氨苄西林的杂质对于其质量、效力和安全性非常重要。一些杂质可能对药物的安全性和疗效产生负面影响。杂质的存在可能引发药物不良反应，如过敏反应，或者降低药物的效力。因此，对氨苄西林的杂质进行严格的质量控制和监测是必要的。质量控制不仅包括在生产过程中对杂质的检测和去除，还包括对贮存条件的监控，以防止在贮存过程中产生新的杂质或使现有的杂质浓度升高。CATO标准品对氨苄西林杂质的研究也有利于优化制药工艺，从而提高药物的质量，并减少不良反应和副作用的危险。这对于保证药物的治疗效果和患者安全性至关重要。[img=,609,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052057087895_2740_6381668_3.png!w609x523.jpg[/img]
来源：中国医药报因受环保压力的影响，近来国内多家青霉素原料药生产企业包括联邦制药彭州生产基地、阿拉宾度(大同)生物药业、四川制药等都处于停产或大幅减产状态，使青霉素工业盐的市场价格大幅攀升。目前，原料药价格涨潮已进一步传导到商业渠道——本月以来，青霉素工业盐的下游制剂产品阿莫西林已在全国范围内普遍提价。 “阿莫西林的采购价已经涨了20％左右，几乎要把进销差价抹平了。”广东金康大药房总经理郑浩涛说，“如果涨价再持续一段时间，我们就要考虑终端提价了。”在全国其他一些地区，零售药房已开始提高阿莫西林终端售价。 同时，笔者从全国三大阿莫西林生产厂家中的四川蜀中制药和石药集团中诺药业获悉，目前在全国范围内都出现了阿莫西林出厂价提价现象。“有些企业的产品价格甚至提高了30％。”蜀中制药常务副总经理刘文武说。 此番提价的主要是低端普药阿莫西林胶囊和注射剂，并不包括阿莫西林/克拉维酸钾、阿莫西林/舒巴坦钠等复方制剂。 根据价格监测统计，阿莫西林原料药已从低潮时期不到200元/千克涨至目前300元/千克左右。“现在有的原料药厂的报价甚至达到了330元/千克。”中诺药业总经理李猛说，原料药成本大概占到该制剂成本的80％。 “我们正在计划暂停原料药的采购，现在的采购价太高了，我们目前的原料储备还可以用到6月份。”刘文武说。 而中诺药业和哈药集团制药总厂则不同，这两家企业由各自的集团供应原料药。 “依靠外部供应原料的企业确实比较难受，对小企业来说不只是原料价格高的问题，而是根本就没有原料可供采购。”李猛说。据悉，目前阿莫西林上游中间体6APA正处于脱销状态，下游制剂企业根本不敢轻易下订单。 据了解，阿莫西林是目前应用广泛的抗感染类药物。此前阿莫西林已过了“黄金时期”，其价格低廉，国内竞争非常激烈，生产企业多达两三百家，年产量接近200亿粒。经历多轮的国家降价和企业间的价格战，阿莫西林的利润原本已极其微薄，如0.25克×24粒包装的阿莫西林胶囊零售价已由前几年的10多元/盒降至4元/盒，50粒装零售价也基本上在5～7元左右，比国家制定的零售价还低很多。 “阿莫西林生产的集中度正在提高，目前生产量最大的前三家企业的产能每年大概在120亿粒，占有60％的市场份额。”李猛说：“下一步，几大厂家不再打价格战了，供求将会趋于稳定。”但据李猛估计，上游货源紧张的问题可能要持续到今年下半年，而目前阿莫西林原料药的需求量仍然保持上升势头。
呋喃西林代谢物产生途径的研究（烟台杰科检测服务有限公司，山东 烟台 265231）摘要：呋喃西林代谢物（SEM）是检测呋喃西林的标记物，本身具有致癌和弱毒性。研究发现食品中SEM的来源途径多样，不仅限于呋喃西林原药在动物体内的代谢，还包括偶氮甲酰胺（ADC）高温热解、次氯酸钠与含氮物质反应等。关键词：呋喃西林代谢物（SEM）；偶氮甲酰胺（ADC）；次氯酸钠 ；标记物Nitrofurazone metabolites produced by a variety of ways 关键词：呋喃西林代谢物（SEM）；偶氮甲酰胺（ADC）；次氯酸钠 ；标记物呋喃西林（图一）是一种引入硝基的广谱抗菌类药物， 因其杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点，得到广泛应用。呋喃西林在临床上表现为明显的三致作用（致癌、致畸、致突变），因此引起各国的高度重视，欧盟早在1995年就禁止呋喃西林用作兽药，澳大利亚、美国也相继在2001年和2002年出台了相关法律，将呋喃西林作为养殖禁用药物。 呋喃西林在动物体内极易降解，短短数小时内即可代谢为呋喃西林代谢物(SEM)（图二）,SEM与蛋白质结合，性质较稳定不易分解，可在动物体内存留数周。SEM常被用作检测呋喃西林原药的标记物，世界上大多数国家都以监测SEM来达到对呋喃西林原药监控的目的。 研究者发现，食品中SEM的来源不仅限于呋喃西林在动物体内的生物代谢，偶氮甲酰胺的高温热解反应、次氯酸钠作为消毒剂在食品加工过程中与含氮物质接触等都有可能导致SEM的产生。根据近年来国内外的有关研究，现将呋喃西林代谢物产生的途径做以下概述： 1、呋喃西林原药在动物体内代谢 虽然世界上大多数国家都禁止将呋喃类药物用作兽药，但因其药效和价格上的优点（上述第一段），仍有养殖者私自使用。 呋喃西林在动物体内代谢后与细胞膜蛋白结合，可在数周内保持稳定，从而延缓药物在体内的消除速度。普通的食物加工方法（如烧烤、微波加热、烹调）难以使结合态的SEM降解，经验证在弱酸条件下可以使代谢物从蛋白质中释放出来，当人食用了含有SEM的食物后，在胃酸的作用下，SEM与蛋白质解离，被人体吸收，当富集到一定量时会产生致癌的危险。 