乃力松残留

液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

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基于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-紫外检测器（high-performance liquid chromatography -ultraviolet detector，HPLC-UVD ）检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。原理为盐酸将松脂酸铜转化为松脂酸，用石油醚超声提取，提取液蒸干后使用乙腈定容，通过HPLC-UVD对样品进行定量测定。结果表明，松脂酸铜的相关系数R2为0.999 6，平均回收率在77% ～ 108%，相对标准偏差均小于5%，线性关系良好，方法的检出限（limit of detection，LOD）为0.03 mg/kg，定量限（limit of quantitation，LOQ ）为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速，可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求，其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。详见[font=&][color=#666666]10.13995/j.cnki.11-1802/ts.030912[/color][/font]

市场上的鲜奶和超市的袋装牛奶，怎么知道里面有无农药残留呢？我们能让孩子放心喝牛奶吗？

依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松（bentazone）最大残留限量（MRL）的申请，为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量，该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg（定量限）提高至15mg/kg，英国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 与此同时，法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请，为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量，该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆（带荚）0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆（无荚）0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是，按定量极限设立的该MRL不被另作它用，降低现行MRL值后，建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。

长期使用抗生素会造成畜禽免疫力下降，引起畜禽内源性感染和残留，而食用过抗生素超量的畜产品的人，会产生抗药性，或大量蓄积而对机体产生毒害。近年，牛奶中的抗生素残留成为人们日益关注的话题。 　　奶牛乳腺炎是世界奶牛养殖业中发病率最高、流行最快、造成损失最大的疾病之一。根据美国奶协统计，亚临床型奶牛乳腺炎发病率高达50%，而总发病率可占整个牛群的70%。　　抗生素是目前国内外普遍采用的一种治疗奶牛乳腺炎的手段。欧美等国多年前明文禁止抗生素残留超量的牛奶上市。1990至1991年期间，美国奶业基金会规定超过允许量标准的牛乳及其乳品全部废弃处理，不得食用。近年来，我国也颁布了相关管理条例，但是牛奶中抗生素残留问题仍然不时发生。　　目前抗生素的检测方法，按照检测原理和使用的仪器可分微生物法、免疫法、理化仪器法等3类：　　微生物测定原理是根据抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用，来定性或定量确定样品中抗微生物药物残留。微生物法的优点是费用低，一般实验室都能操作。缺点是时间长、显色状态判断通过肉眼辨别、易产生误差、对微红色者无法做出准确判断、操作复杂。　　免疫分析技术最突出的优点是操作简单，速度快、分析成本低。免疫测定法取样量小，前处理简单、容量大，仪器化程度低，检测牛奶的灵敏度高。是目前奶牛场和牛奶公司使用最广泛、快速、灵敏的检测抗生素残留的方法。目前部分抗生素已经建立了免疫测定法，如磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、沙拉沙星、链霉素、四环素、莫能菌素等。该法适用于现场监控和大量样品的筛选，具有广阔的应用前景。但是免疫法直接测定也存在样本信息量太少，假阳性和理化分析技术选择性低等不足，当样品中含有与某类抗生素结构相似的化合物时，可能出现免疫交叉反应而呈现假阳性结果。　　最常用的理化仪器分析方法是高效液相色谱和质谱联用技术。高效液相色谱法(HPLC)是目前广泛应用的一种理化检测方法，分离速度快、效率高和操作可自动化，已成为大多数抗生素残留的常规分析方法。由于奶样品中药物残留量少，背景干扰往往很严重，因此一般都通过柱前衍生反应来提高紫外检测器检测残留的灵敏度。目前，HPLC方法已用于红霉素、庆大霉素、羧苄青霉素和吩羧青霉素残留的测定。　　近期，国外在抗生素残留检测方法上正在由各种分析技术联用代替单一的色谱技术。例如检测氯霉素的联用技术有液相色谱/质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱/光阵列检测器（HLPC/PAD）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/电子捕获检测器（GC-ECD）等，目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已进入实用阶段。　　目前国家食品质量安全监督检验中心研制出一种液相色谱／离子阱多级质谱联用仪，它可完成对复杂基体的定性及定量分析。适于分析食品、小分子量药物、药物代谢产物、农药、除草剂等样品。

