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水平管道中液液流动

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  • 金属所高性能全钒液流电池储能技术研究获进展
    全钒液流电池储能技术通过不同价态的金属钒离子相互转化实现电能的存储与释放,具有本质安全、设计灵活、成熟度高的特点。该技术是双碳战略下国家电力系统长时储能领域首选的电化学储能技术路线。 “新一代100MW级全钒液流电池储能技术及应用示范”作为国家“十四五”重点研发计划支持项目,对高性能全钒液流电池储能系统运行提出了更高的性能要求。而电极系统作为钒离子电化学氧化还原反应发生的媒介,其传质特性与活化特性直接决定全钒液流电池的转换效率。 因此,开发适用于工程化应用的电极结构优化策略与材料调控方法,是实现高性能全钒液流电池运行的基础与核心。近期,中国科学院金属研究所材料腐蚀与防护中心腐蚀电化学课题组在高性能全钒液流电池储能技术研究领域取得一系列新进展。科研人员在深入理解电池极化特性的基础上,以电极系统传质特性和电化学活性为切入点,以工程化应用为导向,先后通过引入流场优化设计和电极改性调控,显著降低了电池浓差极化与活化极化,实现了全钒液流电池高性能长循环运行。 全钒液流电池正负极以不同价态钒离子为活性物质,以水系溶液为支持电解质,具有环境友好和容量可恢复等优势,但受电极内部活性物质传质特性和流阻的局限,目前高功率全钒液流电池电堆运行仍面临挑战。 针对这一问题,研究人员运用有限元仿真与实验相结合的方式,通过在电极系统中引入结构化流场设计,开展传质、传动量与电化学反应多物理场耦合作用下的电池内部模拟分析(图1),优化了高电流密度下电极内部的传质特性,协同降低了电池浓差极化与流动阻力,有效提升了高电流密度下单电池的转换效率。 同时,对32kW电堆的动态模拟预测显示,电堆在200 mA cm-2高电流密度下恒流运行系统转换效率可提升约15%(图2),为实现高功率电堆设计与开发提供了新方法与新途径。相关成果以Regulating flow field design on carbon felt electrode towards high power density operation of vanadium flow batteries为题,发表在《化学工程杂志》(Chemical Engineering Journal 2022, 450, 138170)上。 传质特性的优化在提升全钒液流电池高功率运行方面展示了显著效果,但全钒液流电池负极侧V2+/V3+迟缓的电化学动力学特性仍在一定程度制约了全钒液流电池高功率运行下的转换效率。针对这一问题,在课题组前期杂原子掺杂调控电极的研究基础上,科研人员提出了工程化易操作的基于固-固转化的电脱氧工艺方法。 该方法在碱性条件下通过还原涂覆在电极纤维界面Bi2O3粉末,制备了具有高氧化还原可逆性的Bi负载电极(图3),显著提升了负极V2+/V3+电化学动力学特性。理论计算进一步揭示了V-3d和Bi-6p轨道杂化作用对电荷转移过程的促进作用。以此为基础组装的全电池实现了350 mA cm-2电密下450个循环73.6%的稳定能量转换效率输出(图4),400 mA cm-2高电密下运行转换效率有效提升近10%,为高功率电堆开发提供了技术支撑。相关成果以Boosting anode kinetics in vanadium flow batteries with catalytic bismuth nanoparticle decorated carbon felt via electro-deoxidization processing为题,发表在《材料化学杂志A》(Journal of Materials Chemistry A,DOI:10.1039/D2TA09909H)上。 图3.(a)电脱氧制备工艺;(b)热力学计算和脱氧反应机理;(c)电解池示意图及循环伏安曲线图;(d)还原电位及表面形貌图;(e)电极成分表征。图4.(a)电极物理及电化学表征;(b)界面电化学理论计算;(c)全钒液流电池实验。
  • 中国牵头!首项液流电池国际标准正式发布
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 日前,“固定式液流电池2-1:性能通用条件及测试方法”正式颁布,这是我国在该领域牵头制定的首项国际标准,标志着我国液流电池技术水平得到了国际同行认可。标准由span style=""中科院/span大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)储能技术研究部和大连融科储能技术发展有限公司联合牵头制定,液流电池国际标准的制定和实施,将在推进我国液流电池产业化和提升国际竞争力中发挥重要作用。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f3c8926b-1bf6-4226-95f5-8a519906b621.jpg" title="u=1626377183,2483016138& fm=214& gp=0.jpg" alt="u=1626377183,2483016138& fm=214& gp=0.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "2014年,以大连化物所储能技术研究部研究员张华民为主任委员的国家能源行业液流电池标准化技术委员会首次向国际电工委员会建议由我国制定液流电池性能通用条件及测试方法国际标准。经国际电工委员会/二次电池及电池组技术委员会(IEC/TC21)各国成员投票,该提议得到批准,并由IEC/TC21与燃料电池技术委员会共同组织的液流电池联合工作组组织制定此标准。该标准还得到了连融科储能技术发展有限公司的联合。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "该标准先后通过项目提案、工作草案、委员会草案、询问、最终国际标准稿等阶段,历时近6年得以正式发布。此次正式发布的首批液流电池国际标准共3项,其余两项为:欧洲牵头起草的“固定式液流电池1:术语及通用要求”标准和日本牵头起草的“固定式液流电池2-2:安全要求”标准。/span/p
  • 高能量密度、长寿命锌碘液流电池研究新进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所储能技术研究部研究员李先锋、张华民领导的研究团队在高能量密度、长寿命锌碘液流电池研究方面取得新进展。研究成果作为“Very Important Paper”在线发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。/pp  大规模储能技术是实现可再生能源普及应用的关键核心技术,液流电池由于具有安全性高、储能规模大、效率高、寿命长等特点,在大规模储能领域具有很好的应用前景。锌碘液流电池由于电化学活性好,电解质溶解度高,能量密度高(理论能量密度可达250.59Wh/L)等优势,具有很好的研究和应用前景。但是目前锌碘液流电池存在循环寿命短,功率密度低的问题。/pp  为解决以上问题,该研究团队提出利用廉价的聚烯烃多孔膜(15美金/m2)替代昂贵的全氟磺酸离子交换膜,大大降低了电池成本。此外,该体系使用KI和ZnBr2的混合溶液作为电池的正负极电解质,大大提高了中性环境下电解质的电导率和稳定性。由于聚烯烃多孔膜的多孔结构在中性环境下表现出优异的离子传导能力,电池的工作电流密度大幅度提高。实验结果表明,在80mA/cm2下运行,单电池能量效率达82%,较之前报道的锌碘体系提高了8倍,能量密度达80Wh/L 在180mA/cm2运行条件下,电池的能量效率超过70%,表现出很好的功率特性。更为重要的是,聚烯烃多孔结构中充满的氧化态电解液I3-可以与锌枝晶反应,解决了由于锌枝晶导致的电池循环寿命差的问题。即便是电池因为锌枝晶发生短路,电池性能也能够通过膜孔中I3-对锌枝晶的溶解作用实现自恢复。该体系单电池在80mA/cm2下连续运行超过1000圈,性能无明显衰减,表现出很好的稳定性。为进一步证实该体系的实用性,研究团队成功集成出kW级电堆,该电堆在80mA/cm2下稳定运行超过300个循环,能量效率稳定在80%,表现出很好的可靠性。该电池目前仍处于研究初期阶段,需进一步提高其高电流密度下的可靠性,推进其实用化和产业化。/pp  上述工作为开发新一代高性能的液流电池新体系提供了很好的借鉴,也为其他锌基液流电池的研发提供了新的思路。/ppimg title="v183344_b1526963928105.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ac1d0392-cdeb-44ed-937f-f9f31f657397.jpg"//pp  大连化物所高能量密度、长寿命锌碘液流电池研究取得新进展/pp/pp/p
  • 凝点测定仪在石油管道输送中的应用
    凝点指的是试样在规定条件下冷却至液面停止移动时的最高温度。凝点的测定在石油管路输送中具有非常重要的意义。利用自动冰/倾/凝点测定仪对凝点进行分析,可以为石油管路输送提供技术依据,降低运输成本,提高生产效率。原油凝点测定意义原油的成分复杂,其中碳16以上的蜡质组分容易在低温下结晶析出,并随着温度下降逐渐形成蜡晶网络,使原油逐渐失去流动性。凝点作为评价原油低温流动性的重要指标,其测试结果的准确性直接影响着石油产品的生产运行管理:一方面它是原油管路设计的重要依据;另一方面,它也对石油产品的使用、贮藏和输送作业具有重大的指导价值。另外,国内外原油管道普遍存在低输量运行现象,这些低输量管道目前大部分采取了增加降凝剂或减阻剂等措施。所以,为进一步保障石油管道工程的有序发展,降低管道停输后原油胶凝的可能性,我们需要精确测定改性原油的凝点,进而保障管道停输后的安全。原油凝点测定方法目前,我国原油凝点的测试方法主要依据GB/T 510(国标法)和SY/T 0541(行标法)。GB/T 510中规定了测试方法:将试样装在规定的试管中,并冷却至预期温度,将试管倾斜至与水平成45°静置1min,观察液面是否移动,以液面不移动时的最高温度作为试样的凝点;降温方式采用冷却浴的模式,冷浴温度要比预期凝点低7~8℃。国标法较好地适用于测定多种石油产品的凝点,但对日趋复杂的原油,特别是对热处理敏感的多蜡原油凝点的测定还不够成熟。国标法对样品的预热情况不够明确,室温要求不够具体,脱水处理条件也不适合原油;此外,测定中的重复加热,也会使原油的流动特性发生改变,这些都会导致结果存在一定的偏差。
