四环素类抗生素

前几天测定四环类抗生素如金霉素、土霉素、四环素时，发现按照国标的方法，用25ml 5%的高氯酸处理样品，然后离心后过0.45后进样，发现样品溶剂峰很乱，图谱走成波浪线，看的不清楚，而且我进了1ppm的表扬，发现也走的不好，各位帮忙分析一下。

RT,水样中四环素类抗生素的检测该如何做?

请问有没有人做过鱼肝油里的四环素类抗生素？查了半天都没有查到相关的标准或者方法，请各位GGJJ江湖救急！

[size=4]要测定蜂蜜中四环素类抗生素和敌百虫，乐果，可空白的蜂蜜到哪儿找呢？时间很紧，大家有没有成熟的方法可供参考啊？我们曾经按国标做过都做不出来的。[/size]

小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同步检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱质谱条件怎样的？多谢。

如题，对于DMF我在百度上查了它的基本知识，但没有用过，没有了解我想配置四环素类抗生素，盐酸土霉素、盐酸金霉素、盐酸四环素和盐酸多西环素，想模拟制药废水，浓度比较高，但溶解不了，不知道加入DMF效果如何？不知道应用起来有什么注意的吗用过的朋友我想问下，加入这个溶剂是否可以加大溶解呢？急迫得到您的意见与指导谢谢啦。十分感谢

[size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定蜂蜜中四环素类抗生素和敌百虫，乐果，需要用空白基质做标准曲线吗？空白基质到哪去找呢？大家有没有成熟的方法可供参考？谢谢！[/size]

[color=#444444]三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同时检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。[/color][color=#444444]样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱条件怎样的？[/color]

GBT 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱法

(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。

如题，对于DMF我在百度上查了它的基本知识，但没有用过，没有了解我想配置四环素类抗生素，盐酸土霉素、盐酸金霉素、盐酸四环素和盐酸多西环素，想模拟制药废水，浓度比较高，但溶解不了，不知道加入DMF效果如何？不知道应用起来有什么注意的吗用过的朋友我想问下，加入这个溶剂是否可以加大溶解呢？急迫得到您的意见与指导谢谢啦。十分感谢

[color=#444444]最近在做四环素类和磺胺类抗生素的测定实验，对于几个实验细节不太清楚，麻烦各位有经验的前辈能够解答一下，谢谢了！[/color][color=#444444]1.标准曲线的配置的过程中，标准品的称量必须要用百万分之一天平吗？万分之一够用吗？[/color][color=#444444]2.前处理过程中要用到的玻璃仪器比如旋蒸用的球瓶应该怎么清洗啊，用酸缸还是碱缸浸泡啊，之后需要用马弗炉烧吗？玻璃仪器再用的时候应该用什么有机溶剂润洗啊，我这有甲醇和乙腈，这两种可以吗？[/color][color=#444444]3.出峰顺序的确定，因为液相后面没联质谱，想问一下应该怎么确定出峰顺序啊？[/color]

先后使用0.1%甲酸、0.01M乙酸铵、0.01M乙酸铵（含0.1%甲酸）、0.01M甲酸铵、0.01M甲酸铵（含0.1%甲酸）作为水相进行实验，有机相使用乙腈，也曾往乙腈中添加0.1%甲酸。这四种抗生素的灵敏度就是上不去http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif，敢问同行们做此类抗生素时的仪器条件能分享下吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

请问测定抗生素如金霉素、土霉素、四环素需要用什么类型的色谱柱呀!急购一支分析柱

HELP~~~我把100ppb的四环素类和磺胺类抗生素的混标1ml稀释到50ml，过6ml的HLB柱子之后用20ml甲醇洗脱，氮吹浓缩到1ml，上LCMSMS检测，发现磺胺类的只有一半量还不到，四环素类的几乎就是没有，这是什么原因呢？难道是之间的氮吹浓缩时间太长，导致四环素类发生变化无法被检出？TAT我现在是按照文献上方法做的，可是结果总不好，如果连检测都成问题的话，接下去实验就没法做了。。。前辈们对此有没有什么建议？