2、偶氮甲酰胺（ADC）高温热解 偶氮甲酰胺（Azodicarbonamide）（图三），简称ADC，为黄色至橘红色结晶性粉末，具有漂白和氧化双重作用，常用作面粉改良剂，可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构 。偶氮甲酰胺能将面粉蛋白质内氨基酸的硫氢根（-SH）氧化成二硫键（-S-S-），使蛋白质链相互连结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性及均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积，较好的组织结构。偶氮甲酰胺也是一种生产聚氯乙烯材料的发泡剂，食品玻璃容器盖子上的密封圈就是用聚氯乙烯材料制成的。 2.1 ADC—聚氯乙烯材料的发泡剂 人们第一次将偶氮甲酰胺与SEM联系在一起，是在2003年欧盟发生的一次严重的食品安全事件后。2003年欧洲食品安全局通报了一批SEM超出限量的食品，这些食品包括：果汁、果酱、蜂蜜、泡菜和消毒蔬菜、蛋黄酱，芥末，酱汁和番茄酱以及一些瓶装婴儿食品。这些食品有一个共同的特点：都是带有密封圈的玻璃或金属罐包装。欧洲食品安全局发布的调查结果为：SEM残留可能是ADC引起的。ADC用作密封圈（聚氯乙烯材料）的发泡剂，高温发泡的同时产生SEM，食物在与密封圈接触的过程中，SEM发生了迁移。 ADC的分解产物主要有气体（34%），包括氮气、一氧化碳、二氧化碳和氨，以及一些非挥法性残留物，主要是联二脲（hydrazodicarbonamide，HDC）（34%）和脲唑（urazole ）(27%)。ADC在180℃-220℃的高温下加热30分钟，即可生成SEM。ADC的分解产物HDC和脲唑经加热处理可缓慢生成SEM，而同样的热处理条件下，SEM也可以生成HDC和脲唑，尽管生成的量很少。欧盟在2003年10月9曰，发布了关于SEM有害人体健康的警告，SEM具有弱毒性和致癌性。2004年1月6日，发布了2004／1／EC指令，规定在2005年8月2日后禁止使用ADC作为发泡剂用于聚氯乙烯密封垫片生产中。 2.2 ADC—面粉改良剂 Pereira et al研究发现：向不含SEM的面粉样品中添加ADC，经一定条件处理后，检出SEM 2.2 μg/kg -5.2 μg/kg。这些研究似乎证明了偶氮甲酰胺是面粉中检出西林的“罪魁祸首”。 面粉中检出氨基脲的事例并不常见，更多的是经过加热或烘烤的面制品。Becalski等研究发现：将含有ADC的面粉在特定温度下烘烤，以及用含有ADC的面粉制作成面包（经高温烘烤），都能检测出较高浓度的SEM，而同样含有ADC的面粉，不经高温处理，几乎检测不到SEM。该研究同时还发现面包中心的检出浓度要比面包外壳的稍大，经分析可能是由于面包中心的温度稍高的原因。Becalski还研究了湿度对SEM产生的影响：加水后的面粉和面包在200℃条件下烘焙，与干燥的面粉和面包同条件处理后相比，前者SEM的检出浓度要略高。这与ADC的热解产物HDC水解生成SEM需要水的条件是相符的。 在欧盟国家ADC是不允许作为面粉改良剂来使用的。同比，美国、巴西以及中国允许ADC在小麦粉中的最大添加量为45mg/kg。Anton发现，ADC添加到小麦粉中约有0.1%转化成SEM。而45mg/kg的允许添加量，显然是不安全的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190944_300449_2177386_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190946_300450_2177386_3.jpg 图1 图2http://n
SN/T2050-2008 方法测定6种β-内酰胺抗生素的残留量，结果阿莫西林和氨苄西林的回收非常低，约20和10%左右，后来经过排查，发现是加缓冲液（pH8.5）后两组分就会显著降低，大家有没有什么好的建议？方法大概是：5g样→乙腈水（15：2）溶液40ml提取→取20ml在37℃旋蒸至近干→加25ml磷酸盐缓冲液（pH8.5）溶解→上HLB小柱萃取→乙腈洗脱→氮吹→磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶样，过滤→上机有哪位专家做过这俩组分的方法，指导下，急盼http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
希望大咖们可以提供一款测定密闭西林瓶上方空间气体压力值的测定设备，要求测定不能破坏西林瓶状态，不会造成西林瓶中药物失效。
请教各位，阿莫西林和氨苄西林两种药物，HPLC怎么分析,包括前处理过程和液相分析方法，能否简要介绍一下大家的经验
