水解产物

简介食品制造商需要提取脂肪。 通常，必须使用酸对食品样品进行预水解，以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如，在低于正常脂肪提取温度的情况下，发生化学变化的食物（如鸡蛋）需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中，用酸水解的方式提取脂肪，对于用户而言，在他们的实验室中这个步骤是必须的。 样品类型 含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 样品准备 1. 研磨或均质食品样品。 注意：食物含水多吗？研磨前，请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 注意：对于坚果酱等脂肪较多的食物，请使用较小的样本量（2 克或更少）。 3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后，向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物，用表面皿盖住混合物，并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 5. 将混合物从火上移开，让它摸起来冷却。 6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 注意：过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器，也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器，允许样品通过重力滴入。 7. 将样品转移到过滤组件中，让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯，以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部，然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 注意：EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 注意：过滤器可能会被撕裂或穿孔，而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大，可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen，然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 EDGE萃取 13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 注意：此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。萃取的后续工作15. 从架子上取下萃取瓶。 注意：如果样品的脂肪含量较高，则所得提取物可能呈黄色。 16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中，让所有溶剂蒸发。 注意：脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时，以去除任何残留的水分或溶剂。 18. 让小瓶冷却并称重。 其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量，小瓶之前是提取前小瓶的重量。方法开发技巧 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意，可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以，只要将黑色水解产物过滤，用水彻底冲洗，并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。  其他提取溶剂，如乙醚和己烷，可用于提取脂肪。  如果此方法的回收率低于预期，则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外，如果可能，请考虑增加总提 取量或减少样本量。

近日，中科院成都生物所发明的“一种判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解程度的方法”获得国家发明专利授权。　　大豆异黄酮是大豆等豆科植物生长过程中形成的一类次生代谢产物，具有多种生理功能。它不仅参与调节植物的生长活动，还能对人体发挥有益的生理调节作用。天然大豆异黄酮苷类的分子结构并不是活性发挥的最佳状态，普遍认为苷元才是活性发挥的最佳状态。然而，在大豆中，大豆异黄酮主要是以染料木黄酮、大豆苷和黄豆苷糖苷形式存在的，它们对应的苷元染料木素、大豆苷元和黄豆苷元的含量很少。为了得到生物活性高的大豆异黄酮苷元，在工业上大多以大豆豆饼或豆粕为底物，采用酸水解或微生物转化的方法将糖苷转化为苷元。此前，判断大豆异黄酮糖苷是否水解及水解程度，通常是通过水解前后苷元含量的变化来判断的，此方法过程相对比较繁琐。　　成都生物所发明的该种方法，通过商品豆粕经乙醇提取、提取液抽滤除杂质、减压蒸馏浓缩至无乙醇得水相、以水相为底物进行水解、用乙酸乙酯从水解液中萃取大豆异黄酮苷元、萃取液减压浓缩、浓缩相进行薄层层析、在紫外灯下观察层析结果，以此判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解的程度。该方法具有快速、准确等优点，具有良好的应用前景。

导读 酸奶作为一种营养健康食品，几乎渗透到每个家庭，越来越多的消费者已将其作为一种休闲饮品，在饭后及休闲时饮用。据调查：2020年，中国人均酸奶消费量约达到8.4千克。但是您是否了解：酸奶在巴氏杀菌过程中发生美拉德反应（Maillard reaction），在改变酸奶的风味口感和功能特性时，5-羟甲基-2-糠醛（5-HMF）作为一种不良副产物也同时生成，并藏身于美味的酸奶之中。 来了解下5-HMF 酸奶是以牛（羊）乳或乳粉为原料，经过均质、巴氏杀菌及发酵等过程制成的，具有独特的风味。巴氏杀菌通常保持在90至95°C温度下近一分钟至几分钟，或保持在约85°C温度下30分钟。在热处理过程中，氨基和还原糖之间发生美拉德反应的产物之一即 5-HMF，此化合物是衡量美拉德反应程度的重要指标，其经水解可产生糠醛（F）、2-乙酰基呋喃（FMC）和5-甲基-2-糠醛（5-MF）。据报道，5-HMF很容易通过胃肠道从食物中吸收，代谢成不同的衍生物后，通过尿液排出体外，同时，5-HMF还会转化为5-磺酰甲基-2-糠醛（SMF），一种不可排泄的遗传毒性化合物。另外，有研究表明，5-HMF会对人体粘膜、皮肤和上呼吸道产生细胞毒性，并具有致突变性和致癌性。 岛津应对方案 迄今为止，国内外已经发表了多篇关于食品中糠醛类化合物检测方法的报道，其中有分光光度法、HPLC法、顶空固相微萃取-GCMS法和GC-MS/MS法等。其中GC-MS/MS法具有灵敏度高、选择性好，能够更好地满足复杂基质中痕量目标化合物定性和定量分析要求，据此，岛津公司开发了使用GC–MS/MS同时测定包括酸奶在内的食品中四种糠醛类化合物的分析方法。 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 标准谱图气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 标准谱图MRM谱图图2. 4种糠醛类化合物MRM图 实际样品检测结果 表2. 酸奶样品检测结果 结语 酸奶中5-羟甲基-2-糠醛及其水解产物糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛等4种糠醛类化合物的内标定量方法结合了岛津GCMS-TQ系列气相色谱-三重四极杆串联质谱仪及QuEChERS法的优势，在简化样品制备过程的同时，有效地去除基质对糠醛类化合物的干扰，保证了方法的灵敏度及准确度，此方法是酸奶中5-HMF检测的优选方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。　　药物代谢研究属于外源性代谢研究，其是新药研发中的重要环节，在药物发现中是开发可行性评价的依据 在药物开发中是安全性评定的依据。目前，药物代谢研究面临的挑战是：完整性，不丢失代谢产物的信息 准确性，不产生假阳性结果。中科院上海药物研究所钟大放研究员 中科院上海药物研究所钟大放研究员利用UPLC/Q-TOF鉴定代谢产物，首先通过UPLC对生物样品或体外孵化物（肝细胞、重组酶等）中的代谢产物进行分离，并通过Q-TOF MS 检测而获得精确分子量和碎片信息，接着用MetaboLynx去烷基化预测及MDF数据处理检测代谢产物，最后用MassFragment推测代谢物的结构。在报告中，钟大放研究员以抗肿瘤新药甲磺酸氟马替尼及抗心律失常药胺碘铜为例，详细介绍了此方法用于代谢研究的过程与结果。　　钟大放研究员认为母体药物和代谢物的质谱裂解特点值得特别的关注 以UPLC/Q-TOF为平台，利用多级质谱方法，可获得完整的代谢产物信息，从而检测到更多的代谢物数目 酶水解与空白样品对照是排除假阳性干扰的必要步骤 获得代谢物对照品才能最终确认代谢物结构。

以大黄素为代表的蒽醌类化合物是一类广泛存在于植物和丝状真菌中的重要天然产物，因其多样的生物学活性，如消炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、泻下等，而备受关注。蒽醌化合物C10-C4a键的切割是导致开环产生裂醌化合物结构多样性的关键。尽管裂醌化合物的生物合成途径已基本清晰，但其中最为关键的蒽醌开环机制却仍存在疑团。　　日前，中国科学院青岛生物能源与过程研究所微生物制造工程中心研究人员针对土曲霉地曲霉素生物合成基因簇中关键基因GedF和GedK展开了研究，发现了一类双酶催化的蒽醌双加氧开环新机制，相关成果以Bienzyme-catalytic and dioxygenation-mediated anthraquinone ring opening为题在线发表在《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc.）上。　　大黄素-8-甲醚是一种蒽醌类化合物，也是土曲霉地曲霉素生物合成途径中的关键中间体。基于前期同位素追踪实验和日本学者Sankawa等的研究结果，长期以来科学界一直倾向于大黄素-8-甲醚的Baeyer-Villiger氧化开环假说。基于该假说，一个Baeyer-Villiger氧化酶催化大黄素-8-甲醚生成具有七元环结构的中间体，进而水解开环形成开环产物desmethylsulochrin。但是，本工作中研究人员通过一系列体内敲除和体外酶活表征研究发现，GedF和GedK两个酶共同催化了大黄素-8-甲醚的开环过程，其中GedF首先催化还原大黄素-8-甲醚产生大黄素-8-甲醚氢醌，进而大黄素-8-甲醚氢醌在GedK的作用下开环产生desmethylsulochrin。　　进一步18O同位素追踪实验显示，开环产物desmethylsulochrin中新增的两个氧原子均来源于同一个O2分子，且GedK执行催化开环功能并不需要辅因子FAD和NADPH的参与，这说明GedK是一类独特的不需要辅因子参与的双加氧酶。上述发现彻底推翻了传统的蒽醌化合物Baeyer-Villiger氧化开环假说，并提出了一种双酶催化双加氧反应介导的蒽醌开环新机制。　　有意思的是，还原酶GedF和双加氧酶GedK双酶开环系统具有较广的底物宽泛性，可催化多种蒽醌类化合物开环，且其同源蛋白在自然界裂醌化合物生物合成基因簇中成对出现并存在共进化关系。本研究的开展不仅为阐明更加复杂的裂醌化合物生物合成机制提供了借鉴，更为合成生物学元件库提供了两种全新的酶学元件。　　研究工作获得了国家自然科学基金、山东省人才计划和国家重点研发计划的支持。

p皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一，药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学，药理学，生物学，医学，生物信息学等多学科研究方法，对常用中药及复方进行系统的化学成分，体内过程，配伍规律，作用机制等研究，阐明药效物质和作用机理；将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切，安全性高，有效成分清楚，作用机理明确，质量可控，剂型先进，服用方便的现代中药；同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论，创制现代中药，促进中药现代化和国际化。/pp　　采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析，为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术，它不需要分析物之间实现完全的色谱分离，其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。/pp　　中草药及其方剂成分复杂，HPLC与UV或DAD检测器相联接，对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号，而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品，而大多数中药化学成分的对照品很难获得，而对于体内中药药物分析，一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。/pp　　HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体，，并能够给出被测组分的分子量信息，通过多级串联质谱分析，还可以得出被测物质的结构信息。/pp　　1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析/pp　　建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标，以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm)，柱温40℃，以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相，流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式，以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。/pp　　该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1，最低定量限为2.500 ng· m L-1，日内、日间精密度均小于15%，准确度在85%~115%之间，萃取回收率约9%~11%，基质效应约66%~73%，稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明，静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1，每日1次，连续用药5 d后，达峰时间为2 h，半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致，计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099，和RAUC=0.965± 0.181，两者均接近1。/pp　　该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象，连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。/pp　　2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析/pp　　采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量，并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm)，流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)，流速0.2 mL· min~(-1)，以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1，给药后于不同时间点采血，经固相萃取法处理后，采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好，方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg，AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大，符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。/pp　　也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇，人参醇)，这是一种快速检测中药的方法，对于控制人参的质量很有帮助。/pp　　建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体，随着现代色谱联用技术的发展，体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单，一般不要求水解或衍生化处理，运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作，而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。/pp/p