肉与肉制品中甲萘威残留量的测定该如何做

请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！

HP-5柱，最高温260度2分钟，溶剂正己烷，总是跑着跑着空白里就有点残留，有人遇到过同样情况吗

本方法适用于牛奶中替米考星残留量的检测，供大家参考！！！

牛奶中都检测哪些残留农药？？都是哪些标准呢，有做过的大侠指点迷津！

请问谁有ttc法测定牛奶中抗生素残留的具体步骤？？

长期使用抗生素会造成畜禽免疫力下降，引起畜禽内源性感染和残留，而食用过抗生素超量的畜产品的人，会产生抗药性，或大量蓄积而对机体产生毒害。近年，牛奶中的抗生素残留成为人们日益关注的话题。 奶牛乳腺炎是世界奶牛养殖业中发病率最高、流行最快、造成损失最大的疾病之一。根据美国奶协统计，亚临床型奶牛乳腺炎发病率高达50%，而总发病率可占整个牛群的70%。 抗生素是目前国内外普遍采用的一种治疗奶牛乳腺炎的手段。欧美等国多年前明文禁止抗生素残留超量的牛奶上市。1990至1991年期间，美国奶业基金会规定超过允许量标准的牛乳及其乳品全部废弃处理，不得食用。近年来，我国也颁布了相关管理条例，但是牛奶中抗生素残留问题仍然不时发生。 目前抗生素的检测方法，按照检测原理和使用的仪器可分微生物法、免疫法、理化仪器法等3类：

长期使用抗生素会造成畜禽免疫力下降，引起畜禽内源性感染和残留，而食用过抗生素超量的畜产品的人，会产生抗药性，或大量蓄积而对机体产生毒害。近年，牛奶中的抗生素残留成为人们日益关注的话题。　　奶牛乳腺炎是世界奶牛养殖业中发病率最高、流行最快、造成损失最大的疾病之一。根据美国奶协统计，亚临床型奶牛乳腺炎发病率高达50%，而总发病率可占整个牛群的70%。　　抗生素是目前国内外普遍采用的一种治疗奶牛乳腺炎的手段。欧美等国多年前明文禁止抗生素残留超量的牛奶上市。1990至1991年期间，美国奶业基金会规定超过允许量标准的牛乳及其乳品全部废弃处理，不得食用。近年来，我国也颁布了相关管理条例，但是牛奶中抗生素残留问题仍然不时发生。　　目前抗生素的检测方法，按照检测原理和使用的仪器可分微生物法、免疫法、理化仪器法等3类：　　微生物测定原理是根据抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用，来定性或定量确定样品中抗微生物药物残留。微生物法的优点是费用低，一般实验室都能操作。缺点是时间长、显色状态判断通过肉眼辨别、易产生误差、对微红色者无法做出准确判断、操作复杂。

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高，人们对肉类需求也越来越大，肉类食品安全问题时有发生，动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户，缺乏科学知识或盲目追求经济利益，导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物，影响了市场行情，也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息，STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质，是否满足国家相关法规要求，从而帮助您降低产品销售的风险，获得消费者及市场认可。适用产品：牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉，鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目：磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁（鯻）唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁（鯻）唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁（鯻）唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑（甲硝唑代谢物）、羟甲基甲硝咪唑（地美硝唑代谢物）、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑（羟基地美硝唑）、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法：GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法；农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法；GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－质谱/质谱法；GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱；农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）；GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法；氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法；GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法；SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法；GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质：CMA检测周期：5个工作日样品要求：样品200g兽药残留检测检测报告办理费用，认准上海标检产品检测有限公司，拥有独立的检测实验室，可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务，3-5个工作日可出具检测报告，获得CMA、CNAS资质，报告真伪查询便捷，支持全国上门取样、寄样检测服务。

原料奶中芽孢、耐热芽孢、嗜冷菌及抗生素残留的测定，这些企业采购的时候对每批次都检测吗

利普斯E50牛奶抗生素残留检测试剂对牛奶抗生素检测具有广谱性．此试剂不仅适合乳制品生产工厂对原料及成品半成品中抗生素的检测，更适合牧场和奶站对抗生素的源头控制，从而更有效地保证了乳品安全，使乳品真正达到＂无抗＂要求，符合消费者需求。而在检测过程中由于各个奶站配备的恒温培养设备不同，造成有时检测结果出现有差异。本试验就是将利普斯E50牛奶抗生素残留检测试剂运用三种不同的恒温培养设备进行检测，并读取结果，以验证其在是否存在检测结果的误差，并根据试验结果来总结经验体会，同时对该试剂的情况、使用方法及注意事项进行介绍。

