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四环素兽药残留

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  • 【讨论】四环素类兽药残留检测探讨

    在动物组织兽药残留检测过程中,本人认为四环素类药物相对比较难做,因为水溶性大(溶剂提取不能采用),相对不稳定,前处理要求高。目前国家标准、农业部、商检等部门采用磷酸、EDTA、三氯乙酸溶液或者Na2EDTA—Mc11vaine缓冲溶液提取,提取液过C18、或者HLB、或者HLB+Carboxylicacid阴离子交换柱等等。 本人很想跟大家探讨一下四环素类药物检测过程,大家是用那种固相萃取柱的。如果样品加标0.05~0.1mg/kg,回收率在70%以上的,请将经验跟大家共享一下。 如果谁有问题,请大家提出来,我也会帮助大家。

  • 四环素类兽药残留检测重点、难点解读

    四环素类兽药残留检测重点、难点解读

    四环素类兽药残留检测重点、难点解读摘要:本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH<2时,以脱水四环素类的形式存在于溶液中,在2<pH<6时,以差向四环素类的形式存在于溶液中,在pH>9时,四环素类化合物会发生内酯化的现象,因此检测时要注意控制溶液的pH值;并以几个具体的标准方法标准(GB/T 21317-2007、GB 31658.6-2021、GB/T 18932.23-2003、GB/T 22961-2008、SC/T 3015-2002、GB/T 31656.11-2021)为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述;总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。关键词:[font=calibri]四环素类;[/font]相关标准;提取溶剂;净化方法1四环素类药物结构解析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709317213_9799_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709320700_4239_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709322018_9804_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709327335_7158_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709331085_5576_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709332521_7603_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709333957_9631_2166779_3.png[/img] [font=宋体][size=16px]以上从pH值的变化对四环素类化合物的存在形式影响,与金属离子的螯合方面进行了结构的解析。[/size][/font]1四环素类化合物检测相关标准解读[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709335314_8942_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709334069_4747_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709335035_1376_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709336012_5471_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709337037_331_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709338043_5929_2166779_3.png[/img]备注: 艾杰尔的pep小柱等效于沃特世的HLB小柱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709339283_4003_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709342824_553_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709344299_6326_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709342701_7969_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709343971_2771_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709345221_3087_2166779_3.png[/img]1四环素类化合物检测注意事项提取:四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定,其含有许多羟基、烯醇羟基及羰基,在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物,由于生物基质中富含有钙元素、镁元素等,所以在检测四环素类药物时,通常会用含有EDTA的提取溶剂,用来克服因痕量金属离子存在而引起的重现性差的问题。因此提取剂要采用含有EDTA络合剂的柠檬酸-磷酸盐组成的缓冲液体系(pH=4.0)。样品前处理:四环素类化合物易降解,做实验前要合理安排实验的流程及准备好实验的材料,检测的时间要控制再2个小时内完成。净化:建议使用常规的HLB、C18柱,使用阴离子交换柱及阳离子交换柱要特别注意,不建议使用。四环素类化合物:母液浓度建议配成10ug/mL,避光,高浓度的母液在保存过程中会出现结晶析出的现象。堵柱子的问题:建议大家再前处理时多下功夫,低温高速离心,多离心几次。总结:本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH<2时,以脱水四环素类的形式存在于溶液中,在2<pH<6时,以差向四环素类的形式存在于溶液中,在pH>9时,四环素类化合物会发生内酯化的现象,因此检测时要注意控制溶液的pH值;并以几个具体的标准方法标准为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述;总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。

  • 关于四环素类兽药残留判定

    请教各位,有谁在做GB21317四环素类样品的,结果的判定GB31650中,土霉素金霉素四环素是合并小于200还是每个都小于200?

  • 四环素残留

    您好,我昨天说的是四环素残留,但不是试剂盒,对不起.我说的是用液相做的步骤,希望有人可以告诉我,急用,谢谢我的邮件是:chaoshan2004@126.com

  • 用LCMS检测鸡肉中四环素类药物的残留量

    各位高手:目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS,检测四环素,土霉素,金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗?你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。

  • 四环素检测?

