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司帕沙星兽药残留

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  • PerkinElmer兽药残留检测解决方案,应对兽药残留新标准
    兽药残留背景:在近年来食品安全事件高发的背景下,我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中,兽药残留是关注的焦点之一。日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准,珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案,该方案以国家标准为主要参考依据,供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加,养殖人员追求经济利益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在,兽药残留对人体健康造成直接危害,已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等,包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类,一 是免疫分析法,以抗原抗体结合反应为基础的分析技术,包括ELISA法、荧光免疫测定法等,主要用于快速筛查,方法简便易操作,二是分析仪器法,相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主,定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例:MaxSignal Beta-Lactam ELISA Kit(β-内酰胺抗生素试剂盒)配合 MaxSignal 4302 Microplate Reader(酶标仪)进行快速定量分析。在仪器分析方面,珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案,涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点:PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件;不怕脏:业内最高的离子源加热气温度,结合离子源主动排放废气设计脏不怕:HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏:层流气离子导向技术快又准:独特的双离子源设计,实现一台质谱,成倍工作效率;超快速的碰撞池设计;Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程:珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类,雌激素类等兽药残留的检测应用报告,了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案:https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 【分析】2020年禽蛋质量安全抽检-兽药残留
    我国是禽蛋生产大国,禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品,我国禽蛋产量总体呈现增长态势,2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上,2019年产量为3309万吨,2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计378批次不合格,其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物,一般为动物专用抗菌药,自研究成功以后立即得到广泛应用,主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品,可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状,甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强,从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长,长期食用磺胺类药物超标的食物,可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽蛋:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg); 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽蛋中残留, 按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg)。
  • 【分析】2020年禽肉质量安全抽检-兽药残留
    禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分,在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示,2014-2019年中国禽肉产量持续增长,2018年中国禽肉产量为1994万吨,同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨,同比增长12.3%,2020年中国禽肉产量2361万吨,同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计346批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类(总量)、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪:尼卡巴嗪又被称为球虫净,是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂,可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好,安全性相对较高,因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,尼卡巴嗪在禽肌肉、皮/脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶:甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物,常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用,达到抗菌增效的作用,所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物,会造成其再人体中的蓄积,产生耐药性,削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织,包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案——禽肉产品监测项目和检测方法——判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽肉:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤0.2 μg/kg; 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽肉中残留,按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);常规药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)在禽肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定 下期预告 猪肉、牛羊肉质量安全抽检信息分析
  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目————海水蟹检验项目————贝类检验项目————其他水产检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物氯霉素不得检出,判定值≤0.3 μg/kg, 禁用药物孔雀石绿不得检出,判定为有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量≤1.0 μg/kg。 禁用药物硝基呋喃类代谢物不得检出,判定值AOZ、SEM、AMOZ和AHD各为≤1.0 μg/kg。 食品动物中停止使用药物诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得检出(≤2.0 μg/kg)。 常规药物酰胺醇类药物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg,氟苯尼考和氟苯尼考胺的总量≤1000 μg/kg。 常规药物氟喹诺酮类的判定以恩诺沙星和环丙沙星的总量≤100 μg/kg。 常规药物磺胺类的判定以磺胺嘧啶等12种的总量≤100 μg/kg。
  • 浅谈动物源性食品中农兽药残留检测技术
    p style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "我国是畜产品生产和消费的大国,动物源食品产品已多年位居世界第一。农兽药作为发展现代畜牧业的物质基础, 一方面兽药在降低畜禽的发病率与死亡率、促进动物生长、改善动物产品品质以及农药提高种植饲料的产量方面起到了重要的作用;而另一方面,误用、滥用农兽药, 使得部分畜禽产品药残超标, 产品品质受到影响, 从而会影响到消费者身体健康。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "虽然我国建立了相对完备、科学的监控及预防措施,但农兽药残留问题仍然形势严峻,新情况、新问题不断。主要表现为不按规定使用农兽药、不严格遵守休药期等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "长期食用农兽药残留过高的食品会引起人体的多种急慢性中毒作用, 诱导产生耐药菌株, 从而引起变态反应以及三致(致癌、致畸和致突变)作用。此外,农兽药以原型或代谢物的形式进入环境后,会破坏生态系统的稳定、平衡。农兽药残留还会引起一系列肉制品出口问题,进而影响国民经济。为此,国家去年重新更新了相关标准,这也表明了我国进一步控制农兽药合理使用的决心。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "我国农兽药残留标准概况/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "农兽药残留标准既是评价农产品质量安全状况的科学基础,也是对农产品质量安全进行依法监管的重要依据。随着农兽药使用种类和形式的不断变化,国家也在不断更新和增加农兽药相关标准。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在去年,国家分别对《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019)和《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB2763-2019)进行了更新,新版的GB 2763共制定了483种农药7107项最大残留限量标准。而新版的GB 31650取代了原先的农业部235号公告,将其升级为国家标准,这说明新版标准将中国的兽药残留限量法规带入了新的纪元,该标准共涉及到了267种兽药2191项最大残留限量。目前,我国共制定了6000多项农兽药残留检测标准,基本覆盖我国常用农药兽药品种和主要食品农产品种类。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "动物源性食品中农兽药残留检测技术概况/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "动物源性食品中农兽药残留检测技过程可分为两大步骤,前端的样品前处理和后端的样品分析检测。农兽药残留检测按技术手段分类,主要有免疫分析技术、分子生物学技术、表面增强拉曼光谱技术、色谱技术和色谱质谱联用技术等。免疫分析技术和分子生物学技术操作简便、成本低廉,但易受多种因素影响,准确性较低,仅应用于样品的快速初筛。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着分析仪器近些年的快速发展,更多的色谱技术和色谱质谱联用技术被用到了农兽药的检测上,而色谱质谱联用技术集色谱的高鉴别能力和质谱的高分离特点于一体,现阶段已成为我国农兽药残留检测领域中比较先进且广泛应用的定性筛查和定量分析工具,极大的提高了分析方法的检出限和抗干扰能力。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而在前端的样品前处理上,近些年更趋于发展自动化的前处理技术。我们都知道,前处理过程所产生的误差占总误差的61%,这主要在于前处理过程操作繁琐,极容易产生人为误差,而近些年发展起来自动化的前处理技术,包括自动化提取,自动化浓缩以及自动化净化等技术可以更好的规避人为误差,并且可以极大的提高实验效率,以及减少实验人员与有机溶剂的接触。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "目前,在样品前处理技术方面,我国的技术水平不断提升并已经形成更为成熟、应用更为广泛的几项技术,例如超临界流体萃取方法、微波辅助萃取、液液萃取、基质分散固相萃取方法、固相微萃取、固相萃取和QuEChERS等。在这些前处理技术中,固相萃取和QuEChERS在农兽残的检测中应用最为广泛。固相萃取具有分离、纯化和富集等作用,并且操作简单、省时、省力,所以90%以上的兽药残留检测采用了该技术;而QuEChERS技术具有快速、简单、廉价、高效、耐用和安全等特点,目前该方法在在植物源性食品中农残检测已经非常成熟,基于该方法的优势特点,近年来有更多的专家学者将其应用到动物源性食品中的农兽残检测。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "动物源性食品中农兽药残留检测技术发展趋势/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着新型兽药的不断出现和新型材料和设备的应用,分析仪器检测部分正逐渐由高效向超高效、低分辨向高分辨转变革新。