农残化合物

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

化合物库是开展高通量筛选的重要物质基础，通过高通量药物筛选发现先导化合物（leading compounds），再到候选药物是新药开发的过程。其中的化合物库是新药开发中的必备工具，通过从化合物库中找到有效的化合物，来实现新药开发。因此化合物库的管理就成为如何成功搭建高通量筛选实验的重要部分。 Evotec作为化合物库管理的著名公司，每年处理交付超过4500万种化合物。让我们一起了解一下Evotec如何管理这些化合物的管理。 Access 双机器人系统 (DRS) 是一种模块化和可配置的针对样品管理工作流程优化的自动化平台与新的 Echo® 655 纳升移液进行整合，具备以下特点： 为实现化合物管理的最佳通量 紧凑且符合人体工程学的设计，带有对接模块、转盘、可伸缩搁板和抽屉 可选功能可以包括环境管理减小环境湿度，避免化合物吸水 Echo 655T 纳升移液支持样品直接从存储管转移，以实现从样品中完全非接触式液体处理工作从存储到assay ready plate。 来自 Echo® 合格微孔板和试管的非接触式转移 用于“基因组学和筛选”应用的液体转移 以低至 2.5 纳升的体积准确准确地转移样品 避免化合物损失、残留和污染的风险 与控制湿度系统配合，最大限度地减少化合物吸水 Evotec利用Biomek自动化移液工作站的灵活移液的能力进行大体积分液，并利用Echo的非接触式移液的高精准性和快速，结合Access的自动化高通量的能力，配合Mosaic化合物管理实现了高通量、快速、准确的化合物管理全过程。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“ /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline " i strong 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /strong /i /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " ”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请三耀精细化工品销售（北京）有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀 /strong ：目前市场上色谱柱种类繁多，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种，约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单，重复性好且分辨率高，适合于大部分化合物的分离，但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亲水相互作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC）的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合，同时结合高比例有机相组成的流动相，能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳，限制了其应用范围。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题，各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料，包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱，极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此，2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME（图1）。一方面，该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术，在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层，有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用，优化峰型，并提高色谱柱耐酸耐碱性能；另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构，为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性，适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析，并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较，ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围，并对结构接近的同分异构体（非对映异构体）具有一定分离能力。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/02637c5f-4614-4085-8b8b-639fed78cbb6.jpg" title=" 1_副本.png" alt=" 1_副本.png" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong style=" font-size: 12px " 图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：请问贵公司重点关注的应用领域有哪些？贵公司产品目前在市场上应用情况如何？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀 /strong ：我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域，并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今，在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用，部分应用方法已经发表成了学术论文，甚至纳入国家标准。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比如，化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离，该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月，中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中，联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测，羌活饮片中焦糖色素的筛查，均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 同时，CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用，对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果，在药物研发方面，由于ADME色谱柱分析对象广泛，可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物，得到了众多医药企业客户的认可，已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面，极性代谢物能够良好保留，代谢前体也可以在反相模式下同时分析，成为科研工作的有力帮手。另外，在食品分析中，由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳，因此也收到了许多客户的良好应用反馈。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：您认为，未来几年色谱柱市场将会如何发展？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀： /strong 在未来的3-5年，特别是下一版中国药典的周期内，快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上，进一步对其耐水性能进行提升，推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能，它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时，粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 同时，随着液相色谱的应用更加广泛，越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域，比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。 /span /p p br/ /p

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　 金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体，通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景。　　在20世纪前，多孔材料一般有两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900年之后才发现的，因其优良的吸附功能，在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要，于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。　　1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料，它是具有二维结构的配位化合物，由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成，成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,，Nature，1995，378：703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs　　1999年，Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H，et al, Nature，1999，402：276- 279)。2002年，Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework )，IRM0F-8(N. L. Rosi， et al, Science，2003，300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成，成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。　　2004年，Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177， 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature，2004，427：523-527)。　　2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。　　2006年，Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks，ZIFs)材料 (Férey G ，et al, Science，2005，309：2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构，它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意，ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年，又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料，即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料，并报道了十八种MVT-MOF-5材料。　　2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展，他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE， 2013，341：1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构　　图中颜色：黑—C，红—O，黄—S ,紫—P，浅绿—Cl, 氯—N，蓝--多面体，金属离子，　　AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.　　1. MOFs 在吸附剂中的应用　　MOFs 已经有众多应用领域，在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中，很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5)：734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用　　MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm，这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此，介孔材料是特别有前途的吸附剂，用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21：16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升，到2014年后大顶峰，如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据　　MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径，图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)　　2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制，讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21：16726-16742)　　2012年，中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章，详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括：(1)通过延长配体的长度，调节次级结构单元大小，从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体，构筑新型次级结构单元，获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板，合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体，构建中孔MOF材料。　　(http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5：7508–7520.)　　同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章，讨论了介孔材料的设计与合成，孔隙率、活化和表面改性，以及在贮存与分离，催化，药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41：1677–1695)。　　2 典型的介孔MOFs材料　　MOFs材料有很多很多，有代表性的介孔MOFs见下表1.　　表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ （m2 /g）窗口或孔道/?孔容/（cm3 /g）结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4，-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132：5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132：15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2： 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46： 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128：16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43： 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040；49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132：409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49：11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47：677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453：207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130： 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48： 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50：1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上　　a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献：Science, 2005, 309： 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45： 8227 d--数据源于文献： J. Am. Chem. Soc., 2010,132：4092 e--数据源于文献： Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49：5357 f--数据源于文献：20 Nat. Chem., 2010, 2： 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF　　2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性　　MOFs材料常用于吸附水中的物质，所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的，这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化，表2是这类MOFs。　　表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析，滴定，XRD, N2吸附稳定25，Adv Mater， 2011, 23：3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21，Eur. J. Inorg. Chem， 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定，pH 12不稳定22，Chem Eng J， 2012, 183： 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD，吸附水， TGA稳定26，Microporous Mesoporous Mater，2012, 157： 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA，吸附稳定24，Energy Fuels 2013, 27： 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次，稳定15，Chem Mater，2013, 25：790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT，24 hXRD--33，Chem Commun，2013, 49：143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD，NMR， AAS稳定 7天30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323　　4 MOFs 用作分离富集吸附剂　　MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点，非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g，2004年，他们合成报的MOF-177，比表面积可达到4 500 m2/g，而2010年合成出MOF-210，以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g，这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。　　2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱，可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4]，这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。　　2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能，用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法： Zn(NO3)26H2O(600 mg，2mmol)和对苯二甲酸(170mg，1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中，密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温，过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5，在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干， MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构，BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线，见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线　　2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩，然后直接热脱附，用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛　　2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题，仿真结果表明，吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明，噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech，2012，95：149–156)。　　2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型，二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g，远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA，所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci，2013，405：157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53（Ａ）上吸附双酚Ａ的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸]（MOF HKUST-1）去除染料废水中的亚甲基蓝，Cu-BTC具有中孔，高表面积和大孔隙体积，具有很好的吸附能力（Micropor Mesopor Mater，2014，193 ：27–34）。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生，并保留吸附能力。因此，作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂，其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构　　4 小结　　MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。

