三聚氰胺残留

2012年7月5日，欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订(EC)1881/2006号法规，关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据本法规，三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。

据欧盟网站消息，7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据最新法规，欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。 　　关于赭曲霉毒素A的残留限量，欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克，在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn

■三聚氰胺之于食品问题引起高度关注，刘汉元澄清“潜规则” 　　■通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质监测 　　继牛奶、鸡蛋等卷入三聚氰胺的旋涡后，饲料行业也被风声四起的传言卷入，三聚氰胺之于食品的安全问题引起高度关注。今年1-9月，中国饲料全行业产销量同比增长2.26%，但三季度后开始出现负增长，预计四季度仍将负增长。对“三聚氰胺添加成为饲料行业潜规则”的传言，昨(19)日，全国政协常委、中国饲料工业协会常务副会长、通威集团董事局主席刘汉元对记者表示，中国饲料行业没有所谓的“潜规则”之说。 　　■名企箴言 　　饲料中添加三聚氰胺 没任何作用 　　国家农业部11月1日公布的饲料监测结果显示：我国饲料质量总体上是合格、安全的 在农业部最近开展的饲料质量安全专项整治行动中，共抽查2.27万批次饲料样品检测三聚氰胺含量，合格率为97.61%。 　　刘汉元认为，“三聚氰胺虽然氮含量很高，但为非营养制品，据测算，添加1kg/t只提高0.4个百分点的粗蛋白。低剂量添加对粗蛋白的提高没有任何实质意义。而在饲料中添加三聚氰胺会使粗蛋白虚高，对养殖效果没有任何作用。目前饲料行业中可能存在的三聚氰胺安全问题，也主要是集中在没有三聚氰胺技术检测手段的小作坊和少量不法生产企业，大厂家几乎不可能去做这样损害消费者，损害自己及行业利益的事情。” 　　刘汉元强调，“说三聚氰胺是饲料行业全行业存在的问题，甚至所谓的‘潜规则’，都是极不负责任的。” 　　据介绍，2007年美国爆发宠物食品受污染事件后，中国农业部就发布了饲料中三聚氰胺的测定标准，该标准采用液相色谱法(HPLC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)法对三聚氰胺进行含量测定，其中液相色谱法 (HPLC) 检出限2mg/kg，气相色谱-质谱联用法(简称气质法)检出限0.05mg/kg，适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、植物性蛋白饲料、宠物饲料(干粮、罐头)中三聚氰胺的测定，以加大行业的监督控制。 　　■铁面通威 　　供方掺假 永远取消供货资格 　　记者采访时了解到，为强化原料和产品检测，增加饲料的安全系数，通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质的监控和监测，并投入达3000多万元从美国进口先进检测仪器和配套设备，对采购的原料和生产的成品实行批批留样、批批检测。据通威股份技术总监李国富介绍，目前公司检测中心对三聚氰胺检测的精度最高已达0.01毫克/千克，检测能力已属国际先进水平，国内并不多见。 　　在通威股份规模十分庞大的检测中心，记者见到身着整齐白大褂的工作人员正通过美国沃特世公司生产的先进仪器，在仔细检验各个批次饲料的三聚氰胺含量。 　　通威股份检测中心主任刘耀敏透露，实际上通威从去年初就开始开展了三聚氰胺的检测、监测，公司检测中心已完全具备通过高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法检测等三种检测方法的技术实力，可分别达到 2.0mg/kg、0.05mg/kg、0.01 mg/kg的精度检测标准，符合甚至高于国家农业部的要求，检测能力达到国际先进水平。此外，在通威的各个分、子公司中也配备有酶标仪进行筛选，从而使饲料原料及产品得到及时、有效的检测和监控。“我们坚决抵制行业内任何人为添加三聚氰胺等违禁物质的行为。”接受采访时，通威股份技术总监李国富多次表示，通威严格按照国际质量管理体系(ISO9001)和食品安全管理体系(HACPP)要求建立完善的规章制度，高度重视产品质量工作，严格审核、控制并加强近万家原料供应商的管理。 　　李国富说：“从去年初以来，我们就专门在原料采购合同中明确增加禁止添加三聚氰胺的详细条款，同时对原料供应商各相关手续和执照进行严格审核，对供应商逐一进行等级划分管理，处于后面部分随时进行淘汰更新，以确保货源质量和产品安全。在原料采购合同中明确要求，供方不得掺假、使假和添加国家禁止添加的任何物质，同时还必须提供质量安全承诺书，一经检出，当即做退货处理，并将永远取消其在通威集团的供货资格，情节严重者向国家相关机关举报。” 　　■最高要求 　　中国检测标准趋严 低剂量不会损害人体 　　记者采访中了解到，2007年农科院饲料研究所承担了三聚氰胺在水产品体内的残留问题的研究，课题组刘海燕博士就"三聚氰胺在彭泽鲫、罗非鱼及花鲈上的安全评价"的报告指出，当三聚氰胺含量在2000mg/kg以上时，在罗非鱼和花鲈的肝脏及肌肉，彭泽鲫的鱼体中均检测出三聚氰胺的残留，而含量在2000mg/kg以下时，三聚氰胺均未产生显著的负面影响，说明三聚氰胺要大剂量的长期摄入才可能有残留。 　　记者得知，根据美国食品药品监督管理局(FDA)发布的标准，三聚氰胺含量2.5 mg/kg以下时，不会对公众健康产生危害。从国际上的通行标准看，欧洲、澳大利亚、加拿大和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5 mg/kg为最低检出值。而在中国香港，当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及哺乳女性食用食物，三聚氰胺的最高浓度不得多于1 mg/kg，其他食物可容许的最高浓度为2.5 mg/kg。“与之相比较，中国饲料行业目前执行的检测标准，根据检测方法不同，分别为 2mg/kg和0.05mg/kg，也就是说检测标准是非常严格的，甚至超过了人用食物的标准。”专家指出，食用通过合法正规厂家饲料喂养出来的肉类食品，人体健康不会受到影响。 　　■名企商道 　　诚、信、正、一 　　刘汉元对记者表示，通威过去、现在及未来，都没有也永远不会在饲料中人为添加三聚氰胺，公司将秉承“诚、信、正、一”的经营理念，一如既往做好质量安全保障工作，绝不允许任何有损社会、有损企业形象的行为发生，将继续与饲料界广大同行及农业部、中国饲料工业协会等主管部门一道，严格自律，严密把关，从而促进行业健康发展，带动养殖户科学致富，为社会提供安全放心食品，从而助推新农村建设。 　　■新闻链接 　　人为添加三聚氰胺 严处 　　近期，《农业部关于严厉查处饲料中人为添加三聚氰胺违法行为的通知》称，严格按照2007年6月14日农业部发布的《饲料中三聚氰胺的测定》标准中高效液相色谱法的方法检测限量(2毫克/千克)判定饲料是否合格，区分是否存在人为添加的违法行为。凡在饲料中原料和饲料产品中人为添加三聚氰胺的饲料企业，不论检出值高低、不论饲料品种，要对问题饲料产品立即召回、销毁，吊销有关饲料企业证照，情节严重的要移送公安机关查处。 　　■名词解释 　　三聚氰胺运用广泛 　　据专家介绍，三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。该树脂硬度比脲醛树脂高，不易燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。 　　■幕后解析 　　不要对三聚氰胺“谈虎色变” 　　由FDA与美国农业部食品安全检验局(FSIS)合作完成的三聚氰胺及其类似物安全/风险临时评估指出：人体每天可耐受的摄入量TDI为0.63mg/kg体重/天，即一个成年人(以60kg计)对三聚氰胺的耐受摄入量为37.8mg。世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论：只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险 在中国香港检测出的含有三聚氰胺的鸡蛋不会对消费者健康构成威胁。而香港食物中心公告称，三聚氰胺含量为2.9mg/kg的鸡蛋，如一个10千克(约3岁)的幼童每天食用约1.1千克或约24只这种鸡蛋，其摄入的三聚氰胺将会超标。三聚氰胺含量为4.7mg/kg的鸡蛋，一个10千克重(约3岁)的幼童，每天食用约12只将超标。

