质(药物等)可作为新一代医学材料,特别是作为调节液体水滴的技术可广泛应用于制药、疾病诊断、新药开发等领域。/pp  现有调节液体水滴的技术多采用“分子表面活性剂”,是使表面活性剂包裹的液体水滴受到外部刺激的分子结构设计方式,但想实现两种以上刺激反应难度较大。此次研究组利用纳米粒子具有杀死细菌以及运送酵素等多种功能的特点,研制出可在多种刺激下控制液体水滴的“纳米粒子表面活性剂”,比现有分子表面活性剂具有更多样的功能。通过纳米表面活性剂可对电、光、磁场全部反应,磁场和光可以调节液体水滴的位置以及移动、旋转速度,并可以与电场结合。例如,使用操纵液体水滴移动或组合的工具可将活体细胞植入液体水滴里培养或将利用液体水滴还原细胞内的酵素反应等需要特殊环境的制药、生物医学领域。/ppbr//p
  • 安东帕7月表面力学TriTec产品动态分享
    p  安东帕TriTec近期成功开发了一种结合原位在线磨损测量的新型真空气氛下的球盘高温摩擦磨损试验机(HV-THT+DHM),其使用数字全息显微镜(DHM)对样品磨损的痕迹进行实时测量。样品在2× 10-6 mbar的真空气氛下进行摩擦磨损的实验,同时使用数字全息显微镜(DHM)记录样品不同时间或不同区域的形貌,用以实时分析样品的磨损性能,原位数字全息显微镜(DHM)、共聚焦显微镜和扫描电子显微镜在图像之间具有极好的相关性 ,其他第三方观察设备(如拉曼或光学显微镜)也可用于代替原位数字全息显微镜(DHM)实时收集样品磨损轨迹上的化学或光学信息。/ppstrong style="text-align: center "span style="text-indent: 2em "用户动态/span/strong/pp  广东工业大学高温高真空超纳米压痕仪(UNHT3-HTV)成功顺利安装,解决了客户刀具涂层在高温下的硬度、断裂韧性、蠕变等难题,提高实际切削过程中刀具的使用寿命及加工精度。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/824b21c9-292b-4b01-b67b-effc1e23d1fa.jpg" title="高温高真空超纳米压痕仪(UNHT3-HTV).jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/92fef36c-5335-4c0e-a1de-15ff45c7c1ac.jpg" title="高温高真空超纳米压痕仪曲线.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1ae78b3b-af88-455f-b783-91087f4d746a.jpg" title="RST3大载荷划痕仪和NHT3纳米压痕仪.jpg"//pp style="text-align: center "strong新产品/strong—结合原位在线磨损测量的新型真空气氛下的球盘高温摩擦磨损试验机/ppstrong进军汽车市场/strong/pp  安东帕TriTec在汽车行业有很多用户和相关应用,在不同的研发中心和制造工厂成功出售了许多RST3大载荷划痕仪和NHT3纳米压痕仪等作为汽车行业的标准设备。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd40622f-8340-4b08-b42b-1289d526e0b5.jpg" title="汽车行业有很多用户和相关应用.jpg"//ppstrong相关市场活动/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f7286e54-3b49-4d55-8f76-3ff4edd2e61b.jpg" title="2018国际薄膜大会.jpg"//strong/pp  2018国际薄膜大会将于2018年7月17至20日在深圳维纳斯皇家酒店隆重召开,届时600-800位来自世界各地的学者、专家和业界精英将齐聚一堂,一同探讨薄膜工艺、表征和应用相关的尖端课题。此次会议的主题涵盖了薄膜领域的前沿和热点问题,包括:工业应用涂层、生物涂层、清洁能源涂层、电化学薄膜、功能陶瓷薄膜、薄膜的力学性能、纳米和纳米复合材料薄膜、有机/ 聚合物薄膜、光催化和自洁涂层、智能材料和薄膜等。安东帕中国是会议的铂金赞助商,欢迎相关人员莅临指导。