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水热合成

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水热合成相关的资讯

  • 滨海正红发布化工反应水热合成反应釜水热釜50ml100ml新品
    水热釜滨海正红---水热反应釜是在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。也称水热合成反应釜,水热釜。应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研实验中,是高校教学、科研单位进行科学研究的常用小型反应器。另外:根据实验具体要求不同,滨海正红还独自研发了耐受更高温,更耐渗透,更抗变形的进口聚四氟乙烯内杯。如北京科技大学、中国石油大学、南京大学等。特点:1、安全。在设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压罐体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固(扳手机械紧固)密封性能好;杯顶有泄气孔,安全系数高即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏2、使用方便:内杯采用U型设计,易于清洗;内壁光滑,不挂水3、反应釜具有编号,不会出现混配,方便试验中样品的区分4、空白值低,提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染。5、使用温度:200℃以下,耐压:≤5Mpa6、密封性能好,缩短实验分析时间7、材质稳定,无黑点黄点开裂等隐蔽缺陷,提高实验的准确性和可重复性8、内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集9、使用安全,结构合理,操作简单,外形美观10、水热合成反应釜,内杯/外罐可编号,避免混淆方便实验,提高实验准确性,可重复性11、内外罐优选材质,15年的生产经验,200多家用户的认可,品质保证,值得信赖典型用户:南京大学(微结构国家实验室)用于纳米材料合成反应,使用方便,效果好!水热法相关实验如晶体生长、材料制备等,均有相关领域的客户使用我厂反应釜,且得到一致好评,我厂的反应釜设计融合客户的建议与要求,不断改善更新,进而更好的满足客户实验需求。您也可以根据特殊的实验要求定制配套的反应釜!专家们说:高温水热法的优点:粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。品名规格(ml)材质工作温度(℃)压力反应釜5PTFE / 不锈钢2005 Mpa10202530506090100200250500 创新点:1、提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染2、在设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压,罐体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固(扳手机械紧固)密封性能好;杯顶有泄气孔,安全系数高,即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏3、内杯/外罐可编号,避免混淆方便实验,提高实验准确性,可重复性化工反应水热合成反应釜水热釜50ml100ml
  • 祥鹄发布XH-800SE型 Hydrocube 微波水热合成仪新品
    XH-800SE型Hydrocube微波水热合成仪微波高压高温丨10位平行反应丨实验安全高效仪器简介XH-800SE型Hydrocube微波水热合成仪为用户提供了快速,安全,自动化的微波水热合成解决方案。在微波辅助加热的条件下加快水热合成反应的速度,将传统需要2至3天的实验缩短到1个小时以内,同时通过微波选择性加热的特点结合特定点位,进行微观层面的掺杂、剥离等传统加热方法无法完成的精细化操作。该仪器腔体采用大容积奥氏体不锈钢材料特制而成,内外采用多层特氟隆喷涂,具有极强的抗冲击、耐高温和耐腐蚀能力,炉腔易清洁,使用寿命和安全性远高于同类产品。精心设计的大容量微波谐振腔,配合自主创新同轴同向匀速连续旋转,使样品在微波的环境中受热更加均匀,大大增加了水热合成的重复性和一致性。适用于纳米材料、无机材料的合成和高温高压体系下的合成,广泛应用于高等院校、科研院所、企事业单位等机构的科研实验室。 仪器特点仪器采用微波功率随反应参数自动变频控制的PID技术,微波功率0-1000W连续可调,速率升温,程序控温,温度压力双重控制模式,升温程序随设置升温斜率反馈调节并精确控制微波输出功率;非脉冲连续微波加热方式,大大延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性。炉门和腔体结合紧密,特殊设计双保护安全炉门,多层复合一体式模具冲压成型高强度防辐射泄漏炉门,改善了传统开门结构松动导致微波泄露的风险,微波泄漏符合国家标准。微波水热反应釜采用全包围式的螺纹结构,外观简洁大方,承压外罐的罐体罐盖均采用进口的PEEK有机高分子复合材料,保证了压力耐受效果,使罐体没有薄弱点。仪器采用液晶显示屏,温压双控系统,对反应釜的压力和温度进行控制,实时显示压力、温度、时间、功率参数及温度/压力/时间曲线,一目了然。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。实际工作温度260℃,实际工作压力6Mpa(870psi),使仪器的安全性与适用范围大大优于同类产品。创新点:在上一代微波水热平行合成仪XH-800S的基础上,重新设计微波谐振腔体,提升微波辐照的均匀度。特别是在微波水热合成功能:工作压力6Mpa,工作温度260℃的基础上,升级了全罐磁力搅拌功能(选配),即在转盘单向360° 匀速旋转的同时,放置于转盘上跟随转动的10个微波水热反应釜中,每个反应釜内放置磁子进行转速一致的磁力搅拌,既“公转”又“自转”,提升了体系的均匀度,搅拌转速可调,增加了平行实验的重现性,确保实验的一致性,提高了微波水热合成大规模制备样品的效率。XH-800SE型 Hydrocube 微波水热合成仪
  • 国际研究小组利用人工热核聚变造出116号元素钅立
    一个由日本理化学研究所、中国科学院兰州近代物理研究所及德国重离子核科学研究所等组成的国际研究小组,日前利用重离子直线加速器(RILAC),以原子序数20号的钙(48Ca)射束和96号的锔(248Cm)标靶进行热核聚变反应,成功合成了原子序数116号的(钅立)同位素292Lv和293Lv。这一成果为探索原子序数119号之后的新元素迈出了一步。研究成果发表在近期出版的《日本物理学会杂志》上。  原子序数104号之后的元素被称为超重元素,需经过重离子加速器通过聚变反应来人工合成。至今利用冷聚变反应已合成108号(钅黑)、110号(钅达)、111号(钅仑)、112号(钅哥)、113号(钅尔)等超重元素。为探讨119号之后的新元素,俄罗斯和美国的联合研究小组也在应用热核聚变反应进行合成试验。  热核聚变反应是用较轻的重离子(原子序数10至20)照射锕系元素(原子序数89至103的元素)标靶产生核聚变,是比冷聚变反应激发能量更高的热状态复合核合成超重元素的方法。复合核释放出的中子数量为3至5个左右,虽然核裂变的次数增多,但丰中子核之间可通过冷聚变反应合成超重核。  此次研究小组利用RILAC将钙射束加速至光速的11%,以平均每秒5.7×10(12)个钙原子照射锔标靶,引发聚变反应,结果成功合成了(钅立)同位素292Lv和293Lv各3个。  该研究是利用热聚变反应探索原子序数119号之后新元素研究的第一步。随着原子序数增加,热核聚变反应的生成率逐渐降低,合成新元素将更为艰难。
  • 化学合成浓缩应用解决方案
    /// 行业:天然/化学制药,材料,高校,科研合成化学(chemical synthesis),又称化学合成,合成化学是有机化学、无机化学、药物化学、高分子化学、材料化学等学科的基础和核心。而无机合成和有机合成领域更是核心中的核心。有机合成部分主要包括有机合成与路线设计、现代有机合成方法、绿色合成化学、仿生合成、药物中间体合成等。无机合成部分主要包括高温合成、低温固相合成化学、水热与溶剂热合成、无机材料的高压合成与技术、 cvd 在无机合成与材料制备中的应用、微波与等离子体下的无机合成、配位化合物的合成化学、簇合物的合成化学、金属有机化合物的合成化学、多孔材料的合成化学、陶瓷材料的制备化学、无机膜的制备化学、合成晶体等。德国ika提供适用于合成实验的经典方案 —— 耐受不同的工作环境和时间要求,安全稳定,经济高效。亦可在样品浓缩等前处理流程中广泛应用。合成路线挑战 1:合成时间长,往往需要过夜操作,安全性是第一考虑因素。挑战 2:合成步骤繁琐,有时先低温合成,再高温合成,间或需要投料,万一错过,所有材料报废。挑战 3: 对于一些要求更高是实验过程,需要实时记录合成过程温升,物料转相过程,或需编程等。挑战 4:在很多合成步骤中,单一温度并不能完成所有的步骤,有时还需要进行高温合成,如接近200度或以上。挑战 5:洁净实验室要求,加热介质如硅油到处都是,不好清洁,另外硅油使用久后闪点下降,高温合成有安全隐患。ika专家推荐rct basic:全球热销的加热型磁力搅拌器,技术持续创新,优异的控温精度,忠实地体现实际温度并避免温冲。始终如一的高品质和智能诊断功能,为长时间的加热反应提供安全保障。安全温度可调(50-360℃),独立温度监控回路。防护等级 ip 42,成熟工艺下具有极佳防尘防水性能的铸铁镀锌外壳。ika plate(rct digital):真正为化学家打造的坚固磁力搅拌器,先进的铝镍钴永磁技术,确保卓越的温度稳定性和磁力感应,耳目一新钢化玻璃,显示屏快速响应,具有卓越的耐化学性能,ika smarttemp-确保反应及化学家安全,更集成定时和计时功能,声响预警,特别适合投料过程,到达时间提示用户,并且不会中断反应过程。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。全新一代磁力搅拌器,更提供终身质保服务,免除用户后顾之忧。ret control visc:全球首创安全型加热磁力搅拌器,内置称重功能。清晰的tft屏幕方便设定各种参数,如扭矩变化,监控物料转相过程。 集成温度控制系统结合外接温度探针,可精确控制样品温度。可选配双头pt1000温度探针,可同时监控样品和介质温度,精确控温±0.2℃。