整理了几份分析方法，供大家参考！1. 分析对苯二酚葡萄糖苷2. 分析药物中的残留溶剂3. 5类有机磷农药化合物的分析方法
求助含磷化合物灼烧残渣一直超标，无法恒重。药典哪个篇章记载了含磷化合物不用烧灼烧残渣？
做农药残留或者其他挥发性物质化合物前处理时加入氯化钠的用途是什么？
近日，中国农业科学院烟草研究所植物功能成分与综合利用创新团队在烟草内生真菌中发现了抑菌、杀虫活性显著且毒性较小的异戊烯基化吲哚类活性化合物，为具有自主知识产权的高效低毒生物农药的研发提供了模板化合物。相关研究成果在线发表在《农业与食品化学杂志（Journal of Agricultural and Food Chemistry）》。 据张鹏副研究员介绍，传统化学合成农药在为农业生产带来巨大经济效益的同时，也对生态系统造成了一系列弊端。微生物源农药因具有高效低毒、环境友好等特点，在植物病虫害防治中的作用日益明显。植物功能成分与综合利用创新团队从一株烟草来源内生真菌接骨木镰刀菌TE-6L中分离获得6个异戊烯基化吲哚类代谢产物，其中包括2个新结构化合物。研究表明，该类代谢产物能够显著抑制多种植物病原菌并具有杀虫活性；同时，该团队以斑马鱼胚胎为模型，首次评估了该类化合物的发育毒性。该类化合物结构新颖、活性显著且毒性较低，具有开发成为新的生物农药的潜力。 该研究得到国家自然科学基金和中国农科院科技创新工程资助。
【作者中文名】龙堃;【导师】周建科;【学位授予单位】河北大学【中文摘要】随着经济和社会的发展,水污染问题也日益突出,已成为社会各界关注的主要环境问题。其中,芳环化合物污染和农药残留超标是两个重要问题,对两类物质的监测尤为重要。本文第一章概括了芳环化合物和氨基甲酸酯农药的性质和危害,介绍了水环境中两类物质的主要分析方法。第二章,建立了液相色谱测定水中芳环化合物的方法。取代苯的测定采用盐析分相微萃取法,考察了萃取剂种类、盐析剂种类和加盐量等因素对萃取效果的影响,并优化了色谱条件。该方法线性相关良好,三组分相关系数(R)均在0.9999以上,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的方法检出限(LODs)分别为0.07、0.2和9.0μg/L,加标回收率为71.7%-93.0 %,相对标准偏差(RSDs)为1.2%-5.2%。海水中多环芳烃和双酚A的测定采用自制微萃取瓶进行富集,考察了萃取剂种类和体积、萃取时间、盐度、pH值等参数对萃取效果的影响。多环芳烃在0.01-50 mg/L范围内线性良好,萘、菲和荧蒽的检出限为7.0-13.3 ng/L,加标回收率为92.6%-94.5%,相对标准偏差为0.9%-1.8%;双酚A线性范围为0.01-10 mg/L,相关系数0.9999,检出限为0.03μg/L,加...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061446_381915_2379123_3.jpg
最近发现有带氯的化合物极容易在进样针产生残留，分析物浓度也不高，很奇怪，各位老师遇见过类似情况吗？例如氯氮平，谢谢！
我走一个极性非常小的化合物，为什么我走60分钟，下一针没有残留，而走40分钟，下一针有残留，在40-60分钟没有峰我那个样老残留，主成分残留，杂质也残留
大家好： 我对化合物简称弄不清楚，希望高手能赐教。 像三氟乙酸为什么是TFA，三氟乙酸乙酯是ETFA，三氟乙酸酐是TFAA等，像这种简称有一定的规律性吗？如果只告诉你简称，怎么来推化合物名称？ 请各位多多帮忙！谢谢
农药检测用的乙醚该如何除去过氧化合物？
不同国家地区的分法：美国职业卫生研究所1973年登记的有毒化学物质已达25043种，主要化和毒物可分为： 重金属如Hg，Pb，As，Cd，Cr等。 有机物如有机氯农药，多环芳烃，多氯联苯，氯代苯，亚硝胺类，有机汞等。 欧洲共同体在1975年根据物质的毒性，持久性和生物积累性列出了有害有毒物质的“黑名单”，“黑名单”中不包括那些生物学上无害的物质和易转化为生物学上无害的物质。 1．有机卤化物和可以在环境中形成卤化物的物质 2．有机磷化合物 3．有机锡化合物 4．在水环境中或由于水环境介入而显示致癌治性的物质 5．汞及其化合物 6．镉及其化合物 7．持久性油类和来自石油的烃类 8．可漂浮、悬浮或下沉和妨碍水质的任何持久性物质联邦德国在1980年公布了120种水中有害物质名单，其中毒性最强的有16种，它们是；丙酮氰醇，丙烯腈，砷酸氢二钠，苯，四乙基铅，镉化合物，氰化物，DDT，3－氯环氧丙烷－l，2，乙烯亚胺，水合肼，林丹，硫醇，乙基对硫磷，汞化合物，银化合物。
