我是菜鸟级的,刚接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],型号是I戴安CS90培训的时候知道有个流量调节阀,可回来发现那个阀基本转不动,能往两个方向各转一点,但是转了后流量还是没变化实在是很想不通流量怎么调节的呢?另外抑制器电流从哪里看以看出,看了很多说电流不能太大,可是我根本没见过电流是多少
[color=#cc0000] 摘要:针对泌尿系统动态监护仪器,对国内外主流品牌及其产品进行了介绍,并对各自的特点进行了详细分析。同时针对泌尿系统动态监护仪器的模块化和多功能化,对相应的关键技术进行了分析。[/color][align=center][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252044057127_514_3384_3.jpg!w690x297.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1.前言[/color][/b] 在泌尿系统的治疗、监护和康复过程中,需要对膀胱压力、尿管压力、尿量、尿流率等基础生理特征参数进行全智能化动态监测、安全监护和远程数据管理,甚至需要可穿戴形式的监护装置以提高生活质量。随着目前社会的飞速发展,人工成本逐渐升高,互联网技术及其基础建设的日趋完善,都将促使全球医疗市场对泌尿系统动态监护仪器和装备在近些年内形成庞大需求,因此开发研制智能化、网络化、多功能集成化的泌尿系统动态监护终端设备将有十分重要的社会价值和经济价值。 泌尿系统动态监护仪器应为模块式结构,是集多功能为一体的监护仪器,既能实时动态测量泌尿系统相关参数,并将监测数据无线传输到云数据库,又能用于防止尿失禁发生而进行的膀胱功能维护和恢复训练,同时也可以拆分模块构成独立仪器进行使用。另外,泌尿系统动态监护仪器还应廉价且硬件不复杂,从而保证长期连续工作的可靠性,可满足临床实时监测、网络化数据管理、病患临床及家庭可穿戴式康复训练的需要。 本文针对泌尿系统动态监护仪器,对国内外主流品牌及其产品进行了介绍,并对各自的特点进行了详细分析。同时针对泌尿系统动态监护仪器的模块化和多功能化,对相应的关键技术进行了分析。[b][color=#cc0000]2.国内外主要品牌[/color][/b] 泌尿系统动态监测将逐渐成为临床监护设备的新成员,在欧美各国已在一定范围内得到应用,并整合进各医疗中心的临床重症信息系统,成为ICU、CCU、手术室、重症观察室的必备监护设备。 目前的各种泌尿系统监护仪基本都是基于多年来成熟的插入人体膀胱内的导尿管技术而衍生出的各种监护功能,这就势必涉及到医疗行业诸多特殊的检测条件,要求尽可能采用与尿液不直接接触的测试方法,监护仪器要尽可能简便耐用以利于护理人员和病患操作和使用。总之,临床条件下的复杂性对泌尿系统动态监护仪提出了很高的要求。尽管多年来的相关研究一直不断,但真正能用于临床的成熟技术极少并一直被国外个别公司掌握。随着近几年微电子技术的发展和资本市场对医疗仪器行业的重点关注,特别是新型微电子传感器技术的突破和互联网技术的广泛应用,泌尿系统动态监护仪器市场呈现十分活跃的趋势,出现了一些新公司和新产品。 总之,在技术层面,目前市场上泌尿系统动态监护设备还远不能满足临床需求,特别是综合监护多功能化和网络终端化有待进一步提高,整个市场处于一个技术突破和应用爆发的前夜。 目前国内外有多个尿液动态监测仪器品牌,主要品牌如表2-1所示。[align=center][color=#cc0000]表2-1 国内外泌尿系统动态监测仪器厂家[/color][/align][align=center][img=,500,617]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252016591867_942_3384_3.png!w690x852.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#cc0000][img=,500,686]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252017337237_5181_3384_3.png!w690x947.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000][img=,500,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252017575887_2440_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#cc0000]3.市场主流产品分析[/color][/b] 由于临床条件下对泌尿系统动态监护的要求很高,真正技术成熟并能成功用于临床的动态监护仪器品牌并不多,下面对目前市场上最具代表性的三种泌尿系统动态监测设备进行技术分析。[color=#cc0000]3.1.以色列FlowSence Medical公司尿液计量仪[/color] 以色列FlowSence医疗公司在2009年就推出了尿液计量仪,多年来一直是泌尿系统监护仪器的主要生产厂商。该公司目前的主打产品是URINFO 2000尿液监控仪,如图3-1所示,此仪器将一次性使用的配套尿袋(耗材)和精密的电子监测系统集成在一起,在尿袋上设计有特殊的尿液滴头使得导尿管流入的尿液形成尿滴,尿滴在重力作用下做自由落体滴入集尿袋。在尿液滴头的下方有红外传感器进行尿滴计数而最终获得尿液容积。[align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252037453064_4373_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-1 以色列FlowSence医疗公司URINFO 2000尿液监控仪[/color][/align][color=#cc0000]3.1.1.尿流率和尿量测量功能[/color] URINFO 2000尿液监控仪通过测量规定形状的尿滴数量和数据处理来进行尿流率和尿量的测量。如图3-2所示,首先通过一次性尿袋上方的专用滤芯,滤除尿液内的浓稠物质,使达到液滴口处的尿液比重基本接近清水状态,即对不同密度的尿液进行归一化处理,然后处理过的尿滴在重力作用下做自由落体滴入集尿袋。 URINFO 2000是首次使用红外光电技术监测尿液的尿液监控仪器,即在液滴口的下方采用红外传感器进行液滴计数而最终获得尿液容积,并设定每个液滴的体积控制为已知常数,按照清水密度和尿液容积计算得到尿液量。这种红外光电技术在后续的多家型号尿液监控仪上都有采用。[align=center][color=#cc0000][img=,690,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252038052474_2064_3384_3.png!w690x493.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 URINFO 2000尿液监控仪原理图[/color][/align][color=#cc0000]3.1.2.远程监护和数据管理功能[/color] URINFO 2000尿液监控仪最早由以色列Medynamixt公司首次在2009年推出,当时仅能对设定的单一间隔时间内的尿量数据进行回访,没有尿液流量的记录波形图,当时并不具有远程监护和数据管理功能。后续改进的型号已经可以达到了九天数据存储,并逐步完善了远程监护和数据管理功能。 目前Medynamixt公司已被以色列Flowsense公司收购,据报道URINFO 2000尿液监控仪的改进工作已经停止,以色列Flowsense公司网站也无法进入。[color=#cc0000]3.1.3.特点分析[/color] URINFO 2000尿液监控仪是国际上临床应用的典型产品,并有大量文献进行过相关的研究报道。Hersh等人将URINFO 2000监控仪与标准人工操作的DK-3460尿液计进行了测量精度对比,如图3-3所示,从护士得到的测量结果中可以看出自动测量仪器的精度为8%,而人工测量精度为23%。另外,通过对大量护士的调查证明,自动测量仪器的使用非常便利。[align=center][img=3-03.人工和监控仪测量对比,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252020332846_5486_3384_3.png!w690x459.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-3 新旧测试方法对比,人工测量(左),自动测量(右)[/color][/align][color=#cc0000]3.1.4.优点[/color](1) 只进行尿流率和尿量测量,监护仪结构简单,没有任何动力机械装置。(2) 测量精度高,在全量程范围内都具有很高精度。(3) 低功耗,使用电池供电可连续使用3年以上。(4) 重量轻,没有交流电源线等外围的牵连,所以移动方便。(5) 使用专门的一次性集尿袋,保证了耗材供应的垄断性。[color=#cc0000]3.1.5.缺点[/color](1) 功能单一,只能进行尿流率和尿量测量,并没有充分发挥出膀胱内插入导尿管的全部作用,特别是不具备防止尿失禁的护理康复训练功能。(2) 滤芯在临床使用中极易堵塞,一旦发生堵塞只能更换尿袋,增加了使用成本和护理工作量。(3) 采用光电液滴计数法,液滴是在重力作用下通过检测光路。因为经常会产生连滴现象,测量精度很难做到很高。(4) 光电液滴计数法抗干扰能力差,在较大外界干扰时,如更换尿袋、患者翻身、咳嗽和护理时,都会产生很大的测量误差。为了在较大外力干扰下不产生误动作和测量出错,只能采取暂停测量的方法进行处理。(5) 需使用定制的集尿袋,作为耗材价格偏高,限制了医院使用的范围。[color=#cc0000]3.2.西安汇智医疗集团有限公司尿流监护系统[/color] 西安汇智医疗集团有限公司历经五年研发了全球独家尿流监护系统,无论在结构设计方面,还是在多功能性,都有非常独到的特点。西安汇智的发展目标是根据护理领域的需求,量身定制智能监护平台,逐步实现患者血氧、脉率、体温、尿量等基础生命特征的全程智能化检测、安全监护与远程数据管理,而尿流监护系统则是智能监护平台的重要终端之一。如图3-4所示为西安汇智尿流监护系统。[align=center][color=#cc0000][img=3-04.