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时间分辨空燃比分布

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  • STEM能分辨散乱分布的单原子吗?

    STEM能分辨散乱分布的单原子吗?

    请教大神:如题。一直对这样的结果持有很多怀疑。原子衬度的存在貌似都是信息分辨率极高的结果,而这都是基于thin film的理论…而散乱分布没有了周期晶格,怎么分辨出原子呢……如图所示,散乱分布的原子本身能造成那么高的衬度呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708101314_01_1692864_3.png[/img]

  • 第三代半导体科研新利器——高分辨显微热分布测试系统

    [align=center][/align][align=center][img=,361,450]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190701/156197148029231.jpg[/img][/align][align=center][b]显微热分布测试系统[/b][/align]LED的诞生是现代生活的一大进步,LED在逐渐成长的过程中,伴随许多失效、故障等问题,然而这些问题的罪魁祸首首指发热问题,LED的发热不均往往会成为LED功能降低甚至失效的原因,为此,金鉴采用法国的ULIS非晶硅红外探测器,通过算法、芯片和图像传感技术的改进,打造高精智能化的测试体系,整合出一套显微热分布测试系统,价格远低于由国外同类产品,同样的功能,但却有更精确的数据整理系统、更方便的操作体系,正应证了“最好的检测设备是一线的测试工程师研发出来的!”这句话。金鉴显微热分布测试系统已演化到第四代:配备20um的微距镜,可用于观察芯片微米级别的红外热分布;通过软件算法处理,图像的分辨率高达5um,能看清芯片晶道;高低温数显精密控温系统,可以模拟芯片工作温度;区域发射率校准软件设置,以达到精准测温度的目的;具备人工智能触发记录和大数据存储功能,适合电子行业相关的来料检验、研发检测和客诉处理,以达到企业节省20%的研发和品质支出的目的。[b]与传统红外热像仪相比,金鉴显微热分布测试系统优点显著:[/b][align=center][img=,715,864]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190103/154647612434531.jpg[/img][/align][color=#666666][/color][color=#666666][/color][align=center][/align][b]应用领域:[/b][color=#666666]芯片电极设计、芯片来料检验、失效分析、灯具热分布测量、灯具灯珠芯片升温热分布动态采集、集成电路失效分析、无损失效分析。[/color][color=#666666][/color][b][/b][color=#666666][b]金鉴显微热分布测试系统特点:[/b][/color][b]1. 20μm微距镜,通过软件强化像素功能将画质清晰度提高4倍,图像分辨率提高至5μm,可用于观察芯片微米级别的红外热分布。[/b]LED芯片是LED产业的最核心器件,芯片温度过高会严重影响LED产品质量; 但芯片及芯片内部的温度分布一直是检测难点;金鉴自研发的显微热分布测试系统可对LED芯片温度进行检测,通过对内部的温度分布分析,改善设计,提高LED产品质量。金线和正负电极的温度分布状况可以为研发人员提供布线设计依据,以及为芯片研发散热系统提供直观的芯片热分布数据。[align=center][img=,500,323]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364372896451.jpg[/img][/align][align=center]芯片热分布图[/align][align=left][b]2. 模拟器件实际工作温度进行测试,测试数据更真实有效[/b]LED光源的光热性能受温度的影响较大,脱离实际工作温度所测试的结果准确性较差,甚至毫无意义。而金鉴自主研发的显微热分布测试系统配备有高低温数显精密控温平台,能稳定控制灯珠引脚温度和基板温度,模拟模拟器件实际工作温度进行测试,提供更为真实有效的数据。该测试平台还配备有水冷降温系统,在100s内可将平台温度由100℃降到室温,有效解决了样品台降温困难的问题,该系统还可以稳定控制样品台温度维持在0℃-室温,适用于一些需要保持低温工作的器件。[/align][b]3. 1TB超大视频录制支持老化测试等长期实时在线监测[/b]金鉴显微热分布测试系统的全辐射视频录像可以保存每一帧画面所有像素的温度数据,支持逐帧分析热过程和变化,更容易发现和确认真实的温度值,以及需要进一步检查的位置。工程师可以利用显微热分布测试系统记录灯具发热红外视频,分析出在不同的工作时间,灯具温度变化和温度分布情况,在此基础,达到分析评估LED灯具散热效果,寻找异常温度区域,定位关键失效点。(1)手机可直接录制1000帧热像视频,没有电脑也能自动采集数据。(2)自定义采样速率(最快5帧/秒)。[align=center][img]http://www.gmatg.com/uploads/images/20170822/150338472976931.gif[/img][/align][align=center][b]灯具温升变化图[/b][/align][align=center][img=,666,300]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364376732981.jpg[/img][/align][align=center][b]灯珠芯片温升变化图[/b][/align][b]4.热灵敏度和分辨率高,便于分辨更小的温差和更小目标,提供更清晰的热像。[/b]专业测温,-20℃~650℃宽温度量程,测温误差±2℃或±2%。热灵敏度0.03℃,便于分辨更小的温差和更小目标,提供更清晰的热像。红外分辨率640x480,若使用算法改进的像素增强功能,可有4倍图像清晰度,画质提升为1280x960。[align=center][/align][b]5.支持12个点,12个框和3条线的实时温度显示、分析功能,可导出时间温度曲线、三维温度图等测试数据。[/b][align=center][img=,399,377]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364402379501.