色谱条件优化之极性化合物分析挑战--沃特世全面解决方案 　 　　仪器信息网讯 随着液相色谱技术的发展，色谱柱技术也得到了迅速发展。针对常规色谱柱无法检测的极性化合物，waters 的宋兰坤博士利用仪器信息网的网络讲堂在12月23日为大家带来了一场非常精彩的在线讲座，她详细讲解了极性化合物分析带来的挑战和解决方案。本次讲座吸引了来自科研院所、检测机构及医药领域的专家学者等共计79人参加。 　　宋兰坤博士在讲座中首先介绍了反相色谱分析极性化合物时容易遇到的疏水塌陷问题。她指出疏水塌陷是和色谱柱固定相的设计有关，Waters的Atlantis T3亲水性化合物保留专用柱是采用三官能键合和封端技术，在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力。 　　Atlantis T3色谱柱分析极性化合物的机理为疏水作用力，可以采用纯水为流动相，最大程度的增加样品保留 其次通过减少填料上C18的覆盖率，使得样品更容易与残留硅羟基相互作用，也起到增加样品保留的效果。 图 使用Atlantis T3 柱检测尿嘧啶 　　随后，宋兰坤博士指出如果反相色谱条件下仍没有好的保留或者MS响应很低，可以尝试选用HILIC柱。HILIC也叫亲水作用色谱，是正相色谱的一个“变种”，它避免了使用与水不相容的有机溶剂，流动相中含有水，又称“水相正相色谱”。 　　HILIC模式的三大优势在于：1、与反相色谱互补，可以检测在反相色谱柱中没有保留的强极性化合物 2、高比例的有机相可以增加ESI-MS响应，增强质谱的灵敏度 3、增加样品的高通量，通过PPT,LLE和SPE净化提取后为高比例有机相，HILIC模式不需要挥干和复溶，可以采用直接进样。 　　HILIC模式的保留机理，是极性待分析物在HILIC填料表面的水层和乙腈/水流动相之间进行分配，带电荷的极性分析物同带电荷的硅羟基发生阳离子交换作用，在带正电的分析物和带负电的硅胶表面存在氢键作用力。同时介绍了分析极性化合物时不同流动相的溶剂选择性和洗脱强度，并总结到随着溶剂极性的减弱，化合物的保留是在增加的。 图 HILIC模式的保留机理 　　同时宋兰坤博士为大家对比了杂化颗粒和硅胶基质的HILIC色谱柱，在PH为5.5的条件下，进样2000针后，Xbridge HILIC 色谱性能仍然完好，硅胶基质HILIC色谱性能则有相当大的退化。 图 杂化颗粒VS.硅胶基质HILIC的色谱柱化学稳定性 　　在将近1个小时的讲座之后，仪器信息网的网络讲堂进入在线提问环节，与会者踊跃提出问题，宋兰坤博士一一为大家做了详细解答。

仪器信息网讯 谈起POPs，人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英，然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。会议现场　　全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。　　除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外，为了集中讨论全氟化合物的问题，本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场，邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场　　各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。　　POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例，研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律，并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究，主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主，短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。　　农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题，讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类，频率最高的是PFOS和PFOA，并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。　　中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系， 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险，分别从原材料、产品以及降解产品三个方面，进行了环境、毒理、生态等方面的评估，论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究，此次报告主要讲解了F-53B的研究成果，认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA，不能作为PFASs的替代品。　　在会议的茶歇期间，“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访，为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。　　仪器信息网：我国PFOS的应用情况如何?　　黄俊：根据公约和我国的批准，总体来说，用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰，用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同，PFOS是一种化工品。在消防领域，PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料，由于我国石化基地比较多，可以说火灾防不胜防，如果不能找到效果良好的替代品，将对我国消防安全产生较大的影响。”　　仪器信息网：PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质，这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?　　黄俊：这不一定，是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小，没有引起关注，但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大，可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名，不管一种物质的危害性如何，如果没有任何国家提名的话，也是不会列入公约的。　　目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚，虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA，但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于，研究众多，但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样，刚开始的时候，五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约，对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论，最终也列入了公约，这是一个科学证据完善的过程。　　仪器信息网：全氟化合物的分析技术是否成熟?　　黄俊：全氟化合物是表面活性剂，有阴离子型和阳离子型两种，种类非常复杂，且带有电性，有疏水性的，也有亲水性的，并且物质性质比较特别，所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时，就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之，多种全氟化合物的同时分析并不容易。　　另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质，这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰，目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要，像冲锋衣、地毯、涂料之类的，都会释放出干扰物质。编辑：李学雷

7月2日，中科院大连化学物理研究所与四川农业大学动物营养研究所、中泰和(北京)科技发展有限公司在四川农业大学成都校区签署三方协议，共同成立“中国碳水化合物动物营养研究中心”。 　　合作中，中科院大连化物所将承担碳水化合物分离、分析、检测和规模化制备等相关研究工作，四川农业大学动物营养所将负责对结构明确的碳水化合物进行动物营养学评价，以求筛选出优质的可应用于畜牧饲养的碳水化合物，中泰和(北京)科技发展有限公司除负责新产品的设计和市场推广外，还将为该中心提供必要的科研经费支持。 　　四川农业大学动物营养研究所1986年成立，主要从事猪、禽、反刍动物和水生动物的营养物质代谢、营养需要、营养调控、饲料营养价值等评定。先后承担完成了国家973、国家自然科学基金等部省级科研项目近三百项，获得国家科技进步二等奖3项、四川省科技进步一等奖3项、以及其它省部级奖励共计二十余项。已出版教材及专著40余部，每年发表论文130余篇。 　　中泰和(北京)科技发展有限公司是专注于糖工程技术在畜牧业应用研发、推广的专业服务商，以“前沿智慧，成就客户”的核心价值观，为商业饲料企业和饲料养殖一条龙企业提供动物营养/健康的解决方案。

