萘啶酸残留

2016年9月16日，美国环保署发布最终条例，制定过硫酸铵作为防腐剂在加工农产品中的残留限量。本条例于发布之日起生效，反对或有听证要求的按40 CFR§178的说明在2016年11月15日前提交。具体限量如下： 药品名称 最大残留限量 用途 过硫酸铵 0.05% 防腐剂

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

我要分析发酵产物中以下几种产物：丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M， 0.10% H3PO4，support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质，所以采取别人的建议在衬管（liner）中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子，否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题：那就是乙酸和丁酸总有残留，也就是说在测完一个样后，如果再测一个水样，会出现乙酸和丁酸的峰，而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中，还是liner中或者其他什么地方？是否因为温度不够高？用的方法：进样口温度 225 oC；检测器温度：225 oC；柱温箱（oven）初始温度 40 oC，ramp 1： 40 oC/min for 3min， 最终温度 200 oC for 7 min； 不知有没有人有类似经历，可以给出您的建议解决这个问题？多谢！

有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ？我用的安捷伦HP-5的柱子，对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了，没有峰出来；流速0.5 分流10:1

顶空仪器做甲醇，乙醇，二氯甲烷，用DMSO做溶剂后有残留，后来还做过甲醇，乙醇，二氯甲烷，醋酸用水做溶剂。现在是做空白水样，和空顶空瓶都有很大的残留 最高峰面积三千多，最小也有一千多。拆了顶空里的气路都用丙酮和清水超声过，还有就是做了空哇哈哈水样高温清洗顶空系统。现在的结果要好一些，但是在进醋酸水做溶剂时又出现残留。各位有没有遇到这样的问题？是DMSO残留比较严重，还是在顶空里做醋酸有影响呢？请各位老师有这方面经验的解答一下

有谁做过用硫酸溶液溶解样品用顶空方法进样做残留溶剂没有？我的样品溶于酸，我想用DB-1柱子做残留溶剂，用DMF和DMSO作为溶剂，换了好几瓶了，都是新开封的，都有干扰，我想用硫酸溶液作为溶剂溶解样品然后顶空进样，硫酸是不挥发性酸，会不会有问题？（我做的是乙醇、乙醚、二氯甲烷和甲苯）

1．概述 REAGEN™ 萘啶酸酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理，用于鱼、虾和肉中萘啶酸残留的定量检测。为食品加工厂和政府监督管理部门提供了检测限为5ppb的快速检测技术。满足消费者对食品安全问题的需求。该试剂盒有以下特点：Ø 快速鱼虾肉提取方法且回收率达到75-105%。Ø 快速的检测（在不考虑样品数量的情况下只需50min）。Ø 高重现性。 2．试剂盒原理REAGEN™萘啶酸酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，含有萘啶酸抗体已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同萘啶酸酶标记物共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物，会竞争萘啶酸抗体，抑制酶标记物与板上包被的萘啶酸抗体结合。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中萘啶酸的浓度成反比。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，芬兰收到一份申请要求修定部分作物中农药二氯吡啶酸（clopyralid）最大残留限量的申请，为协调欧盟北部地区与南部地区二氯吡啶酸的残留限量，芬兰建议提高该农药在部分作物以及部分动物性食品中的最大残留限量。 芬兰依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年3月8日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg) 241020菜花0.53.0241010西兰花0.51.5242020甘蓝0.5 3.0401010亚麻籽1.02.0213100瑞典芜菁0.51.5213110芜菁0.51.51012010牛肉0.050.081013010绵羊肉1014010山羊肉1012030牛肝0.050.061013030绵羊肝1014030山羊肝1012040牛肾0.050.41013040绵羊肾1014040山羊肾1020000牛奶0.050.015

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]要用顶空测青霉素钾盐中的正丁醇、乙酸乙酯的残留，可样品不溶于DMS和DMSO溶剂，能溶于水，但正丁醇和乙酸乙酯不溶于水，能进样检测吗？

大家好，请问你们有没有做过有关溶剂残留（主要是甲酸残留）的实验？我现在用的是安捷伦6890的仪器+顶空进样器，之前我尝试顶空做乙酸的残留，对照溶液用的是乙酸+水，也用过乙酸+DMF，出峰都比较杂乱，响应值也很小，完全不能判定对照品的峰是哪一个，实验失败。请大家有空帮忙分析一下原因。这次又需要做甲酸残留，请高人指点指点，衷心感谢！

