萘普生残留

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析，且精密度高，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下，系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点，适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）为广谱抗生素，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端结合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，用于防治肠道感染和促进生长。在奶牛业中四环素用来治疗乳腺炎等广科疾病，但容易诱导耐药菌株。许多国家对TCs残留实施例行监控，如欧盟的限量规定牛奶中最高残留量为0.1 mg/kg。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此，我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一，使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离，达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg（国标为1 μg/kg ），充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

五氯酚（PCP）通常以其钠盐（NaPCP）的形式存在，即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触，可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日，五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单，标准要求不得检出，所以，对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准，样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩，复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下，回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3mL）3.试剂甲醇（色谱纯）甲酸（色谱纯）乙腈（色谱纯）浓氨水（分析纯）乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70mL乙腈和 30mL水，混合摇匀。5％氨水-乙腈-水溶液：准确量取 5 mL 浓氨水，转移入100mL容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。5％氨水甲醇溶液：量取5mL浓氨水，转移入 100 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。8％甲酸甲醇溶液：量取8mL甲酸，转移入100mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。2％甲酸甲醇水溶液：取25mL 8％甲酸甲醇溶液，转移入100mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 mL离心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL，用水定容至2mL，混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

动物性食品是指动物来源的食物，包括我们餐桌上常见的畜肉（猪肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（鸡肉、鸭肉等）、蛋类、水产品（鱼类、虾、蟹、贝类等）、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高，食品安全问题愈发引人关注，动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分，其重要性不言而喻。 2021年11月，农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试，提供了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂，从除虫菊花中分离萃取而得，其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好，但见光易分解。20世纪60年代，在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上，化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物，即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯，具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点，被广泛用于农作物的病虫害防治，但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内，进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药，GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中，检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中，采用了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱仪，对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品，建立了使用负化学电离源（NCI）测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图（1：七氟菊酯 2：联苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯） 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好，灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验，样品谱图见图2所示，2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外，岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源（电子轰击电离源），采用MRM（多反应监测）采集模式，目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器，抗干扰能力更强，在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图（20 ng/mL）及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源，随着大家食品安全意识的不断提高，人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念，快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目，让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为加强生鲜乳抗生素残留监控工作，保证生鲜乳质量安全，根据各地奶畜养殖情况和生鲜乳质量状况，现下达《2010年生鲜乳抗生素残留检测计划》(附件1,以下简称《计划》)，现就有关事项通知如下：农医发[2010]32号　　为加强生鲜乳抗生素残留监控工作，保证生鲜乳质量安全，根据各地奶畜养殖情况和生鲜乳质量状况，现下达《2010年生鲜乳抗生素残留检测计划》(附件1,以下简称《计划》)，现就有关事项通知如下：　　一、本《计划》由中国兽医药品监察所和北京市等32个省(区、市)兽药监察所承担。自发文之日起至年底，各任务承担单位要组织开展4次集中抽样检测。　　二、本《计划》检测样品应从奶畜养殖场、生鲜乳收购站抽取。各地应根据当地奶畜养殖和生鲜乳收购站布局情况制定抽样工作方案。抽样范围、抽样比例要最大限度反映当地生鲜乳质量真实状况。要掌握均衡抽样、提高样品覆盖面原则，不得集中抽样、集中检测或同一地点重复抽样。　　三、样品抽取、检验工作所涉及的抽样要求、技术操作要点及检测数据报表格式，参照《2010年残留监控计划》相应要求执行。其中检测方法和残留限量按《生鲜乳兽药残留检测方法及残留限量》(附件2)执行。　　四、经确证方法检测出的超标结果，检测机构应于5个工作日内通报省级畜牧兽医主管部门和被抽样单位所在地畜牧兽医主管部门，由其依法组织追溯、调查处理，违反有关法律法规的，要依法查处。超标结果要同时上报我部兽医局和全国兽药残留专家委员会办公室(简称残留办)，调查和查处结果应及时反馈我部兽医局和畜牧业司。　　五、本《计划》是《农业部关于下达2010年度动物及动物产品兽药残留监控计划的通知》(农医发[2010]8号，以下简称《2010年残留监控计划》)的重要补充和组成部分，各地要认真做好两个计划的衔接和组织实施。　　六、各任务承担单位每两个月向残留办上报一次检测数据。检测数据报送应与《2010年残留监控计划》检测结果分开报送。　　七、残留办负责检测数据的收集、汇总、分析和生鲜乳兽药残留工作报告的编写，并于12月20日前将工作报告报我部兽医局。　　八、为从源头控制生鲜乳安全隐患，切实提高生鲜乳质量安全，各地畜牧兽医主管部门要认真组织实施《农业部办公厅关于印发生鲜乳抗生素残留专项整治方案的通知》(农办医[2010]17号)，切实加强生鲜乳抗生素残留检测工作的监督、指导，依法规范奶牛养殖安全用药活动，遏制滥用抗生素违规行为 严厉打击制售假劣奶牛用兽药违法行为，保证奶牛用药安全 加强生鲜乳收购监管和抗生素残留检测，防止抗生素残留超标生鲜乳流入市场。　　九、实施本《计划》工作中发现的问题请及时向我部兽医局和畜牧业司反映。涉及的检测标准、检测技术及检测数据报送等方面的问题请与残留办联系。

