四氟醚唑农残

p　　2016年7月7日，欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报，拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表：/pp/ptable border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" width="600"tbodytrtd width="38"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "农残名称/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "产品名称/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "现行残留量（mg/kg）/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "拟修残留量（mg/kg）/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "双苯三唑醇/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "吡螨胺/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "矮壮素/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.1/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/tr/tbody/tablep/p

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应，该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告，并提交至欧盟委员会，之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核，对丙环唑的毒理学概况进行了评审，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分，并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量（TDMs）的风险评估不能展开。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

台&ldquo 消基会&rdquo 公布市售糙米检验，样本中高达六成、12件等级&ldquo 膨风&rdquo ， 其中花莲县富里乡农会推出的&ldquo 富丽有机糙米&rdquo (图下方)也被验出微量农药残留，引发消费者震撼。　　富丽有机糙米 验出农药残留　　综合台湾媒体报道，&ldquo 消基会&rdquo 昨天公布20件市售糙米抽检结果，发现市面相当知名、由花莲富里乡农会出产的&ldquo 富丽有机糙米&rdquo ，被验出残留微量农药(加保利，杀虫剂用途)，消息一出，引发当地农会、花莲县府及消费者震撼。　　&ldquo 消基会&rdquo 表示，米类加保利容许量是零点五ppm，&ldquo 富丽有机糙米&rdquo 被验出的残留量，虽符合标准CNS的一般米残留标准，却违反现行有机农产品农药零检出规定，除可开罚3到15万元(新台币)，业者也应立即下架、回收。　　不过，&ldquo 消基会&rdquo 却未公布农药确切残留值，无法得知残留程度是逼近容许值，还是微量到可能是受到后续产制环境污染。昨晚记者向消基会多次查询，消基会表示今才能向检验部人员确认数据。　　&ldquo 消基会&rdquo 验出农药 富丽米摇摇欲坠　　&ldquo 真是一颗老鼠屎!&rdquo 花莲县政府农业处长张智超得知富丽有机米被验出农药残留，表示十分痛心，县长傅昆萁震怒，要求富里农会有机白米、糙米、胚芽米全数下架，每包都检测，并要求撤换辅导有机验证的辅导团队。　　对违规用药的农户，农业处将他从辅导有机农户名单中除名，张智超说，&ldquo 现在全面检测，不论结果如何，验出多少人违规，就全部立即除名&rdquo 。　　&ldquo 没想到，一、二十年辛苦的成果，竟然被破坏&rdquo 。张智超当年担任富里乡农会总干事，就是推动富里有机农业最大推手。&ldquo 花莲县好不容易建立起有机无毒农业的商誉，如今受到污染，实在很痛心&rdquo 。张智超说，&ldquo 螺丝松了，一点都不可原谅&rdquo 。　　&ldquo 好像被打了一记闷棍&rdquo 。富里乡农会推广股长林辉煌表示，政府单位检验农产品，若有问题，多会先联络县府及农会，再针对问题深入探讨。这次消基会突然公布验出有机糙米含农药残留，让富丽米品牌摇摇欲坠。　　学者建议：农药残留 改在容许值下分级　　台湾有机农产品不时传出农药残留事件，到底哪个环节出问题?台大农艺学系教授郭华仁指出，台湾有机作物农药残留&ldquo 零检出&rdquo 的规定或许该检讨，因现在农药太泛滥，很多遵守有机验证程序的农场，即使完全未使用农药及化肥，也可能因外来污染，如空飘、下雨，导致作物沾上农药。　　郭华仁表示，现在国际的做法，包括美国、英国、瑞士及日本，都已舍弃&ldquo 零检出&rdquo ，改在安全容许值以下，区分等级，越接近安全容许值越危险，有机产品必须先下架检查，了解是外来污染还是偷用农药 相对的，如果趋近&ldquo 零检出&rdquo ，仍算有机，产品根本不必下架。　　郭华仁说，台湾有机&ldquo 零检出&rdquo 规定之前也曾引发争议，农粮署曾试图修&ldquo 法&rdquo ，但都过不了消费大众这关 他呼吁官方应该从教育着手，借镜日本&ldquo 食育基本法&rdquo ，追求对环境友善、民众健康的有机农业，而非数据上追求&ldquo 零检出&rdquo 的有机农业。

