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顺式丁烯

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顺式丁烯相关的资讯

  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。色谱条件色谱柱:Venusil MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10波 长:215nm流 速:1mL/min柱 温:30℃进样量:20ul 色谱图图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图图2 淀粉空白样品色谱图图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图订货信息名称规格订货号Venusil MP C185µ m;100Å ;4.6*250 mmVA952505-01.5mL样品瓶短螺纹透明带书写处,100/PK1109-05191.5mL样品瓶盖100/PK0915-1819微孔滤膜(Nylon)13mm,0.45&mu m,200个/包AS021345一次性注射器2ml无针头,100支/包LZSQ-2ML乙腈4L/瓶,色谱纯AH015-4
  • 全自动粘度仪—聚异丁烯粘均分子量测定
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀,但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂(如60%的高锰酸钾)、某些热的浓有机酸(如373K的乙酸)和卤素(氟、氯、漠)的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常,低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布,黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常,根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列:低分子量聚异丁烯(数均分子量=200-10000);中分子量聚异丁烯(数均分子量=20000-45000);高分子量聚异丁烯(数均分子量=75000-600000);超高分子量聚异丁烯(数均分子量大于760000)。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系:用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。样品前处理准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm)流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98流速:1.0mL/min柱温:30oC进样量:20µ L标样浓度:10µ g/ml检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图添加回收结果回收率88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg)相对标准偏差(n=5) 2%线性范围0.25~100 mg/L定量下限5.0 mg/kg* 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息:货号名称规格样品前处理37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99503耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18250 × 4.6 mm, 5 μm标准品46672顺丁烯二酸酐[108-31-6]1 g46671顺丁烯二酸[110-16-7]1 gHPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50108无水乙醇 HPLC级4 L50133磷酸 HPLC级50 mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶(棕色/螺纹2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL
  • 全自动乌氏粘度计在PIB(聚异丁烯)材料中的应用
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。通常情况下,聚异丁烯(PIB材料)呈无色至淡黄色粘稠液体或有弹性的橡胶状半固体(低分子量者呈柔软胶状,高分子量者呈韧性和弹性)。无味,无臭或稍有特异臭气,溶于苯和二异丁烯,可与聚醋酸乙烯酯、蜡等互溶,不溶于水、醇等极性溶剂,可用作生产无灰清净分散剂、粘合剂、绝缘胶等产品的原料,也是润滑油的常见添加剂。聚异丁烯(PIB材料)具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。它的性质取决其分子量的大小,通常采用乌氏毛细管法测试其黏均分子量。黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯(PIB材料)发生由粘性液体到弹性固体的转变。生产企业会根据聚异丁烯(PIB材料)分子量的大小划分为不同系列产品的并加以应用:低分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:200-10000);中分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:20000-45000);高分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:75000-600000);超高分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量大于760000)。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化智能简便替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动加清洗液和干燥液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案
    阅读清晰版请下载:毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案.pdf 关键词: 毒淀粉 马来酸-顺丁烯二酸 检测 解决方案上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
    2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。*提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814)(1)活 化:依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去;(4)洗 脱:加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;(5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 分析条件色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 &mu m(Cat.# 99503)流 速:1.0 mL/min检测器:UV 214 nm柱 温:30℃进样量:20 &mu L流动相:A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 添加回收结果含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物样品基质添加水平(mg/kg)回收率(%)顺丁烯二酸火腿肠5.087.11鱼丸5.087.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图 注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:
  • 海能仪器对“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)推出的检测解决方案
    顺丁烯二酸又称马来酸,是一种重要的化工原料,曾经作为酸处理剂,在牙齿保健方面有广泛的应用,另一个方面,顺丁烯二酸作为淀粉处理剂,能有效的提高淀粉的粘度和稳定性,近年来业界发现有少量技术能力较低的企业,为了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯,但是由于技术条件的限制,造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留,从而留下巨大的安全隐患,台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发,目前,我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。 实验部分主要仪器与试剂:仪器:海能LC7000高效液相色谱仪 配置:LC7011二元高压泵LC7020紫外/可见检测器LC7031 柱温箱7725i手动进样器Hanon-Clarity色谱工作站 试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯)色谱条件色谱柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 &mu m 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 &mu L波长: 215 nm标样制备: 称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40 mL的超纯水,超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。
  • 自制质谱仪助力科学岛团队探明氯原子与异丁烯醛大气氧化反应的化学机制