“要养鸡，防病、治病是最要紧的事。鸡容易得肠道疾病，一得病就会几天不下蛋，所以要经常在饲料里添加红霉素、土霉素预防”，陕西省扶风县绛帐镇罗家村一位农民这样说。这个村是远近闻名的养鸡专业村，全村800户，最多时有一半从事养鸡。　　陕西省泾阳县兴隆镇许庄村是一个奶牛养殖专业村。饲养了14头奶牛的许庄村村民许义峰告诉本刊记者，乳腺炎、发烧是奶牛的常见病，治病离不了抗生素药物，他每年购买使用10来盒兽用青霉素。“不过，奶牛打了青霉素以后，要报告奶站老板，3天之内挤的奶由奶站老板另外处理，不进入统一销售的大奶罐。”　　出于治疗、预防疾病和促进动物生长的需要，养殖户存在不合理使用甚至“滥用”抗生素的现象，由此形成了畜禽产品抗生素残留超标的安全隐患，不仅威胁人类健康，也制约着养殖业的可持续发展。尽快完善“有抗畜禽产品”进入市场的“防火墙”，有赖于主管部门加快制度建设、经费投入、技术研究。　　一些养殖户使用抗生素“很随意”　　陕西省是我国畜牧业生产的重要基地，去年底猪、牛、家禽的存栏量分别达1100万头、240万头、6000万只。本刊记者近日在陕西杨凌农业示范区、泾阳县、扶风县、兴平市等地走访了解到，一些养殖户对抗生素的使用“很随意”。　　受访的多位基层兽医反映，为畜禽治病的药物，现在有很多中成药，但从治疗效果上来说，还是西药快，抗生素用得也多，特别是一些中小规模的养殖户用药不规范。西北农林科技大学兽医院院长王晶钰说：“养殖户对兽药，特别是抗生素不合理使用的现象让人担忧，肉、蛋、奶中抗生素的残留应引起高度重视。”　　对抗生素残留的规避，在一些规模养殖场做得较好。在西安现代农业综合开发公司畜牧开发公司，记者了解到，为打造“无抗奶”生产基地，这里奶牛吃自配饲料、有“运动场”，采用国际先进的机械挤奶设备，从而最大限度减少奶牛疾病的发生，进而减少抗生素的使用。奶牛生病后，一般尽量采用中药进行治疗。公司总经理秦海鹏介绍：“奶牛若使用抗生素后，会有几天休药期，在规定时间内对含抗生素的牛奶坚决废弃，确保奶源健康，有时一天要废弃约100公斤。”　　养殖业之所以存在不合理使用抗生素现象，缘自治疗疾病、养殖水平较低和饲料添加三大原因。　　“我感觉现在鸡发病的频率，比20年前多得多，”扶风县绛帐镇罗家村养鸡户罗瑞峰一脸无奈地说，“治病、预防要用药，也是没办法。”去年元月，他养的3000只蛋鸡因病死亡，直接损失3万多元。　　王晶钰指出，随着我国畜禽饲养集约化水平提高、活体流通增加，疾病预防尤显重要。面对比市场风险更为严峻的疾病风险，一些养殖户不得不为畜禽“下猛药”。　　在陕西省兴平市星光良种猪繁育养殖公司采访时，本刊记者看到不时有养猪户前来咨询生猪防病治病常识。公司总经理霍鸣新说，在规模养殖场，仔猪出生后的84天内要进行10道免疫程序，一些小规模的散养户做不到，很多人缺乏科学养殖技术和兽医知识，造成猪病多发的隐患。　　陕西省大荔县许庄镇东汉村养猪户唐振喜最近购买的87头仔猪，因感冒引起混合感染，病死37头。他说：“我们这也有兽医，但他们以卖药为主，对猪病的诊治水平一般。给猪看病，基本还是靠养殖户自己，主要还是凭经验。”　　记者从畜牧兽医部门了解到，目前我国养殖业部分从业人员文化程度较低，不懂合理防疫、用药的方法，凭经验饲养、凭感觉用药问题突出。随着畜禽疾病复杂化，诊断难度加大，滥用药率较高。再加上一些养殖户不能严格执行休药期，易造成畜禽产品抗生素残留超标。　　据多位基层兽医介绍，在饲料中添加抗生素，是抗生素不合理使用的另一原因。动物长时间低剂量摄入抗生素，可以削弱胃肠内有害微生物，抑制、杀死致病菌，增强抗病能力，同时可以刺激动物脑下垂体分泌激素，促进机体生长发育，从而加快增重速率。为此，一些养殖户为追求经济效益最大化，可能在饲料中添喂抗生素。　　多手段引导“无抗畜禽产品”生产　　王晶钰认为，减少、限制畜禽产品抗生素的残留，是提高食品安全水平和保持畜牧业健康发展的前提，政府部门应进一步引起重视，通过制度建设、宣传引导，切实提高养殖户控制抗生素残留的意识。　　多位基层畜牧兽医部门干部向本刊记者反映，减少畜禽产品抗生素残留，首先要合理使用抗生素，特别是减少把抗生素作为饲料添加剂促进动物生长。其次就是要在使用抗生素之后，严格执行休药期。　　随着畜禽养殖规模化发展，饲养管理水平、兽药合理使用方面会做得相对较好，但在相当长的时间内，我国还将维持分散养殖与规模养殖并存的局面。这要求有关部门对水平参差不齐的养殖户加强监管，并加强对养殖者的法制教育和技术培训，指导他们提高动物合理用药的知识。　　鉴于“有抗食物”的危害性，世界卫生组织成立了慎用抗生素联盟，其成员包括90多个国家，采取立法手段禁用抗生素。一些国家意识到在动物饲料中添加抗生素的危害性，从1996年开始立法禁止在动物饲料中使用抗生素。　　受访基层干部建议道，我国应探索立法禁止抗生素在饲料添加剂中的使用，主管部门应加强对合理使用抗生素技术的相关培训，推广规范处方用药制度，通过开发出更多绿色、安全的动物饲料添加剂替代抗生素，确保养殖者利益。　　抓紧完善兽药残留监测体系　　在加工、销售环节设立准入“门槛”，限制抗生素残留超标畜禽产品进入市场，被更多的人视为解决抗生素残留问题的重要前提。　　陕西省动物疾病预防控制中心干部孙涛说，我国许多地方对蔬菜农药残留的市场准入制度和检测技术已较完善，对畜禽产品的兽药残留也应探索建立相应制度。目前兽药残留的检测设备昂贵，检测一个样本费用约需1000元，时间得三四天，有待于通过研究开发廉价、快速的检测方法，从而逐步在屠宰环节或销售环节推广兽药残留检测制度。　　我国主管部门已制定了《动物源性食品中兽药最高残留限量》，但对这些兽药残留检测的标准方法还未完全建立。另外，目前的检测方法以高效液相定量检测为主，缺乏快速筛选和确认方法，国产的快速筛选兽药残留的试剂盒产品仍很少，制约了兽药残留监测工作的全面开展，应在兽药残留监测方法的研究、仪器、技术力量等方面加大投入力度，争取在短期内有较大改善，以满足检测需要。　　多位研究者还建议，为减少兽药抗生素残留危害，社会各界，特别是新闻媒体应加大对不合理使用抗生素危害性的宣传，提醒消费者警惕“祸从口入”，从而选择购买安全“无抗”食品，这也可促使生产者提高合理使用兽药抗生素的意识

关于建立和完善兽药抗生素残留检测制度的深圳市芬析仪器制造有限公司建议食品安全，是指食品无毒、无害、符合应当有的营养要求，对人体健康不造成急性、亚急性、或慢性危害。除了长期令百姓十分担忧的农作物农药残留问题外，兽药抗生素残留问题，成为了新的让百姓不放心的食品安全问题。为治疗、预防疾病和促进动物迅速生长等需要，养殖户普遍存在不合理使用甚至滥用抗生素的情况，由此形成了畜禽产品抗生素残留超标的安全隐患。“有抗食品”严重威胁人体健康，一些抗生素蓄积在动物组织中，残留药物可通过环境释放蓄积到其他植物中，或通过畜禽产品直接蓄积于人体，总之，这些残留药物最终将以各种途径汇集于人体。经常摄入低剂量的抗生素残留物，会逐渐导致人体慢性中毒，各种器官发生病变，产生变态反应，体内正常菌群的耐药性发生变化，免疫功能受到抑制等，远期后果更为严重。目前，我国尚未建立起有效的兽药安全监督检测制度，兽药抗生素滥用现象难以制止。在兽药抗生素残留检测技术、检测制度和市场监督准入机制方面，有待于进一步建立和完善。为此建议：一、统一监管机构。兽药抗生素不仅涉及畜产品生产、加工、流通等领域，而且还涉及饲料、化工原料的生产、流通、经营等环节；同时，抗生素质量安全管理涉及的部门很多，有畜牧、技术监督、卫生、环保、工商、商务等多个职能部门。多头管理容易形成管理真空，建议统一兽药监管机构，并以此牵头尽快建立和完善“有抗畜禽产品”的安全监督检测网络。二、制定兽药残检测标准。目前我国已有《动物源性食品中兽药最高残留限量》，但尚未有对兽药残留检测的标准和方法。进入动物体内的抗生素种类繁多，却没有快速筛选和确认的方法，而兽药残留检测设备价格昂贵，这些都制约了抗生素药物残留监测工作的全面开展。应尽快制定国家或行业标准，加大抗生素药物残留监测方法投入力度，争取尽早研制出快速准确又简便廉价的检测方法，以满足动物源性食品安全检测的需要。三、建立和完善“有抗畜禽产品”市场准入机制。有关部门要根据国家规定制定相关措施及标准，加强和拓宽对畜禽产品生产、加工及流通领域的现场监控，尤其是对县级及乡镇畜禽产品市场的现场监控，筑起“有抗畜禽产品”进入市场的“防火墙”。要在畜禽类进货、加工、销售等各个环节，通过严格的安全监督检测，把好企业市场准入关。四、建立健全畜产品信息可追溯制度。畜牧信息档案必须反映动物进圈、兽药和饲料使用情况以及防疫消毒、隔离治疗、休药期、出栏、屠宰、检疫检验、冷却、销售等原始数据，对没有有效免疫标识的肉制品一律不准上市流通；出现问题的肉制品，将按标识号码索查免疫档案，并追究有关责任。实践证明，在畜牧业中广泛推广信息可追溯制度对于提高我国畜产品质量和国际竞争力将起到重要作用。五、加强对养殖户的法制教育和技术培训，指导他们提高对动物合理用药等管理方面的知识。养殖户使用的抗菌药物产品必须是国家医药管理部门批准允许使用的品种，并严格按照标签说明书使用，包括使用动物对象、适应症、用法和用量、休药期、弃奶期等。要加强对兽用抗生素处方药管理。加强科普宣传教育，做到科学合理用药。六、加大对违法的行为的处罚力度。严格执行休药期产品不允许上市销售等规定；严厉打击制售禁用药物的违法活动；对安全检测要严格把关，即使是名牌企业，也不能成为食品安全监测盲区；对检测出来有问题产品的生产、加工及销售企业不但要加重处罚，还要列入食品安全黑名单，拒绝其进入市场。公司展台：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103452/C219038.htm