/ppstrong最新应用进展/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "1./spana style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_890416.htm"span style="color: rgb(0, 176, 240) "一种结合原位在线磨损测量的新型真空气氛下的球盘高温摩擦磨损试验机(HV-THT+DHM)的介绍/span/a/pp  简介:摩擦和磨损是摩擦系统的两个主要特征。摩擦力通常可以使用负载传感器轻松获得,并实时获得摩擦系数。磨损和磨损率的确定就较为复杂,很难实时测量获得,众所周知,在测试期间样品表面微小的变化可能导致不可预测的磨损,原位实时磨损测量是唯一的解决方案。应用报告介绍了一种新的带数字全息显微镜(DHM)的球盘式高温真空摩擦磨损试验机(HV-THT)的应用。样品在2× 10-6 mbar的真空气氛下进行摩擦磨损实验,同时使用数字全息显微镜(DHM)记录样品不同时间或不同区域的形貌,用以实时分析样品的磨损性能。/pp  2.安东帕表面力学测试仪器在汽车行业中的应用/pp  a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_890438.htm"span style="color: rgb(0, 176, 240) "第一部分 纳米压痕划痕测试介绍/span/a/pp  a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_890449.htm"span style="color: rgb(0, 176, 240) "第二部分 摩擦摩损及涂层厚度测试介绍/span/a/pp  简介:轴承合金的脆性研究(纳米压痕仪NHT3),轮胎等具有分级特性的聚合物材料的力学性能评价(UNHT3),不锈钢螺栓电镀涂层弹性行为(NST3),汽车不同清漆的抗划性能(NST3),雨刷器和ITO玻璃之间的临界载荷确定(NST3),汽车聚合物部件粘弹性的研究(UNHT3),在高温下测量油泵的摩擦系数(TRN),轴承部件耐磨损性能的研究(TRN),测量涂层厚度(Calotest)。/pp  a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_890482.htm"span style="color: rgb(0, 176, 240) "3.汽车行业中硬质涂层力学性能的评价/span/a/pp  简介:“DLC”是英文“DIAMOND-LIKE CARBON”一词的缩写。DLC是一种由碳元素构成、在性质上和钻石类似,同时又具有石墨原子组成结构的物质。类金刚石薄膜(DLC)是一种非晶态薄膜,由于具有高硬度和高弹性模量,低摩擦因数,耐磨损以及良好的真空摩擦学特性,报告中详尽介绍了安东帕TriTec表面力学测试仪器在汽车行业的广泛应用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/a22107f9-183e-49ae-8ca3-e815045dc2f5.jpg" title="安东帕2018年表面表征的活动升级.jpg"//pp style="text-indent: 2em "安东帕2018年表面表征的活动升级,我们为您提供相关技术支持,让您可以专注于研究本质:详细探究材料表面特性的各个方面,注册客户将免费获得定制化笔记本,其中包含材料的测量方法、参数的相关案例。/p
  • 上海光机所在研究铝磷酸盐玻璃的结构和性质方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃,相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前,磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用,包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究,但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具,在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。   在本项研究中,研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响,并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明,玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代,对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时,磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构,并集中在4~20元环。此外,利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型,并成功地将实验数据与模拟结果相关联,表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。