不锈钢盘面,最高加热温度可达340°c,可实现快速加热。 rs232及usb 接口可连接电脑进行参数控制及数据 拷贝,同时usb接口可用于固件更新。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。c-mag系列产品:一体成型无缝陶瓷盘面,抗化学腐蚀性能极好,盘面温度高达500度,可轻松实现更高温度的控制。可选c-mag hs7基本性或控制型,以满足用户不同的控制需求。合成反应加热块:可选配金属加热块,适配4 – 2000 ml容器(试管、圆底烧瓶等不同规格),加热块材质为经阳极化处理铝合金;并通过工艺优化,导热性能优异;可在保证加热效率的基础上最大限度的兼容不同品牌的玻璃烧瓶制品,规避玻璃器皿炸裂风险;浓缩路线挑战 1:实验室预算有限,实验空间拥挤。挑战 2:如果浓缩过快或有沸腾现象,可能会使目标分析物损失。挑战 3:很多蒸馏需要终点判断,减压蒸馏至定量,实验人员得寸步不离的守在仪器旁边,以便及时中止蒸馏。耗时,耗力,且容易出现失误。挑战 4:实验室充满异味?化学溶剂逃逸危害操作者安全。ika专家推荐rv 8 旋转蒸发仪: 经济高效型rv 8旋转蒸发仪,半自动升降把手操作轻松、简单、快速。把手集成人体触摸感应器和锁定键,可轻松调节蒸发瓶的浸入角度和高度,让日常繁重的工作变得更加舒适和安全。蒸发管双重锁定装置,未锁定状态现红色标识,直观的提示,规避安全风险。标配退瓶旋钮,集成蒸发瓶固定夹具,可在实验结束后轻松退瓶。rv自动控制型旋转蒸发仪:内置真空控制器,标配n920全自动速度调节真空泵,可以达到更精确的真空度,其微调控制功能可以防止出现真空度过高或不足的状况,对比阀控式蒸馏更提高蒸馏效率,有效避免浓缩过快的现象。rv10 自动控制型旋蒸专利定量蒸馏技术:通过监测进出水温差,并根据内置溶剂数据库中的参数,即可进行换算和控制。在蒸馏至所需体积时,自动停止蒸馏。特别适合避免蒸干实验需求。vss1 二次冷凝装置:可连接在真空泵之前,再次冷凝回收蒸馏物,可预防化学溶剂通过真空泵排放到实验室中。vc10 通用真空控制器:可兼容不同品牌的真空泵,精确控制真空度,内置溶剂数据库,实现全自动蒸馏,可集成软件,远程控制,具备定时功能。rc2 冷水机:高效循环冷水机,制冷功率高达400w。适用于低至 -20 °c 的制冷应用。速度控制式 peek 泵可以连续调节泵压和流速,保证及时冷却蒸馏物。
  • 祥鹄发布XH-300A+型 Soniwave 电脑微波超声波组合合成萃取仪新品
    创新点:2018年3月交付的首台协同微波与超声波并组合微波水热功能的XH-300A+后,历时21个月将控制系统大幅度改动升级,于2019年12月,以崭新的外观,配合最新升级的基于Android开发的新一代Soniwave面市。协同控制微波功率、超声波功率及超声波脉冲占比(占空比),均为连续自动可调。并增加了温度恒定模式与超声波功率恒定模式,可将微波超声波协同参与的实验温度控制在± 2℃以内,真正实现了微波与超声波的协同一体化控制。并且微波水热合成的工作压力6Mpa,工作温度260℃业内领先。为真正不需要外设电源的微波超声波协同组合一体机。XH-300A+型 Soniwave 电脑微波超声波组合合成萃取仪
  • 天津大学梅特勒RC1e反应量热合作平台揭牌
    2013年3月14日,天津大学-梅特勒· 托利多公司RC1e反应量热合作平台揭牌仪式在化工学院大型仪器开放平台隆重举行。天津大学国际合作与交流处和化工学院等相关部门负责人、梅特勒托利多自动化化学业务全球总裁、中国区业务负责人参加了此次揭牌仪式。 揭牌仪式由天津大学化工学院卫宏远教授主持,天津大学冯亚青副校长和梅特勒托利多公司自动化化学业务全球总裁Henry Dubina共同为RC1e反应量热合作平台进行揭牌,同时双方就天津大学与梅特勒托利多公司未来合作进行了会谈。Henry Dubina对天津大学在化工领域的科研实力,特别是化工过程安全领域的国际知名度给予了高度评价,同时希望通过RC1e反应量热合作平台,与天津大学共同推动中国化工过程安全领域的发展。天津大学的冯亚青副校长对梅特勒托利多公司近年来对天津大学化工学院科研工作的支持表达了感谢,同时展望了未来合作和协同创新的模式。双方拟借助这种强强联合、可持续发展的创新模式,达到建设一流创新平台和进一步拓展先进装备应用空间的双赢目的。 梅特勒托利多公司是全球领先的精密仪器制造商之一, 多年来始终致力于产品的开发和应用。梅特勒托利多积累了近30年在线过程分析和反应量热的经验,是世界上过程分析技术(PAT)、全自动反应器技术和反应量热技术的领导者。我们的PAT工具、安全评估与放大平台广泛应用在全球不同行业的化工工艺研发和放大生产过程中。梅特勒托利多公司长期与知名院校和研究所保持良好的合作关系,这次看重天津大学在化工安全方向的国内权威地位,特此与化工学院合作组建&ldquo 天津大学-梅特勒 托利多RC1e反应量热合作平台&rdquo ,希望为中国化工过程安全领域的发展贡献力量。 更多信息请访问梅特勒托利多官网http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/news/CN_AC_RC1e_Tianjin_University_2013.html?cq_ck=1365479373065
  • 添加剂滥用致一些天然食品变成化学合成品
    原标题:滥用添加剂何时休?别让食品变成化学合成品  昨天下午,十二届全国人大一次会议举行“连任代表谈依法履职”的网络访谈。 5名全国人大代表与网民进行在线交流。在谈到食品安全问题时,全国人大代表、山东省东营市蜜蜂研究所所长、民建东营市委主委宋心仿透露,我国食品添加剂多达2400多种,未被允许但仍在偷偷滥用的不计其数。  食品添加剂多达2400种  在谈到食品安全问题时,宋心仿说,现在普遍使用的催产催销将带来一系列问题,要予以关注。他说,抓食品安全关键应从源头开始。目前,我国农业还处于化学农业阶段,生产主要靠化肥、农药、激素,而催红剂、催长剂、催熟剂等制品经常用于催产催销,这个问题应该引起国家高度重视。  宋心仿表示,前段时间曝出速生鸡的问题,实际上,我们吃的猪、牛、羊肉,鱼、虾、蟹,包括某些水果蔬菜,很多都是速生的,这个问题与激素类制品添加有关。我国的食品添加剂高度发达,现在有2400多种,那些没有被允许还在偷偷滥用的不计其数。这些东西改变了食品的口感、色泽、形态,延长保鲜期,也把我们的一些天然食品变成化学合成品。这些问题应该从源头上狠抓,首先要制止这类添加剂的生产和应用,对这些产品绝对不能手软,要一抓到底。  能源开发要分门别类  在谈到新能源开发问题时,全国人大代表、黑龙江省哈尔滨电机厂有限责任公司大电机研究所高级工程师王波说,新能源开发应各有侧重。  可再生能源包括水电、风电、海洋能发电、地热和太阳能。水电是清洁能源、可再生能源,利用率非常高,不过,其在我国的相对利用率还比较低。国家在水资源开发上还要进一步支持超高水和超低水的大能量水电机组开发。对于风电,前两年一窝蜂地上马,重复引进。在两年多时间内,全国差不多有200多个风电厂。不过由于关键技术不在我们手上,消化吸收得还不好。在电网的发展过程中,应该先建智能电网。不过,这还有一段路要走,现阶段的重点应该让风电安全入网,起到调峰作用。她建议,在风电选址时,要选择附近有抽水蓄能电站的地方,它对风电入网有一个调解作用。  王波建议,在潮流发电规划和建造过程中,一定要注意海洋环境保护。至于地热和太阳能,地热可以作为基础储备,太阳能不一定要上网、不一定要变成电能,它可以变成热能、光能,就地利用。
  • 浙江丽水投资千万建省级合成革质检中心
    浙江丽水市开始筹建浙江省合成革质量检验中心,建设周期从今年8月开始至明年年底完成。该中心总投资约1000万元,实验室面积约1000平方米,建成后将承担合成革质量的检验检测。据了解,丽水水阁经济开发区自2003年引进合成革企业以来,已聚集合成革及其配套企业66家,年产合成革5亿多平方米。去年,丽水市合成革及配套企业实现产值130.17亿元,占经济开发区工业总量的52.4%,份额约占全国的10%左右,已成为国内第二大合成革产业基地。
  • 胶带剥离强度试验机可以参照QB/T 2358测试塑料薄膜包装袋的热合强度吗
    一、引言随着包装行业的快速发展,塑料薄膜包装袋作为一种广泛应用的包装材料,其热合强度成为衡量产品质量和可靠性的重要指标。QB/T 2358标准作为塑料薄膜包装袋热合强度的检测规范,为生产厂家和使用者提供了可靠的质量依据。本文将探讨胶带剥离强度试验机在参照QB/T 2358标准检测塑料薄膜包装袋热合强度方面的应用。二、胶带剥离强度试验机概述胶带剥离强度试验机是一种专门用于检测胶粘带剥离强度的精密仪器,基于力学测试原理,能够准确反映胶粘带的剥离性能。该试验机具有高精度、高可靠性和高重复性等特点,广泛应用于各种胶粘带生产企业和使用单位。通过模拟胶粘带在实际应用中的受力情况,能够准确反映胶粘带的剥离强度,为产品质量控制和可靠性提升提供有力支持。三、QB/T 2358标准与塑料薄膜包装袋热合强度检测QB/T 2358标准规定了塑料薄膜包装袋热合强度的检测方法,包括试样的准备、状态调节和试验步骤等。该标准适用于各种塑料薄膜包装袋的热合强度检测,能够客观地反映包装袋的热合质量。在检测过程中,需要按照标准规定的方法和要求进行操作,确保检测结果的准确性和可靠性。四、胶带剥离强度试验机在QB/T 2358标准中的应用胶带剥离强度试验机在参照QB/T 2358标准检测塑料薄膜包装袋热合强度方面具有独特的优势。首先,该试验机能够模拟包装袋在实际应用中的受力情况,从而准确反映热合部位的剥离强度。其次,通过调整试验参数和条件,可以适应不同规格和材质的塑料薄膜包装袋的检测需求。此外,胶带剥离强度试验机的高精度和高重复性特点,能够确保检测结果的稳定性和可靠性。在实际应用中,可以将塑料薄膜包装袋的热合部位作为试样,按照QB/T 2358标准的要求进行试样准备和状态调节。然后,将试样固定在胶带剥离强度试验机的夹具上,按照标准规定的试验速度进行剥离测试。通过读取试验过程中的载荷数据,可以计算出热合部位的剥离强度,从而评估包装袋的热合质量。五、结论与展望综上所述,胶带剥离强度试验机在参照QB/T 2358标准检测塑料薄膜包装袋热合强度方面具有显著的应用优势。通过准确、客观地检测热合强度,可以为企业提供可靠的质量数据支持,促进产品质量的提升和市场竞争力的增强。未来,随着包装行业的不断发展和技术进步,胶带剥离强度试验机将在更多领域得到广泛应用,为行业的发展和进步提供有力支持。
  • 莱伯泰科合成实验室解决方案带您步入绿色化学新时代