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn

“既然有常设的食品安全委员会，就应该让质检、工商、农业等几个部门齐头并进，现在又多了个中间环节，跟原来的管理有什么差别?”在北京会议中心九三学社界别的小组讨论会上，吉林省政协副主席支建华提出疑问。 　　他认为，“新食品安全法是好法，很及时，但解决问题还是不彻底。”比如，新法提到要设立常设的食品安全委员会，但在后面说要由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责，而原来国务院就有领导小组，有点多此一举。 　　支建华说，此外，新食品安全法还有没能覆盖到的空白地带，“三鹿奶粉事件就出在这里”。他说，前面产奶与农业部门有关，后面制造奶制品有归质检部门管，“但奶站收奶这个结合部，却成了三不管地带”。 　　坐在支建华右边的四川大学博士生导师刘应明忍不住插话道：“奶粉中的三聚氰胺，量很大，质检部门竟然说不知道，很荒唐。” 　　支建华说，那是之前的检测标准，确实没有三聚氰胺这项。这不是标准问题，而是作假问题。 　　但支建华认为，现在的质检部门的标准也确实过时了。因为奶粉标准是按氮的含量高低来评价的，以前一头奶牛每天产奶几十斤，现在可以产100多斤，吃的还是草，产奶提高这么多，营养成分怎能达到原来的标准? 　　中国科学院院士王志珍接过话茬，这就为掺假提供了可能。她说，中国的奶业发展不像一些发达国家那么规范，“人家是规规矩矩，我们有些搞的是歪门邪道。” 　　广东省卫生厅厅长姚志彬则认为，质检部门检测不出来，是检测方法有问题，不论怎么说都难逃其责。 　　刘应明则认为，从三鹿奶粉事件来看，质检部门确实应该吸取教训，不能老用过去那一套办法，因为行业发展很快。 　　委员们交头接耳地议论起来，主持人邵鸿不得不插话说，请大家安静一点，让支建华委员把话说完。 　　也许刚才的讨论提醒了支建华，他说，我国确实存在检测项目和标准缺乏问题。在有些发达国家，对农药残留的监测指标有4000多个，但我国还不足300个，因此不难想象，为什么会经常出现“苏丹红”一类事件，而监管部门总是事后才发现。他呼吁说，国家标准化部门，应当切实负起责任来。 　　国家质检总局副局长支树平也列席了今天的讨论会，并就委员们提出的问题，作了回应。 　　支树平说，三鹿奶粉事件确实牵涉到许多家庭，许多孩子，“根据2008年12月的数据，到医院进行检查的孩子有3000万，这可能是人类历史上最大肾脏检查”。 　　检测结果发现，有症状的孩子大概有29万，住院的也有几万人。他语气沉重了起来：“。当时许多家长心急如焚，听到消息后，抱着孩子就往医院跑。” 　　支树平说，委员们都谈到了国家质检总局的责任，“确实，我们是有责任的。我们该承担的要承担，该管好的要管好。” 　　他反省道：“我们负责产品生产过程的监督，但风险评估和预警做得不够——对可能出现的问题，以及哪些东西会发生问题，把握不到位 在原料的把关上，我们也有疏漏的地方……这付出了沉痛代价。” 　　他表示，三鹿奶粉出现问题后，质检总局当天下午就派调查组去了石家庄，晚上回来后就有了结果。第二天，开始统一检查，一共筛查了1000多家企业，其中800多家生产婴幼儿奶粉。最后，根据国务院要求，将所有检测出三聚氰胺的22家企业不管大小全部公之于众。2008年9月14日后，三聚氰胺成了必检项目。 　　但他说，在此之前，国家质检总局确实不知道奶粉中掺杂三聚氰胺。 　　刘应明不相信，他插话道：“长期与乳业打交道，氮含量高不等于营养高，我觉得你们应该早知道行业里面的情况。” 　　王志珍院士也插话问支树平，“三聚氰胺有危害你们知道吧?” 　　支树平说，以前牛奶里加东西，质检总局是知道的，比如加水，导致出现了阜阳大头娃娃事件 也知道有些奶制品确实会被不法分子加各种东西，但确实不知道加的是三聚氰胺。 　　他介绍说，质检部门检测牛奶，往往是感官检测和理化检测。检测项目中，包括重金属、药残农残、微生物，以及某种可能的细菌，“如果有人说某种东西会引起健康隐患，我们会加入一些新的检测项目，认识到了危害就检查。” 　　他表示，在这个事件中，虽然质检部门不能推脱责任，但也不能承担无限责任—— 　　牛奶的生产，涉及多个部门，实行分段监管：奶农奶站由农业部门监管 到工厂里面，由质检总局监管 进入市场，是工商总局管 到了餐桌上，由卫生部管。“以前质检总局不管生产加工，2005年大头娃娃出来后，生产加工监管给了质检总局。这么几年的时间，仍处在衔接稳定的过程中。” 　　在支树平看来，三鹿事件虽然过去一段时间了，但暴露出来的社会诚信问题、检测标准的缺失问题、部门与部门之间的职责明确问题，仍然值得认真反思。

“使用液相串联质谱仪(LS-MS-MS)进行三聚氰胺检验与目前的液相色谱仪相比，灵敏度更高，结果也更准确。”西藏出入境检验检疫局技术中心王主任说。据了解，液相串联质谱仪价值300余万元，最迟将于明年上半年运到拉萨。 　　检验结果更加准确 　　“液相串联质谱仪的检验结果更为准确，同时可实现定性、定量、确认一次性完成。”王主任说，液相色谱仪精确度为百分之一，而液相串联质谱仪能够达到亿万分之一。在前期处理程序和所用的时间等方面，两种仪器基本相同。 　　据了解，西藏检验检疫局技术中心在今年11月份参加的由国家认证认可监督管理委员会组织的乳品中三聚氰胺检验能力验证实验，结果为满意，并颁发了能力验证合格实验室证书。这标志着该中心具备了对乳品中三聚氰胺的检验能力。 　　农药残留也可以检验 　　“液相串联质谱仪不仅用于三聚氰胺的检验，它的检验范围覆盖农产品、食品、医药和能源。”王主任说。据了解，液相串联质谱仪主要是用于对药品、重金属等方面的检验，如农药残留、化妆品内的激素、猪肉里注水量、蛋白质中的脂肪含量、白酒中的酒精含量等。 　　王主任说，随着中国加入世界经济与贸易组织，和国际有了更多的交流，出口货物不仅要定性、定量而且还要进行确认，以保证出口产品的质量达标，通过这台仪器就可以对出口货物进行更为准确的检验。 　　接受个人或团体委托检验 　　“社会上的个人或团体如需要对某种物品进行检验，也可以送到我们这里检验。”王主任说，市民或团体打算检验某物品时，只需到西藏出入境检验检疫局技术中心填写表格，通过合同许审后，技术中心则将按照要求检验人的指定方法进行检验。 　　“由于在检验过程中需要使用机器设备、耗费工时，所以我们将按照国家发展与改革委员会发的相关收费标准，并结合要求检验人所提出的指定的方法予以收费。”王主任说，重金属如铅、汞等的检验以及农药残留的检验，每项是150元 蛋白质脂肪含量检验每项100元 猪肉注水量检验每项50元 白酒酒精度检验每项30元。

去年一场“问题奶粉”风波，让不少人对乳制品心有余悸。记者在W1馆看到，一个便携式的拉曼光谱测试仪专门“揪”三聚氰胺，只需放入电池，10秒钟就能帮牛奶验毒。除了检测三聚氰胺外，还可拓展用于食用油快速、无损真伪鉴别、有毒有害添加残留物检测等，目前在奶站、超市都已广为配置。 　　世博期间的猪肉检测标准也在工博会上首度亮相。据了解，为了保障食品安全，世博园区猪肉将从养殖、屠宰到生产销售全程采用信息溯源技术，哪个环节出问题一目了然 猪肉产品则全程进行温控，实现冷却肉全程冷链不间断、气味识别和微生物预报等品质保障和控制技术。世博后，这套流程将为今后上海猪肉产品的安全供应提供参考模式。

新华网日内瓦7月6日电 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。 　　世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。 　　世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示，食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。 　　国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立，是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会，主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。

前段时间，太原市能检测乳制品“三聚氰胺”的检验机构少，出现原奶质量检验难、企业产品检验难的问题，太原市政府给质监部门紧急拨付专款400余万元，专门用于购买检测三聚氰胺的设备。截至10月6日，已有4个企业的10个批次乳制品，委托太原市质量技术监督检验测试所检验是否含有三聚氰胺。 　　9月28日，太原市质监局紧急购置回与液相色谱仪配套的离心机、氮吹仪等用以检测“三聚氰胺”的设备及药品、试剂，及时组织检测所相关技术人员在国庆长假期间加班加点进行试验。该所采取设备不停、人倒班，加快试验的办法，同时多次请教山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心、山西食品质量监督检验中心的专家，按照国家规定的高效液相色谱检验法反复试验并获得成功，成为目前我省可检测“三聚氰胺”的7个食品检测机构之一，也是太原市唯一的一家市级检测机构，并于10月3日起正式对外接样，出具报告。 　　据了解，太原市质监局检测所还将增添液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、ICP等检验仪器。检验项目能力将增加20多项，不但可检验出三聚氰胺、苏丹红、食物中残留的抗生素等，还可快速判断出食物中含有的钙、钾、钠等微量元素。