西安汇智尿流监护系统,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252021266269_8104_3384_3.png!w690x243.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-4 西安汇智尿流监护系统[/color][/align] 西安汇智尿流监护系统的工作原理如图3-5所示。[align=center][color=#cc0000][img=3-05.西安汇智尿流监护系统工作原理图,690,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252021566937_7905_3384_3.png!w690x381.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-5 西安汇智尿流监护系统工作原理[/color][/align] 从原理图可以看出,尿流监护系统的设计思路是各种参数检测过程中尽可能不与尿液发生直接接触,以保证尿流监护系统的多次重复使用。同时还需在普通一次性使用的导尿管和集尿袋基础上进行改进,嵌入功能性部件,形成特制和专属性质的一次性使用的导尿管和集尿袋,控制尿流监护系统的整个产品链,保证了尿袋耗材供应的垄断性。 西安汇智尿流监护系统集尿量、尿流率、膀胱内压、尿管压力等基础生理特征参数监测、膀胱收缩功能护理和远程数据通讯功能为一体的新型医疗仪器。这些功能的实现分别采用了相应的传感器和电子模块,并由微处理器进行整体控制,这些功能介绍如下。[color=#cc0000]3.2.1.尿流率测量功能[/color] 如图3-5所示,基于动态液滴红外光电感应测试技术,将红外测量模块布置在透明或半透明导尿管的两侧。尿液液滴穿过红外测量模量光束区域时引起红外探测信号的变化,红外感应器由此获取尿液动态液滴数量等信息,信息经微控制器处理最终计算出患者的尿流率。[color=#cc0000]3.2.2.尿量测量和收集功能[/color] 如图3-5所示,尿量的测量采用了称重法,即通过集尿袋实时收集尿液,而集尿袋悬挂在重量传感器上实时测量集尿袋中尿液的重量变化。实时尿量测量数据上传到微处理器后进行显示、存储和报警。[color=#cc0000]3.2.3.膀胱压力测量功能[/color] 在泌尿系统护理过程中,通常会通过测定膀胱内压力,根据患者膀胱内尿液量增加、膀胱内压力达到正常排尿压力时控制尿液导管开通,由此保持膀胱一张一弛能力,防止长时间留置导尿管后膀胱功能减弱而引起的排尿困难甚至失禁现象发生。 如图3-5所示,西安汇智尿流监护系统中在导尿管路中设计了一个“贮液空腔”来充当膀胱来贮存尿液。在“贮液空腔”的侧壁上还设计了一个用弹性薄膜材料制成的压力探测窗口,用外部压力探测器检测此窗口处的压力来监测膀胱内压力的变化。这种压力探测窗口设计方式的优点是可以避免压力探测器直接与尿液接触,但压力探测窗口的弹性材料张力的一致性、成型松紧的工艺一致性和环境温度等对压力测量精度影响很大。在实际应用中发现,通过“贮液空腔”和压力探测窗口外部监测膀胱内压力时误差很大而基本无法使用。 为提高“贮液空腔”侧壁压力测量的准确性,西安汇智提出了将压力传感器直接植入“贮液空腔”内部侧壁上的技术方案,如图3-6所示。由于密闭导尿管内的液体具有很好的压力传递作用,在导尿管内尿液充盈时监测导尿管内压力便能直接感知膀胱内压力,压力稳定不易被干扰,因此这种导尿管植入式压力传感器的压力测量方式一般会非常准确和稳定,但目前还未看到西安汇智采用此技术的产品面世。[align=center][img=,600,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252044262827_6225_3384_3.png!w657x607.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-6 西安汇智尿流监护系统植入式压力传感器结构示意图[/color][/align][color=#cc0000]3.2.4. 导尿管电动闭合和开启功能[/color] 结合压力测量功能,自动控制导尿管的闭合和开启以模拟人体憋尿和排尿功能,相应的尿管截止阀则是一种能够代替尿道括约肌实现自主控制尿管启闭的装置。为此西安汇智尿流监护系统中配备了一种微型低压电动截止阀,其工作原理如图3-7所示。这种形式电动截止阀的特点是从导管外部来控制导尿管的闭合和开启,避免了执行机构与尿液的直接接触。同时这种截止阀的工作方式可以设定为开关模式,即只在开关操作时通电执行,其他时刻则处于断电状态,使得电动截止阀的耗电量极小,非常便于可穿戴监护仪器的使用。[align=center][img=3-07.电动截止阀原理图,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252023285407_4798_3384_3.png!w690x368.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-7 电动截止阀工作原理图[/color][/align][color=#cc0000]3.2.5. 远程监护和数据管理功能[/color] 具有无线传输功能,可实现远程监护和数据管理。[color=#cc0000]3.2.6. 优点[/color](1) 结构和功能设计非常巧妙和独到,将多个功能巧妙的设计在一台监护仪中,这种多功能性设计思路代表了泌尿系统监护仪的发展方向。(2) 在具备尿流率和尿量测量功能的同时,还具备动态监测膀胱压力的功能,由此使患者在留置尿管期间膀胱功能得到良好的维护和锻炼,可有效减小留置导尿管期间引发膀胱功能性障碍等不良反应的发生率。(3) 使用专门的集尿袋,保证了耗材供应的垄断性。[color=#cc0000]3.2.7. 缺点[/color] 尽管在结构和功能设计上非常的巧妙和独到,但在工程实现上还存在很多实际问题,整体表现为功能齐全但实际应用效果较差。(1) 针对不同的尿液流动形式,尽管西安汇智尿流监护系统分别采用了红外光栅扫描测量和称重测量两个功能模块来获取尿流率信息,以期满足不同尿液计量精度的要求,但总的测量精度整体还是比较低,并未达到设计要求。尽管模仿以色列技术也采用了非接触红外技术测量尿滴,但由于并未像以色列技术那样首先对尿液进行过滤和尿滴规范化处理,自然测量精度会打折扣。另外,在采用称重法测量时,一方面是称重传感器精度不够,另一方面是未考虑尿液比重与清水的不同,也造成称重法测量存在较大误差。这种采用称重法时存在的问题也是目前其他品牌仪器所面临的共同问题。(2) 尽管很独到的将导管截止阀应用到了监护仪上,但并未考虑引入导管截止阀所带来的相应问题,如截止阀失效无法开启造成病患憋尿严重时如何处理,导尿管多次打开闭合后因尿液中的杂物造成导尿管粘连无法导通时如何处理,截止阀的功耗能否满足监护仪电池长期正常工作要求等。(3) 由于压力测量的不准确,限制了此仪器在膀胱功能维护和锻炼方面的应用。[color=#cc0000]3.3. 以色列RenalSense公司[/color] 以色列RenalSense公司出品的Clarity RMS监护系统,可持续测量尿流量,自动向医务人员传送实时数据和发出波动警报。这些信息反映了肾脏功能的变化,提供了急性肾损伤(AKI)风险的早期信号,并有助于快速干预,此外对治疗效果监测和体液平衡管理有重要价值。 Clarity RMS监护系统如图3-8所示,此系统首次将流量传感器和温度传感器直接植入到导管中与导尿管相连接,在不需要已知尿液物理化学特性的前提下能够精确测量尿液流量和膀胱温度,从而得到准确的尿流率、尿量和体内温度的实时变化数据。可以这样说,以色列RenalSense公司的Clarity RMS监护系统基本代表了目前国际上泌尿系统监护设备的最新技术水平和发展趋势。[align=center][color=#cc0000][img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252044526261_6310_3384_3.png!w690x306.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-8 以色列RenalSense公司Clarity RMS?监护系统[/color][/align] Clarity RMS监护系统首次将尿量、尿流率和膀胱温度这些基础生理特征参数监测和远程数据通讯功能集成为一体,这些功能的实现分别采用了最新的MEMS传感器技术,并由微处理器进行整体控制,这些功能介绍如下。[color=#cc0000]3.3.1. 尿流率和尿量测量功能[/color] 为了实现临床低速尿流的测量,以色列RenalSense公司采用了微型热式流量传感器及其封装技术。如图3-9所示,将微型流量传感器直接封装在一个探测导管中,探测导管串接在导尿管路上来监测尿流率和尿流量。[align=center][color=#cc0000][img=3-09.量热式微流量质量流量计原理图,500,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252025241424_6598_3384_3.png!w690x379.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-9 封装有热式流量计的一次性使用探测导管[/color][/align] 探测导管将快速的微型热式流量测量传感元件与高精度信号处理电路集成在一个微芯片上,微芯片上的加热器将极少量热量加载到被测介质上。两个温度传感器对称放置在加热器两侧以检测微小温度差异从而提供相应的热传递信息,该信息直接与液体流量相关。微芯片集成了敏感的传感器模拟信号放大电路和数字化处理电路,可实现非常高的测量重复性,并有助于线性、校准、温度补偿流量测量信号,同时实现高速数据输出。[color=#cc0000]3.3.2. 体温测量功能[/color] 以色列RenalSense公司在标准的硅橡胶导尿管内置体温传感器,传感器置于导尿管的管内顶端球囊前。临床使用时可在导尿的同时监测体温。膀胱温度与肺动脉有关,需要这个体温探头来测体温,特别是在体外循环后的快速复温时。对危急病人可以使用PA 导管测温,但如果PA管被取走,或测温失败,那么就无法监测温度。由于这些病人通常都插有导尿管,所以带有体温探头的导尿管是最好的选择,特别是在PA管被除去时。[color=#cc0000]3.3.3. 