色谱柱之前做过甾体类化合物，极性非常小，可能在柱中残留的比较严重，现在做另外一个样品，需要用到梯度条件，最后要走到90的乙腈，发现柱子里原来残留的东西就会出很大的峰，干扰检测，先后试过用甲醇、乙腈、异丙醇冲洗柱子，都没有用，也试过用偏酸性的流动相冲洗柱子，希望残留物能都降解，好像都没有作用！不知道大家有没有什么好的办法？非常感谢！
农药检测用的乙醚如何除去过氧化合物？
和大家讨论一个关于“炽灼残渣检查”的问题。我最近在做一个化药的质量标准，其中涉及残渣检查。但在对几批样品检查的过程中发现，药品灼烧后很难恒重。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif[/img]在排除掉操作过程的影响后，我们把注意力转移到样品结构上，觉得是样品中的磷元素造成的，我翻遍药典也没发现有关于含磷化合物炽灼残渣检查的品种。不知各位XDJM有没有类似经历和解决方法可以分享？
维权声明：本文为alphahe原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任. 常见硝基苯类化合物有硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯等。该类化合物难溶于水，属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。而氯代硝基苯是一种能导致突变、引发癌症、导致畸形的化学物质,在印染、农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中,从而造成地表水和地下水污染。此外,硝基苯同系物对动植物的影响也很大。王春梅等探讨了十八种硝基苯类化合物对大型蚤的急性毒性实验,研究了毒性与取代基和取代基的位置不同而产生差异的机理，结果表明对二硝基苯毒性最大。因此地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基类化合物应作特定分析项目进行监测。但是现有的分析方法有很大一部分存在着老化落后的问题如GB13194-91，亟需开发新的检测分析方法以适应形势的需要。 毛细管气相色谱法在有机污染物分析方面具有分析速度快、分辨率高、分离度好等优点，最近几年得到了快速的发展，开始逐步应用到环境监测当中。毛细管气相色谱法用于废水中微量硝基苯测定的报道已有不少，但是能够满足地表水环境质量标准中规定集中式生活饮用水要求，快速同时测定水中十类硝基苯类化合物的方法并不多见，尤其是当今环境监测任务繁重，迫切需要快速同时测定水中十类硝基苯类化合物，本文将围绕快速同时测定水中十类硝基苯类化合物展开讨论。1实验部分1.1仪器与试剂 Agilent6890N气相色谱仪，ECD检测器；氮吹仪:BF-2000A型; 注射器:100、50、10μl若干；色谱柱: HP-5(30m ×0.32mm ×0.25μm) 5 %苯基-甲基聚硅氧烷柱；干燥柱：若干(干燥管中加入5g处理过的无水硫酸钠,使用前分别用10ml苯淋洗以净化干燥柱)；精密天平:精密度为0.1mg。试剂:农残级苯、甲醇。 标准样品: 硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、[size
在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留有机锡化合物（OTCs）是一类包含C-Sn共价健的化合物，主要用于聚氯乙烯聚合物的稳定剂、化学反应中的催化剂及农业生产中的除草剂、灭菌剂和杀虫剂。由于有机锡化合物在工农业生产中的广泛应用，造成其在环境中的普遍污染，并沿着食物链的不断传递而对人体健康造成影响。作为一种重要的内分泌干扰物质，浓度在ng/L水平的有机锡化合物即可对水环境中的生物产生毒性危害。因此，有机锡化合物的痕量与超痕量分析是当今环境和食品安全分析领域的重要研究课题。本文采用在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)技术，结合大体积进样，同时检测茶叶中的6种有机锡化合物，具有检出限低、快速、简便、重复性好等优点及较好的实际应用价值。1. 实验部分1.1 仪器与试剂 GPC-GC/MS QP 2010 Plus在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(日本岛津公司)，配有程序升温（PTV）进样口和EI电离源；Envi-Carb活性碳固相萃取小柱(250 mg，3 mL，Supelco公司）；Florisil固相萃取小柱（250 mg，3 mL，Supelco公司）；快速混匀器（SK-1型，常州澳华仪器有限公司）；氮吹仪(KL 5121型)；低速离心机(10000 rpm以下，TDZ 4-WS型)；电子分析天平（PB203-N型）。丙酮、环己烷和正己烷均为HPLC级试剂；无水乙醚、H2SO4为分析纯；无水Na2SO4为分析纯，650℃灼烧4 h，贮于密封干燥器中备用。所用水均为超纯水。六种标准品：二丁基二氯化锡（[font=Ti
