水杨酸乙基己酯

近日，首批由中环协（北京）认证中心颁发的氨氮在线监测仪（水杨酸法）《中国环境保护产品认证证书》（即CCEP证书）花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明，也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪（水杨酸法）朗石氨氮水质自动在线监测仪（水杨酸法）是朗石独立创新研发的，采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理，结合双光路检测技术，适用于地表水（河流、湖泊、水库）、饮用水源地以及自来水管网等，能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。

北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果，其中17种药品抽检不合格，不合格率为1.43%。　　此次，药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括：度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。　　市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果，共完成抽检335批次，其中有2批次产品不合格，分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。

植物激素是植物体内合成的一系列天然微量有机物小分子化合物, 调控着植物生长发育过程中重要的生理反应，但其定量分析检测一直是限制研究深入的瓶颈问题。为了解决这一难题，国家植物基因研究中心(北京)从2007年开始致力于植物激素测定平台的建设，经过不断努力探索，目前已经建立了稳定的生长素、脱落酸、茉莉酸和水杨酸等激素的测定方法，并对外提供技术服务，部分数据已发表在Plant Cell、Cell Host & Microbe等杂志上。　　为了充分发挥植物激素检测平台的作用，国家植物基因研究中心(北京)于11月26日举办了植物激素检测技术讲座。　　此次讲座由负责植物激素检测平台工作的褚金芳主持。Waters公司的王则含首先介绍了超高效液相—三重四级杆串联质谱仪的工作原理、特点及其在痕量组分定性、定量分析中的应用及优势。随后，褚金芳就国内外植物激素检测的现状、植物激素检测平台的建设和运行、植物激素检测方法的建立以及植物激素检测流程需要注意的问题作了详细说明。来自所内外多个科研院所的70多名科研人员参加了此次培训。大家就植物激素检测相关问题踊跃提问，并得到了细致耐心的解答。

一、仪器简介传统的放射性水样前处理过程，包括取样、浓缩、转移、洗涤、蒸发、灼烧、灰化、称重等一系列环节；水样浓缩环节，样品量不得超过烧杯的1/2，浓缩过程中要求微沸，浓缩步骤需要多次手工加液、转移、洗涤，浓缩过程中加热功率不好控制，全程需要人员值守；水样硫酸磺化环节，水样蒸干过程容易溅射，不好控制，电炉灼烧不方便且安全性差；整个实验过程操作必须认真仔细，整个水样前处理过程相当漫长和繁琐，给实验人员带来很多不便。德合创睿全自动放射性水样蒸发浓缩赶酸仪依据国标方法，实现各类样品蒸发浓缩赶酸无需人员值守，实验效率大大提高，且转移过程中无样品损失，保证安全高效运行。二、仪器用途适用于水质及自来水行业，放射性总α、β及其他放射性水样检测过程中的水样蒸发浓缩赶酸全自动前处理；环境空气降尘样品自动蒸发浓缩；溶解性总固体（TDS）项目的蒸发浓缩，等其他大体积水样浓缩过程。三、仪器特点可以最多将50L的水样，在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml，蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序；最多可同时处理6/10个样品，满足大样品量浓缩用户需求；一键启动无人值守工作，仪器智能添加补充水样，实时记录已蒸发量，达到设定量停止工作；使用蒸发皿作为蒸发容器，赶酸无需转移，减少了待测物质的损失；具备断电保护功能，断电开机可继续工作，数据不丢失，样品无损坏；远红外陶瓷辐射加热，加热均匀，避免水样迸溅。一、适用标准 国际标准：? ISO 9696：2007水质 不含盐的水中 总α活度的测量 厚源法? ISO 9697：2008水质 不含盐的水中 总β活度的测量 厚源法 核行业标准：? EJ/T 1075-1998 水中总α放射性活度的测定 厚源法? EJ/T 900-1994 水中总β放射性的测定 蒸发法 地质矿产标准? DZ/T 0064.76-1993 地下水质检验方法 放射性化学法测定总α和β 环保行业标准：? HJ 898-2017 《水质 总α放射性的测定 厚源法》? HJ 899-2017 《水质 总β放射性的测定 厚源法》 国家标准：? GB 8537-2008 《饮用天然矿泉水检验方法》? GB/T 15265-94《环境空气 降尘的测定 重量法》? GB/T 5750.13-2006 《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》? GB/T 5750.4-2006 8.1 《水质 溶解性总固体的测定 生活饮用水标准检验方法》创新点：可以最多将50L的水样，在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml，蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序；最多可同时处理6/10个样品，满足大样品量浓缩用户需求；一键启动无人值守工作，仪器智能添加补充水样，实时记录已蒸发量，达到设定量停止工作；使用蒸发皿作为蒸发容器，赶酸无需转移，减少了待测物质的损失；具备断电保护功能，断电开机可继续工作，数据不丢失，样品无损坏；远红外陶瓷辐射加热，加热均匀，避免水样迸溅。放射性水样蒸发浓缩赶酸仪

1.大气· OH活性自由基的来源与作用大气· OH、· HO2活性自由基是大气光化学反应的引发剂和催化剂，对于城市灰霾的形成和对流层中O3的平衡起关键作用，其浓度等级可作为衡量大气自身氧化水平的重要指标。其中· OH自由基是大气化学中最活跃的氧化剂，能与大气中绝大多数组分发生化学反应。例如大气中的甲烷（CH4），可以快速与· OH自由基反应生成可溶解氧化物CH2O、CH3COOH发生沉降，因此，虽然每年有5.15× 1014g的CH4排入地球大气层，但· OH自由基可将其中的4.45× 1014g氧化，占CH4总量的80%以上，这使得CH4对全球温室效应的影响比排放量估算整整低了一个量级。从某种程度来看，· OH自由基决定了这些组分在地球大气层中的寿命和浓度。不仅如此，酸雨、对流层臭氧平衡、城市光化学烟雾以及二次气溶胶形成等过程都有· OH的参与。除此之外，· OH、O3还可以与大气中的烯烃反应生成醛，后者再与· OH自由基反应从而产生光化学烟雾中有毒且具有强烈刺激性的化合物过氧乙酰硝酸酯（PANs）。在低空对流层中，· OH的主要来源有两个：一是O3在320nm光波条件下光解产生的O(1D)与空气中水分子的反应，二是· HO2与氮氧化物以及臭氧的反应。但是，· OH自由基的平均寿命通常为几秒甚至更短，它在对流层的最大浓度仅有106~107个/cm3，且变化十分剧烈。· OH、· HO2自由基在大气光化学反应和光化学烟雾形成过程中的作用如图1.1所示。图1.1· OH、· HO2在大气光化学反应和光化学烟雾形成过程中的作用2.常见大气活性自由基· OH的检测手段直到20世纪90年代，测量对流层大气中· OH浓度的技术才逐渐成熟。英国Leed大学的Heard和Pilling教授在Chem.Rev.上撰写综述文章，全面评述了对流层中· OH的各项测量技术，包括：化学电离质谱技术（CIMS）、气体扩张激光诱导荧光技术（FAGE）、激光差分吸收光谱技术（DOAS）、14CO示踪技术、水杨酸吸收技术以及自旋捕获技术。表1.1给出了这几种测量方法的主要技术指标。表1.1· OH浓度测定的各种技术及指标测量技术LOD(个/cm3)准确度单次测量时间机载研究团队CIMS2´ 10520%30sY3+3FAGE2´ 10520%30sY6DOAS5~10´ 1057%300sN414CO示踪法2´ 10516%300sY1自旋-捕获法5´ 105 30%20minN1水杨酸吸收法10´ 10530~50%90minN2FAGE是一种在低压条件下测量大气活性自由基的激光诱导荧光技术（LIF），自其被提出以来，已经广泛应用于自由基的检测，成为测量大气自由基的有效方法之一。正常工作时，FAGE利用特定波长的激光束，使低能级的· OH自由基发生跃迁，通过检测其从高能级回落过程中产生的荧光，从而实现对于· OH自由基浓度的测量。DOAS是利用空气中气体分子的窄带吸收特性及强度来鉴别气体成分、推演气体浓度的一种技术，其测量原理基于Beer-Lambert定律：E… … … … … … … … … … … … （1.1）进而得到… … … … … … … … … … … … （1.2）14CO示踪技术最早由华盛顿州立大学于1979年报道，它是一种基于光稳态技术对· OH自由基进行研究的方法，利用· OH自由基对14CO的强氧化性，从而实现了对于· OH自由基的高灵敏度检测。对于自旋捕获技术和水杨酸吸收技术，则由于其在检测中所需的时间均大于20min，从而不适合应用于· OH自由基的连续在线检测。CIMS是一种利用· OH的化学特性对其进行检测的技术，其原位测量· OH的浓度是GeorgiaInstituteofTechnology的Eisele和Tannar在1989年发明的。CIMS对· OH进行测量的关键在于通过过量的SO2将其滴定，从而把· OH全部转化为H2SO4，再用NO3-离子通过化学电离方法把H2SO4电离为HSO4-离子，最终利用测量得到的NO3-与HSO4-离子的强度，完成对· OH的检测。其基本原理如下：… … … … … … … … … … （1.3）… … … … … … … … … … … （1.4）… … … … … … … … … ...（1.5）… … … … … … … … … （1.6）进而可以得到· OH的计算公式：… … … … … … … … … … （1.7）3.自主研发化学电离质谱测量· OH中科院大连化物所李海洋研究员带领的“快速分离与检测”课题组（102组）基于质谱检测核心技术，致力于发展用于在线、现场、原位快速分析的质谱新仪器和新方法，聚焦于化工生产、环境监测和临床医学精确诊断对高端在线质谱的迫切需求，注重技术创新，以“做有用的仪器”为至高追求，先后攻克了新型软电离源、高分辨质量分析器等在线质谱多项关键技术，并于2017年与金铠仪器（大连）有限公司共同建立质谱发展事业部，携手推动高端质谱技术的发展。近年来，团队先后获得在线质谱仪从设计、生产到应用全链条认证，成功搭建了台式质谱仪、便携式质谱仪、毒品现场鉴别离子阱质谱仪等多个系列产品线，并实现了定型产品“高灵敏光电离飞行时间质谱仪”出口美国、团队成功入选辽宁省兴辽英才计划“高水平创新创业团队”等多项创举。针对大气活性自由基· OH的检测难题，质谱发展事业部科研工作者基于垂直加速和双场加速聚焦技术，完全自主研发了一台大气压负离子直线式TOFMS用于大气活性自由基· OH在线监测，其结构示意图如图1.2所示。图1.2自行研制的大气压负离子直线式TOFMS的结构示意图基于CIMS技术的基本原理，针对大气活性自由基浓度低、寿命短等自身特点，利用63Ni放射源作为电离源，采用自由基转化反应管、试剂离子产生管与化学电离反应区相互平行同轴设计的结构，对自由基进行测量。如图1.3所示为同轴式自由基进样系统及电离源的反应原理图与结构设计图。图1.3同轴式· OH自由基进样系统及电离源的反应原理图基于上述CIMS检测方法，科研人员于2018年4月30日对大连市沙河口区中山路457号生物楼楼顶平台环境空气中· OH自由基进行了连续在线监测，时间范围为6:00~18:00。测试过程中每张质谱图采集5s，经过计算，得到环境空气中OH自由基浓度在一天内随时间的变化趋势如图1.4所示，所得监测结果与相关文献报道规律保持一致，且分析速度更具优势，展现了所发展CIMS的巨大应用潜力。图1.4环境空气中· OH自由基浓度在一天内随时间的变化4.结语由中科院大连化物所“快速分离与检测”课题组与金铠仪器（大连）有限公司共建的质谱发展事业部，采用CIMS技术设计研制了一套基于63Ni放射源的大气压化学电离源及进样系统，利用自行研制的大气压负离子TOFMS实现了对于大气中的超痕量· OH自由基的原位、实时、在线、连续测量，展现了其在大气环境领域的巨大应用前景。供稿来源：金铠仪器（大连）有限公司