远程监护和数据分析及管理功能[/color] 具有网络化远程监护和数据管理,实现了人体“体液平衡”的出入量和“肾脏预警”的监测及数据信息化。[color=#cc0000]3.3.4. 优点[/color](1) 采用微型传感器技术的最大优势是可实现超低质量流量测量,可在每分钟几毫升范围内精确测量流量,甚至低至纳升以下都无问题。(2) 基于热式流量测量原理的传感器速度快,小巧轻便,适合大批量生产。(3) 集成了体温测试功能,为多功能化做了很有意义的尝试,导尿管既导尿又测温,增加了安全性和减少了病患痛苦。(4) 采用特制的导尿管,可以直接应用在所有型号的集尿袋,兼容性强。[color=#cc0000]3.3.5. 缺点[/color](1) 由于采用了植入式流量传感器和温度传感器,还需经过大量临床考核以证明技术成熟度。(2) 植入式流量传感器和温度传感器是直接制作在导尿管中,这势必会在集尿袋基础上增加成本。[color=#cc0000]3.4. 技术总结[/color] 现代医学的不断发展,在重症医学疾病诊断中,人体“体液平衡”的出入量和“肾脏预警”的监测及数据信息化越来越受到重视,在重症医学诊断中不仅对患者的入量液体有明确的要求,特别在心外科、急诊科、重症监护、肾脏、器官移植、泌尿系统、循环系统、烧伤科等疾病中进行预防诊断、疗效观察及预后尤为重要。 未来泌尿系统监护设备一定是数字化、实时化、连续动态化、多功能集成化和网络化的床旁监测和床旁诊断,所要集成的具体监测功能包括: (1)实时的动态尿流率和尿量监测; (2)实时的动态体温、动态膀胱压、动态腹内压监测; (3)膀胱功能的维护和训练恢复; (4)尿常规和尿生化的实时监测。 上述各厂家泌尿系统监护系统的功能和技术应用,也都明显证明了以上的技术发展方向,这也为泌尿系统监护系统的进一步发展指明了方向。[color=#cc0000][b]4. 泌尿系统动态监护仪器的功能和架构[/b][/color] 目前理想中的泌尿系统动态监护仪器应为模块式结构,可构成多功能泌尿系统监护仪器,既能实时动态测量泌尿系统相关参数,并将监测数据无线传输到云数据库,也能用于防止尿失禁发生而进行的膀胱功能维护和恢复训练,同时也可以拆分模块构成独立仪器进行使用。整机应模块化构成、廉价、硬件简单和多种应用场景,可满足临床实时监测、网络化数据管理、病患临床及家庭可穿戴式康复训练的需要。[color=#cc0000]4.1. 泌尿系统监护仪应实现的功能[/color] 泌尿系统监护仪主要功能应包括以下三项内容: (1)尿流率和尿量实时监测功能; (2)膀胱功能维护和训练功能; (3)远程数据管理功能。 其中这三项功能以模块形式实现,即可组合成一体进行多功能使用,也可拆分为单独模块进行单项功能使用,选择更加灵活,可满足不同使用场景的需要。[color=#cc0000]4.2. 泌尿系统监护仪器的架构[/color] 泌尿系统监护仪器的整体架构如图4-1所示。[align=center][color=#cc0000][img=4-01.泌尿系统监护仪结构示意图,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252026415024_3909_3384_3.png!w690x290.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 泌尿系统监护仪器的整体架构[/color][/align] 其中传感器与执行器所构成的膀胱维护和训练恢复功能模块,可单独进行使用。[b][color=#cc0000]5. 关键技术分析[/color][/b] 根据图41所示的泌尿系统监护仪构架,将对相应的关键技术进行分析。[color=#cc0000]5.1. 称重法尿流量测试技术[/color] 泌尿系统监护仪所需监测的一个重要指标是尿流量和尿流率,采用重量法测量的是尿液实时尿流量(重量)。目前国内外尿液实时重量测量普遍采用的重力传感器技术,重力传感器技术目前已经非常成熟,测量精度高和体积小,且可以非常方便的进行校准和考核。[color=#cc0000]5.2. 红外光电法尿流率测试技术[/color] 泌尿系统监护仪器所需监测的另外一个重要指标是尿流率,单位为毫升/小时(ml/hours),因此必须实时测量尿液体积准确得到尿流率。目前国内普遍采用的方法是通过重量法测量尿量后,再用人为设定尿液密度值来计算尿液体积,这样设定的尿液密度比较随意且误差大。 国外在尿流率测量方面普遍采用的是非接触红外光电法,即将尿液设法调制为规则形状的液滴形式,通过光电法对液滴进行计数来准确得到尿液体积,如果再结合称重法得到尿液重量,就可以准确得到尿液密度这个重要参数。 目前国内只有西安汇智公司采用了红外光电法技术,但并未采用尿液成滴措施,测量准确性到底如何无法判断。目前有更先进的红外光电液滴测试技术,可以对液滴进行准确的计数,而且制造成本低廉。 红外光电法测量尿流率的技术难点之一是尿液成滴技术,即需要将尿液调制成规则下落尿滴,而尿滴形状会受到尿液粘度、密度、滴口大小和表面张力等多种因素影响,这些都需要开展相应的研究和试验进行解决。[color=#cc0000]5.3. 尿管压力测试技术[/color] 尿管压力是临床膀胱功能维护和训练时的关键测量参数,西安汇智公司曾经尝试在导尿管路上增加特制的“贮液空腔”加“压力感知窗口”来进行尿管压力测量,但证明此方法不可行。随后西安汇智提出了在导尿管内壁上直接植入压力传感器的技术方案,但未见真正工程实现。 根据目前所掌握的多种细管内部压力测试技术,尿管压力测量主要采用以下两种形式: (1)一次性使用的液体压力测试管:即将一个特制导管串接在导尿管路中,特制导管内植入压力传感器测量导管中的液体压力,。 (2)可重复使用的液体压力探测装置:即通过对导尿管进行特殊结构设计,将导尿管中的液体压力准确传递给安装在导尿管外部的压力传感器。 这两种压力测试技术都可以保证测量精度,技术成熟度较高,但还需要进行工程考核验证,还需要考虑传感器材料的卫生等级以及制作成本能否满足实际要求。[color=#cc0000]5.4. 流量和压力校准及考核技术[/color] 上述尿流量、尿流率和压力的测量,都需要建立相应的装置进行校准和考核。采用清水来模拟尿液,采用流体领域内的成熟技术可以建立液体流量和压力的校准和考核装置。[color=#cc0000]5.5. 尿管截止阀技术[/color] 单纯的导尿管截止阀就是从外部用电控的方式来夹紧和松开导尿管,这种电控方式很容易采用步进电极形式予以实现,在这方面西安汇智已经有了成功的技术方案。特别需要考虑的是尿管截止阀在使用过程中是一种常闭状态,这就要求需要考虑以下两种突发情况时的应对方法: (1)尿管截止阀出现故障无法打开而导致病患无法排尿,造成病患膀胱压力上升; (2)导尿管壁出现粘连,在尿管截止阀打开后,导尿管粘连无法使尿液导通。[color=#cc0000]5.6. 截止阀试验和考核技术[/color] 截止阀控制参数优化和考核需要建立计算机控制的导尿管截止阀检测装置和膀胱模拟器,这些都可以采用蓄水箱、水泵、液位计、数据采集器和计算机控制系统进行组建。截止阀检测装置和膀胱模拟器需要与上述压力和流量校准和考核装置一并设计和组建。 [color=#cc0000]5.7. 微控制器技术[/color] 微控制器技术目前已经非常成熟,需要在众多微控制器平台中选择合适的微控制器以满足数据采集、控制、通信和网络连接的需求。[color=#cc0000]5.8. 通信技术分析[/color] 目前国内互联网通信技术已经非常发达,医院临床系统一般都具有自己独立的网络信息系统和护士站网络化监视系统,未来还将随着物联网的发展而不断扩展,泌尿系统监护仪器作为一个临床终端,需要在标准化和规范化基础上进行入网连接,这也就是说,泌尿系统监护仪器是一个非常典型的物联网应用。[color=#cc0000]5.9. 数据显示和分析技术可行性分析[/color] 泌尿系统监护仪所采集的数据除了存储在监护仪自带存储器内之外,还需显示在医院信息化系统终端上,并具有数据分析功能,这就需要泌尿系统监护仪器的数据按照医院信息化系统的格式进行实时传输。这方面需要与医院进行协调按照标准格式进行传输外,还需与医院医生进行协调,采用他们认可的数据分析技术。[b][color=#cc0000]6. 结论[/color][/b] 泌尿系统动态监护仪器应为模块式结构,可构成多功能泌尿系统监护仪器,既能实时动态测量泌尿系统相关参数,并将监测数据无线传输到云数据库,也能用于防止尿失禁发生而进行的膀胱功能维护和恢复训练,同时也可以拆分模块构成独立仪器进行使用。整机应廉价且硬件不复杂,长期运行可靠性高,操作简便,可满足临床实时监测、网络化数据管理、病患临床及家庭可穿戴式康复训练的需要。 泌尿系统动态监护仪器作为一种临床仪器,会受到医疗条件(可能需要非接触测量)、造价成本(可能一次性使用和低价)等众多因素的限制,其技术难度体现在众多限制条件下还要保证长时间连续运行的准确性和可靠性。随着当代技术的飞速发展,特别是目前微电子技术、互联网基础建设和相应的社会配套能力的日新月异,泌尿系统动态监护仪器将会很快得到实质性的技术突破和广泛应用。[align=center]=======================================================================[/align][align=center][img=泌尿系统动态监护仪器-上海依阳,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812252117243615_2937_3384_3.png!w690x482.jpg[/img][/align][align=center] [/align]
求购直读光谱仪的氩气流量控制装置,不知道叫什么,如何购买,请哪位有这方面信息,请告知,或站内或发邮件至dapengxiaoniao@163.com.cn。还有岛津PDA-5500II的光电倍增管,不知其中的六种型号,各用于哪些元素。
菜鸟一只。使用安捷伦7890B,换了根填充柱,想对它进行老化。He气,270摄氏度老化(最高温度290摄氏度),流量23ml/min(包括3ml/min的隔垫吹扫)。进样口接了阀,然后接填充柱,填充柱出口保持开,未接检测器。一开始流量可以保持,升温后,到达270摄氏度,流量开始下降,而气压上升,最后进样口流量关闭。后又尝试,温度升高后,使其降温,则流量会上升,到100摄氏度后,流量会恢复到23ml/min,但是气压却一直在下降。请教各位大侠,会是什么原因? 进样口出会有漏气吗? 填充柱出口不应该敞开吗? 这个填充柱以前用过,但是换下来后有一段时间忘记把两头封堵上了,柱子本身会有问题吗?多谢!
