萘含量

[align=center][b]煤焦油中萘含量的测定[/b][/align]李军芳、杜淑凤/ 萘是工业上最重要的稠环芳烃，主要用于生产苯酐、各种萘酚、萘胺等，是生产合成树脂、增塑剂、染料的中间体、表面活性剂、合成纤维、涂料、农药、医药、香料、橡胶助剂和杀虫剂的原料。萘主要分布在萘油馏分及洗油馏分中。特别是高温煤焦油，其萘含量约占8%～12%。因此，萘含量是煤焦油重要的指标之一，对高温煤焦油尤其重要。准确定量分析煤焦油中的萘含量，可为后续工业萘的回收、产品方案、生产操作物料平衡的计算提供参考依据。根据煤焦油特性建立煤焦油萘含量的测定方法。本方法中采用正十二烷做溶剂，样品为煤焦油的萘油馏分，根据换算得到煤焦油中萘含量。煤焦油萘类化合物的检测利用安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[img=安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],240,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241008_01_3232859_3.png[/img]方法的主要內容如下：试样用正十二烷溶剂溶解，微量注射器进样，样品被汽化后随载气进入色谱柱，萘在色谱柱内与其他组分分离，利用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用外标法定量，色谱工作站进行数据处理。萘含量测定的典型色谱仪工作条件见表1。表1 典型色谱仪工作条件[table][tr][td=1,6]进样系统[/td][td]进样量/μL[/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]进样口模式[/td][td][align=center]分流[/align][/td][/tr][tr][td]汽化室温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]载气类型[/td][td][align=center]氦气[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td]分流比[/td][td][align=center]150:1[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]色谱柱[/align][/td][td=2,1][align=center]DB-Petro:122-10A6 100m×0.25mm[/align][/td][/tr][tr][td] 流量模式[/td][td][align=center]恒定流量[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气流量/( mL/min)[/align][/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱箱[/align][/td][td=2,1][align=center]程序升温[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]检测器[/align][/td][td]检测器类型[/td][td][align=center]FID检测器[/align][/td][/tr][tr][td]检测器温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气类型[/td][td][align=center]氮气[/align][/td][/tr][tr][td]氢气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td]空气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]

