四环素抗生素

前几天测定四环类抗生素如金霉素、土霉素、四环素时，发现按照国标的方法，用25ml 5%的高氯酸处理样品，然后离心后过0.45后进样，发现样品溶剂峰很乱，图谱走成波浪线，看的不清楚，而且我进了1ppm的表扬，发现也走的不好，各位帮忙分析一下。

(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。

RT,水样中四环素类抗生素的检测该如何做?

小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同步检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱质谱条件怎样的？多谢。

[size=4]要测定蜂蜜中四环素类抗生素和敌百虫，乐果，可空白的蜂蜜到哪儿找呢？时间很紧，大家有没有成熟的方法可供参考啊？我们曾经按国标做过都做不出来的。[/size]

如题，对于DMF我在百度上查了它的基本知识，但没有用过，没有了解我想配置四环素类抗生素，盐酸土霉素、盐酸金霉素、盐酸四环素和盐酸多西环素，想模拟制药废水，浓度比较高，但溶解不了，不知道加入DMF效果如何？不知道应用起来有什么注意的吗用过的朋友我想问下，加入这个溶剂是否可以加大溶解呢？急迫得到您的意见与指导谢谢啦。十分感谢

请问有没有人做过鱼肝油里的四环素类抗生素？查了半天都没有查到相关的标准或者方法，请各位GGJJ江湖救急！

[color=#444444]三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同时检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。[/color][color=#444444]样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱条件怎样的？[/color]

[size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定蜂蜜中四环素类抗生素和敌百虫，乐果，需要用空白基质做标准曲线吗？空白基质到哪去找呢？大家有没有成熟的方法可供参考？谢谢！[/size]

请问测定抗生素如金霉素、土霉素、四环素需要用什么类型的色谱柱呀!急购一支分析柱

GBT 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱法

如题，对于DMF我在百度上查了它的基本知识，但没有用过，没有了解我想配置四环素类抗生素，盐酸土霉素、盐酸金霉素、盐酸四环素和盐酸多西环素，想模拟制药废水，浓度比较高，但溶解不了，不知道加入DMF效果如何？不知道应用起来有什么注意的吗用过的朋友我想问下，加入这个溶剂是否可以加大溶解呢？急迫得到您的意见与指导谢谢啦。十分感谢

[color=#444444]最近在做四环素类和磺胺类抗生素的测定实验，对于几个实验细节不太清楚，麻烦各位有经验的前辈能够解答一下，谢谢了！[/color][color=#444444]1.标准曲线的配置的过程中，标准品的称量必须要用百万分之一天平吗？万分之一够用吗？[/color][color=#444444]2.前处理过程中要用到的玻璃仪器比如旋蒸用的球瓶应该怎么清洗啊，用酸缸还是碱缸浸泡啊，之后需要用马弗炉烧吗？玻璃仪器再用的时候应该用什么有机溶剂润洗啊，我这有甲醇和乙腈，这两种可以吗？[/color][color=#444444]3.出峰顺序的确定，因为液相后面没联质谱，想问一下应该怎么确定出峰顺序啊？[/color]

有没有人参加了CNAS PT0005鸡肉中四环素族抗生素残留能力验证？大家实验中是否用基质做标准曲线呢？如果用基质做标准曲线要直接用样品还是自己找空白样啊？直接用样品的话样品肯定不够用，而且样品溶液就是曲线中的零点，没什么意义。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87047]蜂蜜 四环素族 抗生素 残留量 微生物管碟法 薄层层析生物检测法 [/url]

欲做抗生素的相关实验，在这请教各位 实验室用的抗生素药品（四环素，土霉素，红霉素，磺胺嘧啶等）在哪有购买的？实验室的供货商没有这些试剂卖啊，愁啊

先后使用0.1%甲酸、0.01M乙酸铵、0.01M乙酸铵（含0.1%甲酸）、0.01M甲酸铵、0.01M甲酸铵（含0.1%甲酸）作为水相进行实验，有机相使用乙腈，也曾往乙腈中添加0.1%甲酸。这四种抗生素的灵敏度就是上不去http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif，敢问同行们做此类抗生素时的仪器条件能分享下吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