一、背景介绍聚丙烯酰胺（PAM）是一种线型高分子聚合物，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理，国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用，可以大大降低絮凝剂的使用量，但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差，水解度过大又会增加制作成本，故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准：GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法：取样约0.03g置于100mL水中溶解，用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时，即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定（1）仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器（选配）● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 （2）测试步骤● 对pH电极进行标定，● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上，开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样，精确至0.2mg。加入到滴定杯中，使其完全溶解。采用预设终点模式，设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 （3）测试结果图1 水解度滴定曲线 （4）注意事项由于聚丙烯酰胺水解后，随时间的延长而粘度越大，下搅拌难以维持转速，所以本次实验推荐用上搅拌进行测试，需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

style type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylestyle type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylep　　GyrI-like蛋白广泛存在于原核与真核生物中，并被注释为小分子结合蛋白。近期，中国科学院上海有机化学研究所生命有机化学国家重点实验室唐功利课题组与周佳海课题组以及瑞士洛桑联邦理工学院袁曙光合作，以抗肿瘤抗生素谷田霉素（YTM）和CC-1065为研究对象，报道了GyrI-like家族的一个亚家族蛋白具有水解YTM和CC-1065环丙基的特性，且这类酶能够赋予微生物对YTM和CC-1065的抗性。相关研究成果在线发表于《自然· 通讯》（iNat.Commun./i2017, DOI: 10.1038/s41467-017-01508-1）。/pp　　谷田霉素家族化合物是一类来源于微生物、含有环丙烷药效团的高活性天然产物，目前包括YTM、CC-1065和多卡霉素。这些化合物主要是对细胞内的遗传物质DNA进行烷基化修饰，从而达到杀死细胞的目的（IC50为pM级）。唐功利课题组长期以来致力于谷田霉素家族化合物的生物合成研究，此次发现是继克隆了YTM和 CC-1065的生物合成基因簇，以及揭示 DNA 糖苷酶 YtkR2开启DNA修复机制以来取得的又一突破。/pp　　该研究得到了国家自然科学基金委、上海市科委、中科院战略性先导科技专项的资助。/pp style="text-align:center "img alt="" oldsrc="W020171211356416650773.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/87622366-468a-46b7-99e7-63c86a510812.jpg"//pp style="text-align: center "GyrI-like家族环丙基水解酶赋予微生物对YTM和CC-1065的抗性/p

氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元，主要以下列两种形式存在：一种是以结合态存在于肽和蛋白质中，被称为标准氨基酸，这类氨基酸约有20种，分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法（标准分析法）”；另一种是以游离态存在于生理体液（如血浆，尿液等）、食品（如肉制品，饮料等）中，这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体，被称为游离氨基酸，因其直接影响食品的口感与风味，近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富，至今已知主要有约40种，分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法，一般通过色谱柱分离后，进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后，与茚三酮试剂混合发生化学反应（显色），可在可见光区进行检测，此方法可靠性与稳定性高，被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080，分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件，适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱，可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序，还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min，实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3，填充高效热传导材料，提高传热效率，检出限进一步提高到2.5 pmol，使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见，对于复杂的生理体液，LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术，以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中，采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统，HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用，大大提高了蛋白质的水解效率，彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状，开启了氨基酸分析的新时代！‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中，提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时，还需要手动充氮气创造惰性环境，整个流程不但非常耗时、操作繁琐，而且研究发现，在长时间的盐酸水解过程中，多种不稳定的氨基酸，如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等，几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气，避免了繁琐的手动操作过程，让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，大幅提高工作效率；☆ 全自动化抽真空通氮气，确保氨基酸不会发生氧化降解，避免了繁琐的手动操作过程；☆ 高温高压单反应水解腔，一个水解腔可同时处理25个样品，确保完全一致的反应温度和压力，与传统的处理方式相比，保证样品处理的一致性；☆ 高精度的数字温度控制程序，直接控制反应液体温度，整个水解过程反应条件精确控制，标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷；☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解，无需转移。

据国家药监局网站消息，为确保公众用药安全，国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。　　通知称，在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中，发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题，主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善 企业之间现行生产工艺差别较大 猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致，甚至有补加氨基酸的行为。针对上述突出问题，部分地区已采取了控制措施。　　通知指出，一、要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险，各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上，积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产，并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求，组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作，在相关工艺改进和质量标准未经批准前，暂不宜恢复生产。　　二、对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控，继续进行生产的，所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查，并对监督生产的产品进行现场抽样，由省级药品检验所检验。　　凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产，或在制成品中补加氨基酸等违法违规行为，以及现场抽样检验不合格的，应依法予以严厉查处。　　三、国家局将组织有关专家开展脑蛋白水解物注射液有效性、安全性评价工作，组织对脑蛋白水解物注射液生产工艺的改进、质量控制标准的提高工作，并在此基础上提出监管措施和改进意见。

&ldquo 三聚氰胺毒奶&rdquo 的阴影尚未从消费者的心中散去，&ldquo 皮革毒奶&rdquo 又开始威胁消费者的生命安全。在三聚氰胺成为严打对象后，又有不法企业为提高乳制品中的蛋白质含量，在乳制品中混入皮革水解蛋白，制造出&ldquo 皮革毒奶&rdquo 。 皮革水解蛋白就是利用已经废弃的皮革制品或动物毛发，水解之后制成粉状，因其氨基酸或者说蛋白含量较高，故人们称之为&ldquo 皮革水解蛋白粉&rdquo 。 &ldquo 皮革水解蛋白粉&rdquo 中含有的有毒物质被人体吸收、积累，可导致中毒，使关节疏松肿大，甚至造成儿童死亡。 为此，中国农业部2月12日下发2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划，其中除要检测三聚氰胺外，还要检测&ldquo 皮革水解蛋白&rdquo 和碱类物质。据称，皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。当前，国内多数参考1978年版《ISO：3496-1978肉与肉制品L(-) - 羟脯氨酸含量测定》使用分光光度法测定乳品。主要检测方法是检查牛奶中是否含有羟脯氨酸，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酪蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 已经在消费者心中树立起&ldquo 食品安全卫士&rdquo 形象的岛津公司，长期关注中国的乳制品安全问题，为中国用户提供了一系列的乳制品检测解决方案。其中，岛津上海分析中心结合岛津独特的氨基酸分析系统和欧洲药典收录的氨基酸分析方法，率先开发出柱后衍生液相色谱分析乳制品中L(-) - 羟脯氨酸的检测方法。 该方法使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了牛奶制品中24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法，柱后衍生及样品测定为全自动完成，消除了柱前衍生不同操作人员引入的人为误差，大大简化了样品前处理步骤，节约了时间，是一种可靠快速的检测方法。本方法可以直接用于检测牛奶中24种氨基酸。 岛津公司今后将一如既往地关注中国乳制品安全问题，继续实践&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一公司经营理念。 有关岛津&ldquo 高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_161189.htm。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，部分媒体和网站对皮革水解蛋白问题进行了报道。为加强食品安全监管，国家公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，其中三聚氰胺、皮革水解蛋白是禁用物质，也是生鲜乳质量安全监管中必须检测的指标。　　近年来，农业部开展了三聚氰胺、皮革水解蛋白等违禁物质的例行监测，2010年抽检生鲜乳样品7406批次，奶站4778批次，运输车2628批次，三聚氰胺全部符合临时管理限量规定，没有检出皮革水解蛋白等违禁添加物质，生鲜乳质量安全状况总体良好。　　2011年，农业部将继续实施生鲜乳质量安全监测计划，通过例行监测、飞行抽检、隐患排查等方式，进一步强化生鲜乳质量安全监管，如发现任何违法违规行为，将坚决打击，从重处罚，绝不姑息。

4月26日，记者从深圳市农业和渔业局制定的专项方案中了解到，我市生鲜乳中三聚氰胺、皮革水解蛋白检测将实现常态化，以确保合格率达到100%。　　方案对各项主要工作进行了部署，其中包括，继续开展生鲜乳专项整治行动，加快推进标准化规模养殖，将打击生鲜乳中非法添加三聚氰胺、皮革水解蛋白等添加剂的检测制度做到常态化等 开展农资打假专项治理行动，对所有农资生产经营主体开展拉网式排查，加大农业投入品违法案件查处力度 严厉打击在食用农产品生产中非法添加和滥用食品添加剂的行为，追溯非法食品添加物生产和销售源头等，以保障人民群众身体健康和生命安全。