2010年5月27日，美国食品和药物管理局(FDA)警告消费者不要购买或使用一种称为 “箭牌驱风油和涂擦剂”的产品，该产品也被标记为 "Aceite Medicinal La Flecha (西班牙语) 或 "箭嘜驅風油 (普通话)"。该产品具有潜在毒性并含有两种物质：水杨酸甲脂和樟脑，如果咽下会中毒。　　如果将水杨酸甲脂和樟脑涂于较大面积的皮肤上或使用时加热以增加对其活性成分的吸收，也会造成中毒。其成分特别容易使儿童中毒。　　这些成分中毒的症状可能包括：腹疼、恶心、呕吐、腹泻、头疼、视力变化、头昏眼花和精神错乱。过量使用水杨酸甲脂和樟脑甚至可能有致命风险。　　FDA在对该产品进行初步测试时还发现一种化合物，似二甘醇 (DEG)，一种用于防冻的成分，如果咽下可能中毒。需做进一步的测试以确认二甘醇 (DEG)的存在。　　该产品主要在互联网上和面向亚裔与拉丁裔的专卖店内销售。除了警告消费者不要使用或购买该产品外，美国食品和药物管理局还在要求零售商将该产品从商店的货架上拿掉。

水环境中的汞及其化合物是全球性污染物，是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在，其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关，其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收，并通过食物链富集而放大，最终危及人类健康。世界卫生组织（WHO）、联合国粮食与农业组织（FAO）、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》，建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》

p　　《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》将四氯化碳列入了“作为实验室和分析用途的化学试剂”的淘汰范围，水中石油类的分析方法就开始进行彻底改变。日前，《关于汞的水俣公约》正式实施，虽然对于含汞类试剂作为实验室和分析用途没有明确禁止，但也许随着公约进一步修订，含汞类试剂也会被纳入淘汰范围。/pp　　仪器信息网编辑梳理发现，含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的，如《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》等等。/pp　　《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前广泛采用的一种氨氮测定方法，此方法被用于饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。其原理为：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/L，上限浓度为2 mg/L 分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。/pp　　其中，纳氏试剂的配置需要用到含汞试剂，标准方法中给出了两种配法：/pp　　配法1：取2.50g HgCl2 (HgCl2分子量：271 Hg的分子量：200)定容100ml ，取1.5ml，对应HgCl2的质量为0.0375g，对应Hg的质量为0.0277g。/pp　　配法2：10g HgI2(HgI2分子量：454) 定容100ml，取1.0ml，对应HgI2的质量为0.1g，对应Hg为0.0441g。/pp　　目前，此方法被广泛应用于全国的省、市、县级环境监测站、第三方检测机构和工业企业中。我国共有各类环境监测站4000余家，第三方环境监测机构2000余家，工业企业数量更多，如果按照每个机构每个月分析200个样品，则每年汞消耗量为400-600kg。/pp　　无论是保护环境的角度还是从长远考虑，选择一种可替代此标准的方法都是一种不错的选择。目前可替代的方法包括：/pp　　水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(HJ 666-2013)/pp　　水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(HJ 665-2013)/pp　　水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )/pp　　水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 )/pp　　水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005 )/pp　　其中，气相分子吸收光谱法的原理为：水样在 2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0～50μg)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。/pp　　由于自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小等原因，气相分子吸收光谱法受到了越来越多用户的青睐，当然气相分子吸收光谱仪比分光光度计要贵，也是很多用户拒绝此种方法的原因之一，但此类方法不失为一种很好的选择。/p

前言本应用展示了Corning Advanced-Flow Reactor流动化学反应器与Agilent Infinity Lab 在线液相色谱结合使用的能力。概要本文将主要介绍应用康宁低流量连续流微反应器对乙酰基水杨酸（阿司匹林）的水解反应进行研究。通过对反应工艺的参数改变，结合在线安捷伦LC数据分析，可以实时优化反应条件，获得最佳反应结果。图1.乙酰基水杨酸水解反应方程式研究过程一. 实验仪器Corning AFR：低流量反应器（LF）Agilent 1290 Infinity II HPLC 在线检测系统二. 实验方法Corning AFR 是一种可灵活调整的模块化微反应设备，具有独特的康宁心形结构专利设计，可将反应物高效混合及换热以优化反应。图2.反应流程装置图对于所有实验：换热器设置为 86 °C；乙酰水杨酸的浓度为 0.016 M；硫酸的浓度在 0.16、0.375、0.75 和 1.5 M 的浓度范围内变化。停留时间及相应的反应器进料流速变化见表 1。表 1. 乙酰水杨酸和硫酸停留时间和进料流速三. 分析方法作者使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6 × 50 mm, 1.8 μm色谱柱，流动相为A:水 + 0.1% 甲酸 B: 乙腈 + 0.1% ，柱温50℃，分析流速2ml/min，暂停时间1.5min，进样体积1 μL 。产物从反应器流出后直接注入到液相色谱仪。取样速度：100 μL/min；等待时间：3.6 秒。每个实验条件时间点，需要系统达到稳态条件。在线 HPLC监测进程中，一旦相关目标分析物在峰面积百分比一致达到稳定，就会记录并分析相关数据。四、结果分析与讨论1. 为确保该反应条件设置能够生成高质量数据，将 0.2 mg/mL 乙酰水杨酸和水杨酸的混合物从Corning LF反应容器泵送到 Agilent Infinity Lab Online LC ，每 3 分钟抽取一次样品并立即进行分析。乙酰水杨酸和水杨酸的峰面积精度分别为 1.1% 和 1.3%，保留时间精度分别为 0.07% 和 0.06%（图 3）图3.乙酰水杨酸和水杨酸HPLC图2. 从Agilent Infinity Lab Online LC的结果从直观上可以快速分析：（A）开始与乙酰水杨酸的反应 （B）大约一半的乙酰水杨酸已经水解为乙酰水杨酸（C）几乎完全反应。图4. 间歇式酸催化水解乙酰水杨酸的研究进展【编者语】流动化学与在线检测最大的优势在于：反应进程一目了然，可以快速改变反应条件； 一次实验可以得到多组反应工艺参数；参数优化后，通过在线检测控制产品质量；康宁反应器可以与多种在线检测设备相结合（红外、拉曼、液相、核磁等）3. 为了优化反应，更仔细地考察停留时间和酸浓度。改变物料在Corning LF反应器中的停留时间，相应地修改了输送硫酸和乙酰水杨酸溶液的注射泵流速（表2）。乙酰水杨酸的温度和浓度分别保持恒定在 86 °C 和 0.016 M。从连续流反应器流出的产物连接到在线 LC 系统，每 3 分钟抽取一次样品。当分析物和产物的面积百分比恒定时达到稳定状态。表2 . 停留时间和LC在线监反应组分的组成及杂质含量4. 综上本实验应用展示了康宁AFR卓越的传质和传热效率，使得反应条件改变响应更及时，无放大效应，易升级放大；采样和结果分析通过安捷伦在线 LC 监控软件进行记录，以本质安全、高效经济的方式实现实验条件监控的完全自动化。总结康宁微反应器不仅可以与LC连用，还可以与Spinsolve 系列NMR 分析仪器连用；对两相或多相液体反应结合Zaiput系列分离器可实现在线分离；连续流反应器与在线检测设备相结合，可以实现药品的快速工艺优化；智能化全连续药品生产已成为可能。参考文献：Agilent Technologies application note, publication number 5994-3528EN, 2021.★康宁一体化合成平台★康宁专注于微反应技术的创新，同时与世界一流创新团队紧密合作，打造“微反应+微分离+在线检测”- 连续化学反应快速筛选平台。该工艺平台自动化程度高，反应结果瞬间可知。康宁反应器开放的系统可以与众多PAT设备以及分析软件链接。可对工艺条件进行快速筛选，在短时间内建立强大的化合物库。欢迎您联系我们，共同探讨最新合成技术!康宁“微反应+微分离+在线检测”一体化合成平台