前言：这是一个老项目了，对于公开品名，是已经上报了，宝刀系列均是以前的资料，写出来和大家共享一下。由于网络问题，有些图看不到了，我在附件上显示了。建议大家看附件好了，看这个很吃力。望谅解。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱（welchrom 填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm；pn：wel518425，sn：w10212097）UV检测器（检测波长：225nm）柱温：室温流动相：流动相A为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈（275:275:200:250），用磷酸调节pH值至2.0；流动相B为乙腈。按下表进行线性梯度洗脱： 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）090105851579010119010流速：1.2ml/min运行时间：约11分钟系统适用性：理论板数按阿莫西林峰和双氯西林峰计算应均不低于2000，双氯西林与阿莫西林的分离度应符合规定。具体试验操作：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于阿莫西林25mg，双氯西林12.5mg)，置100ml棕色量瓶中，加磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（550:200:250）并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林和双氯西林对照品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（550:200:250）溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.25mg和双氯西林0.125mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积分别计算出供试品中C16H19N3O5S和C19H17Cl2N3O5S的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.6 含量测定色谱图见附件1367～1442含量测定方法学验证结果概要 项目验证结果波长选择[size=9pt
呋喃西林在检测过程中添加的HCL和NAOH的作用，谢谢
[b][size=20px]#01什么是呋喃西林？[/size][/b][size=16px]呋喃西林为硝基呋喃类药物，一种广谱性抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，因价格较低廉且疗效佳，曾广泛用于畜禽及水产养殖。[/size][b][size=20px]#02呋喃西林的危害[/size][/b][size=16px]呋喃西林代谢产物在组织中存在较长时间，可能会导致人体溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死。日本、美国、欧盟等已明文规定禁止在食品工业中使用该类药物，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留检测[1]。我国《中华人民共和国农业农村部公告 第250号》将呋喃西林列为食品动物禁用药物。[/size][b][size=20px]#03呋喃西林从哪儿来？[/size][/b][size=16px]统计数据表明，淡水虾中呋喃西林代谢物结果值部分徘徊在1 μg/kg左右，部分结果较高在20-180 μg/kg范围。[/size][size=16px]淡水虾中呋喃西林的来源主要分为两种：[/size][size=16px](1) 受养殖水污染，呋喃西林在虾体内难以代谢排出体外；[/size][size=16px](2) 养殖过程、运输过程及销售过程中人为违规使用。[/size][align=center][img]https://p1.itc.cn/images01/20210722/b573c3ec27564929ae8d8c452812a2c4.png[/img][/align][align=center][color=#919191]图.淡水虾呋喃西林不合格结果[/color][/align][b][size=20px]#04淡水虾呋喃西林风险防控建议[/size][/b][size=16px]养殖户：[/size][size=16px](1) 养殖户自觉科学用药，做好水产养殖用药记录；[/size][size=16px](2) 聚维酮碘[2]具有优良的杀菌能力，是水产上理想的水体和养殖动物消毒剂，可以替代抗生素使用；[/size][size=16px](3) 注意监控养殖水环境的安全。[/size][size=16px]经营者：[/size][size=16px](1) 加强水产品货源质量管控，采购时索证索票；[/size][size=16px](2) 注意淡水虾的运输管理，提高运输条件，减少用药需求。[/size][size=16px]监管部门：[/size][size=16px](1) 加强宣传使用禁用兽药的危害，提高相关接触人员规范用药意识；[/size][size=16px](2) 加强淡水虾养殖和运输的监控，从源头控制风险；[/size][size=16px](3) 摸底排查淡水虾养殖水呋喃西林本底值情况，辅助监管决策。[/size]参考资料：[1] 海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际标准比较及完善对策[2] 周启良.一种新型聚维酮碘制剂在水产养殖中的应用[D].华南农业大学,2017.