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素，是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用，抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感，但肠球菌一般对本品耐药；厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染，霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病，厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等，也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定，林可霉素的最大残留限量（MRL ）为1.0 &mu g/kg；克林霉素的最大残留限量（MRL）为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法，供相关检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L；盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近日，一些地方食品药品监管部门从市场上销售的多宝鱼中检测到大量抗生素残留，“吃多宝鱼等于在吃抗生素!”这一事件引起大众广泛关注。吃了含有抗生素的海产品，是否会引发健康问题，它又对哪类人群的伤害更大呢?　　据称，大部分海产品养殖散户都使用抗生素，是因为海鲜养殖本身投入很大，而鱼虾的病害一死就是一大片，损失将非常惨重，所以，大部分养殖散户都会多多少少用些抗生素，以防止海产品死亡。于是，这些抗生素也就经由海鲜进入了人的体内。　　这样被动地食用抗生素，对人体会产生怎样的危害呢?解放军第二五四医院副主任药师周丽华介绍说，被动食用抗生素后，人体内的病原微生物为逃避药物，会不断地变异，从而产生耐药性，等人们真的患病时，抗生素便会失去原有的效能，这是对人体最主要的危害。其次，抗生素在杀菌的同时，也会造成人体损害，如影响肝、肾脏功能，胃肠道反应及引起再生障碍性贫血等，尤其是对婴幼儿危害更大。　　有些人认为，吃了含有抗生素残留的海产品，不会出现大问题，因为“剂量微乎其微”，而我们平常有个头疼脑热也都吃抗生素。对此观点，周药师指出，报道称抗生素的残留在鱼的每个部位都有，包括鱼肉，因此，有选择地食用海产品，是斩断被动服用抗生素之源。同时，也要主动把好服用此类药物的关卡。抗生素有低档、中档和高档之分，临床上叫“窄谱”和“广谱”。窄谱就是应用范围窄，针对某一种或某一类细菌的，广谱则对各种类型的细菌都有效，不过广谱药的耐药细菌更多，不良反应也相应更多。因此，能用“窄谱”就不用“广谱”。第二，需按规律服药。许多人患病后，病情较重时尚能按时按量服药，一旦病情缓解，服药便随心所欲。要知道抗生素的药效有赖于其有效的血药浓度，如达不到有效的血药浓度，不但不能彻底杀灭细菌，反而会使细菌产生耐药性。第三，如果是怀孕了或是正在哺乳期，绝不能乱服药，一定要去医院请医生诊治，并对医生说明，以免对胎儿或婴儿造成伤害。

p　　近日，农业部印发通知，成立全国兽药残留与耐药性控制专家委员会。该委员会由兽药、饲料、渔业、卫生、食品等领域116位专家组成，将为兽药残留控制、动物源细菌耐药性防控工作推进提供技术支撑。/pp　　全国兽药残留与耐药性控制专家委员会下设兽药残留和耐药性控制两个专业委员会，在农业部领导下，承担有关兽药残留、抗菌药物耐药性等方面的风险评估工作，提供风险管理和政策建议 制修订兽药残留国家标准，建立动物源细菌耐药性研究项目，为兽药残留监控、动物源细菌耐药监测、监管体系建设与完善提供专业指导 加强兽药残留监管，强化兽用抗菌药物管理，切实保障养殖业生产安全、动物源性食品安全、公共卫生安全和生态环境安全。/p

各有关单位：为进一步加强兽药残留监控，遏制微生物耐药，科学推进兽用抗菌药综合治理，按照农业农村部畜牧兽医局部署，我办启动第二届全国兽药残留与耐药性控制专家委员会委员遴选工作，现就委员候选人推荐事宜通知如下。一、申请条件（一）热爱兽药残留及细菌耐药性控制工作，身体健康，廉洁公正，坚持原则，作风正派，认真负责。（二）在相关专业领域有较深的学术造诣，熟悉兽药残留监控及耐药性控制工作，在行业内有一定的知名度和权威性，原则上应有高级专业技术职务任职资格。（三）熟悉兽药管理法律法规，有兽药残留监控、风险评估，以及抗菌药耐药性控制工作经验者优先。（四）有多年相关工作经验，当前仍在科研、检测或监控一线工作者优先。（五）所在单位承诺保证其按时参加会议，并承担相关差旅费用。（六）临近退休、不足一个聘期（5年）的，原则上不作为推荐对象。二、专业领域委员候选人的知识背景、工作经历和专业特长应符合下述一个或多个专业领域：（一）兽药残留：兽药残留限量标准研究、兽药残留检测方法研究、兽药残留监控及风险评估等。（二）耐药性控制：抗菌药耐药性监测及研究等。三、推荐要求（一）下载并填写《第二届全国兽药残留与耐药性控制专家委员会委员候选人推荐表》，用A4纸打印，一式2份，经所在单位审核、盖章。（二）请相关单位认真把关，并对单位应承担的职责进行确认。（三）请务必如实填写推荐表中各项内容，一经发现弄虚作假行为，将取消委员候选人的申报资格。（四）请于2023年6月30日前将推荐表纸质版报送我办，电子版发送至指定邮箱。联系单位：中国兽医药品监察所 标准处地 址：北京市海淀区中关村南大街8号科技楼邮政编码：100081联 系 人：郝利华、张玉洁联系电话： 62103545、62103930电子邮箱：syclyny@163.com附件： 第二届全国兽药残留与耐药性控制专家委员会委员候选人推荐表全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室2023年6月14日