    近日,中科院合肥研究院安光所张为俊研究员团队在氯(Cl)原子引发的异丁烯醛(Methacrolein,MACR,化学分子式C4H6O)大气氧化反应研究方面取得新进展,相关论文以“基于光电离质谱检测技术的氯原子引发异丁烯醛氧化反应研究”为题在线发表在英国皇家化学学会期刊Physical Chemistry Chemical Physics上。   氯原子相比于大气中的其它氧化剂(OH自由基、臭氧O3等)具有更高的反应活性,随着近年来在内陆地区浓度的增加,氯引发的大气氧化过程的重要性越发显著。异丁烯醛是生物源挥发性有机物异戊二烯(C5H8)大气氧化的特征中间产物,具有较高的化学活性,其氧化降解对于大气臭氧和二次有机气溶胶的生成具有重要影响。   实验中,唐小锋研究员和林晓晓副研究员等人采用微波放电流动管反应器模拟大气氧化反应,结合实验室自行研制的真空紫外光电离反射式飞行时间质谱仪,在线检测氯原子引发异丁烯醛氧化过程中的反应物、中间体自由基和产物,开展了低NOx条件下氯原子与异丁烯醛的氧化反应机理研究。   结果表明,氯原子与异丁烯醛之间通过夺氢和加成反应分别生成C4H5O和C4H6OCl自由基,且与氧气(O2)进一步反应生成C4H5OO2 和 C4H6OClO2过氧自由基。在低氮氧化物(NOx,NO和NO2)条件下,过氧自由基继续与自身以及HO2自由基发生双分子反应,产生C4H5OO、C3H5OCl、C4H6OClO2H等产物。通过关键产物的动力学实验,结合高精度理论计算分析,获得了氯原子与异丁烯醛氧化反应详细的化学机制,有助于理解异丁烯醛在大气中的化学行为。   本文研究工作得到了国家自然科学基金、中科院国际合作重点项目和合肥大科学中心重点研发项目课题的经费支持。添加O2前后Cl和异丁烯醛反应的光电离质谱图氯原子引发异丁烯醛氧化反应机理图
  • 美国修订乙丁烯氟灵在花生、大豆等产品中的残留限量
    据美国联邦公报消息,2023年4月10日,美国环保署发布2023-07456号条例,修订乙丁烯氟灵(Ethalfluralin)在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估,最终得出结论认为,以下残留限量是安全的。拟修订内容如下:商品Parts per million(ppm)干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽,作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵,作物亚组20B0.05瓜类蔬菜,作物组90.05去壳干豆类,大豆除外,作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆,作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜,作物亚组1C0.01 据了解,本规定于2023年4月10日起生效,反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。
  • 美国修订乙丁烯氟灵在花生、大豆等产品中的残留限量
    据美国联邦公报消息,2023年4月10日,美国环保署发布2023-07456号条例,修订乙丁烯氟灵(Ethalfluralin)在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估,最终得出结论认为,以下残留限量是安全的。拟修订内容如下:商品Parts per million(ppm)干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽,作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵,作物亚组20B0.05瓜类蔬菜,作物组90.05去壳干豆类,大豆除外,作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆,作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜,作物亚组1C0.01据了解,本规定于2023年4月10日起生效,反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。
  • 东西分析推出液相色谱检测淀粉中顺丁烯二酸检测方法
    针对近日媒体爆出的台湾毒淀粉事件,东西分析推出&ldquo LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸&rdquo 的解决方案,可登陆仪器信息网下载资料,下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100293/down_241900.htm 关于我们:北京东西分析仪器有限公司成立于2002年(其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所),到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾,以严格的质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心,多年的配套解决经验,可为客户提供全套的解决方案和符合国标的分析方法验证,具有广泛的客户群。
  • 关于热脱附解吸仪二级解吸“热气流瞬时解吸技术”的说明
    热脱附解吸仪是分析空气中挥发性有机物的重要前处理设备,其中二级解吸时的解吸速度和效率直接决定仪器的性能。图1 AutoTD系列自动热脱附解吸仪我公司使用了“热气流瞬时解吸技术”,在传统加热丝加热的基础上,使用了高温热气流辅助加热,在二级解吸开始的瞬间,高温热气流打开,冷阱中填料的温度瞬间达到设定值,消除了热量传递带来的影响,冷阱升温速度趋近于无穷大,样品解吸速度快,峰形好,残留少。图2 “热气流瞬时解吸技术”示意图
  • 两家省级检验检测中心落地甘肃定西
    9月15日上午,甘肃省省级马铃薯及其制品检验检测中心和甘肃省省级中药材质量检验检测中心在定西市正式揭牌成立。  甘肃省省级马铃薯及其制品检验检测中心依托定西市食品检验检测中心建设,将依据国家相关标准,对18类马铃薯及其制品开展检测,并承担国家监督抽查、发证检验任务,不仅能满足全省马铃薯及其制品的检验检测,还将为周边省(区)提供有效服务。  甘肃省省级中药材质量检验检测中心依托定西市药品检验检测中心建设,是全省唯一专门从事中药材及其产品检验检测的专业机构。该中心围绕全省中药材的品质、中医药的质量及中药材加工过程中所产生副产品的综合利用等各个方面开展全方位的检验和科研工作,将在延伸中药材产业链、做好全方位的综合技术服务等方面发挥重要作用。  定西市将努力将两个中心打造成引领产品质量、省市合作共建的示范平台,建设成为国内一流的省级检验检测分支机构,更好赋能产业发展、助力乡村振兴。
  • 乘势而上 顺势而为 推动中医药新的更大发展
    p  近日,国家卫生计生委召开党组会议,听取国家中医药管理局党组工作汇报。会议提出,要乘势而上,顺势而为,推动中医药新的更大发展。/pp  会议认为,2015年及“十二五”期间,全国中医药系统在国家中医药管理局党组的带领下,紧紧围绕中央关于深化医药卫生体制改革的部署要求,深入贯彻落实《国务院关于扶持和促进中医药事业发展的若干意见》,围绕中心、服务大局,深化改革、开拓进取,推动中医药各项工作取得了有目共睹的成绩。屠呦呦研究员获得诺贝尔奖,中医药科技创新登上新的高峰,中医药国内外影响力进一步扩大。《中医药法(草案)》提交全国人大常委会进行了首次审议,中医药立法工作有了突破性进展。《中药材保护和发展规划(2015-2020年)》、《中医药健康服务发展规划(2015-2020年)》等相继制定出台,中医药事业发展上升为国家战略。实践证明,中医药队伍是一支善于继承、勇于创新、求真务实、敢于担当、深受人民欢迎和依赖的队伍,为提高人民群众健康水平发挥了重要作用。/pp  会议强调,2016年是“十三五”规划全面开启之年,也是全面建成小康社会决胜阶段开局之年。习近平总书记祝贺中国中医科学院成立60周年时指出“中医药振兴发展迎来天时、地利、人和的大好时机”,是对中医药发展形势的科学判断,意义深远。李克强总理对中医药在继承中创新发展、在发展中服务人民提出了殷切期望和明确要求。广大中医药工作者备受鞭策和鼓舞,要抓往难得机遇,乘势而上,顺势而为,推动中医药有新的更大发展。一是将中央领导同志重要指示精神贯彻落实好,国家中医药管理局党组已将2016年确定为“中央领导同志重要指示精神贯彻落实年”,要作为重中之重任务抓好落实。二是将“五大发展理念”坚决贯彻好,中医药改革发展要始终坚持继承创新、统筹协调、绿色生态、包容开放、共享惠民,要把中医药宝库挖掘工程作为“十三五”的重头戏。三是将中医药立法切实推进好。四是将中医药发展的各项规划制定实施好。五是将中医药在深化医改中的作用充分发挥好。六是将中医药传承创新统筹谋划好。/pp  会议指出,中医药事业是我国卫生计生事业的重要组成部分,加快推进中医药振兴发展,卫生计生部门责无旁贷。一是切实贯彻好中西医并重的方针,这是我们党和国家新时期的卫生工作方针。二是进一步加大对中医药工作的支持力度。共同推动中医药立法工作,共同研究制定中长期发展规划,共同谋划实施重大项目和工程,在基层中医药服务能力建设、发挥中医药在医改中的优势作用、完善跨部门协调机制等方面继续取得新的进展。总之,加快推进中医药振兴意义重大,任务艰巨,要全面贯彻落实党的十八大和十八届三中、四中、五中全会精神,进一步解放思想、改革创新,求真务实、扎实工作,为推动中医药振兴发展,为提高人民健康水平做出新的更大贡献。/ppbr//p
  • 环境监测业内专家带你认识VOCs