密理博中国推出针对中小型实验室的整体纯水解决方案　　密理博公司——全球知名的实验室纯水器供应商于2009年9月8日在上海召开了中国Smart系列全国经销商会议暨Aquelix 新品发布会。在会上，密理博针对中国中小型实验室的纯水应用的特点推出了全新的整体解决方案。　　由于中小型实验室对实验室纯水的用量相对较小，实验过程中对纯水的水质有严格的要求，密理博特别推出的中小型实验室纯水解决方案。 其中包含Smart 系列实验室纯水系统 (含 Direct-Q 3 纯水/超纯水系统， Simplicity 超纯水系统， RiOs-DI纯水系统， RiOs 3 纯水系统)及Aquelix 高纯水系统。该系列产品专为用水量不超过50升/日的中小型实验室用户设计，生产不同级别的实验室纯水和超纯水已满足实验室的各种应用需求。该整体解决方案中应用了Millipore的相关专利技术如Elix技术，集成式纯水柱， 以保证该系列产品产水水质的稳定和可靠。 另外，该系列还有设计紧凑，外形美观大方，安装简单方便，运行维护成本低等特点。　　该会议还同期发布了的新型Aquelix高纯水系统。 该系统应用了Millipore 著名的Elix专利技术，生产的水质稳定的II级高纯水(电阻率高达15 MΩ∙ cm)。得益于卓越的Elix技术，该系统的维护和运行成本低。人性化的设计，一目了然的水质显示，一键式操作程序，让这款新型的高纯水系统更是吸引了各经销商及用户的眼球， 为蒸馏水或桶装纯水的实验室用户提供了一种经济实惠的选择。　　从世界上第一台Milli-Q 超纯水系统面世以来，密理博公司生产的纯水/超纯水系统已经遍布了全球各大小实验室。近40年来的经验，让我们的纯水专家深谙各个不同实验室的各种用水需求，为各个不同实验室设计和生产理想的纯水系统，全面满足用户对纯水水质，用量和分配的不同需求，打消用户的纯水顾虑，让用户能够更加专注于他们的研究和工作。---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 　　关于密理博：　　密理博 (Millipore) 是一家为生物科学研究和生物制药企业提供前沿技术，工具和服务的全球知名的生命科学公司。 作为用户的策略性供应商，我们与用户一起攻克世界挑战人类健康的各个难题。 从科研到产品开发及生产，我们专业的科学技术和不断创新的解决方案帮助世界各地的用户克服各个难题，实现既定目标。密理博是一家 S&P 500 公司，在全球47个国家拥有6,000 多名员工。　　20世纪80年代，密理博公司进入中国市场。先后在香港、北京、上海、广州、成都及深圳设立了办事机构，并于2000年4月在上海浦东外高桥保税区建立了密理博(上海)贸易有限公司。 目前，密理博在中国拥有近150名员工，从事应用销售、市场推广、维修服务和技术支持等工作。　　更多信息请联系 400-189-1988，或登陆www.millipore.com　　ADVANCING LIFE SCIENCE TOGETHERTM　　Research. Development. Production.　　密理博中国媒体联系人:　　李绿芊　　市场推广经理 (生物科学部)　　密理博中国有限公司　　021-38529008　　lu_qian_li@millipore.com　　Millipore, Celliance, Chemicon, Upstate, Linco and NovAseptic are registered trademarks and the “M” logo, ADVANCING LIFE SCIENCE TOGETHER and MicroSafe are trademarks of Millipore Corporation.

阐明小分子（包括内源性代谢物和外源性化合物）如何发挥调控作用的关键问题之一是小分子的靶标发现和验证，即蛋白质-小分子相互作用研究。蛋白质与小分子的相互作用模式既有较稳定的共价结合，也有瞬时的弱相互作用。如何灵敏、高效地捕获并解析多种类型的蛋白质-小分子相互作用是分析难点。目前，蛋白质-小分子相互作用的分析策略大致可分为两类：一是靶向相互作用研究，以蛋白质（或小分子）为中心，发现并验证与之相互作用的小分子（或蛋白质）；二是非靶向相互作用研究，全面识别多种蛋白质-小分子的相互作用轮廓。应用的具有分析技术包括：表面等离子体共振技术（surface plasmon resonance，SPR）、氢氘交换质谱分析技术（hydrogen deuterium exchange mass spectrometry，HDX MS）、限制性蛋白水解-质谱分析技术（limited proteolysis-mass spectrometry，LiP-MS）、蛋白质热迁移分析技术（cellular thermal shift assay，CESTA）和药物亲和反应靶标稳定性分析技术（Drug affinity responsive target stability，DARTS）等。本期介绍限制性蛋白水解-质谱分析技术（LiP-MS）的原理、技术流程和其在蛋白质-小分子相互作用研究中的应用。1. 原理LiP-MS技术最初由瑞士苏黎世联邦理工学院的Paola Picotti课题组建立 [1] ：利用小分子结合蛋白后相较于原蛋白产生蛋白质空间构象和位阻的变化，经蛋白酶切后形成差异肽段，液质联用分析识别和鉴定差异肽段，基于差异肽段推测蛋白质与小分子的相互作用位点。2. 技术流程在非变性条件下提取蛋白，以保留蛋白活性和空间结构。先使用低浓度（1:100, w/w）蛋白酶K在较低温度（25℃）下短时间内（5 min）对蛋白-小分子复合物进行有限的蛋白酶切。蛋白与小分子结合后，相互作用位点存在空间位阻，从而避免被蛋白酶K切割，由此产生差异肽段。随后进行蛋白变性和胰酶酶切，蛋白质组分析识别和鉴定差异肽段，基于差异肽段所处位置预测蛋白质与小分子的相互作用位点（图1）。图1 限制性蛋白水解-质谱分析（LiP-MS）技术流程 [2]3. 试验试剂和分析仪器3.1 蛋白抽提：可依据实际目的和细胞类型选择不同的细胞/组织裂解液，如RIPA、N-PER、M-PER等，进行细胞/组织蛋白抽提，获得的细胞/组织全蛋白提取物可直接与目标小分子共孵育。3.2 蛋白酶切：关键的蛋白酶切试剂，例如蛋白酶K、胰酶等均有市售。3.3 分析仪器：目前多种类型的液相色谱-高分辨质谱联用仪均可用于蛋白质组学分析，已应用于LiP-MS的高分辨质谱仪包括，布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX等品牌的飞行时间质谱、轨道阱质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等。4. 应用实例研究人员基于LiP-MS技术在大肠杆菌中探索多种内源性代谢物和蛋白的相互作用模式 [1]，先采用凝胶过滤法除去大肠杆菌全蛋白提取物中的内源性代谢物，获得大肠杆菌全蛋白；随后将大肠杆菌蛋白与20个中心碳代谢相关的关键内源性代谢物（三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、磷酸烯醇式丙酮酸、6-磷酸葡萄糖、果糖-1,6-二磷酸、丙酮酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸等，见图2A）分别共孵育。基于LiP-MS流程发现，上述20个内源性代谢物可与大肠杆菌中1678个蛋白发生潜在相互作用，其中1447个相互作用是首次发现的（图2B）。作者将所发现的相互作用与在线数据库BRENDA对比（主要涉及酶的功能和代谢通路等信息），证明LiP-MS技术能够准确地识别已报道的蛋白-内源性代谢物相互作用，假阳性率低于6 %。图2 20个与中心碳代谢相关的关键内源性代谢物（图A）及其在大肠杆菌中发生相互作用的蛋白数量（图B）[1]参考文献：[1] Piazza, I., Kochanowski, K., Cappelletti, V., Fuhrer, T., Noor, E., Sauer, U., Picotti, P. A map of protein-metabolite interactions reveals principles of chemical communication. Cell, 2018, 172(1-2), 358-372.[2] Pepelnjak M, Souza N D, Picotti P. Detecting Protein–Small Molecule Interactions Using Limited Proteolysis–Mass Spectrometry (LiP-MS). Trends in Biochemical Sciences, 2020, 45(10), 919-920.

中药、天然产物开发01成分复杂中药我们并不陌生，中药研发的难点在于因其复杂的成分，需要提取有效的组分来研发药物，天然产物是什么？天然产物来源于植物、动物、微生物等。其因多样的开发价值日益受到人们的关注，不但可以被开发为具有治疗和保健作用的药物，也可作为食品添加剂、日化原料和其它精细化工产品等而发挥经济价值。同样的天然产物因成分繁多，结构和基质复杂，研发过程也需要大量分析仪器来助力。02色谱技术中药,天然产物最基础的分析方法就是色谱技术，它可以满足一下内容：利用定量和指纹图谱分析进行QA/QC原料、中药提取物以及成品的质量控制中药饮片的质量控制监测关键组分在制药过程中的变化批次间一致性分析、产地和生产条件变化检测、农药等污染物监测、关键组分的定量分析以及满足法规要求　这里我们推荐分离度更高的超高效液相色谱WATERS UPLC，AGILENT 1260/1290等。03纯化系统纯化系统在分离提取有效组分起着重要作用，我们推荐WATERS半制备到制备级纯化系统，它可以：能够满足各种纯化需求的高品质定制解决方案。在进行高通量筛查以及体外和体内临床研究时含有多个组分的馏分参比标准品与天然产物研究中关键活性代谢物的分离分离纯化手性化合物、强极性化合物以及结构相似的中药化合物04液质/气质联用技术从分析仪器发展的趋势来看，联用技术将会逐渐替代独立的分离和分析仪器。气质联用(GC/MC)或气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)或气相色谱傅里叶变换红外光谱-质谱联用(GC/FTIR/MS)用于中药挥发性样品分析。电喷雾(ESI)或离子喷雾技术以及近期发展起来的大气压离子化技术能够把极性强、不挥发和热不稳定的化学成分的离子从溶液中蒸发出来，进行质谱分析，从指纹鉴定的角度来看它是远较色谱优越，如质荷比，是一个物理参数，不会受仪器和实验条件不同变化，容易建立标准谱图库；质谱仪提供的分子量是指示成分化学属性的重要参数；对于一些非极性成分可以应用大气压化学电离(APCI)。除上述优点外，还提供LC/MS以及LC/MS/MS联用等技术，亦可与新兴的分离技术如毛细管电泳(CE)相结合，使成分分离的能力大大提高；CE/MS和CE/MS/MS是研究中药复杂体系，尤其是复方的有力工具。此外超临界色谱(SFC)和高速逆流色谱(HSCCC)在中药分析中颇为有用。对于复杂组分的定性和定量，或者代谢组学，高分辨质谱HDMS也是中药/天然产物的大利器。