    最近在做兽药残留的液质方法,四环素类的做了四环素,土霉素,金霉素和强力霉素,四环素经基质加标后处理上机,四环素有40%左右已转化为差向四环素,不知大家有没遇到此类情况?我在提取时有超声10分钟/次×3次,感觉是因为超声的关系。有过相关经验的请麻烦指教

  • 测定食品中四环素族抗生素药物的方法

    (一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素,包括金霉素、土霉素、四环素等,为抑菌性广谱抗生素,除革兰阳性、阴性细菌外,对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用,广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来,陆续被应用于临床,并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素,目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一,畜禽喂饲了一定量的四环素后,如代谢时问不足,则残留于肌肉及各器官组织内,食用这些畜禽后,不仅损害人类健康,且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物,从而产生对四环素的耐药性,引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控,欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg/kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB/T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化,以乙腈十甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+l+7)为流动相,液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg/kg。②GB/T 18932.23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法,适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留,用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.OO±0.05)缓冲溶液提取,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化,采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限:土霉素、四环素为0.01mg/kg;金霉素、强力霉素为0.02mg/kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法,适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定:样品经柠檬酸缓冲液提取,正己烷脱脂,Oasis HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相,用高效液相色谱荧光检测器检测,外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg/kg,四环素0.01mg/kg,金霉素O.03mg/kg,强力霉素0.03mg/kg。

  • 蜂王浆中四环素类药物残留的LCMS检测方法?

    我们目前在用LCMS做王浆中的四环素类药物残留,但目前的方法只能够检测鲜浆,同样的方法处理王浆冻干粉处理后杂峰很多,无法检测。有没有也在做蜂王浆抗生素检测的朋友来交流下,谢谢!

  • 兽药残留检测

    请教个问题,酶标仪做兽药残留是属于快速检测吗?兽药:氯霉素、四环素、磺胺类、呋喃类在国标检测方法是用液相色谱-串联质谱法的,请问这些兽药残留检测是既可以用酶标仪检测,又可以用液相色谱检测吗?谢谢!

  • 关于牛奶中的兽药残留的检测

    最近又刮起了原料乳中兽药残留的检测,但是对于生产厂家来讲,兽药残留检测肯定只能用试纸条这种快速检测方法,不能使用大型仪器,也买不起液质。 但本人对这种试纸条的检测结果一直持怀疑态度,不知道准确率怎么样,不知哪位有做过对比啊?不同厂家的,国产的和进口的差别,我们目前检测的项目主要就是磺胺类、氯霉素、氟喹诺酮类、土霉素、红霉素、四环素等,大概这几类吧。

  • SNT 2800-2011 进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法

    本标准规定了蜂王浆中土霉素(oxytetracycline,OTC)、四环素(tetracycline,TC)、去甲金霉素(demethylchlortetracycline,DMCTC)、金霉素(chlorotetracycline,CTC)和强力霉素(doxycycline,DC)留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和强力霉素残留量的测定。

  • 水产品兽药残留检测

    请教高手:我们实验室要做水产品中孔雀石绿、结晶紫,磺胺类,土霉素、四环素、金霉素,诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星,兽药残留检测,这些标准品应该配制成多大浓度呀?用液相色谱做。

  • 兽药残留检测样品前处理试剂盒

    兽药残留前处理类快速检测试剂盒 序号产品名称检测药物种类检测样品检测下限规格1硝基呋喃类代谢物前处理试剂盒AOZ、AMOZSEM、AHD动物源性食品质谱法 0.5μg/kg液谱法 1μg/kg20套/盒2孔雀石绿、结晶紫前处理试剂盒孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫水产品质谱法 0. 5μg/kg液谱法 2μg/kg40套/盒3沙星、四环素类前处理试剂盒四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、沙星类动物源性食品四环素族20μg/kg沙 星 类 5μg/kg30套/盒4己烯雌酚前处理试剂盒己烯雌酚动物源性食品己烯雌酚10μ[font='宋体

  • 2014年动物及动物产品兽药残留监控计划要点

    2014年农业部兽药残留监测内容(畜禽产品及蜂类):1.鸡肉:检测地克珠利、氟喹诺酮类、磺胺类、己烯雌酚、氯霉素、氯羟吡啶、尼卡巴嗪残留标示物、四环素类、泰乐菌素、替米考星、硝基呋喃类代谢物2.鸡肝:检测地美硝唑/甲硝唑、磺胺类、氯霉素3.鸡蛋:检测氟喹诺酮类4.牛奶:检测β-内酰胺类、阿维菌素类、氨基糖苷类、地塞米松、氟喹诺酮类、磺胺类、甲砜霉素、林可胺类和大环内酯类、氯霉素5.牛肉:检测阿维菌素类、克仑特罗、同化激素、头孢噻呋6.羊肉:检测磺胺类、氯霉素7.猪肝:检测β-受体激动剂、卡巴氧和喹乙醇残留标示物8.猪肉:检测地美硝唑/甲硝唑、地塞米松、磺胺类、四环素类、头孢噻呋、氟喹诺酮类、替米考星、硝基呋喃类代谢物9.猪尿:检测β-受体激动剂10.蜂蜜:检测氯霉素、硝基咪唑类、硝基呋喃类代谢物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类