    p  挥发性有机化合物( VOCs)是大气中一类重要的气态污染物,广泛存在于空气、水和食物中。VOCs 不仅对人体健康和生态环境等有直接影响,还可通过参与大气光化学反应生成二次污染物如臭氧、过氧乙酰硝酸酯和有机气溶胶等,是导致空气污染的重要前体物之一。/pp  1、VOCs种类/pp  空气中的VOCs种类繁多且成分复杂,主要包括:苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸、石油烃化合物等,目前已鉴别出300多种挥发性有机物。在美国环保署(EPA)所列的优先控制污染物名单中就有50多种是挥发性有机物。/pp  2、VOCs的来源/pp  VOCs的来源主要有人为源和天然源,就全球尺度而言,天然源对VOCs的贡献超过了人为源。天然源包括植物释放、火山喷发、森林草原火灾等,其中最重要的排放源是森林和灌木林,最重要的排放物是异戊二烯和单萜烯。/pp  人为源可分为固定源、流动源和无组织排放源三类,其中固定源包括化石燃料燃烧.、溶剂(涂料、油漆)的使用、废弃物燃烧、石油存储和转运以及石油化工、钢铁工业、金属冶炼的排放 流动源包括机动车、飞机和轮船等交通工具的排放,以及非道路排放源的排放 无组织源包括生物质燃烧以及汽油、油漆等溶剂挥发。交通运输是全球最大的VOCs人为排放源,溶剂使用是第二大排放源。目前国内外对VOCs的天然源和人为源研究比较广泛。/pp  3、VOCs的特点及危害/pp  VOCs大多不溶于水,可混溶于苯、醇、醚等多数有机溶剂,大多对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。其所表现出的毒性、刺激性、致癌作用和具有的特殊气味能导致人体呈现种种不适反应。/pp  VOCs具有相对强的活性,是一种性格比较活泼的气体,导致它们在大气中既可以以一次挥发物的气态存在,又可以在紫外线照射下,在PM10颗粒物中发生无穷无尽的变化,再次生成为固态、液态或二者并存的二次颗粒物存在,且参与反应的这些化合物寿命相对较长,可以随着风吹雨淋等天气变化,或者飘移扩散,或者进入水和土壤,污染环境。尽管目前科学界对VOCs在大气污染中的具体作为和反应机理还没有完全弄清楚,但它的危险性却已是昭然大白。空气中VOCs对环境的影响主要表现在以下几个方面:/pp  (1)大多数VOCs有毒、有恶臭,一部分VOCs有致癌性 /pp  (2)在阳光照射下,大气中的氮氧化物、碳氢化合物与氧化剂发生光化学反应,生成光化学烟雾,危害人体健康及作物生长 /pp  (3)卤烃类VOCs可破坏臭氧层。/pp  世界卫生组织和美国环保局认为空气中0.3 μg· L-1的苯就可使每百万的接触者中4~8人面临患白血病的危险,而且这种危险与VOCs的浓度成正比,它们通过饮食和吸入可能对人类健康产生不利的影响。/pp  4、我国环境空气中VOCs监测现状/pp  我国环境空气中VOCs在线监测依托国家超级站开展,从观测方式上看,超级站长期一般性运行、长期业务化运行和研究性强化观测各占三分之一。长期业务化运行的超级站有23个,其中有20个属于环保局或环保厅 研究性强化观测的超级站有20个,其中有10个属于科研院所和大学,有10个属于环保局或环保厅。在超级站的监测项目上,有82%的超级站观测大气氧化性(包括VOC),主要观测的项目有挥发性有机物(VOCs)、非甲烷总烃和过氧乙酰硝酸酯(PAN)。完全具备这三项指标的超级站有:暨南大学、上海市环境监测中心、大连市环境监测中心、江苏省环境监测中心、长春市环境监测中心站、天津市环境监测中心、内蒙古环境监测中心站共7个。/pp  2017年,按环保部统一部署,中国环境监测总站负责开展国家大气光化学网的建设运行工作。根据国家大气光化学网的设置和监测要求,围绕开展京津冀及周边、长三角及周边、珠三角和成渝地区光化学监测,开展手工及自动监测。监测项目:手工网为乙炔、苯、正丁烷、1-丁烯、顺式-2-丁烯、反式-2-丁烯、环己烷、环戊烷、正癸烷、间-二乙基苯、对-二乙基苯等57种VOCs,自动监测包括VOCs(57种)、臭氧、NOy、UV辐射、过氧酰基硝酸酯类(PANs)、光解速率、非甲烷总烃(NMHCs)、气象参数等。相关成果将为大气光化学污染成因分析和治理措施效果评估等提供技术支撑。/p
  • 科学家利用地基广角相机阵GWAC探测到伽马射线暴的瞬时光学辐射
    4月10日,《自然-天文》发表了中国科学院国家天文台中法天文小卫星SVOM科研团队完成的一项重要研究成果。该团队利用位于国家天文台兴隆基地试运行中的地基广角相机阵(GWAC),成功探测到一例伽马射线暴(GRB 201223A)的瞬时光学辐射及其向极早期余辉的转变过程。  伽马暴源于大质量恒星晚期坍缩或双中子星并合瞬间伴随着新生黑洞或磁陀星的极端相对论喷流,短时间内辐射出巨大能量,包括喷流内激波导致的暴发瞬时辐射和喷流撞击外部介质产生的余辉。典型的高能暴发仅持续豪秒到几十秒,但地面光学设备接收到高能卫星的伽马暴触发警报时,很难做到实时跟进,故目前只有几例瞬时光学辐射探测——对应高能暴发的持续时间较长(30秒),且观测数据中存在反向激波的污染成分,难以明确从瞬时光学辐射到余辉的转变。   SVOM首席科学家、国家天文台研究员魏建彦提议并带领研制的GWAC具有超大的观测视场和15秒的高时间采样分辨率,作为卫星项目的重要地基设备,探测深度达到星等16等,并计划对SVOM发现的伽马暴的瞬时光学辐射开展系统性研究。   伽马暴GRB 201223A同时被Swift卫星和Fermi卫星在伽马射线波段探测到,其时,试运行中的GWAC正对所在的上千平方度天区做实时监测,成功在光学波段完整记录下暴发的全过程(图1)。这是国际上首次将瞬时光学辐射的探测突破到暴发持续不到30秒的伽马暴,远短于之前的事例。GWAC的观测实际上在高能暴发之前便已开始,在探测极限内未发现任何前驱(precursor)信号,但在整个高能暴发阶段均探测到明显的光学辐射(图2),结合60cm望远镜的后随观测数据,清晰地记录了从瞬时光学辐射到余辉的完整的演变过程。   GRB 201223A是高能波段的中等亮度伽马暴,其瞬时光学辐射的观测亮度比从高能能谱外延到光学波段的值高4个数量级(图3)。该特性与超亮伽马暴GRB 080319B类似。更具意义的是,对多波段数据的联合分析表明,GRB 201223A前身星的暴前质量损失率远低于后者,可能是一颗不大于3.8倍太阳质量的沃尔夫-拉叶星,恒星演化模型所对应的主序阶段质量不大于20倍太阳质量。   由于伽马暴发生在时间和空间上的随机性,通过GWAC对SVOM卫星的实时监测天区开展高帧频观测,将为探索极端相对论喷流、暴周环境及前身星特性提供独特数据,并具有捕获中子星并合引力波事件电磁对应体的重要潜力。   上述工作由国家天文台、美国内华达大学拉斯维加斯分校、广西大学、南京大学、中国科技大学、法国原子能署、淮北师范大学、北京师范大学等合作完成。 图1.GWAC对GRB 201223A高能爆发前后的连续观测图像。时间分辨率是15秒。中间黄色箭头指向的是光学对应体。第一行第三列是覆盖高能警报触发时刻的图像。 图2.GRB 201223A光学、X射线、伽马射线暴联合观测光变曲线。横坐标是相对于警报触发的时间,单位是秒。纵坐标流量或者星等。红色点是GWAC和F60A的观测数据。在高能警报触发前,GWAC没有探测到任何暴前辐射成分,在爆发开始后,探测到一个明亮的光学辐射,并清晰解析出从瞬时辐射到余晖的相变过程。 图3.GRB201223A瞬时辐射能谱图。横坐标是观测频率,做坐标是流量。GWAC探测到瞬时辐射光学亮度远远高于高能最佳能谱的预期。
  • 39家!2022年度拟认定西安市重点实验室名单公布
    近日,西安市科学技术局公布2022年度拟认定西安市重点实验室名单,西安市电子材料化学与器件重点实验室等39家上榜。根据《西安市重点实验室认定管理与绩效考评实施办法》(市科发〔2021〕93号),西安市重点实验室应具备一定规模的科研实验条件、基础设施和经费保障。其中,科研用房面积不少于1000平方米,科研仪器设备原值不少于1000万元,近三年重点实验室建设与运行经费投入累计不少于1000万元。企业类除上述要求外,依托单位上年度技术及产品销售收入应达到2亿元以上,年研究开发经费投入应达到1000万元以上。西安市科技局将市级重点实验室考评所需资金纳入年度科技计划予以保障,并依据《西安市科技人才创新奖补政策实施细则》,对绩效考核结果为优秀、良好的重点实验室,分别给予100万元、50万元的一次性专项经费后补助。2022年度拟认定西安市重点实验室名单序号实验室名称依托单位实验室负责人1西安市电子材料化学与器件重点实验室西安交通大学邵金友2西安市极端环境服役性能与防护技术重点实验室西安交通大学范学领3西安市一碳化合物生物转化技术重点实验室西安交通大学费强4西安市飞行器智能认知与控制重点实验室西北工业大学李霓5西安市杂化发光材料与光子器件重点实验室西北工业大学田威6西安市先进数据库技术重点实验室西安电子科技大学崔江涛7西安市智能系统安全重点实验室西安电子科技大学高海昌8西安市智能频谱感知与信息融合重点实验室西安电子科技大学姬红兵9西安市绿色氢能制储用一体化技术重点实验室西北大学王玉琪10西安市药物-生命分析科学与技术研究重点实验室西北大学郑晓晖11西安市电子功能材料与感知器件重点实验室西北大学赵武12西安市高分子软物质重点实验室陕西师范大学杨鹏13西安市结构损伤数字化检测技术重点实验室长安大学宋学力14西安市绿色基础设施建设与运维重点实验室长安大学杜强15西安市环境工程装备智能化技术重点实验室西安建筑科技大学李志华16西安市建筑制造智动化技术重点实验室西安建筑科技大学段中兴17西安市无线光通信与网络研究重点实验室西安理工大学王明军18西安市流程工业清洁生产信息化与智能化重点实验室陕西科技大学汤伟19西安市电气设备状态监测与供电安全重点实验室西安科技大学刘树林20西安市军民用轻合金腐蚀防护与功能涂层技术重点实验室西安工业大学王萍21西安市复杂曲面精密制造工程重点实验室西安工业大学王洪喜22西安市电气设备互联感知与智能诊断重点实验室西安工程大学邵文权23西安市高碳资源低碳化利用重点实验室西安石油大学张君涛24西安市大数据密码技术与应用重点实验室西安邮电大学禹勇25西安市常见老龄疾病防治重点实验室西安医学院李雪萍26西安市眼-脑神经相关疾病防治重点实验室西安医学院何媛27西安市植物逆境生理与生态修复技术重点实验室西安文理学院高天鹏28西安市智能康复人机共融与控制技术重点实验室西京学院谢飞29西安市神经免疫疾病创新转化重点实验室西安市第一医院吴松笛30西安市产前诊断与医学遗传重点实验室西安市人民医院(西安市第四医院)张欣文31西安市骨骼发育畸形与损伤修复重点实验室西安市红会医院颉强32西安市飞行器光学成像与测量技术重点实验室中国科学院西安光学精密机械研究所曹剑中33西安市先进聚合物基复合材料重点实验室西安航天复合材料研究所张光喜34西安市毒理与生物效应重点实验室兵器工业卫生研究所高俊宏35西安市清洁能源数字化技术重点实验室中国电建集团西北勘测设计研究院有限公司李蒲健36西安市隧道健康状态智能诊断及修复重点实验室中铁第一勘察设计院集团有限公司王永安37西安市电解成套装备与技术重点实验室西安泰金工业电化学技术有限公司冯庆38西安市核用锆铪材料重点实验室西安西部新锆科技股份有限公司周军39西安市集成电路存储器重点实验室西安紫光国芯半导体有限公司江喜平
  • 【开谱动态】瞬时结晶技术助力冻干工艺革新
    7月9日,第五届生物医学聚合物与高分子生物材料国际会议(ICBPPB2024)在上海圆满落幕。这是国际生物医学聚合物和聚合物生物材料学会首次在中国召开年会,多国学者和企业共襄盛举,共同交流生物材料领域的相关研究与合作。开谱仪器作为国产实验室冻干机制造及冻干工艺研发的新锐力量,应邀出席本次会议,并就冻干机瞬时结晶技术研究成果和技术突破进行了汇报分享。 一直以来,冷冻干燥作为生物医药、化学工程,食品等多个领域的关键技术之一,其成核温度的控制难题一直制约了产品质量的进一步提升。成核是一个随机发生的现象,样品通常在很宽的温度范围内成核,产生不同大小的冰晶,均匀性不好,进而导致得到的产品一致性较差,给实际大规模生产带来了很大的困难。 针对国内这一行业痛点,开谱团队经过长期深入研究与反复实验,成功研发出冻干机瞬时结晶技术,该技术通过抽真空使部分溶液蒸发,形成制冷效果,在剩余溶液里面形成形核,打破溶液过冷状态,使不同溶液在同一时间成核。从而改善产品均一性与外观,提高产品的稳定性。 在ICBPPB2024的会议上,开谱冻干专家罗春博士向与会专家学者详细介绍了这一研究成果。他表示:瞬时结晶技术在国内冻干机和冻干工艺的成功应用,不仅解决了传统冻干方法中成核温度不一致的问题,提升制备样品的均匀性,还提高了冻干效率,降低了能耗,也为生物制品、药品等领域的工业化大规模生产提供了更加可靠、高效的解决方案。 对于此次的技术突破,开谱仪器的创始人兼董事长陈昌杰先生表示:开谱仪器作为国产冻干领域的新锐力量,凭借团队深厚技术底蕴,专注研发,致力于将国产冻干机的性能推向新的高度。我们深知,高质量且高性价比的冻干设备是保障国内科学研究及产品生产质量的重要支撑。因此,我们将继续不断革新技术,勇于挑战传统,只为制造出真正实用的国产好冻干机,服务好科学研究。陈总、罗博与会议主席东华大学教授莫秀梅合影