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]时间温度曲线: [/b] [align=center][img=,399,256]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364403442621.jpg[/img][/align][b]三维温度图:[/b][align=center] [img=,399,287]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364428040661.jpg[/img] [/align][b]6.手机触屏操作界面,简单易学,即开即用。[/b][align=center][b] [img]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364429058891.jpg[/img][/b][/align]手机可直接录制1000帧热像全辐射视频;温变过程实时捕捉;没有PC也能自动采集数据。[b]7. 定制化的热像分析软件[/b]金鉴定制PC端、APP分析软件: IR pro、JinJian IR针对LED产业开发的特殊应用功能,人性化的操作界面,更适合LED失效分析、研发测试,纠正多种错误测温方式,开发新的应用领域。具备强大的热像图片分析和报告功能,方便做各个维度的温度数据分析和图像效果处理。[align=center][/align][b]案例一:[/b]客户送测LED芯片,委托金鉴在指定电流条件下(30mA、60mA、90mA)进行芯片热分布测试。其中60mA为额定电流。点亮条件:30mA、60mA、90mA环境温度:20~25℃/40~60%RH[align=center][img=,666,200]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180824/153509640881861.jpg[/img][/align]灯珠正常使用时,额定电流为60mA。金鉴通过显微热分布测试系统发现,该芯片在额定电流下工作,芯片存在发热不均匀的现象,其负极靠近芯片边缘位置温度比正电极周围高10度左右。建议改芯片电极设计做适当优化,以提高发光效率和产品稳定性。该芯片不同电流下(30mA、60mA、90mA)都存在发热不均的现象,芯片正极区域温度明显高于负极区域温度。当芯片超电流(90mA)使用时,我们发现过多的电流并没有转变成为光能,而是转变成为热能。[b]案例二:[/b]某灯具厂家把芯片封装成灯珠后,做成灯具,在使用一个月后出现个别灯珠死灯现象,委托金鉴查找原因。本案例,金鉴发现该灯具芯片有漏电、烧电极和掉电极的现象,通过自主研发的显微热分布测试仪发现芯片正负电极温差过大,再经过FIB对芯片正负电极切割发现正极Al层过厚和正极下缺乏二氧化硅阻挡层。显微热分布测试系统在本案例中,起到定位失效点的关键作用。[b]对漏电灯珠通电光学显微镜观察:[/b]金鉴随机取1pc漏电灯珠进行化学开封,使用3V/50uA直流电通电测试,发现灯珠存在电流分布不均现象,负极一端处的亮度较高。[align=center][img=,380,176]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364441723001.jpg[/img][/align][b]对漏电灯珠显微红外观察:[/b]使用金鉴自主研发的显微热分布测试系统对同样漏电芯片表面温度进行测量,发现芯片正负电极温度差距很大,数据显示如图,负极电极温度为129.2℃,正极电极温度为82.0℃,电极两端温差30℃。[align=center][img=,500,340]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364442845471.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]死灯芯片负极金道FIB切割:[/b]根据显微热分布测试系统仪的测试数据,金鉴工程师把芯片失效原因定位到芯片自身结构问题上,因此对死灯灯珠芯片靠近负极电极烧毁位置下方的金道做FIB切割,结果显示芯片采用Cr-Al-Cr-Pt-Au反射结构,铝(Al)层与第1层铬(Cr)层结合良好。芯片负极的铝层厚度约为100nm。[align=center][img=,666,253]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364468261691.jpg[/img][/align][b]死灯芯片正极金道FIB切割:[/b]金鉴工程师对死灯灯珠芯片正极金道做FIB切割,结果显示芯片采用Cr-Al-Cr-Pt-Au反射结构,金鉴发现: 1.Cr-Al-Cr-Pt层呈现波浪形貌,尤其ITO层呈现波浪形貌,ITO层熔点较低,正极在高温下,芯片正极ITO-Cr-Al-Cr-Pt层很容易融化脱落,这也是金鉴观察到前面部分芯片正极脱落的原因。2.芯片正极的铝层厚度约为251nm,明显比负极100nm要厚,而负极和正极Cr-Al-Cr-Pt-Au是同时的蒸镀溅射工艺,厚度应该一致。3.在芯片正极金道ITO层下,我们没有发现二氧化硅阻挡层。而没有阻挡层恰好导致了正负电极分布电流不均,电极温差大,造成本案的失效真因。[align=center][img=,666,248]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180807/153364469315711.jpg[/img][/align][b]案例三[/b]:委托单位送测LED灯珠样品,要求使用显微热分布测试系统观察灯珠在不同电流下表面温度的变化情况。[b]对大尺寸的倒装芯片进行观察:[/b]开始时样品电流为1A,此时芯片表面温度约134℃;一段时间后,电流降低到800mA,温度在切换电流后的2s内,温度下降到125℃,随后逐渐下降到115℃达到稳定;紧接着再把电流降低到500mA,10s后,温度从115℃下降到91℃。[align=center][img]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180117/151615185081841.gif[/img][/align][b]对小尺寸的倒装芯片进行观察:[/b]样品在300mA下稳定时,芯片表面温度约为68℃;电流增加到500mA,10s后温度上升到99℃;随后把电流降低到200mA,13s后温度下降到57℃,此时把电流增加到400mA,芯片表面温度逐渐上升,在20s后温度达到稳定,此时温度约为83℃;最后把电流降低到100mA后,温度逐渐下降。[align=center][img]http://www.gmatg.com/uploads/images/20180117/151615186735561.gif[/img][/align][align=center][/align][b]案例四:分析固晶工艺[/b]1. 