做环保检测时，经常遇到安瓿瓶装的标液、盲样，打开后不易存放，请问下各路大神，哪些项目的标液、盲样，打开后可以分装到西林瓶中，有什么注意事项？总磷、汞等这些易变质、易挥发的标液是否可以分装到西林瓶？
大佬们，我做SEM玻璃内表面耐腐蚀性图，10ml的西林瓶。我想问一下这种属于腐蚀脱片吗。如果是的话，我做的是阴性瓶，什么都没有装的，为啥会有这种现象捏，不是的话，大佬们能否不吝赐教，教我一下怎么样才算很标准的腐蚀图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308221603128686_5124_5846382_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308221603136127_6260_5846382_3.png[/img]
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邓芳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif万莉 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif崔小平 Author：Deng Fang Wan Li Cui Xiaoping 作者单位：重庆市涪陵区中心医院,重庆,408000 重庆市万州药品检验所,重庆,404000 重庆三峡中心医院,重庆,404000摘要： 建立呋喃西林溶液中呋喃西林含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(40:60:0.1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果 呋喃西林进样量的线性范围为O...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201647_384759_2379123_3.jpg
有谁做过阿莫西林含量和有关物质，药典中提到色谱图应与标准图谱一致，标准图谱指的是什么，哪里有，含量中提到用系统适用性对照品，哪里可以买到？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021634_424293_1621890_3.jpg3.2.P.5.3.2 有关物质色谱图见附件8～234。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择流动相A为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0），流动相B为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0）-乙腈（20:80）。专属性各破坏条件下，产生的杂质与主成分能够有效分离，主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限阿莫西林以17.9分钟±1分钟基线计算信噪比，当S/N≒3时,检测限为1.48ng（浓度为0.074µg/ml），当S/N≒10时,定量限为4.92ng（浓度为0.246µg/ml）；克拉维酸以6.3分钟±1分钟基线计算信噪比，当S/N≒3时,检测限为1.27ng（浓度为0.063µg/ml）,当S/N≒10时,定量限为4.22ng（浓度为0.211µg/ml）。准确度无相关研究内容。精密度自身对照溶液连续进样6次，阿莫西林和克拉维酸峰面积和保留时间精密度RSD均小于0.5%溶液稳定性本品供试品溶液室温放置8小时稳定性较好，阿莫西林和克拉维酸钾主峰面积的RSD值和归一化含量RSD值均小于2.0%；当室温放置8小时后，杂质个数和杂质含量没有明显变化。耐用性磷酸盐pH值在5.5～6.0，检测波长230±2nm，流速、柱温耐用范围较宽。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择（色谱图见附件8～10）参照中国药典2012年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂有关物质项和新药转正标准第75册收载的阿莫西林克拉维酸钾胶囊质量标准WS1-(X-024)-2007Z有关物质项，流动相体系采用流动相A为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0），流动相B为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0）-乙腈（20:80）。根据初步拟订的流动相体系进行梯度洗脱选择试验，试验结果统计见下表图。梯度洗脱方式（一）时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）tR + 0982tR + 207030tR + 22982tR + 32982梯度洗脱方式（二）时间（分钟）[font=宋
金黄色葡萄球菌的耐药性分析【摘要】目的了解我院共分离出152株金黄色葡萄球茵在临床住院者标本中的分布构成情况及其耐药趋势，为-临床感染的预防和治疗提供参考资料。方法回顾分析2005--2009年间我院患者标本中金黄色葡萄球菌在标本和病区的分布构成情况以及对16种抗茵药物的耐药率。结果金黄色葡萄球菌在呼吸道标本(痰液+咽拭子)的分离率最高(109／152)，其次是分泌物(27／152)，血液(16／152)；金黄色葡萄球茵株中，耐甲氧西林金黄色葡萄球茵(MRSA)占68．4％；诺氟沙星92．3％耐药、复方新诺明91％耐药、四环素和利福平88．5％耐药、红霉素86．5％耐药、左旋氧氟沙星84．6％耐药、庆大霉素81．7％耐药；万古霉素、替考拉宁均对金黄色葡萄球茵100％敏感。结论在治疗金黄色葡萄球菌引起的感染时，临床医生应根据本地分离金黄色葡萄球菌的耐药情况，合理应用抗生素，减少细茵耐药，使金黄色葡萄球菌得到有效控制；MRSA药物敏感性较好的有万古霉素、替考拉宁、夫西地酸、呋喃妥因；甲氧西林敏感金黄色葡萄球茵除青霉素、庆大霉素、红霉素外，其它药物均具有较好的敏感性，可作为临床用药的参考。MRSA在对16种抗生素的平均耐药率中最高的前三位分别是青霉素100％、苯唑西林100％、诺氟沙星92．3％，最后三位是喹奴普汀·达福普汀23．1％、夫西地酸15．4％、呋喃妥因7．7％。而甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌(Methieillin—sensitive staphylococcusaureus，MSSA)耐药率最高的前三位分别是青霉素89．6％、红霉素62．5％、庆大霉素54．1％，最后三位是左旋氧氟沙星10．4％、米诺霉素6．3％、四环素4．1％。
