顺二十二碳烯酸甲酯

TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱固定相，不像其它 50%苯基甲基聚硅氧烷 (17MS) 固定相，它经优化后可提供独特选择性，从而可用气相色谱 - 质谱法分离异构体对和异构多环芳烃。所以该色谱柱可完全分离这些关键对。在 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱上从苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k 中分离了苯并 [j] 荧蒽及 18 种多环芳烃。与 5%联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷固定相气相色谱柱相比，这种低流失色谱柱可为分离关键对和异构体提供更多分辨能力。

三文鱼油是一种生产多不饱和Ω-3 脂肪酸的优质原料。其中两种主要的脂肪酸-廿碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）已经被确认是影响健康的重要因素，其与心脏的正常功能密切相关。EPA 和DHA 的浓度是三文鱼油胶囊质量好坏的关键性指标。本应用重点阐述了使用安捷伦7696A 样品制备平台对三文鱼油胶囊中的EPA和DHA 进行衍生化和测定。

称取0.25g（精确到0.01g）试样一50ml容量瓶中，加入适量正庚烷使溶解，并稀释至刻度，摇匀。准确吸取2ml正庚烷溶解液于10ml带盖离心管中，加入0.2ml氢氧化钾甲醇溶液，剧烈振荡1min以上，放置10min（甲基化反应），如有机层浑浊，可离心使之澄清。

衬管分流衬管（部件号5183-4647）1,色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μ m DB-Wax（J&W 122-7032）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氢气柱头压力53 kPa 恒压（在50 ° C，36 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到200 ° C，3 ° C/min 到230 ° C，18 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。2,色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μ m DB-23（J&W 122-2361)试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氦气柱头压力230 kPa 恒压（在50 ° C，33 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到175 ° C，4 ° C/min 到230 ° C，5 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。3,色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 112-88A7）色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 122-8867）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气A 氢气载气B 氦气柱头压力恒流，2 mL/min柱箱温度A 120 ° C，1 min，10 ° C/min 到175 ° C, 10 min，5 ° C/min 到210 ° C，5 min5 ° C/min 到230 ° C，5 min柱箱温度B 175° C，10min，3° C/min，220° C, 5min检测器温度280° C检测器气体氢气: 40mL/min 空气450mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。

本文中使用安捷伦7696A 样品制备工作台对脂肪酸（FAs）进行自动衍生化处理。由于游离脂肪酸在气相色谱上易产生拖尾，通常将脂肪酸转换成脂肪酸甲酯（FAMEs）的形式进行测定。人工样品衍生化既费时重复性又差。而自动衍生化操作不仅节约了大量时间，而且极大地提高了结果的重复性。尤其对某些高度不饱和脂肪酸，人工衍生化过程中，反应温度和时间的微小变化都会对重复性产生负面影响。三文鱼油是一种生产多不饱和Ω -3 脂肪酸的优质原料。其中两种主要的脂肪酸-廿碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）已经被确认是影响健康的重要因素，其与心脏的正常功能密切相关。EPA 和DHA 的浓度是三文鱼油胶囊质量好坏的关键性指标。本应用重点阐述了使用安捷伦7696A 样品制备平台对三文鱼油胶囊中的EPA 和DHA 进行衍生化和测定。

衬管分流衬管（部件号5183-4647）1,色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μ m DB-Wax（J&W 122-7032）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氢气柱头压力53 kPa 恒压（在50 ° C，36 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到200 ° C，3 ° C/min 到230 ° C，18 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。2,色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μ m DB-23（J&W 122-2361)试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氦气柱头压力230 kPa 恒压（在50 ° C，33 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到175 ° C，4 ° C/min 到230 ° C，5 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。3,色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 112-88A7）色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 122-8867）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气A 氢气载气B 氦气柱头压力恒流，2 mL/min柱箱温度A 120 ° C，1 min，10 ° C/min 到175 ° C, 10 min，5 ° C/min 到210 ° C，5 min5 ° C/min 到230 ° C，5 min柱箱温度B 175° C，10min，3° C/min，220° C, 5min检测器温度280° C检测器气体氢气: 40mL/min 空气450mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。

鱼油在畜禽养殖生产中的应用较为广泛,因其富含ω-3多不饱和脂肪酸(ω-3PUFA),特别是含有二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)而具有独特的生理功能,可为养殖业带来较大的经济效益。