摘要:本试验比较了不同取样方法和取样时间对牛奶尿素氮和常规乳成分的影响。在北京三元某奶牛场随机选择30 头年龄、胎次、泌乳天数、产奶量相近的泌乳荷斯坦奶牛,分别在每次上挤奶机前手工取样(前期取样)、流量计取样(标准取样)、挤奶结束后手工取样(后期取样)。每头奶牛每天取样9 次,分别用红外法和二乙酰-肟试剂盒法测定牛奶常规乳成分及尿素氮。结果表明:在一次挤奶过程中,手工取样和流量计取样的乳成分有极显著差异(P 0.05),但极显著高于后期值(P 0.05);MUN 显著高于后期值(P 0.05),乳脂、干物质、MUN 和奶产量都有极显著差异(P 0.05)。晚上的SCC 显著高于早晨(P 0.05)。MUN含量和乳脂校正乳(FCM)有相同的变化规律,均为早晨值极显著高于中午和晚上(P 0.05)。3 讨论3.1 不同取样方法对乳成分的影响本试验中,后期奶样的乳脂含量分别是前期和标准的2.9 倍和2.2 倍,与Nielsen 等的研究结果一致。挤奶前期的乳蛋白和乳糖含量分别较后期高8.0%和6.8%,与Vangroenweghe 等的研究结果相符。标准取样的乳蛋白含量略高前于前期值,但极显著高于后期值,而乳糖含量显著或极显著高于前期值和后期值,提示在挤奶过程中,乳蛋白和乳糖含量不呈直线变化,挤奶中间时段的含量均高于挤奶前期、后期。相对于乳脂的变化幅度,乳蛋白和乳糖的变化幅度较小。所以本试验不同取样方法的干物质含量的变化趋势决定于乳脂含量的变化趋势。本试验中挤奶后期的SCC 是标准取样值的2.4倍,前期值是标准值的1.6倍。Riekerink 等的研究也表明,挤奶前期和中期的SCC 差异不显著,挤奶后期极显著高于前期和中期,其他研究也得出了类似的结论。本试验和上述试验中在取样前都弃掉了前三把乳,机械挤奶对SCC 的影响较小。Riekerink等认为,挤奶后期SCC 升高在于白细胞在挤奶快结束时大量释放进入乳汁,具体原因还不清楚。挤奶前期的MUN 值极显著高于后期和标准取样,标准取样显著高于后期,说明挤奶过程中MUN含量是逐渐降低的,与Jenkins 等的试验结果相符。一般来讲,MUN 通常在饲喂后若干个小时升高,之后逐渐降低。由于本试验取样是在饲喂前进行的,因此,MUN 发生上述变化的具体原因还有待于进一步分析。由此可见,在一次挤奶过程中,无论是前期还是后期,手工取样与流量计取样的乳成分含量差异较大。由于手工取样仅能收集某个时间点的奶样,而流量计收集的是整个挤奶过程中的奶样,因此流量计取样更具有代表性。3.2 三次标准取样方法对乳成分测定值的影响本研究结果表明,早、中、晚3 次标准取样乳脂、干物质、MUN和FCM有极显著差异,而乳蛋白和乳糖含量差异不显著。表明大部分乳成分的含量在一天之中会发生不同变化。其中,乳脂的变化为早晨的含量最低,晚上次之,中午最高。SCC 的变化是中午和晚上的都约为早晨的2 倍,晚上略高于中午,与郝建国等报道的结果相符。造成SCC 变化的原因可能与挤奶间隔有关。Riekerink 等认为,一天中SCC的变化归因于奶产量对体细胞的稀释作用,SCC 主要在挤奶结束后的一段时间增加。本试验中晚上到早晨、早晨到中午、中午到晚上的挤奶间隔分别为11、7、6 h,也就解释了乳脂和SCC 变化的原因。本试验中早晨的MUN 值极显著高于中午和晚上的值,晚上的值略高于中午,与Vaughan 等的研究相一致。研究表明在一定条件下,MUN 的昼夜变化幅度的大小因产奶量的高低而异,奶产量越高,MUN 值越高。4 结论4.1 手工取样和流量计取样的乳成分含量存在极显著的差异。4.2 在一天中,早、中、晚3 次流量计取样乳脂含量、干物质含量和MUN 值也有极显著差异,早晨的MUN 含量最高,中午的乳脂和干物质含量最高,晚上的乳蛋白、乳糖含量和SCC 最高。4.3 结果提示,单个时间点的奶样代表性较差,进行DHI 测定的奶样应用流量计收集全天乳样。
人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex,已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低MS的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量,减轻病灶的严重程度。药物及受试者:盐酸芬戈莫德为本所研制,十名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg)。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310815_530422_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪,W-负离子模式;毛细管电压2200 V;锥孔电压35 V;离子源温度120℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流量10L /h;锥孔气流量700 L /h;质量扫描范围m /z 50 ~ 1200;扫描时间0.2s。给药方案与样品的收集:人尿液样品的收集五名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg),服药前一周内未服任何药物。服药7天,每天每人约服240mg盐酸芬戈莫德片,受试期间统一饮食,自服药时起收集尿液,收集8天尿液,共收集到120升尿液。尿液样品的预处理固相萃取柱(自制ODS小柱),用甲醇活化后待用。取尿样1mL,用酸调pH值至5.0,涡旋,3500prm离心10min,上清液上于固相萃取柱,用2mL水洗涤后,再用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液,减压蒸干,残渣加50%甲醇200μL,涡旋,11000prm离心10min,取2μL进行分析。结果分析:通过比较人口服盐酸芬戈莫德片后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共推测出了8个代谢(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310816_530423_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310817_530424_2217446_3.jpg结果与讨论:1、 经过对于给药人体尿液样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种,其结构进一步鉴定中。2、 流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相,原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度,从而可以减少色谱峰的展宽,得到较好的峰型,此外,使用乙腈洗脱,其粘度较低,可以减小系统压力。在水相中加入TFA,可以进一步改善化合物的峰型,减少拖尾,此外,TFA的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率,因此,使用乙腈-0.05%TFA水溶液为流动相梯度洗脱,可以使样品分析在 9min之内完成。
流量测量技术与仪表的应用大致有以下几个领域。 一,工业生产过程 流量仪表是过程自动化仪表与装置中的大类仪表之一,它被广泛诮用于冶金、电力、煤炭、化工、石油、交通、建筑、轻纺、食品、医药、农业、环境保护及人民日常生活等国民经济各个领域,是发展工农业生产,节约能源,改进产品质量,提高经济效益和管理水平的重要工具在国民经济中占有重要的地位。在过程自动化仪表与装置中,流量仪表有两大功用:作为过程自动化控制系统的检测仪表和测量物料数量的总量表。 二,能源计量流量计 能源分为一次能源(煤炭、原油、煤层气、石油气和天然气)、二次能源(电力、焦炭、人工燃气、成品油、液化石油气、蒸汽)及载能工质(压缩空气、氧、氮、氢、水)等。能源计量是科学管理能源,实现节能降耗,提高经济效益的重要手段。流量仪表是能源计量仪表的重要组成部分,水、人工燃气、天然气、蒸汽和油品这些常用的能源都使用着数量极其庞大的流量计,它们是能源管理和经济核算不可缺少的工具。 三,环境保护工程 烟气,废液、污水等的排放严重污染大气和水资源,严重威胁人类生存环境。国家把可持续发展列为国策,环境保护将是21世纪的最大课题。空气和水的污染要得到控制,必须加强管理,而管理的基础是污染量的定量控制。 我国是以煤为主要能源的国家,全国有上百万个烟囱不停地向大气排放烟气。烟气排放控制是根治污染的重要项目,每个烟囱必须是安装烟气分析仪表和流量计,组成连椟排放监视系统。烟气的流量沆量有很大因难,它的难度为烟囱尺寸大且形状不规则,气体组分变化不定,流速范围大,脏污,灰尘,腐蚀,高温,无直管段等。 四,交通运输 有五种方式:铁路公路、航空、水运、和管道运输。其中管道运输虽早已有之,但应用并不普遍。随着环保问题的突出,管道运输的特点引起人们的重视。管道运输必须装备流量计,它是控制、分配和调度的眼睛,亦是安全监没和经济核算的必备工具。 五,生物技术 21世纪将迎来生命科学的世纪,以生物技术为特征的产业将获得迅速发展。生物技术中需监测计量的物质很多,如血液,尿液等。仪表开发的难度极大,品种繁多。 六,科学实验 科学实验需要的流量计不但数量多,且品种极其繁杂。据统计流量计100多种中很大一部分是应科研之需用的,它们并不批量生产,在市面出售,许多科研机构和大企业皆设专门小组研制专用的流量计。 七,海洋气象,江河湖泊流量压力变送器 这些领域为敞开流道,一般需检测流速,然后推算流量。流速计和流量计所依据的物理原理及流体力学基础是共通的但是仪表原理及结构以及使用条件有很大差别。
由于一直以来,我这边的样品通常都要测砷和汞,为了工作的方便,平常都是把样品测完砷后再测汞,众所周知,测砷的样品溶液里面是要加入硫脲溶液把五价砷还原为三价砷的,而汞却不需要,于是就做了以下的试验。目的:1、验证在样品溶液里面加入硫脲溶液是否对Hg的结果有影响 2、砷汞可以同时测定,减少了消解罐的使用个数,减轻工作量结论:貌似加与不加硫脲溶液对Hg的测定结果没什么影响样品处理:取样品0.5g左右,加5ml硝酸(默克)-----放在加热仪预处理15min后,加1ml过氧化氢—微波消解后,分为两部分:1、 一部分:放在加热仪(100℃左右)上赶酸浓缩到黄豆粒大小(约3h),转移到25ml容量瓶,加入2.5ml盐酸和2.5ml硫脲溶液(100g/L),再用水定容到刻度,上机测试。2、 一部分:即微波消解后,直接用水定容到25ml容量瓶,上机测试。结果对比如下:上机参数等条件如下表:负高压:260V,灯电流:20mA,载气流量:400ml/min,屏蔽气流量:900ml/L,读数时间:15s,测量方法:峰面积 仪器条件元素名称A道:Hg负高压(200-500V)260总电流(0-150mA)20辅阴极电流(0-150mA)0载气流量(300-1000ml/min)400屏蔽气流量(500-1200ml/min)900原子化器高度8 测量条件参数名称A道:Hg读数时间(1-60s)15延迟时间(0-60s)0重复次数(1-10)1测量方法Std. Curve读数方式Peak Area 断续流动程序步骤时间A泵转速B泵转速读数110100100No216120120Yes3000No4000NoHg标准空白溶液荧光值: 常规测试数据[/
[font=宋体][size=13px]中[/size][/font][font=宋体][size=13px][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐[/color][/size][/font][align=center]黄选忠[/align][align=center](湖北兴山县疾病预防控制中心,湖北兴山,443711)[/align]摘要:【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=18px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定尿样中草酸和硫氰酸盐的新方法。【方法】研究用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的可能性,通过试验优化确定了各项色谱条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液,流量为1.0mL/min,等度洗脱可将草酸和硫氰酸盐与尿液中大量共存的氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,通过抑制电导检测,草酸和硫氰酸盐的峰面积、峰高均与其浓度在0.20~30.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数[size=13px][i]r[/i][/size]在0.9991~0.9999,方法应用于尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定,加标回收率在93.2%~105.2%[size=13px]和95.3%~99.8%,[/size], 5次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5)。【结论】本方法可用于尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法;[font=times new roman][color=#444444]尿液[/color][/font];硫氰酸盐;草酸;中图分类号:O652.63 文献标识码: 文章编号:尿中硫氰酸盐(SCN-)含量是人体接触氰化物的一项生物接触指标[1],而SCN-又是致甲状腺肿物质,可阻滞甲状腺激素合成,尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险[2],因此监测人血、尿等生物标本中的SCN-含量具有重要意义。