随着中西医结合治疗疾病的普及，其配伍也应严格掌握。配伍不合理不仅影响疗效，而且会产生毒副作用，下列中药不宜与抗生素合用。　　龙骨、珍珠、牡蛎、海螵蛸等含胸种钙质，易与四环素类抗生素形成螯合物影响吸收，降低疗效。　　血余炭、艾叶炭、煅瓦椤有强大吸附力，可减少抗生素在胃肠道的吸收。神曲、麦芽含有多种消化酶，某些抗生素使其活性受抑制，减弱其消食健胃功能。　　石膏、赤石脂、滑石等含镁、铝、铁离子与四环素抗生素合用，形成螯合物而降低疗效。玄胡、桅子、甘草等抑制胃酸分泌，影响四环素的吸收，四季青、黄药子可损害肝脏，与四环素合用，毒性作用增加。五味子、山楂、乌梅可酸化尿液，使碱性的四环素、红霉素疗效降低。　　生姜、龙胆、萝芙木等促进胃酸分泌，红霉素破坏增加。颠茄类中药抑制蠕动，延缓胃排空，红霉素在胃中停留时间延长，破坏增加。地榆、虎杖、石榴皮等所含鞣质可与红霉素结合，阻碍红霉素吸收。中药泻剂巴豆、黑白丑等可加速红霉素通过肠道，影响其吸收。　　犀角、珍珠中所含蛋白质及其水解产物（多种氨基酸），可抵抗黄连素的抑菌作用而降低疗效。　　茵陈对氯霉素的抗菌作用有拮抗作用，可降低氯霉素的疗效　　含有鞣质的中药，如五倍子、诃子、石榴皮、地榆、枣树皮、四季青、大黄等与灰黄霉素、制霉菌素、林可霉素等同服时，可结合成鞣酸盐沉淀，不易被吸收。碱性中药硼砂与氨基酸糖甙类抗生素如链霉素、卡那霉素、庆大霉素、新霉素、妥布霉素同时服用，可增加毒副作用。硼砂与弱酸性呋喃旦啶、青霉素、先锋霉素同用时，可减少这些药物的再吸收，降低血药浓度。

抗生素 贮存液a 工作浓度 浓度 保存条件 严紧型质粒 松弛型质粒 氨苄青霉素 50mg/ml(溶于水) -20℃ 20μg/ml 60μg/ml 羧苄青霉素 50mg/ml(溶于水) -20℃ 20μg/ml 60μg/ml 氯霉素 34mg/ml(溶于乙醇) -20℃ 25μg/ml 170μg/ml 卡那霉素 10mg/ml(溶于水) -20℃ 10μg/ml 50μg/ml 链霉素 10mg/ml(溶于水) -20℃ 10μg/ml 50μg/ml 四环素b 5mg/ml(溶于乙醇) -20℃ 10μg/ml 50μg/ml a：以水为溶剂的抗生素贮存液通过0.22μm滤器过滤除菌。以乙醇为溶剂的抗生素溶液无须除菌处理。所有抗生素溶液均应放于不透光的容器保存。b：镁离子是四环素的拮抗剂，四环素抗性菌的筛选应使用不含镁盐的培养基（如lb培养基）。

抗生素（Antibiotics）及分类指由细菌、霉菌或其它微生物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类物质。自1940年以来，青霉素应用于临床，现抗生素的种类已达几千种。在临床上常用的亦有几百种。其主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造。其分类有以下几种： 　　（一）β-内酰胺类青霉素类和头孢菌素类的分子结构中含有β-内酰胺环。近年来又有较大发展，如硫酶素类（thienamycins）、单内酰环类(monobactams)，β-内酰酶抑制剂(β-lactamadeinhibitors)、甲氧青霉素类(methoxypeniciuins)等。 　　（二）氨基糖甙类 包括链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小诺霉素、阿斯霉素等。 　　（三）四环素类 包括四环素、土霉素、金霉素及强力霉素等。 　　（四）氯霉素类 包括氯霉素、甲砜霉素等。 　　（五）大环内脂类 临床常用的有红霉素、白霉素、无味红霉素、乙酰螺旋霉素、麦迪霉素、交沙霉素等。 　　（六）作用于G+细菌的其它抗生素，如林可霉素、氯林可霉素、万古霉素、杆菌肽等。 　　（七）作用于G菌的其它抗生素，如多粘菌素、磷霉素、卷霉素、环丝氨酸、利福平等。 　　（八）抗真菌抗生素 如灰黄霉素。 　　（九）抗肿瘤抗生素 如丝裂霉素、放线菌素D、博莱霉素、阿霉素等。 　　（十）具有免疫抑制作用的抗生素如环孢霉素。

本人采用GB/T5009.116-2003中高效液相色谱方法检测四环素、土霉素、金霉素，前处理方法为 5g样品用5%高氯酸提取，震荡十分钟，2000r/min离心3分钟，过虑上机 ，流动相乙腈：磷酸二氢钠（0.01mol/L）=17：83，波长355nm，C18柱子，标准品峰型较好，但在0.63min有一杂质峰，不知是何物质，回收率较低，仅为30%左右，请各位有检测经验的大侠指点一下，是否有好的方法分享一下，万分感谢。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析抗生素，质谱调谐时可以找到四环素类抗生素的母离子和子离子，但是走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]时，四环素类抗生素标准品不出峰，走scan模式也不出峰，使用的柱子是waters的uplc BEH C18 流动相 用的 甲醇/水 不同比例的都试了，也试了0.1%甲酸水的~~求助~~谢谢各位啦~~[/color]

做的是磺胺、喹诺酮、四环素三类抗生素，分三个浓度做回收，每个浓度做三个样，有时RSD挺小，有时很大。有时又表现为某类抗生素RSD小，某类抗生素大。感觉和最后氮吹有关，有的样吹得干一下，有些不那么干。想问问各位老师的建议