宝德仪器积极响应，助力环保部流动注射分析新标准的实施随着国务院对环境保护和治理的力度与决心日益加大，继环保部出台“水十条”等重大举措的颁布，新的环境标准也加速推出或完善。2017年3月30日，环保部又发布了七项针对水质保护的环境标准，其中的四项标准是应用流动注射仪器分析的检测方法；并且标准自2017年5月1日起全面实施。该环境标准都是为了提高环保监能力和保证检测数据及时而首次发布的。其中规定了四种检测项目的测定方法，分别为《水质 挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 825-2017）、《水质 硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 824-2017）、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》（HJ 823-2017）和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 826-2017），加上2014年实施的三种《水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》 ( HJ 671-2013 ) 、《水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》( HJ 668-2013 ) 、《水质 氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》 ( HJ 666-2013 )目前共7种流动注射方法已被规范。 宝德仪器公司具有深厚的流动注射（FIA）的技术积淀，是世界上首先实现独立一体机通道式检测，每个通道配置44位的自动进样装置，产品BDFIA-8000或BDF-9000极适用于大批量样品的全自动、多种检测项目同时、快速、准确分析，完全符合新标准的要求。也可选配208样位大型自动进样器满足不同用户需求。之前已有许多用户配置了我们的产品，他们已受益于用多种模块分别同时工作，节约了人力和检测时间。流动注射分析标准的发布，是流动注射仪器推广的良好契机，我们已做充分的准备，以优质的仪器，规范的售后安装及培训，热烈欢迎用户致电咨询或实地考察。我们一直致力于发展和普及该技术，使之为我国环保事业做贡献。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