某公司灯珠发生死灯,开封后可以观察到外延层烧毁、金道烧毁、电极脱落。[align=center][img=,500,376]http://www.gmatg.com/uploads/images/20181230/154616504555201.png[/img] [/align]进一步对失效品灯珠进行金相切片,可以观察到失效品灯珠芯片与固晶胶存在剥离现象。(备注:固晶胶采用的导热绝缘胶)[align=center][img=,666,248]http://www.gmatg.com/uploads/images/20181230/154616575577541.png[/img] [/align]3. 进一步取固晶胶剥离与未剥离的灯珠芯片,使用金鉴实验室自主研发的热分布测试仪,对固晶胶剥离与未剥离芯片进行热分布测试比对,比对结果如下图所示:[align=center][img=,666,226]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190103/154650720866911.png[/img][/align]结果显示:固晶胶剥离灯珠芯片表面温度比未剥离芯片表面温度高约110℃,温度相差极大。分析原因,固晶胶脱落导致热量无法通过灯珠支架顺利传导出去,造成芯片周围环境温度变高,灯珠芯片温度升高。该芯片负极区域发热量大,芯片工作环境温度升高时,芯片负极区容易出现温度过高烧毁。 [b]案例五:判定多芯片灯珠发热情况[/b]客户送测LED灯珠,委托金鉴进行灯珠体检,帮助提升其产品性能和质量。[b]显微热分布测试灯珠芯片热分布:[/b][align=center][img=,666,283]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190103/154650721893231.png[/img][/align]从热分布图中我们发现,该灯珠两颗芯片发热量不一致,A芯片表面温度为61.4℃,B芯片表面温度为70.7℃,温度相差9.3℃,这种情况将会严重影响灯珠性能及可靠性。其原因是:LED芯片较小的电压波动会产生较大的电流变化,该灯珠两颗芯片采用并联方式工作,两颗芯片两端的电压一样,芯片电阻之间的差异会造成流过两颗芯片的电流存在较大差异,从而出现一个灯珠内两颗芯片热功率出现差异。客户针对此种情况,加强对来料芯片电压分BIN的卡控后,杜绝了该种异常现象,其灯珠性能及可靠性得到大大提高。[b]案例六:显示屏热分布监测[/b]PCB板大屏显示模组存在过热区,过热区亮度会偏低,高温还会加速LED光源的老化,热分布不均势必会造成发光不均,影响显示模组清晰度。在显示屏分辨率快速提升的当下,光热分布不均已成为制约LED显示屏清晰度的最大因素。因此,提升LED显示屏光热分布均匀性对提高当下LED显示屏清晰度,意义重大![align=center][img=,666,289]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190103/154650722679251.png[/img][/align][b]案例七:定位电源失效区域[/b]委托单位电源出现失效现象,委托金鉴查找电源失效原因。在该案例中,金鉴使用显微红外热分布测试系统对电源进行测试,发现电源结构中的R5电阻在使用时发热严重,经测温发现该电阻温度高达90℃。厂家建议碳膜电阻在满载功率时最佳工作温度在70℃以下,而该电源中R5碳膜电阻在90℃温度下满载工作,长期使用过程中导致R5电阻失效。[align=center][img=,666,253]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190107/154682171825381.png[/img][/align][b]案例八:电源失效分析 [/b]委托单位反馈该款电源在使用约一年时间后出现烧毁失效,委托金鉴查找电源失效原因。金鉴使用显微红外热分布测试系统对电源进行温度测试,碳膜电阻R9温度高达157.4℃,热敏电阻温度为101.0℃。一般建议碳膜电阻的最佳工作温度为70℃以下,热敏电阻的工作温度在120℃以内,而该电源中碳膜电阻在157.4℃温度下满载工作,因此工程师迅速锁定了该异常点。[align=center][img=,500,348]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190226/155117698126591.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,400,158]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190227/155126072273961.jpg[/img][/align][align=center][/align][quote][quote](1)实测尺寸:I=15.84mm;D=5.3mm ; H=22.3mm。[/quote][quote](2)参照电阻色环可知碳膜电阻R9阻值为68kΩ±5%。[/quote][quote](3)根据电阻尺寸与额定功率的关系可知,该碳膜电阻R9的额定功率为2W,进而由欧姆定律P=U2/R可推算出其额定电压为369V。[/quote][/quote]由于碳膜电阻R9的实测工作温度为157.4℃,根据如下电力减轻曲线可知,155℃温度下的实际使用功率应为额定功率的5%左右,即0.1W左右,根据欧姆定律P=U2/R推算在155℃温度下可以使用的实际额定电压U=82V。而实际使用碳膜电阻R9的电压为366V,说明碳膜电阻R9处于超负荷使用状态,长期超负荷使用可能导致电阻值出现漂移,进而造成同一回路中的其他器件烧毁,发生电源烧毁失效。[align=center][img=,550,337]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190227/155126323736781.png[/img][/align][align=center][/align]对正常电源和烧毁电源中的碳膜电阻进行电阻测试,结果显示:正常电源碳膜电阻阻值为67.5kΩ,烧毁的电源同一回路中的碳膜电阻阻值为88.3kΩ,证实碳膜电阻阻值已出现漂移。[align=center][img=,500,210]http://www.gmatg.com/uploads/images/20190227/155126342955601.png[/img][/align]电阻参数在高温下出现漂移,长期使用会影响电阻的寿命和可靠性,建议委托单位优化电源设计,避免电源器件在高温下长期超负荷使用。