药物代谢是通过多种药物代谢酶进行生物转化，将药物极性增大通过机体的正常系统再排泄至体外。药物通过代谢器官（主要为肝脏）代谢后，药理活性发生变化可能产生毒副作用，因此药物代谢的研究属于药物的安全性评价的重要一环，并且研究药物在体内的代谢路径，可以为潜在新靶点的发现以及进一步的新药开发提供重要线索。Orbitrap IQ-X专为药物代谢量身定制的数据采集流程和Compound Discoverer软件嵌合的药物代谢高分辨数据处理流程强强联合，让科研小伙伴们从此提高生产力，让代谢产物再无“漏网之鱼”，用最酷的仪器，产生最理想的数据，发最顶jian的paper。诚然，要“一网打尽”药物在机体内转化的代谢产物是很有难度的，首先样品基质很复杂，我们要找的代谢物很可能掩埋在一丛丛响应高大的基质峰里，这个对于仪器的要求核心是超高分辨率，可以将代谢物和基质干扰在分辨率这个维度区分开来，但即便区分开了，我们也希望能高效地采集到所有代谢产物的碎裂谱图；另外基质峰那么多，肉眼怎么可能把数据里的全部代谢产物提出来进一步分析呢？因此对于软件的要求是快速地将代谢产物找到且不漏掉。这两方面的难题分别对应硬件和软件，接下来让我们来瞅瞅高大上的“二强”是如何解决掉这些难题的~Orbitrap IQ-X & Compound DiscovererOrbitrap IQ-X专为药物代谢量身定制的数据采集流程：Orbitrap IQ-X的分辨率高达100万（@200m/z），帮助采集到准确度最da化的质谱图，不仅可以使代谢产物离子和背景干扰离子分离得更开，而且同位素的精细分布信息和二级甚至多级测得的高质量精度的碎片离子质荷比可以给出代谢产物的精zhun元素组成并初步推断代谢产物的碎裂丢失结构单元。比如说对于分子量在500左右的含硫代谢物，分辨率至少设置12万，两个A2同位素峰才能达到分离的效果。另外，实测的12万分辨下的A2同位素的分离图，相比于理论12万分辨率下模拟的同位素分离图来说，由于受到基质的干扰和化合物响应强度不够的影响，A2同位素的分离效果通常要差于理论模拟的同位素分离情况，因此我们在实验中需要对五百左右的含硫代谢物进行准确定性时，需要分辨率设置至少12万，如果分子量超过500，需要的分辨率就更高了。另一个让人难以望其项背的功能是首次推出Real-Time Library Search——实时谱图库搜索的智能MS3触发功能，此功能开发的基础在于代谢产物与母药具有结构相似性，结构相似性体现在质谱谱图上，就是代谢产物和母药的碎裂谱图存在共有碎片；开发的目的在于自动化、高效地获取代谢产物的二级甚至多级信息。实时谱图库搜索的智能MS3触发功能直接嵌合在采集方法模版中，方法设置中一键拖拽即可加载这个采集流程。从示意图中可以看到它是实时地将扫描的二级谱图与母药的标准品谱图库进行相似度匹配，对具有共有碎片的二级谱图中独有的碎片离子触发MS3碎裂谱图的采集，MS3触发可精zhun定位可能的药物代谢物的母离子，简化数据分析的同时，也为代谢产物的结构鉴定提供二级谱图甚至多级谱图信息。（点击查看大图）Compound Discoverer软件嵌合的药物代谢高分辨数据处理流程Compound Discoverer（简称CD）软件在药物代谢产物筛查这块功能非常完善，示意图中分别标注了基于质量亏损过滤（filter by mass defect，MDF）的非目标代谢物的查找模式和目标代谢物查找模式。非目标代谢物查找模式中，基于母药和代谢物结构类似，具有共同特征二级碎片离子的特点，对所有MDF过滤查找出的潜在目标代谢物再进行特征碎片离子搜索，匹配上特征碎片的代谢物就会标记class coverage得分，匹配上的二级碎片越多，该化合物的class coverage分数越高。目标代谢物查找模式是基于给定母药的分子式，根据选择的代谢反应库进行代谢物搜索。CD软件写入了常见的一相和二相代谢反应（见示意图），并支持自定义代谢反应的写入，在目标代谢物查找模式中，可对所有查找到的代谢物以及其二级碎片进行代谢反应解析和结构注释。（点击查看大图）另外CD软件3.2版本（及以上版本）支持中性丢失的搜索，CD软件中引入了常见的特定中性丢失片段，也支持自定义中性单元，可以将丢失特定中性碎片的代谢产物快速搜索出来。（点击查看大图）最常见的代谢物鉴定流程以m/z 482.19391为例，示意图如下，首先进行一级同位素模式匹配（图b），绿色标注的为匹配上的同位素峰；其次与母药二级谱图比对进行碎片离子解析，图c为m/z 482.19391的二级原始谱图与母药二级谱图的镜像对比图，图中质谱峰标注为蓝色对应的碎片离子为母药或其碎片可通过代谢反应产生，标注为绿色对应的二级碎片为与母药相同的碎片离子，标注了颜色的碎片离子均会注释结构和相对应的代谢反应，大大有利于代谢物的结构推测。（点击查看大图）小结Orbitrap IQ-X的高分辨性能、独一无er的采集方式配备CD软件的全面代谢物查找模式中，创新代谢产物采集模式，提高代谢产物查找模式的丰富性，全面覆盖代谢产物查找范围，即便在复杂基质中也能轻松应对未知代谢产物的查找和鉴定。如需合作转载本文，请文末留言。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。　　如下为吉林大学化学院于爱民教授报告(高德江博士代)的精彩内容：吉林大学化学院高德江博士报告题目：快速筛查和检测非蛋白氮/水解蛋白及地沟油技术、难点和展望　　在报告中，高德江博士从乳制品质量安全标准讲起，介绍了蛋白质的一系列检测方法及其特点。国家标准的方法主要有凯氏定氮法、分光光度法、燃烧法等。此外还有行业标准及ISO标准、AOAO标准等。基于上述方法标准，各仪器厂商都相继开展了一系列仪器的研发：凯氏定氮仪、多功能近红外分析仪、全自动杜马斯燃烧法定氮仪、真蛋白质快速检测仪等。并介绍了蛋白质快速检测仪的应用和影响因素。　　随后，高德江博士重点介绍了地沟油的相关检测手段和方法。高德江博士介绍到，地沟油可以分为狭义地沟油、新型地沟油和煎炸地沟油，暂无确切的定义，也就无相应的特性指标，更无准确的检测方法，最多也只是筛查方法。地沟油的相关筛查指标主要有酸价、电导率、胆固醇、多环芳烃、特定基因组成、脂肪酸分布、表面活性剂、挥发性成分、生物胺等，另外还有纳米增强拉曼光谱法、微量元素分析法、时域太赫兹波谱技术、核磁技术等检测方法。　　相对而言，仪器法比快速法的识别率高，但是，快速法具有现场快速识别的优势，二者可以互为补充。不过，地沟油成分复杂、差异性大、给检测带来很大的不确定性。因此，这些检测方法还需要进一步验证和完善。　　最后，高德江博士还介绍了国外对“地沟油”的处理方法，其中，日本要求餐饮行业的废弃食用油必须全部回收，并以较高价格卖给日本政府，而日本政府则将这些地沟油提炼后用作垃圾车的燃料。加拿大也通过成熟产业链让地沟油变废为宝。希望这些国家对于地沟油的举措能给我国以借鉴。

p style="margin: 10px 0px padding: 0px font-weight: 400 font-size: 22px color: rgb(51, 51, 51) font-family: -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, " Helvetica Neue" , " PingFang SC" , " Hiragino Sans GB" , " Microsoft YaHei UI" , " Microsoft YaHei" , Arial, sans-serif letter-spacing: 0.544px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em line-height: 1.5em "span style="font-family: sans-serif font-size: 16px "继1月25日上海科技大学免疫化学研究所和中国科学院上海药物研究所抗2019-nCoV冠状病毒感染联合应急攻关团队公布30个可能的抗2019-nCoV冠状病毒老药和中药后，1月26日，联合攻关团队及时公布由上海科技大学饶子和/杨海涛课题组测定的2019-nCoV冠状病毒3CL水解酶(Mpro)的高分率晶体结构，以便有更多的科技工作者、特别是药物研发的科技人员使用，晶体结构的坐标可到PDB蛋白质结构数据库(Protein Data Bank, PDB)下载(PDB ID: 6LU7）。/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "饶子和院士和蒋华良院士强调，大家一起努力，研发出更多更好的抗新型肺炎药物。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 508px height: 366px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/19976143-3de6-4811-8270-f618f3c023e4.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg" width="508" height="366"//ppbr//p