    人类文明发展史中,科学水平的提升速度与人类生存环境的健康问题永远是相互缠绕的矛盾话题。然而科学发展是永远不可能停滞不前的,化学作为自然科学中最实用的科学手段,其研究内容遍布材料、能源、环保、生命科学等各个领域,在社会文明发展与人类日常生活中发挥着极其重要的作用。化学领域中的化学合成是化学工艺中最重要的组成部分,化学合成的登台极大地提高了国民生活水平,但同时传统合成工艺过程给环境和人类健康带来了极大的挑战。合成实验室的发展也即将随着时代需求的提升而蜕变升华——绿色化学将是有机合成未来的着陆方向!绿色化学又称环境无害化学(environmentally benign chemistry)、环境友好化学(environmentally friendly chemistry)、清洁化学(clean chemistry),即减少或消除危险物质的使用和产生的化学产品和工艺的设计。绿色化学可减少或杜绝有害物质的使用或产生,最大限度地减少或消除化学原料、试剂、溶剂和产品的危害,从源头上减少污染,贯穿化学产品的整个生命周期,包括设计、制造、使用和最终处置。绿色化学与污染形成后进行处理(也称为修复)不同,从一开始就阻止了有害物质的产生,这不仅可从根本上减少化学合成过程中给环境带来的直接或间接污染,还可以避免接触工艺的操作人员受到健康危害,从而大大提高环境和人员的双重安全保障。因此,合成实验室向绿色化学方向发展是不可阻挡的趋势。世界上很多国家已把“化学的绿色化”作为新世纪化学进展的主要方向之一。美国环保局定期举办绿色化学评选,对于 2022 年的评选,有一个新类别是表彰可以防止或减少温室气体排放的绿色化学技术。那如何提高化合物筛选效率,节能减排,提高产率?如何找到最优的连续反应条件,实现流动化学?如何减少反应时间,提高反应效率,使难反应的体系获得产物?如何在这些化学合成过程中实现绿色化学呢?莱伯泰科合成实验室设备解决方案已走在了绿色化学的前端,为客户解决了从基础合成加热装置,搅拌装置,到分离浓缩纯化全方位的产品。此外,微波合成仪和高通量反应平台,具有节省反应时间,提高反应效率,实现固态合成和节约原料,高通量筛选工艺,多条件平行反应,流动化学反应等特点,是实现碳中和、绿色化学的利器。部分详细解决方案如下所列:一、高通量反应平台有机合成主要是合成天然界已经有的但数量很少的或者天然界没有的物质。其中很重要一个领域就是药物合成。合成药物大大扩充了市场上的药品储备量,解决了药品来源不足、成本较高和环境资源破坏的问题。通过改变有机物的内部结构的方式合成新药物能针对性的“对症下药”,有机化学药物合成为人类生存生活提供了更健康的生活保障。新药研发过程需要大量的合成反应筛选活性化合物,因此高通量反应平台应运而生。LabTech高通量反应平台该设备可以用于多种应用,如:1、合成反应筛选:通过平行测试开发新的化合物, 在一台设备上提供 10 种单独的反应器,设置不同的温度曲线。同时可以配置气体保护,磁力搅拌等附件。2、溶解度测试:对不同溶剂和温度下的药物化合物质量控制,优化合成放大过程的反应参数,同时集成浊度测量。3、化合物晶型研究:可实现高通量的10种不同的温度曲线,自动控制饱和温度,优化化合物晶体生长。优势:① 该设备选用半导体制冷和加热,使用了高能效的精密部件,实现急速加热和降温,保证合成反应高效进行。② 可视化方法编辑,通过USB将操作曲线导入和导出,并且对接LIMS系统,实现数据电子化。③ 实时参数显示,一目了然,尽收眼底。高通量反应平台大大提高了化合物筛选、合成的效率,是高通量合成实验室的必备法宝。高通量反应平台使用较小的反应体系,节省溶剂和材料消耗,连续反应配置可以实现流动化学合成,为绿色化学提供了实用工具。二、微波合成微波是由电场与磁场组成的电磁波,电磁能辐射是以粒子或波的形式由原子内部从高能状态向低能状态的跃迁而发出的。低能电磁辐射,如微波(MW)、无线电、TV,都是以长波形式出现。微波是指频率为300 MHz~300 GHz、波长在1 mm~1 m之间的电磁波。微波合成技术已经在化学工业中得到了较为广泛的应用,微波合成可分为无机合成与有机合成。在无机合成方面,微波主要用于烧结、燃烧合成和水热合成。Milestone公司自1988年开始生产微波化学平台至今已有30年历史。其开创了高压微波化学的时代,并不断地把新技术引进微波化学领域。Milestone公司良好的产品和服务帮助客户解决在样品前处理领域所遇到的复杂问题与挑战,成为当今世界上著名的微波化学产品供应商。莱伯泰科提供自由灵活的多种功能组合:莱伯泰科微波合成优势: 微波大腔积,保证安全缓冲空间,同时可以容纳多达1.5L的液体反应体积和2.7L固体反应体积。 强大的微波功率,双磁控管总功率1900W。 良好的微波均匀性,楔形微波散射器技术,保证了微波的均匀性。 符合CFR21 Part11的,友好交互控制软件,内置存储多种控制方法曲线,可与LIMS连接上传数据。微波合成的应用文章:1.《电化学专业杂志Electrochimica Aca》的一篇题为《类富勒烯金属硫族化物的超快微波纳米制造》 https://www.nature.com/articles/srep22503,由太原理工大学罗居杰老师和奥本大学的张新宇教授合作发表应用固态微波法成功制备了一种高性能的NiO/MnO2@graphite电极材料。张新宇教授应用纳米结构的导电聚合物为先驱体,在空气,无溶剂的条件下,快速(3-5分钟)成功地制备了纳米碳材料(Zhang et al, Chem. Comm. 2006, 2477)。随后,该课题组又对碳纳米管的生长机制做了进一步研究,提出了一种全新的碳纳米管制备方法:Poptube Approach (Liu et al, Chem. Comm. 2011, 9912-9914)。并在接续的工作中,成功地把固态微波法延伸到制备金属氧化物/硫化物纳米复合材料领域。2016年,该课题组通过微波法合成了富勒烯状的金属硫族化合物 (Liu et al, Sci. Rep. 2016, 6, 22503)。2.青岛科技大学化学与分子工程学院,赖建平教授通过微波合成部分碳化的导电MOF负载Ru用于高效析氢反应Chem. Eng. J. (2021).https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.133247。3.侯晓红教授在,国际学术期刊《Anal. Chim. Acta》,发表标题为“Facile in situ microwave synthesis of Fe3O4@MIL-100(Fe) exhibiting enhanced dual enzyme mimetic activities forcolorimetric glutathione sensing” DOI: 10.1016/j.aca.2021.338825通过微波辅助方法在20分钟内原位快速合成Fe3O4@MIL-100(Fe)纳米酶。4.安徽工业大学郑睿教授,发表在《金属功能材料》上的,《微波快速合成碲掺杂方钴矿及其性能研究》采用微波快速合成得到晶粒尺寸1-10μm,结构致密,晶粒均匀的样品。5.法国科学家Halima Sassi,微波合成法制备Al-Fe柱撑粘土催化剂《Wastewater treatment by catalytic wet air oxidation process over Al-Fepillared clays synthesized using microwave irradiation》Front. Environ. Sci. Eng. 2017, 12(1): 2。综上,微波合成在微波辅助水合阳离子反应、固相合成催化剂、金属配合物、电池等领域拥有非常广泛的前景。微波合成可加快反应速度,提高产率,节省能源和原料,实现绿色化学的目标。
  • 电化学合成,能否开辟出一条绿色清洁的石油化工产业链?
    石油炼化石油炼化可得到日常使用的煤油、汽油、柴油等燃料,抑或是烯烃、芳烃类的化工原料。乙烯是全球产量最大的化学品之一,占石化产品的75%以上,乙烯产量也是衡量一个国家石油化工发展水平的重要指标之一。乙烯衍生物乙烯的重要衍生物又会有哪些呢?环氧乙烷和环氧丙烷。环氧乙烷是广谱、高效的气体杀菌消毒剂,且是生产乙二醇及表面活性剂、乙胺醇溶剂和乙二醇醚溶剂等,被广泛应用于日化、医药、建筑和农药等领域。环氧丙烷下游的主要产品有聚醚多元醇,丙二醇甲醚及碳酸二甲酯、丙二醇醚等,聚醚多元醇是合成聚氨酯的核心原料[1]。电化学合成法加拿大多伦多大学Edward H. Sargent院士课题组采用电化学合成法,借助氧化还原介质氯离子,在常温常压下达成电极和乙烯之间的电子交换,将乙烯成功转化为环氧乙烷和环氧丙烷(图B)。相对于传统热合成环氧乙烷/环氧丙烷的严苛条件,如高温高压(200-300°C,1~3Mpa),Ag催化乙烯完成环氧乙烷的合成(图A),且生产1吨的环氧乙烷就会同时排放0.9吨的CO2, 文中采用绿色电化学方法实现了零碳排、更温和和更具选择性的环氧乙烷/环氧丙烷的合成,有望代替苛刻的热合成法,实现工业化,文章发表在Science上[2]。*图示来自Science原文,侵删一 起 探 索在整个石油化工产业链上,还有哪些中间产物抑或是塑料制品可以通过绿色低碳的电化学方法合成呢?!这值得我们一起来探索。无需自行搭建的反应体系:IKA 已为您备好了专业的电化学合成设备:恒流、恒压;直流、交流分隔反应管(可安置AEM,文中提及的阴离子交换膜)惰性气体保护/引入气体21种电极可选 循环伏安分析方法,探索机理,快速筛选最佳反应体系,如文中的氧化还原介质氯离子CV 图示分隔管丰富电极标准化设备,精准执行您的指令并完美重现,更是为了还您宝贵时间去做深入的知识探索。关于 IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场专家。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、恒温混匀器、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、真空泵、加热板、加热锅、恒温循环器、粘度计、量热仪、实验室反应釜、生物反应器,发酵罐等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线;而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与著名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年,集团总部位于德国南部的Staufen,在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。
  • 您知道微反应技术在农药合成中有哪些应用吗?
