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  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 硫化氢

    硫化氢品名硫化氢 Hydrogen sulfide CAS:7783-06-4理化性质为无色气体。具有臭蛋味。分子式H2-S。分子量34.08。相对密度 1.19。熔点-82.9℃。沸点-61.8℃。易溶于水,亦溶于醇类、石油溶剂和原油中。可燃上限为45.5 %,下限为4.3%。燃点292℃。 侵入途径硫化氢经粘膜吸收快,皮肤吸收甚慢。毒理学简介人吸入LCLo: 600 ppm/30M, 800 ppm/5M。人(男性)吸入LCLo: 5700 ug/kg。大鼠吸入LC50: 444 ppm。小鼠吸入LC50: 634 ppm/1H。属中等毒。硫化氢主要经呼吸道吸收, 进入体内一部分很快氧化为无毒的硫 酸盐和硫代硫酸盐等经尿排出 一部分游离的硫化氢则经肺排出。无体内蓄积作用。人吸入70~150mg/m3/1~2小时, 出现呼吸道及眼刺激症状, 吸2~5分钟后嗅觉疲劳,不再闻到臭气。吸入300mg/m3/1小时, 6~8分钟出现眼急性刺激症状,稍长时间接触引起肺水肿。 吸入760mg/m3/15~60分钟, 发生肺水肿、支气管炎及肺炎,头痛、头昏、步态不稳、恶心、呕吐。吸入1000mg/m3/数秒钟,很快出现急性中毒,呼吸加快后呼吸麻痹而死亡。硫化氢对粘膜的局部刺激作用系由接触湿润粘膜后分解形成的硫化钠以及本身的酸性所引起。对机体的全身作用为硫化氢与机体的细胞色素氧化酶及这类酶中的二硫键(-S-S-)作用后, 影响细胞色素氧化过程,阻断细胞内呼吸,导致全身性缺氧, 由于中枢神经系统对缺氧最敏感,因而首先受到损害。但硫化氢作用于血红蛋白,产生硫化血红蛋白而引起化学窒息, 仍认为是主要的发病机理。急性中毒早期, 实验观察脑组织细胞色素氧化酶的活性即受到抑制,谷胱甘肽含量增高,乙酰胆碱酯酶活性未见变化。临床表现急性中毒起病快。可出现流泪、眼痛、眼内异物感、畏光、视物模煳、流涕、咽喉部灼热感、咽干、咳嗽、胸闷、头痛、头晕、乏力、恶心、意识模糊,部分患者可有心脏损害。重症者可出现脑水肿或肺水肿。胸部X线检查可见支气管炎、肺炎或肺水肿的表现。极高浓度(1000mg/m^3以上)时可在数秒钟内突然昏迷、呼吸骤停, 继而心跳骤停,发生闪电型死亡。处理迅速将患者移离中毒现场至空气新鲜处,松开衣领,气温低时注意保暖, 密切观察呼吸和意识状态。对呼吸、心跳停止者同时立即施行人工呼吸(勿用口对口呼吸)、胸外心脏按压等心肺复苏。立即给氧,保持呼吸道通畅,短程应用糖皮质激素,及时合理的采用对症、 支持等综合疗法。中、重度中毒有条件时可应用高压氧治疗。注意防治脑水肿和肺水肿 参见&1391200#和&1391200#。标准车间空气卫生标准: 中国 MAC 10mg/m^3 美国 ACGIH TLV-TWA 14mg/m3(10ppm), STEL 21 mg/m3 (15 ppm)职业病诊断国家标准:职业性急性硫化氢中毒诊断标准及处理原则GB8789-88 危规:GB2.1类21006。原铁规:剧毒气体,31009。UN NO. 1053。IMDGCODE 2078页, 2.3类。副危险3类及6.1 类。

