四氟硼酸根

[size=4][font=宋体]哪儿有测钡的四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极卖啊，先谢了！[/font][/size]

一、用途 氟硼酸根离子电极目前已成功地运用于测定钢铁中的硼含量。与其他测试方法比较，具有操作简便、测量结果准确等优点，而且该电极还可运用于测定海水镁砂、甲酸盐材料及其他材料中的硼含量。二、技术数据1、浓度范围：1×101 -3×106mol/L BF4 2、测量温度：室温3、电极内阻：≦50M∩4、PH范围： 3.5-4.5PH三、 使用维护1、久置不用的电极在使用前必须在1×102 mol/L NaBF4 溶液中浸泡数小时，然后用去离子水充分洗涤净待用。2、NaBF4 标准溶液的配制：称精制过的NaBF4 109.82g，稀释至1000ml，稀溶液由此逐级稀释而得，为减少NaBF4 水解的影响，标准溶液应逐日配制。3、测试时应在NaBF4 标准溶液中加入N a2SO4作离子强度调节剂，使其本底溶液浓度为0.1 mol/L NaBF4 。4、该电极在使用时，切勿将敏感膜与硬物碰撞，以免损坏电极。5、电极性能检测： 在3×106 -1×101 mol/L的NaBF4标准溶液中从稀到浓逐级测试该电极的电位。该电极级差（S）一般符合下式： S≧55×(273＋t)/298mV/PBF45、该电极如经常使用，则在每次测试完毕后，浸于纯水中，以利下次测试，如较长时间不用，则应该将电极洗净擦干，置于干燥处存放。

如题用什么方法能测定固体或溶液中的硼酸根的浓度？？

大家了解四氟硼酸这种强酸吗？四氟硼酸有哪些性质？它能彻底取代氢氟酸吗？亦或它在哪些类型样品的消解上优于氢氟酸？用它搭配其他酸消解过的样品可以直接用玻璃容量瓶定容吗？我觉得应该不需要再用硼酸络合了吧。四氟硼酸一般用于消解哪些类型的样品呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]采用的抑制电导检测法测定强酸离子，会有很好的检测信号以及线性，但是对于硼酸根等弱酸离子，由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大，弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根，利用混合两性离子淋洗系统.该系统混合不同pI值的两性离子（pI值大于7的，称为碱性两性离子Zb；pI值小于7的，称之为酸性两性离子Za）,混合后淋洗液的pH值介于pIb和pIa之间，形成了Zb－和ZHa＋，具有一定的淋洗强度，同时可方便的应用于离子交换色谱，进行非抑制电导检测。　　硼酸根的摩尔电导很小，但是硼酸B(OH)－4，可以和多醇类物质如甘露醇（mannitol）形成一价络合物，[boratemannitol]－，性质类似于一价阴离子，可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的电导检测，有较强的检测信号和很好的系统稳定性。　　２ 实验部分　　2．1 仪器和试剂 采用美国DIONEX100－T[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，AG14阴离子保护柱，AS14阴离子分离柱，L精氨酸（LArginine）上海康捷生物科技发展有限公司，（N环己烷基）乙磺酸（CHES，Sigma 公司），甘露醇（mannitol，上海康捷生物科技发展有限公司），硼酸固体（杭州萧山化学试剂厂）；硼酸根标样利用分析纯硼酸固体样品配制成1000 mg/L，实验时再稀释为所需浓度。实验用水为18.3 MΩcm的二次去离子水。　　2．2 色谱条件 淋洗液均采用当天新鲜配制的L精氨酸(LＡrg)和CHES两性离子混合的400 mL溶液；流速：1 mＬ/min；进样量：50 μＬ。　　3 结果与讨论　　3.1 淋洗液的选择和优化 实验采用非抑制电导检测的方法检测硼酸。对于硼酸等弱电离酸根来说，淋洗液pH值越高，酸根电离越厉害，所被测的电导值也越高，也就是检测灵敏度提高，但是一般淋洗液pH值升高，背景电导急剧增大，无法有很好的检测效果。而混合两性离子溶液，具有一定的缓冲容量和洗脱能力，即使在很高的pH值下，背景电导依然很低。而且只要选择恰当的两性离子，淋洗液的pH值可以根据不同的弱酸的pKa任意调节，可以应用于不同弱电离酸根的非抑制电导检测。　　氨基酸是典型的两性离子。LＡrg是20种常见氨基酸中pI值最大的一种（10.76）。因此，选择其为实验两性离子；CHES，（N环己烷基氨基）乙磺酸，一种常见的两性离子，有很强的洗脱能力，与LArg混合可以形成pH在10左右的淋洗液，背景电导则只在70 μS左右。实验表明：LArg∶ＣＨＥＳ的浓度比越大，淋洗液pH值越高，淋洗的强度越大，背景电导相应升高，分析物质保留时间缩短。但是，如果CHES浓度太大，会引起淋洗液背景电导过高，而没有检测信号，因此实验采用2.5 mmol/L的浓度进行优化。以2.5 mmol/L CHES浓度为基础，进行LArg：CHES浓度比为2∶1、3∶1、4∶1 和5∶1实验，考虑了背景电导和保留时间的关系，发现2∶1（LArg：CHES ，5 mmol/L 2.5 mmol/L），溶液pH值为919，硼酸保留时间为9.42min；而比例增加到3∶1和4∶1时，溶液pH值相应增加到9.21和9.42，同时淋洗强度增加，硼酸的保留时间则下降到了6.80min和5.53 min，综合考虑背景电导和保留时间的关系，认为3∶1的淋洗液最为合适。　　3.2 淋洗液中甘露醇浓度的优化 硼酸与甘露醇等多醇物质结合成一价络合物[boratemannitol]－后，性质相当于一价阴离子。灵敏度和检出限都有很大的改善。实验结果表明，甘露醇浓度为60 mmol/L的时候，系统的背景电导较低，保留时间最短。而且添加甘露醇后，硼酸的保留时间显著下降，系统稳定性增强；两性离子的浓度提高，淋洗液的淋洗效果增强，对于硼酸的淋洗有一定的促进作用。　　3.3 样品测定 根据淋洗液优化的结果，选择淋洗液为：7.5 mmol/L L精氨酸 2.5 mmol/L CHES 60 mmol/L甘露醇，流速：1 mL/min；进样量为：50 μL。对标准样品检测，结果表明：硼酸保留时间的标准偏差为1.02%，峰面积的标准偏差为1.19%，峰高的标准偏差为2.97%，进样量X（mg/Ｌ）与峰面积Y之间的线形回归方程为：Y= 6129.3X 800.16，回归系数为0.9994。检出限为9.27mg/L，可以应用于一般的含硼酸的工业制品或化学试样的测定。对一化学硼酸样品进行测定，样品中硼酸根的质量百分含量为39.71%，加标100 mg/L，测定回收率为131.3%。出自[URL=http://bbs.chemdown.cn]http://bbs.chemdown.cn[/URL]