    微反应技术作为二十一世纪的一项颠覆性合成技术,在农药原药合成中的应用越来越广泛,今天就给大家介绍几个实用的案例。案例一:异丁草胺的连续合成异丁草胺(24353-58-0)的适用作物:玉米、马铃薯、甜菜、花生、大豆等。防治对象:一年生禾本科杂草和多种阔叶杂草,对稗草、马唐、狗尾草、稷属效果好。 使用传统反应釜合成异丁草胺,反应的时间比较长,而且物料的投加的摩尔当量比较大,工艺不环保,而采用微通道反应器,可以有效地避免这些缺陷,得到很好的结果。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:使用连续流反应器之后,可以采用一锅法对该反应进行反应,中间体不需要进行后处理就可以进行下一步,有效降低了后处理的难度;传统釜式需要使用6倍当量的碱,极大增加了废水和废盐的量,不利于环境保护,而使用微通道反应器,只需要2.2当量,极大减少了废碱的量;收率大幅度提升,两步总收率达到95%,含量达到96%; 使用微通道停留时间短、混合好、无反混,在反应中氯乙酰氯分解的比较少。分解少了之后,产生的盐酸少了,碱的用量可以大幅度减低。原料的摩尔当量,包括碱和氯乙酰氯都可以降低,极大提升了反应的竞争力; 参考文献:CN104262188 A案例二:噁霉灵连续化合成 噁霉灵,是新一代新型农药杀菌剂,内吸性杀菌剂、土壤消毒剂。绿色、环保、低毒、无公害产品,适合作物果树、蔬菜、小麦、棉花、水稻、豆类、瓜类等。属新型抗重茬产品。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:相较于传统的反应釜,连续流反应器依靠精准的控温、良好的换热和混合效率,不仅可以提高反应的效率,还能减少废液的排放,最重要的是可以保证安全。改成全连续合成后,产品收率由68%提高到86%,而主要副产物由22%减低到4%,且连续流工艺容易进行工业放大。参考文献:DOI10.1021 / acs.oprd.9b00047案例三:唑草胺关键中间体唑草胺是一个禾本科杂草除草剂,对稗草、异性莎草和其他一年生杂草药效尤佳。它可以与其他除草剂复配,作为一次性除草剂用于水稻田;其单剂主要用于草坪除草。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:研究结果显示,在两步连续的情况下,总反应停留时间为50秒,反应温度分别为10°C和25°C,反应收率可达85%,产物纯度98%。连续流工艺和釜式工艺相比,不仅提高了转化率、缩短了反应时间和产品的纯度也有所提高,而且很好地避免了副反应的产生,更重要的是大大提高了工艺的安全性。参考文献:DOI 10.1021/acs.oprd.8b00362案例四:杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮化合物是结构新颖的杂环化合物,具有抗真菌活性,近年来开始受到了人们的广泛关注,在医药方面得到了广泛的应用。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比硝化结果:氢化结果:环化结果:使用连续流反应器收率得到大幅度的提升,三步的总收率从67%提升至83%,具有极大的经济效益。该工艺可以做成全连续,不仅反应可以连续,而且后处理也可以连续,极大节省了人工成本;康宁经销的Zaiput高效液液分离器不但可以用来连续萃取,还可以用来置换溶剂进行下一步的反应。该工艺过程中涉及有危险的硝化工艺、催化加氢工艺,尤其是硝化反应会生成不稳定的二硝基化合物,在传统间歇生产工艺中,存在较大的安全隐患。使用连续流技术之后,从根本上降低了安全风险,使整个过程连续化。连续流工艺中,原料现制现用,解决了不稳定中间体储存和运输问题。工艺中可以降低原料消耗,并提高产品质量。参考文献:DOI:10.1021 / acs. oprd. 6b00409
  • 岛津应用:利用C2P系统快速获得游离碱形态有机合成产物
    本应用使用岛津Crude2Pure 系统*对4 种化合物进行溶剂回收粉末化处理。该系统根据化合物HPLC保留时间划分区带,自动确定各区带对应捕集使用的流动相组成,根据需要得到的化合物游离碱形态确定1%氨水溶液为回收系统的前处理流动相,单个样品在3h内完成粉末化处理过程。该系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法,同传统的样品分离纯化后处理方法相比节省处理时间3倍以上,节省人力,可以成为化学合成和天然产物分离等行业和领域高纯产品获得的一种有效手段。粉末化结果 岛津全自动纯化系统,即Crude2Pure 系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。C2P 系统由捕集系统和回收系统组成。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱,目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统,选择需要的化合物形态(盐,游离碱等)后,回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂,转化成盐形态,除水等步骤后,以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物,同时辅以加热和氮气干燥,进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 了解详情,请点击《利用C2P系统快速获得游离碱形态有机合成产物》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 岛津Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用
    制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化,天然产物制备,代谢产物研究和生物制品纯化等领域。目前一般的操作流程是待分离的样品溶液经过高效液相制备系统,以紫外吸收特性或者质谱响应作为触发信号,在信号超过设定参数时引起馏分收集器收集,得到含有目标产物的溶液,后续通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥,最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 然而,相对于前期的制备纯化工作,目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸、三氟乙酸、氨水、乙酸铵等添加剂会与化合物上的官能团成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。并且更为严重的是,由于化合物的结构特性和制备色谱柱的柱效影响,在制备纯化过程中往往需要在流动相中添加易挥发的酸或者碱来调节流动相的pH 值以改善色谱峰峰形进而提高分离效率。但在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中,随着溶剂的逐渐去除,剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高,当pH 变化到超过目标化合物能够稳定存在的条件时,化合物结构发生变化,造成目标产物损失,使得前期的分离工作功亏一篑。 岛津公司的全自动纯化系统Crude2Pure系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 C2P 系统由捕集系统和回收系统组成(图1)。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱,目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统,选择需要的化合物形态(盐,游离碱等)后,回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂,转化成盐形态,除水等步骤后,以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物,同时辅以加热和氮气干燥,进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 图1 C2P 系统的捕集系统(左)和回收系统(右) 岛津Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。使用Crude2Pure 系统,可以在3 小时内快速完成目标化合物馏分的自动粉末化操作,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;该系统对样品的处理过程不受样品结构特点和性质的影响,实验证明可以适合大多数化合物的处理;样品回收过程是针对每个样品的独立过程,减少转移操作,避免了相互污染的产生;待制备样品被捕集的同时,馏分溶液中的流动相添加剂在回收过程中被有效的去除,不仅可以消除阻碍粉末化的因素并且可以根据样品最终回收形态的需要选择前处理溶剂,最终得到高纯度的化合物粉末,平均回收率在90%以上。基于以上特点,C2P 系统在天然产物提取分离纯化和合成有机化合物的研究中有广泛的应用前景。 了解详情,请点击《Crude2Pure 系统在有机合成化合物纯化中的应用》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • Biotage/Jena珠联璧合-实现微波合成反应的原位拉曼测试
    近期我们持续报道了微波化学近年来的发展以及在不同领域的应用,微波合成相对于传统加热合成,拥有众多优点——更短的反应时间、更高的产率、可重复性强、纯化过程简单,所需溶剂更少,越来越受到科研工作者的关注。但是不知道大家有没有注意到一个问题,为什么关于微波合成的反应机理一直少之又少呢? 这就要从如何获取反应机理谈起了——原位测试法,意思就是在反应进行中对反应物质的变化进行实时监测,最重要的一项测试就是原位拉曼测试,通过拉曼光谱的变化判断分子结构的改变,进而得出反应机理与动力学,这对优化反应、探索新方法异常重要。对于常规的加热装置来说,原位拉曼很容易实现,因为反应过程中可以敞口,或者随时取反应液,但是对于微波合成来说,反应过程中,高温高压密封,因此很难进行原位测试。图1.Diels-Alder反应 Jena公司与Biotage联手,利用非接触式镜片实现了Diels-Alder反应的微波合成机理探索。(参考文献:RamanRxn Systems™ Application Note Number 314)图2.微波反应过程中拉曼图谱展示分子结构的变化图3.不同反应条件下的测试曲线 北京德泉兴业商贸有限公司,提供全面实验室解决方案。公司秉承“德泉”的企业文化,以诚实,守信的经营理念为基础,以产品、技术、服务的经营模式为契机,合作于国内外的优秀企业,知名品牌,崇尚科学精神,服务科学事业。北京德泉兴业商贸有限公司 产品部 产品经理 吕心鹏联系电话:13701225031
  • 潘东宁/唐惠儒合作揭示天冬酰胺可促进脂肪细胞产热和糖酵解
    棕色和米色脂肪是一类特殊的“产热脂肪”,能够将代谢底物氧化产生的能量转化为热能,是哺乳动物及人类新生儿在寒冷环境下维持体温的重要手段之一,在进化上具有重大意义。近年来,肥胖、糖尿病等代谢性疾病日益流行,能量过剩是此类疾病的共同特征。产热脂肪具有高代谢活性和可诱导性,同时参与维持机体的能量代谢稳态,因而受到人们的关注,产热功能的调节机制和激活信号成为重要的研究课题。糖和脂肪酸是产热脂肪的两大“燃料”,其代谢途径及信号通路已有大量报道。然而,氨基酸是否能作为代谢底物或信号分子调节产热脂肪的功能,目前尚知之甚少。2021年10月27日,复旦大学潘东宁课题组和唐惠儒课题组合作在EMBO Journal上发表了题为 Asparagine reinforces mTORC1 signaling to boost thermogenesis and glycolysis in adipose tissues的研究成果。该研究发现,天冬酰胺通过激活mTORC1信号通路,启动脂肪组织产热和糖酵解,促进白色脂肪米色化,从而提高小鼠对寒冷环境的耐受能力,在肥胖情况下改善胰岛素敏感性、缓解体重增长。天冬酰胺(Asparagine, Asn)属于非必需氨基酸。哺乳动物细胞广泛表达天冬酰胺合成酶(Asparagine synthetase, ASNS),该酶以天冬氨酸为底物,由谷氨酰胺提供氨基,合成天冬酰胺。白血病母细胞(leukemic blasts)缺乏Asns表达,无法合成天冬酰胺,依赖外源摄取。因此,临床上使用天冬酰胺酶(asparaginase, ASNase)作为急性淋巴细胞性白血病的治疗手段,通过清除循环中的天冬酰胺,使白血病细胞由于缺乏天冬酰胺而凋亡。值得注意的是,接受该疗法的患者中,分别有20%和67%出现了高血糖和高血脂。此外,循环中天冬酰胺的水平与代谢综合征、肥胖的发生呈负相关。这些现象引起了本文作者的关注:天冬酰胺是否能影响全身能量代谢?为了探究这一问题,作者改变小鼠循环中天冬酰胺的水平,观察代谢和产热指标的变化。实验发现,在饮水中添加天冬酰胺,提高循环天冬酰胺水平,小鼠在4℃冷暴露时的体温维持能力显著提高,白色脂肪中出现更多米色化细胞;全身耗氧量、产热量均显著增加。另一方面,给予天冬酰胺酶,清除循环中的天冬酰胺,则出现相反的表型。在使用高脂饮食诱导肥胖的同时,给小鼠饮水中添加天冬酰胺,天冬酰胺组肥胖小鼠对β3肾上腺素受体激动剂反应敏感,体重增长减缓,血清胰岛素和血脂水平下降,糖耐量改善。这说明,天冬酰胺确实能促进脂肪组织产热、改善全身能量代谢。天冬酰胺发挥上述作用的机制是什么呢?作者采用代谢组学与同位素标记-靶向代谢流分析手段,发现添加天冬酰胺后,细胞内糖酵解中间产物(果糖-6-磷酸,果糖-1,6-二磷酸)显著增加。与之一致地,糖酵解关键酶(己糖激酶HK2、磷酸果糖激酶PFKL、丙酮酸激酶PKM)蛋白水平显著上调。进一步研究发现,天冬酰胺可激活mTORC1信号通路,上调4E-BP1和S6K的磷酸化水平,从而促进糖酵解关键酶的翻译;天冬酰胺对产热的激活作用,则依赖于mTORC1对Pgc1α的诱导。本研究首次报道了天冬酰胺对脂肪组织产热和糖酵解的激活作用,发现口服补充天冬酰胺能有效改善全身代谢、缓解肥胖进程。这一研究成果完善了我们对氨基酸调节产热脂肪功能的认识,并为利用天冬酰胺作为营养补充来预防和缓解肥胖提供了实验基础。复旦大学基础医学院博士生徐英江和施亭为本文共同第一作者,基础医学院潘东宁研究员和生命科学学院、人类表型组研究院唐惠儒教授为本文共同通讯作者。