江苏目前有78家乳品企业，2008年9月中旬发现&ldquo 三聚氰胺导致结石婴儿事件&rdquo ，把全国的乳品企业推到了风口浪尖。事件一开始，国家就采取了紧急措施，派出5000名监管员进驻乳品企业。在江苏，所有乳品企业和在销乳制品一律交由各产品质检所强制免费检测三聚氰胺残留量。 苏州普今公司作为一家以提供色谱4S技术服务为核心竞争力的公司，有幸为质检所成功检测三聚氰胺残留量提供了一点帮助。因为一般乳品企业对该检测项目不太了解，所以在2008年10月初，公司向大部分乳品企业发放了一份宣传页&mdash &mdash 能检测乳品中三聚氰胺5ppm残留量的最实用的液相色谱仪方法包。 10月初，本公司参与竞标江苏某乳制品&ldquo 三聚氰胺液相色谱仪&rdquo ，经过近二十天多次的技术交流，实测样品，参观仪器，走访类似应用的实验室，普今公司利用自身的技术优势和岛津LC-20 Prominence 稳定的性能，特别是UV和DAD检测器超高的灵敏度，在七个国内外液相色谱品牌中脱颖而出，最终以高出第二名2分的优势竞标成功。 10月底，普今公司已经与该乳品企业正式签单商务合同和长期服务技术合同。并且据客户讲，其有可能是江苏首家上三聚氰胺检测设备的公司。 2008年12月份，公司将联合质检所举办江苏首次&ldquo 原料乳及乳制品中三聚氰胺HPLC检测方法&rdquo 免费培训班。江苏感兴趣的用户或个人可以随时留意本公司的动态，或直接给本公司留言。 在仪器安装调试时，本公司市场部将会对此次调试过程做详细的图片记录。同样会通过仪器信息网这个好的平台，向广大乳品企业展示，以希望能帮助到广大乳品企业解决该检测难题。

最近，依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室，在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS（气相色谱-质谱联用）法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒（如氧化锆、氧化钛和氧化硅等）。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。 近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆（ZrO2）中空纤维，建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取，联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法，最低检出限达到1ppb。结果表明，该方法灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。 该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上，并得到了审稿人的高度评价。他们认为，该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法，避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺，使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析，及时地为食物残留物的分析提供了新方法，具有重要的现实意义。 该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外，该项目还申请专利1项。

自2008年的“三鹿毒奶粉”事件之后，去年底，湖北省又查出了三聚氰胺乳酸玉米奶，奶制品安全再次成为民众关注的焦点。记者近日从江苏省农科院食品质量安全检测所了解到，他们研发的三聚氰胺快速检测试纸今年内有望面世，今后南京市民在家就能快速测出牛奶中是否含有三聚氰胺。 　　记者在江苏省农科院食品质量安全检测所的实验室看到，用于检测的纳米金溶液呈淡红色，科研人员在其中滴入几滴三聚氰胺溶剂，1分钟不到，纳米金溶液就渐渐变成蓝紫色。 　　据介绍，三聚氰胺能够破坏柠檬酸根稳定的纳米金溶胶，两者一混合，颜色就会发生明显改变。这一技术的检测灵敏度可达到1ppm(1毫克/公斤奶)，而国家液态奶残留的限量值就为1ppm。该技术成本低廉，检测一个样品的成本不到1块钱，尤其适合基层检测单位对大量液态奶样本的初筛分析和现场检测。 　　据悉，现在国内的三聚氰胺测试，用的仪器非常昂贵，价格在100万左右，一些机构的仪器向市民开放，但检测一次的成本要200元左右。江苏省农科院正在申请专利，用纳米金检测技术制成三聚氰胺检测试纸，预计今年年内正式面世。一些乳品企业也与农科院接洽，这种试纸有望与牛奶或奶粉搭配销售。

震惊全国的&ldquo 三聚氰胺事件&rdquo 给乳制品行业带来巨大损失，产品质量控制再一次成为全行业关注的焦点，快速有效的三聚氰胺检测方法急需推广。 Tecan公司生产的Sunrise酶标仪及其洗板机适用于美国多家公司生产销售的三聚氰胺的酶联免疫（ELISA）检测试剂盒，如Rome Labs公司的AgraQuant Melamine Test Kit、Beacon Analytical Systems公司的Beacon Melamine Plate Kit、Abraxis公司的Melamine Plate kit、Strategic Diagnostics公司的EnviroGard Triazine Plate kit等。 Sunrise是Tecan公司为测量光吸收而量身定做的一款酶标仪，具有检测速度快、分辨率高、操作简单等优点，特有的质量控制系统保证数据不会丢失，结果分析软件Megallan使数据处理变得简单快捷，更能与自动化工作站整合，从而完成高通量样品的自动化检测。 利用TECAN Sunrise进行三聚氰胺检测的原理为竞争ELISA。利用萃取液通过均质及振荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。将三聚氰胺HRP标记物、标样及样品提取液加入包被三聚氰胺抗体的试验孔中孵育。在30分钟的孵育过程中，样品中的三聚氰胺与HRP标记物竞争结合三聚氰胺抗体。孵育完后，倾去孔内液体，洗涤除去未结合的三聚氰胺和HRP标记物。每孔加入清澈的底物溶液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。孵育20分钟后终止反应，利用TECAN Sunrise快速读取各孔OD值，并通过标样自动计算出样品中的三聚氰胺浓度，最低可检测到10ppb以下的三聚氰胺残留。 Tecan公司生产的洗板机具有高分配精度、液面实时监测、液体残留量低、洗板迅速等优点，与Sunrise酶标仪配合更能准确快速的完成各类样品的三聚氰胺检测。 东胜创新公司是一家国内著名的生命科学领域的仪器渠道商、制作商及服务商，具有最高效的服务响应速度以及高品质的仪器设备，希望能与各企业真诚合作，并共同致力建立中国的奶制品安全以及高品质的食品质控体系。 东胜创新生物科技有限公司 2008年9月22日

新乳品安全国标出台 对三聚氰胺&ldquo 零容忍&rdquo 　　人民日报讯（记者 白剑峰）卫生部今天公布66项新乳品安全国家标准，包括乳品产品标准15项、生产规范2项、检验方法标准49项。 　　新的乳品安全国家标准基本解决了现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题，提高了乳品安全国家标准的科学性，形成了统一的乳品安全国家标准体系。 　　我国参照国际组织和多数国家做法，仅在《生乳》中设置农兽药残留规定。乳品产品标准规定所用生乳原料应符合《生乳》。目前农业部正在抓紧完善食品中农兽药残留标准。新的乳品安全国家标准中不再设置三聚氰胺相关规定。 　　新国标中，不再设三聚氰胺相关规定，会不会导致乳品企业随意添加三聚氰胺？卫生部表示，2008年打击&ldquo 违法添加非食用物质&rdquo 的专项整治行动，公布了四批&ldquo 黑名单&rdquo 。其中包括三聚氰胺及其检测方法。因此，不再设三聚氰胺相关规定。 　　&ldquo 不再设置三聚氰胺相关规定&rdquo ，也就是说，三聚氰胺不再具备&ldquo 合法&rdquo 身份被&ldquo 限量添加&rdquo 到乳品制品中去。对此，包括伊利、澳优、美赞臣、三元、多美滋在内的乳品企业表示，新国标作为国家级常态标准，不应该将三聚氰胺纳入合法添加的范畴。否则，将是我国食品安全标准水平的倒退。不允许添加，才是正常的。广州市奶业协会理事长王丁棉表示，三聚氰胺的限量值取消是正常的。 　　新的乳品安全国家标准基本解决现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题，提高了乳品安全国家标准的科学性，形成统一的乳品安全国家标准体系。为做好新旧标准衔接，合理设置标准实施过渡期，我部根据标准修改情况、对生产工艺的影响和实施难度，分类确定了标准的具体实施时间，分别为：《生乳》(GB 19301&mdash 2010)和《生乳相对密度的测定》(GB 5413.33&mdash 2010)等检验方法标准自2010年6月1日起实施；《巴氏杀菌乳》(GB 19645&mdash 2010)等乳品产品标准和《乳制品良好生产规范》(GB 12693&mdash 2010)等生产规范标准自2010年12月1日期实施；《婴儿配方食品》(GB 10765&mdash 2010)等婴幼儿食品安全标准自2011年4月1日起实施。 快速准确的蛋白质分析以及三聚氰胺等掺杂物质的测定 作为在食品分析领域内拥有核心能力的领先仪器制造商，步琪公司开发出可对蛋白质进行 定性和定量测定的可靠仪器和方法，包括对牛奶和牛奶产品中的三聚氰胺等掺杂物进行检 测。 使用成熟、正式的分析方法来检测含掺杂物质的产品 食品安全是一个重要问题，需要采用成熟可靠的正式分析方法来确保日常分析中的最高安 全性和准确性。 基于在食品与饲料领域内近 60 年的分析经验，步琪公司开发出用于安全、精确地测定牛 奶和食品中的蛋白质（包括三聚氰胺等掺杂物）的凯式测定法。除标准方法之外，步琪公 司还开发出采用近红外技术、无需费时制备样品的测定方法。 步琪解决方案： * 凯式蛋白质测定法 * 掺杂物（非蛋白质氮）凯式测定法的检测 * 通过近红外 (NIR) 方法直接测定蛋白质和掺杂物 步琪应用解决方案 步琪公司不仅针对凯式定氮法和 NIR 分析提供了精确、可靠的仪器，而且还提供了广泛而详细的技术应用文章，以便于对方法方便、快速的改进。请将您的特定应用要求发送至 china@buchi.com。

旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺 　　两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸，近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》，其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外，还要检测皮革水解蛋白。 　　皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状，再混入到牛奶中，以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。 　　昨日广州市质监局表示，广州市多年来还未接到相关投诉，也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　2009年浙江曾查处"皮革奶" 　　"继三聚氰胺奶粉被取缔后，有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中，提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播，引发众多网友关注，所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。 　　南都记者查阅了网上多则类似消息，发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日，都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。 　　2月12日，中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》，其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出，此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺，30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。 　　此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息，正是综合了以上两则消息后引发。 　　但据卫生部网站报道，2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上，农业部奶业管理办公室主任王俊勋说，2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次，未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物，全国生鲜乳质量安全状况总体良好。 　　"皮革奶粉"检测难于三聚氰胺 　　皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法，主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 　　针对网上相关情况，记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示，广州市这么多年以来还未接到过相关投诉，也未查处过相关案件。但目前实际情况是，国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时，这位工作人员也告诉记者，在实际操作中，因为皮革中含有金属"铬"的成分，因此一旦在检测中发现其含量较高的话，一般都会引起重视。 　　2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品，涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料，生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市，并无发现同类商标品牌的产品。 　　卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品 　　据网上相关报道，早在2004年，国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现，一些企业以皮革废料等为原料，使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物，食用后将会对人体健康造成危害。 　　为加强食品卫生监管，2004年5月27日，卫生部发布卫生部公告2004年第10号，明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。 　　2009年3月6日，国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中，打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。 　　皮革水解蛋白粉 　　旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质　　旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料，经过清洗、浸软，加入石灰和盐酸，再经过高温长时间熬煮，皮革中的胶质就会溶入水中，再加入双氧水漂白，然后将溶液冷却，提炼出来的就是"皮革水解蛋白"，但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。 　　江南大学食品学院乐国伟教授说，所谓皮革水解蛋白粉，是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质，甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质，通过化学方法加工，使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质，与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多，但是由于加工过程中带入了重金属铬，原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质，使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊，很难对产品进行纯化使之达到国家标准，这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。 　　专家说法 　　皮革水解蛋白粉，又一个三聚氰胺? 　　皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　在三聚氰胺事件发生之前，水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年，山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场，而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件，当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品，有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。 　　相比乳品中违规使用，饲料行业的违规使用情况更早更复杂，比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉，一度几乎是饲料行业公开的秘密。 　　违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说，2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸，广东至少有3家。 　　"三聚氰胺事件后，不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说，比如2009年浙江金华发现的违规添加事件，这也正是本次港媒报道的主要消息来源，"但大规模使用的可能性不大"，因为2009年金华奶粉事件发生后，水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质，也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白，原因在于现有的检测方法，只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白，但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质"，只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。 　　"但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白"，王丁棉说，比如饲料行业中使用，或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。 　　王丁棉也认为，在蛋白质含量达标的情况下，添加水解蛋白实际上没有必要，增加成本不说，还会改变产品的品质。

仪器信息网讯 日前，国家标准化管理委员会发布对2013年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知。其中提出我国将制定《肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法》、《肥料中三聚氰胺含量的测定高效液相色谱法和离子色谱法》、《肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法》、《有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法》等标准，具体内容如下： 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 推荐 制定 　 　 2014 上海出入境检验检疫局工业品中心，国家化肥质量监督检验中心(上海)，上海交通大学。 　　目的意义： 　　肥料中持久性有机污染问题正越来越受到国内外的广泛关注。其中，多环芳烃(PAHs)因其毒性、生物蓄积性和环境持久性，对人类健康危害极大，因此，各国都把PAHs列入&ldquo 优先控制污染物&ldquo 名单。本项目针对含有PAHs的肥料施入土壤后存在着被农作物吸收而污染农产品的极大风险，通过对国内外PAHs相关分析方法的查询和研究，以美国EPA确定的16种优控污染物为对象，研究一种适合定性、定量检测肥料中PAHs的气相色谱-质谱法(GC-MS)，为保障农产品安全提供技术支撑。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:适用于肥料中多环芳烃的测定，目标化合物选择目前国内外普遍关注的16种多环芳烃，均属于环境优控污染物，包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(ghi)?、茚并 (1，2，3，-cd) 芘 。 主要技术内容:基于气相色谱-质谱法分析的技术路线，侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制，同时兼顾便捷、准确的可操作性。 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中三聚氰胺含量的测定 高效液相色谱法和离子色谱法 推荐 制定 　 　 2014 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、国家化肥质量监督检验中心(上海) 　　目的意义： 　　肥料是现代农业的物质基础，对促进农作物增产起到不可替代的作用。我国化肥使用量占世界的35%，单位面积化肥用量是世界平均水平的三倍、欧美等发达国家的两倍，大量施用的化肥的安全问题也日益突出。有毒有害物质通过肥料这一源头进入土壤、作物而后进入人体或间接通过饲料-动物-食品这一渠道进入人体，对环境安全和人类健康都构成了极大地威胁。开展化肥中有毒有害和潜在危害物质的检测方法标准的制定，具有重大的现实意义。 三聚氰胺(melamine，ME)作为一种三嗪类含氮杂环有机化合物(分子式为C3N6H6)，含氮量高达66。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:肥料中的三聚氰胺含量的测定。 主要技术内容:(1)萃取:采用振荡提取和超声提取等方法进行前处理萃取，并获得化肥及肥料中三聚氰胺的最佳萃取条件 (2)纯化:通过固相萃取法对获得提取液进行纯化处理，并浓缩，带上机分析 (3)仪器分析:使用高效液相色谱(HPLC) 、离子色谱(IC)对上述经过纯化的提取液体进行分析。上述两种方法能够分别满足化肥中微量和常量三聚氰胺的检测，定性定量同时完成，具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点，是检测肥料中三聚氰胺的有效方法。 项目名称 标准 性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法 推荐制定 　 　 2014 山东省产品质量监督检验研究院、国家化肥质量监督检验中心(上海) 　　目的意义： 　　在自然状态下，土壤、海水、地面水和地下水都含氟。氟多以化合态存在于自然界中，主要有萤石、氟磷灰石、冰晶石等，它们都是重要的化工原料，广泛应用于炼铝、磷肥、钢铁以及有机氟高级润滑油。在肥料生产过程中，复合肥料生产原料&ldquo 磷酸&ldquo 以及复混、掺混肥料原料磷铵，成为肥料中氟化物的主要来源。随着近年来低品位磷矿资源得到利用，肥料中氟化物的含量也有逐年上升的趋势，氟化物对植物的毒害作用已有报道，氟化物可产生抑制植物光合作用、降低呼吸作用、影响有机物的代谢、引起植物产生遗传变异等不利影响，但是肥料中的氟化物对土壤及作物。 　　范围和主要技术内容： 　　本标准拟规定肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的试验方法(离子选择性电极法)。本标准适用于肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的测定，本方法最低检出浓度为0。05mg/L氟化物(以Fˉ计) 氟的最低检测限为0。80&mu g。标准的技术内容主要包括原理、样品制备、仪器设备、试剂材料、分析步骤以及结果计算与表示、准确度、精密度等。 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 　 　 2014 国家化肥质量监督检验中心(上海)，上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心，上海交通大学 　　目的意义： 　　四环素类药物是养殖业上应用最为广泛的一类抗生素，长期大量应用已引起动物粪便中的抗生素残留，对以畜禽粪便为主要原料的有机肥料带来了潜在的生态风险，因此，建立有效检测有机肥料中残留抗生素含量的方法，并制定相应的国家标准对规范有机肥料的质量，维护生态环境安全具有重要的理论和实际意义。本项目通过对国内外相关分析方法的查询和研究，以目前畜禽业常用的天然和半合成四环素为对象，研究一种适合定性、定量检测有机肥料中典型抗生素的高效液相色谱法(HPLC)，为保障农产品安全提供技术支撑。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:适用于有机肥料中典型四环素类抗生素含量的测定，主要包括:土霉素、四环素、金霉素和强力霉素等多种抗生素。主要技术内容:基于高效液相色谱法分析的技术路线，侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制，同时兼顾便捷、准确的可操作性。