  • 【我们不一YOUNG】+高分辨质谱在药物方面的助力

    一般在生活中肾脏是药物排泄的主要器官。但是药物排泄过程的正常与否关系到药效强度、药效维持时间以及毒副作用。所以,这是我们必须要借助一些科学例如高分辨质谱技术来助力药物。近年来,高分辨质谱成像技术的诞生为定位药物组织分布研究提供了全新的技术和思路。质谱成像是以质谱技术为基础的可视化方法,通过质谱离子源直接扫描生物样本,可以在一张组织切片上同时分析数百种分子的空间分布特征,已成为精确解析药物分子及其代谢产物组织空间分布的关键技术之一,应用于药物ADME的研究。本文将主要介绍TransMIT AP-SMALDI 10高分辨率质谱成像系统如何一步步揭秘伊马替尼在小鼠肾脏组织中的空间分布特征。TransMIT AP-SMALDI 10质谱成像系统是目前少有的集高空间分辨率和高质量精度于一体的质谱成像系统。该系统采用常压基质辅助激光解吸电离技术,通过先进的准直光束聚焦实现了5μm的成像分辨率;质谱端搭载Thermo Scientific? Q Exactive?系列质谱仪,保证了离子分析的高质量分辨率和高质量精度。研究首先采用35μm中等空间分辨率分析了内源性物质和伊马替尼在小鼠肾脏组织中的空间分布特征。MALDI质谱成像能够准确的可视化肾脏组织中磷脂分子的组织分布特征:其中PC(32:0)(绿色)、PC(40:6)(蓝色)、PC(38:5)(红色)分别特异性分布于肾皮质、外髓质外带和外髓质内带。由此可见,质谱成像技术突破了传统H&E染色只能提供组织形态和变化特征的局限性。重要的是,在无需荧光探针或放射性同位素标记的情况下,质谱成像实现了伊马替尼的组织空间定位。根据质谱成像的检测结果,常容易判断出伊马替尼主要分布在小鼠肾脏的外髓质外带。为了获得更为精确的空间分布特征,随后采用10μm高空间分辨率对肾外髓质外带的局部组织进行了深度分析。高空间分辨率MALDI质谱成像为我们呈现了更为准确清晰的内源性物质和药物空间分布特征。研究结果发现,伊马替尼的空间分布和直小血管之间存在着紧密联系。此外,如图2D所示,由于原位分析不可避免的引入多种干扰因素,如果质谱成像设备的质量分辨率较低,图2D中两个相邻的质谱峰则无法区分,导致成像结果不准确。因此,高质量精度和分辨率是保证质谱成像结果准确可靠的必要条件。综上所述,研究成功的揭示了伊马替尼在重要排泄器官肾脏中的组织分布特征,同时也获取了组织中各种内源性化合物的空间分布信息,为研究药物分子的累积和排泄机制提供了可靠的科学依据。TransMIT AP-SMALDI 10质谱成像系统集高空间分辨率、高质量分辨率和高质量精度于一身,不仅成为了药代动力学研究的利器,也应用于肿瘤标志物研究、植物次生代谢物研究、药用植物药效成分研究、微生物和单细胞研究等。未来,期待TransMIT AP-SMALDI 10质谱成像系统为我国药物研发人员和各领域科研工作者带来更多的惊喜,加快研究进程,加速成果转化。

  • GPC出峰时间延长,分子量偏小,分布变宽。主要是什么原因造成的?

    实验室用的GPC仪器是沃特世的1515泵+RI2414检测器+高分辨率脂溶性柱。最近在测树脂的时候出现如下问题:一、出峰时间延长2min左右,分子量偏小3000-5000,分布增加0.8-1。平时测的样品的分子量在20000-40000之间。二、最近一次打算重新标定曲线的时候,发现标准样品已不能分离完全,便没有继续测样。

  • 【求助】时间分辨荧光

    请教:请问PE的LS可以做时间分辨荧光免疫分析吗?与专用的时间分辨荧光光谱仪有什么区别吗?

  • 【原创大赛】第四届原创-高分辨磁质谱测定多溴联苯醚

    论文题目:Polybrominated diphenyl ethers in sediments of the Daliao River Estuary, China: Levels, distribution and influences of hydrodynamic conditions and total organic carbon论文概述:溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)是一类被广泛使用的添加型溴代阻燃剂。由于其热稳定性好,阻燃效率高,被广泛用于纺织,家具工业、家用电子设备,和易燃性泡沫中。这类化合物由于没有化学键的束缚,在生产、应用和处理过程中易从其应用产品中向环境中释放。PBDEs具有持久性,长距离迁移性,生物累积性及对生态和人类的潜在危害,这与POPs的典型特征相一致。鉴于此,2009年5月4-8日,在瑞士日内瓦举行的缔约方第四界会议决定把包括商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚在内的九种新增化学物质列入公约附件A、B或C的受控范围,成为为新的持久性有机污染物。因此,对PBDEs在环境中的污染和迁移的监测成为斯德哥尔摩公约各缔约国必须履行的新内容。 本研究采用高分辨色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)技术,研究定大辽河河口沉积物中PBDEs的污染水平和组成特征及空间分布。此外,影响PBDEs在河口区域分布的重要因素也是本研究的重点,包括水利条件、沉积物的总有机碳(TOC)和化合物的物理化学性质等。

  • 光谱:时间分辨技术

    大家对于时间分辨技术有啥认识?现在很多厂家都运用这个技术,像ARL、OB,每个元素的积分起点和终点选择多少合适?有没有一种固定的说法?或者参考之类的?

