水解固体

（一）固体制剂稳定性特点　　1、复杂性　　固体制剂为一多相系统，有固相、液相（吸附的水和溶剂）、气相（空气与水气），三相的组成与状态常发生变化，影响实验结果。其中水分的影响最大，有时温度升高，反应速度下降，原因是水分减少；各组分之间的相互作用可导致成分分解，如对乙酰氨基酚与乙酰水杨酸之间的乙酰基转移反应，使乙酰水杨酸分解。　　2、系统不均匀性　　每片主药含量与水分含量不相同，分析结果重现性差；氧化作用局限于固体表面，而将内部分子保护起来，使表里不一。　　3、反应速度缓慢　　固体药物降解速度较慢，需要较长时间和精确的分析方法；温度对反应速度的影响，一般仍可用阿仑尼乌斯定律描述，但当反应达到平衡后，则不宜再使用。　　4、反应类型的多样化　　既有氧化、水解等化学变化，也有晶型转换等物理变化。　　（二）影响固体制剂稳定性的因素　　1、药物的晶型　　同一药物，不同晶型，其溶解度、稳定性、熔点、密度、蒸气压等也不同。如醋酸可的松使用不合要求的晶型制成的混悬液可导致结块；利福平的无定型在70℃/15天，含量下降15%，而晶型A、B只下降1-4%.　　2、含水量　　对于在水中发生水解而水量又不足以溶解所有的药物时，每单位时间药物降解的量与含水量成正比。如氨苄青霉素钠的水分应控制在1%以下，否则水分增加则稳定性显著下降。　　3、温度　　温度升高，一般反应速度增加；但由于含水量下降，有时反而有利于稳定稳定。故实验过程应控制含水量不变。　　4、湿度　　当大气中的水蒸气压（PA）大于药物表面的饱和溶液蒸气压（P）时，固体开始吸湿。吸湿速度与（PA－P）、表面积成正比。故应控制湿度在药物的临界相对湿度以下。　　5、光线　　光线影响易光解和氧化的药物，应注意避光操作、避光贮存。　　（三）稳定性试验方法　　1、试验应注意的问题　　由于固体制剂的特殊性，试验时应特别注意以下事项：　　（1）每个样品必须测定水分，加速试验过程中也要测定；（2）样品必须用密封容器；（3）测定含量和水分的样品，要分别单次包装；（4）固体制剂含量应均匀；（5）药物颗粒的大小及分布应一致；（6）实验温度不宜过高，以60℃以下为宜。　　2、试验方法　　固体制剂的稳定性试验方法基本与液体制剂相同，常用的也是留样观察法和加速实验法，而经加速试验后药物间或药物与辅料间的相互作用及稳定性可用热分析法和温反射法来判断。　　（1）热分析法　　通过观察热分析曲线形状的改变，判断药物间的相互作用、稳定性情况，包括差示热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）。　　（2）漫反射光谱法　　药物间反应后，有时会变色；当光线照射在样品表面时，部分光线被样品吸收，部分光线从样品表面向各个方向反射（漫反射），测定反射率，判断药物－辅料或药物－药物有无相互反应、有否化学吸着作用。本法常用于片剂赋形剂筛选的常规试验。

总固体和总固形物TS（total solids)，全脂乳固体：WMS（whole milk dolids）;非脂乳固体：milk solids -not fat 三者之间的关系