8月16日上午，从北京传来消息，西湖大学植物免疫学讲席教授柴继杰荣获“未来科学大奖—生命科学奖”。　　与他一同分享这个奖项的，是中国科学院遗传与发育生物学研究所研究员周俭民，两人在植物免疫上的研究合作，跨度将近20年。　　颁奖词写道：“奖励他们为发现抗病小体并阐明其结构和在抗植物病虫害中的功能做出的开创性工作。”　　柴继杰刚刚入职西湖，但很多人对这个名字并不陌生。不仅因为他是中国大陆首位“德国洪堡教授”，还有他颇为传奇的人生经历。　　这是一位从造纸厂走出的世界顶尖科学家。　　柴继杰教授　　1. 纸浆　　柴，这个字拆开来看，是“此木”，就是“这个木头”。柴继杰似乎注定和植物有缘。　　初中毕业时，他倔强地拒绝接替父亲的岗位。父亲是烤烟的一把好手，在烟草收购站工作，在上世纪70年代末，那是可以领细粮的“国家工作”。作为热带植物的烟草，想要在辽东半岛存活，得掐准时间。春末在大棚育苗，然后移栽到大田上，两个月可以收割。烟草茂盛时，比人还高。1980年的夏天，14岁的柴继杰穿梭其间，帮着家里收烟叶子。他没考上重点高中，但无论如何，普通高中他一定要去。七年后，他从大连轻工业学院造纸专业毕业，被分配到丹东鸭绿江造纸厂，做助理工程师，离家比较近。那份工作，那个专业，他说不上喜欢或不喜欢，只是因为报考大学选专业的时候，稀里糊涂就选了。　　鸭绿江造纸厂老照片　　把木头变成纸浆，是一个艰难的过程。造纸厂的水循环中有大量微生物，如果不及时处理，在高温下发酵变臭，添加物中还有各种含硫物质，味道难闻。再加上蒸汽和水流的噪音，让人避之不及。工人们的牌局就是在这样的氛围中进行的，柴继杰偶尔也会加入。虽然他并不觉得造纸厂的环境有多么难以忍受，但隐隐感觉这并不是他想要的生活。上大学和工作期间，柴继杰曾两次到访北京。他至今仍记得第一次见到立交桥时的震撼，飞驰的汽车、城市的繁华，让他莫名心动。柴继杰回忆说：　　对当时的普通人来说，最有效也是最好的改变命运的办法，就是读书。　　柴继杰对这次突围有着清晰的考虑。首先，他想去北京 其次，他觉得石油化工有行业优势，所以选择报考石油化工科学研究院。他对自己很有信心，他在大学里的考试成绩不错，尤其是化学相关的学科。　　柴继杰花了半年时间备考，笔试通过后，石科院专门派人来造纸厂对他考察，对方很疑惑，这名考生居然来自工厂，且已经工作四年。考察人员走之前，留下一句话：“竟是这样的环境。”柴继杰被应用化学专业录取了。研究生期间的补贴比他在工厂的工资还高，他很开心。1994年，他继续读博，考入中国协和医科大学，误打误撞进入晶体学领域。晶体学是一个伏笔，1994年也是一个伏笔。 这一年，人类首次克隆出植物的相关抗病基因。植物没有动物一样的抗体免疫系统，只能通过不断进化获得防御机制，甚至和病原体协同进化。早在上世纪40年代，美国植物病理学家弗洛尔提出著名的“基因对基因”假说。该假说认为当病原体侵入植物时，会释放出“毒性因子”。在很多情况下这些毒性因子会阻碍植物的生长发育，促进病原体生长。但是在有些植物存在相应的受体，会“感知”这些病原体的“毒性因子”，从而引起植物的免疫反应。而这些配体和受体，都是双方基因表达出来的。另一个伏笔是蛋白质晶体学，柴继杰在博士期间的研究方向。蛋白质是参与所有生命活动的重要成员。本质上，它们通过基因来合成。作为一个“密码本”，基因的序列决定了蛋白质的氨基酸序列。不同的蛋白质有不同氨基酸序列，形成不同排列组合、空间折叠，即蛋白质的三维结构。如果条件合适，蛋白质会形成有序“堆积”，即晶体。在显微镜下，蛋白质晶体看上去与宝石很像。蛋白质晶体会对x射线产生衍射。通过收集衍射数据，可以计算出蛋白质的三维结构。蛋白质的三维结构对认识其作用机制具有非常重要的意义。这两个伏笔已经暗暗交织在一起，影响了柴继杰未来的人生走向。尽管读博士期间的柴继杰只是对科研很感兴趣，还说不上理想。事实上，一直到申请普林斯顿的博后时，他身上“造纸厂出身”的标签依然醒目：起点低，基础差，英语也不行。听到类似的声音，柴继杰也不反驳，任凭皱纹在微笑中绽放。他从来没觉得自己不行。很少有人知道，他考入的那所普通高中，在1983年的夏天，他是唯一考上本科的学生。只是没几年，这所“微不足道”的学校就被撤销了。他从唯一的一个，成了孤独的一个。　　2. 冷泉　　冷泉颇有禅意，以此命名的一个港湾，其实位于纽约长岛之上，《了不起的盖茨比》就是以长岛为背景。那是一战后、经济大萧条之前，纸醉金迷的爵士时代。而冷泉港实验室始建于1890年，也不知见证了多少个跌宕起伏的时代，这里对生命研究的探索一直在持续。把蛋白样品装入液氮罐，放到后备箱，就可以出发去冷泉港了。施一公开车，副驾驶坐着柴继杰。冷泉港的同步辐射光源时间非常紧张，需要预约。同步辐射光源能量相比普通衍射仪光源高得多，通常可以大大提高晶体衍射的分辨率。所以一旦预约上，一般都会连续实验，不分昼夜。冷泉港实验室给施一公和柴继杰提供了一个休息室，只有一张床位，两人每次都争着把床位让给对方，自己打地铺。柴继杰是施一公的博士后。1998年，施一公正在普林斯顿大学组建自己的实验室，翻到了柴继杰的简历，他觉得这个人很“邪乎”，居然在最基层的造纸厂工作了四年，还能再考上研究生。按捺不住好奇心，施一公拨通了北京的电话。他觉得眼前这个比他还大一岁的博士后申请人，能从造纸厂一路坚持下来，一定有他的过人之处。新入职的两位博士后到普林斯顿大学报到的第一天，施一公在实验室旁边的会议室里，认认真真地讲述了研究课题要求和初步的实验设计，讲完后，其中一位博后去准备实验了，剩下柴继杰站在那里没有动：　　“一公，你能不能再讲一遍?”柴继杰问。　　“你听懂多少?”施一公反问。　　“我，可能大部分没太听懂……”柴继杰略显尴尬地说。　　施一公很无奈，不得不从头开始，一点一点从基础教起。以至于后来柴继杰回忆起这段历史时还很得意，因为他的生物学实验技术都是施一公亲自传授，绝对的嫡传。是啊，不然呢?柴继杰似乎自带“免疫体质”，这些他都没有太放在心上。他听从了施一公的建议，每天坚持阅读英文报纸及文献，以及，把烟戒了。因为吸烟要下楼，浪费时间。 那些年，在反复开往冷泉港的小车上，正驾驶和副驾驶位置上的两个人，年龄相仿，一个是普林斯顿最年轻最拼的教授之一，一个是在33岁的时候重拾生物学的博士后。　　一个愿意等待奇迹，一个愿意相信奇迹。等到普林斯顿的樱花五开五落，柴继杰终于找到了做科研的感觉，也发了不错的文章。他自信满满，但依然不敢说有什么梦想。他一度考虑到工业界工作，施一公把他劝住了，对他说了一句：　　继杰，你肯定会后悔的。　　当时，北京生命科学研究所(北生所)刚刚组建，在美国招聘独立实验室负责人(PI)研究员，所长是王晓东，也是著名的生物化学家。施一公带着他驱车前往面试地点康涅狄格纽黑文。柴继杰还是坐副驾驶。这一趟旅程之后，他希望自己有“独立驾驶”的机会。　　这是北生所第一次招聘PI，一共13位候选人进入最终的面试。面试地点就设在纽黑文国际机场附近的一家酒店。一天面试下来，大家投票，6人顺利入选，柴继杰排在第七位，个别评委对他的潜力仍然存疑。王晓东问施一公：“柴继杰的潜力究竟如何?你给句话吧。”施一公径直回复：“如果继杰和我竞争同一个高难度课题，我的胜率大约50%。”大家释然。经过五年的博士后训练，柴继杰在科学研究上已自信满满。回国之前，他找施一公长聊，他说：“施老师啊，我走了以后，谁和你一起做难的课题啊?”这话说得，就好像傲娇的孙悟空离别唐僧——师傅啊，以后谁帮你打妖怪?而施一公的千言万语，其实早就写入给柴继杰的推荐信里。按照惯例，柴继杰看不到推荐信的内容，所以施一公说了什么，他至今无从知晓。　　3.草木　　回国后的第二年，柴继杰又重新点燃了香烟，复吸了。这一年他39岁，已近不惑。北京生命科学研究所刚成立，也就二十几个实验室，红色四层建筑。柴继杰的实验室在二楼，对面是周俭民的实验室，中间隔着一些共用的实验设备。周俭民致力于研究植物和微生物相互作用机理，接下来即将发生的合作，正是一种植物撮合的——烟草。柴继杰经常和周俭民一起抽烟。柴继杰一次次掐灭烟头，却逐渐燃起了真正的热情——接下来20年他真正要施展的领域——植物免疫。　　周俭民(左)和柴继杰(右)　　植物可以说是人类文明的基石之一，特别是农作物。柴继杰经常提起爱尔兰大饥荒，1845年到1850年间，爱尔兰人口锐减了四分之一，起因就是晚疫病菌的卵菌造成的马铃薯腐烂。科幻电影里也展现出这种忧虑——《星际穿越》一开场，农作物的枯萎病蔓延，最后只剩下玉米艰难生存。可人类对植物免疫知之甚少，水杨酸就是最有代表性的故事。古希腊人就知道咀嚼柳树皮可以减轻分娩痛苦。直到1828年，化学家从柳树皮中提炼出少量活性成分。1898年，乙酰水杨酸被合成，这就是著名的解热镇痛药物阿斯匹林。但直到阿斯匹林畅销全球差不多一个世纪后，人类才搞清楚，水杨酸是植物免疫机制中的一种信号分子，最初用来做验证实验的植物恰好就是烟草。周俭民和柴继杰开始合作的时候，虽然前人已经提出了“基因到基因”的理论，并通过遗传方法克隆到的一些抗病基因，但植物的这些抗病蛋白究竟是如何工作的，工作机制是什么，基本一片空白。而理解这一机制，对更好利用抗病蛋白具有重要意义。柴继杰和周俭民从2004年开始合作，直到2007年才有了一些关于抗病蛋白的初步结果。他们描述了这样一场战斗。一边是番茄中抗性蛋白Pto,一边是病原菌产生的效应蛋白AvrPto。Pto伪装成“空城”， AvrPto像是病原菌的先头部队，一旦先头部队误入空城，城上的Prf蛋白就会燃起烽火，传递战事信号。这后来被称为“诱饵模型”，他们捕获到了AvrPto-Pto的结合状态，并通过与周俭民实验合作，探索其免疫机制，这项成果发表在Nature上。虽然这项工作在认识抗病蛋白作用机理的道路上迈了一步，但是仅仅是万里长征的第一步。但受限于当时的技术条件，柴继杰和同事在植物免疫领域的探索“沉寂”了好些年，他们也会做一些植物抗病蛋白之外的研究，保持实验室的科研节奏。植物不会动，没有血液循环，但进化出复杂的免疫机制，每一个细胞，就是一个部队。仅仅是在细胞膜上，就有很多蛋白质肩负着对抗病原体的任务，它们像一个个哨兵，守卫着植物健康生长。神奇的是，柴继杰和团队更多地是用昆虫细胞来表达植物抗病蛋白，表达效果更好。研究植物竟然是借助昆虫细胞，生命进化遥相呼应，正如我们对卑微生命的语言描述，常把两者放在一起：草木虫豸。　　4.花环　　熟悉施一公的人都知道，他喜欢给学生上课，也喜欢和年轻学生交流。2005年，施一公在清华讲课，台下一位自称来自北大的女生提问，问题很精彩，引起了施一公的关注，问她，你是谁的学生?　　“柴大老板。”女生回答说。　　“哪个柴大老板?”施一公似乎听懂了，　　故意反问。　　“柴继杰，柴大教授!”女生得意地回答。　　“哦，继杰啊，是我的学生。”施一公故　　意漫不经心地笑着说。　　“我们柴老师觉得，他是青出于蓝而胜于蓝!”女生话语里透着几分骄傲。　　这段对话，同样让施一公倍感骄傲。直到今天，柴继杰仍是他实验室培养出来的最得意的博士后之一。施一公在很多地方不断重复这个故事，在他看来，“输在起跑线上”并不那么重要，关键还是后程发力。柴继杰主攻的植物免疫大致分成两个层面，细胞膜上，由膜表面识别受体(PRR)直接识别病原体，包括受体激酶和受体蛋白两种 细胞内，由核苷酸结合和富含亮氨酸重复序列受体(NLR)，识别病原体的效应因子，从而引发免疫效应。根据N端结构域不同，NLR又可以分为CNL和TNL。2013年前后，柴继杰和团队在PRR领域的研究已经取得多项突破，他们发现，不仅是植物免疫、还包括植物生长发育，二聚化是植物受体激酶活化的最小单位，而受体蛋白的活化也遵循“二聚化”的基本规律。这些发现可以为培育广谱抗病作物品种提供理论基础。2017年又是一个转折点。凭借受体激酶的研究，柴继杰与合作者获得国家自然科学二等奖。同年，柴继杰获得德国“洪堡教席奖”，前往普朗克植物育种研究所继续开展研究。　　在清华，柴继杰经常是第一个到实验室，最后一个走。“我们很怀疑，柴老师有没有逛过清华园。”柴继杰的同事说。普朗克植物育种研究所一派田园风光，这所创建近百年的研究所，拥有自己的试验田和温室大棚。每到傍晚时分，柴继杰会如期穿梭在其中，一边快走锻炼身体，戴着耳机听音乐，一边思考这一天来的研究工作。以及，他彻底戒掉了香烟。　　柴继杰在德国　　2019年，更大的突破接踵而至。柴继杰团队揭示CNL类抗病蛋白ZAR1的不同状态，识别到病原体信号时，五个ZAR1蛋白会聚合到一起，形似一朵紫金花。柴继杰和周俭民为它取名为“抗病小体”，这被认为是植物免疫领域里程碑事件。“抗病小体”的激活，会引发植物免疫反应和细胞死亡。“抗病小体”的外形和施一公研究过的凋亡体有一种呼应，凋亡体是花环形，而两者都可以和细胞死亡相关。看到结构后，柴继杰展现出一种敏锐的直觉，虽然结构相似，但后者功能可能不同。“抗病小体”的中心有一个凸起的结构，柴继杰猜测可能和细胞膜通道或膜孔有关。之后，柴继杰和周俭民合作以及其他老师合作，发现 “抗病小体”可以抵达细胞膜，形成钙离子通道，进而引发后续的免疫反应。2020年，柴继杰和团队继续突破，发现TNL类抗病蛋白RPP1四聚化后，会产生全新的核苷类化合物，作为“第二信使”，从而起始植物的免疫和死亡通路。这是2022年柴继杰和合作者连续发表五篇关于植物抗病蛋白的文章。快吗?柴继杰对此的回答是：我们为此准备了近20年。　　柴继杰在植物房　　现在，柴继杰和他的团队，已经打扫好新的实验室，包括几间植物房，播下了种子，包括拟南芥、水稻，还有本氏烟草。这些都是理想的模式植物。柴继杰画了一张图，上面是植物免疫的各种模式，其中还标注了很多问号。在西湖大学，他要把这些问号拉直，并且探索帮助植物提高免疫的新机制和方法。植物房里的种子刚刚冒出苗头。柴继杰对新环境很喜欢，他的实验室在西湖大学云栖校区，这是杭州著名的风景区之一，周围低山环绕。曾经，他向往都市生活去考了研究生，但现在他更喜欢草木虫豸。曾经，他为了能继续上学拒绝烟叶田，但现在却心甘情愿地在实验室种上烟草。时间给他画了一个圈，就像一个花环。