10元钱、3分钟可以检出瘦肉精；25分钟，能让三聚氰胺、苏丹红、地沟油、面粉增白剂等现出原形……记者今天从河北省科技厅得到证实：由该省科技人员研究开发出的乳制品、肉制品毒害成分快速检测技术及快速检测产品日前通过了专家组的验收。 　　仅凭一张试剂卡、一个试剂盒就可以完成瘦肉精、激素、广谱抗生素等项目检测。这种试剂盒（卡）在相关企业推广应用后，因其检测的快速性和低廉的成本，被称之为“魔盒”。 　　“针对乳制品中非法添加抗生素和抗生素分解剂的现象，2009年6月份，我们就研究开发出了抗生素和抗生素分解剂快速检测方法，并申请了国家专利。通过检测试剂盒，可在30分钟内同时检测完成近100个样品。而当时国内的其他检测方法，检测1个样品需要24个小时。”河北省科学院生物研究所细胞生化研究室副主任李春生说，如何实现对畜产品的全面快速检验一直是个难题，国内一些抗生素和激素残留的快速检测方法缺失，困扰着许多企业和相关执法部门。 　　据介绍，乳制品企业对原材料抗生素和抗生素分解剂的自检，只能通过发酵的“土办法”来解决，费时费力且仍有“漏网之鱼”，时刻承担着产品召回风险。现在仅用一张试纸、一个试剂盒就可以完成，而且成本非常低廉。 　　据了解，该项被称为“河北省主要畜产品中激素与抗生素检测关键技术及标准研究与应用项目”，属河北省科技厅支持的省重大科技支撑计划项目。历经3年时间，由河北省食品质量监督检验研究院和河北省科学院生物研究所等单位共同开发出的这一成果，包括26项87种激素与抗生素的关键检测方法、6项快速检测技术及检测产品。快速检测产品可实现对畜产品中广谱抗生素、抗生素分解剂等类型瘦肉精的快速检测。 　　河北省是畜牧养殖大省，各类大中型畜牧养殖企业近2万家，每年肉类产量418万吨，禽蛋产量340万吨。河北科技人员研发的产品，对瘦肉精残留检测由原来的上百元费用降低至10元，时间只需3分钟；广谱抗生素排查由原来的十几个小时缩短为120分钟；硫氰酸钠检测只需30分钟，并实现国内首家定量快速检测；25分钟，三聚氰胺、苏丹红、地沟油、面粉增白剂初筛完成。目前，“河北魔盒”已在东北三省、内蒙古、重庆、江苏等省、自治区、直辖市的兽药监察部门及大型食品企业推广应用。

中国首台用于食品安全现场快速检测的离子迁移谱仪28日在重庆食品节上亮相。据介绍，这台只有复印机大小的仪器，可以在两分钟内检测出三聚氰胺等20多种国家规定严禁人为在蔬果、肉类等食品中添加的物质。 　　在食品节现场，离子迁移谱仪的研发负责人马军向记者演示了该仪器如何使用，他随手从售货柜台上取过一小块生鲜牛肉，摄取其中一点投入机器的进物仓，机器界面上显示出该块牛肉的离子迁移谱谱图，几乎同时，也显示出已由计算机自动完成与标准图谱比对后得出的结果：“您所检测的商品符合送检标准及农业部相关标准”。 　　该仪器由武汉矽感科技有限公司研制生产，将化学物质气化和电离后得出一张离子迁移谱，然后将该迁移谱与农业部门所确定的标准图谱相比对，迅速检测出送检食品中的农药残留、兽药残留、瘦肉精、三聚氰胺等的存在。 　　据了解，目前中国大部分食品安全检测设备都是实验室应用级的，不仅价格昂贵，而且对几乎所有送检物品都需要进行以小时计，甚至十几小时计的预处理。这决定其难以在食品生产、流通、销售现场广泛使用。检测手段的缺失成为食品安全事故频发的重要原因之一。 　　武汉矽感科技有限公司董事长张伟表示，离子迁移谱仪在这方面优势尽显：体积小，重量轻，可使用普通电源在大气环境气压下工作，不需要对送检物品进行预处理，而全部检测时间缩短为不到两分钟。 　　另外，离子迁移谱仪的现场快速检测功能，使食品企业对生产的全过程实施全程监控成为可能。重庆牧牛源牛肉制品有限公司是离子迁移谱仪的第一个企业用户。牧牛源总经理熊德明说，“从牧草、饲料、屠宰分割、深加工到终端销售，我们用离子迁移谱仪层层监控，消除各种可能导致的食品安全隐患，因此我们可以向全社会公开承诺牧牛源牛肉制品的安全性。” 　　在张伟看来，实现全过程监控对于促进食品安全还有另一重大意义。他表示，离子迁移谱仪辅以二维条码自动识别技术和云计算技术，构建一个覆盖全社会的食品安全全程监控与实时追溯体系，以寻求从根本上解决食品安全问题。