大米是我们餐桌上“头号主角”，受到市民的关注。“近年来，通过国家和省部级检测机构调查，江苏的稻田重金属镉的含量是合格的，铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者，目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年，找到了播撒农药技术的“黄金组合”，在保证“消灭”病虫害的前提下，成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外，我们还依托最精密的仪器，可以实现一次检测近大米500种农药残留，比日本的标准还‘苛刻’，这在全国还属于首次，也欢迎大米种植企业来检验。”　　大米生产中的威胁是农药残留　　2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米，一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国，日本也频频出现“镉大米”事件。　　不光是镉、铅这样的重金属污染，现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言，目前按照最严格的国内外标准，江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说，目前最主要的威胁是农药残留，这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。　　从10次减少到2—3次，大米“吃药”越来越少　　想要控制稻米的农药残留，最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区，水稻的“生育期”长达6个月，由于天气的原因，一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药，那虫害如何规避?　　据了解，在具体实施的过程中，科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例，采用“1+3+x”的减次减量施药模式，即在水稻移栽时进行一次杂草防除，到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等，这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比，至少减少3次用药，还降低了用工成本，比常规用药稻区增产5%以上。　　日本大米VS国产大米，结果你想到了吗　　一提到日本大米，很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全，不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所， “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器，可以实现一次检测近500种农药残留，这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者，此前，我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种，而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”　　这种技术不光可以检测农药残留，铅、镉为代表的重金属，多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测，最快三天就可以出检测报告。“前几年，浙江有水稻企业有大米要出口到日本，就曾经利用我们的技术做过检测，后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米，和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测，利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门，检测的结果都是同样安全。”

23日提请十二届全国人大常委会第二十五次会议审议的国务院关于研究处理食品安全法执法检查报告及审议意见情况的反馈报告提出，有关部门正在加快农兽药残留标准的制修订，目前农兽药残留标准已基本覆盖我国大宗农产品和常规农兽药品种。　　国家食品药品监督管理总局局长、国务院食品安全办主任毕井泉受国务院委托向全国人大常委会作报告时表示，农业部与国家卫生计生委组建农药残留、兽药残留两个标准审评委员会，目前已制定5724项农兽药残留限量和932项检测方法国家标准。　　毕井泉说，计划每年新制定农药残留限量标准1000项，兽药残留限量标准100项，5年内农兽药残留限量标准总数达到10000项以上，将与国际食品法典基本一致。　　根据食品安全法规定，国家对农药的使用实行严格的管理制度，加快淘汰剧毒、高毒、高残留农药，推动替代产品的研发和应用，鼓励使用高效低毒低残留农药。　　根据报告，国务院食品安全办会同发展改革委、财政部等部门研究起草了《“十三五”国家食品安全规划》。计划到2020年，农作物病虫害绿色防控覆盖率达30%以上，农药利用率达40%以上，主要农产品质量安全监测总体合格率达到97%以上。　　在种植养殖环节源头治理方面，报告指出，农业部按照成熟一个淘汰一个的原则，分期分批对高毒农药采取禁限用措施。禁用高毒农药39种，高毒农药使用量占农药使用总量的比例下降到2%以下，淘汰小、乱、差饲料企业近4000家。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