成果名称新型能源转化反应及产物在线分析系统单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：能源是经济发展的基础和关键。我国石油、天然气资源严重紧缺，目前探明的可采储量仅为世界人均值的10%和3%，面对石油资源的日益匮乏和不可再生性，寻找一条替代石油资源制备液体燃料和基础化学品的路线已成为当前我国能源发展的重点。我国煤炭资源丰富，从煤基合成气出发制备油品和能源化学品是目前我国最为紧迫的一条能源化学转化路线。由于合成气转化具有周期长，产物分析过程繁杂等诸多问题，所以研制一台高效的反应和分析系统对于能源催化研究来说是至关重要。2012年，北京大学化学学院马丁研究员申请的&ldquo 新型能源转化反应及产物在线分析系统&rdquo 获得了第四期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该课题组拟开发的能源催化转化多通道平行反应系统能够有效的缩短反应周期，快速筛选催化剂，优化反应条件，简化分析过程，提高分析精度，而且可以应用于其他高温高压的气固相反应中。在基金经费的帮助下，马丁课题组为该仪器的创制开展了一系列富有成效的工作，包括：（1）反应气体控制；（2）高质量反应炉的设计；（3）新型高压反应管的设计；（4）三路气体的色谱监测技术研究；（5）气体管路及阀门保温系统设计；（6）适用于能源转化的色谱分析方案研究；（7）仪器的自动化控制编程。通过以上创新性工作，课题组所研制的反应、分析系统达到了预定的指标，取得了良好的效果。应用前景：目前，该项目已经顺利结题，其仪器成果在国内属于先进水平，正在同类型研究的实验室中进行介绍推广。此外，该高通量高压多通道反应系统的建成也对其它同类型装置的研制起到推进和示范的作用。

一、背景介绍　　随着科学技术的不断进步，天然产物的提取与分离技术在医药、化妆品、食品等领域的应用越来越广泛。旋转蒸发仪作为一种高效的蒸发浓缩设备，被广泛应用于天然产物的提取与分离过程中。本案例将介绍旋转蒸发仪在某种天然植物精油提取过程中的应用。　　二、实验材料与方法　　1.材料：某种具有药用价值的天然植物。　　2.设备：旋转蒸发仪、圆底烧瓶、冷凝器、真空泵等。　　3.方法：　　 将天然植物进行粉碎，用有机溶剂浸泡提取。　　 过滤得到提取液，将提取液置于圆底烧瓶中。　　 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发仪上，连接冷凝器和真空泵。　　 设定旋转蒸发仪的旋转速度、加热温度和真空度。　　 启动旋转蒸发仪，进行蒸发浓缩。　　三、实验过程与结果　　1.在实验过程中，我们观察到旋转蒸发仪的旋转功能使得提取液在烧瓶内形成薄膜，增大了蒸发面积，从而提高了蒸发效率。　　2.通过加热和真空泵的作用，溶剂快速蒸发，提取液逐渐浓缩。　　3.经过一定时间的蒸发浓缩，我们得到了富含天然植物精油的浓缩物。　　4.对浓缩物进行进一步分离纯化，最终得到高品质的天然植物精油。　　四、讨论与分析　　1.旋转蒸发仪在天然产物提取分离过程中具有优势，其旋转功能增大了蒸发面积，提高了蒸发效率，从而缩短了实验周期。　　2.通过真空泵创造负压环境，降低了溶剂的沸点，进一步提高了蒸发速度，同时避免了高温对天然产物活性的影响。　　3.旋转蒸发仪操作简便，可实现自动化控制，降低了实验人员的劳动强度。　　五、结论　　本案例通过旋转蒸发仪在某种天然植物精油提取过程中的应用，展示了旋转蒸发仪在天然产物提取分离领域。旋转蒸发仪以其高效、快速、简便的特点，为天然产物的提取与分离提供了一种有力的技术手段，有望在医药、化妆品、食品等领域发挥大的作用。　　通过本次实验，我们深刻认识到旋转蒸发仪在天然产物提取分离中的重要性，未来我们将进一步探索旋转蒸发仪在其他类型天然产物提取分离过程中的应用，以期为其在相关领域的应用提供更多有价值的实践经验。

按照《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《辽宁省地方标准管理办法》等有关规定，根据省市场监督管理局2024年第17号通告《关于废止重点工程项目招标投标领域企业信用评价指标等212项辽宁省地方标准的通告》，《土壤水解性氮测定法》（DB21/T 599-1991）等123项省农业地方标准已废止，自2024年6月13日起生效。特此通告。附件：123项省农业地方标准废止清单农产品质量安全监管局2024年7月11日附件123项省农业地方标准废止清单序号标准编号标准名称1DB21/T 599-1991土壤水解性氮测定法2DB21/T 606-1991土壤碳酸盐测定法3DB21/T 607-1991土壤盐分总量测定法—重量法4DB21/T 608-1991土壤可溶性盐分中碳酸根、重碳酸根离子测定法—双指示剂滴定法5DB21/T 609-1991土壤可溶性盐分中氯离子测定法—磷酸银滴定法6DB21/T 610-1991土壤可溶性盐分中硫酸根离子测定法—EDTA容量法7DB21/T 611-1991土壤可溶性盐分中钙、镁离子测定法—原子吸收分光光度法8DB21/T 612-1991土壤可溶性盐分中钾、钠离子测定法—火焰光度法9DB21/T 613-1991土壤全铜、锌、铁、锰测定法10DB21/T 616-1991植株全氮测定法11DB21/T 617-1991植株全磷测定法—钒钼黄比色法12DB21/T 618-1991植株全钾测定法—火焰光度法13DB21/T 619-1991植株钙、镁测定法14DB21/T 620-1991植株铜、锌、铁、锰测定法15DB21/T 1495-2007彭泽鲫鱼苗鱼种16DB21/T 1496-2007黄颡鱼鱼苗鱼种17DB21/T 1497-2007中华绒螯蟹苗种18DB21/T 1498-2007虹鳟鱼鱼苗鱼种19DB21/T 1499-2007德国镜鲤鱼鱼种20DB21/T 1500-2007刺参苗种21DB21/T 1501-2007菲律宾蛤仔22DB21/T 1502-2007南美白对虾苗种23DB21/T 1503-2007牙鲆苗种24DB21/T 1504-2007虾夷扇贝苗种25DB21/T 1505-2007海蜇苗种26DB21/T 1698-2008辽宁绒山羊鉴定方法27DB21/T 1730-2009北虫草菌种生产技术规程28DB21/T 1749.1-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒监测技术规程29DB21/T 1749.2-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒防控技术规程30DB21/T 1749.3-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒检验检测技术规程31DB21/T 1840-2010蝴蝶兰温室栽培技术规程32DB21/T 1858-2010农产品质量安全 光棘球海胆 苗种33DB21/T 1861.4-2010水产生物种质检验技术规程 简单重复序列扩增法34DB21/T 1862-2010农产品质量安全 缢蛏增养殖技术规范 苗种35DB21/T 1958-2012水产动物 DNA鉴定线粒体COI基因序列法36DB21/T 1960-2012辽宁省人工鱼礁建设技术指南37DB21/T 2048-2012饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法38DB21/T 2054-2012玉米品种田间鉴定技术规程39DB21/T 2055-2012花生种子生产技术规程40DB21/T 2089-2013动物电子标识技术规范41DB21/T 2106-2013玉米种子纯度SSR分子标记鉴定方法42DB21/T 2144-2013毛蚶苗种43DB21/T 2163-2013水稻工厂化育秧技术规程44DB21/T 2212-2013硬壳蛤 苗种45DB21/T 2261-2014茶树菇栽培技术规程46DB21/T 2289.1-2014海洋微藻成分分析 第1部分：中性脂的测定47DB21/T 2289.9-2014海洋微藻成分分析 第9部分：灰分的测定48DB21/T 2290-2014唇鱼苗鱼种49DB21/T 2305-2014温室大棚输送器技术条件50DB21/T 2325-2014猪传染性胃肠炎病毒RT-PCR检测方法51DB21/T 2341-2014马铃薯种薯（种苗）病毒多重RT-PCR检测技术规程52DB21/T 2395-2015稻瘟病菌无毒基因检测 PCR法53DB21/T 2396-2015水稻品种抗稻瘟病检测 PCR法54DB21/T 2410-2015养殖水体中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱串联度谱法55DB21/T 2416-2015梨高接换种生产规程56DB21/T 2451-2015玉米品种真实性鉴定 SSR分子检测方法57DB21/T 2466-2015禽流感病毒免疫层析（胶体金）检测方法58DB21/T 2469-2015H1N1亚型猪流感病毒荧光RT-PCR检测方法59DB21/T 2493-2015黄腐酸水溶肥料60DB21/T 2496-2015花生储藏技术规程61DB21/T 2501-2015大白菜贮藏保鲜技术规程62DB21/T 2510-2015苹果高接换种技术规程63DB21/T 2526-2015水稻育秧硬盘64DB21/T 2548-2015种猪氟烷基因PCR-RFLP检测技术规程65DB21/T 2549-2015仔猪乳糖酶基因检测技术规程66DB21/T 1517-2016玉米果穗剥皮机质量评价技术规范67DB21/T 2289.3-2016海洋微藻成分分析 第3部分:酸值的测定68DB21/T 2289.4-2016海洋微藻成分分析 第4部分：脂肪酸组成成分的测定69DB21/T 2592.2-2016鸡传染性疾病检测方法 第2部分：鸡传染性支气管炎病毒荧光RT-PCR诊断技术70DB21/T 2598-2016褐藻酸寡糖含量的检测71DB21/T 2633-2016滑菇熟料袋式栽培技术规程72DB21/T 2637-2016草莓贮运技术规程73DB21/T 2645-2016大蒜露地生产技术规程74DB21/T 2648-2016水稻育苗基质75DB21/T 2743-2017动物源细菌抗菌药物敏感性检测76DB21/T 2786-2017生物质固体成型燃料技术条件77DB21/T 2797-2017矮化中间砧苹果密植栽培技术规程78DB21/T 2826-2017O型口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法79DB21/T 2870-2017大肠杆菌超广谱β-内酰胺酶基因型PCR检测方法80DB21/T 2871-2017口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法81DB21/T 2872-2017细菌常见主要耐药基因检测技术82DB21/T 2892-2017液固扩繁香菇栽培种83DB21/T 1646-2018沿江牛84DB21/T 2922-2018冲压式棒状生物质燃料成型机质量评价技术规范85DB21/T 2923-2018田园管理机质量评价技术规范86DB21/T 2948-2018鹿茸煮炸技术操作规程87DB21/T 2985.1-2018农村土地经营权流转交易服务 第1部分：术语和分类88DB21/T 2985.2-2018农村土地经营权流转交易服务 第2部分：基本要求89DB21/T 2985.3-2018农村土地经营权流转交易服务 第3部分：市场建设和管理规范90DB21/T 3000-2018蛋鸡无抗饲料营养标准及加工工艺技术规范 调整氨基酸比例法91DB21/T 3005-2018牛冷冻精液质量检测技术规程92DB21/T 3043-2018苹果芽变鉴定规范93DB21/T 3052-2018口蹄疫病毒A型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法94DB21/T 3053-2018口蹄疫病毒O型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法95DB21/T 3054-2018犬巴贝斯虫荧光定量PCR检测方法96DB21/T 3059-2018饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法97DB21/T 3060-2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、 乙酸异戊酯 、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法98DB21/T 3061-2018饲用微生物制剂中粪肠球菌的检测方法99DB21/T 3093-2018犬冠状病毒病诊断技术规范100DB21/T 3095-2018犬非结核细菌性肺炎诊断技术规范101DB21/T 3119-2019浮游植物光合作用活性测定 叶绿素荧光法102DB21/T 3120-2019水产动物物种分子鉴定 COI、16S rRNA分子标记法103DB21/T 3124-2019萝卜杂交种子生产技术规程104DB21/T 3136-2019海洋渔业资源增殖放流技术规范105DB21/T 3222-2020高粱耐盐碱鉴定技术规程106DB21/T 3239-2020腐植酸含量快速检测技术规范107DB21/T 3241-2020转基因玉米成分检测操作技术规范108DB21/T 3253-2020小反刍兽疫病毒实时荧光RT-PCR检测方法109DB21/T 3256-2020非洲猪瘟病毒等温扩增快速检测技术规范110DB21/T 3257-2020猪繁殖与呼吸综合征病毒ELISA抗体检测方法111DB21/T 3273-2020猪伪狂犬病毒野毒株与gE基因缺失疫苗株TaqMan实时荧光定量PCR鉴别方法112DB21/T 3278-2020饲料添加剂凝结芽孢杆菌产品检测113DB21/T 3304-2020畜禽粪便中西玛津残留量的测定114DB21/T 3305-2020土壤中毒杀芬残留量的测定115DB21/T 3321-2020生物炭分级与检测技术规范116DB21/T 3324-2020玉米秸秆饲料熟化机 技术条件117DB21/T 3801-2023黄条鰤 亲鱼与苗种118DB21/T 1828-2010玉米 半湿润区高产技术规程119DB21/T 2221-2014设施辣椒主要病虫害防控技术规程120DB21/T 2222-2014设施茄子主要病虫害防控技术规程121DB21/T 1028-1999三疣梭子蟹人工育苗技术操作规程122DB21/T 2793-2017水稻抗稻曲病鉴定技术规程123DB21/T 3074-2018花生抗网斑病鉴定技术规程

