泥岩样品

我们实验做岩石溶样，在处理一批泥岩样品时出现了问题。我们实验步骤是，1称样品，然后加入1ml硝酸和1mlHF 后，放入烘箱190度加热，48小时取出样品。发现泥岩样品都有难溶沉淀。出现过好几次了。问一下你们做样出现过这种问题吗？讨论一下该怎么处理？

主要是对泥岩的有机炭含量的测定，将样品粉碎到多少目最合适，我认为太大的话容易造成有机炭吸收不彻底，颗粒太细的话又容易造成有机炭在研磨时的性质改变，大家如何认为？！

铬的处理方法铬客户要求0.02ppm，我现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]石墨炉没有自动进样器，没有微波消解仪，目前我打算用火焰法，请问用什么方法处理样品呢？湿法容易定容时析出晶体（样品是牛磺酸，一种结晶性粉末），听说干法容易损失。现在很困惑，火焰法能检测这么低浓度的样品吗？

我们做油页岩分析，要分析油页岩中碳酸根的含量，怎么测，用什么仪器，大家帮忙给看看。油页岩与煤炭、石油、天然气一样属于化石燃料，是非可再生资源、一次能源。 油页岩油页岩主要是由藻类等低等浮游生物经腐化作用和煤化作用而生成。一些微小动物、高等水生或陆生植物的残体，如孢子、花粉、角质等植物组织碎片，也参与油页岩的生成。油页岩（又称油母页岩）是一种高灰分的含可燃有机质的沉积岩，它和煤的主要区别是灰分超过40%，与碳质页岩的主要区别是含油率大于3.5%。油页岩经低温干馏可以得到页岩油，页岩油类似原油，可以制成汽油、柴油或作为燃料油。除单独成藏外，油页岩还经常与煤形成伴生矿藏，一起被开采出来。油页岩外观多呈褐色泥岩状，其相对密度为1.4～2.7。油页岩中的矿物质常与有机质均匀细密地混合，难以 油页岩样品用一般选煤的方法进行选矿。含有大量粘土矿物的油页岩，往往形成明显的片理。主要包括油母、水分和矿物质。①油母。含量约10%～50%（干基），是复杂的高分子有机化合物，富含脂肪烃结构，而较少芳烃结构。油母的元素组成主要为碳、氢，以及少量的氧、氮、硫；其氢碳原子比为1.25～1.75。油母含量高，氢碳原子比大，则油页岩产油率高。②水分。为4%～25%不等，与矿物质颗粒间的微孔结构有关。茂名油页岩的水分含量较高，热加工过程中消耗较多的热量，且在干燥时易崩碎。③矿物质。主要有石英、高岭土、粘土、云母、碳酸盐岩以及硫铁矿等。含量通常高于有机质。

大家好，咨询个问题，用火焰测样品中的铅，含量在5000mg/L左右，而我做的标线最高点是10mg/L,这个大家采用什么办法呢，是稀释样品溶液还是调节火焰的角度？

应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值，称为该岩石(岩心)的总孔隙度，以百分数表示。储集层的总孔隙度越大，说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发，只有那些互相连通的孔隙才有实际意义，因为它们不仅能储存油气，而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中，提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的，在一般压力条件下，允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值，以百分数表示。显然，同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一．核磁共振（NMR）可检测到岩心内孔隙流体的信号，且具有无损快速准确等特点，在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势，因此，在石油勘探和开发领域，核磁共振（NMR）技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 ：1）常规岩心孔隙结构，孔径分布及流体饱和度；2) 非常规岩心（致密岩心，泥岩，页岩）孔隙结构，孔径分布及流体饱和度；3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试；应用举例一：玻璃珠孔隙模型测试（不同饱和度下T2弛豫图谱分析）http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二：常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来，饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短，采集不到水的信号，只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度，束缚流体饱和度、自由流体饱和度，结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

1 、选区光阑最小直径是100nm，这种情况下有办法做衍射吗（做了个反傅立叶变换结果有多晶环出现，可是我想证明这块是非晶，且透射图片里完全没有衍射衬度）？2、汇聚束衍射是不是得到的衍射斑点和信息和平时的选区衍射不太一样呢？3、另外想问一下如果多晶样品里的结晶成都很低很低，是否从TEM照片中也不会有衍射衬度呢？4、这种情况的话是不是只能做XRD了，可是XRD的检测深度大概多深啊