背景根据《“十三五”国家食品安全规划》的要求，结合实际食品安全抽检工作结果，2022年新国家食品安全监督抽检实施细则发布，让我们参考2022年的国抽细则，看看有哪些新变化，又应该如何适应新变化。新标准有哪些农药残留变化？改动一：检测标准变化GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》正式列入食品安全监督抽检实施细则（2022年版）。配合GB 23200.113-2018逐步取代 NYT 761-2008和GB/T 20769-2008。改动二：监管强度变化其中农残检测的变化如下：① 监管强度升高：苯醚甲环唑、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、噻虫胺、毒死蜱、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、乙酰甲胺磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、乐果、克百威。② 监管强度降低：金刚烷胺、甲基异柳磷、氟虫腈、溴氰菊酯、涕灭威、糖精钠（以糖精计）、沙拉沙星、噻虫嗪、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多菌灵。改动三：检测项目变化 调味品、水果干制品等加工产品部分增加农药检测；谱育科技助力2022国抽食品安全检测谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5231 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、极佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，三重四极杆质谱能轻松化解植物源、动物源性复杂基质干扰，快速、准确实现对目标化合物定性定量检测。谱育科技基于三重四极杆质谱设备，建立了1000余项农药兽药残留物质完整解决方案，从前处理到仪器分析方法都全面涵盖，完全满足国标灵敏度及准确度要求，适用范围广。EXPEC 5210 LC-MSMS EXPEC 5231 GC-MSMS应用案例案例一：GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》仪器设备：331种农残MRM通道叠加色谱图部分农残化合物线性结果部分化合物峰面积重复性RSD值结果部分农残化合物峰图结果（2ug/L）结论：采用EXPEC 5210LC-MS/MS测定331种农药含量，各目标化合物响应良好，线性良好（R值均优于0.995），方法精密度和加标回收率良好，峰型良好，峰面积重复性RSD值均小于10%，均高于标准要求。各项指标完全满足标准分析测试要求，检测结果准确可信。案例二：GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》仪器设备：208种农残的MRM通道叠加色谱图部分农残化合物线性结果部分化合物峰面积重复性RSD值结果部分农残化合物灵敏度结果（5ug/L）结论：采用EXPEC 5231GC-MS/MS测定208种农药含量，各目标化合物响应良好，线性良好（R值均优于0.995），方法精密度和加标回收率良好，峰形良好，峰面积重复性RSD值均小于10%，均高于标准要求。各项指标完全满足标准分析测试要求，检测结果准确可信。

2014年3月31日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL)，法国建议对其残留限量进行修订。　　依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业，一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作，确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化，及时调整生产工艺，避免通报和退货风险。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

精品|中药农残方案秘籍大公开 三种前处理视频抢鲜看！飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼“每逢佳节胖三斤”，刚过完春节的各位小伙伴是不是已经摩拳擦掌开始动起来，一起甩走多余的热量呢？作为实验猿们，Z快的方法当然是各种实验做起来，左手一个烧杯，右手一个量筒，奔走在前处理间和仪器分析室之间。2020年底新版药典的实施，对于中药农残分析的各位实验猿们是一个ji大的挑战，尤其是新增第五法33种禁用农残分析，面对多种前处理方案，想要动起来的大家是不是有点无从下手呢？各位实验猿们不要担心，不要心慌，赛默飞已为大家做好了充分的准备，早在去年9月，赛默飞发布了中药农残QuEChERS前处理的手把手教学视频，受到了大家的热烈欢迎↓↓↓《2020版中国药典》中药农残检测|手把手教学视频小编备受鼓励，这次一鼓作气给大家一次放送三种前处理方式的手把手教学视频，一起跟着飞飞动起来吧~有了这3种前处理操作秘籍，想必各位小伙伴再也不用担心各种中药带来的挑战啦！A中药农残前处理-QuEChERSB中药农残前处理- SPE-HyperSep Retain PEPC中药农残前处理-SPE-GCB/NH2福利大放送同时飞飞给大家准备了福利大放送，各种优惠多多，一起买买买~2020版中国药典2341农药残留测定法耗材包四重惊喜，保“价”护航扫码进入领取丰厚礼品