  • 【资料】硫化氢的危害及防治

    一、.硫化氢的理化性质 硫化氢(H2S)主要来自生产过程或日常生活中产生的废气。硫化氢为无色气体,具有臭蛋气味,分子式为H2-S,分子量34.08,相对密度1.19,熔点-82.9℃,沸点-61.8℃,易溶于水,生成氢硫酸(一种弱酸)。亦溶于醇类、石油溶剂和原油中,可燃上限为45.5 %,下限为4.3%,燃点292℃。化学性质不稳定,在空气中容易燃烧及爆炸。硫化氢对铁等金属有强腐蚀性,也易吸附于各种织物。与许多金属离子作用,生成不溶于水或酸的硫化物沉淀。硫化氢用于分离和鉴定金属离子、精制盐酸和硫酸(除去重金属离子)以及制元素硫等。 二.可能产生硫化氢危害的原因 在工业生产中,主要见于硫化反应(如有机磷农药生产)或合成硫化物怕口硫化染料、磺胺药物等);石油和煤中均含有一定量的硫,加热分解过程中可有硫化氢产生。含硫量较高的石油,在开采过程中硫化氢气体即可大量喷出;人造丝生产中,以及矿石:台炼、硫化法提取某些金属时,可有大量硫化氢产生精制盐酸或硫酸时需通入硫化氢气体以沉淀重金属;制革工业用硫化钠脱毛,遇酸即可产生硫化氢。 日常生活中也有不少可产生硫化氢气体的机会,如处理变质的鱼、肉、蛋制品,咸菜淹渍,开挖和整治沼泽地、沟渠、水井、下水道、潜涵、隧道和清除垃圾、污物、粪便等作业,以及分析化学实验室工作者都有接触硫化氢的机会;天然气、矿泉水、火山喷气和矿下积水,也常伴有硫化氢存在。在采矿和从矿石中提炼铜、镍、钴等,煤的低温焦化,含硫石油的开采和提炼,橡胶、人造丝、鞣革、硫化染料、造纸、颜料、菜腌渍、甜菜制糖、动物胶等工业中都有硫化氢产生由于硫化氢可溶于水及油中,有时可随水或油流至远离发生源处,而引起意外中毒事故。 三、硫化氢对人体危害硫化氢经粘膜吸收快,皮肤吸收甚少。如误服含硫盐类与胃酸作用后产生硫化氢可经肠道吸收而引起中毒。硫化氢是一种神经毒剂。亦为窒息性和刺激性气体。其毒作用的主要靶器是中枢神经系统和呼吸系统,亦可伴有心脏等多器官损害,对毒作用最敏感的组织是脑和粘膜接触部位。 急性硫化氢中毒一般发病迅速,出现以脑和(或)呼吸系统损害为主的临床表现,亦可伴有心脏等器官功能障碍。临床表现可因接触硫化氢的浓度等因素不同而有明显差异。 1.中枢神经系统损害最为常见:(1)接触较高浓度硫化氢后可出现头痛、头晕、乏力、共济失调,可发生轻度意识障碍。常先出现眼和上呼吸道刺激症状。(2)接触高浓度硫化氢后以脑病表现为显蓍,出现头痛、头晕、易激动、步态蹒跚、烦躁、意识模糊、谵妄、癫痫样抽搐可呈全身性强直一阵挛发作等;可突然发生昏迷;也可发生呼吸困难或呼吸停止后心跳停止。眼底检查可见个别病例有视神经乳头水肿。部分病例可同时伴有肺水肿。脑病症状常较呼吸道症状的出现为早。可能因发生粘膜刺激作用需要一定时间。(3)接触极高浓度硫化氢后可发生电击样死亡,即在接触后数秒或数分钟内呼吸骤停,数分钟后可发生心跳停止;也可立即或数分钟内昏迷,并呼吸聚停而死亡。死亡可在无警觉的情况下发生,当察觉到硫化氢气味时可立即嗅觉丧失,少数病例在昏迷前瞬间可嗅到令人作呕的甜味。死亡前一般无先兆症状,可先出现呼吸深而快,随之呼吸聚停。 急性中毒时多在事故现场发生昏迷,其程度因接触硫化氢的浓度和时间而异,偶可伴有或无呼吸衰竭。部分病例在脱离事故现场或转送医院途中即可复苏。到达医院时仍维持生命体征的患者,如无缺氧性脑病,多恢复较快。昏迷时间较长者在复苏后可有头痛、头晕、视力或听力减退、定向障碍、共济失调或癫痫样抽搐等,绝大部分病例可完全恢复。曾有报道2例发生迟发性脑病,均在深昏迷2天后复苏,分别于1.5天和3天后再次昏迷,又分别于2周和1月后复苏。 中枢神经症状极严重,而粘膜刺激症状不明显,可能因接触时间短,尚未发生刺激症状;或因全身症状严重而易引起注意之故。 急性中毒早期或仅有脑功能障碍而无形态学改变者对脑电图和脑解剖结构成像术如电子计算机断层脑扫描(CT)和磁共振成像(MRI)的敏感性较差,而单光子发射电子计算机脑扫描(SPECT)/正电子发射扫描(PET)异常与临床表现和神经电生理检查的相关性好。如1例中毒深昏迷后呈去皮质状态,CT示双侧苍白球部位有密度减低灶。另1例中毒昏迷患者的头颅CT和MRI无异常;于事故后3年检查PET示双侧颞叶、顶叶下、左侧丘脑、纹状体代谢异常;半年后SPECT示双侧豆状核流量减少,大脑皮质无异常。患者有嗅觉减退、锥体外系体征、记忆缺陷等表现。 2.呼吸系统损害:可出现化学性支气管炎、肺炎、肺水肿、急性呼吸窘迫综合征等。少数中毒病例可以肺水肿的临床表现为主,而神经系统症状较轻。可伴有眼结膜炎。角膜炎。 3.心肌损害:在中毒病程中,部分病例可发生心悸、气急、胸闷或心绞痛样症状;少数病例在昏迷恢复、中毒症状好转1周后发生心肌梗死样表现。心电图呈急性心肌死样图形,但可很快消失。其病情较轻,病程较短,预后良好,诊疗方法与冠状动脉样硬化性心脏病所致的心肌梗死不同,故考虑为弥漫性中毒性心肌损害。心肌酶谱检查可有不同程度异常。