  • 岛津司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题
    《流动相脱气》特辑第一期《岛津配合防疫,开启线上学习司小令大讲堂!》为大家介绍了流动相中溶解空气引起的问题和形成气泡的机理,今天我们将讨论流动相中产生气泡所引起的问题。 第二期流动相中产生气泡所引起的问题。 1.流动相容器产生气泡的影响流动相容器中产生气泡主要是由于空气在流动相中超饱和,其原因如下: (1) 温度升高:贮存室与实验室之间的温差或早晨与中午之间的温差都可能使流动相温度升高。 (2) 吸热反应搅拌不足:某些溶剂混合时吸收热量,使温度降低,此时如不充分搅拌,随着混合溶剂温度上升至室温,同样会造成气体的过饱和而产生气泡。 当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后,导致泵的工作异常。首先,在进液口,随着吸液冲程泵头的压力降低,导致气泡膨胀(见图1)。此时泵吸进的溶剂由于气泡占取一定的空间而降低;其次,在排液冲程时压力增加,气泡又变小,从而使流动相的流量降低。更有甚者,由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的,因此不仅影响了流动相流量的准确度,而且影响流量的精度。是否有此种现象产生,可通过泵排液压力的监测加以确认(图2)。 当此种现象发生后,无论是保留时间或峰面积都不可能重现(图3),分析的可靠性也就无从谈起。图1 泵头进气泡的示意图 图2 排液压力波形的变化 图3 由于流量不规则形成的各种色谱 2.泵中形成气泡使液流波动即使溶剂在容器中,空气并未达到饱和的程度,但溶液进泵以前还有可能产生气泡。 (1) 低压混合梯度:如图4所示,图中虚线圈的部位其压力略低于大气压,因此溶剂在此混合更易产生气泡。低压梯度时,混合室多装在泵后(高压侧)但实际混合过程在低压侧便开始了,故低压梯度较之混合发生在泵后的高压梯度,更易产生气泡。 (2) 吸液过滤器的堵塞:当吸液过滤器有部分堵塞时,吸液的阻力增大,过滤器内的压力降低,容易形成气泡。吸液过滤器经常清洗,保养,否则易被尘土颗粒等堵塞,有时操作不当也易形成堵塞,例如,在使用缓冲溶液后未进行彻底的清洗,接着就使用盐类溶解度不大的有机溶剂,此时极易造成过滤器孔堵塞。堵塞不严重时,溶剂通过脱气即可。但最好要定时清洗。图4 低压梯度洗脱图5 吸液过滤器的清洗图6 吸液过滤器的清洗 3.柱中气泡形成和累积引起流动相绕流色谱柱中的压力一般较高,气体溶解度增大,一般在柱中不易产生气泡。然而,在接近柱的出口处,压力相对较低,此外由于柱箱升温,柱处于较高的温度,气泡也有可能在此形成,另一种可能性是从泵中排出的气泡经过色谱柱时滞留柱中。 一但气泡在柱中形成或滞留,如图7所示使流动相液流不稳并产生绕流。 口径较大的色谱柱,一但形成或滞留有气泡后就很难排除。因此,在HPLC实际应用中,HPLC柱的出口端向上,入口端向下,利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。图7 由于柱中的气泡导致绕流 4.泵中形成气泡使液流波动当柱箱或检测器池处于较高温度时,检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时,温度升高而此处的压力反而较小。即使检测器池并未加温,但某些场合下也可能有气泡产生。例如高压梯度时,溶剂混合使气体过饱和,但在前一段流路中,由于压力较大气泡并未析出,一但到了压力接近大压的池中,气泡便会乘隙而出。 如果气泡形成于检测器池中,则将引起如图8所示的尖峰状、锯齿状的基线噪声,甚至于完全无法测定。这种情况下,分析者很难区别究竟哪些是色谱峰,哪些是尖峰状噪声,也无法正确地定义基线的位置,故无法正确地计算出峰面积。 图8 由于气泡形成和累积于柱中引起的噪声 在第三点和第四点的场合,如果使用的UV或电导检测器,由于这些检测器能经受较大的压力(约30Kg/cm2)故可在检测器的出口处加一个反压管,使检测器池和柱内的压力适当提高,防止气泡产生。一般反压管使用长2m左右,内径为0.3mm的不锈钢阻尼管。此时对1ml/min的水或甲醇将分别产生2或1Kg/cm2的反压。当然反压的大小与许多因素有关。如果阻尼管内的内径一定,液流是层流的话:(反压)μ(溶剂粘度)(流量)(阻尼管长) 制备色谱的流量较大,因此阻尼管应较短,内径较大(0.8mm)。另一方面,如果是半微量色谱,流量一般在0.1ml/min左右,上述反压阻尼管将不足以产生所需的压力,此时管径应较细(例如0.2mm),长度可增加至6m左右。 然而,对一些不能承受压力的检测器而言(见表1),则必须事先脱气而不能采用阻尼反压管的方法。 表1.检测器能承受的压力*电磁阀能承受的压力,池能经受7Kg/cm2**采用Ag/Agcl参比电极 至此,我们讨论了在流路中形成气泡所产生的问题。温度升高,压力降低和溶剂混合是形成气泡的主要原因,图9绘出了系统中温度和压力变化的概况,据此可以估计,在您所使用的系统中,哪些部位容易产生问题。 图9 HPLC系统中压力和温度的相对关系 下期预告溶解于溶剂中的空气会对不同检测器造成哪些严重的影响敬请期待!
  • 博伦气象发布HPV 植物茎流传感器/植物液流计新品
    HPV 茎流量传感器/Sap Flow SensorHPV茎流量传感器是一款校准型、低成本的热脉冲液流传感器,输出校准液流量、热速、茎水含量、茎温等数据,功耗低,内置加热控制,同时改善了传统的加热方式,其原理采用双方法(DMA)热脉冲法,测量范围:-200~+1000cm/hr(热流速度)或-100~+2000cm3/cm2/hr (茎流通量密度),可广泛用于于茎流量监测、植物茎流蒸发计算、植物茎流蒸腾量、植物灌溉等植物茎流是树木内部的“水”运动,而蒸腾是从叶片通过光合作用蒸发流出的水分。树液流量和蒸腾量之间有很强的关联性,通常理解是同一回事。但是,严格地说,它们是不同的,这体现在它们是如何被测量的。SAP流量以L/hr(或每天、每周等)为单位进行测量。蒸腾量以每小时、每天、每星期等毫米(mm)为单位测量。 蒸散量=蒸腾量+蒸发量 蒸腾量以毫米为测量单位,可与降雨量以毫米计作比较。随着时间的推移,降雨量(水输入)应与蒸腾量(输出)相匹配。如果蒸腾作用更高,通常是树木作物的蒸腾作用,那么这种差异必须通过灌溉来弥补。 蒸发量(evaporation),蒸发量是指在一定时段内,由土壤或水中的水分经蒸发而散布到空中的量。1mm(降雨量)=1㎡地面1kg水1mm(蒸腾量)=1㎡叶面积的1升树液流量(水) 例如:在果园和葡萄园等有管理的树木作物系统中,蒸发量与蒸腾量相比非常小。因此,为了简化测量,通常忽略蒸发量,将蒸腾量取为平均蒸散量(ETo)。 技术指标测量范围:-200~+1000cm/hr(热流速度)分辨率:0.001cm/hr准确度:±0.1cm/hr探针尺寸:φ1.3mm*L30mm温度位置:外10mm,内20mm针距:6mm探针材质:316不锈钢温度范围:-30~+70℃响应时间:200ms加热电阻:39Ω,400J/m电源:12V DC电流:空闲5mA, 测量270mA信号输出:SDI-12线缆:5m,最大60m茎流量传感器参考文献:1. Kim, H.K. Park, J. Hwang, I. Investigating water transport through the xylem network in vascular plants.J. Exp. Bot. 2014, 65, 1895–1904. [CrossRef] [PubMed]2. 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[CrossRef]创新点:HPV茎流量传感器是一款校准型、低成本的热脉冲液流传感器,输出校准液流量、热速、茎水含量、茎温等数据,功耗低,内置加热控制,同时改善了传统的加热方式,其原理采用双方法(DMA)热脉冲法,测量范围:-200~+1000cm/hr(热流速度)或-100~+2000cm3/cm2/hr (茎流通量密度),可广泛用于于茎流量监测、植物茎流蒸发计算、植物茎流蒸腾量、植物灌溉等植物茎流是树木内部的“水”运动,而蒸腾是从叶片通过光合作用蒸发流出的水分。树液流量和蒸腾量之间有很强的关联性,通常理解是同一回事。但是,严格地说,它们是不同的,这体现在它们是如何被测量的。HPV 植物茎流传感器/植物液流计
  • 大连化物所开发出面向用户侧的100kWh锌溴液流电池系统