那位能够提供不采用离子色谱的四乙基四氟硼酸铵的检测方法，或者在天津、北京哪家机构能够检测？

请问用HPLC高效液相色谱配上CDD离子检测器测试硝酸根、亚硝酸根离子应该选择什么流动相，为何我选用硼酸做流动相以及碳酸钠碳酸氢钠缓冲溶液做流动相的时候，都不出峰？只是在一到两分钟的时候出现很强的负吸收峰，请问专家这是为什么，应该如何解决？在此表示感谢

陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液，EGC在线产生高纯度的KOH，控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度，方便地实现梯度淋洗，柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子（F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-）高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04 mg/L；样品测定的回收率分别为98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1％。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，硼酸，阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难，虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰，但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰，采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子，同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低，使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，带EG50淋洗液发生器，Chromeleon色谱工作站，电导检测器，DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱：IonPac AS14分离柱，IonPacAG14保护柱，（均为4mm）试剂：硼酸，分析纯；F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液，使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标（F-0.01 mg/L，Cl-0.015 mg/L，NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L，PO43-、SO42- 0.075 mg/L）后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：1mL/min；自动再生抑制电流为100mA；进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少，同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸，若仅以常规方法分析，硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸（100mM），并引入梯度淋洗，柱后添加较大电流进行电化学抑制，这样既增强了淋洗强度，抑制了硼酸根带来的峰，保证样品中常见阴离子得到很好的分离，改善各种离子的峰形和分离度，又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间（min）KOH浓度（×10-3mol/L）012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定，重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下，阴离子的重现性较好，它们保留时间的变异系数分别是：1.03％，1.09％，1.20％，1.01％，1.45％，1.32％，1.15％；峰面积的变异系数分别是：7.58％，4.05％，5.08％，3.27％，5.77％，3.62％，4.55％；峰高的变异系数分别是：5.75％，3.51％，4.00％，2.77％，4.26％，2.58％，3.32％，重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下，对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出，在一定的浓度范围内，四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定 　对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度，经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样，测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.，样品中各阴离子含量及回收率数据见表３.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid（2200 mg/L）色谱图中1—F-（0.0135mg/L）、2—Cl-（0.041mg/L）、3—NO2 –（0.06mg/L）、4—Br-（0.038mg/L）、5—NO3-（0.049mg/L）、6—PO43-（0.118mg/L）、7—SO42-（0.091mg/L）、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid（22000 mg/L）色谱图中1—F-（0.045mg/L）、2—Cl-（0.275mg/L）、3—NO2 –（0.375mg/L）、4—Br-（0.155mg/L）、5—NO3-（0.265mg/L）、6—PO43-（0.450mg/L）、7—SO42-（0.235mg/L）、表３.样品（2200 mg/L）含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content（mg/L）加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量（mg/L）回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应： 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节，柱后电化学抑制，背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水，OH-与硼酸生成硼酸根，大大增加了淋洗强度，有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结　论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，以硼酸－氢氧化钾为淋洗液，柱后电化学抑制，硼酸背景可以在运行中得到很好的控制，也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子（如氟离子）可以容易得到很好定量，用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗，电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬，刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

关于REACH检测中无水四硼酸钠和水合四硼酸钠的检测可不可以用同样的方法检测？之前有高手跟我说可以检测其中的硼然后推断出四硼酸钠的含量我就是想问下无水四硼酸钠和水合四硼酸钠的检测是不是都可以这样做啊

想求氟硼酸的国标?