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）是临床上重要的一类抗感染药物，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，这对环境造成潜在威胁。由于残留的抗生素可导致耐药菌，引起了人们对抗生素在环境中的分布、转归及对环境生物、生态系统和人类健康产生的危害等一系列问题的关注。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定地表水中的四环素类抗生素残留量的检测方法。该方法在5 min之内完成7种目标物的分离分析，且标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021%~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间，仪器精密度良好。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体四环素类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的四环素类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质，而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令，对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例， 加强了对食用动物用药的管理，并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量，保障其安全，我国先后出台了相关的兽药残留检测标准，并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起，农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月，农业部发布《兽药休药期规定（农业部278号公告）》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月，发布的第560号公告公布，禁止克伦特罗等36种（类）和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》，收载兽药品种共计1829种，其中新增604种，修订1164种。目前，兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析， 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来，岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测，并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类，共74种兽药，以国家标准为主要参考依据，就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。12篇应用报告如下： 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留（14种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物（9种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素（8种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素（8种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素（7种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留（7种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素（6种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素（6种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫（4种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精（3种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

p　　为加强兽用抗菌药物管理，保障我国动物源性食品安全和公共卫生安全，根据《兽药管理条例》，农业部日前决定在全国兽药残留专家委员会的基础上，成立全国兽药残留与耐药性控制专家委员会。/pp　　该委员会在农业部领导下，承担有关兽药残留、动物源细菌耐药性控制以及兽用抗菌药物控制方面的技术支持工作。/pp　　附件/pp style="text-align: center "strong第一届全国兽药残留与耐药性控制专家委员名单/strong/pp　　strong主任委员：/strong才学鹏/pp　　strong副主任委员：/strong沈建忠 张改平 陈光华/pp　　strong执行委员(以姓氏笔画排序)：/strong/pp　　才学鹏 邓旭明 冯忠泽 刘雅红 巩忠福 吴永宁 张改平 李 明 李 清 李慧姣 沈建忠 杨汉春汪 霞 苏晓鸥 陈光华 陈昌福 夏业才 徐士新 徐肖君 袁宗辉 曾振灵/pp　　strong(一)兽药残留控制专业委员会/strong/pp　　strong主任委员：/strong沈建忠/pp　　strong副主任委员：/strong曾振灵 徐士新/pp　strong　秘书长：/strong巩忠福/pp　　strong委员(以姓氏笔画排序)：/strong/pp　　卜仕金 才学鹏 万仁玲 王玉莲 史为民 冯忠泽 叶云峰 田晓玲 艾晓辉 仲 锋 刘海静 刘智宏 刘雅红 孙 雷 朱 坚 江善祥 严宝英 吴永宁 宋 怿 应永飞 张小莺 张存帅 张改平 张秀英 李 明 李 熠 李兆新 李志平 李培锋 李慧姣 汪 霞 肖田安 肖安东 肖希龙 苏 亚 苏 亮贡玉清 邱月明 邵 兵 邹明强 陈 刚 陈 玲 陈光华 周 婷 周德刚 岳振峰 林 峰 姜 兰姜文娟 姜艳彬 段文龙 赵 静 班付国 袁宗辉 顾明芬 徐肖君 黄士新 黄显会 黄玲利 黄耀凌 彭 莉 曾 勇 董义春 董洪岩 蔡友琼 薛飞群/pp　　strong(二)耐药性控制专业委员会/strong/pp　　strong主任委员：/strong张改平/pp　　strong副主任委员：/strong刘雅红 班付国/pp　　strong秘书长：/strong夏业才/pp　　strong委员(以姓氏笔画排序)：/strong/pp　　丁家波 才学鹏 王玉堂 王红宁 王君玮 王建华邓旭明 冯忠泽 冉 陆 卢金星 刘玉庆 刘兆平刘建华 刘晓琳 孙 涛 曲志娜 吴志明 吴荔琴 吴聪明 宋 立 宋 怿 张秀英 张纯萍 李 云李 明 李 清 李 颖 李凤琴 李欣南 李爱华 杨汉春 沈建忠 肖永红 苏晓鸥 陈 刚 陈光华 陈昌福 周汝顺 岳秀英 房文红 郑 波 胡功政 郝利华 郝智慧 袁宗辉 徐肖君 徐士新 陶开宇商 军 崔生辉 黄士新 黄保华 蒋玉文 鲁义善 廖 明 樊海平/p

据报道，日本明治公司当天表示，由于在配送专用牛奶中检测出用于预防奶牛传染病的动物医药成分磺胺间甲氧嘧啶，常用于牛或猪等的感染症预防或治疗。由于这种物质会残留在乳液中并对人体有不利影响，按照安全生产规定，这一药物在挤奶前72小时内不得用于动物身上。公司决定对约4.5万瓶牛奶进行回收并退款。大阪府11月10日作出指示，虽然未接到健康受损等情况的报告，但基于相关食品卫生法规要求明治对这些牛奶进行回收。在国内，两家电商平台的明治网店客服表示，明治为日本品牌，但其售卖产品均为国内奶源。值得注意的是，这不是明治第一次被检测出问题。此前，日本明治奶粉还被检出放射物质。2011年12月，日本明治奶粉公司宣布，该公司生产销售的每罐850克装“明治STEP”奶粉中检出放射性铯，含量达30.8贝克勒尔/千克，公司会在日本召回40万罐婴儿配方奶粉，进行无偿更换。

“涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”，让公众闻之色变。夏日渐近，各色瓜果蔬菜又将集中上市，有“毒”传闻是否又将如影随形？有农药残留的农产品是否一定不合格？检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗…… 　　农药残留＝不安全？ 　　“不少消费者都认为，有农残就等同于不安全，甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”“农残超标”和 的概念。 　　专家介绍说，蔬菜使用农药很正常，全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围，农药残留是可以降解到安全标准范围内的，而此时产品就是安全的。而农药残留标准，通常是在实验室数据基础上，再放大百倍量确定的安全标准。 　　蔬菜农残超标，这个“很普遍”？ 　　来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息显示，近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出；氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低，已不是造成蔬菜不合格的主要原因；虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出，但普遍检出值并不高，基本都低于限量值。 　　含致癌物质，就会“致癌”？ 　　“‘长期大量食用致癌’是一个不科学的表述。”厉曙光说，“不合格”不等于不安全，更不等于“有毒”；含有致癌物质不等于一定“致癌”，还需要看剂量和接触的时间。例如，按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算，每天都吃一公斤草莓也不碍事；曾检出塑化剂的白酒，每人每天喝一公斤，也达不到耐受值。 　　一次检出问题，防范一类产品“很必要”？ 　　多位专家表示，消费者缺乏专业性，在食品安全信息上更是“宁可信其有”，有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面，导致一些个别现象被不断放大，加深人们的恐慌情绪。　　专家认为，目前市面上公布的蔬菜农残检测结果主要来自于三方面：政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任，因为一次检测超标，就去否定整个行业，甚至永远远离这一农产品，完全没必要。 农户一次次“中枪”，该咋办？ 每到夏季就卷土重来，让瓜农头疼不已；本是４２天左右正常出栏的白羽鸡，在冠上“速生鸡”的名头后让消费者谈之色变；说面包含有“鞋底”成分，让不少企业的产品一度滞销；更别说在新媒体时代，牛奶致癌、猪肉含砷等经久不衰的谣言不时在朋友圈、微博刺激着消费者神经，对农业造成的损动辄过亿元…… 　　细究种种“危言”肆虐原因，有专家认为，“一是传播谣言者影响力远远超过辟谣的人，二是消费者倾向于把他们最先接收到的信息当真，三是消费者对负面的消息更容易相信。” 　　专家认为，政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的“风险交流”，及时释疑解惑，成为不实信息的“过滤器”、网络情绪的“缓冲器”和公众的“定心石”，向消费者传递理性的声音，才能逐步消除公众的焦虑感。