请教各位：我的样品是从70、80 度的有机溶剂中沉淀出来的，含两种物质。两者常温时都易溶于此有机溶剂，做粉末衍射想看他们间是否存在相互作用。沉淀过滤后怎样处理呢？有机溶剂沸点约150，减压（可能也只能到8、90度）烘能行么，晶型是否会变？颗粒大小怎么处理（其中之一易吸潮）。谢谢啊！

[em0808] 采用GCMS测定污泥中的内分泌干扰物，SPE后衍生化，但发现样品基质干扰严重，不知有什么简单的样品前处理方法可以有效去除基质（如腐植酸等）的干扰？希望各位大虾多提宝贵意见。

盐酸盐的样品，做残留，样品溶解性很差．在盐酸中溶解的很好，做气相残留是否可以加入盐酸溶解样品呢

请问大家，如果样品中含有大量盐分，一般都用什么方法去除呢？我的样品1ml，含盐量2M，一次的样品大概有四五十个，应该选用什么方法合适？

各位大虾，小弟初涉江湖，不懂的太多，现在作本科毕业设计，做实验遇到一些问题还请指点。。。做泥土样品预处理的资料我查看了一些，是要在聚四氟乙烯坩埚中进行消解，我们实验室好像没有那种坩埚，可不可以用烧杯或是其他的什么代替一下？我做个课题是《FIA-FAAS联用测痕量铅》

在接到来样时，应该对样品编号登记并贴上“待检”标签，分配到检验室时要有“在检”标识，检验完成，剩余样品交回样品室并粘贴“检毕”签封口。看似简单的流程总是被忽略。请问各位大侠们在样品实际流转中有明显的标识吗？

我收到了一个样品，是印花布，有8种颜色，只有一种颜色很小，没有办法单独取样，其他都是单独取样，一个样品，做了7套检测，大家怎么看，而且是做床品的，没有说明用单纤维布还是多纤维布测试，我是用多纤维检测的，大家怎么看一个样品，7套检测量的情况？

看到“悠旸专家”在论坛上回复版友提问时发表了“石脑油是有机样品，如果用火焰法一定要订购有机废液管，并更换测有机样品用的毛细管这个看法”。以前没遇到过这类型的样品，现在有些不理解为什么要用有机废液管呢？是不是测量这些油性物质都要更换这些东西呢 ？ 各位版友都来讨论一下。

由于衍生化试剂遇水即失效，在衍生化之前有没有什么简便又直观的方法确定样品是否已不含水呢？含水和不含水的样品加衍生化试剂后貌似并没有明显差别呀。谢谢。

最近分析一个有机物样品，其中含有较多的柠檬酸钠和氯化钠。经过消解后，盐分很高，盐含量大概在5%左右。消解体系：1 g样品+5 mL硝酸+2 mL双氧水样品测试元素：K、Ca、Mg、Al、重金属、B、Si1、大家有什么好方法能把上述元素测准确呢？是不是必须要使用内标法？2、B、Si两个元素标液的基体（碱性的）和消解后样品的基体不同（酸性-硝酸），是不是消解后的样品还需要再处理？还是可以直接分析呢？PS：如果要检测氯化钠溶液中的重金属，这又该如何测试？

我这边的是水溶性样品加水基本上都是能溶解没有肉眼可见的不溶物但是如何保证你进样的样品中没有固体呢全部是液体的形式存在

各位大侠有没有做有机物钠盐的纯化？小弟是用c18柱反向纯化，但是有个问题，我们纯化的样品是个羧酸钠盐，我分离后，接到的组分是不是成了羧酸了？如果是，怎么再弄回钠盐呢？前提，我们样品有内酰胺结构，加碱容易坏掉，跪求方法~~~~[em0808]