固定剂量复方止痛药X 射线衍射法固定剂量复合剂 (FDC) 描述的是在单一剂型种包含一种以上活性药物成分（API）的药物。结合不同的 APIs 可以提高药物的效力或帮助抵消副作用。在质量控制和生产研发中，精确确认FDC中不同 APIs 的比例至关重要；XRD 被证明是这种测试的最理想工具。简介据世界卫生组织统计，头痛是最常见的神经系统疾病之一，估计有 50% 的成年人每年至少头痛一次。止痛药是专门为缓解头痛症状而配制的，通常作为非处方药和处方药提供。由于头痛可能是由不同的，并且有时是多种因素引起的，因此以不同方式影响身体的多种 APIs 的复合剂可以提高镇痛的效果。在此类固定剂量复合剂 (FDCs) 中，产品中不同镇痛药的比例至关重要。因此，物相组成的确定和确认是研发和质量控制过程中的重要步骤，这通常使用 X 射线衍射（XRD）进行表征。在本应用报告中，确定了市售的抗头痛药物的物相组成，即三种不同成分（乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因）的FDC。研究了不同结晶和无定型辅料的存在，并通过 Rietveld 方法定量拟合最终确定了三种组分的比例。实验样品制备FDC 以片剂形式购买，并在玛瑙研钵中手工研磨成细粉。将粉末填充在直径为 1 mm 的毛细管中用于 XRD 测试。X 射线衍射测试衍射测试是在安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 上进行的，衍射仪配有毛细管旋转台和 Primux 3000 密封管 Cu靶 X 射线源。入射光路使用椭球 Ni/C 多层膜反射镜聚焦 X 射线束的水平透射几何，毛细管在其中旋转时进行测试。结果定性分析本报告中检测的样品包含三种主要成分：乙酰水杨酸（ASA）、对乙酰氨基酚（扑热息痛）和咖啡因。FDC 的衍射图案显示出几个尖锐的布拉格峰，清楚地表明存在结晶相。与文献数据模拟的所有三种 APIs 的粉末图样直接比较表明，测试数据的大多数反射都与模拟非常吻合，无论是在峰值位置还是强度(图1)。 数个反射峰 (见于12.5°, 16.5°, 19.2°, 19.6°, 20°, 21.3° 和 23.8° 2θ) 无法与 API 相关，因此需要进一步分析。图 1：将 FDC 样品的测试衍射图与从所有三种已知 APIs 模拟的图谱进行比较。无法解释的反射标有 *。三个最强的无法解释的反射的放大视图显示为镶嵌。比较从文献数据模拟的 α-乳糖水合物的衍射图与 FDC 衍射图清楚地表明，乳糖的最强反射与迄今为止 API 未解释的峰位置一致（图 2）。图 2: 测试的 FDC 衍射图谱与 α-乳糖水合物的模拟图谱比较。对数坐标绘制 FDC 图谱清楚地揭示了广泛的特征，表明除了已经确定的晶相之外，还有其他非晶成分（图3）。图 3: 对数坐标绘制测试FDC衍射谱图和由所有结晶组分和背景拟合模拟的谱图。定量分析图4 显示了基于 Rietveld 精修的 FDC 的定量评估结果。图 4: 测试的FDC 衍射谱和定量拟合后的拟合谱图的比较。还绘制了拟合和测试谱图之间的差异以及拟合的背景。在拟合程序后，模拟数据的所有反射位置和强度都与测试数据吻合良好。通过安东帕的 XRDanalysis PRO 软件中的自动 Rietveld 拟合顺序进行拟合，使用具有 12 个系数的 Chebyshev 多项式来描述背景。选定的拟合 R 值在表 1 中给出。表1: FDC 样品定量拟合的选定的 R 值。表2：不考虑无定形组分，从定量拟合结果计算的相对和绝对质量。以所有结晶组分值为M(all)=600 mg 和用于APIs 的值为 M(all)=500 mg 进行计算。绝对质量是由从Rietveld 精修获得的相对质量和用作样品片剂的质量计算出。这种近似是有缺陷的，因为无定形成分的相对数量是未知的，因此尚不清楚药片的总质量中有多少是由四个结晶相组成的。为了给出更真实的近似值，在计算成分的相对重量时忽略了乳糖，将三种APIs 的总和看成100。由于结构中存在可见的非晶峰，因此也可以对非晶进行量化（图5）。为此，假定线性背景代表理想化的预期背景。背景上方的区域被分配为一个无定形的驼峰，在21.3° 2θ 处 FWHM 约为8°。图 5: FDC 测试的谱图和基于 Rietveld 精修的定量分析后模拟谱图的比较。还绘制了理想化的线性背景和非晶物相的贡献。计算出无定形相的相对质量为 19%，再次假定片剂为 600 mg，其绝对质量为 114 mg。表 3 中给出了结晶和无定形组分的相对和绝对质量。表3：对 M(all)=600 mg，所有结晶和无定形组分的定量拟合计算的相对和绝对质量根据制造商的说法，一粒 600 mg 的药片应含有 500 mg 的 API，这意味着计算出的 114 mg 的无定形比预期的要大。因此，API 物相的绝对质量都比预期的少约 10 mg。然而，由于绝对质量的这些差异仅转化为相对质量高达 3% 的偏差，因此它们完全在这种定量拟合的误差范围内。此外，与表 2 中的值相比，考虑到无定形相的定量分析提供了更合理的值，并且还允许在相对质量中包含乳糖-水合物。还应该提到的是，用于量化无定形成分的理想化背景只是一个近似值，选择不同的背景参数可以改变结果。在这种情况下，当量化无定形成分时，这会导致固有的不准确性。解决此问题的一种可能解决方案是测量仅包含结晶 APIs 而没有任何无定形材料的样品，并将这种图样的背景与 FDC 样品衍射谱图进行比较。结论实验清楚地表明，粉末 X 射线衍射是确定研发和质量控制药物材料中物相组成的强有力工具。即使在非常低的浓度下，也可以确定结晶辅料和无定形组分的存在和数量。由于物相确定和定量拟合可能很困难，特别是对于包含不同浓度的多相体系，因此必须使用具有高分辨和良好信噪比的衍射仪，XRDynamic 500 已被证明是完美用于此类应用的仪器。

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。 3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

产品特点1. 便携设计，适用于现场分析便携箱为拉杆箱设计，内置自动进样器、蠕动泵、化学反应模块和双光束检测器，配有手提式移动电源箱。2. 抗震性强，防水耐低温，安全可靠便携箱可登机，水下一米至少半小时不渗水，配有挂锁孔及背带挂扣，设计抗冲击等级IK08防撞击、不变形、不碎裂。3. 高灵敏度，检测速率快，检测结果可靠检出限可以达到ppb级别，检测灵敏度高。内置蒸馏、消解、萃取等前处理模块，样品无需手工前处理，检测速率快。专利的压力调节装置，保证长时间进液稳定性，提高检测精度。新型集成化小型双光束光学系统，有效提高了光学系统的性能，保证检测结果准确可靠。4. 分析软件操作便捷，具备状态监控功能分析软件内置标准曲线，内置标准化的方法，更加易于使用。分析软件可视化界面、层次化、自诊断的设计，提供强大的运行状态监控、自我维护功能。5. 可拓展配置自动进样器可根据检测需要拓展50-300位的自动进样器，实现自动进样，提高检测效率。方法符合国标、行标及国际标准国家标准《中华人民共和国饮用水天然矿泉水检验方法》GB 8538-2016 流动注射法测氰化物、挥发酚国家环境保护标准《水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》HJ 666-2013《水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ 668-2013《水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》HJ 671-2013《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》HJ 825-2017《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》HJ 824-2017《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》HJ 823-2017《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》HJ 826-2017《水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法》HJ 908-2017所有分析方法均符合EPA、ISO、DIN标准方法创新点：吉天便携式流动分析仪M-lab iFIA5是基于吉天成熟的流动注射平台打造的全新型号。采用便携式拉杆箱设计，内置自动进样装置和比例稀释系统，可实现超标样品自动稀释以及标准曲线自动配置，无需额外配置自动进样器和比例稀释器。仪器通讯方式为LAN或WIFI，支持多台通道无线通讯，使用更加方便，可以方便携带至检测现场进行应急监测，也可装备于应急监测车和监测船。便携式流动注射分析仪