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日

各有关单位：福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准，根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审，经审查，上述四项团体标准符合立项条件，于4月26日批准立项，现在全国团体标准管理信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn/）及协会网站予以公布，公示期为7天（4月27 日-5月3日）。公示期间如有任何建议和要求，请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人：李贞森 13809506579 邮箱：272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告（2）.pdf福建省质量检验协会2023年4月27日

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

技术监督局会同四川省畜牧食品局于近日在成都召开了“2007年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的四个标准：《猪肉中青霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法－酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法－高效液相色谱法》。 　　评审组认为四个标准是针对该省畜禽产品质量安全现状和兽药残留检测的实际要求，在总结国家有关标准和农业部门行业标准的基础上制定而成，具有可操作性和较强的科学性、先进性，促进了该省畜禽产品质量安全检测的标准化管理，对全省畜牧业及畜禽产品质量安全健康发展和贸易发展具有重要意义。建议标准起草单位按评审组评审意见整理后报省质量技术监督局作为推荐性地方标准发布实施。　　截至目前，四川省兽药监察所已制定了21个四川省兽药残留检测地方标准。

2012年11月16日，卫生部与农业部联合发布了最新的食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》，对比2005版，2012版的新标准增加了100页的内容，所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。明年3月1日新标准实施时，此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新标准将对茶叶行业产生怎样的影响?标准中涉茶部分有何变化?茶叶企业如何针对新标准加强食品安全意识?文章将试解读这些问题。　　一、 我国茶叶质量安全体系建设现状　　茶叶质量安全是指茶叶产品无毒、无害，在规定使用方式和用量条件下长期食用，对饮用者不产生可观测到的不良影响，它涵盖了农药残留、有害重金属残留、有害微生物污染等多项内容。其中对茶叶产品农药残留的控制是茶叶质量安全的一项重要内容，而通过设立标准对其进行限制管理又是这项内容中的有效手段。　　我国对茶叶质量安全的标准化管理源于上世纪八十年代，几经修正完善形成了以卫生标准为基础，各项检测方法作支撑，多项农药使用方法为补充手段的茶叶质量安全雏形框架，并在此基础上，根据茶叶产品安全性设有无公害、绿色食品和有机茶3个递进层次。　　近年来，随着人们生活质量要求的提高和茶叶对外贸易的扩大，涉及茶叶农药残留的质量安全问题也有所增加。从早先的日本、欧盟的贸易技术壁垒，到绿色和平组织发布的2份检验报告，茶叶卫生标准中的各项农药最大残留限量数据在成为行业的合法证明的同时，也引发了消费者广泛的关注和讨论，其中待完善之处慢慢显现出来。　　同一农药品种在国家强制标准和农业行业强制标准中存在二十倍的差异，某些报告中农药残留数据竟低于推荐检测方法的检出限，部分已经在用的农药未列入标准……这些相关标准并存、交叉、老化的问题对我国以卫生标准为基础的茶叶农药残留控制体系产生了一定的影响。将我国现有涉茶的农药残留标准合并统一、修正完善，同时逐步丰富更新各项检测方法等配套项目成为我国茶叶行业在食品质量安全方面的发展新方向。　　新食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》正是在这样的背景之下诞生的，它的到来为茶叶生产中科学合理用药和对茶叶产品实施质量安全监管提供了法定的技术依据，整个行业也将借此迎来提升产品质量安全的新契机。　　二、新《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读　　1.新标准整合了原有多项标准,更加明晰　　在GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》执行之后，将有6项国家标准和10项农业行业标准被取代和作废，其中涉及茶叶行业的有国家标准4项(GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》，GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单，GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》，GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》)，农业行业标准4项(NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》，NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》，NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》，NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》)，而这些标准亦可划分为专门针对茶叶制定的标准和涵盖茶叶项目的食品、农产品标准。与茶叶相关的29项农药品种限量指标(一项重复)散布在这8个标准之中，且各项标准根据颁布时间、所属类别、替代说明的不同，互相间逻辑关系较为复杂，给检验机构、企业、消费者等查找与应用带来了一定困难。图1新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中各农药品种在被替代标准中的分布情况　　在化繁为简的过程中，新标准将原有的29项农药品种筛查、缩减、补充、修正，最终设立了25个涉茶指标(各项指标来源详见图1)。其中，乙酰甲胺磷、硫丹、灭多威等18项指标是从原有的4部国家标准中保留而来 吡虫啉、多菌灵等5项指标为原农业行业标准中项目 新增设联苯菊酯、噻虫嗪两个涉茶农药品种(各项指标详见表1)。相较原来各指标分散在两类8部标准且项目设置存在重复的局面，新标准更加明晰科学，使用者仅凭一部标准便可查找到所有强制标准项目，避免了之前可能存在的漏查、重复以及国家标准与行业标准适用范围不同所产生的使用障碍。值得注意的是，其中使用比较广泛的噻虫嗪、吡虫啉等低毒烟碱类农药和高效低毒的拟除虫菊酯类农药在标准涉茶项目中的比例有所提升，而甲萘威、残杀威等原存在于农业行业标准中的中毒性氨基甲酸酯类农药则没有被列入，与这几类农药现在在我国的使用和检测反馈情况密切相关。这样的设置，使新标准更加贴近产品生产流通实际，适应性与可用性加强，切实成为茶叶产品生产与流通的技术依据。表1 GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》涉茶项目数据方法汇总表　 　　部分术语注解：　　最大残留限量(MRL)：在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。　　