镍基样品

镍释放测试中样品面积测量和计算细则1 适用范围直接并长期与皮肤接触的金属物品。2 参照标准及适用范围本细则参照的标准为：BS EN 1811:1998+A1:2008附录C。本细则适用范围：BS EN 1811:1998+A1:2008，GB/T 22866-2008, EN1811:2011等。3 仪器及装置3．1 游标卡尺3．2 直尺3．3 圆规3．4 铅笔4 准备 测量面积必须二人一起进行，一人负责测量，另一人负责监督并记录测量过程中的各个数据并计算。5 面积测量5．1 面积的计算必须考虑到皮肤的弹性和样品的哪些地方会接触到皮肤，对于不接触皮肤的部分在浸取的过程中应加以保护，通常可用涂石蜡的方式来阻止这部分的镍的释放。若样品由相同材质制成，则不需要考虑到接触皮肤的方式，无需屏蔽未接触到皮肤的部分，以其全部面积来作为测试的面积。5．2 表面光滑，形状规则的样品，利用游标卡尺测量其参数（本细则所用的长度测量均用游标卡尺，以下同），然后计算其面积。表面光滑，形状不规则但可以拆分为几个已知几何体（如矩形，圆，梯形等）的样品，先在纸上大致画出其几何形状，并在图上做辅助线以示拆分，然后测量各拆分几何体的各个参数，并在图上一一标注出来并计算其面积，最终通过各分面积的总和来计算总面积。5．3 表面不光滑，形状规则的样品或形状不规则但可以拆分为几个已知的标准的几何体的样品。若表面的凸凹之间的高度差不超过2mm，可以将其视为表面光滑的样品来处理；若表面的凸凹之间的高度差超过2mm，可以认为其与皮肤的接触深度为2mm（即高度为2mm）来计算接触面积。5．4 薄片材料构成的样品（如表壳、徽章和小盒子），均视为其与皮肤接触的深度为2mm。5．5 样品由金属丝（d3mm）连接而成（如项链，手镯等）的样品，表面积的计算应使用所有显著表面的投影面积（即最大的垂直投影面积）。5．6 若有非金属丝绕过皮肤（如手链等），则计算真实接触的表面积。5．7 物品由方形，矩形，椭圆形或者圆形的金属丝（d≥3mm）构成，可以假定在物品周围的皮肤会被压下去 2mm来计算其面积。5．8 对于通过CAD设计的样品，可由客户提供其设计的图纸来计算面积。5．9 对于外表复杂的样品可向客户索取其面积，如客户无法提供真实面积，则按近似面积计算。 [f

奇怪的客户寄来了恶心的样品，已知样品为金属，钨镍合金中测量Rohs有害元素.实现测过XRF，但钨和汞的能量波峰太近，XRF有严重的干扰，所以需要ICP测其中的Pb，Cd，Hg，Cr元素的总量。但不指导怎么消解啊，这个东西是加什么能融掉啊，XRF测下来80%以上的W含量。另外，那位大神知道怎么制作背景溶液么，最好有相关标准或文献类的。

请问哪位知道哪里能做化探样品中镍的存在相态及其含量，知道的同志给个信，我有些样品要分析。不胜感激！

合金中的镍从40—95%左右，含量范围较宽，对镍基合金的镍进行测定，光谱法是一个好的办法，但在出现偏差、异议的时候总要拿化学法来进行验证。最近对镍基基合金中镍的化学法进行了多次试验，将一些经验分享。（一）一般先找到其它元素大概含量，以及弄清楚这些元素含量对测镍干扰程度，采取相应措施掩蔽和破坏其它元素含量对镍的干扰，是测定镍的方法措施之一。选择过硫酸铵和过氧化氢两种氧化剂，在溶液煮沸过程中使钴氧化成三价，从而破坏了钴对镍的干扰，使其他干扰元素在柠檬酸掩蔽后钴不被掩蔽所造成对镍的干扰消除。（二）正确选择样品沉淀用量，是第二个措施。选择50毫克左右含镍试样量沉淀，可以有效保证试验结果的准确性。（三）细化沉淀颗粒，使沉淀洗涤速度加快，可大大地提高测试速度，使原来的试验缩短了近六个小时，也使结果更准确可靠。具体措施上可以改变一般沉淀镍在碱性状态下加沉淀剂的做法，改为在弱酸性状态下加沉淀剂，然后按要求调整酸碱度，从而使沉淀颗粒由原来的粗大变为细小，使沉淀过滤、洗涤速度加快，由于颗粒小所带进去的杂质的可能性就小，能使结果趋于更准确。方法就不太详细介绍了，数据也就不传上了；试验数据应该说很不错。只是将觉得最用得上的地方与大家一起分享，欢迎探讨。