    近日,大连化物所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员和袁治章研究员团队开发的面向用户侧的100kWh锌溴液流电池系统在榆林中科洁净能源创新研究院并网运行。该系统由电解液循环系统、4个单堆容量为30kWh级的电堆以及与其配套的电力控制模块组成,设计放电总能量为100kWh。该系统在额定30kW功率下放电时,放电能量为110.3kWh,直流侧能量转化效率为83.0%。  锌溴液流电池具有能量密度高(190Wh/L,基于2mol/L活性物质)、成本低等优势,在用户侧储能领域具有良好的应用前景。但锌溴液流电池仍存在锌负极沉积面容量低、锌枝晶等关键科学与技术问题需要进一步解决。  大连化物所储能技术研究部坚持基础研究与应用研究并重,通过对电池关键材料包括电极材料(Sci. Bull.,2022;ACS Energy Lett.,2021;Adv. Mater.,2020;Sci. Bull.,2021;Adv. Funct. Mater.,2021)、电解液(J. Energ. Chem.,2022;Energy Environ. Sci.,2021;Adv. Funct. Mater.,2021;Adv. Mater.,2020)、高性能离子传导膜(Energy Storage Mater.,2022;Mater. Today Energy,2021)等设计开发,初步解决了锌溴液流电池运行工作电流密度偏低、锌枝晶、面容量偏低等问题。近年来,团队通过电堆结构设计,调控电堆内部流场分布,优化电堆运行策略,将锌溴液流电池电堆面容量提高近一倍至140mAh/cm2,大幅度提高了电池能量密度。在前期单堆能量30kWh级电堆稳定运行的基础上,集成出100kWh锌溴液流电池系统。该系统的成功开发,将进一步推动用户侧新型液流电池的发展,对于推动液流电池可持续发展具有重要意义。  以上工作得到了中科院A类先导专项“变革性洁净能源关键技术与示范”、榆林创新院能源革命科技专项等项目的支持。
  • TA仪器网络讲堂-关于胶体悬浮液流变的介绍:诚邀您的参加
    TA仪器网络讲堂-关于胶体悬浮液流变的介绍如欲参加此次网络讲堂或收看录播版本,请直接点击如下链接:https://event.on24.com/eventRegistration/EventLobbyServlet?target=registration.jsp&eventid=824443&sessionid=1&key=F601B31A4694634578D156D4F8C28659&sourcepage=register 胶体悬浮体系在自然现象和工业产品及过程中非常常见,从涂料、油墨到食品、药品、胶体粒子形成的溶胶、凝胶以及玻璃等均表现出复杂、多变的流变行为。本网络讲座主要展示这类体系丰富多彩的流变特征并从布朗运动、表面张力以及流体动力学等微观尺度上揭示其成因。将重点阐述流场、微观结构及其力学响应之间的关联关系以及和究胶体悬浮体系的策略和方法。
  • 俄开发能找到血液中癌细胞的新技术
    俄罗斯萨拉托夫国立大学科研人员确定了黑素瘤细胞受到激光辐射发热并产生的超声波信号参数,从而开发出找到血液中癌细胞的有效技术。相关研究结果近日发表在《科学报告》上。 众所周知,大约90%癌症患者的死亡与癌细胞转移有关,初生肿瘤的癌细胞进入淋巴和血管,并进一步通过生物液流扩散至全身。在许多情况下,可以通过外科手术成功切除初生肿瘤,非转移性癌症可以治愈。然而,发生在不同器官中的转移性恶性肿瘤很难被治愈。在这种情况下,当治疗尚有效时,尽早在患者血液中发现循环肿瘤细胞是很重要的,而流式细胞测定法可根据光散射和荧光信号研究血液。 俄研究人员称,为了“看到”血液中感兴趣的外来物,如循环肿瘤细胞,在研究中使用了光声学技术,它集激光医学(如使用激光脱毛)和超声波装置于一体。如果细胞吸收了激光波长上的辐射,它们就会发热,材料会发生热膨胀,产生与信号非常相似的声音,它用于超声波医疗设备。因为信号水平受癌细胞生长条件和阶段的影响很大,据此可以寻找在哪些激光参数下黑素瘤细胞开始有效加热并产生超声波信号。 俄科研人员根据研究结果开发出人工“癌细胞”,它们在相同的参数下开始“发声”,整体上表现得像癌细胞一样。人工“癌细胞”具有完全生物相容性,将它们注射到实验室的小鼠血液中,借助已开发的光声学流动式血细胞计数器“看到”了它们。 目前,研究人员正在完善光声学流动式血细胞计数器并明确实验模型的参数,这些参数可将测量技术从动物转移到人体组织。在不久的将来,研究人员将创建一个模型,可在激光安全参数下直接在人体血液中寻找癌细胞。
  • 管道风速传感器如何测量管道风压、风速、风量
    风速是天气监测中重要因素之一,用来测量风速的传感器被称为风速传感器,如我们常见的杯式风速传感器,超声波风速传感器,但有一种风速传感器虽不常见但应用广泛,这就是管道风速变送器。以前通风管道风压、风速、风量测定方法一、测定位置和测定点(一)测定位置的选择通风管道内风速及风量的测定,是通过测量压力换算得到。测得管道中气体的真实压力值,除了正确使用测压仪器外,合理选择测量断面、减少气流扰动对测量结果的影响很大。测量断面应尽量选择在气流平稳的直管段上。测量断面设在弯头、三通等异形部件前面(相对气流流动方向)时,距这些部件的距离应大于2倍管道直径。当测量断面设在上述部件后面时,距这些部件的距离应大于4~5倍管道直径。当测试现场难于满足要求时,为减少误差可适当增加测点。但是,测量断面位置距异形部件的最小距离至少是管道直径的1.5倍。测定动压时如发现任何一个测点出现零值或负值,表明气流不稳定,该断面不宜作为测定断面。如果气流方向偏出风管中心线15°以上,该断面也不宜作测量断面(检查方法:毕托管端部正对气流方向,慢慢摆动毕托管,使动压值大,这时毕托管与风管外壁垂线的夹角即为气流方向与风管中心线的偏离角)。选择测量断面,还应考虑测定操作的方便和安全。(二)测试孔和测定点由于速度分布的不均匀性,压力分布也是不均匀的。因此,必须在同一断面上多点测量,然后求出该断面的平均值。1圆形风道在同一断面设置两个彼此垂直的测孔,并将管道断面分成一定数量的等面积同心环,对于圆形风道,测点越多,测量精度越高。2矩形风道可将风道断面划分为若干等面积的小矩形,测点布置在每个小矩形的中心,小矩形每边的长度为200mm左右,圆风管测点与管壁距离系数(以管径为基数)。二、风道内压力的测定(一)原理测量风道中气体的压力应在气流比较平稳的管段进行。测试中需测定气体的静压、动压和全压。测气体全压的孔口应迎着风道中气流的方向,测静压的孔口应垂直于气流的方向。用U形压力计测全压和静压时,另一端应与大气相通(用倾斜微压计在正压管段测压时,管的一端应与大气相通,在负压管段测压时,容器开口端应与大气相通)。因此压力计上读出的压力,实际上是风道内气体压力与大气压力之间的压差(即气体相对压力)。大气压力一般用大气压力表测定。由于全压等于动压与静压的代数和,可只测其中两个值,另一值通过计算求得。(二)测定仪器气体压力(静压、动压和全压)的测量通常是用插入风道中的测压管将压力信号取出,在与之连接的压力计上读出,常用的仪器有毕托管和压力计。1 毕托管(1)标准毕托管它是一个弯成90°的双层同心圆管,其开口端同内管相通,用来测定全压;在靠近管头的外壁上开有一圈小孔,用来测定静压,按标准尺寸加工的毕托管校正系数近似等于1。标准毕托管测孔很小,易被风道内粉尘堵塞,因此这种毕托管只适用于比较清洁的管道中测定。(2)S型毕托管它是由两根相同的金属管并联组成,测量时有方向相反的两个开口,测定时,面向气流的开口测得的相当于全压,背向气流的开口测得的相当于静压。由于测头对气流的影响,测得的压力与实际值有较大误差,特别是静压。因此,S型毕托管在使用前须用标准毕托管进行校正,S型毕托管的动压校正系数一般在0.82~0.85之间。S型毕托管测孔较大,不易被风道内粉尘堵塞,这种毕托管在含尘污染源监测中得到广泛应用。2.压力计(1)U形压力计由U形玻璃管制成,其中测压液体视被测压力范围选用水、酒精或汞,U形压力计不适于测量微小压力。压力值由液柱高差读得换算,p值按下式计算:p=ρgh (Pa) (2.8-1)式中p—压力,Pa;h—液柱差,mm;ρ—液体密度,g/cm3;g—重力加速度,m/s2。(2)倾斜式微压计测压时,将微压计容器开口与测定系统中压力较高的一端相连,斜管与系统中压力较低的一端相连,作用于两个液面上的压力差,使液柱沿斜管上升,压力p按下式计算:p=KL(Pa)(2.8-2)式中L—斜管内液柱长度,mm;K—斜管系数,由仪器斜角刻度读得。测压液体密度,常用密度为0.1g/cm3的乙醇。当采用其他密度的液体时,需进行密度修正。(三)测定方法1.试前,将仪器调整水平,检查液柱有无气泡,并将液面调至零点,然后根据测定内容用橡皮管将测压管与压力计连接。毕托管与U形压力计测量烟气全压、静压、动压的连接方法。2测压时,毕托管的管嘴要对准气流流动方向,其偏差不大于5°,每次测定反复三次,取平均值。三、管道内风速测定常用的测定管道内风速的方法分为间接式和直读式两类。(一)间接式先测得管内某点动压pd,可以计算出该点的流速v。用各点测得的动压取均方根,可以计算出该截面的平均流速vp。式中pd—动压值,pdi断面上各测点动压值,Pa;vp—平均流速是断面上各测点流速的平均值。此法虽较繁琐,由于精度高,在通风系统测试中得到广泛应用。(二)直读式常用的直读式测速仪是热球式热电风速仪,这种仪器的传感器是一球形测头,其中为镍铬丝弹簧圈,用低熔点的玻璃将其包成球状。弹簧圈内有一对镍铬—康铜热电偶,用以测量球体的温升程度。测头用电加热。由于测头的加热量集中在球部,只需较小的加热电流(约30mA)就能达到要求的温升。测头的温升会受到周围空气流速的影响,根据温升的大小,即可测出气流的速度。仪器的测量部分采用电子放大线路和运算放大器,并用数字显示测量结果。测量的范围为0.05~19.0m/s(必要时可扩大至40m/s)。仪器中还设有P-N结温度测头,可以在测量风速的同时,测定气流的温度。这种仪器适用于气流稳定输送清洁空气,流速小于4m/s的场合。管道风速传感器测量风速、风量我们可以通过风速(V)算出风量(L)的大小,如1小时内通过风量的计算公式为L=F*V*3600秒,公式中:F——风口通风面积(m2),V——测得的风口平均风速(m/s)。通过配置软件设置风更方便我们的使用,将地址及波特率设置好,将管道截面积添加好之后,软件会自动计算出风速值和风量值。广泛应用在油烟管道、通风管道、暖通空调进出风口等地方来测量风速和风量。
  • 液相色谱柱使用中须熟知的8个注意事项!