再残留限量(EMRL)：一些持久性农药虽已禁用，但还长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留，为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。　　每日允许摄入量(ADI)：人类终生每日摄入某物质，而不产生可检测到的危害健康的估计量，以每千克体重可摄入的量表示(mg/kgbw)。　　2.新标准补充修正了部分指标，数据设置更为合理　　根据监测数据与实际情况，对比原有标准，新标准中涉茶内容对部分指标的数据和说明进行了调整修正。数据调整主要集中在每日允许摄入量(ADI)上，其中多菌灵、甲氰菊酯等原属于农业行业标准的农药品种补充了ADI数据 氯氰菊酯和杀螟硫磷修正了ADI数据 DDT和六六六将原有的暂定每日耐受摄入量(PTDI)调整为ADI数据。在原有标准GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中，说明项为红茶绿茶的两种农药氟氰戊菊酯和氯菊酯在此次新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中食品名称均为茶叶，即全茶类，取消了原说明。至此，茶叶国家强制卫生标准中六大茶类及再加工茶类一视同仁，不再存在茶类间的区别。　　作为高毒有机氯类农药，在2011年6月《中华人民共和国农业部第1586号公告》发布后，硫丹已在茶树上禁用。然而，由于其难于降解的特性，自然界中仍有部分残留，因此在部分茶叶产品中也还存在硫丹被检出的情况。2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中，硫丹的最大残留限量(MRL)被设定为20mg/kg，后GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单将其调整为30mg/kg。此次发布的新标准种，硫丹的最大残留限量要求更为严格，仅为05年发布限量值的一半10mg/kg。相信随着时间的推移，已禁用的农药在自然界中的残留情况逐步好转，相应的标准也会在合理的范畴内做出调整，更加严格以不断提升食品质量安全。　　3.新标准对相应检测方法做出了调整，更具实用性　　考虑到新标准中的数据设置和检验技术的更新提升状况，新标准针对25种农药中的23项推荐了相应的检验方法，其中18种农药的检验方法进行了调整或补充，40%的项目具有多个推荐检测方法，原先没有推荐检验方法的杀螟丹列出了推荐检验方法，溴氰菊酯、杀螟硫磷等项也由原来的一项推荐方法增加为多个。同时，同一品种农药不同检测方法的限检量也有所不同，以新标准中4次出现的检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》为例，其在氯氰菊酯、氟氰戊菊酯两种农药的限检量分别为0.0150mg/kg和0.0100mg/kg，与原标准推荐方法的限检量均有区别，更加适用新标准中相应指标。检测机构和企业可根据自身实验室的仪器药品配置情况等做出选择，更具可操作性。　　统计显示，新标准中涉及茶叶的检验方法共有23项，其中国家标准14项，商检行业标准5项，农业行业标准4项。令人欣慰的是，原标准所涉及两项外国检验方法JAP-055(日本)LMBG§35(德国)并没有出现在新标准中，扭转了原来我国所设立标准却没有对应的国家或行业方法标准的尴尬局面。　　4.新标准再次明确了茶叶属饮料类的食品分类定义　　众所周知，与蔬菜、谷物类农作物不同，茶叶在我国的主要食用方法为泡饮，消费者摄入的也是茶叶的水浸出物而非全部茶叶产品。基于此种情况，各种农药的水溶性也成为最大残留限量(MRL)等指标确定的重要依据，例如：乙酰甲胺磷等易溶于水的农药，如有残留则溶解在茶汤中比例也较高，相应其最大残留限量数值设置的相对较低。同时，业内关于茶叶食品质量安全究竟是应该针对茶水还是茶叶本身也存在一定争议。毕竟，在大多数检测方法的前处理中，茶叶中相关物质都是通过有机溶剂中进行提取的，而不易溶于水的农药在有机溶剂和水溶剂中的溶解度存在明显差异，被测成分和实际溶解于茶水中的成分含量与组成区别很大。　　2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中，茶叶的食品分类为茶叶，根据农药品种需要，设有红茶绿茶的说明项。在2011年发布的国家标准GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》中，茶叶的食品类别首次在强制性国家卫生标准中被归为饮料类。新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中沿续了这一食品类别设置上的变化(详见表2)，在更大的影响层面上确立了茶叶食品类别属于饮料类这一概念，不但更加符合茶叶产品使用的实际情况，也为针对茶水进行农药残留检验这一观点保留了部分可能性。表2GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中茶叶相关食品类别/名称说明　　三、面对新标准，企业如何提升自身产品的食品质量安全　　1.根据新标准内容,调整企业相关生产技术内容　　新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》将于明年3月1日正式实施，届时绝大部分2013年的新茶并未开始制作，给茶叶企业和相关检验机构留有了调整适应的时间。茶叶从栽培耕作到生产销售具有延续性，基于此生产销售实际，建议企业从标准发布起便以新标准变化情况为依据，针对自身的产品对具体技术环节和企业标准进行修正，使之切实符合新标准的要求。企业应及时调整茶园耕作、原料收购等的内容，宜早不宜迟，尤其是现阶段至标准实施期间，确保现阶段的部分生产行为不影响明年的产品质量，来年的茶叶生产顺利进行。同时，产品的包装、标签上如有相关内容也应适时调整，重新制作。　　2.适时更新农残检测内容与手段　　在新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中，从农药品种、各项最大残留限量数据到推荐检测方法都出现了调整，其中又以推荐检测方法为甚，变化超过半数。根据各检测方法的具体内容，各项技术细节也不尽相同，以新标准中的农药品种氯氰菊酯为例，在老标准中的推荐检测方法GBT5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》为电子捕获-气相色谱法，而新标准中的推荐检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定》为气相色谱-质谱法，两者无论是所用的试剂、仪器还是具体操作步骤都有巨大差别，现有的实验室条件往往难以满足新标准中推荐检测方法的要求。加之无论检测增项还是大型仪器的采购都需要一定的时间，稍有拖沓不慎就会延误新标准执行后产品的检测。　　因此，各检测机构和企业之间部门应当认真核对筛选新标准中推荐检测方法，对照实验室已有的检测条件选择适当实验方法，列出尚未达到的实验条件，及时申报采购进行补充。同时，对质检专员进行技术培训，使之充分了解新的实验方法，尽早熟悉新的检测步骤和仪器，保证检测效率。各送检企业也应提前与检测机构进行联系，确认个项目是否能按标准如期开展，以免耽误产品的检测。　　3.继续加强供应链管理，确保产品质量安全　　无论食品质量安全标准如何变化，从源头开始加强自身供应链的管理，提升整个行业的食品质量安全水平都是以不变应万变的最佳对策。新标准不应该成为各生产单位的屏障，相反，它只是这个行业的准入条件。面对农残项目持续增加，指标逐步变化的标准体系，对于企业来说，这未必不是一件好事，企业的生产更加有的放矢，有章可循，各企业应当切实加强各生产步骤中对产品的质量安全控制，与茶叶产地各级政府、茶叶生产合作社、茶农等联合起来，共同在行业内推行绿色生产方式，在茶园管理中普及绿色防控技术，推广使用生物防治和物理防治技术，在许可的范围内，小范围的使用环保型农药和生物农药 在茶叶生产中加强对各个关键点的控制，逐步建立并完善产品质量安全可追溯体系，以促进我国茶产业的可持续发展。

