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水样品中

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  • 环境样品预处理技术 水样的采集

    环境样品预处理技术 水样的采集 环境样品测定中采集最多的就是水样。环境水样可分为自然水(雨雪水、河流水、湖泊水、海水等)、工业废水及生活污水。自然界中的水含有复杂的多种成分，包括有机胶体、细菌和藻类，无机固体包括金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐和黏土等，而其中微量元素或有机污染物的含量往往是很低的。采集的各种水样必须具有代表性。自然界中微量元素和有机污染物的含量与水样的深度、盐度及排放源有关，只有个别有机金属化合物如甲基锗等与采集深度及盐度无关。采样前对于样品的用途应该有清楚的了解，以确定采样点、采样时间和采样频率，假若是测定一条河流中某种元素或污染物长期的变化规律，应选取在固定间隔期间内可以重复采样的地点，最好能每日采样1次，在丰、枯、平水期每期至少采样两次。对于使用管道或水渠排放的水样的采集，首先必须考虑通过实验确定微量元素或污染物分布的均匀性，应该避免从边缘、表面或地面等地方采样，因为通常这些部位的样品不具备代表性。在确知一些排放源排放时间时，采样时间可随排放时间而变化。在有多种排放源存在的情况下，不同横断面或不同深度的样品组成和浓度变化较大，可沿横断面和水流深度设置采样点。 表面水样的采集，必须将聚乙烯瓶插入水面以下0．5m处，避开水表面膜，并带上聚乙烯手套，样品应充满容器。采样后立即加盖塞紧，避免接触空气。测定海水中金属元素或有机污染物时，必须更加小心注意采样器具的清洁问题。一般要在采样点用水样冲洗事先处理好的采样器2～3次，同时采集的样品中不要混入固体物质。用船来采集水样，必须考虑来自船体自身的沾污，采样器材本身的沾污，最好用专门的采样船。若河水较浅或采样点靠近岸边水浅的地方，采样者应位于下游采集上游水样，同时避免搅动沉积物。 对于深水采样，目前采用的采样器大多由聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、有机玻璃(甲基丙烯酸甲酯)等加工而成，避免使用胶皮绳、铁丝绳等含有胶皮或金属的材料，避免铁锈或油脂等的沾污。采样时应将采样器沉降至规定的深度，并用泵抽取水样，同样，采集底层水样时应避免搅动沉积层。 对于废水的采集，可利用能满足高采样密度和长期连续不断采样需求的自动采集装置，以以下三种方式采集样品：①在某一指定时间或地点采集“瞬时个别水样”；②采集在相同时间间隔取等量水样混合而成的“平均水样”；③根据排放量大小，按与排放量成正比关系采集水样量，混合后配成“平均比例水样”。 对于天然水样，大多采用定时采集的方法。为了反映水质的全貌，必须在不同的地点和时间间隔重复取样。采集的频度须足够大以反映水样随季节的变化。通常采用两周一次或一月一次。 采集雨水和雪样时，如果是沉积物，可用体积取样器同时收集湿的和干的沉积物，如果采集湿样，只能在下雨或下雪时采集。对于高山和极地雪的采集，必须用洁净的聚乙烯容器，操作者戴洁净手套，在逆风处采样。采样时先用塑料铲刮出一个深度约30cm的斜坡，用大约1000mL的聚乙烯瓶横向采集离地面15～30cm的雪样，采集后立即封盖并冷藏处理直到样品分析。 沉积物间隙中的水样在研究微量元素从水相到沉积物或从沉积物到水相的转换具有重要意义。但这种水样的采集是很困难的，特别是要避免暴露于氧中或不同温度或压力带来的变化。离心分离被广泛用于采集沉积物间隙中的水样，它具有样品操作简单的优点。

  • 测溶洞水样品中的Na，588.995和589.592两条谱线结果相差比较大

    测溶洞水样品中的Na，588.995和589.592两条谱线结果相差比较大水样中主要是碱金属和碱土金属 都不是 富线光谱元素 一般不会产生干扰为啥？Na 钠 相差这么大呢？ 附上部分钠的数据Na5889Na58954.183.175SH-D-13.5683.102SH-D-12.7852.483SH-D-24.5584.091SH-D-32.7912.424SH-D-43.0412.641SH-D-53.3812.951SH-D-63.3052.741SH-D-73.1282.664SH-D-83.2612.617SH-D-910.2710.29STD25.2524.475SH-D-103.1372.514SH-D-113.2092.629SH-D-123.0942.515SH-D-133.0782.434SH-D-143.0392.43SH-D-153.0622.41SH-D-163.072.406SH-D-173.0162.396SH-D-183.1022.393SH-D-193.0372.396SH-D-203.1092.381SH-D-2110.3410.1[

  • 【讨论】样品前处理中水样pH调节

    如题，我们一般是配置各种ph的缓冲液，然后往不同ph缓冲液中添加标样来查考酸度对萃取效果的影响。对于实际水样，大家是如何调节酸度到最佳萃取ph值的呢？如果用缓冲液调，肯定会将水样稀释，对结果会有影响吧？用强酸强碱来调可以吗？