广西极尽山水之魅，更蕴藏着丰富的天然植物资源，天然产物产业早已是广西的优势产业。分析技术在天然产物生产和研究中的应用日益广泛，现已成为制药领域安全保障体系的重要支撑和技术手段。近日，岛津公司联合广西植物功能物质研究与利用重点实验室，走进广西桂林市，与桂林地区的用户、专家，就增进分析测试技术在天然产物分析中的应用水平展开了卓有成效的交流。广西植物研究所的李典鹏副所长，北京大学药学院的徐风博士，中科院昆明植物所的耿长安博士为此次交流会献上了非常精彩的报告。 交流会开始后，李典鹏副所长首先介绍了广西特产药用植物罗汉果的生药学、化学成分、药理学、提取分离方法。李所长在报告中对岛津液相色谱仪在上述研究中出色的表现给予高度评价。岛津液相色谱应用在罗汉果质量控制中，通过液相色谱建立罗汉果指纹图谱，对罗汉果生长过程中化学成分变化规律有充分的了解，以确定罗汉果的生长最佳时期。李典鹏副所长介绍罗汉果化学成分及质量控制 徐风博士介绍了IT-TOF在天然药物代谢研究中的应用，重点介绍岛津LCMS-IT-TOF技术特点,天然产物的体内外代谢产物轮廓分析及鉴定，毛芯异黄酮的肝S9组分代谢研究，单味中药的代谢研究等内容。徐风博士介绍IT-TOF在天然药物代谢研究中的应用 耿长安博士介绍IT-TOF在天然产物化学中的应用，离子阱飞行时间质谱同时具有多级和高分辨的功能。LC-IT-TOF/MS 在天然药物化学研究中的应用，结构鉴定，质谱裂解规律, LC-PDA-MSn定性研究,LC-MS导向的化学成分分离等内容。耿长安博士介绍IT-TOF在天然产物化学中的应用 随后，岛津公司梁炳焕先生介绍制备纯化新技术的应用，从制备纯化技术面临的挑战，到岛津提供的制备液相方案，制备LC-20AP能在分析/制备两种模式下提供卓越的重现性，无论是等度还是梯度洗脱都可获得良好的重现性。当目标产物有一部分和副产物共流出时，收集的组分将受到副产物污染，通过制备液质可以提高分离的准确性和稳定性。梁炳焕先生介绍岛津制备纯化新技术应用 岛津公司邱雄雄先生介绍岛津Crude 2 pure系统应用，自动化合物纯化、捕集、并粉末化系统，从天然产物到固体粉末全自动处理。C2P系统由开放、便捷的Open Solution Crude2Pure 工作站以向导方式控制捕集系统和回收系统的操作流程。在捕集和回收过程进行时，Open Solution Crude2Pure 通过调用LabSolutions工作站中方法文件实现对C2P系统中各硬件单元的控制。 邱雄雄先生介绍岛津C2P应用 岛津公司莫海清先生介绍岛津液相色谱的维护保养，从液相常见6大问题出发，对可能存在的故障做判断。压力异常问题（压力偏高、波动），漏液问题（泵、进样器、流通池、接头），基线问题（漂移大、噪声大、异常），进样精度问题（面积重现性差），保留时间重现问题（保留时间变化大），杂质峰问题（鬼峰）能常见问题，可能的原因。对岛津液相各个部件的维护保养，进行逐一的讲解。莫海清先生介绍岛津液相色谱维护保养 此次技术交流会上的广西植物研究所的李典鹏副所长，北京大学药学院的徐风博士，中科院昆明植物所的耿长安博士的高水准报告以及岛津公司带来的天然产物全面检测解决方案，令与会者耳目一新，深受启发。在交流会中与会后，与会者热烈互动，深入探讨，并对岛津先进的技术和解决方案充满期待。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

据2009年6月3日韩国食品医药品安全局报道，为了深化水产物的安全管理，食药局相关部门收集了流通中的水产物以调查汞污染度，并依据水产物中汞的吸收量来进行人体危害评价。　　食药局公布了对全韩国7个地域的大型超市、传统市场收集来的流通中鲭鱼等33种818件水产物的总汞及甲基汞污染度的调查结果。　　1. 鲭鱼、鱿鱼、贝类等大消费水产物的总水银检出量：　　——鱼类，96件，检出量:0.011-0.291ppm 　　——软体类，35件，检出量：0.006-0.077ppm 　　——贝类，42件，检出量：不检出-0.020ppm 　　2. 锤头双髻鲨、黑鳍礁鲨等深海鱼类的甲基汞检出量：　　——金枪鱼类，64件，检出量：不检出-0.894ppm 　　——辐鳍类，40件，检出量：不检出-1.160ppm 　　——金枪鱼加工品，34件，检出量：不检出-0.246ppm 　　——冷冻金枪鱼/辐鳍类包装制品，11件，检出量：不检出-0.770ppm 　　——深海鱼类，496件，检出量：0.037-2.009ppm 　　(7个区域为：首尔、京畿、江原、忠清、庆尚、全罗和济州)　　食药局表示依据深海鱼类等肉食性鱼类处在生态系统最上游阶层的位置，在环境污染下汞的积累度比其他的鱼类要高。　　——考虑到韩国国民的摄取量，计划从今年12月1日开始把深海鱼类、金枪鱼类及辐鳍类等肉食性鱼类的甲基汞标准定为1.0ppm以下。　　国际机构及其他国家汞管理规格(mg/kg)：　　——韩国：鱼类总汞含量：0.5(深海鱼类、金枪鱼类及辐鳍类除外)，鱼类甲基汞含量：1.0(深海鱼类、金枪鱼类及辐鳍类) 　　——Codex标准：鱼类甲基汞含量：0.5，肉食性鱼类甲基汞含量：1.0 　　——美国：鱼类甲基汞含量：1.0(湿重) 　　——日本：鱼类总汞含量：0.4 　　——欧盟：鱼类总汞含量：0.5，肉食性鱼类总汞含量：1.0 　　——澳新：鱼类总汞含量：0.5，肉食性鱼类总汞含量：1.0