最近，一国际环保机构公布了一项最新调查，发现有的城市百佳、吉之岛、沃尔玛等超市违法销售转基因大米及米制品，同时，在这些超市出售的蜜桃、龙眼和荔枝等水果上检测出了混合农药残留。　　该机构在湖南省、湖北省和广东省内的沃尔玛、好又多、新一佳、百佳、华润万家、中百仓储和吉之岛等7家超市的10家门店购买了20份夏季水果、20份散装大米和3份米粉样品，送至独立第三方实验室，分别进行农药残留检测和转基因成分检测。　　转基因成分检测发现，来自百佳超市(深圳太阳广场店)的奇兰香散装香米和来自吉之岛超市(深圳中信城市广场店)的金稻鱼中国香米均为转基因大米。另外，来自沃尔玛超市(长沙雨花亭店)的沃尔玛自有品牌惠宜江西米粉中含有转基因成分。　　农药残留的检测则显示，来自华润万家超市(东莞市厚街店)的奈李、水蜜桃和荔枝分别含有6种、7种和8种农药残留。百佳超市(深圳市太阳广场店)所销售的蜜桃含有6种农药残留，而龙眼则含有7种农药残留，其中包括被世界卫生组织列为高毒类农药的敌敌畏残留。此外，该机构也在百佳超市的龙眼和华润万家超市的荔枝上分别检测出了可能对儿童生长发育造成长期负面影响的有机磷类农药。　　据了解，我国农业部已经一再表明我国目前未允许任何转基因水稻的商业化种植、生产和经营，也未批准进口转基因稻米用于加工，但市场上的转基因大米或米制品却在被公然违法销售。该国际机构食品与农业项目负责人表示，“这次的发现让人震惊。其检测结果说明这些超市没能承担起为消费者保障食品安全的责任”。该机构呼吁超市尊重消费者的合法权益，立即将这些产品下架，政府采取有效措施以保障公众的食品安全。

继海南豇豆和节瓜检出农残超标外，昨天，我市农业部门又检出海南四季豆、朝天椒也存在农残超标问题。对此农业部门表示，继续对海南菜实行“有进必检、每批必检”制度，确保市民吃上放心菜。　　3月1日凌晨开始，市农检站对布吉、福田农产品批发市场来自海南的18个蔬菜品种105批蔬菜进行全面抽检，并全部上机进行定性定量检测，以进一步全面掌握海南蔬菜的总体质量状况。经检测，105批次的蔬菜样品中，不合格样品10批次，不合格的品种包括四季豆、朝天椒、红豇豆。农业部门负责人表示，10批次海南蔬菜农残含量超标，但超标并不严重。　　昨天上午，市农业和渔业局召开布吉、福田、南山等农产品批发市场负责人会议，通报了近期海南蔬菜的检测情况以及采取的主要措施，要求各大批发市场积极落实市农业和渔业局下发的紧急通知精神，配合政府有关部门加强蔬菜检测，完善自检机制，确保蔬菜质量安全。　　同时，我市继续对来自海南的蔬菜实行“有进必检、每批必检”制度，驻布吉、福田农产品批发市场的市农检站检测室实行24小时值班检测。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

近日，法国收到一份申请，要求欧盟修改辣椒和茄子中恶醚唑的残留限量，将其在辣椒中的LOQ值改为0.5mg/kg，茄子中改为2mg/kg。

日前，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。标准规定了564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》中农药残留标准达到1万项的目标任务。新版标准涵盖农药品种和限量数量大幅增加，其中一个特点是农药残留限量配套检测方法标准进一步完善，本次三部门还同步发布了GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项农药残留检测方法标准，有效解决了部分农药残留标准“有限量、无方法“的问题。标准解读GB 23200.121标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。同时，将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96%，适用范围广。标准特点解决方案新农残标准对农药残留限量规定严格、品种剧增，为准确定性定量分析带来巨大挑战。谱育科技针对新国标GB 23200.121 和2018版的GB 23200.113两大农药残留方法标准建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对该两种标准涉及的多种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求，助力食品农残的检测分析。检测仪器方案谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5230 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、较佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，“双剑合璧”轻松应对复杂的植物源性食品基质样品。谱育科技质谱应用服务团队第一时间根据新标准方法验证，解决实验中各种问题，为食品用户提供农残解决方案。部分代表性农药在基质中的图谱举例（浓度为5ng/ml）部分代表性农药的基质标准曲线（浓度范围为10ug/kg-200 ug/kg）样品前处理及试剂耗材方案方案特点