两个多月过去了，三聚氰胺事件正在逐渐淡出人们的记忆，有报道说，蒙牛和伊利两家企业的奶制品销售均已恢复到正常水平的八成。然而近日来，一条关于牛奶中非法添加“抗生素分解剂”的消息开始在网上流传。这种神秘的“牛奶抗生素分解剂”到底是什么物质？会成为下一个“三聚氰胺”吗？为此，笔者搜集了目前网上有关信息，并查阅了相关文献资料，总结如下：1．使用抗生素分解剂可大大节约成本 我国《无公害食品生鲜牛乳》行业标准中明确规定生鲜乳中抗生素“不得检出”，但是由于乳牛用药不当和不注意安全采乳时间等原因，目前抗生素含量超标的“有抗奶”仍广泛存在。一支几十元的“抗生素分解剂”可分解4到5吨牛奶中的抗生素，而1吨 “有抗奶”和“无抗奶”的收购价格相差近千元，分解剂的使用极大的节约了企业生产成本。 另外，用含抗生素的原奶做酸奶或乳酪时，残留的抗生素会抑制细菌的发酵,从而影响制品的产量和质量，这也是市场上酸奶价格普遍较贵的主要原因，如果使用了抗生素分解剂后，有抗奶可以加工成质量达标的酸奶，将为企业带来更可观的利润。2．抗生素分解剂是什么物质？真有那么神奇？ 所谓抗生素分解剂，其实就是β-内酰胺酶，有A类、B类两种，可分别对青霉素类和头孢类抗生素起分解作用。 按某公司的介绍，该产品采用基因重组技术构建了β-内酰胺酶高效表达菌株，通过色谱层析技术获得重组β-内酰酶（TEM1），具有纯度高、活性高、专一性强等特点。A类可以有效的分解β-内酰胺类抗生素，包括青霉素G；氨基青霉素类，如氨苄西林、阿莫西林、匹氨西林；羧基青霉素类，如羧苄西林、替卡西林等；及脲基青霉素类，如呋苄西林、美洛西林等。而B类则可以水解头孢羟氨苄、头孢拉定、头孢克洛、头孢呋辛、头孢克肟、头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松等药物。 由于青霉素是目前治疗牛乳腺炎的首选药物，同时也是牛奶中最常见的残留抗生素，此时抗生素分解剂就可派上用场。 有不同意见认为，牛奶中的抗生素残留成分复杂，种类多样，因此单一的针对一两种抗生素的所谓分解剂不可能起到某些产品宣传的“分解率达到99%以上”神乎其神的效果。3．抗生素分解剂的使用有什么危害 β- 内酰胺酶是非法的食品添加剂，国际和国内均不允许该酶在牛奶中作为添加剂使用。 目前尚无β-内酰胺酶直接危害人体健康的相关资料。但是这不代表就一定没有危害，恰恰相反，唯其未知反而更易令人感到恐惧。只是由于目前还没有人对此课题进行研究或者短时期内一些潜在的危害还没有表现出来。 间接的危害有：该分解剂的使用可能助长牛奶生产中β-内酰胺类抗生素的滥用，这会加速耐药菌的传播。4．有多少家企业在使用抗生素分解剂 中国药品生物制品检定所的崔生辉博士在《“生鲜牛乳抗生素分解剂”的鉴定与检测》一文中指出，2006年5～8月间分3次从北京零售市场上随机采集了5 个厂家生产的38 份牛奶样品中有63.12%(24/38) 检出了β- 内酰胺酶。 现在在网上还可以搜出2006年的介绍抗生素分解剂的网页，消息来源显示是青年时报。在另一则2006年8月的网上新闻中记者提到，某产品销售商称“蒙牛、伊利和三鹿都使用我们的产品，蒙牛主要是内蒙总厂使用，伊利主要是一些比较大的分厂在使用，还有一些国内较知名的乳业公司正在跟我们洽谈，想使用我们的产品”。所以抗生素分解剂并不是一种新的非法添加剂，很可能在2006年就已经普遍使用了，当时也有新闻披露，但是没有引起广泛的关注。 (文 露露)
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我们做呋喃代谢物的时候，当样品为虾时呋喃西林代谢物总是有很高的浓度，哪位高手能给解答一下。
阿莫西林有关杂质
高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平 卡替西林是一种半合成的抗假单胞菌青霉素，对于严重革兰阴性菌感染特别有效，除了用于治疗单胞菌感染，替卡西林也用于经验用于免疫受损的宿主。通常，这两种情况下，卡替西林总是与氨基糖苷类或头孢菌素联合应用。与青霉素联用的毒性一般是最小的，但当血清中水平高时，也会出现中枢神经系统的副作用。虽然不是常规要求，但是对于肾功能不全患者，特别与其他的β-内酰胺类抗生素联合用药时血清水平监测是很有必要的。 传统替卡西林的测定是通过微生物分析方法测定，该方法虽然划算，但这些方法总是缺乏与生化测定或免疫测定联用的特异性和精确度，而且需要最少8小时的孵育过程，不利于剂量调整。高效液相色谱法定量测定血清中替卡西林水平以及药剂中青霉素和头孢菌素和血清及尿液中替卡西林的测定在文献中均有报道，但均对于临床应用不宜，本实验做了调整优化，对于临床应用实用性较强。材料和方法： 替卡西林/替莫西林均购自药店，甲醇，氯仿，冰乙酸，盐酸，正戊醇，醋酸铵，磷酸二氢钠为分析纯或色谱纯。流动相为85（醋酸铵液）：15（甲醇）醋酸铵液：醋酸铵液浓度为0.1M，并以冰醋酸调节PH为4 样品提取溶液预先配置室温保存：包含0.4N的盐酸，氯仿：正戊醇（3：1），0.1M磷酸盐缓冲液（PH=7），磷酸盐缓冲液用前按1：10用水稀释，去离子水。 标准，对照的配置：替卡西林二钠用灭菌的去离子水溶解后加入加热灭活的人血清中，配置浓度为50，100，200，400ug/ml,，并以同样方法配置250ug/ml作为对照。标准和对照血清分别以0.5ml分装，-70度保存。