国标在手-消毒副产物检测不用愁！关注我们，更多干货和惊喜好礼上周五（2020.4.24），生态环境部标准《HJ 1050-2019 水质 氯酸盐，亚氯酸盐，溴酸盐，二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法》已经开始实施啦。消毒副产物（DBPs）的监测，正式从生活饮用水、矿泉水，扩展到环境地表水，地下水，生活污水和工业废水领域。这一系列标准方法，为水质中DBPs的全方位监测提供了技术支撑，为中国大地提供了全方位的水质安全保障。新冠病毒来袭，勤洗手、戴口罩、定时通风和消毒，成了老幼皆知、妇孺共守的日常习惯。“宅在家里消消毒，买菜回来消消毒，出入小区消消毒。”一场疫情，让消毒剂成了普通人大战新冠病毒的必备武器。但也有人担心，大量使用的消毒剂作为生活废水排放是否会引发健康风险？如何保证饮用水的安全引起了大家的广泛关注。其实对于饮用水问题，大家不用如此焦虑，无论是废水还是饮用水的排放，我国都有严格的卫生标准和规范。众所周知，无论取自何处的源水，都有被病毒，细菌和寄生虫卵等多种微生物污染的可能。为了防止通过饮水传染疾病，对饮水进行化学消毒是国际上公认和普遍采取的消毒工艺。 飞飞：国内水质采用何种消毒方式？赛老师：化学消毒方式（氯剂、二氧化氯和臭氧消毒）是主流消毒方式。 飞飞：消毒副产物是什么？如何产生的呢？赛老师：采用化学消毒工艺时，消毒剂不可避免的会与饮用水中的一些天然有机物或者无机物反应生成不同消毒副产物（DBPs）。 飞飞：DBPs主要包括哪些物质？有什么危害？赛老师：DBPs主要是三卤甲烷，卤代乙酸和卤氧化物等，大多具有较强的致癌性、致突变和致畸性。溴酸盐被国际癌症研究机构认定为2B级潜在致癌物质。 飞飞：DBPs有什么监测手段？赛老师：可采用GC、HPLC、IC进行监测。其中极性较强的卤代乙酸和卤氧化物，采用IC法具有操作简便、灵敏度高、选择性强等优势。 国标中消毒副产物限量多少？ 高“三致”危害，必然有严格的限量规定。《GB 8537-2018食品国家安全标准 饮用天然矿泉水》将溴酸盐含量限定为10ppb。《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》对居民饮用水中卤氧化物和卤代乙酸进行了严格限定。 DBPszui大允许浓度BrO3-10ppbDACC50ppbTACC100ppbClO2-0.7ppmClO3-0.7ppm国标中的消毒副产物检测方法对于卤氧化物的测定，《GB/T 5750-2006》《GB/T 8538-2016》以及正式实施的《HJ 1050-2019》均推荐抑制电导-离子色谱法；对于卤代乙酸的测定，《GB/T 5750-2006》推荐衍生化气相色谱法，正式实施的《HJ 1050-2019》推荐与卤氧化物同时一次进样完成分离测定。 赛默飞消毒副产物监测方案方案壹抑制型电导-离子色谱法测定水中亚氯酸盐，氯酸盐，溴酸盐，二氯乙酸和三氯乙酸常规7种阴离子和5种消毒副产物分离色谱图优势赛默飞-抑制电导-离子色谱法（IC-CD）测定卤氧化物和卤代乙酸，具有以下优势：1. 样品无需前处理，过滤后即可上机测试；2. 无需柱前或柱后衍生化操作，直接测定；3.特色高选择性离子交换色谱柱（IonPac AS27），提供强极性离子形态和价态的差异化分离；4.特色高容量离子交换色谱柱（IonPac AS27），提供高样品基质兼容能力，兼容生活污水及工业废水等复杂基质；5.水质中5种消毒副产物的检出限可达0.43-1.53ppb；6.满足HJ 1050-2019 、GB/T 5750.10-2006、GB/T 8538-2016的检测要求；Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 离子色谱仪“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图赛默飞Integrion高压离子色谱只加水技术，提供简单、方便、高效和高灵敏度的分析选择。方案贰 离子色谱-质谱法（IC-MS）测定水中卤代乙酸和卤氧化物 质谱利用质荷比进行化合物的定性筛选，是理想特异性检测器，离子色谱串联质谱法（IC-MS/MS）比抑制电导-离子色谱法具有更高的选择性、灵敏度和更少的假阳性。对于消毒副产物的检出限，IC-MSMS法可低至0.01-0.27ppb。赛默飞IC-MSMS方案，除满足碘乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及卤氧化物等热门DBPs的定性定量监测外，还可扩展完成所有氯代和溴代卤乙酸的分析测定。碘乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸和卤氧化物9种卤代乙酸优势赛默飞提供du家的离子色谱和质谱自由平台，在IC-MSMS联用方面具有独特的技术优势：1.离子交换分离端兼顾抑制电导-离子色谱法所有技术优势；2.联用接口——在线电解抑制器，持续稳定的在线脱盐，无需修改IC分离方法，完美对接质谱；3.质谱检测器的HESI II离子源探针盐耐受能力强，稳定性好；4.质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项；5.Chromeleon 变色龙统一软件操作平台，实现离子色谱和质谱的同时控制。离子色谱串联质谱（IC-MSMS）抑制器脱盐原理图总结从抑制电导-离子色谱法到高端的离子色谱串联质谱（IC-MSMS），赛默飞提供了水质中卤代乙酸和卤氧化物的完整分析解决方案。消毒剂使用Tips：1. 按照说明书，合理使用消毒剂，避免和减少消毒剂的滥用。2. 各类消毒剂应单独使用，不要混合使用。3. 消毒产品只能用在说明书标识的对象上，不可超范围使用。4. 严格按照说明书浓度配制消毒剂，保证说明书最少消毒时间。5月7日赛默飞将云集国内外大咖 携HPIC高压离子色谱助您加速启程 探索离子世界扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

1、背景介绍天然产物种类繁多，广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物都具有特殊的生理效能，可作为药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定方法一直都是化学分析研究领域关注的重点。随着现代色谱技术的发展，对天然产物的分离和鉴定变得更为便利。 2、超临界流体萃取（SFE） vs 传统萃取方法◆ 操作简单，减少人工操作仅需将样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取，无需人工干预。图1 . SFE前处理过程 ◆ 实现自动化多次萃取，大大提升回收效率Nexera UC 采用静态SFE、动态SFE两种提取模式组合，且可对同一个样品重复进行萃取，从而提升萃取效率。图2. SFE提取模式 ◆ 溶剂成本显著减少Nexera UC主要使用成本更低的二氧化碳作为萃取介质替代常规方法中昂贵的有机溶剂，因此可以显著降低萃取阶段的总运行成本。 3、Nexera UC 离线SFE前处理系统超临界流体萃取（SFE）是以超临界流体CO2为萃取介质的萃取方法之一。◆ Nexera UC 离线SFE前处理系统（基于SFE萃取原理，可存储多达48个萃取容器，可实现多个样本的自动、连续萃取。）图3 . Nexera UC 离线SFE前处理系统 ◆ 超临界CO2具有独特的功能，可实现高通量和高回收率萃取。图4 . SFE提取特点 ◆ 气液分离器（GLS）特色技术，可通过抑制样品飞散和残留获得高回收率。图5. 有无气液分离器对比图 4、实验结果采用Nexera UC对茶叶、生姜、肉豆蔻三种植物进行萃取，获得的馏分收集液通过LC-PDA进行成分分析。图6. 样品馏分收集液 SFE萃取条件流速:5mL/min时间程序:静态模式(0-2min)-动态模式(2.01-7min)-洗涤(7.01-10min)萃取温度:50℃压力:15 MPa馏分时间:2 ~ 7min补偿剂:2 mL/min四氢呋喃检测波长：250nm, 280nm, 300nm LC色谱条件色谱柱:Shim-pack™ XR-ODS II (100 mm x 2 mm I.D, 2.2 μm)流动相:A:水，B:乙腈流速:0.5mL/min时间程序:B conc,2%(0分钟)- 98%(7-8分钟)- 2%(8.01-10分钟)柱温:40℃进样体积:1 μL检测波长: 250 nm, 280 nm, 300 nm 图7. 三组提取物分析色谱图 结论本文介绍了Nexera UC 离线SFE前处理系统对天然产物的萃取工艺。与常规的溶剂萃取相比，在工艺时间长度和运行成本方面，Nexera UC体现出了前处理操作简单、回收率高、有机试剂消耗显著减少等显著优势。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

