水溶性成分

[b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b]（一）[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中，混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱，油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物，它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b]（二）[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在，表明油品静酸碱净值处理后，酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时，能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性，特别是当油品中有水存在的情况下，其腐蚀性更加严重；水溶性碱对有色金属，特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性，例如，汽油中若有水溶性碱的存在，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体，堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中，在水分、氧气、光照及受热的长期作用下，会引起油品氧化、分解和胶化，降低油品安定性，促使油品老化。所以，在成品油出厂前，哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱，都认为产品不合格，据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分，油品中若检测出水溶性酸、碱，表明通过酸碱精制工艺处理后，这些物质还没有完全被清除彻底，产品不合格，需要优化工艺条件，以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b]（一）[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988（2016）《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b]（二）[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b]（三）[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b]（四）[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质，主要分为亲水和疏水（亲油）两种类型。通常，精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的，而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是：用蒸馏水与等体积的式样混合，经摇动在油、水两相充分接触的情况下，使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相，用甲基橙（或酚酞）指示剂或用酸度计测定其pH，以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法，既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱，也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品，试验时在常温下用蒸馏水抽提；对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后，再加入50~60 ℃蒸馏水抽提；对固态试样，取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时，形成不易分层的乳浊液作，则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液（1:1）进行抽提，必要时再加入稀溶液，以降低试样的粘度，达到油、水两相彻底分离的目的。[b]（五）[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色，以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH，判断有无水溶性酸或碱。[b]（六）[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法，但是在实际测定中一般主要定性分析，就能满足要求。[b]（七）[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b]（一）[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部，因此在取样前应将试样充分摇匀。[b]（二）[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查，确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b]（三）[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在，否则会影响的定结果的准确性。[b]（四）[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时，试样发生乳化反应，通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应（形成难以分离的乳浊液）时，改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验，如仍呈碱性反应，方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b]（五）[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐，所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入，不得过量或少加。[b]（六）[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时，要事实打开玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高，并注意放气时不要对着人。[b]（七）[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s，可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定，不燃，粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来，是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时，要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献：[/b][color=#333333]1、油品分析工：销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营：中国石油大学出版社，2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁，孙乃有主编.——北京：化学工业出版社，2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭，戴跃玲，丛玉凤编著.——北京：化学工业出版社，2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海：学林出版社，2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]

各位前輩好 10/1長假快樂小弟最近遇上個棘手的HPLC case,是個營養飲料,類似下圖,但是含有蛋白質 礦物質 維生素 醣類 膠質等多種成分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410022058_516835_1306652_3.jpg 目的:這個產品想要驗水溶性維生素(9種, B1 B2 C B6 B12 Biotin 菸鹼酸泛酸葉酸)以及脂溶性維生素(四種 A D E K)標準品:目前水溶性標準品如附檔STD的圖10ppm可以分得很清楚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410022059_516836_1306652_3.jpg檢品:如附檔product 看起來有很多其他物質的干擾http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410022100_516837_1306652_3.jpg前處理方式:目前是用乙醇去蛋白,超音波震盪後離心取上層液用HPLC分析HPLC方法:Column CAPCELL PAK C18 UG120 S5 : 2.0 mm i.d.×250 mmMobile phase / CH3CN = 91 / 9Flow rate 189 μL/minTemperature 40 ℃Detect UV 210 nmInj. vol. 1.0 μL要請教眾專家們,這樣品中含有蛋白質,礦物質,膠質,維生素,糖分等多種成分,要分析其中”水溶性維生素”的話樣品前處理程序有沒有甚麼好建議?有完整程序建議更好~~