尼古丁含量

各位老师好，我最近在做用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定血浆尼古丁含量，人，大鼠，牛空白血浆怎么处理都有峰，定性定量都在同一个位置，而且不稳定，忽高忽低。排除了试剂，质谱污染。等度和梯度洗脱都会出现这个问题。加了内标尼古丁d4空白血浆也还是有。急求各位老师指点，谢谢。用hilic色谱柱，C18色谱柱空白血浆都会出峰。下图是参考文献处理方法。也试过二氯甲烷萃取，也会有同样问题。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051848362442_4888_3557119_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051850033509_9165_3557119_3.png[/img]

直接热解吸装置联合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析烟草中尼古丁的含量Analysis of the Nicotine content in Tobacco by Focus Direct TD–[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSSjaak de Koning, ATAS, Veldhoven, The Netherlands 样品直接热解吸 全自动样品处理 Focus DTD全自动操作仪器 Optic 2-200 自动进样器 Focus Direct-TD 全自动热解吸装置 ATAS SepLiner Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Agilent 5973 MSD检测样品King William Ц雪茄烟草中的尼古丁原理 将称量过的样品放入样品管中将样品管盖上盖子置于Focus DTD样品盘上样品管自动置于OPTIC进样器中用载气洗涤样品管从烟草中解吸出尼古丁，直接将其转移到毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]色谱柱中开始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析分析完毕等炉温冷却后，样品管自动移出，等待进行下一次分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_626059_1617240_3.jpg[/img]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911162355_184932_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]尼古丁（nicotine）[/color]　　化学名称 (S)-3-(1-Methyl-2-pyrroli-dinyl)pyridine 　　（中文）N-甲基-2[α(β,γ)]-吡啶基四氢吡咯　　分子式 C10H14N2 　　分子量 162.23g/mol 　　结构简式 　　密度 1.01g/ml 　　熔点 -79°C 振亚戒烟香，很方便的辅助戒烟产品　　沸点 247°C (分解) 　　自燃温度 240°C 　　闪点 95°C 　　蒸汽压 0.006 kPa at 25°C 　　粘度 2.7mPas at 25°C 　　1.6mPas at 50°C 　　表面张力 37.5 dynes/cm at 25.5 °C 　　37.0 dynes/cm at 36.0 °C 　　尼古丁是一种难闻、味苦、无色透明的油质液体，挥发性强，在空气中极易氧化成暗灰色，能迅速溶于水及酒精中，通过口鼻支气管粘膜很容易被机体吸收。粘在皮肤表面的尼古丁亦可被吸收渗入体内。当尼古丁进入人体后，会产生许多作用：如四肢末梢尼古丁血管收缩、心跳加快、血压上升、呼吸变快、精神状况改变（如变得情绪稳定或精神兴奋），并促进血小板凝集，为造成心脏血管阻塞、高血压、中风等心脏血管性疾病的主要帮凶。 　　一支香烟所含的尼古丁可毒死一只小白鼠，20支香烟中的尼古丁可毒死一头牛。人的致死量是50~70毫克，相当于20~25支香烟的尼古丁的含量。如果将一支雪茄烟或三支香烟的尼古丁注入人的静脉内3~5分钟即可死亡。烟草不但对高等动物有害，对低等动物也有害，因此也是农业杀虫剂的主要成份。所以说：“毒蛇不咬烟鬼，”因为它们闻到吸烟所挥发出来的苦臭味，就避而高飞远走。同样道理被动吸烟者对烟臭味也有不适的感觉。　　吸烟引起急性中毒死亡者，我国已早有发生，吸烟多了就醉倒在地，口吐黄水而死亡。为此崇祯皇帝曾下令禁烟。在国外也有报导：苏联有一名青年第一次吸烟，吸一支大雪茄烟后死去。英国一个长期吸烟的40岁的健康男子，因从事一项十分重要的工作；一夜吸了14支雪茄和40支香烟，早晨感到难受，经医生抢救无效死去。法国在一个俱乐部举行一次吸烟比赛，优胜者在他吸了60支纸烟，未来得及领奖即死去，其它参加比赛者都因生命垂危，到医院抢救。　　那么为什么有些人吸烟量较大并不中毒呢？每日吸卷烟一盒（20支）以上的人很多，其中尼古丁含量大大超过人的致死量，但急性中毒死亡者却很少，原因是烟草中的部分尼古丁被烟雾中的毒物甲醛中和了，而且大多数不是连续吸烟，这些尼古丁是间断缓慢进入人体的。此外纸烟点燃后50%的尼古丁随烟雾扩散到空气中，5%随烟头被扔掉，25%被燃烧破坏，只有20%被肌体吸收。而尼古丁在体内很快被解毒随尿排出。再加上长期吸烟者，体内对尼古丁产生耐受性，瘾癖性，而使人嗜烟如命。　　人类历史有250万年,在一个漫长的时间里,人类是不吸烟的。1492年哥伦布发现新大陆，同时也发现了当地印第安人吸烟，这是对于人类吸烟最早的直接发现。可见人类吸烟距今大约是500年的历史。　　哥伦布到达西印度群岛海滨时，看到当地印第安人将干燥的烟叶，卷成筒状点燃吸食，冒出烟雾并散发出一股刺激性味道；也看到有人将烟叶碾碎做成鼻烟、嚼烟或类似现在的烟斗吸用。到16世纪中叶，烟草很快传到世界其他各地。到17世纪初，烟草已传入德国、俄国、土耳其、菲律宾、日本等地。在19世纪中期克里米亚战争时才出现卷烟。1887年卷烟机在英国问世，于是卷烟生产飞速发展。　　我国古代人是不吸烟的。烟草传入我国，约在16世纪末，明朝万历年间（1573～1620），最早译音叫“淡巴枯”，大约是在明朝末年改用烟草名称。据史学家研究认为，烟草是通过三条路线传入我国的，一条是从菲律宾传到我国台湾、福建，再传到北方各地；另一条是从南洋传入广东；第三条是从日本经朝鲜传入到辽东。一般认为最早传入我国是从菲律宾传到我国台湾、福建两省。　　到明朝崇祯末年，吸烟盛行。到清朝，此风更盛。从此，客人来先敬烟，后敬茶，已成世俗。明、清医药学家已观察到烟草对人体的毒副作用。如《滇南本草》中记载，烟草“令人烦乱，不省人事，”；《本草汇言》记载“偶有食之，其气闭，闷昏如死，则非善物可知矣”。中医张景岳曾说：“烟能散邪，亦必耗气，”得出“烟也损人”。