  • 液体中全X射线阿秒瞬时吸收光谱技术获得重大突破
    美国和德国科研团队在实验中首次拍摄了液态水中电子实时运动的“定格帧”。该研究提供了一个窗口,使科学家能在以前用X射线无法企及的时间尺度上了解液体中分子的电子结构,标志着实验物理学的重大进步。相关研究发表在《科学》上。这项研究是通过美国直线加速器相干光源(LCLS)的同步阿秒X射线脉冲对而实现的。此前,辐射化学家只能在皮秒(等于一百万阿秒)的时间尺度上解析电子运动。现在,在阿秒尺度上研究X射线击中目标的电子反应的能力使科研人员能够深入研究辐射引发的化学反应,比以前的方法快100万倍。研究中开发的技术,即液体中的全X射线阿秒瞬时吸收光谱,使他们能在原子核移动之前,在电子进入激发状态时“观察”由X射线激发的电子。这项研究建立在阿秒物理学这一新学科的基础上,揭示了物质受到X射线照射时的瞬时电子变化,不仅加深了科学家对辐射诱导化学的理解,还标志着阿秒科学新纪元的开始。
  • 862项标准获批,涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域
    2020年12月25日,工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》,批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准,批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品,批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版,批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中,多项标准涉及半导体行业(包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面)和多种化学品的检测。此外,94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器,相关标准如下:附件:23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准(部分)标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀,以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材,主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块,其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求,主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准(部分)标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁(0.10 mg/kg~50.00 mg/kg)、铝(0.20 mg/kg~100.00 mg/kg)、钙(0.40 mg/kg~130.00 mg/kg)、锌(0.50 mg/kg~200.00 mg/kg)、铬(0.10 mg/kg~3.00 mg/kg)、钛(0.10 mg/kg~6.00 mg/kg)等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(IR)中顺式1,4结构(cis-1,4)、反式1,4结构(trans-1,4)和3,4结构(3,4)含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%(质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%(质量分数)的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定,其最低测定浓度为0.0001%(质量分数)。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%(质量分数),丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3,1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%(质量分数)的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶(HNBR)中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏(Wijs)试剂测定氢化丁腈生橡胶(HNBR)残留不饱和度(即碘值)的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T 1814-2020乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的钒含量范围在0.5 µg/g~40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定:1)公称厚度为2 mm~100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定;2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定;3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定;4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定;5)公称厚度为16 mm~100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定;6)公称厚度3.5 mm~60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定;奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行;7)金属材料(包括熔敷金属)中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范(部分)技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF(石化)030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准,不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪(氢火焰离子法)校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物(VOCs)泄漏检测仪(氢火焰离子法)的校准,其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF(石化)034-2020石油化工产品软化点试验仪(环球法)校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)035-2020漆膜弯曲试验仪(圆柱轴)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)036-2020漆膜附着力测定仪(划圈法)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF(石化)038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF(石化)039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF(石化)040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。
  • 成果|利用氢氘交换质谱分析糖原磷酸化酶的瞬时态的结构动力学
    大家好,本周为大家介绍一篇发表在J. Am. Chem. Soc.上的文章,Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry,文章作者是英国埃克塞特大学的Jonathan J. Phillips。  变构调节指在蛋白质的正构位点上的变化通过蛋白质内部传递,最终影响到变构位点的结构,从而调整白质功能。理解蛋白质功能转换背后的特定结构动态变化对于分子生物学和药物发现领域至关重要。尽管变构现象自从提出以来已有广泛的研究,但是关于信号如何在蛋白质内部长距离传递的具体机制仍然不甚清楚。很大程度上是由于缺乏能够在时间和空间上高分辨率测量这些信号的生物物理方法。糖原磷酸化酶(glycogen phosphorylase,GlyP)是研究变构调节常用的标准蛋白,GlyP与II型糖尿病和转移性癌症的治疗密切相关。GlyP作为一种典型的变构酶,其活性受磷酸化修饰、多种天然配体和药物的调控。本文旨在通过开发和应用非平衡毫秒级氢/氘交换质谱(neHDX-MS)技术,来精确定位GlyP在变构激活和抑制期间的动态结构变化。这项技术能够提供蛋白质在毫秒时间尺度上的局部结构动态信息,有助于揭示变构调节过程中的瞬态结构特征,从而为理解蛋白质的动态行为和设计变构调节剂提供重要的结构信息。  作者首先确定了能够完全激活或抑制GlyP的条件。25 mM 的AMP能实现GlyPb的最大激活(图1A)。32 mM咖啡因足以完全抑制GlyPa(图1B)。并且观察到50ms内AMP和咖啡因能够达到最佳激活/抑制状态(图1C和1D)。  图1.糖原磷酸化酶b的变构激活和糖原磷酸化酶a的抑制。  随后作者通过neHDX-MS捕捉由AMP引起的GlyPb变构激活过程中的局部结构扰动。