p　　为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日，郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方，用实验法告诉大家，果蔬农药残留最有效的方法。/pp style="text-align: center "img title="20151223110223296.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg"//pp　　水果富含多重营养，是我们共同喜爱的食物，但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药，而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康，那么如何去除水果上的残留农药，网上去农残的方法有：削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等，哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”，苹果再登农药污染残留最严重之首，今天我们就用苹果作为实验样品，请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。/pp　　首先从市场随机购买7个苹果样品，然后检测农残，结果显示样品虽带有少量农残，但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。/pp　　一、削皮法：将苹果皮削精/pp　　二、面粉包裹法：先用清水清洗下苹果，然后把水倒掉，撒一把面粉包裹在水果表面，用手揉搓苹果，面粉充分与苹果表面接触，再用清水冲洗干净。/pp　　三、盐水浸泡洗：先用清水将苹果洗2-3次，然后排入淡盐水中浸泡半小时，再用清水冲洗。/pp　　四、碱水浸泡法：将苹果表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中15分钟，然后用清水冲洗干净。/pp　　五、淘米水浸泡法：将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右，再用清水冲洗干净。/pp　　六、晒阳光法 ：在阳光下晒20分钟。/pp　　七、流水冲洗法：先用流水反复冲洗掉苹果表面，然后再用清水浸泡15分钟后，再用流水冲洗两三遍。/pp　　实验结果：/pp　　郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍，按标准规定，果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%，大于或等于50%，属于超标。实验数据显示，7个苹果虽然带有一些农残，最高为41%，最低为12%，但这些农残抑制率都在标准范围内，未见超标。/pp style="text-align: center "img title="20151223110240994.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg"/p　　注：本次实验结果仅对本次实验样品负责/pp　　实验人员介绍，从本次实验看，削皮方法确实是最有效的方法，其次是盐水浸泡后再冲洗，苹果的农残抑制率直接从19%降为1%，效果明显。另外，流水下直接搓洗，也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光，效果并不明显。实验人员解释称，不排除用面粉等清洗苹果后，本身的一些活性成分残留在苹果上，对实验结果可能有些干扰。/pp　　■ 错误认知：农残=不安全/pp　　“不少消费者错误地认为，有农残就等同于不安全，甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。/pp　　农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内，农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构，通过风险评估技术计算出来的极限安全值，而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克，那么最后定的标准是每千克0.01毫克，追求的是绝对安全。所以，农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。/pp　　■ 支招/pp　　建议瓜果类尽量去皮食用/pp　　如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂，该怎么处理呢?/pp　　首先要从可靠的渠道购买蔬果，其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”，当然合格的蔬果清洗剂也没有问题，而可以去皮的瓜果类都建议去皮，比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残，对减少摄入草酸也有帮助。此外，建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化，分散风险。/pp　　至于用盐水、碱水浸泡，对某些果蔬的某些农药是有效的，不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏，洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。br//pp/p/p

“信息时代，农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”　　在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上，中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势，并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。　　信息化重塑检测手段　　“农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代，实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术，我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准，需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。　　农药残留检测电子化实施后，每一种农药都有自身独有的“电子身份证”，这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。　　检测的电子化取消了标准品做参比，改用电子标准定性鉴定，具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。　　除此之外，科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测，通过将检测结果与农药质谱库比对，便可显示农药残留情况，实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。　　“以山东为例，未检出农药残留食品298例，占23.8% 有农药残留但未超标893例，占71.3% 有农药残留且超标61例，占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”　　电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况，这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。　　以非靶向侦测技术为依托，把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联，庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件，为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。　　同时，《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通，使农药残留情况一目了然。　　大数据助力风险预测　　由于高分辨质谱检测速度快、效率高，而且产生的是多维化的农药残留数据，例如产地、商品情况、目标农药等，而每一个农药残留数据又有大量的表征，因此产生的数据极多。　　为此，科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。　　这五个数据库是：实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。　　“为保证数据的可靠性，基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一，且操作规范。”庞国芳介绍道，通过实施封闭运行、循环侦测，保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。　　数据库建立后，为了将数据表征出来，科研人员建立了智能分析系统。　　据介绍，该系统分为四个层面：　　一是五大基础数据库的数据层面 　　二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面 　　三是业务层面，规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述 　　四是展示层面。　　四个层面互联互通，可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析，显示检测结果。　　目前，农药残留大数据库构建已具雏形，覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县，共600多个采样点 截至目前，共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品，其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性，且能形成自动分析报告。　　病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。　　针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题，吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样，最终收集了5000份样品，检测得出数据132988条。　　“通过风险识别，我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测，研究人员发现我国食源性致病菌，如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。　　以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托，在检测特异性靶点选择上，吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究，发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。　　目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平，获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰，涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面，初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。　　两位院士一致认为，在信息时代，通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库，是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。