  • 兽药残留加标回收率低

    各位大神帮帮我吧,本人接触兽药残留检测时间不长,按照标准做的几个检测项目回收率都不太高,找不到原因啊?!!!现在做的是孔雀石绿的四种,四环素四种,磺胺类,喹诺酮类,喹乙醇类,这些。回收率都很低,只有40%几。很是着急。

  • 天研|猪肉兽药残留快检仪器可以检测哪些兽药残留

    猪肉兽药残留快检仪器主要用于检测猪肉中的兽药残留成分,其检测范围广泛,包括但不限于以下几类:  抗生素类残留:这是兽药残留检测中的一个重要方面。常见的抗生素残留包括四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类,以及如庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等具体药物。这些抗生素在动物养殖中常被用来预防和治疗疾病,但残留在猪肉中可能对人体健康造成潜在威胁。  瘦肉精激素类残留:瘦肉精等激素类物质常被用于促进动物生长和提高瘦肉率。快检仪器能够检测盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等瘦肉精激素类残留,确保猪肉中不含有这些有害物质。  水产品安全相关物质:虽然主要是针对水产品的检测,但某些兽药残留快检仪器也能检测与水产品安全相关的物质,如孔雀石绿、氯霉素等,这些物质可能因环境污染或交叉污染而进入猪肉中。  此外,一些先进的快检仪器还可能具备检测病害肉及肉类新鲜度的功能,从而提供更全面的食品安全保障。  这些兽药残留成分如果超标,可能会对人体健康造成危害,如过敏反应、毒性作用和细菌耐药性等。因此,使用猪肉兽药残留快检仪器进行快速、准确的检测显得尤为重要。这些仪器通常具有操作简便、检测速度快、准确度高等特点,能够满足现场快速筛查和定量检测的需求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261557095701_729_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 四环素残留

    (求助)这两天做四环素一直不出结果,我想请教以下有好的检测方法没有,\急用谢谢chaoshan2004@126.com

  • 金霉素出峰有三个,四环素有两个峰,一直不知道原因

    金霉素出峰有三个,四环素有两个峰,一直不知道原因

    本人最近在做兽药残留,金霉素和四环素竟然有多个峰,这只是标准品,求大神们给解释一下原因[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291647105847_3470_3967137_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291647120889_1623_3967137_3.png[/img]

  • 兽药残留检测

    [font=微软雅黑]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4850.html[/url]食品兽药残留检测[/font][font=微软雅黑]兽药的使用必须遵守法规要求,在食品中的残留必须低于特定限量或不得检出。鉴科检测提供畜类、禽类、蛋类以及水产品等兽药残留检测业务,帮助您改善畜产品生产质量,提高生产效率,满足出口需求,提升品牌价值。[/font][font=微软雅黑]主要检测类别[/font][font=微软雅黑]β-激动剂、磺胺类、四环素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿及其代谢物、喹诺酮类、氯霉素 ... ...[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]关于鉴科检测[/font][font=微软雅黑]作为独立、公正、专业的第三方检测机构,鉴科检测已获得CMA、CNAS、CATL等资质认可与认定,完善的实验室管理体系,为客户提供公正准确的检测结果和优质高效的检测服务。[/font][font=微软雅黑]作为高新技术企业,鉴科检测注重技术实力的发展,配备大批先进的样品前处理和分析检测设备,拥有经验丰富、技术精湛的检测团队,并在检测领域开展卓有成效的研究开发工作,不断取得新的研究专利。[/font][font=微软雅黑][/font]

  • CNAS PT0005鸡肉中四环素族抗生素残留能力验证

    有没有人参加了CNAS PT0005鸡肉中四环素族抗生素残留能力验证?大家实验中是否用基质做标准曲线呢?如果用基质做标准曲线要直接用样品还是自己找空白样啊?直接用样品的话样品肯定不够用,而且样品溶液就是曲线中的零点,没什么意义。