[align=center][b]焦炉煤气中萘含量的分析方法改进[/b][/align]摘要现在的煤焦化企业炼焦过程中产生了大量的焦炉煤气，焦炉煤气中含有一定量的萘，萘的存在影响整个回收系统的稳定性，因此在回收系统中有除去其它物质的同时也要除去萘，因此测定萘的含量也从侧面反映了生产工艺的好坏。煤气中萘含量的分析采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。传统原理是利用甲苯吸收煤气中的萘，吸收液中加入一定量的内标物正十六烷，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，测定萘的含量。我通过系列的实验总结分析，将原有的内标法改为外标法，不仅缩短分析时间，对结果的处理也很简便。[b]一．实验部分1 内标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]1.1 试剂和材料萘：分析纯正十六烷：分析纯甲苯：分析纯色谱固定液：6.5%DEGS（丁二酸乙二醇聚酯）色谱载体：201红色载体，酸洗，0.25mm～0.18mm（60目～80目）柱管：长2m、内径3mm的不锈钢管氮气：含量≥99.9%氢气：含量≥99.9%净化空气：用活性碳、分子筛和硅胶净化过滤的压缩空气进样器：100μl 1μl微量注射器分析天平：分度值0.1mg容量瓶：50ml 10ml量筒： 50ml吸收瓶：125ml湿式气体流量计1.2 实验条件科晓-1690型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢火焰离子化检测器浙大N2000工作站柱温：130℃ 注样器：250℃检测器：140℃载气氮气30ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min1.3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘，吸收液加入一定量的内标物正十六烷，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，用内标法测定萘的含量。1.4 标样的制备1．4．1 正十六烷标准溶液的配置：称取7.5g的正十六烷，置于50ml的容量瓶中，用甲苯稀释至刻度线，摇匀，备用。1．4．2萘标准溶液的配置：称取7.5g的萘，置于50ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀，备用。1．4．3标准曲线用系列样品的配置：在6个50ml的容量瓶中各加入大约30ml的甲苯，然后用100μl微量注射器各加入100μl的正十六烷标准溶液，再分别加入20、60 、100、150，200、300μl的萘标准溶液，然后加甲苯稀释至刻度线，摇匀，备用。1．5 标准曲线制作把6个上述标准样品分别用1μl的微量注射器抽取0.4μl注入色谱柱，分析完成就会得到正十六烷和萘的峰面积（图1）。[align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416293476_6765_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图1 内标法萘与正十六烷的标样谱图[/align]分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y[sub]i[/sub]和峰面积比X[sub]i[/sub]：[align=center][img=,93,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][align=center][img=,64,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中：Y[sub]i[/sub]：第i个标准试样中萘与正十六烷的质量比m[sub]1[/sub]：配置萘标准溶液时萘的质量准确数值（g）m[sub]2[/sub]：配置正十六烷标准溶液时正十六烷的质量准确数值（g）V[sub]1i[/sub]：配置第i个标准试样时所用萘标准溶液的体积数值（μL）V[sub]2i[/sub]：配置第i个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积数值（μL）X[sub]i[/sub]：第i个标样的萘与正十六烷峰面积比A[sub]1i[/sub]：第i个标准试样相应的萘的峰面积A[sub]2i[/sub]：第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积将X对Y作校准曲线，建立线性回归方程[align=center]Y=a+bX[/align]一个标准样品重复三次。结果计算：分别计算两吸收液中萘与正十六烷的峰面积比:[align=center][img=,56,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中：X: 吸收液中萘与正十六烷的峰面积比A[sub]1[/sub]：萘的峰面积A[sub]2[/sub]：正十六烷的峰面积分别计算两个吸收瓶中萘含量[align=center]m=Y×m[sub]5[/sub][/align]式中：m吸收液中萘的质量数值（mg）m[sub]5[/sub]：加入吸收液中正十六烷的质量数值（mg）Y：吸收液中萘与正十六烷的质量比人工煤气中萘含量以质量浓度ρ[sub]m[/sub]计，数值以毫克每立方米表示计算公式：[align=center][img=,104,45]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中：m：吸收液中萘的质量数值（mg）V[sub]0[/sub]：换算至标准状态下的取样体积数值（L）1.6 实验结果根据图2分析得到如下结果（表1）。[align=center]表1 内标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]萘含量mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1#洗苯塔后[/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416440786_3525_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图2 内标法萘和正十六烷样品谱图[/align][b]2 外标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]2．1 试剂和材料进样器：100μl、10μl、1μl微量注射器。其他试剂和材料与内标法相同。2．2 实验条件载气氮气60ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min。其他实验条件与内标法相同。2．3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，用外标法测定萘的含量。2．4 标样的制备称取7.5g萘于50ml容量瓶中，加入甲苯定容摇匀备用，再从中移取1μl溶液加入50ml容量瓶中，加入甲苯定容摇匀备用。2．5 标准曲线的制作用10μl注射器进样5μl，得到面积峰，进3针平行样（图3），[align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417021048_2279_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图3 外标法萘标样图谱[/align]利用浙大N2000工作站绘制曲线功能，加载标准曲线谱图，输入浓度300mg/m[sup]3[/sup]，得到校正因子，标准曲线制作完成。2．6 样品的测定用10μ注射器吸取5μl样品，将移好的样品进入色谱，点击工作站开始采集样品，点击停止采集后结束（图4），点击预览，即可得到样品结果。[align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417186965_4185_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图4 外标法萘样品谱图[/align]2．7 实验结果外标法萘含量计算结果（表2）:[align=center]表2 外标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]180.9[/align] [/td][/tr][/table][b]二 结果讨论1 内标法与外标法结果对比[/b]内标法与外标法结果对比（表3）：[align=center]表3 内标法与外标法结果对比[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方法[/align] [/td][td] [align=center]内标法[/align] [/td][td] [align=center]外标法[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][td] [align=center]181.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.07[/align] [/td][/tr][/table][b]2 结果分析总结[/b]由此可见，内标法需要先算出正十六烷和萘的峰面积的比值，再与吸收液中萘的质量数值基数相乘，换算出萘含量，计算非常繁琐，消耗人力物力。在外标法分析中，可以看出，经过确定实验条件后，可以直接在工作站中读取计算结果，简单、方便、快捷。注：虽然内标法对仪器的操作条件允许小范围波动，但是计算繁琐，外标法要严格控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作条件，稳定仪器，进样稳定，才能得到合理准确的结果。[b]四 致谢[/b]首先感谢车间领导对本论文的大力支持与帮助，再次感谢共领导对此次考核的重视，我会继续努力，做好本职工作，用灵活的头脑去创新发展，提高公司经济效益。[b]五 参考文献[/b]GB-T 12208-2008 《人工煤气组分与杂质含量测定方法》

钙是人体所必须的一种元素，在人体内主要以骨骼、牙齿等形式存在，少部分则存在于血液之中，并且调节着人体的许多重要功能，无论对青少年还是还是中老年，补钙都是很重要事情。 试验试剂及仪器一定浓度的氢氧化钠、一定浓度的盐酸、以及安生绿源提供的便携PH检测笔和钙离子检测笔。试验样品超市购买的蒙牛纯牛奶、蒙牛高钙调制牛奶、伊利纯牛奶、伊利高钙调制牛奶、三元纯牛奶、三元高钙调制牛奶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648118_1931121_3.jpg试验方法钙在乳品中均以化合物的形式存在，但使用电极法的电子检测仪器只能对离子进行检测，其中酸可以使得Ca离子溶出，因此需要对牛奶进行一个酸化的前处理过程才可以准确的进行检测。① 每袋牛奶中取出5ml样品加入离心管中，再加入5ml纯净水对牛奶进行稀释。② 加入一定量的酸对牛奶进行酸化，以便钙溶出③ 使用NaOH调节PH至4-5④ 用笔式Ca2+计对样品进行检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412041311_525892_1931121_3.jpg试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412041312_525893_1931121_3.jpg 通过试验，我们看到强化钙的牛奶从钙含量上确实比纯牛奶的钙含量高，并且含量与营养标签上所标注的数值相符。但是尽管钙含量有所增加，但并不代表所有的钙能被人体吸收，所以是否选购这样的奶还需要消费者自行选择。