中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2010年第13号　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。　　特此公告。　　二〇一〇年七月二十九日附：食品中百菌清等12种农药最大残留限量1 范围本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。本标准适用于与限量相关的食品种类。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法（2002年版）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 残留物 pesticide residues任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。3.2 最大残留限量 maximium residue limits（MRLs）在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes（ADI）人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg bw。4 技术要求每种农药的最大残留限量规定如下。4.1 百菌清（chlorothalonil）4.1.1 主要用途：杀菌剂。4.1.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物：百菌清。4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。表 1食品名称最大残留限量，mg/kg番 茄5黄 瓜54.1.5 检测方法：按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。4.2 苯丁锡（fenbutatin oxide）4.2.1 主要用途：杀螨剂。4.2.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物：苯丁锡。4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。表 2食品名称最大残留限量，mg/kg番 茄1** 因无相关的监测方法，该限量为临时限量。4.2.5 检测方法：参照 SN 0592规定的方法测定。4.3 苯醚甲环唑（difenoconazole）4.3.1 主要用途：杀菌剂。4.3.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。4.3.3 残留物：苯醚甲环唑。4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。表 3食品名称最大残留限量，mg/kg梨0.54.3.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。4.4 丁硫克百威（carbosulfan）4.4.1 主要用途：杀虫剂。4.4.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。4.4.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。表 4食品名称最大残留限量，mg/kg棉 籽0.054.4.5 检测方法：按 LMBG §35规定的方法执行。4.5 毒死蜱（chlorpyrifos）4.5.1 主要用途：杀虫剂。4.5.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物：毒死蜱。4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。表 5食品名称最大残留限量，mg/kg柑 橘14.5.5 检测方法：按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。4.6 氟酰胺（flutolanil）4.6.1 主要用途：杀菌剂。4.6.2 ADI：0 mg/kg bw～0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物：氟酰胺。4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。表 6食品名称最大残留限量，mg/kg糙 米24.6.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.7 抗蚜威（pirimicarb）4.7.1 主要用途：杀虫剂。4.7.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物：抗蚜威。4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。表 7食品名称最大残留限量，mg/kg小 麦0.054.7.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.8 氯苯胺灵（chlorpropham）4.8.1 主要用途：植物生长调节剂。4.8.2 ADI：0 mg/kg bw～0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物：氯苯胺灵。4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。表 8食品名称最大残留限量，mg/kg马铃薯304.8.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.9 噻螨酮（hexythiazox）4.9.1 主要用途：杀螨剂。4.9.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。4.9.3 残留物：噻螨酮。4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。表 9食品名称最大残留限量，mg/kg柑 橘0.54.9.5 检测方法：按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。4.10 双甲脒（amitraz）4.10.1 主要用途：杀虫剂。4.10.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物：双甲脒。4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。表 10食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果0.5柑 橘0.5棉 籽0.54.10.5 检测方法：按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。4.11 异菌脲（iprodione）4.11.1 主要用途：杀菌剂。4.11.2 ADI：0 mg/kg bw～0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物：异菌脲。4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。表 11食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果54.11.5 检测方法：按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。4.12 唑螨酯（fenpyroximate）4.12.1 主要用途：杀螨剂。4.12.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物：唑螨酯。4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。表 12食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果0.3柑 橘0.24.12.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。