例如,以飞行时间质谱仪 (TOF-MS)和静电场轨道阱质谱仪(Orbitrap-MS)为代表的高分辨质谱仪与液相色谱联用,形成超高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-HRMS)联用技术,目前在高通量定性筛查和定量分析多种兽药残留中得到重用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "前处理部分,样品处理过程朝着快速、简单、高效等方向发展。并且在人力成本越来越高及大家更注重亚健康的背景下,前处理这类操作简单重复的步骤未来必然将由自动化仪器代替。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "自动化的前处理有着众多的优势,一是自动化的仪器可实现大批量的样品处理,极大的提高了实验效率;二是采用自动化仪器可以极大的避免实验人员长期和有机溶剂接触,保障实验人员的健康;三是将实验人员从简单重复的前处理步骤中解放出来,使其投入到数据分析、方法开发等更有意义的工作中;四是采用自动化的仪器可以避免人为引起的实验步骤,更能保证数据的重复性和重现性。所以自动化的技术不仅仅是农兽药残留检测技术的发展趋势,更是整个社会发展的趋势。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "关于睿科集团/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "睿科集团是专门从事实验室前处理自动化设备研发、制造以及提供对应检测项目解决方案的集团化公司。所以针对动物源食品中农兽残残留检测,我们可以提供一整套的解决方案。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "农兽残的前处理过程大体上都是提取、净化和浓缩等步骤,当然还包括标准曲线的配置。针对动物源样品的提取,睿科拥有AH系列全自动均质器,相较于市面上的其它均质器,最新款的AH-50可实现自动定量加液,不需要人为进行提取溶剂的添加。该仪器还拥有多级均质功能,针对肉制品难以均质的样品可以得到更好的均质效果,并且延长刀头的使用寿命。当然它还拥有水清洗、超声清洗和溶剂清洗等多级清洗功能,最大化的避免了交叉污染的发生。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3f8ff4d9-b663-4826-b6a3-78dc8c2a782a.jpg" title="AH50.jpg" alt="AH50.jpg"//pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft="" white-space:="" background-color:="" text-align:=""a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C417125.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "睿科 AH-50全自动均质器/span/strongstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/a/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而针对动物源样品的净化,睿科可以提供Fotector系列高通量全自动固相萃取仪,该仪器实现固相萃取全流程的自动化,针对动物源样品(鸡蛋、牛奶等)难以过柱的难点,该仪器拥有独特的柱插杆技术,可以提供超过0.8MPa的过柱动力,完美解决了过柱难的问题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/1387e44a-8a87-45cf-a9be-a74bca49875e.jpg" title="自动萃取仪.jpg" alt="自动萃取仪.jpg"//pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft="" white-space:="" background-color:="" text-align:=""a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C201613.htm" target="_self"span style="text-decoration: underline "strongspan style="text-decoration: underline font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪/span/strong/span/a/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在样品浓缩过程,根据不同的浓缩方法,睿科也可提供多种类型的浓缩仪器,针对大体积提取液浓缩,睿科可提供MPE系列高通量真空平行浓缩仪,该仪器可实现大体积、大通量的样品浓缩,浓缩效率是传统旋蒸的8-10倍,并且拥有梯度真空设置功能,可避免浓缩过程中暴沸的产生。除此之外还拥有多款浓缩设备,包括拥有自动润洗、自动定容和自动溶剂置换的EVA-12,以及针对5ml以下小体积浓缩的EVA mini等等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "针对近年来比较火热的QuEChERS法,睿科还开发出了ISP600多功能样品处理工作站,可实现QuEChERS法全流程自动化。当然,睿科之后会更注重自动化平台的搭建,可根据客户不同的需求,将模块化的各个仪器进行组合搭建出自动化平台,实现真正的实验室无人化。除了自动化仪器解决方案,睿科也非常注重应用服务,可为客户提供应用解决方案,为客户改善实验方法,提高实验效果。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/411cf53f-9b49-4b86-8089-a3ad7e45acea.jpg" title="样品制备站.jpg" alt="样品制备站.jpg"//pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft="" white-space:="" background-color:="" text-align:=""a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C364117.htm" target="_self"span style="text-decoration: underline "strongspan style="text-decoration: underline font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "Raykol ISP600 多功能样品制备工作站/span/strong/span/a/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "供稿人:睿科集团应用专家 林森/span/strong/ppbr//p
  • 四川制定兽药残留检测方法标准
    技术监督局会同四川省畜牧食品局于近日在成都召开了“2007年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的四个标准:《猪肉中青霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法-高效液相色谱法》。   评审组认为四个标准是针对该省畜禽产品质量安全现状和兽药残留检测的实际要求,在总结国家有关标准和农业部门行业标准的基础上制定而成,具有可操作性和较强的科学性、先进性,促进了该省畜禽产品质量安全检测的标准化管理,对全省畜牧业及畜禽产品质量安全健康发展和贸易发展具有重要意义。建议标准起草单位按评审组评审意见整理后报省质量技术监督局作为推荐性地方标准发布实施。  截至目前,四川省兽药监察所已制定了21个四川省兽药残留检测地方标准。
  • 雀巢食品安全研究院开展兽药残留检测研究 已有实质性进展
    p  近年来,消费者对于安全和健康食品的需求日益强烈,同时随着食品科学技术快速发展,监管环境不断发生变化,食品企业在食品安全方面的研究也不断深入。近日,雀巢食品安全研究院(中国)(NFSI)院长鲍蕾博士在接受媒体采访时表示,目前雀巢食品安全研究院已在食品掺假、兽药残留等研究上与国内多家政府、科研机构展开合作,未来将继续关注食品安全热点问题,提高食品安全科研水平。/pp style="text-align: center "img width="300" height="300" title="d8df5226b8d2a4b9215bc9d717fc2522.jpg" style="width: 300px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/f3822b12-588a-4edd-9385-1b25baa0c596.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "图为雀巢食品安全研究院院长鲍蕾接受媒体采访。/pp  “在2014年设立之初,研究院就设定了自己的使命,将作为桥梁,充分发挥雀巢全球在食品安全方面的研究经验和专长,与中国高校、科研机构还有政府的技术部门开展合作研究,共同服务于食品安全工作。”鲍蕾表示。/pp  据介绍,作为雀巢全球食品安全科学能力在中国的本地接口,研究院参加了由国家食品安全风险评估中心牵头的欧盟地平线2020计划-中欧食品安全联合科研项目与“十三五”科技规划国际合作重点项目中“食物链脆弱性评估技术”的申请和科研工作,开展了食品供应链脆弱性评估研究、食品反欺诈研究等等,并与香港理工大学、上海交通大学、天津大学等建立科研合作关系,共同开发采用化学指纹图谱技术进行食品掺假眼测研究,推动了食品掺假预防科学技术的发展,提高了食品安全管理和科研水平。/pp  兽药残留是近年来我国备受关注的热点问题。中国工程院院士、国家食品安全风险评估中心总顾问陈君石指出,目前我国兽药残留标准的建立仍然是食品安全监管中的薄弱环节。“标准的建立必须要基于大量数据之上,而数据的采集需要建立在可靠的方法之上。”值得关注的是,雀巢食品安全研究院在采用高分辨质谱技术进行多种类、多组分的兽药残留检测方法的研究上已有了实质性进展。据鲍蕾介绍,目前已经建立起了180多种兽药残留检测项目的数据库,最终将实现在一例样品中检测出200多种兽药残留的目标。/pp style="text-align: center "img width="300" height="300" title="2f86d5d7ae294f318a2ac00b57044853.jpg" style="width: 300px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/3b3b6436-ab3a-45c7-94fd-896340d6f88b.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "图为中国工程院陈君石院士接受媒体采访。/pp  对于食品企业不断追求在科研能力和创新水平方面的发展,陈君石指出,自2008年三聚氰胺事件后,作为食品安全第一责任人,食品企业在食品安全保障上做了很大努力。但在食品安全整体状况提升的同时,加强和消费者之间的食品安全风险交流也同样重要。“政府、科学家、媒体、食品生产经营者都要积极参与到风险交流中来,尤其是食品企业,掌握大量的第一手信息,在风险交流方面仍然大有可为。”/p
  • 农兽药残留的快速检测及应用实例研讨会
    伟业计量线上研讨会定于每周五上午09:30(节假日除外)如期举办,老时间,新地方!2021年7月30日(周五)上午9:30分,由北京北方伟业计量技术研究院主办的“农兽药残留的快速检测及应用实例研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!1月22日起,伟业计量线上研讨会更换全新直播间,带您走进伟业计量实验室,让您在学习检验检测类课程时,能更深层次融入其中。直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“农兽药残留的快速检测及应用实例研讨会”课程表09:30-10:30 梁振纲  《QuEChERS法在农兽药多残留检测中的应用概述》讲师简介:梁振纲,男,1987年9月生,2009年至今就职于海口海关技术中心(原海南出入境检验检疫局检验检疫技术中心),主要从事食品化妆品检测等工作,2019年经海关总署高级职称评审委员会评审通过,获得高级工程师资格。工作期间,作为主要作者发表学术论文十余篇,其中SCI三篇,核心期刊十五篇;获得专利授权十余项,其中发明专利两项;参与省部级科研项目五项,主持一项。10:30-11:30 刘颖沙 《酶联免疫法快速检测肉制品中的克伦特罗》讲师简介:陕西省农产品质量安全定性检测专家,全国农产品质量安全科普专员,全国CAC质量检测认证,食品高级检验员。参与国家食品营养与检测专业教学资源库《食品快速检测技术》和《食品标准与法规》课程建设;参与“中华酿酒传承”、“食品添加剂”和“食品理化分析技术”3个资源库建设;主持院级项目2项,发表SCI论文1篇,核心论文5篇。参编校内教材4本,并荣获国家和省级多个奖项。会议议程:09:30-10:30议题一: 《QuEChERS法在农兽药多残留检测中的应用概述》近年来,农兽药残留问题严重危害环境和人体健康,现有的兽药多残留检测方法存在前处理复杂、耗时,检测种类单一,灵敏度较低等弊端。QuEChERS 是基于分散固相萃取(DSPE) 建立起来的一种农药多残留快速( quick) 、简单( easy) 、便宜( cheap) 、高效( effective) 、耐用( rugged) 和安全( safe) 的分析方法,并结合高灵敏度和高选择性的超高效液相色谱串联质谱 (HPLC-MS/MS) ,已经广泛应用于动物性食品中兽药残留检测。10:30-11:30议题二: 《酶联免疫法快速检测肉制品中的克伦特罗》 瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 等。目前对于瘦肉精定量的快速检测方法主要是酶联免疫吸附法。本次课程包括酶联免疫法检测克伦特罗的原理、检测流程以及注意事项。(关注伟业计量公众号,免费观看线上研讨会)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期开办。同时,我们还提供申请直播功能,欢迎各检测机构、仪器厂商、业内同行与我们联系洽谈,伟业计量免费提供直播平台!