  • 宁波材料所在玻璃态物质指数弛豫谱的探测方面取得重要进展
    玻璃态材料是一类具有长程无序原子/分子结构的材料。按照成键形式和化学组成,玻璃态材料一般分为金属玻璃、氧化物玻璃、有机玻璃、硫系玻璃等。作为结构材料和功能材料,玻璃态材料在电力电子、光学、信息存储、生物医药、建筑等领域具有重要的应用价值。由于玻璃处在热力学非平衡状态,热历史和加工条件将影响玻璃能量状态,进而影响玻璃的结构和性能。所以,玻璃应用之前往往需要进行退火,通过能量弛豫,逐步消除热历史的影响。   然而,由于玻璃态材料能量状态丰富,弛豫演化规律非常复杂,存在多种弛豫模式,而且不同弛豫模式之间存在耦合和记忆效应,缺乏精准调控的理论和方法,亚稳特征对物理化学性能的影响规律和机制仍然不清楚,极大限制了高性能玻璃态材料的研发进程。   一种经典理论认为,玻璃表现出的宽广的弛豫峰是由一系列具有指数特征的弛豫基元(类似晶体中声子的动力学行为)叠加而成,不同能量的弛豫基元反映了玻璃结构的不均匀性。但目前仍然缺少弛豫基元谱的实验证据。研究探测玻璃弛豫子谱对理解玻璃态本质、精准调控退火工艺改善性能具有重要意义。   最近中国科学院宁波材料技术与工程研究所非晶合金磁电功能特性研究团队在王军强研究员的带领下从玻璃态物质弛豫过程中能量变化角度出发,利用高精度闪速差示扫描量热仪研究了金属玻璃、高分子玻璃和小分子玻璃等不同玻璃态材料在不同退火温度和退火时间下的热流变化。通过精准控制退火温度和时间,他们测量了热流弛豫峰,发现不同温度或弛豫时间的热流弛豫峰的谱线与力学弛豫谱具有一致性,表明宽泛的谱峰来自独立弛豫单元谱的叠加。   为了进一步验证探测到的热流弛豫谱是否是弛豫基元,他们使用Debye模型拟合弛豫峰,得到了合理的激活能或特征时间,并据此提出了“弛豫子”(relaxun)概念。弛豫子与晶体中的声子符合相同的动力学行为,为准确描述玻璃材料的非平衡热力学行为提供了基础。   他们通过控制多步退火中的温度和时间可以实现对特定弛豫子的激活、湮灭或编程,证实了宏观弛豫源于具有指数特征弛豫谱的非均匀性叠加假说。此外,激活能随退火温度和退火时间存在从γ/β′弛豫向β弛豫,并最终进入到α弛豫的转变动力学行为,在焓空间中实现了对不同弛豫模式含量的定量表征。相关结果为理解玻璃态本质提供了重要实验证据,也为精准调控退火工艺提供了重要理论指导。   研究成果以“玻璃态物质指数弛豫谱的探测”(Detecting the exponential relaxation spectrum in glasses by high-precision nanocalorimetry)为题发表在《美国国家科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, PNAS.120(20), e2302776120 (2023))上(DOI: 10.1073/pnas.2302776120)。论文的第一作者为宁波材料所宋丽建副研究员,通讯作者为宁波材料所王军强研究员和霍军涛研究员,合作作者包括宁波材料所硕士研究生高玉蓉、博士研究生邹鹏、许巍副研究员、高萌研究员、张岩研究员,郑州大学李福山教授,西北工业大学乔吉超教授,燕山大学王利民教授。该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部重点研发计划项目、中科院、浙江省和宁波市的资助。图1 弛豫谱特征。(A)Au基金属玻璃在退火温度Ta=273-393 K下退火5s的热流弛豫峰;(B)Au基金属玻璃在退火温度Ta=253,303,318,363 K下退火不同时间的热流弛豫峰;(C)Au基金属玻璃的力学弛豫谱图2 弛豫谱的Debye模型分析。(A)Au基金属玻璃在退火温度Ta=273-393 K下退火5s的热流弛豫峰(实点)与Debye模型拟合(实线);(B)A图中退火条件下的弛豫激活能;(C)Au基金属玻璃在退火温度Ta=253,303,318,363 K下退火不同时间的热流弛豫峰(实点)与Debye模型拟合(实线);(D)C图中退火条件下的弛豫激活能图3 弛豫谱的调控。(A)Au基金属玻璃在退火温度Ta=403 K下退火0.5s的热流弛豫峰;(B)Au基金属玻璃先在Ta=403 K退火0.5s,然后降低至Ta=363 K退火0.1s的热流弛豫峰;(C)Au基金属玻璃先在Ta=403 K退火0.5s,然后降低至Ta=363 K退火0.1s,最后在Ta=253 K退火500s的热流弛豫峰图4 不同弛豫模式在焓空间中的演化规律。(A)激活能随退火温度和弛豫焓变的关系;(B)不同弛豫模式演化的温度-焓变相图
