顺十八烯酸

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

目前，中国大陆地区在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测规定。但食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在大陆食品领域可能存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂的主要动因。为了增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，淀粉成为添加顺丁烯二酸（酐）的高危对象。因此，本应用建立了一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足迫切的食品安全监控需求。　　顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此我们可以检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。关于马来酸的检测报道，主要有高效液相色谱法， 毛细管电泳法和离子色谱法等，现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸(酐)进行分离与测定。但关于淀粉中顺丁烯二酸（酐）的检测也见报道，高效液相色谱采用紫外末端吸收进行检测，干扰较大。马来酸作为一种有机酸，极易溶于水且呈阴离子状态，离子色谱法成为分离并测定马来酸的优选方法。本文采用IonPac AS22阴离子交换柱分离，抑制电导检测器检测，碳酸盐等度淋洗。建立了一种离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法，结果令人满意。

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T 23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。

本文建立的高分辨离子迁移谱测定淀粉中的顺丁烯二酸，检测在10s内即可以结束，是目前最快的检测方法。并且本方法的前处理方法简单，干扰少；另本方法采用的Excellims GA2100仪器体积小，没有精密的溶剂泵，不需要流动相，特别适合车载，所以将本方法用于市场上淀粉及其相关制品的顺丁烯二酸的非法添加筛查具有非常高的实用性。

液相色谱法(HPLC-UV) 具有快速、高效、操作简便等优点，并且随着科技的发展固定相粒度向更小发展，柱效提高了2~3 个数量级，分离速度也大大提高。现行国家标准GB/T 23296.21-2009 即是采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸( 酐) 进行分离与测定。有关文献[1-3] 及国家标准GB/T23296.21-2009[4] 均采用C18 色谱柱、磷酸缓冲盐流动相检测食品中的顺丁烯二酸。本文采用HPLC-UV 方法同时分析了马来酸和富马酸，方法简单快速，灵敏度高(LOQ为0.01 μ g/mL)，峰型对称尖锐，基线分离，与已发表文献相比具有相当的优越性，易推广应用到实际样品的测定中。

对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。本方法采用HPLC-UV方法，灵敏度低（LLOQ 0.01 μg/mL）并且峰型对称，方法简单方便，与已发表文献相比具有相当的优越性易推广到应用到实际样品的测定中。

近来台湾在“塑化剂”事件后又爆出“毒淀粉”事件，又一次给消费者敲响了食品安全的警钟，食品安全责任大于天。“毒淀粉”源于顺丁烯二酸又称马来酸，为最简单的不饱和二元羧酸，它在自然界中不存在。顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称富马酸）互为几何异构体。无色单斜棱晶。顺丁烯二酸不如反丁烯二酸稳定。在工业上使用顺丁烯二酸，主要用于油漆、杀虫剂、农药的原料。现如今，在淀粉中添加顺丁烯二酸，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度。同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法的。另外，前不久两高也对食品安全做出了司法解释：首次明确，“超限量或者超范围滥用食品添加剂”，造成的后果符合规定，会被追究刑事责任。”顺丁烯二酸的几何异构体反丁烯二酸（富马酸），是可以作为食品添加剂应用于食品中，在食品中主要是起到酸度调节剂的作用，食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中也是可以查询到这种物质的存在，但是必须按照标准中的最大使用量严格控制。对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。

对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。本方法采用HPLC-UV方法，灵敏度低（LLOQ 0.01 μg/mL）并且峰型对称，方法简单方便，与已发表文献相比具有相当的优越性易推广到应用到实际样品的测定中。

色谱柱： DB–23:60m× 0.25mm× 0.25um（122-2362）进样口设置： 温度：250℃ 进样量：1.0ul载气：氮气1ml/min 分流比： 30：1柱箱升温程序： 50℃维持1min，以25℃/min 升温到175℃，维持0min ，以4℃/min 升温到230℃，维持4min检测器 FID 设置： 温度：300℃氢气流速：40ml/min 空气流速：400ml/min补偿气流速：25ml/min