  • 《2019年动物及动物产品兽药残留监控计划》印发
    p class="ft_24 ft_w_n txt_c mg_t_35 mg_b_35" style="margin: 35px 0px padding: 0px border: 0px font-family: 微软雅黑 list-style: none font-size: 24px text-align: center white-space: normal text-size-adjust: auto font-weight: normal !important "农业农村部关于印发《2019年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知/pp  为加强兽药残留监控,促进养殖环节科学安全合理用药,保障动物源性食品安全,我部制定了2019年动物及动物产品兽药残留监控计划(见附件1,以下简称《监控计划》),现印发给你们,请认真组织实施。有关事项通知如下。/pp  一、组织实施/pp  农业农村部畜牧兽医局主管全国动物及动物产品兽药残留监控工作。/pp  各省级畜牧兽医行政管理部门负责组织实施辖区畜禽产品兽药残留监控工作,在配合完成国家监控计划的同时,应制定并组织实施辖区兽药残留监控计划,监控数量不得低于国家计划的20%。/pp  农业农村部部属有关事业单位、可承接政府购买服务的部分省级兽药检验机构和第三方检测机构,按照《监控计划》承担相关检测任务。/pp  二、抽检要求/pp  (一)各省级畜牧兽医行政管理部门要指导相关市县畜牧兽医行政管理部门,安排官方兽医进行采样,并在抽样单上签字;相关检测机构根据需要赴采样现场协助官方兽医开展采样。/pp  (二)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《2019年动物及动物产品兽药残留抽样和检测技术操作要点》(附件2,以下简称《操作要点》),并按要求填报抽样信息(见附件3)。/pp  (三)畜禽产品样品应从动物养殖和屠宰环节抽取。牛奶样品从奶牛养殖场(户)、生鲜乳收购站抽取。开展鸡肉、鸡肝以及鸡蛋中违规用药检测的,从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。/pp  (四)科学确定抽样方式。全年均匀抽样,不得在某一时段集中抽样。除后续跟踪抽样外,不应对同一采样点重复抽样。/pp  (五)兽药残留检测按照《2019年度动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量》(附件4)执行,确证方法按照农业农村部发布的方法或参照国际公认的方法执行。/pp  各检测机构不得擅自变更检测方法和检测限。确需调整本计划确定的检测限、检测方法的,应事先向全国兽药残留和耐药性控制专家委员会办公室(以下简称“残留办”)提交申请材料,经核准后再进行检测。/pp  (六)对于已发布过确证方法并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品,应进一步进行确证检测,以确证检测结果作为上报数据。/pp  (七)各检测机构要严格执行检测结果报告制度,按要求填报检测结果汇总表(见附件3)。/pp  (八)各检测机构要严格执行阳性(超标)样品报告制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告送抽样单位(官方兽医所在单位)及其所在地省级及市县畜牧兽医行政管理部门。省级畜牧兽医行政管理部门及时启动后续跟踪抽样、检测程序,抽样比例为1∶5,即每发现一份阳性样品,对被抽样单位连续跟踪抽样2次,每次5份样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划,获得结果后按要求填报表格(见附件3)。/pp  三、结果处理/pp  各地要进一步强化超标产品的后续处理,省级畜牧兽医行政管理部门要做好跟踪督办,样品来源所在地畜牧兽医行政管理部门接到农业农村部门、海关部门反馈的残留超标检测报告后,按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发〔1999〕8号)启动追溯程序。/pp  (一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场,对养殖场用药情况进行核查,重点检查兽医处方、用药记录和库存兽药产品。/pp  (二)发现养殖用药不规范,未执行休药期等问题要及时提出改正措施,并监督整改。依据《兽药管理条例》有关规定,对使用了禁用药物及其他化合物的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。/pp  (三)发现假劣、禁用药物及其他化合物要清缴销毁,及时报告本地省级畜牧兽医行政管理部门,同时通报标称兽药生产企业所在地省级畜牧兽医行政管理部门,依法严肃查处违法违规行为。对符合农业农村部公告第97号从重处罚的情形,应依法对相关兽药经营企业、生产企业予以从重处罚。/pp  (四)超标样品处理结果要及时报本地省级畜牧兽医行政管理部门,并做好调查处理记录,记录存档2年以上。对海关部门超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。/pp四、工作要求/pp  (一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合,及时沟通情况,按照《操作要点》完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。/pp  (二)承担检测任务单位于2019年5月底、7月底、9月20日和11月底前将检测结果分析报告和相关表格的纸质材料和电子版分次报残留办。/pp  (三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2019年7月15日和12月10日前报我部畜牧兽医局。/pp  (四)我部将每半年度对畜禽及畜禽产品、蜂产品兽药残留监测情况进行通报,并对及时报送监测阳性样品、实施追溯以及处理处罚情况的省份予以通报表扬。/pp  (五)各地要将工作中存在的问题和建议及时反馈我部畜牧兽医局和残留办。 /pp  附件:1.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_xls.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/51c7867b-e7fe-4c34-a1ef-eeba07d318c0.xls" title="2019年动物及动物产品兽药残留监控计划.xls" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "2019年动物及动物产品兽药残留监控计划.xls/a/pp 2.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/c48ed04f-db34-40e3-b5ee-c84988c4b5c9.doc" title="2019年动物及动物产品兽药残留抽样和检测技术操作要点.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "2019年动物及动物产品兽药残留抽样和检测技术操作要点.doc/a/pp 3.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/09618a66-b2c0-4816-ba47-1dc75f2e5c67.doc" title="2019年动物及动物产品抽样情况、检测结果和跟踪检测结果汇总表.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "2019年动物及动物产品抽样情况、检测结果和跟踪检测结果汇总表.doc/a/pp 4.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_xls.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/f4c49242-b368-471c-9ea5-dc1cdda297e3.xls" title="2019年度动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量.xls" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "2019年度动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量.xls/a/ppbr//p
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 【网络会议】:奶粉中的兽药残留检测解决方案
    【网络会议】:奶粉中的兽药残留检测解决方案【讲座时间】:2015年06月18日 14:00【主讲人】:安娟(安捷伦科技(中国)有限公司 培训工程师 从事食品安全行业研究10年,现于安捷伦科技(中国)有限公司培训部solution team,负责客户现场定制应用培训(农药,兽药,食品添加剂和违禁物质)。)【会议介绍】 在 畜牧养殖中,兽药被广泛应用在治疗和预防疾病,以及促进牲畜生长等方面,但其会残留于动物体内,并转移至动物源性食品中,从而对人体造成潜在危害。乳制品 作为重要的动物源性食品,同样面临着兽药残留的问题,其中奶粉是全球乳制品贸易的主要的形式。因此,对奶粉中的兽药残留的监控尤为重要,特别是婴幼儿配方 奶粉产品。 目前大多数兽药检测方法只适合于单一兽药或一类兽药,其在应用过程中存在过程繁琐,筛查能力不足等缺点。而以QuEChERS方法为代表的多残留前处理技术的出现,弥补了检测方法在这方面的缺陷,因此被广泛应用在农药兽药检测中。 本次讲座, 由安捷伦科技大学的资深培训工程师安娟讲解有关方法, 透过QuEChERS前处理技术和LCMS筛查检测技术相结合,从而建立一种简便,灵敏,筛查能力强的定性定量方法,用于检测奶粉中的多类兽药残留。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年06月18日 12:004、报名参会网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14925、报名及参会咨询:QQ群&mdash 379196738
  • 2020年兽药残留标准制修订全面启动!
    近日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了关于组织申报2020年兽药残留标准制定的通知。该通知中指出,按照农业农村部农业行业(国家)标准制修订工作部署,2020年兽药残留标准制修订工作已全面启动。本次制修订标准共71项,其中制定标准68项,修订标准3项。具体如下:2020年兽药残留标准制修订任务序号推荐司局任务名称类别立项理由实施年度1畜牧兽医局制定《动物性食品中异丙嗪残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:屠宰环节非法用药,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛可食组织2.定量限:10ppb以下或尽可能低20202畜牧兽医局制定《禽蛋中维吉尼亚霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:维吉尼亚霉素作为药物饲料添加剂已退出使用,缺少禽蛋中残留检测方法技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等常见家禽蛋2.定量限:10ppb以下或尽可能低20203畜牧兽医局制定《动物性食品中沃尼妙林、泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少泰妙菌素限量配套检测方法,沃尼妙林为同类药物一并列入检测技术指标:1.适用范围:猪、兔、鸡、火鸡可食组织2.定量限:依据GB31650-2019制定20204畜牧兽医局制定《禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留量的测定》制定立项理由:在养殖环节大量添加,缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等禽蛋2.定量限:根据最大残留限量制定20205畜牧兽医局制定《动物性食品中青霉素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21315-2007、GB/T22952-2008、GB/T20755-2006、GB/T29682-2013、GB/T22975-2008、GB/T22952-2008和农业部公告781-11-2006、958-7-2007、1163-5-2009等标准制定技术指标:1.适用于猪、牛、羊、鸡、牛奶和鸡蛋、鱼、虾等可食组织中苄星青霉素、普鲁卡因青霉素等青霉素类药物的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20206畜牧兽医局制定《动物性食品中双甲脒及其代谢物残留量测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部1163号公告-3-2009制定技术指标:1.增加靶动物范围牛、羊、猪、水产2.改善优化前处理条件3.定量限:依据GB31650-2019制定20207畜牧兽医局制定《动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29704-2013制定,原标准仅有鸡肌肉和肝脏、鸡蛋,限量品种覆盖不全技术指标:1.适用范围:增加羊组织及羊奶的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20208畜牧兽医局制定《动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部公告1031-2-2008、958-6-2007及GB/T22957-2008、GB/T22978-2008、GB/T20741-2006制定技术指标:1.动物性食品包含猪、牛、羊组织及奶2.依据GB31650-2019制定20209畜牧兽医局制定《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21323-2007、GB/T22954-2008、22969-2008和农业部公告1163-7-2009、1025-1-2008制定技术指标:1.动物性食品包含该类药物限量标准项下所有靶动物及组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202010畜牧兽医局制定《动物性食品中氯苯胍、地克珠利、常山酮等20种抗球虫药物残留筛查LC-MS-MS》制定立项理由:缺少该类药物的多残留筛查方法技术指标:1.药物种类:包含氨丙啉、氯羟吡啶、癸氧喹酯、地克珠利、二硝托胺、乙氧酰胺苯甲酯、常山酮、拉沙洛西、马度米星铵、莫能菌素、甲基盐霉素、尼卡巴嗪、氯苯胍、盐霉素、赛杜霉素、托曲珠利2.定量限:依据GB31650-2019制定202011畜牧兽医局制定《动物性食品中氯羟吡啶残留量测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:动物性食品包括牛、羊、猪、鸡、火鸡及牛奶;2.定量限:依据GB31650-2019制定202012畜牧兽医局制定《动物性食品中苯甲酸雌二醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202013畜牧兽医局制定《动物性食品中潮霉素B残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202014畜牧兽医局制定《动物性食品中卡拉洛尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202015畜牧兽医局制定《牛羊奶中氯霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29688-2013,提高前处理回收率,扩大标准适用范围至羊奶等技术指标:1.适用范围:牛奶和羊奶2.定量限:不得过0.3ppb202016畜牧兽医局制定《猪可食组织中烯丙孕素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:不得过1ppb202017畜牧兽医局制定《猪、牛可食性中氟尼辛残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:猪牛可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202018畜牧兽医局制定《牛、鸡可食组织及牛奶中莫能菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:牛、鸡可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202019畜牧兽医局制定《禽蛋中阿维拉霉素残留量的测定》制定立项理由:产蛋期禁用技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅蛋等2.定量限:10ppb以下或尽可能低202020畜牧兽医局制定《动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:参考GB29703-2013,原标准采用正离子检测模式无法检测到待测物,应采用负离子模式制定技术指标:1.适用范围:畜禽产品、水产品、蛋、奶2.定量限:1ppb以下或尽可能低202021畜牧兽医局制定《动物性食品中玉米赤霉醇、玉米赤霉烯酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB/T20766-2006、GB/T20767-2006、GB/T21982-2008、GB/T22963-2008、GB/T22992-2008、GB/T23218-2008和农业部公告1025-19-2008、1077-6-2008制定技术指标:1.药物品种增加己烷雌酚和己二烯雌酚2.定量限:1ppb以下或尽可能低202022畜牧兽医局制定《水产品中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸(MS-222)残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:1ppb以下或尽可能低202023畜牧兽医局制定《牛羊奶和奶粉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定》制定立项理由:乳畜泌乳期禁用,缺少奶中检测方法技术指标:1.