哺乳动物需要在饮食中摄取多不饱和脂肪酸 (PUFA)，例如二十二碳六烯酸(DHA)，二十碳五烯 (EPA)和花生四烯酸 (AA)，用以维持各式各样的生物过程，包括维持视网膜和大脑的正常功能。例如，在脑组织中，由于体内的酶或自由基作用引发的 DHA 氧化被认为是导致阿尔茨海默病并发症的原因 [1、2]。高空间分辨率的傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 成像系统是一个性能强大的工具，可用来调查疾病动物模型的组织切片中的 PUFA 分布，提供在亚细胞级别生化组成的详尽信息。 本研究的目的是探讨导致这种氧化降解的因素，以及确定方案来使得损耗率降至最低，以确保采用光谱技术能准确评估生物组织中的PUFA 值。

本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了血浆中二十二烷酸、二十四烷酸和二十六烷酸三种极长链脂肪酸的定量方法。血浆样本中极长链脂肪酸经有机溶剂提取，甲酯化处理后进行分析，以二十一烷酸作为内标，在适当浓度范围内，目标组分线性相关系数均大于0.997，线性关系良好；取正常人血浆样本平行处理6份，连续分析，组分峰面积RSD均不超过4.5%；加标回收率实验中，目标组分在两个加标浓度下的平均加标回收率在83%~89%之间。实验结果表明：该方法结果可靠，灵敏度高，能够有效地监测血浆中3种极长链脂肪酸含量。

目前，环保行业中石油烃的检测方法为红外分光光度法，前处理过程中使用的萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公约列为禁用物质，本方法中引用二氯甲烷替代。

1)快速定量血浆中的24种FFA2)使用Quanpedia™ 和SOP构建性能稳定、便 于部署的平台，降低方法开发和培训成本3) 使用TargetLynx™ 软件和第三方信息学软件（即Skyline）实现快速数据处理和数据可视化4) 分析快速、经济有效，可以提高客户生产力

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衬管分流衬管（部件号5183-4647）1,色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μ m DB-Wax（J&W 122-7032）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氢气柱头压力53 kPa 恒压（在50 ° C，36 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到200 ° C，3 ° C/min 到230 ° C，18 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。2,色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μ m DB-23（J&W 122-2361)试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氦气柱头压力230 kPa 恒压（在50 ° C，33 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到175 ° C，4 ° C/min 到230 ° C，5 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。3,色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 112-88A7）色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 122-8867）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气A 氢气载气B 氦气柱头压力恒流，2 mL/min柱箱温度A 120 ° C，1 min，10 ° C/min 到175 ° C, 10 min，5 ° C/min 到210 ° C，5 min5 ° C/min 到230 ° C，5 min柱箱温度B 175° C，10min，3° C/min，220° C, 5min检测器温度280° C检测器气体氢气: 40mL/min 空气450mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。

快速、准确、稳定；本文使用Nexis GC-2030气相色谱仪建立了测定婴儿奶粉中二十二碳六烯酸 (DHA)、二十碳五烯酸 (EPA)和花生四烯酸 (AA) 营养元素的方法。采用乙酰氯-甲醇法对奶粉进行了甲酯化处理，采用外标法定量，脂肪酸甲酯化标样在0.01-1.6 mg/mL的浓度范围内标准曲线线性关系良好 (回归系数不低于0.999)，奶粉样品加标回收率范围在73.3%~106.7%，最低浓度点连续六针重现性良好 (RSD 3%)。样品中三种营养元素均被检测出。该方法可有效测定奶粉中AA，EPA和DHA的含量。

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对样品结果的仔细解析可以有力地证明牡蛎受到墨西哥湾原油的脂肪烃污染和PAH污染。牡蛎样品分析得到的脂肪烃和PAH谱图与墨西哥湾原油分析得到的谱图相匹配，表4列举出墨西哥湾原油的组成成分，特征物正十六烷、正十七烷和异十八烷的含量相对较高，异十八烷/C-17含量比为0.7，植烷/C-18含量比为0.35。单个脂肪烃的任意组合的相对含量的测定值与墨西哥湾原油的组成相匹配。列举了直接测定墨西哥湾原油的结果，以及牡蛎样品净化后的测定结果。需要指出的是，油的组成会随着时间发生变化，因此被牡蛎吸收部分的色谱图与原油的色谱图是有区别的，其它原油样品的谱图也证明了这种区别。列举了原油中的PAHs的测定结果，特征性的Ant、Phe、Flu和Chr的浓度比B(a)P的浓度高100倍。为了对PAHs进行准确定性，方法提供了高质量数PAHs的半定量测定结果，作为判断牡蛎样品中PAHs的含量是否超过安全限值的有力依据。要得到准确可靠的结果，必须采取更加精细的净化步骤。