有没有人参加了CNAS PT0005鸡肉中四环素族抗生素残留能力验证？大家实验中是否用基质做标准曲线呢？如果用基质做标准曲线要直接用样品还是自己找空白样啊？直接用样品的话样品肯定不够用，而且样品溶液就是曲线中的零点，没什么意义。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87047]蜂蜜 四环素族 抗生素 残留量 微生物管碟法 薄层层析生物检测法 [/url]

做的是磺胺、喹诺酮、四环素三类抗生素，分三个浓度做回收，每个浓度做三个样，有时RSD挺小，有时很大。有时又表现为某类抗生素RSD小，某类抗生素大。感觉和最后氮吹有关，有的样吹得干一下，有些不那么干。想问问各位老师的建议

随着中西医结合治疗疾病的普及，其配伍也应严格掌握。配伍不合理不仅影响疗效，而且会产生毒副作用，下列中药不宜与抗生素合用。　　龙骨、珍珠、牡蛎、海螵蛸等含胸种钙质，易与四环素类抗生素形成螯合物影响吸收，降低疗效。　　血余炭、艾叶炭、煅瓦椤有强大吸附力，可减少抗生素在胃肠道的吸收。神曲、麦芽含有多种消化酶，某些抗生素使其活性受抑制，减弱其消食健胃功能。　　石膏、赤石脂、滑石等含镁、铝、铁离子与四环素抗生素合用，形成螯合物而降低疗效。玄胡、桅子、甘草等抑制胃酸分泌，影响四环素的吸收，四季青、黄药子可损害肝脏，与四环素合用，毒性作用增加。五味子、山楂、乌梅可酸化尿液，使碱性的四环素、红霉素疗效降低。　　生姜、龙胆、萝芙木等促进胃酸分泌，红霉素破坏增加。颠茄类中药抑制蠕动，延缓胃排空，红霉素在胃中停留时间延长，破坏增加。地榆、虎杖、石榴皮等所含鞣质可与红霉素结合，阻碍红霉素吸收。中药泻剂巴豆、黑白丑等可加速红霉素通过肠道，影响其吸收。　　犀角、珍珠中所含蛋白质及其水解产物（多种氨基酸），可抵抗黄连素的抑菌作用而降低疗效。　　茵陈对氯霉素的抗菌作用有拮抗作用，可降低氯霉素的疗效　　含有鞣质的中药，如五倍子、诃子、石榴皮、地榆、枣树皮、四季青、大黄等与灰黄霉素、制霉菌素、林可霉素等同服时，可结合成鞣酸盐沉淀，不易被吸收。碱性中药硼砂与氨基酸糖甙类抗生素如链霉素、卡那霉素、庆大霉素、新霉素、妥布霉素同时服用，可增加毒副作用。硼砂与弱酸性呋喃旦啶、青霉素、先锋霉素同用时，可减少这些药物的再吸收，降低血药浓度。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析抗生素，质谱调谐时可以找到四环素类抗生素的母离子和子离子，但是走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]时，四环素类抗生素标准品不出峰，走scan模式也不出峰，使用的柱子是waters的uplc BEH C18 流动相 用的 甲醇/水 不同比例的都试了，也试了0.1%甲酸水的~~求助~~谢谢各位啦~~[/color]

[color=#444444]最近做的一个项目涉及到四环素这类抗生素的液相检测，但是之前没有做个这个药物的分析工作？有否有大神知道这类抗生素用什么检测器？进液相需要注意些什么？药典录入的检测方法可信么？（未标明流动相流速）[/color]

我要测的是磺胺类，喹诺酮，和四环素类抗生素，，复溶是甲醇和水1：1 但过有机膜0.22尼龙6会出现损失，大家可以推荐什么膜吗？

近期用液相测四环素类抗生素，按照师门师姐的方法，同样的条件就是分不开峰。条件，紫外检测，波长265，流动相甲醇：甲酸，35:65。出来的峰全在一个时间，根本分不开，求液相大神指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271606175146_1268_3442204_3.png[/img]