[b]问题：[b][b]有机磷农药混标(12种化合物)适用于《HJ 768-2015 固体废物 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》中包含的化合物是哪些？[/b][/b]答案：1丙溴磷2甲拌磷3乐果4二嗪农5乙拌磷6异稻瘟净7甲基对硫磷8马拉硫磷9毒死蜱10对硫磷11稻丰散12乙硫磷[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171522148081_4451_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171522155701_729_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
哪位大牛有EPA的 生活饮用水中 挥发性化合物 苯系物 和农药的检测方法，或者提供一个简便查找方式
HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 里面有仪器性能检测[img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706201402_01_1621010_3.png[/img]本人有几个疑问：1）这个降解是不是只在仪器进样口或是色谱柱，样品日常保存会不会存在？ 2）二号目标物降解的转化过程是什么样，还有别的条件也会出现降解吗？ 3）这东西降解是不是一定要进行测试？
导读：一直以来食品安全问题都是人们关注的焦点，然而屡屡发生的食品安全事件却让我们很不放心。要让消费者重拾对食品安全的信心，专业的食品检验是关键。 为保障消费者平时购买的食品的安全，各地的超市和农贸市场也会配备快检室，让消费者可以在购买了蔬菜水果或其他食品时，可以进行检测，看看是否有农药残留或亚硝酸盐、硼砂、吊白块、甲醛、双氧水、二氧化硫残留等。现在我们所吃的食品，有害化合物存在的很多，甲醛泡制水产品、亚硝酸盐为肉保鲜等等，举不胜举。那么，让我们来看看这些有害化合物该如何检测。 农产品农药残留超标 我们平时购买的青菜、毛毛菜等绿色蔬菜，市民都会担心有农药残留问题。目前，我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，在果蔬检测中农残超标的事件也经常发生。然而，农药残留超标会影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。 那么，农残检测的方法有哪些呢？国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。 色谱快速检测法则是通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。用气相色谱检测农药残留，比较简洁，可大大提高检测速度，但需要检测人员的技术高，还有一个必须的就是一台专业的色谱检测仪。 亚硝酸盐为肉保鲜 肉制品中最常见的违禁添加剂是工业亚硝酸盐，使用这种工业盐后的肉颜色红艳饱满，而且口感好，更为重要的是，使用工业亚硝酸盐可以大大缩短肉制品的加工时间。但工业亚硝酸盐对人体危害极大，轻则恶心、呕吐、头晕、全身皮肤及黏膜呈现不同程度青紫色，重则惊厥、昏迷、呼吸衰竭甚至死亡。 目前，测定硝酸盐的方法有很多种，其中离子色谱法操作简单，快速方便，相比较普通化学方法大大提高了检测速度，减少了样品预处理程序，广泛用于食品中添加剂的检测。 硼砂制作面食糕点 硼砂也是最常见的违禁食品添加剂，多被用于拉面、饺子皮、挂面、糕点等面食中，使用了硼砂的面食更加筋道、有弹性，而在粽子中添加硼砂，可以使粽子有嚼头而不粘棕叶。酸性的硼砂在进入胃部之后会刺激胃酸分泌，严重的会刺激人的胃部出现恶心、呕吐、腹泻等症状。 快速准确的硼砂检测方法具有重要的意义。对硼砂的检测方法主要有定性和定量两种，其中定性方法包括显微结晶法、显色法。定量方法包括：滴定法、分光光度法、荧光法、反相液相色谱法、原子吸收分光光度法、旋光法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。