通过激活过渡态与未激活和激活状态之间的HDX差异,作者将这些肽段分成了七个类群。其中重点值得关注的类群是c、d(其他类群对应区域及趋势不在此详细介绍),因为他们的HDX行为与未激活和激活时的稳定态都有明显差异,这些局部区域的结构变化是过渡态的独特体现(图2A)。其中,c类群主要涵盖了tower helix区(图2B),说明该区域在从未激活到激活状态的过渡态中,表现出相较于前后二者皆较高的动态性。d类群涵盖活性位点,说明活性稳点结构在因结合发生了结构稳定化现象。为了从原子水平理解这些瞬态结构变化,研究人员使用了一种基于Energy Calculation and Dynamics(ENCAD)的方法,Climber,来模拟从非活性状态到活性状态转变过程中的过渡态内部作用变化。结果显示,tower helix在激活过程中经历了氢键先断裂后形成的变化,这与观察到的HDX增加相一致(图4A)。  图2.GlyPB中表现不同结构动力学行为的类群。  图3.局部区域HDX动力学。  图4.GlyP在活性和非活性状态之间的结构插值。  随后作者探讨了咖啡因如何通过变构抑制影响GlyPa的结构动态。同样作者也比较了抑制过渡态与未抑制和抑制状态之间的HDX差异,分成了七个类群。在这几组类群中,仅有m表现出较未抑制和抑制状态都较明显的氘代上升趋势(图2C、图3C&D)。m区域涵盖了tower helix区(图2D),说明该区域在未抑制状态到完全抑制状态的过渡阶段内,发生了局部去结构化现象。此外,在280s loop和250′ loop区域也表现出类似的瞬时去稳定化现象。结合AMP激活实验中的现象表明,尽管咖啡因和AMP作用于GlyP的不同位点,但它们都可能通过类似的变构路径(即tower helix的去稳定化)来引起GlyP的变构调节,从而实现对该蛋白功能的调控。同样在Climber分析中,可以观察到对应区域发生了氢键重排,与neHDX-MS结果呼应(图4B)。  本文讨论了GlyP的变构调节中间态涉及的局部结构动态变化,并通过毫秒级neHDX-MS揭示了这些变化。结果表明激活和抑制过渡态都涉及到tower helix的氢键断裂和局部结构重排,这是两个途径的共同特点。本研究的亮点在于开发了一种新的neHDX-MS方法,能够在毫秒时间尺度上观察蛋白质的变构结构动态。这种方法不仅对理解GlyP的变构机制具有重要意义,而且可以广泛应用于不同蛋白质的变构研究,为理解蛋白质的变构调节提供了新的视角和工具。  撰稿:罗宇翔  编辑:李惠琳  文章引用:Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry  参考文献  Kish, M. Ivory, D. P. Phillips, J. J., Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry. J. Am. Chem. Soc. 2023, 146 (1), 298-307.
  • CIOAE2017之大气在线监测
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年11月7-8日,为期两天的“第十届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(简称 CIOAE 2017)”精彩继续,各分会报告精彩不断。“大气在线监测技术”仍单独设立分会场,众多专家为我们介绍了大气监测在环境、计量、煤矿等领域的应用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/48fbeeb1-2f21-46ab-a2e1-e08ab89a9ac5.jpg" title="DSC04829_副本.jpg"/br//pp style="text-align: center "strong会议现场/strong  /pp  环境行业气体监测仍然是此次分会报告最主要内容,主要涉及的内容包括环境空气、挥发性有机物、二氧化硫/二氧化氮等。/pp  现阶段,我国对环境空气监测高度重视,实行党政同责、领导干部自然资源资产离任审计、党政领导干部生态环境损害责任追究、自然资源资产负债表试点、生态环境损害赔偿制度改革试点等制度,要求以环境空气质量改善为核心。目前我国已建成以城市空气、背景空气、区域空气、温室气体、酸雨、沙尘暴为主要内容的空气质量监测体系,但是仍然存在很多问题。如PM切割效率准确度差的问题,对于达标城市,未来将适当开展手工监测 对于组分分析、VOCs监测仪器、温室气体监测仪器以及QA/QC仪器设备(气体发生器、传递装置、便携装置等)还需要有很大的技术提升 虽然我国目前的主要污染物为颗粒物,但是后期臭氧的问题会逐渐暴露出来。/pp  目前,VOCs是环境监测行业最受关注的污染物之一,而VOCs混标更是从业人员急需的,中国测试技术研究院研发出来多种VOCs标准物质,包括满足美国TO-14A和我国HJ644-2013规定的42组分VOCs标准气体、满足HJ759-2015规定的67组分VOCs标准气体和56组分臭氧前体物。不同分析方法的比对也是标准制定者和用户关心的热点,便携式FID检测器、气袋采样-气相色谱分析方法与在线式VOCs分析仪比对结果显示:便携式仪器与实验室分析相比,对丙烷与异丁烯单标气体的响应值一致,两种方法的系统误差约为10%,对于混合气体标气TO-15,便携式仪器检测结果明显高于实验室方法,但响应值仍然低于混标气体的非甲烷总烃浓度。便携式仪器与在线式仪器相比,在不同的非甲烷总烃浓度范围下,监测结果随时间的变化具有一致的响应趋势。总体来说,便携式FID检测数据大于在线监测数据大于实验室分析方法。便携式FID的进气管路较在线监测设备更短,管路中VOCs浓度的损耗更低,而气袋法采用由于从采样到分析的延迟时间较长,会造成VOCs浓度的偏低。除此之外,目前市场上大多数非甲烷总烃在线监测设备采用瞬时采样,所得非甲烷总烃浓度数据为采样时刻的瞬时浓度,监测数据与手工监测采样方法获得的浓度值得本质区别。/pp  车载DOAS技术,通过测量天顶散射光谱来研究整层大气中痕量气体的柱浓度和空间分布情况,能够再移动平台对各类污染源排放污染气体(二氧化硫、二氧化氮)柱浓度进行连续遥测,结合气象参数后获得排放信息,可用于大气污染物分布于输送监测、污染源排放通道获取及校验以及重大活动空气质量保障与管控措施效果评估。/pp  计量溯源是保证测量数据质量的基础,我国的计量体系要求在环境、安全等领域的气体测量要有溯源性,气体标准物质是实现气体计量溯源性的重要载体,气体标准物质在研制过程中广泛使用了在线光谱测量仪器,在线光谱测量仪器具有实时性、便捷性稳定性和直观性等优点。/p
  • 800万!定西市卫生健康委员会市级移动核酸检测实验室采购项目
    项目编号:622575-2205017项目名称:定西市卫生健康委员会市级移动核酸检测实验室采购项目预算金额:800.00(万元)最高限价:800.0(万元)采购需求:详见附件。合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 浅谈​北京VOCs走航监测和评价技术规范
    近期,北京地方标准-VOCs走航监测和评价技术规范正式发布,本着分享和前瞻性研讨的原则,对该技术规范附带的编制说明做了部分摘录和简单延伸阅读,以飨读者。  挥发性有机物车载移动监测技术现状  目前挥发性有机物车载移动监测中主要依靠质谱类方法进行监测,对比传感器法及光学法而言,具有响应准确,灵敏性高,抗干扰强等优势,对比色谱法则有数据分辨率高的优势。具体技术路线分为软电离路线以及硬电离路线。软电离路线即通过分子离子定性,简单来说通过紫外灯能量激发或者质子转移技术等手段,实现让待测VOCs分子带电,进而进入质量检测器进行分离检测。软电离技术路线可以使未经过色谱分离的复杂的待测样品进行快速的定性定量分析。缺点是对于无法软电离为分子离子的VOCs无法开展检测,这使得其检测物质受限。  而硬电离路线一般为双通道并联构造,其中一路连接色谱,另一路直接采用质谱硬电离检测。在车载移动监测过程中一般只开启直接质谱检测通道,当发现浓度较高时,对问题点位开展色谱检测精细化分析。该技术路线优势是可以借助色谱,对问题点位开展准确精细化分析工作,但缺点是色谱分析需要时间较长,不适用于移动过程中的分析,而单质谱通道因为采用硬电离,得到的是多种物质碎片强度信息,无法对待测物质准确定性,定量效果也较差。整体来看现阶段挥发性有机物车载移动监测技术发展较快,但各技术之间均存在一定局限与不足,亟需相关规范统一及引导。  编制说明表7-1 主要相关标准基本情况  编制说明提到:本次技术规范相对于上述标准具有较大创新性,其主要体现在以下几个方面:  一是对VOCs目标化合物做了更细致的规定,相比于其他相关规范仅规定了部分芳香烃作为基本目标化合物,本文件规定了18类现有技术手段可以准确检测,且对环境影响较大的VOCs作为基本目标化合物,扩充后基本目标化合物加和得到的总挥发性有机物浓度能更好代表环境空气的实际情况。(小编注:随着含氧VOCs对臭氧贡献的重要性的认知日益提高,本次技术规范中在18类污染物中仅包含了两类含氧VOCs只能说是对走航仪器的最基本要求。后续提升出在于验证走航仪器对更多含氧VOCs,尤其是对分子量小于55且对臭氧贡献大的oVOCs(包含但不限于甲醛,乙醛,甲醇,乙醇,乙腈,丙烯腈,丁烯酮,或它们的同分异构体)的快速监测和准确定量能力。)  二是对车载移动监测仪器的时间分辨率进行了具体规定,对仪器的精准溯源能力进行了规范,以便于更好的服务车载移动监测工作。(小编注:长三角技术规范中‘每25米一套数据’间接对车载仪器时间分辨率(更准确来说,移动监测车整体响应时间)做了规定,当然这个与监测车辆行驶速度息息相关。但通常会被忽略的一点的是从移动监测车顶采样口到车载仪器进样口,样品在采样管路中的停留时间。现行移动监测车技术规范只是对车内采样管长度做了大致规定。一般车顶到车内的主采样管长度在3米左右,如因某些车载仪器采样方式限制,不能配备合适引流泵,样品在采样管内的停留时间会远远大于仪器的响应时间(本技术规范中为5秒或更短)。  基于VOCs移动监测这一特定课题和具体业务需求,小编觉得更加应该关注‘整车响应时间’,也就是样品在采样管内的停留时间和车载仪器响应时间之和。具体测量方式是从车顶进样口引入某个浓度标准样品到车载仪器上出现对应稳定信号的时间。例子请点击(我们来真的--Vocus PTR-TOF仪器响应时间现场展示)  三是在车载移动监测仪器的性能指标方面,相比现有相关规范补充了方法检出限、稳定性和残留等参数要求,能更好的保证数据质量。  四是目前尚无标准和技术规范对监测数据的评价方式作出规定,本文件创新了高值的确定方式,规定了按均值和高值两种评价方式对监测区域的挥发性有机物浓度开展评价,填补了国内相关领域的空白。(小编注:本次技术规范基于北京周边重点产业园区/集聚区的实测数据,对高值点规定尤其是评价方式的确立非常有借鉴意义。  