日本修订食品中农药残留限量2009年3月10日，日本发布通报G/SPS/N/JPN/226，修订食品中农药残留限量，涉及农药有： 氟吡磺隆flucetosulfron, 吡虫清acetamiprid, 硫线磷cadusafos, 噻虫嗪thiamethoxam, 噻虫胺clothianidin, 1-萘乙酸1-naphthaleneacetic acid, 腈苯唑fenbuconazole, 依普菌素eprinomectin 和依替前列通etiproston。 涉及产品有： - 肉和可食用下水 (HS Codes 02.01, 02.02, 02.03, 02.04, 02.05, 02.06, 02.07, 02.08 and 02.09) - 奶制品和蛋 (HS Codes 04.01, 04.07 and 04.08) - 可食用蔬菜和某些根和块茎(HS Codes 07.01, 07.02, 07.03, 07.04, 07.05, 07.06, 07.07, 07.08, 07.09, 07.10, 07.13 and 07.14) - 可食用水果和坚果，柑橘/瓜的皮(HS Codes 08.01, 08.02, 08.03, 08.04, 08.05, 08.06, 08.07, 08.08, 08.09, 08.10, 08.11, 08.13 and 08.14) - 咖啡，茶，伴侣和调料(HS Codes 09.01, 09.02, 09.03, 09.04, 09.05, 09.06, 09.07, 09.08, 09.09, 09.10) - 粮谷 (HS Codes 10.01, 10.02, 10.03, 10.04, 10.05, 10.06, 10.07 and 10.08) - 油果；杂粮，种子和果实 (HS Codes 12.01, 12.02, 12.04, 12.05, 12.06, 12.07, 12.08, 12.10, 12.11, 12.12 and 12.14) 详细内容见： http://members.wto.org/crnattachments/2009/sps/JPN/09_0889_00_e.pdf 该通报的评议截止期为5月9日，将于截止期后尽快发布，经一定宽限期后生效。

2014年4月8日，加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报，有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸（Quinclorac）和吡噻菌胺（Penthiopyrad）分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量，具体修订信息如下： 通用名MRL（ppm）食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子（调味品类）

肉与肉制品中甲萘威残留量的测定该如何做

群友提问: 大家好，谁测过醋酸残留啊，直接进样好还是顶空好一些？醋酸响应好低有人回复: 有些样品不方便直接进样像水或者比较脏的样品 那就顶空方便的多。跟大分子量有机酸比响应肯定低 首选WAX柱子群友提问2： 还有个问题，醋酸打进去，貌似在柱子里面不能完全吹干净，对后面进样有影响？有什么解决办法吗？有人回复：那肯定有，你把柱温箱的温度提高 或者做个程序升温不就得了

本人在做一些有机酸在产品中的残留，产品的沸点很高，进过产品没有看到峰，有以下几个问题想请教1、产品不出峰可能残留在衬管或色谱柱里，这样的方法行吗？做申报的话会认可吗？2、考虑过顶空进样，可是顶空的话有机酸出来很多峰，都不确定哪个是主峰了，测有机酸的话顶空和直接进样哪个好呢？3、气相测有机酸是不是一般都选择大极性的色谱柱呢？较通用的有哪些啊？

顶空法检测乙酸乙酯的残留量，发现检出限较高，怎样解决？

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

我做的1-萘乙酸（NAA）在番茄上的残留,做添加回收率的实验时,提取溶剂用过丙酮,乙睛,甲醇,然后蒸掉溶剂,用二氯甲烷萃取,添加浓度为1mg/kg 时回收率还可以,添加浓度为0.05mg/kg时,都不到50%,请大家帮忙选择一种合适的溶剂

日本修订农化物残留标准日本近日发出G/SPS/N/JPN/233号通报，对食品及食品添加剂的标准和规范进行修订，修改了杀虫剂吡虫啉(imida cloprid)、EPN及灭草剂Tefuryltrione、去稗安(oxazi lomefone)、丙草胺(Pretilachlor)的拟定最大残留限量。内容涉及肉与可食内脏，水果、坚果、杂谷、种子及果实，半加工动物草料及食品工业残留和废料等。其中规定了牛奶中的吡虫啉的最大残留限量为0.1ppm，生姜中EP的最大残留限量为0.1ppm，糙米中丙草胺的最大残留限量为0.03ppm等等。 该通报已生效。（文章来源：中国国门时报）

想用顶空做乙酸的溶剂残留，试了一下，溶液配到1000ppm左右都没有出峰，想请教一下有没有相关经验的？仪器是 气相7890A+顶空G1888。

ESI-TOF-MS中残留了氨基酸， 当时用了10-1M进样（0.33g/mL），所以残留了许多。有什么办法可以清洗干净，估计喷雾针中的残留最多。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]

请教各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]之前进了一个样品，里面有油酸、棕榈酸之类的，现在发现后面进的样品都有残留，量还不小，已经换过衬管、隔垫，割过进样口端色谱柱，也进过不少正己烷，残留还在，请问有什么其他方法吗？

2011年3月14日，加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶（茎）中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜，山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

市场上的鲜奶和超市的袋装牛奶，怎么知道里面有无农药残留呢？我们能让孩子放心喝牛奶吗？

建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取，弗罗里硅土柱净化，高效液相色谱法测定。结果表明：本方法最小检出量为1.2ng，在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下，添加回收率在81.95%～100% 范围内，变异系数范围为2.37%～6.21%。该方法符合农药残留分析的要求，适于甘蓝中氟啶脲的检测。

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱，FID检测器，二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温，外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离，线性关系良好，检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL，精密度RSD5%，平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单，结果准确可靠，可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

用顶空做残留验证，但样品中的正丙醇在最后工艺中已经去干净了，现在我给领导说了样品中没有残留！领导说要验证你的方法是对的，因为你的方法如果对了！检测出来没有残留，那才能说明我们得样品中真的没有残留，求各位帮忙看看，这个方法怎么验证，样品里面没有，我能直接用标准来验证线性，检测限，精密度还有溶液稳定性吗？就跟样品没关系了。只是验证方法是对的！亲们！帮忙呀！还有！如果我用标准的话，那重复性专属性怎么做？