安捷伦科技MassHunter软件集成先进的目标化合物解卷积功能 从复杂样品中轻松获取稳定可靠的定量/定性数据 2014年7月11日，北京——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）近日宣布将在其强大的MassHunter工作站软件中增加已优化的目标物解卷积功能。MassHunter目标物解卷积定量分析软件具备目标化合物解卷积功能，能够让用户有效地移除背景中基质离子的数据，并轻松获取复杂样品中目标物质的定量和定性结果。Mass Hunter定量分析软件B 06.00及以上版本包含此项新功能。 目标物解卷积是一种强大的分析方法，可对复杂样品中的小分子目标物质进行鉴定及定量分析。这种分析方法通常用于食品的农药残留分析、生物样品中管制物质的分析以及复杂的土壤或废水样品中环境污染物的分析。 安捷伦GC/MS市场部经理Terry Sheehan博士表示：“随着样品中的基质越来越复杂，扫描模式的气质联用系统在环境、食品安全、材料分析、代谢组学等领域的应用也面临着严峻的挑战。MassHunter 新的目标物解卷积功能极大地提高了从这些复杂的分离组分中提取质谱信息的可能性。” 相比安捷伦的ChemStation解卷积报告软件，MassHunter目标物解卷积软件使用更简单、更灵敏，可为每一个被识别组分的峰选择最佳设置并提供出色的目标匹配。 该软件只报告与目标参比图谱最匹配的组分图谱，提供交互式的数据审查和超范围标示功能，并且能够对保留时间 锁定目标进行 质谱谱库比对，以及对单个或整批样品快速生成 PDF格式报告。 Agilent LC/MS、GC/MS和ICP-MS仪器均使用MassHunter软件。它拥有直观的仪器控制、先进的数据采集、处理和报告能力，让用户最大限度扩展思路并找出目标结果。 现已签订软件维护合同的 MassHunter 用户可免费进行升级。 了解Mass Hunter定量分析软件的更多信息，请访问安捷伦MassHunter工作站与MSD ChemStation DA网站。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有20,600名员工，遍及全球100多个国家，为客户提供卓越服务。在2013财年，安捷伦的净收入达到68亿美元。了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com.cn。 安捷伦于2013年9月19日正式宣布拆分为两家上市公司，并通过免税剥离方式拆分出电子测量公司。新的电子测量公司名称为Keysight Technologies（是德科技）。预计整个拆分将于2014年11月初完成。

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：CIP 100（基本清洁剂）CIP 220（酸性清洁剂）ProKlenz NpH（中性清洁剂）Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

阿尔塔科技有限公司参加由中国计量科学研究院牵头的十三五“食品安全关键技术研发”重点专项，并承担了“食品检测稳定性同位素标记RM研制及产业化”任务，旨在利用阿尔塔标准品和稳定同位素标记物研发平台的优势，开发多系列食品安全检测用有机稳定同位素标记物的制备共性关键技术，研制农兽药及禁限用食品添加剂等有害物的稳定同位素标记物，建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障。在食品与环境安全问题中，农药和兽药等有害化学品的污染引起了世界各国的广泛关注。WHO／FAO—CAC（世界卫生组织食品法典委员会）、GB2761、GB2762、GB2763、GB31650等国际和国家标准中对食品中有害物质最高残留限量(MRL) 作了相应的规定。有些发达国家利用食品中有害物质残留限量标准及其检测技术作为对我国食品国际贸易的技术壁垒，极大地削弱了我国农产品在国际市场上的竞争力。面对当前的国际国内形势，消除此项壁垒并开发出适应新要求的食品安全检测技术变得更加迫在眉睫。近几年发布的食品检验农药残留和兽药残留方面的国家标准及行业标准中越来越多的采用了稳定同位素内标法作为规范的检测方法。在质谱的检测方法中，使用稳定性同位素标记物作为内标可以提高目标化合物的回收率和方法稳定性，有效避免基质效应、前处理和质谱检测器等因素对分析方法测定结果的影响，保证了检出结果的准确性。但是，由于我国稳定同位素标记产品短缺，在以往的国标、行标中普遍使用进口的稳定性同位素标记物，遭遇“买到什么用什么”的困境，严重影响和制约了我国食品安全分析方法开发和痕量危害物检测的发展。因此，发展具有自主知识产权的稳定同位素制备共性关键技术和产品研究，建立独立自主的产业化基地，为我国的科技创新和食品环境安全检测提供大量、可靠、经济、新型的稳定同位素内标物，摆脱“买到什么用什么”的困境，实现“想用什么买什么”，既是科研创新发展必不可少的组成部分，也符合国家发展战略的根本要求。阿尔塔科技致力于高质量标准品和稳定同位素标记化合物的开发和全套解决方案的提供，公司的标准品开发平台基于公司创始人张磊博士及分析检测和标准品领域内多名专家的广泛深入合作。此次承担“国家食品安全重大专项-食品检测稳定性同位素标记标准物质研制及产业化”项目，阿尔塔科技依托公司研发平台的优势，从现行标准中常检出农兽药及禁限用添加剂入手，开发稳定同位素标记物的制备共性关键技术，制备具有自主知识产权的稳定性同位素标记物系列产品，建成世界一流的稳定同位素标记物生产技术示范应用产业化基地，以实现对进口产品的全面替代和超越。经过阿尔塔技术专家两年来的攻坚克难，已经成功开发了有机磷类、磺胺类、喹诺酮类、瘦肉精类、塑化剂类等多系列内标物的关键共性技术，实现了上百种稳定同位素标记的量产和持续供应能力，并将在未来5年内完成五百余种稳定同位素标记标内标物的研发和稳定供应，基本扭转食品检测用稳定同位素标记物严重依赖进口的局面，初步达到让检测人员“想用什么买什么”、“需要什么能做什么”。目前，阿尔塔科技自主品牌的稳定同位素标记化合物超过1500种，已成为国内稳定同位素标记化合物品种最多的自主研发和持续供应企业。另外，阿尔塔科技设立了博士后科研工作站和院士创新工作站，通过引进和培养更多高端专业人才完成更多标准品和稳定同位素标记物的研制、新方法开发和标准制定，为我国食品安全检测行业由“跟随”到“引领”的转变提供强有力的产品及技术支持。*阿尔塔申请专利：CN 109574868A，一种四环素类及其差向异构体氘代内标物的制备方法CN 110746445A，一种头孢哌酮氘代内标物的制备方法CN 112358446A，一种稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的制备方法CN 112409257A，一种氘标记的去甲乌药碱稳定性同位素化合物的制备方法CN 113061096A，一种新的稳定同位素标记的克伦丙罗的制备方法CN 113149851A，一种新的稳定同位素标记氯丙那林的制备方法CN 113061094A，一种新型盐酸莱克多巴胺-D6的制备方法CN 113061070A，一种氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物 *阿尔塔发表文章：秦爽等. 稳定同位素标记化合物盐酸曲托喹酚-D9的合成与表征. 审稿中刘晓佳等. 稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺的合成与表征. 审稿中曹炜东等. 稳定同位素氘标记克伦丙罗-D7新的合成方法研究与结构表征. 审稿中韩世磊等. 稳定同位素氘标记去甲乌药碱的合成与表征. 同位素, 2021, 34(4), 317-324.韩世磊等. 稳定同位素标记化合物二氢吡啶-13C4的合成与表征. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(18), 6372-6377.