农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读1.监测项目增加的项目：鸡肉中金刚烷胺残留、牛奶中四环素类残留、牛肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、羊肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、猪肉中氟苯尼考及其代谢物残留。删除的项目：猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留。2.监测方法猪肉、鸡肝中地美硝唑/甲硝唑检测方法，原采用液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-2-2008修订版），现采用文件附录中的方法，现方法与原1025号公告-2-2008比较变化较大，但1025号公告-2-2008修订版无法查到。3.监测数量从动物种类来看，鸡及牛样品变化不大，但大幅度提高了羊样品监测量，而猪组织样品监测量则大幅降低，这与删除了猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留监测有很大关系。 样品类型2015年任务2016年任务增减鸡组织40304270+5.96%牛组织及牛奶34503274-5.10%羊组织410520+26.83%猪组织42753275-23.39%在具体检测项目上，部分项目检测数量变化较大，主要有： 化合物样品种类2016年2015年增减 鸡组织 地美硝唑/甲硝唑鸡肝50100-50.00%氯霉素鸡肝220100120.00%氟喹诺酮类鸡肉250590-57.63%尼卡巴嗪残留标示物鸡肉300100200.00%替米考星鸡肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡蛋15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡肉400650-38.46% 牛组织及牛奶 地塞米松牛奶116252-53.97%氟喹诺酮类牛奶216350-38.29%林可胺类和大环内酯类牛奶100150-33.33%头孢噻呋牛肉1508087.50% 猪组织 卡巴氧和喹乙醇残留标示物猪肝100150-33.33%地塞米松猪肉200420-52.38%四环素类猪肉250620-59.68%头孢噻呋猪肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物猪肉15010050.00%从这些变化中可以看出农业部兽药残留监测的重心在发生着轻微的变化，这些变化也可以给基层在新一年的兽药残留监测工作中提供一些思路。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103246]不同剂量埃普利诺菌素注射液在牛奶中的残留消除试验[/url]

2014年农业部兽药残留监测内容（畜禽产品及蜂类）：1.鸡肉：检测地克珠利、氟喹诺酮类、磺胺类、己烯雌酚、氯霉素、氯羟吡啶、尼卡巴嗪残留标示物、四环素类、泰乐菌素、替米考星、硝基呋喃类代谢物2.鸡肝：检测地美硝唑/甲硝唑、磺胺类、氯霉素3.鸡蛋：检测氟喹诺酮类4.牛奶：检测β-内酰胺类、阿维菌素类、氨基糖苷类、地塞米松、氟喹诺酮类、磺胺类、甲砜霉素、林可胺类和大环内酯类、氯霉素5.牛肉：检测阿维菌素类、克仑特罗、同化激素、头孢噻呋6.羊肉：检测磺胺类、氯霉素7.猪肝：检测β-受体激动剂、卡巴氧和喹乙醇残留标示物8.猪肉：检测地美硝唑/甲硝唑、地塞米松、磺胺类、四环素类、头孢噻呋、氟喹诺酮类、替米考星、硝基呋喃类代谢物9.猪尿：检测β-受体激动剂10.蜂蜜：检测氯霉素、硝基咪唑类、硝基呋喃类代谢物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类