适用范围:牛、羊奶2.定量限:10ppb以下或尽可能低202024畜牧兽医局制定《动物性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定》制定立项理由:万古霉素为禁用品种,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛、羊、家禽和水产2.定量限:1ppb以下或尽可能低202025畜牧兽医局制定《猪可食性组织氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202026畜牧兽医局制定《动物性食品中克拉维酸残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:猪、牛、家禽2.定量限:依据GB31650-2019制定202027畜牧兽医局制定《羊可食组织中地昔尼尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:羊可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202028畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中拟除虫菊酯类药物残留量的测定GC-MS》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.药物品种:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202029畜牧兽医局制定《牛可食性组织中氟佐隆残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202030畜牧兽医局制定《牛可食性组织及牛奶中咪多卡残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202031畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及牛奶中氯氰碘柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202032畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织中碘醚柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202033畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中中硝碘酚腈残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202034畜牧兽医局制定《水产品中拟除虫菊酯类药物残留的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202035畜牧兽医局制定《鸡、猪可食组织中越霉素A残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202036畜牧兽医局制定《动物性食品中有机磷类药物残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:敌敌畏、倍硫磷、马拉硫磷、辛硫磷、巴胺磷、敌百虫、二嗪农2.适用范围:牛、羊、猪、家禽及奶3.定量限:依据GB31650-2019制定202037畜牧兽医局制定《猪鸡可食性组织及鸡蛋中哌嗪残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202038畜牧兽医局制定《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:牛、猪、家禽、鱼可食组织及牛奶、鸡蛋2.定量限:依据GB31650-2019制定202039畜牧兽医局制定《水产品中硝基咪唑类药物残留量的测定》制定立项理由:参考GB/T21318-2007,改善前处理条件技术指标:1.待检药物:应包括甲硝唑、地美硝唑、替硝唑和洛硝达唑,靶动物应包含常见水产品2.定量限:小于1ppb或尽可能低202040畜牧兽医局制定《水产品中硫醚沙星残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202041畜牧兽医局制定《水产品种沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202042畜牧兽医局制定《水产品中180种药物残留筛查液相色谱-高分辨质谱》制定立项理由:缺少同时检测水产品中多数药物残留的筛查方法,不仅易漏检、且检测时间长耗时耗力技术指标:1.有最大残留限量的药物或禁用药物2.定量限:依据GB31650-2019及禁用规定制定202043畜牧兽医局制定《氯苯胍在鱼组织的最大残留限量》制定立项理由:有其他靶动物限量规定,批准用于鱼但缺少鱼的最大残留限量技术指标:1.查阅并提供ADI;2.暴露评估研究;3.鱼体内残留消除研究;4.限量制定2020-202244畜牧兽医局制定《鸡蛋中地克珠利最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202045畜牧兽医局制定《鸡蛋中氯苯胍最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202046畜牧兽医局制定《鸡蛋中二硝托胺最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202047畜牧兽医局制定《氨苄西林在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202048畜牧兽医局制定《氟苯尼考在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202049畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中抗菌类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202050畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中驱虫类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202051畜牧兽医局制定《新建立的水产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202052畜牧兽医局制定《新建立的蜂产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202053畜牧兽医局制定《新建类的动物性食品中禁用药残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202054畜牧兽医局制定《新建立的水产品中抗菌类药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202055畜牧兽医局制定《奶及奶粉中呋喃西林残留量的测定》制定立项理由:奶和奶粉中呋喃西林主要以药物原型残留,已有方法主要是组织中的残留代谢物氨基脲,不适用于奶及奶粉。技术指标:1.适用范围:奶、奶粉中呋喃西林的残留2.定量限:1ppb或尽可能低202056畜牧兽医局制定《动物性食品中酒石酸锑钾残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202057畜牧兽医局制定《动物性食品中汞制剂残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.化合物品种:应包括氯化亚汞、醋酸汞、硝酸亚汞和吡啶基醋酸汞3.定量限:1ppb或尽可能低202058畜牧兽医局制定《动物性食品中毒杀芬残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202059畜牧兽医局制定《动物性食品中杀虫脒残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202060畜牧兽医局制定《动物性食品中硝呋烯腙残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202061畜牧兽医局制定《动物性食品中硝基酚钠残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202062畜牧兽医局制定《动物性食品中锥虫胂胺残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202063畜牧兽医局制定《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:该品种禁止用于鱼,无残留检测方法。技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202064畜牧兽医局制定《动物源性食品中10种利尿药残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:2022年冬奥会将检测动物产品中该类药物的残留,目前无检测方法。技术指标:1、检测药物应包括:氯噻嗪、氢氯噻嗪、苄氟噻嗪、坎利酮、乙酰唑胺、4-氨基-6-氯-1,3苯基二硫酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺内酯、氨苯蝶啶等;2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202065畜牧兽医局制定《动物源性食品中肾上腺素及其2种代谢物和多巴胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项原因:注水注药肉检测该类药物残留。技术指标:1、检测药物:肾上腺素及其代谢物(4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、3,4-二羟基扁桃酸)、多巴胺;2、动物组织:猪、牛、羊、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202066畜牧兽医局修订《GB29709-2013食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定高效液相色谱法》修订立项原因:GB29709-2013标准采用紫外检测,外标法定量存在灵敏度不高,干扰大,基质效应强等问题。技术指标:1、检测药物应包括:氮哌酮、氮哌醇;2、动物组织:猪可食组织;3、定量限:根据MRL定202067畜牧兽医局制定《动物性食品中美替诺龙、羟甲烯龙残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:2019年武汉军运会动物性食品中要求检测美替诺龙与甲烯龙的残留量。技术指标:1.动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;2、定量限:1.0ppb或尽可能低202068畜牧兽医局制定《畜禽可食组织中海南霉素残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:无此药物的残留检测方法。技术指标:1、检测药物:海南霉素2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定202069畜牧兽医局制定《牛肉中玉米赤霉醇、群勃龙醋酸酯和醋酸美仑孕酮最大残留限量》制定立项理由:落实中美贸易协定202070畜牧兽医局制定《动物性食品中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星最大残留限量》制定立项理由:氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星已停止用于食品动物,缺少动物性食品中检出的执法依据。202071畜牧兽医局制定《蛋鸡产蛋期禁止使用药物最大残留限量》制定立项理由:在蛋鸡产蛋期禁止使用药物,缺少鸡蛋中检出的执法依据。2020
  • 专家约稿|一文读懂我国兽药残留检测方法标准的总体情况
    在畜牧和水产养殖中,兽药的使用不可避免。兽药残留也因此成为动物性食品主要的质量安全问题之一,为保障食品安全,我国对动物源性食品生产中兽药的使用进行了严格的规定,并制订了一系列兽药检测方法国家标准。2022年农业农村部再次发布36项食品安全国家标准,标准规定了禽畜可食性组织、水产品、蜂产品等动物性食品的兽药残留检测方法。为进一步强化兽药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新兽药残留限量标准。仪器信息网邀请到了中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室研究员孙雷老师,为大家详细讲解我国兽药残留检测方法标准的总体情况。一、兽药与兽药残留1、兽药:包括疫苗、血清制品、诊断制剂等;中药材、中成药;化学药品、抗生素、生化药品等;杀虫剂、消毒剂等。2、兽药残留:主要是化学药品、抗生素、杀虫剂等残留,不包括疫苗、中药、消毒剂等。二、食品动物与动物性食品1、食品动物:主要包括畜禽:猪、牛、羊、鸡(禽)、兔等;水产品:鱼、虾、蟹、贝等;蜜蜂等。2、动物性食品:主要包括畜禽:肌肉、脂肪/皮+脂、肝脏、肾脏、奶、蛋、可食下水等;水产品:皮+肉;蜂产品:蜂蜜、蜂王浆等。三、我国兽药最大残留限量标准的发展历史第一阶段:上世纪90年代前:我国养殖业以肉蛋奶产品供应为主;尚处于“温饱”阶段,基本上没有兽药残留的概念;当时食品安全主要关注卫生学指标。第二阶段:上世纪90年代:1994年,发布了42种兽药MRL;1997年,又发布了47种兽药MRL;1999年,在欧盟帮助下,我国建立并实施《中华人民共和国动物及动物源食品中残留监控计划》,建立官方抽样程序;建立残留检出方法和109种兽药MRL。第三阶段:2002年农业部第235号公告:共制定了202种兽药相关规定:第一部分为食品动物允许使用,不需要制定MRL的药物,共80种;第二部分为已批准使用的兽药,动物性食品中有MRL药物,共94种;第三部分为允许作治疗使用,不得在动物性食品中检出兽药,共9种;第四部分为禁止使用的药物,动物性食品中不得检出化合物共19种。第四阶段:2019年9月,农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019),2020年4月1日起实施。共涉及267种兽药:需要制定限量的兽药(104种,共2191个限量);允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药(9种);允许使用,不需要制定最大残留限量的兽药(154种)。第五阶段:2022年9月,农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB31650.1-2022),2023年2月1日起实施。共涉及41种兽药:转化CAC的限量(5种);新注册兽药(7种);停用兽药(4种);蛋鸡产蛋期禁用兽药(25种)。2023年已启动对GB31650和GB31650.1的修订工作。四、我国兽药残留检测方法标准的总体情况1、兽残检测方法按原理分类:(1)快速筛选方法:微生物法:杯碟法、活体动物拭子试验法等。免疫分析方法:ELISA法、胶体金免疫法:试剂盒产品、试纸条产品。(2)色谱分析方法:气相色谱法(GC);液相色谱法(LC):兽药残留检测的经典分离方法,属于定量方法。(3)色谱-质谱联用法:气相色谱-质谱法(GC-MS);液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):已成为目前兽药残留检测的主流方法,属于确证方法。2、兽残检测方法按药物多少分类:(1)单一药物残留检测法方法标准,如:GB31658.1-2021动物性食品中头孢噻呋残留量的测定 高效液相色谱法、GB31659.1-2021牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱法-串联质谱法、GB31656.6-2021 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法;(2)同一种类药物残留检测方法标准(当前兽残检测主流方法),如:GB31658.4-2021 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.20-2022 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.22-2022 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法;(3)多个种类药物残留检测方法标准:如GB 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类、喹诺酮类药物多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、畜禽肉中100多种药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(待报批)等。3、我国兽残检测方法标准制定原则:(1)禁用药物优先:农业部176号、1519号公告以及农业农村部250号公告等。(2)停用药物优先:农业部2292号公告中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星四种喹诺酮类药物,2638号公告中喹乙醇、氨苯砷酸和洛克沙胂三种药物。(3)有MRL的药物优先:《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019及31650.1-2022)。(4)国际上有MRL的药物优先:欧盟、美国、日本等。(5)方法与限量配套、多残留检测方法优先。4、我国兽残检测方法标准的基本结构:按兽药残留检测方法标准按照《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》(GB/T1.1-2009)编写。主要包括:前言、1范围、2规范性引用文件、3术语和定义、4原理、5试剂和材料、6仪器和设备、7试料的制备与保存、8测定步骤(一般由提取、净化、标准曲线的制备、空白试验等组成)、9结果计算和表述、10检测方法的灵敏度、准确度和精密度、资料性附录等。5、我国兽残检测方法标准发布情况:(1)2009年《食品安全法》实施之前,各部委发布兽残检测方法标准400多项。发布形式:农业部公告、GB/T、SN/T等。