新的准则要求：应记录接收检验检测样品的状态，农残检测的样品种类繁多，形态各异，你是如何记录的呢？欢迎讨论，请多赐教！

请问，中子衍射对样品有什么特殊的要吗，它可以测试用工业原料制备的样品吗，中子衍射能不能反映化学反应的动力学和热力学特点呢，谢谢！！！！！！！！

求助各位大神 我们的样品发酵液有颜色 跑液相的时候对柱子有影响吗？需要去除吗？应该用什么才能去除颜色呢？

从文献上看到一个低角度的XRD粉末衍射数据，文章中说，根据该数据可以判断该粉末样品具有“Layered Structures”。现在的问题是：有谁知道怎么通过该数据判断它是层状结构呢？是否有公式或理论在里面呢？有知道的兄弟姐妹们帮帮忙吧。相关的粉末衍射的数据和正文如下。谢谢大家文章内容：A representative example of the X-ray diffraction patternsof our polycrystalline samples of copper(i) thiolates is shownin Figure 1. All the compounds produce a series of intensereflections, which are successive orders of diffraction from alayer structure, and can be indexed as (0k0) reflections withk《7.相关的粉末衍射的数据如下：Table S8. X-ray diffraction data of a polycrystalline sample of CuSC12H25Angle d1(Å ) d2(Å ) Peak width Peak-int. Back-int. Rel-int. Signif.2.450 36.0313 36.1199 0.100 400 50 36.5 3.403.380 26.1191 26.1834 0.060 177 50 16.1 1.744.885 18.0750 18.1195 0.140 228 50 20.8 3.417.345 12.0259 12.0555 0.160 404 52 36.9 3.869.810 9.0089 9.0311 0.060 219 58 20.0 1.4110.18 8.6823 8.7037 0.060 125 58 11.4 1.6712.25 7.2194 7.2372 0.240 310 67 28.3 3.5614.80 5.9808 5.9955 0.200 110 85 10.1 1.1917.18 5.1572 5.1699 0.320 166 96 15.2 1.4718.62 4.7615 4.7732 0.240 156 104 14.3 1.9019.81 4.4781 4.4891 0.200 1096 114 100.0 3.5821.095 4.2081 4.2185 0.240 172 119 15.7 1.2023.355 3.8058 3.8151 0.400 458 135 41.8 1.4724.88 3.5759 3.5847 0.400 146 144 13.4 1.0226.885 3.3136 3.3217 0.240 272 154 24.8 1.6728.060 3.1774 3.1852 0.800 174 161 15.9 1.2029.690 3.0066 3.0140 0.480 164 169 15.0 1.1833.810 2.6490 2.6555 0.480 204 188 18.7 3.8338.420 2.3411 2.3469 0.640 159 180 14.5 1.2840.260 2.2383 2.2438 0.640 225 182 20.5 1.2745.575 1.9888 1.9937 0.480 216 190 19.7 1.6765.590 1.4222 1.4257 0.240 149 156 13.6 1.07最后，非常感谢能够帮忙的仁兄们！

测定铁矿石产品中Zn，Mn时，我们用3g碳酸钠和四硼酸钠2:1助溶剂在900度高温下熔样，然后用盐酸浸取。样品溶液中含有大量盐分对测定有多大影响呢

今天给测试中心的一个老师打电话说了我的样品处理方式。我取血浆100ul，加入200ul的乙酸乙酯涡旋3min,然后高速离心12000r/min 10分钟，取上层清液进气质，测试中心的老师说这样不行，必须的衍生化，因为血浆中还有很多的甘油三酯，会污染气质，我看文献都没有衍生化呢？

各位老师好，我在检验样品是否含有大肠埃希菌这个实验，发现样品结果阳性。那么在做样品细菌培养（选用营养琼脂培养基）时，是不是也会相应的有细菌呢？

我无机玻璃用HF消解后在ICP上测试（稀释到100ML），发现外围火焰呈红色，火焰长，接近炬管，害怕烧了炬管。 而波长扫描结果后发现1 PB220背景很高，峰型不太规则（峰高两翼有波浪型干扰），测试结果1PPM的Pb. 2 CD226.502和CD228.802没峰型，但在CD214.438有较规则峰型，在226.510，226.810处有很规则的峰型，背景也很低，不知道样品到底有没有CD呢？ 我想知道：无机玻璃是否是高盐样品（我的无机玻璃是无铅的，是什么高钡料玻璃），对这样的样品应该如何测试（稀释更大倍数？）如果是高盐样品，高盐基体对铅等测试的影响有多大？会不会偏差太大？另外，我想知道226.510，226.810是什么元素的干扰峰？高手指教

请问如何做x衍射分析的样品处理呢？是要做成粉状？还是液体？专门去问过做x衍射的老师，她说要做成粉末状才好分析，压成片，如果片的表面不光的话，会对结果有影响的；另外压片内部如果空隙较大的话也不行的？但是水分好象没有太大的影响。我想分析的是一种面粉制品中的淀粉的结晶，可是这个体系太复杂了，有６７％的淀粉，１０％左右的植物油，１０％左右的蛋白质，还　有其他的象一些食品添加剂，食盐、色素、香料等，东西太多了，不知如何做样品处理才能反映出或相似于食品体系中的淀粉的结晶状态呢？也要搞成粉状，水分调到一定的水平？请各位老师帮忙。谢谢！[em04]