近日，西北农林科技大学旱区作物逆境生物学国家重点实验室单卫星教授团队在国际权威学术期刊《Molecular Plant Pathology》（Q1，IF=5.663）在线发表了题为《The Raf-like kinase Raf36 negatively regulates plant resistance against the oomycete pathogen Phytophthora parasitica by targeting MKK2》的研究论文，该研究发现了一种新的负调控植物对寄生疫霉菌抗性的类Raf激酶基因，为植物病虫害防控提供新的策略。卵菌是一类独特的植物病原菌，虽然其在系统发育上与真正的真菌相距甚远，但仍然会造成严重的作物减产和环境破坏。为了获得抗病性，植物已经形成了两种方法：动员抗病蛋白和抑制易感因子。研究植物对卵菌病原体易感性的遗传基础是开发新的抗病策略的有效途径之一。寄生疫霉菌（Phytophthora parasitica）在植物中引起破坏性疾病，从作物到树木都有广泛的宿主，已成为卵菌研究的模式病原体。通过使用拟南芥–寄生疫霉菌致病系统（已被证明涉及水杨酸（SA）、茉莉酸（JA）和乙烯（ET）信号通路），科学家们最近又发现了几种植物对寄生疫霉菌的易感因子。例如，与结瘤蛋白相关的MtN21家族基因AtRTP1（拟南芥对寄生疫霉菌1的抗性）通过调节活性氧（ROS）产生、细胞死亡进程和PR1表达来介导植物对寄生疫霉菌的敏感性。然而含有拟南芥VQ基序的蛋白VQ29已经被证明介导植物对寄生疫霉菌的抗性，而不依赖于已知的SA、JA和ET信号通路、亚麻荠素（Camalexin）生物合成和PTI信号。这种差别可以用拟南芥和寄生疫霉菌之间复杂的相互作用来解释。因此，有必要进一步研究植物对该病原菌的防御机制和敏感性。丝裂原活化蛋白激酶（MAPK）级联反应通常由MAPK激酶激酶（MAPKKK）、MAPK激酶（MAPKK）和MAPK组成，是植物免疫信号网络中的重要节点，传递来自不同刺激物的信号以调节下游防御反应。植物MAPKKKs由三个家族组成：MEKK家族、类Raf家族和ZIK家族。MEKK激酶通常在上游发挥作用，激活MAPKK-MAPK级联，但类Raf激酶与不同的底物相互作用，参与多种生命活动。与此同时，类Raf激酶也在植物与多种病原体的相互作用中发挥作用。然而，类Raf激酶是否参与植物与疫霉菌的相互作用及其机制仍基本未知。在这项研究中，作者鉴定了一个拟南芥T-DNA突变体，该突变体通过在MAPKKK中插入类Raf基因Raf36而增强了对寄生疫霉菌的抗性。随后作者通过CRISPR/Cas9技术构建raf36突变体，并同时构建了Raf36互补株和过表达转化株，感染实验结果一致表明，Raf36介导了拟南芥对寄生疫霉菌的敏感性。利用病毒诱导的基因沉默实验，作者沉默了烟草中的Raf36同源基因，并通过感染实验证明了Raf36的保守免疫功能。突变分析表明，Raf36的激酶活性对其免疫功能以及与MKK2的相互作用非常重要。作者接着通过构建和分析mkk2突变体、MKK2互补株和过表达转化株，发现MKK2是对寄生疫霉菌感染的反应中的一种阳性免疫调节因子。此外，对mkk2-raf36双突变株的感染实验表明，MKK2是raf36对寄生疫霉菌产生抗性所必需的。综上所述，作者发现一种类Raf激酶Raf36是一种新的植物敏感因子，在MKK2上游发挥作用，并直接以其为靶点，对植物对寄生疫霉菌的抗性进行负性调节。在使用萤火虫荧光素酶互补测定AtRaf36与AtMKK2的相互作用实验中，使用PlantView100植物活体成像系统进行拍摄。论文链接 https://doi.org/10.1111/mpp.13176广州博鹭腾博鹭腾作为一家集生命科学仪器设备的研发、生产、服务于一体的国家高新技术企业，目前已开发并上市了多款具有自主知识产权的产品，形成了分子影像、蛋白凝胶预制及印迹处理系统、发光检测、活体成像四个系列，用户包括清华大学、中山大学、西北农林科技大学等上百家高校及科研单位。

项目编号：[350881]WX[GK]2022001 项目名称：漳平市疾病预防控制中心漳平市疾病预防控制中心实验室能力提升项目第一批货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：3366800元 包1： 采购包预算金额：266000元 采购包最高限价：266000元 投标保证金：2660元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业1-1A032099-其他医疗设备全自动高锰酸盐指数（耗氧量）分析仪1（台）否3.2.1不少于36位样品通道，可独立取放的样品通道盘，要求样品盘托架非固定模式，不接受分体占空间结构模式。 3.2.2要求自适应电驱动力机器人手臂，实现样品分析转移等国标分析步骤。不接受占空间噪音大的空压机气驱动抓取方式，避免管路漏气，样品转移过程中样品杯掉落影响，稳定的自适应抓力运行模式。 3.2.3要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解，保证试剂与样品充分混合。266000工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包2： 采购包预算金额：936700元 采购包最高限价：936700元 投标保证金：9367元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业2-1A02100407-质谱仪气相色谱-质谱联用仪1（台）否2.1工作电压：220V±5%，50Hz 2.2温度：18-26℃ （最佳环境）；15-31℃（操作环境） 2.3相对湿度：40-80% 3.气相色谱部分 3.1系统性能指标 3.1.1保留时间重现性：＜0.0008min ▲3.1.2峰面积重现性：＜0.5% RSD936700工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包3： 采购包预算金额：65550元 采购包最高限价：65550元 投标保证金：655元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业3-1A032017-临床检验设备临床检验设备1（台）否2、样品最大进样尺寸为：10mm，样品研磨后过筛滤达95%以上（药典九号药筛）； 3、研磨方式:干磨,湿磨及冷冻研磨； 4、样品处理量:50ml*4*2； 5、振动频率:不小于1800转/分钟,连续可调,数字显示； 6、可同时研磨2个研磨罐或适配器； 7、研磨时间设置：1秒-99分钟或连续运行，数字显示，连续可调； 8、可选研磨套件:研磨罐、适配器； 9、研磨罐尺寸及材质:不锈钢、特殊钢（铬钢）、碳化钨、玛瑙、氧化锆、特氟龙(聚四氟乙烯）制，体积有5ml、10ml、25ml、35ml、50ml；65550工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包4： 采购包预算金额：274550元 采购包最高限价：274550元 投标保证金：2745元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业4-1A02100499-其他分析仪器全自动在线消解碘元素分析仪1（台）否4.1 吸光度范围：0-4。 4.2 吸光度分辨率：0.00001。 4.3 检测波长：400nm、380nm、405nm、420nm。 5.精度与范围： 5.1 检测范围：尿碘：2-1200μg/L；水碘：1-600μg/L。 5.2 线性范围：＞0.999。 5.3 相对标准偏差：RSD(低浓度)≤3%,，RSD(高浓度)≤2%。274550工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包5： 采购包预算金额：361000元 采购包最高限价：361000元 投标保证金：3610元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业5-1A02100499-其他分析仪器全自动连续流动分析仪1（台）否2、工作环境： 2.1环境温度：10-45℃ 2.2相对湿度：10%-85% 2.3电 源：220VAC，50Hz 3、分析方法及技术指标： 3.1 总氰化物分析仪 3.1.1方法原理：异烟酸巴比妥酸分光光度法 3.1.2测量范围：0.001-0.2 mg/L 3.1.3检出限：≦0.0005 mg/L 3.1.4重复性：≦1% 3.1.5相关系数：优于0.999 3.2 氨氮分析仪 3.2.1方法原理：水杨酸分光光度法 3.2.2线性范围：0.01-5mg/L 3.2.3检出限：≤0.005mg/L 3.2.4精密度：≤1% 3.2.5相关系数：优于0.999361000工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标 包6： 采购包预算金额：1463000元 采购包最高限价：1463000元 投标保证金：14630元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）中小企业划分标准所属行业6-1A02100407-质谱仪液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪1（台）否2、仪器工作环境 2.1工作环境温度：15-30℃。 2.2工作环境湿度：＜80%(无冷凝)。 2.3电源：单相200-240V，50 Hz。1463000工业 合同履行期限： 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包：不接受联合体投标

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

湘南学院李强国教授、长江大学谷惠文副教授研制出一种CSC-1型水平旋转微弹燃烧溶液等温多功能量热仪，相关成果近日以题为Construction and performance evaluation of a CSC-1 type horizontal rotating micro-bomb combustion-solution isoperibol multifunctional calorimeter发表在国际热化学期刊《The Journal of Chemical Thermodynamics》上。该量热仪设计了一种由24个金接触点集电环组成的旋转系统，燃烧系统中的微弹可360° 水平旋转。这种量热计的结构与现有的量热仪有三个主要区别：（1） 将燃烧热和溶液热的测量结合起来（2） 采用杜瓦瓶作为共有量热仪容器测定燃烧热和溶解热（3） 水下磁搅拌取代了传统的机械棒式搅拌。用NIST-SRM-39j苯甲酸对量热计中燃烧系统的能量当量进行了标定，结果为（1181.94± 0.23）J⋅K-1。利用该燃烧系统测定了水杨酸的标准燃烧比能，结果表明，298.15 K时水杨酸的标准燃烧比能为–（21884.9± 5.4）Jg-1。计算了水杨酸的标准摩尔生成焓为ΔfHmo[C7H6O3（s），298.15K]=-（589.27±2.98）kJ mol−1。另外，用电能对量热计中溶液体系的能量当量进行了标定，结果为（5.28084± 0.00261）JmV−1。在298.15k的水溶液体系中测定了KCl的标准比焓，结果表明：KCl（1100 H2O,298.15K）的标准比焓和摩尔焓分别为(235.33± 0.03）Jg-1和（17543.2± 8.9）Jmol-1。这些结果表明，所研制的量热仪中燃烧和溶液的量热系统是可靠和可行的。