生鲜牛奶中抗生素残留情况非常严重，那么我国生鲜牛奶中常见抗生素残留主要有哪些？大家一块来研究一下吧。

广州市妇婴医院曾抢救过一名体重仅650克、25个孕周的早产儿。头孢一代，无效！头孢二代，无效！头孢三代四代，仍然无效！再上“顶级抗生素”:泰能、马斯平、复兴达……通通无效！后来的细菌药敏检测显示，这个新生儿对7种抗生素均有耐药性！ 新生儿耐药或来自母亲。孕妇在吃大量抗生素残留肉蛋禽时，很可能将这些抗生素摄入。动物产品中残留抗生素，已经成为耐药菌产生的重要原因之一。 中国社会科学院农村发展所尹晓青副研究员对山东、辽宁的部分农村畜禽养殖户进行了调查。调查发现，为了避免感染疾病，不同类型的生猪养殖户广泛使用工业饲料。工业饲料一般被认为是抗生素、激素及其他添加药物的载体。被调查养殖户中，有50%养殖户在饲料里不同程度地添加了抗生素及其他药物。 细菌性疾病是导致动物患病的主因。专家认为，养殖业之所以存在不合理使用抗生素现象，主要源于动物防沼疾病的需要。面对比市场风险更为严峻的传染性疾病风险，一些养殖户不得不为畜禽下猛药，凭经验饲养、凭感觉用药，很容易造成畜禽产品抗生素残留超标。 事实上，兽用抗生素用量远远超过了动物治疗疾病的需要量。北京饲料工业协会会长谢仲权介绍说，20世纪60年代，西方国家将生产抗生素的废渣用作饲料喂猪，可使猪或其他动物长得更快。后来，他们把所有抗生素发酵残渣都用作家禽、家畜的饲料添加剂。这种添加剂是人工合成的，在动物体内无法得到有效降解，形成了抗生素残留。动物源性食品中发生抗生素高残留的几率就大大增加了。 中国农业科学院饲料研究所副所长齐广海研究员认为，饲料中抗生素的合理使用能够起到提高动物生产性能，改善饲料转化效率，预防疾病等作用。但抗生素的长期使用和滥用带来的负面作用也引起关注，主要体现在：一是病菌产生耐药性问题；二是引起动物免疫机能下降，死亡增多；三是畜禽产品中的药物残留问题，直接危害人类的健康。动物产品中出现药物残留的不外乎两个方面，一是允许使用抗生素的非法超量添加，二是未经批准抗生素的非法添加。 北京大学临床药理研究所肖永红教授等专家调查推算，中国每年生产抗生素原料大约21万吨，其中有9.7万吨抗生素用于畜牧养殖业，占年总产量的46.1%.抗生素的滥用在全世界的养殖业都是非常普遍的，但在中国显得更为严重。 动物产品残留抗生素的量一般极低，对机体的直接毒性也很小，但长期食用后，可在体内蓄积，给人体健康带来危害。专家提醒说，经常食用含有抗生素的“有抗食品”,即使是微量的，也可能使人出现荨麻疹或过敏性症状及其它不良反应；长期食用“有抗食品”,消费者的耐药性也会不知不觉增强，等于在人体内埋下一颗“隐形炸弹”,将来一旦患病，很可能就无药可治。

分享《气相色谱/三重四级杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留》 http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SPZZ201511017.htm

[font=宋体]农药残留检测方法主要包括以下几种：[/font][font=宋体]一、[/font][font=宋体]色谱法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]气相色谱[/font][font=宋体]法[font=宋体]：适用于易挥发、热稳定性好的农药及其代谢物的分析。具有分离效能高、灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]高效液相色谱法[font=宋体]：适用于高沸点、热稳定性差、极性农药的分析。其分离效能高、选择性好，能够检测难以用气相色谱法分析的化合物。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=宋体]色谱[font=Calibri]-[/font][font=宋体]质谱联用法[/font][font=宋体]：将色谱的分离效能与质谱的定性功能相结合，能够同时检测多种农药残留，并给出准确的定性结果。[/font][/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]光谱法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]紫外[font=Calibri]-[/font][font=宋体]可见分光光度法：通过测量特定波长下农药的吸收值来进行定量分析。该方法简单快速，但灵敏度较低，通常用于快速筛查。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]红外光谱法：利用红外光与物质相互作用产生的光谱信息进行分析。适用于复杂样品中农药残留的定性分析。[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体]免疫分析法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]酶联免疫吸附测定法：基于抗原[font=Calibri]-[/font][font=宋体]抗体特异性结合的原理，通过酶催化反应产生颜色变化，实现农药残留的定量检测。该方法灵敏度高、特异性好、操作简便。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]荧光免疫测定法：将荧光标记物与抗体结合，通过测量荧光强度来实现农药残留的定量检测。该方法灵敏度更高，但成本也相对较高。[/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体]生物传感器法：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基于生物敏感元件与农药之间的特异性反应，通过测量反应产生的信号变化来实现农药残留的定量检测。该方法具有快速、灵敏、特异性强等特点，但成本较高。[/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体]快速检测法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]试纸法：利用含有特定显色剂的试纸与农药发生化学反应，通过颜色变化来判断农药残留情况。该方法简单快速，适用于现场快速筛查。[/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]便携式仪器法：如便携式农药残留检测仪，利用光电技术、传感器技术等对农药残留进行快速检测。该方法操作简单、携带方便，适用于基层检测部门。[/font][font=宋体]六、[/font][font=宋体]其他方法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]核磁共振法[font=宋体]：适用于复杂样品中农药残留的定性分析，但成本较高。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]毛细管电泳法[font=宋体]：利用不同电荷和大小的分子在电场中的迁移速度差异进行分离和检测，适用于农药残留的定量分析。[/font][/font][font=宋体]在选择农药残留检测方法时，需要根据样品的特性、检测目的、设备条件等因素综合考虑，选择最适合的方法进行检测。[/font]