针对高值点这个话题,基于移动监测车的测量经验和众多客户反馈,小编觉得‘当出现高值点,如何判别这是一次真实的测量,同时如何第一时间进行确认’这个看起来非常简单的问题也值得一论。  移动监测车在行驶过程中,一个污染点源恰好在车行驶轨迹的上风向不远处,大家可以想象的是,车载仪器信号会出现一个完整的信号上升,稳定,随后快速下降的这么一个过程,也就是相当于对污染点源在早期扩散过程中被做了一个剖面分析。这里的讨论其实大家可能也想到了,跟上面提到的‘整车响应时间’非常有关系。这是因为一般移动监测车的行驶速度在20-30 公里每小时,路边的这样一个污染点源留给仪器做记录的时间大概只有几秒钟。假设一台移动监测车因车载仪器时间分辨率所限(比如5秒或更长),且进样管路样品气体停留时间较长(比如10秒或者更长),那这样的瞬时污染点源在车载仪器电脑上只会留下一两个数值相对较高的数据点。在这里我们套用气相/液相色谱分析解谱中常用的概念:对一个色谱峰如需进行精确的定量分析,至少需要10个或者更多的数据点‘高密度’覆盖这个色谱峰。小编认为色谱解谱的这个认知也可以‘借用到’移动监测过程中如何对单个高值点进行高可靠性分析的问题上。这也对整车响应间(主要取决于车载仪器时间分辨率)提出更严苛的要求。当然这里的讨论不适用于多个相邻污染源或污染面源的场景。)  图1. 常规气相/液相色谱峰解析中一般需要多个数据点覆盖(来源于网络)  图2. 某次走航过程中Vocus PTR-TOF捕捉到的二甲苯浓度的瞬时时序变化  案例解析:在某次保障任务中,利用车载Vocus PTR-TOF质谱仪对某区域进行了连续走航监测,质谱仪采样频率为1秒/全谱。图2展示了某段走航轨迹上二甲苯浓度随时间变化图。可清楚看到,从第7秒开始测到污染,仪器信号从基线快速上涨,然后迅速下降,约第17秒仪器信号回归到初始基线水平。换句话说,此次污染事件共持续10秒,此过程中的仪器录得峰值浓度为196.4 ppbV,平均浓度为100.0 ppbv。如采用5秒或更慢的车载仪器采样频率,在10s的瞬时污染过程内获取到的污染数据点不足以完整还原出这个高值点完整升降变化过程。更重要的是,能否精确捕捉到高值点位污染气团的瞬时‘真实峰值’会打上一个问号。一方面是低时间分辨率低的车载仪器输出的浓度数值其实更等同于‘平均浓度’ 另外气体样品如在采样管路内停留时间过长,其实也相当于瞬时高浓度事件因为扩散和稀释作用等被拉伸成了时间跨度更长的低浓度事件,而这发生在仪器分析之前。  上述文字只是小编一家之言,不妥及不完善处,权当抛砖引玉之用,在此希望各位读者和老师们多给予指导意见,一同进步!稿件来源:TOFWERK
  • 北京VOCs走航监测和评价技术规范分享之二
    最近,北京地方标准-VOCs走航监测和评价技术规范正式发布,本着分享和前瞻性研讨的原则,小编对该技术规范附带的编制说明做了部分摘录和简单延伸阅读,以飨读者。(本文除蓝色文字外,均摘录自编制说明原文)01挥发性有机物车载移动监测技术现状(编制说明第6-7页) 目前挥发性有机物车载移动监测中主要依靠质谱类方法进行监测,对比传感器法及光学法而言,具有响应准确,灵敏性高,抗干扰强等优势,对比色谱法则有数据分辨率高的优势。具体技术路线分为软电离路线以及硬电离路线。软电离路线即通过分子离子定性,简单来说通过紫外灯能量激发或者质子转移技术等手段,实现让待测VOCs分子带电,进而进入质量检测器进行分离检测。软电离技术路线可以使未经过色谱分离的复杂的待测样品进行快速的定性定量分析。缺点是对于无法软电离为分子离子的VOCs无法开展检测,这使得其检测物质受限。 而硬电离路线一般为双通道并联构造,其中一路连接色谱,另一路直接采用质谱硬电离检测。在车载移动监测过程中一般只开启直接质谱检测通道,当发现浓度较高时,对问题点位开展色谱检测精细化分析。该技术路线优势是可以借助色谱,对问题点位开展准确精细化分析工作,但缺点是色谱分析需要时间较长,不适用于移动过程中的分析,而单质谱通道因为采用硬电离,得到的是多种物质碎片强度信息,无法对待测物质准确定性,定量效果也较差。整体来看现阶段挥发性有机物车载移动监测技术发展较快,但各技术之间均存在一定局限与不足,亟需相关规范统一及引导。编制说明表7-1 主要相关标准基本情况 编制说明提到:本次技术规范相对于上述标准具有较大创新性,其主要体现在以下几个方面(编制说明第24-25页): 一是对VOCs目标化合物做了更细致的规定,相比于其他相关规范仅规定了部分芳香烃作为基本目标化合物,本文件规定了18类现有技术手段可以准确检测,且对环境影响较大的VOCs作为基本目标化合物,扩充后基本目标化合物加和得到的总挥发性有机物浓度能更好代表环境空气的实际情况。(小编注:随着含氧VOCs对臭氧贡献的重要性的认知日益提高,本次技术规范中在18类污染物中仅包含了两类含氧VOCs只能说是对走航仪器的最基本要求。后续提升出在于验证走航仪器对更多含氧VOCs,尤其是对分子量小于55且对臭氧贡献大的oVOCs(包含但不限于甲醛,乙醛,甲醇,乙醇,乙腈,丙烯腈,丁烯酮,或它们的同分异构体)的快速监测和准确定量能力。) 二是对车载移动监测仪器的时间分辨率进行了具体规定,对仪器的精准溯源能力进行了规范,以便于更好的服务车载移动监测工作。(小编注:长三角技术规范中‘每25米一套数据’间接对车载仪器时间分辨率(更准确来说,移动监测车整体响应时间)做了规定,当然这个与监测车辆行驶速度息息相关。但通常会被忽略的一点的是从移动监测车顶采样口到车载仪器进样口,样品在采样管路中的停留时间。现行移动监测车技术规范只是对车内采样管长度做了大致规定。一般车顶到车内的主采样管长度在3米左右,如因某些车载仪器采样方式限制,不能配备合适引流泵,样品在采样管内的停留时间会远远大于仪器的响应时间(本技术规范中为5秒或更短)。 基于VOCs移动监测这一特定课题和具体业务需求,小编觉得更加应该关注‘整车响应时间’,也就是样品在采样管内的停留时间和车载仪器响应时间之和。具体测量方式是从车顶进样口引入某个浓度标准样品到车载仪器上出现对应稳定信号的时间。例子请点击(我们来真的--Vocus PTR-TOF仪器响应时间现场展示) 三是在车载移动监测仪器的性能指标方面,相比现有相关规范补充了方法检出限、稳定性和残留等参数要求,能更好的保证数据质量。 四是目前尚无标准和技术规范对监测数据的评价方式作出规定,本文件创新了高值的确定方式,规定了按均值和高值两种评价方式对监测区域的挥发性有机物浓度开展评价,填补了国内相关领域的空白。(小编注:本次技术规范基于北京周边重点产业园区/集聚区的实测数据,对高值点规定尤其是评价方式的确立非常有借鉴意义。 针对高值点这个话题,基于公司移动监测车的测量经验和众多客户反馈,小编觉得‘当出现高值点,如何判别这是一次真实的测量,同时如何第一时间进行确认’这个看起来非常简单的问题也值得一论。 移动监测车在行驶过程中,一个污染点源恰好在车行驶轨迹的上风向不远处,大家可以想象的是,车载仪器信号会出现一个完整的信号上升,稳定,随后快速下降的这么一个过程,也就是相当于对污染点源在早期扩散过程中被做了一个剖面分析。这里的讨论其实大家可能也想到了,跟上面提到的‘整车响应时间’非常有关系。这是因为一般移动监测车的行驶速度在20-30 公里每小时,路边的这样一个污染点源留给仪器做记录的时间大概只有几秒钟。假设一台移动监测车因车载仪器时间分辨率所限(比如5秒或更长),且进样管路样品气体停留时间较长(比如10秒或者更长),那这样的瞬时污染点源在车载仪器电脑上只会留下一两个数值相对较高的数据点。在这里我们套用气相/液相色谱分析解谱中常用的概念:对一个色谱峰如需进行精确的定量分析,至少需要10个或者更多的数据点‘高密度’覆盖这个色谱峰。小编认为色谱解谱的这个认知也可以‘借用到’移动监测过程中如何对单个高值点进行高可靠性分析的问题上。这也对整车响应时间(主要取决于车载仪器时间分辨率)提出更严苛的要求。当然这里的讨论不适用于多个相邻污染源或污染面源的场景。)图1. 常规气相/液相色谱峰解析中一般需要多个数据点覆盖(来源于网络)图2. 某次走航过程中Vocus PTR-TOF捕捉到的二甲苯浓度的瞬时时序变化 案例解析:在某次保障任务中,利用车载Vocus PTR-TOF质谱仪对某区域进行了连续走航监测,质谱仪采样频率为1秒/全谱。图2展示了某段走航轨迹上二甲苯浓度随时间变化图。可清楚看到,从第7秒开始测到污染,仪器信号从基线快速上涨,然后迅速下降,约第17秒仪器信号回归到初始基线水平。换句话说,此次污染事件共持续10秒,此过程中的仪器录得峰值浓度为196.4 ppbV,平均浓度为100.0 ppbv。如采用5秒或更慢的车载仪器采样频率,在10s的瞬时污染过程内获取到的污染数据点不足以完整还原出这个高值点完整升降变化过程。更重要的是,能否精确捕捉到高值点位污染气团的瞬时‘真实峰值’会打上一个问号。一方面是低时间分辨率低的车载仪器输出的浓度数值其实更等同于‘平均浓度’;另外气体样品如在采样管路内停留时间过长,其实也相当于瞬时高浓度事件因为扩散和稀释作用等被拉伸成了时间跨度更长的低浓度事件,而这发生在仪器分析之前。 上述文字只是小编一家之言,不妥及不完善处,权当抛砖引玉之用,在此希望各位读者和老师们多给予指导意见,一同进步!北京VOCs走航技术规范编制说明原文链接:https://sthjj.beijing.gov.cn/bjhrb/index/xxgk69/zfxxgk43/fdzdgknr2/zcfb/hbjfw/326071951/326100703/index.html
  • 烯烃中常量和微量组分分析,中心切割一招搞定