(2)2009年《食品安全法》实施之后,以GB形式发布兽残检测方法标准95项:2013年,由原农业部、国家卫计委两部委通过第1927号公告发布29项(GB 29681-2013到GB 29709-2013);2019年,由农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部委通过第114号公告发布《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019)的同时发布9项(GB 31660.1-2019到GB 31660.9-2019);2021年,由三部委通过第388号公告发布36项;2022年,由三部委通过第594号公告发布《食品中41种兽药最大残留限量》(GB31650.1-2022)的同时发布21项。6、我国兽残检测方法标准的发展趋势:(1)色谱法向质谱法发展:GC法逐步淘汰;LC法逐步减少;LC-MS/MS法已经成为主流分析技术。(2)残留向多残留发展:①单一药物方法:利福昔明、吡利霉素、加米霉素、泰地罗新、莫昔克丁、氟佐隆、咪多卡……,新兽药方法较多。②单种类药物方法:硝基呋喃类、氨基糖苷类、ß-受体激动剂、喹诺酮类、磺胺类……,目前主流的方法。③多种类药物方法:碱性药物、酸性药物、抗菌药物、抗寄生虫药物、农药类兽药、150种兽药、200种兽药……。 目前,我国动物性食品中兽残检测方法标准以食品安全国家标准GB形式发布的仅95个,远不能满足动物性食品质量安全监管的需要。因此,之前以农业部公告、GB/T等形式发布的兽残检测方法标准仍然有效,仍然可以采用。今后,随着我国动物性食品中兽残检测方法标准国标化进程的加快,相信会有更多的以GB形式发布的方法标准呈现在大家面前。我国已发布的兽残检测方法标准基本涵盖了农业农村部第250号公告中禁止使用的兽药和其他化合物种类、农业部发布的停用药物种类以及《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019和31650.1-2022)中绝大部分有最大残留限量规定的兽药。兽残检测方法标准涉及的动物种类有牛、猪、羊、鸡、蜜蜂、鱼、河豚、鳗鲡、鲤、鲢、草鱼、虾、蟹龟、鳖等15种;涉及的靶组织有肌肉、脂肪、肝脏、肾脏、皮+脂肪、奶、蛋、蜂蜜、肠衣蜂王浆、奶粉等11种动物性食品和尿液,基本涵盖了我国国民通常食用的以及进出口贸易常见的动物性食品,基本可以满足对动物性食品安全监管的需要。作者简介孙雷,中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室 研究员,全国兽药残留专家委员会委员,农业部兽药评审专家委员会委员,农业部兽药评审专家委员会委员、农业部农产品质量安全检测机构考核评审员,中国兽药典委员会委员,中国毒理学会兽医毒理专业委员会委员,中国认证认可协会检验检测首批智库专家,北京市2022年冬奥食品安全保障专家委员会委员。长期从事兽药残留检测方法标准、兽药最大限量标准及组织实施能力验证等食品安全方面工作。先后制修订10多项兽药残留食品安全国家标准,核心期刊发表60余篇论文。参编《食品安全标准实施与应用》、《食品中抗菌药物残留的化学分析》等多部著作。参与的“155种重要抗菌药物及其他有害化合物残留检测关键技术与产业化”获得中华农业科技奖一等奖。
  • 我国食品中兽药残留限量标准增至2191项
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。strong此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织/strong,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。/pp style="text-align: justify "  据介绍,此次新发布的标准有三大亮点:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong一是涵盖兽药品种和限量数量大幅增加/strong。与此前发布的农业部公告第235号《动物性食品中兽药最大残留限量》相比,新标准规定的兽药品种增加76种、增幅39.8%,残留豁免品种增加66种、增幅75%,残留限量增加643项、增幅41.5%,基本解决了当前评价动物性食品“限量标准不全”的问题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong二是标准要求与国际全面接/strongstrong轨/strong。新发布的标准全面采用CAC和欧盟、美国等发达国家或地区的最严标准,对农业部公告第235号涉及的残留标志物、日允许摄入量、残留限量值、使用要求等重要技术参数进行了全面修订,设定的残留限量值与CAC兽药残留限量值一致率达90%以上;对氧氟沙星等10多种存在食品安全隐患的兽药品种予以淘汰或改变用途。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong三是标准制定更加科学严谨/strong。本次标准制定中充分考虑了我国动物性食品生产、消费实际和现行兽药残留限量标准实施中的关键问题,遵照国际通行做法开展了相关风险评估,广泛征求了行业、专家、消费者、社会公众、相关机构的意见,并接受了世界贸易组织成员的评议。/pp style="text-align: justify "  据悉,新发布标准将代替农业部公告第235号中的相应部分。下一步农业农村部将会同有关部门,按照科学规划、重点突破、循序推进的原则,不断加大兽药残留标准制修订力度,积极推进兽药残留标准体系建设,力争用3至5年时间,实现限量标准对所有批准使用兽药的全覆盖和所有允许使用食品动物及组织的全覆盖,基本实现检测方法标准对所有限量标准的全覆盖,为我国动物性食品质量安全监管提供更为有力的支撑。/pp style="text-align: justify " /p
  • 有关我国农兽药残留标准的解读
    产品安全一直以来都是社会所关注的重点话题,那么大家对动植物化学药物残留的知识是否清楚呢?是否存在误区呢?为探明我国农兽药标准制修订进展情况和农兽药残留标准制定的原则与科学性,我们来听听农业部农产品质量安全专家组成员顾宝根研究员、农业部农药检定所简秋研究员和中国兽医药品监察所张存帅研究员三位专家的回应和解读。    1、什么是农药和兽药残留?有残留就会影响人体健康吗?    农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等;而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。跟我们人类生病了就要打针吃药一样,动物生病了需要用兽药治疗,农作物发生病虫害了,需要使用农药防治。无论哪个国家,农业生产中都需要使用农药和兽药,一般来说,农业现代化程度高的国家,农兽药使用的数量大。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。因此,各国生产的农产品都会有农药或兽药残留。    含有农药兽药残留的农产品并不意味不安全,是否会影响人体健康,取决于残留量是否超标,只有残留量超过了标准,才会对食用者的健康产生影响,没有超标的农产品不会对健康造成影响。    2、农药和兽药残留安全标准是如何制定的?    国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。    农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。    需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。    按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的    3、我国有多少农药和兽药残留标准?    农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。    2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。    由于历史原因,目前我国农兽药残留标准数量还比欧美发达国家少,但欧美许多残留标准并不是仅仅为食品安全而制定,对于本地区和本国不生产的农产品制定的大量标准主要是为贸易壁垒服务。目前我国是制定标准最快的国家,而且主要根据食品安全需要而制定,现有的农药和兽药残留标准基本覆盖了百姓经常消费的植物性和动物性食品种类,为我国食品安全提供了保障。    4、不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?    人们往往喜欢拿我国与欧美发达国家的食品安全标准作比较。应该说各国农兽药残留标准确实存在差异,这是由残留标准制定时各国不同的农业生产情况、不同的食物消费结构、以及不同的目的等所决定的。从技术层面讲,各国的农业生产、农兽药使用情况和食物结构不同,因此,同一农药、兽药在同一作物或动物上的残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定农兽药残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农兽药残留标准作为农产品国际贸易的技术壁垒。    以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差250倍。    我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。    为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。    5、农业部提出到2020年实现农药残留标准达到1万项以上,怎么实现这个目标?    尽管我国已基本构建了农产品质量安全的农兽药残留标准体系,但还不能全面满足食品安全工作的需要,更不能满足食品进出口和贸易纠纷处置的需要;同时由于种植业农产品品种多数量大,农药残留标准还存在较大缺口,因此,农业部正在加快制定完善农药残留标准体系,计划通过五年努力,使我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到10000项以上,实现农药残留标准“三覆盖、二衔接、一保障”,即限量标准覆盖所有批准使用的农药品种和相应农产品,检测方法覆盖所有限量标准,实现与香港《食物内除害剂残余规例》和国际标准相衔接,有效保障我国食品农产品质量安全。    为了实现这个五年工作目标,农业部将采取以下工作措施。首先,优先评估转化国际食品法典农药残留限量标准,实现我国食品安全国家标准与国际标准接轨。其次,采取多种方式,分批组织制定新的农药残留限量标准,优先制定我国已批准使用农药、但尚未制定残留限量标准,以及完善蔬菜和水果等鲜食农产品残留限量标准等。第三,对《食品安全法》颁布前制定的检测方法标准进行集中清理修订,解决农药残留限量配套检测方法标准的问题。第四,制修订《农药残留试验准则》等基础技术规范,规范农药残留风险评估技术,保障标准制定的科学合理性。
  • 关于农兽药残留标准的解读
    1 什么是农药和兽药残留?农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等 而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。2 农药和兽药残留安全标准是如何制定的?国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的3 我国有多少农药和兽药残留标准?农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。4 不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02 mg/kg,相差250倍。我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。
  • 【分析】2020年猪肉及猪副产品质量安全抽检-兽药残留
    猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质,是人体重要的食物源和营养源,是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国,猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年,我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨,猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%,受非瘟影响,2019年我国猪肉产量大降至4255万吨,占比大幅下滑至55.6%;2020年猪肉产量4113万吨,下降3.3%。2020年末,生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计220批次不合格,其中占比较大的不合格项目为磺胺类(总量)、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素:氯霉素是一种杀菌剂,也是高效广谱的抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调,导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害,导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。
  • 畜禽产品兽药残留超标案件的法律适用
    摘要:畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中,执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析,笔者认为:一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的,应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的,要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的,相关主体没有法律责任,但应对问题畜禽产品进行无害化处理,防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的,应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中,违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标,应由按照《食品安全法》处罚。近年来,各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划,深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理五年行动方案(2015—2019年)》(以下称《行动方案》),全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时,食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管,2017年初,国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》,要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度,及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市,绝大部分畜禽产品由其他省(区、市)输入,在加强产地畜禽产品监管的同时,也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来,上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索,也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时,对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节,如何适用法律存在困惑。据了解,各地操作也不尽相同,因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定,“有休药期规定的兽药用于食用动物时,饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录;购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定,“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的,或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此,畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的,应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案,并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任,以及购买者询问并查看用药记录,确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度,分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为,《兽药管理条例》第43条设定的行为规范,并没有假定主观故意为构成要件,因此在认定该违法行为时,不应以主观故意为前提,行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为,不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录,也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内,对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚;而对于购买者而言,《条例》第40条虽有相关义务性规范,但却无明确的法律责任条款,若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的,只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时,除追溯养殖环节违法行为外,对屠宰者应该如何处罚或处理,存在2种观点。观点(1),不应对屠宰厂(场)进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准,均未明确规定畜禽屠宰厂(场)检测兽药残留的法定义务,也未设定相应法律责任。