[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209231410458224_1520_5486160_3.png!w690x460.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]定量分析烟油中的尼古丁含量，但是测出来的结果明显高于实际值很多，这里面有哪些因素导致的呢？溶剂是乙酸乙酯，样品稀释100倍进样，柱子是DB-5MS，请各路大神指点指点，非常感谢！

[b]尼古丁[/b][align=center][img=,600,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161022157813_4351_932_3.jpg!w690x429.jpg[/img][/align]尼古丁（Nicotine），俗名烟碱，是一种存在于茄科植物（茄属）中的生物碱，也是烟草的重要成分，还是N胆碱受体激动药的代表，对N1和N2受体及中枢神经系统均有作用，无临床应用价值。我们今天做的是尼古丁的测定。[b]色谱条件色谱柱：[/b]月旭UltimateCellu-D（4.6×250mm，5μm）[b]流动相：[/b]正己烷/乙醇= 95/5[b]检测波长：[/b]254nm[b]柱温：[/b]25℃[b]流速：[/b]1.0ml/min[b]进样量：[/b]20μL[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、 HS1803i3-Z2018113002-01：[/color][align=center][img=,600,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161022194563_5528_932_3.png!w622x299.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][img=,600,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161022250193_5542_932_3.png!w688x70.jpg[/img][/align][color=#333333]2、 HS1803P-Z2018112302-01：[/color][align=center][img=,600,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161023382883_8783_932_3.png!w627x299.jpg[/img][img=,600,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161023450283_5725_932_3.png!w688x72.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]月旭UltimateCellu-D（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下检测此样品，分离良好，可用于此产品的检测。