脑片制备

2012年03月07日01:35每日经济新闻武汉中联药业——这家湖北省首个整体通过国家GMP质量认证的中成药生产企业，其旗下的两种药品在香港正遭遇一场质量风波。3月5日，香港特别行政区卫生署公布，由武汉中联药业集团股份有限公司生产的“中联古林”牌安神补脑片，含汞(水银)量超标55倍，由同一制造商生产的“中联”牌鼻炎片亦含微量未标示西药成分“扑热息痛”，均须回收，并呼吁市民勿购买或服用此两款中成药。香港卫生署的新闻公告显示，“中联古林”牌安神补脑片(注册编号：HKP-00253)被政府化验所验出含汞量约为限量标准的55倍，该款安神补脑片用作改善不安和失眠的症状；“中联”牌鼻炎片(注册编号：HKP-08747)则被政府化验所验出含有微量“扑热息痛”，鼻炎片用于纾缓鼻炎症状。卫生署指上述两款中成药均在内地生产，分别由批发商“丰华(香港)公司”及“建国贸易公司”直接从内地进口，并无再进行任何外包装，因此产品在本地受污染可能性很微。批发商正全面回收该两款中成药。急性水银中毒可引致口部发炎，如长期摄入过量的水银，可引致神经系统和肾脏受损；而扑热息痛即对乙酰氨基酚，是俗称的西药成分，一直用作退热及止痛，很多感冒退热药中含有该成分。

制备柱与半制备柱的区别？对于半制备柱进样量和流速，压力，上样量等有什么要求？半制备柱使用有什么注意事项？

有无制备高手，请教制备知识，尤其是制备柱方面

kromasil的色谱柱包含有分析柱和半制备柱。究竟什么是分析柱，半制备柱和制备柱呢？分析柱，顾名思义，就是用于分析测试费柱子，这类柱子的特点是直径较小，通常直径小于0.5厘米，纵向扩散项小，能够高效，快速的分离分析药物，添加剂，色素。半制备柱是介于分析柱和制备柱之间的一种色谱柱，柱子的直径一般情况下不会超过5厘米。可以进行分析测试，也可以进行少量制备。随着柱子内径的增加，色谱的纵向扩散增加，分离效果也会下降！所以半制备柱在分离效果上是有缺陷的。本人查阅了kromasil的目录，kromasil的半制备柱的最大直径是5厘米。制备柱相比于半制备柱来说直径更大。制备柱更多的应用是用在纯化药物上面，可以将纯度为60%-70%的药物纯化到99%以上。制备柱由于柱管很粗，且可以重复利用，商品化的色谱柱意义不大，多为自行填充，kromasil有专门的填料提供。从上文中我可以帮大家理清楚这一脉络，kromasil生产成品化的分析柱和半制备柱，为制备柱提供色谱填料。可以满足液相色谱领域从微观分析到宏观制备各个层次的需求！不足之处希望大家多多指教！

请教各位大侠：化药杂质制备，占主成分的0.1%，在分析液相上的分离度大于1.5，需要制备到几克左右的量，买中低压制备色谱还是高压制备？大家有什么好的品牌，推荐一下啊~~~还有，像我说的这种情况，用中低压制备液相制备，纯度一般会达到多少啊？真心求助，请大家帮忙，不要随便打广告啊！

制备柱与半制备柱的区别？对于半制备柱进样量和流速等有什么要求？半制备柱使用有什么注意事项？

化药杂质制备，占0.1%，需要制备到克级，买中低压制备液相还是高压制备液相？

1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

请问制备柱和半制备柱有什么区别呢？

大家好,我想问问怎样制备硅胶制备板的,是不是和薄层板的差不多??希望大家可以提供方法和制作过程给我,谢谢了

各位大虾，高手们，你们好！我想问下谁用过循环制备色谱和快速制备色谱（中压制备色谱）？能给我介绍介绍二者之间有什么优缺点么？对循环制备色谱了解的比较少，国内有生产的么？国外有哪些品牌？谢谢！！！