  • 职业卫生二硫化碳检测

    职业卫生二硫化碳检测,用hp-5柱子,fpd检测器,标曲是按照国标方法配制的,为什么不出峰呢?还是我的条件不对?检测器进样口200,柱温120。新手求指教

  • 【分享】硫化氢的危害及防治

    硫化氢的危害及防治 事故案例 1981年8月1日上午,辽宁省某化工厂氯化钡车间加酸岗位停车检修,有3名工人清理硫氢化钙储罐。因罐底阀门不能开启,便打开罐的下人孔盖由1人进罐作业,后因天气太热而中断作业。当日下午2时30分该工人再次进罐作业。一小时后,来换班的工人发现其已昏倒在罐内。另2名工人先后进罐抢救,其中1人也昏倒在里面。车间副主任赶到后,立即下罐抢救,也中毒昏倒。之后,车间支部书记、车间主任不听劝阻,再次进入罐内,合力将中毒的工人救出,但车间支部书记却昏倒在里面。厂领导赶到出事现场,决定组织人员在下人孔处用工具抢救。但副厂长又擅自入罐,将支部书记救出后,自己也中毒昏倒。这次事故共造成5人死亡,1人重伤。 一、.硫化氢的理化性质 硫化氢(H2S)主要来自生产过程或日常生活中产生的废气。硫化氢为无色气体,具有臭蛋气味,分子式为H2-S,分子量34.08,相对密度1.19,熔点-82.9℃,沸点-61.8℃,易溶于水,生成氢硫酸(一种弱酸)。亦溶于醇类、石油溶剂和原油中,可燃上限为45.5 %,下限为4.3%,燃点292℃。化学性质不稳定,在空气中容易燃烧及爆炸。硫化氢对铁等金属有强腐蚀性,也易吸附于各种织物。与许多金属离子作用,生成不溶于水或酸的硫化物沉淀。硫化氢用于分离和鉴定金属离子、精制盐酸和硫酸(除去重金属离子)以及制元素硫等。 二.可能产生硫化氢危害的原因 在工业生产中,主要见于硫化反应(如有机磷农药生产)或合成硫化物怕口硫化染料、磺胺药物等);石油和煤中均含有一定量的硫,加热分解过程中可有硫化氢产生。含硫量较高的石油,在开采过程中硫化氢气体即可大量喷出;人造丝生产中,以及矿石:台炼、硫化法提取某些金属时,可有大量硫化氢产生精制盐酸或硫酸时需通入硫化氢气体以沉淀重金属;制革工业用硫化钠脱毛,遇酸即可产生硫化氢。 日常生活中也有不少可产生硫化氢气体的机会,如处理变质的鱼、肉、蛋制品,咸菜淹渍,开挖和整治沼泽地、沟渠、水井、下水道、潜涵、隧道和清除垃圾、污物、粪便等作业,以及分析化学实验室工作者都有接触硫化氢的机会;天然气、矿泉水、火山喷气和矿下积水,也常伴有硫化氢存在。在采矿和从矿石中提炼铜、镍、钴等,煤的低温焦化,含硫石油的开采和提炼,橡胶、人造丝、鞣革、硫化染料、造纸、颜料、菜腌渍、甜菜制糖、动物胶等工业中都有硫化氢产生由于硫化氢可溶于水及油中,有时可随水或油流至远离发生源处,而引起意外中毒事故。

  • 【资料】—微波橡胶硫化技术原理及优点

    [color=#DC143C][B]微波橡胶硫化技术原理及优点[/B][/color] 1. 橡胶硫化的原理及微波橡胶硫化的优点 生橡胶受热变软,遇冷变硬、发脆,不易成型,容易磨损,易溶于汽油等有机溶剂,分子内具有双键,易起加成反应,容易老化。为改善橡胶制品的性能,生产上要对生橡胶进行一系列加工过程,在一定条件下,使胶料中的生胶与硫化剂发生化学反应,使其由线型结构的大分子交联成为立体网状结构的大分子,使从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等等优良性能。这个过程称为橡胶硫化。一般将硫化过程分为四个阶段,诱导-预硫-正硫化-过硫。为实现这一反应,必须外加能量使之达到一定的硫化温度,然后让橡胶保温在该硫化温度范围内完成全部硫化反应。   橡胶硫化可以采用各种方法。传统方法是将胶料采用蒸汽或远红外加热等硫化工艺。但由于加热温度是由介质外部向内部慢慢地热传导,因为橡胶物料是不良导热材料,对橡胶来说加热依靠物料表面向里层其传热速率是很慢的,大部分时间耗费在让橡胶达到硫化温度上。所以加热时间长、效率低、硫化均匀性不好。尤其旧工艺为消除橡胶粘连而使用硅酸镁(滑石粉),致使橡胶生产车间中粉尘弥漫,空气中粉尘含量远超过国家环保部门规定的标准。而且橡胶整体硫化状态并不理想,这是因为,常规热传导情况下,被硫化胶料表面升温与里层的时间不一,出现硫化不均匀的现象。   微波加热与传统加热方式完全不同,是将微波能量穿透到被加热介质内部直接进行整体加热,因此加热迅速,高效节能,大大缩短了橡胶硫化时间,使其加热均匀性更好,硫化质量较高。可以在较短的时间内越过橡胶极易发生粘连的诱导阶段进入预硫阶段,革除了旧工艺过程中使用滑石粉的操作,达到环保要求,该生产工艺可使大多数生产工序集中在一条生产线上完成,自动化程度高,能耗低,节省人力,生产稳定,产品质量均匀等,大大改善了生产劳动条件。2. 微波橡胶硫化技术的应用现状: 微波橡胶硫化技术自20世纪70年代问世以来得到迅速推广,特别是橡胶微波连续硫化生产线在橡胶挤出制品生产中的推广应用,其发展之迅速是史无前例的。日本是微波连续硫化技术发展较快的国家,至今已累计生产450多条微波连续硫化生产线,并向世界各国出口100余条。微波硫化技术在国外工业化国家已成为普遍的生产方式。不仅广泛用于各种挤压胶条、胶管的硫化预热,而且已用于各类轮胎的硫化预热。我国已从德国、日本、西班牙、英国等国家引进了几十条微波密封条连续硫化生产线。但进口的微波硫化生产线也存在很多问题,如价格高、维修成本高,微波箱体设计不合理、微波效率低,控制的自动化程度不够。随着国内微波能应用技术的发展,国内相继仿造和改造了多条采用微波硫化橡胶工艺的设备,有些引进设备的厂家与微波能应用厂家合作,开始着手对进口橡胶硫化设备所存在的问题进行改造,使其产品质量和产量有了较大提高。2000年以来随着多管型微波硫化设备的开发成功,使得设备成本及维修难度降低,目前橡胶的微波硫化技术已日益走向成熟,设备不断完善,向着高度自动化、省能源、减少环境污染方向努力,以满足广大用户不断提高的需求,有着巨大潜力和广阔的市场。[color=#00008B][font=楷体_GB2312]来源:网络[/font][/color]

  • 防止光学仪器生雾的办法3采用非硫化硅橡胶密封腻子

    防止光学仪器生雾的办法3采用非硫化硅橡胶密封腻子:光学仪器密封性好,对于防霉防雾都有重要作用;非硫化硅橡胶密封腻,是一种非硫化醚硅橡胶,加入填充剂、着色剂、结构控制剂所组成其密封腻高、低温性能显著优于原来的密封蜡,其他指标均不低于密封蜡。