替莫西林以去离子水溶解于灭菌去离子水制成150ug/ml.，同法保存。标准和对照血清以及内标替莫西林用前融化。 样品制备：血清样品，标准和对照血清分别为0.35ml,加入0.15ml内标溶液，0.25ml 0.4N的盐酸，3.5ml的氯仿-正戊醇于带有螺旋盖的试管中。混合均匀后离心10分钟。上层弃去留下层。下层再加入0.35ml的磷酸盐缓冲液，混合均匀后离心10分钟。移取上层，4度保存备用。 液相条件：沃特斯2487配DAD检测器 water bondapak C18柱 （10um×4.6mm×150mm），检测波长242nm. 进样量20ml, 流速1.5ml/min 定量：标准曲线通过替卡西林的峰高与内标峰高的比率以及内标峰浓度进行绘制。 提取效率：替卡西林和内标的回收率通过比较血清提取以及相同浓素的含水制剂的峰高 精密度：日内通过向正常血清中加入替卡西林，(75ug/ml，150 ,ug/ml，300ug/ml),进行测定，日间通过三周内10次测定获得。 样品获得：该试验中应用的血清样本来自临床上那些替卡西林水平需要监测的患者。结果：1、血清中内标和替卡西林的提取后分析图谱如下：（内标和替卡西林的保留时间分别为5.4min,6.8min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300942_520789_2204138_3.png2、绝对回收率替卡西林血清回收率在29-385ug/ml范围内平均值为71%，而内标的回收率为67%，相对回收率，替卡西林在75-300ug/ml范围内平均为97%，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520790_2204138_3.png3、下图为替卡西林标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520791_2204138_3.png讨论： 1、本实验开发了一种运用高效液相测定血液中替卡西林水平的方法，将血清加入替卡西林作为内表。采用氯仿-正戊醇进行萃取，后反萃取于磷酸盐缓冲液中。以反向C18柱，乙酸铵-甲醇水为流动相，240nm下进行检测。虽然头孢西丁，头孢噻吩，头孢呋辛等与替卡西林保留行为相似，但抗生素联合使用对于替卡西林的检测没有影响。试验表明本方法对于单用及联用抗生素时对于卡替西林的快速检测是准确，可重现的 2、本试验所采用的高效液相法分析血清中替卡西林的方法准确、重现性好，当患者联合用药时也能快速检测不干扰。 3、本试验采用内标的方法，从而克服了样品到样品间提取的变数，因为结构相似我们采用替莫西林作为内标。在提取过程和色谱行为方面也证明了采用替莫西林的可靠性。 4.该方法可用于抗生素联合用药时患者血清中替卡西林的水平测定，在患者的服用剂量调整范围内也是可适用的。
最近做呋喃西林，曲线零点和试剂空白老是有峰还不小，但是走空瓶又没有了，排除前处理交叉污染，而且曲线线性1-20ppb的点很好，20之后的点就不成线性了很奇怪，想不出是因为啥，我要怎么排查、解决这个问题呢，在此求助各位老师。
继”阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学”项目结束，整理的含量测定方法学。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-2010CHT (SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolution色谱工作站)色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）Xtimate C18 4.6*250 ，PN:Xt5B18425 ，SN:411101950UV检测器（检测波长：220nm）柱温：室温流动相：0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）。流速：1.0ml/min。运行时间：约20分钟。系统适用性：取阿莫西林克拉维酸系统适用性试验对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。具体试验操作：取装量差异项下的内容物适量，精密称取适量，加水适量，超声使溶解并定量稀释制成每1ml中含阿莫西林0.5mg的溶液，滤过，立即精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另分别精密称取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.5mg和每1ml中含克拉维酸0.125mg的混合溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。“色”路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292159_448382_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检测波长参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，即220nm。3.2.P.5.3.6.2流动相选择(色谱图见附件1122～1124)参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，以0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）为流动相。试验过程：系统适用性试验供试液：精密称取阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品4.2mg至5ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；对照品溶液：精密称取阿莫西林对照品29.1mg和克拉维酸钾对照品7.3mg至50ml量瓶中，加水适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；精密量取上述供试液各20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，典型色谱图见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448383_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448384_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292201_448385_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件1125～1130)