目前,测定尿中微量SCN-的方法主要有分光光度法[3-5]、衍生-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[6-7]等,其中分光光度法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法都存在氰化物的干扰问题。尿结石约70%为草酸钙结石,草酸代谢异常所引起的高含量草酸尿是泌尿系结石形成的主要原因[8]。因此准确测定尿中草酸含量对研究结石形成机理、结石的鉴别等均具有重要意义。目前测定尿中草酸的方法主要有光度法包括络合物褪色比色法[9]和催化光度法[10-11]、催化荧光法[12-13]、高效液相色谱法[14-15]和毛细管电泳法[16]等,而比色法、光度法、荧光法等光谱分析方法因特异性差样品要进行前处理,操作繁杂,高效液相色谱法和毛细管电泳法均需要专用仪器使其应用受限。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其操作简便、试剂消耗少、可自动化和多组分同时测定的优势现已成为阴离子分析的首选方法[17],并成功应用于尿液中草酸[17-18]和SCN- [19-20]的分别测定,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和SCN-似未见报道。本工作拟定的以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液, 1.0mL/min的流量等度洗脱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的新方法,草酸和SCN-的含量均在0.20~30.0mg/L范围内与其峰高和峰面积呈良好的线性关系(相关系数r在0.9991~0.9999),方法应用于尿液中草酸和SCN-的同时测定,加标回收率分别为:95.0%~101.1%和95.5~100.5%,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,以3倍信噪比(3N/b)计算草酸和SCN-最低检出限分别为0.04mg/L和0.03mg/L。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](青岛盛瀚色谱公司,编号15601),抑制器:自再生抑制器,检测器:电导检测器,定量环体积为25μL;SHA—15自动进样器(青岛盛瀚色谱公司,编号AS1518050);SH-AC-3型阴离子交换柱(250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司,批号:1602037);SH-AC-3型保护柱(50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司,批号:1602037)。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪:柱箱温度35℃,电流:75mA,量程:1档。自动进样器:全定量环取样,取样后清洗(每针之间),置换量70μL,取样量25μL,扎针深度4mm。1.3主要试剂草酸标准溶液:1000 mg/L,称取优级纯草酸(H2C2O42H2O)0.1401g用超纯水溶解定容至100mL;SCN-标准溶液:1000 mg/L,称取烘干的优级纯硫氰酸钾0.1673g用超纯水溶解定容至100mL。Cl-标准溶液:GBW(E)080268,1000 mg/L;SO4-2标准溶液:GBW(E)080266,1000 mg/L;H2PO4-标准溶液:1000 mg/L,称取分析纯磷酸二氢钾0.1402g用超纯水溶解定容至100mL。用前将各种标准溶液用纯水分别稀释成含草酸和SCN-10.0mg/L(A液)、100.0mg/L(B液)混合标准应用液备用。无水碳酸钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),草酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司),硫氰酸钾(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)。试验所用其他试剂均为AR级,试验用水为超纯水(18.2ΜΩcm)。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液(A液)0.20、0.50和1.00mL及B液0.50、1.0、1.50、2.00和3.00 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成含草酸和SCN-均为0.20~30.0 mg/L的标准系列,各管取1.5mL于样品瓶中,启动自动进样器进样分别测定各组分的峰面积(S)和峰高(H),以S及H对各组分浓度(C)绘制工作曲线。1.4.2尿样的采集 用清洗干净并干燥的聚乙烯瓶采集尿样50mL储存于4℃冰箱待测定。1.4.3 尿样测定 取新鲜尿样经8000转/min离心10min,取上清液用高纯水稀释10倍后分别用C18柱净化、用0.22μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中,启动自动进样器进样测定各组分的S和H,以标准曲线法定量,同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 试验结果表明,当以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以Na2CO3+NaHCO3溶液为淋洗液,其浓度配比在6 mmol/L+1 mmol/L~6 mmol/L+3 mmol/L时,均可将草酸和硫氰酸盐与尿液中的氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,各组分的分离度R(相对于后续组分,如磷酸盐的R是相对于硫酸盐的,下同)可达1.5及以上,但硫氰酸盐的保留时间(T)长达24min以上,分析效率低下。为缩短硫氰酸盐的T提高分析工作效率,以洗脱能力较强的Na2CO3溶液进行了淋洗试验,结果显示当Na2CO3溶液浓度分别为8.0、10.0和12.0 mmol/L时,硫氰酸盐的T分别缩短至21、20和19分多钟,且草酸和硫氰酸盐与尿液中的磷酸盐和硫酸盐等阴离子完全分离,试验结果见表1。考虑到Na2CO3溶液浓度大,相应的抑制电流也高,不利于抑制器的使用[17],在保证适宜的R和较短的T的情况下,试验选择10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液。[align=center]表1 Na2CO3溶液浓度选择试验结果(流量1.0 ml/min)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]8.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]10.mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO4-2[/align][/td][td][align=center]10.245[/align][/td][td][align=center]3.07[/align][/td][td][align=center]8.606[/align][/td][td][align=center]2.60 [/align][/td][td][align=center]7.868 [/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]13.121[/align][/td][td][align=center]8.15[/align][/td][td][align=center]10.891[/align][/td][td][align=center]9.45[/align][/td][td][align=center]9.828[/align][/td][td][align=center]10.18 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]21.665[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.151[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.177 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2 色谱柱的选择 以10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱,考察了青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对草酸和硫氰酸盐与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子的分离情况,结果表明,在此条件下SH-AC-1型柱虽能将草酸与常见阴离子完全分离,但硫氰酸盐至少在90min内未出峰,而SH-AC-3型柱不但可将草酸和硫氰酸盐与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,且硫氰酸盐的T在21min以内,故本试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.1.3淋洗液流量的选择 对于相同浓度的淋洗液,不同的流量组分的T和R的将发生改变。试验结果表明,当淋洗液流量从0.8mL/min增加至1.2mL/min时,硫酸盐、草酸和硫氰酸盐的T逐渐变短,R逐渐变小,但硫酸盐和草酸的R远大于1.5达到完全分离的标准,见表2。在保证待测组分与干扰离子完全分离的前提下尽量使用较低的流量,以使系统有较低的压力,淋洗液流量选定为1.0mL/min。[align=center]表2 不同淋洗液流量试验结果(10.0mmol/LNa2CO3)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO4-2[/align][/td][td][align=center]10.471[/align][/td][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]8.726[/align][/td][td][align=center]2.54 [/align][/td][td][align=center]7.331 [/align][/td][td][align=center]2.46 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]13.856[/align][/td][td][align=center]9.34[/align][/td][td][align=center]11.097[/align][/td][td][align=center]9.24 [/align][/td][td][align=center]9.540 [/align][/td][td][align=center]8.95 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]24.793[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.383[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]17.350 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.4 柱箱温度的确定 考察了柱温在30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果,结果显示,在30℃~40℃范围内,草酸和硫氰酸盐均能与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全的分离,且随着柱温的升高组分的T稍微缩短,R逐渐下降,草酸的S和H均随着柱温的升高而增长,从30℃上升35℃,增长10%左右,35℃上升40℃,增长6%左右;硫氰酸盐的S随着柱温的升高基本保持不变,而其H随着柱温的升高而增长,从30℃上升35℃,增长7%左右,35℃上升40℃,增长9%左右;在保证适宜的T和较高的R的情况下,尽量采用较低的柱温,本试验确定柱箱温度为35℃,这也是产品说明书推荐的柱箱温度。2.2标准曲线按照1.4.1配制标准系列,测定各管的峰面积(S)和峰高(H),以S、H对浓度(C)绘制标准曲线,其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r(回归曲线的截距、斜率和r由仪器软件给出)列于表3。从表3可见,以峰面积计算的草酸标准曲线的线性优于峰高,硫氰酸盐则反之,同时分段计算的标准曲线的线性较好,故在计算结果时草酸和硫氰酸盐可分别用峰面积和峰高计,并根据样品浓度范围采用分段计算的回归方程来计算,以减少测量误差,尤其对低含量的样品。其中,含10.0mg/L的草酸和硫氰酸盐标准溶液色谱图见图1。