其中姜黄试纸法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS是食品和生活饮用水中硼砂、硼酸检测国际现行采用的方法。 除了这些，食品中的甲醛、吊白块超标问题等也是比较普遍，随着这些食品问题的层出不穷，国内越来越重视食品安全问题，各种食品添加剂的检测也成为安全问题的监测重点。 只有解决了这些问题，消费者才能吃的放心。然而，这就需要依靠食品检测仪器。随着社会经济的不断发展，食品检测技术日益趋向于高技术化、系列化和智能化，检测仪器也朝着高灵敏度和高选择性的复杂仪器体系发展，相信检测仪器的充分利用会给人们营造一个健康、安全、绿色的食品环境。
[b]问题：[b]有机氯农残混标（9个化合物）[/b]适用于2015版《中国药典》第四部-2341农药残留量测定法，浓度、溶剂、货号是？答案：100 μg/ml于石油醚（60-90℃），1 mL/安瓿，Cat. No.: 46706[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）吕梁山（注册ID：shih20j07）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802081503340204_3009_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802081503348414_4127_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[b]问题：[b][/b]有机氯农残混标（9个化合物） 适用于2015版《中国药典》第四部-2341农药残留量测定法浓度、溶剂、货号分别是？答案：100 μg/ml于石油醚（60-90℃），1 mL/安瓿，Cat. No.: 46706[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）牛一牛(注册ID：v2700892)PAEs（注册ID：v2911392）lijing320323(注册ID：lijing320323）吕梁山（注册ID：shih20j07）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271512533897_6176_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271512534034_1899_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
[b]问题：[b]有机磷农残混标（12个化合物）[/b]适用于2015版《中国药典》第四部-2341农药残留量测定法，溶剂、浓度、货号是？答案：100 μg/ml于乙酸乙酯，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46708[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）千层峰（注册ID：jxyan）zimeng3211(注册ID：zimeng3211）牛一牛(注册ID：v2700892)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011516407455_4069_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011516415055_5861_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图
我想问个比较常用的问题就是酸性化合物和碱性化合物怎样判断。因为我根据PKA好像是判断不出化合物的酸碱性。我有三个疑问如下1.三聚氰胺是一个碱性化合物他的pka=8，苯酚是一个酸性化合物但是他的pka是9.99.按照pka来划分有机化合物的酸碱性不是很合适。有没有高手帮忙解惑一下怎么判断有机化合物的酸碱性？以克球粉为例因为克球粉带N，所以我感觉克球粉是一个碱性化合物但是他是一个酸性的。结构式如下：http://www.ichemistry.cn/pstructure/2971-90-6.png2.还有一句话是在液相色谱柱应用的时候经常说的，在C18上碱性化合物会发生拖尾，这个原因是硅羟基的次级保留造成的，这里面的碱性化合物是指那些碱性物质？3.第二句话是化合物最好让流动相ph在化合物pka±2时候分析，酸性化和物是-2， 碱性化合物是+2（即在分子态分析）但是在实际应用中碱性化合物往往是在酸性的流动相下分析的？对于苯甲酸的pka是4.2但是现在测苯甲酸应用的乙酸铵流动相ph是6.67的貌似理论不能支持大部分的实践。请高手解答
合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。
请教： 成盐的手性化合物的分析和制备请问如果一个化合物成盐，包括盐酸盐，三氟乙酸盐和有机盐。1. 在手性分析时，该化合物是什么状态在手性柱上分离的？游离态还是成盐的状态？如果化合物是成的有机盐，该有机盐可以由UV检测，那么分析其消旋体时，分析上应该有几根峰？2 . 如果手性液相制备的话，成盐的化合物制备完后是什么状态，游离or成盐？如，一个碱性化合物成盐酸盐，经带有二乙胺的流动相（正己烷：乙醇）制备后还是盐酸盐吗？另外，在手性制备后处理时，二乙胺一般如何除去？旋蒸后还有很多残余~~
我在做全氟化合物检测时，出现了一些问题，想向各位请教~首先，仪器中会有PFOA的存在，而且远高于我的1ppb浓度的标品；其次，作为全氟化合物类，它属于表面活性剂类，在进了大概7针左右的混标后（1针10uL），会发现再进3针空白后，空白的里会出现每种物质的残留峰（面积积分1170左右，实际20ppb标品是75400），这种残留会一直存在么？有什么好的方法去除它？最后，作为全氟化合物在做完后，液质应用上是否会对其他物质产生离子抑制效应？作为液质新手，真心向前辈高手请教~
关于三氧化二铝，看到很多不同的说法，有说是是共价化合物，有说是离子化合物，还有说是三氧化二铝是两种不同的结构，一种是共价化合物，一种是离子化合物。大家如何认为？
[b]含磷化合物及其测定的环境意义[/b]磷在地球上分布很广,由于它极易被氧化,因此在自然界中没有单质磷。天然水中的磷含量通常很少,一般不应超过0.1mg/L生活污水会含有比较大量的磷,主要来源为合成洗涤剂和食物中蛋白质的分解产物。化肥、农药、合成洗涤剂、冶炼等行业的工业废水中磷含量也较高。由于化肥和有机磷农药的大量使用,农田排水中会含有大量的磷。在给水系统中有机磷和缩聚磷酸盐常被用作阻垢缓蚀剂。水中各种形式的含磷化合物可分为溶解态和吸附在悬浮物上的颗粒态两类,其中溶解态的基本都是无机磷化合物。水中的含磷化合物主要可分为三类:正磷酸盐(PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]、HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]) 缩聚磷酸盐[P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]4-[/sup]、P[sub]3[/sub]O[sub]10[/sub][sup]5-[/sup]、(PO[sub]3[/sub])[sub]6[/sub][sup]3-[/sup]等] 有机磷(农药、酯类、磷脂质等)。其中,缩聚磷酸盐容易水解为正磷酸盐,温度越高,pH值越低,水解越快。Na[sub]2[/sub]P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+H[sub]2[/sub]O→2NaHPO[sub]4[/sub]水中常见含磷化合物的名称及分子式见表。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20211211/1639199533975379.png[/img]含磷化合物测定的环境意义表现在:①磷是生物生长所必需的元素之一。例如在生物新陈代谢过程中起能量传递和贮存作用的三磷酸腺苷(ATP)和二磷酸腺苷(ADP),其中磷便是重要组分。在废水生物处理中,要求BOD[sub]5[/sub]:N:P=100:5:1,这样才能满足微生物生长并降解污染物的需要。生活污水中的磷含量往往会超过这一比值的要求,而某些工业废水的含磷量太低,需要在处理过程中投加磷。②水体尤其是流动缓慢的湖、库、海湾等水体中磷和氮的含量过高时,会使得藻类疯长,造成水体富营养化,并进一步导致一系列严重后果。因此,废水的脱氮除磷和磷酸盐的测定日益显示出其重要性。一般在夏季藻类生长旺盛的季节,水中无机磷的浓度最好控制在0.005mg/L以下。水中磷的测定,按其存在的形式,可分别测定总磷、溶解性总磷、溶解性正磷酸盐、缩聚磷酸盐以及有机磷。水中的正磷酸盐可以单独测得,在一定的pH值、时间和温度条件下,缩聚磷酸盐和有机磷非常稳定,不会对正磷酸盐的测定产生明显干扰。缩聚磷酸盐和有机磷必需先经消解,将各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐方可测定。正磷酸盐的测试包括流动注射-钼酸铵分光光度法(HJ 671—2013)孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法(GB 11893—89)、连续流动-钼酸铵分光光度法(HJ 670—2013)、氯化亚锡比色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(HJ 669—2013)等方法。溶解性总磷和总磷的测定,通常分两步进行,首先对水样进行消解处理,使各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐,再用氯化亚锡比色法、钼酸铵分光光度法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等方法进行定量测定。随着仪器分析技术的发展及其普及率的提高,水样中总磷的IC-AES或ICP -AES-MS等测定技术已成为新的发展方向。(1)水样预处理根据预处理手段的不同,可分别测定水中的总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷,水样的消解可采用过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法或硝酸-高氯酸消解法等。(2)含磷化合物光度法测定含磷化合物的光度法实际测试的是经预处理后样品试液中的正磷酸盐,而不同的水样预处理手段赋予光度法测试结果的意义有所不同。可根据所加显色剂的不同分为钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原光度法等,但最初所发生的化学反应是一样的,即在酸性条件下,水中的正磷酸盐与加入的钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸,反应式如下:PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]+12(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]MoO[sub]4[/sub]+24H[sup]+[/sup]→(NH[sub]4[/sub])[sup]3[/sup]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+21NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]+12H[sub]2[/sub]O显色剂与各光度法之间的关系如下。①加入钒,使试液生成黄色的钒磷钼酸,在波长400~496nm处比色测定。该方法即为钼酸铵分光光度法,方法的检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。②加入抗坏血酸,试液中的磷钼杂多酸被还原,生成蓝色络合物(常称磷钼蓝),可在波长700nm处比色定量测定。反应式如下:(NH[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+Sn[sup]2+[/sup]→磷钼蓝+Sn[sup]4+[/sup]该方法检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。③加入氯化亚锡,试液中的磷钼杂多酸被还原成一种深蓝色的络合物(钼蓝),可在波长690nm处进行比色测定。方法检测范围为0.025~0.6mg/L,适用于地表水等天然水体的测定。所得磷酸盐的含量均以磷(P)的mg/L计。注意事项:显色的深浅与反应温度、时间关系很大,应注意与标准曲线的显色条件保持一致。水中含磷化合物的形态随微生物活动或水解作用而变化,取样后要立即测定,否则需冷藏放置
现在国内装备的TOF和Q-TOF质谱仪越来越多，TOF或QTOF在分析（定性或定量）小分子化合物（中药、代谢物、环境、农残、天然产物等）的优势在哪些地方？TOF或QTOF究竟可以解决哪些由其他类型质谱（主要是普通四级杆和离子阱质谱）解决不了的问题？TOF或QTOF究竟可以提供哪些由其他类型质谱（主要是普通四级杆和离子阱质谱）无法提供的信息？TOF或QTOF的不可或缺性如何体现？哪些工作是采用TOF或QTOF才能解决的？
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