  • 再问死时间、计数率和时间分辨率

    请问一下: X射线 探测器的死时间、计数率和时间分辨率的关系是什么?之前论坛有这个问题,但是不是很明白,所以再次询问一下各位。 计数率越高不是应该死时间就越小吗?如何理解?这个与脉冲输出波形有什么联系?后端软件能调节吗? 时间分辨率又该怎么理解?大家能帮我稍微详细地说一下吗?谢谢了

  • 【分享】Masswork功能简介(低分辨到高分辨的跨越)

    Masswork的主要功能:1在成本较低的常规四极杆质谱仪器上,实现精确质量测定,从而获得更好的定性结果。2.在TOF 等类型的高分辨质谱上,使用同位素峰形校正技术,使元素组成预测的能力大幅提高下面按照上述两点功能分别讨论: 众所周知,除了离子的精确质量数,离子的同位素峰蔟对于每个分子式也是唯一的,相对于仅测定单个同位素峰的位置及其精确质量,可得到更加丰富的信息。同位素峰簇谱形由一些峰组成,基于他们的同位素和质量数,具有唯一的相对峰强度和唯一的相对质量位置。谱图准确度是度量测量谱图(整个离子同位素峰簇谱形)与其理论谱形相似程度的工具,在这里还要提到的是,经大量实验证明,谱图准确度直接同离子信号强度(噪音数据)相关,几乎与时间或质量漂移无关。常规的质谱校正仅仅是进行质量轴的校准,没有考虑质谱峰形的校正,而质谱峰形的校正对于可靠的质荷比测定以至于元素组成的确定也是至关重要的。质谱仪得到的原始轮廓图,峰形常常存在一定程度的扭曲,而非理论的正态分布,这就给同位素峰形匹配带来了一定的困扰,下面我们将介绍的是一种新颖独特的方法,通过这种全新的质谱校正方法,不仅对质量轴进行了校正,而且把峰形函数校正为已知的数学峰形函数,这个峰形函数是可以根据已知标定离子的理论质量数和同位素分布推导出来。通过实际的谱图与理论的谱图在数学上的对比,任何质量漂移以及峰形失真都可以得到校正并归纳为一个校正函数。Massworks 在进行同位素峰形匹配前,通过这个校正函数将原始轮廓图进行校正,得到校正质谱图(如下图),然后以校正质谱图与理论质谱图进行匹配,从而提高匹配率,大大提高目标物的排序。[IMG]http://www.instrument.com.cn/ilog/pic/20090425/200942523166.jpg[/IMG]通过这个既有质量校正又有更为重要的峰形校正函数就可以获得甚至是低分辨下谱图的精确质量数。下图为一个已知标定离子(作为内标,m/z=410 Da,C28H60N+), 精确质量410.4726Da)的masswork标定图。(采用QQQ测定)[IMG]http://www.instrument.com.cn/ilog/pic/20090425/2009425231443.jpg[/IMG]黑线为实际测得的质谱相应图,红线为根据已知内标精确分子量作出的校正只谱图。该标定离子与待测离子混合后同时进入质谱。以标定离子为校正离子,对未知离子进行校正,结果如下图所示[IMG]http://www.instrument.com.cn/ilog/pic/20090425/200942523152.jpg[/IMG]通过masswork校正之后得到其精确质量为399.1588,误差范围为+12mDa或-12mDa,也即在399.1468和399.1708之间。以该区间所有质量数所对应的分子式为初始筛选条件得到1517个可能分子式,下表为排在前25为的可能分子式。[IMG]http://www.instrument.com.cn/ilog/pic/20090425/2009425231619.jpg[/IMG]在此可知,即使用masswork的质量校正功能,分子式的可选范围仍然很大,帮助微乎其微,但masswrok的另一功能为其进一步确认分子式起了至关重要的作用。即上文提到的谱图准确度,在上图的倒数第二栏中有谱图准确率,该计算过程是以对应的可能分子式作出数学函数式的理论同位素分布图,再将其与校正后的未知离子的同位素分布图作比对,得出其相似程度。未知物的真实分子式为表中第一栏。其质量误差为5.7mDa,在所有可能分子式中并非最小,但其谱图符合度却是最高的,软件于是将其列为可能性最大的候选分子式。结果证明是正确的。即使在飞行时间质谱(TOF)上,典型的质量精度约为5ppm,通常候选的化学式有5~10 个,加大了选择和推断的难度。新的傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS),其质量分辨率达到800,000:1,通过它可以得到<200ppb 的质量精度。但即使在高的质量精度下,仍然会存在好几个候选的化学式。因此借助masswork的谱图配对功能,将会大大加速确定化学式的速度和准确度。 如表述有误,敬请各位指证。