    1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。2、应逐渐改变溶剂的组成特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。6、保存色谱柱应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。7、色谱柱使用过程中压力升高的原因如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH=2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如,ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。
  • 流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种,即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准,供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理:样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,在与4-氨基安替比林反应生成红色物质,于波长500nm处进行比色实验。仪器设备:流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理:通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备:流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数:周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注:不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同,可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理:在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质,该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理: 在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH8的条件下与氯胺T反应,转化成氯化氰(CNCD);氯化氰与异烟酸巴比妥酸试剂反应,形成紫蓝色化合物,于波长600 nm处进行比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氰化物反应单元及在线加热膜分离器、600nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-流动注射法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-连续流动法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。
  • 山东一化工企业管道破裂 青岛等多地空气有异味
    1月9日,记者在采访中获悉,1月8日下午,山东寿光一家化工企业管道发生破裂,泄漏气体随风飘至岛城,黄岛、胶州、胶南 、平度 、城阳等地均有人反映空气中有异味。9日凌晨,青岛市环保应急监测分队展开监测,发现岛城空气中主要检出物质硫化氢、氨等均低于相关参考标准。  凌晨飘怪味呛醒梦中人  1月9日凌晨1时许,家住青岛市南区的刘先生给记者打来电话称,刚才他在睡觉时,突然闻到一股呛人的气味,他当时以为是煤气泄漏了,立即起床到厨房检查,发现一切情况都十分正常,他打开窗户发现 ,外面的空气中弥漫着一股难闻的气味,刺鼻气体呛得他和家人都难以入睡。  随后,家住四方区的王先生也给本报打来电话反映,他也闻到了异味,当时他也怀疑出现煤气泄漏,随后就打电话报警,值班的民警说警方和环保部门也都正在对这股气体的来源进行检查。  “我们吓得都不敢睡觉,只好把门窗都关紧,然后用水把毛巾打湿,生怕出现中毒情况。”四方区的张先生告诉记者,这种刺鼻的气味吓得他一夜都没有睡好觉。  1月9日下午,记者与青岛市环保局值班人员取得联系,值班人员告诉记者,从1月8日晚上至9日凌晨,他们分别接到了各区市环保部门的电话,现在气体来源已经查明,具体情况已经公布。  异味来自寿光化工企业  据介绍,1月9日凌晨,青岛市政府总值班室先后接到黄岛、胶州、胶南、平度、城阳等地空气中有异味的报告,接报后 ,立即协调青岛市环保局、青岛市市政公用局、青岛市公安局调查处置。经与省政府应急办和潍坊市核实,1月8日下午4时至5时期间,位于山东寿光的山东联盟化工集团有限公司磷肥厂管道发生破裂,下午5时30分左右管道修复。主要污染物为氨气和硫化氢,泄漏气体随风飘至岛城。  接报后 ,1月9日凌晨2时15分,青岛市环保应急监测分队在瞿塘峡路针对该异味展开监测,发现岛城空气中主要检出物质硫化氢、氨等均低《工业企业设计卫生标准》中居住区大气中有害物质的最高容许浓度,以及《工作场所有害因素职业接触限值》中工作场所空气中有毒物质容许浓度。
  • 新品上市|涂料管道模拟方案---剪切应力模拟器
    剪切应力模拟器polyshear----模拟液体涂料和油漆的剪切效应在涂装车间或喷涂线上,涂料需从不同口径、不同排布的管道、减压器和泵中输送。此过程中会产生剪切力,这些剪切力可能会导致涂料的降解,变质,粘度和色彩的改变。通过使用德国orontec公司生产的polyshear剪切应力模拟器,可以判断某种涂料原料是否会在输送管道和搅拌中产生问题,降低风险。德国orontec公司制造的polyshear剪切应力模拟器可模拟合理测试时间中的剪切应力。包括与工业环境相关联的涂料管道。剪切应力模拟器polyshear仅使用确定的剪切力元件,装置体积小巧且有优秀的重复性。剪切应力模拟器polyshear客户剪切应力模拟器polyshear广泛运用在涂料,汽车油漆,以及工业喷涂线等领域,发挥出重要的作用。部分客户如下:polyshear剪切应力模拟器工作原理---泵跟剪切应力元件是剪切应力两个重要影响因素油漆在喷漆车间的管道中循环时,会在管道内的各种元件流动,在剪切力的作用下发生粘度和颜色改变,从而造成喷涂时的质量问题。使用剪切应力模拟器,可以重现这过程,为进料检验,产品优化提供快速有效的方法。☞ 泵以活塞泵为例,如下图所示,剪切应力总是发生在重要部位上(直径最小的位置),剪切率可以达到15000 1/s。以齿轮泵为例,如下图所示,剪切应力总是发生在重要部分上(齿轮口边缘),剪切率可以达到10000 1/s。☞ 剪切应力元件德国orontec的剪切应力模拟器中有个重要的剪切应力元件,可以模拟涂料在管道中受到的压力情况,如下图左所示,关闭剪切应力元件上的膜时引起的压力变化。压力的变化会改变流速,如下图右所示,剪切应力元件上膜关闭后,流速为0.12kg/s。剪切应力元件也可以很好的模拟涂料在管道中受到的剪切率,如下图所示,剪切应力元件可以达到大于10000 1/s的剪切率。涂料的颜色受到剪切应力的影响,如下图所示,在泵的作用下,涂料颗粒大小的分布发生了变化,因此模拟涂料在管道中受到的剪切应力,可以帮助客户对进料进行检验。剪切应力模拟器polyshear的基础模块由一个小机动柜组成,只需一个6条的压力线即可运行。喷涂材料充满小罐(1l)后,在泵的作用下通过剪切应力元件流动。其循环流动次数与涂装输送管道有良好的相关性,且相关性已被研究证明。在测试过程中或在测试后,都可以检测样品的粘性和颜色(使用液体涂料色浆测色系统lcm),由此可得出剪切应力与材料降解的相关性。与此同时,在基础模块上可额外添加额外的配件,例如有自动停功能的循环次数计数器、温度传感器。此外,还有另一型号可测试5升样品,此型号可装在手推车上并可以移到如喷涂机器人等装置上。剪切应力模拟器polyshear特点✔专为实验室研制,机动性强且占用空间小。✔涂料测试量仅为1l✔高重复性与与重现性✔与工业喷涂线有优秀的关联性(例如automotive oem paint shops)✔较短的循环周期✔模块化安装,基础模块可以通过更高级的在线测量传感器扩展✔可实现与模拟软件相结合✔可与lcm液体测色系统实现无缝联接✔德国fraunhofer ifam, bremen开发并获得专利剪切应力模拟器polyshear基础型号内部结构说明剪切应力模拟器polyshear基础型号技术参数材质不锈钢外壳和连接器用于测试观察和控制的玻璃窗尺寸长: 400 mm,宽: 660 mm,高: 640 mm重量约56kg压力锅体积约1 l最大压力输入6 bar最大材料压力21 bar泵比约3.5:1翁开尔是德国ORONTEC中国总代理,欢迎咨询剪切应力模拟器更多产品信息和技术应用
  • 激光驱动液体流动新机理发现
    p  激光最新发现与创新br//pp  从电子科技大学基础与前沿研究院获悉,该院王志明教授团队与来自河南工程学院、休斯顿大学、哈佛大学等高校的合作者,发现了一种全新的光流体学机理,并成功利用脉冲激光在纯水中驱动持续高速的水流喷射。相关论文已在《科学前沿》在线发表并登上首页头条。/pp  高效地利用脉冲激光直接驱动液体流动,一直是困扰国内外科学界一大难题。王志明团队在发现这种全新光流体学机理的实验中,首先在溶液中加入金纳米颗粒,利用光声效应实现激光对液体的首次驱动 随后将含有金纳米颗粒的液体替换成纯净水,再次利用脉冲激光照射后,发现其在纯水中依然可以持续、高速地驱动水流。/pp  为揭开这一神奇现象,团队发现首次实验中玻璃皿内壁激光聚焦处,会产生一个附有大量金纳米颗粒的微流体腔,而这个如同“火山口”的微腔,正是溶液替换后依然能被激光驱动的关键。“这个‘火山口’连接了光声效应和声波驱动效应。”王志明说,该微腔通过激光照射后,在金纳米颗粒和腔体的共同作用下,可产生定向的高频超声波,通过声波驱动效应,驱动分散液产生高速流动可产生超声波并驱动液体流动。/pp  “这种全新的光流体机理,有机地融合了光声效应和声波驱动流体效应两个基本的物理过程,最终实现激光对液体的驱动。”他说,正是在这种原理下,一旦微腔形成,将金纳米颗粒分散液替换为纯水或其他溶液后,激光依然可驱动其他液体流动。/ppbr//p
  • Science Advances | 迄今最小纳米管造出自组装无泄漏管道
    科技日报北京9月7日电 (记者张梦然)美国约翰斯霍普金斯大学(JHU)研究人员设计出由最小纳米管组成的无泄漏管道,可自我组装和自我修复,且可将自己连接到不同的生物结构,这是创建纳米管网络的重要一步,该网络将来有望用于向人体中的靶细胞提供专门的药物、蛋白质和分子。研究成果发表在7日的《科学进展》杂志上。研究团队的方法基于一种既定技术,该技术将DNA片段用作“基础构建块”,以生长和修复管道,同时使它们能够寻找并连接到特定结构。以往研究制造出的纳米孔结构较短,且设计侧重于DNA纳米孔控制分子在实验室生长的脂质膜(模仿细胞膜)上的运输能力。现在他们造出了直径约7纳米、长度为几微米的“管子”,可以更有效的输送分子,并有望搭建成更复杂的“管道网”。新纳米管使用在不同双螺旋之间编织的DNA链形成,其结构有像手指网套一样的小间隙。由于尺寸极小,为了测试这些管子是否可在不泄漏的情况下将分子运输更远的距离,研究团队用特殊的DNA“软木塞”盖住管的末端,并用它们运输荧光分子溶液以跟踪泄漏和流入速率。通过精确测量管的形状、生物分子如何连接到特定的纳米孔,以及荧光溶液的流动速度,研究团队展示了管子如何将分子运输到微小的、在实验室生长的一种类似细胞膜的袋子中,这些发光的分子,在其中就像水一样沿着管道滑行。研究人员表示,使用这种管道系统可将某些材料或分子的流动引导到更长的距离,还可使用另一种DNA结构控制何时停止流动,这种结构能非常具体地与管道结合,作为阀门或接头来控制运输。此类DNA纳米管可帮助科学家更好地了解神经元如何相互作用,还可用于研究癌症等疾病,以及人体200多种细胞的功能。【总编辑圈点】科学家一直想要构建出不会泄漏的纳米管道,这次他们想出的办法是一种简单的自组装技术:将分子混合在溶液中,就能让它们形成想要的结构,搭建出的管子可以连接到不同的“端口”上,形成管道。而当这种管道足够长且四通八达,就可以实现让药物分子沿着纳米管“高速公路”运输,去往它们该去的位置。更进一步,管道不但能让分子在特定腔室或细胞内停留,还能将它们离开细胞后的情况,详细反馈给科学家。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱:Vesusil MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å )质谱仪:API 4000+流动相:A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积:5&mu L离子源:电喷雾(ESI),正离子模式扫描方式:多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间(min)监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三.实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四.实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL,50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm,5um,100Å ;1支VA951502-03200.00
  • 高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
    要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力,仍是手动进样器。如果使用方法不当,会引起色谱图问题,标准曲线无线性,重复性差。定期对进样阀清洗和保养,可避免由进样阀引起的污染和堵塞,排除干扰峰,提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内,引起配管堵塞,单向阀污染引起压力不稳,密封垫损坏导致系统漏液,柱塞杆损坏引起无流动相流出,压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂,真空脱气引起挥发性成分的损失;流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化,会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置,通常会因温度引起保留时间的变化,应使用柱温箱,另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后,每隔10min~20min重复进相同的样品,如保留时间不变表明已平衡。应注意,柱可能对某一组分平衡,而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡,才能正式分析样品。04 结论提高操作技能,工作认真谨慎,仔细观察可以控制的误差,尽量把能控制的误差减小到zui低,分析结果的准确度将更高。
  • 普洛帝油液监测系统开展工程机械行业走访
    3月13日,普洛帝油液监测系统团队深入工程机械行业,积极开展了一系列走访活动。这次走访旨在深入了解工程机械行业的现状和需求,进一步推动油液监测技术在该领域的应用和发展。在走访过程中,普洛帝团队与多家工程机械企业进行了深入交流。他们详细了解了企业在设备维护、故障诊断和油液管理等方面的实际情况,认真听取了企业对油液监测系统的需求和意见。与此同时,普洛帝团队的专家还深入企业,向其详细介绍了油液监测系统的核心技术原理、实际应用中的优势以及广阔的市场前景。在交流中,团队专家以生动易懂的语言,在工业领域中,油液的状态和品质对于设备的运行效率和寿命至关重要。为了确保油液维持在最佳状态,一种先进的油液检测系统应运而生。该系统运用了先进的传感技术和数据分析算法,能够详细阐释油液中的多个关键指标,为设备维护和管理提供有力的支持。 首先,该系统能够精确地检测油液中的颗粒含量。通过高精度的光学传感器和图像处理技术,系统能够识别并计数油液中的微小颗粒,从而评估油液的清洁度和污染程度。这对于预防设备磨损和故障至关重要。 其次,系统还能够检测油液的粘度。粘度是油液流动性能的重要指标,对于设备的润滑效果和热量传递有着直接的影响。通过先进的粘度计和温度传感器,系统能够实时监测油液的粘度变化,为设备维护提供及时的数据支持。 此外,该系统还能够检测油液中的水分含量。水分是油液老化和性能下降的主要原因之一。通过电化学传感器和湿度传感器,系统能够准确测量油液中的水分含量,为设备的防水和防腐措施提供科学依据。 同时,系统还能够检测油液中的磨粒和酸值。磨粒是设备磨损的直接证据,而酸值则反映了油液的氧化程度。通过先进的金属传感器和酸碱指示剂,系统能够实时监测油液中的磨粒和酸值变化,为设备的预防性维护和故障预测提供有力的支持。 综上所述,这种油液检测系统通过详细阐释油液中的颗粒、粘度、水分、磨粒、酸值等关键指标,为设备的维护和管理提供了全面而精准的数据支持。它的应用将大大提高设备的运行效率和寿命,降低维护成本和故障风险,为企业的可持续发展提供坚实的保障。 普洛帝团队专家表示,油液监测系统是维护企业设备健康、保障生产连续性的重要工具。通过对油液中各项指标的精准检测,企业能够及时发现潜在问题,采取有效措施进行预防和维护,避免设备故障带来的损失。同时,该系统还能够提供全面的数据分析,帮助企业优化设备运行管理,提高生产效率。 在推介过程中,普洛帝团队还结合企业的实际需求,量身定制了专业的技术支持和解决方案。他们通过分享成功案例和实际应用经验,让企业更加直观地了解油液监测系统的实际效果,增强了企业对该系统的信心和兴趣。 通过此次交流,普洛帝团队不仅展示了其油液监测系统的先进技术和卓越性能,还为企业提供了宝贵的技术支持和专业建议。这一举措不仅有助于推动油液监测技术在企业中的广泛应用,也为普洛帝团队赢得了更多的市场机会和合作伙伴。 通过这次走访,普洛帝团队深刻认识到工程机械行业对油液监测技术的迫切需求。他们表示,将进一步加强技术研发和创新,不断提高油液监测系统的性能和稳定性,为工程机械行业提供更加可靠、高效的油液管理方案。同时,普洛帝团队还将继续加强与企业的合作,共同推动油液监测技术在工程机械领域的广泛应用,为行业的可持续发展作出积极贡献。 这次走访不仅加深了普洛帝团队对工程机械行业的了解,也为油液监测技术的发展注入了新的动力。未来,普洛帝将继续秉持“专业、创新、服务”的理念,不断提升产品质量和服务水平,为更多客户提供优质的油液监测解决方案。
  • 流变学应用 | 马和骆驼的血液有何不同?