鱼油直接进样用GC-ECD分析多氯联苯：使用带反吹的Deans Switch的结果前言鱼油含有大量的二十一碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），omega-3脂肪酸，这些成分被认为有益于健康。除了吃鱼之外，很多人在日常饮食中将鱼油作为补品食用。但是，鱼，特别是处于食物链高端的水产品，能够生物富集脂溶性污染物。多氯代二恶英（PCDD），多氯代苯并呋喃（PCDF）和多氯联苯（PCB）就是这样的污染物。所以，作为补品的鱼油要进行各种分析，包括测定卤代污染物。

DHA，二十二碳六烯酸，俗称脑黄金，是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸，属于Omega-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要元素，是大脑和视网膜的重要构成脂肪酸，在人体大脑皮层中含量高达20%，在眼睛视网膜中所占比例最大，约占50%。对婴儿智力和视力发育至关重要。DHA藻油提取自海洋微藻，未经食物链的传递，相对更安全，其EPA含量非常低。为检测DHA藻油中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

目前，中国大陆地区在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测规定。但食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在大陆食品领域可能存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂的主要动因。为了增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，淀粉成为添加顺丁烯二酸（酐）的高危对象。因此，本应用建立了一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足迫切的食品安全监控需求。　　顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此我们可以检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。关于马来酸的检测报道，主要有高效液相色谱法， 毛细管电泳法和离子色谱法等，现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸(酐)进行分离与测定。但关于淀粉中顺丁烯二酸（酐）的检测也见报道，高效液相色谱采用紫外末端吸收进行检测，干扰较大。马来酸作为一种有机酸，极易溶于水且呈阴离子状态，离子色谱法成为分离并测定马来酸的优选方法。本文采用IonPac AS22阴离子交换柱分离，抑制电导检测器检测，碳酸盐等度淋洗。建立了一种离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法，结果令人满意。

近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T 23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。

二十碳五烯酸（EPA）是一种20碳链不饱和脂肪酸，含有5个顺式双键。同样，二十二碳六烯酸（DHA）是一种22碳链不饱和脂肪酸，含有6个顺式双键。EPA和DHA都属于ω-3脂肪酸类。沙丁鱼和马鲛鱼等蓝背鱼鱼油中含有大量此类化合物。因为ω-3脂肪酸与抗动脉硬化、抗衰老、记忆和学习能力改善效果有关，因此市场上推出了许多含有鱼油原材料的补品和保健品。尽管已有许多报告介绍使用GC法对EPA和DHA进行分析，但此报告介绍的是使用荧光衍生与HPLC结合的方法来分析EPA和DHA。 实验中使用了TSKgel ODS-100Z 3μm (4.6 mm I.D. × 25 cm)分析色谱柱。使用ADAM（蒽基重氮甲烷）作为荧光衍生试剂，在40°C下反应后分离。 TSKgel ODS-100Z 3um (4.6 mm I.D.X 25 cm)色谱柱检测鱼油产品中EPA、DHA的回收率达到95%。

食品中的脂肪酸甲酯（FAME）的分析对食品的表征过程是十分重要的，正常情况下脂肪酸甲酯的分析使用涂渍极性固定相色谱柱，例如聚乙二醇或氰丙基聚硅氧烷固定相，这种固定相可以按脂肪酸的碳数、不饱和度、顺反构象以及双键的位置对它们进行分离。本应用报告比较三种不同固定相对脂肪酸甲酯的分离的情况。聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离；但不能分离顺-反异构体的样品。而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱（DB23）对复杂的FAME 混合物可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的HP-88 氰丙基色谱柱。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

衬管分流衬管（部件号5183-4647）1,色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μ m DB-Wax（J&W 122-7032）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氢气柱头压力53 kPa 恒压（在50 ° C，36 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到200 ° C，3 ° C/min 到230 ° C，18 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。2,色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μ m DB-23（J&W 122-2361)试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氦气柱头压力230 kPa 恒压（在50 ° C，33 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到175 ° C，4 ° C/min 到230 ° C，5 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。3,色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 112-88A7）色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 122-8867）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气A 氢气载气B 氦气柱头压力恒流，2 mL/min柱箱温度A 120 ° C，1 min，10 ° C/min 到175 ° C, 10 min，5 ° C/min 到210 ° C，5 min5 ° C/min 到230 ° C，5 min柱箱温度B 175° C，10min，3° C/min，220° C, 5min检测器温度280° C检测器气体氢气: 40mL/min 空气450mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

应用循环伏安、交流阻抗、扫描电子显微镜和锂离子电池性能检测装置研究了阻燃添加剂磷酸三甲酯( TMP)和成膜添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)对锂离子电池的复合作用. 结果表明,复合使用TMP和VC不仅能提高电池的安全性而且能改善电池的循环性能。