  • 【原创大赛】流化床制粒发展现状

    [align=center][size=16px][b]流化床制粒[/b][/size][size=16px][b]发展现状[/b][/size][/align]药品是人们常备的不可或缺的日常用品。近年来,随着国民生活水平的提高,人们对药品质量和药物安全问题广泛关注,制药领域也随之越来越多的进入到我们的视野中。长期以来,制药行业都采用传统的方式进行生产,无论是自动化、信息化水平还是认知观念水平都与其他行业存在着一定的差距。“十三五”规划以来,国家大力发展智能制造,制药行业作为制造业的一部分,需要紧跟发展潮流,朝着信息化、智能化方向发展。固体制剂是目前最常见的剂种之一,其生产过程是将原料通过一系列操作包括粉碎、混合、制粒、包衣及压片等过程转化成药物制剂。无论是制作胶囊还是压片,制粒都是非常重要的关键步骤。制粒是将药物粉末与相关的辅料进行混合,待混合均匀后再喷入润湿剂或者粘合剂,在设备中制成具有颗粒形态的过程。干法制粒和湿法制粒是目前固体制粒中最常用的两种方法[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]。干法制粒不需要使用粘合剂,常用于对水分比较敏感的制剂;湿法制粒是常用的制粒方法,在混合均匀的粉末中喷入粘合剂,将粉末表面打湿,粉末通过粘合剂的媒介作用聚结在一起可以慢慢形成颗粒。流化床制粒是常见的湿法制粒方法之一。流化床制粒过程中使用的工艺参数较少、且操作方法简单,广泛应用于固体制粒中。然而,目前的流化床制粒大多依靠于人工经验,对于制粒过程中颗粒的质量属性的变化都是离线进行分析,严重滞后于生产过程。制粒过程信息不透明,对制粒过程影响因素不能准确把握,容易导致药物疗效达不到预期甚至造成制粒批次的失败。随着计算机信息技术、人工智能、传感器技术的发展,及时获取流化床制粒过程工艺参数与颗粒的关键质量属性,通过数据挖掘出工艺参数变化对于流化床制粒过程的影响,通过质量属性的变化及时调整工艺参数,从而可以大大提高制粒成功率,打破国外技术封锁,实现连续化、智能化生产的目标。针对流化床制粒信息化、自动化水平低,数据采集困难等问题,合理改造设备以及通过机器学习等人工智能算法了解工艺参数的内部机理,达到准确调控,对流化床制粒连续化、智能化生产具有重要指导意义。流化床制粒技术只在一个腔体中就可以完成整个制粒过程。药物粉末和辅料等一次性的投入到密封的腔体中,在腔体内进行混合,直至腔体内的各种物料都混合均匀,接着从底部通入热空气,药物粉末在从下方而来的热空气作用下能够保持悬浮,从而达到理想的流化状态。接着将按照一定比例配成的黏合剂液体在蠕动泵和一定压力的压缩空气作用下,以雾化的形式从喷枪中向流化层喷入,使药物粉末聚结成颗粒。在整个制粒过程中,颗粒只受到流化床内部气流的作用,上下流动,因此形成的颗粒之间的粘合度较低,颗粒密度比较小,粒度比较均匀,并且有较好的可压缩性和流动性。流化床制粒设备的整体情况都大同小异,主要的不同在于雾化的粘合剂喷入的方式。按照喷嘴所在位置的不同,可以大体将流化床分为顶喷式、底喷式和流化床三类,这三类流化床的示意图如下图1-1所示。顶喷式流化床是将喷枪从腔体外部伸入到制粒室中,从流化层的上方自上而下进行喷液。颗粒通过气流的作用上升至喷嘴的位置,雾化的粘合剂从喷嘴喷出并将颗粒包裹起来,颗粒上升到一定的高度后回落,如此往复,顶喷式流化床一般用于制粒。底喷式流化床是喷枪中粘合剂的喷洒方向与进风气流的方向一致,侧喷式流化床的喷嘴安装在制粒室的内壁上,最明显的特点是在其底部安装有布风板,底喷式流化床和侧喷式流化床一般用于包衣。[align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1-[/font][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']制粒[/font][font='times new roman']流化床[/font][font='times new roman']分类[/font][/align][font='times new roman'][size=16px][b]流化床制粒技术研究现状[/b][/size][/font]1959年,美国的Wurst首先提出了流化床技术,该技术以其工艺简单,操作时间短,劳动强度低等特点广泛应用于固体制药领域。我国于上世纪八十年代才引入流化床制粒设备,相对于国外来说起步较晚,因此对于流化床制粒技术的研究也相对较少。石海涛[font='calibri'][size=13px][3][/size][/font]等人使用流化床制粒技术解决了采用传统的湿法制粒批次间颗粒质量属性差异大,制粒终点难以把握的缺点,制出崩解性能良好的甲磺酸吉米沙星片。申楼[font='calibri'][size=13px][4][/size][/font]等人把颗粒的流动性、表面性状和崩解时限作为衡量颗粒质量的标准,采用正交试验的方法确定出流化床制粒的最佳工艺参数。东北大学的王正松[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]以颗粒的粒度为研究对象,建立并验证了流化床制粒最终颗粒粒度的机理模型,并且建立了预测颗粒粒度的回归模型。浙江大学的周家辉[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font]针对流化床制粒室温度难以控制的问题,分析了流化床制粒温度影响因素,对流化床进行了热力学分析,并且设计了温度控制器。在国外近几年的研究中,Neugebauer[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font]等人针对流化床分层制粒过程中颗粒形成干燥区的问题,提出了一种用于研究各种工艺参数对粒子动力学和工艺稳定性的影响的模型。Hayashi[font='calibri'][size=13px][8][/size][/font]等人对流化床造粒过程中颗粒生长和破碎的机理进行了研究,提出了一种基于离散元法和计算流体动力学相结合的粒子碰撞频率函数的粒子平衡模型。Heidari[font='calibri'][size=13px][9][/size][/font]等人考虑液滴蒸发过程引起的体积变化等因素,综合考虑粘合剂粘性与液滴表面张力的平衡力,建立了流化床制粒过程中液滴蒸发的力学模型,利用该模型研究了不同温度、蒸汽压力、接触角和液滴直径条件下蒸发速率对液滴扩散时间的影响。Teixeira[font='calibri'][size=13px][10][/size][/font]等人研究了提高姜黄素溶解度的多种策略并且以姜黄素为原料,采用流化床制粒法,制备姜黄素颗粒。国外的流化床技术已经取得了一定的成就,然而国内的流化床制粒领域中相关的文献报道却比较少,这种现状对于我们来说既是机遇也是挑战。通过文献可以看出,越来越多的学者都针对流化床制粒工艺进行研究,这也必将会是未来研究流化床制粒技术的一个趋势。