因此,畜禽屠宰厂(场)在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点(2),畜禽屠宰厂(场)也属于农产品生产企业,应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任,只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚,又存在不同意见:一是按照《兽药管理条例》第63条规定,以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》(农办政函〔2006〕16号)也明确,在查处“瘦肉精”等违法行为中,屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定,以生猪定点屠宰厂(场)出厂(场)未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定,生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定,按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(以下称《特别规定》)第3条第2款规定,以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任,作者认为,应从法律规范的构成要素(即行为模式和法律后果)入手,分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同,分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中,代宰户是畜禽的收购者和所有者,按照《兽药管理条例》第40条规定,其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中,虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为,也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式,而没有明确其法律后果,其收购尚在用药期、休药期的动物,并委托屠宰的行为不是违法行为,对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时,畜禽屠宰厂(场)也不承担法律责任,这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同,后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标,仍按照代宰户要求予以屠宰,且畜禽产品已被销售的,则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中,屠宰厂(场)则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去,则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去,则其从养殖者购买畜禽的行为,连同畜禽屠宰行为,以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为,收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程,应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中,之所以出现不同法律规范的选择和适用,或是因为对“销售”一词的理解有误,且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函(农办政函〔2006〕16号)和《兽药管理条例》第63条进行处罚,这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围,而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为,根据《农产品质量安全法》,畜禽屠宰行为应属于农业生产活动,屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定,农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售,其第50条规定了法律责任,农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书(〔2015〕渝一中法行终字第00430号)即坚持该观点。基于此,适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据,因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时,除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外,对市场销售者如何适用法律进行处罚,也存在不同观点。观点(1),应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点(2),根据当前我国食品安全监管工作的职能分工,流通领域监管归市场监督管理部门,市场抽检畜禽产品兽药残留超标时,应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为,首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定,“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理,应当遵守本条例。”据此,《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为,《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后,尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后,《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解,仅指养殖环节中的“销售”行为,农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程,监督执法是关键一环。笔者认为:一是深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理实施方案(2015—2019年)》时,严格执行兽用处方药制度,加大畜禽养殖档案管理,对用药记录不全、不如实记录,不严格执行休药期等违法行为,依照《兽药管理条例》查处;二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务,对不履行该义务的行为设定罚则,解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题;三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时,加强部门间、地区间的沟通协调联动,畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接,消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的,要及时反馈生产地有关部门快速查处,以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源:中国兽医发布
  • 岛津公布三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案
    在近年来食品安全事件高发的背景下,我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中,兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质,而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令,对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例, 加强了对食用动物用药的管理,并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量,保障其安全,我国先后出台了相关的兽药残留检测标准,并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起,农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月,农业部发布《兽药休药期规定(农业部278号公告)》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月,发布的第560号公告公布,禁止克伦特罗等36种(类)和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》,收载兽药品种共计1829种,其中新增604种,修订1164种。目前,兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析, 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来,岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测,并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加,岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类,共74种兽药,以国家标准为主要参考依据,就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案,供相关用户参考。12篇应用报告如下: 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留(14种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物(9种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素(8种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素(8种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素(7种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留(7种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素(6种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素(6种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫(4种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精(3种)超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 农业部开展兽药残留检测能力验证工作
    农业部办公厅关于开展2010年农产品质量安全检测能力验证工作的通知农办质[2010]7号农业系统各国家级、部级质检机构:  为进一步加强农业系统国家级、部级质检机构的能力建设,全面提高农产品质量安全检测机构的技术水平和整体素质,根据《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》及《农产品质量安全检测机构考核办法》等有关规定,2010年我部将对农业系统国家级、部级农产品质量安全检测机构开展检测能力验证工作。现将有关事项通知如下:  一、能力验证内容  2010年我部将在以下5个方面开展能力验证工作(具体项目及检测方法见附件1):  (一)农产品中农药残留和重金属检测   (二)畜禽产品中兽药残留检测   (三)水产品中药物残留检测   (四)牛奶中复原乳和三聚氰胺检测   (五)土壤中重金属和肥料养分含量检测。  二、能力验证参加单位  (一)承担2010年农产品质量安全监测任务(包括例行监测、监督抽查、农产品质量安全普查)的质检机构,必须参加与承担任务相关的能力验证。因特殊原因不能参加的,须提前向我部农产品质量安全监管局报送书面材料,说明其理由。同时,此类质检机构也可自愿参加其他项目的能力验证。  (二)上述质检机构以外的其他国家级、部级和省级相关质检机构,可根据实际工作情况自愿参加相关项目的能力验证。  三、能力验证技术支持单位  农业部农产品质量安全监管局委托农业部科技发展中心负责能力验证具体组织工作。农业部环境质量监督检验测试中心(天津)等5家单位为2010年农产品质量安全检测能力验证工作的技术支持单位(见附件2),负责能力验证报名、样品制备、发放和结果收集汇总等工作,并形成能力验证结果报告。  四、能力验证专家组  为确保农产品质量安全检测能力验证工作的顺利开展,我部成立了能力验证专家组(名单见附件3)。专家组由熟悉能力验证制度、检测和统计方法的专家组成,主要负责对能力验证方案和结果报告进行技术审查和综合评价,并起草总体评价报告。  五、时间安排  2010年农产品质量安全检测能力验证原则上进行一次,对于能力验证结果不合格的质检机构,经过书面申请允许补验一次,具体时间安排如下:  (一)2010年农产品质量安全检测能力验证参加单位须及时填写能力验证报名表(见附件4),并报相关技术支持单位。参加农产品中农药残留和重金属检测能力验证项目的单位请于4月12日前报名,参加其他能力验证项目的单位请于4月26日前报名。  (二)农产品中重金属、土壤中重金属检测能力验证项目分别于2010年5月25日前、2010年5月28日前完成检测和结果上报工作,水产品中药物残留检测能力验证项目须在现场加标后72小时内完成检测和结果上报工作,其他类别能力验证项目须在领样后96小时内完成检测和结果上报工作。  (三)能力验证结果不合格的质检机构,应在接到能力验证结果通报15个工作日内向农业部农产品质量安全监管局提交书面情况说明和补验申请。各类别项目能力验证补验工作应在2010年8月底前完成。  (四)各技术支持单位应在能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内,分别将能力验证结果和补验结果汇总报告报送农业部科技发展中心。农业部科技发展中心在收到能力验证结果和补验结果汇总报告后的15个工作日内,组织能力验证专家组完成对各类别项目能力验证结果的技术审查和综合评价,起草总体评价报告等材料,报农业部农产品质量安全监管局。  六、能力验证结果使用  (一)参加能力验证补验的质检机构,能力验证结果以补验结果计。  (二)有下列情形之一的质检机构,能力验证结果以“不合格”计:  1、能力验证补验结果不合格的   2、无故不参加能力验证的   3、能力验证样品未在本单位检测,而进行分包的   4、相互询问检测数据,伪造检测结果的机构。  对于3、4两种情况以及有其他弄虚作假行为的质检机构,我部将予以通报批评并进行严肃处理。  (三)能力验证结果合格的质检机构,在下一年度的农产品质量安全检测机构考核、农业部产品质量监督检验测试机构审查认可和国家计量认证复查、监督和扩项评审中,可免于该项目的现场考核。  (四)能力验证结果不合格的质检机构,将由农业部农产品质量安全监管局暂停相关项目的检测工作,并给予6个月整改期,在整改期内,停止安排指令性任务。  七、有关要求  (一)农业系统各国家级、部级质检机构应积极参加我部组织的能力验证,认真配合有关技术支持单位的工作安排,应提前与相关技术支持单位取得联系,在规定时间和地点领取样品(见附件5)。  (二)参加能力验证的单位,按照附件6的格式填写检测结果,加盖单位公章,在规定时间内传真至相关技术支持单位。随后将检测结果原件及原始记录、图谱等一并寄送相关技术支持单位。  (三)技术支持单位应严格按照我部的工作要求,始终保持公平、公正的原则,保质保量按时完成任务。能力验证开始前,应让参加单位明确能力验证有关具体要求。能力验证工作未结束前,不得向任何单位和个人透露能力验证有关信息。农业部农产品质量安全监管局将对技术支持单位进行监督和抽查。  八、联系方式  在能力验证工作过程中,如有任何问题或建议,请及时与组织单位或具体牵头组织单位联系。  (一)组织单位:农业部农产品质量安全监管局,联系人:杨扬,电话:(010)59192342,传真:(010)59191500。  (二)具体牵头组织单位:农业部科技发展中心,联系人:刘鹏程,电话:(010)59191736,传真:(010)59194550。附件12010年兽药残留检测能力验证项目及检测方法表项目序号验证项目名称检测方法备注1猪肉中磺胺类药物(SMM,SM2,SMZ,SDM和SQ)NY 5029-2001 无公害食品 猪肉 附录E“磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法” 2猪肝中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇动物源性食品中β—受体激动剂残留检测—液相色谱——串联质谱法(农业部1025公告—18—2008); 附件2:2010年兽药残留检测能力验证报名表参加单位名称(加盖公章) 联系人 电话 通讯地址 邮编 传真 E-Mail 参加能力验证项目序号 附件3:2010年兽药残留检测能力验证结果上报表单位名称 验证项目序号 领样时间 上报结果时间 检测仪器型号 检 测 结 果样品名称与编号平行样品(μg/kg)平均值(μg/kg) 备注:批准: 审核: 制表: 单位名称:(盖章) 日 期:附件:农办医〔2010〕26号.CEB
  • 常用兽药残留检测技术与方法通过鉴定