新药研发就是与时间赛跑，如何加速药物筛选，提升样品前处理效率？7月27-28日，德祥科技将于化学加（2023济南）第四届中国医药CMC产业链技术交流暨企业家科学家高峰论坛发布旗下Genevac浓缩新品设备——Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机型，以AI技术解放双手，开启浓缩合成新体验。扫描上方二维码立即报名！根据世卫组织指出，全球每年大概有70万人死于抗生素耐药性，而这个数量还在逐年攀升。那什么是抗生素，为什么需要和细菌赛跑？ 1.抗生素开发有待加速青霉素是90多年前发现的*种抗生素，它的发现是人类医药史上的重要里程碑。抗生素出现之前，细菌感染是导致死亡和许多外科手术失败的主要原因。然而，由于抗生素的滥用导致许多细菌产生耐药性。更令人担忧的是，新型抗生素研发的速度远远追不上细菌产生耐药性的脚步，所以加快开发能够杀死耐药细菌的新型抗生素至关重要。2.抗生素的生物合成抗生素是指由微生物或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其他活性的一类次级代谢产物。研究者们开始尝试新的方法，利用生物合成学技术，使微生物在实验室进行培养、改进和修饰，对微生物产生丰富多样的次级代谢产物进一步纯化分离，以寻找出新型抗菌、抗肿瘤的天然药物。3.微生物次级代谢产物的分离纯化在微生物的次级代谢产物中包含了多种结构不同的有效成分，需进行分离、纯化、鉴定。目前制备型高效液相色谱(HPLC)是分离纯化微生物的次级代谢产物十分常见的方法之一。其特点是——分离效率高，分离纯度高。图1：HPLC馏分纯化过程为了鉴定其代谢产物化合物的结构，通常需要浓缩、干燥HPLC馏分，然后才能通过质谱（MS），核磁（NMR）或红外（IR）光谱技术进行分析，鉴定*产物的结构和筛选活性物质及机理研究，而浓缩的效率直接影响着检测结果的准确。图2：抗生素筛选流程图4.Genevac助力筛选新型抗生素 客户案例 Bactobio公司Genevac已有用户——Bactobio公司，致力于细菌培养和新型抗生素的筛选，成功将微生物培养率从不到1%提高到15% [1] [2]。蒸发溶剂是他们筛选抗生素的一个关键步骤，需花费大量的时间浓缩来各种各样的样品，因此他们选择了SP Genevac EZ-2 4.0真空离心浓缩仪，极大地提高了工作效率。7月28日-29日，在由化学加网主办的（2023济南）第四届中国医药CMC产业链技术交流暨企业家科学家高峰论坛上，德祥科技将在13号展位为到场近千名来宾全方位展示EZ-2 4.0真空离心浓缩仪及新品EZ-2 4.0 Bionic自动化机型。 5.新品发布：Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机Genevac EZ-2 4.0 Bionic自动化机型提出了从电脑设计配方，到实验室方法验证，甚至于放大到生产，都可以通过电脑控制运行，并由机械臂实现样品的转移。优势一：AI自动化技术Bionic系列机型开放系统平台，可以联动 AI 技术，利用计算机模拟和算法预测药物分子的化学性质、生物活性和潜在毒性，再到设备进行验证，从而加速药物筛选和优化的过程。优势二：实现快速连续浓缩采用Bionic自动化离心浓缩设备，可以实现对于原料、溶剂等快速且连续的浓缩，批次间复现性好，质量可控性高。优势三：*浓缩，控温定时采用Bionic自动化离心浓缩设备可以很好的运行浓缩程序、温度和时间以实现样品的保护，并且达到理想的处理效果。6.GenevacEZ-2 4.0 真空离心浓缩仪 图3：Genevac EZ-2 4.0真空离心浓缩仪真空离心浓缩系统可以克服高通量微生物代谢产物和产品纯化实验室中HPLC馏分中样品干燥的瓶颈。主要优势：优势一：具有高通量和自动化的设计SP Genevac推出全新第四代真空离心浓缩仪，其高通量和自动化的设计，可以在短时间内完成数十甚至数千个后续纯化过程，大大提高了工作效率。确保快速、简单、安全地去除各类有机溶剂和腐蚀性酸。优势二：具有样品温度保护功能细菌的代谢产物中，有部分生物活性物质对温度较为敏感，EZ-2 4.0真空离心浓缩系统样品温度保护功能，以保护有价值的样品。通过红外灯间接加热，使样品始终处于低温条件。整个蒸发过程通过智能蒸发软件持续监控并控制样品温度，确保样品不会因为过热而被破坏。优势三：Dri-pure技术Dri-pure技术有效防止暴沸，避免样品交叉污染； 图4.1：未使用Dri-Pure 图4.2：使用Dri-Pure优势四：可避免样品转移带来的损失通过SampleGenie定量浓缩套装可以将样品直接浓缩到2mL小瓶中，避免样品转移带来的损失，并可以节约浓缩时间，以方便后续处理； 图5：SG定量浓缩套装优势五：无人化运行简单易用简单易用， 仅需简单步骤：放置样品-选择方法-运行，系统即可实现无人值守运行和过夜运行。优势六：快速冻干法（LyoSpeed&trade ）LyoSpeed可快速冻干HPLC馏分。 图6：LyoSpeed快速冻干法德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为卓科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度*代理商”、“年度最高销售奖”等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为*的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每*都在使这个世界变得更美好！Genevac英国Genevac是德祥科技旗下代理品牌之一。英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。参考文献：[1]EZ-2Series.SPScientific.(2019). https://www.spscientific.com/Products/Centrifugal_Evaporators___Sample_Concentrators/Genevac/EZ-2_Series/EZ-2_Series/[2]Bactobio www.bacto.bio

《科学时报》：近些年来，国家在大力发展中医药，但是社会上对中医药也存在一些争议，您如何看待中医药？ELISA试剂盒　　肖小河：不同的人看中医药，眼光是不一样的。我希望能“正眼”地看待中医药。　　从现在追溯到《黄帝内经》时期，中医药学历经了近三千年的发展过程。目前中医药科学研究需要解决的问题固然很多，但我认为，对于中医药学人来说，首先要明确三大基本问题：第一，什么是中医药？第二，中医药研究什么？第三，如何研究中医药？　　我认为，中医药学是一门古老而传统的学科，更是一门与时俱进的学科。中药的概念应具有开放性和兼容性，与时俱进。中药的概念可以定义为“中药（Chinese medicines）是基于我国传统医学理论或经验的、用于人类疾病预防、诊断、治疗以及养生保健的物质”。　　根据其现代化程度，中药可分为传统中药、近现代中药、现代中药、后现代中药。同时我认为，“粗、大、黑”是中药，“半粗半黑”也是中药，“不粗不黑”还是中药。　　《科学时报》：中医药学历经了近三千年的发展过程，在这一漫长的过程中中医药形成了什么样的传统？ELISA试剂盒　　肖小河：中医药的传统本身是创新而不是保守，讲求包容而不是排外。我认为，CT、PET、B超、细胞、基因，是现代物理、现代化学、现代生物学的产物，它们不是西医的也不是中医的，既是西医的也是中医的，中医西医都可以利用。所以，我一直认为，中医药是与时俱进的产物，中医药从其内涵来讲是兼容并蓄的，既不保守，也不排外；我们还不应以“出身”论中药：西医药人会研制中药，中医药人也会研制西药；老外也会研制中药，国人也会研制西药。　　《科学时报》：国家发布的《生物产业发展“十一五”规划》以及相关政策都提出要大力发展现代中药，中药要现代化。怎样看待中药现代化？如何实现中药现代化？　　肖小河：中医药学经历漫长发展历程，发展到今天产生的一个重大课题是“结合”：结合当下医疗卫生事业发展需要，结合保留传统、发扬创新的需要，结合未来人类进步的需要。　　要保证中药科研又好又快地出成果，我认为需做到“三个优先”：一是直接关联有效性和安全性的项目应该优先。现在不少立项课题是绕着“安全性和有效性”的外围而走的，直奔主题的还不是很多。　　二是“古为今用”比“今为古用”优先。“古为今用”就是要把老祖宗流传下来的有价值的东西用好，更好地服务当今医疗保健事业。“今为古用”就是用现代科技手段去阐释和证实老祖宗的东西是科学的、有道理的，二者都重要，但我认为国家行业主管部门和中医药学人优先考虑的应是前者。ELISA试剂盒　　三是“洋为中用”比“中为洋用”应该优先。“洋为中用”，我认为就是用现代科技手段去提升它、发展它，即中药现代化；“中为洋用”，我认为就是天然药物或植物药的研发模式，提取其单体成分开发新药。二者都重要，但国家行业主管部门和中医药学人优先考虑的应是前者。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所刘锦淮课题组研究员杨良保等人成功证实了滴于疏水界面的银溶胶在蒸发过程中能产生更多的三维热点，具有超高的表面增强拉曼散射效应。该研究成果对推动表面增强拉曼散射技术在实际检测中应用具有重要的意义。相关成果发表在英国皇家化学会Nanoscale 杂志上(Nanoscale,2015,7,6619-6626)。　　近年来，SERS技术由于可以进行无损、高灵敏的指纹识别检测被广泛应用于各大基础研究领域。然而传统意义上SERS 基底的热点是以零维点状、一维线状或二维面状的空间分布构型存在的，这与SERS装置中的激光共焦量三维空间不匹配，如何解决这一矛盾以提高SERS检测的灵敏性仍然是一个很大的挑战。　　针对以上问题，刘洪林等研究人员发现一滴纳米粒子溶胶随着溶剂的蒸发会形成一种独特的银纳米粒子三维结构。在这种三维结构中，粒子间距均一，且粒子间的作用以及平面上的静电吸附均会减弱，有助于产生大量的三维热点，增强SERS效应。研究人员还发现疏水界面上产生的三维热点比亲水界面拥有更高的灵敏性和更好的稳定性，并通过原位同步辐射小角X射线衍射(SR-SAXS)对这一不同检测结果的内在机理进行探索解释，有助于进一步推动表面增强拉曼散射技术成为一种实用的分析技术手段。　　该研究工作得到了国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家重大科学研究计划纳米专项和国家自然科学基金等项目的支持。　　文章链接界面三维热点形成原理图