  • 【原创大赛】流化床在线设备改造

    【原创大赛】流化床在线设备改造

    [align=center][size=16px][b]流化床在线设备改造[/b][/size][/align]常规的顶喷式制粒流化床的主要组成系统分为温度控制系统、喷雾系统以及其他控制系统等。主要的结构有底锅、喷嘴、空气进出口、滤袋、取样口等,需要调整的工艺参数比较少,因此操作比较简单。在制粒过程中,粘合剂在蠕动泵和压缩空气的作用下经过喷嘴喷到处于流化状态的物料上,使得粉末在粘合剂的作用下和周围粉末聚并成粒子核,粒子核与粒子核之间慢慢形成比较大的颗粒。继续向流化床内部喷入粘合剂,使得颗粒和颗粒之间,颗粒与粒子核之间发生聚并作用形成更大的颗粒。同样,粘合剂喷入量过少,在进风量和温度等工艺参数的影响下,聚并的颗粒也会破碎,变成小颗粒和小的粒子核。颗粒生长过程如下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031750279617_8904_3890113_3.jpeg[/img]本实验采用的是山东新马制药装备有限公司的实验型流化床(LGL 002),设备实物图如上图。此流化床设备操作简单方便,但是缺乏信息采集装置,不能及时准确地得到颗粒的水分含量,而且制粒过程中需要进行操作的实时工艺参数数据也不能够及时记录,这样就无法对每一时刻的工艺参数数据与颗粒的水分含量进行关联分析,影响颗粒水分含量的关键工艺参数不能掌握,对制粒工艺也就不能有更为充分的理解。为了及时获取相关的颗粒水分信息和工艺参数信息,需要对流化床进行改造。安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]为了获得流化床制粒过程中颗粒的实时水分数据,需要在流化床设备上添加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]用于实时在线获取颗粒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据。NIRS在线分析光谱采集方式主要有接触式和非接触式两种,非接触式主要通过从流化床的视镜进行对颗粒的采谱,接触式是将近红外探头安装到流化床底锅内部,直接与颗粒接触进行采谱。本文选用微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url](MicroNIR PAT-U)在流化床制粒过程中采集颗粒的光谱数据进行水分含量的在线监测。与传统的近红外仪器相比,MicroNIR PAT-U体积较小、方便携带、质量较轻,对生产过程不会产生太大影响,因此在实际生产中适合用来对颗粒进行监测。温度对近红外仪器具有较显著的影响[50],同一个仪器在不同的温度条件下采集到的光谱也会所差异。流化床内温度比较高,并且随着实验过程物料温度在不断变化,如果直接将近红外探头与物料进行接触,采集到的光谱会有较大的误差,对实验结果的准确性也会产生影响。因此,为了尽可能地减少温度对近红外仪器的影响,将MicroNIR PAT-U外接探头,让近红外仪器不与物料直接接触,从而可以采集到较为稳定和准确的光谱数据。MicroNIR PAT-U与探头的连接方式为螺纹连接,在距离探头顶端与底锅厚度相同的地方安装材料为聚四氟乙烯的密封圈,保证采集光谱过程中的密封性与可靠性。MicroNIR PAT-U和探头的整体安装图如下图所示。为了采集颗粒的光谱,要将近红外探头伸入流化床内部,这就需要在流化床的底锅上进行打孔,孔的直径要比探头的直径大0.2~0.3mm,使得生产过程中探头不会发生晃动,保证光谱采集位置的一致性。孔的位置要尽量与取样口保持在同一条水平线上,这样可以减小近红外仪器采集的光谱数据与物料离线测量的数据在外部环境条件下的差异,尽可能减少采集数据的误差。探头具体的安装位置如下图所示。近红外探头吹扫装置在物料未成粒之前,粉末状的物料具有很强的粘附性,随着实验的进行,粉末会粘附在近红外探头上,从而对光谱的正确性产生严重的影响。这就要求在制粒过程中及时地清除掉粘附在探头上的粉末以消除这种不利影响。然而,频繁地把探头拿出来手动擦净不但会影响探头地使用寿命,而且由于光谱地采集是一个连续的过程,这样做反而会更加影响光谱数据的准确性。因此,流化床上安装近红外探头吹扫装置是非常有必要的。上节已经提到,近红外探头伸入流化床的长度与底锅的厚度一样,因此,近红外探头与底锅内壁是平行的。在近红外探头孔内径的下方孔壁上开一个直径为5mm的小孔,设计一个端部带螺纹的空心装置,外部接上吹入压缩空气的橡胶管,用于在制粒过程中对探头的吹扫,使物料尽量少的粘附在探头上。吹扫装置的原理示意图及安装实物图如图所示。吹扫装置要设置适当的吹扫频率和吹扫时间,并不是频率越快、时间越长越好。吹扫频率太快,每次吹扫时间过长,可能在探头采集光谱的时间段,刚好物料被吹扫装置吹跑,使得近红外探头实际采集的为空气的光谱,这会对结果造成较大的误差。近红外探头采集光谱的时间大约在2s左右,因此设置吹扫装置的脉冲频率设置在15s吹一次,每次吹1s为最适宜频率。工艺参数采集装置流化床制粒过程中使用的工艺参数比较少,因此每个工艺参数都对颗粒质量属性产生重要的影响。在制粒过程中,流化床的主要工艺参数有雾化压力、蠕动泵流量、进风温度、排风温度、进风量和物料温度。为了获取这些工艺参数数据,需要在流化床的相应位置上安装风量传感器、温度传感器、流速计、压力表等。流化床工艺参数采集装置的原理示意图如下图所示。进风温度、排风温度、风量的传感器,流量计和压力表都是安装在流化床系统内部,只有物料温度传感器需要在制粒的过程中将传感器加入到流化床内部。物料温度传感器采用热电偶式,为了测量流化床制粒过程中物料的温度,也需要在底锅上进行打孔,使温度传感器伸入到流化床内部,通过与物料直接接触的方式感受物料的温度并转换成可用于输出的信号。传感器孔的位置尽可能与近红外测量的位置在同一水平线上,保证测量的物料温度与近红外探头测量的物料是同一状态下的。物料温度传感器如下图所示。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031750281516_7229_3890113_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031750284280_7065_3890113_3.png[/img]物料温度传感器暴露在外部,容易受外部环境的影响。为了确保传感器的稳定性和可靠性,保证在制粒过程中传感器不会发生晃动,需要对物料温度传感器增加固定装置。采用管夹作为温度传感器的增固装置,如上图所示。