怎样测固体或半固体物质的PH 阿

石油产品中固体和半固体产品的取样方法执行SH/T 0229-1992（2004）固体和半固体石油产品取样法，该标准参照采用TOCT 2517-1969石油产品取样法。1.取样工具 （1）采取膏状或粉状石油产品试样时，使用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器，其长度有400mm和900mm两种。在活塞式穿孔器的下口，焊有一段长度与口部直径相等的金属丝。 （2）采取固体石油产品试样时，使用刀子或铲子。2.取样的一般要求 （1）根据分析任务确定合适的取样量。 （2）取样工具和容器必须清洁。采取试样前应该用汽油洗涤工具和容器，待干燥后使用。 （3）用来掺和成一个平均试样时，允许用同一件取样器或钻孔器取样，这件工具在每次取样前不必洗涤.3.取样方法 （1）膏状石油产品的取样 ①取样件数：装在小容器中的膏状石油产品，要按包装容器总件数的2%（但不应少于2件）采取试样，取出试样要以相等体积掺和成一份平均试样，车辆运载的大桶、木箱或鼓形桶按总件数的5%采取平均试样。 ②取样：将执行取样的容器顶部或盖子朝上立起，用抹布擦净顶部或盖子，取下的顶盖表面朝上，放在包装容器旁边。然后，从润滑脂表面刮掉直径200mm,厚度约5mm的脂层。 用螺旋形钻孔器采取试样时，将钻孔器旋人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后取出钻孔器，用小铲将润滑脂取出。若用活塞式穿孔器采取试样时，将穿孔器插人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后将穿孔器旋转180°，使穿孔器下口的金属丝切断试样，取出穿孔器，用活塞挤出试样。但在大桶或木箱中取样时，应先弃去钻孔器下端5mm脂层。 从每个取样容器中，采取相等数量试样，将其装人一个清洁而干燥的容器里，用小铲或棒搅拌均匀（不要熔化）。取出试样后，白铁桶、铁盒、木箱要用盖子盖好，大桶、鼓形桶要把顶盖装好。 （2）可熔性固体石油产品的取样 ①取样件数：装在容器中的可熔性固体石油产品，要按包装容器总件数的2%（但不应少于两件）采取试样。取出的试样要以大约相等的体积制成一份平均试样。 ②取样：打开捅盖或箱盖（方法同前），从石油产品表面刮掉直径200mm，厚度约10mm的一层，利用灼热的刀子割取一块质量约1kg的试样。 从每块试样的上、中、下部分别割取3块体积大约相等的小块试样 将割取的小块试样装在一个清洁、干燥的容器中，由实验室进行熔化，注人铁模. 从散装用模铸成的可熔性固体石油产品采取试样时，在每100件中，采取的件数不应少于10件；未经模铸的产品，要在每吨中采取一块试样（总数不少于10块）。从不同的位置选取一些大小相同的块料作为试样，再从每块试样的不同部分割3块体积大致相等的小块试样，装在一个容器中，交给实验室去熔化，搅拌均匀后注人铁模。 （3）粉末状石油产品的取样 ①取样件数：包装中的粉末状石油产品，要按袋子总件数的2%或按小包总件数的1%（但不应少于两袋或两包）采取试样，取出的试样要以相等体积掺和成一份平均试样. ②取样：从袋子或小包中取样时，将穿孔器插入石油产品内，使穿孔器通过整个粉层，将取出的试样装人一个清洁、干燥的容器中，搅拌均匀。随后，将袋或包的缺口堵塞。 （4）散装不熔性固体石油产品的取样：不熔性固体石油产品在成堆存放或在装车和卸车时，按规定用铲子采取试样，取出的试样要以大约相等的数量掺和成一份平均试样。不允许用手任意选取几块固体石油产品作为试样。目视大于250mm的块料，不能作为试样。将取出的试样装人一个箱子里，拌匀后用盖子盖好。在24h内将试样捣碎成不大于25mm的小块。将试样捣碎，执行四分法直至试样质量达到2-3kg为止。4.试样的保管和使用 （1）按规定所采取的膏状石油产品试样，要分装在两个清洁、干燥的牛皮纸袋或玻璃罐中，一份试样作为分析之用，另一份试样留在发货人处保存两个月，供仲裁试验时使用。 （2）装有试样的玻璃罐要用盖子盖严，可用牛皮纸或羊皮纸封严。 （3）在每个装有试样的玻璃罐上或纸包上，要把叠成两折的细绳固定在贴上标签的地方，细绳的两个绳头要用火漆或封蜡粘在塞子上，盖上监督人的印戳。标签必须写明:产品名称和牌号，发货工厂名称或油库名称 取样时货物的批号或车、铁盒、大桶和运输等编号 取样日期 石油产品的国家标准、行业标准或技术规格的代号。

请问大家固体的荧光样品，能不能用测试固体样品的样品架来进行定量测量呢？或是大家知道哪款荧光分光光度计可以进行固体荧光样品的定量测定呢？希望大家积极回答！谢谢！

1、黑色固体（5种）：木炭，氧化铜，二氧化锰，四氧化三铁，铁粉2、红色固体：铜——紫红色，氧化铁Fe2O3——红(棕)色 3、蓝色晶体：硫酸铜晶体 CuSO4?5H2O4、蓝色沉淀：氢氧化铜5、红褐色沉淀：氢氧化铁 6、白色沉淀（6种）：碳酸钙，碳酸钡，碳酸银；氢氧化镁；硫酸钡，氯化银。 7、白色固体：无水硫酸铜，氧化钙，氧化镁,氯酸钾,氯化钾.8、绿色固体：碱式碳酸铜9、紫黑色固体：高锰酸