  • 【原创大赛】水样品SPE的方法选择

    【原创大赛】水样品SPE的方法选择

    水样品SPE的方法选择水样品• 水性样品，特别是大体积的环境水样品，特别适合以固相萃取（SPE）方法对其中有机分析物进行萃取和富集• 根据分析物的不同，水样品的SPE也有不同的方式，因此方法选择非常关键。方法选择不当，往往造成分析物保留不足或过强，甚至在上样前即已损失，最终无法得到满意的回收率。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif水样品SPE方法的一般选择路径http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131042_555148_3024284_3.jpg 分子极性• 对于非离子分析物，或处于电中性状态的可离子化分析物，分子极性将决定其在反相吸附剂上的保留效果。• 对于水样品，水是极性的，在水中溶解度高的分析物，极性也强。• 选择方法前，首先可获取分析物的中水溶解度数据，以判断分析物极性。• 根据经验，水中溶解度小于1000mg/L的溶质具有中等或弱极性，用反相硅胶吸附剂如C18是效果很好的。• 如果水中溶解度大于1000mg/L，极性为中等或较强，推荐用石墨化炭和SDB（styrene-divinylbenzene）吸附剂，因为它们的容量远大于C18。非极性分析物• 对于非极性分析物，其在水中溶解低，亲脂性强，因此容易吸附于（1）容器内壁，（2）装置管路内壁上，特别是塑料材料表面。造成回收率偏低。• 解决办法：加入有机溶剂，主要是甲醇，其他还有乙腈、四氢呋喃和1-丙醇。• 加入量：1-40%都有可能。参考：logKow大于4时，40%；logKow约为3时，20%甲醇…。但如水样中同时有logKow较小的分析物时，会受不利影响。同时考虑环境因素，尽可能少加。• logKow:正辛醇-水分配系数的对数，反映化合物亲脂-亲水的倾向• 加入有机溶剂的其他效果：改善水样品与吸附剂的亲合性，增强水样流过反相吸附剂的顺畅性，使反相吸附剂表面保持更好的吸附状态，更少的洗脱溶剂即可洗脱分析物，对吸附剂的选择性吸附有一定效果。例如：水中多环芳烃SPE回收率http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131042_555150_3024284_3.png可见，水样中加入甲醇使其回收率明显提高。主要原因之一，是甲醇的加入降低了分析物在容器（和管路）内壁上的吸附。弱极性非离子分析物• 水样品中，中等极性非离子分析物的SPE相对简单，即使很少甚至不加入有机溶剂也可顺利得到较好的回收率。• 例如，水中毒死蜱，C18盘47mm，用丙酮-甲醇-水活化，上样1L水（0.05%甲醇），丙酮-正己烷洗脱，经脱水、浓缩，GC-ECD检测，回收率93%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131042_555151_3024284_3.png极性非离子分析物——离子强度• 水样品中加入盐，通常为NaCl，0-3.5%，有时可加至饱和（35%），会提高水样中离子强度，促进有机分析物向反相吸附剂上的分配。• 例如，一项水中农药残留反相SPE研究中，其他23种农药均可得满意回收率，只有敌百虫（trichlorfon）回收较差。水中加入NaCl，回收率明显提高。另一项河水中62种各种 极性农药残留研究中，加入35%的NaCl，极性高的农药回收率得到提高。• 但对于非极性分析物，加盐的效果相反，会使分析物在吸附剂上的吸附过强。这时，水样中加入有机溶剂可缓解过强的盐析效应，改善洗脱。•小结：在反相系统中，加盐有利于极性化合物回收率，加溶剂有利于非极性化合物回收率。中等极性可电离分析物——水中的电离平衡• 当可离子化的分析物在水中存在以下电离平衡时，HA=H+A• 根据Henderson-Hasselbach方程pH=pKa+logA/HA ——式中，A是共轭酸HA的共轭碱。• 当pH=pKa时，=• 当pH比pKa大2个单位时，A形态占约99%• 当pH比pKa小2个单位时，HA形态占约99%• 对于有机酸：A是带负电荷的离子，HA形态在反相吸附剂上保留较强• 对于有机碱：A是不带电荷的分子，A形态在反相吸附剂上保留较强• 因此，对于反相SPE系统，适当的pH对可离子化分析物的萃取效果非常关键http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131043_555152_3024284_3.jpg 反相SPE中，应获得 分析物pKa值，并将 pH调节至与pKa相差2个单位以上，且使分子呈中性。极性可电离分析物• 如果通过调pH值使分子呈中性后，分子极性仍然较强，则需要使用离子交换模式SPE。可根据分析物特点选择以下方式——http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507131043_555153_3024284_3.jpg• 需要注意的是，离子交换对样品流速敏感，应使水样通过SPE介质