  • 采用非硫化硅橡胶密封腻子防止仪器生雾的原理

    [font=微软雅黑]采用非硫化硅橡胶密封腻子[/font][font=微软雅黑]光学仪器密封性好,对于防霉防雾都有重要作用;非硫化硅橡胶密封腻,是一种非硫化醚硅橡胶,加入填充剂、着色剂、结构控制剂所组成,其密封腻高、低温性能显著优于原来的密封蜡,其他指标均不低于密封蜡。[/font]

  • 硫化物会和联氨/羟胺发生反应吗?

    [size=16px]请教下大佬们,[color=#3333ff]硫化物会和联氨/羟胺发生反应吗[/color]?联氨(N2H4,-2价),羟胺(NH2OH,-1价),硫化物(-2价,最低价态)虽然从氧化还原价态上,联氨和羟胺不会被硫化物还原为更低价的NO3-(+5价)或NO2-(+3价),但它会不会被硫化物氧化为NH4+(-3价)呢?能不能查到相应的化学反应方程式?求助!!谢谢大家!![/size]

  • 【原创大赛】工作场所二硫化碳方法验证日记

    【原创大赛】工作场所二硫化碳方法验证日记

    之前,在论坛上发过此贴,是自己去年的实验经历与心得,有几位版友建议参加原创大赛,我有重新整理了一下,与大家分享,欢迎指正。检测依据:GBZ/T 160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》8 二硫化碳的二乙胺分光光度法实验用品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180753_397404_1681389_3.jpg溶剂解析瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180754_397407_1681389_3.jpg溶剂解析型活性炭管标准液本实验用的是苯中的二硫化碳,询问了标物中心及标准样品研究所均没有,所以只能自配,一时没有找到高纯的二硫化碳只有分析纯的,当时想先试试,看试一下,看显色过程是否正常,而且标准纯度超过95%,应该影响不大,没想到给自己挖了一个大坑,2011.8.111.标液配制:称0.1564克分析纯二硫化碳,置于事先加入约10毫升苯的50毫升容量瓶中,用苯定容。此溶液浓度为3.128毫克/毫升。2.标准工作液:取此溶液0.80mL用苯定容至50毫升,此溶液浓度为50.05微克/毫升。按标准要求试验不显色。分析原因:标准中写硫酸铜未注明是无水硫酸铜还是五水硫酸铜,可能是铜离子含量低,在溶液中加固体五水硫酸铜,仍不显色。加入分析纯二硫化碳后立即显色,加入上述3.128毫克/毫升的溶液也显色。分析可能是标准溶液配制有问题重新配制后仍不显色。重新配制显色液,仍不显色。2011.8.24最后落实原因:所用分析纯二硫化碳试剂分层,换成环保专用二硫化碳后实验现象正常标准曲线:比色波长435nm 1cm比色皿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181119_397471_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180759_397411_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180801_397414_1681389_3.jpg标准中曲线第一个非零浓度点二硫化碳浓度为5微克,按照GBZ2.1-2007限值要求,限值点按实验操作含量为3微克,感觉不合理,我们想可以有两个途径:第一是减少解析液总体积,标准要求用5毫升苯解析,取0.5毫升检测,我们可以用2毫升解析,取5毫升检测,标准曲线不变,第二是用5毫升解析,取1毫升解析液检测,标准曲线工作液浓度由50微克/毫升变为25毫克/毫升,体积由0.5毫升变为1毫升。首先,我们采用解析液为2毫升苯的方法测定解析效率。2011.8.26二硫化碳解吸率实验配制浓度为10000微克每毫升的二硫化碳标准溶液,分别取3微升、6微升、10微升加入溶剂解析性活性炭吸附管中(将标准溶液自活性炭吸附管进气端注入,同时另一端以30ml/min流量抽气5min后封闭2端静置过夜)。用2ml苯解析后,取0.5毫升分析,同时将相应体积的二硫化碳标液注入2毫升苯中,混匀后,取0.5毫升分析。10微升点:1.前段吸光度0.173 后段吸光度0.007 2. 前段吸光度0.207 后段吸光度0.0066 微升点:1.前段吸光度0.066 后段吸光度0.004 2. 前段吸光度0.108 后段吸光度0.0063微升点:[

  • 二硫化碳拖尾

    我不做,但看同事做的时候二硫化碳老拖尾,想问下,可以怎样调可以变好,因为说不定以后会叫我去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]我们用的是岛津14B,具体色谱条件我也不清楚,记得以前用填充柱不会,现在用毛细管就拖尾。做劳动卫生的车间空气的。

  • 【分享】硫化亚铁为什么会自燃,如何防止?