    日前,由秦皇岛检验检疫局主持承担的“世界常用200种兽药残留检测技术与方法研究”课题,通过了国家质检总局科技司组织的专家鉴定。  专家鉴定委员会认为该课题针对国际市场遇到的26类兽药残留、生物毒素、多环芳烃等多种污染物的检测技术壁垒,开展200余种兽药等污染物的检测技术方法研究,立项正确,意义重大,研究报告资料齐全,数据充分,结果可靠,符合鉴定要求。课题技术路线合理可行,研究优选了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等十多种样品前处理技术,提出了200种污染物有效的提取分离富集技术,为筛查、确证、定量,提供了快速准确的样品制备方法。课题研究优化了液相色谱、气相色谱、色谱质谱联用技术,免疫亲和色谱技术、酶联免疫微生物鉴定等十多种分析技术,建立了多种分析检测方法,其灵敏度、准确度、重现性和再现性均达到了国际权威组织所规定的技术指标,能满足我国多种食品中200余种兽药残留量检测的要求。专家鉴定委员会建议加强对全国检验检疫机构及相关人员的技术培训和推广。  据悉,该项研究是秦皇岛检验检疫局庞国芳院士所领导的科研团队于2002年开始研究,目的是为了破解在动物源性产品中兽药残留限量方面国外设置的技术壁垒。在研究中,庞国芳院士主持并组织了有河北、天津、辽宁、山东、上海、广东、福建、深圳、内蒙古、青海、沈阳和宁波等12个检验检疫局100多名科技人员参加的联合研究。经过2年多时间的刻苦攻关,成功地研究出了一系列适用于河豚鱼、鳗鱼、牛奶、奶粉、蜂蜜、蜂王浆和多种水产品等不同动物组织和产品中世界常用26类200多种兽药、生物毒素、多环芳烃等污染物残留的提取、分离、富集和检测新方法,并形成了91项国家标准蓝本。
  • 全国兽药残留专家委员会组织申报2021年兽药残留标准制修订任务
    各有关单位: 按照农业农村部农业行业(国家)标准制修订工作部署,2021年兽药残留、耐药性标准制修订工作已全面启动,为做好申报工作,现就有关事宜通知如下: 一、申报单位 (一)申报单位须符合政府购买服务承接主体的资质,一类事业单位不能单独申报项目。 (二)申报单位(包括联合申报单位)应具备承担标准制修订工作的专业背景、能力和科研基础,对拟申报的项目应有一定的研究基础、能确保并督促项目承担人按经费预算在规定的时限内完成标准起草并提交研究结果。 (三)如联合申报,应符合优势互补的原则,并明确各单位任务分工、首席专家、主要起草人员等,各申报单位均需在申报书中盖章。 (四)实行黑名单制度,对于近年来承担项目较多但未按期完成或完成质量差的单位将予以限制。 二、项目首席专家应具有副高级或以上职称,熟悉GB/T1.1-2020等标准制修订相关要求和标准制修订工作经验,并对项目的完成、进度、质量等负责。 三、各申报单位要围绕本通知标准制修订任务(见附件1)及其主要技术要点认真编写项目申报书(见附件2)。 四、请务必于2021年3月10日前将申报书扫描件发送至我办,以便组织集中审查、上报,过时将不予受理。 五、联系方式 联系人:张玉洁 电话:010—62103930 邮箱:syclyny@163.com全国兽药残留专家委员会办公室2021年3月2日(来源:全国兽药残留专家委员会办公室)
  • 云唐新款推荐丨兽药残留检测仪的参数指标介绍
    新款推荐丨兽药残留检测仪的参数指标介绍想了解详细信息点击查看→→→https://www.instrument.com.cn/show/C530673.html设备特点山东云唐智能科技有限公司生产的高智能兽药残留检测仪可快速检测瘦肉精激素类食品安全项目,包含盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚,兽药残留、抗生素类残留、真菌毒素类残留、动物疫病类等检测。该高智能兽药残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。仪器主要技术性能1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,性能更强。2、仪器功能包括:胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等,可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测,并在同一窗口展示检测结果。3.一体化台式快检设备,采用交直流两用供电方式,可连接车载电源,配备6ah大容量充电锂电池,可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.1kg4、系统自带数据集成模块,设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。5、仪器具有任务预设模块,可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息,样品送检时一键调取保存信息,检测更加方便快捷。 6、胶体金检测模块:CT曲线图,CT线自动识别,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。7、仪器检测系统拥有庞大数据库,并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称,可按需添加或删除、编辑样品名称;产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。8、系统打印自定义化,打印格式多样化,产品合格证(国家标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果,可按需求自行设置打印内容。 9、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能,可以快速上传数据。同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。11、设备支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格,进行一键拷贝,并具有登录保护功能,可设置用户名及密码,规范不同人员操作权限,防止非工作人员操作,并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级,后期检测项目可扩充。12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。检测项目1.瘦肉精激素:盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等。2.抗生素残留:四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等。3.水产品安全类:孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等4.蛋类药物残留:氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等。5.动物疫病类:禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等。6.真菌毒素残留:食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等。
  • 36项农兽药残留检测国家标准近期实施
    从3月1日开始,36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物,总计能够检测的农药及衍生物达500种,可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素,包括兽药原药及代谢物。同时,牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为,这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性,居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施,一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充,为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据;另一方面,这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证,取得了可靠的实验数据,其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,对于提升我国农产品检测技术的国际地位,破解技术壁垒,规范农、兽药的使用,扩大农产品出口,具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍,“十一五”期间,国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制,特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准,为扩大我国的农产品出口,确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始,检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准,已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。   36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。   这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充,其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求,对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位,破解技术壁垒,扩大农产品出口,规范农、兽药的使用,保障食品卫生安全,具有深远的影响。   技术先进增强破解壁垒能力   据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍,8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织,形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且,只要进行一次样品的前处理,用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测,8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种,与单残留分析方法相比,提高工作效率数百倍,对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。   28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,解决了当今国际上最关切的18类131种兽药,在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题,建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势,灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,达到了国际先进水平。   据介绍,这些标准采用的技术,都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术,解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题,可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种,所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理,尽量少的设备,完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示,20多年前,美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划,建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药,并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代,随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高,应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多,其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样,多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分,不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡,这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。   统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到,支撑这些标准的,是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上,经8~10家实验室协同验证,数据可靠,经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说,这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织(ISO)、国际理论与应用化学联合会(IU?鄄PAC)、国际公职分析化学家联合会(AOAC)所规定的技术指标,提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是,其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用,收到了良好效果。   要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留,首先需要所检测化合物的标准物质,然后再进行定性检测,检测样品中有没有目标物;如果有,就进行定量检测,即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候,还建立了质谱图数据库。质谱图数据库,是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中,需要对未知样品定性时,将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较,用谱图匹配度来衡量谱图相似性,进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图,是在方法设定的条件下,对大约1000种化合物进行了全扫描,得到质谱图和保留时间数据,并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质,历时数年,购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品,再对每一种农药兽药标准品进行分析,逐一优化其质谱参数,于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查,极大提高工作效率。   国际技术壁垒 要求检测标准提高   资料表明,自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来,常用农药的品种已超过1000种,兽药也有几百种。然而,农药、兽药的广泛使用,也给人类的食品安全和健康带来危害,虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等,但也有极少量残留在植物和动物体内,人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。   据介绍,20多年前,发达国家就开始实施农药残留监控计划,在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒,对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准,我国出口到日本的大米,1995年检测的农药残留指标为49项,目前已增加到123项;肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准,扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准,几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严,如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药,就从29种增加到了62种,部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。   据介绍,目前仅在农药残留限量指标上,国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前,我国的国家标准、行业标准只有484项,仅占国际食品法典委员会的18.8%、欧盟的2.2%、美国的5.6%和日本的5.3%。   作为农业大国,我国农药年总产量居世界第一位,使用量也居世界前列。近年来,我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒,都与食品安全性相关,与食品中农药兽药残留量相关。目前,我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90%的企业受到技术性贸易措施影响,有82%的企业称减少了市场份额,而35%的企业则被挤出了市场。因此,用先进技术,研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒,是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。   国内企业出口 亟须检测方法创新   2005年下半年,秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息,某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关,抢在2006年3月新蜂蜜下来之前,完成了14种喹诺酮检测方法的开发,并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。   2006年5月,日本肯定列表制度实施后,日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求,并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术,开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法,检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求,及时满足了出口企业的通关要求。   