请教：镍矿样品在溶解时很困难，GB/T 820中测镍、磷、镁都是用酸溶，可我做了很多次试验，都解不完全。而且还用逆王水、王水也溶过，还是有黑色残渣，不知各位有什么好的方法能将红土镍矿样品溶解完全？

想做个镍释放的实验室间比对，想问下大家，有值的样品有什么途经可以获得？谢谢。

问下大家做透射电镜截面对粘样品，有没有用过镍环呢？镍环有磁性吗？

如何选择滴定剂、指示剂以及PH缓冲体系来滴定样品中的镍铁锰的含量呢？

红土镍矿的分析我们一直采用化学分析，样品的分解均是采用碱熔融，但由于坩埚的空白值不稳定，导致一些低含量常量元素和微量元素分析不准确，而且工作强度高、效率高、成本低。最近试着想采用酸溶来分解试样：1、样品碾磨到200目；2、混合酸分别试过1+1的盐酸硝酸、王水、逆王水+高氯酸，或加硫酸等等，但样品始终溶解不完全，溶解残渣分析有1~2的氧化钙、氧化镁，0.1%的镍，不含铁，现初步考虑为铝的盐或者氧化物溶解不了。请大家讨论一下，除了用微波消解之外，采用酸溶解，有没有适宜的混合酸或者方法。

镍铬合金样品采取制备方法

有一个高盐分样品，测其中镍含量，盐分主要成分是硫酸钠，采用氘灯扣背景。但是测下来的结果氘灯扣背景的值为0.213mg/L，不用氘灯扣背景的值为1.09mg/L，差得太多，且加标回收都不错，不知道哪个值才是真实值了。请教高手。

[size=4]材料：球形氢氧化镍颗粒粒度：100-300目（10um左右）想要看剖面SEM，请教样品要怎么处理？（我试了用研磨的方法，效果不理想）[/size]

摘要：本文采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。作者:上海光谱仪器有限公司应用实验室王伟 刘瑶函[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22232]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜[/url]

我是一家科研院所的技术员，所在单位送来一批样品，要求用化学方法称样测量其中六水合硝酸镍的百分含量，但是样品严重受潮，而硝酸镍熔点只有60℃，不能进单位的烘箱（烘箱温度只能在100~200℃范围内调节）。请问大侠们怎么前处理这批严重受潮的样品（样品中有许多水珠），谢谢！

换装镍转化炉中镍粉后出现做纯一氧化碳样品易熄火，请问这是啥原因？是因为镍粉填装过密，氢气消耗过多，导致氢火焰少氢而熄火？有何补救措施？

[size=4]镍基合金一般基体镍的含量在60%以上，加之有高含量的Cr Mo W等元素，样品相当难溶解。另外样品中有易水解的元素 该如何处理？谁有什么对于前处理的建议么？[/size]

我们这有镍、钴、锰三体系的样品，其比例大概在1：1：1；4：4：2或其他组合形式。三种元素占主，镍元素测定用重量法基本可以满足，锰测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和滴定分析也可满足，钴用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定也基本正确，但是考虑到稀释倍数问题，最好采用滴定分析。滴定分析钴应如何进行样品前处理，分离出锰进行电位滴定，或者分离出镍锰用EDTA滴定？

我做纺织品中镍时，样品信号超范围、样品背景信号也超范围、也超标准曲线范围，请问如何解决？我们样品溶剂用的酸性汗液。

AAS法测定砷求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url](石墨炉)测定食品中砷1.样品的处理方法?2.砷标准溶液的配制方法?3.可以用硝酸镍作为基改试剂吗?