    血液测试–哪种动物更具耐力,为什么呢?一个研究小组使用MCR 302流变仪研究了这个问题。几个世纪以来,马和骆驼一直被用于类似目的:运输货物、骑马和比赛。但是,尽管对它们的能力要求可能相似,但物理限制却有所不同。在摄氏50度的沙漠中,一匹马几乎不会动弹。同样,在速度比赛中,把钱花在骆驼上并不是一个好主意。这两种动物具有不同的身体极限和耐力的原因不仅是解剖上的。乌苏拉温德伯格(Ursula Windberger)是维也纳医科大学的实验外科教授,确切地说在血液方面有深入研究。她与她的研究小组一起,使用安东帕(Anton Paar)的MCR 302流变仪,研究了迪拜骆驼繁殖场的十只单峰骆驼和维也纳的十匹纯种马的血液。她取得了惊人的结果,并发现了有趣的差异。MCR 302在压力下会发生什么?在与我们类似的哺乳动物(如马)中,当运动量加剧时,红细胞的数量就会增加,因为这些细胞可以满足肌肉细胞对氧气的需求。尽管骆驼也是哺乳动物,但结果却有所不同:红细胞的数量在运动增强时不会改变,但在恢复阶段会逐渐减少。研究人员解释说:“这与骆驼红细胞的椭圆形形状、细胞膜硬度高和细胞内粘度高有关。”骆驼的红细胞无法像马(或人类)的红细胞那样使自己与血管中血液流动方向平行。相反,它们进行不受控制的运动,并来回滚动。由于这些红细胞无法控制自身,因此在流动过程中骆驼血液的粘度高于马血的粘度。宁静中有力量研究人员认为红细胞数量的减少是防止血管连接处前血细胞充血的一种保护机制。为了防止这种情况,身体会减少血细胞的数量。尽管如此,由于红细胞呈卵形,使其更容易流过直径较小的血管,因此氧气的供应得到了保证。细胞不必适应,因为它们已经变形(卵形)。然而,它们必须以一定的方向流入毛细血管,即沿着其长度方向。这是无法保证的,因为在它前面的更大的血管中来回翻滚,这就是为什么骆驼是一种更持久和缓慢的动物。它需要处理困难的情况(高温、干旱),在这种情况下,快速运行会适得其反。公骆驼在交配季节每年只快跑一次。并非所有的血液都一样研究结果显示了血液是如何不同的,即使每个物种的血液任务是相同的。大自然中存在许多变化,但仍然没有任何解释。骆驼是为了节省资源而设计的,他们的新陈代谢较慢(新陈代谢产生热量),血液在快速流动时没有降低粘度的机制。因此,通过补充血液和铁元素将骆驼作为商业赛跑动物,与它们的自然进化结果是背道而驰的。流变学研究MCR 302是这项研究的主要仪器,只有通过使用技术文献中已知数据进行的流动曲线和振荡测试,研究人员才能预测以后在微流体测试中可以观察到的情况。 “我曾认为流变仪主要用于质量控制,而很少用于研究。但是,使用简单易用的仪器,您可以预测很多本来需要复杂得多的方法才能做的事情,” Ursula Windberger兴奋地谈到了该仪器。此外,流变仪还将用于该研究所的其他研究,例如用于确定生物纤维材料(血凝块、胶原蛋白网络)的强度。通过安东帕流变仪对马血和骆驼血进行分析获得的经验,可用于研究优化人类使用的药物。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 岛津推出新型半制备系统送液单元LC-20AR
    近日,岛津公司的新型半制备系统送液单元LC-20AR在中国市场上市。 LC-20AR流速范围为0.001-20mL/min,是专为内径为10-20mm的半制备规格色谱柱开发的半制备系统送液单元,同时,其也可用于传统的3-8mm内径色谱柱。LC-20AR送液单元的主要部件采用与当前最先进的Prominence/Nexera系列相同的控制系统,体型紧凑,同时又保持了传统LC-6AD半制备送液单元的输送机制 — 这是目前使用最为广泛、也最具竞争力的送液机制。此外,该送液单元采用高精确度的电机控制算法,降低了脉动;新增的VP功能便于维护和验证,操作也更为简单。采用闭合回路再循环分离方法,在同一根色谱柱上(而非更长的柱)重复循环分离样品,从而提高分离度,如涉及多种流动相限制的体积排阻色谱。此外,LC-20AR可安装特有的循环制备组件,以减少柱外色谱扩散从而提高循环效率。本产品兼容Recycle-Assist循环制备辅助软件,操作简单,即使经验欠缺的用户也可轻松的使用循环制备功能。 半制备系统配置例(送液单元为LC-20AR ) LC-20AR半制备系统送液单元的特征 1.送液流速范围大,涵盖半微量分析到半制备送液流速范围大,可在0.001-20.00mL/min 的范围内选择。由于采用了独特的并联双柱塞循环泵驱动方式,即使是低流速时也能确保较低脉动和稳定的流量。 2. 循环制备功能通过安装一套选配的循环组件和循环阀,可实现闭合环路循环制备分离。经过优化设计的泵头容积极小,可减少柱外扩散效应并提高循环效率。 3.设计连续性、用户友好度提升Purge支持流动相的快速排出,VP 功能可协助验证并使维护方便简单,设备使用起来更加方便。专为Prominence 系列重新设计,高度比之前的LC-6AD低20mm,与Prominence系列控制面板相同,在系统中配置时保持一致的外观。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 生活饮用水新标准实施,流动注射、液相色谱-原子荧光联用仪等或将为热点采购仪器
    《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》分别规定了我国生活饮用水应达到的卫生标准以及配套的检验方法,是我国居民健康饮水的安全基础,对于保障全国居民的身体健康等有着重要的意义。此外,我国多项水质相关的国家标准、行业标准、政策法规等均参照了这两项标准,如GB 3838《地表水环境质量标准》、GB/T 14848《地下水质量标准》、GB 17051《二次供水设施卫生规范》等。可以说这两项标准的制定不仅着眼于饮用水的检测,同时也为其它检测行业提供了新的依据。这次标准的修订距离上次已有16年之久,在上一版本中,基于当时的检测技术和时代所限,很多内容考虑不够全面,技术应用不够成熟,如:微生物用水更多要求无菌水体,与一般理化实验用水应加以区别等。再者,随着中国经济的发展和科学技术的创新,一些高通量、高精度的技术由于没有相关标准的支持,在实验室中依旧只能使用低效、有毒的检测方法等,因此标准修订就显得非常迫切。新版《生活饮用水卫生标准》将上一版本中106项水质指标进行增减修订,最终改为97项指标,其中包括常规指标43项和扩展指标54项。此外,多项指标仍然保留,经调整后以55项参考指标的形式放在附录中,以供大家有检测需求时参考。新版《生活饮用水标准检验方法》作为《生活饮用水卫生标准》的支撑标准,推迟了将近1年公布。《生活饮用水标准检验方法》充分考虑了不同层级、机构等实验室的能力、资源等,对检验方法进行选择和确定,且每个方法都严格按照检验方法学要求,进行了4~6家单位的协助研制、验证。《生活饮用水标准检验方法》除了更新相关技术的概念定义、规范检测报告、完善样品采集等,检测方法也进行了较大调整,其中,共增加方法77个、删除方法37个、修订方法7个,将不满足规定限值、毒性大的方法等进行删除,突出以人为本的制标理念。可以预见,两个重量级标准的修订势必会对生活饮用水检测和相关的仪器市场产生积极的影响。标准中新增的检测项目和更高效的检测方法,大多依托于科学仪器,在2023年10月1日,标准正式实施前,仪器市场将必然会迎来一波扩项采购潮,其中,用于新增加的仪器方法尤为突出,如检测氰化物、氨(以N计)等指标的流动注射分析仪、检测不同价态金属和类金属的液相色谱-原子荧光联用仪等,将是热点采购仪器。此外,标准的总则部分删除了第一法作为仲裁法的规定,对仪器行业也是利好消息。对仪器使用者而言,新标准的实施,使拥有多的技术人员和分析仪器优势的水质检测相关单位,如各地疾病预防控制中心、环境监测站、食品药品检验检测中心、第三方检测机构,以及资金较充足的大型实验室等,更容易应对新的饮用水检测项目。北京吉天作为国内最早研制流动注射分析仪和原子荧光光度计的厂商,在水质检测行业深耕多年,依托其雄厚的研发实力,不断拓展产品线,现已成为实验室分析综合服务商,可为新标准中的指标检测提供符合标准的解决方案。新标准检测解决方案常规指标扩展指标解决方案砷、镉、铅、汞锑、硒原子荧光光度计(AFS)砷液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)镉、铝、铁、锰、铜、锌钡、铍、硼、钼、镍、银、钠电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)砷、镉、铅、汞、铝、铁、锰、铜、锌锑、钡、铍、硼、钼、镍、银、铊、硒、钠电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)砷、铬(六价)硒液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(LC-ICP-MS)氰化物、氨(以N2计)挥发酚类(以苯酚计)、阴离子合成洗涤剂流动注射分析仪(FIA)高锰酸盐指数(以O2计)高锰酸盐指数分析仪呋喃丹、草甘膦、莠去津、溴氰菊酯、苯并(a)芘、微囊藻毒素-LR高效液相色谱仪(HPLC)环氧氯丙烷、2-甲基异莰醇、土臭素气相色谱-质谱联用仪(GCMS)新标准以实际使用情况为出发点,使得水质检测更具有操作性,是水质检测技术的一次大的进步。由于我国各地区、各层级的实验室情况不同,使得标准制定者在检测技术上有所保留。一些新的热点污染物,虽然研究表明会影响人体健康,但也并未正式收录,如微塑料、全氟化合物等新型污染物。此外,部分实验室对一些新检测技术的理解上偏弱,也缺少应用能力,这无疑制约了我国水质检测平均技术水平,但相信在广大水质检测工作者的努力下,我国水质检测技术会得到更多推广和支持。北京吉天在无机检测领域经过多年的沉淀,已经能解决大部分的无机、理化指标检测。此外,近年来吉天也正积极布局有机领域,针对水质检测中有机物、农残等指标检测进行开发和推广,如气质联用、液相色谱等,致力于为用户提供一站式全方位解决方案,为水质检测尽绵薄之力。