[align=center]表3 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]以峰面积计[/align][/td][td=2,1][align=center]以峰高计[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]0.20~10.0[/align][/td][td][align=center]S=96700C-17000[/align][/td][td][align=center]0.99957[/align][/td][td][align=center]H=3320C-770[/align][/td][td][align=center]0.99930 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0~30.0[/align][/td][td][align=center]S=112800C-177600[/align][/td][td][align=center]0.99996[/align][/td][td][align=center]H=3862C-6116[/align][/td][td][align=center]0.99993[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.20~30.0[/align][/td][td][align=center]S=107100C-53210[/align][/td][td][align=center]0.99929[/align][/td][td][align=center]H=3671C-1995[/align][/td][td][align=center]0.99928[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]0.20~10.0[/align][/td][td][align=center]S=114600C+621.7[/align][/td][td][align=center]0.99913[/align][/td][td][align=center]H=2718C-108.6[/align][/td][td][align=center]0.99999[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0~30.0[/align][/td][td][align=center]S=124700C-141500[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]H=2934C-2787[/align][/td][td][align=center]0.99984[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.20~30.0[/align][/td][td][align=center]S=119200C-22340[/align][/td][td][align=center]0.99949[/align][/td][td][align=center]H=2835C-609.3[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][/tr][/table]2.3 方法的精密度和检出限对2种浓度的标准溶液各平行测定5次,计算各成分峰面积的RSD,同时测定仪器30min的基线噪声,以3倍基线噪声除以标准曲线(峰面积计)的斜率(3N/b)计算草酸和硫氰酸[align=center][img=,374,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021441333779_9714_3389662_3.png!w374x293.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准溶液色谱法图[/align]盐的检出限,5次平行测定的RSD在0.86%~2.26%,方法的重复性良好,方法的检出限分别为0.04 mg/L和0.03 mg/L,见表4。[align=center]表4 方法的精密度和检出限[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]标液1[/align][/td][td=3,1][align=center]标液2[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td]浓度/mg/L[/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][td][align=center]浓度/mg/L[/align][/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]78077.3[/align][/td][td][align=center]2.10[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]955086.6[/align][/td][td][align=center]0.86 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]116110.4[/align][/td][td][align=center]2.26[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]1146968.6[/align][/td][td][align=center]1.16 [/align][/td][td][align=center]0.03 [/align][/td][/tr][/table]2.4 [size=12px] [/size]共存阴离子及抗坏血酸的影响由于尿液中含有大量的有机物和氯化物、磷酸盐和硫酸盐等阴离子,尿样通过C18柱的净化可以消除有机物的影响,尿液经10倍稀释以降低氯化物、磷酸盐和硫酸盐的影响。考察了氯化物等3种阴离子对草酸和硫氰酸盐测定结果的影响,结果表明,氯化物、磷酸盐和硫酸盐的保留时间远小于草酸和硫氰酸盐,且500mg/L Cl-、300mg/L H2PO4-、SO4-2(H2PO4-、SO4-2完全分不开合并为一个峰)不影响50mg/L的草酸、3mg/L的测定,分离色谱图见图2。[align=center][img=,379,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021441474631_778_3389662_3.png!w379x281.jpg[/img][/align][align=center]图2 常见阴离子与草酸和硫氰酸盐分离色谱图[/align]尿液中可能含有抗坏血酸,在碱性条件下,抗坏血酸易发生降解反应,而草酸是抗坏血酸的降解产物之一,影响草酸的准确测定,有研究显示在15.0mmol/LNaHCO3溶液(pH=8.3)中40mg/L的抗坏血酸在80min内未降解为草酸[17],本试验使用10.0mmol/LNa2CO3溶液(pH≈11.1)为淋洗液,pH值远大于8.3,样品从进样到草酸出峰需要11min多钟,这段时间尿液中的抗坏血酸可能降解生成草酸而影响其测定。试验用纯水配制30mg/L的抗坏血酸观察其降解情况,结果表明,本试验条件下30mg/L的抗坏血酸降解产生约0.3mg/L的草酸,试验采用亚硫酸盐(SO3-2)抑制抗坏血酸的降解,这与在易氧化药物制剂中加入亚硫酸盐以提高药物稳定性的方法有相似原理。[align=center][img=,517,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442032319_2305_3389662_3.png!w517x262.jpg[/img][/align][align=center]图3 抗坏血酸降解抑制试验结果[/align][align=center]曲线1、30mg/L抗坏血酸(黑色)2、1+50 mg/L的SO3-2(粉红色)[/align][align=center] 3、[size=12px]30mg/L抗坏血酸+10mg/L草酸(蓝色)4、3+50 mg/L的SO[/size][size=12px]3[/size][size=12px]-2[/size][size=12px](桔红色)[/size][/align]试验结果显示,50mg/L的SO3-2可抑制30mg/L抗坏血酸的降解,见图3,且至少在120min内30mg/L抗坏血酸对10.0mg/L的草酸的峰面积与峰高无明显影响(增加值5%)。同时50mg/L的SO3-2对草酸和硫氰酸盐的测定结果无明显影响(误差5%),见图4。[align=center][img=,565,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442164802_4125_3389662_3.png!w565x254.jpg[/img][/align][align=center]图4 50mg/L的SO3-2对草酸和硫氰酸盐测定结果的影响[/align][align=center]曲线1、10mg/L草酸和硫氰酸盐(蓝色)[/align][align=center] 2、1+50 mg/L的SO3-2(粉红色)[/align]2.5尿液测定及回收率试验结果按试验方法1.4.3的步骤操作取1.5mL样液于样品瓶中,启动自动进样器进样测定各组分的峰面积(S)和峰高(H),以标准曲线法定量,同时进行加标回收试验。3份尿液草酸和[align=center]表5 尿液测定及回收率试验结果(以峰面积计)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液1[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液2[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]/%[/align][/td][td][align=center]本底[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td]加入量/mg/L[/td][td]回收率/%[/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]4.71[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]101.1[/align][/td][td][align=center]6.21[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]97.0[/align][/td][td][align=center]14.83[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN-[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]0.45[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]0.72[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][/table]硫氰酸盐的测定结果分别在4.71mg/L~14.83mg/L和0.21mg/L~0.72mg/L,加标回收率分别为:95.0%~101.1%和95.5~100.5%,结果见表5。其中尿液2的加标色谱图见图5.[align=center][img=,574,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442298329_66_3389662_3.png!w574x253.jpg[/img][/align][align=center]图5 尿液2及其加标色谱图[/align]曲线1、尿液[align=center] 2、尿液加5mg/L草酸和硫氰酸盐[/align]3 小结本工作采用国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]设备,建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱,抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的分析方法。方法具有良好的重现性和准确性,操作简便快速,尿样通过C18柱的净化可以消除有机物的影响,尿液稀释10倍后可降低氯化物、磷酸盐和硫酸盐的影响。方法以自动进样器进样,降低检验人员的工作强度,提高了工作效率,适用尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定。参考文献1)中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准.北京:人民卫生出版社,20082)顾 欣,黄士新,李丹妮,等.乳中硫氰酸盐对人类健康的风险评估[J],中国兽药杂志,2010,44(9):45-523)WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法.北京:中国标准出版社,19974)冯翠霞,林丽玲,黄辉涛.分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮[J],中国职业医学,2009,36(6):501,5045)黄选忠,汪 波,舒开继等.异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J],山东化工,2019,48(20):106-107,1126)钟良康,方波. 超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐[J],中国卫生检验杂志,2005,15(5):568,6287)武和平,武景福.尿中硫氰酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[J],职业与健康,2005,21(1):40-418)马腾骧,孙 光. 现代泌尿外科学[M].天津:天津科学技术出版社,2000:587-5889)李桂兰.锆-偶氮胂Ⅲ络合物比色法测定尿草酸[J].临床检验杂志,1997,15(2):86-8710)张爱梅,贾丽萍,牛学丽.表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量草酸[J].分析化学,2003,31(9):1115-111811)麻全生,杨文初.铬酸钾氧化甲基红催化光度法测定微量草酸[J].理化检验化学分册,1998,37(7):309-31012)冯素玲,陈小兰,樊 静,等.抑制动力学荧光法测定草酸[J].分析化学,2000,28(5):621-62313)陈兰化,赵丹华.催化荧光法测定痕量草酸[J].光谱学与光谱分析,2003,23(1):203-20414)廖贤平,宋光庆.HPLC法同时测定尿液中草酸和枸橼酸含量的方法学评价及临床应用[J].武警医学院学报,2010,19(1):47-5015)彭 婕,郭卫红,谈恒山,等.高效液相色谱法测定人尿液中草酸的含量[J].中国医院药学杂志,2006,26(3):299-30116)谈绮文,郭 玮,顾梅秀,等.高效毛细管电泳法测定尿液中微量草酸和柠檬酸[J].中华检验医学杂志,2014,37(4):281-28417)杭义萍,卢祝靓子,杨春英.抗坏血酸存在下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法直接测定尿液中草酸含量的研究[J].分析科学学报,2014,33(11):1307-131118)颜金良,高 杰,颜勇卿,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法快速测定人尿液中草酸含量研究[J],中国卫生检验杂志,2009,19(3):554-55519)郭爱华,袁 佗,王 玮.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法快速测定人尿中的硫氰酸盐[J],环境与职业医学,2015,32(6):593-59620)何 漪,王 钟,刘月月,等.抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定人尿中硫氰酸盐[J].现代预防医学,2017,44(22):4165-4167