  • 高分辨率激光共焦显微成像技术新进展

    共焦显微镜因其高分辨率和能三维立体成像的优点被广泛应用在生物、医疗、半导体等方面。文章首先分析了影响共焦显微镜分辨率的因素,主要有光源、探测器孔径和杂散光等;并结合这些因素介绍了双光子共焦碌微镜、彩色共焦显微镜、荧光共焦显微镜、光纤共焦显微镜;然后从提高系统成像速度的方面介绍了波分复用共焦显微镜和频分复用共焦显微镜;最后分析了共焦显微镜的发展趋势。一、引言随着人们对于生物医学的研究,传统的光学显微镜已经无法满足研究的需要,人们需要可以实现三维成像的显微镜。1957年Marvin Minsky提出了共焦扫描显微镜的原理。1969年,耶鲁大学的Paul Davidovits和M.David Egger设计了第一台共焦显微镜,1987年第一台商业化共焦显微镜的问世,真正实现了三维立体成像。与普通光学显微镜相比,共焦显微镜具有极其明显的优点:能对物体的不同层面进行逐层扫描,从而获得大量的物体断层图像;可以利用计算机进行图像处理;具有较高的横向分辨率和纵向分辨率;对于透明和半透明物体,可以得到其内部的结构图像;还可以对活体细胞进行观察,获取活细胞内的信息,并对获得的信息进行定量分析。自共焦显微原理被提出以来,引起了研究者的广泛关注,提高显微系统的分辨率和改善系统的性能是研究者开发新型显微镜时考虑的主要因素。近几十年,国内外学者通过对共焦显微成像系统的三维点扩散函数、光学传递函数等方面的分析,得出影响显微系统分辨率的因素,主要包括系统的激励光源、探测器孔径、杂散光等。此外,共焦显微镜的成像速度也是决定系统性能的一个重要因素,专家们也一直在进行提高系统成像速度的研究。本文主要从提高显微系统分辨率和系统成像速度这两个方面来介绍共焦显微镜的发展情况。二、共焦扫描显微镜分辨率的提高光源、探测器孔径和杂散光等是影响共焦显微镜分辨率的几个主要因素,因此可以通过改善这些方面来提高显微系统的分辨率。1.光源显微镜的成像性质在很大程度上取决于所采用光源的相干性,有关研究表明,光源相干性好的系统其分辨率要比相干性差的系统要好,并且照明光源对分辨率的改变范围达到了26.4%。因此,选取适合的照明光源对提高显微系统的分辨率有很大帮助。常规的共焦扫描显微镜主要使用普通单色激光作为光源,随着技术的进步,目前已经出现了使用飞秒激光、超白激光、高斯光束作为光源的共焦显微镜,以提高系统性能,获得更高的分辨率。①飞秒激光为光源的双先子扫描共焦显微镜双光子扫描共焦显微镜通常使用近红外的飞秒激光作为激发光源,由于红外光具有较强的穿透性,它能探测到生物样品表面下更深层的荧光图像,并且生物组织对红外光吸收少,随着探测深度的增加衰减会变小,另一方面红外光的衍射低,光束的形状保持性好。2005年,Wild等人利用双光子扫描共焦显微技术实时观察和定量分析了PAHs在植物叶片表面和内部的光降解过程。后来又进一步研究了菲从空气到叶片的迁移过程、菲在叶片内部的运动及其分布情况等,该技术可观测PAHs在叶片内部的最大深度约为200μm。②白激光( supercontinuum laser)为光源的彩色共焦显微镜彩色共焦显微镜是利用光学系统的彩色像差,光源的不同光谱成分会聚焦到样品的不同深度,通过分析由样品反射的光谱能有效地获得样品的扫描深度。2004年,美国宾夕法尼亚州立大学的Zhiwen Liu课题小组使用光子晶体光纤产生的超连续谱白光作为彩色共焦显微镜的光源,这种超连续谱白光具有大的带宽,能够提高系统的扫描范围,能达到7μm扫描深度。另外超白激光有较高的空间相干性,无斑点噪声,能提高系统的信噪比和扫描速度。③使用高斯光束的荧光共焦显微镜荧光共焦显微镜是通过激光照射样品激发样品发出荧光,再通过探测器接受荧光对样品进行观察的共焦显微镜。华南农业大学的杨初平等人研究了不同光源孔径和束斑尺寸的高斯光束对荧光共焦显微镜分辨率的影响表明:与一定孔径尺寸的平行光束相比,采用高斯光束系统可以获得更好的分辨率。 2. 探测器孔径和杂散光共焦显微镜中探测器孔径能滤除部分杂散光,提高系统的分辨率和信噪比。根据相关文献对共焦扫描显微镜的三维光学传递函数与探测器孔径之间的依赖关系的研究,可以得到探测小孔直径为:d=β*1.22λ/NA,式中,β为物镜的放大率,λ为光的波长,NA为物镜的数值孔径。由该公式确定探测器小孔的直径,一方面满足了共焦扫描系统对探测器小孔直径的要求,从而保证高的横向和纵向分辨率,另一方面,又最大限度地使由试样中发射的荧光能量被探测器接收。为了更进一步提高系统分辨率,许多研究者对共焦显微镜中探测孔径进行了改进,例如使用单模光纤代替普通针孔孔径,还有双D型孔径等。① 使用单模光纤的光纤共焦显微镜在光纤共焦显微镜中用光纤分路器代替传统共焦显微镜中的光束分路器,并以单模光纤来代替光源和探测器的微米尺寸针孔孔径。使用单模光纤的优点在于:首先,在采用寻常针孔制作的共焦显微镜中,光源、针孔、探测器等有可能不在一条直线上从而会引起像差;但是在光纤作为针孔的共焦显微镜中,即使有的部件偏离直线时也不会引入像差。其次,使用单模光纤代替微型针孔,容易清除针孔的污染,而且不易受污染。第三,在使用光纤的系统中,可以自由移动显微镜部分而不必挪动探测器。2006年德克萨斯大学使用光纤共焦显微镜进行口腔病变检测,测得的系统横向和轴向分辨率分别为2. 1µm和10µm,成像速度为15帧/s,可观测范围为200µm×200µm。② 具有D型孔径的共焦显微镜近几年,具有对称D型光瞳的共焦显微成像技术引起广泛的关注,图1所示是该系统示意图。2006年美国东北大学的Peter J.Dwyer等人使用这种共焦显微镜进行了人体皮肤内部成像的实验,测得横向分辨率为1.7士0.1µm。2009年新加坡国立大学的Wei Gong等人采用傍轴近似方法理论分析了在共焦显微镜中使用双D型孔径对轴向分辨率的影响。分析表明在图1中的d值给定时,进入瞳孔的光信号强度l会随着探测器尺寸的增加而增加;但是在探测器尺寸给定时,光信号强度I会随着d的增加而单调递减。在使用有限大小的探测器时,改变d的大小,轴向分辨率可以得到改善。 http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/2011/11/1321512815.png 图1 双D型孔径共焦成像系统示意图在共焦成像光学系统中,到达像面的杂散光会在像面上产生附加的强度分布,从而进一步降低了像面的对比度,限制了系统分辨率的提高,因此在显微系统设计时,杂散光的影响也是不容忽视的。一般除了使用探测小孔来抑制杂散光,其他的一些设备例如可变瞳滤波器等对杂散光也有很好的过滤作用。最近以色列魏茨曼科学研究所的O.sipSchwartz and Dan Oron等人提出在系统中使用可变瞳滤波器,这个滤波器能够使多光子荧光共焦显微镜达到分辨率阿贝极限的非线性模拟,从而改善系统的分辨率。三、共焦扫描显微成像速度的提高共焦显微镜快速的成像速度为研究者观察生物细胞中快速动态反应提供了良好的条件。在共焦扫描显微成像系统中,传统的方法是通过改善扫描探测技术来提高成像速度。现有的扫描探测技术主要有Nipkow转盘法、狭缝共焦检测法、多光束的微光学器件检测法。这些方法可以改善扫描速度,但是与系统分辨率,视场之间都存在矛盾,因此又诞生了两种提高成像速度的新型显微镜:波分复用共焦显微镜和频分复用共焦显微镜。

