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拟除虫菊酯类农药

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拟除虫菊酯类农药相关的论坛

  • NY/T 761 测定拟除虫菊酯类农药问题

    我用岛津GC-2010 ECD 检测器测拟除虫菊酯类农药(腐霉利、三唑酮、硫丹、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)。方法是按照NY/T 761 来做的。仪器条件为SPL250度、ECD 300度 柱温120℃15℃/min260℃(2min)20℃/min280℃(3.17min) 柱流为2.0 色谱柱为Rtx-5。发现氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收比较高(添加浓度为0.08——0.2mg/kg,回收在120——140之间),而且上述农药的曲线(0.4、0.2、0.1、0.05)均是这样子向下的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071612_589351_1344961_3.bmp,不知道是什么原因呢?是不是条件不对还是什么的问题。

  • 【求助】-中药材中的拟除虫菊酯类农药残留检测方法

    我做中药材中的拟除虫菊酯类农药,回收总是做得不高,或者净化效果不佳,焦头烂额得很,请各位大虾给点帮助![em20][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25815]ASI固相萃取小柱资料[/url]

  • 拟除虫菊酯农药

    请问用GC检测拟除虫菊酯农药类农药残留时提取剂是怎么选的啊? 提取剂、农药、样品是个什么关系啊?还有就是可不可以发一个适合的国家标准法给我啊!谢谢

  • 【原创大赛】气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,在添加量范围平均回收率为70.5~112.6%,变异系数(RSD)为1.38%~6.60%。该方法加标回收率良好,简便、快速、准确的测定稻谷类样品的农药残留量。关键词:大米;气相色谱;有机氯;拟除虫菊酯;农药残留;1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米2 仪器:气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD),美国安捷伦科技有限公司;高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)3试剂:正己烷、丙酮、石油醚:(色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所);2 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释定容至刻度,浓度为1.0mg/L(添加回收备用)。继续稀释至0.1mg/L进样。3 样品前处理提取:准确称取15.0g样品,放人250mL具塞三角瓶中,加入50mL石油醚超声 20min,过滤至于100mL浓缩瓶中,减压旋转蒸发仪40℃浓缩近干。净化:将浓缩好的样品,加入正已烷:丙酮(92:8[size=12

  • 【求助】2005版药典附录拟除虫菊酯类农残测定方法操作细节求助

    最近采用2005版药典附录(53页)方法测定金银花药材的拟除虫菊酯类农药残留量,对方法中所述的(混合小柱填料)氧化铝、微晶纤维素的规格、种类,比如中性还是碱性、目数等很迷惑;另外,试验结果总觉得农残峰和杂峰分离不好,不知道是方法问题还是操作问题,求助各位同行前辈多多指点啊!

  • 用气相色谱法测定六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留的测定

    请问你们再日常的检测工作中,有哪些样品中的六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类的农药残留可以一起前处理,不用分开前处理,而是过固相萃取柱(TPT复合氨基柱+炭黑柱)的方法前处理,然后用ECD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的?因为我们发现做茶叶中的这些农残时,在六六六、滴滴涕这一时间段出峰的还是干扰的杂质太多,也就是用TPT复合氨基柱+炭黑柱除不了这一时间段的杂峰,用硫酸磺化法做茶叶中的六六六、滴滴涕,可以前处理的很干净,可是由于菊酯类的农残不适于用硫酸磺化法来处理,这样如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分析检测六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留,那岂不是要分开来进行前处理了?岂不是增加了一倍的工作量了?

  • SPME测拟除虫菊酯类农残

    各位前辈好,请问有用SPME测拟除虫菊酯类农残的么?富集倍数能做到多少啊?有时间交流下 O(∩_∩)O~

  • 拟除虫菊酯类ECD不出峰

    有网友问,老师,您好,我用的是安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],主要用于农残有机磷fpd,有机氯和拟除虫菊酯类ecd检测,最近菊酯类农药(甲氰菊酯,氯氟氰菊酯,氯菊酯,溴氰菊酯,氟胺氰菊酯,氟氰戊菊酯,氰戊菊酯,氯氰菊酯,氟氯氰菊酯)不出峰,异菌脲和三氯杀螨醇也不出峰,像666,腐霉利,五氯硝基苯是出峰的,请问老师,有哪些原因会导致菊酯类无法出峰?之前配制单标混标是出峰的,现在菊酯类(除联苯菊酯响应很低)单标不出峰,混标中的666,腐霉利,五氯硝基苯出峰,菊酯类没有出峰