  • 水样中测铊

    各位同仁，谁家在做水样中的铊的检测呀？都是怎么进行样品前处理的？检出限怎么算？水样中本底值多少呀？

  • 请教含水样品的前处理

    请教下大家，你们含水样品的GCMS前处理是怎样，溶剂萃取么？如果想用固相微萃取，SUPELCO的萃取头应该选哪一种？谢谢！

  • 水质比对质控样品代替实际水样问题

    [font=宋体][color=#000000]《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》中说到氨氮、总磷、总氮、COD含量较低时用低浓度质控样品代替实际水样进行考核，如果以低浓度质控样品代替实际样品进行考核，而低浓度质控样品和实际水样浓度也差不多，对于低浓度质控样品的评判标准是按代替实际水样来执行还是按质控样品相对误差±10%来执行？还是都需要考核？[/color][/font]

  • 原子荧光法测定水样中汞的干扰消除及水样消解方法

    想咨询一下大家有关汞样品（水）干扰排除及水样消解的问题：目前本人用原子荧光法测废水和地表水中汞时，直接在样品中加入HNO3（量占5%），没做其它前处理措施，做污水处理厂样品时经常会碰到处理前比处理后高的情况，污水实际处理工艺又没听说有加汞，比较困惑，是不是处理前的样品太脏了，有负干扰在里面而导致结果低了（还是处理后的水样中含有正干扰的干扰物）？测水样中汞时都有什么干扰，怎么排除（我已经把硼氰化钾的浓度降至0.5%了）？你们有没有比较成熟的前处理方法？我没找到淡水汞的测定国标（单行本），不知从何下手。本来想用海水汞的消解方法的，但想想基体差别大不知合不合适。有经验的能否传授一下？有好的建议的也可直接发我邮箱：yzhlai@163.com谢谢！

  • 请教水样（清洁水样）中重金属含量的测量方法？

    由于较清洁水样中的重金属的含量都比较低，一般在几十个ppb 左右，用国标GB/T7475-1997的方法时，经常检测不到重金属的含量，或者含量检测结果不是很准确，经常在标准曲线的的最低点附近，而采用该方法中的第二法，由于前处理方法较为复杂，不适用于多样品的检测，请教各位有没有更好的方法来检测低含量的水样的金属含量的方法呢？能不能参照食品中金属含量的方法来检测水样（也就是使用石墨炉而不使用火焰）？

  • 【求助】关于水样品进气相色谱柱的问题

    我们现在用岛津2010pius，现在测得样品基本都是水样（液体样品含各种杂质，含水量会在20%或者更高），用的都是手动进样方式，我看到好多人说水样不能直接进色谱柱，我想问问为嘛水样不能直接进色谱柱还是咋回事，还有那些物质不能直接进色谱柱。还有水样是指纯水还是还是溶于水的样品，但水样在进样口不是都气化了吗。

  • 水样和空气样品实验室需要做分样吗？

    请问大家在实验室检测过程中，水样和用吸收液采集的空气或废气样品，实验室做分样吗？计算相对偏差吗？（实验室分样：同一个样品，取2次样，分别测定）还有一个问题，如果不做分样，一个样品应该测1次还是2次呢？谢谢。

  • 地表水和生活饮用水样品汞的预处理

    原子荧光检测汞，地表水和生活饮用水中汞的预处理。使用硫酸-高锰酸钾消解水样中的汞，可是样品的荧光值偏高很多，求具体详细的消解方法？？？？？？？？？？

  • 含水样品如何去水

    样品里如果含有少量水分，可否加入无水硫酸钠去水（加至不溶解），硫酸钠溶解在样品里进样会有影响么，是否会出峰？平常含水样品也会用有机溶剂提取，但对某些极性组分提取不好；用SPME进样定量又不好不知道大家还有没有其他好的方法可以去水，谢谢！

  • 生活饮用水样品如何编号

    请教各位，生活饮用水样品编号怎么编？用什么字母代表生活饮用水？有什么规范讲述样品编号规则的吗？

  • 【求助】怎么处理废水样品和茶叶样品

    我现在做铬（六价）的测定 ，我是用碘蓝分光光度法，现在面临处理样品的问题。之前本想测定茶叶样品可是后来发现不行。茶汤里的干扰又太多，不知是什么干扰。想换来测定废水，请问，对于工业废水样品和茶叶（汤）应该怎么处理啊？茶汤我做出来干扰太大咯，把茶汤加入到已显色的溶液中，蓝色都褪色咯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51501]碘蓝分光光度法测定微量铬[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51500]碘蓝分光光度法测定微量铬[/url]

  • 复杂水样中苯系物浓度的分析

    分析水样中苯系物的浓度，但该样品含有氯代烃等其他物质，那么在用GC-FID测试进行分离时要如何考虑分离条件？只考虑苯系物性质就可以吗？还是其他物质也要考虑在内？其他物质会不会影响苯系物的分离或和苯系物之间出现重叠？

  • 【求助】用正相柱测含水样品

    用SIO2正相柱分析含水的样品时，称量完后是否需要处理，例如含水的农药制剂类，怎么处理，加热可以吗，例如我称了0.2000g或1.000g含水样品，怎么处理？还是可以直接稀释后进样

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