综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展（一）康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺，目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应，在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少，换热效率高，传质效率好，过程可控等诸多优势，能有效解决硝化反应中的传质，换热，安全性等问题。随着微化工技术的发展，越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1]，希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应，在传统釜式反应器中，反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制，导致副反应发生，不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力，可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化（图1）的选择性、转化率的影响。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下，由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O（图2）；并将动力学模型应用在该工艺开发过程，通过优化反应条件来提高反应选择性。结果：在最佳条件下反应温度提高到68℃，邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%，这是传统釜式反应器不可能达到的，该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-（三氟甲氧基）硝基苯（NFBM）是三氟甲氧基苯胺的原料，是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应（图3）中， Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发，基于其优异的传热性能和低滞留率，提出了一个准均相反应动力学模型，用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性；并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果：实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中，微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中，以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯（图４）；通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果：在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点，对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料，在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热，反应时间长，生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法（图5），通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料，在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果：在最佳条件下，对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%，邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯1-甲基-4-（甲基磺酰基）-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯（图6）。结果：如果您想要了解更多硝化应用案例，欢迎您直接留言

福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准，今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下，其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在，GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg，为了保证方法检出限能符合限量要求，检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案（水蒸气蒸馏部分）使用客户：某省食检院实测样品：腌制肉类食品所用仪器：福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点：考虑到样品量，蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性，建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受：快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后，对检测结果非常满意，能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动，粮草先行，建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力，福斯祝您一臂之力！KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型：食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目：氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点：自动的蒸馏过程，包括：稀释、加碱、蒸馏和消化管排空，操作简便可调的蒸汽发生器输出功率，拓宽了应用领域，可测定其它挥发性组分完善的监控设计，确保操作精度与安全性

仪器信息网讯 科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商及上下游配套企业，为更好地助力企业发展，仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目，以公益性的宣传报道和资源对接，助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日，“创新100”项目采访了广州佳途科技股份有限公司（以下简称“佳途科技”）。 仪器信息网CEO唐海霞女士（右二）在佳途科技董事长陈志东(左二)、总经理冯伟钊（右一）先生的陪同下参观公司希望我国的‘标尺’不再被卡脖子 把中国标准带向全球全球标准品市场可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。其中，制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。有调研结果显示，截至2015年，北美占全球分析标准品市场的最大份额，其次是欧洲。Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是全球分析标准品市场的主要参与者。然而，调研机构预测2020年至2025年期间，亚太将成为该市场具有最高年复合增长率的地区。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素，不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。“标准品是丈量国家质量的‘标尺’，希望我国的‘标尺’不再被国外卡脖子， 把中国标准带向全球。” 正是这份初心与家国情怀， 陈志东于2016年创立佳途科技（CATO Research Chemicals Inc.）。5年来，佳途科技致力于成为满足全球质量法规要求的标准品研发机构。不仅如此，佳途更致力于为客户提供稀缺及全新的小分子化合物合成定制服务。到目前为止，公司已经成为国家高新技术企业、国家标准样品委员会专家委员单位以及获得CNAS/ANAB ISO17034标准物质生产者能力双体系认可的企业。依托药物杂质合成技术沉淀 将投入更大的精力啃“硬骨头”目前，佳途科技已为全球超过1万家检测机构、生产企业提供包括医药、食品、农残、兽残、消费品、环境、天然提取物等领域分析检测所需标准品。公司的产品覆盖了国内法规要求检测的大部分标准品类别，尤其是在配套医药杂质产品方面，药物标准品种类更全。“在现有的稳定产品布局基础上，我们将会投入更大的精力去啃‘硬骨头’——依托在高难度药物杂质合成定制过程中的技术沉淀，以及10万+实单化合物合成线路设计经验，建立专家级的小分子化合物定制合成能力，聚焦于合成高依赖度、行业稀缺及制备条件复杂的产品”，陈志东说到。佳途科技现有150名员工，其中技术人员占比72%，由美国耶鲁大学博士后、国家青年千人人才专家带领。佳途的研发团队可谓人才济济，共有四位博士组建的合成与分析团队，成员均拥有资深行业经验，如其中的梁博士，就曾担任LONZA药物研发项目负责人，参与全球重磅新药的工艺开发、优化及商业化生产。不仅如此，公司近三年来在研发上的投入年均20%以上，并先后与上海有机所、中山大学、南方科技大学、暨南大学、广东药科大学等国家院校单位联合进行技术合作。佳途科技实验室一隅双体系认可为产品打上“双保险” 关注产品和服务创新 谈到企业的创新，陈志东继续向仪器信息网团队介绍到，佳途重点关注产品和服务的创新。首先是产品的创新：1、全新标准品的定制合成：公司配合药企的药物研发项目，进行特定药物杂质合成；我们根据法规对于产品检测的最新调整，进行相应新标准品的开发。这些创新产品包括小檗碱系列杂质、前列腺素系列杂质、多肽系列杂质、基因毒性杂质、磷系阻燃剂、新型增塑剂、REACH法规新增品种、兽药同位素产品等。2、对现有产品进行优化：公司推出的1-10多溴联苯混标、RoHS 2.0全套混标、40种糖皮质激素混标、18种磺胺药物混标等，有效优化了实验室分析检测的过程。其次是服务的创新：公司在2021年将上线一套更加完善的生产管理系统，结合物联网、5G技术，让错误无法产生而非降低。同时企业内部BI（商业智能）系统的投入，从数据分析、异常提醒、自动决策三个层次提高管理能力。多套管理系统的投入将为客户提供更多服务，如订单实时跟踪、储存条件和失效日期的提醒、精准称量的标签、在线证书下载等。公司通过CNAS/ANAB ISO17034 双体系认可，意味着企业必须严格遵守体系的品控要求，为产品品质打上“双保险”。对于用户而言，可以有效降低产品采购的甄选难度，避免潜在的产品品质风险。在采访的最后，陈志东还谈了他对“十四五”期间国内标准物质产业发展的看法。他认为，国家“十四五”规划中，明确坚持高质量发展道路，提出“完善国家质量基础设施，加强标准、计量、专利等体系和能力建设，深入开展质量提升行动。”可以预见的是，随着国家对于高质量发展的日益重视，将会加大对各类产品质量监控，从而产生新的标准物质需求及原有需求的扩大。同时，国家将对于提供质量准绳的标准品生产企业提出更高的规范化要求。2020年9月，由中国标准化协会发起的国家标准样品专家咨询委员会成立暨2020工作会议，目的正是为了深入推进国家标准样品改革，助推国家标准样品事业科学发展。　此外，佳途科技于2021年进驻广州黄埔区百事高智慧园，为其实现进一步蜕变奠定坚实的硬件基础。目前公司新的研发中心占地5000多平方米，拥有包括核磁、三重四级杆质谱等在内的高端仪器设备150台（套）。未来公司将以优势“小分子化合物合成定制”技术为核心，深耕医药中间体、药物杂质、消费品标准品合成定制三大业务板块，同时提供化合物制备分离及结构确证服务，致力于成为小分子化合物定制合成领域的标杆企业。附：“创新100”介绍　　秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。　　项目自启动以来，已收到超过150家企业的踊跃申请，通过输出公益性的宣传报道，组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动，得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评，现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动，对于提升国产仪器品牌影响力，为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神，筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业，“创新100”将于2021年继续进行，为国产仪器企业输送更多公益资源。点击链接，立即报名：https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021