本人想分析铜合金里的钴、锡、镍的准确含量（百分比含量）。我用扫描电镜分析，做出来的产品和样品相差太远。急！！不知用那种方法分析比较准（百分比含量）。价格不高。谢谢！！

一、 测定方法 石墨炉原子吸收分光光度法 二、 方法依据 《生活 饮用水卫生规范》（2001） 三、 测定范围 1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定 2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L. 3.水中共存离子一般不产生干扰. 四、 测定原理 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 五、 试剂 5．1镍标准储备溶液；称取1克金属镍（高纯或光谱纯），溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ（Ni）=1mg/mL。 5．2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=50μg/mL。 5．3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=1μg/mL。 5．4硝酸镁（50g/L）：称取优级纯硝酸镁5g，加水溶解并定容至100 mL。 六、 仪器设备 6．1仪器 6．1．1石墨炉原子吸收分光光度计。 6．1．2镍元素空心阴极灯。 6．1．3氩气钢瓶。 6．1．4微量加样器，20μL。 6．1．5聚乙烯瓶，100mL。 6．2仪器参数 测定镍的原子化条件 干 燥 灰 化 原 子 化 元素 波长nm —————————— ———————— ——————— 温度，℃ 时间，S 温度，℃ 时间，S 温度℃ 时间S———————————————————————————————————————Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5 七、 分析步骤 7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ（Ni）=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。 7．2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液（1+99），加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。 7．3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。 八、 计算 从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算 ρ（Ni）= ρ1×V1 /V其中：ρ（Ni）----水样中镍的质量浓度，μg/L； ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ； V1----测定样品的体积，mL； V----原水样体积，mL。 附《原子吸收分光光度计电热石墨炉测定记录》赞同0| 评论

EN 1811中镍释放量要求样品悬浮，那个悬浮支架得做成什么样子的？有没有坛友做这个标准的，有现成的式样给参考下呀，谢谢啦

今天我用石墨炉测GSB-6（菠菜）中的镍。灰化温度1100，原子化2300，没加基改。标曲范围0-25ug/L。样品称取约0.3g，定容体积25ml，估计消解液中镍含量约为11.3ug/L，但测定结果约为7.2ug/L。同时我线上加标，采用自动加标的方式，加了6.25ug/L，回收率为70%。 在这里我想请问：石墨炉测镍是否有基体干扰？也请大家分享下测镍的经验，先谢谢了

铅国标号：07-1183-2000，我做出来是0.423，他说低很多，但在0.9一下，那位大哥做过，有真值和范围告诉我下把。谢谢镍国标号：07-1186-2000，我做出来是3.15.他说低了一点，谁做过告诉我一下把，求求了

我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析样品的时候，钴铜锌镍都几万到十几万，用稀硝酸洗了很久，也没什么作用，该怎么办呢？请各位专家多出出主意啊！

我的样品时硫酸镍溶液，镍含量和硫酸根的含量都很高，要检测氟离子、氯离子和硝酸根的含量，怎样进行前处理最好？

以前一直用直读分析高碳镍铁、镍铜的成份分析， 由于激发点不好， 仪器曲线也达不到生产要求， 后来尝试用较粗一些的切割片磨样处理样品磨样的问题， 后来又使用自己生产的特种标样添加仪器镍铜曲线。 直到现在分析出来的样品成份很成功， 希望可以帮到需要的朋友们。 邮箱：YDG070@163.COM

各位大神求求了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]测镍含量很高，其它元素没问题，排除样品污染，是什么原因导致的呢

求助：ICP测镍钼催化剂中镍钼元素的前处理方法