衬管分流衬管（部件号5183-4647）1,色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μ m DB-Wax（J&W 122-7032）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氢气柱头压力53 kPa 恒压（在50 ° C，36 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到200 ° C，3 ° C/min 到230 ° C，18 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。2,色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μ m DB-23（J&W 122-2361)试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氦气柱头压力230 kPa 恒压（在50 ° C，33 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到175 ° C，4 ° C/min 到230 ° C，5 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。3,色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 112-88A7）色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 122-8867）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气A 氢气载气B 氦气柱头压力恒流，2 mL/min柱箱温度A 120 ° C，1 min，10 ° C/min 到175 ° C, 10 min，5 ° C/min 到210 ° C，5 min5 ° C/min 到230 ° C，5 min柱箱温度B 175° C，10min，3° C/min，220° C, 5min检测器温度280° C检测器气体氢气: 40mL/min 空气450mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。

顺酐结晶点的实验解决方案顺酐，也称为马来酸酐或失水苹果酸酐，是一种具有强烈刺激气味的白色晶体。它的化学式为C4H2O3。顺酐可以溶于乙醇、乙醚和丙酮，但在石油醚和四氯化碳中难溶。它与热水反应形成马来酸。此外，顺酐还应用于多个领域，包括但不限于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、农药、涂料、润滑剂添加剂、造纸化学品、纺织品整理剂、食品添加剂以及表面活性剂等。顺酐的结晶点是指顺酐从液体状态转变为固体状态时的温度,也是一种反映顺酐纯度的指标。顺酐结晶点的高低会直接影响到顺酐的质量和生产效率,因此进行结晶点分析及控制是工业生产过程中的重要环节。

使用格哈特公司全自动快速索氏萃取系统 SOXTHERM索克斯做为样品前处理，用LC-MSMS法研究沉积物中十八烷基三甲基溴化铵及其盐的分析方法及其多年来浓度的变化

对样品结果的仔细解析可以有力地证明牡蛎受到墨西哥湾原油的脂肪烃污染和PAH污染。牡蛎样品分析得到的脂肪烃和PAH谱图与墨西哥湾原油分析得到的谱图相匹配，表4列举出墨西哥湾原油的组成成分，特征物正十六烷、正十七烷和异十八烷的含量相对较高，异十八烷/C-17含量比为0.7，植烷/C-18含量比为0.35。单个脂肪烃的任意组合的相对含量的测定值与墨西哥湾原油的组成相匹配。列举了直接测定墨西哥湾原油的结果，以及牡蛎样品净化后的测定结果。需要指出的是，油的组成会随着时间发生变化，因此被牡蛎吸收部分的色谱图与原油的色谱图是有区别的，其它原油样品的谱图也证明了这种区别。列举了原油中的PAHs的测定结果，特征性的Ant、Phe、Flu和Chr的浓度比B(a)P的浓度高100倍。为了对PAHs进行准确定性，方法提供了高质量数PAHs的半定量测定结果，作为判断牡蛎样品中PAHs的含量是否超过安全限值的有力依据。要得到准确可靠的结果，必须采取更加精细的净化步骤。

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对样品结果的仔细解析可以有力地证明牡蛎受到墨西哥湾原油的脂肪烃污染和PAH污染。牡蛎样品分析得到的脂肪烃和PAH谱图与墨西哥湾原油分析得到的谱图相匹配，表4列举出墨西哥湾原油的组成成分，特征物正十六烷、正十七烷和异十八烷的含量相对较高，异十八烷/C-17含量比为0.7，植烷/C-18含量比为0.35。单个脂肪烃的任意组合的相对含量的测定值与墨西哥湾原油的组成相匹配。列举了直接测定墨西哥湾原油的结果，以及牡蛎样品净化后的测定结果。需要指出的是，油的组成会随着时间发生变化，因此被牡蛎吸收部分的色谱图与原油的色谱图是有区别的，其它原油样品的谱图也证明了这种区别。列举了原油中的PAHs的测定结果，特征性的Ant、Phe、Flu和Chr的浓度比B(a)P的浓度高100倍。为了对PAHs进行准确定性，方法提供了高质量数PAHs的半定量测定结果，作为判断牡蛎样品中PAHs的含量是否超过安全限值的有力依据。要得到准确可靠的结果，必须采取更加精细的净化步骤。