  • 标准应对:GB/T39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定》
    国家标准GB/T 39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定》于2021年4月30日公开发布,2021年11月01日正式实施。 聚烯烃一般是作为耐腐蚀的比较轻的这种材料来进行应用的。聚烯烃管道材料主要有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丁烯(PB)等,广泛应用于各行各业。 有关调研显示,2015年聚乙烯管道消费量达到550万吨,占聚烯烃管道产量的一半以上,但实际上市场对聚乙烯管道的原料消费量约330万吨,这意味着部分管道有可能使用非新生管道原料进行生产。而使用过的管材回收料和未使用过的管材专用料的物理性能存在巨大差异,使用这些原料制成管材在实际应用中会成为巨大的安全隐患,也将给整个塑料管道行业造成极其恶劣的社会影响,同时也给合规原材料生产商造成了无法估量的社会评价下降和经济损失。 该标准规定了聚烯烃管道及原料中铁、钙、镁、锌、钛、铜六种金属含量的测定方法,适用于各种聚烯烃管材、管件、阀门中六种金属含量的测定,也适用于混配料、回用料和回收料(再生料)中六种金属含量的测定。研究表明在聚烯烃管道原料或制品中添加回收料(再生料)会导致其铁、钙、镁、锌、钛、铜元素的含量发生明显变化,其中铁和钙元素的变化尤其明显。因此,对聚烯烃管道产品金属元素含量,尤其是铁和钙元素的含量进行测定,是甄别聚烯烃管道原料或制品中是否含有回收料(再生料)的一种有效途径。 标准中对于六种金属含量测定的方法有原子吸收法(AAS法)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法),三种方法各有特点,客户可以根据样品量等情况进行选择。 岛津推荐仪器 ///特点:-高灵敏度、多元素同时检测-自动方法开发,自动智能结果判断-低运行成本消耗-操作简便,维护简单 岛津ICPMS-2030系列 典型应用实例 ICP-MS测定Ca、Fe等元素的时候,由于同质异位素、多原子离子等的干扰,岛津ICPMS-2030系列通过选择合适的质量数及碰撞气进行高效干扰消除。 岛津可以提供标准规定的三种测量方法所对应需要使用的仪器,其中ICPM-2030系列在应对大量样品、多元素同时分析及元素含量高、低均有的复杂样品方面具有其特有优势,非常适合于聚烯烃管道中六种金属元素的高效、高灵敏的常规分析。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 科技部公示《土壤污染防治先进技术装备目录》 涉液相—原子荧光等设备
    p  为落实国务院《土壤污染防治行动计划》,鼓励土壤污染防治技术装备研发和推广应用,科技部会同工业和信息化部、国土资源部、环境保护部、住房城乡建设部、农业部组织开展《土壤污染防治先进技术装备目录》的编制工作。经省级主管部门、中央企业、相关行业协会推荐、专家评审,形成了《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)。现公开征求社会各界意见。如有意见,请于2017年12月3日前反馈科技部社会发展科技司。/pp  邮寄地址:北京市复兴路乙15号(邮编:100862)。/pp  联系电话:010-58881435,传真:010-58881471。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spana title="" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href="http://www.most.gov.cn/tztg/201711/W020171128322939849894.docx" target="_self"span style="color: rgb(0, 112, 192) "附件:《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)/span/a/pp style="text-align: center "strong《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)/strong/pp strong 1.异位间接热脱附技术装备/strong/pp  技术路线:通过加热将污染物从土壤中转移至气体中,再通过气体净化实现污染物去除。污染土壤经破碎、筛分等预处理后送入土壤与加热源不直接接触的加热装置 通过控制污染土壤的加热温度和停留时间将目标污染物加热到沸点以上,从而使污染物气化挥发达到污染物与土壤分离目的 气化污染物进入气体处理系统去除或回收。/pp  主要指标:设备处理能力1~20t/h,土壤进料粒径 30mm、含水率 30%,加热温度150~650℃可调,土壤在加热装置内停留时间10~60min可调。有机污染物去除率可达95%以上。/pp  适用范围:挥发性、半挥发性有机物及汞污染土壤修复。/pp strong 2.异位直接热脱附技术装备/strong/pp  技术路线:将污染土壤经破碎、筛分等预处理后送入加热火焰与土壤直接接触的加热装置 部分污染物被加热至气化温度转移至气相中,部分污染物被直接高温氧化去除 气相中的污染物经气体处理系统去除或回收。/pp  主要指标:设备处理能力可达100t/h 进料粒径 50mm,加热装置内气体温度150~850℃可调。土壤在加热装置内停留时间10~60min可调。有机污染物去除率可达95%以上。/pp  适用范围:挥发性、半挥发性有机污染土壤修复。/pp  strong3.原位气相抽提修复技术/strong/pp  技术路线:通过向土壤中施以负压产生空气流动,促使挥发性有机污染物挥发并由气流带出,达到土壤净化目的。气相抽提系统主要由抽气井群、输气管道、抽气系统(负压风机或真空泵)和尾气处理系统组成。土壤孔隙中含挥发性有机物的气体经抽气井、管道被不断抽出,抽出气经尾气处理装置处理达标后排放。尾气处理可采用活性炭吸附、催化氧化或焚烧等方法 尾气处理产生的废弃活性炭及气水分离系统产生的废水采用适宜技术妥善处理。/pp  主要指标:单井影响半径(与土壤透气率等相关)一般为5~45m,抽提井口负压8~250cmH2O柱,单井抽气速率0.28~2.8m3/min。/pp  适用范围:亨利常数大于0.01或蒸汽压力大于0.5mmHg的挥发性有机物污染土壤的修复,土壤透气率大于1´ 10-4cm/s。/pp  strong4.多相抽提修复技术/strong/pp  技术路线:通过真空抽提设备将污染区域的气体和液体(包括土壤气、地下水和非水相液体)同时从地下抽出至地上处理,达到迅速控制并同步修复土壤与地下水污染的目的。抽出的气体、液体或气液混合物在地面处理系统中通过气液分离器、非水相液体-水分离器进行多相分离。分离后气体中污染物可采用热氧化法、催化氧化法、吸附法、浓缩法、生物过滤及膜法过滤等方法处理 污水采用膜法、生化法和物化法处理 分离得到的非水相液体及产生的废活性炭一般作危险废物处理。/pp  主要指标:单井影响半径 2m,系统负压 0.05MPa,抽提井头负压 0.01MPa,气体抽提流量 100m3/h,液体抽提流量 1.0m3/h。/pp  适用范围:易挥发、易流动的非水相液体如汽油、柴油、有机溶剂等污染土壤和地下水修复,不适用于渗透性差或地下水水位变动较大的场地。/pp strong 5.类芬顿氧化法污染土壤修复技术/strong/pp  技术路线:该技术以Fe2+为催化剂,在酸性条件下H2O2产生具有强氧化能力的羟基自由基,氧化分解污染土壤中的有机污染物。用于异位土壤修复时,将污染土壤按一定比例与类芬顿试剂混合搅拌并反应一定时间后,去除土壤中有机污染物。/pp  主要指标:土壤中药剂浓度H2O2 1.2mol/kg和FeSO4· 7H2O 0.12mol/kg为宜,体系含水率0.3左右,反应体系pH值调整至4左右。苯并(a)芘初始浓度4.53mg/kg,经处理后浓度降至0.172mg/kg,去除率达96%。/pp  适用范围:有机污染场地。/pp strong 6.污染土壤异位淋洗修复技术/strong/pp  技术路线:通过采用水等淋洗液冲洗颗粒表面吸附的污染物,促使污染物从土壤固相颗粒转移至液相,实现土壤净化和污染土壤减量的目的。污染土壤经筛分、破碎等预处理工序去除较大粒径( 50mm)渣块后,剩余土壤通过进料斗进入造浆设备,经水力分离逐级筛选出的较大粒径颗粒经冲洗后达标,较小粒径颗粒与洗脱废水混合为泥浆。泥浆固液分离后的滤液采用混凝沉淀、催化氧化、活性炭吸附等工艺处理后回用,重金属污染泥饼采用固化稳定化工艺处理,有机物污染泥饼采用热脱附或水泥窑处理。/pp  主要指标:处理能力 20m3/h,水土比5:1~10:1,洗脱时间20~120min,污染土减量 75%。/pp  适用范围:重金属及半挥发性有机物污染土壤修复,不宜用于土壤细粒(粘/粉粒)含量高于25%的土壤。/pp strong 7.基于天然矿物混合材料的重金属污染场地稳定化技术/strong/pp  技术路线:该混合材料以沸石类天然矿物为主要成分,混合少量钙镁化合物、铁盐、铝盐及粘性土等制备而成。根据重金属污染浓度,经试验确定材料配比和添加量,添加比例一般在1%~10%,将材料与污染土壤充分混匀,保持含水率25%,自然养护7d。对于土壤清挖、运输过程中可能产生的扬尘污染,采取洒水、覆盖等措施进行控制。/pp  主要指标:粒径 1mm,ph值7.5左右,颗粒含水率3%~5%,比表面积平均30m2 140meq/100g,土壤重金属稳定化率 96%。/pp  适用范围:重金属铜污染场地土壤修复。/ppstrong  8.利用生物质燃烧灰制备土壤重金属钝化/稳定化制剂技术/strong/pp  技术路线:以生物质燃烧灰为主要原料,配伍碱性矿物、含磷矿物、有机肥等,混匀后经过造粒等工艺生产颗粒状土壤重金属钝化/稳定化材料。