  • 红外光谱的快速扫描和时间分辨的问题

    [color=#444444]比如:Nicolet 380:快速扫描:40 张谱/秒,16 cm-1,[/color][color=#444444] VERTEX 70:80张谱/秒(16cm-1谱分辨率),步进扫描-时间分辨率:5ns[/color][color=#444444]40 张谱/秒中的每张谱是扫描一次得到的吗?可以通过降低扫描速度来提高分辨率吗?就是把16cm-1分辨率提高到8或者4,然后40张谱/秒就降低到多少?[/color][color=#444444]时间分辨率为5ns,就是得到每张图的间隔是5ns吗?[/color][color=#444444]求解答!谢谢![/color]

  • 多峰粒度分布标准物质

    [align=center][b]鉴别粒度仪分辨率高低的多峰粒度分布标准物质成功研制[/b][/align][align=left] 目前我国粒度标准物质都是均一粒径粒度标物或接近均一粒径的单峰分布粒度标准物质。这种粒度标准物质可以用于检验粒度仪平均粒径的测量性能,但不能用于鉴别仪器的检测分辨率。鉴别仪器的检测分辨率需要使用粒度分布标准物质。当粒度分布标准物质具有多峰分布时,人们可以根据测量得到粒度分布曲线峰与峰之间的分离度,快速直观判别粒度仪的分辨率。[/align] 多峰分布标准物质的研制困难多,难度大。例如,(1)现有颗粒合成技术尚不能直接合成具有多峰分布且峰值可随意剪裁的颗粒物质;(2)颗粒大小相差大导致显微定值设定焦距时会顾此失彼,导致颗粒成像模糊,增大测量误差,甚至无法测量;(3)显微定值过程中,大颗粒对小颗粒的遮盖使定值测量结果失真;(4)颗粒大小相差大导致样品瓶内的颗粒分布不均匀。因此国内国外都没有这种标准物质。 中国石油大学(北京)重质油国家实验室陈胜利教授研究团队,解决了多峰分布粒度标准物质的研制中的诸多问题,成功研制了粒径范围为20~110μm多峰分布粒度标准物质(标物编号是GBW12053)。填补了国内外在多峰粒度分布标准物质方面的空白。其具体研究思路和标准物质量值见《中国粉体技术》2021,27(3),50~58,104 这个研究团队利用研制的多峰粒度分布标准物质考察了国内主要厂家和英国马尔文公司的激光粒度仪的分辩率,结果显示不同厂家生产的粒度仪分辨率相差较大,同一厂家不同型号的激光粒度仪相差也较大。我国大部分厂家生产的激光粒度仪分辨率达到马尔文MS2000的分辨率,个别厂家的粒度仪接近或达到马尔文MS3000的分辨率。[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1huUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig][color=blue]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1[/color][/url][color=blue]h[/color][color=blue]uUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig[/color]

  • 关于四极杆质谱扫描速度、扫描时间、采样频率、分辨率、灵敏度的个人看法

    扫描速度增大→采样频率变小→一次全扫描时间变短(50-550)→相应的每个质量数的扫描时间变短→灵敏度降低→分辨率也降低这里解释一下为什么分辨率会降低:扫描速度增大后,相邻质量数的离子被扫描的时间肯定间隔很短如90和90.1,可能几乎在同时到达检测器,这样相邻质量的离子分辨率肯定降低。那么问题来了,既然分辨率降低了,那灵敏度应该要增大吧,正常情况下应该是这样的,但是在快扫描条件下,每个离子采集的次数太少,也就是说有100个质量数为90的离子碎片,可能只采集一次时只有50个能进入四极杆,所以由于采集次数导致灵敏度降低这个时候占主导作用。还有一个问题:如果像上面所说的话,那可以把扫描速度将的很低,这样每个离子的采集次数肯定可以很大,那分辨上去了,灵敏度也增大了,这样不是更好? 这里要说的是每个质量碎片采集一定次数后,基本已经都进入四极杆,没必要多花时间,所以仪器一般设置n=2或3,A的就是3正常扫描速度。上面的都是个人的一些理解,欢迎大家讨论!

  • 影响激光粒度仪分辨力的因素有哪些?