99 % —中石油加油站购买桶装10 kg车用尿素(符合AUS 32)样品制备: 杜马斯:取样前将样品摇匀,准确称取试样200 mg - 250 mg(精确至0.00001 g)置于锡囊中,使用封口工装封口后置于样品盒内待测。 凯氏定氮:取样前将样品摇匀,准确称取200 mg - 250 mg(精确至0.00001 g)样品消解,待测。方法设置: 杜马斯: 1、温度/载气流量设置:依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置燃烧管温度960 ℃二级燃烧管温度900 ℃还原管温度800 ℃CO2设定值30 % 2、氧气设置:依次点击设置—设定—系统参数—氧气参数氧气延时130 s最大通氧时间500 s 3、实验方法设置:依次点击设置—设定—实验方法—新建方法方法名称250mg液体通氧时间120 s氧气流量50 ml/min断氧阈值0 %自动归零60 s峰值预期180 s积分重启延迟0 s蛋白质换算系数不填写 凯氏定氮仪:硼酸(ml)25稀释水(ml)10碱液(ml)40蒸馏(min)5实验过程: 1、买样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240910_606413_3060158_3.png 中石油加油站买样品2、做实验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240910_606414_3060158_3.png 杜马斯法实验仪器D100http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240910_606415_3060158_3.png 消解装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240910_606416_3060158_3.png 凯氏定氮法实验仪器K1100F实验数据分析与结论:1、数据分析1-1 杜马斯D100测试结果编号取样量/mg氮含量%平均值RSD1218.3815.28715.287 %0.39 %2236.1615.2813251.5715.2931-2 凯氏定氮仪K1100测试结果编号质量/g滴定体积/ml氮含量%平均值RSD10.236718.74715.26915.282%0.15%20.221317.53215.26830.259620.60415.309 2、实验结论
小李是我的一个朋友. 他说:"走呀!请你去游泳!" 我说:"不去!" 他说:"为什么?" 我说:"水太脏,他们都往里尿尿." 他说:"那我们也往里尿呀!" 我说:"不去." 然后他自己就去了. 玩了没半个小时,给我打电话. 说:"给我那300块钱来,我尿尿让人抓住了. 我说:"怎么还能让人抓住呢?" 他说:"人家在水里尿,我上跳台尿的." 第二天,还没脸偷偷的又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我那300块钱,我尿尿又让人抓住了. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,我在水里尿的,昨天罚了300,上了点火.一尿尿拉黄线了!" 第三天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我那300块钱,我尿尿又让人抓住了. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,昨天受了凉,尿的时候带出来一泡屎" 第四天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我那300块钱,我尿尿又让人抓住了. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,今天看见一个超级火爆的美女,尿的时候带出来的居然是白色粘状物" 第五天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,尿得太多,整个池子都溢出来了" 我:"。。。。。。。。。" 第六天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,我一来人都吓跑了.” 我:"。。。。。。。。。" 第七天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"我一来,游泳池的人全尿了. 我:"。。。。。。。。。" 第八天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,我一来,管理员吓尿了。” 我:"。。。。。。。。。" 第九天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,我尿不出来人家不让走了.” 我:"。。。。。。。。。" 第十天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,还没尿,人家一看又是我,就先罚300块" 我:"。。。。。。。。。
参加省盲样考核的朋友,你们尿铅,尿镉做得怎样?量太少,难做啊!你们编号是多少?结果是多少?大家交流交流!
上次发了个帖子,被认为是广告贴,请斑竹删帖前认真看看内容再做决定,或者删帖前联系下也行啊。谢谢!我们使用的是某国产CS分析仪,无锡产,购买后使用了几十次左右,然后一直闲置了大约不到两年。本人菜鸟,从来没接触过CS仪。前几天开始着手搞这台机器。使用情况:氧气出口压力为0.4MPa,如果小了的话搭载坩埚的升降臂和石英管处的密封圈会漏气。载氧流量和分析气流量都安说明书调好了。高频燃烧炉的一根除尘一根干燥玻璃管都没有更换过里边的东西,是棉花?坩埚使用前都没有经过加热,是湖南某厂生产的,不知道是不是火神牌的。标准样0.5g(其实没有0.5g,大约在0.683~0.501之间,觉得应该质量影响不大吧),助熔剂为纯钨粒,一小勺,具体不清楚多少。燃烧后测的碳含量如果说不算准确的话还算稳定,几个样差别不大。但硫含量波动太大了,根本不能做修正。我们要测的是超低硫钢样,所获得的结果令人沮丧。在此向大家汇报这些,菜鸟不清楚应该怎么做,特向大侠们请教,请大家不吝赐教,谢谢!
尿微量蛋白(尿微量白蛋白/蛋白尿)试验(也称“白蛋白试验”,“尿微量白蛋白”和“蛋白尿”试验)何为尿微量白蛋白(白蛋白)试验?尿微量白蛋白试验是对尿液中的蛋白质进行测定的筛选试验。人体血液中有一种蛋白质称为白蛋白。在正常情况下,几乎无法在尿液中检测到。只有在肾脏受损,尤其是损伤早期,它可以优先于其他肾损伤标志物在尿液中被检测出,因此,尿微量白蛋白在诊断肾脏疾病、早期肾损伤等方面具有重要意义。此项试验有何目的?蛋白质是人体的基本构成“材料”,具备一些重要的功能和作用,可结合营养物质将其运输至各个组织,,并将人体中循环的体液量维持在适当水平。肾脏功能正常时,蛋白质几乎无法通过肾脏进入尿液(仅会排出血液循环产生的废料)。然而,如果人的肾功能受损或衰竭,该肾脏对蛋白质的过滤能力将有所下降,因而一些蛋白质将会透过肾脏而出现在尿液中,称为尿微量蛋白。尿微量白蛋白与蛋白尿有何不同?白蛋白是一种大量存在于血液中的典型蛋白质。因其分子个头小,当肾脏功能出现问题时,白蛋白是能够率先通过肾脏进入尿液的几种蛋白质之一。尿液中出现少量白蛋白的情况称为尿微量白蛋白。若肾脏功能受损严重,尿液中的白蛋白数量呈现出增长趋势,这种症状被改称为蛋白尿。尿微量白蛋白/蛋白尿有何症状?病症早期,并无明显症状或征兆显现。随着肾功能衰竭的加重,大量蛋白质出现在尿液中,手脚、腹部和面部可能出现肿胀。如果蛋白尿的情况加重,可能会造成永久性肾功能损伤,有些病人可能需要做透析或肾移植。不论上述症状是否存在,尿蛋白测定是确定有多少蛋白质进入尿液的唯一办法。蛋白尿还可能引发心血管疾病。血管受损除了会引发肾脏疾病外,还可能会造成窒息和心力衰竭。患蛋白尿(症)的高危人群有哪些?患有糖尿病、高血压、心血管疾病和其他类型肾脏疾病等慢性病的病人易出现蛋白尿。老年人、肥胖人群以及有肾脏疾病家族史的人群。其
谁来说说那个载气流量、隔膜吹扫流量、柱流量、分流口流量和尾吹气流量的关系?一般数值是多少?
http://v.t.qq.com/share/images/s/b16.png 求助] [b]尿素中缩二脲的测定[/b] 1.GB/T 2441.2-2010《尿素的测定方法 缩二脲含量 分光光度法》只适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素缩二脲含量。哪其他方法制的尿素如何测缩二脲?2.HG/T 2843-1997中缩二脲标液的配置是不是必须用氨水溶液洗涤缩二脲哪,买的缩二脲标准物质还要这样提纯吗? http://v.t.qq.com/share/images/s/b16.png 求助] [b]尿素中缩二脲的测定[/b] 1.GB/T 2441.2-2010《尿素的测定方法 缩二脲含量 分光光度法》只适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素缩二脲含量。哪其他方法制的尿素如何测缩二脲?2.HG/T 2843-1997中缩二脲标液的配置是不是必须用氨水溶液洗涤缩二脲哪,买的缩二脲标准物质还要这样提纯吗? [size=3]1.GB/T 2441.2-2010《尿素的测定方法 缩二脲含量 分光光度法》只适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素缩二脲含量。哪其他方法制的尿素如何测缩二脲?2.HG/T 2843-1997中缩二脲标液的配置是不是必须用氨水溶液洗涤缩二脲哪,买的缩二脲标准物质还要这样提纯吗?[/size]
盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析 芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex,已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低MS的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量,减轻病灶的严重程度。 药物及实验动物:盐酸芬戈莫德为本所研制,实验用大鼠为Wistar雄性大鼠,6-8周龄,体重范围约200-250g/只,本所实验中心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm, 1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302201_530374_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪,W-负离子模式;毛细管电压2200 V;锥孔电压35 V;离子源温度120℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流量10L /h;锥孔气流量700 L /h;质量扫描范围m /z 50 ~ 1200[
[font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=12pt][color=#333333]尿尿小童[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=12pt][color=#333333][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912190707068233_8537_2231913_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/font]
我使用的时CG-1C测汞仪,方法是《尿中汞的酸性氯化亚锡还原-冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法》,书上说用硫酸和高锰酸钾于50度条件下消化尿样2h,但没说硫酸 高锰酸钾以及尿样按什么比例混合后进行消解,有知道的告诉我,谢谢!