食品安全问题何以无解? 　　—— 专访国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石院士 　　食品安全问题已成为困扰中国的一个包袱。政府目前正集中精力对付此事，可惜阴影不散。7月，“三聚氰胺”死灰复燃，再现江湖，青海省一家乳制品厂的产品被检测出“三聚氰胺”超标500余倍，举国哗然，说明食品安全工作异常艰巨，随时可能出现反复风险。在此前后，一些疑似食品安全与卫生事件接连发生，我们的食品供应环境愈发显得扑朔迷离。 　　困局难破，食品安全症结何在?中国面临的情况究竟有多么棘手?本刊记者就此问策于中国工程院陈君石院士。陈院士是一位权威的食品安全专家，他的主要工作是旨在帮助政府更好地提高监管效率。 　　打不败的三聚氰胺 　　《南风窗》：三聚氰胺超标奶粉屡次重出江湖。政府官员表态说“要一查到底，要坚决打击”，为什么又无法令行禁止? 　　陈君石：政府不可能知道2008年产生了多少非法添加三聚氰胺的奶粉，怎么可能掌握所有这些信息?当时三聚氰胺主要问题是出现在婴幼儿配方奶粉上。国家质检总局的统计，我们差不多有200家生产婴幼儿配方奶粉的企业。美国有多少?只有4家。那普通奶粉企业有多少家?不知道。我相信政府也不掌握这个情况。不仅是政府不好发现问题，小企业本身就会出问题，这些小企业的素质就摆在那儿的。 　　国家质检总局有一个论点，就是说我们大型食品企业虽然少，但市场占有率非常高，这是事实。但几十万小型企业的市场占有率虽然低，出点问题就够了，用不着都出问题。我们必须看到，这些中小型企业尽管所占份额不多，他们生产的东西我是不吃的，你也是不吃的，要进北京的大超市也是进不来的，但是很多老百姓还在吃，很多地方都在吃。这是我们社会发展的必然阶段。这绝不意味着政府不该监管，消费者要求政府加强监管是天然合理的，但你也得考虑切合不切合实际。只有生产者依法生产、依法养殖、依法种植，我们的问题就少了。 　　《南风窗》：大家的困惑，是2008年“三鹿事件”中当事人依法该抓的抓了，该枪毙的也枪毙了，怎么事情到现在还没完?究竟哪里出了问题? 　　陈君石：食品安全问题不会随着我们的经济发展、社会进步就不见了，它会和我们长期同时存在。我们有两亿多的农户，在分散地从事食用农产品的生产，食用的，或作为食品加工原料的粮食、蔬菜、水果等，大多是两亿多农户用分散的生产方式生产出来的，就我们对于农民的文化知识、素养和守法意识的了解，市场上买回来的蔬菜，要农药残留百分之百不超标，这是不可能的，也是不现实的。现在检测样品的数量，不能说太少啊。在瘦肉精的兽药残留上，农业部早有规定，瘦肉精是不许用的，但你知道养猪有多么分散么?非常分散的，现在政府一声令下，所有养猪户都不用瘦肉精了?我绝不是为政府推卸责任。监督两亿多的农户，你要有多少监督员去监督啊。 　　另外一个背景，我们有50万左右的中小型食品生产企业。10万元以下就盖个厂房，员工10个人以下，你说这些食品生产、加工企业，还不包括餐馆，他们的素质，你就拍拍脑袋想想，使用食品添加剂都不超标，糖精都合格，防腐剂使用都合格?这也是不现实的。 　　什么时候这两个背景得到根本性改变，我们的生产就比现在要安全得多了，也就是说三聚氰胺这种事情基本上就不会有了，也不可能没有被销毁。因为显然现在是没有被销毁啊。你想想，我这个乳品企业本来就不太大，好容易生产出来了那么几十或几百吨超标奶粉，我能舍得把它销毁么?我往农民家里头一放，过一段又卖给别的企业了。政府查得过来么? 　　《食品安全法》的出炉是很重要的一件事情，但绝不是一个法就能改变整个基本状况，实施这个法比不实施好，但是不能说问题就不再出现了。三聚氰胺问题没有了，出来一个四聚氰胺，这也没什么奇怪的。当然是不该有的，但现在是市场经济，这是能够杜绝的么? 　　食品安全是与非 　　《南风窗》：今年的海南“豇豆事件”，武汉市农业局最先曝光出来，三亚市农业部门对此“特别的不理解”，认为不应该这样做，据说按照通常做法，这种情况只限于内部通告，曝光出来“于国于民都无益”。两个部门掐出一个“潜规则”。您怎么看这个现象?要曝光还是不要曝光? 　　陈君石：这个豇豆事件，应该不是太奇怪的事情。我不认为是普遍存在潜规则。假如他们说的整个行业是这样的，那肯定是不对的。“豇豆”被查处有非法使用的农药残留，当然要曝光，但问题要讲清楚，‘我们已经处理了，并未对消费者造成危害’。另外，媒体老喜欢说“毒豇豆”，在我们医学上这个毒字是不能随便用的，毒的就是说吃了要中毒的。其实这个所谓的“毒豇豆”，吃了也不会中毒，因为含量没有那么高。你要光说这个豇豆不合格，不说“毒豇豆”，消费者的神经不会崩得那么紧。 　　《南风窗》：今年的“农夫山泉”事件，也有人指是潜规则作祟。三亚工商局也承认了错误，您怎么看这个问题? 　　陈君石：检验是不应该出错的，但你知道我们有多少检验机构啊?这是全世界独一无二的。我们是分段的监管，检验机构也分散在各个部门，而且现在检验机构是越来越多，工商局本来是没有实验室的，现在也要有了，因为管流通环节啊。这些实验室跟我们食品生产企业一样，他们的素质，有很棒的，有中不溜的，当然也有很差的。 　　海南的这次检验肯定是有问题的。假如这个事情没有什么背景的话，技术上发生点差错也是可以理解的。任何工作都会出错，当然它绝对不应该出错，而且是代表政府出的报告，是作为执法依据的。 　　《南风窗》：工商局作为一个政府职能部门，怎么可以出错呢?你是监管者啊，这样一来，叫大家怎么对你有信心? 　　陈君石：起码他有一点没有做到，就是复查。这个是有规定的。曝光以前，应该复查，这个环节是必须的，因为谁也不能保证第一次检测就是对的。这个事件，先不管他技术水平怎么样，就是工作程序就没有对头，这个责任是逃不了的。就是工商局的责任。(没了下文)当然了，应该有所交待，咱们都讲透明度。 　　《南风窗》：“五常香米”最近也是闹得人心惶惶，本来就没有那么多产量，厂家往普通米里掺香精，以次充好。 　　陈君石：假如真的是加了香精，那这是个弄虚作假的问题，不等于食品安全问题。香精是可以食用的。我不赞成把假冒伪劣的食品和不安全的食品划等号，我承认假冒伪劣食品中有一部分确实是不安全的食品，但绝大部分假冒伪劣食品不构成安全问题。假鸡蛋，吃了没问题。五常的香米，也是。 　　假冒伪劣不等于不安全食品，我这个观点到目前为止是失败的。没有一个政府官员愿意接受。他们认为打假是食品安全工作中很重要的一个事情，所以农业部去打假，卫生部去打，司长要去打假，部长也要去打假。 　　《南风窗》：就是说我们在用对付食品安全问题的精力和投入去对付假冒伪劣食品，杀鸡用了牛刀? 　　陈君石：假冒伪劣跟食品安全问题的处理和对待，完全不是一回事儿。你划等号以后，一是无形中夸大了食品安全问题的数量，本来没有这么多问题，你假的也算进来，问题就多了。第二，处理打假是谁的责任?处理食品安全又是谁的责任?打击假冒伪劣食品主要是地方政府的责任，充其量工商部门应该介入，农业部、卫生部有他们的职能，应该集中力量去管好职能范围内的食品安全问题，我觉得卫生部去打假就是不务正业。 　　妥协出标准 　　《南风窗》：食品安全标准现在清理整合进展怎么样? 　　陈君石：我们有横向的标准，比如污染物的标准，添加剂的标准，农、兽药残留的标准等，纵向的有乳和乳制品的标准，肉和肉制品的标准等，多得不得了，不可能一天之内全部按《食品安全法》完成清理，出台新标准。 　　现在第一个乳和乳制品标准已出台了，第一套66个标准公布了。多么艰苦啊，从2008年末就开始了，国务院直接指令的，乳和乳制品的标准一定要先清理整顿。讨论了一年多，开了不知道几十次的会。我要说60次可能还少了，仅仅是专家会。还有不同层次的会，因为不是一家说了算，我们很复杂，是分段管理。 　　现在出一个标准就难得不得了。标准是一个妥协的产物，一定是的。不同的人有不同的观点，不同的部门有不同的观点，到最后只能有一个标准，怎么不妥协呢?不妥协就出不来标准了。妥协就是折中，你让一步我也让一步。 　　《南风窗》：打架怕是难免的。 　　陈君石：讨论必然打架。今年年初成立了国家食品安全标准审评委员会，就打破了原来的食品卫生标准体系、质量标准体系，全打乱了，这么一个多部门组成的审评委，下面分了十几个专门委员会，一类标准由一个分委员会来评审。这个机构已经成立，而且开始运作。除了乳和乳制品66个标准，今年年底以前还有几个要出台，大概都是横向的标准，就是适用于各类食品的，食品添加剂、农药、兽药残留、污染物等，横向标准打架可能性会少一些，影响面又大，就把它放在前面了。本来计划是在两年之内把所有标准都清理整顿完毕，但是很多专家认为太冒进了，做不到。 　　总而言之，我的意思是说这不是一个很快的事情。现在叫做食品安全标准，也就是与食品安全无关的质量指标应该不纳入，这件事情本身就不容易。我是管质量的，我愿意放弃么?这次媒体最为关注的乳和乳制品标准，生乳蛋白质含量从2.95%倒退到2.8%，这个指标跟安全性没多大关系。有什么必要制定生鲜奶的蛋白质标准?我作为企业，愿意收购什么样的就收购什么样的，让企业决定不好么?收购来2.8%的和3%的做出来的奶粉都一样，只是价格和成本不一样，从安全角度来讲没区别。可是，管生鲜奶的部门就坚持要设这个标准。最后就妥协了。 　　还有脂肪，干嘛要定乳的脂肪标准?现在很多人愿意吃脱脂奶了。但是这次我们的标准中就规定了。《食品安全法》明文规定的是安全标准，但跟安全无关的质量指标，原来是存在的，现在要把它拿掉，你说难不难? 　　《南风窗》：您参加会议，有提什么建议? 　　陈君石：我去听听，也讲了几句话，结果遭到某些专家的攻击。我就是说，这个蛋白质、脂肪标准不是安全指标。那可不得了，这些专家搞了多少年的乳制品，就说你可不要把我们这个乳制品行业给毁了。我有这么大能量么?这其实不是我一个人的观点，只不过别人讲得比较含蓄。 　　监管部门思想不端正 　　《南风窗》：您怎么评价我们的食品安全监管状况? 　　陈君石：中国食品安全的监管力度，表现在监督员之多，监督频率之高，抽检样品之多，是全世界独一无二的。我们现在看重终端产品抽查，这是最落后的监管模式。到这个时候了你来管他，没用了。食品安全监管，开始全世界都是做终端监管，后来发现不解决问题，还得从过程抓起，先进国家现在主要都是过程监督，监督企业的生产过程。 　　《南风窗》：过程监管在中国行不行得通? 　　陈君石：难度很大。我们有50多万中小企业啊，放到美国也没办法过程监督。那么多的企业，大的本来不太需要监督 小的，也监督不过来。这要一步一步来。首先要思想端正，现在监管部门思想上并不端正。你看QS这个标准，本来是“质量安全”，摇身一变，变成中文说是“生产许可”。生产许可就是一个过程许可，我许可你生产，是监督生产过程，不保证你产品合格。可是现在QS贴在了每一个产品的包装上，这不是一个笑话么? 　　本来应该放弃国家担保企业产品的质量。政府干嘛要保证你这个产品质量啊?但在终端产品包装上还贴上了，变成政府对你每个产品都负责任，政府都许可?但这是政府规定，必须贴上，不贴就不许卖。所以说这是矛盾。 　　历史上，QS和免检是一个性质，都是国家来担保。这本来是企业的责任，企业是食品安全第一责任人，《食品安全法》写得非常清楚，政府干嘛去包?本来过程监督是响当当的事情，政府发个证书就完了，如果出了不合格的产品，我就狠狠地罚你。 　　生产许可证仅仅是第一步，然后要有生产的规范，监督员进厂检查，要看他遵不遵守规范，而不仅仅是抽样检查。但是，企业按不按规范，我怎么知道，我就看你的生产记录，我突然来了，你不可能重新编一个记录吧?国外就是这样的。所以这个过程监督比抽样检查要先进得多，更科学，也更省劳动力。 　　过程监督最大的阻碍，还是认识问题，我们已习惯于终端产品抽检为主，如果真的减少终端产品抽检，很多实验室就没有活干了。