我现在要配制盐酸土霉素，盐酸金霉素，盐酸四环素，盐酸多西环素，这四种物质除了盐酸金霉素是微溶于水的，其他三种都是溶解于水，可是我配制1000mg/L，发现还是有没有溶解的，在配制的过程中感觉盐酸多西环素还是比较容易溶解于水的，但那三种配的过程中就有悬浮的放置一个晚上后好多沉淀有没有哪位大侠做过这方面研究啊，指点一下，十分感谢，十分感谢我用的液相色谱测峰，之前配过盐酸四环素，盐酸金霉素，土霉素，多西环素，也是溶解的不好，所以才改全是盐酸盐，但溶解的还是不好做标线用甲醇配的，溶解的还可以，出峰也不错，但在水里我是怎么也溶解不了

针对四环素，金霉素，土霉素和强力霉素的肌肉组织检测是否按照国标做，已无任何问题。之前做过牛奶的，感觉不用固相萃取效果也不错。HLB的上样率比较低，国标采用大的浓缩倍数(20),这样得到的相对回收率是不是准确性差，比如绝对回收率是3或者4%，乘以浓缩倍数后就是60和70%的差别。哪些样品的基质干扰严重，内脏和一般肌肉组织是否存在明显的基质效应。

肉类抗生素残留检测仪具有多种功能，主要包括：　　快速筛查与检测：利用化学分析技术和光谱学技术，肉类抗生素残留检测仪能够快速、准确地检测肉类中的抗生素残留量。它具备高灵敏度和高特异性，能够在短时间内完成大量样品的检测。　　多种样品检测：肉类抗生素残留检测仪可以检测多种肉类产品中的抗生素残留，包括猪、鸡、鸭、羊、牛等畜禽肉产品，以及牛奶等乳制品。这使得它在食品安全监管和检验检疫领域具有广泛的应用价值。　　抗生素种类识别：检测仪能够识别多种抗生素类型，包括常见的青霉素类、头孢菌素类、四环素类等。通过特定的试剂或传感器进行反应或测量，仪器可以分析出样品中抗生素的种类和浓度。　　食品安全监管：肉类抗生素残留检测仪在食品安全监管领域发挥着重要作用。它可以帮助监管部门监测肉类产品中的抗生素残留情况，确保肉类产品符合食品安全标准，保护消费者的健康权益。　　数据存储与分析：检测仪通常具有数据存储功能，可以自动保存检测数据，方便后续的数据分析和追溯。此外，一些高级的检测仪还具备数据传输功能，可以将检测数据实时传输到监管部门或企业的数据中心，实现远程监控和管理。　　食品安全追溯：肉类抗生素残留检测仪还可以用于食品质量追溯和溯源。通过检测肉类产品中的抗生素残留情况，可以追溯出生产环节中可能存在的食品安全问题，从而采取相应的措施加以改进和防范。　　总之，肉类抗生素残留检测仪是一种高效、精准的检测仪器，它具备快速筛查、多种样品检测、抗生素种类识别、食品安全监管、数据存储与分析以及食品安全追溯等多种功能，为保障消费者的食品安全发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151145174806_5022_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

一种固相萃取-紫外可见分光光度计结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定鱼、鸡粪中四环素类抗生素(四环素/土霉素/强力霉素)的方法。 在 0.004–1 mg/L 范围内获得了三种四环素类抗生素的满意线性。检测限 (LOD) 范围为 0.0012 至 0.0027 mg/L，相对标准偏差 (RSD) 为 3.5–7.3% (n = 5)。该方法简单、灵敏，适用于实际样品中四环素类的测定。方法的新颖之处在于采用外交联剂法合成了多孔聚噻吩材料，并作为吸附剂应用于固相萃取。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2021.106935[/url]

近期做了四类抗生素，用的机器是AB SCIEX 5500,四环素类标取一直做不出来，跪求大神找一下原因，图片为质谱条件，用的流动相为甲醇乙睛混液，甲酸甲酸铵水溶液[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201257_02_3143481_3.jpeg[/img]

实验室条件不行，用的是艾杰尔的液相，色谱柱是艾杰尔的venusil mp c18柱子，流动相a是0.01的草酸水，b是1：1的甲醇和乙腈，跑了一次是这样，实验室没人指导，我也不会，想问问这样是啥原因，柱子保留不住吗，3分钟就出峰了，分也分不开，有土霉素，金霉素，四环素，和多西环素几种物质，求求大神指导一下[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111648115810_173_5031348_3.png[/img]