2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量：　　1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。　　此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。　　2、根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。　　附件：日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件

9月3日，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布的新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）将正式实施。与2019版相比，新国标新增农药品种81个，增幅16.7%；农药残留限量增加2985项，增幅为42%；达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，并且采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。为进一步突出对高风险农药和重点农产品的监管，更大范围保障农产品质量安全，新国标规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准。针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，新国标制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%；为加强进口农产品监管，制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。作为分析检测先锋队的样品前处理仪器，屹尧科技全自动固相萃取仪和全自动凝胶净化色谱仪在相关检测方法中已经积累了丰富的应用经验，并可提供更高通量的前处理解决方案。屹尧科技自主研发生产的FLEXI全自动凝胶净化色谱仪，在首都科技条件平台检测与认证领域中心组织的2016年检测仪器设备验证与综合评价项目中，作为验评项目之一，由北京农业质量标准与检测技术研究中心作为核心实验室参与并对该仪器进行了评价。各实验室采用FLEXI 全自动凝胶净化色谱仪通过对环境样品，粮谷，茶叶以及动物样品等不同种类样品开展的实验分析，完成了对仪器整体性能指标的评价。其中，粮谷样品参考了《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，完成了对多菌灵，噻虫嗪，吡虫啉，啶虫咪，嘧霉胺，多效唑，烯酰吗啉，咪酰胺，腈菌唑，辛硫磷等十种农药的残留分析。茶叶样品参考了《GBT 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱质谱法》，完成了乐果，杀螟硫磷，毒死蜱，水胺硫磷，三氯杀螨醇，三唑磷，联苯菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯等十种农药的残留分析。并结合上述实验，验评结束后，在核心期刊中共同发表了若干相关文章。屹尧科技始终致力于推动样品前处理的自动化和智能化，追求更高通量、更高效率、更高可靠性和更省人工。继2015年屹尧科技全自动固相萃取仪EXTRA出口韩国农业部之后，我司固相萃取仪和GPC产品已广泛应用于各省市海关、疾控中心、食品药品检验所、粮油监测站、产品质量监督检验所等单位。

据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息：欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国，欧盟委员会制定指令草案：修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品，包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求：譬如，啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm，茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm，二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm，吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm，肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康，可能引发急性或慢性中毒症状。因此，加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处？对仪器厂商会带来哪些新的机遇？对于新发布的四项农残检测方法标准，又有哪些新的解决方案？对于此，仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期，我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍，来跟大家分享一下，对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网：在农产品质量安全方面，农药残留的问题一直受到大家的高度关注，近几年，我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年，我国修/制订了2763等5项农残标准，时隔一年多，不但对2763又一次进行修订，还推出4项新检测标准，新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点？目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些？睿科：2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，代替了GB 2763-2019，规定了564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准，其中新增农药品种有81种，农药残留限量标准数量增加了2985项，基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时，还新制定了4项检测标准，使农药残留限量配套检测方法标准更为完善，更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展，残留测试数据缺失，或残留物定义不明确等原因，与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求，如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定，就缺失相应的检测标准。仪器信息网：请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况？目前主要技术有哪些？我们注意到，本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多，请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用？睿科：随着科技的发展，我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术，目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展，以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点，与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中，质谱技术应用也比较多，如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样，同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物，高效快速、适用性广；该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用，相互补充，一共可检测421种农药。到今年9月份为止，23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项，为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网：今年恰逢“十四五”开局之年，在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上，可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些？未来会有哪些发展趋势？睿科：GB 2763从2012版至2021版，覆盖的农药数量从322种增加至564种，高效新型的农药也在不断地开发和使用；而我国是农业大国，对于农产品的检测量需求很大，这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面，在前处理过程中要避免复杂冗长的操作，并尽量减少前处理过程的损失，例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时，当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时，应在加入萃取盐包后立即进行振摇，放热严重时还可进行冰水浴冷却，同时，在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的；另一方面，分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备（如液相色谱-质谱联用仪等），例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时，应注意加强仪器的维护：定期更换衬管、切色谱柱柱头等，当然，这也对操作人员的技能有一定的要求。因此，在此现状下，未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网：今新标准的颁布，给贵司带来了哪些机遇？睿科：睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案，而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准，我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看：睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面，我们提供各种类型的固相萃取柱（如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等）和QuEChERS产品包（如萃取盐包、净化管等），采用了进口填料，严格的质量品质管理，种类齐全且性能优异，保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面，有固相萃取法测定农残的产品组合可选，也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时，首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品，仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤，均质参数可调，多种均质体积可选，最多可连续处理36个样品，具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后，可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化，该仪器最多可连续处理60个样品，无需人为上样和更换固相萃取柱，自动化地完成样品的富集、净化，淋洗、洗脱等步骤，可精准控制上样体积和速度，保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩，我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中，该仪器与固相萃取仪相配套，无需再转移洗脱液，避免了转移的损失；且可以同时浓缩80个样品，具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能，氮气消耗少，浓缩效率高，自动化程度高，处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时，睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站，可连续处理120个样品，无需人工干扰，自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤，最后得到分取于色谱瓶中的净化液，全过程样品处理一致化，精密性与准确性满足标准要求。当然，还可以根据不同标准和实际应用情况，选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩，采用氮气流（可加热模块）搭配样品架加热的氮吹浓缩模式，能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩，可以控制氮吹压力和加热温度，且氮吹针自动追随液面，节省氮气的同时，还能提高浓缩效率。仪器信息网：围绕着新标准，贵司采取了哪些应对措施？是否推出相应的解决方案？能否举例说明？睿科：在农产品的农药残留检测过程中，样品前处理是十分关键的一步，它直接影响到分析结果的准确度和精密度；正如上述所言，如何快速、高效且批量化地完成样品前处理，是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时，也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案，如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案，关注产业发展需求，为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司