据26日发表在《科学》杂志上的论文，一个国际研究小组首次成功地在大气条件下检测到了氢三氧化物（ROOOH）。这是一种全新的化合物，可能会影响人类健康和全球气候。　　所有的过氧化物都有两个相互连接的氧原子，使它们具有高反应性并且通常易燃易爆。它们被用于各种用途，从美白牙齿到清理伤口，甚至用作火箭燃料。近年来，人们一直在猜测，大气中是否也发现了三氧化物——三个氧原子相互连接的化合物，比过氧化氢更具活性。　　科学家最新研究明确证实，在大气条件下，过氧化氢自由基（RO2）和羟基自由基（OH）的反应也会形成ROOOH。当化合物在大气中被氧化时，它们通常会与OH自由基发生反应，形成新的自由基。当该自由基与氧反应时，会形成过氧化物（ROO）的第三个自由基，该自由基又可以与OH自由基反应，从而形成ROOOH。这是气态物质，其基团由三个连续的氧原子和一个氢原子组成，氢原子与有机残基键合。　　研究论文资深作者、丹麦哥本哈根大学化学系亨里克格鲁姆吉尔嘉德教授说：“我们发现的这类化合物在结构上是独一无二的。由于它们具有极强的氧化性，很可能会带来一系列我们尚未发现的影响。”　　研究人员预计，几乎所有化合物都会在大气中形成ROOOH，并估计它们的寿命从几分钟到几小时不等。这使得它们足够稳定，可与许多其他大气化合物发生反应。异戊二烯是最常排放到大气中的有机化合物之一。研究表明，释放的所有异戊二烯中约有1%转化为ROOOH。　　研究人员估计，大气中ROOOH的浓度约为每立方厘米1000万。相比之下，OH自由基是大气中最重要的氧化剂之一，每立方厘米约有100万个自由基。　　研究团队还强烈怀疑，ROOOH能够渗透到空气中的微小颗粒物，即所谓的气溶胶中，这种颗粒物会对健康构成危害，并可能导致呼吸系统和心血管疾病。由于太阳光同时被气溶胶反射和吸收，这会影响地球的热平衡，也就是地球吸收并反射回太空的阳光比例。当气溶胶吸收物质时，它们会增长并促成云层的形成，这也会影响地球的气候。　　研究表明，用质谱仪直接观察氢三氧化物是可行的。这意味着可在不同系统中进一步研究这些化合物，包括量化它们在环境中的丰度。

据26日发表在《科学》杂志上的论文，一个国际研究小组首次成功地在大气条件下检测到了氢三氧化物（ROOOH）。这是一种全新的化合物，可能会影响人类健康和全球气候。　　所有的过氧化物都有两个相互连接的氧原子，使它们具有高反应性并且通常易燃易爆。它们被用于各种用途，从美白牙齿到清理伤口，甚至用作火箭燃料。近年来，人们一直在猜测，大气中是否也发现了三氧化物——三个氧原子相互连接的化合物，比过氧化氢更具活性。　　科学家最新研究明确证实，在大气条件下，过氧化氢自由基（RO2）和羟基自由基（OH）的反应也会形成ROOOH。当化合物在大气中被氧化时，它们通常会与OH自由基发生反应，形成新的自由基。当该自由基与氧反应时，会形成过氧化物（ROO）的第三个自由基，该自由基又可以与OH自由基反应，从而形成ROOOH。这是气态物质，其基团由三个连续的氧原子和一个氢原子组成，氢原子与有机残基键合。　　研究论文资深作者、丹麦哥本哈根大学化学系亨里克格鲁姆吉尔嘉德教授说：“我们发现的这类化合物在结构上是独一无二的。由于它们具有极强的氧化性，很可能会带来一系列我们尚未发现的影响。”　　研究人员预计，几乎所有化合物都会在大气中形成ROOOH，并估计它们的寿命从几分钟到几小时不等。这使得它们足够稳定，可与许多其他大气化合物发生反应。异戊二烯是最常排放到大气中的有机化合物之一。研究表明，释放的所有异戊二烯中约有1%转化为ROOOH。　　研究人员估计，大气中ROOOH的浓度约为每立方厘米1000万。相比之下，OH自由基是大气中最重要的氧化剂之一，每立方厘米约有100万个自由基。　　研究团队还强烈怀疑，ROOOH能够渗透到空气中的微小颗粒物，即所谓的气溶胶中，这种颗粒物会对健康构成危害，并可能导致呼吸系统和心血管疾病。由于太阳光同时被气溶胶反射和吸收，这会影响地球的热平衡，也就是地球吸收并反射回太空的阳光比例。当气溶胶吸收物质时，它们会增长并促成云层的形成，这也会影响地球的气候。　　研究表明，用质谱仪直接观察氢三氧化物是可行的。这意味着可在不同系统中进一步研究这些化合物，包括量化它们在环境中的丰度。

下载： 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词： 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

2011年10月，上海安谱公司协同美国REGIS科技公司拜访了上海诸多知名手性应用实验室，如睿智化学和药明康德等手性分析领域的领军企业，并和用户进行了深入交流。 下图为REGIS公司色谱产品商务拓展经理Jelena Kocergin与睿智化学的专家进行交流。 美国REGIS 科技公司成立于1956年，在化合物的手性分离上一直处于世界的领先地位，其公司的主要手性柱类型包括： 1. Pirkle类型固定相（Whelk-O 1，Whelk-O 2，Leucine，DACH-DNB，ULMO等） 2. 多糖类固定相（RegisPack，RegisCell，RegisPack CLA-1） 3. 冠醚类固定相（ChiroSil (RCA)(+) 和 (SCA)(-)，专用于氨基酸分析） 其中只需Whelk-O，RegisPack，RegisCell三款类型就可以分离95%的手性化合物。 Whelk-O固定相是REGIS非常独特的，具有不可替代性，其优点包括： ● 适用于多种化合物组分的手性分离，应用范围广泛； ● 柱子耐用性强，可耐受多种强溶剂； ● 具有转变洗脱顺序的能力； ● 出色的色谱分离效率； ● 具备从分析级到制备级各种规格手性柱。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