前言： 在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后，国家相关部门不断的积极采取措施，解决这次食品安全危机，保证国民的食品安全。最新进展是：国家质检总局公布《可检测&ldquo 三聚氰胺&rdquo 的食品检测机构名录》和 发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准 。 德祥作为国内实验室及检测仪器设备和服务行业的领导供应商，一直在关注事态的发展和积极的做出响应，不断的更新最有效的实验室检测方案，提供更多的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 检测方案以供各方参考。本次的方案包中提供了详细的&ldquo 液相及液质联用&rdquo 和 &ldquo 强阳离子交换&rdquo 检测方法。 方案： 液相及液质联用,强阳离子交换的样品前处理及色谱仪器条件 前处理：提取 称取混匀后的供试样品2.00g± 0.01g于50mL离心管中，准确加入20.0 mL提取液*（液体样品加提取液定容至20mL），涡旋30s，超声20min，静置2min， 10000r/min离心5min。 *提取液：取480mL10g/L三氯乙酸溶液（10g/L三氯乙酸溶液：称取10.0g三氯乙酸加水至1000mL），加入20mL22g/L乙酸铅溶液（22g/L乙酸铅溶液：称取22.0g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L），混匀。 SPE净化步聚 分别用3mL甲醇，3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10.0mL离心液分次上柱，控制过柱速度在1mL/min以内，再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽近干后用氨化甲醇溶液（量取5mL氨水，用甲醇定容到100mL）3mL洗脱，收集洗脱液于氮吹仪上50℃氮气吹干。精确量取5%乙 腈溶液1.0 mL溶解残留物，涡旋1min，过0.45 &mu m滤膜，上HPLC测定。 推荐的SPE小柱： &bull SampliQ Polymer SCX ， 60mg, 3cc，订货号5982-3236 &bull SampliQ Polymer SCX ， 150mg, 6cc，订货号5982-3267 &bull AccuBond SCX, 200mg, 3cc，订货号188-1520 (或SampliQ,订货号5982-2132) &bull AccuBond SCX, 500 mg, 6cc订货号188-1556 (或SampliQ订货号5982-2165) (使用该规格时，请将活化，平衡，淋洗改为5 mL，其余可不变) 液相仪器条件可选择条件一：（适用于1200HPLC,RRLC,1120LC） 此方法推荐的液相柱： Zorbax Rx-C8,4.6mm*250mm*5um，订货号是880967-901 Zorbax Rx-C8,4.6mm*150mm*5um，订货号是883967-901 或Zorbax SB-C8, 4.6mm*250mm*5um，订货号是880975-906 Zorbax SB-C8, 4.6mm*150mm*5um，订货号是883975-906 Eclipse Plus C18, 4.6x250mm,5um，订货号是959990-902 Eclipse Plus C8,4.6x250mm,5um，订货号是959990-906 更详细的资料，请点击下载该文档：最新三聚氰胺检测实验室解决方案

饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后，饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点，大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》，又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g)，置于10mL具塞刻度试管中，加入7mL 1%三氯乙酸，涡旋混匀，超声提取10min；再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液，涡旋混匀，用1%三氯乙酸定容至满刻度线；样品经10000rpm，离心5min；取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱；将待净化液用水稀释至10mL，转移至固相萃取柱，依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相溶解，涡旋混合，过0.45µ m 油系滤膜，供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；Elite MSP色谱柱(5µ m，I.D.4.6mm× 150mm)；三聚氰胺标准品(99%)；阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤)，各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品，用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/L，于4℃冰箱储存，有效期3个月。 使用时，用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸，加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌，加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾，加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液，加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠，调节pH至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 室温：控制在22~28℃之间 进样量：20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4，在所测试浓度范围内，三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性，相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知，在标准品出峰位置，样品没有明显出峰，故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限，用此样品做加标回收率实验，结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果，在4个不同的加标水平下，该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间，说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品，一分为三，采用所述方法连续处理三次，并测试谱图计算结果，如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品，平行测试3次，测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%，说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法，对饲料样品进行了分析，谱图如下，结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1：HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2：饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm，0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm，5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX，60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型，3L,功率：120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104，感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G，16000转，6× 50mL 1台 湖南 TD5G，5000转，12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后，可在以后工作中检测多种样品，适用面更广，节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注：如需分析饲料中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

仪器信息网讯 2011年3月7日至14日，北京维德维康生物技术有限公司的乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品、RATS Heater 100温浴仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。 乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品 　　乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品包括三聚氰胺快速检测试剂盒、检测卡及检测仪，可快速、灵敏、准确地定性、定量检测，实现了现场操作，无需样品前处理，原料乳的检测灵敏度达到0.1毫克/千克，检测卡的检测时间只需要2-3分钟，已在国内大型乳与乳制品企业和政府监控中使用。 乳制品/肉制品快速检测卡 　　左为链霉素快速检测卡，中为莱克多巴胺快速检测卡，右为三聚氰胺快速检测卡。 　　 RATS Heater 100温浴仪 　　关于北京维德维康生物技术有限公司： 　　北京维德维康生物技术有限公司位于北京上地中关村生物医药园，是专业从事食品中有害化合物(兽药、添加剂、霉菌毒素等)残留快速检测技术、动物疫病快速诊断技术研究及相关产品开发的高新技术企业。在酶联免疫快速检测技术、胶体金免疫快速检测技术、荧光偏振免疫检测技术、量子点荧光免疫检测技术、化学发光免疫检测技术等新技术方面均有突破和创新，通过长期的摸索和积累，已成功研制出残留检测试剂盒20余种、样品前处理免疫亲和柱10余种、残留快速检测卡8种。

如果有人告诉你，在不远的将来，我们将彻底告别“三聚氰胺”，所有食品有害物质都将被检测出来。你肯定会说，这只是一个梦想。但是今天，来自中国科技大学的三支创业团队将这些梦想都变成现实，在刚刚落幕的第七届“挑战杯”中国大学生创业计划竞赛决赛中，这支创业团队凭借这些富有创意和实用性的作品捧回了挑战杯。 　　彻底告别“三聚氰胺” 　　◎创业团队：中科拓谱创业团队 　　◎创业项目：飞行时间质谱仪 　　◎核心竞争力：对未知样品进行检测，填补国内空白 　　三聚氰胺、瘦肉精、苏丹红、亚硝酸盐……几年来，不法商家制造了一个个食品卫生事件。如果我们拥有一个质谱仪，对于食品中的所有成分看得一清二楚，那么就可以吃得放心、买得安心了。 　　中科拓谱创业团队研发的飞行时间质谱仪完成了这一梦想。据队长吴问全介绍，飞行时间质谱仪最大优势就是可以将食品中的未知成分检测出来。“举例来说，一杯牛奶合不合格，目前我国检测的方式比照标准，蛋白质多少，脂肪多少……如果牛奶中含有比照标准中没有的有害物质是检测不出来的，而这种质谱仪可以准确地检测这杯牛奶含有多少种成分，哪些是无害的，哪些是有害的。”吴问全同学表示，这种质谱仪只有美国、日本等一些国家有，填补了国内空白。除了食品药品外，该发明还可应用在环境监测、生命科学、医药、石油化工等领域。 　　目前飞行时间质谱仪虽然还未走出实验室，但省内一家检测中心已联系他们，希望双方合作能够利用该发明解决蔬菜上的农药残留问题。 合影留念 中科拓普创业团队：（指导老师：严建文） 吴问全　SA07231021　 潘子甲　SA07231006　　 石朝阳　SA07025005 彭　凯　SA08009018　 关宏慧　SA08204098　　 封常青　BA08004045 徐松秀　SA08231038　 朱伟经　BA10009007　　 王金金　BA10216016