- 工作原理：水杨酸 - 靛酚蓝法 催化剂的作用下，NH4+在碱性介质中，与次氯酸根离子和水杨酸盐离子反应，生成靛酚化合物，并呈现出绿色。在仪器测量范围内，其颜色改变程度和样品中的NH4+浓度成正比，因此，通过测量颜色变化的程度， 就可以计算出样品中NH4+的浓度。- 应用行业：用于市政污水、饮用水、地表水及工业等领域的在线氨氮监测。- 仪器特点：● 双波长及双光程的比色皿设计(专利号：ZL201720404712.9)测量水中氨氮浓度。通过参比光束的测量，仪器消除了样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰。● 提供多种固定量程选择的同时，也可提供量程自动切换功能。● 具有自动校准和自动清洗等功能。● 数据存储功能，图形显示功能。● 试剂常温保存及使用。● 可灵活配置的多通道多模块输入输出模块。● 使用CYQ型水样预处理器进行样品预处理。● 支持中文操作界面，更好的历史数据显示界面。● 语言：中文、英文。● 哈希先进的Prognosys预诊断技术，提供预防性维护提醒，降低停机风险。创新点：哈希升级研发了全新一代氨氮在线测定产品——Amtax NA8000氨氮测定仪，来满足中国市场对于氨氮测定仪的需求。Amtax NA8000氨氮测定仪采用水杨酸-靛酚蓝法进行氨氮的测定，在测量准确性、稳定性及维护等方面做出了改进。该氨氮测定仪采用双波长及双光程比色皿设计(专利号：ZL201720404712.9)，4档量程可自动切换，自动校准、清洗，同时支持数据存储和图形显示。哈希Amtax NA8000氨氮自动监测仪

近日，中国农业科学院农业资源与区划研究所和美国普渡大学植物生物学中心植物病理学系的共同研究“水杨酸信号传导与生物合成在植物中的起源与进化”在Molecular Plant上发表，北京易科泰实验室作为本文叶绿素荧光研究可行性实验支持者，分享这一喜悦，并在此表示诚挚祝贺！文章信息：Jia X., Wang L., Zhao H., Zhang Y., Chen Z., Xu L., and Yi K. (2023). The origin and evolution of salicylic acid signaling and biosynthesis in plants. Mol. Plant. doi: https://doi.org/10.1016/j.molp.2022.12.002.本研究对植物中的SA（水杨酸）信号传导和生物合成路径提供了重要见解：SA广泛存在于包括绿藻、链球藻在内的绿色植物中；其核心受体蛋白NPR（致病相关蛋白的非表达）起源于陆地植物MRCA（最近共同祖先），并于种子植物开始分化，以建立复杂的胁迫响应机制；NPR的蛋白伙伴TGA（SA信号传导的关键转录因子）则起源于链球菌MRCA，早于NPR；而NPR-TGA为核心的SA信号传导模式出现于陆地植物，晚于SA的出现。此外，SA的两个合成路径：ICS-based生物合成路径最早出现于MRCA陆地植物；β-oxidation-dependent生物合成路径起源于绿色植物MRCA。见下图（图1.）。结合上述结论，以及本研究实验结果---在高光胁迫下，植物中的SA水平显著增高，认为：SA广泛存在于绿色植物谱系中，其合成路径、NPR种类分化和NPR-TGA机制的演化，对植物对错综复杂的陆地逆境适应机制、特别是从深水极暗的光线适应浅水较明亮光线和陆地强光非常关键。因此选取地钱（苔藓植物门）、莱茵衣藻（绿藻门）、水稻（单子叶植物纲）、拟南芥（双子叶植物纲），应用封闭式叶绿素荧光成像（Closed FluorCam FC 800-C）研究它们在高光胁迫下叶绿素荧光响应，以及SA对高光胁迫响应的缓解，从而为该假设提供了证据。如下图（图2）所示。

近日，西北农林科技大学旱区作物逆境生物学国家重点实验室单卫星教授团队在国际权威学术期刊《Molecular Plant Pathology》（Q1，IF=5.663）在线发表了题为《The Raf-like kinase Raf36 negatively regulates plant resistance against the oomycete pathogen Phytophthora parasitica by targeting MKK2》的研究论文，该研究发现了一种新的负调控植物对寄生疫霉菌抗性的类Raf激酶基因，为植物病虫害防控提供新的策略。卵菌是一类独特的植物病原菌，虽然其在系统发育上与真正的真菌相距甚远，但仍然会造成严重的作物减产和环境破坏。为了获得抗病性，植物已经形成了两种方法：动员抗病蛋白和抑制易感因子。研究植物对卵菌病原体易感性的遗传基础是开发新的抗病策略的有效途径之一。寄生疫霉菌（Phytophthora parasitica）在植物中引起破坏性疾病，从作物到树木都有广泛的宿主，已成为卵菌研究的模式病原体。通过使用拟南芥–寄生疫霉菌致病系统（已被证明涉及水杨酸（SA）、茉莉酸（JA）和乙烯（ET）信号通路），科学家们最近又发现了几种植物对寄生疫霉菌的易感因子。例如，与结瘤蛋白相关的MtN21家族基因AtRTP1（拟南芥对寄生疫霉菌1的抗性）通过调节活性氧（ROS）产生、细胞死亡进程和PR1表达来介导植物对寄生疫霉菌的敏感性。然而含有拟南芥VQ基序的蛋白VQ29已经被证明介导植物对寄生疫霉菌的抗性，而不依赖于已知的SA、JA和ET信号通路、亚麻荠素（Camalexin）生物合成和PTI信号。这种差别可以用拟南芥和寄生疫霉菌之间复杂的相互作用来解释。因此，有必要进一步研究植物对该病原菌的防御机制和敏感性。丝裂原活化蛋白激酶（MAPK）级联反应通常由MAPK激酶激酶（MAPKKK）、MAPK激酶（MAPKK）和MAPK组成，是植物免疫信号网络中的重要节点，传递来自不同刺激物的信号以调节下游防御反应。植物MAPKKKs由三个家族组成：MEKK家族、类Raf家族和ZIK家族。MEKK激酶通常在上游发挥作用，激活MAPKK-MAPK级联，但类Raf激酶与不同的底物相互作用，参与多种生命活动。与此同时，类Raf激酶也在植物与多种病原体的相互作用中发挥作用。然而，类Raf激酶是否参与植物与疫霉菌的相互作用及其机制仍基本未知。在这项研究中，作者鉴定了一个拟南芥T-DNA突变体，该突变体通过在MAPKKK中插入类Raf基因Raf36而增强了对寄生疫霉菌的抗性。随后作者通过CRISPR/Cas9技术构建raf36突变体，并同时构建了Raf36互补株和过表达转化株，感染实验结果一致表明，Raf36介导了拟南芥对寄生疫霉菌的敏感性。利用病毒诱导的基因沉默实验，作者沉默了烟草中的Raf36同源基因，并通过感染实验证明了Raf36的保守免疫功能。突变分析表明，Raf36的激酶活性对其免疫功能以及与MKK2的相互作用非常重要。作者接着通过构建和分析mkk2突变体、MKK2互补株和过表达转化株，发现MKK2是对寄生疫霉菌感染的反应中的一种阳性免疫调节因子。此外，对mkk2-raf36双突变株的感染实验表明，MKK2是raf36对寄生疫霉菌产生抗性所必需的。综上所述，作者发现一种类Raf激酶Raf36是一种新的植物敏感因子，在MKK2上游发挥作用，并直接以其为靶点，对植物对寄生疫霉菌的抗性进行负性调节。在使用萤火虫荧光素酶互补测定AtRaf36与AtMKK2的相互作用实验中，使用PlantView100植物活体成像系统进行拍摄。论文链接 https://doi.org/10.1111/mpp.13176广州博鹭腾博鹭腾作为一家集生命科学仪器设备的研发、生产、服务于一体的国家高新技术企业，目前已开发并上市了多款具有自主知识产权的产品，形成了分子影像、蛋白凝胶预制及印迹处理系统、发光检测、活体成像四个系列，用户包括清华大学、中山大学、西北农林科技大学等上百家高校及科研单位。

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物，其存在的形态不同毒性有所区别，有机汞的毒性比无机汞强，尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中，特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离，容易迁移至土壤种植的农作物中，并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此，土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外，不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义，更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度，是形态汞分析的主要技术，本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂，前处理简单快速，检出限低，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L，定量准确，可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