  • 【原创大赛】气相色谱法17种有机氯和拟除虫菊酯农药试验

    【原创大赛】气相色谱法17种有机氯和拟除虫菊酯农药试验

    瓦里安450-GC气相色谱仪,配有ECD检测器,ComPiBAL8400自动进样器,GALAXIE中文/英文工作站软件控制系统;德国博朗MR5550手提式食品调理机;FJ200高速分散均质机;弗罗里析柱④;乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、氯化钠(140℃烘烤4h)。六六六、DDT、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等标准溶液(100ug/mL):由农业部环境监测中心提供。进样口温度,260℃;检测器温度,300℃;柱温,150℃(保持1min)→15℃/min→240℃保持1min→10℃/min→280℃保持10min,程序升温总计22 min;载气:氮气,纯度≥99.999%,色谱柱载气流速为2mL/min;进样方式为分流进样,分流比为20:1。准确吸取1.0ul标准混合溶液(或净化后的样品溶液)注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液面积比较定量。一、不同浓度标液的峰面积关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031506_388123_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.01 ug/ml,四种DDT标液浓度0.02 ug/ml,其他标液浓度均为0.1ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031508_388124_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.02 ug/ml,四种DDT标液浓度0.04 ug/ml,其他标液浓度均为0.2ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031510_388125_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.04 ug/ml,四种DDT标液浓度0.08 ug/ml,其他标液浓度均为0.4ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031511_388126_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.05 ug/ml,四种DDT标液浓度0.1 ug/ml,其他标液浓度均为0.5ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031512_388127_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.08 ug/ml,四种DDT标液浓度0.16 ug/ml,其他标液浓度均为0.8ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031513_388128_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.1 ug/ml,四种DDT标液浓度0.2 ug/ml,其他标液浓度均为1.0ug/ml二、回收率试验在25.0g黄瓜样品中添加100ug/ml的17种菊酯农药混合标准溶液至添加浓度为0.1、0.2、1.0 ug /ml,测定结果见表农药名称 添加量(ug) 本底值 检测值(ug) 回收率(%)α-六六六 0.1 0

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-1

    [b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品,其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中,为了提高蔬菜的产量,改善其品质,施用农药不可避免,由于缺少施用常识及监管措施,在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象,种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉,且高效的农药,而忽略了农药毒性及高残留等问题;另外,为了提高果蔬的产量和质量,减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失,种植者经常多种高毒农药混配使用,而且加大了施药用量和频次,这不仅使得果蔬中农药残留超标,并且加重了农药在产区周边环境中的残留,形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织(CAC、欧盟、美国、日本和中国等)对农药的最大残留限量(MRLs)进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题,不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战,而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此,农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向,许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药,包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行,采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(TSQ 8000Evo)结合对应的农药残留筛查方法包(670 种化合物质谱信息),对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查,进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪:TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技,美国 ); [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技,美国 ); 色谱柱:TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱; 试剂:正己烷,丙酮;[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度:40℃ ( 维持 1.5 min), 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min), 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min),5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min),10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速: 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度: 280 ℃ 进样体积:1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度:300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式(Timed -SRM)。 运用赛默飞世尔农药残留方法包(含 670 种农药化合物质谱方法)进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下:[/b]取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样;准确称取 25.0 g,加入 50.0 mL乙腈,高速均质 2 min 后过滤,滤液中加入 5-7g 氯化钠,震荡,静置;取上清液 10 mL,80℃水浴加热,氮气或空气浓缩至干;加入 2.0 mL 丙酮,转移至 15 mL,3.0 mL 丙酮洗三次,定容至 5.0 mL,过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息,包括离子对(母离子和子离子)、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描,采用特有的 Timed -SRM 模式,快速建立仪器采集方法,如图 1,图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理,确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-2

    [b]筛查方法验证[/b]首先应用上述建立好的快速筛查方法,对基质添加标准品有机磷 ( 浓度 8 μg/kg),有机氯、拟除虫菊酯类 ( 浓度 10μg/kg)进行数据采集,使用 Trace Finder 进行数据处理,确定了 18 种有机磷农药及 17 种有机氯、拟除虫菊酯类农药离子对信息,如表 1 所示。根据确认的农药信息优化仪器采集方法,对实际样品进行定量检测分析,以基质标准样品建立标准曲线,同时对其他样品进行定量。检测的实际样品共 12 个(依照标准,有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药分别进行样品前处理。每个样品有 2 个浓度,每个浓度 3 个平行样品。)。[b]色谱分离结果[/b]实验所采用的 TG-5SILMS 色谱柱对农药化合物有良好的分离效果。35 种农药在 2 个基质标准(浓度≤ 10 μg/kg)样品中均得到了良好的色谱图,如图 4 所示。本实验在保证了农药化合物分离的同时,避免了基质中干扰物质的影响,使定性结果达到方法要求,真实可靠。[img=,739,582]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163051825.jpg[/img][img=,738,194]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201712016315180.jpg[/img][img=,743,609]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163118720.jpg[/img][img=,739,378]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163135350.jpg[/img][img=,754,335]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163152486.jpg[/img][img=,757,463]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163210844.jpg[/img][b]定性结果[/b]按照欧盟方法指令[5] ,质谱方法的确证要求必须达到 4个定性点,表 2 及表 3 列出了具体判定标准及常见检测方式的定性点数量要求。对于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS,3对离子对的定性点有 5-6 个,完全达到了相关方法的要求。因此,实现了良好的定性效果。图 5,图 6,图 7 为样品中农药丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图及离子比率图。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163319696.jpg[/img][img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163355530.jpg[/img]

  • 【共享】NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法

    NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16298]NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16297]NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url]

  • 43.10 蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法

    43.10 蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法

    作者:郭虹;刘闯;杨玉竹;(北京市通州区疾病预防控制中心理化检验科;)摘要:目的建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法。方法样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定。结果该方法在0.10~2.0μg/ml范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.011~0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%~105%之间,变异系数小于7.0%。结论该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131455_383529_1606903_3.jpg

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