    导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一,它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物,通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料,经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等,满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分,还有微量物质,它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯,一直被誉为石油化工的基石,如今,乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标,丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年,丙烯产能约5000万吨/年,预计到“十四五”末,国内⼄烯产能将达到6500万吨/年,丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲,对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产,不同厂家烯烃的生产工艺路线各异,既有石油催化裂化和裂解产生,也能从煤基合成气进行制备,组成比较复杂,往往含有大量烷烃、烯烃,同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗,也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法,一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢?答案是肯定的。想要“一招搞定”,实现如此复杂样品的高效率分离,就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么?岛津公司的先进流路技术(Advanced Flow Technology,简称AFT)是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统,可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来,实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式:反吹,检测器分流,检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式,通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向,从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比,采用中心切割后,可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离,其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法,常见的列于下表。对于烯烃分析,现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成,影响分析效率,中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式:高压液体阀,0.2μL内置定量环;六通进样阀,500μL定量环进样口温度:150℃;分流比:3:1;FID检测器温度:200℃柱温程序:60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱:Lowox 10m×0.53mm×10μm(1st柱);PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm(2nd柱);Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm(平衡柱)• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口,两种分离机理不同的色谱柱串接在一起,将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术,对烯烃样品连续进样6次,计算各组分的重复性和检出限(S/N=3),结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm,重复性RSD0.4%;烃类检出限0.4 ppm,重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升,尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高,将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制,一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析,提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 740项行业标准集中复审 这些仪器标准拟修订/废止
    按照《工业和信息化部办公厅关于开展工业和通信业推荐性标准集中复审工作的通知》(工信厅科函〔2016〕321号)的程序和要求,工信部科技司日前对740项推荐性行业标准集中复审,确定继续有效379项、修订142项、废止219项。  本次复审共涉工程建设、节能与综合利用、安全生产、产品4个领域,其中产品领域有8项仪器标准拟废止,15项仪器标准计划修订,52项继续有效,仪器涉及色谱、光谱、电化学、热分析等。  仪器信息网摘录部分仪器标准如下:产品领域推荐性行业标准集中复审结论汇总表标准编号标准名称标准化技术组织复审结论主要理由继续有效修订废止修订拟列入计划年度SH/T1055-1991工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1141-2015工业用裂解碳四烃类组成测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1157.2-2015生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定第2部分:凯氏定氮法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1483-2004工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1484-2004工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.2-1995工业用二乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.3-1995工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.4-1995工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.5-1995工业用二乙烯苯中溴指数的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1486.2-2008石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法(外标法)全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1489-1998石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1493-2015碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.5-1997尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定紫外分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.6-1997尼龙66盐中硝酸盐含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.7-1997尼龙66盐UV指数的测定紫外分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.10-2012精己二酸第10部分:水分含量的测定热失重法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.2-1997精己二酸含量的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.3-1997精己二酸氨溶液色度的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.5-1997精己二酸中铁含量的测定2,2联吡啶分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.7-2012精己二酸第7部分:硝酸含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.8-1997精己二酸中可氧化物含量的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1550-2012工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1551-1993芳烃中溴指数的测定电量滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1613.2-1995石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1627.2-1996工业用乙腈纯度及有机杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1628.4-1996工业用乙酸乙烯酯酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1727-2004丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1745-2004工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1746-2004工业用异丙苯过氧化物含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1747-2004工业用异丙苯苯酚含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1748-2004工业用异丙苯酚含量和过氧化氢异丙苯含量的测定高效液相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1754-2006工业用仲丁醇纯度的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1756-2006工业用丁酮纯度与杂质的测定-气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1760-2007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1762-2008橡胶氢化丁腈橡胶(HNBR)剩余不饱和度的测定红外光谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1765-2008工业芳烃酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1766.2-2008石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1767-2008工业芳烃溴指数的测定电位滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1773-20121,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1774-2012塑料聚丙烯等规指数测定低分辨率脉冲核磁共振法全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会√    