原油的计量直接关系到供需双方的经济利益,准确地对原油流量进行计量是企业生产和经营中的一项基础工作。为了更准确的了解计量的应用,下面我为大家浅析科氏质量流量计应用于哪些液体。与用于哪些项目的交易应用: 应用范围: 1、石油化工:成品油结算计量;石化厂流体计量;采油站原油计量;单井计量;装车卸车;油井助剂加料。测量介质:原料油、贫胺液、精制油、轻污油、LPG、丙烷、丙烯、戊烷、汽油、粗汽油、轻柴油、混合进料、油浆、蜡油、柴油、减一线油、减二线油、减三线油、减压渣油、减底油、煤焦油、常顶回流油、石脑油、苯、甲苯、邻二甲苯、C9+芳烃、汽油、78%酒精、酒精、碱液、50%碱液、氯乙酸、蒸汽、初侧油、精分塔一线油、精分塔二线油、精分塔三线油、液氨、苯、甲苯、二甲苯、抽余油、精制石脑油、200#溶剂油、庚烷、石油醚、液化气、苯乙烯、精异戊烯、C9溶剂、戊烯、混合C5、低聚物、92#汽油、97#汽油、混合苯、混合油、石油醚、油渣、精制苯、精制洗油、精制重苯、重苯、洗油、硫酸、酸、废酸、C4、醇类、聚醚、EO、毛油、丙烯、丁二烯、苯乙烯、MTBE、烷基化油、丙烷、正丁烷、空气、氮气、氨气、环氧丙烷、脂膏、氯气、氰化钠、TDI、2-甲基吡啶、碱液、胶水、树脂原料、甲基硅氧烷、DMC碳酸二甲酯。 应用交易项目: (渣油加氢、高清洁甲醇汽油项目、碳四综合利用一期项目、纤维素醚工程、润滑油加氢处理、常减压、石化副产物深加工项目、萜烯树脂和加氢石油树脂项目、液化烃储运设施项目、混合苯加氢项目、表面活性剂及高效新型减水剂、煤焦油生产、液化气深加工、焦油综合利用示范项目、异辛烷合成装置、甲醇制烯烃项目、合成氨尿素工程醇烃化、硬质炭黑装置) 2、食品:棕油;淀粉乳液;糖浆;果汁;花生油;食用油;食用香精;酒。 3、电力:脱硫;脱硝;氨水;石灰石浆液;轻质油(4台)。 应用交易项目: 脱硫脱硝项目 4、冶金:含硫铵工艺水;硫酸氢氨及硫酸铵混合溶液。 应用交易项目: 铜冶炼项目 5、制药:三甲胺;药液;烯腈醛;环戊二烯;双氧水;VC;纯水。 应用交易项目: 双氧水新建项目、在药剂生产的前端往往需要原料进釜的计量控制 6、高校科研:微小流量计计量;制冷剂;发动机测试台测燃油。 7、建材:涂料;发泡板;沥青;氟利昂。 应用交易项目: 氟利昂测量设备配套、空气源热泵热水机及风冷热泵性能实验装置 8、光伏:二氯二氢硅;三氯氢硅;四氯化硅;水和极少量硅粉;SiHCl3;SiH2Cl2;SiCl4;低沸;共沸;三甲;甲基硅氧烷;DMC碳酸二甲酯。 应用交易项目: 机器多晶硅金刚线切割机、反歧化反应精馏改造项目 9、能源;重油;液化天然气;液化石油气。 应用交易项目: 能源销售公司主要贸易交接 10自控:定量装车转船;定量灌装。 应用交易项目: 油库管理系统和自动化系统控制公司
[font=宋体]流量计是非常常见的一种测量仪表,应用也非常广泛,而流量越小的,计量就越难。那么小流量的流量计如何选型?[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体][font=宋体]流量范围:每种流量计的口径都有一定的测量范围,口径选择也是根据实际的流量范围决定的。能点科技的小流量计的流量范围最小为[/font][font=Calibri]30~80ml/min[/font][font=宋体],最大为[/font][font=Calibri]400~1500ml/min[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体][font=宋体]精确度:一般流量计越小精度越高,能点科技的小型流量计常规标准精度误差为[/font][font=宋体]±[/font][font=Calibri]3%[/font][font=宋体],定制精度为±[/font][font=Calibri]2%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]3. [/font]结构型式:能点的流量计有两种,光电流量计和霍尔流量计。光电流量计是采用的光学原理进行测量,是由一个发射管和一个接收管及叶轮组成;霍尔流量计内部则是则是由霍尔元件、磁铁、叶轮组成,通过叶轮的转动所产生的脉冲信号来计算水流量的多少。[img=,625,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210201042089072_1686_4008598_3.jpg!w625x320.jpg[/img][font=宋体][color=#121212][font=宋体]能点科技专注于[/font][/color][/font][font=宋体][color=#121212][font=宋体]流量[/font][/color][/font][font=宋体][color=#121212][font=宋体]传感器的研发制作生产[/font][font=宋体]20年,如果您有需要,我们可以给您提供专业的方案。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#121212][font=宋体][url=https://www.eptsz.cn/][b]www.eptsz.cn[/b][/url][/font][/color][/font]
[font=宋体][color=#212121]咖啡机是一种常见的家用电器,而咖啡机中的流量控制是非常重要的一环。在小流量的情况下,常用的流量计有电磁流量计、涡轮流量计和霍尔流量计等。而在咖啡机中,由于流量较小,一般采用霍尔流量计。[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font][font=宋体][color=#212121]霍尔流量计是一种基于霍尔效应的流量计,其工作原理是通过测量液体通过管道时产生的磁场变化来计算流量。霍尔流量计具有精度高、响应速度快、可靠性好等优点,适用于小流量的液体流量测量。[/color][/font][align=center][img=霍尔流量计,360,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271442375947_5895_4008598_3.jpg!w360x360.jpg[/img][/align][font=宋体][color=#212121]在咖啡机中,霍尔流量计的优势主要体现在以下几个方面:[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font][font=宋体][color=#212121][font=宋体]精度高:霍尔流量计的精度可以达到[/font][font=Helvetica]0.5%[/font][font=宋体]左右,可以满足咖啡机对流量控制的要求。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font][font=宋体][color=#212121]响应速度快:霍尔流量计的响应速度可以达到毫秒级别,可以实时监测液体流量的变化。[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font][font=宋体][color=#212121]可靠性好:霍尔流量计没有机械运动部件,不易受到液体中的杂质和颗粒的影响,具有较高的可靠性。[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font][font=宋体][color=#212121]体积小:霍尔流量计体积小,适合于咖啡机等小型设备中使用。[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font][font=宋体][color=#212121]总之,[url=https://www.eptsz.com]霍尔流量计[/url]是一种适用于小流量液体流量测量的流量计,具有精度高、响应速度快、可靠性好等优点,是咖啡机等小型设备中流量控制的理想选择。[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font]
载气的流量是质量流量计测得的还是直接测的体积流量?如果测的是体积流量,那么是多大压强下的体积流量呢?另外,一个问题是六通阀进样,样品在定量环中的流量和载气的流量相比有要求么?谢谢大家!
各位高人好!最近要测定一批牛尿样,测定牛尿中有机磷农药的的残留情况。我用液液萃取的方法,溶剂是乙腈和丙酮,但是氮吹经浓缩后浓缩液却呈现黄色,不能上机去检验啊!!求助各位高人,如何处理尿样啊??才能使之澄清上机检测啊???我查到一些资料都是测定尿样中有机磷代谢产物的用到衍生化处理,需要么???请各位高人指点,小女子是在不知道该如何是好啊!迷茫啊!!!!
各位高人好!最近要测定一批牛尿样,测定牛尿中有机磷农药的的残留情况。我用液液萃取的方法,溶剂是乙腈和丙酮,但是氮吹经浓缩后浓缩液却呈现黄色,不能上机去检验啊!!求助各位高人,如何处理尿样啊??才能使之澄清上机检测啊???我查到一些资料都是测定尿样中有机磷代谢产物的用到衍生化处理,需要么???请各位高人指点,小女子是在不知道该如何是好啊!迷茫啊!!!!
版友问题:想用气质联通测尿中草酸、肌酐酸、尿酸等,请问有没有做过的牛人或文献?先谢谢啦
差压流量变送器如何测量流量1、从差压流量变送器的工作原理来说:差压流量变送器通过测节流装置两端的压力差可以计算出管道流量。差压变送器测量流量,主要是通过胶管与测节流装置垂直于流轴的两个孔连接的,它们感应到的是这两个断面的静压差,由能量守恒原理,两个断面的静压差近似等于两个断面的动压差,因动压与流速的平方成正比,流速又与过流断面的直径的平方成反比,因此通过测两个断面的静压差就能求出断面流速和流量了。2、差压流量变送器在蒸汽计量系统的应用差压变送器测流量,需与孔板流量计和流量积算仪配套使用,缺一不可,孔板流量计上有两个引压管,这两个引压管就接在差压变送器的高低压的两腔,测流量既水是流动的,这样就会存在方向和流量的大小,差压变送器测两个点的差压,输出模拟信号到流量积算仪进行累计得出流量。这种流量测法应该是最经济的,但误差也是流量计里最大的。
我的BROOKS质量流量计前用定压阀定的0.5MPa左右,后面管路是通大气的,可是把流量计打到最大V+(阀开),流量却上不去,一般打到最大应该是115ml/min,我将定压阀调到1.2MPa左右流量就能达到115ml/min,这是为什么呢?这么大的压力会对流量计不好吧原来控制得也不稳定,经过检验,放在氢气的气路上,表一切正常,然后又经过若干验证,最后确定是控制的数据线和控制面板使用的该通道有问题,换过数据线和通道之后,流量能控制得很稳定,但是流量打到最大仍然上不去,推测可能和氮气与氢气的密度和分子量不一样所致,这个还有待进一步的查阅资料来证实。希望知道的朋友能告知一下
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203162100_355286_2487169_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203162101_355287_2487169_3.jpg各位师兄见笑了。稚嫩的我还弄了标注。图一,total flow 总流量24;purge flow隔垫吹扫3;makeup flow尾吹30;图二,column flow色谱柱内流量1.3;之前论坛的列为师兄指点说,总流量=柱流量+分流+隔垫,那,现在的情况是不是 24=1.3+分流+3 等式推断分流是19.7;那这个分流流量能在哪里看到吗?是不是就是分流比设置的那个1 的玄机?我今天问老师,分流比设置是不是就是1:1,老师说对,可是我看资料说FID不都是1:20-1:200的吗?
将氰尿酸与三氯异氰尿酸的混合悬浮液分离,可否用二氯萃取