  • LAUDA推出Alpha新型加热和制冷循环浴
    有限的预算, 高性能的产品  可信赖的技术  更现代的设计  更高的性价比  随着新型LAUDA Alpha系列产品的问世,用户可以使用到最新现代工业设计的高质量的温度控制产品。通过简化一些功能,并把重点放到提高设备的可靠性和用户使用的方便性上,德国LAUDA能提供同级别中最高性价比的产品。高质量的零部件和材料的使用,如不锈钢槽体,保证了制冷和加热循环浴的长期使用寿命  这一系列产品的控制器标均为三键操作和大屏幕LED高清晰显示屏。这些特点使得操作更加简单明了,同时使得菜单中各项功能的切换更加容易。该系列可以使用非可燃液体(水、水/乙二醇混合液)。新型LAUDA Alpha循环浴在-25到+85℃温度范围内为各种内循环和外循环应用提供可靠的温度控制。±0.05K的温度稳定性使用户在加热和制冷的广泛应用中对高精度温度控制的要求得以实现。用户可以自行对循环浴进行单点温度校准。压力泵可为导热液提供0.2bar压力和15L/min的最大流量,也可以通过标配的压力调节装置调节流速最小至5L/min。安全功能如报警、警告和错误功能都可以显示在LED显示屏上。  浸入式A系列控制器可以通过标配的螺纹夹子固定在各种开口浴槽上使用。配合可选的泵循环套件和冷却盘管,浸入式恒温器可以扩展为一套完整的恒温循环系统。如果与容积为6升、12升或24升不锈钢浴槽配合使用,就产生了A 6、A 12或A 24三种型号的恒温循环浴。浸入式恒温器和加热循环浴的工作温度范围从+25到+85 °C,加热的功率在230V电压下为1.5kW。对于Alpha产品系列,冷却盘管和泵循环套件作为加热循环浴的可选配件  制冷循环浴RA 8、RA 12和RA 24同样提供了浴槽容积规格在8到24L之间。该系列的制冷循环浴的工作温度范围可从-25到+85 °C。在20 °C时,RA制冷循环浴可以提供给用户225瓦的冷却功率。使用RA 12时,冷却功率为325瓦。RA 24使这一系列的产品更加完善,提供了425瓦的冷却功率。LAUDA还给客户提供更多更为实用的功能。如所有的制冷循环浴均配备自动压缩机控制系统。在节省能源的同时,它还可以减少压缩机的磨损,最终达到延长设备使用寿命的目的。并且自动制冷控制系统可以工作在整个-25到+85 °C温度范围内且不受温度限制。更实用的一个特点就是前置盖板可以无需任何工具轻易拆卸,使日常清洗冷凝器更加方便。设备后部的排液口可以非常轻易地排空设备中的导热液。浴槽盖和泵循环套件为标准配置。  LAUDA Alpha 系列循环浴是医疗血清制备或化工制药样品制备等应用的理想温度控制产品。更典型应用如在制药行业、质量控制和化学分析中的简单温度控制。  典型的应用领域:  化学/制药分析、质量控制领域的样品制备  敏感领域,例如血清学,高精度温度控制的应用  生物领域各种不同温度控制的应用   LAUDA China 劳达中国  电话:021-64401098  传真:021-64400683  网站:www.lauda.cn  电子邮件:info@lauda.cn
  • 荞麦自组装肽基水凝胶登上FM! 便携式原子力显微镜协助打通其合成路径
    标题:Buckwheat self-assembling peptide-based hydrogel: Preparation, characteristics and forming mechanism期刊: Food Hydrocolloids IF 10.7DOI: https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2021.107378【论文摘要】 肽基水凝胶由于其突出的生物相容性和生物可降解性,在3D打印、伤口愈合、人工合成肉、生物传感器和药物递送等领域得到了关注。肽基水凝胶主要是通过化学合成和微生物重组的方法获得。合成肽的一个优点是可以根据具体需求进行设计和自组装。然而,合成肽在实际应用中还存在序列短、纯化低、分散性差和安全性低等问题。与合成肽相比,天然肽具有绿色、安全等优点,因此从天然来源蛋白质中生产自组装肽的相关研究就显得十分重要。 近日,北京林业大学课题组基于酶水解荞麦蛋白进行自然肽自组装研究,为以天然肽为基础合成水凝胶探索出新的道路。相关工作以《Buckwheat self-assembling peptide-based hydrogel: Preparation, characteristics and forming mechanism 》为题,发表于国际SCI期刊《Food Hydrocolloids 》上。 值得注意的是,本文作者利用便携式芯片原子力显微镜nGauge完成了所有生物样品的形貌表征。便携式芯片原子力显微镜nGauge是由加拿大ICSPI公司设计研发的,具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震以及超级稳定等优点,适合各类纳米表征应用场景,从科学研究、高等教育到户外工作用户的样品都能实现3D表面形貌快速成像分析,创新技术降低了传统AFM的复杂操作,也拓宽了传统AFM的应用范围! 【图文导读】 图1. (A)荞麦蛋白及其水解液的十二烷基硫酸钠聚丙烯酰氨凝胶电泳(SDS-PAGE)和水解程度结果。(B)5.5%的荞麦蛋白浓度在120 min后的水解结果。(C)12%的荞麦蛋白浓度的水溶胶。(D)12%的荞麦蛋白浓度在120 min后的水解结果。图2. (A)荞麦蛋白浓度为12%的水凝胶随着水解时间硬度的变化。(B)水凝胶形成潜力和(C)硬度。BP(荞麦蛋白),BPH(120分钟水解产物),BSP(大分子样品)。图3. 利用便携式芯片原子力显微镜nGauge获得的(A1-A3)BP,BPH和BSP的形貌图,(B1-B3)BP,BPH和BSP的相位图和(C1-C3)BP,BPH和BSP的高度分析结果。扫描面积为5 x 5 μm2。图4. 利用nGauge便携式原子力显微镜获得的BP,BPH,BSP颗粒粒径的统计结果。图5. BP,BPH和BSP水凝胶的扫描电子显微镜结果。【论文结论】 北京林业大学课题组利用温和酶从荞麦蛋白中获得具有成胶能力的天然肽,代替合成肽制备水凝胶。研究人员研究了利用荞麦天然蛋白制备自组装肽的可行性,并获得了水凝胶。此外,还研究了通过水解产生的荞麦肽通过自组装形成具有良好物理性质水凝胶的机理。该研究为从植物蛋白中生产纳米尺度自由组装肽提供了路线,也为天然肽基水泥胶在依赖合成肽的一系列应用中提供了使用机会。
  • UATIL和Syrris公司成功举流动合成技术和全自动反应技术交流会
    2017年9月11日至29日,环球分析测试仪器有限公司联合英国Syrris公司在北京、天津、西安、上海、台州、广州成功举办了流动合成技术和全自动反应技术交流会及仪器展示会。 英国Syrris公司是世界领先的仪器制造商,致力于为药厂、科研构、CRO行业、石化等领域设计、开发及销售高品质的自动化仪器。Syrris的产品遍布世界各机地化学企业和科研院所,全球20强制药公司均在其列,这些仪器应用广泛,涉及合成、工艺优化、反应分析、结晶研究、反应量热、放大生产等领域。 交流会内容涉及流动合成、微反应器技术、纳米粒子合成、全自动反应技术、反应量热的理论知识和实践,来自高校、科研院所和企业合成领域的研究人员与Syrris公司技术专家进行了深入的探讨和交流,通过此次交流会和仪器展示会,让大家对最新的反应技术有了更深入的理解,参会者也充分肯定Syrris产品设计的精准,理念的创新。 交流的仪器包括:Asia流动合成系统:快速、清洁、安全地完成化学反应,尤其适合纳米粒子合成:Titan是创新的微通道连续流反应器,可满足流动合成的中试放大:Atlas全自动反应系统、反应量热系统:性能优异,费用低且操作简单。可以使用热流(HFC)和能量补偿(PCC)两种方式计算反应热,快速生成热和焓的曲线:Orb Pilot中试级反应釜:
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028 Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 流动合成仪搭配反应器合成“肽”Easy了!
    近日(1月26日),中国国家药监局(NMPA)官网公示,诺和诺德(Novo Nordisk)司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准,用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物(GLP-1RA),它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局,为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源:中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物?多肽药物作为一种特殊的蛋白质,由多个氨基酸通过肽键连接而成,通常由10~100个氨基酸组成,具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物,多肽药物具有更强的生物活性和特异性,广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目,犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面,GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可,甚至在2023年超越了胰岛素,成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物;另一方面,GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力,使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展,但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而,工艺开发大多周期长,粗产品收率低;● 肽还可以通过不同的化学途径合成,液相和固相均可,可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制,从而限制副反应的发生。 资料来源:Chemical Reviews,平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来,Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器(VBFR),可容纳树脂生长,减少机械损伤,提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据,支持即时调整合成过程,如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床,0.5ul分辨率监测体积变化。目前,VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功! Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力,该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器,用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽(GLP-1)作为研究对象,我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面,保持固体介质的持续填充,实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量,还确保了更高的合成效率。整体方案下,GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素,对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中,ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解,有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成,因仅由聚乙二醇(PEG)链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定,提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂,确保合成挑战性肽(如GLP-1)具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器,传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化,哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR,系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议,适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器,装载200 mg树脂。通过流动DMF,使树脂膨胀到1.4ml/min,加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤,采用不同参数。最后,通过DMF、DCM、MeOH洗涤,TFA裂解,分离肽,使用HPLC和质谱分析。典型循环中,VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS(固相合成)路径具有多重优势。使用流动化学,GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成,只需少于1升的DMF(二甲基甲酰胺),通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%,产率为71%。总结在整个合成过程中,控制树脂的填充密度至关重要。可见,VBFR在合成困难序列时非常有优势,获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导,对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、氟聚合物(PFA)和卡尔莱兹(Kalrez)材质与强酸碱有抗腐蚀性;全自动体积变化;可加热和冷却,温度范围:-20℃~150℃;工作体积范围从0.3ml到20ml;有三种规格可选:6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器;体积变化测量分辨率为0.5微升(6.6mm孔径反应器);最大工作压力为20bar(6.6mm孔径反应器);VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口,体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂(例如有机金属试剂的形成);在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂(例如聚苯乙烯树脂);固相合成;捕获和释放的纯化;肽合成(本文中已展示);寡核苷酸合成;糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年,已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • GB/T 18244-2000建筑防水材料老化试验方法