制备的材料含有硅、磷、钙、有机质等,可通过材料中释放的羟基、硅酸盐、磷酸盐等与土壤中重金属发生吸附、沉淀、离子交换、螯合等物理化学作用,实现重金属的钝化/稳定化。施用时将材料均匀撒于土壤后深耕混匀搅拌。/pp  主要指标:根据土壤污染情况,轻度污染土壤施用量100~200kg/亩,中度污染土壤施用量300~500kg/亩 每2~3年施用1次。稻米降镉率 50%。/pp  适用范围:镉铜铅锌等重金属污染的酸性土壤及矿山修复治理、矿区复垦等。/pp  strong9.农田土壤镉生物有效态钝化/稳定化技术/strong/pp  技术路线:选用对土壤镉具有吸附、沉淀效果的天然碱性矿物材料,采用磨制、筛分、复混等工艺加工制成钝化/稳定化材料。根据土壤镉污染程度确定单位面积耕地材料施加量。施用方法:水稻播种或移栽前7~15d(旱地作物20~30d)直接施撒到农田土壤上,再用旋耕机将钝化材料与土壤混匀,然后灌水(旱作适量浇水)平衡。/pp  主要指标:有效CaO含量 18%,有效SiO2含量 0.1%,其他有效成分(氧化镁+三氧化二铁+氧化锰等) 1%,pH值 8,细度(粒径 0.25mm) 85%,水分 2%。用量100~300kg/亩。稻米降镉率可达38%。/pp  适用范围:轻中度镉污染酸性稻田土壤,对于土壤pH值 6.5,土壤总镉0.3~1.5mg/kg的稻田土壤修复效果良好。/pp  strong10.水稻叶面喷施稀土复合硅溶剂抑制稻米镉积累技术/strong/pp  技术路线:通过水稻茎叶分配镉、硅调控竞争机制抑制稻米镉积累。在水稻拔节期至抽穗期进行2次喷施,喷施时间选择晴天上午10点前、下午4点后,气温范围为15~30℃,喷施量每次0.5~1L/亩,喷施时将该稀土复合硅溶剂稀释100倍,并避免与碱性农药混合喷施。/pp  主要指标:稀土复合硅溶剂:Si 100g/L、pH值7.0~9.0、水不溶物 10g/L、钠含量 10g/L,汞 5mg/kg、砷 10mg/kg、镉 10mg/kg、铅 50mg/kg、铬 50mg/kg。/pp  适用范围:中轻度镉污染农田。/pp  strong11.基于蜈蚣草的砷污染土壤植物修复技术/strong/pp  技术路线:在污染土壤中种植对砷具有超常富集能力的蜈蚣草,蜈蚣草在生长过程中快速萃取、浓缩和富集土壤中的砷,通过定期收割蜈蚣草去除土壤中的砷,实现修复土壤的目的。收割的蜈蚣草进行焚烧处置,焚烧灰渣经鉴别按一般固废或危险废物进行处置。/pp  主要指标:砷富集系数10~100,迁移系数≥5。种苗参数:高15 cm,单作和间作种植,种植密度30cm× 30cm,每年收割2~3次,每次收割的生物量 5000kg/hm2。/pp  适用范围:农用地和矿山砷污染土壤修复。/pp  strong12.土壤与修复药剂自动混合一体化设备/strong/pp  技术路线:该设备由破碎筛分机、输送装置、计量装置、搅拌装置、药剂存储装置和控制系统等组成。污染土壤经破碎、筛分、除杂后进行自动计量 依据计量结果定量输送药剂,与土壤在搅拌混合系统中充分混合均匀。/pp  主要指标:设备处理能力20~160m3/h,筛分系统下料粒径≤30mm,混合均匀性变异系数≤15%。/pp  适用范围:污染土壤与修复药剂固固混合、固液混合。/pp  strong13.车载式原位注入装备/strong/pp  技术路线:该装备可配制并向土壤和地下水中精准注入修复剂(包括化学修复药剂、淋洗剂及微生物制剂等),通过反应破坏、降解土壤中污染物达到修复目的。该设备将修复剂配制系统、加压注入系统、控制系统组合成集装箱,实现车载移动注入。控制系统可对固体和液体制剂投加、进水、搅拌、泵启动过程及投加比、投加量等进行集中控制和调节,通过精准计算和模型构建实现边配制边有效注入。/pp  主要指标:固相制剂最大投加量50kg/h,投加精度0.5% 注入流量范围0~1000L/h,注入精度0.5% 设备加压能力0~12MPa。/pp  适用范围:污染土壤和地下水原位氧化还原及生物修复。/pp  strong14.污染土壤及地下水高压旋喷注入装备/strong/pp  技术路线:将污染区场地平整和压实后,确定注入点钻孔位置并自地表引孔,穿透硬层或基础。采用气、液二重管工艺自下而上旋转提升钻杆的同时,自孔内高压注入氧化剂(如高锰酸盐、过氧化氢、芬顿试剂、过硫酸盐和臭氧等)、活化剂及空气至土壤和地下水中,高压液流切割搅拌使修复药剂与土壤充分混合并在含水层中进一步扩散。/pp  主要指标:扩散半径0.9~2.9m,加压能力25~30MPa,注射流量20~120L/min。/pp  适用范围:低渗透性污染土壤和地下水的原位化学氧化还原、稳定化等修复。/ppstrong  15.污染地块直接推进式钻探与采样系统/strong/pp  技术路线:采用高频液压装置提供下压动力,将内外钻杆同时直接贯入土壤中:配合使用直接推进采样装置,可连续快速取到地表到特定地下深度的土壤样品 配合使用螺旋中空钻杆,可取地下水样或建造地下水监测井 配合使用污染物监测探头、带有防护层的柔性数据采集电缆,可在线采集不同位置污染物浓度并反馈到地面显示器 配合使用注射泵和注射管路系统,可将修复药剂注射到目标土层位置。/pp  主要指标:取样钻杆直径:2.25英寸(取样管内径1.5英寸)、3.25英寸(取样管内径2.25英寸) 进尺速度15m/h 单次取样推进深度1~2m 最大取样深度 30m 钻机:伸缩500mm,倒摆± 7° ,倾斜± 5° ,额定功率70kW,液压油压力18MPa,液压冲击力122Nm,液压装置下压力12.98t,液压装置回拔力18.60t,最大扭矩/转速380Nm/(1400~1600)rpm。/pp  适用范围:污染场地非卵石层无扰动土壤取样、地下水取样、钻探位置污染物在线浓度探测、原位药剂注射等。/pp  strong16.土壤As(形态)、Sb、Hg液相-原子荧光(LC-AFS)分析仪/strong/pp  技术路线:液相泵在流动相的携带下以一定速度将液体样品注入色谱柱,使被测元素各个不同形态发生分离,先后进入反应体系与还原剂发生氢化反应生成蒸汽相,蒸汽相进入原子化器后转变为基态自由原子,基于自由原子经激发光源照射后产生的荧光经透镜聚焦后被光电倍增管接收并放大,工作站接收信号并检测分析出被测元素不同形态、价态的浓度。/pp  主要指标:检出限:砷(As)≤0.01ng/mL、锑(Sb)≤0.01ng/mL 、汞(Hg)≤0.001ng/mL、一甲基砷(MMA)≤4ng/mL、二甲基砷(DMA)≤4ng/mL、三价砷(As(III))≤2ng/mL、五价砷(As(V))≤10ng/mL 定量测量重复性(RSD):As≤0.8%、Sb≤0.8%、Hg≤0.8% 、As(V)≤5% 测量线性相关系数(r):As≥0.998、Sb≥0.998、MMA≥0.997、DMA≥0.997、As(III)≥0.997、As(V)≥0.997 线性范围:103 基线稳定性(30min):As漂移≤2%、As噪声≤2%、Sb漂移≤2%、Sb噪声≤2%。/pp  适用范围:土壤中As、Sb、Hg等污染物总量分析,As形态和价态分析。/pp /p
  • Eppendorf发布Eppendorf Move It 可调间距移液器新品
    您是否经常在不同容器类型之间(例如离心管和工作板之间)转移样品,并在寻求更加安全高效的解决方案? 全新的Eppendorf Move It 可调间距移液器可以简化并加速多份样品同步移液流程。 无需管道连接的独特设计,提高了精确度和耐用性,同时可以确保用户和样品安全。Move It 可调间距移液器将提供 Research plus 手动款移液器和 Xplorer plus 电动款移液器,包含 4 道、6 道、8 道、以及 12 道。该款移液器具备与耗材相同孔间距的吸嘴,提升通量和结果一致性的同时轻松减少 50% 的操作时间。产品特点: 快速简单地在不同规格(吸头间距在 4.5 mm 和33 mm之间切换)中移取样本,提升效率 最丰富的产品线,提供手动款和电动款,均包含 4 道、6 道、8 道,以及 12 道 适用工作板(384、96、48、24 和 12 孔板)、反应管(1.5 和 2.0 mL)以及琼脂凝胶上样 通过间距限制器快速前后切换,适用于不同的容器 无管系统确保了可靠性和安全性 可高温高压灭菌,确保用户和样品安全(仅适用于整个 Research plus 和 Xplorer plus 下半部分) 360° 可旋转移液器头,便于查看显示屏和快速识别参数更多产品信息:https://online-shop.eppendorf.cn/CN-zh/New-Products-91810/Manual-Liquid-Handling-142191/Move-It-Adjustable-Tip-Spacing-Pipettes-PF-754086.html创新点:可自由调节相关的移液间距,以匹配包括24/48/96孔板在内的多款移液耗材。Eppendorf Move It 可调间距移液器
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 岛津应用:通过FTIR和EDX分析自来水管道中的异物
    发现异物时,尽早调查原因并采取对策非常重要。本文向您介绍使用FTIR和EDX,对自来水管道中常见的异物进行分析的示例。此次对自来水龙头中发现的两个异物进行FTIR和EDX分析,以确定异物来源。进行FTIR的光谱检索时,使用自来水异物谱库。该谱库内收录了异物样品的红外光谱数据库和EDX分析结果数据库。使用FTIR和EDX,可以迅速且简便地获取有效的分析数据。并通过对相关零部件进行分析以及与数据的比较,轻松确定异物的来源。JASIS 2016上展出的岛津基于EDX-7000与AIM-9000的微小异物综合解析系统了解详情,敬请点击《通过FTIR和EDX分析自来水管道中的异物》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • “三鹿”事件后各地加大乳品质量监测 取缔不合格流动奶站