    由于硫化亚铁化学性质不稳定,遇到氧气(空气)会发生氧化反应,当反应热积累到其自燃点时,硫化亚铁就会发生自燃。防止的方法是阻止氧气(空气)与硫化亚铁的接触,如发现有硫化亚铁自燃现象,应立采取水冲洗、隔离氧气(空气)等措施,保证设备安全。

  • 二硫化碳拖尾

    我做空气中苯系物一直用的是SE-30柱子,刚开始用这个柱子时候二硫化碳并没有拖尾,但是用了有差不多半年后二硫化碳开始拖尾,而且逐渐严重,柱子也经常老化,而且测量条件没有改变过,这是怎么回事呢?如何改善呢?

  • 硫化氢对杨树生长危害大吗?

    接一养鸡场附近居民举报,说养鸡场内的有害气体硫化氢释放危害了她家的杨树林,致使她家种植的杨树有病枯现象,要求我们去检测养鸡场的硫化氢排放浓度。说实话,我对这一农村女性的专业知识很是佩服,能知道硫化氢是养鸡场的特定排放污染气体,如果不是有高人指点,那她一定是高人。但是,具我所知,如果硫化氢浓度高的话,鼻子是闻不到的,如果浓度低的话,硫化氢闻起来像是臭鸡蛋的味道。我们到现场并未闻到臭鸡蛋的味道,按道理不应当存在投诉人所说的硫化氢气体污染现象,如果是高浓度的话,天天闻这个高浓度硫化氢怕是早就病危了。退一步,就算是真的有硫化氢气体污染,我就想知道,硫化氢对杨树等植物的影响有多大?影响的具体表现是什么?

  • 【分享】硫化氢是刺激性毒物吗?

    化氢是有腐蛋臭味的无色气体,密度为1.19kg/m3,沸点一61℃,能溶于水、乙醇及甘油。化学性质不稳定,在空气中可氧化为二氧化硫,与空气混合燃烧时会发生爆炸。大气中硫化氢污染的主要来源是人造纤维、天然气净化、硫化染料、石油精炼、煤气制造、污水处理、造纸等生产工艺及有机物腐败过程。 硫化氢的臭味极易被嗅出,当空气中质量浓度在1.5mg/m3时,即能辨出。而当浓度为上述浓度200倍时,反嗅不出来,因嗅觉神经已被麻痹。硫化氢是强烈神经毒物,对粘膜亦有明显的刺激作用,主要从呼吸道侵入人体而中毒。浓度较低时出现眼睛刺痛、流泪、呕吐,有时发生肺炎、肺水肿。吸入高浓度硫化氢时,可使意识突然丧失,昏迷窒息而死。急性中毒后遗症是头痛、智力降低等。 硫化氢是耗氧物质,可降低水体溶解氧,抑制水生物的活动。用含有硫化物的水灌溉农田,能使农作物的根系腐烂。含有硫化物的水有明显臭味,故生活用水不应含有硫化物。

  • 硫化氢对杨树危害是否成立

    在一次废气污染纠纷监测时,投诉人自诉所种植杨树遭遇附近一养鸡场外排的有害气体硫化氢危害,致使其种植的杨树有病枯现象。像这种情况,如何判定杨树的枯萎现象是硫化氢所致?硫化氢对杨树危害有何案例可据?

  • 【分享】GB/T 11742-1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法

    回应在空气废气检测版的求助帖[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080618/1315723/[/url]。GB/T 11742-1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法1989-09-21发布,1990-07-01实施,目前有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=93934]GB/T 11742-1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法[/url]

  • 职业卫生里广泛使用的二硫化碳能用其他溶剂替代吗

    职业卫生活性炭采样绝大多数用二硫化碳解吸。二硫化碳做FID的溶剂优点是峰小,可是它的副作用也很大,比如它是高毒物质,很臭危害健康,污染环境!采用高效毛细柱把要分离的物质和溶剂峰分离的远些溶剂峰大些似乎也没关系。所以讨论下替代二硫化碳的溶剂目前我想到的有:正己烷,二氯甲烷,甲醇,丙酮

  • 硫化氢的标准曲线问题~~!!

    大家好,小生最近刚接手了硫化氢项目,标准曲线做了好几次心里都没底https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gifhttps://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gif,因为购买标液的供应商说没有硫化氢的标液,所以我是用100微克/毫升的硫化物标准溶液,取0.5ml硫化物标准溶液加纯水稀释至10ml的容量瓶得5微克/毫升硫化物标液,分别取0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml加入10具塞比色管内,加吸收液至标线,然后根据标准的步骤往下做,最后测得空白值吸光度值0.023,加0.10ml硫化物标液的吸光度值为0.268,两者跨度特别大,曲线斜率在0.172左右,也特别大,https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gif做了好几次都差不多这样子情况,是因为硫化物标准溶液浓度稀释的不够吗,我是按照标准上面说稀释成5微克/毫升的,不知道哪里出问题了https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em19.gifhttps://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em19.gif请各位大神支招~~!!!

  • 平板硫化仪的保养维护,怎么做才对?

    平板硫化仪的保养维护,怎么做才对?