  • 用于表面增强拉曼散射检测的半包裹金纳米粒子
    研究人员一直在努力开发高度可靠和灵敏的表面增强拉曼散射(SERS)基底,用于检测复杂系统中的化合物。在这项工作中,我们提出了一种用不完全包裹的普鲁士蓝(PB)构建Au核的策略,用于高可靠性和高灵敏度的SERS衬底。包裹的铅层可以提供内标(IS)来校准SERS信号浮动,而金岩心的暴露表面提供增强效应。信号自校准和增强之间的平衡(因此SERS可靠性和灵敏度之间的折衷)通过Au核上PB层的近似半包裹配置(即SW-Au@PB)来获得。提出的SW-Au@PB纳米粒子(NPs)表现出与原始Au NPs相似的增强因子,并有助于使用R6G作为探针分子的校准SERS信号的超低RSD (8.55%)。SW-Au@PB NPs同时实现的可靠性和灵敏度还可以检测草本植物中的有害农药残留,如百草枯和福美双,平均检测准确率高达92%。总的来说,这项工作主要为不完全包裹的纳米粒子提供了一种可控的合成策略,最重要的是,探索了在具有不同溶解度的危险物质的精确和灵敏的拉曼检测中的概念验证实际应用的潜力。a)IW-金@PB纳米颗粒的制造。b)IW-金@PB纳米粒子系统信号自校准能力的原理。c)模拟原始金纳米颗粒、IW-金@PB纳米颗粒和基于核壳的FW-金@PB纳米颗粒的局部电场分布。d)IW-金@PB纳米颗粒的拉曼光谱。e)具有不同铅包裹度的IW-金@PB纳米颗粒的典型TEM图像,包括LW-金@PB、SW-金@PB和NFW–金@PB纳米颗粒。f)原始金纳米颗粒、PB纳米颗粒和具有不同PB层包裹程度的IW-金@PB纳米颗粒的紫外/可见吸收光谱。g)关于IW-金@PB纳米颗粒红移的吸收光谱的放大图。R6G的典型SERS光谱,其中原始Au NPs、LW-Au@PB NPs、SW-Au@PB NPs和NFW–Au @ PB NPs作为SERS基底。b)当在硅片上蒸发SW-Au@PB NPs/R6G时,R6G特征峰(612cm-1)和IS峰(2155cm-1)的SERS强度以及它们在随机选择的15个点上的强度比。c)当在硅晶片上蒸发Au NPs/R6G时,R6G特征峰(612cm-1)的SERS强度穿过随机选择的15个点。d)硅晶片上SW-Au@PB NPs分布的典型SEM图像。e-f)硅晶片上蒸发的SW-Au@PB NPs/R6G (e)的校准SERS信号和Au NPs/R6G (f)的SERS信号的映射结果。g)疏水纸上SW-Au@PB NPs分布的典型SEM图像。h-I)SW-Au @ PB NPs/R6G(h)的校准SERS信号和Au NPs/R6G (i)的SERS信号在疏水纸上蒸发的映射结果。a-b)在硅片(a)和疏水纸(b)上具有不同R6G浓度的SW-Au@PB NPs/R6G的典型SERS光谱。c)R6G特征峰的校准SERS强度与R6G浓度的对数之间的对应关系。d)基于SW-Au@PB NPs和疏水纸,跨10个批次的R6G特征峰的相对SERS强度,在每个批次中随机选择5个点。e)长期储存SW-Au@PB NPs和疏水纸后R6G的典型SERS光谱。f)长期稳定性试验中R6G特征峰的相应相对SERS强度。a)基于SW-Au @ PB NPs/疏水纸系统的不同浓度百草枯的典型SERS光谱。b)百草枯特征峰的相对SERS强度与百草枯浓度对数的对应关系。c)基于SW-Au @ PB NPs/疏水纸系统的不同浓度的福美双的典型SERS光谱。d)福美双特征峰的相对SERS强度与福美双浓度的对数的对应关系。三种草本植物中百草枯(e)和福美双(f)的典型SERS光谱。相关成果以“Semi-wrapped gold nanoparticles for surface-enhanced Raman scattering detection”,发表在国际学术期刊“Biosensors and Bioelectronics”上。
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