1.干物质：是指有机体在60℃--90℃的恒温下，充分干燥，余下的有机物的重量，是衡量植物有机物积累、营养成分多寡的一个重要的指标。2.针对牛奶，准确的应该说是总固体含量，其总含量就等于脂肪含量加上非脂乳固体含量，非脂乳固体又包括脂肪和蔗糖含量。 3.干物质作为奶粉生产的重要指标之一，例如现有原料奶的检测干物质含量为13%，原料奶总吨数为100吨，则理论上这些原料奶的出粉吨数为13%*100=13吨。当然这是理论数值，也就是说只有在理想状态下生产设备的回收率能过达到100%，按实际的生产情况，在没有添加的状态下，最好的能够达到98%，生产的过程难免会有损失。说了这么多其实实验过程很简单4.实验部分4.1试剂材料平底皿盒：带盖子的不锈钢或铝盒石英砂或海砂：海砂需要用25%的盐酸溶液浸泡过，当然了现在你买的海砂都是经过处理之后的，要不谁还能拿出3天的时间专门弄这东西。4.2仪器设备天平：感量为0.1mg干燥箱：建议用鼓风干燥箱水浴锅：建议温度能升至90度4.3.实验步骤4.3.1 将准备好平底皿盒中加入20g海砂，在102℃的干燥箱中干燥两个小时。在转移至干燥箱中干燥30min，称重，反复干燥至恒重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151957_510532_2227357_3.png4.3.2在烘箱内取出皿盒时，必须佩带线手套，在取出时要将皿盒盖子盖上，防止取出后皿盒立即受潮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151958_510533_2227357_3.png4.3.3称取盒重量结果数值为m1。再称取约5g（记为m2），重后的皿盒内，（在称量的过程中必须佩带线手套，防止手直接接触后在上面留下汗渍或脂肪，造成最终结果的偏差，在向皿盒内滴加牛奶时要使其分布均匀。防止部分海砂结块，部分无液体）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151958_510534_2227357_3.png4.3.4将样品放置在水浴锅上蒸干（这步 不建议用国标上规定的玻璃棒，这样实际做时反而会影响实验结果，而且这个步骤禁止用电炉子加热这样很容易导致样品焦糊，致使干物数值偏高）。待样品蒸干后将样品转移至鼓风干燥箱中102℃干燥3小时。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151959_510535_2227357_3.png4.3.4将样品取出（同时盖上盖子，放入干燥器中冷却30min，称重后，在于鼓风干燥箱中102℃干燥1h。反复直至恒重。即前后两次的质量相差不超过1.0mg，记为质量为m3.4.3.5计算：牛奶中总固体=（m1-m3）/m2注意事项：1. 在称量的过程中必须佩带线手套，防止手直接接触后在上面留下汗渍或脂肪，造成最终结果的偏差，在向皿盒内滴加牛奶时要使其分布均匀。防止部分海砂结块，部分无液体2.在加热过程中，禁止用电炉子加热，样很容易导致样品焦糊，致使干物数值偏高。3.建议在长期的试验中掌握住干燥的规律，尽量避免多次的反复恒重。4.使用鼓风干燥箱时，一定注意安全，建议将此类的热源仪器归类放置。

甲醛不属于奶制品检查范围。据专家了解甲醛在水果、蔬菜、水产品、牛奶等平时摄取的食品中普遍存在，世界卫生组织发表的资料显示，苹果的甲醛含量是17.3ppm,洋白菜 4.7ppm,鲜牛奶平均0.027ppm,加工牛奶平均0.164ppm等，因此消费者应引起注意，但还是应该谨慎看待，不要惊慌。牛奶里的甲醛是怎么来的吧？可能是在饲料中含有甲醛造成的。饲料中为什么要加甲醛呢？这就是为了降低成本，也是为了迎合消费者的消费心理。首先，甲醛处理过的蛋白质可以促进牛分泌生长激素（GH）有利于喂养从而降低成本；其次，经过甲醛处理过的脂类进入牛体内，可以提高牛奶中的所谓营养物质DHA等的比重；最后，也是比较重要的一条是，经过甲醛处理的饲料可以降低牛奶中的脂含量和蛋白含量。参照GB21126-2007 标准对一牛奶中的甲醛含量进行了检测：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404241957_497267_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404241958_497268_2166779_3.png色谱柱： AQ-C18柱，4。6*150mm，3um流速：0。8mL/min工作曲线系列：0、1。0、2。0、6。0、10。0ug。1。0ug甲醛的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497272_2166779_3.png2。0ug甲醛含量的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497273_2166779_3.png甲醛的工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497271_2166779_3.png牛奶样品的检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497269_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497270_2166779_3.png由谱图可知：样品的甲醛含量为3。404ug，代入计算可得：15mg/kg,超出了正常奶制品的水平（0。2mg/kg）.