大家好，我想问下全制备色谱和半制备色谱有什么区别？两者的柱子能相互换着使用吗

金相试样制备旨在揭示试样的真实结构，无论试样是金属、陶瓷、硬质合金还是其他固体材料。拥有一套系统的制备方法是实现这一宗旨最便利的途径。我们在日常工作中需要在同一种检测条件下对同一种材料进行检测时，每次都希望获得相同的检测结果。这意味着制备结果必须具有再现性。我们的制备原理就是基于这四项标准而确定的：系统制备试样制备需要遵循某些适用于大多数材料的规则。具有相应特性（硬度和韧性）的不同材料在制备过程中会产生类似反应并要求使用相同的易耗品。因此，我们可以在 Metalogram 中根据材料的特性列出所有材料，而不是因为这些材料同属于某个材料组。我们以科学的视角定义易耗品的性能，进而确定其最佳用途。 这一系统化途径造就了“Metalog制备方法”，成为“Metalog 指南”的编制依据。再现性制备方法一经制定和调整，每次对相同材料执行时均应产生完全相同的结果。这就要求采用高标准、质量统一的易耗品。另外一个基本因素则是制备参数的控制，如：● 旋转速度与方向● 作用于试样上的力● 磨料与润滑剂的用量及类型● 制备时间在制备过程中，这些因素均会对最终的制备结果产生明确影响。其中很多因素只能采用自动设备进行调节与控制。真实结构从理论上讲，我们感兴趣的是试样表面的检查，试样表面可以展示出需分析结构的精确图像。我们需要得到的理想结果是：● 无变形● 无划痕● 无拉伤● 无异物● 无污斑● 无浮凸或圆缘● 无热损伤然而，如果采用机械制备方法，几乎不可能达到上述所有要求。结构受到的损伤被降到最低限度，即使在光学显微镜下也无法显现，且不会影响检查结果。这种近乎完美、只存在表面损伤的状态通常被称为真实结构。制备结果只有在少数情形下才必须获得真实结构。对于大多数检验来说，存在少量划痕或轻微圆缘是无关紧要的。我们需要的是一个可以接受的制备结果。 精加工表面只需满足特定分析要求即可。任何超出该要求的制备只会增加制备的总成本。经济高效的制备除了对精加工表面的相关要求感兴趣之外，制备的总成本也是我们感兴趣的一个方面。整个制备过程的制备时间、操作时间以及消耗品用量都是重要的因素。最廉价的消耗品并不一定意味着平均单个试样的制备成本最低。每件产品的寿命，当然还有其制成表面的质量，都与之相关。例如，如果一个PG步骤仅仅因为具有较高的材料去除量而被选用，随后的FG步骤就有可能由于PG步骤中产生的过度变形而不得不延长。这一点在计算制备总时间和成本时必须予以考虑。制备目标● 试样必须具有代表性● 所有结构要素必须予以保留● 表面必须无划痕、无变形● 试样表面不得含有异物● 试样必须平整且具有较高反射性● 应该获得平均每件试样的最优价格● 所有制备必须具备100% 可再现制备方法制备方法是采用晶粒度连续变小的磨料、通过机械方式从试样表面去除材料的一系列步骤。一种制备方法通常由以下步骤组成：● 粗磨，PG● 精磨，FG● 金刚石抛光，DP● 氧化物抛光，OPMetalog Methods这七种方法包括方法A、方法B、方法C、方法D、方法E、方法F 和方法G，可帮助您获得最佳制备结果。此外，还有三种简便制备法： 方法X、方法Y 和方法Z。 这三种简便制备法非常适用于大量材料，帮助您获得合格的制备结果。Metalogram请从 Metalogram 中挑选 Metalog 方法。 我们在 Metalogram中按照材料的特有物理属性（硬度和韧性）显示了各种材料。制备方法的选择取决于材料的这些特性。应用这些制备方法适用于6件30 毫米直径、用160毫米直径试样座夹固的已镶试样。试样面积应大致为镶样底座面积的50%。试样参数不同于这些数值时，可能必须调整制备时间或作用力。

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

现在我急需购买一制备柱或半制备柱，但是有不确定什么型号的又便宜，实用！！请给我一些意见！！THANKS！！！

[color=#444444]waters 4000的制备液相，需要制备5-10mg的杂质进行NMR，怎么选择制备色谱柱呢？分析用的菲罗门的C18柱，250*4.6mm，5um的。现在制备液相上的柱子是C4的，250*15mm的，我是否可以买一根250*15mm的C18柱用于样品制备呢？不知道这样的柱子上样量多少。求大侠指导，不胜感激。[/color]

每批样品都会随机至少做一个制备空白，一般软件里面都会有扣空白，当发现制备空白异常的时候（制备空白比检出限高等情况），此时你该如何采取纠正措施？

做氨氮的项目要使用无氨水，制备起来倒是不麻烦。但是经常使用，可能需要经常制备。你们检测氨氮制备无氨水吗？还是使用超纯水代替？

现在我急需购买一制备柱或半制备柱，但是有不确定什么型号的又便宜，实用！！请给我一些意见！！THANKS！！！

买台半制备液相挺好，能做杨还能制备标准品，虽然纯度差点，但也有不少用处，能省不少钱，一举两得。

求 （半）制备液相结构相关资料

在做一化合物的制备，经分析色谱摸好条件后，放大到制备时，应该需要注意什么呢？

液相制备柱和半制备柱有什么区别，挑选这类柱子应该看哪些参数指标。求大神指导

使用制备或半制备液相时，流动相除了用甲醇，水以外，还能像分析液相那样往里面添加些添加剂么？

甘汞电极的制备１、构造：略 ２、制备：现以0.1Mol/L甘汞电极为例,说明其制备方法,在玛瑙研钵中加少许的Hg2Cl2粉末,再加入几滴纯汞和0.1mol/L KCl溶液,研磨使其混合均匀,然后用0.1mol/LKCl溶液喷洗混合物,并去掉泡状物,使得到汞与 的糊状混合物(操作时应注意,汞和 都有剧毒),将铂电极插入管的底部滴入的1 高的水银,此时铂电极片应完全浸入底部的水银中,再加入上述制好的汞和 糊状混合物,然后慢慢滴入0.1mol/LKCl 溶液,便成甘汞电极.除此之外,还可用电解法制备.市面上也有商品的电极出售.如国产222型甘汞电极(饱和)就是其中一种.

如何制备核磁共振谱样品

我们要买一台制备色谱，那位大虾熟悉，能否给推荐一款制备色谱。在这里先谢过了！！！

我有一个化合物，已经在Daicel AS-H上分离了，现在想制备一些。各位知道上海哪里有做手性制备服务的地方吗？大赛路也提供这样的服务，不过价格要4000一个样品，我觉得有些贵哦~~

岩石样品制备设备，那种最好。比如50克样品，5次/h以下的使用频率。每个样品的制备时间不超过5min。0.08mm以下粒度。