    【翁开尔是美国Q-LAB中国指定代理商,40年专业代理美国Q-LAB系列产品,提供行业标准解读和上门培训】1 适用范围本标准规定了热空气老化、臭氧老化、人工气候加速老化(氙弧灯、碳弧光灯、紫外荧光灯)的试验方法。本标准适用于建筑防水工程用的沥青基卷材与涂料、合成高分子卷材与涂料等耐老化性能对比。其他建筑防水材料也可参照使用。2 试验室标准条件温度:23℃±2℃;相对湿度:45%~70%。3 试样试样形状、尺寸与取样方法按产品标准进行,产品标准没有规定的按GB/T18244标准所述方法进行。(如需GB/T18244原版详细标准,请联系罗中科技)试验前试样在标准条件下放置24h。对比试样放置于暗环境中,与达到规定老化周期的试样同时试验4 试验方式拉伸性能沥青基防水卷材拉伸试验时,夹具间距为70mm,拉伸速度50mm/min。高分子防水卷材、防水涂料按产品标准中的方法进行试验,其他防水材料按产品标准规定。试验结果处理按产品标准进行。拉伸性能变化率按式(1)计算:W=(P1/P2-1)×100 (1)式中:W——拉伸性能变化率,%P1——老化试件拉伸性能的算术平均值P2——对比试件拉伸性能的算术平均值拉伸性能保持率按式(2)计算:X= P1/P2×100 (2)X——拉伸性能保持率,%低温柔度试验方法按产品标准中的方法进行,试验温度按产品标准要求。试验结果处理按产品标准进行。评定方法根据产品标准规定。在产品标准未作规定时,可以根据老化试验后外观、拉伸性能变化与低温柔度进行判定5 热空气老化原理将试验材料置于试验箱中,使其经受热和氧的加速老化作用,用过检测老化前后性能的变化,据此评价材料的耐热空气老化性能。试验装置:热空气老化试验箱;温度指示计试验条件:详细信息请参考原版详细标准6 臭氧老化原理材料在静态拉伸变形下置于臭氧介质环境中,会受到臭氧的作用而发生变化,据此评价材料的耐臭氧性能。试验装置人工臭氧老化试验的装置是臭氧老化仪。应具备臭氧发生器、老化试验箱和臭氧浓度检测等装置。臭氧发生器;紫外灯;无声放电管;臭氧老化试验箱试验条件试验采用的臭氧浓度应根据材料的耐老化程度和使用条件来选取。可选用的臭氧分压(单位:Mpa)有:101±10.1,202±20.2,505±50.5或以上(允许偏差±10%)。试验温度:40℃±2℃。也可以根据使用环境或设备的控温条件采用其他试验温度(如30℃±2℃或23℃±2℃),但不应高于60℃。不同条件所得的结果不能相互比较。相对湿度:一般不应超过65%流速或流量:平均不少于8mm/s,最宜在12-16mm/s之间,或含臭氧空气的流量,相当于每分钟的置换量以占箱体容积的3/4为适宜。伸长率:试样的静态拉伸条件可以选用下列一种或几种伸长率(%):20±2,40±2,60±2试验周期:根据产品标准规定,通常为168h、240h或更长。试验步骤:详细信息请参考原版详细标准试验结果:试验结果可以用观测的数据和评价指标来表示。试验报告:详细信息请参考原版详细标准7 人工气候加速老化(氙弧灯)原理用人工的方法,模拟和强化在自然气候中受到的光、热、湿气、降雨为主要老化的环境因素,特别是光,以加速材料的老化。按标准检测评定性能变化,从而获得近似于自然气候的耐候性。试验装置转鼓式氙灯老化箱,具有喷淋功能试验条件黑标准温度:65℃±3℃,相对湿度:65%±5%。喷水时间:18min±0.5min,两次喷水之间的干燥间隔:102min±0.5min。如果使用黑板温度计,则在试验报告中应注明:温度计型号、试样架上的安装方式、使用温度。试验步骤试验期限应根据产品标准决定,通常可选720h(累计辐射能量1500MJ/m2)或更长。Q-SUN氙灯老化箱GB/T 18244测试方法试验结果试样老化后的试验结果可用试样曝露至某一时间或辐射量时的外观变化程度或性能变化率表示,也可用试样性能变化至某一规定值所需的曝露时间或辐射量表示试样外观变化程度分0-4级,按标准规定进行评定。试样性能变化可按外观、拉伸性能变化率、低温柔度或产品标准规定进行。翁开尔是美国Q-LAB中国指定代理商,40年专业代理美国Q-LAB系列产品,提供行业标准解读和上门培训。如需了解更多关于GB/T 18244-2000标准测试内容,欢迎联系翁开尔。
  • 变革!英国卡迪夫大学开发出全球首个合成、非生物疫苗
    p  将疫苗运送到全球各地的主要挑战之一是保持温度可控,无论所运输地区的气候条件如何,疫苗都必须保持在低温环境下。/pp  近日,来自英国卡迪夫大学的科学家创造出了全球首个合成的非生物流感疫苗,能轻松绕过这一挑战,这可能预示着疫苗运输领域的一项变革。这种新型疫苗可以口服,在室温下保持稳定,并且能以药片的形式存在,不需要冷藏,更容易运输。/pp  这意味着这种新型疫苗可以被输送到电力欠发达地区,例如发展中国家,而不用担心疫苗会降解。与当前疫苗运输所要求的冷链解决方案相比,运输这种新型疫苗可以节省大部分成本,非常具有成本效益。此外,这种新型疫苗可以通过口服进行免疫,这对于那些害怕扎针免疫的人来说,无疑是个大好消息。/pp  该研究成果已于近日发表于《临床医学研究期刊》(Journal of Clinical Investigation),题目为:Peptide mimic for influenza vaccination using nonnatural combinatorial chemistry(采用非天然组合化学合成肽模拟流感疫苗免疫)。/pp  领导该项研究的卡迪夫大学医学院教授Andrew Sewell表示,这种新型疫苗有很多优点,首先是口服免疫可消除人们对针头的恐惧心理,其次是疫苗的热稳定性很好可以更容易地储存和运输,特别适合目前疫苗运输系统可能存在困难的偏远地区使用。/pp  作为首个合成和稳定的非生物疫苗,其制备采用了一种非常新颖的方法,利用了构成生命的蛋白质分子的“镜像(mirror image)”。/pp  当前,标准疫苗通常是通过引入一种安全的细菌或是细菌的无害部分(通常是蛋白质)进入人体,这些外来蛋白质会刺激机体的免疫细胞产生免疫反应,同时免疫细胞也会产生记忆。当再次遇到这种外来蛋白时,免疫细胞会发动更猛烈的攻击。正常情况下,如果通过口服,细菌或蛋白质通常会被胃蛋白酶消化掉。这项最新研究表明,这类蛋白质部分的稳定“镜像”分子也能诱导保护性免疫反应,而且在口服后不会被消化,从而为开发药片形式的稳定非生物疫苗提供了可能。/pp  Andrew Sewell教授解释称,地球上形成蛋白质的所有碳分子均为左旋分子,但它们也有一种非生物的右旋形式。尽管这2种分子乍看起来完全相同,但它们实际上是彼此的镜像,就像我们的左右手一样,不能完全相互叠加。左旋的蛋白质很容易被消化掉,在自然界中不能持久存在。而这些非自然的右旋分子却非常的稳定。我们的研究表明,像这类镜像分子,可以成功地用于疫苗免疫,这为将来探索用其他非自然的稳定分子“药物”作为疫苗提供了可能。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/noimg/c970bbbd-1502-4866-b9be-d76fd083c3d0.jpg" title="001.jpg"//pp style="text-align: center "结构模拟表明,天然的多肽分子(A)和合成的“镜像”分子(B)可以形成相似的整体构象(C)/pp  这项最新研究在实验室环境下成功进行了概念证明(proof-of-confept)。在培养的人体细胞中,这种“镜像”分子能有效引发免疫反应 在实验小鼠上进行测试时,也发现这种“镜像”分子与标准的生物疫苗一样有效。不过研究人员指出,还需要开展更多的研究来开发这种方法用于疫苗开发以及其他疾病,非生物疫苗可能需要几年的时间才能在人体上进行试验。/pp  英国资助医学研究的最大慈善机构Wellcome和英国生物技术与生物科学研究理事会(BBSRC)资助了该研究。Wellcome感染及免疫生物学团队成员Divya Sha表示,这一概念验证研究为开发耐热和口服免疫的疫苗产品开辟了道路。这种疫苗不但能降低运输成本,还能增加全球范围内的疫苗获取。但还需要更多研究来转化为现实世界的疫苗产品。/pp  文章参考来源:/pp  1、First step in development of pill-based vaccines/pp  2、Peptide mimic for influenza vaccination using nonnatural combinatorial chemistry/p
  • 多肽合成仪领军品牌PTI新产品介绍——PurePep Chorus
    模块化设计,根据您的化学合成需求扩展升级模块化设计使 PurePep Chorus成为下一代多肽合成器,可以满足实验室不断变化的需求。凭借惰性的专有内部流路 PurePep Pathway ,可实现最高质量的固相合成。*Inert PurePep Pathway “inside” – pure reliability惰性内部流路 – 稳定运行保障*Configurable 2, 4 or 6 reaction vessels可配置 2、4 或 6 个反应容器*Controlled induction heating with oscillation mixing带振荡混合的可控感应加热*Real-time UV monitoring实时紫外监测*Automated cleavage自动切肽*Preactivation预激活*Intuitive software designed for 21 CFR Part 11直观软件设计,符合21 CFR Part 11要求PurePep Pathway “inside”仪器内部流路专有PurePep Pathway(阀块系统)的优良设计使其具有零死容积、无交叉污染和持续数年的免维护性能。没有交叉污染,也不会因为苛刻的化学合成条件导致多肽合成失败。有了PurePepChorus内部可信的PurePep流路,您每次都能收获高纯度的多肽。 ,时长02:10 Configurable 2, 4 or 6 RVs 2通道,4通道,6通道配置您可以根据通量需求选择2通道、4通道或6通道的合成仪配置。仪器是模块化的设计,您也可以根据多肽研究的需求,后续进行实验室扩展升级,比如随着合成需求的增加可以将2通道仪器升级成6通道仪器。Controlled induction heating and Oscillation mixing带振荡混合的可控感应加热可控感应加热和振荡混匀专利,可以在25°C到90°C之间调节反应温度,不会导致温度超调。该技术完全兼容振荡混匀,确保均匀的温度分布,均匀的化学反应,和高产量。同时,每个反应通道可进行氮气鼓泡混合,氮气混合强度和频率可调。PurePep Chorus完全可控的反应参数设置,保证了多肽合成的准确性和可重复性。Real-time UV monitoring实时紫外监测您可以选择多少反应通道配置紫外监测功能。在PurePep Chorus上使用IntellisynthTM实时紫外在线监测合成多肽时,可尽量减少试验和错误次数。UV监测功能有什么作用呢?在进行脱保护反应,溶液混合时,通过检测Piperidine与Fmoc复合物的光吸收值,监测脱保护程度,不仅可以调节脱保护的次数,也可以延长脱保护的时间。当使用Single-Shot技术传输氨基酸时,实时紫外监测功能可以确保氨基酸试剂充分利用。Automated cleavage自动切肽PurePep Chorus 配置原位切肽功能,可在合成仪上实现多肽的自动化切割。您可以自主设定多肽切割程序,可以立即切割多肽,也可以在整个合成过程结束后切割多肽,或者是特定的日期与时间切割多肽。切割的多肽链收集于50mL离心管。PTI品牌所有型号的多肽合成仪都采用了耐TFA腐蚀的材料,因此您可以放心的在仪器上进行多肽切割。如果对自动切肽不感兴趣,也可以灵活的将收集位转换成非天然氨基酸添加位。Preactivation预激活PurePep Chorus可以平行运行3个通道的预活化反应,是空间位阻氨基酸添加的理想选择。此外,DIC/HOBt 化学法合成可以进行优化,并直接放大生产。Intuitive software直观的软件图形化用户界面简化了化学家的工作流程,加速多肽合成方法的设定。预编辑的方法文件可以直接使用,您也可以已此为模板,结合多肽序列与合成条件进行自定义编辑。在合成反应运行的同时,您也可以着手编辑下一个合成反应文件。Chorus的软件设计符合21 CFR part 11的要求,主要特点包括:用户管理、电子签名、跟踪审计、报告审查,以实现最大的可追溯性,保障仪器可以合规使用。