此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例,是36项标准研制过程中,企业提出的最为急迫的两个检测技术服务,这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。    秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高   36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成,所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法,是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。   这些标准在农药多残留检测技术方面,开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种;在兽药残留检测技术方面,秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上,建立了28项兽药残留检测方法,涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术,构成了系列兽药残留检测国家标准,填补了我国这一领域的空白。   36项标准研制以前,秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留,采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法,一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留,检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器,需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品,成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留,大大缩短了检测时间,降低了样品的制备成本。   36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究,涉及的农药兽药品种之多,方法的应用范围之广,在我国同类研究中尚属首次。   秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势   8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织,形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且,只要进行一次样品的前处理,用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测,8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种,与单残留分析方法相比,提高工作效率数百倍,对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。   28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,解决了当今国际上最关切的18类131种兽药,在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题,建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势,灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,达到了国际先进水平。
  • 岛津公布水产品中兽药残留快速测定整体解决方案
    水产品因为其营养与药用价值被人们逐步深刻地认识,使得其市场和消费群体逐步扩大,需求量逐年增加。消费总量呈大幅增长势头,而且高档水产品的需求量急剧攀升,价格大幅上涨;但是在水产品高速发展的同时,水产品行业也出现了不少问题。比如:欧盟因&ldquo 氯霉素虾事件&rdquo ,对我国虾类产品出口提出更严格的检测要求;&ldquo 鳗鱼恩诺沙星事件&rdquo &ldquo 孔雀石绿事件&rdquo 对我国的鳗鱼出口造成沉重打击;&ldquo 多宝鱼事件&rdquo 对国内多宝鱼养殖产业带来几近毁灭性的打击。从以上事件可以看出,当前引起我国水产品质检安全事件最直接的原因就是药物残留超标。 随着美国、欧洲各国和我国相关政策法规的相继颁布实施,对水产品的检测要求日趋严格,涉及的相关行业。我国目前水产品标准中主要技术指标与污染物指标与国际标准(CAC标准)及欧盟、美国、日本、韩国的规定基本一致,但由于整个管理体系的运转,不够完善,以及我国所采用的检验方法技术落后,对产品中微量成分的检出率少,等诸多原因导致我国的水产品出口频频受阻。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,自1875年创业以来,始终继承创始人岛津源藏的创业宗旨&ldquo 以科学技术为社会做贡献&rdquo 不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。长期以来,岛津公司一直关注水产品中兽药残留的检测,及时为广大用户提供兽药检测解决方案。 本检测解决方案以国家标准为主要参考依据,使用岛津最新推出的超高效液相色谱仪LC-30A串联三重四极杆质谱仪LCMS-8030/8040,涵盖12类,68种水产品中兽药残留的检测提供检测解决方案,以供广大用户参考。 本检测解决方案包含内容如下:超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中磺胺类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基咪唑类的兽药残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中喹诺酮类抗生素的残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的17种激素残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中四环素类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中大环内酯类药物残留 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 兽药残留检测 Waters更专业
    目前,兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控及风险监测(包括:养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品和水体水质监测等方面。兽药残留检测与农药残留检测相比,含量更低、毒性当量更大、代谢物更多,&ldquo 假阳性&rdquo 风险更大。因此在实际样品检测过程中,技术人员既需要在保证高灵敏度的前提下防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生,也需要在没有标准品的情况下对半目标兽药及其代谢物甚至未知物进行快速、准确地筛查、定量。  在目标兽药残留检测方面,Waters公司创新的离子导向技术StepWave以及最新专利技术Z-Spray API/MS接口可以保证在进行大批量复杂基质样品分析时提供卓越且稳定的灵敏度。在保证灵敏度的同时,Waters公司又从以下三个方面及时发现并防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生:1. Waters超高效液相超强的分离能力以及独特的超高效合相色谱分离手段,可大大减少因同分异构等原因引起的&ldquo 假阳性&rdquo 2. Waters的四极杆Quanpedia质谱库,均标有定性/定量离子丰度比,满足国标方法的确证要求,且先进的仪器设计,确保了其比率在实际样品检测中的长期稳定性 3. Waters四级杆质谱带有独家的PICs功能(子离子确认扫描),在MRM监测的同时,设置特定的触发点采集子离子二级全扫描质谱数据,用于目标化合物的定性,能非常好的消除复杂基质的假阳性问题。此外,Waters公司四级杆质谱的RADAR技术可以在MRM监测模式下同时进行全扫描(Full Scan)功能,在开发MRM方法时可以看到整个样品干扰基质的分布情况,进行有价值的方法开发模式。如可以帮助开发LC及SPE方法,消除基质对目标化合物的影响,有效消除离子抑制效应,保证定量准确性。  在半目标兽药及未知物筛查方面,Waters四级杆质谱和飞行时间质谱均可在没有标准品的情况下进行快速、准确地筛查、定量,及时发现非法添加。Waters四级杆质谱带有类似气质中NIST谱库的Quanpedia方法库,库中含有与法规相关的,以及法规没有规定的兽药及其代谢产物 Waters飞行时间质谱(TOF)技术可对样品中所有残留的兽药及其代谢产物以及未知物进行信息全采集(无歧视、无条件地对所有化合物的母离子、子离子、保留时间等进行采集),数据通过UNIFI等软件进行分析,不仅能快速锁定半目标化合物,而且能全自动地对所有非目标未知物进行鉴定 Waters高分辨质谱技术中的&ldquo 库&ldquo 含有化合物的CCS值,使离子淌度功能在实际兽药监测工作中发挥有效作用。此外,Waters新型的Xevo G2-XS Q-Tof增添MRM功能,大大增强了兽药残留筛查的灵敏度。  应用  1. 使用ACQUITY UPLC H-Class和Xevo TQD液相串联质谱仪进行水中药物和个人护理产品(PPCP)的多残留分析  前处理:Oasis MAX + Oasis MCX  流动相:10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液  色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3  质谱系统:Xevo TQD  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520020.htm  2. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库鉴定环境水样品中药物和个人护理产品(PPCP)残留的潜在代谢物  前处理:Oasis MAX + Oasis MCX  流动相:10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液  色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3  质谱系统:Xevo G2-S Q-Tof  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520022.htm  3. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库筛查分析尿液中的&beta -受体阻滞剂  前处理:尿液用pH=3的5 mM甲酸按水溶液稀释5倍  流动相:pH=3的5 mM甲酸按水溶液、0.1%甲酸的乙腈溶液  色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18  质谱系统:Xevo G2-S Q-Tof  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520023.htm  4. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在同时准确定量和定性分析猪肝中痕量氯霉素中的应用  前处理:参照GB/T 20756-2006   流动相:水和甲醇   色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18   质谱系统:Xevo TQ-S。  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520016.htm  5. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在快速分析猪尿液中21种&beta -受体激动剂的应用  前处理:参照GB/T 22286-2008  流动相:0.1%甲酸水和乙腈  色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18  质谱系统:Xevo TQ-S  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520015.htm  6. RADAR功能在分析饲料中抗球虫剂的应用  前处理:称取5 g研磨均匀的饲料样品,放至50 mL一次性离心管中,加入50微升内标,再加入10 mL 10%的碳酸钠溶液手动振荡后再加入15 mL乙腈,振荡30 min。在2000 rpm下离心5 min,转移上清至50 mL离心管中,再次用乙腈提取,合并两次提取液   流动相:0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的甲醇溶液  色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18  质谱系统:Xevo TQ-S  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520014.htm  7. 采用配有RADAR功能的Xevo TQD分析鸡肉中氯霉素  质谱系统:Xevo TQD  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520017.htm  8. 使用Ostro样品制备板结合LC-MSMS对牛奶中的兽药多残留进行筛查  前处理:Ostro样品制备板  流动相:0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液  色谱柱:CORTECS UPLC CSH C18+  质谱系统:Xevo TQ MS  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520021.htm  9. 利用T-wave离子淌度质谱(IMS)鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子  前处理:水/有机溶剂提取,离心并取上清液  流动相:0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液  色谱柱:ACCQUITY UPLC BEH C18+  质谱系统:SYNAPT G2-S  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520018.htm  10. 利用离子淌度质谱(IMS)结合带有CCS值的UNIFI数据库对氟喹诺酮类抗生素进行常规监测  前处理:水/有机溶剂提取,离心并取上清液  流动相:0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液  色谱柱:ACCQUITY UPLC BEH C18+  质谱系统:SYNAPT G2-S  详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520019.htm  更多应用请点击: http://www.waters.com/waters/zh_CN/Vet-Drugs/nav.htm?cid=134804361
  • 日本修订部分农药和兽药的残留限量
    2010年11月9日,日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知,修订部分农药和兽药的残留限量:  1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定,设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。  此外,关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾,此次删除其在食品中的残留标准。  2、根据食品卫生法第11条第1项规定,删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。  附件:日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件
  • 兽药残留检测仪精密程度是多少
    兽药残留检测仪精密程度是多少,兽药残留检测仪的精密程度主要体现在其检测性能和技术特点上。以下是基于参考文章的信息,对兽药残留检测仪精密程度的详细分析:高灵敏度:兽药残留检测仪具有高灵敏度,可以检测出较低的药物残留浓度。这种高灵敏度确保了即使在低浓度下,也能准确地检测出兽药残留。快速检测能力:仪器具有快速检测的能力,可以在短时间内对大量样本进行检测。这提高了检测效率,有助于快速响应食品安全问题。广泛的药物检测范围:兽药残留检测仪可以检测多种药物残留,包括抗生素、瘦肉精、病害肉等。这种广泛的检测范围确保了全面的食品安全检测。具体技术特点:仪器采用高精度光学传感器,如扫描式高精度光学传感器,确保检测的准确性。使用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的准确性。自动化程度高,具有自动诊断系统故障、波长校准等功能,减少人为误差。仪器设计考虑到了使用寿命,采用LED光源和自动开关节能设计,使用寿命可达10年。数据记录和报告:兽药残留检测仪具有自动硬盘存储测量数据的功能,内置微型热敏打印机,可实时打印检测结果。检测报告可打印样品名称、含量、是否合格、检测日期、检测单位等信息,便于公示和追溯。网络连接和数据处理:仪器内置以太网卡接口,可实现无线传输数据,无线上网,收发邮件等。配备RS-232接口和USB口,可通过计算机进行数据处理、统计分析以及结果上传。综上所述,兽药残留检测仪的精密程度体现在其高灵敏度、快速检测能力、广泛的药物检测范围以及具体的技术特点上。这些特点共同确保了仪器在食品安全检测中的准确性和可靠性。
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