11月25日，上海太赫兹化合物半导体器件及应用工程技术研究中心揭牌仪式暨战略合作签约仪式在上海新微半导体有限公司隆重举行，中国工程院院士、上海理工大学光电信息与计算机工程学院院长庄松林，上海市科学技术委员会二级巡视员胡睦，中国（上海）自由贸易试验区临港新片区管委会高科处副处长倪晓杰，新微半导体董事长狄增峰博士以及新微半导体总经理、工程中心主任Frank博士共同上台为工程中心正式揭牌。上海太赫兹化合物半导体器件及应用工程技术研究中心成功揭牌该研究中心是新微半导体联合中国科学院上海微系统与信息技术研究所、上海理工大学等单位共同筹备，2021年2月经上海市科委批复立项，旨在围绕太赫兹“信号产生”与“信号接收”工程技术瓶颈，构建完整的从工程技术研究、芯片制造到交叉应用的完整技术创新链。该中心正式揭牌标志着上海将形成国内一流的太赫兹化合物半导体器件及应用创新策源地和工程基地，有望跨越式提升现代复杂电子系统的性能，助推集成电路等领域打造世界级产业集群，加快上海建设具有全球影响力的科技创新中心。当天活动致辞环节中，主管单位代表、上海市科委二级巡视员胡睦指出，当前全球第三代半导体产业正处于高速发展窗口期，新微半导体是上海市第一家面向光电、射频与功率的综合性化合物半导体纯代工量产线，筚路蓝缕、玉汝于成，希望公司抓住时代机遇，实现量产突破，加速提升上海市在化合物半导体制造领域的创新能力，补齐市域集成电路产业生态中化合物半导体制造能力的重要一环。临港新片区管委会高科处副处长倪晓杰在致辞中表示，目前临港新片区已经集聚集成电路企业超过200家，签约投资金额超过2500亿元，十四五期间产业生态有望进一步加速壮大，随着新微半导体这样一批龙头代表企业在临港茁壮发展，“东方芯港”正成为国内集成电路产业生态最完整、发展最动能最充沛的地区之一。作为项目融资方代表，农行上海分行高级专家、中国农业银行股份有限公司上海自贸试验区新片区分行行长金莲明也发表致辞，回忆了陪伴新微半导体创始团队，骈手胝足协力推动项目建设的难忘历程，表示将一如既往支持新微半导体这一化合物半导体制造行业的领军者，并期待双方合作未来能够结出更多胜利果实。新微半导体董事长狄增峰博士简要回顾新微半导体项目从2020年9月打下首根桩基至今的建设历程，期间遭遇了寒潮、台风、疫情等诸多困难和挑战，最终能够在短短两年时间实现产线通线和工程竣工等重要里程碑，离不开上海市、临港新片区管委会、股东单位、银团、产业链上下游合作单位以及行业内专家的鼎力支持。新微半导体未来将牢记使命，砥砺前行，携手产业链上下游本土企业共同发展，在提升我国化合物半导体产业能级的新征程上，贡献自己的力量。当天活动最后，新微半导体还分别与上海概伦电子股份有限公司、上海微电子装备（集团）股份有限公司和上海集成电路材料研究院有限公司签约建立战略合作关系，携手产业链上下游合作伙伴共同推动化合物半导体生态建设。

“天然的保肝药” 都是怎么来的？水飞蓟素被成为“天然的保肝药”，是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基，抗脂质过氧化，保护肝细胞膜，促进肝细胞修复再生，抗肝纤维化，降血脂等效果。黄酮类化合物（flavonoids），原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称，即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法，用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物，对人体的生物利用度较低。一旦被吸收，黄酮类化合物被迅速代谢，产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果，蔬菜，谷物，树皮，根茎，花茶和葡萄酒中。在本文中，金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取，用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品：含花萼的金盏菊干粉，参考黄酮类含量：0.29%试剂：丙酮，六水氯化铝，甲醇 HPLC，六亚甲基四胺纯化物，无水硫酸钠，去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解，形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态（黄酮苷）或自由态（黄酮苷元）形式存在，乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元，紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸（浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1：UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中，加入 20ml 去离子水，用乙酸乙酯洗涤溶液，进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤，用无水硫酸钠干燥后过滤有机相，将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液，加入 1mL 氯化铝试剂，用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后，测定测试溶液的吸光度，并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%，d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低，小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此，定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定，结果可靠，重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤，获得更高的黄酮类化合物含量，残留损失较少，使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析，提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signalingmolecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulaeflos, 07/09:3000, corrected 10.1