我现在要配制盐酸土霉素，盐酸金霉素，盐酸四环素，盐酸多西环素，这四种物质除了盐酸金霉素是微溶于水的，其他三种都是溶解于水，可是我配制1000mg/L，发现还是有没有溶解的，在配制的过程中感觉盐酸多西环素还是比较容易溶解于水的，但那三种配的过程中就有悬浮的放置一个晚上后好多沉淀有没有哪位大侠做过这方面研究啊，指点一下，十分感谢，十分感谢我用的液相色谱测峰，之前配过盐酸四环素，盐酸金霉素，土霉素，多西环素，也是溶解的不好，所以才改全是盐酸盐，但溶解的还是不好做标线用甲醇配的，溶解的还可以，出峰也不错，但在水里我是怎么也溶解不了

[color=#444444]最近做的一个项目涉及到四环素这类抗生素的液相检测，但是之前没有做个这个药物的分析工作？有否有大神知道这类抗生素用什么检测器？进液相需要注意些什么？药典录入的检测方法可信么？（未标明流动相流速）[/color]

ECLIPSE 50是一种用于牛奶中的抗生素检测的试剂盒，其检测原理基于微生物生长抑制实验。　　这是一种快速简单的检测方法，可用于检查牛奶中所含的抗生素浓度是否超出欧盟规定最大残留量（MRL）.　　此试剂盒主要针对β-内酰胺类，磺胺药物，四环素类药物，大环内酯物，氨基配糖类等30多种抗生素，对抗生素检测具有广谱性．　　此试剂盒不仅适合乳制品生产工厂对原料及成品半成品中抗生素的检测，更适合牧场和奶站对抗生素的源头控制，从而更有效地保证了乳品安全，使乳品真正达到＂无抗＂要求。

1.效价如何定义的？2.如何测定效价？3.购买标准品随带的质检报告中是否应该有效价的说明？4.使用抗生素过程，一般怎么方便快速的测定效价？5.请您把有关效价的只是给出，谢谢。我先把我了解的放在这儿。抗生素的计量单位 抗生素依性质不同，分别以重量单位或效价单位来计量。 （1）理论效价 理论效价是指抗生素纯品的重量与效价单位的折算比率。一些合成、半合成的抗生素多以其有效部分的一定重量（多为1μg）作为一个单位，如链霉素、土霉素、红霉素等均以纯游离碱1μg作为一个单位。 少数抗生素则以其某一特定的盐的1μg或一定重量作为一个单位，例如金霉素和四环素均以其盐酸盐纯品1μg为1单位。青霉素则以国际标准品青霉素G钠盐0.6μg为1单位，参见表2-2。 表2-2一些常用抗生素的理论效价表 链霉素碱 1000单位／mg 链霉素硫酸盐 798单位／mg 土霉素碱 1000单位／mg 土霉素碱（含二分子结晶水） 927单位／mg 土霉素盐酸盐 927单位／mg 红霉素碱 1000单位／mg 红霉素碱（含二分子结晶水） 953单位／mg 红霉素乳糖酸盐 672单位／mg 金霉素盐酸盐 1000单位／mg 四环素盐酸盐 100O单位／mg 四环素碱 1082单位／mg 青霉素钠 1670单位／mg 青霉素钾 1598单位／mg 普鲁卡因青霉素 1009单位／mg 苄星青霉素（长效西林） 1211单位／mg 新霉素 1000单位／mg 卡那霉素 1000单位／mg 多粘菌素B 10000单位／mg 庆大霉素 1000单位／mg 巴龙霉素 1000单位／mg 说明：表中各抗生素的理论效价系折算的标准。各抗生素的盐类的理论效价是根据标准计算出来的。 非合成的抗生素通常采用特定的单位来表示效价，如制霉菌素等，不采用重量单位。 （2）原料含量的标示 理论效价是指抗生素纯品的效价单位与重量（一般是mg）的折算比率。但实际生产出来的抗生素原料都含有一些许可存在的杂质，不可能是“纯品”。如乳糖酸红霉素的理论效价为672单位／mg。而中国药典规定此药按干燥品计算，每1mg的效价不得少于610个红霉素单位。所以产品的实际效价（含量）在610单位／mg～672单位／mg之间，需要在瓶上标出具体数字。 在制备制剂时需进行计算，如用效价为650单位／mg的乳糖酸红霉素原料来制备25单位／mg的软膏1300g，需取用原料量计算如下： （25单位/mg）/（650单位/mg）× 1300g＝50g（称重） （3）处方计量单位 药剂制品标示的和处方上开写的抗生素重量单位数均指该抗生素的纯品量。如硫酸链霉素1g，系指含有链霉素纯品1g（1百万单位），因此又称为重量效价单位。如果处方开写硫酸链霉素1g，需用称重法取药时，则应按原料实际含量，通过计算求得应称取的重量。

近期用液相测四环素类抗生素，按照师门师姐的方法，同样的条件就是分不开峰。条件，紫外检测，波长265，流动相甲醇：甲酸，35:65。出来的峰全在一个时间，根本分不开，求液相大神指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271606175146_1268_3442204_3.png[/img]