国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，此法不能反映石油烃的成分信息、容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中石油烃类物质分析方法具有重要意义。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取剂，C10-C40的正构烷烃作校准溶液同时可以监测土壤中正十八烷等石油烃组成特征。

衣物柔顺剂，其主要采用阳离子表面活性剂为主要原料。使用之后能使纤维表面柔软、平滑、颜色鲜艳、抗静电，同时不易沾灰。通过LUMiSizer® 611分散体系分析仪分析、比较相同配方、不同生产地点 (A产地和B产地)柔顺剂产品之间的稳定性。

Elite－AAA氨基酸分析系统采用色谱工作站精确控制高精度二元梯度高效液相色谱系统，提供精确的流路和流动相组分控制，采用专用ODS固定相使十八种氨基酸得到了很好的分离，采用紫外检测器完成氨基酸的检测。特点: DNFB柱前衍生与梯度程序结合能够很好地分离十八种氨基酸，达到理想的分辨率； 极好的定性和定量稳定性； 极高的方法灵敏度； 仪器成本低：柱前衍生与HPLC系统常规紫外检测器检测，不需附加设备，降低了成本； 一机多用：氨基酸该分析系统能够作为常规HPLC系统使用； 运行成本低：缓冲溶液和有机溶剂作流动相，不需要特殊试剂，使得分析成本非常低； 有力的技术支持：公司的色谱仪器专家和分析化学家为用户提供技术保证。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中顺一1，2一二氯乙烯等30种挥发性有机污染物的分析方法。

富马酸（反丁烯二酸），多用作pH调节剂和泡腾剂等，与马来酸（顺丁烯二酸）互为顺反异构体。在2020年版《中国药典》四部中，要求对富马酸中的马来酸和有关物质进行分析。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中顺-1,3-二氯丙烯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中顺-1,3-二氯丙烯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

硬脂酸镁别名十八酸镁，不溶于水、醇、醚。在有机溶剂中可形成悬浊液，不具有紫外吸收能力，遇强酸分解为硬脂酸和镁盐。商品硬脂酸镁中含有部分棕榈酸镁，医药上用于配制乳、膏及栓剂等的辅料和润滑剂，检测其硬脂酸含量可为药品质控提供参考。

本文使用Nexera XR高效液相色谱仪，根据拟新收载入日本药典的盐酸奥昔布宁的系统适用性试验进行了上机分析。结果表明，检测确认、系统性能及系统重现性均符合日本药典的标准。

采用柱前衍生反相高效液相色谱法分析棉籽粕中十八中氨基酸，衍生试剂为优选的某专用试剂，流动相为醋酸盐缓冲溶液、乙腈、水，二元梯度洗脱，色谱柱为AAK 氨基酸专用柱，紫外检测。该方法使用LC-5500 液相色谱仪，定性重复性好，定量准确。

食品中的脂肪酸甲酯（FAME）的分析对食品的表征过程是十分重要的，正常情况下脂肪酸甲酯的分析使用涂渍极性固定相色谱柱，例如聚乙二醇或氰丙基聚硅氧烷固定相，这种固定相可以按脂肪酸的碳数、不饱和度、顺反构象以及双键的位置对它们进行分离。本应用报告比较三种不同固定相对脂肪酸甲酯的分离的情况。聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离；但不能分离顺-反异构体的样品。而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱（DB23）对复杂的FAME 混合物可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的HP-88 氰丙基色谱柱。