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三氯杀螨醇残留

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三氯杀螨醇残留相关的论坛

  • 我国茶叶中三氯杀螨醇限量的问题

    GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg，但我一直没有找到法规出处，请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的？

  • 【讨论】三氯杀螨醇的峰如何确定？

    我在做农药残留，跑的三氯杀螨醇，柱子是HP-5，单标出了4个峰，分别在13.806min，16.485min,19.109min,20.485min，对应峰面积分别是6303.8，1840.4，2053.9，1571，我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇，那么究竟选哪个峰呢？第一个峰面积大是大，但峰形不好，最后一个太小了，倒是16.485这个峰形也好，峰面积也还可以？究竟是哪个呢？大家又是怎么定的呢？都来说说。

  • 我国三氯杀螨醇生产线正式关闭，是不是以后市场上就不再有售了？

    新华网南京5月17日电（记者夏鹏）我国唯一的三氯杀螨醇生产线17日在江苏扬农集团正式关闭，标志着三氯杀螨醇在我国全面停产。　　三氯杀螨醇是一种防治棉花、果树、花卉等作物上螨类的杀虫剂，因其杀螨效果明显，且价格低廉，曾受广大农户青睐。然而持久性有机污染物DDT在三氯杀螨醇生产过程中作为中间原料使用，造成三氯杀螨醇中DDT残留，危害到环境和人体健康。　　2007年4月，我国批准了《中国履行斯德哥尔摩公约国家实施计划》，明确表示将逐步减少和淘汰三氯杀螨醇生产。

  • 【求助】－三氯杀螨醇问题？？？

    昨天进三氯杀螨醇单标，出峰时间在15min左右，明显比以前出峰小，但是在19min和20min又各出一个峰，且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂，走空运行，但在19和20min时又均无峰出现！这下不知是何原因，三氯杀螨醇是昨天才开的（大概是去年六月份的，1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的，不知会不会是标样分解造成的？？）请教各位了！！

  • 三氯杀螨醇出两个峰

    请问做茶叶中农残检测时，三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰，第一个在13分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在20分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200，脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大，前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢？

  • 三氯杀螨醇的检测疑问

    检测农残三氯杀螨醇时，进了几针标样发现有四五个峰，其中两个相对来说大些。看之前的发帖说，此物质受进样口温度关系的高低有很大影响，但我试了试好像没什么太大影响。望有经验的前辈们指点迷津，感谢之至。

  • 三氯杀螨醇的检测

    三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？

  • 关于三氯杀螨醇

    我见杂志上写着，要杜绝三氯杀螨醇的生产，原因是生产过程中产生滴滴涕

  • 急救三氯杀螨醇标样的判断

    [b][color=#444444] [/color][color=#444444]我根据国标GB/T5009.176-2003配制了三氯杀螨醇的几个浓度，分别为0.05PPM ,0.1PPM,0.25PPM,0.5PPM,1PPM,也是经过浓硫酸磺化，经ECD检测器进行检测，出现四个峰，但是各个浓度的这四个峰基本都是成比例，我就不知道到底那个峰是三氯杀螨醇。恳请各位大侠指点啊。[/color][/b]

  • 【求助】三氯杀螨醇 不出峰

    各位大侠：小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了

  • 三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性

    三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题，有人发现：三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验，三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象？

  • 【讨论】-2009 年绿色和平农药残留检测报告

    [color=#00008B][size=5][font=黑体][B]这份报告在前段时间比较的热门，大家看看对目前的农残情况有什么想法？[/B][/font][/size][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164413]2009 年绿色和平农药残留检测报告[/url]报告来源于绿色和平网站。[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312][B]食品安全，如何保障？伴随我们每天吃下去的果蔬，居然一杯调和的“农药鸡尾酒”。[/B][/font][/size][/color]可能导致癌症的农药（21 种）：乙酰甲胺磷、噻嗪酮、多菌灵、溴虫腈、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、苯醚甲环唑、氟虫腈、氟硅唑、异菌脲、亚胺菌、恶霜灵、咪鲜胺、腐霉利、炔螨特、丙环唑、嘧霉胺、戊唑醇、噻菌灵、三唑酮、三唑醇。可能影响内分泌的农药（15种）：腐霉利、乙酰甲胺磷、多菌灵、克百威、3-羟基虫螨威、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、硫丹(α)、硫丹(β)、硫丹硫酸酯、异菌脲、灭多威、咪鲜胺、三唑酮、三唑醇。

  • 求三氯杀螨醇的质谱条件

    RT：求三氯杀螨醇的质谱条件（离子对及碰撞能量）我在7890-7000的仪器上面出两个峰，一个在12.83，一个在19分多钟。提取色谱图有两个峰！进混标，只有12分多的峰，响应还不高！

  • 【转帖】农药残留毒性及分析的特点和要求

    农药的代谢物与残留毒性 　　上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 　　除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求　　农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。