盛美半导体设备（上海）股份有限公司(以下简称盛美上海)（科创板股票代码：688082），一家为半导体前道和先进晶圆级封装（WLP）应用提供晶圆工艺解决方案的领先供应商，今推出了支持化合物半导体制造的综合设备系列。公司的150-200 毫米兼容系统将前道集成电路湿法系列产品、后道先进晶圆级封装湿法系列产品进行拓展，可支持化合物半导体领域的应用，包括砷化镓 (GaAs)、氮化镓 (GaN) 和碳化硅 (SiC) 等工艺。化合物半导体湿法工艺产品线包括涂胶设备、显影设备、光阻去胶设备、湿法蚀刻设备、清洗设备和金属电镀设备，并自动兼容平边或缺口晶圆。“随着不同市场的需求增长，化合物半导体行业正在迅猛发展。” 盛美上海董事长王晖博士表示，“通过对这个行业的调研，我们意识到，应利用现有的前道集成电路湿法和后道先进晶圆级封装湿法系列产品中重要的专业知识和技术，来提供满足化合物半导体技术要求的高性价比、高性能产品。我们认为，化合物半导体设备市场为 盛美上海提供了重要的增长机会，因为 GaAs、GaN 和 SiC 器件正成为未来电动汽车、5G 通信系统和人工智能解决方案日益不可或缺的一部分。”盛美上海的化合物半导体设备系列Ultra C 碳化硅清洗设备：盛美上海的Ultra C碳化硅清洗设备采用硫酸双氧水混合物 (SPM) 进行表面氧化，并采用氢氟酸 (HF) 去除残留物，进行碳化硅晶圆的清洗。该设备还集成盛美上海的SAPS 和 Megasonix™ 技术实现更全面更深层次的清洗。Ultra C 碳化硅清洗设备可提供行业领先的清洁度，达到每片晶圆颗粒≤10ea0.3um，金属含量＜ 1E10atoms/cm3水平。该设备每小时可清洗超过 70 片晶圆，将于 2022 年下半年上市。Ultra C 湿法刻蚀设备：可为砷化镓和磷化铟镓 (InGaP) 工艺提供＜2% 的均匀度，＜ 10% 的共面度及＜ 3% 的重复度。Ultra C 湿法刻蚀设备可提供行业领先的化学温度控制、刻蚀均匀性。该设备将于 2022 年第三季度交付给某重要客户，并由其进行测试。Ultra ECP GIII 1309 设备：盛美上海的Ultra ECP GIII 1309 设备集成了预湿和后清洗腔，支持用于铜、镍和锡银的铜柱和焊料，以及重分布层 (RDL) 和凸点下金属化 (UBM) 工艺。设备实现了晶圆内和模内小于3%的均匀度和小于2% 的重复度。该设备已于 2021 年中交付给客户，并满足客户技术要求。Ultra ECP GIII 1108 设备：Ultra ECP GIII 1108 设备提供金凸块、薄膜和深通孔工艺，集成预湿和后清洗腔。设备采用盛美上海久经考验的栅板技术进行深孔电镀，以提高阶梯覆盖率。它可达到晶圆内和模内＜ 3%的均匀度和＜ 2% 的重复度。腔体和工艺槽体经过专门设计，可避免金电镀液的氧化，且工艺槽体具有氮气吹扫功能，可减少氧化。该设备已于去年年底交货给关键客户。Ultra C ct 涂胶设备：盛美上海的Ultra C ct 涂胶设备采用二次旋转涂胶技术，可实现均匀涂胶。设备拥有行业领先的优势，包括精确涂胶控制、自动清洗功能、冷热板模块以及每个腔体的独立过程控制功能。Ultra C dv 显影设备：在化合物半导体工艺中，盛美上海的Ultra C dv 显影设备可进行曝光后烘烤、显影和硬烤的关键步骤。设备利用盛美上海的先进技术，可按要求实现+/-0.03 LPM的流量和 +/-0.5 摄氏度的温度控制。Ultra C s刷洗设备：Ultra C s 刷洗设备以盛美上海先进的湿法清洗技术为基础，实现优秀的污染物去除效果。该设备通过氮气雾化二流体清洗或高压清洗实现高性能，以更有效地清洗小颗粒。此外，设备还可兼容盛美上海专有的兆声波清洗技术，以确保优良的颗粒去除效率（PRE），且不会损坏精细的图形结构。Ultra C pr 湿法去胶设备：盛美上海的Ultra C pr湿法去胶设备利用槽式浸泡和单片工艺，确保高效地进行化合物半导体去胶。该设备最近由一家全球领先的整合元件制造商（IDM）订购，用于去除光刻胶，这进一步验证了盛美上海的技术优势。Ultra SFP无应力抛光设备：Ultra SFP 为传统的化学机械抛光在硅通孔 (TSV) 工艺和扇出型晶圆级封装 (FOWLP)应用提供了一种环保替代方案。在 TSV 应用中，盛美上海的无应力抛光 (SFP) 系统可通过运用专有的电抛光技术去除低至 0.2µm 的铜覆盖层，再使用传统的 CMP 进一步去除剩余铜至阻挡层，并通过湿法刻蚀去除阻挡层，从而显著降低耗材成本。对于 FOWLP，相同的工艺可以克服由厚铜层应力引起的晶圆翘曲，并应用于RDL中铜覆盖层并平坦化 。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。 　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。 　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。 　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。 　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

Light way- 点亮未来 - 光为人类带来无限可能，畅想未来与光相关的黑科技，光擦写技术无疑是具有无限升值空间的潜力股之一。例如光打印技术，无需油墨，重复擦写近100次，绿色环保，可节省纸张；又如新型记忆存储材料，超大密度海量信息记录，并可快速写入及擦除。 光擦写技术涉及到一种特殊的物质，即光致变色化合物，指某些化合物在一定的波长及强度的光作用下分子结构会发生改变，从而导致其对光的吸收峰值即颜色发生相应改变，且这种改变一般是可逆的，意味着这是反复可循环的过程。 光致变色化合物 利用光致变色化合物上述的特点，可将其制成计算机的记忆存储元件，实现信息的记忆与擦除，具有惊人的信息记录密度及良好的抗疲劳性能，能快速进行写入和擦除。这是新型记忆存储材料的一个新的发展方向。 光敏氯合物就属于一种光致变色化合物。从热稳定性的观点来看，光敏氯化合物可分为P型和T型。P型化合物通过光照生成的化合物是热稳定的，可逆变化需要再次光照。而T型化合物通过光照生成的化合物发生热可逆变化。 图1. a：P型光敏氯化物原始样品；b：365nm光照20min后；c：365nm先光照20min ，再使用550nm光照20min 图2. 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图3. 样品先经365nm光照后，在550nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图4. a：T型光敏氯化物原始样品；b：365nm光照20min后；c：365nm先光照20min ，室温放置2h后 图5 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图6. 样品先经365nm光照后，室温下随时间变化的吸光度曲线 上述P型及T型光敏氯化物的光致变色反应使用岛津新推出的Lightway PQY-01光反应评价系统进行测试，PQY-01配置了快速光电二极管阵列检测器，可以对光致变色过程中的光谱变化进行快速追踪。

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

综述l芳香化合物连续硝化应用进展（二）康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例，介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文（即本篇综述第二部分内容）前，小编需要补充的是：在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段，如何将研究成果应用于实际，实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广，在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展，在全球已经拥有上百家工业化用户，累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化，显著提升了关键中间体生产的本质安全水平，装置稳定运行一年多，得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作，打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比，其亩均产出提升了10倍，运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行，帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多，欢迎您直接留言或电话联系我们！电话：021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料，在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺（图9），考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑（4,5-MDN1）是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热，为控制反应温度需缓慢逐滴加料，反应时间长，产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究（图12），利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中，可通过增加微通道反应器数量来热量，维持恒定的反应温度，在减少混合酸用量的同时，显著提高了提高产量，具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究（图13）。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃，避免了100℃脱羧副反应的发生，硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势：选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等，使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性，但随着微化工技术的发展，微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化，其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛，硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021，38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版)，2016，38(3)：120-125[10] 现代化工，2018，38(6)：140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.