    平板硫化仪是橡胶机械行业常用的机械产品,它适用于各种橡塑制品的硫化、压制。全自动平板硫化仪在 PLC 控制下电脑自动检测系统,人性化编程设计、可自动完成合模、强制开模、移模、硫化计时、排气时间及次数设定、前带翻板、掀模多次顶出装置等功能;工作过程循环、自动或手动切换、适用于各种橡胶模型制品及非模型制品。[align=center][img=,300,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304191633222840_4140_5568994_3.png!w690x573.jpg[/img][/align]那么,平板硫化仪平时应该怎么维护保养呢?1、清洁:使用后应每天做好清洁保养工作,机体内积屑及垃圾应经常清除,使排水畅通;2、防碰撞:在仪器属精密设备,严防用仪器撞击其他物体,否则将造成某些部件的永久性损失;3、润滑:每周于支承座镀铬表面加注润滑油和耐高温黄油4、硫化机存放环境应保持干燥、通风良好,避免因潮湿导致电器线路潮湿;5、不要在雨天在室外使用硫化机,防止电控箱及加热板进水;6、如果工作环境潮湿、多水,在拆卸搬运硫化机时,应在地面用物品垫高,不要让硫化机同水直接接触;7、如果在使用过程中,因操作不当导致加热板进水,应首先联系厂家进行维修。如果需要进行应急抢修,可将加热板上盖板打开,先将水倒出,然后将电控箱设置为手动操作,加温到100℃,保持恒温半个小时,将线路烘干,在在手动状态下进行皮带胶接。同时应及时联系生产厂家,进行线路的整体更换。8、硫化机在较长时间内不需要使用的情况下,应每隔半个月对加热板进行加热(温度设置在100℃),保持温度半个小时左右。9、每次使用结束后,应当将水压板内的水放干净,尤其是冬季,如果水不能放干净,往往导致水压板胶皮过早老化,水压板使用寿命降低;正确的放水方式是,在硫化保温结束后,硫化机未拆卸前进行。如果在机器拆卸后放水,有可能导致水压板内的水无法彻底排出。【英徕铂】英徕铂ENLAB,物性检测仪器品牌,为国内市场提供数百种物性检测仪器,为科研工作者提供检测仪器解决方案与服务

  • 猜猜看:工作场所二硫化碳为什么会出这个现象?

    1.标液配制:称0.1564克分析纯二硫化碳,置于事先加入约10毫升苯的50毫升容量瓶中,用苯定容。此溶液浓度为3.128毫克/毫升。2.标准工作液:取此溶液0.80mL用苯定容至50毫升,此溶液浓度为50.05微克/毫升。按标准要求试验不显色。加入分析纯二硫化碳后立即显色,加入上述3.128毫克/毫升的溶液也显色,大家猜猜看

  • 求助微量硫化物分析

    我有几个样品,一种是95%乙醇,另一种是99.9%的乙酸乙酯。我怀疑里面含有微量的含硫化合物,如硫醇、硫醚等含量应该低于1ppm。因为我没有专用的检测器,想请教哪里能有专用的检测器,可以帮我测里面是否有含硫化合物。酬谢。QQ:409194495

  • 橡塑制品硫化压制:平板硫化仪有什么特点?

    橡塑制品硫化压制:平板硫化仪有什么特点?

    平板硫化仪是橡胶机械行业常用的机械产品,它适用于各种橡塑制品的硫化、压制,适用于各种橡胶模型制品及非模型制品。全自动平板硫化仪在 PLC 控制下电脑自动检测系统,人性化编程设计、可自动完成合模、强制开模、移模、硫化计时、排气时间及次数设定、前带翻板、掀模多次顶出装置等功能;工作过程循环、自动或手动切换、适用于各种橡胶模型制品及非模型制品。 [img=,607,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231043443211_2339_5568994_3.png!w607x415.jpg[/img]一、手动平板硫化仪产品特点1、精工细作,设计美观;2、高精度,高耐磨导柱,载荷力强,升降平稳;3、采用进口技术处理电热板材料,耐高温,耐腐蚀,传热快,不变形;4、工业级按键,按键感应灵敏,使用寿命长。二、自动平板硫化仪产品特点1、精工细作,设计美观;2、高性能油压系统,具有压力自动补偿功能,可预设一次加压与二次加压的时间及压力;3、高精度,高耐磨导柱,载荷力强,升降平稳;4、采用进口技术处理电热板材料,耐高温,耐腐蚀,传热快,不变形;5、仪器处于长时间保压或非工作状态时,会自动进入停机保压或延时停机,当达到设定时间会自动进行加压或泄压;6、工业级按键,按键感应灵敏,使用寿命长?【英徕铂】英徕铂ENLAB,物性检测仪器品牌,为国内市场提供数百种物性检测仪器,为科研工作者提供检测仪器解决方案与服务

  • 职业卫生溶剂选择

    请教下:职业卫生国标里面丙烯腈溶剂解析法用的2%丙酮的二硫化碳做解吸液,可否改用纯二硫化碳做解吸液?两者有什么不同呢?

  • 分光光度法测定硫化氢能力验证样品的问题

    最近在做一个职业卫生领域的硫化氢的能力验证,遇到了些问题。请大家赐教。1.[color=#ff6666]环境[/color]中硫化氢/硫化物的测定,通常是基于[color=#ff6666]亚基蓝分光光度法[/color]的。水质 GB/T 16489和居住区空气GB 11742都是基于硫化氢经碱性溶液吸收后形成硫化物沉淀,随后在三价铁氧化下,形成亚基蓝,比色定量。标准物质是硫化钠。2.[color=#ff6666]职业卫生[/color]领域的硫化氢,GB/Z 160.33 使用的是[color=#ff6666]硫化银目视比色法[/color],硫化氢经亚砷酸钠-碳酸铵溶液吸收后形成溶液,在分散剂存在下,加入硝酸银形成硫化银沉淀,目视比色定量,[color=#ff6666]非必要不用UV比色[/color]。标准物质是硫代硫酸钠(与银离子最终也反应为硫化银)。现有一职业卫生的能力验证样品(液体状),一开始准备做多方法对比亚甲蓝法:以硫离子配制标曲线性良好,标样回收95%,但样品根本不显色,推断样品中硫可能不是硫离子形态,而是硫代硫酸根。硫化银法:以硫代硫酸钠配制的曲线,开始两个点和最后两个点有些偏离(标曲共10个点),总体R=0.996,使用硫离子标准物质和标准样品按硫化银比色法进行测定,测定值比标准值低30%。请问:硫化银法做硫离子的标样为什么会偏低呢?两种方法对同一样品的测定到底有什么不同之处?

  • 【讨论】你用的二硫化碳是哪家的?

    有使用二硫化碳萃取的吗?室内空气、环境、职业卫生检测,用二硫化碳萃取/解吸,我们都是自己纯化的,但只能除苯系物,里面的乙酸乙酯之类的东西除不掉,各位是用的哪的?

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