  • 三氯杀螨醇的酸解和碱解区别

    以前没有做过三氯杀螨醇，我使用的是国标5009.176的酸解的方法，但在气相上怎么也做不出来，我还看其他标准上用碱解的比较多，不知道酸解和碱解有多大的区别，还有是不是不酸碱解的话，三氯杀螨醇就不出峰，我照着标准上配的0.5PPM未酸碱解的在MS上出的也很小，不知什么原因，愁着呢1

  • 【求助】三氯杀螨醇 柱效突然降低

    各位大侠： 小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了

  • 三氯杀螨醇单标多个峰

    三氯杀螨醇单标0.2浓度进安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A的机器，为什么出来4个峰呢？希望各位大神帮忙看看[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310958282184_7030_3149837_3.png[/img]

  • 茶叶农药残留检测

    点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-252.html[/url]检测样品：茶叶检测项目：灭多威、三氯杀螨醇、硫丹检测依据：一、三氯杀螨醇1）茶叶卫生标准的分析方法GB/T 5009.57-20032）茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GB/T 5009.176-2003二、硫丹1）水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-20082）蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法NY/T 761-2008三、灭多威1）蔬菜中334种农药多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱法NY/T 1379-20072）水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法GB/T 20769-200

  • 【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读

    【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读

    三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读三氯杀螨醇这个是我们平时检测农残是常见的一个，CAS号：115-32-2，中文别名：1,1-二（对氯苯基）-2,2,2-三氯乙醇； 2,2,2-三氯-1,1-双（4-氯苯基）乙醇；英文名称：Dicofol；俗称开乐散。三氯杀螨醇检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件： 进样口温度：250℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）。由安谱购买的德国Dr．Ehrenstorfer公司生产的固体标准物质三氯杀螨醇（纯度99.9%）CAS号115-32-2：配制为10ug/mL的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图：[img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010636_01_2166779_3.png[/img]（一个再六六六、DDT的中间时间段出峰，一个再联苯菊酯后出现）为什么有两个峰，开始怀疑是不是固标购买的时间比较长了，分解了？于是更换了由北京坛墨质检购买的液标100ug/mL（CAS：115-32-2），用正己烷稀释至1ug/mL，同样的色谱条件下所得的色谱图：[img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010637_01_2166779_3.png[/img]（一个再六六六、DDT的中间时间段出峰，一个再联苯菊酯后出现）为什么也是两个峰呢？参照标准GBT5009.176-2003写到：[img=,585,109]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_01_2166779_3.png[/img]生产方法：由工业品滴滴涕在偶氮二异丁腈的催化下氯化，氯化物再经甲酸催化水解而得。生产三氯杀螨醇的主要原料为滴滴涕原液，在生产过程中氯化工段的转化率一般为70%左右，若后续未进行提纯或提纯不彻底，则成品中就不同程度地含有滴滴涕。那会不会正如这个标准所描述的，三氯杀螨醇标准品的纯度不够而引起的呢：同样色谱条件下：将固标10ug/mL三氯杀螨醇与液标1ug/mL三氯杀螨醇及六六六、DDT的色谱图叠加如下：[img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_01_2166779_3.png[/img][color=#333333]固标与液标所出的三氯杀螨醇中的两个峰与六六六、[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]中的任何一个峰均未重叠，说明用于配制三氯杀螨醇所用的固标与液标的纯度是合格的，并没有存在[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]这个杂质。[/color][color=#333333]再安谱网上要查看三氯杀螨醇标准品的相关信息，查询结果如下：[/color][color=#333333]三氯杀螨醇：[/color][color=#333333]CAS:10606-46-9,[/color][color=#333333]，英[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]文[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]名：[/color][color=#333333]o,p[/color][color=#333333]’[/color][color=#333333]-Dicofol[/color][b][color=#333333] [/color][color=#333333]3-[/color][color=#333333]氯杀螨醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]三氯杀螨醇[/color][color=#333333],2,2,2-[/color][color=#333333]三氯[/color][color=#333333]-1,1-[/color][color=#333333]双（[/color][color=#333333]4-[/color][color=#333333]氯苯[/color][color=#333333].[/color][color=#333333]基）乙醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]开乐散：[/color][color=#333333]CAS:115-32-2, ,Dicofol [/color][color=#333333][img=,618,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,690,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,667,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,653,581]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,594,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010642_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,659,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,616,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_01_2166779_3.png[/img][img=,648,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]标准SN/T0348.1-2010与GB/T5009.176-2003一个经过碱解，一个经过酸处理，是两个相反的处理方法啊？查询了下三氯杀螨醇的性质：稳定性：对酸稳定，遇碱能水解为三氯甲烷和苯酮。这说明这个标准虽然三氯杀螨醇出的为分解峰，并不是因为经过酸处理后才出了一个峰的，是否为进样口温度高了而分解为DBP的呢？SN/T0348.1-2010进样口为270 ℃，而GB/T5009.176-2003：进样口温度：280 ℃；自己将固标与液标的色谱条件由进样口温度250 ℃改为280 ℃，其它条件不变实验，所得的谱图如下：[/color][color=#333333][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_03_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]从谱图可以看出：当进样口改为280 ℃时，三氯杀螨醇只出了一个峰（分解峰DBP），为什么我们的标准无论进样口为280℃以上，还是280 ℃以下（比如GB/T23376-2009、NY/T761-2008、NY/T761-2004、SC/T3040-2008），均只检测一个峰呢？