今年新进的新厂家的四硼酸锂，在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题，主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。正式订货后开始使用后，在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘，气泡摇不出去，样品在熔样过程中熔样不匀（尤其是硅熔的不好，表现仪器分析出的氧化硅高、低不均，对率值产生影响），各位有什么好的办法吗？注：1、此次新采购的四硼酸锂细度极细，200μR可达4%；2、粉磨后的熟料，32μR达13%，符合制片要求；3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少，烧失量也小。

想配四硼酸钠溶液，因为没配过，上网查的结果是硼砂是含10个结晶水的四硼酸钠，正常情况下含若干个结晶水，在350度下烘3-4小时就成了无水四硼酸钠。按常规配制溶液的方法，就应该用无水四硼酸钠配溶液，硼砂经过3-4小时的烘烤成了爆米花一样的，膨胀很多倍。很轻，想问问有配制经验的版友，是不是就用这个爆米花样的无水四硼酸钠配四硼酸钠溶液？

溶解一个样品想要加HF,但是这样处理后的样品却对ICP的雾化器有直接影响,资料上说,要加入适量的硼酸,不知道这样的比例是怎么控制的?大家有没有听说可以用氟硼酸代替HF的,如果用了氟硼酸,是不是就对仪器没有影响了?谢谢如果我测样品中的硅，用硝酸和氟硼酸进行微波消解是不是可以测？还是必须要用碱溶？

[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠，英文名为Sodium tetraethylborate，[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa，分子量为150.0452，CAS登记号为15523-24-7，化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途：有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能，被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是，有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前，国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法：[b][color=#333333]常温密闭避光，通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

[font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分：试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]

四硼酸钾的标准有吗？我查了没找到

最近实验室开始开发玩具中有机锡化合物的测试方法，其中作为衍生化试剂的四乙基硼酸钠有点小贵，所以在研究的初期想买点国产价廉的四乙基硼酸钠，不知道四乙基硼酸钠浓度的高低对有机锡测试影响大不？哪里可以买到国产的四乙基硼酸钠？查找了不少网页基本都是进口的贵的。望各位同仁热心回帖。

消解方法要使用氢氟酸，氢氟酸对仪器的损害比较大，所以要尽量将之赶尽，听说加入硼酸比较好。问题是加入硼酸的浓度、体积、如何判断氢氟酸是否去除赶尽？硼酸加入过量又有什么影响？

目前在用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的氧化钾含量但是所测得含量不稳定查了相关资料和四苯硼酸钠的关系很大但是又没找到此物品的相关信息，例如稳定性啊（何种条件分解） MSDS等有得版友给我传个 TKS

现库房内存放一些氟硼酸钾和氟氢化钾，想把他们进行无公害处理，但是因为氟硼酸钾微溶于水，不溶于碱溶液，那该用什么方法把它处理掉呢？氟氢化钾是不是用碱石灰就能够直接处理呢？恳请各位帮忙，谢谢！

四硼酸钠（硼砂）常见都是含结晶水的，配制试剂应该用无水四硼酸钠配制，是用烘烤的方式制备无水四硼酸钠吗？

如何用快捷简便的方法区别出氟钛酸钾和氟硼酸钾？谢谢！

目前很多有机锡检测实验中需要用到四乙基硼酸钠溶液做衍生化试剂，（1）四乙基硼酸钠溶液是用水还是四氢呋喃或者其他溶剂配置？（2）四乙基硼酸钠常规的有1g和5g包装的，客户如果购买了5g的，一次用不完5g，剩下的如何保存？（3）有人建议剩余的四乙基硼酸钠可以配成高浓度的溶液，然后再稀释？这种情况有碰到的请提供下可操作性的建议。（4）四乙基硼酸钠是易燃固体，是否会在称量的过程中时间稍长点，就会燃烧？我们安谱可以提供1g（货号4.120026.0001）和5g（货号4.120026.0005）两种规格包装，欢迎广大客户来购买!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，测如氟，氯，硝酸，磷酸，硫酸根都正常，最近遇到混酸有乙酸的，跑纯乙酸钠发现出现两个峰，峰面积比在2.6：1左右，降低浓度，两个峰同比例减小，不知道为什么，我们用葡萄糖酸-硼酸淋洗液。望大侠们不吝赐教谢谢

氨基磺酸镍电镀液中硫酸根离子的测定方法，浓度为ppm级电镀液主成分为氨基磺酸镍、溴化镍、硼酸、添加剂

不知道大家用ICP是怎样检测氟硼酸钾？请教各位老师了。

客户要采购进口四硼酸锂，哪家的好？

今天做了个氟、氯、硫酸根、硝酸根混合样的盲样，具体做的为氟0.425，氯0.631，硝酸根2.48，硫酸根6.87，单位mg/L,不知道这是哪个编号的盲样啊，有没有这个浓度，求助万能的网友。。。

用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?

有机锡衍生化试剂四乙基硼酸钠很容易潮解，你们都是怎样保存的呢？