[center]科学家尝试用中药解决牛奶抗生素残留等问题[/center]中国科学家尝试用中药治疗奶牛的细菌性疾病，旨在遏制在奶牛身上滥用抗生素，减少牛奶中的药物等化学物质残留。 中国科学院近代物理研究所重离子辐照药物研发中心主任梁剑平研究员17日在接受新华社记者采访时说，他们在养殖示范基地切断了对奶牛的所有抗生素供给，只用中草药治疗感染细菌性炎症的奶牛，饲料中也严格不添加三聚氰胺或尿素。示范生产的牛奶达到了零残留，供应给企业生产安全优质的乳制品。 梁剑平领导的研究小组提出，传统中草药具有低毒、不易产生耐药性、在生物体体内代谢快等特点，用于防治细菌性疾病，是科学、可行的。他们具体研制出了六茜素、葛根素等中药新制剂，临床试验表明，这些重要制剂在防治奶牛乳房炎、子宫内膜炎等细菌性疾病时疗效显著。 梁剑平说，食物中的抗生素和其他化学物质残留将对人体主要带来三方面的风险：残留物中含有的过敏药物成分，有可能直接导致过敏体质人群的中毒；长期摄入抗生素残留的食物将使人体产生抗药性，一旦病时药物将不起作用；残留物中的激素有可能导致人体激素水平异常，影响正常生理功能。 基于兽药给人类带来的健康风险，全球科研人员都在积极寻找抗生素替代品。重离子辐照药物研发中心用中草药来探索新的解决方案。他们研制出的中药制剂呈干粉状，用时稀释进行注射。 梁剑平长期从事兽药化学合成、中草药提取及药理的研究。他目前还担任农业部新兽药工程重点实验室主任、农业部兽药残留委员会委员。他作为首席科学家曾主持了2002年度国家跨越计划“新型安全中兽药的产业化与示范”项目，主要研究用安全兽药替代抗生素治疗家畜。 据了解，重离子辐照药物研发中心接下来将加强包括牛奶和禽蛋在内的食品安全的研究。同时，他们将研究防治禽流感、人流感的新途径，以及用重离子改造药物[size=4][color=#DC143C]您觉得能成功吗，参与有奖！！！！！！！！！！！[/color][/size]

Question：现在蔬菜水果的农药残留问题非常普遍，那么我们在日常生活中如何去除农药残留呢？Answer:一是放置，因为农药残留会随着时间的延续不断地降解，一些耐储藏的土豆、白菜、黄瓜、西红柿等，购买后可以放几天，一方面可以使农产品继续熟化，另一方面农药会降解使残留减少。二是洗涤，残存于农产品表面或外部的农药残留也较易被水或洗洁精冲洗掉，因此，在烹调前将蔬菜用水泡半个小时，再适当加洗洁精冲洗，基本可去除表面的农药残留。三是烹调，高温一般可以使农药残留更快地降解。四是去皮，苹果、梨、柑橘等农产品表皮上的农药残留一般都要高于内部组织，因此，削皮、剥皮是一个很好的办法。然而需要说明的是，无论采用什么方法，要完全清除农产品中的农药残留，特别是对已经进入农产品内部组织的少量农药残留是难以做到的；而且如果在去除农药残留过程中使用了其他物质，如洗洁精、菌剂、酶剂等，也需要考虑这些物质使用后的残留对人身体的安全性问题，因为洗洁精等虽然能去除农药残留，但其本身作为化学或生物污染物也有可能对农产品（或食品）造成二次污染，有些洗涤剂的毒性可能比许多农药还大。

在给客户提供资料的时候，如果客户要求提供残留分析方法，而我又没有现成的分析方法，但是也没有条件现送产品去做残留分析， 那么我该怎么来提供这个残留分析方法？？请问各位大虾， 你们是怎么来选择没有已定标准的农药的残留分析方法呢？？

要做六个原料中的乙酸乙酯的残留。。哪位大神能给一套详细的方法啊。。。这六个原料分别是:醋酸曲安奈德，炔诺酮，左炔诺孕酮，卡托普利，甲睾酮，丙酸睾酮。。。求助求助啊。。。。急