  • CEM Liberty微波多肽合成系统在欧洲多肽合成论坛上备受关注
    第三十届欧洲多肽论坛于2008年8月31日&mdash &mdash 9月5日,在芬兰首都赫尔辛基举办。在会议上许多世界知名的化学家都表示,为了提高反应产率和速度,微波多肽合成是大势所趋。在过去的五年里,有关微波多肽合成的文献有显著的增加,许多文献都集中在这种方法的速度以及这种方法促进了困难多肽合成的结果上,包括那些用传统方法无法合成的困难多肽。有关多肽合成的设备也得到了不断的创新和改良,自动化的程度得到不断的提高。 在本届会议上,共发表26篇有关微波多肽合成的论文,研究范围从多肽疫苗(synthesis of peptide vaccines)、珠上二硫键形成(on-bead disulfide bond)、非自然的氨基酸的合成(synthesis of non-natural amino acids),水性环境下合成多肽(peptide synthesis in an aqueous environment),糖代多肽的合成(syntheses of glycosylated peptides)以及病毒多肽(viral peptides)的合成,树脂上环肽的合成(on-resin ring closing etathesis)。最新有一份报告提出了一个成功利用微波合成111-mer长的多肽的案例。 意大利弗罗伦萨大学的著名学者Dr. Anna Maria Papini, PhD, 鉴于其在多肽化学上的杰出贡献,获得了Leonidas Zervas奖。在她的获奖演讲&ldquo 利用多肽免疫检测来探索生物标识物&mdash &mdash 转化研究的挑战&rdquo 中, Papini博士提及了她利用微波合成多肽方面的工作。她成功地在她的研究中利用了CEM LIBERTY微波多肽合成系统合成了困难的糖代多肽。 9月2号星期二,三百人参与了一个CEM公司组织的午宴。宴会上,有七位学者在会议上讲述了他们利用微波来合成多肽方面的工作进展。 宴会上的一些亮点: Athanassios Galanis (Institute for Research in Biomedicine at Barcelona Science Park) 水性环境中利用微波辅助合成固相多肽 他的重点研究方向是如何利用较便宜、环保的溶剂(比如:水)来代替传统较为昂贵的有机溶剂实现固相多肽合成。他同时也探讨了微波能量对于一系列的常见的氨基酸衍生物以及耦合反应物在水性环境下对固相多肽合成的优化。他成功地证明了在同时利用微波能量和水的条件下,可以很有效地降低固相多肽合成的成本,并且更为环保。 Marilena Androutsou (University of Patras) 利用微波能量在CLTR&mdash CL树脂上有效率地合成髓鞘抗源MOG35&mdash 55和MOG97-108。 Marilena研究了髓鞘少突神经胶质细胞的糖蛋白(MOG)是一种多发性硬化症的自身抗体。她准备了两种免疫显性的抗源表位,MOG35&mdash 55和MOG97-108。她对于在2-chlorotrityl树脂上合成多肽非常感兴趣,而这种方法对于合成fully protected peptides是异常地重要,然而,这种方法在微波合成的条件可能会不稳定,MARILAN成功地展示了利用微波能量有效地在短时间内合成出高纯度的MOG35&mdash 55和MOG97-108。 Denis Scanlon (University of Melbourne) 利用微波能量合成长达111-mer的多肽片断来对朊病毒的N末端的区域结构进行研究。 Denis致力于探索正常细胞蛋白normal cellular protein(PrPc)到病源性的亚型细胞蛋白pathogenic isoform PrPsc(PrPsc)的转变机理,而后者正是导致阮病毒疾病prion disease的祸手。为了对这种阮病毒作出深入的研究,它需要合成PrPc的N末端部分,而他利用CEM Liberty全自动多肽合成系统成功地合成了一系列的多肽片断,从蛋白序列位置1-144到20-111个氨基酸。这也是有史以来利用微波技术单次成功合成的最长多肽。这些合成的多肽全都被成功地表征、分析及评估。 Alessandra Di Cianni (Laboratory of Peptides and Proteins of the University of Florence) 微波能量辅助闭环副分解反应来合成奥曲肽(synthesis of Octreotide dicarba- Analogues) 除了固相多肽合成以外,利用微波能量同时也被应用在合成后的修饰(post-synthetic Modifications)。闭环反应的机理可以用于在一个多肽链上加入一个二硫键而因此使得肽链在氧化物或还原物存在的情况下更为稳定。传统的方法都需要极端的反应条件包括惰性反应环境和很长的反应时间,而Alessandra成功地展示了利用微波能量在短时间内合成高纯度的奥曲肽。 多肽合成仪有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com,电子邮件:sales@pynnco.com, 电话:010-65528800。
  • 高通量全自动化学合成工作站,让化学合成简单又高效!
    化学合成是一个重要的工艺,在制药、材料、石油化工等诸多领域都需要用到。以制药领域为例,在药物研发阶段,合成药物分子是整个 DMTA(设计-合成-测试-分析)周期中的一个核心环节。据相关报道表明,在过去的十几年间,新药分子的结构变得日益复杂,这一趋势无疑给药物的研发工作带来了前所未有的挑战。复杂药物分子的合成过程往往依赖于经验丰富的有机化学家,他们通过深入的文献研究和大量的实验条件筛选,才能够实现这一合成目标。由此产生的大量人力资源和时间成本,不仅严重拖延了新药的开发进度,而且还导致了患者难以承受的高昂药价。近年来,自动、智能、精准的化学合成愈发成为趋势,旨在突破现有化学合成方式的局限性,使化学合成变得 “反应条件简单、反应快、产率高、后处理简单、操作标准化”,为化学家提供一个高效简便的工作环境。以药物筛选为例,化合物库的构建是药物筛选的重要基础,获取先导化合物 6 种主要途径中,化合物库筛选占比高达 80%。目前各大国际制药企业都有自己大型的高质量化合物库,可谓是制药公司 “保护最为严密的资产”,化合物库的构建涉及大量重复的人工操作,后处理费时费力、数据易出错等问题都需要“高通量、自动化”的化学合成方式解决。为满足客户多元化学合成的应用场景,晶泰科技推出全自动高通量合成筛选工作站 XmartChem&trade 智能合成工作站。该自动化合成工站专门为化学人员研发,人机协作,操作标准化,提高合成效率;同时,应用科学家与自动化技术人员组成研发团队,突破了自动固体投料、自动分离纯化技术壁垒,开发的智能手套箱工作站,适用于无水无氧操作体系的合成反应,真正实现化学合成实验流程全自动高通量运行,系统稳定高效,已落地客户场景。晶泰科技XmartChem&trade 智能合成工作站XmartChem&trade 智能合成工作站打通合成实验中投料、反应、产物稀释、过滤和液质分析全过程,软件系统直观易用,可根据研究需求配置不同反应体积、温度条件、混合方式、惰性气氛条件,突破高通量合成筛选的瓶颈,降低操作门槛,提高合成效率。● 应用场景● 产品特点提高合成效率,增加研究产出&bull 人机协作:系统高效稳定,7×24 小时不间断安全运行;&bull 降低操作门槛:减少水氧敏感化学合成反应操作难度;实验过程操作标准化,减少人为出错率;&bull 提升安全性:减少了合成工作人员暴露于有害化学物质和潜在危险反应的风险;根据客户需求搭建专属合成平台&bull 灵活模块:固/液投料、反应、稀释、过滤、SPE 固相萃取、分析及纯化;&bull 固体投料:覆盖大粒径(1.2mm)、流动性差、蓬松、静电等复杂性质粉末投料,投料范围 1mg~20g,称量分辨率 0.1mg;&bull 惰性气氛条件:智能手套箱工作站,适用于无水无氧操作体系的合成反应,实现投料反应及监测需求;&bull 开放集成:支持多种第三方设备如 LC-MS、离心机等集成到工作站;&bull 柔性拓展:根据不同应用场景,兼容不同反应容器,六轴/四轴机器人系统支持集成多种自动化模块。专门为化学人员研发的软件系统 ,直观易用&bull 可视化软件系统:触屏式操作界面,轻松访问资源、方法、任务及数据等功能信息;资源配置界面与设备内部布局完全一致,操作方式直观,充分降低学习成本,易于使用;&bull 简化工作流程:可直接创建或调用模板实验设计流程方法,如酰胺合成、还原胺化、金属催化偶联、环化反应等常用实验,轻松设定参数,节约时间;支持批量实验参数导入,简化操作;&bull 用户权限设定:划分用户权限,维护实验方法、数据安全;&bull 完整数据记录:实时自动采集反应条件、实验控制以及数据,确保完整实验流程可追溯;&bull 数字化平台:支持接入 LIMS 系统,并兼容晶泰数字化软件(ELN、数字孪生仿真系统等)。完善的本地技术支持体系&bull 多元化团队:化学家与自动化结合的研发团队,深入理解应用场景,产品更符合您的需求;&bull 高效支持和服务:产品从安装、培训、维护、维修到升级,提供全生命周期支持;&bull 售后无忧:专业完善的服务团队,当日响应。扫码留言获取产品彩页晶泰科技自动化赋能的化学合成平台AI 和自动化已经大踏步迈进合成化学的领域,并逐渐实现产业化。自 2019 年起,晶泰科技便开始探索自动化实验室的自主研发之路,已在自动化化学合成、自动化结晶等场景中应用。晶泰科技的自动化化学合成平台,采用人机协作的工作模式,通过自主研发的云端软件控制系统,可以远程操控自动化工站和起串联作用的 AGV 小车,实时记录实验过程数据和结果,有效保证了实验记录的及时性、完整性和可追溯性,确保规范性。帮助客户最大程度地实现提质增效,自动化合成在高通量反应或平行反应中,有明显的优势。
  • 【抗疫药】羟氯喹连续合成和连续分离
    一、背景介绍新冠疫情蔓延全球,急需寻找有效药物。除了瑞德西韦,氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多中心临床试验(Solidarity Clinical Trial)。美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠治疗候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药,因此安全性有保障。如果选用一种全新的(未上市)的药物,其安全性是未知的,也需要花费更多的时间去验证。抛开羟氯喹是否能成为治疗新冠病毒的特效药,世界卫生组织已将羟氯喹(HCQ)确定为基本医疗保健系统的必需抗疟药,但API的高制造成本阻碍了HCQ的全球普及。因此,开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。如今,采用先进技术,开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能,还可以快速应对市场的需求。2018年,弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组,在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的高效连续合成报告。小编就带大家来解读,连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战! 二、羟氯喹的逆合成分析从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径(图2)。反应路径1a中,使用氯酮(3)进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤,但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。考虑到这些问题,研究小组通过逆合成分析,发现可以通过α-乙酰基丁内酯(8)的脱羧开环一步生成(10),然后化合物(10)可以不经分离制备化合物(6)。 三、连续流合成研究研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法(表1)。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55%的氢碘酸,反应温度80°C,转化率可达98%,分离收率为89%。?四、Zaiput在线连续分离由于使用了过量的氢碘酸,在进行下一步反应之前,必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品(10)的产物与甲基叔丁基醚(MTBE)和饱和NaHCO3在线混合,然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。在有机相中,可以得到纯化后的化合物(10)。连续分离简化了后处理步骤,大大节省了人力和时间。Zaiput高效液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。 五、中间体(6)(11)的合成化合物(10)与化合物(7)反应可生成化合物(6),化合物(6)无需分离与羟胺反应,通过K2CO3的填充床生成肟(11)。从生成(11)的两步反应中可以看出,反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物,结果显示温度100°C,停留时间 20 min,转化率为85%,分离收率为78%。六、连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺作者选择了连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺进行化合物(11)的加氢还原合成化合物(12)。用HPLC泵输送至CSTR中,并通入氢气使其反应。作者优化了化合物(12)的各个步骤后,将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物(10)转化为化合物(6),再继续转化为化合物(12)(图4)。最终产物化合物(12)的收率达到68%。七、羟氯喹的连续釜式合成为了整个工艺流程的连续化,作者选择使用CSTR 研究最后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ(1)收率的影响。实验总结:• 连续合成工艺大大缩短了反应时间• 减少了步骤并提高了单个反应的收率• 使用了更具成本效益的起始原料和试剂• 连续合成与连续分离技术的完美结合,促使了整个过程的连续化• 具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及新工艺与目前传统的商业工艺相比,总收率提高了52%。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合,过程更加安全可靠。参考文献:Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. doi:10.3762/bjoc.14.45康宁在中国独家代理:Zaiput 高效液液分离器以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口,分别为有机相出口和水相出口,分离器使用过程中不需要任何准备或校准。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。产品特性:• 分离液体不依赖密度差,可分离乳液• 在连续流动过程中,分离器可实现连续在线分离• 非常低的死体积,优异的化学耐受性,可在压力下运行• 可实现实验室规模放大至工业化生产规模• 高效分离降低萃取溶剂消耗• 非常适合活性或不稳定中间体的分离