SH/T1775-2012塑料线型低密度聚乙烯(LLD)组成的定量分析碳-13核磁共振波谱法全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会√    SH/T1778-2014化学级丙烯纯度与烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1782-2015工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1784-2015工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1786-2015工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1787-2015工业用异戊烯中含氧化合物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1790-2015工业用裂解碳五中烃类组分的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1793-2015工业用裂解碳九组成的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1796-2015工业用三乙二醇纯度与杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1798-2015工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1759-2007用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√   该标准系合成橡胶基础通用方法,适用范围为所有溶液聚合物分子量。等同采用ISO11344:2004。鉴于标准广泛的适用性,建议转化为国家标准。SH/T1148-2001工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2015  SH/T1155-1999合成橡胶胶乳密度的测定全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 √2017  SH/T1482-2004工业用异丁烯纯度及其烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1492-2004工业用1-丁烯纯度及烃类杂质测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1547-2004工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1548-2004工业用1-丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1549-1993工业用轻质烯烃中水分的测定在线分析仪使用导则全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1054-1991工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1496-1992工业用叔丁醇酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1497-2002工业用叔丁醇含量及其杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1752-2006合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 √2018  SH/T1628.2-1996工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1674-1999工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1769-2009工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1612.10-2005工业用精对苯二甲酸b*值的测定色差计法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第7部分:b*值的测定色差计法》GB/T30921.7-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.3-1995工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第2部分:金属含量的测定》GB/T30921.2-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.5-1995工业用精对苯二甲酸中钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第4部分:钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》GB/T30921.4-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.7-1995工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定》GB/T30921.1-2014已于2014年发布实施,因此本标准可废止。SH/T1612.8-2005工业用精对苯二甲酸中粒度分布的测定—激光衍射法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第6部分:粒度分布的测定》GB/T30921.6-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1687-2000工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定》GB/T30921.1-2014已于2014年发布实施,因此本标准可废止。SH/T1771-2010生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法(DSC)全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会   √该标准和GB/T29611-2013《生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法(DSC)》均等同采用了国际标准ISO22768:2006制定。因此该标准废止。YS/T574.8-2009电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量全国有色金属标准化技术委员会√    JB/T7088-1993局部放电检测仪全国电动工具标准化技术委员会 √2017  JB/T6864-1993气象仪器系列型谱机械工业气象仪器标准化技术委员会   √目前已没有用户或生产方参照或按照此标准对气象仪器型谱分类,也没有被其它标准所引用使用;标准中所列产品多为国外生产,并没有遵照此标准执行(已被QX/T7-2001气象仪器系列型谱代替)  附件:推荐性行业标准集中复审结论.docx
  • 陕西省市场监督管理局征集2024年陕西省《气相分子吸收光谱仪校准规范》等地方计量技术规范制修订项目立项意见建议
    为深入贯彻落实国务院《计量发展规划(2021—2035 年)》和《陕西省人民政府关于贯彻落实计量发展规划(2021—2035年)的实施意见》,提升我省计量服务能力水平,夯实高质量发展的计量基础,根据《中华人民共和国计量法》《陕西省计量监督管理条例》《国家计量技术规范管理办法》《陕西省地方计量检定规程和计量校准规范管理办法》等有关法律规定,结合我省计量工作实际,经各省级专业计量技术委员会论证推荐、专家立项评审和省局研究,拟对由陕西省计量科学研究院、西安计量技术研究院、中电科瑞测(西安)有限公司等14家单位起草申报的《交流电能表现场校验仪校准规范》等19项陕西省地方计量技术规范制修订项目予以立项,现向社会公开征求意见建议。相关意见建议,请于公示发布之日起7个工作日内反馈至陕西省市场监督管理局计量处。联系人:魏俊南 联系电话:029-86138608电子邮箱:sxsscjgjlc@163.com附件:2024年度陕西省地方计量技术规范制修订拟立项项目表陕西省市场监督管理局2024年5月27日附件2024年度陕西省地方计量技术规范制修订拟立项项目表序号项 目 名 称制定/修订起草单位1交流电能表现场校验仪校准规范制定陕西省计量科学研究院2地质雷达校准规范制定西安计量技术研究院3电缆故障测试仪校准规范制定陕西省计量科学研究院4数字LCR测试仪校准规范制定中电科瑞测(西安)科技服务有限公司5移动式C形臂X射线辐射源检定规程制定陕西省计量科学研究院62πLED总光通量标准灯校准规范制定陕西省计量科学研究院7氧化还原电位(ORP)测定仪校准规范制定陕西省计量科学研究院 陕西国华现代测控技术有限公司8气相分子吸收光谱仪校准规范制定陕西省计量科学研究院9液相色谱仪电喷雾检测器校准规范制定陕西省计量科学研究院10尺寸法巴歇尔槽明渠流量计在线校准规范制定陕西省计量科学研究院11工业内窥镜校准规范制定陕西省计量科学研究院12太阳模拟器I-V试仪校准规范制定西安计量技术研究院13小麦硬度指数测定仪校准规范制定汉中市质量技术监督检验检测中心 汉中市粮油质量检测中心14矿用压力传感器校准规范制定榆林市计量技术研究院 铜川市计量测试所15李氏密度(比重)瓶校准规范制定渭南市检验检测研究院 陕西力源仪器设备检测有限公司16亚甲蓝搅拌器校准规范制定咸阳市计量测试所 陕西省建筑科学研究院有限公司17经皮黄疸测试仪校准规范制定商洛市计量测试所18哈氏可磨性指数测定仪校准规范制定中检西北计量检测有限公司19矿用温湿度传感器校准规范制定西安西自仪检测技术有限公司 咸阳市计量测试所
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