概述：流动注射（FIA）技术已被广泛应用于很多分析领域，使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率，并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点，所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测，根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理，本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定（HJ 717-2014）：　　1.1方法原理：　　该方法基于改进的贝特洛反应，氨氯化生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐，接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物，该络合物在660nm有最大吸收峰。　　1.2试样的制备：　　将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。　　充分混匀风干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。　　1.3还原剂的制备：　　将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过0.25mm（60目）筛，临用现配。　　1.4催化剂的配置：　　将200g 硫酸钾（K2SO4）、6 g 五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）和 6 g 二氧化钛（TiO2）于玻璃研钵中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。　　1.5样品处理（HJ717-2014）：　　称取适量上述土壤样品（3.2）0.2000g～1.0000g（含氮约 1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（容积50ml或100ml）中，用少量水（约 0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml 浓硫酸（H2SO4），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂（3.3）加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g 催化剂 (3.4)，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。　　注 1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。　　1.6样品处理（非标准方法）：　　称取上述土壤样品1.5g（精确至0.1mg）于50ml的消化管中（每个样品3次重复），每支消化管中加入2.0g加速剂（m硫酸钾：m五水合硫酸铜=10：1）和5ml浓硫酸（H2SO4），然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解，直至土壤样品为蓝绿色或灰白色（颜色较浅）。待溶液冷却后，定容至50ml，摇匀过滤，滤液用于样品氮含量的测定。　　1.7应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道　　1.7.1：标准曲线的测定：表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度（mg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（mg/L）00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线　　1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定：　　采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质（GBW07414，标准值0.094%，不确定度0.005%， GBW07417，标准值0.076%，不确定度0.004%），对方法及仪器进行检验，测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量（%）回算含量（%）GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定（HJ 634-2012）：　　2.1方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　2.2试样的制备：　　将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613；另一份用于测定待测组分含量。　　2.3样品处理：?　　称取40.0g试样（1.2），放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（1mol/L），在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定（HJ 634-2012）：　　3.1硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。　　3.2亚硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　3.3试样的制备：同2.2　　3.4样品处理：同2.3四、土壤中全磷的测定（GB 9837-88）：　　4.1方法原理：　　土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝。　　4.2样品的制备：　　取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）与玛瑙研钵中进一步研磨，是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。　　4.3溶样（样品处理）：　　准确称取风干样品0.25g（精确到0.1mg）小心放入镍（或银）坩埚，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4，滴润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（NaOH）。将坩埚（处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮）放入高温电路，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温720℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定（HJ 704-2014）：　　5.1方法原理：　　用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　5.2干扰和消除：　　砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，砷大于2mg/L干扰测定，1μg砷同0. 35 μg磷相当，当水样中砷含量超过磷时，应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，干扰测定，使结果偏高，在微酸性（pH4－6）的条件下，加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L，使结果偏低5%，在大于30mg/L以上会使钼蓝退色， 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色，显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色，高亚硝酸盐也有褪色作用，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。　　5.3浸提剂的制备c（NaHCO3）=0.5mol/L：　　称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中，加水稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液（10%）调节至pH=8.5（用pH计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。　　注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制。　　5.4样品采集与保存：　　按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。　　5.5试样的制备：　　试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。　　5.6干物质含量的测定：　　准确称取适量试样（5.5），参照HJ 613测定样品干物质的含量。　　5.7样品处理：　　称取2.50g试样（5.5），置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂（5.3），塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。　　注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25℃，且恒温往复振荡器内温度达到25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。　　5.8应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:　　5.8.1标准曲线的测定：表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度（μg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（μg/L）00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线　　5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定：表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6　　5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定：表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度（mg/kg）加标前浓度（mg/kg）加标浓度（mg/kg）加标后浓度（mg/kg）回收率（%）GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5

关于发布《空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 533-2009）　　二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（HJ 534-2009)　　三、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009)　　四、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009)　　五、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（HJ 537-2009)　　以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T 14668-93) 　　二、《空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(GB/T 14679-93) 　　三、《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB 7479-87) 　　四、《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》(GB 7481-87) 　　五、《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》(GB 7478-87)。　　特此公告。　　二○○九年十二月三十一日

提要　　《2019年国务院政府工作报告》中提出，强化水、土壤污染防治，今年化学需氧量、氨氮排放量要下降2%。加快治理黑臭水体，推进重点流域和近岸海域综合整治。　　习近平总书记提出“人与自然是生命共同体，人类必须尊重自然、顺应自然、保护自然”。 我们要认识到，山水林田湖是一个生命共同体。多年来，中国水资源质量不断下降，水环境持续恶化，由于污染所导致的缺水和事故不断发生，不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收，并且造成了不良的社会影响和较大的经济损失。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。我国现行的相关环保标准中涉及氨氮废水排放指标的有《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《地下水环境质量标准》(GB/T14848-93)、《污水综合排放标准》(GB8978-1996)等。在环保部发布的多项国家环境保护标准（水质）中，流动注射方法名列其中。《水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》（HJ 666-2013），就为水中的氨氮含量的测定提供了专业可靠的检测方法。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）全自动流动注射分析仪，对水质中的氨氮进行了实际样品分析及加标回收率的测定。符合环保部发布的国家环境保护标准，快速简便、灵敏度和准确度高，是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。FIA6000+全自动流动注射分析仪　　FIA 6000+应用非稳态FIA理论，保证了分析过程快速准确；进样系统方便、自动化程度高、反应系统安全、高效；检测系统稳定、可靠、应用灵活；全中文操作系统，让您的检测更方便快捷。 iFIA7全自动多参数流动注射分析仪　　iFIA7采用专利的智能流路控制系统，自动分配分析流路及前处理模块、准确地控制注入样品的体积和液体流速，大大提高了检测的精度和重现性。同时，内置自动化清洗程序，可以避免不同项目交叉污染。不论您的需求是水、废水检测、土壤、植物提取液检测、还是食品检测，iFIA7都是您值得信赖的伙伴。

2016年3月25日，CFDA总局办公厅公开征求药物溶出仪机械验证指导原则的意见。　　为进一步推进仿制药与原研药品质量和疗效一致性评价工作的开展，根据《国务院关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》(国发〔2015〕44号)要求，制定本指导原则。　　在仿制药质量和疗效一致性评价研究工作中，为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，所使用的溶出仪应能够通过本指导原则的各项机械验证技术指标，还应按《中国药典》的要求采用溶出度标准片(如水杨酸片)对仪器进行性能验证试验，均需符合规定。　　本指导原则适用于仿制药质量和疗效一致性评价体外溶出试验中，《中国药典》2015年版通则0931溶出度与释放度测定法第一法(篮法)和第二法(桨法)所用溶出仪的机械验证。药物溶出仪机械验证指导原则.doc

为执行《中华人民共和国环境保护法》，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，环境保护部决定修订《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》等8项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2009年3月15日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单　　　　 2.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)　　　 　3.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明　　　　 4.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿）　　　　 5.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　 　6.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿）　　　 　7.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿）编制说明　　　 　8.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿）　　　 　9.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　 　10.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）　　　 　11.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　 　12.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿）　　　 　13.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿）编制说明　　　 　14.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿）　　　 　15.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　 　16.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）　　　 　17.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函卫办监督函〔2011〕561号各有关单位：　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。　　传 真：010-67711813　　电子信箱：gb2760@gmail.com。　　二○一一年六月十四日　　附件：　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)序号标准名称1食品添加剂 庚酸烯丙酯2食品添加剂 苯甲醛3食品添加剂 月桂酸乙酯4食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯5食品添加剂 乙酸香茅酯6食品添加剂 丁酸香叶酯7食品添加剂 乙酸丁酯8食品添加剂 乙酸己酯9食品添加剂 乙酸辛酯10食品添加剂 乙酸癸酯11食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯)12食品添加剂 乙酸异丁酯13食品添加剂 丁酸戊酯14食品添加剂 丁酸己酯15食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)16食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯)17食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯18食品添加剂 2-甲基丁酸19食品添加剂 乙酸薄荷酯20食品添加剂 乳酸l-薄荷酯21食品添加剂 二甲基硫醚22食品添加剂 3-甲硫基丙醇23食品添加剂 3-甲硫基丙醛24食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯25食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯26食品添加剂 乙酰乙酸乙酯27食品添加剂 乙酸肉桂酯28食品添加剂 肉桂醛29食品添加剂 肉桂酸30食品添加剂 肉桂酸甲酯31食品添加剂 肉桂酸乙酯32食品添加剂 肉桂酸苯乙酯33食品添加剂 5-甲基糠醛34食品添加剂 苯甲酸甲酯35食品添加剂 茴香醇36食品添加剂 大茴香醛37食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯)38食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯)39食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯)40食品添加剂 丁酰乳酸丁酯41食品添加剂 乙酸苯乙酯42食品添加剂 苯乙酸苯乙酯43食品添加剂 苯乙酸乙酯44食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯45食品添加剂 二氢香豆素46食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸)47食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮48食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮49食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮)50食品添加剂 2,3-戊二酮51食品添加剂 靛蓝52食品添加剂 靛蓝铝色淀53食品添加剂 植物炭黑54食品添加剂 酸性红55食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法）56食品添加剂 栀子蓝57食品添加剂 玫瑰茄红58食品添加剂 葡萄皮红59食品添加剂 辣椒油树脂60食品添加剂 紫草红61食品添加剂 番茄红(天然）62食品添加剂 核黄素磷酸钠63食品添加剂 辛癸酸甘油酯64食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠65食品添加剂 可得然胶66食品添加剂 普鲁兰多糖67食品添加剂 磷脂68食品添加剂 乳酸钾69食品添加剂 瓜尔胶70食品添加剂 L-精氨酸71食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液