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]阿莫西林克拉维酸钾颗粒的检测，应用编号是？（因发题失误，今天答题时间延长至4点30分）[/b]A：103591（因为出题失误，今天回答一律正确）===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）zimeng3211(注册ID：zimeng3211）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)lijing320323(注册ID：lijing320323）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131632000260_5567_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131631572757_528_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103591化合物：阿莫西林样品前处理：1、对照品溶液：阿莫西林 (0.8 mg/mL) 流动相溶解。2、供试品溶液：取样品适量，加水溶解，使阿莫西林含量为0.5 mg/mL，过滤，取滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 150*4.6 mm，5 μm（Cat#：99901）流动相： 0.05mol/mL磷酸二氢钠溶液（7.8 g磷酸二氢钠加900mL水，10%氢氧化钠或磷酸调pH=4.4）-甲醇=95：5流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 220nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿莫西林克拉维酸钾颗粒、阿莫西林、2010药典、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测阿莫西林克拉维酸钾颗粒中阿莫西林。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588907674178.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588916104003.png[/img]
用Elisa检测水产中四种呋喃类代谢物时，前处理方法一样，为何呋喃西林本底很高，有谁做过？怎样降本底干扰
大佬们，我做SEM玻璃内表面耐腐蚀性图，10ml的西林瓶。我想问一下这种属于腐蚀脱片吗。如果是的话，我做的是阴性瓶，什么都没有装的，为啥会有这种现象捏，不是的话，大佬们能否不吝赐教，教我一下怎么样才算很标准的腐蚀图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308221107387364_8661_5846382_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308221107388917_1927_5846382_3.png[/img]
继“宝刀未老，刀走偏锋，阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分”，根据该项目整理后，于是“接步献刀”进行的有关物质方法学研究，本品国内外药典均无收载且是复方制剂，根据相关的转正标准进行试验，均不理想，对有关物质的研究有一定的难度，根据相关资料进行研究，下文主要简介比较重要的部分如流动相的摸索和耐用性试验以及波长的选定，其他的同前几篇，具体如下：项目：有关物质（3.2.P.5.2.4）检查方法：HPLC法试验条件：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）Wel5184425，sn：w10212096，ln：w1801.19UV检测器（210nm）柱温：室温流动相：0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.02）-甲醇（45：55）为流动相流速：1.0ml/min运行时间：约55分钟系统适用性：理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。具体试验操作：取本品细粉适量，精密称定，用流动相适量溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林和舒巴坦均为0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，对照溶液中阿莫西林的峰面积As，供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分法测定，以各杂质峰面积与对照溶液阿莫西林峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂质为各杂质的和。