瑞典卡罗林斯卡学院研究人员开发出一种微型传感器，可在几分钟内检出水果上的农药。在《先进科学》杂志一篇论文中描述的该项概念验证技术，使用由银制成的火焰喷涂纳米粒子来增强化学物质的信号。研究人员希望这些纳米传感器可帮助人们在食用前发现农药残留。 卡罗林斯卡医学院微生物学、肿瘤和细胞生物学系首席研究员乔治索特里奥称，在欧盟销售的所有水果中，多达一半含有大量与人类健康问题有关的农药残留。然而，目前用于在消费前检测单一产品上农药残留的技术，相关传感器成本高，制造工艺繁琐，在实践中受到限制。为克服这个问题，研究人员开发了廉价且可重复使用的纳米传感器，用于监测在售水果的农药残留。 新纳米传感器采用了表面增强拉曼散射（SERS）技术，可将金属表面上生物分子的信号增强超过100万倍。研究人员此次通过使用火焰喷涂（一种成熟且具有成本效益的金属涂层沉积技术）创建了一种SERS纳米传感器，将银纳米粒子的小液滴输送到玻璃表面。火焰喷涂在大面积上快速生产均匀的SERS薄膜，消除了可扩展性的关键障碍之一。 然后，研究人员微调了单个银纳米粒子之间的距离，以提高它们的灵敏度。为了测试其检测能力，他们在传感器顶部涂上一层薄薄的示踪染料，并使用光谱仪来揭示它们的分子指纹。研究表明，传感器可靠且均匀地检测到了分子信号，并且在2.5个月后再次测试时其性能保持不变，这证明了它们的耐用性和大规模生产的可行性。 为测试传感器的实际应用，研究人员对它们进行了校准，以检测低浓度的对硫磷—乙基，这是一种在大多数国家被禁止或限制使用的有毒农业杀虫剂。研究人员将少量对硫磷—乙基放在苹果上，随后用棉签收集残留物，棉签浸入溶液中以溶解农药分子。溶液滴在传感器上后，传感器可在5分钟内检测到农药残留，而不会破坏水果。 研究人员希望探索这种纳米传感器是否可应用于其他领域，例如在资源有限的环境中发现特定疾病的生物标志物。