由三鹿奶粉引发的奶粉质量安全问题已经引起了一场对奶制品行业的巨大信任危机，&ldquo 三聚氰胺&rdquo 这一化学名词，令人如此恐惧与痛心。这些年来，涉及食品安全问题的重大事件屡屡发生，已经到了必须全面解决这一问题的时候。为了解决食品安全问题，食品生产者必须承担起自己的社会责任，制造出令消费者放心的食品，同时监督体制也必须进一步完善。在食品生产与食品质量监督的各个环节，全面、有效的有害物质检测手段不可或缺。创立于1875年的分析仪器综合生产厂家岛津公司，一直以&ldquo 为了人类与地球的健康&rdquo 这一愿望作为公司的经营理念，长期以来在分析检测方面为食品生产与食品质量监督领域提供先进全面的解决方案。面对此次奶制品三聚氰胺污染的突发事件，岛津立刻做出响应，推出了多种奶制品中三聚氰胺的检测方案，为妥善解决此次事件做出力所能及的贡献。 敬请点击以下网址查阅相关检测方法： 使用岛津GCMS-QP2010 Plus测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 http://www.shimadzu.com.cn/hotApp_content-06ccfbf1-693a-4996-b18a-8546c467ddad.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/downloadlist.asp?id=78495 使用岛津HPLC法测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的残留 http://www.shimadzu.com.cn/hotApp_content-f657201a-28b6-4f0e-8f2d-4b42c695490d.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/download.asp

美国瓦里安公司于2008年9月20日至9月23日在广西南宁举办大型多级质谱技术交流会暨三聚氰胺解决方案讨论培训会。针对目前市场热点问题以及震动国人的三聚氰胺事件，美国瓦里安公司快速应对推出完整解决方案。 此次会议美国瓦里安公司邀请了国家质检系统、出入境检验检测系统、中国农科院系统以及中国科学院等该领域的知名专家进行了大会报告，共同交流三聚氰胺的快速、高灵敏的检测技术以及多级质谱技术。来自食品安全领域的出入境检验检疫、产品质量检测、疾病控制与预防、农产品/水产品质量监督检测，以及环境分析、法医学分析等领域的近100名专业人员参加了此次交流研讨会。 瓦里安三聚氰胺解决方案及多级质谱技术用户会会场一角 此次会议上美国瓦里安公司发布了应对三聚氰胺及其异构体的解决方案，提供从样品前处理，仪器方法等一系列详细应对措施。 国家食品质量安全监督检验中心气相色谱室常宇文主任介绍用Varian 320-MS GC-MS/MS检测牛奶中三聚氰胺的方法 美国瓦里安公司针对此次紧急事件，提供了全方位的解决方案包括200系列气相色谱离子阱GC-MS/MS系统、300系列气相色谱串联四极杆GC-MS/MS系统、300系列液相色谱串联四极杆LC-MS/MS系统、500系列液相色谱离子阱LC-MS/MS系统，根据仪器的型号不同，实际样品的检测限量可低至20～1ppb。其中，专门的经济型三聚氰胺分析仪－Varian 210-MS，具有适合三聚氰胺以及异构体分析的进样口、色谱柱以及前处理装备等完整系列，专门用于食品企业的三聚氰胺及其他有毒有害残留成分的检验和检测。 详细信息请致电咨询美国瓦里胺垂询电话：800-820-8266。

2008年9月30日，赛默飞世尔科技，(SAN JOSE, Calif.,) -- 世界领先的服务机构，宣布了一项非常实用的技术，它可以检测进口婴儿奶粉中近期新发现的一种污染物---三聚氰酸、三聚氰胺。该技术借助Thermo Scientific LC-MS/MS仪器，相关文章发表在美国食品和药物监督管理局(FDA)的实验室信息通报No. 4396，标题为：“鲶鱼中三聚氰胺残留检测--亲水作用色谱三重四极杆串联质谱联用”。最近的新闻消息铺天盖地，都是与三聚氰胺残留有关。三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品，禁止用于食品和动物饲料中。近期婴幼儿奶粉中存在三聚氰胺的报道引起了人们对动物和人的食物链中化学品的关注。实际上，大概一年前人们已经在宠物食物中发现了三聚氰酸和三聚氰胺。 　　美国食品和药物监督管理局(FDA)采用的LC-MS/MS 检测方法，应用配有SurveyorTM LC-MS型液相泵和自动进样器的Thermo Scientific TSQ Quantum质谱仪，此外，Xcalibur™ 数据软件系统可以获得检测数据并进行分析。 　　美国食品和药物监督管理局(FDA)有关三聚氰胺残留检测方法表明：Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺，超过了食品药品监督管理局规定的要求。如果检测结果低于这个水平，则认为在食物或动物饲料中没有使用三聚氰胺。2007年3月15日，美国从中国进口的宠物食品中发现了污染的植物蛋白，这便导致了一起全国性的召回宠物食品事件。此外，一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料。美国食品药品监督管理局和美国农业部发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品。 　　Thermo Fisher Scientific还发布了一篇应用文章(2008年五月份发布的AN424) 《LC-MS/MS检测食品基质中的三聚氰胺与三聚氰酸》。这篇应用文章是与位于伊利诺斯芝加哥的国家食品安全与技术中心合作完成的。目前，该方法已被中国质量监督检验检疫总局(AQSIQ)及下属实验室作为参考方法，以帮助开发出检测牛奶和婴儿配方乳制品中三聚氰胺检测的LC-MS/MS方法。 　　Thermo Scientific TSQ Quantum三重四极杆质谱系统是唯一可以使用高度选择反应监测(H-SRM)模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易、更快捷。这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS，得出的精密度值和准确度值，完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则与要求。另外，当Thermo Scientific这个方法与涡流技术相结合，提供了一套从样品制备到数据分析完全的解决方案，节省了科研工作者和政府检测机构工作人员的宝贵时间。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific，纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。

根据国家质检总局最新规定，3月底，未能重新获得生产许可证的乳制品企业将被责令停止生产。济南市市质监局今天公布，济南市提出申请的9家乳制品企业均已在规定时间内获得新的&ldquo 准生证&rdquo ，市民可以放心饮用济南产牛奶。 　　乳企换证抬高入市门槛 　　质检总局2010年11月1日公布了《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》和《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》，明确要求现行所有获得乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业，必须重新提出生产许可申请，到今年3月底还没有领到新许可证的企业将被责令退出市场。 　　相对2006年版本的乳制品企业审查细则，此次发布的新规明显提高了乳品行业的准入门槛。以前乳品行业适用的是《食品卫生法》，现在适用的是《食品安全法》，包括原料采购、人员配备、设备要求、生产过程、出厂检验、运输销售、食品安全风险监测和评估、食品安全事故处置等。 　　济南市质监局食品生产监管处处长武磊告诉记者，此次换证要求乳企必须配备相应检测设备，有能力检测三聚氰胺和食品添加剂等64项指标。三聚氰胺检验设备每套动辄数百万元，每天的检测成本也在1000多元。此外，按照乳业新规必须配备的用于检测重金属、农药残留、黄曲霉毒素等指标的高效液相色谱仪、酶标仪、气相色谱仪等仪器价格也不菲。如此高昂的检测设备购置和运行成本把小作坊、小企业拦在了乳品行业之外。此次，济南市就有两家乳品企业因门槛提高而退出。 　　济南市乳制品安全水平大幅提高 　　武磊介绍，新证换发后，乳制品包装上的&ldquo QS&rdquo 标志已把&ldquo 质量安全&rdquo 标注改为&ldquo 生产许可&rdquo 字样，如此更便于市民查询买到的乳制品是否是正规厂家生产的，原先标注有&ldquo 质量安全&rdquo 字样的&ldquo QS&rdquo 标志只能用到2011年底。乳制品的安全获得更大保障。 　　济南市多家乳企负责人表示，相比以前，此次审核要求较高。如要求企业必须配备相应的检测设备，这对企业的资金提出严格要求 要求乳企对食品添加剂、三聚氰胺等数十项指标进行自检。高标准的自检也督促企业加大检测人才队伍建设，保障产品质量。 　　乳制品启动电子信息追溯系统 　　换发新证后，济南市还将启动乳制品电子信息追溯系统，这套系统可见证乳制品从牧场到罐装的全过程。通过同计算机技术、网络技术、数据库技术等的结合，从原料来源、采购、数量到每条生产线的生产、生产时间、生产批次、生产人员、检验情况等各个环节上跟踪产品，实时掌握产品的动态信息。一旦市场上销售的该企业生产的牛奶出现安全问题或者出现假劣产品，企业和监管部门通过追溯系统能立即找到哪个环节出了问题，源头在什么地方，并能快速辨别真伪。