近日，全国兽药残留专家委员会办公室发布了关于组织申报2020年兽药残留标准制定的通知。该通知中指出，按照农业农村部农业行业（国家）标准制修订工作部署，2020年兽药残留标准制修订工作已全面启动。本次制修订标准共71项，其中制定标准68项，修订标准3项。具体如下：2020年兽药残留标准制修订任务序号推荐司局任务名称类别立项理由实施年度1畜牧兽医局制定《动物性食品中异丙嗪残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：屠宰环节非法用药，缺少检测方法技术指标：1.适用范围：猪、牛可食组织2.定量限：10ppb以下或尽可能低20202畜牧兽医局制定《禽蛋中维吉尼亚霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：维吉尼亚霉素作为药物饲料添加剂已退出使用，缺少禽蛋中残留检测方法技术指标：1.适用范围：鸡、鸭、鹅等常见家禽蛋2.定量限：10ppb以下或尽可能低20203畜牧兽医局制定《动物性食品中沃尼妙林、泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：缺少泰妙菌素限量配套检测方法，沃尼妙林为同类药物一并列入检测技术指标：1.适用范围：猪、兔、鸡、火鸡可食组织2.定量限：依据GB31650-2019制定20204畜牧兽医局制定《禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留量的测定》制定立项理由：在养殖环节大量添加，缺少检测方法标准技术指标：1.适用范围：鸡、鸭、鹅等禽蛋2.定量限：根据最大残留限量制定20205畜牧兽医局制定《动物性食品中青霉素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：参考已有的GB/T21315-2007、GB/T22952-2008、GB/T20755-2006、GB/T29682-2013、GB/T22975-2008、GB/T22952-2008和农业部公告781-11-2006、958-7-2007、1163-5-2009等标准制定技术指标：1.适用于猪、牛、羊、鸡、牛奶和鸡蛋、鱼、虾等可食组织中苄星青霉素、普鲁卡因青霉素等青霉素类药物的检测2.定量限：依据GB31650-2019制定20206畜牧兽医局制定《动物性食品中双甲脒及其代谢物残留量测定LC-MS-MS》制定立项理由：参考农业部1163号公告-3-2009制定技术指标：1.增加靶动物范围牛、羊、猪、水产2.改善优化前处理条件3.定量限：依据GB31650-2019制定20207畜牧兽医局制定《动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：参考GB29704-2013制定，原标准仅有鸡肌肉和肝脏、鸡蛋，限量品种覆盖不全技术指标：1.适用范围：增加羊组织及羊奶的检测2.定量限：依据GB31650-2019制定20208畜牧兽医局制定《动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：参考农业部公告1031-2-2008、958-6-2007及GB/T22957-2008、GB/T22978-2008、GB/T20741-2006制定技术指标：1.动物性食品包含猪、牛、羊组织及奶2.依据GB31650-2019制定20209畜牧兽医局制定《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：参考已有的GB/T21323-2007、GB/T22954-2008、22969-2008和农业部公告1163-7-2009、1025-1-2008制定技术指标：1.动物性食品包含该类药物限量标准项下所有靶动物及组织2.定量限：依据GB31650-2019制定202010畜牧兽医局制定《动物性食品中氯苯胍、地克珠利、常山酮等20种抗球虫药物残留筛查LC-MS-MS》制定立项理由：缺少该类药物的多残留筛查方法技术指标：1.药物种类：包含氨丙啉、氯羟吡啶、癸氧喹酯、地克珠利、二硝托胺、乙氧酰胺苯甲酯、常山酮、拉沙洛西、马度米星铵、莫能菌素、甲基盐霉素、尼卡巴嗪、氯苯胍、盐霉素、赛杜霉素、托曲珠利2.定量限：依据GB31650-2019制定202011畜牧兽医局制定《动物性食品中氯羟吡啶残留量测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：1.适用范围：动物性食品包括牛、羊、猪、鸡、火鸡及牛奶；2.定量限：依据GB31650-2019制定202012畜牧兽医局制定《动物性食品中苯甲酸雌二醇残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：1ppb或尽可能低202013畜牧兽医局制定《动物性食品中潮霉素B残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：1ppb或尽可能低202014畜牧兽医局制定《动物性食品中卡拉洛尔残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：依据GB31650-2019制定202015畜牧兽医局制定《牛羊奶中氯霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：参考GB29688-2013，提高前处理回收率，扩大标准适用范围至羊奶等技术指标：1.适用范围：牛奶和羊奶2.定量限：不得过0.3ppb202016畜牧兽医局制定《猪可食组织中烯丙孕素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：缺少检测方法标准技术指标：1.适用范围：猪可食性组织2.定量限：不得过1ppb202017畜牧兽医局制定《猪、牛可食性中氟尼辛残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：缺少限量配套方法技术指标：1.适用范围：猪牛可食组织及牛奶2.定量限：依据GB31650-2019制定202018畜牧兽医局制定《牛、鸡可食组织及牛奶中莫能菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由：缺少限量配套方法技术指标：1.适用范围：牛、鸡可食组织及牛奶2.定量限：依据GB31650-2019制定202019畜牧兽医局制定《禽蛋中阿维拉霉素残留量的测定》制定立项理由：产蛋期禁用技术指标：1.适用范围：鸡、鸭、鹅蛋等2.定量限：10ppb以下或尽可能低202020畜牧兽医局制定《动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由：参考GB29703-2013，原标准采用正离子检测模式无法检测到待测物，应采用负离子模式制定技术指标：1.适用范围：畜禽产品、水产品、蛋、奶2.定量限：1ppb以下或尽可能低202021畜牧兽医局制定《动物性食品中玉米赤霉醇、玉米赤霉烯酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：参考GB/T20766-2006、GB/T20767-2006、GB/T21982-2008、GB/T22963-2008、GB/T22992-2008、GB/T23218-2008和农业部公告1025-19-2008、1077-6-2008制定技术指标：1.药物品种增加己烷雌酚和己二烯雌酚2.定量限：1ppb以下或尽可能低202022畜牧兽医局制定《水产品中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸（MS-222）残留量的测定》制定立项理由：水产养殖中非法使用技术指标：1.水产品种类：常见水产品种2.定量限：1ppb以下或尽可能低202023畜牧兽医局制定《牛羊奶和奶粉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定》制定立项理由：乳畜泌乳期禁用，缺少奶中检测方法技术指标：1.适用范围：牛、羊奶2.定量限：10ppb以下或尽可能低202024畜牧兽医局制定《动物性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定》制定立项理由：万古霉素为禁用品种，缺少检测方法技术指标：1.适用范围：猪、牛、羊、家禽和水产2.定量限：1ppb以下或尽可能低202025畜牧兽医局制定《猪可食性组织氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：1.适用范围：猪可食性组织2.定量限：依据GB31650-2019制定202026畜牧兽医局制定《动物性食品中克拉维酸残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：1.标准适用范围：猪、牛、家禽2.定量限：依据GB31650-2019制定202027畜牧兽医局制定《羊可食组织中地昔尼尔残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：1.标准适用范围：羊可食性组织2.定量限：依据GB31650-2019制定202028畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中拟除虫菊酯类药物残留量的测定GC-MS》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：1.药物品种：至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限：依据GB31650-2019制定202029畜牧兽医局制定《牛可食性组织中氟佐隆残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：依据GB31650-2019制定202030畜牧兽医局制定《牛可食性组织及牛奶中咪多卡残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：依据GB31650-2019制定202031畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及牛奶中氯氰碘柳胺残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：依据GB31650-2019制定202032畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织中碘醚柳胺残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：依据GB31650-2019制定202033畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中中硝碘酚腈残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：依据GB31650-2019制定202034畜牧兽医局制定《水产品中拟除虫菊酯类药物残留的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：1.