    [b]影响激光粒度仪分辨力的因素很多:[/b](1)光电探测器数量,数量越多分辨力越高。(2)反演算法的优劣,好的反演算法分辨力高。(3)分布模型,多峰模型分辨力高,单峰模型分辨力低。(4)富氏镜头,相差小的富氏镜头分辨力高,相差大的富氏镜头分辨力低。

  • TEM高分辨

    各位老师们,研一刚刚接触TEM,很多问题不太清楚,想问问老师们我的试样拍出来的高分辨的粒子分布看起来没有规律,请问这是样品出现了什么问题导致的呢,试样是Ti-Fe[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407021020291590_3824_6562492_3.png!w690x690.jpg[/img]

  • 高分辨电子显微学中常用的图像处理和图像模拟方法

    ◎降低噪音:(1)傅立叶变换过滤法:布拉格滤波、环形滤波和孪生滤波,用Gatan的DigitalMicrograph都可以搞定布拉格滤波:选择周期性的布拉格点,主要是突出周期性信息;环形滤波:选择感兴趣的频率信息,可以用来处理界面和多次孪晶等的高分辨像;孪生滤波:选择两个布拉格点。(2)实空间平均法主要用于处理生物大分子的图像,也有人用来处理沸石的低剂量高分辨像,主要有两个过程:相关计算和图像强度的叠加。◎图像模拟:用的最多的就是C-M多层法了,现在国内常用的程序有EMS,JEMS,Cerius2,在线模拟:http://cimewww.epfl.ch和http://emaps.mrl.uiuc.edu/default.asp◎图像处理(透过图像处理可以直接得到样品的出射波或投影势分布):%解卷法:最大熵解卷和直接法解卷,代表人物:物理所的李方华先生和范海福先生,国内专业做高分辨像处理的独此一家,使用的软件:VEC(完整晶体)和DEC(缺陷),这两个软件都是李老师和范老师他们那个组自己发展起来的,厉害!!%波函数重构:(1)TIE/MEM(强度等效传递/最大熵),代表人物:陈福荣等(2)抛物面法(Van Dyck方法),代表人物:M.Op de Beeck和D.Van Dyck(比利时)(3)最大似然法,代表人物:W.M.J.Coene和A.Thust(荷兰)(4)Wiener过滤,代表人物:A.I.Kirkland(Oxford) 前三种方法要求有20张高分辨像,而且这些像必须是系列焦点的,如果有一张像因为震动或其他原因而模糊,那么这个系列就不能用了。这三种方法中最大似然的方法比较成熟,可以处理完整晶体和缺陷的高分辨像,已经有商业化的程序TrueImage,贾春林老师和陈江华老师用的都是这个方法。 Wiener过滤的方法只需要4、5张高分辨像。Kirkland这个人比较厉害,原来在剑桥,跟Saxton在一起,现在跑到牛津去了,好像年纪不大,四十岁左右,现在已经是教授了。

  • 如何验证激光粒度仪的分辨力?

    如何验证激光粒度仪的分辨力?

    [img=,468,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261537563307_3867_676_3.jpg!w468x217.jpg[/img]分辨力的定义是能被激光粒度仪有效辨别的两个样品的最小差值。分辨力是和重复性、准确性同等重要的指标,是衡量一台激光粒度仪性能高低的主要指标。由于目前没有评价激光粒度仪分辨力的标准样品,因此要定量评价激光粒度仪分辨力有困难。但用户可以通过简单的方法定性评价你所用的激光粒度仪的分辨力。用两种标称值差大于5的标准样品,按 1:1 比例混合后进行测试,如果是双峰分布,则分辨力较高,仪器合格;不但是双峰样品,而且是基线分离 ( 甲样品最大粒径端与乙样品的最小粒径端分离 ),则分辨力很高,仪器优良。

  • 孔径(孔隙度)分布测定

    孔径(孔隙度)分布测定气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的,随着P/P0值增大,能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:http://www.app-one.com.cn/images/ps/11.jpgRk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔,当压力低于一定的P/P0时,半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论和实践表明,当P/P0大于0.4时,毛细凝聚现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论,通常称之为BJH孔容积和孔径分布。

  • Z-比分数原理讲解

    Z-比分数原理讲解

    什么是Z比分数 Z比分数就是对一列符合正态分布的数通过其数字特征(均值和标准差)进行标准正态化的结果。Z比分数评价的依据是假设检验的原理,一组符合正态分布的数,经Z比分数标准化后,Z比分数的绝对值大于3是小概率事件,如果该事件发生那么可以推断分析过程一定有问题。[img=,690,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021103476731_1710_1898299_3.png!w690x343.jpg[/img][color=#ff0000]各个统计量的计算:[/color][img=,690,520]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021104012132_5369_1898299_3.png!w690x520.jpg[/img]Z比分数的几点解释:1) Z比分数对分析结果的评价遵循的假设检验的原理。2) Z比分数采用了稳健统计技术,避免了个别离群值对评价结果的影响。3) Z比分数的结果通常以直方图的结果给出,简单明了。

  • 验证激光粒度仪的分辨能力的方法

    [align=center][img]http://img48.chem17.com/9/20180926/636735731022770946582.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][b]分辨力的定义是[/b]能被激光粒度仪有效辨别的两个样品的小差值。[/font][font=微软雅黑][b]分辨力[/b]是和重复性、准确性同等重要的指标,是衡量一台激光粒度仪性能高低的主要指标。[/font][font=微软雅黑]由于目前没有评价激光粒度仪分辨力的标准样品,因此要定量评价激光粒度仪分辨力有困难。[/font][font=微软雅黑]但用户可以通过简单的方法定性评价你所用的激光粒度仪的分辨力。用两种标称值差大于5的标准样品,按 1:1 比例混合后进行测试,如果是双峰分布,则分辨力较高,仪器合格;不但是双峰样品,而且是基线分离 ( 甲样品大粒径端与乙样品的小粒径端分离 ),则分辨力很高,仪器优良。[/font]

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