实验背景Fragment-based drug discovery(FBDD)，是先导化合物发现的主流方法之一。它利用核磁共振技术（NMR）、X-射线单晶衍射（X-ray）以及热迁移分析（TSA） 等方法筛选出与靶蛋白有弱相互作用的小分子片段，之后基于其结构信息对活性片段进行优化，进而得到更高活性的先导化合物进行新药的研发。在筛选小分子片段时，NMR能在接近生理条件的溶液中获得结合部位信息以及Kd，但其缺点为只能检测比较小的蛋白，且样品消耗量大。X-ray则需要先制备蛋白晶体，并且蛋白晶体和其在溶液中的构象可能会有差异。此外，这两种方法都需要非常昂贵的设备，通常只能在专用的平台由专业操作人员协助开展实验。TSA（Thermal shift assay）通过检测蛋白的熔解温度Tm变化来进行蛋白结合配体的筛选，其检测速度快，实验门槛低。因此我们可以先使用TSA进行初级筛选,之后结合NMR或X-ray进行验证。TSA的主要技术有染料法以及无标记的nanoDSF技术。在之前的文章中我们已经介绍过这两种技术的原理及对,小编今天将和大家分享荷兰癌症研究所（NKI）的研究人员发表在JoVE实验视频期刊基于nanoDSF技术建立的片段化合物库筛选Protocol。doi:10.3791/62469实验演示实验小贴士使用蛋白纯度大于95%的均一蛋白蛋白检测浓度通常为200μg/ml, 本文中筛选768个化合物片段消耗～12ml蛋白，仅2.5mg需要提前评估DMSO对蛋白的影响，本文中DMSO终浓度为0.2%操作演示实验小结基于此Protocol，研究人员对三种蛋白（癌症高表达蛋白 Hec1，单极纺锤体蛋白激酶1 Mps1及新冠非结构蛋白5,nsp5）进行了DSi-Poised library（768个片段）的筛选。研究人员指出使用搭载nanoDSF技术的Prometheus蛋白稳定性分析仪在进行TSA筛选时有以下优势：1样品消耗量低，要比其他方法少几个数量级2除Tm外，还可同时检测样品的聚集情况。3传统DSF方法，染料可能会干扰蛋白与配体间的结合除了无标记nanoDSF检测模块外，Prometheus蛋白稳定性分析仪还可搭载动态光散射（DLS），静态光散射（SLS）和背反射（Backreflection）模块，只需要10μl样品就可以完成均一性，热稳定性，胶体稳定性的检测。同时我们还提供自动化解决方案，便于客户进行无人值守的高通量筛选。机械臂自动上样NanoTemper用户介绍荷兰癌症研究所（NKI）成立于1913年，是荷兰唯一的专业癌症中心，一直以来也肩负着国际化科学与临床专业知识、发展及培训中心的重要角色。该中心位于阿姆斯特丹，提供荷兰国内最佳的癌症治疗，并曾推动了多项科学突破。（图片来源百度）[1] Ahmad M , Fish A , Molenaar J , et al. Nano-Differential Scanning Fluorimetry for Screening in Fragment-based Lead Discovery[J]. Journal of Visualized Experiments, 2021(171).

在国家自然科学基金仪器专项以及国家自然科学基金项目、科技部973前期专项等项目的资助下，云南师范大学生化分离分析材料与技术课题组在合成新型的功能材料，开展色谱、膜及萃取新技术研究，尤其是手性化合物的分离研究方面取得了一系列重要研究成果。 云南地处边疆和面向东南亚的桥头堡战略要地，其科研实力与中东部发达地区相比相对落后，但云南师大化学化工学院袁黎明教授课题组常年扎根云南，潜心科研，成果丰硕。课题组首次发文报道了手性金属-有机骨架材料（MOFs）用作高分辨气相色谱手性分离材料显示出优良的手性识别能力，并对烷烃、醇类以及位置异构体具有很好的分离效果，其为气相色谱手性分离材料的研究开拓了新途径。研究表明，3D手性多孔金属有机骨架材料对醇类、酮类、黄酮类、酚性化合物、碱性化合物以及胺类消旋体具有很好的手性识别效果。此外，课题组还首次报道了单壁碳纳米管自组装后作为固定相在气相色谱中的应用。近年来，该课题组在TrAC-Trend Anal. Chem.（IF=6.6）、Analytica Chimica Acta（IF=4.5）和J. Membrane Sci.（IF=4.9）等国际著名学术期刊上发表SCI源期刊论文80余篇，并出版了专著《手性识别材料》和《制备色谱技术及应用》，申请发明专利多项。课题负责人袁黎明教授被聘请为Journal of Separation Science（IF=2.6）、膜科学与技术等杂志编委。 近期，该课题组又首次报道了利用纳米纤维素晶体中的手性向列相结构特性与硅试剂反应合成手性介孔二氧化硅，并将其作为气相色谱固定相，结果表明，该分离材料对直链胺类、芳族烃、多环芳香烃同分异构体以及手性对映体都显示了显著的选择分离效果。该成果预示着手性介孔二氧化硅材料将很快应用于手性分离材料中（Anal Chem. 2014，86，9595，IF=5.8）。另外，该课题组将手性[Cu2（d-Cam）2（4，4' -bpy）]n作为液相色谱固定相，分离消旋体和异构体得到了显著的分离效果（J. Chromatogr. A. 2014，1325，163，IF=4.3）。以MOF[In3O（obb）3（HCO2）（H2O）]为固定相，在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱三种色谱分离中进行研究，对比探讨了手性金属-有机骨架材料对化合物结构、成分和手性识别间的相互关系。

5月10～15日，第15届层间化合物国际会议(15th International Symposium on Intercalation Compounds， 简称ISIC15)在清华大学举办，清华大学材料系康飞宇教授担任大会联合主席和组委会主席。ISIC作为两年一度的国际会议，自从1977年在法国的La Napoule首次举办以来，至今已经有32年历史，目前已经成为世界插层化合物及相关材料研究的重要学术交流平台。这是首次在中国举办的ISIC会议，ISIC15的主题涉及层状材料及层间化合物、炭及石墨材料、超导与超晶格材料、能量储存和转换材料等领域的物理与化学问题。 　　大会共有来自19个国家和地区的215名代表参加，其中中国大陆地区代表60名。会议分2个阶段进行，共发表290篇论文。正式会议上，Mauricio Terrones、Katsumi Tanigaki、John Zhang 和Elzbieta Frackowiak 等4位来自墨西哥、日本、美国和波兰的专家分别作了题为《新型纳米炭的合成与应用》(Synthesis and Applications of Novel Nanocarbons)、《热电材料和高Tc超导材料中电子和声子的相互作用》(Interplay between electrons and phonons searching for good thermoelectric materials and high Tc superconductivity)、《锂离子电池的最新研究进展和未来的发展趋势》(The Recent Progress on Lithium ion Batteries and Its Future Trends)和《储能系统中的主-客体相互作用》(Guest-host interactions in energy storage systems)的大会特邀报告，会议还安排了8位大会邀请报告和39位口头报告，并举行了2场壁报展览。 　　正式会议后，还举行了一天半的卫星会议，23位来自日本和其他国家的专家报告了研究成果，并重点就材料的纳米空间(nano-space)的构建和利用进行了讨论。这次国际会议举办时遭遇美洲地区甲型H1N1流感疫情暴发，导致一些代表无法前来参会，因此部分报告通过视频连线的方式进行。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm