浓缩后回收率

我用SDE提取果汁中的香气物质，主要是一些酯、醛和醇。SDE提取完之后，再用韦氏分馏分离溶剂，浓缩萃取液。出现了几个问题，向各位老师专家请教。1. 有时做完SDE之后，会发现萃取剂烧瓶里有大量水，这是什么原因呢？我觉得有可能是 在刚开始加热时，我先加热果汁到几乎沸腾，然后才开始加热萃取剂；或者是在关实验时，同时关闭了两端加热，然而水相端本身温度高，降温又慢，萃取剂停止沸腾之后，水相端还要沸腾一会儿才停下。但是整个过程中并没有在U型管处发生水进入萃取剂烧瓶的现象，说明水是从SDE装置上边进入萃取剂烧瓶的，原因又或者是冷凝水温度不够低？2.在做韦氏分馏时，溶剂的沸点是55℃左右，但是水浴温度需要从75℃、80℃、85℃、90℃逐步升温才能最终把萃取液浓缩到5mL以下，而且在韦氏分馏柱的支管口位置处的温度计温度始终低于50℃，大部分时间在35℃左右。而文献上的说法是，水浴温度在60℃左右，支管口位置放置的温度计温度应为溶剂的沸点温度即55℃。但是如果我们用60℃水浴，根本就蒸不上来溶剂。这是什么原因呢？ 萃取液的体积大概是80mL左右，用的韦氏分馏柱长300mm。我想是不是韦氏分馏柱太长了，水浴温度低，蒸汽上不去？3. 用气相色谱检测，结果发现，香气中的一种物质（沸点150℃）的回收率只有20%~30%。之前看过朱老师的一篇文章，上面说乙酸乙酯这种低沸点的物质在SDE实验中的回收率能达到50%，沸点高的回收率会更高，请问出现回收率这么低的情况，是什么原因呢？谢谢各位老师和专家！

最近我正在做水质多环芳烃的方法HJ478，里面的浓缩一步做的特别差，特别是回收率很低。我也试着用标样做了实验，可同样回收率很低。我采用的方法是氮吹。请问板友都是用什么方法做的？怎么才能够保证回收率？有偿求助，若能解决问题，特提供RMB100，微信红包。

最近做固相萃取，发现氮吹浓缩样品损失很大，实在是郁闷，因为要浓缩到1毫升，采取了两个方案，一是吹干再准确加1毫升溶剂，结果目标物几乎没了。二是吹到1毫升左右，补足溶剂到1毫升，还是不行，沸点低的组分回收率相当低。请教各位这东西浓缩靠谱不？有没有无损浓缩的设备推荐下？还有个问题，因为样品萃取出来要用无水硫酸钠脱水，因此带有颗粒，我是采用0.45和0.22um滤头过滤的，这样该不会把目标物给滤掉吧...以前想想这些东西简单，真的做起来问题一大堆，想死的心都有了！

单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪，用作农残前处理，我们采用的其中一个流程是：提取液10ml预浓缩至5ml，自动取预浓缩液2ml进GPC（其余预浓缩液做废液排弃），收集流份浓缩定容至5ml。工程师的算法是，设提取液中农药残留浓度为X，那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为：X*2*0.4=0.8X如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是，提取液预浓缩后只有2ml进入GPC，所以回首率肯定是低于40%的。请各位高手指点。

农残检测氮吹后回收率低，直接提取就很好（基质曲线），请大家农残检测中氮吹浓缩需要如何提高回收率？

目前大家通行的回收率做法就是这提取之前在样品中加标样，然后按方法要求进行相应的提取，浓缩，转移，净化，再浓缩，这样得到回收率并没有包括提取率，因此有很大得缺陷，所以想请教专家们是如何做真正得回收率，或者有没有好得方法使回收率试验能部分得体现提取效率。

请问大家如何提高兽药检测回收率？浓缩时是否会添加保护剂，1,2乙二醇？

扩项做水中阿特拉津时，回收率很低，排除后发现主要是旋蒸过程中损失的，求大神指导，旋蒸时怎么才能减少损失，或者有没有别的能降低损失的浓缩办法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 分析硫酸(98%) 和盐酸 (36%)中的金属含量是直测法还是浓缩法? 如果是浓缩法, 有没有发现测试结果偏小呢? 就是在用浓缩法作回收率时, 回收率偏低?　　另外, 大家在每次分析时是否都作回收率呢?

往样品中加入敌敌畏的标样,然后按照761的方法处理,采用基质标样做对比,我做出来的回收率只有40%几,可是其他农药的回收率都很好,一般在100%左右.以前听说做敌敌畏的回收率时,提取液浓缩时不能吹干,可是不吹干还是老样子.对了，我水浴的温度是50,应该没什么问题.请各位给点建议

仪器：普析TAS-990原吸样品：浓缩果汁前处理：微波消解。5ml硝酸+2ml过氧化氢，25ml 5%硝酸定容问题：之前也做过回收率比价好在90以上。前两天电脑出问题了，电脑重装了系统，所有软件业重新装了。装了之后，现在做样重现性不好，回收率就更不好。前处理回收在60-70，有时甚至50都有出现。消解后加标回收率在70-80之间。不明白那出问题了，今天把能想到的地方都设置了一遍，现在重现性好了，但是回收率一直不好，但是都在这个范围内。已经做了好几次了，都是这种现象。有谁能知道问题出在那吗？

用婴幼儿米粉做基质加标回收实验的回收率只有10%，用标液直接去过柱后浓缩来测的话回收率有80%，不知道问题出在哪，有哪位老师做过这个项目吗

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FPD同时做11中有机磷，包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、灭线磷。开始时只针对小柱和氮吹做了回收率，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果回收率不到50%，其余正常，后来只做了浓缩这一步，用旋蒸来浓缩，这几种回收率还是不行。标准出的峰挺好的啊，请各位给分析分析这几种物质回收率低是什么原因。

昨个做添加回收，加入两个农药三挫磷，异柳磷，每个作三个平行样。一个浓度值结果三挫磷回收率平均值在81.1 异柳磷回收率在65.4貌似很低，请问达标的回收率范围在多少？另外前处理过程没有经过氮吹浓缩这也是个失误，高手给点如何提高达标呢

你的偶氮回收率能达到标准要求吗？前几天一个有点老的专家说他们做AZO每批做回收率,无论GB17592,还是en14362回收率都能达到标准要求本人做AZO很少，做过几次回收率很惨，特别是GB17592，貌似有时检验柱子-只做标液过柱然后旋蒸浓缩都回收率都不行哪位高人能说说做偶氮怎么提高全过程的回收率，达到标准的要求？

近日和同事讨论加标回收问题，得出点自己的结论，请各位大大们讨论下：个人认为：回收率的一般操作就是选阴性样品加入标准品，然后处理上机得出实际值除以理论值就是回收率一般就是往样品里加入几ml的标样，然后按照标准操作，这个过程就是将标样稀释浓缩净化的过程这个回收率是指样品在处理过程中损失的情况来证明你所用的方法是否有效，并没有证明你样品是否提取完全然后样品中目标物质的提取率是否要算在回收率中所以得出结论回收率分两部分：样品提取率和处理损失率因此个人认为可以选择阳性样品来添加回收率，但是阳性样品不是那么好找，有什么好方法请各位大大讨论下

水中阿特拉津扩项时，旋蒸后阿特拉津回收率很低，求做过的指导一下怎么能降低损失，或者有没有降低损失的其他浓缩方法

水中阿特拉津扩项时，旋蒸后阿特拉津回收率很低，求做过的指导一下怎么能降低损失，或者有没有降低损失的其他浓缩方法

水中阿特拉津扩项时，旋蒸后阿特拉津回收率很低，求做过的指导一下怎么能降低损失，或者有没有降低损失的其他浓缩方法

我按GB28189-2011纺织品中多环芳烃实验，空白加标0.05mg/L,其他多环芳烃回收率都在80%以上，只有萘的回收率达不到，而且不稳定，一次实验是13%，一次是58%，经查检，问题出在旋蒸浓缩这一步，我这的条件是压力-0.06MPa（这个参数不能设置，只能自己调），水浴温度35度（后面可能会自动升至38度），有没有什么问题。

请教各位老师！阿维菌素，苯醚甲环唑，哒螨灵三个药，基质标和溶剂标上液质质，响应均没有问题。但是，往定量乙腈里面添加，做30°恒温氮吹（或者40°旋转蒸发），近干后直接定容后上机，上述三种药回收率惨不忍睹。 请问大虾们，问题出在哪了？一步简单的预浓缩，对这三种药这么致命？在线坐等解答，谢谢！

水质样品中的666DDT等的测定，采用液液萃取，加入正己烷进行萃取，之后浓缩定容上机测试，空白加标回收率一般只有50-60%。液液萃取的回收率一般可以做到多少？不知道哪里环节出了问题？

老师们，我想问一下我这样计算对么，因为重复性还算比较好但结果有点奇怪。我想比较氮吹和旋蒸哪个回收率更高。过程如下：1:1丙酮正己烷50ml中加入5mg/l混标10ul,即1ug/l。浓缩约2ml,加入 1mg/l内标物50ul.回收率计算：是利用内标线计算出的各物质的浓度除以25ug/l 么？

把0.5毫升2mg/L的对硫磷标液加到10g糙米样品，加10毫升水，50毫升乙腈，提取过滤，振荡分层，吸20毫升有机相，浓缩后定容到2毫升，怎么算添加回收率？如果未知样品浓度是0.25mg/L，糙米样品里对硫磷的的残留量怎么算？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 分析硫酸(98%) 和盐酸 (36%)中的金属含量是直测法还是浓缩法? 如果是浓缩法, 有没有发现测试结果偏小呢? 就是在用浓缩法作回收率时, 回收率偏低?　　另外, 大家在每次分析时是否都作回收率呢?

请问有谁做水中多氯联苯的？我做回收率实验的时候，用去离子水配的水样，用HLB柱子前处理后洗脱、浓缩、上机，用全扫描时候为什么会出现很多很高的一根根竖起来的烷烃，把我的目标化合物都掩盖了？而且回收率很低！这是什么原因？由谁能帮帮我！万分着急！[em0812]

请问各位大虾，我做水中环氧氯丙烷的回收率，用二氯甲烷萃取，回收率只有60%左右，是什么原因？ 我是取500ml水样，用50ml二氯甲烷萃取5min，再用10ml二氯甲烷萃取两次，然后浓缩到0.5ml，其中加入12g氯化钠。

请问各位大虾，我做水中环氧氯丙烷的回收率，用二氯甲烷萃取，回收率只有60%左右，是什么原因？我是取500ml水样，用50ml二氯甲烷萃取5min，再用10ml二氯甲烷萃取两次，然后浓缩到0.5ml，其中加入12g氯化钠。

吹至近干，如果完全吹干或者甚至吹的时间更长，对回收率有多大影响，一般做农残比较多。有没有人试过？

把0.5毫升2mg/L的对硫磷标液加到10g糙米样品里，加10毫升水，50毫升乙腈，提取振荡分层后，吸20毫升有机相，浓缩吹干，再定容到2毫升。请问添加回收率怎么算？未知样品的浓度是0.25mg/L,糙米样品里对硫磷的残留量怎么算？