有两个样品需要做固体核磁，请问大家有谁知道能在那里做固体核磁呀？希望有具体的联系方式，谢谢大家！

固体核磁能够提供哪些信息啊？哪位有关于固体核磁应用方面的综述性文章或者书籍分享一下，谢谢

⒈ 固体废物按其自称可分为有机废物和无机废物；⒉ 按其形态可分为固态、半固态和液态废物；⒊ 按污染特性可分为危险废物和一般废物；⒋ 按来源可分为工业固体废物、矿业固体废物、农业固体废物、有害固体废物和城市垃圾。

北大的那台３００兆的固体核磁，ｂｒｕｋｅｒ的，操作上面和常规的操作有什么不同？对于固体核磁比较陌生，也没有见过。。。。谁能指点一些？

有哪位老师用过固体混标的 做饱和脂肪酸酯类没液体的 只有固体

北工大固体所的？

[font=Arial, 宋体][size=18px][color=#333333]按照污染特性可将固体废物分为一般固体废物、危险固体废物、放射性固体废物。[/color][/size][/font]

初入核磁，想了解下固体核磁目前发展近况，目前只有固体核磁才能解决的问题吗？固体核磁进一步发展有什么问题和局限性吗？

有GB/T 8928-2008固体和半固体石油沥青密度测定法吗

固体找不到合适的溶剂，怎么做核磁，如果不用固体核磁的话？

如题，固体样品测残留溶剂时，有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗？根据顶空的原理，只要固体样品均匀应该也可以吧？好像药典上也提到过，只是没见有人做过。

由于无定形固体表面吸湿而测出来的水峰的位置大约会在什么地方？如果固体样品吸湿量不同，会改变固体红外中水峰的位置吗？

大共轭固体大分子，浓度稀，其中还有未溶解的固体，有什么好的匀场技巧？

西安建筑科技大学粉体工程研究所材料工程实验室现有Bruker400MHz核磁共振谱仪一台。该核磁共振谱仪带有一个5mm液体探头、一个4mm固体碳头和一个7mm固体碳头，可用于有机化合物、天然产物、无机功能材料、高分子材料、生物材料等微观结构分析，在物理、化学、材料、化工、生物、医药、食品、轻工等领域应用广泛。使用方向包括化合物结构鉴定、混合物中化合物相对含量测定、低温和高温液固体核磁共振分析、固态反应动力学等方面。现面向国内各大专院校、科研院所、大型企事业单位开展测试服务工作。仪器测试核范围:1H、19F、15N-31P等仪器对应频率范围内的核均可进行测试。仪器主要技术参数：两个高性能线性功放(14-400MHz)，在1H/19F范围最大功率为100W，在多核范围，最大功率为300W。配置1H-19F-5mm Z向梯度的多核正向观察液体探头，温度范围：-150-+150°C；配置两种固体探头：4mmCP/MAS固体探头，标准腔，温度范围：-50°C-+120°C，频率范围：1H,15N-31P；7mm CP/MAS固体探头，标准腔，温度范围：-50°C-+120°C，频率范围：1H,15N-31P。地址：陕西省西安市碑林区雁塔路13号，西安建筑科技大学粉体工程研究所联系方式：029-82205394邮编：710055

多糖既做了固体核磁又做了液体核磁，液体核磁解出来了，但固体核磁分辨率太低没解出来，想问一下可以参考液体核磁的化学位移解谱吗，主要是还含有两种单糖

向污水加固体的氧化钙除氟时，固体的氧化钙要怎么处理？？？还是直接把固体的氧化钙投到污水池？会不会有影响？

哪位大哥知道SH/T 0313 石油焦检验法， SH 0229固体和半固体石油产品，给个回复，谢谢

大家好！我用的是 TAQ100的dsc，以前用的是上海的盘，最近固体盘用完了，想用液体盘代替。我测定的是 PP，简单的升温到200度和降温至室温，帮忙给看看用液体的盘有什么影响？拜谢了

做固体废物的金属项，标准上有固体废物和固体废物浸出液，是不是，来了一个固废样品，既要做固体废物又要做固体废物浸出液，结果是报两个？

[font=arial][size=18px][color=#222222]固体废物又称固体废弃物，俗称垃圾，是指那些在生产、生活或者其他活动中产生，丧失其使用价值，在一定时间和地点利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体物质。[/color][/size][/font]

请问固体核磁是一般只用于高分子材料么不易溶的无机样品可以使用固体核磁表征么

群论与固体能带结构[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15371]群论与固体能带结构[/url]