  • 兽药残留检测仪主要检测哪些残留物

    兽药残留检测仪主要用于检测畜禽肉、蛋、奶等食品中的兽药残留物,主要包括以下几类:  抗生素类:检测常见的抗生素,如青霉素类、头孢菌素类、四环素类、磺胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等。这些抗生素被广泛应用于畜禽养殖中,用于预防和治疗动物疾病,但滥用和不当使用可能导致残留问题。  激素类:检测畜禽产品中可能存在的激素类物质,如生长激素、性激素等。这些激素类物质可能用于促进动物生长或提高产量,但也可能对人体健康造成潜在危害。  杀虫剂、驱虫药和消毒剂:检测畜禽在养殖过程中可能接触到的杀虫剂、驱虫药和消毒剂等化学物质。这些物质可能用于控制害虫、寄生虫或消毒,但也可能残留在畜禽体内。  其他兽药残留:除上述类别外,兽药残留检测仪还可以检测其他类型的兽药残留物,如抗寄生虫药、抗真菌药等。  通过兽药残留检测仪的检测,可以及时发现畜禽产品中的兽药残留问题,并采取相应的措施加以控制,从而保障食品安全和公共卫生安全。这些仪器通常具有快速、准确、灵敏度高和操作简便等特点,为兽药残留检测提供了重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151148516314_3196_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【分享】兽药残留对食品的影响

    所谓兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及/或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留。兽药残留既包括原药也包括药物在动物体内的代谢产物。主要的残留兽药有抗生素类、磺胺药类、呋喃药类、抗球虫药、激素药类和驱虫药类。兽药通常是通过在预防和治疗动物疾病用药、在饲料添加剂中使用以及在食品保鲜中引入药物而带 来对食品的污染。  兽药残留对人体的危害  1.人长期摄入含兽药的动物性食品后,药物不断在人体内蓄积,当积累到一定程度后,就会对人体产生毒性作用。如磺胺类药物可引起肾损害,特别是乙酰化磺胺在尿中溶解度低,析出结晶后对肾脏损害更大。  2.经常食用一些含低剂量抗菌药物的食品还能使易感个体出现过敏反应,这些药物包括青霉素、四环素、磺胺胺类药物及某些氨基糖苷类抗生素等。这些药物具有抗原性,刺激机体内抗菌素体的形成,造成过敏反应,严重者可引起休克、喉头水肿、呼吸困难等严重症状。呋喃类引起人体的不良反应主要是胃肠反应和过敏反应,表现在以周围神经炎、药热、嗜酸性白细胞增多为特征的过敏反应。磺胺类药物的过敏反应表现为皮炎、白细胞减少、溶血性贫血和药热。抗菌药物残留所致变态反应比起食物引起的其他不良反应所占的比例小。青霉素药物引起的变态反应,轻者表现为接触性皮炎和皮肤反应,严重者表现为致死性过敏性休克。

  • 农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读

    农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读1.监测项目增加的项目:鸡肉中金刚烷胺残留、牛奶中四环素类残留、牛肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、羊肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、猪肉中氟苯尼考及其代谢物残留。删除的项目:猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留。2.监测方法猪肉、鸡肝中地美硝唑/甲硝唑检测方法,原采用液相色谱质谱法LC-MS-MS(1025号公告-2-2008修订版),现采用文件附录中的方法,现方法与原1025号公告-2-2008比较变化较大,但1025号公告-2-2008修订版无法查到。3.监测数量从动物种类来看,鸡及牛样品变化不大,但大幅度提高了羊样品监测量,而猪组织样品监测量则大幅降低,这与删除了猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留监测有很大关系。 样品类型2015年任务2016年任务增减鸡组织40304270+5.96%牛组织及牛奶34503274-5.10%羊组织410520+26.83%猪组织42753275-23.39%在具体检测项目上,部分项目检测数量变化较大,主要有: 化合物样品种类2016年2015年增减 鸡组织 地美硝唑/甲硝唑鸡肝50100-50.00%氯霉素鸡肝220100120.00%氟喹诺酮类鸡肉250590-57.63%尼卡巴嗪残留标示物鸡肉300100200.00%替米考星鸡肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡蛋15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡肉400650-38.46% 牛组织及牛奶 地塞米松牛奶116252-53.97%氟喹诺酮类牛奶216350-38.29%林可胺类和大环内酯类牛奶100150-33.33%头孢噻呋牛肉1508087.50% 猪组织 卡巴氧和喹乙醇残留标示物猪肝100150-33.33%地塞米松猪肉200420-52.38%四环素类猪肉250620-59.68%头孢噻呋猪肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物猪肉15010050.00%从这些变化中可以看出农业部兽药残留监测的重心在发生着轻微的变化,这些变化也可以给基层在新一年的兽药残留监测工作中提供一些思路。

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