从NY/T761-2008及NY/T761-2004这两个标准可以明显看出色谱条件一样，NY/T761-2008测的是三氯杀螨醇的本体峰，而NY/T761-2004测的却为三氯杀螨醇的分解峰DBP，这足以说明当进样口温度为200 ℃时，三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中会部分分解为DBP，但分解的产率不确定。综合上述的分析：三氯杀螨醇是否会出两个峰（一个是分解峰DBP，一个是三氯杀螨醇本体峰），与你的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件中进样口的温度有关，当进样口温度大于280 ℃时，三氯杀螨醇绝大部分均已经分解为DBP了，也就是前面的一个峰了，如果进样口的温度低于280 ℃，一般会出两个峰，此时为两峰的峰面积之和进行定量。因此论坛中关于三氯杀螨醇的出峰情况讨论也得以解决了：[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/155644[/url]；[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6371670[/url]等。实际样品茶叶中三氯杀螨醇的检测：进样口温度：250 ℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）；工作曲线及检测结果的色谱图如下：工作曲线：Y（峰面积）=11787.0×(浓度)；R2=0.984100ng/mL三氯杀螨醇色谱图：[/color][color=#333333][img=,607,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010649_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品色谱图：[/color][color=#333333][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010650_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线及检测结果的计算方法为：三氯杀螨醇的两个峰面积之和进行计算分析。[/color][color=#333333]进样口温度：290 ℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）；工作曲线及检测结果的色谱图如下：[/color][color=#333333][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线：Y（峰面积）=7040.80×(浓度)；R2=0.991[/color][color=#333333][img=,669,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_02_2166779_3.png[/img][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶，检出了三氯杀螨醇？不放心，继续用GCMS进行定性，看是否真的检出三氯杀螨醇？[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法的色谱及质谱条件：[/color][color=red]进样口温度：[/color][color=red]290 [/color][color=red]℃[/color][color=#333333]；流速：[/color][color=#333333]1.0mL/min[/color][color=#333333]；程序升温：[/color][color=#333333]90[/color][color=#333333]（保持[/color][color=#333333]1min[/color][color=#333333]），以[/color][color=#333333]10 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]130 [/color][color=#333333]℃，再以[/color][color=#333333]5 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]230 [/color][color=#333333]℃；再以[/color][color=#333333]40 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]280 [/color][color=#333333]℃（保持[/color][color=#333333]15min[/color][color=#333333]）；色谱柱：[/color][color=#333333]HP-5 MS[/color][color=#333333]（[/color][color=#333333]30m*0.25mm[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333] 0.25um[/color][color=#333333]）；进样量[/color][color=#333333]1uL[/color][color=#333333]；[/color][color=#333333]EI[/color][color=#333333]离子源，离子源温度：[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]℃；扫描离子碎片：[/color][color=#333333]139[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]141[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]251[/color][color=#333333]结果如下：[/color][color=#333333]500ng/mL[/color][color=#333333]三氯杀螨醇质谱图及离子丰度比：[/color][color=#333333][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_01_2166779_3.png[/img][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品的三氯杀螨醇检测结果：[/color][color=#333333][img=,690,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010653_01_2166779_3.png[/img][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010654_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,637,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010656_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]用10ug/mL三氯杀螨醇单标全扫（进样口温度为270 ℃）出来两个峰，第一个在17分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在27分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。[/color][color=#333333]因此要做好三氯杀螨醇的检测须注意：1、GB2763-2016规定的是三氯杀螨醇的限量，并没有明确是以三氯杀螨醇的分解峰DBP来计算还是以三氯杀螨醇的本体峰来计算，因此对三氯杀螨醇的准确定量有待进一步的明确。2、依SN/T0348.1-2010标准，经氢氧化钾碱解后，虽然三氯杀螨醇只有一个分解峰DBP了，但是操作上较提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口温度上繁琐较多，且不适用与其它农残一起检测，因此还是通过提高进样口的温度（280 ℃）以上更简单。3、参照GB/T5009.176-2003来检测茶叶中的三氯杀螨醇，其准确性有待商榷，因为：浓硫酸会与三氯杀螨醇的分解物反应，所以该法无法监控三氯杀螨醇本体及分解产物的总量；且不利于与其它比如菊酯类农残一起检测。4、SN/T0348.1-2010经过碱解，三氯杀螨醇全部分解为稳定的4，4/-二氯二苯甲酮DBP，其色谱行为稳定，但是操作繁琐，也不利于与其它农残一起检测。5、三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的行为极不稳定，在高温下易分解为4，4/-二氯二苯甲酮DBP，但其分解产率取决于进样口的温度；当温度高于280 ℃时，三氯杀螨醇分解为4，4/-二氯二苯甲酮DBP的产率可达100%。6、当样品中检出三氯杀螨醇时，最好能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行确证，以免造成误判。7、制定标准的各部门，最好能统一下检测的方法，以方便我们检测人员的使用。[/color]

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