  • 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢
    1. 文章信息标题:Efficient benzaldehyde photosynthesis coupling photocatalytic hydrogen evolution 中文标题: 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢页码:52-60 DOI:10.1016/j.jechem.2021.07.0172. 期刊信息期刊名:Journal of Energy Chemistry ISSN:2095-4956 2021年影响因子9.676 (2022年影响因子:13.599) 分区信息:中科院一区TOP 涉及研究方向:综合性期刊 3. 作者信息:第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授。4. 光源型号:CEL-HXF300E7光功率计型号:CEL-NP2000文章简介:为应对严峻的能源和环境危机,各国不断加大开发清洁和可再生能源的力度。氢气(H2)作为一种能量密度高、最有发展前景的可再生绿色能源引起了广泛关注。然而,迄今为止,传统的蒸汽甲烷重整制氢仍是制氢的主要方式,这导致了巨大的能源消耗和严重的温室气体排放。自1972年Fujishima和Honda首次报道在TiO2电极上光电化学分解水以来,光催化水裂解制氢一直被认为是将太阳能转化为化学能的潜在方法之一。然而,析氧反应(OER)动力学迟缓是水裂解的另一种半反应,已成为光催化水裂解商业化应用的最大障碍之一。同时,O2价值较低,在光催化水裂解过程中不可避免地会混入H2,存在潜在的爆炸风险和分离困难问题。为了克服这些,牺牲试剂如乳酸、抗坏血酸、三乙醇胺、甲醇、甘油、乙醇和Na2SO3/Na2S被用来抑制OER,通过消耗光产生的空穴并加速H2的产生,在此过程中这些牺牲剂被氧化。遗憾的是,这样的策略会大大增加制氢的总成本,并不能充分利用光生空穴的氧化能力。综上所述,寻找促进析氢反应(HER)的新策略具有重要意义。光合成是一种传统的利用可再生太阳能作为能源的方法,具有光能直接转化为化学能、反应路径短、不受苛刻的反应条件和有机试剂的影响等优点。为在温和的反应条件下合成药物、精细化学品和高附加值产品提供了一条绿色、清洁的途径。选择性氧化是继聚合反应后的第二大工业工艺,占化学工业总产量的30%,近年来在光合成领域引起了广泛关注。在众多的选择性氧化反应中,芳香醇转化为相应的醛被认为是最重要的官能团转化过程之一。此外,醛是一种高价值的中间体,用于有机合成广泛的化学物质,如糖果香精、染料、香水和药物。传统的醛类合成需要化学计量氧化剂,如铬酸盐、高锰酸盐等,具有剧毒、强腐蚀性,造成严重的环境问题。并极大地阻止了它们的大规模应用。然而,大多数基于光催化材料的醛的光催化合成,尽管比传统的合成方法更加环保,但都是在有机溶剂中操作或在以氧气作为一种温和氧化剂存在的情况下进行的,因此仍然存在光生电子还原能力浪费,环境不友好和效率低下的问题。因此,采用无氧化剂(或无O2)光合成的方法在水介质中氧化芳香醇选择性合成芳香醛将是最理想的环保工艺,具有重要意义。在该策略中,芳香醇氧化制取有价值化学品的过程不是简单的牺牲剂消耗,而是以高效氧化制取有价值化学品为主,并与制氢结合,尽管有众多优点但这仍然是一个巨大的挑战一种高性能的光催化氧化芳香醇并促进产氢的光催化剂是上述策略的前提。本文采用两步水热法合成了一种高效的非贵金属双功能光催化剂,NiS纳米颗粒修饰CdS纳米棒复合材料(NiS/CdS)。该催化剂对在水溶液和无氧气氛围下光合成苯甲醛同时促进产氢具有高效的活性,这归因于NiS和CdS间的协同作用。最优的光催化30% NiS/CdS在可见光照射下有显著的光催化产氢速率和苯甲醛合成速率分别为207.8μmol h-1, 163.8μmol h-1,比单独硫化镉性能高139和950倍。该研究极大地利用光产生的空穴和电子用于生产高附加值精细化学物质和氢气,因此在绿色可再生能源技术的发展及光催化合成领域中具有重要的意义。
  • 岛津XPS助力湖南大学电催化与电合成实验室高影响因子文章发表:Ir单原子催化剂超低电位甲醇氧化
    Angewandte chemie影响因子:16.6设计Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化,采用岛津X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA表征催化剂中的Ir的存在形式及反应过程。本文为湖南大学电催化与电合成实验室所作,第一作者为贡立圆博士、朱晓蓉副教授和Ta Thi Thuy Nga,通讯作者为湖南大学王双印教授、陶李副教授,文章发表于Angewandte Chemie International Edition(Angew. Chem. Int. Ed. 2024, e202404713)。甲醇氧化反应(MOR)是甲醇燃料电池或制氢的瓶颈反应。虽然甲醇氧化为二氧化碳的理论平衡电位接近氢氧化的平衡电位(0.04 V),但多步反应途径阻碍了MOR的动力学。通常,MOR高度依赖于酸性电解质中的Pt基催化剂,然而MOR动力学迟缓和Pt催化剂中毒严重导致活性不理想,MOR的起始电位仍高达0.45 V。MOR也可用于取代电解水过程中的析氧反应( 1.23V),以生产氢气和其他增值化学品,同样需要克服高过电位。近期,团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽(HT-PEME)中将热催化与电催化相结合,开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系,通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛(PNAS., 2023, e2300625120)、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO(JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664)以及低电位甲醇。相关研究表明,在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性,热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂,缺乏直接表征手段,目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战,项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化。在高温聚合物电解质膜反应器中,具有较高甲醇吸附强度的缺电子Ir位点在电压作用下自发催化CH3OH脱氢生成CO,生成的CO和H2被电化学氧化为CO2和质子。而在没有电压的情况下,甲醇不能发生热分解,直接证明了电场对热催化反应的促进作用,为热电耦合协同催化提供了直接证据。利用单Ir原子催化剂在阳极组装甲醇氧化反应,阴极匹配析氢反应,可以实现最大产氢速率达到18 mol gIr-1 h-1,远高于Ir纳米粒子和商用Pt/C。该研究证明了单原子催化剂的电化学甲醇氧化活性,突破了以往的认知——过去的几十年里,碳上有一个孤立金属原子的单原子催化剂被认为无法催化甲醇氧化。该工作以一体化的理念拓宽了可再生能源装置和催化剂的设计。图1. X射线光电子能谱仪(岛津-KRATOS公司,AXIS SUPRA)图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中,施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO,之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应,阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明,Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在,无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用,使Ir原子的电子结构发生了很大的变化,从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示,当电解槽加热到80/100℃时,MOR的起始电压已低至0.4 V,随着温度的升高,MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时,起始电压低于0.1 V,与理论平衡电位非常接近。研究结果表明,由于热和电化学耦合催化,甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而,同样条件下的Pt/C和Ir-C NP,其起始电位仍然很高,分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能,证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力,表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir,比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1,与Ir-C NP和Pt/C相比,分别高出54倍和31倍。上述结果表明,得益于热学和电化学的耦合催化,Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2,此外,超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据,突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713
  • 【莱恩德新品】食品双氧水检测仪智能开机自检亮点展示
    点击此处可了解更多产品详情:食品双氧水检测仪  食品双氧水检测仪是一种用于检测食品中双氧水含量的仪器。在食品生产过程中,双氧水作为一种化学物质,常被用于消毒和漂白食品,但也存在安全隐患。因此,对食品中双氧水含量的检测非常重要。    食品双氧水检测仪的主要原理是利用双氧水在酸性条件下能够分解成水和氧气的性质,通过检测样品中释放出的氧气含量来推算该双仪氧器水采的用含光量度。计法或电化学法测定样品中氧气的含量,具有准确、快速、方便等优点。    在使用食品双氧水检测仪时,需要注意以下几点:    1. 样品的前处理:为了获得准确的检测结果,需要对样品进行适当的前处理。例如,对于固态或半固态的食品,需要将其粉碎或研磨成均匀的样品;对于液体样品,需要摇匀后取样。    2. 试剂的配制:在使用食品双氧水检测仪时,需要使用一些化学试剂,如硫酸、双氧水等。因此,使用者需要了解基本的化学知识,并按照说明书的要求正确配制试剂。    3. 仪器的校准:为了保证检测结果的准确性,使用者需要定期对仪器进行通校常准。仪器附带校准溶液,用于校准仪器的零点数据    4. 量程解读:使用食品双氧水检测仪后,需要对数据进行解读。通常,仪器会自带报告生成软件,自动计算出样品的双氧水含量。如果发现样品中双氧水含量超标,需要及时采取措施,如更换供应商或进行深加工。    除了以上需要注意的几点外,还需要注意以下几点:    1. 在使用过程中要保证环境的干燥和清洁,避免仪器受到潮湿和污染的影响。    2. 在使用前需要对仪器进行充分的预热和调试,以保证其处于最佳的工作状态。    3. 在测试过程中要避免干扰和影响,如远离电磁干扰和高温环境。    4. 对于不同的食品种类和检测要求,需要选择合适的检测方法和仪器型号,以确保检测结果的准确性和可靠性。    总之,食品双氧水检测仪是一种非常有用的食品安全检测仪器,可以快速、准确地检测食品中双氧水的含量。在使用过程中需要注意样品的前处理、试剂的配制、仪器的校准以及数据的同解时读还等需方要面注的意问保题证。仪器的清洁和干燥、预热和调试以及避免干扰和影响等方面只的有问这题样。才能够保证检测结果的准确性,从而保障人民群众的食品安全。【莱恩德新品】食品双氧水检测仪智能开机自检亮点展示
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