    十一届全国人大常委会第十次会议今天下午举行第二次全体会议,全国人大农业与农村委员会主任委员王云龙向大会作关于检查《中华人民共和国畜牧法》实施情况的报告。王云龙表示,努力提高畜产品质量安全监管水平,“三鹿”奶粉事件后,国务院及时制定出台乳品质量安全监督管理条例,有关部门和各地大力整顿奶业秩序,加强对生鲜乳收购站清理整顿和监督管理,加大了乳品质量监测,特别是加大了对三聚氰胺检查力度,取缔不合格流动奶站。  目前河北省11个设区市都建立了畜产品质检中心,49个畜牧大县建立了区域质检站。石家庄市415家奶站实现全封闭管道式机械化挤奶,乳品企业均派驻质检员。据近期监测数据,生鲜乳质量符合有关规定。  王云龙表示,按照畜牧法、食品安全法的规定,各级政府加强了对畜产品质量安全的全程监管。在产前环节,主要规范饲料、饲料添加剂及兽药的使用,加大专项整治力度。在产中环节,推行牲畜标识管理制度,吉林等地外销牲畜挂标率达到100% 对规模养殖场、养殖小区实行备案制度,建立畜产品质量安全可追溯体系 加强对养殖环节禁用药、限用药和休药期规定执行情况的检查监督。在产后环节,加强对畜产品质量安全检验监测,加大对违禁物质和兽药残留抽检力度,扩大检测覆盖面,提高监测密度和频次。同时,在推进畜产品质量安全标准制定和检测中心建设方面,也取得了较为明显的成效。
  • 质量参差不齐标准期待完善 我国塑料管道质量需提升
    假想一下,当地震或海啸来临,大部分管道都需要进行修复,我们将会在一段时间内没有干净的水源,没有排水和天然气供给。11月28日至29日在京召开的2011年(北京)国际塑料管道交流会上,美国塑料管道协会工程部总监乔治关于“管道在地震中的表现”的讲述,受到了与会者的特别关注,不少代表认真做起了笔记。  “在美国,建筑和其他结构的标准都提出了抗震要求。不同于这些标准,管道标准没有对地震地区管道的设计、细节和结构提出特殊要求。”乔治表示,实践证明,在历次地震或海啸等自然灾害中,如果管道系统表现良好,不仅有利于灾后重建,也能减少灾害造成的损失。  作为与人们日常生活息息相关的产品,塑料管道不仅在地震海啸等自然灾害中影响人们生活,在日常生活中的应用也极其广泛。目前,市政及建筑给、排水管道和农用(饮用水、灌排)管道,是塑料管道的主要用途,污水处理、燃气、供暖、城市非开挖施工、工业、通讯、电力、矿山等行业,塑料管道应用的比例也逐渐增加。  中国塑料加工工业协会塑料管道专业委员会理事长、福建亚通新材料科技股份有限公司总经理陈力辉指出,作为塑料管道生产和应用大国,我国在塑料管道的产品创新、行业转型、产业布局等方面有了很大的进步,但与国际先进水平相比仍有差距,尤其在产品质量方面,更是需要进一步提升。  质量参差不齐  中国塑料加工工业协会塑料管道专业委员的统计显示,目前我国已经建立了以聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)材料为主的塑料管道加工产业。PVC、PE、PP通用塑料仍是最大的品种,2010年,PVC管道占总量的55%,目前仍是主导产品。另外,2010年我国塑料管道生产量达840.2万吨,同比增长31.1%,位居全球第一。  中国塑料加工工业协会塑料管道专业委员会秘书长王占杰说,个别企业的质量意识、诚信意识、品牌意识、服务意识不强,导致市场的产品质量参差不齐。行业内有的企业使用低档加工设备、采用不合格原料及添加填充料等方式降低成本,损害了消费者利益,败坏了行业的信誉。  业内人士很清楚,左右塑料管道产品质量的最重要因素之一是原材料。以地暖塑料管材PE-RT(耐热聚乙烯)为例,由于其主要功能之一是长时间运送供暖用热水,因此用来加工PE-RT管的原材料必须是耐高温的专用PE原料,而非普通的PE。但这种对原材料的特殊要求,却在客观上给投机钻营者提供了可乘之机。一些企业为降低生产成本,挖空心思在原材料上做手脚,使得这些PE-RT管从下线的那一刻起,便患上了先天性“疾病”。  王占杰认为,造成我国塑料管道产品质量参差不齐的主要原因之一是市场不规范。由于相关部门对市场流通的产品质量监管力度有限,有的购买者并不是产品的最终使用者,流通领域市场上的塑料管道产品质量水平有很大的差距,价格相差也很大,甚至有质量好的竞争不过质量差的。一方面,很多塑料管道企业,特别是一些骨干大企业,产品质量达到国际标准要求 另一方面,市场上、工地上充斥着一些质量低劣的产品。  据悉,目前国内年生产能力超过1万吨以上的企业超过300家,有20家以上企业的年生产能力已超过10万吨。同时,塑料管道行业的集中度也越来越高,行业前20位的企业销售量已达到行业总量的40%。与会专家表示,近年来,随着行业逐步关心塑料管道产品质量问题,行业骨干企业努力加强质量管理,带动了行业整体水平的提升。尽管市场上还存在质量水平参差不齐的现象,但质量合格产品是市场的主流。  标准期待加速  2010年9月,当冷热水用耐热聚乙烯管道系统国家标准即将实施的消息一经发布,立刻引起了业内外广泛关注,然而最终该国标并未能如期出台。有意思的是,“冷热水用耐热聚乙烯管道系统国家标准难产”,却成为“2010年中国地暖行业十大新闻事件的候选事件之一”。由此可见,塑料管道行业对标准规范的期盼。  中国塑料加工工业协会塑料管道专业委员预计,“十二五”期间,塑料管道生产量增长速度将保持在10%左右,保守估计,到2015年,全国塑料管道生产量将接近1200万吨,塑料管道在全国各类管道中市场占有率将超过60%。  “要加强行业标准制定工作,提升塑料管道质量。”一位与会代表大声呼吁道。除了塑料管道的产品质量外,相应的工程质量标准同样十分重要。据悉,由于国内比较注重对塑料管道的生产投入,而对应用技术研究投入较少,造成了工程技术标准、施工技术不配套。有的用户、设计、施工、监理等部门对塑料管道产品的性能、特点、设计、安装等技术了解不够,影响了塑料管道设计、使用和应用领域的进一步扩大。  王占杰透露,“十二五”期间,我国将根据行业发展情况,有计划地制定和修订塑料管道产品标准和工程规范标准,确保产品质量和促进新产品的发展。同时合理提高相关标准水平和加大标准执行力度,以鼓励使用品质较好的产品,保证产品质量水平、施工安装水平和管道系统满足要求。
  • 世界耐压水平最高 日立高新超高效液相色谱仪 ChromasterUltra Rs发布
    日立高新技术公司于2013年11月18日在中国发布了ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪。ChromasterUltra Rs具有目前世界最高的耐压水平:140 MPa,可真正实现超高速分析;新开发的色谱柱理论塔板数高达50,000以上,耐压高达140MPa,实现了真正的超高分辨分析;二极管阵列(DAD)检测器的65 mm流通池、新型光学系统可实现真正的超高灵敏度分析。 众所周知,药物和化学领域的研发部门对仪器性能、分辨和灵敏度的要求是非常高的,而ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪可完全满足这些用户的要求。现在典型的前沿分析,如:对化学性质相似物和合成化合物中的杂质进行高分辨分析,对跟日常生活密切相关的有害物质等杂质成分进行高灵敏度检测,这些都对仪器性能提出了很高的要求,而日立高新超高效液相色谱仪(UHPLC)可完全满足这些要求。特点 超高速分析 目前世界最高的耐压水平:140 MPa,可真正实现超高速分析。因系统耐压增强,有些会导致压力升高的流动相也可使用,这样扩大了可选分析方法的范围,非常适合复杂成分的检测和分析方法的开发。 高分辨分析 新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm),理论塔板数高达50,000以上,耐压高达1 40MPa,实现了真正的超高分辨分析。新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,除了日立特有的LBT*1技术,还标配低容量双螺纹混合器,这些都确保送液时的混合效果和稳定性更好。10 mm全反射型毛细管流通池,可有效减小柱外扩散,获得更高分辨。 高灵敏度分析 二极管阵列检测器的65 mm流通池(选配),灵敏度极高,对痕量物质的检测尤为突出。二极管阵列(DAD)检测器的新型光学系统有效地减小了噪音和漂移,保证了高灵敏度的分析结果。自动进样器配有多种清洗模式,标配进样口反冲功能,极大降低了样品残留。 模块产品线 二极管阵列(DAD)检测器系统紫外-可见(UV-VIS)检测器系统 应用例 水解蛋白的肽图法 新型色谱柱(250 mm长、填料粒径1.9 µ m)的理论塔板数和峰容量更高。该色谱柱可耐受的压力更高,与填料粒径5 µ m的色谱柱相比(即使长度相同),分析时间缩短一半,而峰容量提高了1.4倍。 色谱条件 流动相 (A)0.1%-TFA/H2O (B)0.1%-TFA/CH3CN 梯度 (1)5% B(0 min)&rarr 45% B(60 min) (2)5% B(0 min)&rarr 45% B(30 min) 流速 (1)1.0 mL/min (2)0.85 mL/min 柱温 40° C 检测波长 215 nm 进样量 (1)10 µ L(约 100 µ g) (2)5 µ L(约 50 µ g) *1:LBT:液体压缩技术更多详细信息请参考日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.com/global/cn/zh/science/lc/chromasterultra.html 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
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