计算公式：各杂质的量（%）=Ai/As杂质总量（%）=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300029_448425_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.1 流动相选择该品种目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS1-(X-145)-2004Z、进口药品注册标准JX20080076、舒巴坦匹酯国家质量标准WS-516（X-439）-2001（试行）以及阿莫西林舒巴坦匹酯制剂的其他相关研究资料（傅小雅.HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质.中国药房2008年第19卷第13期：1011-1012；姜红，胡昌勤，金少鸿.阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立.药物分析杂志2002,22（2）:91-94）进行有关物质检查流动相选择。由于阿莫西林和舒巴坦匹酯极性差别较大，通常会造成阿莫西林在死时间附近出峰，而舒巴坦匹酯出峰时间较迟。本品试验表明流动相加入十二烷基硫酸钠溶液能有效检查有关物质。初步拟定流动相体系及试验结果统计见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300030_448426_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448427_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448428_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300032_448429_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448430_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448431_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300034_448432_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448433_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448434_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300036_448435_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300037_448436_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300038_448437_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.4有关物质检查波长选定（色谱图见附件115～117）本品目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203081038_353205_1638724_3.jpg上文中的阿莫西林系统适用性对照品就是含量测定用的对照品吗？
我做的是生物制品中的氨苄西林残留，内标选的阿莫西林。仪器：美国AB3200，液相是岛津LC-20AD。流动相条件：乙腈，甲酸水（甲酸调PH3.1)梯度程序：0.01min 乙腈5%2min 乙腈5%6min 乙腈80%7min 乙腈5%8min 乙腈5%由于基质里面含有不挥发性盐，所以用了切换阀，前三分钟打进废液，后面再进质谱。这个条件一直做的很好，内标在4min出峰，氨苄西林在5.4min出峰。现在的问题是：条件不能重复了，内标峰形很怪(峰分叉，很毛糙），而且出峰时间延迟了0.5min.而氨苄西林没有变化。如果轻微变一下梯度条件，内标峰就变的很好了，所以我认为质谱是没有问题的。现在的问题就出在液相条件上，我找了很多原因，最开始换了色谱柱，换了两根（同品牌，同规格），一根还是新的，但内标出峰还是一样怪！现在就排除了柱子的问题，那么问题是不是就出在流动相条件上？！乙腈用的牌子是默克的，应该没问题吧。水是制的超纯水，以前也一直这样用的，调PH前是校正了PH仪的，PH值应该还是没问题。但问题还是没有解决！是否是梯度程序问题呢？（但以前一直都是用的这个梯度，重复性很好啊）请教高手，帮忙找下原因啊！这个问题困扰我好久了，方法学已经做完了，现在要测样品了，确出现了这种问题，小妹真的很急啊！
急急急！！！实验室检测的哌拉西林酸在水中的溶解度不合格，哪位亲有相关的文献资料送上，或者说说与那些因素有关，不胜感激
对上市仿制药品生物等效性的再评价是当前的研究热点。生物等效性实验是评价仿制药物治疗效果 一致性的理想方法, 而基于BCS (biopharmaceutical classification system) 理论的体外溶出度实验是最能替代药物 体内生物等效性研究的体外试验方法。本文采用常规的溶出度测定方法和开放式流通池法考察国产阿莫西林胶囊在不同介质中的溶出行为, 开放式流通池法更能体现其体内的释放特征。流通池法结果显示, 国产阿莫西林胶 囊存在两种不同的溶出特性。采用Gastro PlusTM软件模拟药物在体内具有不同释放速率 (t85% = 15～180 min) 时 的体内吸收 (Cmax和AUC) 情况, 发现释放速率在延长至t85% = 45 min 时, 口服阿莫西林胶囊同口服阿莫西林溶 液仍具有生物等效性。具有不同溶出特性的国产阿莫西林胶囊45 min 内的累积溶出度均可达到85% 以上, 模拟 计算也提示其在体内具有生物等效性, 提示国产阿莫西林胶囊具有生物等效性。
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