所检药物：至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限：依据GB31650-2019制定202035畜牧兽医局制定《鸡、猪可食组织中越霉素A残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：依据GB31650-2019制定202036畜牧兽医局制定《动物性食品中有机磷类药物残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：1.所检药物：敌敌畏、倍硫磷、马拉硫磷、辛硫磷、巴胺磷、敌百虫、二嗪农2.适用范围：牛、羊、猪、家禽及奶3.定量限：依据GB31650-2019制定202037畜牧兽医局制定《猪鸡可食性组织及鸡蛋中哌嗪残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：定量限：依据GB31650-2019制定202038畜牧兽医局制定《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶残留量的测定》制定立项理由：缺少限量配套检测方法技术指标：1.适用范围：牛、猪、家禽、鱼可食组织及牛奶、鸡蛋2.定量限：依据GB31650-2019制定202039畜牧兽医局制定《水产品中硝基咪唑类药物残留量的测定》制定立项理由：参考GB/T21318-2007，改善前处理条件技术指标：1.待检药物：应包括甲硝唑、地美硝唑、替硝唑和洛硝达唑，靶动物应包含常见水产品2.定量限：小于1ppb或尽可能低202040畜牧兽医局制定《水产品中硫醚沙星残留量的测定》制定立项理由：水产养殖中非法使用技术指标：1.水产品种类：常见水产品种2.定量限：小于1ppb或尽可能低202041畜牧兽医局制定《水产品种沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的测定》制定立项理由：水产养殖中非法使用技术指标：1.水产品种类：常见水产品种2.定量限：小于1ppb或尽可能低202042畜牧兽医局制定《水产品中180种药物残留筛查液相色谱-高分辨质谱》制定立项理由：缺少同时检测水产品中多数药物残留的筛查方法，不仅易漏检、且检测时间长耗时耗力技术指标：1.有最大残留限量的药物或禁用药物2.定量限:依据GB31650-2019及禁用规定制定202043畜牧兽医局制定《氯苯胍在鱼组织的最大残留限量》制定立项理由：有其他靶动物限量规定，批准用于鱼但缺少鱼的最大残留限量技术指标：1.查阅并提供ADI；2.暴露评估研究；3.鱼体内残留消除研究；4.限量制定2020-202244畜牧兽医局制定《鸡蛋中地克珠利最大残留限量》制定立项理由：解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标：1.ADI分配；2.开展鸡蛋中残留消除研究；3.限量制定202045畜牧兽医局制定《鸡蛋中氯苯胍最大残留限量》制定立项理由：解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标：1.ADI分配；2.开展鸡蛋中残留消除研究；3.限量制定202046畜牧兽医局制定《鸡蛋中二硝托胺最大残留限量》制定立项理由：解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标：1.ADI分配；2.开展鸡蛋中残留消除研究；3.限量制定202047畜牧兽医局制定《氨苄西林在鸡蛋中的限量》制定立项理由：解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标：1.ADI分配；2.开展鸡蛋中残留消除研究；3.限量制定202048畜牧兽医局制定《氟苯尼考在鸡蛋中的限量》制定立项理由：解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标：1.ADI分配；2.开展鸡蛋中残留消除研究；3.限量制定202049畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中抗菌类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由：继续推进标准验证工作。说明：1.公开招标验证单位，以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202050畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中驱虫类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由：继续推进标准验证工作。说明：1.公开招标验证单位，以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202051畜牧兽医局制定《新建立的水产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由：继续推进标准验证工作。说明：1.公开招标验证单位，以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202052畜牧兽医局制定《新建立的蜂产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由：继续推进标准验证工作。说明：1.公开招标验证单位，以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202053畜牧兽医局制定《新建类的动物性食品中禁用药残留检测方法标准验证》制定立项理由：继续推进标准验证工作。说明：1.公开招标验证单位，以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202054畜牧兽医局制定《新建立的水产品中抗菌类药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由：继续推进标准验证工作。说明：1.公开招标验证单位，以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202055畜牧兽医局制定《奶及奶粉中呋喃西林残留量的测定》制定立项理由：奶和奶粉中呋喃西林主要以药物原型残留，已有方法主要是组织中的残留代谢物氨基脲，不适用于奶及奶粉。技术指标：1.适用范围：奶、奶粉中呋喃西林的残留2.定量限：1ppb或尽可能低202056畜牧兽医局制定《动物性食品中酒石酸锑钾残留量的测定》制定立项理由：该品种禁止用于食品动物，缺少残留检测方法。技术指标：1.适用范围：所有食品动物、所有可食组织2.定量限：1ppb或尽可能低202057畜牧兽医局制定《动物性食品中汞制剂残留量的测定》制定立项理由：该品种禁止用于食品动物，缺少残留检测方法。技术指标：1.适用范围：所有食品动物、所有可食组织2.化合物品种：应包括氯化亚汞、醋酸汞、硝酸亚汞和吡啶基醋酸汞3.定量限：1ppb或尽可能低202058畜牧兽医局制定《动物性食品中毒杀芬残留量的测定》制定立项理由：该品种禁止用于食品动物，缺少残留检测方法。技术指标：1.适用范围：所有食品动物、所有可食组织2.定量限：1ppb或尽可能低202059畜牧兽医局制定《动物性食品中杀虫脒残留量的测定》制定立项理由：该品种禁止用于食品动物，缺少残留检测方法。技术指标：1.适用范围：所有食品动物、所有可食组织2.定量限：1ppb或尽可能低202060畜牧兽医局制定《动物性食品中硝呋烯腙残留量的测定》制定立项理由：该品种禁止用于食品动物，缺少残留检测方法。技术指标：1.适用范围：所有食品动物、所有可食组织2.定量限：1ppb或尽可能低202061畜牧兽医局制定《动物性食品中硝基酚钠残留量的测定》制定立项理由：该品种禁止用于食品动物，缺少残留检测方法。技术指标：1.适用范围：所有食品动物、所有可食组织2.定量限：1ppb或尽可能低202062畜牧兽医局制定《动物性食品中锥虫胂胺残留量的测定》制定立项理由：该品种禁止用于食品动物，缺少残留检测方法。技术指标：1.适用范围：所有食品动物、所有可食组织2.定量限：1ppb或尽可能低202063畜牧兽医局制定《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：该品种禁止用于鱼，无残留检测方法。技术指标：定量限：1ppb或尽可能低202064畜牧兽医局制定《动物源性食品中10种利尿药残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由：2022年冬奥会将检测动物产品中该类药物的残留，目前无检测方法。技术指标：1、检测药物应包括：氯噻嗪、氢氯噻嗪、苄氟噻嗪、坎利酮、乙酰唑胺、4-氨基-6-氯-1,3苯基二硫酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺内酯、氨苯蝶啶等；2、动物组织：猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品；3、定量限：根据仪器响应值定。202065畜牧兽医局制定《动物源性食品中肾上腺素及其2种代谢物和多巴胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项原因：注水注药肉检测该类药物残留。技术指标：1、检测药物：肾上腺素及其代谢物（4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、3,4-二羟基扁桃酸）、多巴胺；2、动物组织：猪、牛、羊、蛋、奶等动物源性食品；3、定量限：根据仪器响应值定。202066畜牧兽医局修订《GB29709-2013食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定高效液相色谱法》修订立项原因：GB29709-2013标准采用紫外检测，外标法定量存在灵敏度不高，干扰大，基质效应强等问题。技术指标：1、检测药物应包括：氮哌酮、氮哌醇；2、动物组织：猪可食组织；3、定量限：根据MRL定202067畜牧兽医局制定《动物性食品中美替诺龙、羟甲烯龙残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因：2019年武汉军运会动物性食品中要求检测美替诺龙与甲烯龙的残留量。技术指标：1.动物组织：猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品；2、定量限：1.0ppb或尽可能低202068畜牧兽医局制定《畜禽可食组织中海南霉素残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因：无此药物的残留检测方法。技术指标：1、检测药物：海南霉素2、动物组织：猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品；3、定量限：根据仪器响应值定202069畜牧兽医局制定《牛肉中玉米赤霉醇、群勃龙醋酸酯和醋酸美仑孕酮最大残留限量》制定立项理由：落实中美贸易协定202070畜牧兽医局制定《动物性食品中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星最大残留限量》制定立项理由：氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星已停止用于食品动物，缺少动物性食品中检出的执法依据。202071畜牧兽医局制定《蛋鸡产蛋期禁止使用药物最大残留限量》制定立项理由：在蛋鸡产蛋期禁止使用药物，缺少鸡蛋中检出的执法依据。2020